WO2016190004A1 - 原子層成長装置 - Google Patents

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injector
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atomic layer
reaction gas
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竜弥 松本
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    • C23C16/458Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for supporting substrates in the reaction chamber
    • C23C16/4582Rigid and flat substrates, e.g. plates or discs
    • C23C16/4583Rigid and flat substrates, e.g. plates or discs the substrate being supported substantially horizontally
    • C23C16/4586Elements in the interior of the support, e.g. electrodes, heating or cooling devices

Definitions

  • the present invention relates to an atomic layer growth apparatus for forming a thin film on a substrate.
  • Atomic layer growth is known as a technique for uniformly forming a thin film by alternately supplying the gas of the elements that make up the thin film to be formed onto the substrate and forming the thin film in atomic layers on the substrate. ing.
  • the atomic layer growth method is superior in step coverage and film thickness controllability as compared with a general CVD (Chemical Vapor Deposition) method.
  • CVD Chemical Vapor Deposition
  • the thin film also adheres to the inner surface of the film formation container.
  • the thickness of the thin film adhering to the inner surface of the film formation container is increased, the deposited thin film is peeled off, and a part thereof becomes particles, which causes the quality of the thin film formed on the substrate to deteriorate. Therefore, it is preferable to periodically remove the thin film adhering to the inner surface of the film formation container.
  • a method for cleaning the deposition container there are a wet etching method and a gas etching method.
  • a wet etching method for example, a thin film attached to the inner surface of the film formation container is removed using a liquid such as hydrofluoric acid.
  • the gas etching method the thin film adhering to the inner surface of the film forming container is removed by supplying an etching gas into the film forming container.
  • an apparatus that uses a deposition plate in CVD film formation or sputter film formation (see Patent Document 1), or a deposit deposited on the inner wall of the chamber by covering the deposit deposited on the inner wall of the chamber with an amorphous film.
  • Patent Document 2 A vapor phase growth apparatus that suppresses the generation of gas from an object is known (see Patent Document 2). Furthermore, an apparatus for avoiding film formation on an injector insertion port to which an injector is attached has been proposed by purging nitrogen gas into a space generated in a gap between an injector for supplying gas and a film forming apparatus (Patent Document 3). reference)
  • the thickness of the deposit deposited on the inner wall of the chamber and the amorphous film covering the deposit has reached a predetermined thickness or more.
  • the wet etching method since the film formation container is opened, as the film formation container becomes larger, the labor of opening work increases. Therefore, when the gas etching method can be used, it is preferable to use the gas etching method. .
  • the present invention has been made against the background of the above circumstances, and an object thereof is to provide an atomic layer growth apparatus having excellent maintainability.
  • the first present invention is A deposition container; An injector attachable to the opening of the film-forming container; An injector deposition material that can be inserted and attached to the opening so as to be positioned inside the film formation container from the injector;
  • An injector raw material gas supply path for supplying a raw material gas which is a raw material for the thin film, an injector raw material gas supply port provided in the injector raw material gas supply path and from which the raw material gas flows;
  • An injector reaction gas supply path that supplies a reaction gas that reacts with the source gas to form the thin film; an injector reaction gas supply port that is provided in the injector reaction gas supply path and through which the reaction gas flows;
  • An anti-adhesive for supplying a raw material gas which is a raw material for the thin film, an injector raw material gas
  • the said protective material inert gas supply path is provided in the clearance gap between the outer peripheral side of the said injector protective material, and the inner peripheral side of the said opening part so that the said inert gas may flow. .
  • the injector and the injector deposition preventing material include the injector material gas supply path and the deposition material gas through the injector material gas supply port. At least the raw material between members that communicate with the supply path and between members that communicate the injector reaction gas supply path and the deposition material reactive gas supply path via the injector reaction gas supply port A sealing material is arranged at a position that partitions the gas and the reaction gas.
  • the tip of the injector and the front end of the injector deposition material are in contact with each other, and the injector deposition material is attached to the film forming container.
  • the sealing material is pressed by the above.
  • the atomic layer growth apparatus of the fourth aspect of the present invention is characterized in that, in the present invention, the sealing material is an O-ring.
  • An atomic layer growth apparatus is characterized in that, in the present invention, an O-ring groove in which a part of a cross-sectional shape of the O-ring is accommodated is formed in the injector adhesion preventing material. .
  • the atomic layer growth apparatus of the sixth aspect of the present invention is characterized in that, in the present invention, a sealing material is disposed on a contact surface between the film formation container and the injector.
  • the protective material inert gas supply path is formed by a space between an outer surface of the injector protective material and an inner side of the inner wall of the opening.
  • the injector adhesion-preventing material has a flange having a size exceeding the opening on the film formation container side, and the flange includes the opening. There is a gap between the inner wall of the film forming container adjacent to the protective film, and the protective material inert gas supply port is provided in the gap.
  • a ninth aspect of the atomic layer growth apparatus of the present invention is characterized in that, in the present invention, the size of the gap is 10 mm or less.
  • An atomic layer growth apparatus is characterized in that, in the present invention, the flange is attached to the film formation container by an attachment member capable of adjusting the gap.
  • An atomic layer growth apparatus is the atomic layer growth apparatus according to the present invention, wherein the opening is formed in a cylindrical hole shape, and the injector source gas supply path and the injector reaction gas supply at least on the film formation container side of the injector.
  • the adhesion material raw material gas supply path and the adhesion material reactive gas supply path of the injector adhesion material are formed along the axial direction of the opening.
  • the atomic layer growth apparatus is characterized in that, in the present invention, a purge gas supply path for purging the source gas and the reaction gas is provided.
  • the purge gas supply path for purging the source gas serves as both the injector source gas supply path and the deposition material source gas supply path
  • the purge gas supply path for purging the reaction gas serves as both an injector reaction gas supply path and a deposition material reaction gas supply path.
  • the atomic layer growth apparatus wherein the deposition material inert gas supply path is formed as an annular flow path at least at the film forming container side end.
  • the supply path is characterized in that it has a plurality of straight flow paths directed toward the film forming container and communicates with the annular flow path.
  • the deposition material source gas supply port and the deposition material reaction gas supply port are located closer to the injector than the inner end face of the deposition chamber of the deposition material. It is located.
  • the present invention it is possible to easily remove the injector deposition material from the film forming chamber side, and it is possible to suppress film deposition in the vicinity of the injector and the injector deposition material.
  • the frequency of cleaning the injector insertion port to be attached can be reduced, and maintenance workability can be improved.
  • FIG. 2A is an enlarged view of the injector and the injector adhesion-preventing material shown in FIG. 1, and FIG. 2B is an exploded view.
  • FIG. 3A is the injector shown in FIG. 1 and FIG. 3B is an end view of the injector adhesion-preventing material.
  • FIG. 5A, FIG. 5B, FIG. 5C, and FIG. 5D are also diagrams showing a process of forming a thin film on a substrate.
  • FIG. 1 is a schematic configuration diagram showing an example of an atomic layer growth apparatus of the present embodiment.
  • the atomic layer growth apparatus 10 of the present embodiment alternately supplies a source gas and a reactive gas, and forms a thin film on the substrate 13 in units of atomic layers. At that time, the substrate 13 can be heated to increase the reaction activity.
  • TMA Tri-Methyl Aluminum
  • plasma can be generated at this time in order to increase the reaction activity.
  • parallel plate electrodes are used for generating plasma, but the present invention is not limited to this method.
  • the film formation container 11 includes an injector 20, an injector deposition material 30 positioned inside the film formation container 11 from the injector 20, an exhaust unit 40, a stage 14 having a heater 14 ⁇ / b> A, an upper electrode 12, and a high-frequency power source 15. And comprising.
  • the temperature of the substrate 13 can be adjusted by the heater 14A. For example, in the case of plasma ALD, the substrate 13 can be heated to 50 to 200.degree.
  • the upper electrode 12 is provided so as to be positioned above the substrate 13 installed on the stage 14, and is connected to the high frequency power supply 15. Plasma is generated between the upper electrode 12 and the stage 14 by the high-frequency power supply 15 supplying a high-frequency current having a predetermined frequency.
