WO2014126174A1 - 単結晶ＳｉＣ基板の表面加工方法、その製造方法及び単結晶ＳｉＣ基板の表面加工用研削プレート - Google Patents

単結晶ＳｉＣ基板の表面加工方法、その製造方法及び単結晶ＳｉＣ基板の表面加工用研削プレート Download PDF

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智久 加藤
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    • H01L29/1608—Silicon carbide

Definitions

  • the present invention relates to a surface processing method of a single crystal SiC substrate, a manufacturing method thereof, and a grinding plate for surface processing of a single crystal SiC substrate.
  • SiC silicon carbide
  • Si silicon
  • Si silicon
  • the single crystal SiC substrate is formed, for example, by cutting a single crystal SiC ingot manufactured by a sublimation method and then mirror-treating both surfaces (see, for example, Patent Document 1).
  • the cut substrate has warpage, waviness, and processing distortion.
  • the substrate is mirror-finished by CMP (chemical mechanical polishing).
  • CMP chemical mechanical polishing
  • Non-Patent Document 2 discloses a method of dry polishing on a polishing disk in which chromium oxide abrasive grains having an average particle size of 0.5 ⁇ m are formed of a resin such as acrylonitrile or phenol, and a processing result of single crystal SiC.
  • Non-Patent Document 2 requires a processing load that is not realistic in a mass production process of 0.34 MPa on a small single crystal sample, and practical application of the current SiC power semiconductor targeting a 6-inch diameter is required. It could not be applied to efforts toward Further, the polishing disk disclosed here is a so-called resin bond grindstone, and it has not been possible to avoid the generation of minute scratches. Therefore, based on the method disclosed in Non-Patent Document 2, at least a processing load is required to develop a mirror surface processing method that can be used for mass production of a single crystal SiC substrate having a mirror surface that can be used for a device at present. It was necessary to solve the problem and the problem of small scratches.
  • Non-Patent Document 2 discloses that a mechanochemical action in which the sample surface is oxidized using chromium oxide as a catalyst and is removed by abrasive grains as a processing mechanism is expected to be the main mechanism. .
  • the present inventor has reached the following mechanism. That is, abrasive grains made of a material having a band gap are given energy by mechanical sliding with the workpiece, and electrons on the surface of the abrasive grains are excited to generate electron-hole pairs.
  • active species such as superoxide anion, hydroxyl radical, or atomic oxygen are generated, and the sample surface is oxidized.
  • the oxidation product is assumed to be SiO 2 ⁇ nH 2 O and CO or CO 2 , and the SiO 2 ⁇ nH 2 O is removed by the abrasive grains to thereby remove the single crystal SiC substrate.
  • this action is defined as tribocatalysis.
  • the abrasive grains having the tribocatalytic action by using the abrasive grains having the tribocatalytic action, the surface of the single crystal SiC substrate generated during grinding is reduced based on the mechanical removal action using diamond abrasive grains or the like. .
  • the present invention can be applied to a mass production process by using an existing grinding apparatus, and a surface processing method of a single crystal SiC substrate capable of suppressing the generation of minute scratches, its manufacturing method, and surface processing of a single crystal SiC substrate
  • An object is to provide a grinding plate.
  • the present invention provides the following means.
  • a grinding plate in which a soft pad and a hard pad are attached in order on a base metal having a flat surface, and at least one metal having a band gap softer than a single crystal SiC on the surface of the hard pad A single crystal characterized in that a grinding plate on which abrasive grains made of oxide are fixed is attached to a grinding device, an oxidation product is produced by the grinding plate, and the surface is ground while removing the oxidation product.
  • SiC substrate surface processing method The surface processing method for a single crystal SiC substrate according to (1), wherein pure water is used as a coolant.
  • a grinding plate in which a soft pad and a hard pad are affixed in order on a base metal having a flat surface, and at least one metal having a band gap softer than a single crystal SiC on the surface of the hard pad A process comprising: mounting a grinding plate on which abrasive grains made of oxide are fixed to a grinding device; generating an oxidation product by the grinding plate; and grinding the surface while removing the oxidation product.
  • a method for manufacturing a single crystal SiC substrate A grinding plate in which a soft pad and a hard pad are sequentially stuck on a base metal having a flat surface, and at least one metal having a band gap softer than a single crystal SiC on the surface of the hard pad.
  • a grinding plate for surface processing of a single crystal SiC substrate wherein abrasive grains made of oxide are fixed.
  • the metal oxide is at least one selected from cerium oxide, titanium oxide, silicon oxide, aluminum oxide, iron oxide, zirconium oxide, zinc oxide, and tin oxide. Grinding plate for surface processing of single crystal SiC substrate.
  • single crystal SiC substrate is used in common for any substrate before surface grinding, during surface grinding, and after surface grinding.
  • a surface processing method of a single crystal SiC substrate that can be applied to a mass production process by using an existing grinding apparatus, can suppress generation of minute scratches, and can quickly obtain a mirror surface,
  • the manufacturing method and a grinding plate for surface processing of a single crystal SiC substrate can be provided.
  • FIG. 1 is a schematic view showing an example of a grinding plate for surface processing of a single crystal SiC substrate according to an embodiment of the present invention, wherein (a) is a cross-sectional view and (b) is a plan view.
  • a grinding plate 10 shown in FIG. 1 has a base 1 having a flat surface, and a soft pad 2 and a hard pad 3 attached in this order, and the surface of the hard pad 3 is softer than single crystal SiC and has a band gap.
  • Abrasive grains (not shown) made of at least one metal oxide are fixed.
  • the soft pad 2 and the hard pad 3 are affixed via the adhesive sheet 4, and the hard pad 3 is comprised by eight sheets (3a) segmented in the shape of a right triangle.
  • the base 1 has a screw hole 1a for fixing to the grinding device with a screw.
  • the pressure-sensitive adhesive sheet 4 is used for preventing water absorption of the soft pad and stabilizing the sticking of the hard pad when a coolant such as pure water is used.
  • the hard pad 3 may be directly attached to the soft pad 2 without using it.
