WO2012133665A1 - ポリイミドフィルム - Google Patents
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Abstract
Description
ポリイミド層(A)が、黒色有機顔料を含み、
ポリイミド層(B)が、平均粒径が2μm以上である無機または有機フィラーを含むことを特徴とするポリイミドフィルム。
ポリアミック酸溶液(B)と平均粒径が2μm以上である無機または有機フィラーとを混合してポリイミド前駆体溶液組成物(B)を得る工程と、
前記ポリイミド前駆体溶液組成物(A)を支持体上に流延し、加熱し、自己支持性フィルムを得る工程と、
前記自己支持性フィルムの片面または両面にポリイミド前駆体溶液組成物(B)を塗工する工程と、
ポリイミド前駆体溶液組成物(B)が塗工された自己支持性フィルムを加熱する工程と
を含むポリイミドフィルムの製造方法。
本発明のポリイミドフィルムは、十分な遮光性を有し、電気絶縁性・電気信頼性に優れ、しかも光沢度が低く、意匠性にも優れたものである。ここで、意匠性に優れるとは、ポリイミドフィルムの表面が艶消しされ美観をもたらすことをいう。本発明によれば、例えば、光沢度が50以下、好ましくは40以下、より好ましくは30以下、さらには25以下、さらには10以下であり、透過率が0.5%以下、好ましくは0.3%以下、より好ましくは0.2%以下であり、絶縁破壊電圧が200kV・mm-1以上であるポリイミドフィルムを得ることができる。
1)p-フェニレンジアミン(PPD)、1,3-ジアミノベンゼン、2,4-トルエンジアミン、2,5-トルエンジアミン、2,6-トルエンジアミンなどのベンゼン核1つのジアミン、
2)4,4’-ジアミノジフェニルエーテル、3,3’-ジアミノジフェニルエーテル、3,4’-ジアミノジフェニルエーテルなどのジアミノジフェニルエーテル類、4,4’-ジアミノジフェニルメタン、3,3’-ジメチル-4,4’-ジアミノビフェニル、2,2’-ジメチル-4,4’-ジアミノビフェニル、2,2’-ビス(トリフルオロメチル)-4,4’-ジアミノビフェニル、3,3’-ジメチル-4,4’-ジアミノジフェニルメタン、3,3’-ジカルボキシ-4,4’-ジアミノジフェニルメタン、3,3’,5,5’-テトラメチル-4,4’-ジアミノジフェニルメタン、ビス(4-アミノフェニル)スルフィド、4,4’-ジアミノベンズアニリド、3,3’-ジクロロベンジジン、3,3’-ジメチルベンジジン(o-トリジン)、2,2’-ジメチルベンジジン(m-トリジン)、3,3’-ジメトキシベンジジン、2,2’-ジメトキシベンジジン、3,3’-ジアミノジフェニルエーテル、3,4’-ジアミノジフェニルエーテル、4,4’-ジアミノジフェニルエーテル、3,3’-ジアミノジフェニルスルフィド、3,4’-ジアミノジフェニルスルフィド、4,4’-ジアミノジフェニルスルフィド、3,3’-ジアミノジフェニルスルホン、3,4’-ジアミノジフェニルスルホン、4,4’-ジアミノジフェニルスルホン、3,3’-ジアミノベンゾフェノン、3,3’-ジアミノ-4,4’-ジクロロベンゾフェノン、3,3’-ジアミノ-4,4’-ジメトキシベンゾフェノン、3,3’-ジアミノジフェニルメタン、3,4’-ジアミノジフェニルメタン、4,4’-ジアミノジフェニルメタン、2,2-ビス(3-アミノフェニル)プロパン、2,2-ビス(4-アミノフェニル)プロパン、2,2-ビス(3-アミノフェニル)-1,1,1,3,3,3-ヘキサフルオロプロパン、2,2-ビス(4-アミノフェニル)-1,1,1,3,3,3-ヘキサフルオロプロパン、3,3’-ジアミノジフェニルスルホキシド、3,4’-ジアミノジフェニルスルホキシド、4,4’-ジアミノジフェニルスルホキシドなどのベンゼン核2つのジアミン、
