DE1772605C - Lichtentwickelbares photographisches Aufzeichnungsmaterial - Google Patents
Lichtentwickelbares photographisches AufzeichnungsmaterialInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein lichtentwickelbares photographisches Aufzeichnungsmaterial mit einer
lichtentwickelbaren Silberhalogenidemulsioiuschicht,
deren Silberhalogenid überwiegend aus Silberbromid, dabei zu höchstens 6 Gewichtsprozent aus Silberjodid
und/oder zu höchstens 30 Molprozent aus Silberchlorid besteht und die Cuprojodid sowie gegebenenfalls
einen aus einer monomeren organischen N-haltigen Verbindung bestehenden Halogenakzeptor enthält.
Man verwendet, insbesondere in Oszillographen und sogenannten Lichtschreiborn, lichtentwickelbare
photographische Aufzeichnungsmaterialien. Dabei wird zunächst in der Silbcrhalogenidemulsionsschicht
durch bildgerechte Belichtung mit einer Lichtquelle hoher Intensität ein latentes Bild erzeugt, welches
dann durch Belichtung mit Licht geringerer Intensität zu einem sichtbaren Bild entwickelt wird.
Aus der deutschen Patentschrift 1 229 387 ist ein lichtcnivvickelbares photographisches Aufzeichnungsmaterial
mit einer lichtentwickelbaren Silberhalogenidemulsionsschicht bekannt, die Cuprojodid enthält
und deren Silberhalogenid mindestens zum Teil aus
Silberbromid besteht. Das Curtrojodul bewirkt dabei
eine Erhöhung der I mplindlichkeit des Sillvihalogenids
gegenüber Licht hoher Intensität. Des weiteren wird durch d;o Verwendung des Cuprojodids in der
Silberhalogenidschicht eine Verbesserung des Kontrastes und der Stabilität des entwickelten Bildes
gegenüber Licht erzielt,
Aufgabe der Erfindung ist es, lichtentwickelbare photographische Aufzeichnungsmaterialien des aus
der deutschen Patentschrift 1 229 387 bekannten Typs noch weiter zu verbessern, insbesondere bezüglich des
erzielbaren Kontrastes.
Der Erfindung lag die Erkenntnis zugrunde, daß sich lichtentwickelbare photographische Materialien
des beschriebenen Typs, deren lichtentwickelbare Silberhalogenidschichten gegebenenfalls einen Halogenakzeptor
enthalten können weiterhin verbessern lassen, wenn man ihnen bestimmte wasserlös' :~he
anorganische Reduktionsmittel zusetzt.
Gegenstand der Erfindung ist somit ein lichtentwickelbares
photographisches Aufzeichnungsmaterial mit einer lichtentwickelbaren Silberhalogenidemulsionsschicht,
deren Silberhalogenid überwiegend aus Silberbromid, dabei zu höchstens ο Gewichtsprozent
aus Silberjodid und/oder zu höchstens 30 Molprozent aus Silberchlorid besteht und die
Cuprojodid sowie gegebenenfalls einen aus einer monomeren organischen N-haltigen Verbindung bestehenden
Halogenakzeptor enthält, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die Silberhalogenidemulsionsschicht
0,004 bis 0,4 Mol eines wasserlöslichen Sulfits, Bisulfits, Metabisulfits und/oder Dithionits pro Mol
Silberhalogenid enthält.
Vorzugsweise enthält die lichtentwickelbare Silberhalogenidschicht
ein wasserlösliches Alkalimetallsulfit, Alkalimetallbisulfit, Alkalimetallmetabisulfit
oder Alkalimetalldithionit.
Als besonders vorteilhaft hat sich die Verwendung von wasserfreiem Natriumsulfit erwiesen. Eine Konzentration
von 0,004 bis 0,4 Mol wasserfreiem Natriumsulfit entspricht dabei einer Konzentration von
etwa 0,5 bis 50 g Natriumsulfit pro Mol Silberhalogenid. Als besonders vorteilhaft haben sich Natriumsulfitkonzentrationen
von 1,5 bis 12 g pro Mol Silberhalogenid erwiesen.
