WO2016147510A1 - 半導体基板の評価方法及び半導体基板の製造方法 - Google Patents

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Definitions

  • the present invention relates to a semiconductor substrate evaluation method and a semiconductor substrate manufacturing method.
  • PL method a method using photoluminescence (hereinafter also referred to as “PL”) measurement (hereinafter referred to as “PL method”) is disclosed in, for example, Japanese Patent Application Laid-Open No. 2011-54691, The entire description is proposed to be specifically incorporated herein by reference.
  • the surface of a semiconductor substrate is irradiated with excitation light, and the emission generated when electron-hole pairs (carriers) excited by the excitation light recombine is detected.
  • Information about various crystal defects such as impurity contamination and the presence of defects can be obtained.
  • JP 2011-54691 A discloses performing hydrofluoric acid cleaning and subsequent pure water rinsing (hereinafter referred to as “HF treatment”) as a pretreatment of PL measurement on a silicon wafer. Proposed.
  • HF treatment hydrofluoric acid cleaning and subsequent pure water rinsing
  • the HF treatment described in Japanese Patent Laid-Open No. 2011-54691 is intended to increase the sensitivity of evaluation by PL measurement by setting the silicon wafer surface to a hydrogen-terminated state (see paragraph 0008 of Japanese Patent Laid-Open No. 2011-54691). Is one of the means.
  • semiconductor substrates have been required to have higher quality as devices have higher performance.
  • the evaluation result has little change with time (the evaluation result has little variation with time and the evaluation accuracy is high).
  • the surface of the silicon wafer in the hydrogen termination state will change over time due to the influence of the surrounding atmosphere. It is considered that the measurement results will vary.
  • One embodiment of the present invention provides a method for evaluating a semiconductor substrate by PL measurement, which can be evaluated with high sensitivity and high accuracy.
  • the present inventors have performed an oxide film formation and a corona discharge process on the formed oxide film as a pretreatment for PL measurement. Compared with the case where the pretreatment by the HF treatment described in the publication is performed, the PL intensity is increased and the variation of the measurement result with the passage of time is newly found, and the present invention has been completed. .
  • a semiconductor substrate evaluation method for evaluating the quality of a semiconductor substrate from photoluminescence measurement includes irradiating excitation light after performing pretreatment on the surface of the semiconductor substrate to be evaluated, and detecting light emission obtained from the surface irradiated with the excitation light, and
  • the pretreatment includes a method of evaluating a semiconductor substrate, including performing an oxide film forming process on a surface of an evaluation target semiconductor substrate irradiated with the excitation light and charging the surface of the formed oxide film by corona discharge, About.
  • the semiconductor substrate is a p-type semiconductor substrate.
  • the semiconductor substrate is an n-type semiconductor substrate.
  • the surface of the oxide film is positively charged by the corona discharge.
  • the quality evaluated is metal contamination of the semiconductor substrate.
  • the oxide film forming process is performed by dry oxidation.
  • the oxide film forming process is performed by thermal oxidation.
  • the semiconductor substrate is a silicon substrate.
  • a further aspect of the invention provides: Preparing a lot of semiconductor substrates including a plurality of semiconductor substrates; Extracting at least one semiconductor substrate from the lot; Evaluating the extracted semiconductor substrate; and Shipping at least one semiconductor substrate included in the same lot as the semiconductor substrate determined to be non-defective by the above evaluation as a product substrate; A semiconductor substrate manufacturing method, wherein the evaluation of the extracted semiconductor substrate is performed by the semiconductor substrate evaluation method, About.
  • the quality of a semiconductor substrate can be evaluated with high sensitivity and high accuracy by evaluation by PL measurement. Furthermore, this makes it possible to stably supply a high-quality semiconductor substrate.
  • One embodiment of the present invention relates to a semiconductor substrate evaluation method for evaluating the quality of a semiconductor substrate by photoluminescence measurement.
  • the evaluation by the photoluminescence measurement is performed by irradiating excitation light after performing pretreatment on the surface of the semiconductor substrate to be evaluated, and emitting light obtained from the surface irradiated with the excitation light.
  • the pretreatment includes performing an oxide film forming process on the surface of the semiconductor substrate to be evaluated that is irradiated with the excitation light and charging the surface of the formed oxide film by corona discharge.
  • evaluation method a semiconductor substrate evaluation method according to one embodiment of the present invention (hereinafter, also simply referred to as “evaluation method”) will be described in more detail.
  • the evaluation target semiconductor substrate is, for example, a silicon substrate (silicon wafer).
  • the evaluation target substrate is not limited to the silicon substrate, and the evaluation method according to one embodiment of the present invention can be applied to, for example, a compound semiconductor substrate.
  • the conductivity type of the semiconductor substrate may be p-type or n-type. Regardless of the conductivity type semiconductor substrate, the evaluation method according to one embodiment of the present invention can evaluate the quality with high sensitivity and high accuracy. Applicability regardless of the conductivity type of the semiconductor substrate is one of the advantages of the evaluation method according to one embodiment of the present invention. Further, as will be described later, charging by corona discharge may be positive or negative. In the evaluation method according to one aspect of the present invention, it is not necessary to change the corona discharge conditions (whether positive charging or negative charging is caused) depending on the conductivity type of the semiconductor substrate to be evaluated. Can be evaluated without changing each time of measurement.
