WO2011145674A1 - 希土類永久磁石の製造方法および希土類永久磁石 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明で用いるR-T-B系永久磁石粉末(HDDR磁粉)は、原料合金(出発合金)を公知の方法で粉砕して作製した原料粉末に対し、HDDR処理を施すことによって作製される。以下、R-T-B系永久磁石粉末を作製するための各工程を詳細に説明する。
まず、硬磁性相としてR2T14B相(Nd2Fe14B型化合物相)を有するR-T-B系合金(出発合金)を用意する。ここで、「R」は、希土類元素であり、Ndおよび/またはPrを95原子%以上含む。本明細書における希土類元素Rはイットリウム(Y)を含んでいてもよい。「T」は、FeまたはFeの一部をCoおよび/またはNiで置換したものであり、Feを50原子%以上含む遷移金属元素である。「B」はホウ素でありその一部をC(炭素)で置換してもよい。出発合金として用いられるR-T-B系合金は、R2T14B相を50体積%以上含むことが好ましい。より高い残留磁束密度Brを得るためには、R2T14B相を80体積%以上含むことが好ましい。
次に、原料合金(出発合金)を公知の方法で粉砕することにより原料粉末を作製する。本実施形態では、まず、ジョークラッシャなどの機械的粉砕法や公知の水素粉砕法などを用いて出発合金を粉砕し、大きさ50μm~1000μm程度の粗粉砕粉を作製する。
次に、上記粉砕工程によって得られた原料粉末に対し、HDDR処理を施す。HD反応のための昇温工程は、水素分圧10kPa以上500kPa以下の水素ガス雰囲気または水素ガスと不活性ガス(ArやHeなど)の混合雰囲気、不活性ガス雰囲気、真空中のいずれかで行う。昇温工程を不活性ガス雰囲気または真空中で行うと、昇温時の反応速度制御の困難性に起因する磁気特性低下を抑制することができる。
本発明に用いられるR’-Cu合金粉末は、不可避の不純物以外はR’とCuからなり、Cuが2原子%以上50原子%以下である合金の粉末である。
R-T-B系永久磁石粉末とR’-Cu合金粉末の混合は、ミキサー等の公知の技術を用いて行なうか、もしくは、前記のとおり、R’-Cu合金を粉砕しながらR-T-B系永久磁石粉末との混合を同時に行なう。R’-Cu合金のR-T-B系永久磁石粉末に対する混合割合(R’-Cu合金粉末:R-T-B系永久磁石粉末)が質量比で1:100から1:5の範囲であることが好ましい。1:100よりもR’-Cu合金の混合比が小さくなると保磁力向上効果が顕在化しない。また、1:5よりもR’-Cu合金の混合比が大きくなっても保磁力はそれ以上向上することがなく、磁化が低下するのみとなってしまう。より好ましい混合比の範囲は、1:50から1:5である。
次に、上記混合粉末を真空中、あるいは不活性ガス中にて500℃以上900℃以下の温度で熱処理する(工程D)。熱処理温度が500℃未満では、十分に拡散が進行しないために保磁力が十分向上しない。また、熱処理温度が900℃を超えると、R-T-B系永久磁石粉末が結晶粒成長してしまい、保磁力の低下を招来する。好ましい熱処理温度の範囲は、550℃以上850℃以下であり、さらに好ましくは、600℃以上800℃以下である。熱処理中の酸化を抑制するため、雰囲気はアルゴンやヘリウムなどの不活性ガス雰囲気または真空が好ましい。また、熱処理時間は5分以上240分以下が好ましい。熱処理時間が5分未満では、十分に拡散が進行しない可能性がある。また、処理時間の上限に特に制約はないが、240分を超えると、生産性の低下を招くだけでなく、熱処理時に雰囲気中に存在する極微量の酸素や水分による酸化が起こって磁気特性が低下する可能性がある。
上記拡散熱処理後の磁石は、解砕または粉砕した後、樹脂と混合して成形を行いボンド磁石の形でも用いることができる。より高い特性の磁石を得るためには、上記拡散熱処理の前または後に熱間成形による緻密化(工程E)を行ってフルデンス磁石とすることもできる。
本発明で得られる磁石は、HDDR処理で得られるR-T-B系磁石特有の再結晶集合組織、すなわち、平均結晶粒径が0.1μmから1μmであり、かつ、結晶粒のアスペクト比(長軸/短軸の比)が2以下の集合組織を有している。この再結晶集合組織を構成する結晶粒は、R2T14B型化合物相である。HDDR磁粉の個々の粉末粒子には多数の微細な結晶粒が含まれている。これらの結晶粒の平均粒径およびアスペクト比は、磁石の断面を透過電子顕微鏡(TEM)で観察することによって計測される。具体的には、例えば集束イオンビーム(FIB)等で薄片に加工した磁石のサンプルを観察したTEM像の個々の結晶粒を画像解析することによって結晶粒の平均粒径およびアスペクト比を求めることができる。ここで、平均粒径は、個々の結晶粒のTEM像における円相当径を求め、これらを単純平均することで得ることができる。また、結晶粒の長軸は当該結晶粒の断面観察における最も長い直径であり、短軸は最も短い直径である。
<R-T-B系永久磁石粉末の作製(工程A)>
Nd12.5FebalCo8B6.5Ga0.2(原子%)組成の鋳造合金を作製し、1110℃の減圧アルゴン雰囲気で16時間均質化熱処理を行った後、粉砕して300μm以下の粉末を回収した後、HDDR処理を行った。HDDR処理は、管状炉にてアルゴン雰囲気中で850℃まで昇温した後、大気圧水素流気に切り換えて、850℃で4時間保持して水素化-不均化(HD)処理を行い、その後、5.33kPaの減圧アルゴン流気に切り換えて、同じ温度で30分間保持することにより、脱水素-再結合(DR)処理を行なった後冷却してR-T-B系永久磁石粉末を作製した。得られたR-T-B系永久磁石粉末の保磁力(HcJ)を振動試料型磁力計(VSM、東英工業社製VSM-5-20)で測定した結果、1321kA/mであった。また、得られた磁石粉末を集束イオンビーム(FIB)加工して薄片を作製し、透過電子顕微鏡(TEM)で観察した。このTEM像(1.8μm×1.8μmの領域)に存在する結晶粒に対して画像解析によって求めた円相当径の平均値(観察された33個測定の平均)は、0.29μmであった。また、個々の結晶粒は、HDDR処理で典型的に得られるアスペクト比の平均値が2以下のほぼ等軸的な形状を有していた。
