WO2015033752A1 - ＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法 - Google Patents

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道哉 小田原
裕 田島
大祐 武藤
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    • H10P14/3408—Silicon carbide

Definitions

  • the present invention relates to a method for manufacturing a SiC epitaxial wafer.
  • a chemical vapor deposition method is used as an industrial method for forming a thin film on a substrate, such as a manufacturing process of a semiconductor or a semiconductor element.
  • Semiconductors fabricated using this chemical vapor deposition method are used in many industrial fields.
  • silicon carbide (SiC) has excellent physical properties of about 3 times the band gap, about 10 times the dielectric breakdown electric field strength, and about 3 times the thermal conductivity of silicon (Si). Applications to power devices, high-frequency devices, high-temperature operating devices, etc. are expected.
  • SiC epitaxial wafer is usually used for manufacturing such a SiC device.
  • This SiC epitaxial wafer is obtained by epitaxially growing a SiC single crystal thin film (SiC epitaxial layer) serving as an active region of a SiC semiconductor device on a surface of a SiC single crystal substrate (SiC wafer) manufactured by using a sublimation recrystallization method or the like. It is produced by.
  • a chemical vapor deposition (CVD) apparatus is used in which a SiC epitaxial layer is deposited and grown on the surface of a heated SiC wafer while supplying a source gas into the chamber.
  • the epitaxial growth of SiC is performed at a high temperature of 1500 ° C. or higher. Therefore, as a member of an epitaxial wafer manufacturing apparatus, a graphite (carbon) material having excellent heat resistance and good thermal conductivity, or a graphite base material whose surface is coated with TaC or the like is generally used.
  • Patent Document 1 discloses that a graphite susceptor is vacuum-baked before epitaxial growth in a SiC epitaxial wafer manufacturing apparatus to reduce nitrogen contained in the graphite susceptor, and a graphite susceptor after reducing the contained nitrogen. It is disclosed that a surface is coated with at least one of Si and SiC.
  • Patent Document 2 discloses a low nitrogen concentration in which a carbon-based material is heat-treated at a pressure of 100 Pa or lower and 1800 ° C. or higher in a halogen gas atmosphere to release nitrogen in the carbon-based material and then cooled to room temperature in a rare gas atmosphere.
  • a method for producing a carbon-based material is disclosed.
  • Patent Document 3 discloses a susceptor in which at least a part of a portion on which a wafer is placed is tantalum carbide or a tantalum carbide-coated graphite material.
  • Patent Document 2 even if the uncoated solid carbon-based material member is subjected to a low nitrogen concentration treatment, when exposed to the atmosphere, the carbon-based material member removes nitrogen in the atmosphere. Absorb. Therefore, it is necessary to handle the member in a state where it is cut off from an atmosphere (air or the like) containing nitrogen.
  • vacuum baking is performed in an epitaxial wafer manufacturing apparatus that actually performs film formation to prevent the members from being exposed to the atmosphere. In this case, the film cannot be formed by the epitaxial wafer manufacturing apparatus during the vacuum baking, and the production efficiency is significantly reduced.
  • the environment is placed in an Ar environment such as a glove box, or once transferred into the furnace after Ar replacement treatment in a load lock chamber or the like, the inside of the nitrogen gas furnace Therefore, it was necessary to prevent the nitrogen gas from re-adhering and entering the solid carbon-based material member as much as possible.
  • the carbon-based material member is conventionally coated with SiC, TaC, or the like as means for suppressing the influence of nitrogen gas on the carbon-based material member. It has been. However, during the production of an epitaxial wafer, desorption of nitrogen gas in the carbon-based material member due to defects in coating formation, damage, etc. occurs, and the carrier concentration controllability of the epitaxial film to be deposited and grown becomes unstable. There was a case.
  • a TaC-coated carbon-based material member used in a commercially available SiC epitaxial wafer manufacturing apparatus has an initial carrier concentration background in the wafer when a new article is mounted in the apparatus to produce a SiC epitaxial wafer. Is about 4 ⁇ 10 17 cm ⁇ 3 , which is much higher than the value of an appropriate carrier concentration background (1 ⁇ 10 16 cm ⁇ 3 or less) as an SiC epitaxial wafer used for an SiC device.
  • the carrier concentration background means the carrier concentration of SiC when a new carbon-based material member is mounted on the epitaxial wafer manufacturing apparatus and the SiC epitaxial film is produced undoped.
  • the coated carbon-based material member has a grain of 5 to 20 ⁇ m densely agglomerated and coats the carbon-based material member without gaps, so that the nitrogen contained in the coating is sufficiently desorbed when the coating is new. For this purpose, a long baking time is required. Therefore, at the production site, an aging process (vacuum baking) for about one week has been performed in the epitaxial wafer manufacturing apparatus. During this time, there was a problem that the production of the product (epitaxial wafer) could not be performed, and the production efficiency dropped significantly.
  • a surface defect that becomes a killer defect of an SiC device is one of the main causes that deposit deposits deposited on the inner wall of the device or members in the device fly during the epitaxial growth process and are taken into the epitaxial film.
  • deposit deposits deposited on the inner wall of the device or members in the device fly during the epitaxial growth process and are taken into the epitaxial film.
  • an epitaxial wafer cannot be manufactured. That is, there is a problem that a period suitable for producing a high-quality epitaxial wafer cannot be effectively used.
  • the present invention has been made in view of the above circumstances, and has high production efficiency and can be handled by being exposed to the atmospheric environment after vacuum baking a member used in the SiC epitaxial wafer manufacturing apparatus. It is an object of the present invention to provide an easy epitaxial wafer manufacturing method.
  • the present invention provides the following means.
  • a method for manufacturing an SiC epitaxial wafer comprising: a step of installing in an apparatus; and a step of arranging a SiC substrate in the epitaxial wafer manufacturing apparatus and epitaxially growing a SiC epitaxial film on the SiC substrate.
  • a configuration including a step of vacuum baking the coated carbon-based material member in a dedicated vacuum baking furnace is adopted. Therefore, normally, after replacing the coated carbon-based material member, aging treatment (vacuum baking) for about one week is required in the epitaxial wafer manufacturing apparatus, but the occupation time of the epitaxial wafer manufacturing apparatus can be eliminated. . As a result, it is possible to use about one week, which is a normal production loss, for production, and to significantly improve production efficiency.
  • the dedicated baking furnace is a furnace prepared for baking under a predetermined condition, separately from the furnace used in the step of growing the epitaxial film. “Dedicated” does not refer to a specific furnace structure.
  • a configuration is employed in which a coated carbon-based material member is vacuum-baked at a vacuum degree of 2.0 ⁇ 10 ⁇ 3 Pa or less in a dedicated vacuum baking furnace. did. Therefore, conventionally, about one week of vacuum baking was necessary to desorb the nitrogen contained from the coated carbon-based material member, but by vacuum baking at a temperature of 1400 ° C. or higher, about 10 hours. Therefore, the vacuum baking time can be greatly shortened.
  • This shortening of the vacuum baking time makes it possible to use a relatively clean period for the coating surface of a new coated carbon-based material member.
  • a surface defect that becomes a killer defect of an SiC device is mainly caused by a deposit deposited on an inner wall portion in the apparatus as a particle generation source and flying during an epitaxial growth process.
  • a carbon-based material member immediately after replacement with a low deposition amount on the coating surface is very advantageous for producing an epitaxial wafer with a low surface defect density. By using this period, an epitaxial wafer with high crystallinity can be obtained. Can be formed.
  • the coated carbon-based material member after vacuum baking is densely protected on the surface of the carbon-based material by coating. Therefore, once the purification process (degassing process to desorb the nitrogen contained, vacuum baking) is performed, nitrogen gas will not re-enter even if it is stored in the atmosphere for several months. Get the ground. Therefore, it is possible to stock the coated carbon-based material member after the purification treatment for a certain period. This is very advantageous in terms of productivity.
  • a vacuum baking process is performed on a carbon-based material member coated in a dedicated baking furnace. Therefore, it is necessary to convey from a baking furnace to an epitaxial wafer manufacturing apparatus.
  • the coated carbon-based material member can be exposed to the atmosphere because the surface of the graphite is densely protected by the coating. That is, there is no need to worry about the environment during transport, which is very advantageous in terms of workability.
  • the coated carbon-based material member is exposed to the atmosphere from a dedicated baking furnace not connected to the epitaxial wafer manufacturing apparatus, it can be installed in the epitaxial wafer manufacturing apparatus.
  • the method for producing an epitaxial wafer of the present invention includes a step of vacuum baking a coated carbon-based material member in a dedicated vacuum baking furnace at a vacuum degree of 2.0 ⁇ 10 ⁇ 3 Pa or less, and a coated carbon-based material A step of installing the member in the epitaxial wafer manufacturing apparatus; and a step of arranging a SiC substrate in the epitaxial wafer manufacturing apparatus and epitaxially growing a SiC epitaxial film on the SiC substrate.
  • the carbon-based material in the “carbon-based material member” means all materials having carbon as a main component, such as graphite and pyrolytic graphite. That is, it means all materials specified by names such as carbon materials and carbon materials.
  • FIG. 1A shows four types of carbon-based materials coated with TaC in a normal production cycle without performing a purification process (vacuum baking) in the conventional SiC epitaxial wafer manufacturing apparatus shown in FIG. SiC epitaxial fabricated using the following members (the susceptor 24, the satellite 26, the ceiling 22, the exhaust string 23, and if there are small parts attached to the above members, they are included in the above members and considered as one unit) It is the graph which showed transition of the carrier concentration (carrier concentration in a SiC epitaxial film) in a wafer.
  • the vertical axis represents the carrier concentration of the SiC epitaxial wafer, and the horizontal axis represents the integrated heating time (the integrated time of heating accompanying epi growth).
  • the transition of the carrier concentration background (carrier concentration in epitaxial growth performed without intentional doping) up to 2 months after the replacement of the four types of TaC-coated carbon-based material members is 0 hours. Yes.
  • the plots of ⁇ and ⁇ and the broken line represent the carrier concentration.
  • the difference between the plots ⁇ and ⁇ is only the difference in the thickness of the epitaxial film, and the thickness is in the relationship ⁇ ⁇ .
  • FIG. 1B shows a transition image of changes in the surface defect density in the SiC epitaxial film due to downfall.
  • the downfall means that deposits deposited on the inner wall portion in the apparatus become particles generation sources and fly during the epitaxial growth process, are taken into the epitaxial growth film, and become defects.
  • the horizontal axis of FIG. 1 (a) and FIG. 1 (b) is common, and is an integrated heating time starting from when the graphite member in the reactor is replaced with a new one.
  • This cumulative heating time is the time for epitaxial growth (including the case where baking is performed under the same heating conditions (temperature and degree of vacuum) as for epitaxial growth).
