WO2012098970A1 - リチウムイオン二次電池用の正極材料及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)正極活物質である金属酸化物と、該金属酸化物粒子の表面の少なくとも一部を被覆する炭素材を有し、純水に沈降する親水性を備えることを特徴とするリチウムイオン二次電池用正極材料。
(2)前記炭素材の少なくとも一部が、炭素が塊状になった炭素塊であり、金属酸化物粒子表面の5%以上50%未満が前記炭素塊で被覆されていることを特徴とする(1)に記載のリチウムイオン二次電池用正極材料。
(3)前記炭素材の少なくとも一部が親水性の官能基を有し、前記金属酸化物粒子表面を被覆する炭素材全量に対する、前記親水性の官能基を有する炭素材の含有率が20~40%であることを特徴とする(1)または(2)に記載のリチウムイオン二次電池用正極材料。
(4)前記親水性の官能基が、酸素(O)を含む官能基であることを特徴とする(3)に記載のリチウムイオン二次電池用正極材料。
(5)前記金属酸化物粒子表面を被覆する炭素材全量に対し、グラファイト骨格を有する炭素材の含有率が20~70%であることを特徴とする(3)または(4)に記載のリチウムイオン二次電池用正極材料。
(6)前記親水性の官能基を有する炭素材の含有率Vが、下記式(i)で定義されるものであることを特徴とする(3)~(5)のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池用正極材料。
V={(A-ASP2-ASP3)/A}×100 ・・・・・・(i)
ここで、Aは前記炭素材のX線光電子分光法によるC1sのピーク面積であり、ASP2はC1sピーク面積に占めるSP2ピーク面積であり、ASP3はC1sピーク面積に占めるSP3ピーク面積である。
(7)前記金属酸化物が、CuをターゲットとしたX線回折において最強の回折ピークの半価幅が0.2°以下であることを特徴とする(1)~(6)のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池用正極材料。
(8)正極活物質である金属酸化物粒子と、該金属酸化物粒子表面の少なくとも一部を被覆し、且つ、該金属酸化物と化学結合している表面炭素層と、前記金属酸化物粒子表面の一部を被覆する塊状の炭素塊を有することを特徴とするリチウムイオン二次電池用正極材料。
(9)前記金属酸化物粒子内部に、前記表面炭素層と結合する内部炭素層を有することを特徴とする(8)に記載のリチウムイオン二次電池用正極材料。
(10)前記表面炭素層の厚さが、2nm以上10nm以下であることを特徴とする(8)又は(9)に記載のリチウムイオン二次電池用正極材料。
(11)前記金属酸化物粒子表面に対する前記炭素塊の被覆率が、5%以上50%未満であることを特徴とする(8)~(10)のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池用正極材料。
(12)少なくともリチウム含有化合物と炭素含有化合物を含む混合溶液を液滴にし、該液滴を熱分解して中間体粉末を生成し、該中間体粉末を粉砕した後、アニールすることにより、表面の少なくとも一部が炭素材で被覆されたリチウムイオン二次電池用正極材料を製造することを特徴とする製造方法。
(13)前記炭素含有化合物がエチレングリコール、トリエチレングリコール、ポリビニルアルコール、グルコースの少なくとも1種であることを特徴とする(12)に記載の製造方法。
ここで、Aは前記炭素材のX線光電子分光法によるC1sのピーク面積であり、ASP2はC1sピーク面積に占めるSP2ピーク面積であり、ASP3はC1sピーク面積に占めるSP3ピーク面積である。
〔実施例1〕
出発原料として、炭酸リチウム(Li2CO3)、シュウ酸鉄(II)二水和物(FeC2O4・2H2O)、炭酸マンガン(MnCO3)、二酸化ケイ素(SiO2)、リン酸二水素アンモニウム(NH4H2PO4)、ホウ酸(H3BO3)を用いて、固相反応法で、表1の組成欄に記載されている各金属酸化物粉末を調製した。