表1~6に示す組成のNd-Cuの急冷合金を、Cuロールを用いたメルトスピニング法(単ロール法)により、ロール周速度31.4m/秒で作製した。
上記工程Aで作製したR-T-B系永久磁石粉末と上記工程Bで作製したNd-Cu系合金を表1~6に示す混合比で配合し、アルゴンガスで雰囲気を置換したグローブボックス内で、乳鉢で粉砕しながら混合した。表において、混合比は、重量比率であり、Nd、およびCuは、混合粉末全体の組成に対する割合である。
作製した混合粉末を石英製の容器に投入したのち、赤外線ランプ加熱装置(アルバック理工社製QHC-E44VHT)で、8×10-3Pa未満まで真空引きをした後、約5秒で第1の熱処理温度まで昇温した。引き続き、第1の熱処理条件で保持した後、冷却した。第1の熱処理条件は、表1~6に示す通りである。実験例1~6では、第2の熱処理は行っていない。
得られたサンプルを解砕し、磁界中で配向しながらパラフィンで固定した後、高磁界VSMを用いて磁気特性を評価した。具体的には熱消磁状態のサンプルをVSM(オックスフォードインスツルメンツ社製MaglabVSM)装置にセットし、9.5Tまで外部磁界(静磁界)を付与してサンプルを磁化させた。その後、-9.5Tまで磁界強度を掃引して、保磁力を評価した。測定された保磁力の値は、表1~6の右端の欄に記載している。
<R-T-B系永久磁石粉末およびR’-Cu合金の作製、混合(工程A~C)>
実験例1~6と同一の条件で作製したNd80Cu20(原子%)組成の急冷合金と、実験例1~6と同一の条件で作製したNd12.5FebalCo8B6.5Ga0.2(原子%)組成のR-T-B系永久磁石粉末とを表7に示す混合比で配合し、アルゴンガスで雰囲気を置換したグローブボックス内で、乳鉢で粉砕しながら混合した。
作製した混合粉末を、石英製の容器に投入したのち、赤外線ランプ加熱装置(アルバック理工社製QHC-E44VHT)中で、8×10-3Pa未満まで真空引きをした。その後、5秒程度で700℃まで昇温し、700℃で30分間保持して第1の熱処理(工程D)を行なった。引き続き、5秒程度で550℃まで降温した後、550℃で60分間保持して第2の熱処理(工程D´)を行った。その後、冷却した。また、同様にして第1の熱処理(700℃で30分間保持)までの工程を行った後、第2の熱処理を行なわずに、直ちに冷却したサンプルを作製した。
得られたサンプルを解砕し、磁界中で配向しながらパラフィンで固定し、高磁界VSMを用いて磁気特性を評価した。具体的には熱消磁状態のサンプルをVSM(オックスフォードインスツルメンツ社製MaglabVSM)装置にセットし、9.5Tまで外部磁界(静磁界)を付与してサンプルを磁化させた後、-9.5Tまで磁界強度を掃引して、保磁力を評価した。
<R-T-B系永久磁石粉末およびR’-M合金の作製、混合(工程A~C)>
実験例1と同一の条件でNd12.5FebalCo8B6.5Ga0.2(原子%)組成のR-T-B系永久磁石粉末を作製した。
作製した混合粉末を、Nb箔で包んだのち、加熱源にタングステンヒータを用いた高真空熱処理装置内に挿入した。6×10-3Pa未満まで真空引きをした後、表8に示す第1の熱処理温度まで30分で昇温した。引き続き、第1の熱処理温度で30分間保持した後、アルゴンガスを導入して冷却した。
得られたサンプルを300μm以下に解砕した後、磁界中で配向しながらパラフィンで固定した。4.8MA/mのパルス磁界で着磁した後、VSM(東英工業社製VSM-5-20)を用いて磁気特性を評価した。
実験例7で作製したサンプルのうち、第1の熱処理(700℃×30分)のみを行なったもの(HcJ=1512kA/m)について、透過電子顕微鏡(TEM)および電子エネルギー損失スペクトロスコピー(EELS)を用いて元素マッピングを行った。図4は、元素マッピングを示す図である。このサンプルの主相界面近傍において、レーザ補助3次元アトムプローブにより、深さ方向元素分析を行った。図5(a)は、主相界面近傍におけるNd、Fe、Co、Bの深さ方向濃度分布を示すグラフである。図5(b)は、Cuの深さ方向濃度分布を示すグラフである。図5(c)は、主相界面近傍におけるGaの深さ方向濃度分布を示すグラフである。図5(a)において、Fe濃度の低下とNd濃度の増加が局所的に生じている部位が粒界相(Ndリッチ相)であり、その左右の部分が隣接する2つの主相結晶粒に相当している。図5(a)および図5(b)からわかるように、Ndリッチ相にCuが濃縮していることが確認された。なお、アトムプローブ分析により得られた、主相中のCuの量は、統計誤差を考慮しても0.0125原子%以下と極めて低いことが確認され、拡散によって導入されたCuは粒界相に濃縮することがわかった。
<R-T-B系永久磁石粉末およびR’-Cu合金の作製、混合(工程A~C)>
実験例8と同一の条件で作製したNd80Cu20(原子%)組成の急冷合金粉末と実験例8と同一の条件で作製したNd12.5FebalCo8B6.5Ga0.2(原子%)組成のR-T-B系永久磁石粉末とを表10に示す混合比で混合した。
作製した混合粉末をNb箔で包んだのち、加熱源にタングステンヒータを用いた高真空熱処理装置内に挿入した。6×10-3Pa未満まで真空引きをした後、表10に示す第1の熱処理温度まで30分で昇温した。第1の熱処理温度で30分間保持した後、アルゴンガスを導入して冷却した。
