WO2018181901A1 - 洗浄液組成物 - Google Patents

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優美子 谷口
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関東化學株式会社
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Definitions

  • the present invention relates to a cleaning liquid composition, a stock solution composition for the cleaning liquid composition, and a method for manufacturing an electronic device using the cleaning composition.
  • CMP chemical mechanical polishing
  • the insulating film of more layers is polished.
  • High-speed polishing is essential to improve throughput and reduce costs.
  • a groove is provided in advance on the substrate surface, and an insulating film is formed by CVD or the like so as to fill the groove. Thereafter, the surface of the insulating film is planarized by CMP to form an element isolation region.
  • shallow trench isolation STI
  • this slurry can reduce scratches called scratches that occur on the surface during polishing compared to conventional silica-based slurries, and is selective to polishing with a silicon nitride film used as a stop film. Is also an advantage.
  • the substrate surface after CMP is contaminated with particles typified by alumina, silica or cerium oxide particles contained in the slurry, constituent materials of the surface to be polished, and metal impurities derived from chemicals contained in the slurry. Since these contaminants cause pattern defects, poor adhesion, poor electrical characteristics, etc., it is necessary to completely remove them before entering the next process.
  • brush cleaning is performed in combination with the chemical action of the cleaning liquid and the physical action of a sponge brush made of polyvinyl alcohol.
  • Patent Document 1 proposes a hydrofluoric acid-ammonium salt-based cleaning solution as an acidic cleaning solution used for a substrate having cerium oxide adhered to its surface.
  • a hydrofluoric acid-ammonium salt-based cleaning solution as an acidic cleaning solution used for a substrate having cerium oxide adhered to its surface.
  • hydrofluoric acid has high toxicity, there are also safety problems such as requiring sufficient care during work.
  • Patent Document 2 proposes a strong acid-water cleaning solution such as sulfuric acid as an acidic cleaning solution for cleaning a supply device of a slurry containing cerium oxide.
  • a cleaning solution containing sulfuric acid is used, cleaning is generally performed under high temperature conditions (120 to 150 ° C.), and the cleaning device member is corroded, so that brush scrub cleaning attached to the CMP device cannot be applied. There is a fear. For this reason, there may be a problem in equipment such as a separate batch type cleaning device or single wafer type cleaning device.
  • Patent Document 3 proposes an ammonia-hydrogen peroxide-water cleaning solution as an alkaline cleaning solution.
  • it is necessary not only to increase the processing time but also to cause a problem in the working environment because of the strong odor caused by the generation of ammonia gas.
  • an object of the present invention is to apply silicon oxide (SiO 2 ), silicon nitride (Si 3 N 4 ), silicon (Si), and the like that form a layer on the surface of a semiconductor substrate or glass substrate when cleaning the surface of the semiconductor substrate or glass substrate.
  • SiO 2 silicon oxide
  • Si 3 N 4 silicon
  • Si silicon
  • An object of the present invention is to provide a cleaning liquid composition having high removability with respect to compounds derived from grains, particularly cerium compounds such as cerium oxide and cerium hydroxide.
  • a cleaning liquid composition for cleaning the surface of a semiconductor substrate or glass substrate which contains an inorganic acid containing a fluorine atom in the structure (however, a fluorine
  • the cleaning liquid composition containing one or two or more of its salts and water and having a hydrogen ion concentration (pH) of less than 7 and no damage to the substrate, and a CMP apparatus. It can be used under the processing conditions applicable to the accompanying brush scrub cleaning chamber, and it has been found to be highly removable with respect to abrasive-derived compounds in the slurry, particularly cerium compounds such as cerium oxide and cerium hydroxide.
  • cerium compounds such as cerium oxide and cerium hydroxide
  • a cleaning liquid composition for cleaning the surface of a semiconductor substrate or a glass substrate, wherein one or two inorganic acids (except for hydrofluoric acid) or salts thereof containing fluorine atoms in the structure The cleaning liquid composition comprising the above and water and having a hydrogen ion concentration (pH) of less than 7.
  • the cleaning liquid composition according to [1] wherein the inorganic acid containing a fluorine atom in the structure is hexafluorosilicic acid, tetrafluoroboric acid, or a combination thereof.
  • the cleaning liquid composition according to [1] or [2] which contains one or more surfactants.
  • [8] The cerium compound remaining on the surface of the semiconductor substrate or glass substrate is washed when chemical mechanical polishing (CMP) is performed on the surface of the semiconductor substrate or glass substrate using a slurry containing cerium compound as abrasive grains. Therefore, the cleaning liquid composition according to any one of [1] to [7].
  • CMP chemical mechanical polishing
  • the cleaning liquid composition of the present invention is applied to SiO 2 , Si 3 N 4 , Si, and the like that form a layer on the surface of a semiconductor substrate or glass substrate in the manufacturing process of an electronic device such as a semiconductor element.
  • FIG. 1 is a pH-potential diagram of a cerium (Ce) -water system.
  • FIG. 2 is a diagram showing the pH dependence of the zeta potentials of cerium oxide (CeO 2 ) and silicon oxide (SiO 2 ).
  • FIG. 3 is a diagram showing the relationship between the type of acid contained in the cleaning liquid composition, the presence or absence of hydrogen peroxide (H 2 O 2 ), and the dissolved amount of cerium oxide.
  • FIG. 4 is a diagram showing the relationship between the pH of the cleaning liquid composition, the presence or absence of hydrogen peroxide (H 2 O 2 ), and the dissolved amount of cerium oxide.
  • FIG. 1 is a pH-potential diagram of a cerium (Ce) -water system.
  • FIG. 2 is a diagram showing the pH dependence of the zeta potentials of cerium oxide (CeO 2 ) and silicon oxide (SiO 2 ).
  • FIG. 3 is a diagram showing the relationship between the type of acid contained in the cleaning
  • FIG. 5 is a diagram showing the relationship between the type of acid contained in the cleaning liquid composition, the presence or absence of a surfactant, and the zeta potential of cerium oxide.
  • FIG. 6 is a diagram showing the relationship between the type of acid contained in the cleaning liquid composition, the presence or absence of a surfactant, and the zeta potential of silicon oxide.
  • FIG. 7 is a diagram showing the relationship between the type of acid contained in the cleaning liquid composition, the presence or absence of a surfactant, and the zeta potential of silicon nitride.
  • FIG. 8 is a diagram showing the relationship between the type of acid contained in the cleaning liquid composition, the presence or absence of a surfactant, and the zeta potential of silicon.
  • FIG. 9 is a diagram showing the relationship between the pH of the cleaning liquid composition, the presence or absence of a surfactant, and the zeta potential of cerium oxide.