  • the degree of vacuum is a pressure condition that is higher than the degree of vacuum used in the vacuum baking furnace of the present application in a reduced pressure state of about 10 4 Pa that is usually used during epitaxial growth of SiC.
  • the background of the carrier concentration rapidly decreases from the replacement of the member until the accumulated heating time is about 100 hours, and is stabilized thereafter.
  • This background carrier concentration is not related to the growth film thickness obtained by one epitaxial growth, and the tendency is not affected even if doping epitaxial growth (not plotted in the figure) is interposed. That is, the background carrier concentration is almost determined by the accumulated heating time.
  • the surface defects caused by the downfall become unstable after the heating time of about 500 hours and show an increasing tendency, and finally increase rapidly.
  • the absolute amount of deposit deposited in the apparatus increases by repeating the film formation, and the deposit deposit re-flys on the wafer surface as particles during film formation, increasing the density of downfall, It is thought that the TaC coat deteriorates and peels from the member together with the deposits.
  • SiC epitaxial wafers are 1.2 ⁇ 10 15 cm ⁇ 3 or less (line A shown in FIG. 1) for high-voltage products, and 1.0 ⁇ 10 16 cm ⁇ 3 or less for normal products (shown in FIG. 1).
  • Line B) is a general-purpose product and should have a carrier concentration background of 1.1 ⁇ 10 16 cm ⁇ 3 or less (line C shown in FIG. 1).
  • the SiC epitaxial wafer cannot be used as a normal product.
  • the upper limit of the period during which the member can be used is limited with respect to the accumulated heating time.
  • the SiC epitaxial wafer manufacturing apparatus cannot manufacture an epitaxial wafer for a certain period after the replacement of the member, and has taken measures to accumulate the integrated heating time by performing baking or dummy epitaxial growth.
  • each member of the epitaxial growth apparatus is used for baking, it is performed under the same temperature and pressure conditions as the epitaxial growth because of restrictions on the apparatus and the influence on the subsequent epitaxial growth.
  • the heat treatment using this epitaxial growth apparatus has been a production loss as an operation time during which the entire period does not contribute to production.
  • the member since the member has a limitation on the accumulated heating time that can be used from the viewpoint of an increase in surface defects caused by particles, the production loss for stabilizing the background carrier concentration is a very big problem. there were.
  • the production loss has been considered as a necessary cost for manufacturing a SiC epitaxial wafer in the field, and the present inventor is not aware of other studies for drastically eliminating it.
  • the manufacturing method of the SiC epitaxial wafer of this invention eliminates this production loss drastically.
  • a coated carbon-based material member is used.
  • the gas contained in the member can be degassed as compared to a solid uncoated member. difficult.
  • the present inventor has found that the nitrogen content of the coated carbon-based material member may be sufficiently degassed, and the conditions for the vacuum baking. It was found that the degassing effect can be maintained even if the coated carbon-based material member is sufficiently degassed with nitrogen and then exposed to a nitrogen-containing atmosphere.
  • the coated carbon-based material member of the present invention can be degassed by baking under certain conditions even if it is coated, and even if the member is exposed to a nitrogen-containing atmosphere (air), it is substantially due to re-adsorption. This is based on the new finding that there is no adverse effect of nitrogen.
  • a dedicated vacuum baking furnace separate from the SiC epitaxial wafer production apparatus is used in order to eliminate the production loss. Then, using the dedicated vacuum baking furnace, degassing (purification treatment) is performed under predetermined vacuum baking conditions.
  • the degree of vacuum when vacuum baking is performed in a dedicated baking furnace is 2.0 ⁇ 10 ⁇ 3 Pa or less.
  • the degree of vacuum is preferably 1.0 ⁇ 10 ⁇ 4 Pa or less, more preferably 1.0 ⁇ 10 ⁇ 5 Pa or less, and further preferably 1.0 ⁇ 10 ⁇ 6 Pa or less. 1.0 ⁇ 10 ⁇ 7 Pa or less is even more preferable.
  • the lower limit is not particularly limited, but in order to obtain a degree of vacuum higher than 1.0 ⁇ 10 ⁇ 8 , the exhaust device becomes expensive, so a pressure higher than that is preferable.
  • a vacuum device such as a turbo molecular pump or a QMS (quadrupole mass spectrometer) can be stably operated.
  • a dry pump or the like is often used.
  • vacuum baking is performed at a vacuum higher than a high vacuum in order to desorb inclusion nitrogen from the coated carbonaceous material member. ing.
  • the degree of vacuum at the time of vacuum baking performed in the present invention is equal to or higher than the degree of vacuum that can be achieved only by a dry pump, and a turbo molecular pump or an ion getter pump that can achieve the degree of vacuum is used.
  • the temperature at the time of vacuum baking is preferably 1400 ° C or higher, more preferably 1500 ° C or higher, and further preferably 1600 ° C or higher. If it is 1400 ° C. or lower, it takes a very long time until the amount of nitrogen contained is sufficiently desorbed. Temperatures above 1700 ° C cannot be easily achieved with normal inexpensive resistance heating. Therefore, it is preferable that the temperature is 1700 ° C. or less from the viewpoint of cost and the like. If the temperature is too high, a member coated with SiC may crack and peel off the coating, making it unusable. Heating at 1400 ° C. or higher can be realized by using generally used materials such as high-frequency heating in addition to resistance heating.
  • the vacuum baking time is preferably 10 hours or more.
  • the nitrogen gas partial pressure detected by the quadrupole mass spectrometer (QMS) decreases to 1/2 to 1/8 of the initial value, and the nitrogen contained therein is sufficiently desorbed. This is because it can be considered.
  • From the viewpoint of enhancing the effect of nitrogen degassing it is more preferably 20 hours or more, and more preferably 30 hours or more. More preferably, it is more preferable to set the time longer than that.
  • vacuum baking may be performed with the time determined from the viewpoint of productivity as the upper limit.
  • the upper limit may be 100 hours, 150 hours, 200 hours, or the like.
  • the vacuum baking is preferably performed until the nitrogen partial pressure becomes 1.0 ⁇ 10 ⁇ 7 Pa or less. If it is 1.0 ⁇ 10 ⁇ 7 Pa or less, the background becomes sufficiently low to use the SiC wafer as the SiC semiconductor device.
  • the nitrogen partial pressure can be measured with a QMS (quadrupole mass spectrometer).
  • the coated carbon material member is preferably coated with a thickness of 10 to 50 ⁇ m on the surface of the carbon material.
  • a thickness of 10 to 50 ⁇ m When it is less than 10 ⁇ m, the initial particle size of the coating material is small and the surface of the graphite material cannot be sufficiently covered. Therefore, re-entry of nitrogen gas that has been desorbed after the purification treatment occurs. If it exceeds 50 ⁇ m, cracks on the coating surface are likely to occur, and the member life is shortened.
  • FIG. 2 shows an optical micrograph of a member having a graphite surface coated with a 20 ⁇ m thick TaC film. As shown in FIG. 2, it can be seen that grains having a diameter of about 20 ⁇ m are formed by aggregation. Each grain is arranged without a gap and covers the surface of the graphite, and this coating improves the durability of the member.
  • this coating densely covers the surface of the carbon-based material member, it prevents desorption of nitrogen gas contained in the member by vacuum baking. For this reason, it is difficult to sufficiently desorb the nitrogen gas at a vacuum level (1 Pa to several hundred Pa) that is generally used for a dry pump, which is not efficient.
  • desorption of nitrogen gas in a short time can be realized by carrying out in a high vacuum environment.
  • the coated carbon-based material member can be taken out into the atmosphere.
  • nitrogen in the atmosphere will be reabsorbed into the member.
  • the surface of the carbon-based material member is densely protected by coating, so that even if the carbon-based material member is taken out into the atmosphere, the contained nitrogen can be kept small. That is, the vacuum-baked carbon-based material member can be stocked in the atmosphere.
  • coated carbon-based material member for example, a carbon-based material member coated with SiC or TaC, which is generally used for epitaxial growth, can be used.
  • FIG. 3 is a schematic view showing an example of a dedicated baking furnace used in the present invention, where (a) is a sectional view and (b) is a plan view.
  • the dedicated baking furnace used in the present invention is, for example, a dedicated baking furnace 10 as shown in FIGS. 3A and 3B, and includes a SUS chamber 1, an exhaust line 2 connected from the chamber 1, a dry pump, It has an exhaust system 3 composed of a turbo molecular pump and a quadrupole mass spectrometer (QMS) 4 for analyzing nitrogen gas during exhaust.
  • the inside of the SUS chamber 1 can be exhausted and depressurized from the exhaust line 2 by the exhaust facility 3.
  • the SUS chamber 1 includes a lid portion 1a, a main body portion 1b, and a flange portion 1c, and has a flow path through which flowing water flows for cooling (not shown).
  • the lid portion 1a and the main body portion 1b are in close contact with an O-ring or the like in order to prevent air from entering during evacuation.
  • the flange portion 1c includes a gas introduction nozzle and a radiation thermometer monitor port at the center (not shown). Inside the chamber, there are a heat shield plate 5, a heater 6, a tray 7, and a rail 8 for holding the tray.
  • the heat shield plate 5 is made of a laminate of 10 or more high melting point metal plates, and is provided to thermally shut the inside and outside of the furnace that becomes high temperature and keep the inside of the chamber 1 at a constant temperature. .
  • the heater 6 is made of graphite and is a resistance heating type heater. In the case of the resistance heating method, it is possible to realize the temperature up to about 1700 ° C.
  • the heater 6 is divided into two regions, an IN-side heater 6a and an OUT-side heater 6b, and corresponds to the soaking of the atmosphere in the furnace.
  • the tray 7 is made of graphite, on which a coated carbon-based material member for an epitaxial wafer manufacturing apparatus is placed.
  • the tray 7 is placed almost horizontally on the rail 8 for holding the tray.
  • the temperature of the tray 7 can be monitored by a monitor port for a radiation thermometer installed on the flange portion 1c.
  • the exhaust facility 3 is composed of a dry pump and a turbo molecular pump, and can generally achieve a high vacuum degree of about 10 ⁇ 1 to 10 ⁇ 6 Pa.
  • vacuuming is performed with a dry pump level, and vacuuming is not performed with a turbo molecular pump and a dry pump.
  • vacuum baking is performed by pulling up to a high vacuum by using such exhaust equipment.
  • the air in the chamber whose pressure has been reduced by the exhaust facility 3 passes through the quadrupole mass spectrometer (QMS) 4 installed in the exhaust line simultaneously when passing through the exhaust line 2. At this time, it is possible to periodically monitor the desorption level of the nitrogen gas by analyzing the degassed component being exhausted and its partial pressure.
