JP6040075B2 - 真空成膜装置及び成膜方法 - Google Patents

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Description

本発明は、真空成膜装置及び成膜方法に関し、特に排気ボックスにシール機構を備えたALD真空成膜装置及び成膜方法に関する。
反応室内に複数の原料ガスを交互に供給して処理対象物上に種々の薄膜を形成する手法の一例として、ALD法が知られている(例えば、特許文献1参照)。
このALD法は、例えば、反応室内に2種類の原料ガスを交互にパルス的に供給し、処理対象物表面での反応により、反応室内の支持ステージ上に載置された処理対象物上に成膜を行うものである。すなわち、1種類の原料ガスが処理対象物上に吸着されている状態で、この原料ガスと反応する別の原料ガスを供給することにより、二つの原料ガスが互いに接触して反応し、所望の薄膜を形成する。その際、原料ガスを吸着させた後、吸着しなかった原料ガスを排出し、次いで別の原料ガスを供給して吸着した原料ガスと反応させ、次いで反応しなかったこの別の原料ガスを排出するという操作を繰り返して行って、所望の膜厚を有する薄膜を形成する。原料ガスの材料としては、固体、液体、気体状態のいずれでも使用することができ、通常、窒素、アルゴン等のような不活性ガスからなるキャリアガスと共に供給される。
従って、このようなALD法を行う真空成膜装置では、加熱手段を備えた処理対象物の支持ステージを設けると共に、ステージに対向して原料ガス導入手段を装置の天井部に配置しているのが通常である。例えば、2種類の原料ガスを、ガス導入手段を介して時間差をつけて装置内へ供給し、一方のガスの吸着工程と吸着したガスと他方のガスとの反応工程とを繰り返して行い、所定の膜厚を有する薄膜を形成するように構成されている装置が知られている(例えば、特許文献2参照)。
しかしながら、このようなALD装置では、原料ガスが接触するところに膜が形成されたり、パウダーが生成したりする。また、原料ガスの流れが乱れるところ等にもパウダーが生成する。さらに、排出される原料ガスによる付着物の形成という問題もある。これらの膜やパウダーが剥離すると、パーティクルを発生し、真空成膜装置内の各所を汚染するという問題がある。
ALD装置では、反応室の下流側に、圧力調整バルブや真空ポンプを設けて、装置内部を所定の圧力に設定できるようにしているが、反応室から排出される原料ガスがこの圧力調整バルブや真空ポンプを劣化させてしまうという問題がある。例えば、酸化アルミニウム(Al)を成膜する場合、原料ガスとしてトリメチルアルミニウム(TMA)及びHOガスを用いるが、このTMAは反応性が高いため、圧力調整バルブや真空ポンプ内に存在する水分等と反応してしまい、この生成物が圧力調整バルブ及び真空ポンプの故障や汚染の原因を形成するという問題もある。これに対しては、圧力調整バルブや真空ポンプの上流側の排気通路にトラップを設けることにより解決しようとする技術が提案されている(例えば、特許文献3参照)。
しかし、反応室から排出される原料ガスが通過する排気ボックス内部でも、原料ガスが接触するところに膜が形成され、パウダーが生成し、また、原料ガスの流れが乱れるところ等にもパウダーが生成する。このような付着物が、排気ボックスの上流側に回り込んで、装置内部を汚染する原因となり、その解決が求められている。
特開2008−010888号公報 特開2003−318174号公報 特開2012−126977号公報
本発明の課題は、上述の従来技術の問題点を解決することにあり、ALD真空成膜装置(以下、単に「真空成膜装置」と称することもある)内部の汚染、特に反応室から排出される原料ガスが排気ボックスの上流側に回り込まないようにして、すなわち逆流しないようにして、装置内部の汚染源を減少せしめる真空成膜装置及び成膜方法を提供することにある。
本発明のALD真空成膜装置は、複数の原料ガスを交互にパルス的に反応室に供給し、該反応室内に設けられた昇降自在の支持ステージ上に載置される処理対象物上で原料ガスの反応により成膜するための真空成膜装置であって、該反応室から排出される原料ガスが通過する排気ボックスがその内部に防着板が挿入されて構成され、該排気ボックスの内壁面にシール機構が設けられ、このシール機構は、中空のシール部材からなり、該シール部材の内部にガスを連続的に導入して膨張させると、該排気ボックスの内部に向かって膨張して、挿入された防着板の表面に当接し、該排気ボックスの内壁と防着板の表面との隙間をシールするよう構成され、このシール部材には、導入したガスを吐出するための少なくとも1つの孔が設けられていることを特徴とする。
前記複数の原料ガスのそれぞれを供給する各供給手段の途中に、それぞれの原料ガスを充填するバッファタンクが設けられ、このバッファタンク内に充填された原料ガスをガスノズルから反応室内に供給するように構成されていることを特徴とする。
前記複数の原料ガスがトリメチルアルミニウムガス及びHOガスの組み合わせであることを特徴とする。この場合、上記したように、トリメチルアルミニウムガス及びHOガスのそれぞれを供給する各供給手段の途中に、このトリメチルアルミニウムガス及びHOガスのそれぞれを充填するバッファタンクが設けられ、このバッファタンク内に充填された原料ガスをガスノズルから反応室内に供給するように構成されている。
前記排気ボックスの下流側には、成膜に寄与せずに排出される第1の原料ガス及び第2の原料ガスが導入されるトラップが設けられ、このトラップには、さらに第2の原料ガスの供給源からその原料ガスの一部が導入されるように構成されており、また、トラップの下流側には真空成膜装置内の圧力を調整するための圧力調整用バルブ及び排気系がこの順番で設けられていることを特徴とする。