  • FIG. 10 shows both (a) before immersion in the cleaning liquid composition, (b) after immersion in the cleaning liquid composition containing the surfactant, and (c) both the surfactant and hydrogen peroxide (H 2 O 2 ). It is a figure which shows the AFM three-dimensional image of the silicon oxide wafer surface after being immersed in the washing
  • FIG. 11 shows (a) before immersion in a cleaning liquid composition, (b) after immersion in a cleaning liquid composition containing a surfactant, and (c) both surfactant and hydrogen peroxide (H 2 O 2 ). It is a figure which shows the AFM three-dimensional image of the silicon nitride wafer surface after being immersed in the washing
  • the cleaning liquid composition of the present invention is a cleaning liquid composition for cleaning the surface of a semiconductor substrate or a glass substrate, and includes an inorganic acid (except for hydrofluoric acid) or a salt thereof containing a fluorine atom in the structure. It is the said washing
  • the inorganic acid containing fluorine atoms in the structure (except for hydrofluoric acid) or a salt thereof used in the cleaning liquid composition of the present invention is a compound derived from abrasive grains in the slurry remaining on the substrate surface. It mainly has an action of desorbing from the surface and dissolving in the cleaning liquid composition.
  • the cleaning liquid composition that does not contain an inorganic acid (except for hydrofluoric acid) or a salt thereof containing a fluorine atom in the structure has a poor ability to dissolve a compound derived from abrasive grains in the slurry. There is a possibility that the cleaning ability of the is not sufficient.
  • the cleaning liquid composition containing hydrofluoric acid has not only a sufficient cleaning ability on the substrate surface, but also may cause a safety problem due to the high toxicity of hydrofluoric acid.
  • the inorganic acid containing a fluorine atom in the structure except for hydrofluoric acid or a salt thereof that can be used in the cleaning liquid composition of the present invention, but hexafluorosilicic acid or tetrafluoro Boric acid or a salt thereof is preferably used. These acids or salts may be used alone or in combination.
  • the content of the inorganic acid or a salt thereof containing a fluorine atom in the structure is not particularly limited, but is preferably 5 to 100 mM, more preferably 20 to 50 mM. preferable.
  • the pH of the cleaning liquid composition of the present invention is less than 7, preferably less than 3.
  • the compound derived from the abrasive grains in the slurry tends to exhibit high solubility in the cleaning liquid composition of the present invention, which is convenient for dissolving and removing the compound in the cleaning liquid composition.
  • Ce cerium
  • FIG. 1 it is necessary to consider the pH-potential diagram of cerium-water system (FIG. 1). ).
  • a cerium compound tends to be solid at a high pH region (alkali region), and is easily ionized at a low pH region (acidic region).
  • the solution is preferably in a low pH region in order to dissolve and remove the cerium compound.
  • the pH of the cleaning liquid composition of the present invention is preferably 1.0 or more, and more preferably 1.5 or more.
  • an acid or alkali other than an inorganic acid (except for hydrofluoric acid) containing a fluorine atom in the structure may be used.
  • hydrofluoric acid it is preferable not to use hydrofluoric acid as much as possible even for pH adjustment.
  • the cleaning liquid composition of the present invention preferably contains one or more surfactants because it can be expected to further improve the cleaning properties.
  • the reason why the cleaning property of the cleaning liquid composition of the present invention is improved by the surfactant is not clear, but the following reasons can be considered.
  • the cleaning liquid composition contains a surfactant
  • the surfactant covers the surface of the abrasive-derived compound in the slurry and forms particles surrounded by the surfactant.
  • the zeta potentials of the particles and the substrate surface have the same sign, and a repulsive force is generated between the particles and the substrate surface, so that the particles are easily separated from the substrate surface, and the cleaning property of the cleaning liquid composition Is thought to improve.
  • the cerium oxide compound forming the abrasive grains has a + (plus) zeta potential, and the zeta potential of the substrate surface formed by silicon oxide is ⁇ Since they are (minus), the zeta potentials of the two have an opposite sign, and an attractive force is generated between the cerium oxide compound forming the abrasive grains and the substrate surface.
  • the use of a surfactant that is considered to reverse the sign of the zeta potential of the cerium oxide compound is considered to be effective for removing the cerium oxide compound from the substrate surface.
  • the surfactant is Since it is thought that there exists an effect
  • the surfactant that can be used in the cleaning liquid composition of the present invention is not particularly limited as long as it can be used in a cleaning liquid composition for cleaning a semiconductor substrate or a glass substrate, but an anionic surfactant and A condensate of naphthalenesulfonic acid and formaldehyde or a salt thereof is preferable, and a condensate of naphthalenesulfonic acid and formaldehyde or a salt thereof is more preferable.
  • the content of the surfactant in the cleaning liquid composition of the present invention is not particularly limited, but is preferably 5 to 1000 ppm, and more preferably 50 to 100 ppm.
  • the cleaning liquid composition of the present invention preferably contains one or more reducing agents because the solubility of the abrasive grains can be further improved and further improvement in cleaning properties can be expected.
  • the solubility of the abrasive grains in the cleaning liquid composition of the present invention is improved by the peroxide is not clear, for example, when cerium oxide is used as the abrasive grains, the following reasons are conceivable.
  • cerium oxide in a solid state is reduced to cerium ions (Ce 3+ ) by the reducing agent, so that the solubility in the cleaning liquid composition is improved. As a result, the cleaning performance is further improved. It is possible to do.
  • the reducing agent that can be used in the cleaning liquid composition of the present invention is not particularly limited as long as it can be used in a cleaning liquid composition for cleaning a semiconductor substrate or a glass substrate, but hydrogen peroxide (H 2 O 2 ), reducing sugars such as ascorbic acid, gallic acid, resorcinol, hydroquinone, glucose and fructose are preferred. Of these, hydrogen peroxide is more preferred because it has a very low risk of etching on silicon oxide, silicon nitride, silicon, and the like that form the substrate surface layer.
  • the peroxide content in the cleaning liquid composition of the present invention is not particularly limited, but is preferably 5 to 500 mM, more preferably 30 to 100 mM.
  • the abrasive grains removed by the cleaning liquid composition of the present invention that is, abrasive grains used for polishing a semiconductor substrate or a glass substrate, but silicon such as silicon oxide (SiO 2 ; also called silica) is used.
  • silicon such as silicon oxide (SiO 2 ; also called silica)
  • Compounds and cerium compounds such as cerium oxide (CeO 2 ; also referred to as ceria) and cerium hydroxide (Ce (OH) 4 ) are preferred.
  • Cerium compounds such as cerium hydroxide and cerium oxide are more preferable, and cerium oxide is more preferable.