  • the size of the semiconductor substrate to be evaluated can be, for example, 200 mm, 300 mm, or 450 mm in diameter, but may be smaller or larger and is not particularly limited. Further, the substrate resistance value is not particularly limited.
  • irradiated surface one of the surfaces of the semiconductor substrate to be evaluated (hereinafter also referred to as “irradiated surface”) is irradiated with excitation light, and the surface irradiated with this excitation light is irradiated. The luminescence obtained from is detected.
  • an oxide film forming process is performed on the irradiated surface as a pretreatment before the excitation light irradiation, and then the surface of the formed oxide film is charged by corona discharge.
  • the surface recombination can be suppressed by this, it contributes to increasing the PL strength, and the fact that the surface after the pretreatment has little change with time contributes to reducing the variation over time of the evaluation results.
  • the inventors speculate. Hereinafter, the above oxide film formation and corona discharge will be described in more detail.
  • an oxide film may be formed at least on the irradiated surface of the semiconductor substrate to be evaluated, and the oxide film may be formed on a portion other than the irradiated surface.
  • the oxide film may be formed by either dry oxidation (dry oxidation) or wet oxidation (wet oxidation). From the viewpoint of further improving the measurement accuracy, it is preferable that the formed oxide film has high uniformity and in-plane uniformity of film thickness. From this point, dry oxidation is more advantageous than wet oxidation.
  • Dry oxidation can be performed by various methods capable of forming an oxide film without depending on a treatment liquid such as thermal oxidation or plasma treatment, and thermal oxidation is preferable.
  • Thermal oxidation can be performed by placing a semiconductor substrate in a heated oxidizing atmosphere.
  • the oxidizing atmosphere is an atmosphere containing at least oxygen, and can be an atmosphere containing oxygen, for example, 10 volume% to 100 volume%.
  • the atmospheric temperature (heating temperature) of the oxidizing atmosphere can be set to, for example, 700 to 1300 ° C., and the heating time can be set to, for example, 1 to 1000 minutes, but it is sufficient that an oxide film can be formed.
  • the heating temperature and the heating time are not limited.
  • the thickness of the oxide film formed by the oxide film formation process can be set in the range of 2 nm to 1 ⁇ m, for example, but is not particularly limited.
  • a natural oxide film may exist on the irradiated surface before the oxide film is formed.
  • the oxide film forming process may be performed after such a natural oxide film is removed, or the oxide film forming process may be performed without being removed.
  • the removal of the natural oxide film can be performed, for example, by HF treatment as described in JP 2011-54691 A. However, since the HF process is a wet process, there is a tendency that variations in the process are likely to occur within the surface. Considering this point, it is more preferable to perform the oxide film forming process without removing the natural oxide film.
  • Corona discharge In the evaluation method according to one embodiment of the present invention, the surface of the oxide film formed by the oxide film formation treatment is charged by corona discharge.
  • Corona discharge can be performed by a conventionally known corona discharge treatment method such as using a commercially available corona treatment apparatus.
  • the present inventors speculate that suppression of surface recombination by charging the surface of the oxide film by corona discharge contributes to an increase in PL intensity.
  • the oxide film surface may be positively charged by corona discharge or negatively charged. If positive ions are generated by corona discharge, the surface of the oxide film can be positively charged. If negative ions are generated, the surface of the oxide film can be negatively charged. From the viewpoint of further increasing the PL intensity and reducing the variation of the measurement results with the passage of time, it is preferable to positively charge the oxide film surface.
  • the following is an inference by the present inventors and does not limit the present invention at all, but the present inventors may bend the energy band of the semiconductor substrate surface by charging the oxide film surface by corona discharge. It is thought that it can contribute to suppressing surface recombination and raising PL intensity, and reducing the dispersion
  • the present inventors consider that the surface band is bent in the negative direction by being charged positively, and that the energy level of the surface is filled with electrons acts to suppress recombination.
  • the inventors believe that the surface band bends in the positive direction when charged negatively, and inhibiting the approach of electrons to the surface acts to suppress recombination.
  • it is more effective to suppress surface recombination by filling the energy level of the surface with electrons (more positively charged), and the electrons approach the surface by bending the surface band. It is believed that surface recombination can be more effectively suppressed than inhibiting (less than negatively charging).
  • the above is an inference by the present inventors, and the charge on the oxide film surface in the present invention may be positive or negative as described above.
  • the PL measurement is performed after performing the above oxide film formation treatment and corona discharge.
  • the PL measurement can be performed by a known method and is not particularly limited. From the viewpoint of simplicity of operation, it is preferable to perform by room temperature photoluminescence measurement (room temperature PL measurement) that does not require temperature control.
  • room temperature PL measurement room temperature photoluminescence measurement
  • electron-hole pairs that is, carriers
  • the room temperature PL method electron-hole pairs (that is, carriers) generated near the surface by excitation light having an energy larger than the band gap of silicon are incident from the surface of the sample substrate. As it diffuses, it emits light and disappears.
