DE1572101A1 - Diazotypieverfahren zur Herstellung negativer Kopien - Google Patents
Diazotypieverfahren zur Herstellung negativer KopienInfo
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- DE1572101A1 DE1572101A1 DE1967K0061758 DEK0061758A DE1572101A1 DE 1572101 A1 DE1572101 A1 DE 1572101A1 DE 1967K0061758 DE1967K0061758 DE 1967K0061758 DE K0061758 A DEK0061758 A DE K0061758A DE 1572101 A1 DE1572101 A1 DE 1572101A1
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- G03C1/52—Compositions containing diazo compounds as photosensitive substances
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Description
.Dt. jut. HANS l
KAbLE AK1TIENGESEi1LSCHiFT
6201 Wieibidea-Biebrich
Bheinganairafie 190 -196 · Knf 68 5551
K 1731A FP-Dr,N-eb 16. Februar 1967
Beschreibung
zur Anmeldung von
zur Anmeldung von
KEUFFEL & ESSER COMPANY
Hoboken, New Jersey, USA
Hoboken, New Jersey, USA
für ein Patent auf
Diazotypieverfahren zur Herstellung negativer Kopien
Die Erfindung betrifft ein negativ arbeitendes Diazotypieverfahren
sowie ein Kopiermaterial, welches ein lichtempfindliches Diazosulfonat und eine Kupplungskomponente enthält,
zur Durchführung des Verfahrens.
Es ist bekannt, Diazosulfonate bei verschiedenen Verfahren
zur Bildherstellung zu verwenden. Bei diesen Verfahren wurden sowohl positiv wie auch negativ arbeitende
Kombinationen vorgeschlagen, sowie Kombinationen, die auf der Wärmeempfindlichkeit gewisser Diazosulfonate beruhten.
Unabhängig von der Art der Anwendung machte die
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K 1731Α Jii FP-Dr.N-eb 16,2,1967
Unbeständigkeit dieser Materialien solche Verfahren für
die Praxis ungeeignet. *
Die mangelnde Beständigkeit der Diazosulfonate zeigte sich besonders bei Zweikomponenten-Diazotypieschichtenj
di h. Schichten, die sowohl eine Diazoverbindung als auch
eine Azokupplungskomponente enthalten, durch eine besonders ausgeprägte Tendenz, bereits bei der Lagerung einen Farbstoff
zu bilden. Durch diese verfrühte Kupplung wurden die bisher bekannten Schichten mit Diazosulfonaten schon
nach kurzer Lagerung unbrauchbar.
In Analogie zu Diazotypieverfahren, bei denen man Diazoniumverbindungen
und nicht Diazosulfonate verwendet, beschränkte man sich auch bei den bisher bekannten Vorschlägen
zur Stabilisierung von Diazosulfonate enthaltenden Mischungen völlig auf ein Ansäuern der Mischung. Zwar wurden einige
saure Mittel speziell für die Stabilisierung dieser Mischungen entwickelt, doch führten auch diese Mittel zu praktisch
kaum zu verwertenden Produkten. Die Neigung der Diazosulfonate bzw. ihrer Umwandlungsprodukte zu einer verfrühten·
Kupplung ließ sich offensichtlich nicht unter Kontrolle bringen und es wurden daher nur sehr wenige brauchbare Diazotypiematerialien
dieses Typs hergestellt.
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Es wurde ferner versucht Diazosulfonate enthaltende Mischungen bei gewöhnlicher Lagerung durch Verwendung
bestimmter stabilerer Diazosulfonate besser haltbar zu machen. Bei diesen Materialien war zwar eine deutliche
Verbesserung der Haltbarkeit erzielt worden, jedoch war ihre Lichtempfindlichkeit zu stark herabgesetzt.
Die mangelnde Lichtempfindlichkeit von derartigen negativ arbeitenden Diazosulfonatmischungen hat den weiteren
Nachteil, daß dadurch das normale Fixierverfahren für ein Diazobild wirkungslos bleibt. Während durch die Belichtung
der Kintergrundteile eines Diazotypiematerialε mit aktinischen Strahlen diese Schichtteile normalerweise
so verändert werden, daß sie keinen Farbstoff mehr bilden können, konnte dieses Verfahren wegen der niedrigen Lichtempfindlichkeit
der Diazosulfonate bzw. der durch ihre Zersetzung entstandenen Umwandlungsprodukte in den meisten
Fällen nicht zum Fixieren benutzt werden. Statt dessen mußte «an die eventuell noch kupplungsfähige Diazoverbindung
durch einen umständlichen Waschprozeß von dem Träger entfernen, um ein späteres Kuppeln in den Hintergrundteilen
auszuschließen.
