JP6393944B2 - Ni−Zn−Cu系フェライト粒子、樹脂組成物及び樹脂成形体 - Google Patents
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Description
<本発明に係るNi−Zn−Cu系フェライト粒子>
本発明に係るNi−Zn−Cu系フェライト粒子(以下、「フェライト粒子」と記載する)は、下記に示すように、特定のフェライト組成を有することにより、適度な飽和磁化と高い電気抵抗とを両立して得ることができ、さらに残留磁化を低くすることができる。そして、本発明に係るフェライト粒子は、特定の範囲の平均粒径を有し、残留磁化が低いことにより、樹脂、溶媒又は樹脂組成物に対する優れた分散性を得ることができる。また、本発明に係るNi−Zn−Cu系フェライト粒子は、Znを含有することで多面体の粒子形状とすることができる。また、本発明に係るフェライト粒子は、透磁率の絶対値は低いが、単結晶体であることにより、交流磁場によって生成された磁壁が粒界面を通過することがないため、周波数特性に優れるだけでなく、磁壁の共鳴による透磁率の極大は見られるものの低周波側から高周波側までの幅広い帯域においてほぼ一定の透磁率を得ることができる。
本発明に係るフェライト粒子は、平均粒径が1〜2000nmである。平均粒径が1nm未満では、表面処理を行ったとしても粒子が凝集してしまい、樹脂、溶媒又は樹脂組成物に対する優れた分散性を得ることができない。一方、平均粒径が2000nmを超えると、上記分散性を確保できるものの、フェライト粒子を含有する成形体を構成したときに、フェライト粒子の存在によって成形体の表面に凹凸が生じることがある。成形体が電子機器への配線、ケーブル等に用いられるフレキシブルプリント配線材料である場合には、その表面に形成される金属配線が上記凹凸によって損傷する虞がある。フェライト粒子の平均粒径は、好ましくは1〜800nmであり、さらに好ましくは1〜300nmである。
本発明に係るフェライト粒子は、その形態が単結晶体である。多結晶体であるフェライト粒子の場合には、焼成による結晶成長の過程で1粒子内の微細構造において結晶粒界が生じてしまう。その結果、交流磁場により生成された磁壁が粒界面を通過するときに結晶粒界で磁壁が足止めされるため周波数特性が劣ってしまうことがある。これに対し、単結晶体であるフェライト粒子の場合には、交流磁場により生成された磁壁が粒界面を通過することがないため周波数特性に優れるだけでなく、磁壁の共鳴による透磁率の極大は見られるものの低周波側から高周波側までの幅広い帯域においてほぼ一定の透磁率を得ることができる。
本発明に係るフェライト粒子は、Znを含有することで多面体形状とすることができる。これは、Znの飽和蒸気圧が高いためにフェライト粒子の成長時にZnが粒子内部から外部に放出され、そのときZnがフラックスとして機能するために単結晶となり、生成した粒子は結晶構造を反映して多面体形状となったと考えられる。
本発明に係るフェライト粒子は、Ni−Zn−Cu系フェライト粒子であり、当該フェライト粒子は、Niを5〜10重量%含有し、Znを15〜30重量%含有し、Cuを1〜5重量%含有し、Feを25〜50重量%含有する。本発明に係るフェライト粒子は、上記組成を有するNi−Zn−Cu系フェライト粒子であることにより、後述するように、高い飽和磁化と低い残留磁化とを両立して得ることができ、さらに、低印加電圧〜高印加電圧の範囲に亘って高い電気抵抗を安定して得ることができる。
本発明に係るフェライト粒子は、上記組成のNi−Zn−Cu系フェライト粒子であることにより、適度な飽和磁化を得ることができる。このため、当該フェライト粒子を用いて樹脂成形体を構成したときに、磁場の印加によって当該樹脂成形体を吸着することができる。当該フェライト粒子は、飽和磁化が20〜60Am2/kgの範囲であることが好ましい。飽和磁化が20Am2/kg未満では、磁場の印加による上記樹脂成形体の吸着が困難なことがある。一方、上述した平均粒径を有するNi−Zn−Cu系フェライト粒子においては、60Am2/kgを超える飽和磁化を実現するのは困難である。
