AT124270B - Verfahren zur Herstellung elektrolytarmer, wässeriger Lösungen von Seidenfibroin. - Google Patents

Description

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   Wässrige Lösungen von Seidenfibroin mit nur geringem oder ohne Elektrolytgehalt konnten bisher nur durch Lösen des Fibroins in konzentrierten   Salzlösungen   und darauffolgendes Entfernen der Salze durch Dialyse hergestellt werden. Bei der Dialyse verdünnt sich aber die Fibroinlösung stark, so dass die Lösungen für die technische Verarbeitung wieder im Vakuum konzentriert werden müssen. Das Dialysieren und das Eindampfen im Vakuum sind im Grossbetriebe sehr lästige, und zum Teil mit Verlusten verbundene Massnahmen. Ausserdem werden die verhältnismässig teuren Salze bei der Dialyse nur in stark verdünnter, also entwerteter, Form zurückgewonnen. Alle diese Nachteile lassen das bisher bestehende Verfahren als nicht geeignet für den Grossbetrieb erscheinen.

   Es wurde nun gefunden, dass man auf viel raschere Weise und fast ohne Chemikalienverbrauch folgendermassen zu wässrigen Fibroinlösungen gelangt :
Fibroin löst sich reichlich in flüssigem, wasserfreiem Ammoniak. Diese ammoniakalische Lösung lässt sich in Wasser bringen, ohne dass eine Ausflockung eintritt. Eine Ausflockung erfolgt auch nicht, wenn das Ammoniak aus der wässerigen Lösung durch Evakuieren, gegebenenfalls bei erhöhter Temperatur oder mittels Durchleiten von Gasen vollständig entfernt wird. Der abgesaugte oder abgeblasene Ammoniak kann in bekannter Weise ohne Verlust wiedergewonnen werden. Man erhält so schwach gefärbte, wässerige Fibroinlösungen von beliebiger Konzentration. Ein   Fibroingehalt   von 35% und mehr ist ohne Eindampfen leicht erreichbar.

   Die Viskosität der Lösungen ist   überraschend   gering, ohne dass ein Abbau des Fibroins nachweisbar wäre. 
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 müssen gut entbastet sein ; gegebenenfalls führt man vor dem Lösen eine nochmalige   gründliche   Ent- bastung mit bekannten Mitteln, beispielsweise mit   Feimenten   aus. Ferner müssen die Seidenabfälle frei von Verunreinigungen,   wie Puppenresten, Raupenexkrcmenten u. dgl.,   sein, da diese Verunreinigungen schon das Lösen in Ammoniak erschweren und eine spontane Gelatinierung der wässerigen Lösung ver- ursachen können. Gegebenenfalls werden die Abfälle vor dem Lösen einer Reinigung unterzogen, indem man sie z. B. über einen Wattekrempel laufen lässt. Eine Vorbehandlung der Seidenabfälle durch kurzes 
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 lösung, beschleunigt das Lösen des Fibroins. 



   Von grosser Wichtigkeit ist die Temperatur des Ammoniaks beim Lösen. Während Ammoniak   von - 46 bis - 480 C   die Seidenabfälle nur teilweise löst, tritt   bei-77  C schon   in etwa drei Minuten glatte Lösung ein. Bei tiefer Temperatur hergestellte Lösungen gelatinieren im geschlossenen Gefäss bei Zimmertemperatur vollständig, werden aber beim Abkühlen wieder flüssig. Durch Kochen mit ver- dünnten Alkalien oder Säuren vorbehandelte Seidenabfälle oder einer kombinierten Vorbehandlung mit alkalisch und mit sauer wirkenden Stoffen unterzogene Seidenabfälle bedürfen zum Lösen keiner so starken Temperaturerniedrigung wie   unbehandelte   Seidenabfälle. 



   Die Umwandlung der ammoniakalischen Fibroinlösung in eine wässerige kann einfach dadurch 
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 Wasser verwendet wird, als der   gewünschten   Konzentration an Fibroin entspricht. Man kann auch umgekehrt das Wasser in die ammoniakalische Lösung eintreten lassen. Vorteilhaft ist es, die ammoniakalische Lösung durch eine Düse fein zu versprühen und nach Durchfallen einer längeren Luftstrecke erst auf die 

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 Wasseroberfläche gelangen zu lassen. Man gewinnt auf diese Weise die Hauptmenge des Ammoniaks sofort gasförmig wieder, ohne es erst aus der wässerigen Lösung austreiben zu müssen.

   Das Austreiben des Ammoniaks braucht übrigens nicht ins Extrem getrieben zu werden, da die Anwesenheit geringer Ammoniakmengen die Verwendbarkeit der Lösungen nicht beeinträchtigt, im Gegenteil   ihre Stabilität   erhöht. 



   Die vom Ammoniak weitgehendst befreiten wässerigen Fibroinlösungen lassen sich ausgezeichnet, z. B. zu künstlichen Fäden aus vielen Fasern mittels einfacher, vorteilhaft konzentrierter Salzbäder, verspinnen, wobei man leicht Abzüge von 50 m und mehr in der Minute anwenden kann. Der   Chemikalien-   verbrauch ist äusserst gering, da das Ammoniak leicht wiederzugewinnen ist und in die Fällbäder nur Wasser gelangt. Sie sind also durch einfaches Konzentrieren wieder   gebrauchsfähig zu maelhen.   



   PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung elektrolytarmer, wässeriger Lösungen von Seidenfibroin, dadurch gekennzeichnet, dass man Seidenfibroin in wasserfreiem Ammoniak löst, diese Lösung in Wasser bringt und aus der   wässerig-ammoniakalischen   Lösung das Ammoniak vertreibt.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch l, dadurch gekennzeichnet, dass man das Seidenfibroin einer das Lösen in Ammoniak unterstützenden Vorbehandlung mit Alkalien oder Säuren oder einer kombinierten Vorbehandlung mit alkalisch und mit sauer wirkenden Stoffen unterzieht.