AT110874B - Verfahren zur Herstellung von lichtempfindlichen Silbersalzpapieren. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von lichtempfindlichen Silbersalzpapieren.Info
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Description
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Verfahren zur Herstellung von lichtempfindlichen Silbersalzpapieren.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines photographischen Papieres mit Silbersalzen aber ohne Kolloidschieht.
Solche Papiere sind als sogenannte Salzpapiere bekannt und wurden als Auskopierpapiere verwendet. Das lichtempfindliche Salz war Chlorsilber mit einem Zusatz von Zitronensäure oder dessen Salzen.
Nach der Erfindung wird ehlorsaures oder bromsaures oder jodsaures Silber oder Silbersalze organischer, Chlor, Brom oder Jod substituierter Säuren zum Sensibilisieren von Papier, Pergament o. ä. benutzt, wobei man zur Erhöhung der Haltbarkeit Zitronensäure, Weinsteinsäure oder eine aromatische
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Die so gewonnenen Papiere werden belichtet, bis ein schwaches Bild sichtbar ist, und dann mit einem der bekannten organischen Entwickler fertig entwickelt.
Zuweilen ist es erforderlich, die Bilder noch "physikalisch" zu entwickeln, d. h. in einer Lösung, die eine Wasserstoffionenkonzentration von 0.0001 bis zu 0.01 hat und genügend lösliches Silbersalz enthält, um die gewünschte Bildintensität zu ergeben, in Verbindung mit einem organisch reduzierenden Mittel, das geeignet ist, eine vollständige Entwicklung innerhalb eines Zeitraumes von 1 bis 20 Minuten zu bewirken.
Die vorzugsweise für die Behandlung des'Papiers verwendetenSubstanzen sind chlorsaures Silber und Zitronensäure.
Bei der praktischen Ausführung der Erfindung wird das lichtempfindlich zu machende Papier vorzugsweise mit einer Lösung bestrichen, die Silberchlorat enthält, dessen Löslichkeit 5 g pro 100 cm3 von Wasser bei 18" beträgt. Diese Lösung wird direkt auf die Oberfläche des Papiers aufgetragen. Wenn indessen Silberbromat oder-jodat von geringer Löslichkeit in Wasser benutzt werden sollen, so wird das Silbersalz auf der Oberfläche selber durch doppelte Zersetzung gebildet. Z. B. wenn das Papier mit cluomsaurem Silber lichtempfindlich gemacht werden soll, so wird eine 10% ige Lösung von salpeter- saurem Silber auf dasPapier gehracht, welches danngetrocknetwird, und auf die Oberfläche des getrockneten Papiers wird ein Überschuss einer Lösung von einem lösbaren bromsauren Salz, z.
B. bromsaures Natron aufgestriehen.
Um das Papier zu schonen, wird eine wasserlösliche, nicht flüchtige, kristallisierbare, schwache Säure, die selbst in konzentriert wässeriger Lösung keine höhere Wasserstoffionenkonzentration als 0. 2 ergibt, der Lösung zugesetzt, bevor sie auf das Papier aufgestrichen wird. Zitronensäure und Weinsteinsäure sind für diesen Zweck geeignet und verhältnismässig billig. Die Menge von Säure, welche dem Papier zugesetzt wird, kann innerhalb weiter Grenzen schwanken. Es hat sich aber herausgestellt, dass, wenn ein Silbersalz von geringerer Lösbarkeit verwendet wird, weniger Säure für die Konservierung des Papiers nötig ist, als wenn ein Silbersalz höherer Lösbarkeit verwendet wird.
Die Menge Säure, welche vorzugsweise verwendet wird, hängt von der Menge von Silbersalz ab, die gegenwärtig ist, und die folgenden Verhältnisse geben zufriedenstellende Resultate :
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aufgetragen werden. Die besten Ergebnisse werden aber erzielt, wenn das Papier zuerst durch die Anwendung einer wässerigen Lösung eines geeigneten Silbersalzes auf seiner Oberfläche lichtempfindlich gemacht und, nach dem Trocknen, mit einer Lösung der wasserlöslichen, nicht flüchtigen, kristallisierbaren schwachen Säure behandelt wird. Die schwache Säure, z. B.
Zitronensäure, Weinsteinsäure 2. 3. 6 Triehlorbenzoesäure od. dgl. wird vorzugsweise in Methyl oder Äthylalkohol aufgelöst, so dass das Auftragen der Säurelösung in keiner Weise die vorher lichtempfindlich gemachte Oberfläche beeinträchtigt.
Die wässerige gesättigte Lösung des Silbersalzes kann entweder auf das Papier gespritzt oder durch einen Pinsel oder auch mittels Glasrollen od. dgl. aufgetragen werden. Das lichtempfindliche Papier
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Papier, welches mit chlorsaurem Silber in Verbindung mit Zitronensäure in der oben beschriebenen Weise lichtempfindlich gemacht worden ist, hält sieh für eine unbegrenzte Zeitdauer, wenn es im Dunkeln und in einem luftdiehten oder feuchtigkeitsfreien Behälter gelagert wird.