  • QMS quadrupole mass spectrometer
  • FIG. 4 is a schematic cross-sectional view showing an example of an epitaxial wafer manufacturing apparatus used in the present invention.
  • the epitaxial wafer manufacturing apparatus used in the present invention is, for example, a CVD (Chemical Vapor Deposition) apparatus 20 as shown in FIG. While supplying the gas G, a film (not shown) is deposited and grown on the surface of the heated wafer W.
  • the source gas G may be one containing silane (SiH 4 ) as the Si source and propane (C 3 H 8 ) as the carbon (C) source, and hydrogen ( Those containing H 2 ) can be used.
  • FIG. 4 shows the structure of the main part inside the reactor, and these are stored in a SUS chamber (not shown) that can be evacuated.
  • the CVD apparatus 20 includes a mounting plate 21 on which a plurality of wafers W are placed and a reaction space K between the mounting plate 21 and the mounting plate 21.
  • a ceiling (top plate) 22 disposed opposite to the upper surface and an exo string 23 disposed outside the mounting plate 21 and the ceiling 22 so as to surround the reaction space K are provided.
  • the exostring 23 forms a peripheral wall with respect to the reaction space K, and has a structure in which the carrier gas is exhausted from the reaction space K through a plurality of holes (exhaust holes) formed in the exostring 23.
  • the mounting plate 21 includes a disc-shaped susceptor (rotary base) 24 and a rotating shaft 25 attached to the central portion of the susceptor lower surface 24b.
  • the susceptor 24 is rotatably supported integrally with the rotating shaft 25.
  • the cover disk can prevent the SiC deposit from adhering directly to the susceptor 24.
  • the cover disk is included in the susceptor unit as a part accompanying the susceptor.
  • a plurality of concave accommodating portions 27 for accommodating satellites (disk-shaped wafer support bases) 26 on which the wafer W is placed are provided.
  • the accommodating portions 27 have a circular shape in a plan view (as viewed from the susceptor upper surface 24a side), and a plurality of the accommodating portions 27 are provided at equal intervals in the circumferential direction (rotational direction) of the susceptor 24. In FIG. 4, the case where the six accommodating parts 27 are provided along with equal intervals is illustrated.
  • the satellite 26 has an outer diameter slightly smaller than the inner diameter of the accommodating portion 27 of the susceptor 24, and is supported from below by a pin-like small protrusion (not shown) at the center of the bottom surface of the accommodating portion 27.
  • the housing 27 of the susceptor 24 is supported so as to be rotatable around each central axis.
  • the upper surface of the wafer W after placing the wafer is on the same plane as the susceptor upper surface 24a or on the lower side thereof.
  • the material gas flow disturbance laminar flow disturbance
  • a satellite unit may be configured by arranging a ring as shown in the figure on the outer periphery of the satellite upper surface and fixing the wafer to the center of the satellite.
  • the mounting plate 21 adopts a so-called planetary (automatic revolution) system.
  • the rotation shaft 25 is rotationally driven by a drive motor (not shown)
  • the mounting plate 21 is rotationally driven around its central axis.
  • the plurality of wafer support tables 26 are driven to rotate around their respective central axes by supplying a driving gas different from the source gas between the lower surface of each satellite 26 and the accommodating portion. (Not shown). Thereby, it is possible to form a film evenly on each of the wafers W placed on the plurality of wafer support tables 26.
  • the sealing 22 is a disk-shaped member having a diameter substantially coincident with the susceptor 24 of the mounting plate 21, and forms a flat reaction space K between the mounting plate 21 and the upper surface of the susceptor 24.
  • the exo string 23 is a ring-shaped member that surrounds the outer peripheries of the mounting plate 21 and the ceiling 22. The exo string 23 allows the reaction space K to communicate with the exhaust space on the outside through a plurality of holes (shown as through holes at both ends in the figure).
  • the CVD apparatus 20 includes an induction coil 29 for heating the mounting plate 21 and the ceiling 22 by high frequency induction heating as a heating means for heating the wafer W placed on the satellite 26.
  • the induction coil 29 is disposed to face the lower surface of the mounting plate 21 (susceptor 24) and the upper surface of the ceiling 22 in a state of being close to each other.
  • this CVD apparatus 20 when a high frequency current is supplied from a high frequency power supply (not shown) to the induction coil 29, the mounting plate 21 (susceptor 24 and satellite 26) and the ceiling 22 are heated by high frequency induction heating.
  • the wafer W placed on the satellite 26 can be heated by radiation from the 21 and the ceiling 22, heat conduction from the satellite 26, or the like.
  • a material made of a graphite (carbon) material having excellent heat resistance and good thermal conductivity is used as a material suitable for high-frequency induction heating. Further, in order to prevent generation of particles from graphite (carbon), a material whose surface is coated with SiC, TaC or the like can be preferably used.
  • the graphite mounting plate 21 (susceptor 24 and satellite 26) and the ceiling 22 contain nitrogen, and this nitrogen serves as a dopant for a compound semiconductor such as a SiC semiconductor, and thus a manufactured SiC device.
  • by performing the vacuum baking in a dedicated baking furnace it is possible to eliminate the occupation time of the epitaxial wafer manufacturing apparatus by vacuum baking and to significantly reduce the time required for the vacuum baking.
  • the heating means is not limited to the above-described high-frequency induction heating, but may be resistance heating. Further, the heating means is not limited to the configuration disposed on the lower surface side of the mounting plate 21 (susceptor 24) and the upper surface side of the ceiling 22, but may be configured only on either one of these. .
  • the CVD apparatus 20 includes a gas introduction pipe (gas introduction port) 30 for introducing the source gas G into the reaction space K from the center of the upper surface of the ceiling 22 as a gas supply means for supplying the source gas G into the chamber.
  • the gas introduction pipe 30 is formed in a cylindrical shape and penetrates through a support ring 31 having a circular opening provided at the center of the ceiling 22, and its tip (lower end) is a reaction space K. It is arranged facing the inside.
  • the flange part 30a which protruded in the diameter expansion direction is provided in the front-end
  • the flange portion 30 a is for causing the raw material gas G released vertically downward from the lower end portion of the gas introduction pipe 30 to flow radially between the opposing susceptors 24.
  • the source gas G released from the gas introduction pipe 30 is caused to flow radially from the inside to the outside of the reaction space K, so that the source gas G is parallel to the in-plane of the wafer W. It is possible to supply. Gas that is no longer necessary in the chamber can be discharged out of the chamber through an exhaust hole provided in the exhaust string 23.
  • the sealing 22 is heated by the induction coil 29 at a high temperature, but the inner peripheral portion (the central portion supported by the support ring 31) has a low temperature for introducing the raw material gas G. 30 is not contacted. Further, the sealing 22 is supported vertically upward by placing the inner peripheral portion thereof on a support ring (support member) 31 attached to the outer peripheral portion of the gas introduction pipe 30. Further, the ceiling 22 can be moved in the vertical direction.
  • FIG. 5 shows a SiC epitaxial wafer when a SiC epitaxial film is formed by using a coated carbon-based material member that has been actually vacuum-baked and a carbon-based material member that has not been vacuum-baked. The transition of the carrier concentration background is shown.
  • a planetary type SiC-CVD growth apparatus manufactured by Aixtron as shown in FIG. 4 was used as the SiC epitaxial wafer manufacturing apparatus.
  • the coated carbon-based material member includes a susceptor unit (reference numeral 24 in FIG. 4), a satellite unit (reference numeral 26 in FIG. 4), a sealing unit (reference numeral 22 in FIG. 4), and an exo string unit (FIG. 4).
  • the coating was a TaC coating having a thickness of 20 ⁇ m.
  • the vacuum baking was performed at 1500 ° C. for 200 hours using a dedicated baking furnace.
  • the epitaxial growth of SiC was performed at 1500 to 1550 ° C., H 2 was used as a carrier gas, and the atmospheric pressure was 100 to 200 mmbar.
  • the TaC-coated carbon-based material member that has not been vacuum-baked (“epi with no baking” in the legend of FIG. 5) was formed even when the cumulative heating time (the cumulative time of epi growth) passed about 70 hours.
  • the SiC wafer has a carrier concentration background of 1.1 ⁇ 10 16 cm ⁇ 3 or more, and general-purpose wafers cannot be produced.
  • a TaC-coated carbon-based material member that has been vacuum-baked (described as a baking furnace purification member) has a normal product specification (1) with an integrated heating time of about 3 hours (6 ⁇ m epitaxial growth for 2 cycles). Wafers of 0.0 ⁇ 10 16 cm ⁇ 3 or less) can be produced. Further, although not shown in FIG.
  • a wafer with a high breakdown voltage specification (1.2 ⁇ 10 15 cm ⁇ 3 or less) can be produced in about one week.
  • a TaC-coated carbon-based material member that has not been vacuum-baked requires about a month.
  • FIG. 6 shows a molecular weight 28 monitored by a quadrupole mass spectrometer (QMS) when a set of TaC-coated carbon-based material members (the above-mentioned four types of members) was processed at different temperatures during vacuum baking. It is the figure which showed gas (nitrogen) partial pressure.
  • the vacuum baking temperature was 1500 ° C., 1600 ° C., and 1700 ° C., respectively, and was performed for up to 200 hours.
  • 1600 degreeC and 1700 degreeC performed the thing of 100 hours.
  • the one at 1600 ° C is 200 hours and the nitrogen gas partial pressure when the temperature is lowered to 1500 ° C after the end of 100 hours is 200 hours at 1700 ° C.
  • 1700 ° C. (100 h) 1600 ° C. measurement is a value obtained by measuring the nitrogen gas partial pressure when the temperature is lowered to 1600 ° C. after vacuum baking at 1700 ° C. for 100 hours. Show.
  • FIG. 6 shows that the treatment time becomes longer under all conditions and the nitrogen partial pressure decreases. Comparing the nitrogen partial pressure measured in a state where the temperature was lowered to the same temperature (1500 ° C.) after vacuum baking, the higher the baking temperature, the lower the final nitrogen partial pressure. Moreover, the final nitrogen partial pressure measured at the same temperature is less when the vacuum baking is performed at 1700 ° C. for 100 hours than when the vacuum baking is performed at 1600 ° C. for 200 hours, and the vacuum baking time is lengthened. It can be seen that increasing the temperature is more effective.
  • Step bunching refers to a phenomenon in which atomic steps (usually about 2 to 10 atomic layers) gather and coalesce on the surface, and sometimes refers to the surface step itself.
  • an example of the step bunching free condition is disclosed in, for example, Japanese Patent No. 4959763 and Japanese Patent No. 4887418.
  • the ultimate vacuum when treated at 1500 ° C. and 1600 ° C. for the same time is 1.01 ⁇ 10 ⁇ 5 Pa, 1.19 ⁇ 10 ⁇ 5 Pa and the nitrogen gas content measured at 1500 ° C., respectively.
