WO2014162372A1 - 電気機器用コーティング材、電気機器用コーティング材の製造方法および密閉型絶縁装置 - Google Patents

電気機器用コーティング材、電気機器用コーティング材の製造方法および密閉型絶縁装置 Download PDF

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coating material
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matrix resin
epoxy resin
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栄仁 松崎
寿 楠森
野嶋　健一
中野　俊之
雅文 武井
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株式会社 東芝
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    • H02G5/00—Installations of bus-bars
    • H02G5/06—Totally-enclosed installations, e.g. in metal casings

Definitions

  • Embodiments of the present invention relate to a coating material for electrical equipment, a method for manufacturing a coating material for electrical equipment, and a sealed insulating device.
  • a sealed insulation device such as a gas-sealed switch, which has a high-voltage conductor supported by an insulator in a container filled with an insulating gas
  • the insulation design is designed to reduce costs and reduce environmental impact. Downsizing by streamlining and three-phase integration has become an issue.
  • the size of the metal container of the sealed insulation device is determined by the insulation design and thermal design.
  • One of the points of insulation design is to examine the influence on the insulation performance when foreign matter is present (attached) on the inner surface of the metal container.
  • the hermetic type insulating device When the hermetic type insulating device is downsized, the electric field on the inner surface of the metal container increases, and the movement of foreign substances existing inside the metal container tends to become active. Excessive movement of foreign matter inside the metal container may affect the insulation performance. Further, the longer the shape of the foreign material, the greater the movement of the foreign material and the greater the influence on the insulation performance.
  • a foreign matter management step is provided in the manufacturing process to remove foreign matters, thereby enhancing foreign matter management. Furthermore, it is necessary to design the electric field strength on the inner surface of the metal container when the operating voltage is applied so that a small foreign object that is difficult to manage does not float and move around above the height considered in the design.
  • the height is the distance between the inner surface of the metal container and the foreign material.
  • the electric field strength on the inner surface of the metal container depends on the distance between the high voltage conductor and the inner surface of the metal container, it is necessary to increase the metal container in order to reduce the flying height of the foreign matter. This is a factor that hinders downsizing of the hermetic insulation device.
  • a partial discharge may be caused by a higher voltage such as a lightning impulse, and foreign matter may start to move.
  • the problem to be solved by the present invention is to provide a coating material for electric equipment, a method for manufacturing the coating material for electric equipment, and a hermetic insulation device that can suppress the floating and movement of foreign matters in the electric equipment. .
  • the coating material for an electric device includes a matrix resin made of an epoxy resin and a first filler made of whisker that is dispersed and contained in the matrix resin and has a semiconductive volume resistivity. Furthermore, the coating material for electrical equipment is dispersed and contained in the matrix resin, and is contained in the matrix resin as a second filler composed of particles having a semiconductive volume specific resistance and dispersed in the matrix resin. And a third filler made of a plate-like, fibrous or layered material.
  • the electrical equipment coating material of the embodiment contains the first filler, the second filler, and the third filler dispersed in a matrix resin.
  • the matrix resin is in a viscous liquid state and is cured by adding a curing agent.
  • the epoxy resin is composed of an epoxy compound having two or more epoxy groups per molecule.
  • an epoxy compound any compound that has two or more three-membered rings of two carbon atoms and one oxygen atom in one molecule and is curable can be used as appropriate. It is not particularly limited.
  • Epoxy resins include bisphenol A type epoxy resin, brominated bisphenol A type epoxy resin, hydrogenated bisphenol A type epoxy resin, bisphenol F type epoxy resin, bisphenol S type epoxy resin, bisphenol AF type epoxy resin, biphenyl type epoxy resin, Glycidyl such as naphthalene type epoxy resin, fluorene type epoxy resin, novolac type epoxy resin, phenol-novolac type epoxy resin, orthocresol-novolac type epoxy resin, tris (hydroxyphenyl) methane type epoxy resin, tetraphenylolethane type epoxy resin Ether type epoxy resin, glycidyl ester type epoxy resin obtained by condensation of epichlorohydrin and carboxylic acid, triglycidyl isocyanate And heterocyclic epoxy resins such as hydantoin epoxy resin obtained by the reaction of Ruhidorin and hydantoins and the like.
  • an epoxy resin any 1 type in the above-mentioned epoxy resin may be used, and 2 or more types
  • the curing agent that cures the epoxy resin is a substance that chemically reacts with the epoxy resin to cure the epoxy resin.
  • the curing agent can be appropriately used as long as it cures the epoxy resin, and the type thereof is not particularly limited.
  • a curing agent for example, an amine curing agent, an acid anhydride curing agent, or the like can be used.
  • the amine-based curing agent for example, ethylenediamine, polyamidoamine, or the like can be used.
  • Examples of the acid anhydride curing agent include phthalic anhydride, hexahydrophthalic anhydride, 4-methylhexahydrophthalic anhydride, tetrahydrophthalic anhydride, 4-methyltetrahydrophthalic anhydride, tetrabromophthalic anhydride, and the like. be able to.
  • an antifoaming agent may be added to the matrix resin in order to prevent generation of bubbles in the matrix resin or to eliminate the generated bubbles.
  • the antifoaming agent is not particularly limited, and for example, a dimethyl silicone-based antifoaming agent (for example, TSA720 (trade name manufactured by Momentive Performance Materials Japan GK), etc.) can be used. .
  • a diluent solvent may be added to the matrix resin in order to improve workability when a coating material for electrical equipment is applied to the structure with a brush, or when painting is performed using an airless spray or the like.
  • the diluting solvent quick-drying thinner (for example, a mixture in which ethyl acetate and toluene are mixed at a mass ratio of 8: 2) and the like can be used.
  • the diluent solvent is preferably contained in an amount of 1 to 10 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the epoxy resin in order to improve the workability described above.
  • the first filler is made of a whisker made of ZnO having a semiconductive volume resistivity.
  • FIG. 1 is a perspective view schematically showing a first filler 10 contained in a coating material for electrical equipment according to an embodiment.
  • the whisker constituting the first filler 10 is composed of a core part 11 and a needle-like crystal part 12 extending from the core part 11 in four axial directions, and has a tetrapot shape. Yes.
  • the volume resistivity of the whisker is 1 to 5000 ⁇ ⁇ cm.
  • the semiconductive volume resistivity means a range of 1 ⁇ 10 ⁇ 3 to 1 ⁇ 10 5 ⁇ ⁇ cm.
  • the length L of the whisker needle crystal part 12 is 2 ⁇ m to 50 ⁇ m, and the needle crystal part
  • the average diameter D (arithmetic average diameter) of the portion having the maximum diameter of 12 is preferably 0.2 ⁇ m to 3 ⁇ m.
  • a semiconductive whisker made of ZnO for example, Panatetra (manufactured by Amtec Corporation) can be used.
  • the first filler 10 is preferably contained in an amount of 1 to 60 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the matrix resin. By containing the first filler 10 in this range, the first filler 10 connects the second fillers in the matrix resin to form a good conductive path, thereby improving workability such as painting. Can be secured.
  • the surface of the whisker may be subjected to titanate coupling treatment or silane coupling treatment.
  • titanate coupling treatment is suitable regardless of whether or not a diluent solvent is added to the matrix resin.
  • silane coupling treatment is suitable when no diluent solvent is added to the matrix resin.
  • titanate coupling agents used in the titanate coupling process include isopropyl triisostearoyl tight, isopropyl tridodecylbenzenesulfonyl titanate, isopropyl-tris (dioctyl pyrophosphate) titanate, tetraisopropyl-bis (dioctyl phosphite) titanate, Use tetraoctyl-bis (ditridecyl phosphite) titanate, tetra (2,2-diallyloxymethyl-1-butyl) -bis (ditridecyl) phosphite titanate, bis (dioctyl pyrophosphate) oxyacetate titanate, etc. Can do.
  • the titanate coupling treatment for example, a method of mechanically mixing whisker (unsurface-treated product) made of ZnO together with a titanate coupling agent using a container in which powder can be mixed can be used.