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Diazotypxematerialien, welche die bisher für Reproduktionszwecke vorgeschlagenen Diazosulfonate enthalten,
erfordern nach der Belichtung eine Entwicklung, für die man entweder eine alkalische Substanz, z. B. Ammoniakdämpfe,
oder eine alkalische Entwicklerlösung, die auch die Azokupplungskomponente enthält, anträgt. Bei diesen
Diazotypxematerialien besteht also nicht die Möglichkeit, eine nur durch Belichten erzeugte Kopie herzustellen.
Die erwähnten Versuche, die erforderliche Stabilität
durch die Verwendung ganz bestimmter Diazosulfonate zu erzielen, haben nicht nur zu einer wesentlichen Herabsetzung der Lichtempfindlichkeit geführt, sondern auch eine sehr starke Verringerung der Anzahl der überhaupt brauchbaren Sulfonate zur Folge gehabt/ Nur wenige der Diazosulfonate, die andere einigermaßen brauchbare Eigenschaften aufweisen, besaßen die Fähigkeit, Farbstoffe
von guter Dichte und Farbe zu bilden.
durch die Verwendung ganz bestimmter Diazosulfonate zu erzielen, haben nicht nur zu einer wesentlichen Herabsetzung der Lichtempfindlichkeit geführt, sondern auch eine sehr starke Verringerung der Anzahl der überhaupt brauchbaren Sulfonate zur Folge gehabt/ Nur wenige der Diazosulfonate, die andere einigermaßen brauchbare Eigenschaften aufweisen, besaßen die Fähigkeit, Farbstoffe
von guter Dichte und Farbe zu bilden.
Erfindungsgemäß werden die genannten unerwünschten Eigenschaften der bekannten Diazotypxematerialien umgangen,
und es wird zusätzlich die Möglichkeit geschaffen, mit hoher Geschwindigkeit direkte Kopien herzustellen. Außerdem
läßt sich das Reproduktionsmaterial gemäß der vor-
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BAD
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liegenden Erfindung sofort nach der Belichtung leicht fixieren.
Die Erfindung geht aus von einem Diazotypiematerial mit · einer lichtempfindlichen Schicht, die ein Di'azosulfonat
und eine Kupplungskomponente enthält. Sie besteht darin, daß die lichtempfindliche Schicht ferner ein Säureamid
enthält und einen pH-Wert hat, der mindestens so hoch ist, daß die durch Belichten entstandene Diazoverbindung
mit der Kupplungskomponente zum Azofarbstoff zu kuppeln vermag.
Erfindungsgemäß wird ferner ein negativ arbeitendes Diazotypieverfahren
vorgeschlagen, bei dem das oben bezeichnete Diazotypiematerial verwendet wird, wobei das Verfahren
darin besteht, daß man das Material mit aktinischer Strahlung
belichtet und das bei der Belichtung entstandene Bild fixiert, indem man die nicht zersetzte lichtempfindliche Verbindung
reduziert.
Die vorliegende Erfindung bietet die Möglichkeit zur Stabilisierung von lichtempfindlichen Mischungen, in denen
Diazosulfonate enthalten sind. Es wurde überraschend ge-
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funden, daß durch Zusatz eines Amids in Verbindung mit
alkalischer Einstellung der Schicht,vorzugsweise auf einen
pH-Wert oberhalb 8.5,die Lagerfähigkeit eines solchen
Materials mindestens auf das 6-fache der besten zur Zeit erhältlichen Diazosulfonatmaterialien gesteigert wird.
Obwohl die erfindungsgemäß stabilisierten Diazosulfonatmischungen unter normalen Bedingungen haltbar sind, d. h.
bei den Temperaturen und Feuchtigkeitsgraden, die als gewöhnliche Lagerungsbedingungen anzusehen sind, nicht
vorzeitig kuppeln, werden die Lichtempfindlichkeit und Kupplungsenergie der Mischungen bei der Belichtung mit
aktinischen Strahlen nicht beeinträchtigt. Es wurde vielmehr gefunden, daß die Lichtempfindlichkeit durch Zusatz
von Amiden noch erhöht wird. Infolge dieser Stabilisierungsmöglichkeit können lichtempfindliche Diazosulfonate aller
Art verwendet werden, d. h. auch Sulfonate, die sich bisher in Diazotypiematerialien nicht stabilisieren ließen.