  • the injector 20 and the injector adhesion preventing material 30 will be described.
  • the injector 20 and the injector adhesion preventing material 30 are attached to the cylindrical opening 11 ⁇ / b> A of the film forming container 11, and supply the source gas and the reaction gas from the film forming container 11 into the film forming container 11.
  • 2A and 2B are enlarged views of the injector 20 and the injector deposition preventing material 30 when viewed from the side of the film forming chamber parallel to the gas flow direction.
  • An opening 11 ⁇ / b> A is formed so that the gas flow of the injector 20 and the injector adhesion preventing material 30 is parallel to the surface of the substrate 13.
  • the atomic layer growth apparatus of this embodiment is a laminar flow type apparatus.
  • the atomic layer growth apparatus is not limited to the laminar flow type.
  • the injector 20 includes a source gas supply path 22 and a reaction gas supply path 23.
  • the source gas supply path 22 corresponds to the injector source gas supply path of the present invention
  • the reaction gas supply path 23 corresponds to the injector reaction gas supply path of the present invention.
  • a raw material gas supply port 22 ⁇ / b> A is formed on the distal end side of the raw material gas supply path 22, and a reactive gas supply port 23 ⁇ / b> A is formed on the distal end side of the reactive gas supply path 23.
  • the source gas supply port 22A corresponds to the injector source gas supply port of the present invention
  • the reaction gas supply port 23A corresponds to the injector reaction gas supply port of the present invention.
  • the source gas supply path 22 also serves as a supply path for purging the source gas
  • the reaction gas supply path 23 also serves as a supply path for purging the reaction gas.
  • the source gas supply path 22 opens to the outer peripheral surface of the injector 20 and, as shown in FIGS. 2A and 2B, changes its direction in front of the axial center and extends straight toward the film forming container 11 along the axial direction. It has a shape.
  • the reaction gas supply path 23 opens to the outer peripheral surface on the other side of the injector 20, and as shown in FIGS. 2A and 2B, changes its direction in front of the axial center and linearly reaches the film forming container 11 side along the axial direction. It has a square hole shape that extends.
  • the raw material gas supply path 22 and the raw material gas supply port 22A, and the reactive gas supply path 23 and the reactive gas supply port 23A are partitioned by a wall portion located between them.
  • inert gas supply paths 24 are opened at equal angular intervals on the outer peripheral surface of the injector 20 at positions closer to the film forming container 11 than the openings of the source gas supply path 22 and the reaction gas supply path 23. is doing.
  • Each of the inert gas supply paths 24 extends toward the center of the axis and changes its direction on the outer side to reach the raw material gas supply path 22 and the reaction gas supply path 23, and above, below, and on both sides of these gas supply paths.
  • the film extends straight toward the film forming container 11 along the axial direction.
  • An inert gas supply port 24 ⁇ / b> A is formed in each inert gas supply path 24 on the tip side of the injector 20.
  • the inert gas supply path 24 preferably has one or more locations in the injector 20.
  • the injector 20 For example, in the case of a rectangular parallelepiped shape with an injector width and height aspect ratio of 10: 1, at least two source gas supply paths are provided on the upper surface of the injector 20 and the lower surface of the injector 20, and as described later on the injector deposition material 30 side.
  • a shower head structure is preferable. The shower structure makes it possible to supply gas more uniformly into the film formation container 11.
  • the inert gas supply path 24 and the inert gas supply port 24A are formed of a wall portion positioned between the source gas supply path 22 and the source gas supply port 22A, and the reaction gas supply path 23 and the reaction gas supply port 23A. It is divided by.
  • the inert gas supply path 24 corresponds to the injector inert gas supply path of the present invention
  • the inert gas supply port 24A corresponds to the injector inert gas supply port of the present invention.
  • the injector adhesion-preventing material 30 has a cylindrical shape having a gap with the inner peripheral surface of the opening 11A on the outer peripheral side when inserted into the opening 11A, and the tip thereof is attached to the tip of the injector 20.
  • the injector deposition preventing material 30 has a source gas supply path 32 communicating with the source gas supply port 22A, and a source gas supply port 32A is formed at the end of the source gas supply path 32 on the side of the film forming container. Yes.
  • the injector adhesion-preventing material 30 has a reaction gas supply path 33 that communicates with the reaction gas supply port 23A, and a reaction gas supply port 33A is formed at the end of the reaction gas supply path 33 on the side of the film forming container. Has been.
  • the source gas supply path 32 and the source gas supply port 32A, and the reaction gas supply path 33 and the reaction gas supply port 33A are partitioned by a wall portion located between them.
  • the source gas supply path 32 corresponds to the deposition material gas supply path of the present invention
  • the source gas supply port 32A corresponds to the deposition material gas supply port of the present invention
  • the reaction gas supply path 33 corresponds to the deposition material reaction gas supply path of the present invention
  • the reaction gas supply port 33A corresponds to the deposition material reaction gas supply port of the present invention.
  • the position of the wall portion between the source gas supply path 32 and the reaction gas supply path 33 is located closer to the injector side than the tip of the injector deposition material 30 on the film formation container side.
  • the source gas supply port 32A and the reaction gas supply port 33A are located on the injector side.
  • a wall portion between the raw material gas supply path 32 and the reaction gas supply path 33 for the adhesion preventing material is necessary. This is because a film is deposited at a portion of the wall portion close to the film forming position. When there is no wall portion, a film is attached to the injector of the source gas supply port 22A and the reaction gas supply port 23A, and maintenance of the injector 20 is performed. Necessary.
  • the wall horizontal length is preferably 0 to 50 mm, more preferably 30 mm.
  • the gap between the injector adhesion preventing material 30 and the opening 11A is annular as described above, and constitutes an inert gas supply path 34.
  • An inert gas supply port 24A of the injector 20 communicates with the inert gas supply path 34 to form a shower head structure.
  • the inert gas supply path 34 corresponds to the deposition material inert gas supply path of the present invention. In the case of providing the annular flow path only on the film forming container 11 side in the injector adhesion preventing material 30, it is desirable to provide one or more places on the injector side as in the case of the inert gas supply path 24.
  • a flange 30A exceeding the size of the opening 11A is provided at the end of the injector deposition material 30 on the inside of the film forming container 11, and the flange 30A has a gap with the inner surface of the film forming container 11. Attached to.
  • This gap is desirably 10 mm or less.
  • the lower limit of the gap is not particularly limited as long as the inert gas can be flowed out. Even when the members are brought into contact with each other, gas outflow can be obtained by the gap between the rough surfaces.
  • This rough surface shape secures an inert gas supply path 34 through which gas flows.
  • the gap has at least 0.001 mm or more. In this respect, the lower limit of the gap can be exemplified by 0.001 mm.
  • the above-described inert gas supply path 34 has this gap as a part of the configuration, and an inert gas supply port 34A is formed at the outer peripheral end of the gap.
  • the inert gas supply port 34A corresponds to the deposition material inert gas supply port of the present invention.
  • the source gas supply path 32 and the source gas supply port 32A, the reaction gas supply path 33 and the reaction gas supply port 33A are separated from the inert gas supply path 34 and the inert gas supply port 34A by a wall portion located between them. It is partitioned.
  • the source gas supply path 32 also serves as a supply path for purging the source gas
  • the reaction gas supply path 33 also serves as a supply path for purging the reaction gas.
  • the injector 20 and the injector adhesion preventing material 30 include a communicating portion between the inert gas supply path 24 and the inert gas supply path 34 via the inert gas supply port 24A, and a raw material gas supply path via the raw material gas supply port 22A. 22 and the source gas supply path 32, and the communication gas supply path 23 and the reaction gas supply path 33 through the reaction gas supply port 23 ⁇ / b> A are connected to each other.
  • the injector 20 has a cylindrical shape larger than the opening 11A, and the tip of the injector 20 is in contact with the outer wall of the film forming container 11 outside the opening 11A, and an O-ring 35A is disposed as a sealing material therebetween. It is attached to the film forming apparatus 11 with a fixture (not shown).