  • the soft pad 2 and the adhesive sheet 4 have a hole in a portion corresponding to the screw hole 1a in order to cover the screw hole 1a to prevent chips and coolant from entering. You may use in the mode which is not.
  • the abrasive having a band gap is energized by mechanical sliding with the workpiece during surface grinding of the single crystal SiC substrate, whereby electrons on the surface of the abrasive are excited to generate electron-hole pairs, Active species such as superoxide anion, hydroxyl radical, or atomic oxygen are generated, and the sample surface is oxidized. Then, the SiO 2 ⁇ nH 2 O generated by the oxidation of the sample surface is removed by the abrasive grains, thereby causing a tribocatalytic action that the surface of the single crystal SiC substrate can be processed.
  • a material having a band gap that causes tribocatalysis all metal oxides are softer than single crystal SiC. Further, most metal oxides are materials having a band gap, and powders having a tribocatalytic action for abrasive grains, pigments, photocatalysts and other uses are commercially available, and therefore can be preferably used.
  • cerium oxide titanium oxide, silicon oxide, aluminum oxide, iron oxide, zirconium oxide, zinc oxide, and tin oxide in view of its tribocatalytic action due to its industrial availability and band gap.
  • At least one metal oxide powder is more preferable.
  • the metal oxide powder that can be most preferably used is cerium oxide in view of industrial availability and the ability to exert tribocatalysis because it is a semiconductor material having a band gap.
  • the abrasive grains need to have the ability to remove SiO 2 ⁇ nH 2 O, it is necessary to have a certain primary particle diameter.
  • the primary particle size is large, the specific surface area is small, and the tribocatalytic action as well as the photocatalytic action cannot be effectively exhibited, so there is an appropriate range. That is, it is advantageous that the mechanical removal ability of the abrasive grains is large, that is, the specific surface area is small.
  • the surface since the surface is involved in tribocatalysis as in general catalysis, the effect is higher when the specific surface area is larger. Therefore, an area in which both are balanced is an appropriate range.
  • the specific surface area of the abrasive grains is preferably 0.1 m 2 / g to 300 m 2 / g. This is because if it is smaller than 0.1 m 2 / g, the tribocatalytic action may not be exhibited efficiently, and if it is larger than 300 m 2 / g, SiO 2 ⁇ nH 2 O may not be efficiently removed.
  • the specific surface area of the abrasive grains is more preferably 0.5 m 2 / g to 200 m 2 / g. This is because by setting it to 0.5 m 2 / g or more, the tribocatalytic action can be exhibited more efficiently, and by setting it to 200 m 2 / g or less, SiO 2 ⁇ nH 2 O can be more efficiently removed.
  • the specific surface area of the abrasive grains is more preferably 1 m 2 / g to 100 m 2 / g. This is because the tribocatalytic action can be more efficiently exhibited by setting it to 1 m 2 / g or more, and SiO 2 ⁇ nH 2 O can be more efficiently removed by setting it to 100 m 2 / g or less.
  • this grinding plate is provided with a base metal, it can be mounted on the grinding device for use in the grinding device.
  • a well-known thing can be used as a base metal, For example, what the material is aluminum alloys, such as a silmine, can be used.
  • the base metal has a flat surface facing the workpiece, and the grinding plate has a structure in which a soft pad and a hard pad are sequentially stuck on the flat surface.
  • the soft pad can be non-woven or suede.
  • the hard pad can be of polyurethane foam type.
  • Abrasive grains made of at least one metal oxide, which is softer than single crystal SiC and has a band gap, are fixed to the outermost surface that is used for processing the grinding plate.
  • the abrasive grains can be fixed to the surface of the hard pad using a binder or an adhesive.
  • the abrasive grains can be fixed by sticking a commercially available fixed abrasive film to a hard pad.
  • a surface processing method for a single crystal SiC substrate according to an embodiment of the present invention is a grinding plate in which a soft pad and a hard pad are sequentially attached to a base metal having a flat surface, and the single crystal is formed on the surface of the hard pad.
  • a grinding plate to which abrasive grains made of at least one metal oxide having a band gap that is softer than SiC and having a band gap is fixed is mounted on a grinding apparatus, and an oxidation product is generated by the grinding plate, and the oxidation product is The surface is ground while being removed.
  • FIG. 2 is a schematic diagram showing the structure of a portion for grinding a single crystal substrate as an example of a grinding apparatus for mounting the grinding plate of the present invention.
  • the grinding plate 10 shown in FIG. 1 is attached to a drive unit 11, and the drive unit is rotated by a motor belt.
  • Single crystal SiC substrate 12 is fixed to work piece table 13 by vacuum suction by a vacuum chuck device (not shown). While the substrate holding part 14 is rotated together with the workpiece table 13, the substrate is ground in the direction of the grinding plate.
  • the tribocatalytic action of the grinding plate on the single crystal SiC can be manifested and an oxidation product can be produced.
  • the rotation speed of the grinding plate is preferably 300 rpm to 3000 rpm. This is because the mechanical energy given to the abrasive grains is too small if it is less than 300 rpm and the tribocatalytic action may not appear, and if it exceeds 3000 rpm, problems such as heat generation and apparatus vibration may not be negligible. . Since there has been no example in which a grinding plate having a tribo catalytic action is applied to a grinding apparatus, it has not been clear whether or not the tribo catalytic action appears within the specifications of an existing grinding apparatus. As a result of intensive studies, it was found that a general grinding plate rotation speed can be applied.
  • the rotation speed of the grinding plate is more preferably 500 rpm to 2000 rpm.
  • 500 rpm or more it becomes possible to generate more sufficient mechanical energy for the tribocatalysis, and by setting it to 2000 rpm or less, problems such as heat generation and apparatus vibration can be avoided more reliably. Because.
  • the rotation direction of the workpiece table can be the forward direction (the same direction) as the grinding plate rotation direction.
  • the work table rotation speed is preferably 80% to 120% of the grinding plate rotation speed. This is because if it is less than 80% or more than 120%, the removal amount of the processed surface may be non-uniform.