Die im Einzelfalle günstigste Konzentration läßt sich leicht durch eine Versuchsreihe ermitteln.
Das zur Hertsellung des lichtenlwickelbaren photographischen
Materials der Erfindung benötigte Silberhalogenid kann in üblicher bekannter Weise hergestellt
werden. Geeignete Verfahren sind beispielsweise:
a) Ausfällung des Silberhalogenids in einem sauren,
Thiocyanationcn enthaltenden Medium (vgl. beispielsweise
britische Patentschrift 1 025 651);
b) Ausfällung des Silberhalogenids in einem Medium, welches ein aus einem organischen
Thioäther bestehendes Silberhalogenidlösungsmittcl enthält (vgl. beispielsweise britische Patentschrift
1059782 sowie die USA.-Patentschrift 3 271 157), dessen wäßrige 0,02molare Lösung
von 60° C mehr als die zweifache Menge Silbcrchlorid löst als Wasser von 60° C;
c) Ausfällung eines Silberhalogenids, das wasserlöslicher ist als Silberbromid, in einem sauren
Medium und Überführung dieses Silberhalogenids in Gegenwart eines gelösten Thiocyanats in
Silberbromid oder ein gemischtes Silberhalogenid mittels Bromionen (vgl. britische Patentschrift
1 096 053).
Vorzugsweise liegt der Anteil an Silberjodid unter einer flüssigen Suspension zugegeben werden, vor-
1 Gewichtsprozent. " zugsweise in Form einer wäßrigen Suspension oder
In vorteilhafter Weise können in das Silberhalo- nach Suspendierung oder Dispergierung in einer
genid auch Bleiionen eingebaut werden, indem die wäßrigen Lösung eines hydrophilen Kolloids oder
Ausfällung des Silberhalogenids in einer Lösung er- 5 auch in Form einer Lösung in einem geeigneten Lö-
fokt, die ein gelöstes Bleisalz enthält. Enthält die sungsmittel, wie beispielsweise Acetonitril. Die im
lichtentwickeibare Silberhalogenidschicht Bleiionen, Einzelfalle zweckmäßigste Methode hängt von der
so liegen diese zweckmäßig in Konzentrationen von Natur oder der Art der herzustellenden Silberhalo-
0,01 bis 5 Molprozent, vorzugsweise 0,25 Molpro- genidemulsionsschicht ab. Bei der Herstellung des
zent, bezogen auf das Silberhalogenid, vor. io erfindungsgemäßen photographischen Aufzeichnungs-
Im allgemeinen liegt das Silberhalogenid in Form materials mit einer lichtentwickelbaren Silberhaloeiner
Dispersion in einem hydrophilen kolloidalen geni.!emulsionsschicht wird das Cuprojodid vorBindemittel
vor. Die Herstellung eines eine Silber- zugsweise in Form einer Lösung oder Suspension
halogenid.imulsionsschicht aufweisenden photogra- zur Silberhalogenidemulsion zugesetzt. Soll demgephischen
Materials nach der Erfindung kann in be- 15 genüber das lichtentwickelbare photographische AufkanntcT
üblicher Weise dadurch erfolgen, daß auf Zeichnungsmaterial eine Silberhalogenidschichl aus
einen üblichen Trü^r eine Silberhalogenidemulsion in einem hydrophoben Bindemittel dispergierten SiI-aufgetragen
wird, die durch Ausfällung des Silber- berhalogenid aufweisen, so können Silberhalogenid
halogenids in Gegenwart eines hydrophilen kolloiden und Cuprojodid in Form von Pulvern miteinander
Bindemittels, vorzugsweise Gelatine, erhalten wurde. 20 vermischt werden. An Stelle von reinem festem