  • the layer that forms the surface of the semiconductor substrate to be cleaned with the cleaning liquid composition of the present invention is not particularly limited, and examples thereof include silicon oxide, silicon nitride, silicon, and combinations thereof.
  • the glass substrate to be cleaned with the cleaning liquid composition of the present invention is not particularly limited.
  • One of the preferred embodiments of the present invention is for cleaning the cerium compound remaining on the surface when chemical mechanical polishing (CMP) is performed on the surface of a semiconductor substrate or glass substrate using a slurry containing cerium compound as abrasive grains.
  • the cleaning liquid composition is, for example, a semiconductor substrate for manufacturing a semiconductor element
  • the glass substrate is, for example, a glass substrate for manufacturing a hard disk or a flat panel display.
  • the components contained in the cleaning liquid composition and preferred embodiments thereof in this embodiment are the same as the components contained in the cleaning liquid composition of the present invention and preferred embodiments thereof.
  • the present invention also relates to the stock solution composition for the cleaning solution composition of the present invention, which is used for obtaining the cleaning solution composition by diluting 10 to 1000 times.
  • the stock solution composition of the present invention can be obtained by diluting the cleaning solution composition of the present invention.
  • the stock solution composition is, for example, 10 times or more, preferably 10 to 1000 times, more preferably 50 to 200 times.
  • the cleaning liquid composition of the present invention can be obtained by diluting twice, the degree of dilution is appropriately determined depending on the composition to be constituted, and is not limited thereto.
  • the present invention performs chemical mechanical polishing (CMP) on the surface of a semiconductor substrate or glass substrate using a slurry containing a cerium compound as abrasive grains, and then uses the cleaning liquid composition of the present invention to provide the semiconductor substrate or glass substrate.
  • CMP chemical mechanical polishing
  • the present invention also relates to an electronic device manufacturing method including a step of cleaning a cerium compound remaining on a surface.
  • the residual of the compound derived from the abrasive grains in the slurry used in the chemical mechanical polishing can be suppressed to an extremely low level, so that a high-performance device can be manufactured with a high yield. It becomes possible.
  • the cleaning liquid composition of the present invention will be described in more detail with reference to Examples and Comparative Examples described below, but the present invention is not limited thereto.
  • the content (mM) indicates the content (concentration) in the cleaning liquid composition in each Example or Comparative Example.
  • the cleaning liquid composition is obtained by dissolving the components shown in the table in water (ultra pure water (DIW)) and then adding methanesulfonic acid (Kanto Chemical) for pH adjustment. .
  • the “surfactant” described in each table is a condensate (Sanyo Kasei) of naphthalenesulfonic acid and formaldehyde.
  • ⁇ Evaluation 3 Measurement of zeta potential of each particle of CeO 2 , SiO 2 , Si 3 N 4 and Si in the cleaning liquid composition (acid dependence)> After mixing 0.05 g of cerium oxide spherical powder with an average particle size of 0.6 ⁇ m with 20 mL of ultrapure water and stirring for 10 minutes using an ultrasonic device to uniformly disperse, 0.05 mL of this solution was sampled. Was added to 20 mL of a cleaning liquid composition having the following composition: These solutions were further stirred and homogenized, and the zeta potential of cerium oxide was measured using a zeta potential measuring device (model number: ELS-Z2 manufactured by Otsuka Electronics Co., Ltd.). For each particle of silicon oxide, silicon nitride, and silicon, the zeta potential (mV) was measured by the same method as for cerium oxide. The results are shown in Table 3 and FIGS.
  • ⁇ Evaluation 4 Measurement of zeta potential of CeO 2 particles in cleaning liquid composition (pH dependency)> After mixing 0.05 g of cerium oxide spherical powder having an average particle diameter of 0.6 ⁇ m with 20 mL of ultrapure water and stirring for 10 minutes using an ultrasonic device to uniformly disperse, 0.05 mL of this solution was sampled. Was added to 20 mL of a cleaning liquid composition having the following composition: These solutions were further stirred and homogenized, and the zeta potential of cerium oxide was measured using a zeta potential measuring device (model number: ELS-Z2 manufactured by Otsuka Electronics Co., Ltd.). The results are shown in Table 4 and FIG.
  • ⁇ Evaluation 5 Detergency of cleaning liquid composition (Ce surface concentration, number of defects)> (Preparation of CMP polishing liquid) A cerium oxide slurry (slurry P, manufactured by Hitachi Chemical Co., Ltd.) having an average particle size of 0.1 ⁇ m was diluted 10 times to obtain a CMP polishing liquid. (Creation of wafer to be polished) A silicon oxide film having a thickness of 1000 nm was formed on a silicon substrate having a diameter of 200 mm by plasma CVD to obtain a wafer to be polished.
  • the polishing target wafer was polished for 30 seconds by a polishing apparatus (CMP polishing apparatus manufactured by Matt, model number: ARW-681MSII). After polishing, the wafer was rinsed with 100 mL of ultrapure water (DIW) for 10 seconds while rotating the wafer.
  • DIW ultrapure water
  • the wafer was cleaned for a predetermined time by rolling a brush made of polyvinyl alcohol (manufactured by Sof Engineering Co., Ltd.) while rotating the rinsed wafer.
  • a wafer for measurement was obtained by rinsing the cleaned wafer with 300 mL of ultrapure water (DIW) for 30 seconds while rotating, and further drying for 30 minutes at 25 ° C. while rotating.
  • the concentration of Ce and the number of defects on the wafer surface for the above measurement are respectively TXRF (total reflection fluorescent X-ray analyzer) (manufactured by Rigaku Corporation, model number: 3800e) and surface inspection apparatus (manufactured by Topcon Corporation, model number: WM-10). And the cleaning properties of the cleaning liquid composition were evaluated.
  • the Ce concentration was evaluated by the number of Ce atoms per 1 cm 2 of the wafer surface, and the number of defects was determined by measuring the number of defects exceeding 80 nm existing on the wafer surface with scattered light. The results corresponding to each cleaning liquid composition and cleaning time are shown in Table 6.
  • ⁇ Evaluation 6 Damage of cleaning liquid composition (etching rate, surface roughness)> (Creation of wafer (before immersion))
  • a silicon oxide film having a thickness of 1000 nm was formed on a silicon substrate having a diameter of 200 mm by a plasma CVD method to obtain a SiO 2 wafer (before immersion). Further, an Si 3 N 4 wafer (before immersion) was obtained by LP-CVD.
  • the SiO 2 wafer (before immersion) was immersed in 100 mL of a cleaning liquid composition having the composition shown in Table 7 and allowed to stand at room temperature for 60 minutes.