得られたサンプルを300μm以下に解砕した後、磁界中で配向しながらパラフィンで固定し、4.8MA/mのパルス磁界で着磁した後、VSM(東英工業社製VSM-5-20)を用いて磁気特性を評価した。
<R-T-B系永久磁石粉末の作製(工程A)>
Nd12.5FebalCo8B6.5Ga1(原子%)組成の鋳造合金を作製し、1110℃の減圧アルゴン雰囲気で16時間均質化熱処理を行った。この合金を粉砕して300μm以下の粉末を回収した後、HDDR処理を行った。HDDR処理としては、まず、管状炉を用いてアルゴン雰囲気中で830℃まで昇温した後、大気圧水素流気に切り換えて830℃で2時間保持して水素化-不均化(HD)処理を行った。その後、5.33kPaの減圧アルゴン流気に切り換えて同じ温度で30分間保持することにより、脱水素-再結合(DR)処理を行った。その後、冷却してR-T-B系永久磁石粉末を作製した。
実験例8と同一の条件で作製したNd80Cu20(原子%)組成の急冷合金粉末をR-T-B系永久磁石粉末と混合した。
作製した混合粉末を、Nb箔で包んだのち、加熱源にタングステンヒータを用いた高真空熱処理装置内に挿入した。6×10-3Pa未満まで真空引きをした後、表11に示す第1の熱処理温度まで30分で昇温した。第1の熱処理温度で30分間保持した後、アルゴンガスを導入して冷却した。
得られたサンプルを300μm以下に解砕した後、磁界中で配向しながらパラフィンで固定し、4.8MA/mのパルス磁界で着磁した後、VSM(東英工業社製VSM-5-20)を用いて磁気特性を評価した。
<R-T-B系永久磁石粉末およびR’-Cu合金の作製、混合(工程A~C)>
実験例8と同一の条件で作製したNd80Cu20(原子%)組成の急冷合金粉末と実験例8と同一の条件で作製したNd12.5FebalCo8B6.5Ga0.2(原子%)組成のR-T-B系永久磁石粉末(HcJ=1323kA/m)とを表12に示す混合比で混合した。
作製した混合粉末をNb箔で包んだのち、加熱源にタングステンヒータを用いた高真空熱処理装置内に挿入した。6×10-3Pa未満まで真空引きをした後、表12に示す第1の熱処理温度まで30分で昇温した。第1の熱処理温度で表12に示す時間保持した後、アルゴンガスを導入して冷却した。
得られたサンプルを300μm以下に解砕した後、磁界中で配向しながらパラフィンで固定し、4.8MA/mのパルス磁界で着磁した後、VSM(東英工業社製VSM-5-20)を用いて磁気特性を評価した。
<R-T-B系永久磁石粉末およびR’-Cu合金の作製、混合(工程A~C)>
表13に示す組成を有し、実験例8と同一の条件で作製したNd-Cuの急冷合金粉末と、実験例8と同一の条件で作製したNd12.5FebalCo8B6.5Ga0.2(原子%)組成のR-T-B系永久磁石粉末(HcJ=1321kA/m)とを表13に示す混合比で混合した。
作製した混合粉末をNb箔で包んだのち、加熱源にタングステンヒータを用いた高真空熱処理装置内に挿入した。6×10-3Pa未満まで真空引きをした後、800℃まで30分で昇温した。その後、第1の熱処理温度で800℃で30分間保持して第1の熱処理を行なった後、アルゴンガスを導入して冷却した。
得られたサンプルを300μm以下に解砕した後、磁界中で配向しながらパラフィンで固定し、4.8MA/mのパルス磁界で着磁した後、VSM(東英工業社製VSM-5-20)を用いて磁気特性を評価した。
<R-T-B系永久磁石粉末の作製(工程A)>
Nd12.5FebalCo3B6.2Ga0.2(原子%)組成の鋳造合金を作製し、1110℃の減圧アルゴン雰囲気で16時間均質化熱処理を行った。この合金を粉砕して300μm以下の粉末を回収した後、HDDR処理を行った。HDDR処理としては、まず、管状炉を用いてアルゴン雰囲気中で820℃まで昇温した後、大気圧水素流気に切り換えて820℃で2時間保持して水素化-不均化(HD)処理を行った。その後、5.33kPaの減圧アルゴン流気に切り換えて同じ温度で1時間保持することにより、脱水素-再結合(DR)処理を行った。その後、冷却してR-T-B系永久磁石粉末を作製した。
実験例8と同一の条件で作製したNd80Cu20(原子%)組成の急冷合金粉末をR-T-B系永久磁石粉末と混合した。
作製した混合粉末を、Nb箔で包んだのち、加熱源にタングステンヒータを用いた高真空熱処理装置内に挿入した。6×10-3Pa未満まで真空引きをした後、表14に示す第1の熱処理温度まで30分で昇温した。第1の熱処理温度で30分間保持した後、アルゴンガスを導入して冷却した。
得られたサンプルを300μm以下に解砕した後、磁界中で配向しながらパラフィンで固定し、4.8MA/mのパルス磁界で着磁した後、VSM(東英工業社製VSM-5-20)を用いて磁気特性を評価した。
<R-T-B系永久磁石粉末の作製(工程A)>
Nd15FebalCo8B6.5Ga0.2(原子%)組成の鋳造合金を作製し、1110℃の減圧アルゴン雰囲気で16時間均質化熱処理を行った。この合金を粉砕して300μm以下の粉末を回収した後、HDDR処理を行った。HDDR処理としては、まず、管状炉を用いてアルゴン雰囲気中で830℃まで昇温した後、大気圧水素流気に切り換えて830℃で3時間保持して水素化-不均化(HD)処理を行った。その後、5.33kPaの減圧アルゴン流気に切り換えて同じ温度で1時間保持することにより、脱水素-再結合(DR)処理を行った。その後、冷却してR-T-B系永久磁石粉末を作製した。
実験例8と同一の条件で作製したNd80Cu20(原子%)組成の急冷合金粉末をR-T-B系永久磁石粉末と混合した。