  • a titanate coupling process the method (integral blend method) etc. which add a titanate coupling agent, for example when mix
  • silane coupling agent used for the silane coupling treatment for example, epoxy silane, amino silane, vinyl silane, methacryl silane, mercapto silane, methoxy silane, ethoxy silane and the like can be used.
  • silane coupling treatment for example, a method of mechanically mixing whiskers (unsurface-treated products) made of ZnO together with a silane coupling agent using a container in which powder can be mixed can be used. Further, as the silane coupling treatment, for example, a method of adding a silane coupling agent (integral blend method) when a whisker (unsurface-treated product) made of ZnO is blended with a resin can be used.
  • the second filler is composed of particles having a semiconductive volume resistivity.
  • the semiconductive volume resistivity is as described above.
  • the second filler for example, a particle composed of Fe 2 O 3 or Fe 3 O 4.
  • Fe 2 O 3 (specific gravity: about 5.2 g / cm 3 ) is a red powder, so-called bengara.
  • the volume resistivity of Fe 2 O 3 is about 1 ⁇ 10 3 ⁇ ⁇ cm.
  • the average particle diameter of Fe 2 O 3 is preferably 0.1 ⁇ m to 1 ⁇ m in order to ensure workability such as painting while exhibiting insulation resistance characteristics in the coating material for electrical equipment. Further, since the insulation resistance characteristics are good, the average particle diameter of Fe 2 O 3 is more preferably 0.5 ⁇ m to 1 ⁇ m.
  • the insulation resistance characteristic is to indicate a value of about 1 ⁇ 10 6 to 1 ⁇ 10 18 ⁇ ⁇ cm in volume specific resistance (hereinafter the same).
  • the average particle diameter is measured, for example, by observing a cross section of a predetermined resin containing the second filler dispersed therein with a scanning electron microscope (SEM) and measuring the particle diameter of each second filler. Then, it is obtained by arithmetic averaging.
  • SEM scanning electron microscope
  • Fe 2 O 3 is preferably contained in an amount of 1 to 30 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the matrix resin. By containing Fe 2 O 3 in this range, workability such as formation of a conductive path and painting in the coating material for electric equipment can be ensured.
  • Fe 3 O 4 (specific gravity: about 5.2 g / cm 3 ) is a black powder.
  • the volume resistivity of Fe 3 O 4 is about 4 ⁇ 10 ⁇ 3 ⁇ ⁇ cm.
  • the average particle diameter of Fe 3 O 4 is preferably 0.01 ⁇ m to 0.1 ⁇ m in order to ensure workability such as painting while exhibiting insulation resistance characteristics in the coating material for electrical equipment. Further, since the insulation resistance characteristics are good, the average particle size of Fe 3 O 4 is more preferably 0.05 ⁇ m to 0.08 ⁇ m. The average particle diameter is obtained in the same manner as when Fe 2 O 3 is used as the second filler.
  • Fe 3 O 4 is preferably contained in an amount of 1 to 30 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the matrix resin. By containing Fe 3 O 4 in this range, workability such as formation and painting of conductive paths in the coating material for electric equipment can be ensured.
  • the third filler is made of a flat, fibrous, or layered material having insulating properties.
  • the insulating property means that the volume resistivity is about 1 ⁇ 10 6 to 1 ⁇ 10 18 ⁇ ⁇ cm.
  • the flat plate-like third filler is made of, for example, talc or boron nitride (BN).
  • Talc is a flat compound composed mainly of MgO.SiO 2 .H 2 O.
  • the volume resistivity of talc is about 1 ⁇ 10 14 to 1 ⁇ 10 15 ⁇ ⁇ cm.
  • Boron nitride (BN) is a particle having a scaly structure. Boron nitride can be classified into hexagonal boron nitride, rhombohedral boron nitride, cubic boron nitride, turbostratic boron nitride, and wurtzite boron nitride depending on the crystal structure.
  • hexagonal boron nitride which is a general boron nitride, is preferably used because it has a high accept ratio, high insulation resistance, and can further increase the dielectric breakdown electric field of the material.
  • boron nitride when boron nitride is used as the plate-like third filler, since boron nitride itself has high thermal conductivity, for example, in a coating layer made of a coating material for electrical equipment, heat dissipation characteristics can be improved. it can.
  • the average diameter of the flat material is preferably 1 ⁇ m to 50 ⁇ m.
  • the average diameter of the plate-like substance is more preferably 10 ⁇ m to 30 ⁇ m.
  • the average length of the longest straight line that can be drawn over the surface of the flat material (hereinafter referred to as the average straight line length) may be within the above range. .
  • the plate-like third filler enters between the first filler and the second filler, and the first filler and the second filler.
  • the filler can be uniformly dispersed in the matrix resin.
  • the average diameter is obtained by observing the cured resin with an SEM (scanning electron microscope).
  • the average straight line length can be obtained by observing the cured resin with an SEM (scanning electron microscope).
  • the plate-like third filler is preferably contained in an amount of 1 to 30 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the matrix resin. By containing the flat plate-like third filler in this range, the viscosity of the coating material for electric equipment can be optimally maintained.
  • the plate-like third filler is more preferably contained in an amount of 1 to 15 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the matrix resin.
  • the fibrous third filler is composed of, for example, potassium titanate whisker or glass milled fiber.
  • the average fiber length of the potassium titanate whisker and the glass milled fiber is preferably 1 ⁇ m to 50 ⁇ m, and more preferably 10 ⁇ m to 20 ⁇ m.
  • the fibrous third filler enters between the first filler and the second filler, and the first filler and the second filler
  • the two fillers can be uniformly dispersed in the matrix resin.
  • the average fiber length is obtained by arithmetically averaging the lengths of the fibers in the longitudinal direction.
  • the average fiber length can be obtained by observing the cured resin with an SEM (scanning electron microscope).
  • the fibrous third filler is preferably contained in an amount of 1 to 60 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the matrix resin. By containing the fibrous third filler in this range, the viscosity of the coating material for electric equipment can be optimally maintained.
  • the fibrous third filler is more preferably contained in an amount of 1 to 30 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the matrix resin.
  • the layered third filler is made of, for example, mica or smectite.
  • Mica is a kind of layered silicate mineral and is a layered compound composed mainly of SiO 2 , Al 2 O 3 , K 2 O, and crystal water.
  • the volume resistivity of hard mica is about 1 ⁇ 10 12 to 1 ⁇ 10 15 ⁇ ⁇ cm.
  • the volume resistivity of soft mica is about 1 ⁇ 10 10 to 1 ⁇ 10 13 ⁇ ⁇ cm. Since these mica exhibit the same property in the coating material for electric equipment according to the embodiment, they will be described below without distinction.
  • the average diameter or average linear length of mica and smectite is preferably 0.1 ⁇ m to 2 ⁇ m, and more preferably 0.5 ⁇ m to 1 ⁇ m.
  • the layered third filler is preferably contained in an amount of 1 to 30 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the matrix resin. By containing the layered third filler in this range, the viscosity of the coating material for electrical equipment can be optimally maintained. Further, the layered third filler is more preferably contained in an amount of 1 to 15 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the matrix resin.
  • FIG. 2 schematically illustrates the configuration of the coating material 20 for an electric device according to the embodiment in order to explain the conductive path 60 formed by the first filler 10 and the second filler 30. It is a figure.
  • the third filler 40 enters between the first filler 10 and the second filler 30, and the first filler 10 and the second filler 30 are separated from the matrix resin. 50 evenly dispersed. Thereby, the insulation resistance characteristic which the 1st filler 10 expresses can be improved.
  • the particles of the second filler 30 come into contact with the first filler 10 to form a three-dimensional conductive path 60.
  • first filler 10 and the second filler 30 are uniformly dispersed in the matrix resin 50 so that the first filler 10 and the second filler 30 are, for example, a coating for an electric device. It arranges uniformly in the coating layer which consists of material. Therefore, the conductive path 60 formed by the first filler 10 and the second filler 30 can be lengthened. Thereby, for example, even when the coating layer is thick or the coating layer has irregularities, a stable and long conductive path 60 can be formed. Therefore, the electric field concentrated between the coating layer and the foreign material can be relaxed.
