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Verfahren zur Herstellung von als Netzmittel verwendbaren Sulturierungsprodukten.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von als Netzmittel verwendbaren Sulfurierungsprodukten von Fetten, Ölen oder Fettsäuren.
Man hat schon vorgeschlagen, als Netzmittel verwendbare Sulfurierungsprodukte von Fetten oder Fettsäuren durch Einwirkung besonders energischer Sulfurierungsmittel unter Mitverwendung von kondensierbaren organischen Verbindungen, die Hydroxyl-, Sulfhydryl-, Carbonyl-oder Carboxylgruppen enthalten, herzustellen (s. z. B. französische Patentschrift Nr. 640617, britische Patentschrift Nr. 288126). Diese durch sehr energische Sulfurierung und Kondensation gewonnenen Produkte haben jedoch nur eine mässige Netzfähigkeit und sind ausserdem infolge teilweiser Verkohlung der organischen Substanz sehr dunkel gefärbt.
Das Verfahren gemäss der Erfindung besteht im wesentlichen darin, dass Sulfurierungsprodukte aus Fetten oder Ölen bzw. den diesen entsprechenden Fettsäuren mit niederen einwertigen aliphatischen Alkoholen verestert werden oder dass die Sulfurierung der Fette bzw. Fettsäuren bei Gegenwart von derartigen Alkoholen mit mässig wirkenden Sulfurierungsmitteln erfolgt oder dass Alkylschwefelsäuren mit niederen Alkylresten auf Fette oder Öle bzw. diesen entsprechende Fettsäuren zur Einwirkung gebracht werden.
Es handelt sich bei den nach vorliegendem Verfahren erhältlichen Produkten um Alkylester der teilweise bereits isolierten Schwefelsäureester, welche durch Anlagerung von einem Mol Schwefelsäure an die Hydroxylgruppe der Oxyfettsäuren bzw. an die doppelte Bindung der ungesättigten Fettsäuren entstehen sowie um Alkylester echter Sulfonsäuren, welche durch Ersatz eines Wasserstoffatoms einer Methylengruppe der aliphatischen Kette durch die Sulfogruppe gebildet werden. Die Bildung der Alkylester findet sowohl an der Carboxylgruppe als auch teilweise an der Schwefelsäurester-bzw. Sulfogruppe statt.
Ricinolsäure : CHg. (CH. CH (OH). CH,. CH : CH. (CH,),. COOH, Ricinolschwefelsäure : Chug. (CH. CH (0. SOgH). CH,. CH : CH. (CH,),. COOH,
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bzw. Fettsäuren hergestellten Sulfurierungsprodukte verestern oder die Sulfurierung und die Veresterung mit Alkohol in einem Arbeitsgang durchführen. Man arbeitet in diesem Falle so, dass das Fett oder Öl bzw. die Fettsäure in dem zur Verwendung gelangenden Alkohol gelöst oder mit demselben gemischt und dann die Schwefelsäure eingetragen wird. Man kann aber auch die in bekannter Weise aus niederen aliphatischen Alkoholen und konzentrierter Schwefelsäure hergestellten Alkylschwefelsäuren mit den Fetten bzw. Ölen oder den entsprechenden Fettsäuren zur Umsetzung bringen.
Die so erhaltenen Produkte sind nach dem Waschen und Neutralisieren in Wasser annähernd klar löslich und zeichnen sich durch eine sehr hohe Netzfähigkeit aus. Die Alkylester der Sulfurierungsprodukte aus Fetten bzw. Fettsäuren mit höher molekularen Alkoholresten, etwa bis zum Cetylrest, sind zum Teil schwerer löslich, zeigen aber z. B. im Gemisch mit Lösungsvermittlern ebenfalls bedeutende Netzfähigkeit.
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alkohol zu. Nach Beendigung der Reaktion giesst man auf Eis, wäscht mit gesättigter Glaubersalzlosung aus und neutralisiert mit Natronlauge.
Beispiel 2 : 100 kg Rieinolsäure werden mit 150 kg konzentrierter Schwefelsäure bei Temperaturen zwischen 10 und 15 sulfuriert. Dem rohen Sulfurierungsprodukt setzt man 30 n-Amylalkohol zu und rührt noch zwei Stunden. Dann wird, wie in Beispiel 1 beschrieben, aufgearbeitet.
Beispiel 3 : 50 leg n-Butylalkohol werden mit 70 leg konzentrierter Schwefelsäure vermischt.
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aufgearbeitet.
Beispiel 4 : 40 leg Isopropylalkohol werden mit 100 leg konzentrierter Schwefelsäure gemischt und dann in die Mischung bei Temperaturen zwischen 10 und 15 75 kg Ricinolsäure eingetragen. Man rührt noch zwei Stunden, giesst dann auf Eis und behandelt das Produkt weiter, wie in Beispiel l beschrieben.
Beispiel 5 : 100 kg Rieinolsäure werden mit 25 kg n-Butylalkohol vermischt und diese Mischung bei einer 100 nicht Übersteigenden Temperatur mit 175 kg konzentrierter Schwefelsäure sulfuriert. Die Aufarbeitung des Reaktionsproduktes erfolgt, wie in Beispiel 1 angegeben.
Beispiel 6 : 100 leg Rizinusöl werden mit 30 leg i-Amylalkohol vermischt und diese Mischung bei einer 100 nicht Übersteigenden Temperatur mit 200 leg konzentrierter Schwefelsäure sulfuriert. Die Aufarbeitung erfolgt, wie in Beispiel 1 angegeben.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von als Netzmittel verwendbaren Sulfurierungsprodukten aus Fetten oder Ölen bzw. den diesen entsprechenden Fettsäuren, dadurch gekennzeichnet, dass man derartige in bekannter Weise hergestellte Sulfurierungsprodukte mit niederen einwertigen aliphatischen Alkoholen verestert.