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auf jeden Quadratzentimeter lichtempfindlicher Oberfläche enthält, keinen Zusatz eines löslichen Silbersalzes zu der Entwicklerflüssigkeit fordert, um die notwendige Dichte des entwickelten Bildes zu ergeben.
Wenn indessen das lichtempfindliche Papier weniger als 0. 0005 g eines löslichen Silbersalzes enthält, ist es nötig, dem Entwickler ein lösliches Silbersalz zuzusetzen. Zu diesem Zweck wird dem Entwickler von 1 bis 2mal der berechneten Fehlmenge des löslichen Silbersalzes im Papier zugesetzt. Wenn z. B.
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schädliche Wirkung auf das Papier hat und lediglieh verlorengeht. In Fällen, wo die Originalmenge von löslichem Silbersalz in dem lichtempfindlichen Papier nicht bekannt ist, werden vorzugsweise 0.0009 g salpetersaures Silber dem Entwickler für jeden Quadratzentimeter lichtempfindlicher Oberfläche zugesetzt.
Von den drei genannten Silbersalzen, die für die Zwecke der vorliegenden Erfindung verwendet werden können, hat sich das des Jod als etwas minderwertiger gezeigt. Die hauptsächliche löslichen Silbersalze, die verwendet werden können, sind ehlorsaures Silber, überchlorsaures Silber, bromsaures Silber und Silbersalze von ehlor-, brom-, jodsubstituierten organischen Säuren, die in Wasser in höherem Masse löslich sind als 0. 01 Gewichtsteile in 100 Gewiehtsteilen Wasser bei Zimmertemperatur, wie 2.3.
dichlorbenzoesaures Silber, 2,3, 4 triehlorbenzoesaures Silber, chlorsalieylsaures Silber, dichlorsalicylsaures Silber, orthochlorbenzoesaures Silber, orthobrombenzoesaures Silber, 2, 3,4, 5 tetraehlorbenzoesaures Silber, 3,4, 5,6 tetrachlorbenzoesaures Silber, diehlorbenzoesulfosaures Silber od. dgl. Für die meisten Zwecke ist ein dickes, weisses Papier von feinem Korn geeignet.
Nach dem vorliegenden Verfahren lichtempfindlich gemachte Papier, welches wenigstens 0. 0005 g Silbersalz und 0.02 g einer wasserlöslichen, nicht flüchtigen, kristallisierbaren, schwachen Säure pro 1 cm' enthält, wird einen weiten Bereich von Tönen je nach der Belichtung des Papieres und je nach dem verwendeten Entwickler ergeben.
Für Papier, welches mit chlorsaurem Silber in Verbindung mit Zitronensäure behandelt worden ist, können die folgenden Töne durch Entwicklung mit einer Lösung von 1 g Metol in 500 cm3 Wasser erhalten werden.
Bläulich-sehwarz durch Belichtung während zwei Sekunden im Sonnenlicht.
Schwarz durch Belichtung während vier Sekunden im Sonnenlicht, warmes Schwarz durch Belichtung während zehn Sekunden im Sonnenlicht.
Sepia durch Belichtung während 40 Sekunden im Sonnenlicht.
Warmes Braun durch Belichtung während zwei Minuten im Sonnenlicht.
Durch Verwendung eines Entwicklers, welcher 0.3 g Metol und 2.0 g Hydrochinon enthält, die in 500 ctn3 Wasser aufgelöst sind, lassen sich die folgenden Tönungen erreichen :
Sepia durch Belichtung während vier Sekunden im Sonnenlichte.
Warmes Braun durch Belichtung während zehn Sekunden im Sonnenlicht.
Ein Entwickler, welcher aus 2 g Pyrogallol in 500 cm3 Wasser besteht, ergibt warm braune Tönungen bei Belichtungen wechselnd von 2 Sekunden bis zu 5 Minuten.
Die oben angeführten Belichtungsdauern gelten für ein Negativ von normaler Dichte.
Wenn das Papier nur kurz belichtet würde, z. B. zwei Sekunden im Sonnenlicht, würden nur die tiefsten Schatten auf dem Papier sichtbar sein, während der Rest des Bildes latent ist, aber die Belichtung kann derart erhöht werden, dass das Bild fast die nötige Intensität hat, worauf das Bild einer kurzen Behandlung im Entwickler unterworfen wird. Aus vorstehendem ist ersichtlich, dass das Papier einen ausserordentlich grossen Bereich betreffs Belichtung besitzt, was ein grosser praktischer Vorteil ist.
Die Entwicklung des Papiers nach dem vorliegenden Verfahren kann im zerstreuten Tageslicht oder im künstlichen Licht erfolgen, so dass keine Dunkelkammer nötig ist. Nachdem die Entwick'ung des belichteten Papieres beendet ist, muss das Papier gut in Wasser gewaschen werden, z. B. eine Minute in laufendem Wasser, um jeden Rest von Silbersalz, Säure und Entwickler zu entfernen. Die Abdrücke werden dann in der nachbezeiehneten Lösung fixiert : 10 g Natriumthiosulfat, 5 g doppelkohlensaurps Natron und genügend Wasser um 100 ces zou ergeben.