  • This light emission is called band edge light emission, and shows a light emission intensity at a wavelength of about 1.15 ⁇ m at room temperature (for example, 20-30 ° C.).
  • the PL intensity can be separated from the excitation light by measuring the light intensity with a wavelength of 950 nm or more, so that highly sensitive measurement is possible. . From this point, it is preferable to measure the band edge emission intensity as the PL intensity.
  • the band edge emission intensity there is a difference in the PL intensity depending on the presence and amount of impurities and defects.
  • the PL intensity measured at a part of the irradiated surface of the semiconductor substrate to be evaluated and the PL measured at each part in the surface can be evaluated by the average value of intensity and the like. Further, the in-plane distribution of impurities and defects can be evaluated based on the difference in the PL intensity between each part in the plane.
  • FIG. 1 is a schematic diagram of a measuring apparatus based on a strong excitation microphotoluminescence method, in which 10 is a measuring apparatus, 1 is a laser light source, 2 is a half mirror, 3 is a photoluminescence detector, and 4 is autofocus.
  • Detector 5 a band pass filter, 6 an input meter, 7 an output meter, 8 a surface scattered light detector, and W a sample to be measured (semiconductor substrate).
  • the sample W to be measured is placed on an XY stage (not shown), and the excitation laser light is scanned in the X and Y directions on the substrate surface by operating the X / Y stage.
  • the PL intensity information of the evaluation target semiconductor substrate can be acquired.
  • the PL intensity information may be acquired over the entire irradiated surface of the evaluation target semiconductor substrate, or may be acquired in part. Further, when the PL in-plane distribution information is acquired as the PL intensity information, the acquired in-plane distribution information may be a PL intensity line profile or a mapping profile.
  • the PL intensity level can be evaluated based on the brightness of the mapping image by assigning the PL intensity level from high to low to, for example, black to white luminance (brightness and darkness).
  • the quality to be evaluated can be the presence, degree, and abundance of various crystal defects that are included in the semiconductor substrate and cause a change in PL intensity.
  • various crystal defects For example, presence / absence and extent of contamination by impurities such as metals and dopants; presence / absence and abundance of structural defects such as point defects, line defects, and surface defects; presence / absence and abundance of minute defects such as oxygen precipitates and microcavities; The presence / absence and abundance of various crystal defects can be evaluated.
  • These crystal defects may exist on the surface, surface layer portion, or bulk of the semiconductor substrate to be evaluated.
  • the surface layer portion refers to a region having a depth of about 1 ⁇ m from the surface of the semiconductor substrate
  • the bulk refers to a region deeper than a depth of more than 1 ⁇ m from the surface of the semiconductor substrate or the entire semiconductor substrate.
  • a further aspect of the invention provides: Preparing a lot of semiconductor substrates including a plurality of semiconductor substrates; Extracting at least one semiconductor substrate from the lot; Evaluating the extracted semiconductor substrate; and Shipping at least one semiconductor substrate included in the same lot as the semiconductor substrate determined to be non-defective by the above evaluation as a product substrate; And the evaluation of the extracted semiconductor substrate is performed by the semiconductor substrate evaluation method according to one aspect of the present invention, About.
  • the quality of the semiconductor substrate can be evaluated with high sensitivity and high accuracy. Therefore, as a result of quality evaluation by such an evaluation method, for example, it is determined that the presence / absence or degree of impurity contamination, the presence / absence or abundance of defects is an acceptable level that can be used for manufacturing a high-quality device
  • a product substrate capable of producing a high-quality device can be provided with high reliability.
  • standard which determines with a good product can be set in consideration of the physical property calculated
  • a band measuring photoluminescence emission intensity map was measured at a pitch of 500 ⁇ m using a PL measuring apparatus SiPHER manufactured by Nanometrics as the apparatus shown in FIG. 1 and using a light source having a wavelength of 532 nm as a measuring laser.
  • Oxide film formation shown in Table 1 is thermal oxidation treatment in a thermal oxidation furnace (oxygen 100% atmosphere, furnace atmosphere temperature 1100 ° C., treatment time 10 minutes, and the thickness of the formed oxide film is about 40 nm. ).
  • Corona (+) shown in Table 1 is a corona discharge treatment (plus corona discharge treatment) for positively charging the surface to be treated.
  • Corona ( ⁇ ) shown in Table 1 is a corona discharge treatment (negative corona discharge treatment) for negatively charging the surface to be treated.
  • HF shown in Table 1 is a treatment (HF treatment) in which a sample is immersed in a 5 mass% hydrofluoric acid aqueous solution for 10 minutes and then rinsed pure for 10 minutes.
  • ⁇ means that the processing described on the right side is performed after the processing described on the left side of ⁇ .
  • (3) PL measurement The map measurement is repeated five times on the surface of each sample (the pretreated surface for the pretreated sample), and the in-plane average value for each time is taken as the PL intensity for that time. .
  • the PL intensity of each time and the average value of the PL intensity of 5 times and the coefficient of variation CV (Coefficient of variation; (standard deviation / average value) ⁇ 100) were determined. The results are shown in Table 1.