3)1,3-ビス(3-アミノフェニル)ベンゼン、1,3-ビス(4-アミノフェニル)ベンゼン、1,4-ビス(3-アミノフェニル)ベンゼン、1,4-ビス(4-アミノフェニル)ベンゼン、1,3-ビス(4-アミノフェノキシ)ベンゼン、1,4-ビス(3-アミノフェノキシ)ベンゼン、1,4-ビス(4-アミノフェノキシ)ベンゼン、1,3-ビス(3-アミノフェノキシ)-4-トリフルオロメチルベンゼン、3,3’-ジアミノ-4-(4-フェニル)フェノキシベンゾフェノン、3,3’-ジアミノ-4,4’-ジ(4-フェニルフェノキシ)ベンゾフェノン、1,3-ビス(3-アミノフェニルスルフィド)ベンゼン、1,3-ビス(4-アミノフェニルスルフィド)ベンゼン、1,4-ビス(4-アミノフェニルスルフィド)ベンゼン、1,3-ビス(3-アミノフェニルスルホン)ベンゼン、1,3-ビス(4-アミノフェニルスルホン)ベンゼン、1,4-ビス(4-アミノフェニルスルホン)ベンゼン、1,3-ビス〔2-(4-アミノフェニル)イソプロピル〕ベンゼン、1,4-ビス〔2-(3-アミノフェニル)イソプロピル〕ベンゼン、1,4-ビス〔2-(4-アミノフェニル)イソプロピル〕ベンゼンなどのベンゼン核3つのジアミン、
4)3,3’-ビス(3-アミノフェノキシ)ビフェニル、3,3’-ビス(4-アミノフェノキシ)ビフェニル、4,4’-ビス(3-アミノフェノキシ)ビフェニル、4,4’-ビス(4-アミノフェノキシ)ビフェニル、ビス〔3-(3-アミノフェノキシ)フェニル〕エーテル、ビス〔3-(4-アミノフェノキシ)フェニル〕エーテル、ビス〔4-(3-アミノフェノキシ)フェニル〕エーテル、ビス〔4-(4-アミノフェノキシ)フェニル〕エーテル、ビス〔3-(3-アミノフェノキシ)フェニル〕ケトン、ビス〔3-(4-アミノフェノキシ)フェニル〕ケトン、ビス〔4-(3-アミノフェノキシ)フェニル〕ケトン、ビス〔4-(4-アミノフェノキシ)フェニル〕ケトン、ビス〔3-(3-アミノフェノキシ)フェニル〕スルフィド、ビス〔3-(4-アミノフェノキシ)フェニル〕スルフィド、ビス〔4-(3-アミノフェノキシ)フェニル〕スルフィド、ビス〔4-(4-アミノフェノキシ)フェニル〕スルフィド、ビス〔3-(3-アミノフェノキシ)フェニル〕スルホン、ビス〔3-(4-アミノフェノキシ)フェニル〕スルホン、ビス〔4-(3-アミノフェノキシ)フェニル〕スルホン、ビス〔4-(4-アミノフェノキシ)フェニル〕スルホン、ビス〔3-(3-アミノフェノキシ)フェニル〕メタン、ビス〔3-(4-アミノフェノキシ)フェニル〕メタン、ビス〔4-(3-アミノフェノキシ)フェニル〕メタン、ビス〔4-(4-アミノフェノキシ)フェニル〕メタン、2,2-ビス〔3-(3-アミノフェノキシ)フェニル〕プロパン、2,2-ビス〔3-(4-アミノフェノキシ)フェニル〕プロパン、2,2-ビス〔4-(3-アミノフェノキシ)フェニル〕プロパン、2,2-ビス〔4-(4-アミノフェノキシ)フェニル〕プロパン、2,2-ビス〔3-(3-アミノフェノキシ)フェニル〕-1,1,1,3,3,3-ヘキサフルオロプロパン、2,2-ビス〔3-(4-アミノフェノキシ)フェニル〕-1,1,1,3,3,3-ヘキサフルオロプロパン、2,2-ビス〔4-(3-アミノフェノキシ)フェニル〕-1,1,1,3,3,3-ヘキサフルオロプロパン、2,2-ビス〔4-(4-アミノフェノキシ)フェニル〕-1,1,1,3,3,3-ヘキサフルオロプロパンなどのベンゼン核4つのジアミン、
などを挙げることができる。これらは単独でも、2種以上を混合して用いることもできる。用いるジアミンは、所望の特性などに応じて適宜選択することができる。
本発明においては、ポリイミド層(A)を与えるポリイミド前駆体溶液(a)から得られる自己支持性フィルムの片面または両面に、ポリイミド層(B)を与えるポリイミド前駆体溶液(b)、好ましくは表面処理剤含有のポリイミド前駆体溶液(b)を塗工し、得られた多層の自己支持性フィルムを加熱、乾燥してイミド化を行うことが好ましい。
加熱減量(質量%)={(W1-W2)/W1}×100
本発明のポリイミドフィルムは、例えば、ポリイミド層(B)の表面に接着剤層を積層して、配線を保護するためのカバーレイ等として好適に使用することができる。
日立社製U-2800形分光光度計を用いてフィルムの透過率を測定し、波長550nmの透過率を示した。
スガ試験機製デジタル変角光沢度計VGV-5Dを用いて、入射角60°にてフィルムの光沢度を測定した。
JIS C 2318に従って絶縁破壊電圧の測定を行った。
レーザー回折/散乱式粒度分布測定装置(堀場製作所製、LA-950V2)を用い、フィラーを溶媒中へ分散し、その試料を測定、解析して、数平均粒子径を求めた。
〔ポリイミド層(A)用ドープ(A-1)の製造〕