  • screw holes are formed on the inner surface of the flange 30A of the injector adhesion preventing material 30 and the inner wall surface in the vicinity of the opening 11A, and a screw 38 is disposed between them to secure a gap between the inner surfaces.
  • the injector adhesion preventing material 30 is fixed to the film forming container 11.
  • the distance between the flange 30A of the injector adhesion preventing material 30 and the inner wall of the film forming container 11 in the vicinity of the opening 11A is, for example, 0.1 mm.
  • the distance can be adjusted, for example, by using a shim in the screw portion, and may be fixed as it is without using the shim.
  • the injector 20 and the injector adhesion preventing material 30 are on the inner diameter side of the inert gas supply passages 24 and 34 in the abutting surfaces, and the raw material gas supply passages 22 and 32 and the reaction gas supply passages 23 and 33.
  • an O-ring 35B is disposed as a sealing material.
  • an O-ring groove 36 that accommodates a part of the cross-sectional shape of the O-ring 35B is formed in an annular shape in accordance with the arrangement position of the O-ring 35B.
  • the raw material gas supply paths 22 and 32 are surrounded so as to be located on the inner diameter side of the arrangement position of the O-ring 35B and at the abutting surface between the raw gas supply paths 22 and 32 and the reaction gas supply paths 23 and 33.
  • An O-ring 35C is disposed at the position.
  • an O-ring groove 37 that accommodates a part of the cross-sectional shape of the O-ring 35C is formed in an annular shape in accordance with the arrangement position of the O-ring 35C.
  • the injector protection material 30 When the injector protection material 30 is attached to the film forming apparatus 11 with the screw 38, the injector protection material 30 is pressed against the injector 20 side, thereby pressing each O-ring to improve the sealing performance. .
  • Each O-ring ensures a compartment for each supply path and each supply port.
  • the reason why the O-ring grooves 36 and 37 are provided in the injector adhesion preventing material 30 is to simultaneously draw out and replace the O-rings 35B and 35C when the injector adhesion preventing material 30 is pulled out from the inside of the film forming container 11 during maintenance. .
  • the O-ring groove is provided in the injector 20, it is necessary to disconnect the injector 20 from the film forming container 11 during maintenance, and the maintainability is deteriorated.
  • the source gas supplied to the source gas supply path 22 is supplied into the film forming container 11 through the source gas supply port 22A, the source gas supply path 32, and the source gas supply port 32A.
  • the reactive gas supplied from the reactive gas supply path 23 is supplied into the film forming container 11 through the reactive gas supply port 23A, the reactive gas supply path 33, and the reactive gas supply port 33A.
  • the inert gas supplied from the inert gas supply path 24 is supplied into the film forming container 11 through the inert gas supply port 24A, the inert gas supply path 34, and the inert gas supply port 34A.
  • the source gas, reaction gas, purge gas, and inert gas supplied into the film forming container 11 are discharged from the exhaust unit 40.
  • the injector anti-adhesive material 30 since the position where the raw material gas and the reactive gas are mixed is in the injector anti-adhesive material 30, it is possible to prevent the raw material gas and the reactive gas from reacting and depositing in the injector 20. .
  • the O-ring 35B makes it possible to reliably partition the opening 11A for introducing the injector adhesion material 30 and the injector adhesion material 30, and supply the raw material gas and the inert gas supply port 24A and the inert gas supply port 34A to each other. It is possible to suppress the amount of reaction gas leaking.
  • the opening 11A for introducing the injector adhesion material 30 and the injector adhesion material 30 can be surely partitioned by the O-ring 35C, and the raw material from the material gas supply path 22 to the reaction gas supply paths 23 and 33 can be separated.
  • the ingress of gas and the ingress of reaction gas from the reaction gas supply path 23 to the source gas supply paths 22 and 32 can be suppressed.
  • the diffusion and entry of the source gas and the reaction gas from the inside of the film formation container 11 can be suppressed by supplying the inert gas from the inert gas supply paths 24 and 34 to the inert gas supply ports 24A and 34A.
  • the inert gas is, for example, nitrogen or argon.
  • FIG. 4 is a flowchart showing an example of the atomic layer deposition method of this embodiment.
  • 5A to 5D are diagrams showing a process of forming a thin film on the substrate S.
  • FIG. 4 is a flowchart showing an example of the atomic layer deposition method of this embodiment.
  • 5A to 5D are diagrams showing a process of forming a thin film on the substrate S.
  • FIG. 4 is a flowchart showing an example of the atomic layer deposition method of this embodiment.
  • 5A to 5D are diagrams showing a process of forming a thin film on the substrate S.
  • the source gas supply unit supplies source gas into the film formation container 11 (step s1). Specifically, the source gas is supplied to the source gas supply path 22 (step s1). The source gas is supplied into the film forming container 11 through the source gas supply path 22, the source gas supply port 22A, the source gas supply path 32, and the source gas supply port 32A. The source gas is supplied into the film forming container 11 for 0.1 seconds, for example. As shown in FIG. 5A, in step s1, the source gas 110 is supplied to the inside of the film forming container 11, and the source gas 110 is adsorbed on the substrate S, so that the adsorption layer 102 is formed.
  • step s 1 an inert gas is supplied to the inner surface of the injector 20 and the outer surface of the injector deposition preventive material 30. Specifically, an inert gas is supplied to the inert gas supply path 24. The inert gas is supplied to the film forming container 11 through the inert gas supply path 24, the inert gas supply port 24A, the inert gas supply path 34, and the inert gas supply port 34A. In the present embodiment, the inert gas is always supplied through the inert gas supply path 24 and the like including not only step s1 but also steps s2 to s4 described later.
  • step s1 when the source gas is supplied into the film forming container 11 through the source gas supply path 22 and the like, the gap between the film forming container 11 and the injector 20, the film forming container 11 and the injector deposition material 30, It is possible to suppress the raw material gas from entering the gap.
  • a purge gas may be supplied from the reaction gas supply path 23. The source gas flows into the reaction gas supply port 33A due to diffusion, and deposition on the reaction gas supply port 23A can be suppressed.
  • the supply of the source gas is stopped, and the purge gas is supplied to the source gas supply path 22 (step s2).
  • the purge gas is supplied into the film forming container 11 through the source gas supply path 22, the source gas supply port 22A, the source gas supply path 32, and the source gas supply port 32A.
  • the source gas is discharged from the exhaust unit 40 to the outside of the film forming container 11.
  • the purge gas is supplied into the film forming container 11 for 0.1 seconds, for example.
  • the exhaust unit 40 exhausts the source gas 110 and the purge gas 112 inside the film formation container 11.
  • the exhaust unit 40 exhausts the source gas 110 and the purge gas 112 inside the film formation container 11 for 2 seconds, for example.
  • the purge gas 112 is supplied to the inside of the film forming container 11 and the source gas 110 not adsorbed on the substrate S is purged from the film forming container 11 in step s2.
  • a reactive gas is supplied into the film formation container 11 (step s3). Specifically, the reactive gas is supplied to the reactive gas supply path 23 (step s3). The reaction gas is supplied into the film formation container 11 through the reaction gas supply path 23, the reaction gas supply port 23A, the reaction gas supply path 33, and the reaction gas supply port 33A. The reaction gas is supplied into the film formation container 11 for 1 second, for example. As shown in FIG. 5C, the reaction gas 114 is supplied into the film formation container 11 in step s3.
  • step s3 the inert gas is supplied to the inner surface of the injector 20 and the outer surface of the injector deposition preventing material 30 through the inert gas supply path 24 and the like. Therefore, in step s 3, when the reaction gas is supplied into the film formation container 11 through the reaction gas supply path 23 or the like, the gap between the film formation container 11 and the injector 20, the film formation container 11 and the injector deposition material 30, and the like. It is possible to suppress the reaction gas from entering the gap.
  • a purge gas may be supplied from the source gas supply path 22. It becomes possible for the reaction gas to flow into the raw material gas supply port 32A due to diffusion, and to suppress film deposition on the raw material gas supply port 22A.
  • step s4 the supply of the reaction gas is stopped, and the purge gas is supplied to the reaction gas supply path 23 (step s4).