  • both the p-type silicon wafer and the n-type silicon wafer increase the PL intensity by performing oxide film formation and corona discharge treatment as pretreatment of PL measurement, and the time of measurement results in repeated measurement. It was confirmed that the variation (change over time) with the passage of time was reduced (the coefficient of variation CV was reduced). Also, from the results shown in Table 1, when both the p-type silicon wafer and the n-type silicon wafer are charged positively by corona discharge, the PL intensity is increased and measured compared to the case of negatively charging. It was also confirmed that the variation of the results with the passage of time (change over time) was reduced.
  • Example 1 and Comparative Example 1 Application to metal contamination evaluation
  • Two n-type silicon wafers with a diameter of 200 mm whose surfaces were contaminated with a known concentration of tungsten W were prepared for each contamination level.
  • silicon wafer as a pretreatment for PL measurement, one silicon wafer was subjected to the above-mentioned “oxide film formation ⁇ corona (+)”, and the other one was subjected to the above-described HF treatment. Thereafter, the PL intensity was determined by the method described above.
  • FIG. 2 is a graph in which a known metal contamination concentration (tungsten concentration) is taken on the horizontal axis and the PL intensity is taken on the vertical axis.
  • the present invention is useful in the field of manufacturing semiconductor substrates.

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Abstract

半導体基板の品質をフォトルミネッセンス測定により評価する半導体基板の評価方法であって、上記フォトルミネッセンス測定による評価は、評価対象半導体基板の表面に前処理を施した後に励起光を照射し、この励起光が照射された表面から得られる発光を検出することを含み、且つ、上記前処理は、上記励起光が照射される評価対象半導体基板の表面に酸化膜形成処理を施すこと及び形成された酸化膜の表面をコロナ放電により帯電させることを含む半導体基板の評価方法が提供される。

Description

半導体基板の評価方法及び半導体基板の製造方法 関連出願の相互参照
　本出願は、２０１５年３月１８日出願の日本特願２０１５－５５１６０号の優先権を主張し、その全記載は、ここに特に開示として援用される。
　本発明は、半導体基板の評価方法及び半導体基板の製造方法に関する。
　半導体基板の評価方法として、フォトルミネッセンス（Photoluminescence；以下、「ＰＬ」とも記載する。）測定を利用する方法（以下、「ＰＬ法」と記載する。）が、例えば特開２０１１－５４６９１号公報、その全記載は、ここに特に開示として援用される、に提案されている。
　ＰＬ法によれば、半導体基板の表面に励起光を照射し、この励起光により励起された電子正孔対（キャリア）が再結合する際に生じる発光を検出することにより、半導体基板の品質に関する情報、例えば不純物汚染や欠陥の存在等の各種結晶欠陥に関する情報を得ることができる。
　上記ＰＬ法に関し、特開２０１１－５４６９１号公報には、シリコンウェーハにおけるＰＬ測定の前処理として、フッ酸洗浄及びその後の純水リンス（以下、「ＨＦ処理」と記載する。）を行うことが提案されている。