Das Silberhalogenid zur Herstellung der lichtent- Cuprojodid - inn auch eine feste Lösung von Cupro-
wickelbaren Silberhalogenidemuhionsschicht nach jodid in L>inem anderen Salz, beispielsweise Silber-
der Erfindung kann jedoch andererseits auch in Ab- jodid, verwendet werden. Eine andere Möglichkeit
Wesenheit eines schützenden Kolloides ausgefällt besteht darin, das Cuprojodid in situ durch Reaktion
werden und entweder in einer Lösung eines hydro- as zwischen einem Cuprosalz, beispielsweise Cupro-
philen Kolloids dispergiert werden oder nach der chlorid, Cuprobromid oder Cuprothiocyanat, mit
Trocknung in einer nichtwäßrigen Bindemittellösung Jodidionen zu erzeugen. Die Jodidioncn, die im
dispergiert werden. Tm letzteren Falle kann das Silberhalogenid vorhanden sein können, können
Silberhalogenid beispielsweise in einer Lösung von hierzu ausreichen, jedoch hat es sich in diesem Falle
Polystyrol in Toluol oder einer Lösung von Äthyl- 30 als vorteilhaft erwiesen, ein lösliches Jodid zuzuset-
cellulose in Aceton dispergiert werden zen·
Wird zur Herstellung der lichtentwickelbaren Vorzugsweise liegt die Konzentration des Cupro-
Silberhalogenidemulsionsschicht eine nichtwäßrige jodides in der lichtentwickelbaren Silberhalogenid-
Bindemittellösung verwendet, so wird das Silber- emulsionsschicht bei 1 bis 10 g pro Mol SilberhaJo-
halogenid zweckmäßig in einem wäßrigen Medium 35 genid.
mit der Sulfitverbindung vermischt, bevor das Silber- Als vorteilhaft hat es sich ferner e wiesen, bei der
halogenid getrocknet wird. Herstellung der lichtentwickelbaren Schicht das SiI-
Die lichtentwickelbare Schicht kann gegebenen- berhalogenid zunächst mit der Sulfitverbindung in
falls einen aus einer monomeren organischen N-hal- Kontakt zu bringen, bevor das Cuprojodid zugesetzt
tigen Verbindung bestehenden Halogenakzeptor, 40 wird.
vorzugsweise mit der Gruppierung =N—CS—N = , Durch die Erfindung wird ein lichtentwickelbares
enthalten. photographisches Aufzeichnungsmaterial, dessen
Als Halogenakzeptor wird hier ganz allgemein Kontrast gegenüber bekannten Materialien dieser
eine Verbindung verstanden, welche die Ausbeute an Art verbessert ist, erhalten.
photolytischem Silber erhöht oder die photolytische 45 Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung näher
Silberdichie des Auskopiersilbers einer photogra- veranschaulichen:
phischen Silberhalogenidschicht steigert. R . 11
Als besonders vorteilhafte Halogenakzeptoren ö eis pie
haben sich die folgenden Verbindungen 1 bis 12 er- Zunächst wurde eine Silberbromidchloridemulsion
wiesen: 50 mit ungefähr 5 Molprozent Chlorid nach dem in
. T. - ■ (T der britischen Patentschrift 1059 782 beschriebenen
V Ath io ■ , ' ff Verfahren hergestellt. Dann wurden als Halogcn-
z. Atnyitnioiiarnstoit, akzeptor 0,75 g ImidazoIidin-2-thion pro Mol SiI-
A a?uaH\,U ,n berhalogenid zugesetzt, worauf die Emulsion 5 Mi-
4. Allylthioharnstoff. ^ nuten ,&ng ^. {QO Q gehaUen wurde
ι« π η ·2 τ ?"' gegebenen Zusätze einverleibt, wobei sich die ange-
itn^zoild^-thion, 6 ^« Me"8en auf 1 MO1 Silberhalogenid beziehen.