  • the wafer was taken out and rinsed for 1 minute with 5000 mL of ultrapure water (DIW) to obtain a SiO 2 wafer (after immersion). Also for the Si 3 N 4 wafer (before immersion), the Si 3 N 4 wafer (after immersion) was obtained by performing immersion and rinsing in the cleaning liquid composition in the same manner as described above.
  • DIW ultrapure water
  • the cleaning liquid composition of the present invention is superior in the solubility of the abrasive grains and the pH stability thereof as compared with the conventional cleaning liquid compositions, and generates a repulsive force between the substrate and the abrasive grains. It is excellent in potential development and pH stability, there is little residue of abrasive grains on the semiconductor substrate (wafer) after cleaning, and there is little damage to the wafer. For this reason, the cleaning liquid composition of the present invention provides SiO 2 , Si 3 N 4, and Si that form layers on the surface of a semiconductor substrate or glass substrate in the manufacturing process of an electronic device such as a semiconductor element.
  • the slurry can be used under the processing conditions applicable to the brush scrub cleaning chamber attached to the CMP apparatus (processing time: near room temperature, processing time: within a few minutes, no corrosion of equipment members).
  • processing time near room temperature
  • processing time within a few minutes, no corrosion of equipment members.
  • the removability can be enhanced with respect to the compound derived from the abrasive grains therein.

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Abstract

半導体基板またはガラス基板表面を洗浄する際に、基板表面の層を形成するＳｉＯ２、Ｓｉ３Ｎ４およびＳｉ等へのダメージがなく、ＣＭＰ装置付帯のブラシスクラブ洗浄チャンバーに適用可能な処理条件下で使用することができ、スラリー中の砥粒由来の化合物に対して除去性の高い洗浄液組成物を提供する。　本発明の洗浄液組成物は、半導体基板またはガラス基板表面を洗浄するための洗浄液組成物であって、構造内にフッ素原子を含んだ無機酸（ただし、フッ化水素酸を除く）またはその塩を１種または２種以上と水とを含有し、水素イオン濃度（ｐＨ）が７未満である、前記洗浄液組成物である。

Description

洗浄液組成物
　本発明は、洗浄液組成物および該洗浄液組成物用の原液組成物ならびに前記洗浄組成物を用いる電子デバイスの製造方法に関する。
　集積回路（ＩＣ）の高集積化に伴い、微量の不純物の混入がデバイスの性能および歩留まりに大きく影響を及ぼすため、厳しいコンタミネーションコントロールが要求されている。すなわち、基板の汚染を厳しくコントロールすることが要求されており、そのため半導体基板製造の各工程で各種洗浄液が使用されている。
　近年、デバイスの微細化および多層配線構造化が進むに伴い、各工程において基板表面のより緻密な平坦化が求められ、半導体基板製造工程に新たな技術として研磨粒子と化学薬品の混合物スラリーを供給しながらウェハをバフと呼ばれる研磨布に圧着し、回転させることにより化学的作用と物理的作用を併用させ、絶縁膜や金属材料を研磨、平坦化を行う化学的機械研磨（ＣＭＰ）技術が導入されてきた。
　近年は、層数の増加に伴い高速研磨が求められる。特に、微細化による記憶容量の向上が困難となってきていることから開発が進められているメモリーセルを立体的に積層した三次元ＮＡＮＤフラッシュメモリーでは、さらに多くの層の絶縁膜を研磨するため、スループット向上やコスト低減には高速研磨が必須である。
　さらに、基板上に素子分離領域を形成する工程においては、予め基板表面に溝を設け、この溝を埋めるように絶縁膜がＣＶＤなどによって形成される。その後、絶縁膜表面をＣＭＰによって平坦化することによって、素子分離領域が形成される。素子分離領域の狭幅化に対応するため、シャロー・トレンチ分離（ＳＴＩ）を採用した場合、基板上に形成した絶縁膜の不要な部分を高速研磨で除去することが要求される。
　これらのプロセスでは、酸化セリウム、水酸化セリウムなどのセリウム化合物を砥粒としたスラリーの導入が進んでいる。このスラリーは、絶縁膜を高速研磨できることに加えて、研磨時に表面に生じるスクラッチと呼ばれる疵が従来のシリカ系スラリーと比較して低減でき、ストップ膜として使用される窒化シリコン膜との研磨選択性が高いことも利点である。