  • the rotation direction of the workpiece table can be opposite to the rotation direction of the grinding plate.
  • the rotation speed of the workpiece table is preferably 30 rpm to 300 rpm after segmenting the hard pad into an appropriate shape.
  • the rotation center of the workpiece table is disposed so as to contact the outer peripheral portion of the grinding plate, and the rotation direction of the workpiece table is opposite to the rotation direction of the grinding plate. Therefore, if there are abrasive grains on the entire surface of the grinding plate, the frequency of contact of the abrasive grains with the central part of the workpiece increases, and only the central part is scraped. Appropriate segmentation to prevent this is effective. Moreover, if it is less than 30 rpm or more than 300 rpm, it becomes an operation outside the specification of a normal grinding apparatus, and the removal amount of the processed surface may be non-uniform.
  • the coolant may not be used, and when pure water is used as the coolant, the supply rate of pure water is preferably 100 ml / min or less. This is because if it exceeds 100 ml / min, the energy given to the abrasive grains by mechanical sliding becomes too small and the tribocatalytic action may not be sufficiently exhibited. On the other hand, if the supply rate of pure water is too high, the effect as a lubricant is increased and the frictional resistance is reduced. As a result, the energy given to the abrasive grains becomes small, and the generation of electron-hole pairs may not be sufficient.
  • a manufacturing method of a single crystal SiC substrate according to an embodiment of the present invention is a grinding plate in which a soft pad and a hard pad are sequentially attached on a base metal having a flat surface, and the single crystal SiC is formed on the surface of the hard pad.
  • a grinding plate to which abrasive grains made of at least one metal oxide that is softer and has a band gap is fixed is mounted on a grinding apparatus, and an oxidation product is generated by the grinding plate, and the oxidation product is removed. However, it has the process of grinding the surface. Since the method of the present invention utilizes oxidation on the SiC surface, it is related to the height of the oxidation barrier, and can be preferably applied to the C plane of the (0001) plane of the SiC substrate.
  • This grinding plate substrate was trued using a conditioner CMP-M100A manufactured by Asahi Diamond Industry. Grinding for surface processing of single crystal SiC substrate with tribocatalytic action by attaching Trizact film cerium oxide made by Sumitomo 3M Co., Ltd., segmented into right triangle shape of 30x40x50mm on the surface of Truing IC1000 segment A plate was made.
  • the prepared grinding plate is mounted on a grinding apparatus MHG-2000.
  • C-plane single crystal ingot