  • the pressures were 3.89 ⁇ 10 ⁇ 8 Pa and 7.12 ⁇ 10 ⁇ 9 Pa, respectively.
  • the obtained carrier concentration background was 1.02 ⁇ 10 16 cm ⁇ 3 and 8.51 ⁇ 10 15 cm ⁇ 3 . From this, the higher the treatment temperature, the smaller the nitrogen gas partial pressure and the better the carrier concentration background.
  • FIG. 7 shows an epitaxial wafer manufacturing apparatus after vacuum baking is performed on each of the above four types of members as TaC-coated carbon-based material members in a SiC epitaxial wafer manufacturing apparatus under various conditions. This is a result of measuring the background of the carrier concentration by preparing an SiC epitaxial film by undoping and measuring the background of the carrier concentration.
  • (A) to (g) in FIG. 7 are values when (a) the member is not vacuum-baked (initial state), (b) are target values immediately after replacement of the member, and (c) A value obtained when all four types of carbon material members coated in a planetary type SiC-CVD growth apparatus manufactured by Aixtron are vacuum-baked at 1500 ° C. for 100 hours, and (d) coated carbon This is the value when all four types of members composed of carbonaceous material members are vacuum-baked at 1500 ° C. for 200 hours, and (e) all four types of members composed of coated carbon-based material members are treated at 1600 ° C. for 200 hours.
  • (G) is a value when the four members set all made of coated carbonaceous material member was 200 hours vacuum baking at 1700 ° C.. These are the background carrier concentrations obtained in the first SiC epitaxial growth after each condition vacuum baking in a dedicated vacuum baking furnace using a new set of members.
  • FIG. 8 shows a case where a TaC-coated carbon-based material member is subjected to vacuum baking at 1700 ° C. under conditions of 1.4 ⁇ 10 ⁇ 4 Pa at the start and 3.6 ⁇ 10 ⁇ 5 Pa at the end.
  • the measurement result of gas partial pressure is shown.
  • the “member set 1”, “member set 2”, “member set 3”, and “member set 4” in the legend of FIG. 8 have four types of members (susceptor 24, satellite 26, sealing 22, extrude string 23, and the above-described members). If there are small parts attached to the above, they are included in the above members and considered as one unit). Therefore, FIG. 8 shows the result of measuring the change in the nitrogen gas partial pressure when four sets of four members are prepared and vacuum baking is performed.
  • the degree of vacuum and the nitrogen partial pressure when baking is started at 1700 ° C. vary depending on the member, the ultimate degree of vacuum after processing after performing vacuum baking for a certain time tends to converge to a certain level. This is because new TaC-coated carbon-based material members vary in the amount of nitrogen released depending on the history of their materials and storage conditions, but this variation can be achieved by performing vacuum baking over a certain condition. This indicates that the variation in the carrier concentration of the SiC epitaxial layer caused by the variation in the initial state of the TaC-coated carbon-based material member can be reduced.
  • the vacuum baking time for which a remarkable effect starts to appear is 10 hours or more. This is because it is considered that the QMS detection nitrogen gas partial pressure is reduced to 1/2 to 1/4 in the first 10 hours, and the carrier concentration background is sufficiently lowered. Furthermore, in order to eliminate the initial variation of the members, it is more preferable to perform a vacuum baking process time of 100 hours or more.
  • FIG. 9 shows the background of the carrier concentration of the SiC epitaxial growth layer, the vacuum baking temperature dependence of the TaC-coated carbon-based material member (the above four types of members), and the final measurement measured at 1500 ° C. after the vacuum baking. It is a graph which shows nitrogen partial pressure.
  • the degree of vacuum of the vacuum baking was 1.0 ⁇ 10 ⁇ 5 Pa, and the time was 200 hours. As a result, it can be seen that the final nitrogen gas partial pressure decreases as the temperature rises, the background of the carrier concentration of the SiC epitaxial growth layer decreases correspondingly, and a good film is formed.

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Abstract

　本発明のＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法は、コーティングされた炭素系材料部材を、専用の真空ベーク炉において２．０×１０－３Ｐａ以下の真空度で真空ベークする工程と、前記コーティングされた炭素系材料部材を、エピタキシャルウェハ製造装置に設置する工程と、前記エピタキシャルウェハ製造装置内にＳｉＣ基板を配置し、そのＳｉＣ基板上にＳｉＣエピタキシャル膜をエピタキシャル成長させる工程と、を有する。

Description

ＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法
　本発明は、ＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法に関する。本願は、２０１３年９月４日に、日本に出願された特願２０１３－１８３３７３に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
　一般に半導体や半導体素子の製造工程などの、基板上に薄膜を形成する工業的手法として化学的気相成長法が用いられている。この化学的気相成長法を用いて、作製された半導体は産業上多くの分野で利用されている。
　例えば、炭化珪素（ＳｉＣ）は、シリコン（Ｓｉ）に対して、バンドギャップが約３倍、絶縁破壊電界強度が約１０倍、熱伝導度が約３倍という優れた物性を有しており、パワーデバイス、高周波デバイス、高温動作デバイス等への応用が期待されている。
　このようなＳｉＣデバイスの製造には、通常、ＳｉＣエピタキシャルウェハが用いられる。このＳｉＣエピタキシャルウェハは、昇華再結晶法等を用いて作製されたＳｉＣ単結晶基板（ＳｉＣウェハ）の面上に、ＳｉＣ半導体デバイスの活性領域となるＳｉＣ単結晶薄膜（ＳｉＣエピタキシャル層）をエピタキシャル成長させることで作製される。