　ＣＭＰ後の基板表面は、スラリーに含まれるアルミナ、シリカまたは酸化セリウム粒子に代表される粒子や、研磨される表面の構成物質やスラリーに含まれる薬品由来の金属不純物により汚染される。これらの汚染物は、パターン欠陥や密着性不良、電気特性の不良などを引き起こすことから、次工程に入る前に完全に除去する必要がある。これらの汚染物を除去するための一般的なＣＭＰ後洗浄としては、洗浄液の化学作用とポリビニルアルコール製のスポンジブラシなどによる物理的作用を併用したブラシ洗浄が行われる。
　ＣＭＰ後洗浄液は、除去すべき汚染物によってさまざまなものが提案されている。これらの各洗浄液は、目的に応じて単独または組み合わせて使用されている。
　特許文献１には、酸化セリウムが表面に付着した基板に使用する酸性洗浄液としてフッ化水素酸－アンモニウム塩系洗浄液が提案されている。しかしながら、十分な洗浄性を得るためには、フッ化水素酸の濃度を高くしたり処理時間を長くする必要があるため、汚染物を除去するのみでなく、基板表面の層を形成するＳｉＯ２、Ｓｉ３Ｎ４およびＳｉ等のエッチングも生じ、基板へのダメージが加わる恐れがある。また、フッ化水素酸は高い毒性を有するため、作業の際に十分な注意が必要となるなどの安全上の問題もある。
　特許文献２には、酸化セリウムを含むスラリーの供給装置を洗浄するための酸性洗浄液として硫酸などの強酸－水系洗浄液が提案されている。しかしながら、硫酸を含有する洗浄液を用いる場合には一般的に高温条件下（１２０～１５０℃）での洗浄となり、洗浄装置部材を腐食するため、ＣＭＰ装置に付帯しているブラシスクラブ洗浄が適用できない恐れがある。そのため、別途バッチ式洗浄装置や枚葉式洗浄装置を用いなければならないなど、設備上の問題が生じうる。
　特許文献３には、アルカリ性洗浄液としてアンモニア－過酸化水素水－水系洗浄液が提案されている。しかしながら、該洗浄液により十分な洗浄性を得るためには、処理時間を長くする必要があるのみでなく、アンモニアガスの発生により強い臭気を伴うため作業環境上の問題も生じうる。
特開２０１２－１６４７１３号公報 特開２０１２－１３４３５７号公報 特開２００４－２９２７９２号公報
　したがって、本発明の目的は、半導体基板またはガラス基板表面を洗浄する際に、基板表面の層を形成する酸化ケイ素（ＳｉＯ２）、窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ４）およびケイ素（Ｓｉ）等へのダメージがなく、ＣＭＰ装置付帯のブラシスクラブ洗浄チャンバーに適用可能な処理条件（処理時間：室温付近、処理時間：数分以内、装置部材の腐食なし）下で使用することができ、スラリー中の砥粒由来の化合物、特に酸化セリウムや水酸化セリウムなどのセリウム化合物に対して除去性の高い洗浄液組成物を提供することにある。
　上記課題を解決すべく鋭意研究する中で、本発明者らは、半導体基板またはガラス基板表面を洗浄するための洗浄液組成物であって、構造内にフッ素原子を含んだ無機酸（ただし、フッ化水素酸を除く）またはその塩を１種または２種以上と水とを含有し、水素イオン濃度（ｐＨ）が７未満である、前記洗浄液組成物が、基板へのダメージがなく、ＣＭＰ装置付帯のブラシスクラブ洗浄チャンバーに適用可能な処理条件下で使用することができ、スラリー中の砥粒由来の化合物、特に酸化セリウム、水酸化セリウムなどのセリウム化合物に対して除去性が高いことを見出し、さらに研究を進めた結果、本発明を完成するに至った。
　すなわち、本発明は、以下に関する。
［１］　半導体基板またはガラス基板表面を洗浄するための洗浄液組成物であって、構造内にフッ素原子を含んだ無機酸（ただし、フッ化水素酸を除く）またはその塩を１種または２種以上と水とを含有し、水素イオン濃度（ｐＨ）が７未満である、前記洗浄液組成物。
［２］　構造内にフッ素原子を含んだ無機酸がヘキサフルオロケイ酸もしくはテトラフルオロホウ酸またはこれらの組み合わせである、［１］に記載の洗浄液組成物。
［３］　界面活性剤を１種または２種以上含有する、［１］または［２］に記載の洗浄液組成物。
［４］　界面活性剤がナフタレンスルホン酸とホルムアルデヒドとの縮合物またはその塩である、［３］に記載の洗浄液組成物。
［５］　水素イオン濃度（ｐＨ）が３未満である、［１］～［４］のいずれか一つに記載の洗浄液組成物。
［６］　過酸化物を１種または２種以上含有する、［１］～［５］のいずれか一つに記載の洗浄液組成物。
［７］　過酸化物が過酸化水素である、［６］に記載の洗浄液組成物。
［８］　セリウム化合物を砥粒としたスラリーを用いて、半導体基板またはガラス基板表面の化学的機械研磨（ＣＭＰ）を行った際に、前記半導体基板またはガラス基板表面に残留したセリウム化合物を洗浄するための、［１］～［７］にいずれか一つに記載の洗浄液組成物。
［９］　［１］～［８］のいずれか一つに記載の洗浄液組成物用の原液組成物であって、１０倍～１０００倍に希釈することにより前記洗浄液組成物を得るために用いられる、前記原液組成物。
［１０］　セリウム化合物を砥粒としたスラリーを用いて半導体基板またはガラス基板表面の化学的機械研磨（ＣＭＰ）を行い、次いで［１］～［８］のいずれか一つに記載の洗浄液組成物を用いて前記半導体基板またはガラス基板表面に残留したセリウム化合物を洗浄する工程を含む、電子デバイスの製造方法。
　本発明の洗浄液組成物は、半導体素子などの電子デバイスの製造工程における、半導体基板またはガラス基板表面の洗浄の際に、基板表面の層を形成するＳｉＯ２、Ｓｉ３Ｎ４およびＳｉ等へのダメージがなく、ＣＭＰ装置付帯のブラシスクラブ洗浄チャンバーに適用可能な処理条件（処理時間：室温付近、処理時間：数分以内、装置部材の腐食なし）下で使用することができ、スラリー中の砥粒由来の化合物に対して除去性を高めることができる。