  • the purge gas is supplied into the film formation container 11 through the reaction gas supply path 23, the reaction gas supply port 23A, the reaction gas supply path 33, and the reaction gas supply port 33A.
  • the purge gas is discharged from the exhaust unit 40 to the outside of the film formation container 11.
  • the purge gas is supplied into the film forming container 11 for 0.1 seconds, for example.
  • the exhaust unit 40 exhausts the reaction gas 114 and the purge gas 112 inside the film formation container 11. As shown in FIG. 5D, in step s 4, the purge gas 112 is supplied into the film formation container 11 and the reaction gas 114 is purged from the film formation container 11.
  • the thin film layer 104 for one atomic layer is formed on the substrate S by the steps s1 to s4 described above. Thereafter, the thin film layer 104 having a desired film thickness can be formed by repeating steps s1 to s4 a predetermined number of times.
  • the source gas and the reaction gas are in the gap between the film forming container 11 and the injector 20. Intrusion can be suppressed. Therefore, it is possible to suppress the thin film from adhering to the gap between the film forming container 11 and the injector 20.
  • an alumina film formed using TMA as a source gas and O 3 as a reaction gas can be subjected to gas etching using BCl 3 gas.
  • gas-etch the alumina film with BCl 3 gas it is necessary to heat it to a high temperature of about 500 ° C., for example.
  • the inner wall of the film forming container 11 located in the vicinity of the heater 14A can be heated to a high temperature of about 500 ° C. by the heater 14A. Therefore, the thin film adhering to the inner wall of the film forming container 11 located near the heater 14A can be removed by gas etching.
  • An AlON thin film was formed on a 370 mm ⁇ 470 mm G2 glass substrate using the film forming container 11 of the first embodiment.
  • TMA trimethylaluminum
  • Al source oxygen plasma and nitrogen plasma were used as the reaction gas.
  • the film formation was performed in the sequence shown in FIG.
  • the inert gas was supplied at a flow rate of 200 sccm (80 ° C.) and was always supplied during the film forming sequence. After film formation of 20 ⁇ m, the film thickness of all portions of the injector deposition material 30 and the injector 20 corresponding to the inert gas supply ports 24A and 34A was visually observed. No interference film was observed, and it was confirmed that the amount deposited was 50 nm or less.
  • the maintenance of the gas supply port is only the injector adhesion material 30 and the screw 38, and the injector 20 and the opening 11A can be made maintenance-free.

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Abstract

成膜容器開口部に取り付けるインジェクタと、開口部に挿入して取り付けるインジェクタ防着材を備え、インジェクタに、インジェクタ原料ガス供給路、インジェクタ原料ガス供給口、インジェクタ反応ガス供給路、インジェクタ反応ガス供給口、インジェクタ不活性ガス供給路、インジェクタ不活性ガス供給口が、区画されて備えられ、 インジェクタ防着材に、防着材原料ガス供給路、防着材原料ガス供給口、防着材反応ガス供給路、防着材反応ガス供給口、防着材不活性ガス供給路、防着材不活性ガス供給口が、区画されて備えられ、インジェクタ防着材の外周側と開口部の内周側との隙間に、不活性ガスが流れるように防着材不活性ガス供給路が設けられている。

Description

原子層成長装置
 本発明は、基板上に薄膜を形成する原子層成長装置に関する。
 原子層成長法は、形成しようとする薄膜を構成する元素のガスを基板上に交互に供給し、基板上に原子層単位で薄膜を形成するもので、薄膜を均一に形成する技術として知られている。原子層成長法は、一般的なCVD(Chemical Vapor Deposition)法と比較して、段差被覆性や膜厚制御性に優れている。
 原子層成長法により薄膜の形成を繰り返し行うと、成膜容器の内表面にも薄膜が付着する。成膜容器内表面に付着した薄膜の厚さが厚くなると、堆積した薄膜が剥離し、その一部分がパーティクルとなり、基板上に形成される薄膜の質が劣化する原因となる。そのため、成膜容器の内表面に付着した薄膜を定期的に除去することが好ましい。
 成膜容器のクリーニング方法として、ウェットエッチング方法やガスエッチング方法がある。ウェットエッチング方法では、例えば、フッ酸などの液体を用いて、成膜容器の内表面に付着した薄膜を除去する。一方、ガスエッチング方法では、成膜容器の内部にエッチングガスを供給することにより、成膜容器の内表面に付着した薄膜を除去する。
 また、CVD成膜やスパッタ成膜で防着板を使用する装置(特許文献1参照)や、チャンバの内壁に堆積した堆積物を非晶質膜で覆うことにより、チャンバの内壁に堆積した堆積物からのガスの発生を抑制する気相成長装置が知られている(特許文献2参照)。
 さらには、ガスを供給するインジェクタと成膜装置との隙間に生じる空間に窒素ガスをパージすることで、インジェクタを取り付けるインジェクタ挿入口への着膜を回避する装置が提案されている(特許文献3参照)