　エピタキシャルウェハの製造装置としては、チャンバー内に原料ガスを供給しながら、加熱されたＳｉＣウェハの面上にＳｉＣエピタキシャル層を堆積成長させる化学的気相成長（ＣＶＤ）装置が用いられる。
　ＳｉＣのエピタキシャル成長は、１５００℃以上の高温で行われる。そのため、エピタキシャルウェハの製造装置の部材としては、耐熱性に優れ、なおかつ熱伝導率の良いグラファイト（カーボン）材料や、グラファイト基材の表面をＴａＣ等でコーティングされたものが一般に使用されている。
　しかしながら、これらの炭素系材料の部材は、通常一定量の窒素を内包している。窒素は、ＳｉＣ等の化合物半導体に取り込まれるとドーパントとなってしまう。そのため、炭素系材料の部材を有する製造装置で製造されたエピタキシャルウェハを用いて半導体デバイスを製造すると、その特性が劣化する。
　特許文献１には、ＳｉＣエピタキシャルウェハの製造装置内において、エピタキシャル成長前にグラファイトサセプタを真空ベークすることで、グラファイトサセプタ内に内包する窒素を低減すること、及び、内包する窒素低減後のグラファイトサセプタの表面にＳｉ及びＳｉＣの少なくとも一方の被膜をコートすることが開示されている。特許文献２には、ハロゲンガス雰囲気下で炭素系材料を圧力１００Ｐａ以下、１８００℃以上で熱処理し、炭素系材料中の窒素を放出させた後、希ガス雰囲気下で室温まで冷却する低窒素濃度炭素系材料の製造方法が開示されている。特許文献３には、ウェハを載置する部分の少なくとも一部が炭化タンタル又は炭化タンタル被覆黒鉛材であるサセプタが開示されている。
特開２００３－０８６５１８号公報 特開２００２－２４９３７６号公報 特開２００６－０６０１９５号公報
　しかし、特許文献２に開示されているようにコーティングされていない無垢の炭素系材料部材に対して低窒素濃度処理を施しても、大気中に暴露すると、炭素系材料部材が大気中の窒素を吸収してしまう。そのため、窒素を含有する雰囲気（大気等）から遮断した状態で、部材を取り扱う必要がある。一般に生産現場では、実際に成膜を行うエピタキシャルウェハ製造装置内で真空ベークを行い、大気中に部材が暴露されることを防いでいる。この場合、真空ベーク中はエピタキシャルウェハ製造装置で成膜することができなくなり、生産効率が著しく低下する。
また、ウェハを装置内に出し入れする際にも、環境をグローブボックスのようなＡｒ環境中に置く、又は一度ロードロック室等でＡｒ置換処理後に炉内に搬送することで、窒素ガスの炉内への持ち込みを極力抑制し、無垢の炭素系材料部材への窒素ガスの再付着および侵入を防ぐ必要があった。
　一方、特許文献１や特許文献３に開示されているように、従来から炭素系材料部材への窒素ガスによる影響を抑制する手段として、ＳｉＣやＴａＣ等で炭素系材料部材をコーティングすることが実施されてきた。しかしながら、エピタキシャルウェハの製造中に、コーティング形成上の不具合および破損等に起因した炭素系材料部材内の窒素ガスの脱離が発生し、堆積成長させるエピタキシャル膜のキャリア濃度制御性が不安定になる場合があった。
　例えば、市販のＳｉＣエピタキシャルウェハ製造装置に使用されるＴａＣコーティングされた炭素系材料部材は、装置内にその新品を装着して、ＳｉＣエピタキシャルウェハを作製した場合、ウェハ内の初期のキャリア濃度バックグラウンドは４×１０１７ｃｍ－３程度と、ＳｉＣデバイスに用いるＳｉＣエピタキシャルウェハとしての適正なキャリア濃度バックグラウンド（１×１０１６ｃｍ－３以下）の値に比べ非常に高くなる。
　ここで、キャリア濃度バックグラウンドとは、新品の炭素系材料部材をエピタキシャルウェハ製造装置に装着し、ＳｉＣエピタキシャル膜をアンドープで作製した際のＳｉＣのキャリア濃度を意味する。
　コーティングされた炭素系材料部材は、５～２０μｍ程度のグレインが緻密に凝集し隙間なく炭素系材料部材をコーティングしているため、コーティングが新しい新品の状態で、十分に内包する窒素を脱離させるためには、長時間のベーキングが必要である。
そのため、生産現場では、エピタキシャルウェハ製造装置内で１週間程度のエージング処理（真空ベーク）が行われてきた。この間、製品（エピタキシャルウェハ）の製造を行うことができなくなり、生産効率が著しく落ちてしまうという問題があった。
　ＳｉＣデバイスのキラー欠陥となる表面欠陥は、装置の内壁や装置内の部材に堆積したデポ堆積物がエピタキシャル成長プロセス中に飛来してエピタキシャル膜に取り込まれることが主因の一つである。ＴａＣコート炭素系材料部材の交換直後は、かかるデポ堆積物が少なく、表面欠陥密度が低い高品質のエピタキシャルウェハを作製するためには有利である。しかしながら、部材の交換直後はエージング処理を行う必要があるため、エピタキシャルウェハの作製を行うことができない。すなわち、高品質のエピタキシャルウェハ作製に適した期間を有効活用できないという問題もあった。
　本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、生産効率を高く、かつＳｉＣエピタキシャルウェハ製造装置内で用いる部材を真空ベークした後に大気環境中に暴露することが可能となることで取り扱いが容易なエピタキシャルウェハの製造方法を提供することを目的とする。
　本発明は、以下の手段を提供する。
（１）コーティングされた炭素系材料部材を、専用の真空ベーク炉において２．０×１０－３Ｐａ以下の真空度で真空ベークする工程と、前記コーティングされた炭素系材料部材を、エピタキシャルウェハ製造装置に設置する工程と、前記エピタキシャルウェハ製造装置内にＳｉＣ基板を配置し、そのＳｉＣ基板上にＳｉＣエピタキシャル膜をエピタキシャル成長させる工程と、を有するＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法。
（２）前記真空度が１．０×１０－５Ｐａ以下であることを特徴とする（１）に記載のＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法。
（３）前記真空ベークを１４００℃以上の温度で行うことを特徴とする（１）又は（２）のいずれかに記載のＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法。
（４）前記真空ベークを１０時間以上行うことを特徴とする（１）～（３）のいずれか一つに記載のＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法。
（５）前記真空ベークを、１５００℃での窒素分圧が１．０×１０－７Ｐａ以下になるまで行うことを特徴とする（１）～（４）のいずれか一つに記載のＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法。
（６）前記コーティングされた炭素系材料部材が、サセプタ、サテライト、シーリング、イグゾーストリング、からなる群から選択されたいずれかを含むことを特徴とする（１）～（５）のいずれか一つに記載のＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法。
（７）前記コーティングが、ＴａＣまたはＳｉＣを用いてなされていることを特徴とする（１）～（６）のいずれか一つに記載のＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法。
　本発明のＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法によれば、コーティングされた炭素系材料部材を、専用の真空ベーク炉において真空ベークする工程を有する構成を採用した。そのため、通常、コーティングされた炭素系材料部材を交換後に、エピタキシャルウェハ製造装置内で約１週間のエージング処理（真空ベーク）を必要としていたが、そのエピタキシャルウェハ製造装置の占有時間を無くすことができる。これにより、通常生産ロスとなっていた約１週間を全て生産に利用することができるようになり、生産効率を著しく向上することができる。
　専用のベーク炉とは、エピタキシャル膜を成長させる工程に用いる炉とは別に、所定条件のベーキングを行うために用意される炉のことである。「専用の」とは特定の炉の構造を指すものではない。
　本発明のＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法によれば、コーティングされた炭素系材料部材を、専用の真空ベーク炉において２．０×１０－３Ｐａ以下の真空度で真空ベークする工程を有する構成を採用した。そのため、従来、コーティングされた炭素系材料部材から、内包する窒素を脱離させるために約１週間の真空ベークが必要であったが、１４００℃以上の温度で真空ベークすることにより、１０時間程度の実用的な時間で行うことができ、真空ベークの時間を大幅に短縮することができる。
　この真空ベーク時間の短縮により、新品のコーティングされた炭素系材料部材のコーティング表面が、比較的清浄な期間を利用することが可能となる。ＳｉＣデバイスのキラー欠陥となる表面欠陥は、装置内の内壁部分に堆積したデポ堆積物がパーティクル発生源となってエピタキシャル成長プロセス中に飛来する事が主因である。コーティング表面にデポ堆積物が少ない交換直後の炭素系材料部材は、表面欠陥密度の低いエピタキシャルウェハを作製するために非常に有利であり、この期間を利用することにより、結晶性の高いエピタキシャルウェハを形成することができる。
　さらに真空ベーク後のコーティングされた炭素系材料部材は、コーティングにより炭素系材料の表面が緻密に保護されている。そのため、一旦純化処理（内包する窒素を脱離させる脱ガス処理、真空ベーク）を行えば、数か月程度大気中に保管しても窒素ガスの再侵入は発生せず、良好なキャリア濃度バックグラウンドを得られる。そのため、純化処理後のコーティングされた炭素系材料部材を一定期間ストックしておくことが可能である。これは生産性の面で非常に有利である。
　本発明は、専用のベーク炉でコーティングされた炭素系材料部材の真空ベーク処理を行っている。そのため、ベーク炉からエピタキシャルウェハ製造装置へ搬送する必要がある。前述のように、コーティングされた炭素系材料部材は、コーティングによりグラファイトの表面を緻密に保護されているため、大気中に露出することができる。すなわち、搬送時の環境を気にする必要がなく、作業性の面でも非常に有利である。エピタキシャルウェハ製造装置と連結していない専用のベーク炉から、コーティングされた炭素系材料部材を大気に晒した後、エピタキシャルウェハ製造装置に設置することができる。
ＳｉＣエピタキシャルウェハ製造装置におけるＴａＣコーティングされた炭素系材料部材交換に伴う、成膜されたＳｉＣウェハのキャリア濃度、表面欠陥密度の推移を示すグラフであり、（ａ）はキャリア濃度の推移、（ｂ）は表面欠陥密度の推移を模式的に示したグラフである。 ＴａＣコーティングされたグラファイトの表面を光学顕微鏡で観察したものであり、（ａ）は新品の表面であり、（ｂ）は１６００℃で２００時間加熱した後の表面である。 本発明で適用した専用ベーク炉の一実施形態を示す模式図であり、（ａ）は断面模式図、（ｂ）は平面模式図である。 本発明で用いられる化学的気相成長装置の一例を示す断面模式図である。 ＴａＣコーティングされた炭素系材料部材を用いて成膜されたＳｉＣウェハの交換直後から積算加熱時間に対するキャリア濃度の推移を、真空ベークの有無で比較した結果を示すグラフである。 ＴａＣコーティングされた炭素系材料部材の真空ベーク条件による、分子量２８のガス（窒素）分圧の時間変化を示すグラフである。 ＴａＣコーティングされた炭素系部材の全部又は一部を真空ベークし、交換した直後のＳｉＣエピタキシャル成長でのキャリア濃度バックグラウンドの平均値を示した図であって、（ａ）部材を真空ベークしていない（初期状態）場合の値であり、（ｂ）部材交換直後に目標とする値であり、（ｃ）コーティングされた炭素系材料部材からなる４種類の部材一式全てを１５００℃で１００時間真空ベークした場合の値であり、（ｄ）コーティングされた炭素系材料部材からなる４種類の部材一式全てを１５００℃で２００時間真空ベークした場合の値であり、（ｅ）コーティングされた炭素系材料部材からなる４種類の部材一式全てを１６００℃で２００時間真空ベークした場合の値であり、（ｆ）サセプタを除く炭素部材３種類を１７００℃で２００時間真空ベーキングし、サセプタのみ部材ベーキングなしの場合の値であり、（ｇ）コーティングされた炭素系材料部材からなる４種類の部材一式全てを１７００℃で２００時間真空ベークした場合の値である。 ＴａＣコーティングされた炭素系材料部材の部材毎による、分子量２８のガス（窒素）分圧の時間変化を示すグラフである。 真空度１．０×１０－５Ｐａで、２００時間真空ベークした場合の、窒素分圧及びキャリア濃度バックグラウンドの温度依存性を示すグラフである。