本発明に係るフェライト粒子は、上記組成のNi−Zn−Cu系フェライト粒子であることにより、低い残留磁化を得ることができる。このため、当該フェライト粒子は、樹脂、溶媒又は樹脂組成物に対する優れた分散性を得ることができる。当該フェライト粒子は、残留磁化が5Am2/kg以下であることが好ましい。残留磁化が5Am2/kgを上回ると、フェライト粒子同士が凝集しやすくなり、樹脂、溶媒又は樹脂組成物に当該フェライト粒子を均一に分散させるのが困難になることがある。
本発明に係るフェライト粒子は、上記組成のNi−Zn−Cu系フェライト粒子であることにより、粉体抵抗(電気抵抗)を得ることができる。このため、当該フェライト粒子を含む樹脂成形体を用いてプリント配線材料を構成したときに、電流リークの発生を防ぐと共に耐久性を確保することができる。粉体抵抗は、体積抵抗率が1×107Ω・cm以上であることが好ましい。
本発明に係るフェライト粒子は、BET比表面積が1〜30m2/gであることが好ましい。BET比表面積が1m2/g未満では、フェライト粒子を含有する樹脂組成物を構成したときに、粒子表面と樹脂組成物との親和性が不十分となり、粒子表面に存在する樹脂組成物が局所的に盛り上がることがあり、この樹脂組成物を用いて成形体を構成したときに、成形体の表面に凹凸が生じることがある。
次に、上記フェライト粒子の製造方法について説明する。
本発明に係るフェライト粒子は、例えば、フレキシブルプリント配線材料用の樹脂成形体に用いることができる。まず、フェライト粒子を、樹脂と水系又は溶剤系の溶媒とを含む樹脂組成物に添加し、撹拌、混合することにより、樹脂組成物中にフェライト粒子を分散させる。続いて、得られたフィラーを含有する樹脂組成物を基材上に塗布し、溶媒を揮発させ樹脂を硬化させることにより、樹脂成形体を作製することができる。
〔実施例1〕
酸化鉄(Fe2O3)、酸化ニッケル(NiO)、酸化亜鉛(ZnO)及び酸化銅(CuO)をモル比で44.9:16.7:33.4:5.1の割合で計量し、混合した。水を加えて粉砕し固形分50重量%のスラリーを作製した。作製されたスラリーをスプレードライヤーで造粒し、分級して平均粒径5μmの造粒物を作製した。
本実施例では、酸化鉄、酸化ニッケル、酸化亜鉛及び酸化銅をモル比で45.6:12.3:35.4:6.8とした以外は、実施例1と同様にしてフェライト粒子を作製した。
本比較例では、酸化鉄、酸化ニッケル、酸化亜鉛及び酸化銅をモル比で43.22:6.17:43.69:6.64として混合した以外は、実施例1と全く同一にして造粒物を得た。続いて、本比較例で得られた造粒物を用いた以外は、実施例1と全く同一にしてフェライト粒子を作製した。
本比較例では、まず、酸化鉄、酸化ニッケル、酸化亜鉛及び酸化銅をモル比で70.0:12.0:15.0:3.0として混合した以外は、実施例1と全く同一にして造粒物を得た。続いて、得られた造粒物を匣鉢に収容し、電気炉で1200℃、4時間、酸素濃度0体積%の窒素雰囲気下で焼成してフェライト化することにより、匣鉢の形状に即した塊となった焼成物を得た。得られた焼成物を大気中で急冷し、冷却された焼成物を乳鉢で磨砕することによって粉砕し、フェライト粒子を作製した。
本比較例では、酸化鉄、酸化ニッケル、酸化亜鉛及び酸化銅をモル比で44.9:16.7:38.0:5.1として混合した以外は、実施例1と全く同一にして造粒物を得た。続いて、本比較例で得られた造粒物を用い、実施例1と全く同一にして溶射した後に、冷却された粒子を気流に乗せることなく直接捕集した(全て捕集した)以外は、実施例1と同様にしてフェライト粒子を作製した。
本比較例では、酸化鉄及び二酸化マンガン(MnO2)をモル比で80:20として混合した以外は、実施例1と全く同一にして造粒物を得た。続いて、本比較例で得られた造粒物を用いた以外は、実施例1と全く同一にしてフェライト粒子を作製した。
本比較例では、酸化鉄、二酸化マンガン、酸化マグネシウム(MgO)及び酸化ストロンチウム(SrO)をモル比で50:40:10:1.25として混合した以外は、実施例1と全く同一にして造粒物を得た。続いて、本比較例で得られた造粒物を用いた以外は、実施例1と全く同一にしてフェライト粒子を作製した。
実施例1〜2及び比較例1〜5で得られたフェライト粒子をフィラーとして含有する樹脂成形体を作製するために、まず、次のようにして、当該フェライト粒子を含有する樹脂組成物としての塗膜作成用インクを調製した。
得られた実施例1〜2及び比較例1〜5のフェライト粒子について、化学分析を行うと共に、粉体特性(結晶形態、粒子形状、平均粒径、BET比表面積、表面偏析元素)、磁気特性(飽和磁化、残留磁化)及び電気特性(体積抵抗率)を評価した。各測定方法は以下のとおりである。結果を表2に示す。体積抵抗率は印加電圧200V及び1000Vにおける値を示す。