本発明の成膜方法は、第1の原料ガスと第2の原料ガスとを交互にパルス的に反応室に供給して、第1の原料ガスの供給と吸着と排出及び第2の原料ガスの供給と吸着した第1の原料ガスとの反応と反応しなかった第2の原料ガスの排出とを繰り返し実施し、該反応室内に設けられた昇降自在の支持ステージ上に載置される処理対象物上に成膜する方法であって、該反応室内から排出される第1の原料ガス及び第2の原料ガスを、内部に防着板が挿入され、また、内壁面に中空のシール部材からなるシール機構が設けられている排気ボックスを介して排出させながら成膜する際に、該シール部材の内部に不活性ガスを連続的に導入し、該シール部材を該排気ボックスの内部に向かって膨張せしめて、該挿入された防着板の表面に当接させて該排気ボックスの内壁と該防着板の表面との隙間をシールし、該シール部材に設けられた少なくとも1つの孔から導入された不活性ガスを吐出させながら、かつ該第1の原料ガス及び第2の原料ガスを排出させながら成膜を行うことを特徴とする。
前記成膜方法において、前記第1及び第2の原料ガスのそれぞれの供給を、各供給手段の途中に設けられたバッファタンク内に充填された各原料ガスをガスノズルから反応室内に供給するようにして実施することを特徴とする。
前記成膜方法において、前記排気ボックスを介して排出される第1及び第2の原料ガスを、この排気ボックスの下流に設けられたトラップ内に導入すると共に、第2の原料ガスの供給源からこのガスの一部をこのトラップ内に導入して、成膜に寄与せず排出された第1の原料ガスとトラップ内に導入された第2の原料ガスとを反応させて、この成膜に寄与せず排出された第1の原料ガスを処理することを特徴とする。
前記成膜方法において、第1の原料ガスがトリメチルアルミニウムガスであり、第2の原料ガスがHOガスであることを特徴とする。この場合、上記したように、トリメチルアルミニウムガス及びHOガスのそれぞれを供給する各供給手段の途中に、このトリメチルアルミニウムガス及びHOガスのそれぞれを充填するバッファタンクが設けられ、また、前記排気ボックスを介して排出されるトリメチルアルミニウムガス及びHOガスを、この排気ボックスの下流に設けられたトラップ内に導入すると共に、HOガスの供給源からこのガスの一部をこのトラップ内に導入して、成膜に寄与せず排出されたトリメチルアルミニウムガスとトラップ内に導入されたHOガスとを反応させて、この成膜に寄与せず排出されたトリメチルアルミニウムガスを処理することからなる。
本発明によれば、シール機構を備えた排気ボックスを用いることにより、ALD真空成膜装置内部の汚染、特に反応室から排出される原料ガスが排気ボックスの上流側に回り込まないようにして、装置内部の汚染源を減少せしめることができるという効果を奏する。
本発明のALD真空成膜装置の排気ボックスで用いるシール機構の模式的断面図。 本発明のALD真空成膜装置の一構成例を模式的に示す断面図であり、成膜操作中の状態を示す。 本発明のALD真空成膜装置の一構成例を模式的に示す断面図であり、処理対象物を搬入・搬出する際の状態を示す。 本発明のALD真空成膜装置の排気ボックスを模式的に示す断面図。 本発明のALD真空成膜装置における反応室内に設ける防着板の構成を模式的に示す構成図であり、(a)はその断面図の一部であり、(b)はその平面図であり、(c)は異なる下部防着板の構成を模式的に示す断面図の一部である。 本発明のALD真空成膜装置と第1の原料ガス及び第2の原料ガスの供給手段及び排出手段等の流路とを組み合わせた成膜システムの一構成例として、真空成膜装置へ供給される原料ガスシーケンスを説明するためのフロー図。 本発明のALD真空成膜装置に接続したトラップの一構成例を模式的に示す断面図。 本発明における反応室へ供給されるガスシーケンスを示すフロー図。
以下、本発明に係るALD真空成膜装置及び成膜方法の実施の形態について、図面を参照して説明する。まず、実施の形態の概要を説明し、次いで個々の構成要素について詳細に説明する。
本発明に係るALD真空成膜装置の実施の形態によれば、この真空成膜装置は、複数の原料ガスを交互にパルス的に反応室に供給し、反応室内に設けられた昇降自在の支持ステージ上に載置される処理対象物上で原料ガスの反応により成膜するための真空成膜装置であって、反応室内に原料ガスを供給するガスノズルが処理対象物の表面に対して平行になるように反応室内に設けられて、原料ガスが均一に流れ、反応室内に載置される処理対象物上で均一に成膜されるように構成され、また、反応室から排出される原料ガスが通過する排気ボックスが、その内部に防着板が挿入されて構成され、かつ排気ボックスの内壁面に、排出される原料ガスが上流側に回り込まないようにするシール機構が設けられ、このシール機構は、中空のシール部材からなり、シール部材の内部に窒素等の不活性ガスを連続的に導入して膨張させると、排気ボックスの内部に向かって膨張して、導入される防着板の表面に当接し、排気ボックスの内壁面と防着板の表面との隙間を成膜に寄与しなかった原料ガスや不活性ガスが排出される程度にシールするように構成され、このシール部材には、導入したガスを吐出するための少なくとも1つの孔が設けられてなり、さらに反応室の天板の内側の壁面に上部防着板が設けられ、ガスノズルの周辺下部及び支持ステージ上に載置される処理対象物の裏面に、それぞれ、下部防着板が設けられ、さらにまた複数の原料ガスのそれぞれを供給する各供給手段の途中に、それぞれの原料ガスを充填するバッファタンクが設けられ、この各バッファタンク内に充填された原料ガスをガスノズルから反応室内に供給するように構成されている。
前記複数の原料ガスがトリメチルアルミニウムガス及びHOガスの組み合わせであることが好ましい。この場合、上記したように、これらの原料ガスのそれぞれを供給する各供給手段の途中に、それぞれの原料ガスを充填するバッファタンクが設けられ、この各バッファタンク内に充填されたガスをガスノズルから反応室内に供給するように構成されている。
また、前記反応室内の原料ガスの排気ボックスの下流側には、成膜に寄与せずに排出される第1の原料ガス及び第2の原料ガスが導入されるトラップが設けられ、このトラップには、さらに第2の原料ガスの供給源からその原料ガスの一部が導入されるように構成されており、また、トラップの下流側には真空成膜装置内の圧力を調整するための圧力調整用バルブ及び排気系がこの順番で設けられていても良い。この圧力調整用バルブは、例えば、反応室内の圧力を制御するものであり、トラップのコンダクタンス変化に対応するものである。また、トラップの形状には特に限定はなく、反応室から排出される第1の原料ガス(例えば、トリメチルアルミニウムガス等)と、反応室から排出される第2の原料ガス(例えば、HOガス等)及び第2の原料ガスの供給源から反応室を経由せずに直接導入されるその原料ガスの一部とが接触して反応する構造とすればよい。例えば、特開2012−126977号公報記載のトラップを用いることができる。