図１は、セリウム（Ｃｅ）－水系のｐＨ－電位図である。 図２は、酸化セリウム（ＣｅＯ２）および酸化ケイ素（ＳｉＯ２）それぞれのゼータ電位の、ｐＨ依存性を示す図である。 図３は、洗浄液組成物が含有する酸の種類および過酸化水素（Ｈ２Ｏ２）の有無と酸化セリウムの溶解量との関係を示す図である。 図４は、洗浄液組成物のｐＨおよび過酸化水素（Ｈ２Ｏ２）の有無と酸化セリウムの溶解量との関係を示す図である。 図５は、洗浄液組成物が含有する酸の種類および界面活性剤の有無と酸化セリウムのゼータ電位との関係を示す図である。 図６は、洗浄液組成物が含有する酸の種類および界面活性剤の有無と酸化ケイ素のゼータ電位との関係を示す図である。 図７は、洗浄液組成物が含有する酸の種類および界面活性剤の有無と窒化ケイ素のゼータ電位との関係を示す図である。 図８は、洗浄液組成物が含有する酸の種類および界面活性剤の有無とケイ素のゼータ電位との関係を示す図である。 図９は、洗浄液組成物のｐＨおよび界面活性剤の有無と酸化セリウムのゼータ電位との関係を示す図である。 図１０は、（ａ）洗浄液組成物への浸漬前、（ｂ）界面活性剤を含有する洗浄液組成物への浸漬後および（ｃ）界面活性剤と過酸化水素（Ｈ２Ｏ２）の両者を含有する洗浄液組成物への浸漬後における、酸化ケイ素ウエハ表面のＡＦＭ三次元像を示す図である。 図１１は、（ａ）洗浄液組成物への浸漬前、（ｂ）界面活性剤を含有する洗浄液組成物への浸漬後および（ｃ）界面活性剤と過酸化水素（Ｈ２Ｏ２）の両者を含有する洗浄液組成物への浸漬後における、窒化ケイ素ウエハ表面のＡＦＭ三次元像を示す図である。
　以下、本発明について、本発明の好適な実施態様に基づき、詳細に説明する。
　まず、本発明の洗浄液組成物について説明する。
　本発明の洗浄液組成物は、半導体基板またはガラス基板表面を洗浄するための洗浄液組成物であって、構造内にフッ素原子を含んだ無機酸（ただし、フッ化水素酸を除く）またはその塩を１種または２種以上と水とを含有し、水素イオン濃度（ｐＨ）が７未満である、前記洗浄液組成物である。
　本発明の洗浄液組成物に用いられる、構造内にフッ素原子を含んだ無機酸（ただし、フッ化水素酸を除く）またはその塩は、基板表面に残存するスラリー中の砥粒由来の化合物を基板表面から脱離させ、洗浄液組成物に溶解させる作用を主に有する。
　前記構造内にフッ素原子を含んだ無機酸（ただし、フッ化水素酸を除く）またはその塩を含有しない洗浄液組成物は、スラリー中の砥粒由来の化合物を溶解させる能力に乏しいため、基板表面の洗浄能力が十分でない恐れがある。また、フッ化水素酸を含有する洗浄液組成物は、基板表面の洗浄能力が十分でないのみでなく、フッ化水素酸の高い毒性による安全上の問題が生じる恐れがある。
　本発明の洗浄液組成物に用いることができる、構造内にフッ素原子を含んだ無機酸（ただし、フッ化水素酸を除く）またはその塩には特に制限がないが、ヘキサフルオロケイ酸もしくはテトラフルオロホウ酸またはその塩が好ましく用いられる。これらの酸または塩は単独で使用してもよく、組み合わせて使用してもよい。
　本発明の洗浄液組成物における、前記構造内にフッ素原子を含んだ無機酸またはその塩の含有量には特に制限がないが、５～１００ｍＭであることが好ましく、２０～５０ｍＭであることがより好ましい。
　本発明の洗浄液組成物のｐＨは７未満であり、好ましくは３未満である。かかるｐＨ領域において、スラリー中の砥粒由来の化合物は本発明の洗浄液組成物に対して高い溶解性を示す傾向にあり、洗浄液組成物に該化合物を溶解させて除去するのに都合がよい。
　例えば、酸化セリウム、水酸化セリウム等のセリウム（Ｃｅ）化合物を砥粒としたスラリーを用いた場合における該化合物の除去には、セリウム－水系のｐＨ－電位図を考慮する必要がある（図１）。セリウム－水系においては、高いｐＨ領域（アルカリ領域）でセリウム化合物は固体となりやすく、低いｐＨ領域（酸性領域）ではイオン化しやすい。このため、セリウム化合物を溶解させて除去するためには、溶液は低いｐＨ領域にあることが好ましいと理解することができる。
　本発明の洗浄液組成物のｐＨに特に下限はないが、１．０以上が好ましく、１．５以上がより好ましい。
　本発明の洗浄液組成物のｐＨの調整のために、前記の構造内にフッ素原子を含んだ無機酸（ただし、フッ化水素酸を除く）以外の酸またはアルカリを使用してもよい。本発明においては、ｐＨの調整のためであっても、可能な限りフッ化水素酸を使用しないことが好ましい。
　本発明の洗浄液組成物は、界面活性剤を１種または２種以上含有すると、洗浄性のさらなる向上が期待できるため好ましい。
　界面活性剤により本発明の洗浄液組成物の洗浄性が向上する理由は定かでないが、以下の理由が考えられる。洗浄液組成物が界面活性剤を含有すると、該界面活性剤はスラリー中の砥粒由来の化合物表面を覆い、界面活性剤に囲まれた粒子を形成する。これにより、該粒子と基板表面のゼータ電位が互いに同符号の関係になって該粒子と基板表面との間に斥力を生じるため、該粒子が基板表面から離れやすくなり、洗浄液組成物の洗浄性が向上すると考えられる。
　例えば、表面の層が酸化ケイ素である基板を酸化セリウムを砥粒としたスラリーを用いて研磨した場合の砥粒の除去には、酸化セリウム（ＣｅＯ２）と酸化ケイ素（ＳｉＯ２）とのゼータ電位を考慮する必要がある（図２）。この系において、ｐＨが約１．５以上約６未満の領域では、砥粒を形成する酸化セリウム化合物のゼータ電位は＋（プラス）であり、酸化ケイ素により形成される基板表面のゼータ電位は－（マイナス）であるため、両者のゼータ電位は異符号の関係となって、砥粒を形成する酸化セリウム化合物と基板表面との間に引力が発生する。このような場合に、酸化セリウム化合物のゼータ電位の符号を逆転させると考えられる界面活性剤の使用は、基板表面からの酸化セリウム化合物の除去に有効と考えられる。さらに、砥粒を形成する酸化セリウム化合物のゼータ電位の符号と酸化ケイ素により形成される基板表面のゼータ電位の符号とが同符号の関係にあるｐＨ領域においても、界面活性剤は、基板表面および酸化セリウム化合物の両者に対してゼータ電位の絶対値を増大させる作用があると考えられるため、基板表面からの酸化セリウム化合物の除去に有効と考えられる。
　本発明の洗浄液組成物に使用することができる界面活性剤は、半導体基板またはガラス基板を洗浄するための洗浄液組成物に使用可能なものであれば特に制限がないが、アニオン性界面活性剤および、ナフタレンスルホン酸とホルムアルデヒドとの縮合物またはその塩が好ましく、ナフタレンスルホン酸とホルムアルデヒドとの縮合物またはその塩がより好ましい。
　本発明の洗浄液組成物における、界面活性剤の含有量には特に制限がないが、５～１０００ｐｐｍであることが好ましく、５０～１００ｐｐｍであることがより好ましい。
　本発明の洗浄液組成物は、還元剤を１種または２種以上含有すると、砥粒の溶解性がさらに向上し、洗浄性のさらなる向上が期待できるため好ましい。
　過酸化物により本発明の洗浄液組成物に対する砥粒の溶解性が向上する理由は定かでないが、例えば、酸化セリウムを砥粒として用いた場合には、以下の理由が考えられる。洗浄液組成物が過酸化物を含有すると、固体状態にある酸化セリウムが還元剤によってセリウムイオン（Ｃｅ３＋）に還元されて洗浄液組成物への溶解性が向上し、その結果、洗浄性がさらに向上することが考えられる。