フェライト粒子における金属成分の含有量は、次のようにして測定した。まず、フェライト粒子0.2gを秤量し、純水60mLに1Nの塩酸20mL及び1Nの硝酸20mLを加えたものを加熱し、フェライト粒子を完全溶解させた水溶液を調製した。得られた水溶液をICP分析装置(ICPS−1000IV、株式会社島津製作所)にセットし、フェライト粒子における金属成分の含有量を測定した。なお、表2中の「<0.01」という記載は、測定誤差であるか、又は、原料や製造工程等に由来する不可避的不純物として存在することを意味している。
フェライト粒子の結晶形態は、走査透過電子顕微鏡HD−2700 Cs−corrected STEM(株式会社日立ハイテクノロジー製)を用いて観察した。加速電圧は200kVとした。図1に、実施例1のフェライト粒子のSTEM観察による二次電子像(倍率20万倍)の画像を示す。
フェライト粒子の形状は、透過型電子顕微鏡HF−2100 Cold−FE−TEM(株式会社日立ハイテクノロジー製)を用いて観察した。加速電圧は200kVとした。図2に、実施例1のフェライト粒子のTEM像(倍率20万倍)の画像を示す。
実施例1〜2及び比較例2〜3のフェライト粒子については、水平フェレ径を平均粒径とした。比較例1、4〜5のフェライト粒子については、体積平均粒径を平均粒径とした。
得られたフェライト粒子について、走査型電子顕微鏡FE−SEM(SU−8020、株式会社日立ハイテクノロジーズ)を用いて倍率20万倍で撮影した。このとき、フェライト粒子を100粒子以上カウント可能な視野において撮影した。撮影したSEM画像をスキャナーで読み込み、画像解析ソフト(Image−Pro PLUS、メディアサイバネティクス(MEDIA CYBERNETICS)社)を用いて画像解析を行った。得られた各粒子の画像についてマニュアル測定によって各粒子の水平フェレ径を測定し、平均粒径とした。
得られたフェライト粒子10gを、分散媒としての水80mLと共にビーカーにいれ、分散剤としてのヘキサメタリン酸ナトリウムを2〜3滴添加した。次いで、得られた溶液に対して、超音波ホモジナイザー(UH−150、株式会社エスエムテー)によって、出力レベル4で20秒間発振させることにより、溶液中にフェライト粒子を分散させた。次に、ビーカー表面に生じた泡を取り除いた後、固液分離し、フェライト粒子を回収した。回収したフェライト粒子について、マイクロトラック粒度分析計(Model9320−X100、日機装株式会社)を用いて体積平均粒径を測定した。
BET比表面積の測定は、比表面積測定装置(Macsorb HM model−1208、株式会社マウンテック)を用いて行った。まず、得られたフェライト粒子約10gを薬包紙に載せ、真空乾燥機で脱気して真空度が−0.1MPa以下であることを確認した後に、200℃で2時間加熱することにより、フェライト粒子の表面に付着している水分を除去した。続いて、水分が除去されたフェライト粒子を当該装置専用の標準サンプルセルに約0.5〜4g入れ、精密天秤で正確に秤量した。続いて、秤量したフェライト粒子を当該装置の測定ポートにセットして測定した。測定は1点法で行った。測定雰囲気は、温度10〜30℃、相対湿度20〜80%(結露なし)であった。
フェライト粒子を上述の走査透過電子顕微鏡によって観察した像(STEM像)に対し、エネルギー分散型X線分析(EDX)を行った。分析には、EDAX Octane T Ultra W(AMETEK社製)を用いた。図3に、実施例1のフェライト粒子のEDX分析結果を示す。
磁気特性の測定は、振動試料型磁気測定装置(VSM−C7−10A、東英工業株式会社)を用いて行った。まず、得られたフェライト粒子を内径5mm、高さ2mmのセルに充填し、上記装置にセットした。上記装置において、磁場を印加し、5K・1000/4π・A/mまで掃引した。次いで、印加磁場を減少させ、記録紙上にヒステリシスカーブを作成した。このカーブにおいて、印加磁場が5K・1000/4π・A/mであるときの磁化を飽和磁化とし、印加磁場が0K・1000/4π・A/mであるときの磁化を残留磁化とした。