作製した混合粉末を、Nb箔で包んだのち、加熱源にタングステンヒータを用いた高真空熱処理装置内に挿入した。6×10-3Pa未満まで真空引きをした後、800℃まで30分で昇温した。その後800℃で30分間保持して第1の熱処理を行なった後、アルゴンガスを導入して冷却した。
得られたサンプルを300μm以下に解砕した後、磁界中で配向しながらパラフィンで固定し、4.8MA/mのパルス磁界で着磁した後、VSM(東英工業社製VSM-5-20)を用いて磁気特性を評価した。
<R-T-B系永久磁石粉末の作製(工程A)>
Nd13.5FebalCo8B6.5(原子%)組成の鋳造合金を作製し、1110℃の減圧アルゴン雰囲気で16時間均質化熱処理を行った。この合金を粉砕して300μm以下の粉末を回収した後、HDDR処理を行った。HDDR処理としては、まず、管状炉を用いてアルゴン雰囲気中で850℃まで昇温した後、大気圧水素流気に切り換えて850℃で3時間保持して水素化-不均化(HD)処理を行った。その後、5.33kPaの減圧アルゴン流気に切り換えて同じ温度で1時間保持することにより、脱水素-再結合(DR)処理を行った。その後、冷却してR-T-B系永久磁石粉末を作製した。
実験例8と同一の条件で作製したNd80Cu20(原子%)組成の急冷合金粉末をR-T-B系永久磁石粉末と混合した。
作製した混合粉末を、Nb箔で包んだのち、加熱源にタングステンヒータを用いた高真空熱処理装置内に挿入した。6×10-3Pa未満まで真空引きをした後、800℃まで30分で昇温した。その後800℃で30分間保持して第1の熱処理を行なった後、アルゴンガスを導入して冷却した。
得られたサンプルを300μm以下に解砕した後、磁界中で配向しながらパラフィンで固定し、4.8MA/mのパルス磁界で着磁した後、VSM(東英工業社製VSM-5-20)を用いて磁気特性を評価した。
<R-T-B系永久磁石粉末およびR’-Cu合金の作製、混合(工程A~C)>
実験例8と同一の条件で作製したNd80Cu20(原子%)組成の急冷合金粉末と実験例8と同一の条件で作製したNd12.5FebalCo8B6.5Ga0.2(原子%)組成のR-T-B系永久磁石粉末(HcJ=1323kA/m)とを表17に示す混合比で混合した。
作製した混合粉末3.85gを内径8.3mmの非磁性超硬合金製のダイスに挿入し、図3に示す高周波ホットプレス装置を用いてホットプレスを行い、円柱状のバルク体を得た。具体的には1×10-2Pa以下の真空中で表17に示す圧力を印加しながら、金型を高周波加熱により11℃/secの昇温速度で表17に示す温度まで加熱した後、2分間保持し、その後直ちにチャンバ内にヘリウムガスを導入し冷却した。
得られたバルク体を、Nb箔で包んだのち、石英管中に投入し、アルゴン雰囲気中で表17に示す条件で第1の熱処理を行なった後、石英管ごと急冷した。
得られた円柱状のサンプルの上下面を表面研削盤で加工するとともに、サンプル側面の酸化相を除去し、4.8MA/mのパルス磁界で着磁した後、BHトレーサ(装置名:MTR-1412(メトロン技研社製))を用いて磁気特性を評価した。
<R-T-B系永久磁石粉末およびR’-Cu合金の作製、混合(工程A~C)>
実験例1~7と同一の条件で作製したNd80Cu20(原子%)組成の急冷合金と、実験例1~7と同一の条件で作製したNd12.5FebalCo8B6.5Ga0.2(原子%)組成のR-T-B系永久磁石粉末とを、(R’-Cu系合金):(R-T-B系永久磁石粉末)が質量比で1:5になるように配合し、アルゴンガスで雰囲気を置換したグローブボックス内で、乳鉢で粉砕しながら混合した。
作製した混合粉末を、石英製の容器に投入した後、赤外線ランプ加熱装置(アルバック理工社製QHC-E44VHT)中で、8×10-3Pa未満まで真空引きをした。その後、約1分で650℃まで昇温後、さらに約3分で700℃まで昇温し、700℃で30分間保持して第一の熱処理(工程D)を行ない、約30分で室温まで冷却した。引き続き、約1分で500℃まで昇温後、約3分で550℃まで昇温した後、550℃で60分間保持して第2の熱処理(工程D´)を行った。その後、冷却した。
得られたサンプルを解砕し、磁界中で配向しながら固定し、高磁界VSMを用いて磁気特性の温度依存性を評価した。具体的には配向したサンプルをVSM(カンタム・デザイン社製 MPMS SQUID VSM)装置にセットし、300K(約27℃)から400K(約127℃)までの各設定温度にサンプルを加熱した後、7Tまで外部磁界を付与してサンプルを磁化させた後、-7Tまで磁界強度を掃引して、各温度における保磁力を評価した。
<R-T-B系永久磁石粉末およびR’-Cu合金の作製、混合(工程A~C)>
実験例16と同一の方法で作製したNd13.5FebalCo8B6.5(原子%)組成のR-T-B系永久磁石粉末(HcJ=896kA/m)とNd80Cu20(原子%)組成の急冷合金粉末を(R’-Cu系合金):(R-T-B系永久磁石粉末)が質量比で1:10になるように配合し、アルゴンガスで雰囲気を置換したグローブボックス内で、乳鉢で粉砕しながら混合した。
作製した混合粉末4gを0.8Tの外部磁界中で配向させながら配向方向に平行に140MPaの圧力を付与して仮成形体を作製した後、内径8mmの非磁性超硬合金製のダイスに挿入し、図3に示す高周波ホットプレス装置を用いてホットプレスを行ないながら、第1の熱処理を行い、円柱状のバルク体を得た。具体的には、1×10-2Pa以下の真空中で11℃/secの昇温速度で580℃まで昇温した後、586MPaの圧力を印加しながら580℃で2分間保持して、緻密化と同時に熱処理を行った後、直ちにチャンバ内にヘリウムガスを導入し急冷した。
得られた円柱状のサンプルの上下面を表面研削盤で加工するとともに、サンプル側面の酸化相を除去し、4.8MA/mのパルス磁界で着磁した後、BHトレーサ(装置名:MTR-1412(メトロン技研社製))を用いて磁気特性を評価した。