特開平11-335849号公報 特開2006-351655号公報 特開2012-175055号公報
 特許文献1の防着板を用いれば、インジェクタのウェットエッチングによるメンテナンスは容易となる。しかし、CVD成膜や、スパッタ成膜においては、膜の段差被覆性が小さいため、防着板裏面への膜の回りこみを無視することが可能であるが、原子層成長法においては、膜の段差被覆性が大きいため、防着板とインジェクタの隙間に原料ガス及び反応ガスが回りこむ。このため、一般的な防着板のみでインジェクタへの着膜を回避することは困難であり、着膜量が増大すると、パーティクル源となるため、防着板と同様に定期的にインジェクタ及び装置のメンテナンスを行う必要がある。
 特許文献2の装置によればクリーニングの頻度を低減することは可能であるが、チャンバの内壁に堆積した堆積物や堆積物を覆う非晶質膜の厚さが所定の厚さ以上になった場合、ウェットエッチング方法を用いてクリーニングを行う必要がある。ウェットエッチング方法では、成膜容器を開放するため、成膜容器が大型になるにつれて、開放作業の手間が大きくなるため、ガスエッチング方法を用いることができる場合は、ガスエッチング方法を用いることが好ましい。しかし、ガスエッチング方法によりエッチングを行うためには、成膜容器の内壁面の薄膜の付着部分を所定の温度以上に加熱する必要があるが、ヒータから離れた部分では、必要な加熱温度に達せず、ガスエッチングを行うのが困難になる。そのため、ガスエッチングを行いにくい場所に、ある程度の量の薄膜が付着した場合、成膜容器を開放してウェットエッチングを行う必要が生じる。
 さらに、特許文献3の装置によれば、インジェクタと装置の隙間に生じる空間に窒素ガスをパージすることで、インジェクタを取り付けるインジェクタ挿入口への着膜を回避することが可能となる。しかし、原料ガスと反応ガスが混合する成膜室に近い部分では両者が反応を起こすため、インジェクタ内部の着膜及びパーティクルの発生を回避することは不可能である。よって、定期メンテナンスの度にインジェクタを交換する必要がある。通常、インジェクタはステンレス製の原料ガス配管、反応ガス配管、パージガス配管が多数接続されているため、インジェクタを容易に取り外すことはできず、インジェクタはメンテナンスフリーとすることが必要になる。
 本願発明は、上記事情を背景としてなされたものであり、メンテナンス性に優れた原子層成長装置を提供することを目的とする。
 すなわち、本発明の原子層成長装置のうち、第1の本発明は、
 成膜容器と、
 前記成膜容器の開口部に取り付け可能なインジェクタと、
 前記インジェクタより前記成膜容器内側に位置するように前記開口部に挿入して取り付け可能なインジェクタ防着材と、を備え、
 前記インジェクタに、
 薄膜の原料である原料ガスを供給するインジェクタ原料ガス供給路と前記インジェクタ原料ガス供給路に設けられて前記原料ガスが流れ出るインジェクタ原料ガス供給口と、
 前記原料ガスと反応して前記薄膜を形成する反応ガスを供給するインジェクタ反応ガス供給路と、前記インジェクタ反応ガス供給路に設けられて前記反応ガスが流れ出るインジェクタ反応ガス供給口と、
 不活性ガスが流れるインジェクタ不活性ガス供給路と、前記インジェクタ不活性ガス供給路に設けられて前記不活性ガスが流れ出るインジェクタ不活性ガス供給口と、がそれぞれ区画されて備えられ、
 前記インジェクタ防着材に、
 前記インジェクタ原料ガス供給口に連なって前記原料ガスを供給する防着材原料ガス供給路と、防着材原料ガス供給路に設けられて前記成膜容器内に前記原料ガスが流れ出る防着材原料ガス供給口と、
 前記インジェクタ反応ガス供給口に連なって前記反応ガスを供給する防着材反応ガス供給路と、前記防着材反応ガス供給路に設けられて前記成膜容器内に前記反応ガスが流れ出る防着材反応ガス供給口と、
 前記インジェクタ不活性ガス供給口に連なって前記不活性ガスを送る防着材不活性ガス供給路と、前記防着材不活性ガス供給路に設けられて前記成膜容器内に前記不活性ガスが流れ出る防着材不活性ガス供給口と、がそれぞれ区画されて備えられ、
 前記インジェクタ防着材の外周側と、前記開口部の内周側との隙間に、前記不活性ガスが流れるように、前記防着材不活性ガス供給路が設けられていることを特徴とする。
 第2の本発明の原子層成長装置は、前記本発明において、前記インジェクタと前記インジェクタ防着材とは、前記インジェクタ原料ガス供給口を介して前記インジェクタ原料ガス供給路と前記防着材原料ガス供給路とを連通させる部材同士の間と、前記インジェクタ反応ガス供給口を介して前記インジェクタ反応ガス供給路と前記防着材反応ガス供給路とを連通させる部材同士の間とに、少なくとも前記原料ガスと前記反応ガスを区画する位置に、封止材が配置されていることを特徴とする。
 第3の本発明の原子層成長装置は、前記本発明において、前記インジェクタ先端と前記インジェクタ防着材先端とが突き合わせて配置されており、前記インジェクタ防着材を前記成膜容器に取り付けた状態で前記封止材を押圧していることを特徴とする。
 第4の本発明の原子層成長装置は、前記本発明において、前記封止材がOリングであることを特徴とする。
 第5の本発明の原子層成長装置は、前記本発明において、前記インジェクタ防着材に、前記Oリングの断面形状の一部が収納されるOリング溝が形成されていることを特徴とする。
 第6の本発明の原子層成長装置は、前記本発明において、前記成膜容器と前記インジェクタとの接触面に封止材が配置されていることを特徴とする。
 第7の本発明の原子層成長装置は、前記本発明において、前記防着材不活性ガス供給路は、インジェクタ防着材外壁と、前記開口部内壁内側との空間によって形成されていることを特徴とする。
 第8の本発明の原子層成長装置は、前記本発明において、前記インジェクタ防着材は、前記成膜容器側で前記開口部を超える大きさのフランジを有し、前記フランジは、前記開口部に隣接する成膜容器内壁との間で隙間を有しており、該隙間に前記防着材不活性ガス供給口が設けられていることを特徴とする。
 第9の本発明の原子層成長装置は、前記本発明において、前記隙間の大きさが、10mm以下であることを特徴とする。
 第10の本発明の原子層成長装置は、前記本発明において、前記フランジが、前記隙間の調整が可能な取り付け部材により前記成膜容器に取り付けられていることを特徴とする。
 第11の本発明の原子層成長装置は、前記本発明において、前記開口部が筒穴形状に形成され、前記インジェクタの少なくとも前記成膜容器側の前記インジェクタ原料ガス供給路および前記インジェクタ反応ガス供給路ならびに前記インジェクタ防着材の前記防着材原料ガス供給路および前記防着材反応ガス供給路が、前記開口部の軸方向に沿って形成されていることを特徴とする。
 第12の本発明の原子層成長装置は、前記本発明において、前記原料ガスおよび前記反応ガスをパージするパージガス供給路を有することを特徴とする。
 第13の本発明の原子層成長装置は、前記本発明において、前記原料ガスをパージするパージガス供給路が、インジェクタ原料ガス供給路と防着材原料ガス供給路とを兼用し、
 前記反応ガスをパージするパージガス供給路が、インジェクタ反応ガス供給路と防着材反応ガス供給路とを兼用していることを特徴とする。
 第14の本発明の原子層成長装置は、前記本発明において、前記防着材不活性ガス供給路は、少なくとも前記成膜容器側端部において環状の流路に形成され、前記インジェクタ不活性ガス供給路は、前記成膜容器側に向けた直状の流路を複数有して前記環状の流路に連通していることを特徴とする。
 第15の本発明の原子層成長装置は、前記本発明において、前記防着材原料ガス供給口および前記防着材反応ガス供給口が、前記防着材の成膜容器内側端面よりインジェクタ側に位置していることを特徴とする。
 本発明によれば、インジェクタ防着材を成膜室側から簡単に取り外すことが可能であり、インジェクタ及びインジェクタ防着材近傍への着膜を抑制することが可能となるため、インジェクタ及びインジェクタを取り付けるインジェクタ挿入口のクリーニングの頻度を低減し、メンテナンス作業性を向上させることができる。
本発明の一実施形態の原子層成長装置を示す概略構成図である。 図2Aは、同じく、図1に示されるインジェクタ及びインジェクタ防着材の拡大図であり、図2Bは分解図である。 図3Aは、同じく、図1に示されるインジェクタであり、図3Bはインジェクタ防着材の端面図である。 同じく、原子層成長方法の一例を示すフローチャートである。 図5A、図5B、図5C、図5Dは、同じく、基板の上に薄膜が形成される工程を示す図である。
 まず、図1を参照して、本実施形態の原子層成長装置の構成を説明する。
 図1は、本実施形態の原子層成長装置の一例を示す概略構成図である。