　特開２０１１－５４６９１号公報に記載されているＨＦ処理は、シリコンウェーハ表面を水素終端状態とすることにより（特開２０１１－５４６９１号公報の段落０００８参照）、ＰＬ測定による評価の感度を高めるための１つの手段である。しかるに近年、半導体基板には、デバイスの高性能化等に伴い、より一層高い品質を有することが要求されている。かかる高品質化の要求に応えるためには、半導体基板の品質評価の感度を更に高めることが求められる。そしてそのためには、ＰＬ測定により得られる発光強度（ＰＬ強度）を高めることが望ましい。ＰＬ強度を高めることにより、不純物汚染や欠陥の存在が低レベルであっても検出することが可能となる、即ち高感度化が可能となるからである。
　また、半導体基板の品質評価の信頼性を向上するためには、評価結果の経時的な変化は少ないこと（評価結果の時間の経過に伴うばらつきが少なく評価の精度が高いこと）が望ましい。しかるに、特開２０１１－５４６９１号公報に記載されているＨＦ処理では、水素終端状態としたシリコンウェーハ表面が周辺雰囲気からの影響で経時変化することが予想されるため、ＨＦ処理からの経過時間によって測定結果にばらつきが生じてしまうと考えられる。
　本発明の一態様は、高感度且つ高精度での評価が可能な、ＰＬ測定による半導体基板の評価方法を提供する。
　本発明者らは上記目的を達成するために鋭意検討を重ねた結果、ＰＬ測定の前処理として、酸化膜形成及び形成した酸化膜へのコロナ放電処理を行うことにより、特開２０１１－５４６９１号公報に記載されているＨＦ処理による前処理を行った場合と比べて、ＰＬ強度が高まり、且つ測定結果の時間の経過に伴うばらつきが低減されることを新たに見出し、本発明を完成させた。
　本発明の一態様は、
　半導体基板の品質をフォトルミネッセンス測定より評価する半導体基板の評価方法であって、
　上記フォトルミネッセンス測定による評価は、評価対象半導体基板の表面に前処理を施した後に励起光を照射し、この励起光が照射された表面から得られる発光を検出することを含み、且つ、
　上記前処理は、上記励起光が照射される評価対象半導体基板の表面に酸化膜形成処理を施すこと及び形成された酸化膜の表面をコロナ放電により帯電させることを含む半導体基板の評価方法、
　に関する。
　一態様では、上記半導体基板は、ｐ型半導体基板である。
　一態様では、上記半導体基板は、ｎ型半導体基板である。
　一態様では、上記コロナ放電により、上記酸化膜の表面をプラスに帯電させる。
　一態様では、上記評価される品質は、半導体基板の金属汚染である。
　一態様では、上記酸化膜形成処理は、乾式酸化によって行われる。
　一態様では、上記酸化膜形成処理は、熱酸化によって行われる。
　一態様では、上記半導体基板は、シリコン基板である。
　本発明の更なる態様は、
　複数の半導体基板を含む半導体基板のロットを準備すること、
　上記ロットから少なくとも１つの半導体基板を抽出すること、
　上記抽出された半導体基板を評価すること、及び、
　上記評価により良品と判定された半導体基板と同一ロットに含まれていた少なくとも１つの半導体基板を製品基板として出荷すること、
　を含み、且つ
　上記抽出された半導体基板の評価を、上記半導体基板の評価方法によって行う、半導体基板の製造方法、
　に関する。
　本発明の一態様によれば、半導体基板の金属汚染等の品質を、ＰＬ測定による評価によって高感度且つ高精度に評価することができる。更にこれにより、高品質な半導体基板を安定供給することも可能となる。
強励起顕微フォトルミネッセンス法に基づく測定装置の概略図である。 実施例１及び比較例１で得られた、ＰＬ強度と金属汚染濃度との相関を示すグラフである。
［半導体基板の評価方法］
　本発明の一態様は、半導体基板の品質をフォトルミネッセンス測定により評価する半導体基板の評価方法に関する。本発明の半導体基板の評価方法において、上記フォトルミネッセンス測定による評価は、評価対象半導体基板の表面に前処理を施した後に励起光を照射し、この励起光が照射された表面から得られる発光を検出することを含み、且つ、上記前処理は、上記励起光が照射される評価対象半導体基板の表面に酸化膜形成処理を施すこと及び形成された酸化膜の表面をコロナ放電により帯電させることを含む。
　以下、本発明の一態様にかかる半導体基板の評価方法（以下、単に「評価方法」とも記載する。）について、更に詳細に説明する。
＜評価対象半導体基板＞
　評価対象半導体基板は、例えばシリコン基板（シリコンウェーハ）である。ただし、評価対象基板はシリコン基板に限定されるものではなく、例えば化合物半導体基板にも、本発明の一態様にかかる評価方法は適用可能である。
　半導体基板の導電型は、ｐ型であってもｎ型であってもよい。評価対象半導体基板がいずれの導電型の半導体基板であっても、本発明の一態様にかかる評価方法によれば、高感度且つ高精度に、その品質を評価することができる。半導体基板の導電型を問わず適用可能であることは、本発明の一態様にかかる評価方法の利点の１つである。また、後述するようにコロナ放電による帯電は、プラスであってもよくマイナスであってもよい。本発明の一態様にかかる評価方法では、評価対象半導体基板の導電型によってコロナ放電条件（プラスの帯電をもたらすかマイナスの帯電をもたらすか）を変えることを要さないため、コロナ処理装置の設定を測定の度に変更せずとも評価を行うことができる。また、ｐ型とｎ型の半導体基板が混在しているサンプル群であっても一括して前処理を行うことができる。以上の点も、本発明の一態様にかかる評価方法の利点である。なお評価対象半導体基板のサイズは、例えば直径２００ｍｍ、３００ｍｍ、４５０ｍｍであることができるが、これより小さくても大きくてもよく、特に限定されるものではない。また、その基板抵抗値も特に限定されるものではない。