2 出湯ノズル
3 冷却ロール
4 リボン状の急冷合金
11 チャンバ
12 金型
13a 上パンチ
13b 下パンチ
14 高周波コイル
15 加圧シリンダー
16 高周波電源
17 加圧機構
18 真空装置
19 ヘリウムガス供給源
Claims (10)
- HDDR法によって作製され、平均結晶粒径が0.1μm以上1μm以下の再結晶集合組織を有するR-T-B系永久磁石粉末(RはNdおよび/またはPrをR全体に対して95原子%以上含む希土類元素、TはFeまたはFeの一部をCoおよび/またはNiで置換したものであり、Feを50原子%以上含む遷移金属元素)を準備する工程Aと、
R’(R’はNdおよび/またはPrをR’全体に対して90原子%以上含み、DyおよびTbを含まない希土類元素)とCuからなり、かつ、Cuが2原子%以上50原子%以下であるR’-Cu系合金粉末を準備する工程Bと、
前記R-T-B系永久磁石粉末とR’-Cu系合金粉末とを混合する工程Cと、
前記混合粉末を不活性雰囲気または真空中において、500℃以上900℃以下の温度で熱処理を行う工程Dと、
を含む希土類永久磁石の製造方法。 - 前記R-T-B系永久磁石粉末がDyおよびTbを含有していない請求項1に記載の希土類永久磁石の製造方法。
- 前記R-T-B系永久磁石粉末の保磁力が1200kA/m以上である請求項1に記載の希土類永久磁石の製造方法。
- 前記工程Bは、
急冷法によってR’-Cu系合金を作製する工程b1と、
R’-Cu系合金を粉砕する工程b2と
を含む請求項1に記載の希土類永久磁石の製造方法。 - 前記工程Dにおいて、前記混合粉末を500℃以上900℃以下の温度で、5分以上240分以下の時間、保持する請求項1に記載の希土類永久磁石の製造方法。
- 前記工程Dの後に、450℃以上600℃以下であって、工程Dにおける熱処理温度以下の温度で第2の熱処理工程D´を行う請求項5に記載の希土類永久磁石の製造方法。
- 前記工程Dの前に、前記混合粉末に対し、500℃以上900℃以下の温度、20MPa以上3000MPa以下の圧力で熱間成形による緻密化を行なう工程Eを包含する、請求項1から6のいずれかに記載の希土類永久磁石の製造方法。
- 前記工程Dの後に、前記混合粉末に対し、500℃以上900℃以下の温度、20MPa以上3000MPa以下の圧力で熱間成形による緻密化を行なう工程Eを包含する、請求項1から6のいずれかに記載の希土類永久磁石の製造方法。
- 前記工程Dは、前記熱処理中において20MPa以上3000MPa以下の圧力で熱間成形による緻密化を行なう工程を包含する、請求項1から6のいずれかに記載の希土類永久磁石の製造方法。
- 請求項1から9のいずれかに記載の製造方法によって製造される希土類永久磁石であって、
平均結晶粒径が0.1μmから1μmのR2T14B型化合物相を主体とし、
前記R2T14B型化合物相間にR、Fe、Cuを必ず含む厚さ1nm以上3nm以下のRリッチ相が形成されている、希土類永久磁石。
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Cited By (12)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2013035628A1 (ja) | 2011-09-09 | 2013-03-14 | 戸田工業株式会社 | R-t-b系希土類磁石粉末、r-t-b系希土類磁石粉末の製造方法、及びボンド磁石 |
EP2722856A1 (en) * | 2012-10-17 | 2014-04-23 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Rare earth sintered magnet and making method |
EP2779179A2 (en) | 2013-03-13 | 2014-09-17 | Toda Kogyo Corporation | R-T-B-based rare earth magnet particles, process for producing the R-T-B-based rare earth magnet particles, and bonded magnet |
KR101480486B1 (ko) * | 2013-12-26 | 2015-01-12 | 주식회사 포스코 | 소결자석 제조용 미분쇄 장치 |
EP3054460A1 (en) | 2015-01-29 | 2016-08-10 | Toda Kogyo Corp. | Process for producing r-t-b-based rare earth magnet powder, r-t-b-based rare earth magnet powder, and bonded magnet |
WO2016153055A1 (ja) * | 2015-03-25 | 2016-09-29 | Tdk株式会社 | 希土類磁石 |
KR101780884B1 (ko) * | 2013-03-12 | 2017-09-21 | 인터메탈릭스 가부시키가이샤 | RFeB계 소결 자석의 제조 방법 및 이에 의해 제조되는 RFeB계 소결 자석 |
JP2017212396A (ja) * | 2016-05-27 | 2017-11-30 | トヨタ自動車株式会社 | 希土類磁石粉末の製造方法 |
JP2018104818A (ja) * | 2016-12-22 | 2018-07-05 | グリレム アドヴァンスド マテリアルズ カンパニー リミテッドGrirem Advanced Materials Co.,Ltd. | 合金材料、ボンド磁石および希土類永久磁石粉末の変性方法 |