シール機構について、その模式的断面を図1に示す。シール機構1は、少なくとも1つの小さな径(孔径に関しては、シール可能であれば特に制限はないが、例えば、0.5mm程度で良い。)の孔11aを設けた中空のシール部材11からなり、このシール部材11を排気ボックスの内壁面12にボルト等で固定して用いられる。シール機構1が動作していない場合は、シール部材11はへこんでいるので、排気ボックス内への防着板の挿入をスムーズに行うことができる。シール機構1を動作させるには、シール部材11の中空部分13へ窒素等の不活性ガスをガス導入ポートから連続的に導入し、中空部分13を排気ボックスの内部に向かって膨張させて、導入された防着板の表面に当接せしめ、排気ボックスの内壁面と防着板の表面との隙間をシールする。このシール状態は隙間を完全にふさがず、反応室から排出されてくる原料ガスや導入される不活性ガスを通過できるように、極小の隙間があった方が良い。導入されたガスは、孔11aから吐出され、このシール機構を設けた位置から下流側の排出された原料ガスが上流側に回り込まないように働き、原料ガスは導入されたガスと共に排気側へと抜けていく。
このシール機構1は、後述する図4に示すようにして排気ボックスに取り付けられる。また、孔の位置及び数に関しては、特に制限はなく、シール部材の任意の箇所に、1つ又はそれ以上の数で設ければよい。好ましくは、複数の孔を設けて、導入されるガスの吹き出し分布をとる。このシール部材11は、例えば、ゴム単体や補強布等の補強材を混入したゴム等で構成された中空のパッキンであり、形状に関しては、図1に示す形状以外のものでも良く、本発明の目的を達成できればよい。このようなシール部材としては、市販品として、例えばバルカー社製の「インフラートシール(登録商標)」があり、これに孔を空けて用いることができる。
上記真空成膜装置における真空排気系は、反応室内を所望の圧力に真空排気できるように、所望の位置に設けられていればよい。
上記原料ガスとしては、トリメチルアルミニウムガスとHOガスとの組み合わせ以外に、トリメチルアルミニウムと酸素又はオゾンとの組み合わせ等を挙げることができる。
処理対象物を昇降させるには、処理対象物を支持する支持部材を昇降自在にすれば良い。そのためには、公知の昇降機構、例えば、リフトピンを設ければよい。
処理対象物としては、特に限定はなく、通常、ALD法やCVD法で用いる処理対象物は全て使用でき、処理対象物上に薄膜が形成されているものでも、形成されていないものでもよい。
反応室は、公知のALD装置の外壁を構成する材質で構成されていればよく、その天板はモーターなどの駆動装置により開閉自在に構成されている。
反応室では、複数の原料ガスが交互にパルス的に供給され、反応室内に載置されている処理対象物上で反応を生じせしめ、所望の膜厚の薄膜を形成する。この反応室の開閉自在の天板は、真空成膜装置のメンテナンスの際に、開放して、装置内のクリーニングや、防着板及びガスノズルの取り替え等ができるようになっている。
複数の原料ガスを供給するガスノズルは、上記したようにそのガス導入方向が処理対象物の表面に対して平行になるように反応室内に設けられていれば良く、そのノズルの形状には特に制限はなく、各原料ガスが処理対象物の上に一様に流れ得るように構成されていればよい。
上記したように、反応室の天板の内側の壁面には上部防着板が設けられ、かつガスノズルの周辺下部及び支持ステージ上に載置される処理対象物の裏面に、それぞれ、下部防着板が設けられているが、反応室の側壁にも側壁防着板が設けられていてもよい。これらの防着板は、原料ガスの反応により生成される薄膜が反応室の内壁やガスノズル周辺に付着しないようにするために設けるものである。真空成膜装置のメンテナンスの際に、ガスノズルや、これらの防着板を取り替えることができる。反応室の天板がモーター駆動等により開閉される機構を駆動せしめて、天板を開き、取り替えればよい。
上記した処理対象物の裏面に設けられている下部防着板は、例えば、その中央部分がくり抜かれた構造を有し、処理対象物の裏面の少なくとも周縁部近傍に設けられていても良いし、又はその中央部分がくり抜かれていない構造を有し、その寸法が処理対象物の裏面の寸法と同じでも、該裏面の寸法より大きくてもよい。
本発明に係る成膜方法の実施の形態によれば、この成膜方法は、第1の原料ガスと第2の原料ガスとを交互にパルス的に反応室に供給して、第1の原料ガスの供給と吸着と排出及び第2の原料ガスの供給と吸着した第1の原料ガスとの反応と反応しなかった第2の原料ガスの排出とを繰り返し実施し、反応室内に設けられた昇降自在の支持ステージ上に載置される処理対象物上に成膜する方法であって、反応室内の支持ステージ上に処理対象物を載置し、処理対象物の表面に対して平行になるように反応室内に設けられているガスノズルから第1の原料ガス及び第2の原料ガスを反応室内に交互にパルス的に供給して処理対象物上でこの2種のガスを反応させて成膜し、その際に、反応室内の成膜に寄与しなかった第1の原料ガス及び第2の原料ガスの排出路として設けられた排気ボックスであって、その内部に防着板が挿入されて構成され、かつ排気ボックスの内壁面に、排出される原料ガスが上流側に回り込まないようにする中空のシール部材からなるシール機構が設けられ、シール部材の内部に不活性ガスを連続的に導入し、シール部材を排気ボックスの内部に向かって膨張せしめて、挿入された防着板の表面に当接させて排気ボックスの内壁面と防着板の表面との隙間をシールし、シール部材に設けられた少なくとも1つの孔から導入された不活性ガスを吐出させながら、かつ第1の原料ガス及び第2の原料ガスを排出させながら成膜を行うことからなり、第1及び第2の原料ガスのそれぞれの供給を、各供給手段の途中に設けられたバッファタンク内に充填された各原料ガスをガスノズルから反応室内に供給するようにして実施することからなる。