Auf diese Weise hat man bei der Auswahl der Azokomponente und der Diazoverbindung große Freiheit, so daß sich eine
komplette Auswahl an Farbstoffen in allen gewünschten Farbschattierungen und Graden der Dichte ergibt.
Je nach der Lichtempfindlichkeit des verwendeten Diazosulfonats kann die Menge des als Stabilisierungsmittel
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'Λ.
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zugefügten Ainids in der Mischung zwischen 1 und Μ Gewichtsteilen Amid je Gewichtsteil Diazosulfonat schwanken. Normalerweise
ist bei den lichtempfindlicheren Diazoverbindungen auch eine größere Menge Amid erforderlich. Die jeweils
günstigste Menge läßt sicli jedoch leicht durch im Labora- .
torium übliche Methoden feststellen·.
Alle üblichen in alkalischem Medium kuppelnden Azokupplungskomponenten,
normalerweise vom Phenol- oder Enoltyp, können in den Beschichtungsmi schurigen gemäß der Erfindung Verwendung
finden. Die Auswahl des Kupplers kann in der bei der Zusammenstellung von Piazomischunpen üblichen Weise
vorgenommen werden, d. h. im Hinblick auf die angestrebte Kupplungsgescnwindigkeit, Farbe usw.. Direktkopien sind z.
B. mit gutem Erfolg mit den folgenden Kupplungskomponenten hergestellt worden:
l-Phenyl-3-methyl-b-pyrazolon rotes Bild
Phloroglucin schwarzes Bild
Acetoacetanilid gelbes Bild, ι
Außer der Erreichung eines für praktische Zwecke ausreichenden Grades der Lagerfähigkeit bietet die alkalische Einstellung
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der Beschichtungsmischung gemäß der vorliegenden Erfindung
auch noch die Möglichkeit eines neuen Diazotypieverfahrens,
bei dem durch Belichtung ohne weitere Entwicklung negative Kopien erhalten werden. Die durch Lichtzersetzung aus dem
Diazosulfonat entstehende Diazoverbindung reagiert sofort mit der Kupplungskomponente und es entsteht ein Azofarbstoffbild.
Da man in der Diazatypiemischung gemäß der vorliegenden Erfindung auch Azokupplungskomponenten von hoher
Kupplungsenergie einsetzen kann, können innerhalb weniger Sekunden Farbstoffe hoher Dichte hergestellt werden. Eine
derart rasche Herstellung eines Farbstoffbilds ist von besonderem Vorteil beim Schriftsetzen mit der Lichtsetzmaschine,
beim Vervollständigen von Tabellen usw..
Die Inaktivierung der nicht belichteten Anteile der Diazosulfonatschicht
zur Erzeugung eines beständigen Bildes war ein wesentliches Problem bei den bisher bekannten Kopierverfahren,
bei denen Diazosulfonate enthaltende Materialien verwendet wurden. In Anbetracht der Tatsache, daß hier durch
die Bestrahlung mit aktinischen Strahlen die Bedingungen, unter denen Farbstoffbildung stattfindet, geschaffen und
nicht beseitigt werden, war es bisher notwendig, die nicht belichteten Reste der lichtempfindlichen Verbindung von der
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Oberfläche des Materials zu entfernen, um so eine spätere Farbstoffbildung unmöglich zu machen. Dies erreichte man
in den meisten Fällen durch ausgiebiges Waschen und anschließendes Trocknen, ein Verfahren, das spwohl zeitraubend
als auch nicht ganz zuverlässig war. Durch die erfindungsgemäß vorgeschlagene einfache Fixierung ist es möglich,
das Farbstoffbild ohne Gefahr der Schleierbildung oder des Verwischens beständig zu machen.