JP2018174317A (ja) * | 2017-03-31 | 2018-11-08 | Tdk株式会社 | R−t−b系永久磁石 |
KR101918975B1 (ko) * | 2017-08-09 | 2018-11-16 | 한국기계연구원 | Nd-Fe-B계 자석 및 그 제조방법 |
US10950373B2 (en) | 2014-12-08 | 2021-03-16 | Lg Electronics Inc. | Hot-pressed and deformed magnet comprising nonmagnetic alloy and method for manufacturing same |
Families Citing this family (13)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103258634B (zh) * | 2013-05-30 | 2015-11-25 | 烟台正海磁性材料股份有限公司 | 一种制备高性能R-Fe-B系烧结磁体方法 |
KR102070869B1 (ko) | 2013-09-11 | 2020-01-29 | 엘지전자 주식회사 | 고보자력 및 고잔류자속밀도를 갖는 네오디뮴계 재생 소결자석 및 그의 재생처리방법 |
CN106141162B (zh) * | 2015-04-01 | 2018-11-06 | 有研稀土新材料股份有限公司 | 稀土永磁粉、其晶化方法和制备方法及粘结磁体 |
JP6645219B2 (ja) * | 2016-02-01 | 2020-02-14 | Tdk株式会社 | R−t−b系焼結磁石用合金、及びr−t−b系焼結磁石 |
CN108074693B (zh) * | 2016-11-16 | 2019-11-22 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种钕铁硼永磁材料及其制备方法 |
CN106548844B (zh) * | 2016-12-06 | 2019-01-29 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种热变形稀土永磁材料及其制备方法 |
CN110168680B (zh) * | 2017-01-26 | 2021-10-22 | 日产自动车株式会社 | 烧结磁体的制造方法 |
CN107134360A (zh) * | 2017-05-11 | 2017-09-05 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种晶界改性制备高性能y基稀土永磁体的方法 |
JP7187920B2 (ja) * | 2018-09-21 | 2022-12-13 | 住友金属鉱山株式会社 | 多結晶希土類遷移金属合金粉末およびその製造方法 |
JP7139920B2 (ja) * | 2018-12-03 | 2022-09-21 | Tdk株式会社 | R‐t‐b系永久磁石 |
CN110767402B (zh) * | 2019-11-06 | 2021-02-26 | 有研稀土新材料股份有限公司 | 一种异方性粘结磁粉及其制备方法 |
CN110752087B (zh) * | 2019-11-06 | 2021-12-14 | 有研稀土新材料股份有限公司 | 稀土类异方性粘结磁粉的制备方法 |
CN111968850B (zh) * | 2020-07-15 | 2022-04-19 | 西安工程大学 | 一种放电等离子烧结制备高矫顽力钕铁硼永磁材料的方法 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2000096102A (ja) * | 1998-09-18 | 2000-04-04 | Aichi Steel Works Ltd | 耐熱希土類合金異方性磁石粉末 |
WO2004064085A1 (ja) * | 2003-01-16 | 2004-07-29 | Aichi Steel Corporation | 異方性磁石粉末の製造方法 |
JP2011061038A (ja) * | 2009-09-10 | 2011-03-24 | Toyota Central R&D Labs Inc | 希土類磁石とその製造方法および磁石複合部材 |
WO2011070847A1 (ja) * | 2009-12-09 | 2011-06-16 | 愛知製鋼株式会社 | 希土類異方性磁石粉末およびその製造方法とボンド磁石 |
Family Cites Families (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH02173246A (ja) * | 1988-12-24 | 1990-07-04 | Tokin Corp | 永久磁石合金及びその製造方法 |
JPH04322405A (ja) * | 1991-04-22 | 1992-11-12 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 希土類永久磁石 |
JP3405806B2 (ja) * | 1994-04-05 | 2003-05-12 | ティーディーケイ株式会社 | 磁石およびその製造方法 |
JPH09165601A (ja) * | 1995-12-12 | 1997-06-24 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | 永久磁石用異方性希土類合金粉末及び異方性ボンド磁石の製造方法 |