  • Asahi Diamond Industry Vitrified Bond Diamond Wheel (No. 4000) A crystal SiC substrate) was fixed to a workpiece table using a vacuum chuck, and surface processing on the C-plane side was performed.
  • the work table rotation direction is opposite to the grinding plate rotation direction, the work table rotation speed is 40 rpm, the grinding plate rotation speed is 1500 rpm, and the pure water supply speed is 0 ml / min, that is, dry processing. Went.
  • the workpiece table was manually fed gradually so that the value of the grinding wheel rotation motor current was within the range of 2.4 to 2.8 A.
  • the processing time was 3 minutes.
  • the removal amount of the single crystal ingot was measured at 9 points in the plane using a Mitutoyo height meter for the ingot height before and after processing, and as a result of calculation, the average value was 3.8 ⁇ m.
  • the processing speed was a high value of 1.3 ⁇ m / min.
  • the difference between the maximum value and the minimum value of the ingot height after processing was 1.4 ⁇ m, and it was processed uniformly.
  • FIG. 3 shows the result of dark field observation using an Olympus optical microscope for the ingot surface before processing
  • FIG. 4 for the ingot surface after processing.
  • the single crystal SiC substrate surface processing method, the manufacturing method thereof, and the single crystal SiC substrate surface processing grinding plate of the present invention can be used for the production of a single crystal SiC substrate, and the substrate after the device is formed. Can be used in the process of thinning the substrate by processing the back surface of the substrate.

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Abstract

　この単結晶ＳｉＣ基板の表面加工方法では、平坦面を有する台金上に軟質パッド、硬質パッドが順に貼付された研削プレートであって、前記硬質パッドの表面に単結晶ＳｉＣよりも軟らかくかつバンドギャップを有する少なくとも１種以上の金属酸化物からなる砥粒が固定された研削プレートを研削装置に装着し、前記研削プレートによって酸化生成物を生ぜしめ、その酸化生成物を除去しながら表面の研削を行う。

Description

単結晶ＳｉＣ基板の表面加工方法、その製造方法及び単結晶ＳｉＣ基板の表面加工用研削プレート
　本発明は、単結晶ＳｉＣ基板の表面加工方法、その製造方法及び単結晶ＳｉＣ基板の表面加工用研削プレートに関する。
　本願は、２０１３年２月１３日に、日本に出願された特願２０１３－０２６０８１号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
半導体材料であるＳｉＣ（炭化珪素）は、現在広くデバイス用基板として使用されているＳｉ（珪素）に比べてバンドギャップが広いことから、単結晶ＳｉＣ基板を使用してパワーデバイス、高周波デバイス、高温動作デバイス等を作製する研究が行われている。
上記単結晶ＳｉＣ基板は、例えば、昇華法で製造された単結晶ＳｉＣインゴットを切断し、その後、両面を鏡面加工することで形成される（例えば、特許文献１参照。）。
切断された基板にはそり、うねりや加工歪が存在し、例えばダイヤモンド砥粒での研削加工でこれらを軽減した上でＣＭＰ（ケミカルメカニカルポリシング）で鏡面化することが行われている。しかしながら、ＣＭＰの加工速度は小さいため、ＣＭＰ前の加工歪層深さをできるだけ小さくすることが切望されている（例えば、非特許文献１参照。）。
ＳｉＣ等の非酸化物セラミックスの鏡面加工にはメカノケミカルポリシング技術がある。例えば非特許文献２には、平均粒径０．５μｍ酸化クロム砥粒をアクリロニトリルやフェノールなどの樹脂で成形したポリシングディスク上で乾式研磨する手法と単結晶ＳｉＣの加工結果が開示されている。
特許第４４９９６９８号公報
貴堂高徳、堀田和利、河田研治、長屋正武、前田弘人、出口喜宏、松田祥伍、武田篤徳、高鍋隆一、中山智浩、加藤智久：ＳｉＣ及び関連ワイドギャップ半導体研究会第21回講演予稿集、P72-73 須賀唯知：機械と工具、35, 92-96 (1991)
しかしながら、非特許文献２に開示された方法では、小さな単結晶試料に０．３４ＭＰａという量産工程では現実的でない加工荷重を必要としており、６インチ径をターゲットとした現在のＳｉＣパワー半導体の実用化に向けた取組みに適用できるものではなかった。さらに、ここで開示されるポリシングディスクはいわゆるレジンボンドの砥石であり、微小なキズの発生を回避できるものではなかった。