  • the foreign matter levitation electric field is an electric field at which foreign matter begins to rise, and the higher this value, the more the foreign matter can float and move around in the electrical equipment.
  • the conductive path 60 is formed only by adding the first filler 10, it is necessary to bring the end portions of the first filler 10 close to each other. However, this is difficult even considering the thickness of the coating layer and the size of the first filler 10. Therefore, the conductive path 60 can be reliably formed by adding the second filler 30.
  • the second filler 30 when only the second filler 30 is added, the second filler 30 is in the form of particles and has a small particle size. Therefore, even if the second filler 30 is uniformly dispersed, the conductive path 60 It becomes difficult to form.
  • the content of the second filler 30 is increased, the viscosity increases and the workability decreases. Even when a diluting solvent is added, when the content of the second filler 30 is increased, the viscosity similarly increases.
  • the particle size of the second filler 30 when the particle size of the second filler 30 is increased, the second filler 30 cannot be uniformly dispersed, and it is difficult to form the conductive path 60.
  • the first filler 10 and the second filler 30 need to be added simultaneously and in an appropriate content.
  • a dense packing structure is formed by containing the first filler 10 and the second filler 30 having different shapes.
  • the conductive path 60 can be formed.
  • the volume resistivity of the first filler 10 and the second filler 30 needs to be approximate and semiconductive. This is because, if the volume specific resistances of the two are greatly different, dielectric breakdown may occur at the adjacent ends of the two.
  • the volume specific resistance of the semiconductive region is the antistatic region, it is also suitable for preventing foreign matter from being charged.
  • the needle-like crystal part 12 of the first filler 10 may be broken in the stirring process. Even in such a case, the portion where the third filler 40 is broken is supported by containing the third filler 40 having insulating properties. As a result, the conductive path 60 can be formed. On the other hand, even when the first filler 10 is not folded, the first filler 10 is supported by the third filler 40, so that the conductive path can be formed reliably.
  • a master batch is prepared by stirring a part of the epoxy resin to be blended (for example, about 10 to 50 mass% of the total blended amount of the epoxy resin) and a predetermined amount of the first filler 10 with a rotating and rotating mixer or the like. To do.
  • the remainder of the epoxy resin, a predetermined amount of the second filler 30 and a predetermined amount of the third filler 40 are added to the master batch, and the mixture is agitated by a revolving mixer.
  • the coating material 20 for electrical equipment is manufactured.
  • the antifoaming agent when added, the antifoaming agent is added when a master batch is prepared.
  • the dilution solvent or the curing agent is added when the remainder of the epoxy resin, the second filler 30 and the third filler 40 are added to the master batch.
  • a master batch containing the first filler 10 is prepared, and the remaining components are mixed with the master batch, whereby the first filler 10 and the first filler 10 are mixed in the matrix resin 50.
  • the second filler 30 and the third filler 40 can be uniformly dispersed. As a result, a good conductive path 60 can be formed.
  • the coating material 20 for an electric device may be manufactured as follows.
  • a part of the epoxy resin to be blended, a predetermined amount of the first filler 10, a predetermined amount of the second filler 30, and a predetermined amount of the third filler 40 are larger than the sizes of these fillers.
  • the first mixture is formed by stirring together with the stirring particles having a size (particle diameter) by a rotating and rotating mixer or the like.
  • the stirring particles are composed of, for example, glass particles.
  • the remainder of the epoxy resin is added to the first mixture and stirred to form a second mixture.
  • the first mixture and the remainder of the epoxy resin are stirred using a stirring blade or the like.
  • the second mixture is filtered to separate the stirring particles.
  • other than the stirring particles for example, pass through a filter to be filtered.
  • the coating material 20 for electrical equipment is manufactured.
  • the antifoaming agent when added, the antifoaming agent is added when the first mixture is formed.
  • curing agent When adding a dilution solvent and a hardening
  • stirring can be performed with high shear.
  • a filler that easily aggregates can be dispersed while being loosened. Therefore, the first filler 10, the second filler 30, and the third filler 40 can be uniformly dispersed in the matrix resin 50. As a result, a good conductive path 60 can be formed.
  • the cast cured product can be manufactured by, for example, injecting and molding the coating material 20 for an electrical device produced as described above into a mold and allowing it to stand for a predetermined time to be cured.
  • a coating layer film
  • a coating layer can be formed by apply
  • the coating layer 20 can be formed by spraying the coating material 20 for an electrical device on the structure using airless spray or the like, and allowing it to stand for a predetermined time to be cured.
  • the coating layer When forming the coating layer, it is preferable that the coating layer is thicker from the viewpoint of expression of insulation resistance characteristics. From the viewpoint of workability when forming the coating layer, the upper limit of the thickness of the coating layer is about 500 ⁇ m.
  • FIG. 3 is a partial cross-sectional view of an electric device in which a coating layer 74 is formed using the electric material coating material 20 of the embodiment. Note that FIG. 3 shows a hermetic insulating device 70 as an example of an electric device.
  • the hermetic insulation device 70 includes a cylindrical metal container 71 that can be divided into a plurality of parts in the axial direction, a high-voltage conductor 72 that extends in the axial direction at the center, and a metal container 71. And provided spacers 73.
  • the metal container 71 is configured to cover the periphery of the high voltage conductor 72 with a predetermined gap from the high voltage conductor 72.
  • the spacer 73 is disposed so as to divide the space inside the metal container 71 in the axial direction.
  • a through hole is formed in the center of the spacer 73, and the high voltage conductor 72 passes through the through hole.
  • the high voltage conductor 72 is supported by the spacer 73.
  • a coating layer 74 made of the coating material 20 for electrical equipment of the present embodiment is formed on the inner wall surface of the metal container 71.
  • An insulating gas 75 such as SF 6 gas is enclosed in the metal container 71.
  • the coating layer 74 made of the coating material 20 for electrical equipment that provides good insulation resistance characteristics on the inner wall surface of the metal container 71 the movement of foreign matter existing on the surface of the coating layer 74 is suppressed. be able to. Therefore, the design electric field of the metal container can be increased as compared with the conventional hermetic insulation device, and the metal container 71 can be made compact.
  • the coating material 20 for electric equipment of embodiment is various, for example, an electric equipment, an electronic device, an industrial equipment, a heavy electrical machinery. It can be applied to vessels. And even when applied to these, the same effect as mentioned above can be obtained.
  • the first filler 10, the second filler 30, and the third filler 40 are uniformly dispersed in the matrix resin 50.
  • a good conductive path 60 can be formed.
  • the coating material 20 for electrical equipment a high foreign matter floating electric field can be obtained, and for example, the floating and movement of foreign matter in the electrical equipment can be suppressed.
  • the coating material for an electric device has an effect of suppressing floating and movement of a foreign substance in the electric device.
  • a coating material 20 for electrical equipment was produced as follows.
  • a bisphenol A type epoxy resin product name: Epofix
  • a whisker that is the first filler 10 a whisker having a length L of the needle crystal portion 12 of 2 ⁇ m to 50 ⁇ m and an average diameter D of the portion having the maximum diameter of the needle crystal portion 12 of 3 ⁇ m is used. did.
  • Table 1 shows materials and parts by mass of each filler added to 100 parts by mass of epoxy resin (total amount of epoxy resin).
  • the second filler 30 Fe 2 O 3 having an average particle diameter of 0.8 ⁇ m was used.
  • Fe 3 O 4 having an average particle diameter of 0.06 ⁇ m was used.
  • the talc of the third filler 40 one having an average linear length of 10 ⁇ m was used.
  • the boron nitride of the third filler 40 one having an average linear length of 10 ⁇ m was used.
  • a potassium titanate whisker having an average fiber length of 10 ⁇ m was used.
  • the mica of the third filler 40 one having an average linear length of 1 ⁇ m was used.
  • the smectite of the third filler 40 one having an average linear length of 1 ⁇ m was used.
  • FIG. 4 is a diagram showing a cross section of the test apparatus 80 in which the foreign object floating electric field was evaluated.