JP3452254B2 (ja) * | 2000-09-20 | 2003-09-29 | 愛知製鋼株式会社 | 異方性磁石粉末の製造方法、異方性磁石粉末の原料粉末およびボンド磁石 |
US6955729B2 (en) * | 2002-04-09 | 2005-10-18 | Aichi Steel Corporation | Alloy for bonded magnets, isotropic magnet powder and anisotropic magnet powder and their production method, and bonded magnet |
US8268093B2 (en) * | 2006-05-18 | 2012-09-18 | Hitachi Metals, Ltd. | R-Fe-B porous magnet and method for producing the same |
JP4700578B2 (ja) * | 2006-08-30 | 2011-06-15 | 株式会社日立製作所 | 高抵抗希土類系永久磁石の製造方法 |
CN101266855B (zh) * | 2007-12-29 | 2012-05-23 | 横店集团东磁股份有限公司 | 稀土永磁材料及其制造方法 |
JP2010263172A (ja) * | 2008-07-04 | 2010-11-18 | Daido Steel Co Ltd | 希土類磁石およびその製造方法 |
CN101499347B (zh) * | 2008-11-04 | 2012-05-16 | 北京倍力隆磁材料技术有限公司 | 一种良好温度特性复合各向异性稀土永磁材料的制备方法 |
-
2011
- 2011-05-19 JP JP2012515921A patent/JP5856953B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 2011-05-19 CN CN201180024008.6A patent/CN102918611B/zh not_active Expired - Fee Related
- 2011-05-19 US US13/698,748 patent/US20130068992A1/en not_active Abandoned
- 2011-05-19 WO PCT/JP2011/061488 patent/WO2011145674A1/ja active Application Filing
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2000096102A (ja) * | 1998-09-18 | 2000-04-04 | Aichi Steel Works Ltd | 耐熱希土類合金異方性磁石粉末 |
WO2004064085A1 (ja) * | 2003-01-16 | 2004-07-29 | Aichi Steel Corporation | 異方性磁石粉末の製造方法 |
JP2011061038A (ja) * | 2009-09-10 | 2011-03-24 | Toyota Central R&D Labs Inc | 希土類磁石とその製造方法および磁石複合部材 |
WO2011070847A1 (ja) * | 2009-12-09 | 2011-06-16 | 愛知製鋼株式会社 | 希土類異方性磁石粉末およびその製造方法とボンド磁石 |
Cited By (29)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2013035628A1 (ja) | 2011-09-09 | 2013-03-14 | 戸田工業株式会社 | R-t-b系希土類磁石粉末、r-t-b系希土類磁石粉末の製造方法、及びボンド磁石 |
EP3410446A1 (en) * | 2012-10-17 | 2018-12-05 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Rare earth sintered magnet and making method |
EP2722856A1 (en) * | 2012-10-17 | 2014-04-23 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Rare earth sintered magnet and making method |
JP2014099594A (ja) * | 2012-10-17 | 2014-05-29 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 希土類焼結磁石の製造方法及び希土類焼結磁石 |
CN106941038A (zh) * | 2012-10-17 | 2017-07-11 | 信越化学工业株式会社 | 稀土烧结磁体及其制造方法 |
JP2017063206A (ja) * | 2012-10-17 | 2017-03-30 | 信越化学工業株式会社 | 微結晶合金中間製造物の製造方法及び微結晶合金中間製造物 |
TWI575081B (zh) * | 2012-10-17 | 2017-03-21 | 信越化學工業股份有限公司 | 稀土經燒結之磁石及製造方法 |
US9734947B2 (en) | 2012-10-17 | 2017-08-15 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Rare earth sintered magnet and making method |