先ず、表1の組成欄に記載の組成比になるように上記各原料を組合せて秤量し、それぞれをメタノールを使用してボールミルで72時間、湿式混合した。但し、ホウ酸を使用する場合には乾式混合を行った。それぞれ得られた混合物を窒素雰囲気下800℃で16時間焼成を行い、その後、最終的に数平均粒径0.5μmの粉末が得られるように遊星ボールミルによる粉砕を行った。更に、前記粉砕粉末を窒素雰囲気下600℃で24時間焼成を行って試料1-1~1-20の金属酸化物粉末を調製した。
また各試料の金属酸化物の組成は、(株)島津製作所の誘導結合プラズマ(ICP)発光分析装置ICPS-8100を用いて組成分析し、全ての試料は表1に記載した組成と一致することを確認した。
出発原料として、硝酸リチウム(LiNO3)、硝酸鉄(III)九水和物(Fe(NO3)3・9H2O) 、リン酸(H3PO4、75%水溶液)を用いて、噴霧熱分解法、粉砕、熱処理を組み合わせて炭素材を含有するLiFePO4金属酸化物粉末を作製した。含有させる炭素材の原料には、グルコースを使用した。
先ず、LiFePO4組成比になるように各原料を秤量して0.6mol/L濃度で水に溶解した。前記水溶液に、更にグルコースを60g/Lになるように溶解した。このように調製した水溶液を、800℃に加熱した炉中に窒素キャリヤーガスで噴霧して熱分解させ、中間体粉末を調製した。更に、最終的に数平均粒径0.5μmの粉末が得られるように前記中間体粉末に対してエタノールを用いた湿式粉砕を行った後、窒素雰囲気で700℃、2時間アニールした。
作製した試料95質量%とポリフッ化ビニルデン(PolyVinylidene DiFluoride、PVDF)5質量%とを分散媒(N-methylpyrrolidone、NMP)に混合してスラリーを調製し、前記スラリーを厚さ20μmのアルミニウム箔上にクリアランス300μmとしたベーカー式アプリケータ―を用いて塗布し、100℃の乾燥器で乾燥させて正極を作製した。なお、この際、アセチレンブラック(導電助材)は用いなかった。
作製した正極を実施例1と同様にして充放電試験したところ、充放電することでき、この時の放電容量は理論容量の97%であった。
出発原料として、硝酸リチウム(LiNO3)、硝酸鉄(III)九水和物(Fe(NO3)3・9H2O) 、硝酸マンガン六水和物(Mn(NO3)・6H2O)、リン酸(H3PO4、75%水溶液)を用いて、噴霧熱分解法、粉砕、熱処理を組み合わせて炭素材を含有するLi(Fe0.9Mn0.1)PO4金属酸化物粉末を作製した。含有させる炭素材の原料には、グルコースを使用した。
先ず、Li(Fe0.9Mn0.1)PO4組成比になるように各原料を秤量して0.6mol/L濃度で水に溶解した。前記水溶液に、更にグルコースを60g/Lになるように溶解した。このように調製した水溶液を800℃に加熱した炉中に窒素キャリヤーガスで噴霧して熱分解させ、中間体粉末を調製した。更に、最終的に数平均粒径0.5μmの粉末が得られるように前記中間体粉末に対してエタノールを用いた湿式粉砕を行った後、窒素雰囲気で700℃、2時間アニールした。
実施例2と同様に作製した正極を用いて、実施例1と同様に充放電試験をしたところ、充放電することができ、この時の放電容量は理論容量の95%であった。
出発原料として、炭酸リチウム(Li2CO3)、鉄鋼酸洗廃液(0.6mol(Fe)/L濃度の塩酸廃液)、リン酸(H3PO4、75%水溶液)を用いて、焙焼法、粉砕、熱処理を組み合わせて炭素材を含有するLiFePO4金属酸化物粉末を作製した。含有させる炭素材の原料には、果糖を使用した。
先ず、LiFePO4組成比になるように各原料を混合し、0.6mol/L濃度の水溶液を調製した。前記水溶液に、更に果糖を70g/Lになるように溶解した。このように調製した水溶液を800℃の焙焼炉に導入して熱分解させ、中間体粉末を調製した。更に、最終的に数平均粒径0.5μmの粉末が得られるように前記中間体粉末に対して水を用いた湿式粉砕を行った後、窒素雰囲気で700℃、2時間アニールした。
実施例2と同様に作製した正極を用いて、実施例1と同様に充放電試験をしたところ、充放電することができ、放電容量は理論容量の97%であった。
