JP6076673B2 - 黒色ポリイミドフィルム - Google Patents
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Description
島津製作所社製レーザ回折式粒度分布測定装置SALD−3100を用いて、平均粒径を算出し、平均粒径とした。
JIS K5101に基づき測定した。
日本電色工業社製のヘーズメーター、NDH 5000を用いて、ASTM D 1003に従って全光線透過率(%)を全光線透過率とした。全光線透過率が0.6%未満を「○」とし、0.6%以上を「×」とした。
日本電色工業社製の光沢度計、V−7000を用いて、入射角60°での光沢度(%)測定した値を光沢度とした。光沢度が50%未満を「○」、50%以上を「×」とした。
JIS C 2110−7.1にしたがって測定し、絶縁破壊した電圧の値を測定サンプルの厚みで除した値V/μmを絶縁破壊電圧とした。絶縁破壊電圧は、23℃(±3℃)/55%RH(±5%RH)の環境で48時間放置した後に測定した。吸水後での測定は、バットに蒸留水を入れ、フィルムが蒸留水に浮かないようにして48時間浸した。その後、フィルムを取り出した後、フィルム表面の水滴を拭き取り、フィルムを取り出した後3分以内に測定した。
200℃×30分乾燥させた後、乾燥後フィルムの重量を計測した。その後、蒸留水に48時間浸し、フィルムを取り出した後、フィルム表面の水滴を拭き取り、フィルムを取り出した後3分以内に吸水後フィルムの重量を計測した。吸水率が4%未満を「○」とし、4%以上を「×」とした。
フィルム化後、目視で、フィルムにフィラーの凝集物が発生しているかどうかで判定した。凝集物が発生していないものを「無」、凝集物が発生しているものを「有」とした。
フィルム化操作中に、フィルムが脆いために裂けてしまったものを「×」、裂けずにフィルムが得られたものを「○」とした。
10℃に冷却したN,N−ジメチルホルムアミド(DMF)805.9gにp−フェニレンジアミン(p−PDA)を 10.1g、及び4,4´−ジアミノジフェニルエーテル(4,4´−ODA)を56.2g添加して溶解させた後、ピロメリット酸二無水物(PMDA)を79.2g添加して60分攪拌し溶解させた。さらにこの溶液に別途調製してあったPMDAのDMF溶液(PMDA2.45g/DMF31.6g)を注意深く添加し、粘度が3000ポイズ程度に達したところで添加を止めた。1時間撹拌を行って固形分濃度約15重量%、23℃での回転粘度が3200ポイズのポリアミド酸溶液(a)を得た。
顔料30gをDMF470gに混合した後、ビーズミルを用いて分散させ、固形成分濃度6重量%の顔料分散液を得た。分散状態は、グラインドゲージで1μm以上の粗粒子が含まれないことを確認した。
フィラー50gをDMF450gに混合した後、ホモジナイザーで分散させ、固形成分濃度10重量%のフィラー分散液を得た。
顔料としてベンゾイミダゾール骨格を含むペリレンブラック(BASF社製Lumogen Black FK4280)を用い、調合例1と同様にして調合した顔料分散液14.0gと、フィラーとしてジメチルシロキサン処理した酸化ケイ素(富士シリシア化学社製サイロホービック100:平均粒径2.7μm、吸油量240mL/100g)を用い、調合例2と同様にして調合したフィラー分散液13.4gを混合して、顔料フィラー分散液を調合した。その後、合成例1で得たポリアミド酸溶液(a)123.3gと前記顔料フィラー分散液を混合しドープを調合し、0℃以下の温度で冷却した。前記ドープに、イミド化剤(無水酢酸/イソキノリン/DMF=19.1g/8.5g/26.0g)を添加し、0℃以下の温度で攪拌・脱泡し、コンマコーターを用いアルミ箔上に流延塗布した。この樹脂膜を120℃×60秒で加熱した後アルミ箔から自己支持性のゲル膜を引き剥がして金属枠に固定し、250℃×11秒、350℃×11秒、450℃×120秒で乾燥・イミド化させて厚み12μmのポリイミドフィルムを得た。得られたポリイミドフィルムは、ポリイミド樹脂100重量部に対して、顔料が5重量部、フィラーが8重量部含有している。得られたフィルムの特性を表1に示す。
フィラーをジメチルシロキサン処理した酸化ケイ素(富士シリシア化学社製サイロホービック200:平均粒径3.9μm、吸油量230mL/100g)に変更したこと以外は実施例1と同様にしてポリイミドフィルムを得た。得られたフィルムの特性を表1に示す。
フィラーをジメチルシロキサン処理した酸化ケイ素(富士シリシア化学社製サイロホービック704:平均粒径6.2μm、吸油量170mL/100g)に変更したこと以外は実施例1と同様にしてポリイミドフィルムを得た。得られたフィルムの特性を表1に示す。
フィラーをジメチルシロキサン処理した酸化ケイ素(富士シリシア化学社製サイロホービック4004:平均粒径8.0μm、吸油量165mL/100g)に変更したこと以外は実施例1と同様にしてポリイミドフィルムを得た。得られたフィルムの特性を表1に示す。
フィラーをジメチルシロキサン処理した酸化ケイ素(富士シリシア化学社製サイロホービック603:平均粒径6.7μm、吸油量50mL/100g)に変更したこと以外は実施例1と同様にしてポリイミドフィルムを得た。得られたフィルムの特性を表1に示す。
フィラーをジメチルシロキサン処理した酸化ケイ素(富士シリシア化学社製サイロホービック507:平均粒径2.7μm、吸油量110mL/100g)に変更したこと以外は実施例1と同様にしてポリイミドフィルムを得た。得られたフィルムの特性を表1に示す。