上記した成膜方法の実施の形態において、例えば、第1の原料ガスがトリメチルアルミニウムガスであり、第2の原料ガスがHOガスであることが好ましく、このトリメチルアルミニウムガス及びHOガスのそれぞれを供給する各供給手段の途中に設けられた各バッファタンク内に充填されたガスをガスノズルから反応室内に供給するようにして実施し、また、排気ボックスを介して排出されるトリメチルアルミニウムガス及びHOガスを、この排気ボックスの下流に設けられたトラップ内に導入すると共に、HOガスの供給源からこのガスの一部をこのトラップ内に導入して、成膜に寄与せず排出されたトリメチルアルミニウムガスとHOガスとを反応させて、この成膜に寄与せず排出されたトリメチルアルミニウムガスを処理しても良い。このトラップの形状には特に限定はなく、例えば、上記したように、特開2012−126977号公報記載のトラップを用いることができる。
次に、上記したALD真空成膜装置について、真空成膜装置の側断面の概略を模式的に示す図2及び図3、排気ボックスへのシール機構の取り付け状態を説明するための模式図である図4、並びに反応室内に設ける防着板の構成を模式的に示す断面図及び平面図である図5(a)〜(c)を参照して説明する。図2は成膜操作中の真空成膜装置の状態を示し、図3は処理対象物を搬入・搬出する際の真空成膜装置の状態を示す。これらの図において、同じ構成要素は同じ参照番号を付けてある。
図2及び3において、真空成膜装置2は、反応室21と、その側壁にゲートバルブ22を介して設けられた処理対象物Sの搬送室23とを備えている。真空成膜装置2は、反応室21の天板21aを開閉せしめるためのエアシリンダ、モーター等の駆動機構(図示せず)を備えている。
反応に寄与しなかった原料ガスは排気ボックス24を介して反応室21から排出される。この排気ボックス24の周辺の模式的断面を図4に示す。排気ボックス24には、上記したように、図1に示すシール機構1が、排気ボックスの内壁面24aに設けられ、排気ボックス内に挿入される防着板41の表面と排気ボックスの内壁面との隙間をシールするように構成されている。図4に示すように、シール機構を構成するシール部材11の中空部分に不活性ガスを導入するためのガス導入ポート42が排気ボックス24の外壁に設けられている。シール機構(シール部材)は、このガス導入ポート42と対向する排気ボックス24の壁に取り付けられ、ガス導入ポート42から不活性ガスをシール部材11の内部に連続的に導入してシール部材を膨張させると、排気ボックスの内部に向かって膨張して、導入された防着板41の表面に当接し、排気ボックスの内壁と防着板の表面との隙間を、不活性ガス及び排出される原料ガスが通過する程度にシールするよう構成されている。シールせずに、単に不活性ガスを導入するだけでは、排出される原料ガスを完全に上流側へ回り込まないようにすることはできない。図4には示していないが、シール部材には、図1に示すように、導入したガスを吐出するための少なくとも1つの孔が設けられている。このようなシール機構を設けることにより、排出される原料ガスが上流側に回り込まないようにできる。図4において、43は排気ボックス24の内壁面の下部に設けた防着板である。
図4におけるA点、B点、C点、D点は、パーティクル、パウダーが発生し易い箇所である。通常、原料ガスが触れるところには、全て成膜され、原料ガスの流れが乱れるところ(例えば、装置内の曲がっているところや、段差のあるところ)では、膜だけではなく、パウダーも生成する。A点は、防着板の固定箇所の段差であり、ステージと防着板とをシールすることにより付着物の問題は解決できる。B点は、防着板41と排気ボックス24や反応室本体との隙間であり、この箇所は原料ガスの回り込みの原因であるため、窒素ガス等でパージすることが行われているが、必ずしも満足するものではない。C点は、排気ボックス24の底部角部分であり、この箇所に防着板43を取り付ければ、排気ボックスの底部には直接成膜し難くなる。D点は排気ボックス24から排気配管への入口部分であり、加熱してHOの吸着を押さえることにより解決できる。B点の場合、本発明のシール機構を設けることにより完全に解決できる。
図2に示す反応室21の内部には、防着板として、上部防着板及び下部防着板(ステージ)を設けるだけでもよく、この場合、メンテナンス時にはステージごと交換すれば良い。しかし、図5(a)及び(b)に示すように、天板21aの内側に上部防着板27a、27b、底壁21bに下部防着板28、29、及び側部に側壁防着板30をボルト等で固定して設けてもよい。この上部防着板は、図5(a)に示すように分割されたもの(防着板27a、27b)であってもよいし、或いは図5(c)に示すように一枚のもの(防着板27)であってもよい。分割された防着板の場合は、処理対象物Sの上部に設ける上部防着板27aとノズル周辺の上部に設ける上部防着板27bとに分割されたものであってもよい。防着板を分割するのは、ガスノズル周辺の汚れ(膜付着)が特にひどく、厚い膜が形成され易いので、ガスノズル周辺の防着板だけを交換できるようにするためである。下部防着板28はガスノズル周辺であって、反応室21の底壁21bの上に設けられ、下部防着板29は、反応室21内に載置される処理対象物Sの裏面の少なくとも周縁部近傍に設けられている。原料ガスは処理対象物Sの裏面に回り込み、裏面周縁が汚れ易いことから、下部防着板29を設ける。この下部防着板28及び29も独立して交換できる構造とすることが好ましい。さらに、ガスノズル26自体も独立して交換できる構造とすることが好ましい。下部防着板28及び29は、その中央部分がくり抜かれた構造を有している。
図5(a)に示した下部防着板28、29及び側壁防着板30の代わりに、図5(c)に示すように、反応室側壁及び側壁防着板、並びに反応室底壁及び下部防着板を一体化して防着板31としてもよい。これにより部品点数を削減して簡略化した構造とすることができる。