Das Fixieren der belichteten Diazotypieschichten gemäß der vorliegenden Erfindung geschieht z. B. durch Behandeln der
Oberfläche des Materials mit einer Lösung eines stark reduzierend wirkenden Mittels, z. B. Zinn-II-chlorid. Offensichtlich
wird durch die Reduktion erreicht, daß die Diazosulfonate bzw. die aus ihnen entstandenen Umwandlungsprodukte
zerstört werden, so daß sie nicht mehr in der Lage sind, einen Farbstoff z\a bilden. Es hat sich gezeigt, daß eine
solche Fixierung sofort wirksam ist und bei Geschwindigkeiten vorgenommen werden kann, die einer Vorschubgeschwindigkeit
von etwa 9 m je Minute in einer Lichtpausmaschine entsprechen und etwa von der gleichen Größenordnung sind wie die Belichtungsgeschwindigkeit
der zur Zeit auf dem Markt befindlichen positiv arbeitenden Diazotypiematerxalxen. Diese
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Geschwindigkeiten entsprechen etwa den Geschwindigkeiten,
die man mit Materialien lattlerer Geschwindigkeit erzielt. Ähnlich wirkungsvoll ist auch feuchtes gasförmiges Schwefeldioxyd,
mit dem man das belichtete Material in einer geschlossenen Kammer in Berührung bringt.
In den folgenden Beispielen werden einige bevorzugte Ausführ
ungs formen der vorliegenden Erfindung dargestellt. Alle Teile sind, wenn nichts anderes angegeben ist, Gewichtsteile.
Ein üblicherweise für die Herstellung von Diazotypiematerial
verwendetes Rohpapier wurde mit einer Geschwindigkeit von etwa 73 m je Minute auf einer Luftbürstenstreiehmaschine
bei einem Luftdruck entsprechend einer Wassersäule von etwa 50 cm mit einer Sensibilisierungslösung beschichtet,
die wie folgt hergestellt worden war. Eine Lösung aus:
Wasser 700 Gewichtsteile
Acrylsäureamid 200 "
Thioharnstoff 70 "
1.3.7-Trimethyl-
xanthin 30 "
l-Allyl-3-ß-hydroxyäthyl-thioharnstoff
20 "
4-Diazo-2,5-diäthoxy-N-benzoyl-
9887/1356 aniÜn>
.Zinkchlorid- BAD
doppelsalz' 50 "
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wurde bei einer Temperatur unterhalb etwa 40° C hergestellt
, um eine Zersetzung der Diazoverbindung zu vermeiden. Bei einer Temperatur zwischen 35 und 40° C wurde
dann aus 17 Gewichtsteilen Natriumsulfit und 250 Gewichtsteilen Wasser eine Lösung hergestellt und unter kräftigem
Rühren der obengenannten Lösung zugesetzt, wobei sich sofort das Diazosulfonat bildete. Unter fortgesetztem
Rühren wurden 55.5 Gewichtsteile einer 10 %igen wäßrigen Natriumhydroxydlösung zugesetzt, um die Lösung für die
anschließende Zugabe von 30 Gewichtsteilen 2.3-Dihydroxynaphthalin zu stabilisieren. Es wurde weitergerührt, bis
alle Bestandteile völlig gelöst waren. Wenn man die Lösung nun mit Indikatorpapier untersuchte, ergab sich ein pH-Wert
von etwa 13. Die so erhaltene Lösung wurde dann wie oben angegeben aufgebracht.
Das beschichtete Material wurde sofort getrocknet, wozu man mit Luftdüsen ausgestattete Trockner verwendete und Luft
von 175 C einblies. Ein Aufenthalt von insgesamt etwa 6 Sekunden im Trockenofen war erforderlich, um ein ausreichend
trockenes Material zu erzielen. Die getrocknete Schicht wies einen pH-Wert von etwa 10 auf, wenn man sie mit
feuchtem pH-Indikatorpapier untersuchte.
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Ein auf diese Weise hergestellter Bogen Diazotypiematerial wurde mit einer Lichtquelle belichtet, die Licht von einer
Wellenlänge im Bereich von 3600 - "+600 X und einer Menge
von mindestens 30 MikrowattSekunden je cm ausstrahlte.
In etwa 15 Sekunden entstand direkt ein deutlich lesbares blaues Azofarbstoffbild.
Es wurde gefunden, daß der absorbierte Spektralbereich bei der Verwendung der Diazosulfonate breiter ist als bei
den normalerweise in Diazotypiemischungen verwendeten Diazo
niumsalzen. Es zeigte sich zum Beispiel, daß die Diazosulfonat enthaltende Mischung aus Beispiel 1 Strahlen einer
Wellenlänge von 3000 - 5000 % wirkungsvoll absorbierte,
während eine das entsprechende Diazoniumsalz enthaltende
Mischung das Licht nur in einem Bereich von 3600 bis 4000 8
absorbierte.