 本実施形態の原子層成長装置10は、原料ガスと反応ガスとを交互に供給し、基板13上に原子層単位で薄膜を形成する。その際、反応活性を高めるため、基板13を加熱させることができる。特に、本実施形態では原料ガスとしてTMA(Tri-Methyl Aluminum)を用い、その際、反応活性を高めるため、プラズマを発生させることもできる。本実施形態では、プラズマの発生に平行平板電極を用いるが、この方式に限定されない。
 成膜容器11は、インジェクタ20と、インジェクタ20より成膜容器11内側に位置させたインジェクタ防着材30と、排気部40と、ヒータ14Aを有するステージ14と、上部電極12と、高周波電源15と、を備える。ヒータ14Aにより、基板13の温度を調整することができる。例えば、プラズマALDの場合、基板13を50~200℃に加熱することができる。
 上部電極12は、ステージ14上に設置した基板13の上方に位置するように設けられ、高周波電源15と接続されている。高周波電源15が所定の周波数の高周波電流を供給することにより、上部電極12とステージ14との間でプラズマが生成される。
 次に、インジェクタ20とインジェクタ防着材30について説明する。インジェクタ20およびインジェクタ防着材30は、成膜容器11の筒状の開口部11Aに取り付けられて、原料ガスおよび反応ガスを成膜容器11外から成膜容器11内に供給する。図2A、Bはガス流れ方向に平行な成膜室側面から見た場合のインジェクタ20およびインジェクタ防着材30の拡大図である。インジェクタ20およびインジェクタ防着材30のガスの流れは、基板13面に平行になるように開口部11Aが形成されている。すなわち、この実施形態の原子層成長装置は、ラミナーフロー型の装置である。ただし、本発明としては、原子層成長装置がラミナーフロー型に限定されるものではない。
 インジェクタ20には、図2A、Bに示すように、原料ガス供給路22と、反応ガス供給路23を有する。原料ガス供給路22は、本発明のインジェクタ原料ガス供給路に相当し、反応ガス供給路23は、本発明のインジェクタ反応ガス供給路に相当する。インジェクタ20の先端側では、原料ガス供給路22の先端側に原料ガス供給口22Aが形成され、反応ガス供給路23の先端側に反応ガス供給口23Aが形成されている。原料ガス供給口22Aは本発明のインジェクタ原料ガス供給口に相当し、反応ガス供給口23Aは、本発明のインジェクタ反応ガス供給口に相当する。
 なお、原料ガス供給路22は、原料ガスをパージする供給路を兼用し、反応ガス供給路23は、反応ガスをパージする供給路を兼用している。
 原料ガス供給路22は、インジェクタ20の外周面に開口し、図2A、Bに示すように、軸心手前で向きを変えて軸方向に沿って成膜容器11側に直状に伸びる角穴形状を有している。
 反応ガス供給路23は、インジェクタ20の他方側の外周面に開口し、図2A、Bに示すように、軸心手前で向きを変えて軸方向に沿って成膜容器11側に直状に伸びる角穴形状を有している。原料ガス供給路22および原料ガス供給口22Aと反応ガス供給路23および反応ガス供給口23Aとは、互いの間に位置する壁部によって区画されている。
 また、インジェクタ20の外周面であって、前記原料ガス供給路22および反応ガス供給路23の開口よりも成膜容器11側の位置で、4つの不活性ガス供給路24が等角度間隔で開口している。それぞれの不活性ガス供給路24は、軸中心に向けて伸長し、原料ガス供給路22および反応ガス供給路23に至る外側で向きを変えて、これらのガス供給路の上方、下方、両側方位置で、それぞれ軸方向に沿って成膜容器11側に直状に伸びている。インジェクタ20の先端側で、それぞれの不活性ガス供給路24に不活性ガス供給口24Aが形成されている。
 不活性ガス供給路24は上記のように、インジェクタ20に1箇所以上を有することが好ましい。例えば、インジェクタ幅と高さアスペクト比が10:1の直方体形状では、少なくとも、インジェクタ20上面とインジェクタ20下面の2箇所に原料ガス供給路を設け、インジェクタ防着材30側で、後述するようにシャワーヘッド構造とすることが好ましい。シャワー構造により、成膜容器11内に、より均一にガスを供給することが可能となる。
 不活性ガス供給路24および不活性ガス供給口24Aは、原料ガス供給路22および原料ガス供給口22A、ならびに反応ガス供給路23および反応ガス供給口23Aとは、互いの間に位置する壁部によって区画されている。
 不活性ガス供給路24は、本発明のインジェクタ不活性ガス供給路に相当し、不活性ガス供給口24Aは、本発明のインジェクタ不活性ガス供給口に相当する。
 次に、インジェクタ防着材30について説明する。
 インジェクタ防着材30は、開口部11Aに挿入された際に、外周側で開口部11Aの内周面と隙間を有する筒形状を有しており、その先端を前記インジェクタ20の先端に付き合わせるように配置される。
 インジェクタ防着材30は、前記原料ガス供給口22Aに連通する原料ガス供給路32を有しており、原料ガス供給路32の成膜容器側端部に、原料ガス供給口32Aが形成されている。
 また、インジェクタ防着材30は、前記反応ガス供給口23Aに連通する反応ガス供給路33を有しており、反応ガス供給路33の成膜容器側端部に、反応ガス供給口33Aが形成されている。原料ガス供給路32および原料ガス供給口32Aと、反応ガス供給路33および反応ガス供給口33Aとは、互いの間に位置する壁部によって区画されている。
 原料ガス供給路32は、本発明の防着材原料ガス供給路に相当し、原料ガス供給口32Aは、本発明の防着材原料ガス供給口に相当する。
 反応ガス供給路33は、本発明の防着材反応ガス供給路に相当し、反応ガス供給口33Aは、本発明の防着材反応ガス供給口に相当する。
 なお、この実施形態では、原料ガス供給路32と反応ガス供給路33との間の壁部の位置が、インジェクタ防着材30の成膜容器側先端よりもインジェクタ側に位置しており、したがって、原料ガス供給口32Aと反応ガス供給口33Aは、インジェクタ側に位置している。その理由は、可能な限り、基板より遠い位置でガスを流れ方向に対して垂直方向へ広げ、均一にガスを基板13へ供給するためである。
 しかし、防着材の原料ガス供給路32と反応ガス供給路33との間の壁部は必要である。壁部の成膜位置に近い部分では膜が堆積されるからであり、壁部が存在しない場合は、原料ガス供給口22A、反応ガス供給口23Aのインジェクタに膜が付き、インジェクタ20のメンテナンスが必要となる。壁部水平長さは0~50mm、さらには30mmを有することが望ましい。
 また、インジェクタ防着材30と開口部11Aとの隙間は、前記したように環状になっており、不活性ガス供給路34を構成している。不活性ガス供給路34には、インジェクタ20の不活性ガス供給口24Aが連通しており、シャワーヘッド構造になっている。不活性ガス供給路34は、本発明の防着材不活性ガス供給路に相当する。
 なお、インジェクタ防着材30で、成膜容器11側でのみ環状の流路を設ける場合、それよりもインジェクタ側では、不活性ガス供給路24と同様に1箇所以上設けるのが望ましい。
 インジェクタ防着材30の成膜容器11内側の端部には、前記開口部11Aの大きさを超えるフランジ30Aを有しており、該フランジ30Aは、成膜容器11の内面と隙間を有するように取り付けられる。この隙間は、10mm以下が望ましい。隙間の下限は特に限定されず、不活性ガスの流出が得られるものであればよい。部材同士を当接させる場合にも、粗面同士であれば、その隙間によりガス流出が得られる。
 例えば、フランジ30Aの内面を、敢えて粗面とし(例えばRa(算術平均粗さ)=3~6μmと)として、フランジ30A内面を成膜容器11内壁に当接させて取り付けるようにしてもよい。
 この粗面形状によってガスが流れる不活性ガス供給路34が確保される。隙間は、少なくとも0.001mm以上を有することが望ましい。
この点で、隙間の下限は、0.001mmを例示することができる。
 前記した不活性ガス供給路34は、この隙間を構成の一部としており、隙間の外周端に不活性ガス供給口34Aが形成されている。不活性ガス供給口34Aは、本発明の防着材不活性ガス供給口に相当する。
 原料ガス供給路32および原料ガス供給口32A、反応ガス供給路33および反応ガス供給口33Aは、不活性ガス供給路34および不活性ガス供給口34Aとは、互いの間に位置する壁部によって区画されている。
 なお、原料ガス供給路32は原料ガスをパージする供給路を兼用し、反応ガス供給路33は、反応ガスをパージする供給路を兼用している。
 次に、インジェクタ20とインジェクタ防着材30のシール部分について図2A、図2B、図3A、図3Bを用いて説明する。
 インジェクタ20とインジェクタ防着材30とは、不活性ガス供給口24Aを介した不活性ガス供給路24と不活性ガス供給路34との連通部分、原料ガス供給口22Aを介した原料ガス供給路22と原料ガス供給路32との連通部分、反応ガス供給口23Aを介した反応ガス供給路23と反応ガス供給路33との連通部分で、互いの先端が付き合わされている。