上記処理対象物Sは、支持ステージとしての支持部材(リフトピン)25上に載置され、成膜工程中には反応室21の底壁21bの上方に載置され、成膜工程が終わって処理対象物Sを搬送する際には、支持部材25を上昇せしめ、処理対象物を搬送室23へ搬送できるように構成されている。
真空成膜装置2には、図示していないが、上記した天板21a及び/又は底壁21b内にヒータ等の加熱手段が埋め込まれて、処理対象物の温度を設定できるように構成されていてもよい。
上記反応室21内へそれぞれの原料ガスを供給する各供給手段の途中に設けられるバッファタンク(図示せず)は、このバッファタンク内に充填された1サイクルで用いる所定量の原料ガスをガスノズル26から反応室内に供給するように構成されている。一定量の原料ガスを再現性良く、かつ正確に、等量で供給でき、そのため、原料ガスの利用効率も高い。また、バッファタンクは単なる容器であるため、故障も少ないという利点がある。このバッファタンクの上流側には、バッファタンクへの原料ガスの供給量をモニターするための真空計が設けられている。
上記したようなバッファタンクを用いない場合、例えば、バルブのみで原料ガスの供給量を制御する構造とした場合、バルブの開閉操作に要する時間が反応室への原料ガスの供給量に影響を与えてしまうという問題がある。また、マスフローコントローラーのみで原料ガスの供給量を制御する構造とした場合、マスフローコントローラーの故障が多いという問題や、流量の安定化のために原料ガスの一部を系外へ排出する必要が生じ、原料ガスの利用効率が悪くなるという問題もある。しかしながら、本発明のように、バッファタンクを用いて原料ガスを反応室内に供給する構造とすれば、上記したバルブのみやマスフローコントローラーのみを用いた場合に生じる問題もない。
次に、図2及び3に示す真空成膜装置と第1の原料ガス及び第2の原料ガスの供給手段及び排出手段とを組み合わせた一構成例において、真空成膜装置へ供給される原料ガスシーケンスを示す図6を参照して説明する。必要に応じて図2〜5中の参照番号を用いて説明する。
図6に示すように、真空成膜装置2は、図示していないが、処理対象物Sが載置される支持ステージが設けられた反応室21を備えている。この反応室21の底壁21bには、第1の原料ガスを供給する第1ガス供給系61及び第2の原料ガスを供給する第2ガス供給系62が接続されている。
第1ガス供給系61は、第1の原料ガスの原料が入った第1原料容器(原料ガス供給源)61aと上記反応室21とを連結するガス供給系であり、上流側から順に、バルブ61b、バルブ61c、第1の原料ガスを充填するバッファタンク61d、及びバルブ61eが接続されており、さらにバルブ61eと反応室21との間には、必要に応じて逆流防止弁(図示せず)が設けられていても良い。また、バッファタンク61dの上流側には、バッファタンク61dへの第1の原料ガスの供給量をモニターするための真空計(DG)が設けられている。この場合、第1原料容器61aは、用いる原材料が固体又は液体の場合には、この原材料の液化装置やガス化せしめる気化器等の装置(図示せず)を備えていてもよい。
第1ガス供給系61との関係で、第1の原料ガス用のキャリアガスとして用いる窒素やアルゴン等の不活性ガスの供給系63が、バルブ61eを経て、反応室21へ第1の原料ガスを供給する径路に接続されている。この不活性ガスの供給系63は、不活性ガス源63a(N)と反応室21との間に、上流側から順に、バルブ63b、不活性ガスの流量を調整するマスフローコントローラー63c、及びバルブ63dが接続されている。
第2ガス供給系62は、第2の原料ガスの原料が入った第2原料容器62aと反応室21とを連結する供給系であり、上流側から順に、バルブ62b、バルブ62c、第2の原料ガスを充填するバッファタンク62d、及びバルブ62eが接続されている。この場合、第2原料容器62aは、用いる原材料が固体又は液体の場合には、この原材料の液化装置やガス化せしめる気化器等の装置(図示せず)を備えていてもよい。
第2ガス供給系62との関係で、第2の原料ガス用のキャリアガスとして用いる窒素やアルゴン等の不活性ガスの供給系64が、バルブ62eを経て、反応室21へ第2の原料ガスを供給する径路に接続されている。この不活性ガスの供給系64は、不活性ガス源63aと反応室21との間に、上流側から順に、バルブ64a、不活性ガスの流量を調整するマスフローコントローラー64b、及びバルブ64cが接続されている。
なお、図6においては、同一の不活性ガス源63aから、第1ガス供給系61の第1の原料ガス及び第2ガス供給系62の第2の原料ガスのためのキャリアガスを流す構成にしてあるが、勿論異なる不活性ガス源からそれぞれのガス供給系61、62に流す構成としてもよい。
また、バッファタンク62dとバルブ62eとの間のガス径路で第2ガス供給系62を分岐せしめて、トラップ65に第2の原料ガスの一部を供給する第3ガス供給系66を設ける。第3ガス供給系66には、バルブ66aが介設されている。
反応室21の底壁21bには、成膜に寄与しない第1の原料ガス及び第2の原料ガス、すなわち、吸着や反応しない第1の原料ガス及び第2の原料ガスを排出するための、また、真空成膜装置2内を排気するための排出・排気系67が設けられ、反応室21側から順に、バルブ67a、トラップ65、真空成膜装置2内の圧力を調整する圧力調整用バルブ68、及びドライポンプのような真空ポンプ69が設けられている。
なお、第1の原料ガス及び第2の原料ガスが輸送中に液化しないように、第1の原料ガス及び第2の原料ガスの流路には、ヒータ等の温度制御手段(図示せず)が設けられている。場合によっては、温度を調整するために冷却手段を設けてもよい。
また、上記したバルブの開閉はすべて、自動制御されている。バッファタンク61dの上流側及び下流側にそれぞれ設けられたバルブ61c及び61e、並びに第2の原料ガスのバッファタンク62dの下流側に設けられたバルブ62e及び66aは、開閉の頻度が高いため、高耐久性バルブを用いることが好ましい。
上記したように、反応室21の下流側にトラップ65を設け、このトラップに第2の原料ガスの一部が反応室21を経由せずに供給される構造としてあるので、第1の原料ガスが圧力調整用バルブ68や真空ポンプ69に流れ込むことが抑制され、この圧力調整用バルブ68及び真空ポンプ69の劣化を抑制することができる。