出発原料として、硝酸リチウム(LiNO3)、硝酸鉄(III)九水和物(Fe(NO3)3・9H2O) 、リン酸(H3PO4、75%水溶液)を用いて、噴霧熱分解法、粉砕、熱処理を組み合わせて、炭素材を含まないLiFePO4金属酸化物粉末を作製した。
先ず、LiFePO4組成比になるように各原料を秤量して0.6mol/L濃度で水に溶解し、更に、トリエチレングルコールを50g/Lになるように溶解した。なお、ここでトリエチレングルコールは噴霧熱分解の際に3価の鉄を2価に還元し、且つ、炭素材として残らない還元剤として含有させたものである。このように調製した水溶液を、800℃に加熱した炉中に窒素キャリヤーガスで噴霧して熱分解させ、中間体粉末を調製した。更に、最終的に数平均粒径0.5μmの粉末が得られるように前記中間体粉末に対してエタノールを用いた湿式粉砕を行った後、窒素雰囲気で700℃、2時間アニールした。ここでの炭素含有量はゼロ(測定下限値以下)であった。
また、XRDピークの半値幅は0.15°であった。この試料を実施例1と同様に充放電試験をしたところ、炭素材が含有されていないため、放電容量は理論容量の71%であった。
次に、この試料に実施例1の試料1-1と同じ水蒸気賦活カーボンブラックを被覆したところ、放電容量は理論容量の82%となった。
なお、水蒸気賦活カーボンブラックを被覆した試料を、実施例1と同様に分析した結果、作製した試料は、その組成がLiFePO4と一致するものであり、純水に分散するものであった。
粉砕及びアニールを行わないことを除いては実施例2と同様にして、炭素材を含有するLiFePO4粉末を調製した。
最終的に得られたLiFePO4粉末は、数平均粒径が3μmであり、純水に十分に分散せず水面に浮遊する粒子が存在した。
またXRDピークの半値幅は0.26°、親水性の官能基を有する炭素の割合は19%、グラファイト骨格炭素の含有率は55%、細孔容量は0.23cm3/g、比表面積は30m2/gであった。
前記粉末の放電容量は、理論容量の60%であった。実施例2と同様に作製した正極を用いて、実施例1と同様に充放電試験をしたところ、ほとんど充放電しなかった。また、炭素材は8.2質量%含有されていたが、図5や図6に示した組織構造は観察されなかった。
粉砕を行わないことを除いては実施例2と同様にして、炭素材を含有するLiFePO4粉末を調製した。
粉砕せずに窒素雰囲気中600℃で2時間アニールした前記粉末の放電容量は、理論容量の60%であった。実施例2と同様に作製した正極を用いて、実施例1と同様に充放電試験をしたところ、ほとんど充放電しなかった。また、炭素材は8.1質量%含有されていたが、図5や図6に示した組織構造は観察されなかった。
最終的に得られたLiFePO4粉末は、数平均粒径が2.8μmであり、純水に十分に分散せず水面に浮遊する粒子が存在した。
またXRDピークの半値幅は0.24°、親水性の官能基を有する炭素の割合は19%、グラファイト骨格炭素の含有率は50%、細孔容量は0.15cm3/g、比表面積は25m2/gであった。
アニールを行わないことを除いては実施例2と同様にして、炭素材を含有するLiFePO4粉末を調製した。
粉砕のみを行いアニールしなかった前記粉末の放電容量は、理論容量の65%であった。実施例2と同様に作製した正極を用いて、実施例1と同様に充放電試験をしたところ、充放電したが、放電容量は理論容量の30%であった。また、炭素材は8.2質量%含有されていたが、図5や図6に示した組織構造は観察されなかった。
最終的に得られたLiFePO4粉末は、数平均粒径が0.05μmであり、純水に十分に分散せず、水面に浮遊する粒子が存在した。
また、XRDピークの半値幅は0.29°、親水性の官能基を有する炭素の割合は19%、グラファイト骨格炭素の含有率は55%、細孔容量は0.25cm3/g、比表面積は31m2/gであった。
出発原料として、硝酸リチウム(LiNO3)、硝酸鉄(III)九水和物(Fe(NO3)3・9H2O) 、リン酸(H3PO4、75%水溶液)を用いて、噴霧熱分解法、熱処理を組み合わせてLiFePO4金属酸化物粉末を作製した。