  • the test apparatus 80 includes an aluminum metal container 81 having an inner diameter of 254 mm, and a high voltage conductor 82 having a diameter of 154 mm at the center of the metal container 81.
  • the high voltage conductor 82 was installed such that the central axes of the metal container 81 and the high voltage conductor 82 are coaxial.
  • the coating material 20 for electrical equipment (sample 1 to sample 36) was applied to the inner wall surface of the lower half of the metal container 81. And it forcedly dried (80 degreeC, 30 minutes) with the drying furnace, and the coating layer 83 was formed. That is, 36 kinds of metal containers 81 each having the coating layer 83 formed by applying each of the samples 1 to 36 were prepared. The thickness of any coating layer 83 was 100 ⁇ m.
  • the metal container 81 was filled with SF 6 gas (0.4 MPa).
  • the applied electric field was 0.6 kVrms / mm to 4.0 kVrms / mm in alternating current (AC).
  • the applied electric field was increased by 0.2 kVrms / mm every minute.
  • the electric field at which one of the metal foreign objects 84 first floated was defined as the foreign object floating electric field. Measurements were made 5 times for each sample.
  • Table 1 shows the measurement results of the foreign substance floating electric field in each sample.
  • the result shown in Table 1 is an arithmetic average of five measurement results.

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Abstract

　電気機器内における異物の浮上や動き回りを抑制することができる電気機器用コーティング材、電気機器用コーティング材の製造方法および密閉型絶縁装置を提供する。実施形態の電気機器用コーティング材２０は、エポキシ樹脂からなるマトリックス樹脂５０と、マトリックス樹脂５０に分散して含有され、半導電性の体積固有抵抗を有するウィスカからなる第１の充填剤１０と、マトリックス樹脂５０に分散して含有され、半導電性の体積固有抵抗を有する粒子からなる第２の充填剤３０と、マトリックス樹脂５０に分散して含有され、絶縁性を有する、平板状、繊維状または層状の物質からなる第３の充填剤４０とを具備する。

Description

電気機器用コーティング材、電気機器用コーティング材の製造方法および密閉型絶縁装置
　本発明の実施形態は、電気機器用コーティング材、電気機器用コーティング材の製造方法および密閉型絶縁装置に関する。
　絶縁性ガスが封入された容器内に、絶縁物で支持された高電圧導体を備える、例えばガス封入型開閉器などの密閉型絶縁装置においては、コスト低減や環境負荷低減のために、絶縁設計の合理化や三相一括化などによる縮小化が課題となっている。
　密閉型絶縁装置の金属容器の大きさは、絶縁設計や熱的設計などによって決められている。絶縁設計のポイントの１つは、金属容器の内側表面に異物が存在（付着）した場合における絶縁性能への影響を検討することである。
　絶縁物で支持された高電圧導体を収容し、絶縁ガスが封入された金属容器の内部に異物が存在すると、異物に対して、金属容器などから供給された電荷と運転電圧との相互作用によって力が生じる。そのため、異物が金属容器の内部を動き回ることがある。
　密閉型絶縁装置を縮小化すると、金属容器の内側表面の電界が高くなり、金属容器の内部に存在する異物の動きが活発になりやすい。金属容器の内部で異物が過度に動くと、絶縁性能に影響を及ぼすことがある。また、異物の形状が長尺であるほど、異物の動きが大きくなり、絶縁性能への影響が大きくなる。
　そのため、金属容器の内部に長尺の異物が混入しないように、製造工程において、例えば異物管理工程を設けて異物除去を行い、異物の管理を強化している。さらに、管理することが難しい小さな異物が、設計上考慮した高さ以上に浮上して動き回ることがないように、運転電圧印加時の金属容器の内側表面の電界強度を設計する必要がある。ここで、高さとは、金属容器の内側表面と異物との距離である。
　金属容器の内側表面の電界強度は、高電圧導体と金属容器の内側表面との距離に依存するため、異物の浮上高さを小さく抑えるためには金属容器を大きくする必要がある。これは、密閉型絶縁装置の縮小化を妨げる要因となる。
　この異物による影響を緩和させる方法として、金属容器の内側表面に絶縁抵抗材をコーティングして異物の動きを抑制する方法がある。金属容器の内側表面に絶縁抵抗材をコーティングすることで、金属容器の内側表面から異物への電荷の供給を抑制し、異物を動き難くしている。この場合、コーティングする絶縁抵抗材の体積固有抵抗を、異物の動きを抑制できる体積固有抵抗に制御する必要がある。
特許第３０２８９７５号公報
　しかしながら、従来の絶縁抵抗材を使用する場合、異物、絶縁ガスおよび絶縁抵抗材で構成される部位に電界集中を生じやすい。この電界集中が大きくなると、異物の周辺で部分放電が生じ、異物に電荷を供給する。
　部分放電が生じると、異物は、突然広範囲に動き回り、絶縁性能に影響を与える。また、雷サージ等の過電圧が侵入して金属容器の内側表面の電界が大きくなると、電界集中部の電界がさらに大きくなることがあり、異物が突然大きく動き回ることがある。
　このように、異物が突然に、かつ広範囲にわたって動きを回ることを抑制するためには、絶縁抵抗材と異物との間の電界集中を緩和し、部分放電や電界放射の発生を抑制する必要がある。また、雷インパルスのようなより高い電圧によって部分放電を生じ、異物が動きだすこともある。
　本発明が解決しようとする課題は、電気機器内における異物の浮上や動き回りを抑制することができる電気機器用コーティング材、電気機器用コーティング材の製造方法および密閉型絶縁装置を提供することである。
　実施形態の電気機器用コーティング材は、エポキシ樹脂からなるマトリックス樹脂と、前記マトリックス樹脂に分散して含有され、半導電性の体積固有抵抗を有するウィスカからなる第１の充填剤とを備える。さらに、電気機器用コーティング材は、前記マトリックス樹脂に分散して含有され、半導電性の体積固有抵抗を有する粒子からなる第２の充填剤と、前記マトリックス樹脂に分散して含有され、絶縁性を有する、平板状、繊維状または層状の物質からなる第３の充填剤とを備える。
実施の形態の電気機器用コーティング材が含有する第１の充填剤を模式的に示した斜視図である。 第１の充填剤と第２の充填剤とが形成する導電パスを説明するために、実施の形態の電気機器用コーティング材の構成を模式的に示した図である。 実施の形態の電気機器用コーティング材を使用してコーティング層が形成された電気機器を一部断面で示した図である。 異物浮上電界の評価を行った試験装置の断面を示す図である。