　本発明の洗浄液組成物に使用することができる還元剤は、半導体基板またはガラス基板を洗浄するための洗浄液組成物に使用可能なものであれば特に制限がないが、過酸化水素（Ｈ２Ｏ２）、アスコルビン酸、没食子酸、レゾルシノール、ヒドロキノン、グルコースやフルクトースなどの還元糖類が好ましい。これらのうち、基板表面の層を形成する酸化ケイ素、窒化ケイ素およびケイ素等に対するエッチングの恐れが非常に低いことから、過酸化水素がより好ましい。
　本発明の洗浄液組成物における、過酸化物の含有量には特に制限がないが、５～５００ｍＭであることが好ましく、３０～１００ｍＭであることがより好ましい。
　本発明の洗浄液組成物により除去される砥粒、すなわち半導体基板またはガラス基板を研磨するために用いられる砥粒、には特に制限がないが、酸化ケイ素（ＳｉＯ２；シリカとも呼ばれる）などのケイ素化合物ならびに酸化セリウム（ＣｅＯ２；セリアとも呼ばれる）および水酸化セリウム（Ｃｅ（ＯＨ）４）などのセリウム化合物が好ましい。これらのうち、基板への研磨傷を発生させにくく、研磨後の基板の高い平坦性が期待でき、研磨速度が高く、余分の酸化ケイ素を研磨するが窒化ケイ素を研磨しない選択性が高いことから、水酸化セリウムおよび酸化セリウムなどのセリウム化合物がより好ましく、酸化セリウムがさらに好ましい。
　本発明の洗浄液組成物により洗浄される半導体基板表面を形成する層には特に制限がないが、例えば、酸化ケイ素、窒化ケイ素およびケイ素ならびにこれらの組み合わせを挙げることができる。また、本発明の洗浄液組成物により洗浄されるガラス基板も同様に、特に制限がない。
　本発明の好ましい態様の一つは、セリウム化合物を砥粒としたスラリーを用いて半導体基板またはガラス基板表面の化学的機械研磨（ＣＭＰ）を行った際に表面に残留したセリウム化合物を洗浄するための、洗浄液組成物である。前記半導体基板は、例えば半導体素子の製造のための半導体基板であり、前記ガラス基板は、例えばハードディスクまたはフラットパネルディスプレイの製造のためのガラス基板である。
　本態様における洗浄液組成物が含有する成分およびその好ましい態様は、本発明の洗浄液組成物が含有する成分およびその好ましい態様と同様である。
　また、本発明は、本発明の洗浄液組成物用の原液組成物であって、１０倍～１０００倍に希釈することにより前記洗浄液組成物を得るために用いられる、前記原液組成物にも関する。
　本発明の原液組成物は、希釈することにより本発明の洗浄液組成物を得られるものであり、該原液組成物を、例えば、１０倍以上、好ましくは１０～１０００倍、より好ましくは５０～２００倍に希釈することにより本発明の洗浄液組成物を得ることができるが、希釈の度合は構成される組成により適宜決められるものであって、これに限定されない。
　さらに、本発明は、セリウム化合物を砥粒としたスラリーを用いて半導体基板またはガラス基板表面の化学的機械研磨（ＣＭＰ）を行い、次いで本発明の洗浄液組成物を用いて前記半導体基板またはガラス基板表面に残留したセリウム化合物を洗浄する工程を含む、電子デバイスの製造方法にも関する。
　本発明の電子デバイスの製造方法により、化学的機械研磨で用いたスラリー中の砥粒由来の化合物の残留をきわめて低いレベルに抑えることができるため、高性能のデバイスを高い歩留まりで製造することが可能となる。
　次に、本発明の洗浄液組成物について、以下に記載する実施例および比較例によって、本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
　表１～８に示した洗浄液組成物の実施例および比較例において、含量（ｍＭ）は、各実施例または比較例における洗浄液組成物中での含量（濃度）を示す。別途記載がない限り、洗浄液組成物は、表に示した成分を水（超純水（ＤＩＷ））に溶解した後、ｐＨの調整のためメタンスルホン酸（関東化学）を添加することにより得られる。また、別途記載がない限り、各表に記載される「界面活性剤」は、ナフタレンスルホン酸とホルムアルデヒドとの縮合物（三洋化成）である。
＜評価１：洗浄液組成物への砥粒（ＣｅＯ２粒子）の溶解性（酸依存性）＞
　洗浄液組成物５０ｇに酸化セリウム（平均粒径１０μｍ　関東化学製）０．５ｇを浸漬し、３０分間室温にて静置した。固体をろ過後、ろ液中のセリウム濃度をＩＣＰ－ＭＳ（融合結合プラズマ質量分析装置）（アジレントテクノロジー社製、型番：７５００ｃｓ）により分析した。表１および図３に洗浄液組成物の組成および結果を示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
＜評価２：洗浄液組成物への砥粒（ＣｅＯ２粒子）の溶解性（ｐＨ依存性）＞
　表１の組成を有する洗浄液組成物を使用した以外は、評価１と同様の方法を用いて酸化セリウムの溶解量を算出した。表２および図４に結果を示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
＜評価３：洗浄液組成物中でのＣｅＯ２、ＳｉＯ２、Ｓｉ３Ｎ４およびＳｉの各粒子のゼータ電位の測定（酸依存性）＞
　平均粒径０．６μｍの酸化セリウム球状粉末０．０５ｇを超純水２０ｍＬと混合し、超音波装置を用いて１０分間撹拌させ均一に分散させた後、この溶液０．０５ｍＬを採取し表３の組成を有する洗浄液組成物２０ｍＬに加えた。これらの溶液をさらに撹拌、均一にし、ゼータ電位測定装置（大塚電子社製、型番：ＥＬＳ－Ｚ２）を用いて酸化セリウムのゼータ電位を測定した。
　酸化ケイ素、窒化ケイ素およびケイ素の各粒子についても、酸化セリウムと同様の方法でゼータ電位（ｍＶ）を測定した。
　表３および図５～８に結果を示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
＜評価４：洗浄液組成物中でのＣｅＯ２粒子のゼータ電位の測定（ｐＨ依存性）＞
　平均粒径０．６μｍの酸化セリウム球状粉末０．０５ｇを超純水２０ｍＬと混合し、超音波装置を用いて１０分間撹拌させ均一に分散させた後、この溶液０．０５ｍＬを採取し表４の組成を有する洗浄液組成物２０ｍＬに加えた。これらの溶液をさらに撹拌、均一にし、ゼータ電位測定装置（大塚電子社製、型番：ＥＬＳ－Ｚ２）を用いて酸化セリウムのゼータ電位を測定した。
　表４および図９に結果を示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