粉体抵抗の測定は次のように行った。まず、断面積が4cm2のフッ素樹脂製のシリンダーに高さ4mmとなるように試料(フェライト粒子)を充填した後、両端に電極を取り付け、さらにその上から1kgの分銅を乗せた状態とした。続いて、ケースレー社製6517A型絶縁抵抗測定器を用いて、上記電極に測定電圧(200V及び1000V)を印加し60秒後の電気抵抗を測定し、体積抵抗率を算出した。
透磁率の測定は、アジレントテクノロジー社製E4991A型RFインピーダンス/マテリアル・アナライザ 16454A磁性材料測定電極を用いて行った。まず、フェライト粒子9gとバインダー樹脂(Kynar301F:ポリフッ化ビニリデン)1gとを100ccのポリエチレン製容器に収容し、100rpmのボールミルで30分間撹拌して混合した。撹拌終了後、得られた混合物0.6g程度を、内径4.5mm、外径13mmのダイスに充填し、プレス機で40MPaの圧力で1分間加圧した。得られた成形体を熱風乾燥機によって温度140℃で2時間加熱硬化させることにより、測定用サンプルを得た。そして、測定用サンプルを測定装置にセットする共に、事前に測定しておいた測定用サンプルの外径、内径、高さを測定装置に入力した。測定は、振幅100mVとし、周波数1MHz〜3GHzの範囲を対数スケールで掃引し、複素透磁率の実部μ’を測定した。但し、周波数2GHzを超える周波数帯域では測定冶具の影響が大きく測定不能であった。得られたグラフを図4に示す。
実施例1〜2及び比較例1〜3で得られたフェライト粒子を用いた塗膜作成用インク、及び、当該塗膜作成用インクを用いて形成された樹脂成形体について、次のように評価した。結果を表3に示す。
実施例1〜2及び比較例1〜5で得られたフェライト粒子を用いた塗膜作成用インクについて、撹拌の際に均一に分散するまでに要した時間から、フェライト粒子の樹脂組成物に対する分散性を評価した。表2中の各記号の意味は以下のとおりである。尚、均一に分散されたか否かの判定は、目視によって行った。
○:均一に分散するまでの撹拌時間が5分間未満。
△:均一に分散するまでの撹拌時間が5分間以上30分間未満。
×:均一に分散するまでの撹拌時間が30分間以上。
上記塗膜作成用インクを用いて形成された樹脂成形体について、マイクロメーターを使用して膜厚を測定した。測定は、位置を変えて9回行った。そして、最大膜厚を最小膜厚との差(最大膜厚−最小膜厚)を算出し、その差から樹脂成形体の表面平滑性を評価した。表2中の各記号の意味は以下のとおりである。
○:最大膜厚−最小膜厚=10μm以下。
△:最大膜厚−最小膜厚=10〜20μm。
×:最大膜厚−最小膜厚=20μm以上。
図1に示すように、実施例1のフェライト粒子は多面体状の粒子形状を備えることが明らかである。図2に示すように、実施例1のフェライト粒子の内部に結晶粒界が観察されないことから、実施例1のフェライト粒子は単結晶体であることが明らかである。表1に示すように、実施例1のフェライト粒子は、平均粒径が1〜2000nmの範囲内であった。また、実施例2のフェライト粒子についても、実施例1のフェライト粒子と同様の結果が得られた。
表3に示すとおり、実施例1〜2のフェライト粒子は、樹脂組成物に対する分散性に優れていた。よって、実施例1〜2のフェライト粒子は、樹脂成形体を製造する際に優れた生産性を確保することができると考えられる。実施例1〜2のフェライト粒子が分散性に優れるのは、平均粒径が小さく、且つ、残留磁化が低いためであると考えられる。また、実施例1〜2のフェライト粒子を含む塗膜作製用インクは、表面の凹凸が小さく表面平滑性に優れる樹脂成形体を形成することができた。
Claims (5)
- 平均粒径が1〜2000nmの単結晶体であり、且つ、多面体状の粒子形状を備え、
Niを5〜10重量%含有し、Znを15〜30重量%含有し、Cuを1〜5重量%含有し、Feを25〜50重量%含有することを特徴とするNi−Zn−Cu系フェライト粒子。 - 前記Ni−Zn−Cu系フェライト粒子の表面に前記Znが偏析している請求項1記載のNi−Zn−Cu系フェライト粒子。
- 前記Ni−Zn−Cu系フェライト粒子の表面に前記Cuが偏析している請求項1又は請求項2記載のNi−Zn−Cu系フェライト粒子。
- 請求項1〜3のいずれか一項に記載のNi−Zn−Cu系フェライト粒子をフィラーとして含有することを特徴とする樹脂組成物。
- 請求項4に記載の樹脂組成物からなることを特徴とする樹脂成形体。
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