AT130032B - Verfahren zur gleichzeitigen Herstellung von Butylalkohol und Azeton durch Gärung. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur gleichzeitigen Herstellung von Butylalkohol und Azeton durch Gärung. 
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 Wirkung, die organischen Säuren neben der Fähigkeit, die Gefahr des Eintretens von Nebengärungen herabzusetzen, zukommt, lässt sich durch den Zusatz von anorganischen Säuren nicht erreichen. Die sich von selbst einstellende Pufferwirkung der Systeme, organische Säuren-Salze dieser Säuren mit starken   Basen - wird vorteilhaft durch   den an sich bekannten Zusatz von abgetöteter oder autolysierter Hefe oder durch Zusatz von sonstigen gut puffernden Stoffgemischen, welche gleichzeitig stickstoffhaltige Nährstoffe darstellen, z. B. von   eiweisshaltigen   Gemischen pflanzlichen   Ursprunges,   noch gesteigert.

   Daneben empfiehlt sich der Zusatz von Ammoniumverbindungen, insbesondere Ammoniaksalzen oder von Harnstoff od. dgl. 



   Statt die organische Säure der Maische zuzusetzen, kann man diese durch fermentative Vorgänge in der Maische entstehen lassen, wie z. B. Milchsäure durch in der Hefefabrikation übliche milchsaure Gärung. 
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 auf   1-4-1'6   eingestellt. Der   pli-Wert   soll am Beginn der Gärung bei einem Pufferungsgrad von mindestens 4 zwischen 5-4'6 liegen. 



   Der   Pufferungsgrad   wird mathematisch als der Differentialquotient von ph nach der zugesetzten Säure (oder Lauge) ausgedrückt, u. zw. streng genommen als partieller Differentialquotient bei einem bestimmten   pA.   Der zahlenmässige Betrag der Pufferung wird bekanntlich   durch Messung   der   Änderung   des ph-Wertes bei Zusatz einer bestimmten kleinen Menge Säure oder Alkali in einer gegebenen Menge des Gärmediums bestimmt. Die Zusätze müssten theoretisch unendlich klein sein, praktisch ist die untere Grenze durch die Genauigkeit der   ph-Bestimmungsmethode   gesetzt. Um vergleichbare Messergebnisse zu erhalten, muss die zugesetzte Säure (Lauge) menge bei allen Versuchen konstant sein.

   Den angegebenen   7c-Werten   liegt die folgende bekannte Bestimmungsmethode zugrunde. Es werden je drei Proben des Gärmediums, u. zw. je 1 cm3 gleichzeitig entnommen. In einer dieser Proben wird das pli 
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 alkalischen Seite hin   als   angenommen. Zur Bestimmung des ph wurde die bekannte Indikatorfolienmethode von Dr. Peter Wulff (D. R. P. Nr. 405091) verwendet. 



   Es empfiehlt sich, auch den Verlauf der Gärung unter Anwendung   dieser Bestimmungsmethode'   durch periodische Messungen des Pufferungsgrades zu überwachen, um den   7 :-Wert   der Veränderung der Azidität anzupassen, so dass er mit dieser ansteigt und vorteilhaft mit dem Säuremaximum den Höchstwert erreicht. Werden   ungenügend   hohe Pufferungsgrade im Zug der Hauptgärung festgestellt, so wird dies dadurch ausgeglichen, dass man der   Maische nachträglich noch hochpuffernde   Zusätze, z. B. milchsaure, weinsaure, zitronensaure oder oxalsaure Salze, zusetzt. 



   Zur Durchführung der   Gärung   werden lediglich Sporen enthaltende Kulturen, wie dies allgemein üblich ist, in mehreren Ansätzen von zunehmendem Volumen vermehrt, bis schliesslich die zum Anstellen der Hauptmaisehe erforderliche Ansatzmenge vorhanden ist. 



   Auch die Maischen für die grosse Gärung werden in der   üblichen   Art bereitet. Die optimale Konzentration an Stärke oder Zucker beträgt 6-7%. 