　以下、本発明を適用したエピタキシャルウェハの製造方法について、図面を用いてその構成を説明する。以下の説明で用いる図面は、特徴をわかりやすくするために便宜上特徴となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率などは実際と同じであるとは限らない。以下の説明において例示される材料、寸法等は一例であって、本発明はそれらに限定されるものではなく、その要旨を変更しない範囲で適宜変更して実施することが可能である。
　本発明のエピタキシャルウェハの製造方法は、コーティングされた炭素系材料部材を、専用の真空ベーク炉において２．０×１０－３Ｐａ以下の真空度で真空ベークする工程と、コーティングされた炭素系材料部材を、エピタキシャルウェハ製造装置に設置する工程と、エピタキシャルウェハ製造装置内にＳｉＣ基板を配置し、そのＳｉＣ基板上にＳｉＣエピタキシャル膜をエピタキシャル成長させる工程と、を含む。
　「炭素系材料部材」における炭素系材料は、グラファイト、パイロリティックグラファイト等の炭素（カーボン）を主成分とする材料全般を意味する。すなわち、カーボン材料、炭素材料等の名称で特定される材料全般を意味する。
　図１（ａ）は、図４に一例を示す従来のＳｉＣエピタキシャルウェハ製造装置において、純化処理（真空ベーク）を行わずに、通常の生産サイクルで、ＴａＣコーティングされた炭素系材料からなる４種類の部材（サセプタ２４、サテライト２６、シーリング２２、イグゾーストリング２３、上記の部材に付随する小さな部品がある場合は、それらを上記部材に含め一つのユニットと考える）を用いて作製した、ＳｉＣエピタキシャルウェハにおけるキャリア濃度（ＳｉＣエピタキシャル膜中のキャリア濃度）の推移を示したグラフである。
　縦軸はＳｉＣエピタキシャルウェハのキャリア濃度であり、横軸は積算加熱時間（エピ成長に伴う加熱の積算時間）である。上記４種類のＴａＣコーティングされた炭素系材料部材の交換直後を０時間とし、２ヵ月後までのキャリア濃度バックグラウンド（故意のドーピングを行わないで実施したエピタキシャル成長でのキャリア濃度）の推移を示している。図１（ａ）において、◇と□のプロット及び破線がキャリア濃度を表している。プロット◇と□の違いは、エピタキシャル膜の厚さが違うだけであり、その厚さは◇＜□の関係である。
　図１（ｂ）はダウンフォールに起因したＳｉＣエピタキシャル膜中の表面欠陥密度の変化の推移イメージを表している。ここで、ダウンフォールとは、装置内の内壁部分に堆積したデポ堆積物がパーティクル発生源となってエピタキシャル成長プロセス中に飛来し、エピタキシャル成長膜に取り込まれ、欠陥となるものを意味する。図１（ａ）と図１（ｂ）の横軸は共通であり、リアクターの中の黒鉛部材を新品に交換した時を起点とした積算加熱時間である。この積算加熱時間は、エピタキシャル成長の時間（エピタキシャル成長と同様の加熱条件（温度・真空度）でベーキングを行った場合は、それも含める）である。真空度は、通常ＳｉＣのエピタキシャル成長時に用いられる１０4Ｐａ程度の減圧状態で、本願の真空ベーク炉で用いられる真空度より大きく高い圧力条件である。
　図１（ａ）の例では、当該部材交換から積算加熱時間が1００時間程度までキャリア濃度のバックグラウンドは急速に低下し、それ以降安定化している。このバックグラウンドキャリア濃度は、１回のエピタキシャル成長で行う成長膜厚には関係なく、また、ドーピングを行なったエピタキシャル成長（図にはプロットせず）を間に入れてもその傾向には影響はない。すなわち、バックグラウンドキャリア濃度は、積算加熱時間でほぼ決まる。
　一方、ダウンフォールに起因する表面欠陥は、図１（ｂ）の例では、加熱時間が５００時間経過したあたりから不安定になって増加傾向を示し、最終的には急激に増加する。これは、成膜を繰り返すことにより装置内に堆積するデポ堆積物の絶対量が多くなり、デポ堆積物が成膜中にパーティクルとしてウェハ面上に再飛来し、ダウンフォールの密度が増すこと、ＴａＣコートが劣化し、デポ堆積物と共に部材から剥離することが原因と考えられる。
　一般に、ＳｉＣエピタキシャルウェハは、高耐圧品で１．２×１０１５ｃｍ－３以下（図１に示したラインＡ）、通常品で１．０×１０１６ｃｍ－３以下（図１に示したラインＢ）、汎用品で１．１×１０１６ｃｍ－３以下（図１に示したラインＣ）のキャリア濃度バックグラウンドである必要があるが、当該部材交換から１週間までの期間において形成されるＳｉＣエピタキシャルウェハは、通常品としても利用することができないものとなっている。
　また、ダウンフォールに起因する表面欠陥があるエピタキシャルウェハは製品とはならないため、当該部材が使用できる期間は、積算加熱時間に対して上限が限られている。
　生産現場では当該部材交換後一定期間は、ＳｉＣエピタキシャルウェハ製造装置においてはエピタキシャルウェハの製造を行うことができず、ベーキングやダミーエピタキシャル成長を行って積算加熱時間を累積させる対応を取っていた。エピタキシャル成長装置の各部材をベーキングに用いる場合、装置上の制約及びその後のエピタキシャル成長への影響から、エピタキシャル成長と同様の温度や圧力の条件で行われる。このエピタキシャル成長装置を用いた加熱処理は、その期間が全て生産に寄与しない稼働時間として、生産ロスとなっていた。当該部材は、上述のように、パーティクルに起因する表面欠陥の増加の点から、使用できる積算加熱時間の制約があるため、このバックグラウンドキャリア濃度の安定化のための生産ロスは極めて大きな問題であった。
　しかしながら、当該生産ロスは当該分野においては、ＳｉＣエピタキシャルウェハを製造するための必要コストとして考えられていたところがあり、本発明者もそれを抜本的に解消するための他の研究を知らない。
　本発明のＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法は、かかる生産ロスを抜本的に解消するものである。
　本発明のＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法では、コーティングされた炭素系材料部材を用いるが、コーティングされた部材では、コーティングされていない無垢の部材に比べて、部材に内包するガスを脱ガスすることが難しい。言い換えると、部材に内包するガスを脱ガスするには、部材をコーティングすることは不利である。従って、部材をコーティングするにしても、特許文献１に開示されているように、部材に内包する窒素を低減した後に、部材にコーティングすることが望ましいと考えられていた。
　本発明者は、コーティングされた炭素系材料部材について、内包する窒素の脱ガスが十分になされる場合があること、そして、その真空ベークの条件を見出したのである。そして、コーティングされた炭素系材料部材について一旦、十分に窒素の脱ガスした後、窒素含有雰囲気に晒しても、脱ガスの効果を維持できることを見出したのである。本発明のコーティングされた炭素系材料部材は、コーティングされていても一定条件のベーキングで脱ガスすることが出来、かつ部材を窒素含有雰囲気（空気）にさらしても、実質的には再吸着による窒素の悪影響がないという新たな知見に基づくものである。
　本発明のＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法では、上記の生産ロスを解消するために、ＳｉＣエピタキシャルウェハ製造装置とは別個の専用の真空ベーク炉を用いる。そして、その専用の真空ベーク炉を用いて、所定の真空ベーク条件で脱ガス（純化処理）を行う。
　専用ベーク炉で真空ベークする時の真空度は２．０×１０－３Ｐａ以下である。高真空であればあるほど、脱窒素には有利である。その真空度は１．０×１０－４Ｐａ以下であることが好ましく、１．０×１０－５Ｐａ以下であることがより好ましく、１．０×１０－６Ｐａ以下であることがさらに好ましく、１．０×１０－７Ｐａ以下であることがよりもっと好ましい。下限は特に制約はないが、１．０×１０－８より高い真空度を得るためには、排気装置が高価になるので、それ以上の圧力が好ましい。また、２．０×１０－３Ｐａ以下の真空度であれば、ターボ分子ポンプやＱＭＳ（４重極質量分析装置）等の真空装置が安定的に稼働することが可能となる。一般の真空ベークは、ドライポンプ等を用いることが多いが、本発明における真空ベークは、コーティングされた炭素系材料部材から内包窒素を脱離させるために、高真空以上の真空で真空ベークを行っている。本発明で行う真空ベークの際の真空度は、ドライポンプだけで達せることができる真空度以上であり、当該真空度を達成できるターボ分子ポンプやイオンゲッターポンプ等を用いる。
　真空ベーク時の温度は、１４００℃以上であることが好ましく、１５００℃以上であることがより好ましく、１６００℃以上であることがさらに好ましい。１４００℃以下では、内包する窒素量が十分に脱離するまでに非常に時間がかかってしまう。１７００℃を超える温度は、通常の安価な抵抗加熱では容易に達成することができない。そのためコスト等の観点からは１７００℃以下の温度することが好ましい。あまり高温にしすぎると、ＳｉＣコートされた部材では、コーティングが割れて剥離してしまい、使用できなくなることもある。１４００℃以上の加熱は、抵抗加熱の他に、高周波加熱など一般に使用されるものを用いて実現できる。
　真空ベークの時間は、１０時間以上行うことが好ましい。１０時間以上行うと、４重極質量分析装置（ＱＭＳ）で検出される窒素ガス分圧が、初期の１／２～１／８まで減少し、十分に内包する窒素が脱離されていると考えることができるためである。真空ベーク時間は、長ければ長い程内包する窒素を脱離することは可能であり、窒素の脱ガスの効果を高める観点では、２０時間以上であることがより好ましく、３０時間以上であることがさらに好ましく、それ以上の時間とすることがもっと好ましい。この観点で好ましい時間としては例えば、図８の横軸に示した時間が目安になる。一方、生産性の観点からは短い方が好ましい。従って、生産性の観点から決められる時間を上限として真空ベークを行ってもよい。例えば、その上限として、１００時間、１５０時間、２００時間などとしてもよい。
　真空ベークは、窒素分圧が１．０×１０－７Ｐａ以下になるまで行うことが好ましい。
１．０×１０－７Ｐａ以下であれば、ＳｉＣウェハをＳｉＣ半導体デバイスとして使用するために十分低いバックグラウンドとなる。窒素分圧は、ＱＭＳ（４重極質量分析装置）で測定することができる。
　コーティングされた炭素系材料部材は、炭素系材料の表面に厚さ１０～５０μｍがコーティングされていることが好ましい。１０μｍ未満の場合は、コーティング材料の初期粒径が小さく、十分にグラファイト材料表面を被覆できない。そのため、純化処理後に折角脱離させた窒素ガスの再侵入が発生してしまう。５０μｍを超えた場合は、コーティング表面のクラックが発生しやすく、部材寿命をかえって短くしてしまう。
　図２は、グラファイト表面に厚さ２０μｍのＴａＣ膜をコーティングされた部材の光学顕微鏡写真を示す。図２に示すように、直径２０μｍ程度のグレインが凝集して形成されていることが分かる。それぞれのグレインは隙間なく配列して、グラファイト表面を覆っており、このコーティングにより部材の耐久性を向上させている。