 インジェクタ20は、開口部11Aよりも大きい筒形状を有し、開口部11Aの外側でその先端が、成膜容器11の外壁と環状に接し、その間に封止材としてOリング35Aが配置されており、図示しない固定具で成膜装置11に取り付けられている。
 また、インジェクタ防着材30のフランジ30Aの内面と、開口部11A近傍の内壁面に、それぞれビス孔を形成し、互いの間にビス38を配置して、互いの内面に隙間を確保しつつインジェクタ防着材30を成膜容器11に固定する。インジェクタ防着材30のフランジ30Aと開口部11A近傍の成膜容器11の内壁との距離は、例えば0.1mmとする。前記距離は例えばビス部分にシムを利用することで調整することが可能であり、シムを使用せずにそのまま固定してもよい。
 なお、インジェクタ20とインジェクタ防着材30とは、前記突き合わせ面のうち、不活性ガス供給路24、34の内径側であって、原料ガス供給路22、32、反応ガス供給路23、33の外径側に、封止材としてOリング35Bが配置されている。インジェクタ防着材30では、Oリング35Bの配置位置に合わせてOリング35Bの断面形状の一部を収容するOリング溝36が環状に形成されている。
 また、Oリング35Bの配置位置の内径側であって、原料ガス供給路22、32と反応ガス供給路23、33の間の突き合わせ面に位置するように、原料ガス供給路22、32を囲む位置にOリング35Cが配置されている。インジェクタ防着材30では、Oリング35Cの配置位置に合わせてOリング35Cの断面形状の一部を収容するOリング溝37が環状に形成されている。
 インジェクタ防着材30をビス38で成膜装置11に取り付けた際に、インジェクタ防着材30がインジェクタ20側に押し当てられることにより、各Oリングを押圧して封止性を向上させている。
 各Oリングは、各供給路および各供給口の区画を確実にする。
 インジェクタ防着材30に、Oリング溝36、37を設けたのは、メンテナンス時にインジェクタ防着材30を成膜容器11内側から引き出す際、Oリング35B、35Cを同時に引き出し、交換するためである。インジェクタ20にOリング溝を設けた場合は、メンテナンス時にインジェクタ20を成膜容器11から切り離す必要があり、メンテナンス性が低下する。
 上記構成によって、原料ガス供給路22に供給される原料ガスは、原料ガス供給口22A、原料ガス供給路32、原料ガス供給口32Aを通って、成膜容器11の内部に供給される。原料ガスをパージするパージガスも同様である。
 また、反応ガス供給路23から供給される反応ガスは、反応ガス供給口23A、反応ガス供給路33、反応ガス供給口33Aを通って、成膜容器11の内部に供給される。反応ガスをパージするパージガスも同様である。
 また、不活性ガス供給路24から供給される不活性ガスは、不活性ガス供給口24A、不活性ガス供給路34、不活性ガス供給口34Aを通って、成膜容器11の内部に供給される。
 成膜容器11内に供給された原料ガス、反応ガス、パージガス、不活性ガスは排気部40から排出される。
 上記構成において、原料ガスおよび反応ガスが混合する位置は、インジェクタ防着材30内であるため、インジェクタ20内部で原料ガスと反応ガスが反応し、着膜することを抑制することが可能となる。
 Oリング35Bにより、インジェクタ防着材30を導入する開口部11Aとインジェクタ防着材30を確実に区画することが可能となり、不活性ガス供給口24Aおよび不活性ガス供給口34Aへ、原料ガス及び反応ガスが漏れる量を抑制することが可能となる。
 また、Oリング35Cにより、インジェクタ防着材30を導入する開口部11Aとインジェクタ防着材30を確実に区画することが可能となり、原料ガス供給路22から反応ガス供給路23,33への原料ガスの進入及び、反応ガス供給路23から原料ガス供給路22、32への反応ガスの進入を抑制することができる。
 成膜容器11内側からの原料ガス及び反応ガスの拡散進入は、不活性ガス供給口24A、34Aに不活性ガス供給路24、34から不活性ガスを供給することで抑制することが可能となる。不活性ガスは例えば窒素、アルゴンである。
 次に、上記原子層成長装置10における処理手順を説明する。
 図4は、本実施形態の原子層堆積方法の一例を示すフローチャートである。図5A~Dは、基板Sの上に薄膜が形成される工程を示す図である。
 まず、原料ガス供給部が成膜容器11の内部に原料ガスを供給する(ステップs1)。具体的には、原料ガス供給路22に原料ガスを供給する(ステップs1)。原料ガスは、原料ガス供給路22、原料ガス供給口22A、原料ガス供給路32、原料ガス供給口32Aを通って、成膜容器11の内部に供給される。原料ガスは、例えば、0.1秒間、成膜容器11の内部に供給する。図5Aに示されるように、ステップs1によって、成膜容器11の内部に原料ガス110が供給され、基板Sの上に原料ガス110が吸着して、吸着層102が形成される。
 また、ステップs1において、インジェクタ20の内表面およびインジェクタ防着材30の外表面に不活性ガスを供給する。具体的には、不活性ガス供給路24に不活性ガスを供給する。不活性ガスは、不活性ガス供給路24、不活性ガス供給口24A、不活性ガス供給路34、不活性ガス供給口34Aを通って、成膜容器11に内部に供給される。
 本実施形態では、ステップs1のみでなく、後述するステップs2~s4も含めて、不活性ガス供給路24等を通して常に不活性ガスを供給する。そのため、ステップs1において、原料ガス供給路22等を通して成膜容器11の内部に原料ガスを供給する際に、成膜容器11とインジェクタ20との隙間および成膜容器11とインジェクタ防着材30との隙間に原料ガスが入り込むのを抑制することができる。
 また、ステップs1において、反応ガス供給路23よりパージガスを流しても良い。原料ガスが拡散により反応ガス供給口33Aへ回り込み、反応ガス供給口23Aへの着膜を抑制することが可能となる。 
 次に、原料ガスの供給を停止し、原料ガス供給路22にパージガスを供給する(ステップs2)。パージガスは、原料ガス供給路22、原料ガス供給口22A、原料ガス供給路32、原料ガス供給口32Aを通って、成膜容器11の内部に供給される。原料ガスは、排気部40から成膜容器11の外部に排出される。
 パージガスは、例えば、0.1秒間、成膜容器11の内部に供給する。排気部40が成膜容器11の内部の原料ガス110やパージガス112を排気する。排気部40は、例えば、2秒間、成膜容器11の内部の原料ガス110やパージガス112を排気する。図5Bに示されるように、ステップs2によって、成膜容器11の内部にパージガス112が供給され、基板Sの上に吸着していない原料ガス110が成膜容器11からパージされる。
 次に、成膜容器11の内部に反応ガスを供給する(ステップs3)。具体的には、反応ガス供給路23に反応ガスを供給する(ステップs3)。反応ガスは、反応ガス供給路23、反応ガス供給口23A、反応ガス供給路33、反応ガス供給口33Aを通って、成膜容器11の内部に供給される。反応ガスは、例えば、1秒間、成膜容器11の内部に供給される。図5Cに示されるように、ステップs3によって、成膜容器11の内部に反応ガス114が供給される。
 また、ステップs3においても、不活性ガス供給路24等によってインジェクタ20の内表面やインジェクタ防着材30の外表面に不活性ガスを供給する。そのため、ステップs3において、反応ガス供給路23等を通して成膜容器11の内部に反応ガスを供給する際に、成膜容器11とインジェクタ20との隙間および成膜容器11とインジェクタ防着材30との隙間に反応ガスが入り込むのを抑制することができる。
 また、ステップs3において、原料ガス供給路22よりパージガスを流しても良い。反応ガスが拡散により原料ガス供給口32Aへ回り込み、原料ガス供給口22Aへの着膜を抑制することが可能となる。
 次に、反応ガスの供給を停止し、反応ガス供給路23にパージガスを供給する(ステップs4)。パージガスは、反応ガス供給路23、反応ガス供給口23A、反応ガス供給路33、反応ガス供給口33Aを通って、成膜容器11の内部に供給される。パージガスは、排気部40から成膜容器11の外部に排出される。パージガスは、例えば、0.1秒間、成膜容器11の内部に供給される。排気部40が、成膜容器11の内部の反応ガス114やパージガス112を排気する。図5Dに示されるように、ステップs4によって、成膜容器11の内部にパージガス112が供給され、反応ガス114が成膜容器11からパージされる。
 以上説明したステップs1~s4により、基板Sの上に一原子層分の薄膜層104が形成される。以下、ステップs1~s4を所定回数繰り返すことにより、所望の膜厚の薄膜層104を形成することができる。