従って、非特許文献２に開示された方法に基づいて、現在、デバイスに使用可能な鏡面を有する単結晶ＳｉＣ基板の量産に用いることができる鏡面加工方法を開発するためには少なくとも、加工荷重の問題と微小なキズの発生の問題を解決する必要があった。
上記の問題を解決すべく、本発明者は、鋭意検討を重ね、少なくとも以下に示す複数のステップを経て、本発明に想到した。
非特許文献２では、加工のメカニズムとして酸化クロムを触媒として試料表面が酸化され、砥粒によって除去されることで加工が進行するというメカノケミカル作用が主たるメカニズムと予想されることが開示されている。本発明者はメカノケミカル作用の内容にさらに踏み込んだ考察を行った結果、以下のメカニズムに到達した。すなわち、バンドギャップをもつ材料で構成される砥粒が被加工物との機械的摺動によりエネルギーが与えられ、砥粒表面の電子が励起されて電子正孔対が生じる。これにより、光触媒材料で説明される内容と同様の機構で、スーパーオキシドアニオン、ヒドロキシルラジカル、あるいは原子状酸素といった非常に酸化力の強い活性種が生じて試料表面を酸化させるというものである。被加工物が単結晶ＳｉＣの場合、酸化生成物はＳｉＯ２・ｎＨ２ＯとＣＯまたはＣＯ２であると想定され、ＳｉＯ２・ｎＨ２Ｏが砥粒によって除去されることで単結晶ＳｉＣ基板の表面を鏡面に加工できるものと考えた。本明細書において、この作用をトライボ触媒作用と定義する。
本発明では、このトライボ触媒作用を有する砥粒を用いることによって、ダイヤモンド砥粒等を用いた機械的な除去作用に基づいて研削時に発生する単結晶ＳｉＣ基板表面のキズの低減を図ることとした。
トライボ触媒作用においては、機械的エネルギーを砥粒に効率的に与え、電子正孔対を大量に生ぜしめることが肝要である。電子正孔対の多くは、活性種生成に寄与することなく再結合して消滅してしまうので、活性種生成の確率を増大させることが必要になる。
本発明においては、大口径の単結晶ＳｉＣ基板の加工を容易に量産に適用するため、大口径の単結晶ＳｉＣ基板を研削装置に装着して用いることができることが必要である。研削装置を使用して砥粒のトライボ触媒作用を利用した加工を行うことは、これまで全く行われてこなかったので、トライボ触媒作用が効果的に発現する研削条件を新たに探索した。その結果、砥粒の種類、粒径の選定、クーラントの種類、供給速度、研削プレート回転速度等において、適切な範囲があることを見出した。
また、従来、研削装置用の研削プレートとして一般的に使用されてきている、ボンド材で固めたいわゆる砥石を作製して使用した場合、微小なキズの発生は、トライボ触媒作用を利用した加工においても不可避であることがわかった。
そこで鋭意検討の結果、これまで研削装置には全く適用されることがなかったＣＭＰ用のパッドを研削プレートの基体として利用することに想到した。
また、トライボ触媒作用を有する材料は種々あり、例えばダイヤモンドやＳｉＣ等もバンドギャップをもつ材料であるためトライボ触媒作用を示す。しかし、これらの材料は単結晶ＳｉＣよりも軟らかくないため、単結晶ＳｉＣ加工面にキズをつけてしまうので、不適である。
従って、本発明では、研削時に単結晶ＳｉＣ加工面につくキズを低減するために、砥粒としては単結晶ＳｉＣよりも軟らかいものを用いることとした。
本発明は、既存の研削装置を使用することで量産工程に適用可能であり、微小なキズの発生を抑制できる単結晶ＳｉＣ基板の表面加工方法、その製造方法及び単結晶ＳｉＣ基板の表面加工用研削プレートを提供することを目的とする。
本発明は、以下の手段を提供する。
（１）平坦面を有する台金上に軟質パッド、硬質パッドが順に貼付された研削プレートであって、前記硬質パッドの表面に単結晶ＳｉＣよりも軟らかくかつバンドギャップを有する少なくとも１種以上の金属酸化物からなる砥粒が固定された研削プレートを研削装置に装着し、前記研削プレートによって酸化生成物を生ぜしめ、その酸化生成物を除去しながら表面の研削を行うことを特徴とする単結晶ＳｉＣ基板の表面加工方法。
（２）クーラントとして純水を用いることを特徴とする（１）に記載の単結晶ＳｉＣ基板の表面加工方法。
（３）クーラントを用いないか、又は、クーラントとして用いる純水の供給速度が０ｍｌ／ｍｉｎ超～１００ｍｌ／ｍｉｎ以下であることを特徴とする（１）に記載の単結晶ＳｉＣ基板の表面加工方法。
（４）被加工物テーブルの回転方向が研削プレート回転方向と逆方向であり、硬質パッドはセグメント化されたものであり、被加工物テーブルの回転速度が３０ｒｐｍ～３００ｒｐｍであることを特徴とする（１）～（３）のいずれか一項に記載の単結晶ＳｉＣ基板の表面加工方法。
（５）平坦面を有する台金上に軟質パッド、硬質パッドが順に貼付された研削プレートであって、前記硬質パッドの表面に単結晶ＳｉＣよりも軟らかくかつバンドギャップを有する少なくとも１種以上の金属酸化物からなる砥粒が固定された研削プレートを研削装置に装着し、前記研削プレートによって酸化生成物を生ぜしめ、その酸化生成物を除去しながら表面の研削を行う工程を有することを特徴とする単結晶ＳｉＣ基板の製造方法。
（６）平坦面を有する台金上に軟質パッド、硬質パッドが順に貼付された研削プレートであって、前記硬質パッドの表面に単結晶ＳｉＣよりも軟らかくかつバンドギャップを有する少なくとも１種以上の金属酸化物からなる砥粒が固定されていることを特徴とする単結晶ＳｉＣ基板の表面加工用研削プレート。
（７）前記金属酸化物が酸化セリウム、酸化チタン、酸化珪素、酸化アルミニウム、酸化鉄、酸化ジルコニウム、酸化亜鉛、酸化錫から選ばれる少なくとも１種以上であることを特徴とする（６）に記載の単結晶ＳｉＣ基板の表面加工用研削プレート。
（８）前記金属酸化物が少なくとも酸化セリウムを含むことを特徴とする（７）に記載の単結晶ＳｉＣ基板の表面加工用研削プレート。
（９）前記砥粒の比表面積が０．１ｍ２／ｇ～３００ｍ２／ｇであることを特徴とする（６）～（８）のいずれか一項に記載の単結晶ＳｉＣ基板の表面加工用研削プレート。
（１０）前記軟質パッドが、不織布系またはスエード系であることを特徴とする（６）～（９）のいずれか一項に記載の単結晶ＳｉＣ基板の表面加工用研削プレート。
（１１）前記硬質パッドが、発泡ポリウレタン系であることを特徴とする（６）～（１０）のいずれか一項に記載の単結晶ＳｉＣ基板の表面加工用研削プレート。
（１２）前記砥粒を結合剤及び／又は接着剤で固定されたものであることを特徴とする（６）～（１１）のいずれか一項に記載の単結晶ＳｉＣ基板の表面加工用研削プレート。
