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Verfahren zur gleichzeitigen Herstellung von Butylalkohol und Azeton durch Gärung.
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Wirkung, die organischen Säuren neben der Fähigkeit, die Gefahr des Eintretens von Nebengärungen herabzusetzen, zukommt, lässt sich durch den Zusatz von anorganischen Säuren nicht erreichen. Die sich von selbst einstellende Pufferwirkung der Systeme, organische Säuren-Salze dieser Säuren mit starken Basen - wird vorteilhaft durch den an sich bekannten Zusatz von abgetöteter oder autolysierter Hefe oder durch Zusatz von sonstigen gut puffernden Stoffgemischen, welche gleichzeitig stickstoffhaltige Nährstoffe darstellen, z. B. von eiweisshaltigen Gemischen pflanzlichen Ursprunges, noch gesteigert.
Daneben empfiehlt sich der Zusatz von Ammoniumverbindungen, insbesondere Ammoniaksalzen oder von Harnstoff od. dgl.
Statt die organische Säure der Maische zuzusetzen, kann man diese durch fermentative Vorgänge in der Maische entstehen lassen, wie z. B. Milchsäure durch in der Hefefabrikation übliche milchsaure Gärung.
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auf 1-4-1'6 eingestellt. Der pli-Wert soll am Beginn der Gärung bei einem Pufferungsgrad von mindestens 4 zwischen 5-4'6 liegen.
Der Pufferungsgrad wird mathematisch als der Differentialquotient von ph nach der zugesetzten Säure (oder Lauge) ausgedrückt, u. zw. streng genommen als partieller Differentialquotient bei einem bestimmten pA. Der zahlenmässige Betrag der Pufferung wird bekanntlich durch Messung der Änderung des ph-Wertes bei Zusatz einer bestimmten kleinen Menge Säure oder Alkali in einer gegebenen Menge des Gärmediums bestimmt. Die Zusätze müssten theoretisch unendlich klein sein, praktisch ist die untere Grenze durch die Genauigkeit der ph-Bestimmungsmethode gesetzt. Um vergleichbare Messergebnisse zu erhalten, muss die zugesetzte Säure (Lauge) menge bei allen Versuchen konstant sein.
Den angegebenen 7c-Werten liegt die folgende bekannte Bestimmungsmethode zugrunde. Es werden je drei Proben des Gärmediums, u. zw. je 1 cm3 gleichzeitig entnommen. In einer dieser Proben wird das pli
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alkalischen Seite hin als angenommen. Zur Bestimmung des ph wurde die bekannte Indikatorfolienmethode von Dr. Peter Wulff (D. R. P. Nr. 405091) verwendet.
Es empfiehlt sich, auch den Verlauf der Gärung unter Anwendung dieser Bestimmungsmethode' durch periodische Messungen des Pufferungsgrades zu überwachen, um den 7 :-Wert der Veränderung der Azidität anzupassen, so dass er mit dieser ansteigt und vorteilhaft mit dem Säuremaximum den Höchstwert erreicht. Werden ungenügend hohe Pufferungsgrade im Zug der Hauptgärung festgestellt, so wird dies dadurch ausgeglichen, dass man der Maische nachträglich noch hochpuffernde Zusätze, z. B. milchsaure, weinsaure, zitronensaure oder oxalsaure Salze, zusetzt.
Zur Durchführung der Gärung werden lediglich Sporen enthaltende Kulturen, wie dies allgemein üblich ist, in mehreren Ansätzen von zunehmendem Volumen vermehrt, bis schliesslich die zum Anstellen der Hauptmaisehe erforderliche Ansatzmenge vorhanden ist.
Auch die Maischen für die grosse Gärung werden in der üblichen Art bereitet. Die optimale Konzentration an Stärke oder Zucker beträgt 6-7%.
Ausführungsbeispiel : 100 l der Maische sollen etwa 35-37keg Kartoffeln oder 9 -10 kg Maismehl enthalten. Andere stärkehaltige Materialien werden entsprechend ihrem Stärkegehalt zu Maischen gleicher Konzentration (6-7% reine Stärke) verarbeitet. Man bringt die Kartoffeln unzerkleinert, Mais od. dgl. in Mehlform mit der geeigneten Wassermenge in Autoklaven ein, die mit Rohrwerken ausgestattet sind, und dämpft bei einem Druck von 2-3 Atm. etwa 1-2 Stunden. Die Nährstoffzusätze (abgetötete oder autolysierte Hefe oder Malzkeime in Verbindung mit Harnstoff oder Ammoniumphosphat oder Ammoniumsulfat oder mit ähnlichen stickstoffhaltigen Stoffen in verschiedenartigen Kombinationen) werden der Maische zweckmässig schon im Autoklaven zugefügt. Passende Zusammensetzungen sind z.
B. : auf 100 l Maische 125 g abgetötete oder abgebaute Hefe, 125 Malz- keime und 40 Ammoniumsulfat. Die Maische wird unmittelbar in vorher sorgfältig sterilisierte mit Rührwerken versehene Gärgefässe, die vollkommen geschlossen und mit einem zum Abfangen der entweichenden Gase geeigneten Gäraufsatz versehen sein müssen, ausgeblasen. Nach Einstellung der entsprechenden Anfangsazidität, wozu zweckmässig 80-90 cm3 einer 80% igen Milchsäure auf je 100 l der Maische zugesetzt werden, wird die Maische z. B. durch eingebaute Kühler auf die Gärtemperatur von 37-38 C abgekühlt ; man kann sie zu diesem Zweck aber auch durch vorgebaute Wärmeaustausch- apparate hindurchgehen lassen.
Wenn die Hauptmaisehe zum Anstellen bereit ist, muss auch der zum Anstellen dienende Bakterienansatz von geeignetem Volumen fertig sein. Zu seiner Herstellung überimpft man z. B. eine empirisch auf ihre Eignung zur Erregung der azeton-butylalkoholischen Gärung geprüfte sporulierte Kultur der
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Speeies Bacterium Amylobacter A. M. et Bredemann nach kurzer Erhitzung auf etwa 90 auf 100 cm3 eines annähernd in gleicher Weise wie die Hauptmaische bereiteten Nährbodens und überlässt sie bei 37-38 C unter anaeroben Bedingungen der Entwicklung. Nach etwa 48 Stunden beginnt das Wachstum
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nach etwa 24 Stunden auf etwa 20 1 gleichartiger Maische.
Nach weiteren 24 Stunden kommen diese 20 l in eine vorbereitete Maische von 200-300 1, welche nach weiteren 24 Stunden in die inzwischen zum Anstellen fertiggemachte Hauptmaische übergeführt wird.
Während der Gärung der Hauptmaische werden mindesdtens viermal täglich neben der bakteriologischen Kontrolle und der Titrationsazidität und Pufferungsgrad festgestellt, was unter Umständen
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maximum erreicht.
Nach Beendigung der Gärung werden die gebildeten Hauptprodukte (Butylalkohol und Azeton) im üblichen Verfahren durch fraktionierte Destillation gewonnen. Die geringen Mengen anderer Alkohole lassen eine abgesonderte Gewinnung nicht wirtschaftlich erscheinen.
Die während der Gärung entweichenden Gase, Wasserstoff und Kohlensäure, können, wie dies
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PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur gleichzeitigen Herstellung von Butylalkohol und Azeton durch Gärung, dadurch gekennzeichnet, dass die Maisehen der Hauptgärung durch Zusatz oder fermentative Bildung von organischen Säuren, insbesondere von Milchsäure, angesäuert werden.