＜ＰＬ測定前の前処理＞
　詳細を後述するように、ＰＬ測定による評価では、評価対象半導体基板のいずれか一方の表面（以下、「被照射表面」ともいう。）に励起光を照射し、この励起光が照射された表面から得られる発光を検出する。本発明の一態様にかかる評価方法では、かかる励起光照射前に、前処理として、被照射表面に酸化膜形成処理を施し、その後、形成された酸化膜の表面をコロナ放電により帯電させる。これにより表面再結合を抑制できることがＰＬ強度を高めることに寄与し、且つ上記前処理後の表面は経時変化が少ないことが評価結果の時間の経過に伴うばらつきを低減することに寄与すると、本発明者らは推察している。
　以下、上記の酸化膜形成及びコロナ放電について更に詳細に説明する。
（酸化膜形成）
　酸化膜形成では、評価対象半導体基板の少なくとも被照射表面に酸化膜を形成すればよく、被照射表面以外の部分に酸化膜が形成されてもよい。酸化膜形成は、乾式酸化（ドライ酸化）、湿式酸化（ウェット酸化）のいずれによって行ってもよい。測定精度の更なる向上の観点からは、形成される酸化膜の均質性や膜厚の面内均一性は高いことが好ましい。この点からは、湿式酸化に比べて乾式酸化が有利である。
　乾式酸化は、熱酸化、プラズマ処理等の処理液に依らずに酸化膜の形成が可能な各種方法によって行うことができ、熱酸化が好ましい。熱酸化は、加熱された酸化性雰囲気中に半導体基板を配置することにより行うことができる。ここで酸化性雰囲気とは、酸素を少なくとも含む雰囲気であり、酸素を例えば１０体積％～１００体積％含む雰囲気であることができる。酸化性雰囲気の雰囲気温度（加熱温度）は例えば７００～１３００℃とすることができ、加熱時間は例えば１～１０００分間とすることができるが、酸化膜を形成することができればよく、上記範囲の加熱温度及び加熱時間に限定されるものではない。
　上記酸化膜形成処理によって形成される酸化膜の厚さは、例えば２ｎｍ～１μｍの範囲とすることができるが、特に限定されるものではない。なお酸化膜形成前の被照射表面には自然酸化膜が存在する場合がある。そのような自然酸化膜を除去した後に上記酸化膜形成処理を施してもよく、除去せずに酸化膜形成処理を施してもよい。自然酸化膜の除去は、例えば特開２０１１－５４６９１号公報に記載されているようなＨＦ処理によって行うことができる。ただしＨＦ処理は湿式処理であるため、面内で処理のばらつきが発生しやすい傾向がある。この点を考慮すると、自然酸化膜を除去せずに上記酸化膜形成処理を施すことが、より好ましい。
（コロナ放電）
　本発明の一態様にかかる評価方法では、上記酸化膜形成処理により形成された酸化膜の表面をコロナ放電により帯電させる。コロナ放電は、市販のコロナ処理装置を用いる等の従来公知のコロナ放電処理法によって行うことができる。コロナ放電により酸化膜表面を帯電させることにより表面再結合が抑制されることが、ＰＬ強度を高めることに寄与すると本発明者らは推察している。
　上記酸化膜表面は、コロナ放電によりプラスに帯電してもよく、マイナスに帯電してもよい。コロナ放電によりプラスイオンを発生させれば酸化膜表面をプラスに帯電させることができ、マイナスイオンを発生させれば酸化膜表面をマイナスに帯電させることができる。ＰＬ強度をより高める観点及び測定結果の時間の経過に伴うばらつきをより低減する観点からは、上記酸化膜表面をプラスに帯電させることが好ましい。
　以下は本発明者らによる推察であって本発明を何ら限定するものではないが、本発明者らは、コロナ放電により酸化膜表面を帯電させることにより、半導体基板表面のエネルギーバンドを曲げることができることが、表面再結合を抑制しＰＬ強度を高めること及び測定結果の時間の経過に伴うばらつきをより低減することに寄与していると考えている。詳しくは、プラスに帯電させることにより表面のバンドは負方向に曲がり、表面のエネルギー準位が電子によって埋められることが、再結合を抑制するように作用すると本発明者らは考えている。また、マイナスに帯電させることにより表面のバンドは正方向に曲がり、電子が表面に近づくことを阻害することが、再結合を抑制するように作用すると本発明者らは考えている。以上の表面バンドモデルによれば、表面のエネルギー準位を電子によって埋めることにより表面再結合を抑制する方が（プラスに帯電させる方が）、表面のバンドを曲げることで電子が表面に近づくことを阻害するよりも（マイナスに帯電させるよりも）、表面再結合をより効果的に抑制することができると考えられる。ただし上記の通り、以上は本発明者らによる推察であり、また本発明における酸化膜表面の帯電は、上記の通りプラスであってもマイナスであってもよい。
＜ＰＬ測定＞