K). 4,4-Dimethylimidazolidin-2-thion, ° Anteil 1:
11. l-(2-Hydroxyäthyl)-hexahydropyrimidin-2-thion, Der Emulsion wurden 7 g Cuprojodid, di-
12. l-n-Butyl-l)215,6-tetrahydro-l,3,5-triazin-4-thiol. spergiert in einer Gelatinelösung, zugesetzt. Das
Als vorteilhaft hat es sich erwiesen, die Halogen- i^*? ^T7 ^'Τ^^ί'^
akzeptoren in Konzentrationen von 0,0001 bis 0,1 65 15 Minuten nach Zugabe des
Mol pro Mol Silberhalogenid zu verwenden. Anteil 2:
Das Cuprojodid kann mit dem Silberhalogenid in Dem Emulsionsanteil wurden 12,5 g wasser-
Form eines Pulvers vermischt werden oder in Form freies Natriumsulfit, gelöst in Wasser, zugesetzt.
Nach 2 Minuten wurden dem Emulsionsänteil weiterhin 7 g Cuprojodid, dispergiert in einer
Gelatinelösung, zugesetzt. Das Auftragen der Emulsion auf einen Träger erfolgte 15 Minuten
nach Zugabe des' Cuprojodids.
Anteil 3:
Anteil 3:
Dem Emulsionsanteil wurden 20 g Cuprojodid, dispergiert in einer Gelatinelösung, zugesetzt.
OiS Auftragen der Emulsion auf einen Träger
erfolgte 15 Minuten nach Zugabe des Cuprojodids.
Anteil 4:
Diesem Emulsionsanteil wurden zunächst 12,5 g wasserfreies Natriumsulfit, gelöst in Wasser, zugegeben,
worauf der Emulsionsanteil 2 Minuten *5 lang stehengelassen wurde.
Daraufhin wurden 20 g Cuprojodid, dispergiert in einer Gelatinelösung, zugegeben, worauf die Emulsion
nach 15 Minuten auf einen Träger aufgetragen wurde.
Das Trägermaterial bestand in allen Fällen aus Papier. Die Emulsionen wurden derart auf die Papierträger
aufgetragen, daß die Konzentration an Silberhalogenid pro Trägereinheit in allen Fällen die
gleiche war.
Ein Teil der erhaltenen Papiere wurde 2 Mikrosekunden lang mit einem 50-Joule-Blitz einer Xenonen'.ladungsröhre
belichtet, die in einer Entfernung von etwa 66 cm von den lichtentwickelbaren photographischen
Materialien aufgestellt worden war. Die Lichtentwicklung erfolgte anschließend mit einer
fluoreszierendes Licht ausstoßenden Lampe, und zwar mit 325 Lumen pro 0,0929 m2.
Der erzielte Kontrast, d. h. die Bilddichte minus der Unterprunddichte, wurde nach 5 Minuten und
nach 2 Stunden Lichtentwicklung bestimmt. Die Dichtemessungen erfolgten unter Verwendung von
gelbem Licht (weißes Licht, das mit einem Wratten-Filter Nr. 15 gefiltert wurde), um Veränderungen
der Proben zu vermeiden. Die erhaltenen Ergebnisse sind in d^.r folgenden Tabelle zusammengestellt:
45
a) Es wurde kein Imidazolidin-2-thion zugegeben; femer fiel die 5 Minuten lange Erwärmung der
Emulsion auf 40° C fort;
b) die zugesetzten Mengen an Cuprojodid betrugen 6,4 bzw. 19,2 g pro Mol Silberhalogenid, und
c) es wurde nur die Hälfte Natriumsulfit zugegeben.
Die erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle zusammengestellt.