　一方、このコーティングは、炭素系材料部材の表面を緻密に覆っているため、真空ベークによる部材に内包する窒素ガスの脱離を阻害する。そのため、一般に使用されるドライポンプ程度の真空度（１Ｐａ～数１００Ｐａ）では、十分に窒素ガスを脱離するのが困難であり効率的ではない。本発明では、高真空環境下で実施する事により、短時間での窒素ガスの脱離を実現できる。
　一度窒素ガスの脱離を行うと、コーティングされた炭素系材料部材は、大気中に取り出すことができる。コーティングされていない炭素系材料部材の場合、大気中に取り出すと、大気中の窒素を部材内に再吸収してしまう。これに対しコーティングされた炭素系材料部材の場合、コーティングにより炭素系材料部材の表面を緻密に保護されているため、大気中に取り出しても、内包した窒素を少ないままで維持することができる。すなわち、真空ベークした炭素系材料部材を大気中にストックしておくことができる。
また専用ベーク炉からＳｉＣエピタキシャル製造装置へ搬送する際に、周囲の環境を考慮に入れる必要もない。
　コーティングされた炭素系材料部材は、例えば、一般にエピタキシャル成長に用いられる、ＳｉＣやＴａＣでコーティングされた炭素系材料部材を利用することができる。
（専用ベーク炉）
　図３は、本発明で用いられる専用ベーク炉の一例を示す模式図であり、（ａ）は断面図であり、（ｂ）は平面図である。
　本発明で用いられる専用ベーク炉は、例えば、図３（ａ）（ｂ）に示すような専用ベーク炉１０であり、ＳＵＳ製のチャンバー１と、チャンバー１から繋がる排気ライン２と、ドライポンプ及びターボ分子ポンプからなる排気設備３と、排気時の窒素ガスを分析するための４重極質量分析装置（ＱＭＳ）４とを有する。排気ライン２から排気設備３によって、ＳＵＳ製チャンバー１内を排気減圧することが可能である。
　ＳＵＳ製のチャンバー１は、蓋部１ａと本体部１ｂとフランジ部１ｃからなり、周囲には冷却用に流水が流れる流路を有している（図示略）。蓋部１ａと本体部１ｂは、真空排気時に大気の侵入を防ぐために、Ｏリング等で密着する。フランジ部１ｃは、中央部にガスの導入ノズルと放射温度計用モニターポートを備えている（図視略）。チャンバー内部には、遮熱板５とヒーター６とトレー７とトレーを保持するレール８とを有している。
　遮熱板５は高融点金属板が１０枚以上積層したものからなり、高温になる炉内と外部とを熱的に遮断し、かつチャンバー１内を一定の温度に保温するために設けている。
ヒーター６はグラファイトからなり、抵抗加熱方式のヒーターである。抵抗加熱方式の場合、１７００℃程度の温度まで実現することが可能である。またヒーター６は、ＩＮ側ヒーター６ａとＯＵＴ側ヒーター６ｂの２領域に分割されており、炉内の雰囲気の均熱化に対応している。
トレー７はグラファイトからなり、上部にエピタキシャルウェハ製造装置用のコーティングされた炭素系材料部材を載置するものである。蓋部１ｂを本体部１ｃに対して閉じた際に、トレー７はトレー保持用のレール８の上にほぼ水平に設置される。トレー７の温度は、フランジ部１ｃに設置された放射温度計用モニターポートによって、モニターすることが可能である。
排気設備３は，ドライポンプとターボ分子ポンプからなり、一般に１０－１～１０－６Ｐａ程度の高真空な真空度まで実現することができる。通常、エピタキシャルウェハ製造装置内に設置される部材（治具）のベーキングを行う際、真空引きはドライポンプ程度で行うものであり、ターボ分子ポンプとドライポンプで真空引きを行うことはない。本発明では、かかる排気設備を用いることで高真空まで引いて真空ベークを行う。
　排気設備３により、排気減圧されたチャンバー内の空気は、排気ライン２を通過する際に、排気ラインに設置された４重極質量分析装置（ＱＭＳ）４を同時に通過する。この際に、排気されている脱ガス成分およびその分圧を解析し、窒素ガスの脱離レベルを定期的にモニターすることが可能である。
　（エピタキシャルウェハ製造装置）
　図４は、本発明で用いられるエピタキシャルウェハ製造装置の一例を示す断面模式図である。
　本発明で用いられるエピタキシャルウェハ製造装置は、例えば、図４に示すようなＣＶＤ（化学的気相成長）装置２０であり、図示を省略する減圧排気可能なチャンバー（成膜室）内に、原料ガスＧを供給しながら、加熱されたウェハＷの面上に膜（図示せず。）を堆積成長させるものである。例えば、ＳｉＣをエピタキシャル成長させる場合、原料ガスＧには、Ｓｉ源にシラン（ＳｉＨ４）、炭素（Ｃ）源にプロパン（Ｃ３Ｈ８）を含むものを用いることができ、キャリアガスとして水素（Ｈ２）を含むものを用いことができる。図４は、リアクター内部の主要部分の構成を図示したものであり、これらは減圧排気可能なＳＵＳ製のチャンバー（図示せず）の中に納められる形になっている。
　具体的に、このＣＶＤ装置２０は、チャンバーの内部において、複数のウェハＷが載置される搭載プレート２１と、この搭載プレート２１との間で反応空間Ｋを形成するように、搭載プレート２１の上面に対向して配置されたシーリング（天板）２２と、搭載プレート２１およびシーリング２２の外側に位置して、反応空間Ｋの周囲を囲むように配置されたイグゾーストリング２３とを備えている。イグゾーストリング２３は、反応空間Ｋに対して周壁を形成しており、イグゾーストリング２３に形成された複数の孔（排気孔）を通して、反応空間Ｋから、キャリアガスを排気する構造をもつ。
　搭載プレート２１は、円盤状のサセプタ（回転台）２４と、このサセプタ下面２４ｂ中央部に取り付けられた回転軸２５とを有し、サセプタ２４は、この回転軸２５と一体に回転自在に支持されている。サテライト２６がある部分を除くサセプタ上面２４ａには、その上面の一部または大部分を覆う薄板状の部材である一つまたは複数のカバーディスク（図示せず）を配置してもよい。カバーディスクは、サセプタ２４に直接ＳｉＣデポ物が付着するのを防止することができる。カバーディスクは、サセプタに付随する部品として、サセプタユニットに含める。
　また、サセプタ上面２４ａ側には、ウェハＷが載置されるサテライト（円盤状のウェハ支持台）２６を収容する複数の凹状の収容部２７が設けられている。
　収容部２７は、平面視（サセプタ上面２４ａ側から見て）円形状をなし、サセプタ２４の周方向（回転方向）に等間隔に複数並んで設けられている。図４では、収容部２７が等間隔に６個並んで設けられている場合を例示する。
　サテライト２６は、サセプタ２４の収容部２７の内径よりも僅かに小さい外径を有し、収容部２７の底面の中央部にあるピン状の小突起（図示せず）によって下から支えられることにより、サセプタ２４の収容部２７に、各々の中心軸周りに回転自在に支持されている。
　ウェハ載置後のウェハＷ上面は、サセプタ上面２４ａと同一面か、それよりも下側にあることが好ましい。ウェハＷがサセプタ上面２４ａより高い場合、ウェハ端部で原料ガスの流れの乱れ（層流の乱れ）が生じやすく、ウェハ端部の成膜された膜の特性が内側と差が生じてしまう場合がある。サテライト上面の外周には図に示すようなリングを配置し、ウェハをサテライト中央部に固定する様にして、サテライトユニットを構成してもよい。
　搭載プレート２１は、いわゆるプラネタリ（自公転）方式を採用している。搭載プレート２１は、図示を省略する駆動モータにより回転軸２５が回転駆動されると、サセプタ２４がその中心軸周りに回転駆動される。複数のウェハ支持台２６は、原料ガスとは別の駆動用ガスが各々のサテライト２６の下面と収容部との間に供給されることにより、各々の中心軸周りに回転駆動される仕組みとなっている（図示せず）。これにより、複数のウェハ支持台２６に載置された各ウェハＷに対して均等に成膜を行うことが可能である。
　シーリング２２は、搭載プレート２１のサセプタ２４と略一致した径を有する円盤状の部材であり、サセプタ２４の上面と相対向しながら、搭載プレート２１との間で扁平状の反応空間Ｋを形成している。イグゾーストリング２３は、搭載プレート２１およびシーリング２２の外周部を取り囲むリング状の部材である。イグゾーストリング２３は、複数の孔（図では両端の貫通孔として示されている）を通して、反応空間Ｋを外側にある排気空間に通じさせている。
　ＣＶＤ装置２０は、サテライト２６に載置されたウェハＷを加熱する加熱手段として、高周波誘導加熱により搭載プレート２１およびシーリング２２を加熱するための誘導コイル２９を備えている。この誘導コイル２９は、搭載プレート２１（サセプタ２４）の下面およびシーリング２２の上面に、それぞれ近接した状態で対向配置されている。
　このＣＶＤ装置２０では、図示を省略する高周波電源から誘導コイル２９に高周波電流が供給されると、搭載プレート２１（サセプタ２４およびサテライト２６）およびシーリング２２が高周波誘導加熱により加熱されて、これら搭載プレート２１およびシーリング２２からの輻射や、サテライト２６からの熱伝導等により、サテライト２６に載置されたウェハＷを加熱することが可能となっている。
　搭載プレート２１（サセプタ２４およびサテライト２６）およびシーリング２２及びイグゾーストリング２３には、高周波誘導加熱に適した材料として、耐熱性に優れなおかつ熱伝導率の良いグラファイト（カーボン）材料からなるものを用いることができ、さらにグラファイト（カーボン）からのパーティクル等の発生を防ぐため、表面がＳｉＣやＴａＣ等でコーティングされたものを好適に用いることができる。
　このグラファイトからなる搭載プレート２１（サセプタ２４およびサテライト２６）およびシーリング２２には、窒素が内包されており、この窒素は、ＳｉＣ半導体等の化合物半導体に対してドーパントとなるため、製造されるＳｉＣデバイスの特性を著しく劣化させる。そのため、この窒素を低減するために真空ベークを行う必要がある。本発明では、真空ベークを専用のベーク炉で行うことで、真空ベークによるエピタキシャルウェハ製造装置の占有時間を無くし、かつ真空ベークに要する時間も大幅に低減することを実現することができる。
　加熱手段としては、上述した高周波誘導加熱によるものに限らず、抵抗加熱よるもの等を用いてもよい。また、加熱手段は、搭載プレート２１（サセプタ２４）の下面側およびシーリング２２の上面側に配置された構成に限らず、これらのいずれか一方側のみに配置された構成とすることも可能である。
　ＣＶＤ装置２０は、チャンバー内に原料ガスＧを供給するガス供給手段として、シーリング２２の上面中央部から反応空間Ｋ内に原料ガスＧを導入するガス導入管（ガス導入口）３０を備えている。このガス導入管３０は、円筒状に形成されて、シーリング２２の中央部に設けられた円形状の開口部を持つ支持リング３１を貫通した状態で、その先端部（下端部）が反応空間Ｋの内側に臨んで配置されている。
　ガス導入管３０の先端部（下端部）には、拡径方向に突出されたフランジ部３０ａが設けられている。このフランジ部３０ａは、ガス導入管３０の下端部から鉛直下向きに放出された原料ガスＧを、その対向するサセプタ２４との間で水平方向に放射状に流すためのものである。
　そして、このＣＶＤ装置２０では、ガス導入管３０から放出された原料ガスＧを反応空間Ｋの内側から外側に向かって放射状に流すことで、ウェハＷの面内に対して平行に原料ガスＧを供給することが可能となっている。チャンバー内で不要になったガスは、イグゾーストリング２３設けられた排気孔からチャンバーの外へと排出することが可能となっている。
　ここで、シーリング２２は、誘導コイル２９により高温で加熱されるものの、その内周部（支持リング３１で支えられた中央部側）が原料ガスＧを導入するために低温とされたガス導入管３０とは非接触とされている。また、シーリング２２は、ガス導入管３０の外周部に取り付けられた支持リング（支持部材）３１の上に、その内周部が載置されることによって、鉛直上向きに支持されている。さらに、このシーリング２２は、上下方向に移動させることが可能となっている。
　以下、実施例により本発明の効果をより明らかなものとする。なお、本発明は以下の実施例に限定されるものではなく、その要旨を変更しない範囲で適宜変更して実施することができる。