（１３）前記砥粒の固定は、固定砥粒フィルムを硬質パッドに貼付することによってなされていることを特徴とする（６）～（１２）のいずれか一項の単結晶ＳｉＣ基板の表面加工用研削プレート。
　本明細書において、「単結晶ＳｉＣ基板」との語は表面研削前、表面研削中及び表面研削後のいずれのものに対しても共通に用いる。
　本発明によれば、既存の研削装置を使用することで量産工程に適用可能であり、微小なキズの発生を抑制できると共に迅速に鏡面を得ることが可能な単結晶ＳｉＣ基板の表面加工方法、その製造方法及び単結晶ＳｉＣ基板の表面加工用研削プレートを提供できる。
本発明の研削プレートの構造を示す模式図である。 本発明の研削プレートを使用する表面研削装置の一例の構造の一部を示す模式図である。 本発明の第１の実施例における加工前の単結晶ＳｉＣインゴット表面の光学顕微鏡写真である。 本発明の第１の実施例における加工後の単結晶ＳｉＣインゴット表面の光学顕微鏡写真である。
　以下、本発明を適用した単結晶ＳｉＣ基板の表面加工方法、その製造方法及び単結晶ＳｉＣ基板の表面加工用研削プレートについて、図面を用いてその構成を説明する。なお、以下の説明で用いる図面は、特徴をわかりやすくするために便宜上特徴となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率などは実際と同じであるとは限らない。また、以下の説明において例示される材料、寸法等は一例であって、本発明はそれらに限定されるものではなく、その要旨を変更しない範囲で適宜変更して実施することが可能である。
（単結晶ＳｉＣ基板の表面加工用研削プレート）
図１は、本発明一実施形態に係る単結晶ＳｉＣ基板の表面加工用研削プレートの一例を示す模式図であって、（ａ）は断面図、（ｂ）は平面図である。　
図１に示す研削プレート１０は、平坦面を有する台金１と、その上に軟質パッド２、硬質パッド３が順に貼付され、硬質パッド３の表面に単結晶ＳｉＣよりも軟らかくかつバンドギャップを有する少なくとも１種以上の金属酸化物からなる砥粒（図示略）が固定されている。
この例では、軟質パッド２と硬質パッド３とは粘着シート４を介して貼付され、硬質パッド３は直角三角形状にセグメント化された８枚（３ａ）によって構成されている。また、台金１は、研削装置にネジで固定するためのネジ穴１ａを有する。この場合、純水等のクーラントを用いるときの軟質パッドの吸水防止と硬質パッド貼付の安定化のため、粘着シート４を使用している。しかし、使用せずに硬質パッド３を軟質パッド２に直接貼付してもよい。
また、この例に示すように、軟質パッド２と粘着シート４は、ネジ穴1aに切粉やクーラントの侵入を防ぐための蓋をする目的で、ネジ穴1aに相当する部分に穴を有さない態様で用いてもよい。
　バンドギャップを有する砥粒は、単結晶ＳｉＣ基板の表面研削中に被加工物との機械的摺動によりエネルギーが与えられることにより、砥粒表面の電子が励起されて電子正孔対が生じ、スーパーオキシドアニオン、ヒドロキシルラジカル、あるいは原子状酸素といった非常に酸化力の強い活性種が生じて試料表面を酸化させる。そして、試料表面の酸化によって生じたＳｉＯ２・ｎＨ２Ｏが砥粒によって除去されることで単結晶ＳｉＣ基板の表面を加工できるというトライボ触媒作用を生じさせる。
トライボ触媒作用を生じさせるバンドギャップを有する材料として特に、金属酸化物は、いずれも単結晶ＳｉＣよりも軟らかい材料である。また、ほとんどの金属酸化物はバンドギャップを持つ材料であり、砥粒や顔料、光触媒他の用途でトライボ触媒作用を持つ粉末が工業的に入手できるので好ましく使用できる。
工業的入手のしやすさとバンドギャップを持つ材料であるためトライボ触媒作用を持つことに鑑み、酸化セリウム、酸化チタン、酸化珪素、酸化アルミニウム、酸化鉄、酸化ジルコニウム、酸化亜鉛、酸化錫から選ばれる少なくとも１種以上の金属酸化物粉末がより好ましい。
最も好ましく使用できる金属酸化物粉末は、工業的入手のしやすさ、バンドギャップを持つ半導体材料であるためトライボ触媒作用を発揮する性能を鑑み、酸化セリウムである。
砥粒はＳｉＯ２・ｎＨ２Ｏを除去する能力を備えている必要があるため、ある程度の一次粒子径をもつことが必要である。しかし、一次粒子径が大きいものでは比表面積が小さくなり、光触媒作用と同様にトライボ触媒作用も効率よく発揮できなくなるため適正な範囲がある。すなわち、砥粒の機械的除去能力は、粒径が大きい、すなわち比表面積が小さいほうが有利である。一方で、トライボ触媒作用は、一般の触媒作用と同様に表面が関与するので、比表面積が大きい方がその効果が高い。したがって、両者のバランスが取れた領域が適正な範囲ということになる。
砥粒の比表面積は、０．１ｍ２／ｇ～３００ｍ２／ｇであることが好ましい。０．１ｍ２／ｇより小さいとトライボ触媒作用が効率よく発揮できないおそれがあるためであり、３００ｍ２／ｇより大きいと、ＳｉＯ２・ｎＨ２Ｏを効率よく除去できないおそれがあるためである。
砥粒の比表面積は、０．５ｍ２／ｇ～２００ｍ２／ｇであることがより好ましい。０．５ｍ２／ｇ以上とすることにより、トライボ触媒作用がより効率よく発揮できるものとなり、２００ｍ２／ｇ以下とすることにより、ＳｉＯ２・ｎＨ２Ｏをより効率よく除去できるためである。
砥粒の比表面積は、１ｍ２／ｇ～１００ｍ２／ｇであることがさらに好ましい。１ｍ２／ｇ以上とすることにより、トライボ触媒作用がさらに効率よく発揮できるものとなり、１００ｍ２／ｇ以下とすることにより、ＳｉＯ２・ｎＨ２Ｏをさらに効率よく除去できるためである。
この研削プレートは台金を備えているので、研削装置で使用するため研削装置に装着することが可能である。
台金としては公知のものを用いることができ、例えば、その材料がシルミン等のアルミニウム合金であるものを用いることができる。
この台金は被加工物と相対する向きに平坦面を有しており、研削プレートはこの平坦面の上に、軟質パッド、硬質パッドが順に貼付された構造である。かかる構造を備えることにより、表面基準の加工、すなわちこの被加工物の被加工面を基準面にしてその面から均一に被加工物の表面を平坦にする加工が可能で、かつ被加工物である単結晶ＳｉＣ基板の表面に発生するキズを最小限に抑えることができる。
軟質パッドは、不織布系、またはスエード系のものとすることができる。
硬質パッドは、発泡ポリウレタン系のものとすることができる。
研削プレートの加工に与る最表面には、硬質パッドの表面に単結晶ＳｉＣよりも軟らかくかつバンドギャップを有する少なくとも１種以上の金属酸化物からなる砥粒が固定されている。この砥粒は、結合剤や接着剤を使用して硬質パッド表面に固定したものとすることができる。