先ず、LiFePO4組成比になるように各原料を秤量して0.5mol/L濃度で水に溶解した。前記水溶液にスクロース(ショ糖)を20質量%添加して、撹拌しながら溶解させた。このように調製した水溶液を、800℃に加熱した炉中に空気キャリヤーガスで噴霧して熱分解させ、得られた中間体粉末をアルゴン-水素(5%)混合ガス雰囲気中で700℃、2時間アニールした。
最終的に得られたLiFePO4粉末は、数平均粒径が3μmであり、純水に十分分散せず水面に浮遊する粒子が存在した。
また、XRDピークの半値幅は0.24°、親水性の官能基を有する炭素の割合は15%、グラファイト骨格炭素の含有率は50%、細孔容量は0.15cm3/g、比表面積は25m2/gであった。
Claims (13)
- 正極活物質である金属酸化物と、該金属酸化物粒子の表面の少なくとも一部を被覆する炭素材を有し、純水に沈降する親水性を備えることを特徴とするリチウムイオン二次電池用正極材料。
- 前記炭素材の少なくとも一部が、炭素が塊状になった炭素塊であり、金属酸化物粒子表面の5%以上50%未満が前記炭素塊で被覆されていることを特徴とする請求項1に記載のリチウムイオン二次電池用正極材料。
- 前記炭素材の少なくとも一部が親水性の官能基を有し、前記金属酸化物粒子表面を被覆する炭素材全量に対する、前記親水性の官能基を有する炭素材の含有率が20~40%であることを特徴とする請求項1または2に記載のリチウムイオン二次電池用正極材料。
- 前記親水性の官能基が、酸素(O)を含む官能基であることを特徴とする請求項3に記載のリチウムイオン二次電池用正極材料。
- 前記金属酸化物粒子表面を被覆する炭素材全量に対し、グラファイト骨格を有する炭素材の含有率が20~70%であることを特徴とする請求項3または4に記載のリチウムイオン二次電池用正極材料。
- 前記親水性の官能基を有する炭素材の含有率Vが、下記式(i)で定義されるものであることを特徴とする請求項3~5のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池用正極材料。
V={(A-ASP2-ASP3)/A}×100 ・・・・・・(i)
ここで、Aは前記炭素材のX線光電子分光法によるC1sのピーク面積であり、ASP2はC1sピーク面積に占めるSP2ピーク面積であり、ASP3はC1sピーク面積に占めるSP3ピーク面積である。 - 前記金属酸化物が、CuをターゲットとしたX線回折において最強の回折ピークの半価幅が0.2°以下であることを特徴とする請求項1~6のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池用正極材料。
- 正極活物質である金属酸化物粒子と、該金属酸化物粒子表面の少なくとも一部を被覆し、且つ、該金属酸化物と化学結合している表面炭素層と、前記金属酸化物粒子表面の一部を被覆する塊状の炭素塊を有することを特徴とするリチウムイオン二次電池用正極材料。
- 前記金属酸化物粒子内部に、前記表面炭素層と結合する内部炭素層を有することを特徴とする請求項8に記載のリチウムイオン二次電池用正極材料。
- 前記表面炭素層の厚さが、2nm以上10nm以下であることを特徴とする請求項8又は9に記載のリチウムイオン二次電池用正極材料。
- 前記金属酸化物粒子表面に対する前記炭素塊の被覆率が、5%以上50%未満であることを特徴とする請求項8~10のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池用正極材料。
- 少なくともリチウム含有化合物と炭素含有化合物を含む混合溶液を液滴にし、該液滴を熱分解して中間体粉末を生成し、該中間体粉末を粉砕した後、アニールすることにより、表面の少なくとも一部が炭素材で被覆されたリチウムイオン二次電池用正極材料を製造することを特徴とする製造方法。
- 前記炭素含有化合物がエチレングリコール、トリエチレングリコール、ポリビニルアルコール、グルコースの少なくとも1種であることを特徴とする請求項12に記載の製造方法。
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