　図５は、実際に真空ベークを行ったコーティングされた炭素系材料部材と、真空ベークを行っていない炭素系材料部材とそれぞれを用いて、ＳｉＣエピタキシャル膜を成膜した際の、ＳｉＣエピタキシャルウェハのキャリア濃度バックグラウンドの推移を示す。この際、ＳｉＣエピタキシャルウェハ製造装置は、概略図４に示すようなＡｉｘｔｒｏｎ社製のプラネタリタイプのＳｉＣ－ＣＶＤ成長装置を用いた。当該装置において、コーティングされた炭素系材料部材は、サセプタユニット（図４の符号２４）、サテライトユニット（図４の符号２６）、シーリングユニット（図４の符号２２）、イグゾーストリングユニット（図４の符号２３）の４種類が主たる部材であり、４種類の部材一式全て真空ベークを行った。コーティングは、厚さ２０μｍのＴａＣコーティングを施した。真空ベークの条件は、専用のベーク炉を用い、１５００℃で２００時間行った。ＳｉＣのエピタキシャル成長は１５００～１５５０℃、キャリアガスにＨ２を使用し、その雰囲気圧力が１００～２００ｍｍｂａｒで行った。
　真空ベークを行っていないＴａＣコートの炭素系材料部材（図５の凡例における「ベーク無しエピ」）は、積算加熱時間（エピ成長の積算時間）が７０時間程度経過しても、成膜されたＳｉＣウェハのキャリア濃度バックグラウンドは、１．１×１０１６ｃｍ－３以上あり、汎用品仕様のウェハを生産することもできない。一方、真空ベークを行ったＴａＣコートの炭素系材料部材（ベーク炉純化部材と記載）では、積算加熱時間が約３時間（６μｍのエピタキシャル成長を２サイクル分）程度の時間で、通常品仕様（１．０×１０１６ｃｍ－３以下）のウェハを生産することが可能となった。さらに、図５には記載していないが、通常のサイクルでエピタキシャル成長を繰り返して行った場合、約１週間で高耐圧仕様（１．２×１０１５ｃｍ－３以下）のウェハを生産することが可能となった（真空ベークを行っていないＴａＣコートの炭素系材料部材では、１か月程度必要）。
　図６は、ＴａＣコートされた炭素系材料部材一式（前述の４種類の部材）を真空ベーク時の温度を変えて処理した際の、４重極質量分析装置（ＱＭＳ）でモニターした分子量２８のガス（窒素）分圧を示した図である。真空ベークの温度は、１５００℃、１６００℃および１７００℃のそれぞれとし、２００時間まで行った。また、１６００℃と１７００℃は１００時間のものも行った。最終的な窒素分圧を同じ温度で比較するための、１６００℃のものは２００時間及び１００時間終了後に１５００℃に温度を下げた時の窒素ガス分圧を、１７００℃のものは、２００時間及び１００時間終了後に１６００℃及び１５００℃に温度を下げた時の窒素ガス分圧を測定し、それらを同じ図６の中に示した。例えば、凡例において、「１７００℃（１００ｈ）１６００℃測定」と記載しているものは、１７００℃で１００時間真空ベーク後、１６００℃に温度を下げたときの窒素ガス分圧を測定した値を示す。
　図６より、全ての条件で処理時間が長くなるのと共に、窒素分圧が減少しているのがわかる。真空ベーク後に同じ温度（１５００℃）まで下げた状態で測定した窒素分圧を比較すると、ベーキング温度が高い程、最終的な窒素分圧は少なくなっている。また、１６００℃で２００時間真空ベークするより、１７００℃で１００時間真空ベークした方が、同じ温度にした状態で測定した最終的な窒素分圧は少なくなっており、真空ベークの時間を長くする事より、温度を高くすることの方が効果的であることが分かる。
　ＳｉＣエピタキシャルウェハ製造装置用のＴａＣコーティングされた炭素系材料部材一式を１７００℃、２００時間の条件で真空ベークした際の、最終的な到達真空度は１．０７×１０－５Ｐａ、１５００℃にした状態で測定した窒素ガス分圧は４．０４×１０－９Ｐａだった。これらの真空ベーク後のＴａＣコーティングされた炭素系材料部材一式をエピタキシャルウェハ製造装置に装着し、ＳｉＣエピタキシャル膜をアンドープで形成し、キャリア濃度のバックグラウンドを評価したところ、Ｃ／Ｓｉの低いステップバンチングフリー条件で４．２７×１０１５ｃｍ－３を得た。ステップバンチングとは、表面において原子ステップ（通常２～１０原子層程度）が集まって合体する現象をいい、この表面の段差自体を指すこともある。ここで、ステップバンチングフリー条件の一例は例えば、特許第４９５９７６３号公報、特許第４８８７４１８号公報に開示されている。
　比較のため、１５００℃、１６００℃で同時間処理した時の到達真空度はそれぞれ１．０１×１０－５Ｐａ、１．１９×１０－５Ｐａ、１５００℃にした状態で測定した窒素ガス分圧はそれぞれ３．８９×１０－８Ｐａ、７．１２×１０－９Ｐａであった。また、得られたキャリア濃度バックグラウンドは１．０２×１０１６ｃｍ－３、８．５１×１０１５ｃｍ－３だった。これより、処理温度が高くなる程、窒素ガス分圧は小さくなり、キャリア濃度バックグラウンドは良好な数値となった。
　図７は、ＳｉＣエピタキシャルウェハ製造装置におけるＴａＣコーティングされた炭素系材料部材として上記の４種類の部材のそれぞれを、種々の条件で真空ベークを行った後、その真空ベークした部材をエピタキシャルウェハ製造装置に装着し、ＳｉＣエピタキシャル膜をアンドープで作成し、キャリア濃度のバックグラウンドを測定した結果である。
　図７の（ａ）～（ｇ）はそれぞれ、（ａ）部材を真空ベークしていない（初期状態）場合の値であり、（ｂ）部材交換直後に目標とする値であり、（ｃ）Ａｉｘｔｒｏｎ社製のプラネタリタイプのＳｉＣ－ＣＶＤ成長装置においてコーティングされた炭素系材料部材からなる４種類の部材一式全てを１５００℃で１００時間真空ベークした場合の値であり、（ｄ）コーティングされた炭素系材料部材からなる４種類の部材一式全てを１５００℃で２００時間真空ベークした場合の値であり、（ｅ）コーティングされた炭素系材料部材からなる４種類の部材一式全てを１６００℃で２００時間真空ベークした場合の値であり、（ｆ）サセプタを除く炭素部材３種類を１７００℃２００時間真空ベーキングし、サセプタのみ部材ベーキングなし、（ｇ）コーティングされた炭素系材料部材からなる４種類の部材一式全てを１７００℃で２００時間真空ベークした場合の値である。これらは、それぞれ新品の部材一式を用いて、専用の真空ベーク炉にて各条件真空ベークを行った後の、最初のＳｉＣエピタキシャル成長で得られたバックグラウンドキャリア濃度である。
　ベーキング温度が高い方が、またベーキングの時間が長い方が、最初に行ったエピタキシャル成長のキャリア濃度が低いという結果になっている。また、サセプタだけベーキングを行わなかった場合にキャリア濃度が高く、サセプタのベーキングがキャリア濃度へ与える影響が大きいことがわかる。すなわち、エピタキシャル成長装置の中の部品で、炭素系材料で構成され、エピ成長中に高温になり、その体積が大きく、エピタキシャルウェハの近傍に配置された部品に対して、真空ベーキングの効果が顕著である。
　図８は、ＴａＣコーティングされた炭素系材料部材を、１７００℃、かつ開始時１．４×１０－４Ｐａ、終了時３．６×１０－５Ｐａの条件で真空ベーク処理した際の、窒素ガス分圧を測定した結果を示している。図８の凡例における「部材一式１」「部材一式２」「部材一式３」「部材一式４」は、それぞれ４種類の部材（サセプタ２４、サテライト２６、シーリング２２、イグゾーストリング２３、上記の部材に付随する小さな部品がある場合は、それらを上記部材に含め一つのユニットと考える）からなる。そのため、図８は４種類の部材を有する部材一式を４つ用意し、真空ベークを行った場合の、窒素ガス分圧の変化を測定した結果を示している。
　１７００℃でベーキングを開始した時の真空度や窒素分圧は、部材によって差がみられるが、一定時間真空ベーキングを行った処理後の到達真空度は一定のレベルに収束する傾向がある。これは、新品のＴａＣコーティングされた炭素系材料部材は、その材料や保管状態などの履歴により、放出する窒素の量がばらついているが、一定条件以上の真空ベーキングを行うことにより、そのばらつきを解消することができ、ＴａＣコーティングされた炭素系材料部材の初期状態のばらつきに起因していたＳｉＣエピタキシャル層のキャリア濃度のばらつきを低減させることができることを示している。
　図７および図８から、顕著な効果の出始める真空ベーク処理時間として、１０時間以上であることが好ましい。最初の１０時間でＱＭＳ検出窒素ガス分圧が１／２～１／４に低下し、キャリア濃度バックグラウンドが十分下がると考えられるためである。さらに部材の初期ばらつきを解消するために、１００時間以上の真空ベーキング処理時間を行うことがより好ましい。
　図９は、ＳｉＣエピタキシャル成長層のキャリア濃度のバックグラウンドの、ＴａＣコーティングされた炭素系材料部材（上記４種類の部材）の真空ベーク温度依存性及び真空ベーキング後、１５００℃にして測定した最終的な窒素分圧を示すグラフである。
　真空ベークの真空度は１．０×１０－５Ｐａで、時間はそれぞれ２００時間行った。その結果、温度が上昇するほど最終的な窒素ガス分圧は減少し、それに対応してＳｉＣエピタキシャル成長層のキャリア濃度のバックグラウンドは下がり、良好な膜が成膜されていることが分かる。
１　チャンバー、
１ａ　蓋部、
１ｂ　本体部、
１ｃ　フランジ部、
２　排気ライン、
３　排気設備、
４　４重極質量分析装置（ＱＭＳ）、
５　遮蔽板、
６　ヒーター、
６ａ　ＩＮ側ヒーター、
６ｂ　ＯＵＴ側ヒーター、
７　トレー、
８　レール、
１０　専用ベーク炉、
２０　ＣＶＤ（化学的気相成長）装置、
２１　搭載プレート、
２２　シーリング、
２３　イグゾーストリング、
２４　サセプタ、
２５　回転軸、
２６　サテライト、
２７　収容部、
２９　誘導コイル、
３０　ガス導入管、
３０ａ　フランジ部、
３１　支持リング、
Ｗ　ウェハ、
Ｇ　原料ガス

Claims (7)

  1. 　コーティングされた炭素系材料部材を、専用の真空ベーク炉において２．０×１０－３Ｐａ以下の真空度で真空ベークする工程と、
    　前記コーティングされた炭素系材料部材を、エピタキシャルウェハ製造装置に設置する工程と、
    　前記エピタキシャルウェハ製造装置内にＳｉＣ基板を配置し、そのＳｉＣ基板上にＳｉＣエピタキシャル膜をエピタキシャル成長させる工程と、を有するＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法。
  2. 　前記真空度が１．０×１０－５Ｐａ以下であることを特徴とする請求項１に記載のＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法。
  3. 　前記真空ベークを１４００℃以上の温度で行うことを特徴とする請求項１又は２のいずれかに記載のＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法。
  4. 　前記真空ベークを１０時間以上行うことを特徴とする請求項１～３のいずれか一項に記載のＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法。
  5. 　前記真空ベークを、１５００℃での窒素分圧が１．０×１０－７Ｐａ以下になるまで行うことを特徴とする請求項１～４のいずれか一項に記載のＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法。
  6. 　前記コーティングされた炭素系材料部材が、サセプタ、サテライト、シーリング、イグゾーストリングからなる群から選択されたいずれかを含むことを特徴とする請求項１～５のいずれか一項に記載のＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法。
  7. 　前記コーティングが、ＴａＣまたはＳｉＣを用いてなされていることを特徴とする請求項１～６のいずれか一項に記載のＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法。
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