また、砥粒の固定は、市販の固定砥粒フィルムを硬質パッドに貼付することによって行うことができる。
（単結晶ＳｉＣ基板の表面加工方法）
　本発明の一実施形態に係る単結晶ＳｉＣ基板の表面加工方法は、平坦面を有する台金上に軟質パッド、硬質パッドが順に貼付された研削プレートであって、前記硬質パッドの表面に単結晶ＳｉＣよりも軟らかくかつバンドギャップを有する少なくとも１種以上の金属酸化物からなる砥粒が固定された研削プレートを研削装置に装着し、前記研削プレートによって酸化生成物を生ぜしめ、その酸化生成物を除去しながら表面の研削を行うものである。
　研削プレートを装着する研削装置としては公知の研削装置を用いることができる。
図２は、本発明の研削プレートを装着する研削装置の一例の単結晶基板を研削する部分の構造を示す模式図である。図１に示した研削プレート１０は　駆動部１１に装着され、駆動部はモータベルトによって回転する。単結晶ＳｉＣ基板１２は、真空チャック装置（不図示）によって真空吸着により被加工物テーブル１３に固定される。基板保持部１４が被加工物テーブル１３と共に回転しながら、研削プレート方向に送られることで基板の研削が行われる。
研削条件を適切に選定することで、単結晶ＳｉＣに対する前記研削プレートのトライボ触媒作用を顕現せしめ、酸化生成物を生ぜしめることができる。
研削プレートの回転速度は３００ｒｐｍ～３０００ｒｐｍが好ましい。３００ｒｐｍより小さいと砥粒に与えられる機械的エネルギーが小さすぎてトライボ触媒作用が現れないおそれがあるためであり、３０００ｒｐｍより大きいと発熱や装置振動等の問題が無視できなくなるおそれがあるためである。研削装置にトライボ触媒作用をもつ研削プレートを適用した例はこれまで無かったため、既存の研削装置の仕様内でトライボ触媒作用が発現するかどうかは明らかでなかった。鋭意検討の結果、一般的な研削プレート回転速度が適用できることが判明した。
研削プレートの回転速度は５００ｒｐｍ～２０００ｒｐｍがより好ましい。５００ｒｐｍ以上とすることにより、トライボ触媒作用をより十分な機械的エネルギーを生じさせることが可能となり、２０００ｒｐｍ以下とすることにより、発熱や装置振動等の問題をより確実に回避することが可能となるからである。
被加工物テーブルの回転方向は、研削プレート回転方向と順方向（同じ方向）とすることができる。この場合、被加工物テーブルの回転速度は研削プレート回転速度の８０％～１２０％であることが好ましい。８０％未満又は１２０％超とすると、加工面の除去量が不均一になるおそれがあるためである。
被加工物テーブルの回転方向は、研削プレート回転方向と逆方向とすることができる。この場合、加工面の除去量を均一にするため、硬質パッドを適切な形状にセグメント化した上で、被加工物テーブルの回転速度は３０ｒｐｍ～３００ｒｐｍであることが好ましい。
硬質パッドをセグメント化すなわち、適当なサイズに分離して貼付することにより、被加工物テーブルと逆方向に回転する研削プレート上の砥粒と被加工物加工面内の接触頻度を制御することができ、例えば被加工物中央部だけが多く削れてしまうといった不均一な加工を防ぐことができる。通常の研削装置では被加工物テーブルの回転中心は研削プレートの外周部に当たるように配置され、被加工物テーブルの回転方向は研削プレート回転方向と逆方向である。そのため、研削プレート全面に砥粒があると、被加工物中央部への砥粒の接触頻度が高くなり、中央部だけが削れてしまう。これを防ぐための適切なセグメント化は有効である。
また、３０ｒｐｍ未満又は３００ｒｐｍ超とすると、通常の研削装置の仕様外の運転となり、加工面の除去量が不均一になるおそれがあるためである。
クーラントを用いる場合には純水を用いることが好ましい。不純物成分があるとトライボ触媒作用が現れなくなるおそれがあるためである。トライボ触媒作用は機械的エネルギーを効率的に電子正孔対の生成に寄与させることが重要である。しかしながら、不純物の介在そのものがこれを阻害するおそれがあり、また、水の潤滑作用を高めて摩擦抵抗を減らしてしまう結果、砥粒に与える機械的エネルギーを減らしてしまうおそれがある。また、不純物の介在は、酸化生成物を砥粒が効率的に除去するプロセスを阻害するおそれもある。
クーラントを用いなくてもよく、クーラントとして純水を用いるときは純水の供給速度は１００ｍｌ／ｍｉｎ以下であることが好ましい。１００ｍｌ／ｍｉｎを越えると、機械的摺動によって砥粒に与えられるエネルギーが小さくなりすぎてトライボ触媒作用が十分現れなくなるおそれがあるためである。また、純水の供給速度が大きすぎると、潤滑剤としての作用が大きくなり、摩擦抵抗を減らしてしまう。その結果、砥粒に与えるエネルギーが小さくなり、電子正孔対の発生も充分でなくなるおそれもあるためである。
（単結晶ＳｉＣ基板の製造方法）
　本発明の一実施形態に係る単結晶ＳｉＣ基板の製造方法は、平坦面を有する台金上に軟質パッド、硬質パッドが順に貼付された研削プレートであって、前記硬質パッドの表面に単結晶ＳｉＣよりも軟らかくかつバンドギャップを有する少なくとも１種以上の金属酸化物からなる砥粒が固定された研削プレートを研削装置に装着し、前記研削プレートによって酸化生成物を生ぜしめ、その酸化生成物を除去しながら表面の研削を行う工程を有するものである。本発明の方法は、ＳｉＣ表面での酸化を利用するのでその酸化障壁の高さに関係し、ＳｉＣ基板の（０００１）面のＣ面において、好ましく適用できる。
　以下、実施例により本発明を更に具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
（第１の実施例）
秀和工業株式会社製研削装置ＭＨＧ－２０００に装着できるように準備されたＭ１２のネジ穴をもつ外径１５０ｍｍのアルミニウム合金製の台金の被加工物と相対する面を平坦に加工し、その面上にニッタ・ハース株式会社製ＣＭＰ用パッドＳＵＢＡ６００（軟質パッド）を貼付する。次いで、そのＳＵＢＡ６００の上に、アズワン株式会社製ＦＥＰ粘着シートフィルムを介して３０×４０×５０ｍｍの直角三角形状にセグメント化したニッタ・ハース株式会製ＣＭＰ用パッドＩＣ１０００（硬質パッド）を８枚貼付して研削プレート基体を作製した。この研削プレート基体を旭ダイヤモンド工業製コンディショナーＣＭＰ－Ｍ１００Ａを使用してツルーイングを行った。ツルーイングされたＩＣ１０００セグメント表面に、やはり３０×４０×５０ｍｍの直角三角形状にセグメント化した住友スリーエム株式会社製トライザクトフィルム酸化セリウムを貼付してトライボ触媒作用をもつ単結晶ＳｉＣ基板の表面加工用研削プレートを作製した。