　本発明の一態様にかかる評価方法では、以上の酸化膜形成処理及びコロナ放電を行った後に、ＰＬ測定が行われる。ＰＬ測定は、公知の方法で行うことができ、特に限定されるものではない。操作の簡便性の観点からは、温度制御が不要な室温フォトルミネッセンス測定（室温ＰＬ測定）により行うことが好ましい。シリコン基板を例にとると、室温ＰＬ法では、試料基板表面から入射させた、シリコンのバンドギャップよりエネルギーの大きな励起光により表面近傍で発生させた電子正孔対（すなわちキャリア）が、基板内部に拡散しながら発光して消滅していく。この発光は、バンド端発光と呼ばれ、室温（例えば２０～３０℃）での波長が約１．１５μｍの発光強度を示す。通常、フォトルミネッセンス測定では、励起光として可視光が使用されるため、ＰＬ強度としては、波長９５０ｎｍ以上の光強度を測定すれば励起光から分離することができるため高感度な測定が可能となる。この点からは、ＰＬ強度としてバンド端発光強度を測定することが好ましい。ここで、不純物や欠陥の存在や存在量によって、ＰＬ強度の高低の違いが生じるため、例えば評価対象半導体基板の被照射表面の一部で測定されるＰＬ強度や面内各部で測定されるＰＬ強度の平均値等により、不純物汚染の有無や程度、欠陥の存在の有無や存在量を、評価することができる。また、面内各部でのＰＬ強度の高低の違いによって、不純物や欠陥の面内分布を評価することもできる。
　室温ＰＬ測定によるＰＬ強度の測定に使用可能な装置の一例としては、強励起顕微フォトルミネッセンス法に基づいた測定装置を挙げることができる。強励起顕微フォトルミネッセンス法とは、可視光レーザーによりシリコン中のキャリアを励起させ、さらに励起されたキャリアが直接、バンドギャップ間で再結合する際に発生する発光（バンド端発光）強度を検出するものである。図１は、強励起顕微フォトルミネッセンス法に基づく測定装置の概略図であり、同図において、１０は測定装置、１はレーザー光源、２はハーフミラー、３はフォトルミネッセンス検出器、４はオートフォーカス用検出器、５はバンドパスフィルター、６は入力計、７は出力計、８は表面散乱光検出器、Ｗは測定対象試料（半導体基板）である。測定対象試料Ｗは、図示しないＸ・Ｙステージ上に載置されており、Ｘ・Ｙステージが作動することで、励起レーザー光が基板面のＸ方向、Ｙ方向にスキャニングされる。これにより評価対象半導体基板のＰＬ強度情報を取得することができる。ＰＬ強度情報は、評価対象半導体基板の被照射表面の全面において取得してもよく、一部において取得してもよい。また、ＰＬ強度情報としてＰＬ面内分布情報を取得する場合、取得される面内分布情報は、ＰＬ強度のラインプロファイルであっても、マッピングプロファイルであってもよい。面内全域にわたり品質評価を行うためには、マッピングプロファイルを取得することが好ましい。マッピングプロファイルでは、ＰＬ強度の高～低を、例えば黒～白の輝度（明暗の度合い）に割り当てることでマッピング画像の明暗によりＰＬ強度の高低を評価することができる。
＜評価対象の品質＞
　本発明の一態様にかかる評価方法において評価対象となる品質は、半導体基板に含まれることでＰＬ強度の変化をもたらす各種結晶欠陥の有無や程度、存在量であることができる。例えば、金属、ドーパント等の不純物による汚染の有無や程度；点欠陥、線欠陥、面欠陥等の構造欠陥の有無や存在量；酸素析出物、微小空洞等の微小欠陥の有無や存在量；等の各種結晶欠陥の有無や存在量を、評価対象とすることができる。これらの結晶欠陥は、評価対象半導体基板の表面、表層部、又はバルクに存在し得る。ここで表層部とは、半導体基板の表面から深さ１μｍ程度の領域をいい、バルクとは半導体基板の表面から深さ１μｍ超より更に深い領域又は半導体基板全体をいうものとする。本発明の一態様にかかる評価方法によれば、表面、表層部、又はバルクの各種結晶欠陥の有無や程度、存在量を評価することができる。
［半導体基板の製造方法］
　本発明の更なる態様は、
　複数の半導体基板を含む半導体基板のロットを準備すること、
　上記ロットから少なくとも１つの半導体基板を抽出すること、
　上記抽出された半導体基板を評価すること、及び、
　上記評価により良品と判定された半導体基板と同一ロットに含まれていた少なくとも１つの半導体基板を製品基板として出荷すること、
を含み、且つ
　上記抽出された半導体基板の評価を、上記の本発明の一態様にかかる半導体基板の評価方法によって行う、半導体基板の製造方法、
　に関する。
　上述の本発明の一態様にかかる半導体基板の評価方法によれば、半導体基板の品質を高感度且つ高精度に評価することができる。よって、かかる評価方法により品質評価した結果、例えば不純物汚染の有無や程度、又は欠陥の有無や存在量が、高品質なデバイスを製造するために使用可能な良品として許容されるレベルであると判定（良品と判定）された半導体基板と同一ロット内の半導体基板を製品基板として出荷することにより、高品質なデバイスを作製可能な製品基板を、高い信頼性をもって提供することができる。なお、良品と判定する基準は、半導体基板の用途等に応じて基板に求められる物性を考慮して設定することができる。また１ロットに含まれる基板数及び抽出する基板数は適宜設定すればよい。
　以下、本発明を実施例により更に説明する。ただし本発明は、実施例に示す態様に限定されるものではない。
　以下のＰＬ測定では、図１に示す装置として、Nanometrics社製のＰＬ測定装置SiPHERを用い、測定レーザーとして波長５３２ｎｍの光源を利用し、５００μｍピッチでバンド端フォトルミネッセンス発光強度マップ測定を行った。
［前処理の違いによるＰＬ強度及び経時的な変化の確認］
（１）評価対象半導体基板の準備
　直径２００ｍｍのｐ型、ｎ型のシリコンウェーハ（抵抗：１０Ω・ｃｍ）を、各導電型についてそれぞれ８枚用意した。
（２）ＰＬ測定用試料の準備
　以下、ｐ型シリコンウェーハ８枚を、試料ｐ－１、ｐ－２、ｐ－３、ｐ－４、ｐ－５、ｐ－６、ｐ－７、ｐ－８と呼ぶ。ｎ型シリコンウェーハ８枚も同様に、試料ｎ－１～ｎ－８とする。