上記トラップ65について、例えば特開2012−126977号公報記載のトラップの一構成例を模式的断面図として示す図7を参照して以下説明する。このトラップを上記したような排気ボックスを備えた真空成膜装置と組み合わせることにより、有用な成膜方法を達成できる。
トラップ65の形状には特に限定はなく、反応室21から排出される第1の原料ガス(例えば、トリメチルアルミニウムガス等)と、反応室から排出される第2の原料ガス(例えば、HOガス等)及び第2の原料ガスの供給源から反応室を経由せずに直接導入されるその原料ガスの一部とが接触して反応する構造とすればよく、例えば、ラビリンス構造(迷路構造)が好ましい。また、原料ガスの反応を効率よく行うため、トラップ65は、600℃以上に加熱されていることが好ましい。トラップ65は、円筒状の外筒部材71と、反応室21から排出された第1の原料ガス及び第2の原料ガスが導入される第1のガス導入口72が設けられた蓋部材73と、底部材74とからなる。この円筒状の外筒部材71の内部には、円筒状の内筒部材75が蓋部材73及び底部材74に直接的に接触しないように設けられている。また、外筒部材71の上部側壁には、上記第2の原料ガスの一部を導入する第2のガス導入口76が設けられている。さらに、外筒部材71と内筒部材75との間には、その上部に設けられた第2のガス導入口76に連絡してラビリンス構造のガス拡散室77が設けられている。第2のガス導入口76から導入された第2の原料ガスは、ガス拡散室77を経て内筒部材75の内部に向かって流れ、内筒部材75の全体に一様に拡散するようになる。上記外筒部材71の側壁には、内筒部材75を経由した第2の原料ガスが排出される原料ガス排出口78が設けられている。トラップ65には、第1の原料ガスと第2の原料ガスとが反応して生成した反応生成物(トリメチルアルミニウムガス及びHOガスを使用する場合には、酸化アルミニウム)が原料ガス排出口78から排出されてしまうのを防止するために、原料ガス排出口78の上流側にフィルターを備えていることが好ましい。この原料ガス排出口78は圧力調整バルブを介して真空ポンプへ接続している。
上記トラップ65では、図7の矢印Aに示すように、反応室21から排出された第1の原料ガス(TMA)及び第2の原料ガス(HO)が、交互にガス導入口72から外筒部材71内に設けられた内筒部材75内に導入され、また、図7の矢印Bに示すように、第2の原料ガスの一部が、反応室を経由せずに直接第2のガス導入口76からガス拡散室77を介して内筒部材75内へ導入され、この内筒部材75内で第1の原料ガスと第2の原料ガスとが反応し、反応生成物を形成した後、原料ガス排出口78から排出される。
具体的には、第1のガス導入口72から第1の原料ガスがトラップ65内に導入されている時は、第2のガス導入口76から第2の原料ガスの一部が導入されるように構成されているので、内筒部材75内で第1の原料ガスと第2の原料ガスが接触されて反応する。また、第1のガス導入口72から第2の原料ガスがトラップ65内に導入されている時は、第2のガス導入口76からは第2の原料ガスの一部は導入されないように構成されているので、第2の原料ガスはそのまま原料ガス排出口78から排出される。
なお、第2の原料ガスの一部を、反応室21を経由せずに直接トラップに導入する構造を採用しないと、反応室から排出された第1の原料ガス及び第2の原料ガスがトラップ65に交互に導入されるだけであり、第1の原料ガスと第2の原料ガスとはトラップ内で常時接触することはなく、導入時間にタイムラグがあるため、本発明の目的を達成することが困難である。本発明においては、反応室21から排出された第1の原料ガスがトラップ65へ導入される時には、第2の原料ガスの一部がトラップに導入されているので、第1の原料ガスと第2の原料ガスとをトラップ内で効率よく反応させ、処理することができる。
本発明の真空成膜装置2を用いて、第1の原料ガス及び第1の原料ガスと反応する第2の原料ガスを用いて処理対象物S上に成膜する方法の一例を以下に示す。本発明では、窒素等の不活性ガスは、成膜中、常に供給されるようにしてある。
まず、トリメチルアルミニウム等の第1の原料ガスの所定量をバッファタンク61dに充填する。
次いで、反応室21内にバッファタンク61d内の第1の原料ガスを供給して、処理対象物Sの表面に第1の原料ガスを吸着させる。
第1の原料ガスをバッファタンク61dに充填している時、第1の原料ガスをバッファタンク61dから反応室21に供給している時、及び第1の原料ガスを反応室から排出している時は、HOガス等の第2の原料ガスは、第2原料容器62aから反応室へ供給せず、ガス供給系66によりトラップ65に供給するようにする。
上記したように処理対象物Sの表面に第1の原料ガスを吸着させた後、バルブ61eを閉じ、バルブ67aを開けて、処理対象物Sに吸着しなかった第1の原料ガスを反応室21から排出する。この時、不活性ガスの供給系63を経由して不活性ガスが反応室21に供給されているので、不活性ガスにより第1の原料ガスが押し出され、第1の原料ガスを反応室からすみやかに排出することができる。排出された第1の原料ガスは、トラップ65に導入される。第1の原料ガスがトラップ65に導入される時、すなわち第1の原料ガスが反応室21から排出されている時は、第2の原料ガスの一部が第3ガス供給系66を経てトラップ65に供給されているので、若干のタイムログはあるが、トラップ65内で第1の原料ガスと第2の原料ガスとが接触等して反応する。例えば、第1の原料ガスとしてトリメチルアルミニウムガスを用い、第2の原料ガスとしてHOガスを用いた場合は、酸化アルミニウムの固形物が生じ、トラップ65内に残留する。従って、トリメチルアルミニウム等の第1の原料ガスがさらに下流側の圧力調整用バルブ68及び真空ポンプ69に流れ込むことが抑制されて、第1の原料ガスが圧力調整用バルブ68及び真空ポンプ69に流れ込むことにより生じる故障や汚染等の劣化が抑制できる。
上記第1の原料ガスの吸着・排出が終了した後、反応室21にHOガス等の第2の原料ガスを供給して、処理対象物Sの表面に吸着した第1の原料ガスと反応させる。