　以下、本発明の実施の形態について図面を参照して説明する。
　実施の形態の電気機器用コーティング材は、マトリックス樹脂に、第１の充填剤、第２の充填剤および第３の充填剤を分散して含有している。マトリックス樹脂は、粘性液状の状態であり、硬化剤を添加することで硬化する。
　エポキシ樹脂は、１分子当たり２個以上のエポキシ基を有するエポキシ化合物からなるものである。このようなエポキシ化合物としては、炭素原子２個と酸素原子１個とからなる三員環を１分子中に２個以上持ち、硬化可能な化合物であれば適宜に使用可能であり、その種類は特に限定されるものではない。
　エポキシ樹脂としては、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、臭素化ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、水添ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＳ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＡＦ型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、ナフタレン型エポキシ樹脂、フルオレン型エポキシ樹脂、ノボラック型エポキシ樹脂、フェノール－ノボラック型エポキシ樹脂、オルソクレゾール－ノボラック型エポキシ樹脂、トリス（ヒドロキシフェニル）メタン型エポキシ樹脂、テトラフェニロールエタン型エポキシ樹脂などのグリシジルエーテル型エポキシ樹脂、エピクロルヒドリンとカルボン酸との縮合によって得られるグリジジルエステル型エポキシ樹脂、トリグリシジルイソシアネートやエピクロルヒドリンとヒダントイン類との反応によって得られるヒダントイン型エポキシ樹脂のような複素環式エポキシ樹脂などが挙げられる。また、エポキシ樹脂として、上記したエポキシ樹脂のうちのいずれか一種を使用してもよいし、２種以上混合して使用してもよい。
　エポキシ樹脂を硬化させる硬化剤は、エポキシ樹脂と化学反応してエポキシ樹脂を硬化させるものである。この硬化剤は、エポキシ樹脂を硬化させるものであれば適宜に使用可能であり、その種類は特に限定されるものではない。このような硬化剤としては、例えば、アミン系硬化剤、酸無水物系硬化剤などを使用することができる。アミン系硬化剤としては、例えば、エチレンジアミン、ポリアミドアミンなどを使用することができる。酸無水物系硬化剤としては、例えば、無水フタル酸、ヘキサヒドロ無水フタル酸、４－メチルヘキサヒドロ無水フタル酸、テトラヒドロ無水フタル酸、４－メチルテトラヒドロ無水フタル酸、テトラブロモ無水フタル酸などを使用することができる。
　なお、マトリックス樹脂中に、泡が発生するのを防ぐため、あるいは発生した泡を消すために、マトリックス樹脂に消泡剤を添加してもよい。消泡剤は、特に限定されるものではないが、例えば、ジメチルシリコーン系の消泡剤（例えば、ＴＳＡ７２０（モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社製商品名）など）を使用することができる。
　また、構造物に電気機器用コーティング材を刷毛などにより塗布する場合や、エアレススプレーなどを用いて塗装を行う場合の作業性を向上させるために、マトリックス樹脂に希釈溶剤を添加してもよい。この希釈溶剤としては、速乾性のシンナー（例えば、酢酸エチルとトルエンを８：２の質量比で混合した混合物）などを使用することができる。希釈溶剤は、上記した作業性を向上させるために、エポキシ樹脂１００質量部に対して１～１０質量部含有されることが好ましい。
　第１の充填剤は、半導電性の体積固有抵抗を有する、ＺｎＯからなるウィスカで構成される。図１は、実施の形態の電気機器用コーティング材が含有する第１の充填剤１０を模式的に示した斜視図である。
　第１の充填剤１０を構成するウィスカは、図１に示すように、核部１１、およびこの核部１１から４軸方向に伸びる針状結晶部１２から構成され、テトラポット形状を有している。ウィスカの体積固有抵抗は、１～５０００Ω・ｃｍである。ここで、半導電性の体積固有抵抗とは、１×１０－３～１×１０５Ω・ｃｍの範囲をいう。
　マトリックス樹脂内において、ウィスカが、第２の充填剤どうしをつないで良好な導電パスを形成するために、ウィスカの針状結晶部１２の長さＬは、２μｍ～５０μｍで、かつ針状結晶部１２の最大径を有する部分の平均径Ｄ（算術平均径）は０．２μｍ～３μｍであることが好ましい。ＺｎＯからなる半導電性のウィスカとしては、例えば、パナテトラ（アムテック社製）を使用することができる。
　第１の充填剤１０は、マトリックス樹脂１００質量部に対して１～６０質量部含有されることが好ましい。第１の充填剤１０をこの範囲で含有することで、マトリックス樹脂内において、第１の充填剤１０が第２の充填剤どうしをつないで良好な導電パスを形成し、塗装などの作業性を確保することができる。
　ここで、ウィスカの表面は、チタネートカップリング処理またはシランカップリング処理が施されてもよい。これらの処理を施すことで、マトリックス樹脂とのぬれ性を向上することができる。チタネートカップリング処理は、マトリックス樹脂に希釈溶剤を添加するか否かに関わらず好適である。一方、シランカップリング処理は、マトリックス樹脂に希釈溶剤を添加しない場合に好適である。
　チタネートカップリング処理に使用するチタネートカップリング剤としては、例えば、イソプロピルトリイソステアロイルタイト、イソプロピルトリドデシルベンゼンスルホニルチタネート、イソプロピル－トリス（ジオクチルピロホスフェート）チタネート、テトライソプロピル－ビス（ジオクチルホスファイト）チタネート、テトラオクチル－ビス（ジトリデシルホスファイト）チタネート、テトラ（２，２－ジアリロキシメチル－１－ブチル）－ビス（ジトリデシル）ホスファイトチタネート、ビス（ジオクチルピロホスフェート）オキシアセテートチタネートなどを使用することができる。
　チタネートカップリング処理として、例えば、粉体を混合できる容器を用いてＺｎＯからなるウィスカ（未表面処理品）をチタネートカップリング剤とともに機械的に混合する方法を用いることができる。また、チタネートカップリング処理として、例えば、ＺｎＯからなるウィスカ（未表面処理品）を樹脂に配合する際にチタネートカップリング剤を添加する方法（インテグラルブレンド法）などを用いることができる。
　シランカップリング処理に使用するシランカップリング剤としては、例えば、エポキシシラン、アミノシラン、ビニルシラン、メタクリルシラン、メルカプトシラン、メトキシシラン、エトキシシランなどを使用することができる。
　シランカップリング処理として、例えば、粉体を混合できる容器を用いてＺｎＯからなるウィスカ（未表面処理品）をシランカップリング剤とともに機械的に混合する方法を用いることができる。また、シランカップリング処理として、例えば、ＺｎＯからなるウィスカ（未表面処理品）を樹脂に配合する際にシランカップリング剤を添加する方法（インテグラルブレンド法）などを用いることができる。
　第２の充填剤は、半導電性の体積固有抵抗を有する粒子で構成される。なお、半導電性の体積固有抵抗については、前述したとおりである。第２の充填剤は、例えば、Ｆｅ２Ｏ３またはＦｅ３Ｏ４からなる粒子で構成される。
　まず、Ｆｅ２Ｏ３につて説明する。Ｆｅ２Ｏ３（比重：約５．２ｇ／ｃｍ３）は、赤色の粉体であり、いわゆるベンガラである。Ｆｅ２Ｏ３の体積固有抵抗は、１×１０３Ω・ｃｍ程度である。Ｆｅ２Ｏ３の平均粒径は、電気機器用コーティング材において絶縁抵抗特性を発現させつつ、塗装などの作業性を確保するために、０．１μｍ～１μｍであることが好ましい。また、絶縁抵抗特性が良好となるため、Ｆｅ２Ｏ３の平均粒径を０．５μｍ～１μｍとすることがより好ましい。ここで、絶縁抵抗特性とは、体積固有抵抗にして１×１０６～１×１０１８Ω・ｃｍ程度の値を示すことである（以下、同じ）。
　ここで、平均粒径は、例えば、第２の充填剤を分散して含有した所定の樹脂の断面をＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）で観察し、個々の第２の充填剤の粒径を測定して、算術平均することで得られる。
　Ｆｅ２Ｏ３は、マトリックス樹脂１００質量部に対して１～３０質量部含有されることが好ましい。Ｆｅ２Ｏ３をこの範囲で含有することで、電気機器用コーティング材における導電パスの形成および塗装などの作業性を確保することができる。