N,N-ジメチルアセトアミドに、上記の式(1)の化合物および式(2)の化合物の混合物(R1、R2は共に、1,8-ナフチレン基)である黒色顔料(ペリレン顔料)を重合後のポリアミック酸100質量部に対して5質量部添加となるように加え、攪拌した。続いて3,3’,4,4’-ビフェニルテトラカルボン酸二無水物と等モル量のp-フェニレンジアミンとを加え、30℃、3時間重合して、18質量%濃度のポリアミック酸溶液を得た。このポリアミック酸溶液に、ポリアミック酸100質量部に対して0.1質量部のモノステアリルリン酸エステルトリエタノールアミン塩、次いでポリアミック酸100質量部に対して0.5質量部の易滑剤としてのシリカフィラー(平均粒径0.08μm、日産化学社製ST-ZL)を添加して均一に混合し、ポリイミド前駆体溶液組成物(A-1)を得た。
〔ポリイミド層(A)用ドープ(A-2)の製造〕
ペリレン顔料を使用しなかった以外は、参考例A1と同様にしてポリイミド前駆体溶液組成物(A-2)を得た。
〔ポリイミド層(A)用ドープ(A-3)の製造〕
ペリレン顔料に代えてカーボンブラックを重合後のポリアミック酸100質量部に対して2.5質量部となる量を加えた以外は、参考例A1と同様にしてポリイミド前駆体溶液組成物(A-3)を得た。
〔ポリイミド層(B)用ドープ(B-1)の製造〕
2,3,3,4-ビフェニルテトラカルボン酸二無水物と等モル量のp-フェニレンジアミンとをN,N-ジメチルアセトアミド中で、30℃、3時間重合して、3.0質量%濃度のポリアミック酸溶液を得た。このポリアミック酸溶液に、耐熱性表面処理剤としてγ―フェニルアミノプロピルトリメトキシシランを溶液中濃度が3質量%となる割合で、平均粒径2.3μmの多孔性シリカフィラー(富士シリシア株式会社製、サイリシア300P、吸油量333ml/100g)をポリアミック酸100質量部に対して20質量部となる割合で添加して均一に混合し、ポリイミド前駆体溶液組成物(B-1)を得た。
〔ポリイミド層(B)用ドープ(B-2)の製造〕
平均粒径2.3μmの多孔性シリカフィラーをポリアミック酸100質量部に対して25質量部添加した以外は、参考例B1と同様にしてポリイミド前駆体溶液組成物(B-2)を得た。
〔ポリイミド層(B)用ドープ(B-3)の製造〕
平均粒径2.3μmの多孔性シリカフィラーに代えて平均粒径2.9μmの多孔性シリカフィラー(水澤化学工業株式会社製、ミズカジルP-705)をポリアミック酸100質量部に対して20質量部添加した以外は、参考例B1と同様にしてポリイミド前駆体溶液組成物(B-3)を得た。
〔ポリイミド層(B)用ドープ(B-4)の製造〕
平均粒径2.3μmの多孔性シリカフィラーをポリアミック酸100質量部に対して15質量部添加した以外は、参考例B1と同様にしてポリイミド前駆体溶液組成物(B-4)を得た。
〔ポリイミド層(B)用ドープ(B-5)の製造〕
平均粒径2.3μmの多孔性シリカフィラーに代えて平均粒径1.7μmの球状シリカフィラー(水澤化学工業株式会社製、ミズパールK-150)をポリアミック酸100質量部に対して20質量部添加した以外は、参考例B1と同様にしてポリイミド前駆体溶液組成物(B-5)を得た。
参考例A1で得られたポリイミド前駆体溶液組成物(A-1)を加熱乾燥後のフィルム厚みが11μmになるように基板上に流延し、120℃の熱風で乾燥を行い、自己支持性フィルムを得た。この自己支持性フィルムの片面に、参考例B1で得られたポリイミド前駆体溶液組成物(B-1)を乾燥後の厚みが1μmになるように設定して塗布した後、加熱炉で200℃から500℃に徐々に加熱昇温して溶媒を除去し、イミド化を行ってポリイミドフィルムを得た。そして、このポリイミドフィルムの光沢度を測定した。結果を表1に示す。
ポリイミド前駆体溶液組成物(B-1)の代わりに、参考例B2で得られたポリイミド前駆体溶液組成物(B-2)を使用した以外は、実施例1と同様にしてポリイミドフィルムを得た。そして、このポリイミドフィルムの光沢度を測定した。結果を表1に示す。
ポリイミド前駆体溶液組成物(B-1)の代わりに、参考例B3で得られたポリイミド前駆体溶液組成物(B-3)を使用した以外は、実施例1と同様にしてポリイミドフィルムを得た。そして、このポリイミドフィルムの光沢度を測定した。結果を表1に示す。