フィラーをジメチルシロキサン処理した酸化ケイ素(富士シリシア化学社製サイロホービック200:平均粒径3.9μm、吸油量230mL/100g)に変更したことと含有量をポリイミド樹脂100重量部に対して2重量部に変更した以外は実施例1と同様にしてポリイミドフィルムを得た。得られたフィルムの特性を表1に示す。
フィラーをジメチルシロキサン処理した酸化ケイ素(富士シリシア化学社製サイロホービック200:平均粒径3.9μm、吸油量230mL/100g)に変更したことと含有量をポリイミド樹脂100重量部に対して15重量部に変更した以外は実施例1と同様にしてポリイミドフィルムを得た。得られたフィルムの特性を表1に示す。
顔料の含有量をポリイミド樹脂100重量部に対して10重量部に変更し、フィラーをジメチルシロキサン処理した酸化ケイ素(富士シリシア化学社製サイロホービック200:平均粒径3.9μm、吸油量230mL/100g)に変更したことと含有量をポリイミド樹脂100重量部に対して5重量部に変更し、フィルムの厚みを50μmに変更したこと以外は実施例1と同様にしてポリイミドフィルムを得た。得られたフィルムの特性を表2に示す。
顔料の含有量をポリイミド樹脂100重量部に対して1重量部に変更し、フィラーをジメチルシロキサン処理した酸化ケイ素(富士シリシア化学社製サイロホービック200:平均粒径3.9μm、吸油量230mL/100g)に変更したことと含有量をポリイミド樹脂100重量部に対して5重量部に変更し、フィルムの厚みを75μmに変更したこと以外は実施例1と同様にしてポリイミドフィルムを得た。得られたフィルムの特性を表2に示す。
顔料をエボニック・デグサ社製カーボンブラック Special Black 4に変更し、フィラーをジメチルシロキサン処理した酸化ケイ素(富士シリシア化学社製サイロホービック702:平均粒径4.1μm、吸油量170mL/100g)に変更したこと以外は実施例1と同様にしてポリイミドフィルムを得た。得られたフィルムの特性を表2に示す。
顔料をエボニック・デグサ社製カーボンブラック Special Black 4に
変更したこと以外は実施例1と同様にしてポリイミドフィルムを得た。得られたフィルム
の特性を表2に示す。
顔料をエボニック・デグサ社製カーボンブラック Special Black 4に変更し、フィラーをジメチルシロキサン処理した酸化ケイ素(富士シリシア化学社製サイロホービック603:平均粒径6.7μm、吸油量50mL/100g)に変更したこと以外は実施例1と同様にしてポリイミドフィルムを得た。得られたフィルムの特性を表2に示す。
顔料、フィラーを添加しない以外は実施例1と同様にしてポリイミドフィルムを得た。得られたフィルムの特性を表3に示す。
フィラーを酸化ケイ素(富士シリシア社製サイリシア350:平均粒径3.9μm、吸油量320mL/100g)に変更したこと以外は、実施例1と同様にしてポリイミドフィルムを得た。得られたフィルムの特性を表3に示す。
フィラーを酸化ケイ素(日産化学社製スノーテックス−ZL:平均粒径0.1μm、吸油量35mL/100g)に変更したことと含有量をポリイミド樹脂100重量部に対して15重量部に変更したこと以外は、実施例1と同様にしてポリイミドフィルムを得た。得られたフィルムの特性を表3に示す。
フィラーをジメチルシロキサン処理した酸化ケイ素(富士シリシア社製サイロホービック704:平均粒径6.2μm、吸油量170mL/100g)に変更したことと含有量をポリイミド樹脂100重量部に対して25重量部に変更したこと以外は、実施例1と同様にしてポリイミドフィルムを作製したが、フィルムが脆かったため、均一なフィルムが得られなかった。
結果を表3に示す。
フィラーを酸化ケイ素(富士シリシア社製サイリシア470:平均粒径14.1μm、吸油量200mL/100g)に変更したことと含有量をポリイミド樹脂100重量部に対して15重量部に変更したこと以外は、実施例1と同様にしてポリイミドフィルムを作製したが、フィルムが脆かったため、均一なフィルムが得られなかった。結果を表3に示す。
Claims (6)
- (a)ポリイミド樹脂を100重量部、
(b)顔料を1〜20重量部、及び
(c)フィラーを1〜20重量部
を含み、
前記(b)顔料がベンゾイミダゾール骨格を有するペリレンブラックであり、
前記(c)フィラーの平均粒径が1〜10μm、フィラーの吸油量が100mL/100g以上、350mL/100g以下、及びフィラーが、有機珪素化処理、エステル化処理、ウレタン化処理、無水化処理、酸化処理、還元処理及び樹脂コーティング処理からなる群から選ばれる少なくとも1種で表面処理されており、フィルムの吸水率が4%以下であることを特徴とする黒色ポリイミドフィルム。 - 前記(c)フィラーが、有機珪素処理で表面処理されていることを特徴とする請求項1に記載の黒色ポリイミドフィルム。
- 前記(c)フィラーの組成が、酸化ケイ素、酸化チタン及び酸化アルミからなる群から選ばれる少なくとも1種を含むことを特徴とする請求項1又は2に記載の黒色ポリイミドフィルム。
- 前記(c)フィラーの組成が、酸化ケイ素を含むことを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の黒色ポリイミドフィルム。
- フィルム表面の光沢度が1〜50%であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載の黒色ポリイミドフィルム。
- 請求項1〜5のいずれか一項に記載の黒色ポリイミドフィルムの製造方法であって、前記(a)ポリイミド樹脂を脱水剤及びイミド化触媒を用いて製造する工程を含むことを特徴とする黒色ポリイミドフィルムの製造方法。
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