　次に、Ｆｅ３Ｏ４につて説明する。Ｆｅ３Ｏ４（比重：約５．２ｇ／ｃｍ３）は、黒色の粉体である。Ｆｅ３Ｏ４の体積固有抵抗は、４×１０－３Ω・ｃｍ程度である。Ｆｅ３Ｏ４の平均粒径は、電気機器用コーティング材において絶縁抵抗特性を発現させつつ、塗装などの作業性を確保するために、０．０１μｍ～０．１μｍであることが好ましい。また、絶縁抵抗特性が良好となるため、Ｆｅ３Ｏ４の平均粒径を０．０５μｍ～０．０８μｍとすることがより好ましい。平均粒径は、第２の充填剤としてＦｅ２Ｏ３を使用する場合と同様の方法で得られる。
　Ｆｅ３Ｏ４は、マトリックス樹脂１００質量部に対して１～３０質量部含有されることが好ましい。Ｆｅ３Ｏ４をこの範囲で含有することで、電気機器用コーティング材における導電パスの形成および塗装などの作業性を確保することができる。
　第３の充填剤は、絶縁性を有する、平板状、繊維状または層状の物質からなる。ここで、絶縁性とは、体積固有抵抗が１×１０６～１×１０１８Ω・ｃｍ程度のことをいう。
　まず、平板状の物質について説明する。平板状の第３の充填剤は、例えば、タルクまたは窒化ホウ素（ＢＮ）で構成される。
　タルクは、主成分がＭｇＯ・ＳｉＯ２・Ｈ２Ｏからなり、平板状の化合物である。タルクの体積固有抵抗は、１×１０１４～１×１０１５Ω・ｃｍ程度である。窒化ホウ素（ＢＮ）は、鱗片状構造をした粒子である。窒化ホウ素は、結晶構造の違いにより、六方晶型窒化ホウ素、菱面体晶型窒化ホウ素、立方晶型窒化ホウ素、乱層構造型窒化ホウ素、およびウルツ鉱型窒化ホウ素に分類することができる。この中でも、アクセプト比が大きく、絶縁抵抗が高く、さらに材料の絶縁破壊電界を高めることができるという理由から、一般的な窒化ホウ素である六方晶型窒化ホウ素を使用することが好ましい。
　ここで、平板状の第３の充填剤として窒化ホウ素を用いた場合、窒化ホウ素自体が高い熱伝導性を有するため、例えば電気機器用コーティング材からなるコーティング層において、放熱特性を向上させることができる。
　平板状の物質の平均直径は、１μｍ～５０μｍであることが好ましい。また、平板状の物質の平均直径は、１０μｍ～３０μｍであることがより好ましい。なお、平板状の物質が円形を構成しない場合には、平板状の物質の表面に亘って引ける最長の直線の平均長さ（以下、平均直線長さという。）が上記範囲内となればよい。平板状の物質の平均直径をこの範囲とすることで、第１の充填剤と第２の充填剤との間に、平板状の第３の充填剤が入り込み、第１の充填剤および第２の充填剤をマトリックス樹脂内に均一分散することができる。
　ここで、平均直径は、ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）による樹脂硬化物の観察を行うことで得られる。平均直線長さは、同様にＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）による樹脂硬化物の観察を行うことで得られる。
　平板状の第３の充填剤は、マトリックス樹脂１００質量部に対して１～３０質量部含有されることが好ましい。平板状の第３の充填剤をこの範囲で含有することで、電気機器用コーティング材の粘度を最適に維持することができる。また、平板状の第３の充填剤は、マトリックス樹脂１００質量部に対して１～１５質量部含有されることがより好ましい。
　次に、繊維状の物質について説明する。繊維状の第３の充填剤は、例えば、チタン酸カリウムウィスカまたはガラスミルドファイバで構成される。
　チタン酸カリウムウィスカおよびガラスミルドファイバの平均繊維長は、１μｍ～５０μｍであることが好ましく、１０μｍ～２０μｍであることがより好ましい。繊維状の物質の平均繊維長をこの範囲とすることで、第１の充填剤と第２の充填剤との間に、繊維状の第３の充填剤が入り込み、第１の充填剤および第２の充填剤をマトリックス樹脂内に均一分散することができる。
　なお、平均繊維長は、各繊維の長手方向の長さを算術平均して得られたものである。ここで、平均繊維長は、ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）による樹脂硬化物の観察を行うことで得られる。
　繊維状の第３の充填剤は、マトリックス樹脂１００質量部に対して１～６０質量部含有されることが好ましい。繊維状の第３の充填剤をこの範囲で含有することで、電気機器用コーティング材の粘度を最適に維持することができる。また、繊維状の第３の充填剤は、マトリックス樹脂１００質量部に対して１～３０質量部含有されることがより好ましい。
　次に、層状の物質について説明する。層状の第３の充填剤は、例えば、マイカまたはスメクタイトで構成される。
　マイカは、層状ケイ酸塩鉱物の一種で、主成分がＳｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３、Ｋ２Ｏ、結晶水からなる、層状の化合物である。マイカとして、硬質マイカと軟質マイカの２種類がある。硬質マイカの体積固有抵抗は、１×１０１２～１×１０１５Ω・ｃｍ程度である。軟質マイカの体積固有抵抗は、１×１０１０～１×１０１３Ω・ｃｍ程度である。これらのマイカは、実施の形態の電気機器用コーティング材において、同様の性質を示すため、以下では区別することなく説明する。
　マイカおよびスメクタイトの平均直径または平均直線長さは、０．１μｍ～２μｍであることが好ましく、０．５μｍ～１μｍであることがより好ましい。層状の物質の平均直径または平均直線長さをこの範囲とすることで、第１の充填剤と第２の充填剤との間に、層状の第３の充填剤が入り込み、第１の充填剤および第２の充填剤をマトリックス樹脂内に均一分散することができる。
　層状の第３の充填剤は、マトリックス樹脂１００質量部に対して１～３０質量部含有されることが好ましい。層状の第３の充填剤をこの範囲で含有することで、電気機器用コーティング材の粘度を最適に維持することができる。また、層状の第３の充填剤は、マトリックス樹脂１００質量部に対して１～１５質量部含有されることがより好ましい。
　ここで、図２は、第１の充填剤１０と第２の充填剤３０とが形成する導電パス６０を説明するために、実施の形態の電気機器用コーティング材２０の構成を模式的に示した図である。
　図２に示すように、第３の充填剤４０は、第１の充填剤１０と第２の充填剤３０との間に入り込み、第１の充填剤１０および第２の充填剤３０をマトリックス樹脂５０中に均一に分散させる。これによって、第１の充填剤１０の発現する絶縁抵抗特性を向上させることができる。また、第２の充填剤３０の粒子は第１の充填剤１０と接触し、三次元的な導電パス６０を形成する。
　また、第１の充填剤１０および第２の充填剤３０がマトリックス樹脂５０中に均一に分散されることによって、第１の充填剤１０と第２の充填剤３０とが、例えば電気機器用コーティング材からなるコーティング層中に均一に配列される。そのため、第１の充填剤１０と第２の充填剤３０によって形成される導電パス６０を長くすることができる。これによって、例えば、コーティング層が厚い場合や、コーティング層に凹凸がある場合でも、安定で、かつ長い導電パス６０を形成することができる。そのため、コーティング層と異物間に集中する電界を緩和することができる。
　このように、マトリックス樹脂５０中に第１の充填剤１０、第２の充填剤３０および第３の充填剤４０を均一に分散させることで、良好な導電パスが確保でき、高い異物浮上電界を得ることができる。異物浮上電界とは、異物が浮上し始める電界であり、この値が高いほど、電気機器内における異物の浮上や動き回りを抑制することができる。
　ここで、高い異物浮上電界が得られる理由の一つとして、第１の充填剤１０と第２の充填剤３０が電気的に接続されることにより生じる導電パス６０が挙げられる。
　第１の充填剤１０の添加のみで導電パス６０を形成する場合、第１の充填剤１０の端部どうしを近接させる必要がある。しかしながら、これは、コーティング層の厚さと第１の充填剤１０の大きさを考えても困難である。そこで、第２の充填剤３０を添加することで、導電パス６０を確実に形成することができる。
　次に、第２の充填剤３０のみを添加した場合、第２の充填剤３０が粒子状で、かつ粒径が小さいことから、第２の充填剤３０が均一に分散したとしても導電パス６０を形成することは困難となる。第２の充填剤３０の含有量を増大させた場合には、粘度が増大し、作業性が低下する。希釈溶剤を加えた場合においても、第２の充填剤３０の含有量を増大させた場合には、同様に粘度が増大する。また、第２の充填剤３０の粒径を大きくした場合には、第２の充填剤３０を均一に分散させることができず、導電パス６０を形成することが困難となる。