　試料ｐ－１、ｎ－１は、前処理なしでＰＬ測定を行った。他の試料は、それぞれ下記表１に示す前処理を施した後に、ＰＬ測定を行った。
　表１に示す「酸化膜形成」は、熱酸化炉内で熱酸化処理である（酸素１００％雰囲気、炉内雰囲気温度１１００℃、処理時間１０分間、形成された酸化膜の厚さは約４０ｎｍ）。
　表１に示す「コロナ（＋）」は、被処理表面をプラスに帯電させるコロナ放電処理（プラスのコロナ放電処理）である。
　表１に示す「コロナ（－）」は、被処理表面をマイナスに帯電させるコロナ放電処理（マイナスのコロナ放電処理）である。
　表１に示す「ＨＦ」とは、試料を５質量％フッ化水素酸水溶液に１０分間浸漬した後に１０分間純粋でリンスする処理（ＨＦ処理）である。
　また、表１中、「→」とは、→の左側に記載の処理の後、右側に記載の処理を施したことを意味する。
（３）ＰＬ測定
　上記各試料の表面（前処理を施した試料については前処理が施された表面）において上記マップ測定を５回繰り返し、各回の面内平均値を当該回のＰＬ強度とした。こうして求められた各回のＰＬ強度、及び５回のＰＬ強度の平均値、変動係数ＣＶ（Coefficient of variation；（標準偏差／平均値）×１００）を求めた。結果を表１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１に示す結果から、ｐ型シリコンウェーハ、ｎ型シリコンウェーハとも、ＰＬ測定の前処理として酸化膜形成及びコロナ放電処理を行うことにより、ＰＬ強度が高まること、及び繰り返し測定における測定結果の時間の経過に伴うばらつき（経時的な変化）が低減されること（変動係数ＣＶが低下すること）が確認された。
　また、表１に示す結果から、ｐ型シリコンウェーハ、ｎ型シリコンウェーハとも、コロナ放電により酸化膜表面をプラスに帯電させた場合、マイナスに帯電させた場合と比べてＰＬ強度が高まり、且つ測定結果の時間の経過に伴うばらつき（経時的な変化）が低減されることも確認された。
［実施例１、比較例１（金属汚染評価への適用）］
　表面を既知濃度のタングステンＷで汚染した直径２００ｍｍのｎ型シリコンウェーハを、各汚染水準についてそれぞれ２枚準備した。
　各汚染水準のシリコンウェーハについて、ＰＬ測定の前処理として、１枚のシリコンウェーハには上述の「酸化膜形成→コロナ（＋）」を施し、他の１枚には上述のＨＦ処理を施した後、上述の方法によりＰＬ強度を求めた。
　既知の金属汚染濃度（タングステン濃度）を横軸に取り、縦軸にＰＬ強度を取ったグラフが、図２に示すグラフである。図２に示すグラフを最小二乗法によりフィッティングしたところ、図２に示す直線が得られた。相関係数の二乗Ｒ２が１に近いほど、タングステン量と求められたＰＬ強度との間に強い相関があることを意味する。
　図２に示すように、ＰＬ測定の前処理として酸化膜形成及びコロナ放電処理を行った結果、ＨＦ処理を行った場合と比べて、いずれの汚染水準でもＰＬ強度は高く、且つ相関係数Ｒ２は１に近かった。
　以上の結果から、本発明の一態様にかかる評価方法により金属汚染の高感度測定が可能であることが確認できる。また、表１に示すように、本発明の評価方法によれば、測定結果の時間の経過に伴うばらつき（経時的な変化）が少なく、高精度での評価も可能である。
　本発明は、半導体基板の製造分野において有用である。
 
 
 
 
 
 

Claims (9)

  1. 半導体基板の品質をフォトルミネッセンス測定により評価する半導体基板の評価方法であって、
    前記フォトルミネッセンス測定による評価は、評価対象半導体基板の表面に前処理を施した後に励起光を照射し、該励起光が照射された表面から得られる発光を検出することを含み、且つ、
    前記前処理は、前記励起光が照射される評価対象半導体基板の表面に酸化膜形成処理を施すこと及び形成された酸化膜の表面をコロナ放電により帯電させることを含む、前記半導体基板の評価方法。
  2. 前記半導体基板は、ｐ型半導体基板である請求項１に記載の半導体基板の評価方法。
  3. 前記半導体基板は、ｎ型半導体基板である請求項１に記載の半導体基板の評価方法。
  4. 前記コロナ放電により、前記酸化膜の表面をプラスに帯電させる請求項１～３のいずれか１項に記載の半導体基板の評価方法。
  5. 前記評価される品質は、半導体基板の金属汚染である請求項１～４のいずれか１項に記載の半導体基板の評価方法。
  6. 前記酸化膜形成処理を、乾式酸化により行う請求項１～５のいずれか１項に記載の半導体基板の評価方法。
  7. 前記酸化膜形成処理を、熱酸化により行う請求項６に記載の半導体基板の評価方法。
  8. 前記半導体基板は、シリコン基板である請求項１～７のいずれか１項に記載の半導体基板の評価方法。
  9. 複数の半導体基板を含む半導体基板のロットを準備すること、
    前記ロットから少なくとも１つの半導体基板を抽出すること、
    前記抽出された半導体基板を評価すること、及び、
    前記評価により良品と判定された半導体基板と同一ロットに含まれていた少なくとも１つの半導体基板を製品基板として出荷すること、
    を含み、且つ
    前記抽出された半導体基板の評価を、請求項１～８のいずれか１項に記載の方法によって行う、半導体基板の製造方法。
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