KR101780884B1 (ko) * | 2013-03-12 | 2017-09-21 | 인터메탈릭스 가부시키가이샤 | RFeB계 소결 자석의 제조 방법 및 이에 의해 제조되는 RFeB계 소결 자석 |
EP2779179A2 (en) | 2013-03-13 | 2014-09-17 | Toda Kogyo Corporation | R-T-B-based rare earth magnet particles, process for producing the R-T-B-based rare earth magnet particles, and bonded magnet |
US11120932B2 (en) | 2013-03-13 | 2021-09-14 | Toda Kogyo Corp. | R-T-B-based rare earth magnet particles, and bonded magnets containing R-T-B-based rare earth magnet particles |
EP2779179A3 (en) * | 2013-03-13 | 2014-12-17 | Toda Kogyo Corporation | R-T-B-based rare earth magnet particles, process for producing the R-T-B-based rare earth magnet particles, and bonded magnet |
JP2014177660A (ja) * | 2013-03-13 | 2014-09-25 | Toda Kogyo Corp | R−t−b系希土類磁石粉末、r−t−b系希土類磁石粉末の製造方法、及びボンド磁石 |
US20140266525A1 (en) * | 2013-03-13 | 2014-09-18 | Toda Kogyo Corp. | R-t-b-based rare earth magnet particles, process for producing the r-t-b-based rare earth magnet particles, and bonded magnet |
KR101480486B1 (ko) * | 2013-12-26 | 2015-01-12 | 주식회사 포스코 | 소결자석 제조용 미분쇄 장치 |
US10950373B2 (en) | 2014-12-08 | 2021-03-16 | Lg Electronics Inc. | Hot-pressed and deformed magnet comprising nonmagnetic alloy and method for manufacturing same |
EP3054460A1 (en) | 2015-01-29 | 2016-08-10 | Toda Kogyo Corp. | Process for producing r-t-b-based rare earth magnet powder, r-t-b-based rare earth magnet powder, and bonded magnet |
WO2016153055A1 (ja) * | 2015-03-25 | 2016-09-29 | Tdk株式会社 | 希土類磁石 |
JPWO2016153056A1 (ja) * | 2015-03-25 | 2018-02-22 | Tdk株式会社 | 希土類磁石 |
JPWO2016153057A1 (ja) * | 2015-03-25 | 2018-03-01 | Tdk株式会社 | 希土類磁石 |
JPWO2016153055A1 (ja) * | 2015-03-25 | 2018-03-01 | Tdk株式会社 | 希土類磁石 |
WO2016153056A1 (ja) * | 2015-03-25 | 2016-09-29 | Tdk株式会社 | 希土類磁石 |
JP2020123735A (ja) * | 2015-03-25 | 2020-08-13 | Tdk株式会社 | 希土類磁石 |
WO2016153057A1 (ja) * | 2015-03-25 | 2016-09-29 | Tdk株式会社 | 希土類磁石 |
JP2017212396A (ja) * | 2016-05-27 | 2017-11-30 | トヨタ自動車株式会社 | 希土類磁石粉末の製造方法 |
JP2018104818A (ja) * | 2016-12-22 | 2018-07-05 | グリレム アドヴァンスド マテリアルズ カンパニー リミテッドGrirem Advanced Materials Co.,Ltd. | 合金材料、ボンド磁石および希土類永久磁石粉末の変性方法 |
JP2018174317A (ja) * | 2017-03-31 | 2018-11-08 | Tdk株式会社 | R−t−b系永久磁石 |
JP7114971B2 (ja) | 2017-03-31 | 2022-08-09 | Tdk株式会社 | R-t-b系永久磁石 |
KR101918975B1 (ko) * | 2017-08-09 | 2018-11-16 | 한국기계연구원 | Nd-Fe-B계 자석 및 그 제조방법 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
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US20130068992A1 (en) | 2013-03-21 |
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