ポリイミド前駆体溶液組成物(B-1)の代わりに、参考例B4で得られたポリイミド前駆体溶液組成物(B-4)を使用した以外は、実施例1と同様にしてポリイミドフィルムを得た。そして、このポリイミドフィルムの光沢度を測定した。結果を表1に示す。
ポリイミド前駆体溶液組成物(B-1)の代わりに、参考例B5で得られたポリイミド前駆体溶液組成物(B-5)を使用した以外は、実施例1と同様にしてポリイミドフィルムを得た。そして、このポリイミドフィルムの光沢度を測定した。結果を表1に示す。
参考例A1で得られたポリイミド前駆体溶液組成物(A-1)を加熱乾燥後のフィルム厚みが11μmになるようにステンレス基板上に流延し、140℃の熱風で連続的に乾燥を行い、基板から剥離して自己支持性フィルムを得た。この自己支持性フィルムの両面に、ダイコーターを用いて、参考例B1で得られたポリイミド前駆体溶液組成物(B-1)を厚みが1μmになるように設定して塗布した後、加熱炉で200℃から500℃に徐々に加熱昇温して溶媒を除去し、イミド化を行ってポリイミドフィルムを得た。そして、このポリイミドフィルムの光沢度、透過率および絶縁破壊電圧を測定した。結果を表2に示す。
ポリイミド前駆体溶液組成物(A-1)の代わりに、参考例A2で得られたポリイミド前駆体溶液組成物(A-2)を使用した以外は、実施例5と同様にしてポリイミドフィルムを得た。そして、このポリイミドフィルムの光沢度、透過率および絶縁破壊電圧を測定した。結果を表2に示す。
ポリイミド前駆体溶液組成物(A-1)の代わりに、参考例A3で得られたポリイミド前駆体溶液組成物(A-3)を使用した以外は、実施例5と同様にしてポリイミドフィルムを得た。そして、このポリイミドフィルムの光沢度、透過率および絶縁破壊電圧を測定した。結果を表2に示す。
Claims (11)
- ポリイミド層(A)の片面または両面上にポリイミド層(B)を有するポリイミドフィルムであって、
ポリイミド層(A)が、黒色有機顔料を含み、
ポリイミド層(B)が、平均粒径が2μm以上である無機または有機フィラーを含むことを特徴とするポリイミドフィルム。 - 前記フィラーの平均粒径が、2~3μmであることを特徴とする請求項1記載のポリイミドフィルム。
- 前記フィラーのポリイミド層(B)中の含有量が、ポリイミド100質量部に対して、15~40質量部であることを特徴とする請求項1または2記載のポリイミドフィルム。
- 前記フィラーが、多孔性シリカフィラーであることを特徴とする請求項1~3のいずれか1項に記載のポリイミドフィルム。
- 前記黒色有機顔料が、ペリレン系顔料であることを特徴とする請求項1~4のいずれか1項に記載のポリイミドフィルム。
- 光沢度が50以下であり、透過率が0.5%以下であり、絶縁破壊電圧が200kV・mm-1以上であることを特徴とする請求項1~5のいずれか1項に記載のポリイミドフィルム。
- 前記ポリイミド層(B)の厚さが、0.4~1.5μmであることを特徴とする請求項1~6のいずれか1項に記載のポリイミドフィルム。
- 前記ポリイミド層(A)の厚さが、8~35μmであることを特徴とする請求項1~7のいずれか1項に記載のポリイミドフィルム。
- 前記黒色有機顔料のポリイミド層(A)中の含有量が、ポリイミド100質量部に対して1~10質量部である請求項1~8のいずれか1項に記載のポリイミドフィルム。
- 前記多孔性シリカフィラーのJIS-K5101に従って測定した吸油量が、100~500ml/100gである請求項4記載のポリイミドフィルム。
- ポリアミック酸溶液(A)と黒色有機顔料とを混合してポリイミド前駆体溶液組成物(A)を得る工程と、
ポリアミック酸溶液(B)と平均粒径が2μm以上である無機または有機フィラーとを混合してポリイミド前駆体溶液組成物(B)を得る工程と、
前記ポリイミド前駆体溶液組成物(A)を支持体上に流延し、加熱し、自己支持性フィルムを得る工程と、
前記自己支持性フィルムの片面または両面にポリイミド前駆体溶液組成物(B)を塗工する工程と、
ポリイミド前駆体溶液組成物(B)が塗工された自己支持性フィルムを加熱する工程と
を含むポリイミドフィルムの製造方法。
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