Das Fixieren ist in ein oder zwei Minuten vollendet, worauf das Papier in der gebräuchlichen Weise gewaschen und getrocknet werden kann.
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0. 05 bis 0.1 g salpetersaures Silber, 30 cm3 Wasser besteht.
Diese Menge Lösung genügt für ein Stuck Papier von 9 : 12 cm und soll nur einmal benutzt werden.
An Stelle von salpetersaurem Silber kann irgendein anderes lösliches Silbersalz, mit Ausnahme von Silberpermanganat, verwendet werden.
Kalte Sepiatönungen werden dadurch erhalten, dass man in einer Lösung entwickelt, in welcher, an Stelle von Zitronensäure, Weinsteinsäure verwendet ist und in der folgenden Lösung 0.15 g Hydro-
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Um gute Resultate beim Entwickeln von Papier zu erhalten, welches nach dem vorliegenden Verfahren lichtempfindlich gemacht wurde, ist es wichtig, die Wasserstoffionenkonzentration des Entwicklers innerhalb der Grenzen von 0.0001 bis zu 0.01 zu halten. Hoehionisierte Säuren, wie Schwefelsäure, sind daher für den vorliegenden Zweck von geringem Nutzen. Da die wenig ionisierbaren Säuren leichter zu kontrollieren sind, so kann die Menge Zitronensäure im Entwickler zwischen l und 25% sehwanken, ohne die Natur des entwickelten Bildes wesentlich zu beeinflussen. Die vollständige Entwicklung des Papieres kann 1 bis 20 Minuten dauern, wobei das organise reduzierende Mittel in solcher Menge zugesetzt wird, dass die Entwicklungsdauer zwischen diesen annähernden Grenzen liegt.
Bei der praktischen Ausführung ist es vorteilhaft, das Entwickeln in drei Minuten zu bewirken. Nach dem
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einer geeigneten Menge einer wasserlöslichen ; nicht flüchtigen, kristallisierbaren Säure enthält, kann das belichtete Papier in eine Schale gelegt werden, die genügend Wasser enthält, um das Papier in einer Tiefe von 0.2 bis 0.5 cm zu bedecken, und eine konzentrierte Lösung des reduzierenden Agens wird zugesetzt, unter ständigem Umrühren, bis das Entwickeln die gewünschte Geschwindigkeit annimmt. Der einzige photographische Entwickler, der keine guten Resultate ergibt, wenn in dieser Weise verfahren wird, ist Diamidophenol (Amidol).
Die Säure, welche verwendet wird, um den Entwicklern die gewüns (hte Wasserstoffionenkonzentration zu geben, darf nicht eine unlösliche Verbindung mit dem löslichen Silbersalz bilden. Die Gegenwart von Salzsäure im Entwickler verhindert die Bildung von metallischem Silber.
Da das Silbersalz aus dem Papier ausgelöst wird und in den Entwickler übergeht, aus welchem es als metallisches Silber auf dem schwachen oder latenten Bild, welches durch Belichtung gebildet worden ist, sich wieder niederschlägt, muss die Entwicklungsschale peinlich sauber und ganz frei von Teilchen oder Flecken metallischen Silbers sein. Glassehalen sind am zweckmässigsten, und diese können mit konzentrierter Salpetersäure gereinigt werden. Schalen aus Vulkanit, Emaille oder Papier können ebenfalls für die Entwicklung verwendet werden, aber sie müssen vorher mit einer Schicht von Hartparaffin überzogen werden.
PATENT-ANSPRUCHE :
1. Verfahren der Herstellung von lichtempfindlichen Silbe : salzpapieren od. dgl., also ohne Kolloid, dadurch gekennzeichnet, dass auf das Papier oder ähnliches Material eine Lösung aufgetragen wird, die ein in Wasser lösliches Silbersalz enthält, das Chlor, Brom oder Jod als Sauerstoffsäuren oder als Substituenten organischer Säuren und eine wasserlösliche, nicht flüchtige, kristallisierbare, organische Säure enthält.
Claims (1)
- 2. Lichtempfindliches Papier nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Papier mit chlorsaurem Silber und Zitronensäure behandelt ist.3. Verfahren zur Behandlung der Papiere nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Bild nach Belichtung bis zu schwacher Sichtbarkeit in einer organischen Entwieklerlösung vollständig hervorgerufen wird.4. Verfahren zum Behandeln von Papieren nach Anspruch l mit einem löslichen Silbersalzgehalt von weniger als 0. 0005 g pro 1 cm2 Fläche, dadurch gekennzeichnet, dass die Entwicklung in einer Lösung von durch Gegenwart einer wasserlöslichen, nicht flüchtigen, kristallisierbaren schwachen Säure, z. B. Zitronensäure, erzielten Wasserstoffionenkonzentration von 0.0001 bis 0.01 erfolgt, welche 0.05 bis 0.1 g lösliches Silbersalz auf ungefähr 1.1 bis 2 g Entwickler in 30 tm3 Wasser für 108 cm2 Papierfläche enthält, um in Verbindung mit einem organischen reduzierenden Mittel die Entwicklung in einem Zeitraum von 1 bis 20 Minuten durchführen zu können.
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