 本実施形態の原子層成長装置10では、不活性ガスがインジェクタ20の内表面およびインジェクタ防着材30の外表面を流れるため、成膜容器11とインジェクタ20との隙間に原料ガスや反応ガスが入り込むのを抑制することができる。そのため、成膜容器11とインジェクタ20との隙間に薄膜が付着するのを抑制することができる。
 また、例えば、原料ガスとしてTMAを用い、反応ガスとしてOを用いて形成されるアルミナ膜は、BClガスによりガスエッチングを行うことができる。BClガスによりアルミナ膜をガスエッチングするためには、例えば、500℃程度の高温に加熱する必要がある。
 ヒータ14Aの付近に位置する成膜容器11の内壁は、ヒータ14Aにより500℃程度の高温に加熱することが可能となる。そのため、ヒータ14Aの付近に位置する成膜容器11の内壁に付着した薄膜は、ガスエッチングにより除去することが可能となる。
 以上のように、本実施形態によれば、成膜容器11の内壁に薄膜が付着するのを抑制でき、また、内壁に付着した薄膜をガスエッチングにより除去することができるので、ウェットエッチングによるクリーニングの頻度を低減させることができる。
 実施形態1の成膜容器11を用いて、370mm×470mmのG2ガラス基板にAlON薄膜を形成した。液体原料(Al源)としてTMA(トリメチルアルミニウム)、反応ガスとして酸素プラズマおよび窒素プラズマを用いた。成膜は図4に示したシーケンスとした。不活性ガスは、流量を200sccm(80℃)とし、成膜シーケンス中、常時供給とした。
 20μmの成膜を実施した後、不活性ガス供給口24A、34A部分にあたるインジェクタ防着材30及びインジェクタ20の全ての部分の膜厚を目視にて観察したところ、目視で観察されるAlON薄膜の干渉膜は観測されず、その堆積量は50nm以下であることが確認された。ガス供給口のメンテナンスはインジェクタ防着材30及びビス38のみであり、インジェクタ20及び開口部11Aはメンテナンスフリーとすることが可能となった。
 以上、本発明について、上記実施形態に基づいて説明を行ったが、本発明の範囲を逸脱しない限りは本実施形態に対する適宜の変更が可能である。
 本願は、2015年5月26日に日本において特許出願された特願2015-106855号の優先権を主張するものであり、当該出願に記載された全ての内容を参照し、援用する。
 10  原子層成長装置
 11  成膜容器
 13  基板
 14  ステージ
 14A ヒータ
 15  高周波電源
 20  インジェクタ
 22  原料ガス供給路
 22A 原料ガス供給口
 23  反応ガス供給路
 23A 反応ガス供給口
 24  不活性ガス供給路
 24A 不活性ガス供給口
 30  インジェクタ防着材
 32  原料ガス供給路
 32A 原料ガス供給口
 33  反応ガス供給路
 33A 反応ガス供給口
 34  不活性ガス供給路
 34A 不活性ガス供給口
 35A Oリング
 35B Oリング
 35C Oリング
 36  Oリング溝
 37  Oリング溝
 40  排気部
  S  基板
102  吸着層
104  薄膜層
110  原料ガス
112  パージガス
114  反応ガス
   

Claims (15)

  1.  成膜容器と、
     前記成膜容器の開口部に取り付け可能なインジェクタと、
     前記インジェクタより前記成膜容器内側に位置するように前記開口部に挿入して取り付け可能なインジェクタ防着材と、を備え、
     前記インジェクタに、
     薄膜の原料である原料ガスを供給するインジェクタ原料ガス供給路と、前記インジェクタ原料ガス供給路に設けられて前記原料ガスが流れ出るインジェクタ原料ガス供給口と、
     前記原料ガスと反応して前記薄膜を形成する反応ガスを供給するインジェクタ反応ガス供給路と、前記インジェクタ反応ガス供給路に設けられて前記反応ガスが流れ出るインジェクタ反応ガス供給口と、
     不活性ガスが流れるインジェクタ不活性ガス供給路と、前記インジェクタ不活性ガス供給路に設けられて前記不活性ガスが流れ出るインジェクタ不活性ガス供給口と、がそれぞれ区画されて備えられ、
     前記インジェクタ防着材に、
     前記インジェクタ原料ガス供給口に連なって前記原料ガスを供給する防着材原料ガス供給路と、防着材原料ガス供給路に設けられて前記成膜容器内に前記原料ガスが流れ出る防着材原料ガス供給口と、
     前記インジェクタ反応ガス供給口に連なって前記反応ガスを供給する防着材反応ガス供給路と、前記防着材反応ガス供給路に設けられて前記成膜容器内に前記反応ガスが流れ出る防着材反応ガス供給口と、
     前記インジェクタ不活性ガス供給口に連なって前記不活性ガスを送る防着材不活性ガス供給路と、前記防着材不活性ガス供給路に設けられて前記成膜容器内に前記不活性ガスが流れ出る防着材不活性ガス供給口と、がそれぞれ区画されて備えられ、
     前記インジェクタ防着材の外周側と、前記開口部の内周側との隙間に、前記不活性ガスが流れるように、前記防着材不活性ガス供給路が設けられていることを特徴とする原子層成長装置。
  2.  前記インジェクタと前記インジェクタ防着材とは、前記インジェクタ原料ガス供給口を介して前記インジェクタ原料ガス供給路と前記防着材原料ガス供給路とを連通させる部材同士の間と、前記インジェクタ反応ガス供給口を介して前記インジェクタ反応ガス供給路と前記防着材反応ガス供給路とを連通させる部材同士の間とに、少なくとも前記原料ガスと前記反応ガスを区画する位置に、封止材が配置されていることを特徴とする請求項1記載の原子層成長装置。
  3.  前記インジェクタ先端と前記インジェクタ防着材先端とが突き合わせて配置されており、前記インジェクタ防着材を前記成膜容器に取り付けた状態で前記封止材を押圧していることを特徴とする請求項2記載の原子層成長装置。
  4.  前記封止材がOリングであることを特徴とする請求項2または3に記載の原子層成長装置。
  5.  前記インジェクタ防着材に、前記Oリングの断面形状の一部が収納されるOリング溝が形成されていることを特徴とする請求項4記載の原子層成長装置。
  6.  前記成膜容器と前記インジェクタとの接触面に封止材が配置されていることを特徴とする請求項2または4に記載の原子層成長装置。
  7.  前記防着材不活性ガス供給路は、インジェクタ防着材外壁と、前記開口部内壁内側との空間によって形成されていることを特徴とする請求項1~6のいずれか1項に記載の原子層成長装置。
  8.  前記インジェクタ防着材は、前記成膜容器側で前記開口部を超える大きさのフランジを有し、前記フランジは、前記開口部に隣接する成膜容器内壁との間で隙間を有しており、該隙間に前記防着材不活性ガス供給口が設けられていることを特徴とする請求項1~7のいずれか1項に記載の原子層成長装置。
  9.  前記隙間の大きさが、10mm以下であることを特徴とする請求項8に記載の原子層成長装置。
  10.  前記フランジが、前記隙間の調整が可能な取り付け部材により前記成膜容器に取り付けられていることを特徴とする請求項8または9に記載の原子層成長装置。
  11.  前記開口部が筒穴形状に形成され、前記インジェクタの少なくとも前記成膜容器側の前記インジェクタ原料ガス供給路および前記インジェクタ反応ガス供給路ならびに前記インジェクタ防着材の前記防着材原料ガス供給路および前記防着材反応ガス供給路が、前記開口部の軸方向に沿って形成されていることを特徴とする請求項1~10のいずれか1項に記載の原子層成長装置。
  12.  前記原料ガスおよび前記反応ガスをパージするパージガス供給路を有することを特徴とする請求項1~11のいずれか1項に記載の原子層成長装置。
  13.  前記原料ガスをパージするパージガス供給路が、インジェクタ原料ガス供給路と防着材原料ガス供給路とを兼用し、
     前記反応ガスをパージするパージガス供給路が、インジェクタ反応ガス供給路と防着材反応ガス供給路とを兼用していることを特徴とする請求項12記載の原子層成長装置。
  14.  前記防着材不活性ガス供給路は、少なくとも前記成膜容器側端部において環状の流路に形成され、前記インジェクタ不活性ガス供給路は、前記成膜容器側に向けた直状の流路を複数有して前記環状の流路に連通していることを特徴とする請求項1~13のいずれか1項に記載の原子層成長装置。
  15.  前記防着材原料ガス供給口および前記防着材反応ガス供給口が、前記防着材の成膜容器内側端面よりインジェクタ側に位置していることを特徴とする請求項1~14のいずれか1項に記載の原子層成長装置。
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