次に、作製した研削プレートを研削装置ＭＨＧ－２０００に装着する。予め旭ダイヤモンド工業製ビトリファイドボンドダイヤモンドホイール（４０００番）で平坦に研削加工されたタンケブルー製３インチ径のｎ型（０００－１）４Ｈ－ＳｉＣ（４°オフ）単結晶インゴット（Ｃ面）（単結晶ＳｉＣ基板）を、真空チャックを用いて被加工物テーブルに固定し、Ｃ面側の表面加工を行った。
被加工物テーブルの回転方向は研削プレート回転方向と逆方向とし、被加工物テーブルの回転速度は４０ｒｐｍ、研削プレートの回転速度は１５００ｒｐｍとし、純水の供給速度は０ｍｌ／ｍｉｎ、すなわち乾式で加工を行った。被加工物テーブルは手動でじわじわ送ることで行い、砥石回転用モーター電流の値が２．４～２．８Ａの範囲内になるようにした。加工時間は３分間であった。
単結晶インゴットの除去量は、加工前後のインゴット高さについてミツトヨ製ハイトメータを使用して面内９点の測定を行い、算出した結果、平均値で３．８μｍであった。加工速度は１．３μｍ／ｍｉｎと高い値であった。加工後のインゴット高さの最大値と最小値の差は１．４μｍであり、均一に加工されていた。
図３に加工前のインゴット表面、図４に加工後のインゴット表面について、オリンパス製光学顕微鏡を使用し、暗視野観察を行った結果を示す。
加工前のインゴットで無数に観察された４０００番ダイヤモンド砥粒による研削条痕は完全に消失しており、結晶欠陥や微小異物に起因する輝点のみが観察され、加工歪の無い鏡面が達成できていた。
（第２の実施例）
第１の実施例で作製した単結晶ＳｉＣ鏡面加工用研削プレートを使用して、純水供給量を１０ｍｌ／ｍｉｎ、５０ｍｌ／ｍｉｎ、１００ｍｌ／ｍｉｎとした以外は第１の実施例と同一の研削条件で加工を行った。
加工速度はそれぞれ１．０μｍ／ｍｉｎ、０．６μｍ／ｍｉｎ、０．２μｍ／ｍｉｎであり、第１の実施例の場合と同様に、光学顕微鏡暗視野観察で研削条痕が完全に消失していることが確認された。
（比較例１）
第１の実施例で作製した単結晶ＳｉＣ鏡面加工用研削プレートを使用して、純水供給量を１５０ｍｌ／ｍｉｎとした以外は第１の実施例と同一の研削条件で加工を行ったところ、加工速度はほぼゼロであり、光学顕微鏡暗視野観察で研削条痕がほとんど消えていないことが確認された。純水供給量が１５０ｍｌ／ｍｉｎでは、機械的摺動によって砥粒に与えられるエネルギーが小さくなりすぎてトライボ触媒作用が現れなくなったと考えられる。
（比較例２）
日本金剛砥石製レジンボンド酸化セリウム砥石を研削プレートとして使用し、第１の実施例と同様の加工を行ったところ、平均値としての加工速度は０．７μｍ／ｍｉｎであった。しかし、インゴット中央部が多く削れるという不均一な削れ方であり、光学顕微鏡暗視野観察では、微小なキズが観察された。本発明と異なり、軟質パッドと硬質パッドの組合せの構成を持たないため、表面基準の加工ができず、さらに微小なキズの発生を抑えることができなかったためと考えられる。
本発明の単結晶ＳｉＣ基板の表面加工方法、その製造方法及び単結晶ＳｉＣ基板の表面加工用研削プレートは、単結晶ＳｉＣ基板の作製に使用することができ、また、デバイスを形成した後の基板の裏面を加工して基板を薄くする工程に使用することができる。
１　台金
２　軟質パッド
３　硬質パッド
１０　単結晶ＳｉＣ基板の表面加工用研削プレート

Claims (13)

  1. 平坦面を有する台金上に軟質パッド、硬質パッドが順に貼付された研削プレートであって、前記硬質パッドの表面に単結晶ＳｉＣよりも軟らかくかつバンドギャップを有する少なくとも１種以上の金属酸化物からなる砥粒が固定された研削プレートを研削装置に装着し、前記研削プレートによって酸化生成物を生ぜしめ、その酸化生成物を除去しながら表面の研削を行うことを特徴とする単結晶ＳｉＣ基板の表面加工方法。
  2. クーラントとして純水を用いることを特徴とする請求項１に記載の単結晶ＳｉＣ基板の表面加工方法。
  3. クーラントを用いないか、又は、クーラントとして用いる純水の供給速度が０ｍｌ／ｍｉｎ超～１００ｍｌ／ｍｉｎ以下であることを特徴とする請求項１に記載の単結晶ＳｉＣ基板の表面加工方法。
  4. 被加工物テーブルの回転方向が研削プレート回転方向と逆方向であり、硬質パッドはセグメント化されたものであり、被加工物テーブルの回転速度が３０ｒｐｍ～３００ｒｐｍであることを特徴とする請求項１～３のいずれか一項に記載の単結晶ＳｉＣ基板の表面加工方法。
  5. 平坦面を有する台金上に軟質パッド、硬質パッドが順に貼付された研削プレートであって、前記硬質パッドの表面に単結晶ＳｉＣよりも軟らかくかつバンドギャップを有する少なくとも１種以上の金属酸化物からなる砥粒が固定された研削プレートを研削装置に装着し、前記研削プレートによって酸化生成物を生ぜしめ、その酸化生成物を除去しながら表面の研削を行う工程を有することを特徴とする単結晶ＳｉＣ基板の製造方法。
  6. 平坦面を有する台金上に軟質パッド、硬質パッドが順に貼付された研削プレートであって、前記硬質パッドの表面に単結晶ＳｉＣよりも軟らかくかつバンドギャップを有する少なくとも１種以上の金属酸化物からなる砥粒が固定されていることを特徴とする単結晶ＳｉＣ基板の表面加工用研削プレート。
  7. 前記金属酸化物が酸化セリウム、酸化チタン、酸化珪素、酸化アルミニウム、酸化鉄、酸化ジルコニウム、酸化亜鉛、酸化錫から選ばれる少なくとも１種以上であることを特徴とする請求項６に記載の単結晶ＳｉＣ基板の表面加工用研削プレート。
  8. 前記金属酸化物が少なくとも酸化セリウムを含むことを特徴とする請求項７に記載の単結晶ＳｉＣ基板の表面加工用研削プレート。
  9. 前記砥粒の比表面積が０．１ｍ２／ｇ～３００ｍ２／ｇであることを特徴とする請求項６～８のいずれか一項に記載の単結晶ＳｉＣ基板の表面加工用研削プレート。
  10. 前記軟質パッドが、不織布系またはスエード系であることを特徴とする請求項６～９のいずれか一項に記載の単結晶ＳｉＣ基板の表面加工用研削プレート。
  11. 前記硬質パッドが、発泡ポリウレタン系であることを特徴とする請求項６～１０のいずれか一項に記載の単結晶ＳｉＣ基板の表面加工用研削プレート。
  12. 前記砥粒を結合剤及び／又は接着剤で固定されたものであることを特徴とする請求項６～１１のいずれか一項に記載の単結晶ＳｉＣ基板の表面加工用研削プレート。
  13. 前記砥粒の固定は、固定砥粒フィルムを硬質パッドに貼付することによってなされていることを特徴とする請求項６～１２のいずれか一項の単結晶ＳｉＣ基板の表面加工用研削プレート。
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