   Ausführungsbeispiel : 100 l der Maische sollen etwa   35-37keg   Kartoffeln oder   9 -10 kg   Maismehl enthalten. Andere stärkehaltige Materialien werden entsprechend ihrem Stärkegehalt zu Maischen gleicher Konzentration   (6-7% reine Stärke)   verarbeitet. Man bringt die Kartoffeln unzerkleinert, Mais od. dgl. in Mehlform mit der geeigneten Wassermenge in Autoklaven ein, die mit Rohrwerken ausgestattet sind, und dämpft bei einem Druck von 2-3 Atm. etwa 1-2 Stunden. Die Nährstoffzusätze (abgetötete oder autolysierte Hefe oder Malzkeime in Verbindung mit Harnstoff oder Ammoniumphosphat oder Ammoniumsulfat oder mit ähnlichen stickstoffhaltigen Stoffen in verschiedenartigen Kombinationen) werden der Maische zweckmässig schon im Autoklaven zugefügt. Passende Zusammensetzungen sind z.

   B. : auf   100 l Maische 125 g   abgetötete oder abgebaute Hefe,   125      Malz-   keime und 40 Ammoniumsulfat. Die Maische wird unmittelbar in vorher sorgfältig sterilisierte mit Rührwerken versehene Gärgefässe, die vollkommen geschlossen und mit einem zum Abfangen der entweichenden Gase geeigneten Gäraufsatz versehen sein müssen, ausgeblasen. Nach Einstellung der entsprechenden Anfangsazidität, wozu zweckmässig 80-90 cm3 einer 80% igen Milchsäure auf je   100 l   der Maische zugesetzt werden, wird die Maische z. B. durch eingebaute Kühler auf die Gärtemperatur von   37-38    C abgekühlt ; man kann sie zu diesem Zweck aber auch durch vorgebaute   Wärmeaustausch-   apparate hindurchgehen lassen. 



   Wenn die   Hauptmaisehe   zum Anstellen bereit ist, muss auch der zum Anstellen dienende Bakterienansatz von geeignetem Volumen fertig sein. Zu seiner Herstellung überimpft man z. B. eine empirisch auf ihre Eignung zur Erregung der azeton-butylalkoholischen Gärung geprüfte   sporulierte   Kultur der 

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 Speeies Bacterium Amylobacter A. M. et Bredemann nach kurzer Erhitzung auf etwa 90  auf 100   cm3   eines annähernd in gleicher Weise wie die Hauptmaische bereiteten Nährbodens und   überlässt   sie bei 37-38 C unter anaeroben Bedingungen der Entwicklung. Nach etwa 48 Stunden beginnt das Wachstum 
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 nach etwa 24 Stunden auf etwa 20 1 gleichartiger Maische.

   Nach weiteren 24 Stunden kommen diese 20 l in eine vorbereitete Maische von 200-300 1, welche nach weiteren 24 Stunden in die inzwischen zum Anstellen   fertiggemachte     Hauptmaische   übergeführt wird. 



   Während der Gärung der Hauptmaische werden mindesdtens viermal täglich neben der bakteriologischen Kontrolle und der Titrationsazidität    und Pufferungsgrad   festgestellt, was unter Umständen 
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 maximum erreicht. 



   Nach Beendigung der Gärung werden die gebildeten Hauptprodukte (Butylalkohol und Azeton) im üblichen Verfahren durch fraktionierte Destillation gewonnen. Die geringen Mengen anderer Alkohole lassen eine abgesonderte Gewinnung nicht   wirtschaftlich erscheinen.   



   Die während der   Gärung   entweichenden Gase, Wasserstoff und Kohlensäure, können, wie dies 
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   PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur gleichzeitigen Herstellung von   Butylalkohol   und Azeton durch Gärung, dadurch   gekennzeichnet, dass   die   Maisehen   der Hauptgärung durch Zusatz oder fermentative Bildung von organischen Säuren, insbesondere von Milchsäure, angesäuert werden.

Claims (1)

1. 2. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch l, dadurch gekennzeichnet, dass der Maische EMI3.4 zugesetzt werden.

   4. Ausführungsform des Verfahrens nach den Ansprüchen l bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Anfangsazidität der Hauptmaische (Titrationsazidität gegen Bromthymolblau) auf mindestens 1#4-1#6 eingestellt wird. EMI3.5 gestellt wird.

   6. Ausführungsform des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Verlauf der Gärung durch periodische Messungen des Pufferungsgrades überwacht und der,, -Wert der Veränderung der Azidität angepasst wird, so dass er mit dieser ansteigt und vorteilhaft mit dem Säuremaximum den Höchstwert erreicht.

   7. Ausführungsform des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass bei Feststellung ungenügend hoher Pufferungsgrade im Zuge der Hauptgärung hochpuffernde Zusätze, z. B. milchsaure, weinsaure, zitronensaure oder oxalsaure Salze, der Hauptmaische zugesetzt werden.