　これらのことから、第１の充填剤１０と第２の充填剤３０が同時に、かつ適切な含有量で添加される必要がある。
　さらに、異なる形状の第１の充填剤１０と第２の充填剤３０を含有することで、互いに密なパッキング構造を形成する。これによって、導電パス６０を形成し得る。ここで、第１の充填剤１０と第２の充填剤３０の体積固有抵抗は、近似し、かつ半導電性である必要がある。それは、両者の体積固有抵抗が大きく異なると、両者の近接する端部で絶縁破壊を生じることがあるからである。ここでは、半導電領域の体積固有抵抗が、帯電防止領域であるため、異物の帯電防止にも好適である。
　次に、第３の充填剤４０を含有することも必要であることを説明する。電気機器用コーティング材２０の製造の際、撹拌工程で第１の充填剤１０の、例えば、針状結晶部１２などが折れることもある。このような場合でも、絶縁性を有する第３の充填剤４０を含有することで、第３の充填剤４０が折れた部分を支持する。これによって、導電パス６０を形成することが可能となる。一方、第１の充填剤１０が折れていない場合でも、第１の充填剤１０が第３の充填剤４０によって支持されることで、導電パスを確実に形成することができる。
　次に、実施の形態の電気機器用コーティング材２０の製造方法について説明する。
　まず、配合するエポキシ樹脂の一部（例えば、エポキシ樹脂の全配合量の１０～５０質量％程度）、および所定量の第１の充填剤１０を自転公転ミキサなどによって攪拌してマスターバッチを作製する。
　続いて、マスターバッチに、エポキシ樹脂の残部、所定量の第２の充填剤３０および所定量の第３の充填剤４０を加え、自転公転ミキサなどによって攪拌する。
　このような工程を経て、電気機器用コーティング材２０が製造される。
　ここで、消泡剤を添加する場合には、消泡剤は、マスターバッチを作製する際に添加される。希釈溶剤や硬化剤を添加する場合には、希釈溶剤や硬化剤は、マスターバッチに、エポキシ樹脂の残部、第２の充填剤３０および第３の充填剤４０を加える際に添加される。
　このように、まず、第１の充填剤１０を含有するマスターバッチを作製し、このマスターバッチに、残りの構成物を混合することで、マトリックス樹脂５０中に、第１の充填剤１０、第２の充填剤３０および第３の充填剤４０を均一に分散することができる。これによって、良好な導電パス６０を形成することができる。
　また、実施の形態の電気機器用コーティング材２０を次のように製造してもよい。
　まず、配合するエポキシ樹脂の一部、所定量の第１の充填剤１０、所定量の第２の充填剤３０および所定量の第３の充填剤４０を、これらの充填材のサイズよりも大きなサイズ（粒径）の攪拌粒子とともに自転公転ミキサなどによって攪拌し、第１の混合物を形成する。ここで、攪拌粒子は、例えば、ガラス粒子などで構成される。
　続いて、第１の混合物に、エポキシ樹脂の残部を加えて攪拌し、第２の混合物を形成する。ここでは、例えば、攪拌翼など用いて、第１の混合物とエポキシ樹脂の残部とを攪拌する。
　続いて、第２の混合物を濾過して、攪拌粒子を分離する。なお、この際、攪拌粒子以外は、例えば、濾過するフィルタを通過する。
　このような工程を経て、電気機器用コーティング材２０が製造される。
　ここで、消泡剤を添加する場合には、消泡剤は、第１の混合物を形成する際に添加される。希釈溶剤や硬化剤を添加する場合には、希釈溶剤や硬化剤は、第２の混合物の濾過後に添加され、攪拌される。
　このように、攪拌粒子とともに攪拌することで、高いせん断をかけて攪拌することができる。これによって、例えば、凝集しやすい充填剤も、ほぐしながら分散させることができる。そのため、マトリックス樹脂５０中に、第１の充填剤１０、第２の充填剤３０および第３の充填剤４０を均一に分散することができる。これによって、良好な導電パス６０を形成することができる。
　上記のように作製された電気機器用コーティング材２０を、例えば、金型に注入して成形し、所定時間放置して硬化させることで、注型硬化物を製造することができる。また、電気機器用コーティング材２０を刷毛などで構造物に塗布し、所定時間放置して硬化させることで、コーティング層（膜）を形成することができる。
　さらに、電気機器用コーティング材２０に希釈溶剤が添加されている場合には、粘性が小さくなる。そのため、例えば、エアレススプレーなどを用いて構造物に電気機器用コーティング材２０を吹き付け、所定時間放置して硬化させることで、コーティング層を形成することができる。
　なお、コーティング層を形成する際、絶縁抵抗特性の発現という観点から言えば、コーティング層は厚いほど好ましい。コーティング層を形成する際の作業性上の観点から、コーティング層の厚さは、５００μｍ程度が上限値となる。
　図３は、実施の形態の電気機器用コーティング材２０を使用してコーティング層７４が形成された電気機器を一部断面で示した図である。なお、図３には、電気機器の一例として、密閉型絶縁装置７０を示している。
　図３に示すように、密閉型絶縁装置７０は、軸方向に複数に分割可能な円筒状の金属容器７１と、中央に軸方向に延設された高電圧導体７２と、金属容器７１間に設けられたスペーサ７３とを備えている。
　金属容器７１は、高電圧導体７２と所定の空隙をあけて高電圧導体７２の周囲を覆うように構成されている。スペーサ７３は、金属容器７１の内部の空間を軸方向に分割するように配置されている。スペーサ７３の中央には、貫通穴が形成され、その貫通穴に高電圧導体７２が貫通している。このように、高電圧導体７２は、スペーサ７３によって支持されている。
　金属容器７１の内壁面には、本実施の形態の電気機器用コーティング材２０からなるコーティング層７４が形成されている。金属容器７１内には、例えばＳＦ６ガスなどの絶縁ガス７５が封入されている。
　このように、金属容器７１の内壁面に、良好な絶縁抵抗特性が得られる電気機器用コーティング材２０からなるコーティング層７４を備えることで、コーティング層７４の表面に存在する異物の動きを抑制することができる。そのため、従来の密閉型絶縁装置よりも、金属容器の設計電界を大きくすることが可能となり、金属容器７１のコンパクト化を図ることができる。
　なお、ここでは、電気機器の一例として、密閉型絶縁装置を示して説明したが、実施の形態の電気機器用コーティング材２０は、例えば、種々の、電気機器、電子機器、産業機器、重電機器などに適用することができる。そして、これらに適用した場合においても、上記した同様の作用効果を得ることができる。
　上記したように、実施の形態の電気機器用コーティング材２０によれば、マトリックス樹脂５０中に、第１の充填剤１０、第２の充填剤３０および第３の充填剤４０を均一に分散することで、良好な導電パス６０を形成することができる。また、電気機器用コーティング材２０によれば、高い異物浮上電界を得ることができ、例えば、電気機器内における異物の浮上や動き回りを抑制することができる。
（異物浮上電界の評価）
　次に、実施の形態の電気機器用コーティング材が、電気機器内における異物の浮上や動き回りを抑制する効果を有することについて説明する。
　異物浮上電界の評価するために、次のように電気機器用コーティング材２０を作製した。
　まず、配合するエポキシ樹脂の一部（エポキシ樹脂の全配合量の５０質量％）、およびエポキシ樹脂（エポキシ樹脂の全配合量）１００質量部に対して所定の質量部の第１の充填剤１０を自転公転ミキサによって攪拌してマスターバッチを作製した。ここでは、エポキシ樹脂として、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂（製品名：エポフィックス）を使用した。
　なお、この際、ジメチルシリコーン系（製品名：ＴＳＡ７２０）の消泡剤を適量添加した。また、第１の充填剤１０であるウィスカとして、針状結晶部１２の長さＬが２μｍ～５０μｍで、かつ針状結晶部１２の最大径を有する部分の平均径Ｄが３μｍのものを使用した。
　続いて、マスターバッチに、エポキシ樹脂の残部、所定量の第２の充填剤３０および第３の充填剤４０を加えて、自転公転ミキサによって攪拌した。この際、エポキシ樹脂を硬化させる所定量の硬化剤（ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂用硬化剤（製品名：エポフィックス用硬化剤））を加えた。