＜評価５：洗浄液組成物の洗浄性（Ｃｅ表面濃度、ディフェクト数）＞
（ＣＭＰ研磨液の調製）
　平均粒径が０．１μｍの酸化セリウムスラリー（スラリーＰ、日立化成製）を１０倍希釈して、ＣＭＰ研磨液を得た。
（研磨対象ウエハの作成）
　直径２００ｍｍのシリコン基板上に、プラズマＣＶＤ法により厚さ１０００ｎｍの酸化ケイ素膜を成膜し、研磨対象ウエハを得た。
（ウエハの研磨）
　上記ＣＭＰ研磨液を用いて、研磨装置（マット社製のＣＭＰ研磨装置、型番：ＡＲＷ－６８１ＭＳＩＩ）により３０秒間、上記研磨対象ウエハを研磨した。研磨終了後、ウエハを回転させながら超純水（ＤＩＷ）１００ｍＬを用いて１０秒間リンスした。表５の組成を有する洗浄液組成物を用いて、リンスしたウエハを回転させながらポリビニルアルコール製のブラシ（ソフエンジニアリング社製）を転がすことにより、ウエハの洗浄を所定時間行った。洗浄されたウエハを回転させながら超純水（ＤＩＷ）３００ｍＬを用いて３０秒間リンスし、さらに回転させながら２５℃で分間３０秒乾燥することによって、測定用のウエハを得た。
（ウエハ表面のＣｅ濃度、ディフェクト数の測定）
　上記測定用のウエハ表面のＣｅ濃度および欠陥数を、それぞれ、ＴＸＲＦ（全反射蛍光Ｘ線分析装置）（リガク社製、型番：３８００ｅ）および表面検査装置（トプコン社製、型番：ＷＭ－１０）により測定し、洗浄液組成物の洗浄性を評価した。Ｃｅ濃度はウエハ表面１ｃｍ２当たりのＣｅ原子数で評価し、欠陥数はウエハ表面に存在する８０ｎｍ超の欠陥の数を散乱光により測定して求めた。各洗浄液組成物および洗浄時間に対応する結果を、表６に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000006
＜評価６：洗浄液組成物のダメージ性（エッチングレート、表面ラフネス）＞
（ウエハ（浸漬前）の作成）
　直径２００ｍｍのシリコン基板上に、プラズマＣＶＤ法により厚さ１０００ｎｍの酸化ケイ素膜を成膜し、ＳｉＯ２ウエハ（浸漬前）を得た。
　また、ＬＰ－ＣＶＤ法により、Ｓｉ３Ｎ４ウエハ（浸漬前）を得た。
（洗浄液組成物へのウエハの浸漬）
　上記ＳｉＯ２ウエハ（浸漬前）を、表７の組成を有する洗浄液組成物１００ｍＬ中に浸漬し、６０分間室温にて静置した。その後ウエハを取り出し、超純水（ＤＩＷ）５０００ｍＬを用いて１分間リンスすることにより、ＳｉＯ２ウエハ（浸漬後）を得た。
　Ｓｉ３Ｎ４ウエハ（浸漬前）に対しても、上記と同様の方法で、洗浄液組成物への浸漬およびリンスを行うことにより、Ｓｉ３Ｎ４ウエハ（浸漬後）を得た。
（洗浄液組成物のエッチングレートの測定）
　上記ＳｉＯ２またはＳｉ３Ｎ４ウエハ（浸漬前）の膜厚を反射分光膜厚計（大塚電子製、型番：ＦＥ－３０００）で測定し、上記ＳｉＯ２またはＳｉ３Ｎ４ウエハ（浸漬後）の膜厚を反射分光膜厚計（大塚電子製、型番：ＦＥ－３０００）で測定することで、浸漬前後の膜厚差より、洗浄液組組成物のＳｉＯ２またはＳｉ３Ｎ４に対するエッチングレート（Ｅ．Ｒ．）を算出した。結果を表７、８に示す。
（ウエハ（浸漬後）の表面ラフネスの測定）
　上記ＳｉＯ２またはＳｉ３Ｎ４ウエハ（浸漬後）それぞれについて、走査型プローブ顕微鏡（ＳＩＩナノテクノロジー、型番：ＳＰＡ４００）を用いてウエハ表面の三次元像を得た。さらに、走査型プローブ顕微鏡による測定データをもとにウエハ表面のＲａ（平均面粗さ）を求め、表面ラフネスの評価を行った。結果を表７、８ならびに図１０および１１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000007
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000008
　以上の結果から明らかなように、本発明の洗浄液組成物は、従来の洗浄液組成物に比して、砥粒の溶解性およびそのｐＨ安定性に優れ、基板－砥粒間に斥力が生じるゼータ電位発現性およびそのｐＨ安定性に優れ、洗浄後の半導体基板（ウエハ）に砥粒の残留が少なく、ウエハへのダメージも少ない。このため、本発明の洗浄液組成物は、半導体素子などの電子デバイスの製造工程における、半導体基板またはガラス基板表面の洗浄の際に、基板表面の層を形成するＳｉＯ２、Ｓｉ３Ｎ４およびＳｉ等へのダメージがなく、ＣＭＰ装置付帯のブラシスクラブ洗浄チャンバーに適用可能な処理条件（処理時間：室温付近、処理時間：数分以内、装置部材の腐食なし）下で使用することができ、スラリー中の砥粒由来の化合物に対して除去性を高めることができる。


 

Claims (10)

  1. 　半導体基板またはガラス基板表面を洗浄するための洗浄液組成物であって、構造内にフッ素原子を含んだ無機酸（ただし、フッ化水素酸を除く）またはその塩を１種または２種以上と水とを含有し、水素イオン濃度（ｐＨ）が７未満である、前記洗浄液組成物。
  2. 　構造内にフッ素原子を含んだ無機酸がヘキサフルオロケイ酸もしくはテトラフルオロホウ酸またはこれらの組み合わせである、請求項１に記載の洗浄液組成物。
  3. 　界面活性剤を１種または２種以上含有する、請求項１または２に記載の洗浄液組成物。
  4. 　界面活性剤がナフタレンスルホン酸とホルムアルデヒドとの縮合物またはその塩である、請求項３に記載の洗浄液組成物。
  5. 　水素イオン濃度（ｐＨ）が３未満である、請求項１～４のいずれか一項に記載の洗浄液組成物。
  6. 　過酸化物を１種または２種以上含有する、請求項１～５のいずれか一項に記載の洗浄液組成物。
  7. 　過酸化物が過酸化水素である、請求項６に記載の洗浄液組成物。
  8. 　セリウム化合物を砥粒としたスラリーを用いて、半導体基板またはガラス基板表面の化学的機械研磨（ＣＭＰ）を行った際に、前記半導体基板またはガラス基板表面に残留したセリウム化合物を洗浄するための、請求項１～７のいずれか一項に記載の洗浄液組成物。
  9. 　請求項１～８のいずれか一項に記載の洗浄液組成物用の原液組成物であって、１０倍～１０００倍に希釈することにより前記洗浄液組成物を得るために用いられる、前記原液組成物。
  10. 　セリウム化合物を砥粒としたスラリーを用いて半導体基板またはガラス基板表面の化学的機械研磨（ＣＭＰ）を行い、次いで請求項１～８のいずれか一項に記載の洗浄液組成物を用いて前記半導体基板またはガラス基板表面に残留したセリウム化合物を洗浄する工程を含む、電子デバイスの製造方法。
     
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