上記したように、処理対象物Sの表面において第1の原料ガスと第2の原料ガスとを反応させた後、バルブ62eを閉じ、バルブ67aを開けて、反応室21から第2の原料ガスを排出する。この時、不活性ガスの供給系64を経由して不活性ガスが反応室21に供給されているので、不活性ガスにより第2の原料ガスが押し出され、第2の原料ガスを反応室からすみやかに排出することができる。そして排出された第2の原料ガスは、トラップ65に導入される。
上記したように処理対象物Sの表面に第1の原料ガスを吸着させた後に反応室21から第1の原料ガスを排出している時、反応室に第2の原料ガスを供給している時、処理対象物Sの表面において第1の原料ガスと第2の原料ガスとを反応させた後に反応室から第2の原料ガスを排出している時には、バルブ61eは閉じたままにしておき、バルブ61b及び61cを開けることにより、第1の原料ガスを第1原料容器61aからバッファタンク61dに導入しておく。バッファタンク61dに第1の原料ガスを導入した後はバルブ61cを閉めておくことにより、一定量の第1の原料ガスを反応室21に供給する工程を行うことができる。
上記したような反応室21に第1の原料ガスを供給する工程、反応室から第1の原料ガスを排出する工程、反応室に第2の原料ガスを供給する工程、及び反応室から第2の原料ガスを排出する工程を順に行う操作(1サイクル)を繰り返すことにより、処理対象物S上に所望の膜厚の薄膜を形成することができる。
上述した反応室21へ供給される原料ガスのシーケンスを図8に示す。第1の原料ガスとしてTMAガスを、また、第2の原料ガスとしてHOガスを、キャリアガスの不活性ガスとして窒素ガス(Nガス)を例示している。ベースラインは原料ガス及びキャリアガスの供給されていない状態を示し、図面上、ベースラインから立ち上がっている上方の線の時はガスが供給されている状態を示す。図8において、Nガス供給源から供給されTMAのキャリアガスであるNを「N(TMA)」と表記し、HOガスのキャリアガスであるNを「N(HO)」と表記する。また、バッファタンク61dに導入される第1の原料ガスのシーケンス(「TMA(バッファタンク)」と表記する。)を図8に併せて示す。なお、バッファタンク62dに導入される第2の原料ガスのシーケンスは、TMAガスの場合に準じるので図示しない。
また、図8において、(1)がバッファタンク61dから反応室21に第1の原料ガスを供給する工程、(2)が反応室21から第1の原料ガスを排出する工程、(3)が反応室21に第2の原料ガスを供給する工程、(4)が反応室21から第2の原料ガスを排出する工程を示す。
図8に示すように、反応室21に第1の原料ガスと第2の原料ガスが交互にパルス的に供給され、反応室21内に載置された処理対象物S上で、第1の原料ガスと第2の原料ガスとの反応により成膜される。また、第2の原料ガスが反応室21に供給されている時以外は、第2の原料ガスはトラップ65に供給されており、反応室21から排出される第1の原料ガスは、トラップ65内で第2の原料ガスと接触し反応する。
なお、図8においては、上記(3)の第2の原料ガスを供給する工程及び(4)の第2の原料ガスを排出する工程で、第1の原料ガスをバッファタンク61dに導入する場合を例示したが、(2)〜(4)の工程の間で第1の原料ガスをバッファタンク61dに導入するようにすればよい。
ところで、第1の原料ガスの反応室21への供給量(Q)は、バッファタンク61dの容量V(cc)、第1原料容器61aの圧力Pv(T)(Tは第1の原料ガスの温度)、大気圧Patmに依存し、例えば、Q=V×{Pv(T)/Patm}の関係が成り立つ。そのため、このバッファタンク61dの容量や第1原料容器61aの圧力を調整することにより、所望量の第1の原料ガスを反応室21へ供給することができる。
上述した真空成膜装置2を用いて、酸化アルミニウム(Al)を処理対象物S上に成膜する条件の一例を以下に示す。なお、下記の条件においては、バッファタンク61dの容量Vと処理対象物Sの表面積S(cm)とは、V=(4×10−5〜4×10−4)×{Patm/P(T)}×2.5Sの関係が成り立つ。
第1の原料ガス:トリメチルアルミニウム(TMA)
第2の原料ガス:H
不活性ガス:N
流量:各1SLM
TMAの原料容器の温度:20〜80℃
Oの原料容器の温度:20〜80℃
成膜圧力:30〜500Pa
ガス流路系の温度:20〜80℃
処理対象物の表面積:8000cm
反応室(成膜エリア)の容量:770mm×960mm×10mmt
反応室の温度:90〜150℃
バッファタンク容量:14〜140cc
排気ボックス24のシール条件:1つの孔11aの開いたシール部材11を用いて、Nガスを100〜1000sccmの流量で連続して流して成膜を行った。
例えば、上記条件で、図8の(1)の工程の時間を2秒、(2)の工程の時間を20秒、(3)の工程の時間を2秒、及び(4)の工程の時間を20秒として、成膜することができる。
上記条件で、本発明の真空成膜装置を用いて処理対象物上に酸化アルミニウムを成膜した後に、排気ボックスの内部を観察したところ、シール機構を設けた場所から上方には、膜形成もパウダー生成も観察されておらず、反応室から排出された原料ガスが排気ボックスの上流側に回り込まなかったことを確認できた。
原料ガスとして2種の第1の原料ガス及び第2の原料ガスを使用する場合は、互いに反応するガスであれば特に限定はない。例えば、上述した第1の原料ガスであるTMAと反応させる第2の原料ガスとしてHOガス以外にも、酸素やオゾン等の酸化剤を挙げることができる。本発明は、第1の原料ガス(TMA)が反応室の下流側に設けられる圧力調整用バルブや真空ポンプ等に流れ込み、悪影響を与えることを防ぐことができるという効果を発揮するものであるので、第1の原料ガスが反応性の高いガスである場合に、特に顕著な効果を奏することができる。
また、上述した例では、第1の原料ガスや第2の原料ガスの原料が液体であるものを例示したが、各原料ガスの原料は、固体でも気体でもよい。固体及び液体の場合には、液化装置や気化器等を設けて原料ガスを生成すればよい。同じ様な効果が得られる。