　このようにして、複数の電気機器用コーティング材２０（試料１～試料３６）を作製した。表１には、エポキシ樹脂（エポキシ樹脂の全配合量）１００質量部に対して添加された各充填剤の材料および質量部を示している。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　ここでは、第２の充填剤３０のＦｅ２Ｏ３として平均粒径が０．８μｍのものを使用した。第２の充填剤３０のＦｅ３Ｏ４として平均粒径が０．０６μｍのものを使用した。第３の充填剤４０のタルクとして平均直線長さが１０μｍのものを使用した。第３の充填剤４０の窒化ホウ素として平均直線長さが１０μｍのものを使用した。第３の充填剤４０のチタン酸カリウムウィスカとして平均繊維長が１０μｍのものを使用した。第３の充填剤４０のガラスミルドファイバとして平均繊維長が１５μｍのものを使用した。第３の充填剤４０のマイカとして平均直線長さが１μｍのものを使用した。第３の充填剤４０のスメクタイトとして平均直線長さが１μｍのものを使用した。
　次に、上記した各試料を用いて、異物浮上電界の評価を行った試験装置について説明する。
　図４は、異物浮上電界の評価を行った試験装置８０の断面を示す図である。図４に示すように、試験装置８０は、内径が２５４ｍｍのアルミ製の金属容器８１と、この金属容器８１の中央に直径が１５４ｍｍの高電圧導体８２とを備えている。なお、金属容器８１および高電圧導体８２のそれぞれの中心軸が同軸上となるように、高電圧導体８２を設置した。
　金属容器８１の下半部の内壁面に、電気機器用コーティング材２０（試料１～試料３６）を塗布した。そして、乾燥炉で強制乾燥（８０℃、３０分間）し、コーティング層８３を形成した。すなわち、試料１～試料３６のそれぞれが塗布されてコーティング層８３が形成された３６種の金属容器８１を用意した。いずれのコーティング層８３の厚さも１００μｍとした。
　コーティング層８３上には、アルミ製の金属異物８４（直径が０．２５ｍｍ、長さが３ｍｍ）を６個置いた。そして、金属容器８１内にＳＦ６ガス（０．４ＭＰａ）を充填した。
　異物浮上電界の評価試験では、高電圧導体８２に電界を印加した。印加する電界は、交流（ＡＣ）で０．６ｋＶｒｍｓ／ｍｍ～４．０ｋＶｒｍｓ／ｍｍとした。印加電界は、１分ごとに０．２ｋＶｒｍｓ／ｍｍずつ上昇させた。そして、最初にいずれかの金属異物８４が浮上した電界を異物浮上電界とした。測定は、各試料に対して５回行われた。
　表１には、各試料における異物浮上電界の測定結果が示されている。なお、表１に示した結果は、５回の測定結果を算術平均したものである。
　表１に示すように、第１の充填剤１０、第２の充填剤３０および第３の充填剤４０を本実施の形態の範囲で所定量含有する試料（試料２、試料３、試料５、試料６、試料８、試料９、試料１４、試料１５、試料１７、試料１８、試料２０、試料２１、試料２６、試料２７、試料２９、試料３０、試料３２、試料３３）においては、高い異物浮上電界が得られた。
　以上説明した実施形態によれば、電気機器内における異物の浮上や動き回りを抑制することが可能となる。
　本発明のいくつかの実施形態を説明したが、これらの実施形態は、例として提示したものであり、発明の範囲を限定することは意図していない。これら新規な実施形態は、その他の様々な形態で実施されることが可能であり、発明の要旨を逸脱しない範囲で、種々の省略、置き換え、変更を行うことができる。これら実施形態やその変形は、発明の範囲や要旨に含まれるとともに、特許請求の範囲に記載された発明とその均等の範囲に含まれる。
　１０…第１の充填剤、１１…核部、１２…針状結晶部、２０…電気機器用コーティング材、３０…第２の充填剤、４０…第３の充填剤、５０…マトリックス樹脂、６０…導電パス、７０…密閉型絶縁装置、７１、８１…金属容器、７２、８２…高電圧導体、７３…スペーサ、７４、８３…コーティング層、７５…絶縁ガス、８０…試験装置、８４…金属異物。

Claims (15)

  1. 　エポキシ樹脂からなるマトリックス樹脂と、
    　前記マトリックス樹脂に分散して含有され、半導電性の体積固有抵抗を有するウィスカからなる第１の充填剤と、
    　前記マトリックス樹脂に分散して含有され、半導電性の体積固有抵抗を有する粒子からなる第２の充填剤と、
    　前記マトリックス樹脂に分散して含有され、絶縁性を有する、平板状、繊維状または層状の物質からなる第３の充填剤と
    を具備することを特徴とする電気機器用コーティング材。
  2. 　前記ウィスカが、ＺｎＯからなり、核部および前記核部から４軸方向に延びる針状結晶部を備えるテトラポット形状であることを特徴とする請求項１記載の電気機器用コーティング材。
  3. 　前記第２の充填剤が、Ｆｅ２Ｏ３またはＦｅ３Ｏ４からなることを特徴とする請求項１または２記載の電気機器用コーティング材。
  4. 　平板状の前記第３の充填剤が、タルクまたは窒化ホウ素からなることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項記載の電気機器用コーティング材。
  5. 　繊維状の前記第３の充填剤が、チタン酸カリウムウィスカまたはガラスミルドファイバからなることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項記載の電気機器用コーティング材。
  6. 　層状の前記第３の充填剤が、マイカまたはスメクタイトからなることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項記載の電気機器用コーティング材。
  7. 　前記第１の充填剤を構成するウィスカの表面は、チタネートカップリング処理が施されていることを特徴とする請求項１乃至６のいずれか１項記載の電気機器用コーティング材。
  8. 　前記第１の充填剤が、前記マトリックス樹脂１００質量部に対して１～６０質量部含有されていることを特徴とする請求項１乃至７のいずれか１項記載の電気機器用コーティング材。
  9. 　前記マトリックス樹脂を硬化させる硬化剤が添加されたことを特徴とする請求項１乃至８のいずれか１項記載の電気機器用コーティング材。
  10. 　前記マトリックス樹脂が、希釈溶剤をさらに含有することを特徴とする請求項１乃至９のいずれか１項記載の電気機器用コーティング材。
  11. 　配合するエポキシ樹脂の一部、およびＺｎＯからなり、半導電性の体積固有抵抗を有するウィスカからなる第１の充填剤を攪拌してマスターバッチを作製する工程と、
    　前記マスターバッチに、前記エポキシ樹脂の残部、半導電性の体積固有抵抗を有する粒子からなる第２の充填剤、および絶縁性を有する、平板状、繊維状または層状の物質からなる第３の充填剤を加えて攪拌し、混合物を形成する工程と
    を具備することを特徴とする電気機器用コーティング材の製造方法。
  12. 　前記混合物に、前記マトリックス樹脂を硬化させる硬化剤を添加する工程を具備することを特徴とする請求項１１記載の電気機器用コーティング材の製造方法。
  13. 　配合するエポキシ樹脂の一部、半導電性の体積固有抵抗を有するウィスカからなる第１の充填剤、半導電性の体積固有抵抗を有する粒子からなる第２の充填剤、および絶縁性を有する、平板状、繊維状または層状の物質からなる第３の充填剤を、これらの充填材よりも粒径の大きな攪拌粒子とともに攪拌し、第１の混合物を形成する工程と、
    　前記第１の混合物に、前記エポキシ樹脂の残部を加えて攪拌し、第２の混合物を形成する工程と、
    　前記第２の混合物を濾過して、前記攪拌粒子を分離する工程と
    を具備することを特徴とする電気機器用コーティング材の製造方法。
  14. 　前記攪拌粒子を分離した前記第２の混合物に、前記マトリックス樹脂を硬化させる硬化剤を添加する工程を具備することを特徴とする請求項１３記載の電気機器用コーティング材の製造方法。
  15. 　一方向に延設された導体と、
    　前記導体と所定の空隙をあけて前記導体の周囲を覆う、絶縁ガスが充填された金属容器と、
    　前記金属容器の内壁面に形成された、請求項１乃至１０のいずれか１項記載の電気機器用コーティング材からなるコーティング層と
    を具備することを特徴とする密閉型絶縁装置。
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