Ein Bogen des gemäß Beispiel 1 hergestellten Diazotypiematerials wurde in einer gewöhnlichen Pausmaschine mit
einer Geschwindigkeit von etwa 9 m je Minute im Kontakt mit einer negativen Vorlage belichtet. Während der Belichtung
bildete sich sofort ein deutliches Farbstoffbild an den
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vom Licht getroffenen Stellen der Schicht. Die nicht belichteten
Teile der Schicht behielten die stark gelbe Farbe der aufgetragenen Diazotypiemischung. Die licht- ;
empfindliche Seite des Diazotypiematerials wurde dann mit Hilfe von Walzen mit einer wäßrigen Lösung beschichtet,
die 20 Gewichtsteile Zinn-II-chlorid und 20 Gewichtsteile
SuIfosalizylsäure in 100 Gewichtsteilen Wasser enthielt.
Die nicht belichtete Diazoschicht bleichte sofort aus und ergab einen rein weißen Hintergrund, so daß die Kopie gegen
spätere Farbstoffbildung fixiert war. Anschließend wurde
das fixierte Bild an der Luft getrocknet.
Ein gemäß Beispiel 1 hergestellter Bogen Diazotypiematerial wurde mit einer Hochdrucklampe belichtet, die ultraviolettes
Licht ausstrahlte. Es wurde durch ein 35 mm Negativ und durch ein optisches System, das eine 30fache Vergrößerung
des Negativs bewirkte, 60 Sekunden lang belichtet und das Material dann durch Behandlung mit dampfförmigem Schwefeldioxyd
fixiert. Man erhielt eine klare, beständige positive Vergrößerung des Bildes.
Ähnlich gut brauchbare Diazotypiematerxalien erhielt man wie
oben beschrieben mit Sulfonaten von Vertretern verschiedener
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Klassen von farbstoffbildenden Diazoverbindungen, ζ. Β.:
2.S-Dibutoxy-H-morpholino-benzol-diazoniumchlorid,
t-tt-Hydroxyäthyl-N-benzyl )amino-2, 5-diäthoxy-benzoldiazoniumfluoroborat
Zinkchloriddoppelsalζ des ^,H'-Bis-diazodiphenylamins
Zinkchloriddoppelsalz von 4-Diazo-diphenylamin
Zinkchloriddoppelsalz des l-Diazo-H-tolylmercaptohydrochinon-C2,5)
-diäthyl-äthers
Zinkchloriddoppelsalζ des t-Diazo-anisols
Aus den als Beispiele angegebenen Verbindungen ist ersichtlich, daß die Sulfonate aller bekannten Klassen von Diazoniumverbindungen
verwendet werden können, und daß man bei der Auswahl der Verbindungen praktisch nur nach dem erwünschten
Resultat entscheiden muß, d. h. Kopiergeschwindigkeit usw., und die Auswahl nicht durch die Forderungen nach Beständigkeit
gegen verfrühtes Kuppeln zu beschränken braucht, die bei den bisher bekannten Diazosulfonate enthaltenden Mischungen
in erster Linie berücksichtigt werden mußte.
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Claims (3)
1. Diazotypiematerial mit einer lichtempfindlichen Schicht, die ein Diazosulfonat und eine Kupplungskomponente enthält,
dadurch gekennzeichnet, daß die lichtempfindliche Schicht ferner ein Säureamid enthält und einen pH-Wert hat, der
mindestens so hoch ist, daß die durch Belichten entstandene Diazoverbindung mit der Kupplungskomponente zum Azofarbstoff
zu kuppeln vermag.
2. Material nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die lichtempfindliche Schicht einen pH-Wert von mindestens
8,5 hat.
3. Negativ arbeitendes Diazotypieverfahren unter Verwendung eines Materials nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man das Material mit aktinischer Strahlung belichtet
und das bei der Belichtung entstandene Bild fixiert, indem man die nicht umgesetzte lichtempfindliche Verbindung reduziert.
H. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man
als Reduktionsmittel Schwefeldioxid oder eine Lösung von Zinn-II-chlorid verwendet.
Der Rechtsanwalt:
f&UuA
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