| Anteil | CuJ (E) |
Sulfit (g) |
Kontrast nach S Minuten |
Kontrast nach 2stündiger Lichtentwicklung |
| 1 2 3 4 |
7,0 7,0 20,0 20,0 |
0 12,5 0 12,5 |
0,60 0,61 0,59 0,64 |
0,45 0,51 0,48 0,54 |
| Anteil | CuJ (g) |
Sulfit (g) |
Kontrast nach 5 Minuten |
Kontrast nach 2stündiger Lichtentwicklung |
| 1 2 3 4 |
6,4 6,4 19,2 19,2 |
0 6,0 0 6,0 |
0,50 0,59 0,53 0,6- |
0,30 0,45 0,39 0,48 |
Zu verschiedenen Anteilen einer Emulsion des im Beispiel 1 beschriebenen Typs wurden unter Rühren
bei 40° C die folgenden Zusätze gegeben, wobei die verschiedenen Emulsionsanteile nach dem Zusatz der
angegebenen Zusätze vor dem Auftragen auf die Träger die angegebenen Zeiten lang auf 40° C erwärmt
wurden. Pro Mol Silberhalogenid wurden zugegeben:
a) 0,75 g Imidazolidin-2-thion, worauf die Emulsion 5 Minuten lang aufbewahrt wurde,
b) wasserfreies Natriumsulfat in den in der folgenden
Tabelle angegebenen Konzentrationen, worauf die Emulsionen 2 Minuten lang aufbewahrt
wurden, und
c) 6,4 g Cuprojodid, dispergiert in einer Gelatinelösung, worauf die Emulsionen 15 Minuten
stehengelassen wurden.
Die im einzelnen erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle zusammengestellt:
Das im Beispiel 1 beschriebene Verfahren wurde mit folgenden Unterschieden wiederholt:
| Sulfit | Kontrast nach 2stUndigcr |
| (g) | Lichtentwicklung |
| 0 | 0,46 |
| 0,3 | 0,46 |
| 0,6 | 0,49 |
| 1,5 | 0,51 |
| 3,0 | 0,51 |
| 6,0 | 0,51 |
| 9,0 | 0,52 |
| 12,0 | 0,50 |
| 24,0 | 0,49 |
| 48,0 | 0,40 |
| 100,0 | 0,22 |
Claims (6)
1. Lichtentwickelbares photographisches Aufzeichnungsmaterial mit einer lichtentwickelbaren
Silberhalogenidemulsionsschicht, deren Silberhalogenid überwiegend aus Silberbromid, dabei
zu höchstens 6 Gewichtsprozent aus Silberjodid
und/oder zu höchstens 30 Molprozent aus Silberchlorid besieht und die Cuprojodid sowie gegebenenfalls
einen aus einer monomeren organischen N-haltigen Verbindung bestehenden Halogenakzeptor
enthält, dadurch gekennzeichnet, daß die Silberhalogenidemulsionsschicht
0,004 bis 0,4 Mol eines wasserlöslichen Sulfits, Bisulfits, Metabisulfits und/oder Dithionits pro
Mol Silberhalogenid enthält.
2. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Silberhalogenidemulsionsschicht
einen Halogenakzeptor mit der Gruppierung = N — CS — N = enthält.
3. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Silberhaloget demnlsionsschicht
als Halogenakzeptor lmidazolidin-2-lhion enthält.
4. Aufzeichnungsmaterial nach Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Silberhalogenid
aus Silberbromidchlorid mit 5 Molprozent Chlorid besteht.
5. Aufzeichnungsmaterial nach Ansprüchen 1 bis 4, (.'idurch gekennzeichnet, daß das Silberhalogenid
in Gegenwart von 0,01 bis 5, vorzugsweise 0,25 Molprozent eines gelösten Bleisalzes,
bezogen auf das Silberhalogenid, gebildet wurde.
6. Aufzeichnungsmaterial nach Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Silberhalogenid
in Gegenwart eines aus einem Thioäther bestehenden Silberhalogenidlösungsmittels,
dessen wäßrige 0,02molare Lösung von 60° C mehr als die zweifache Menge Silberchlorid löst
als Wasser von 60° C, gebildet wurde. ^0
Applications Claiming Priority (3)
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|---|---|---|---|
| GB2661067 | 1967-06-08 | ||
| GB26609/67A GB1222373A (en) | 1967-06-08 | 1967-06-08 | Photographic silver halide emulsions |
| GB26610/67A GB1222374A (en) | 1967-06-08 | 1967-06-08 | Photographic silver halide emulsions |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1772605A1 DE1772605A1 (de) | 1970-08-27 |
| DE1772605C true DE1772605C (de) | 1973-02-15 |
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