そして、上述した例では、キャリアガスを供給したが、キャリアガスを用いないでも良い。しかしながら、ガス供給径路や反応室内に一方の原料ガスが残留していると、他方の原料ガス等と反応して、反応室への原料ガスの供給量が変動したり、また、ガス供給径路や反応室が汚染したりするなどの原因となるため、キャリアガスを常に流すことが好ましい。
さらに、上述した例においては、第1の原料ガスの供給手段としてバッファタンク61dを備えた構造、また、第2の原料ガスの供給手段としてバッファタンク62dを備えた構造としたが、バッファタンク61d及び62dを用いなくてもよく、例えばバルブやマスフローコントローラーを用いてもよい。しかしながら、上述したように反応室21への安定した原料供給量、原料の利用効率や構成部材の故障等を考慮すると、バッファタンク61d、62dを用いる構造が好ましい。
本発明によれば、ALD真空成膜装置内部の汚染、特に反応室から排出される原料ガスが排気ボックスの上流側に回り込まないようにして、装置内部の汚染源を減少せしめることができるので、半導体素子技術分野で利用可能である。
1 シール機構 2 真空成膜装置
11 シール部材 11a 孔
12 内壁面 13 中空部分
21 反応室 21a 天板
21b 底壁 22 ゲートバルブ
23 搬送室 24 排気ボックス
24a 内壁面 25 支持部材
26 ガスノズル 27 上部防着板
27a、27b 上部防着板 28 下部防着板
29、31 下部防着板 30 側壁防着板
41、43 防着板 42 ガス導入ポート
61 第1ガス供給系 61a 第1原料容器
61b、61c、61e バルブ 61d バッファタンク
62 第2ガス供給系 62a 第2原料容器
62b、62c、62e バルブ 62d バッファタンク
63 ガス供給系 63a 不活性ガス源
63b、63d バルブ 63c マスフローコントローラー
64 ガス供給系 64a、64c バルブ
64b マスフローコントローラー 65 トラップ
66 第3ガス供給系 66a バルブ
67 排出・排気系 67a バルブ
68 圧力調整用バルブ 69 真空ポンプ
71 外筒部材 72 第1のガス導入口
73 蓋部材 74 底部材
75 内筒部材 76 第2のガス導入口
77 ガス拡散室 78 原料ガス排出口
S 処理対象物

Claims (8)

  1. 複数の原料ガスを交互にパルス的に反応室に供給し、該反応室内に設けられた昇降自在の支持ステージ上に載置される処理対象物上で原料ガスの反応により成膜するためのALD真空成膜装置であって、該反応室から排出される原料ガスが通過する排気ボックスがその内部に防着板が挿入されて構成され、該排気ボックスの内壁面にシール機構が設けられ、このシール機構は、中空のシール部材からなり、該シール部材の内部にガスを連続的に導入して膨張させると、該排気ボックスの内部に向かって膨張して、挿入された防着板の表面に当接し、該排気ボックスの内壁と防着板の表面との隙間をシールするよう構成され、このシール部材には、導入したガスを吐出するための少なくとも1つの孔が設けられていることを特徴とするALD真空成膜装置。
  2. 前記複数の原料ガスのそれぞれを供給する各供給手段の途中に、それぞれの原料ガスを充填するバッファタンクが設けられ、このバッファタンク内に充填された原料ガスをガスノズルから反応室内に供給するように構成されていることを特徴とする請求項1記載のALD真空成膜装置。
  3. 前記複数の原料ガスがトリメチルアルミニウムガス及びHOガスの組み合わせであることを特徴とする請求項1又は2記載のALD真空成膜装置。
  4. 前記排気ボックスの下流側には、成膜に寄与せずに排出される第1の原料ガス及び第2の原料ガスが導入されるトラップが設けられ、このトラップには、さらに第2の原料ガスの供給源からその原料ガスの一部が導入されるように構成されており、また、トラップの下流側には真空成膜装置内の圧力を調整するための圧力調整用バルブ及び排気系がこの順番で設けられていることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載のALD真空成膜装置。
  5. 第1の原料ガスと第2の原料ガスとを交互にパルス的に反応室に供給して、第1の原料ガスの供給と吸着と排出及び第2の原料ガスの供給と吸着した第1の原料ガスとの反応と反応しなかった第2の原料ガスの排出とを繰り返し実施し、該反応室内に設けられた昇降自在の支持ステージ上に載置される処理対象物上に成膜する方法であって、該反応室内から排出される第1の原料ガス及び第2の原料ガスを、内部に防着板が挿入され、また、内壁面に中空のシール部材からなるシール機構が設けられている排気ボックスを介して排出させながら成膜する際に、該シール部材の内部に不活性ガスを連続的に導入し、該シール部材を該排気ボックスの内部に向かって膨張せしめて、該挿入された防着板の表面に当接させて該排気ボックスの内壁と該防着板の表面との隙間をシールし、該シール部材に設けられた少なくとも1つの孔から導入された不活性ガスを吐出させながら、かつ、該第1の原料ガス及び第2の原料ガスを排出させながら成膜を行うことを特徴とする成膜方法。
  6. 前記第1及び第2の原料ガスのそれぞれの供給を、各供給手段の途中に設けられたバッファタンク内に充填された各原料ガスをガスノズルから反応室内に供給するようにして実施することを特徴とする請求項5記載の成膜方法。
  7. 前記排気ボックスを介して排出される第1及び第2の原料ガスを、この排気ボックスの下流に設けられたトラップ内に導入すると共に、第2の原料ガスの供給源からこのガスの一部をこのトラップ内に導入して、成膜に寄与せず排出された第1の原料ガスとトラップ内に導入された第2の原料ガスとを反応させて、この成膜に寄与せず排出された第1の原料ガスを処理することを特徴とする請求項5又は6記載の成膜方法。
  8. 前記第1の原料ガスがトリメチルアルミニウムガスであり、第2の原料ガスがHOガスであることを特徴とする請求項5〜7のいずれか1項に記載の成膜方法。
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