WO2011040410A1 - 剥離剤、離型材および粘着テープ - Google Patents
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Abstract
Description
[1] 非反応性ポリオレフィン、1分子中にイソシアネ-ト基を3個以上有する芳香族系イソシアネートおよびポリオレフィンポリオールを少なくとも含有する剥離剤であって、
該剥離剤中の該非反応性ポリオレフィンの含有量が80重量%以上であり、
該非反応性ポリオレフィン中、23℃における引張弾性率が10MPa以下、かつ23℃における引張破壊応力が8MPa以下である非反応性ポリオレフィンの含有量が90重量%以上である、剥離剤。
[2] 芳香族系イソシアネートが、芳香族ジイソシアネートの多価アルコール付加体である、上記[1]に記載の剥離剤。
[3] 芳香族系イソシアネートの含有量が、非反応性ポリオレフィン100重量部に対して0.5~20重量部である、上記[1]または[2]に記載の剥離剤。
[4] ポリオレフィンポリオールの数平均分子量が1500~50000である、上記[1]~[3]のいずれか一つに記載の剥離剤。
[5] 基材の少なくとも片面に、上記[1]~[4]のいずれか一つに記載の剥離剤からなる剥離剤層を有する、離型材。
[6] 粘着剤層の少なくとも片面に、上記[5]に記載の離型材を有し、該粘着剤層と該離型材の剥離剤層とが接触している、粘着テープ。
[7] 基材の片面に粘着剤層を有し、基材の他方の面に上記[1]~[4]のいずれか一つに記載の剥離剤からなる剥離剤層を有する、粘着テープ。
従って、本発明の剥離剤を使用することで、作業性に優れる離型材および粘着テープを得ることができる。
本発明は、非反応性ポリオレフィン、1分子中にイソシアネ-ト基(「イソシアナト基」ともいう)を3個以上有する芳香族系イソシアネートおよびポリオレフィンポリオールを少なくとも含有する剥離剤であって、剥離剤中の非反応性ポリオレフィンの含有量が80重量%以上であり、該非反応性ポリオレフィン中、23℃における引張弾性率が10MPa以下、かつ23℃における引張破壊応力が8MPa以下である非反応性ポリオレフィンの含有量が90重量%以上である、剥離剤を提供するものである。
本発明における非反応性ポリオレフィンとは、後述する芳香族系イソシアネートやポリオレフィンポリオールと反応しないポリオレフィンである。例えば、芳香族系イソシアネートやポリオレフィンポリオールと反応する官能基(水酸基、アミノ基、カルボキシ基、イソシアネート基等)を含まないポリオレフィンである。本発明においては、少量の官能基でも粘着剤の種類や粘着剤と接した状態での保存条件により、重剥離になる可能性があるため、前記官能基を全く持たない未変性ポリオレフィンが好ましい。
非反応性ポリオレフィンをトルエンに溶解して5~10重量%の溶液とし、ベーカー式アプリケーター又はドクターブレード型アプリケーターを使用して、これをPET(ポリエチレンテレフタレート)基材の離型フィルム上に塗布後、熱風乾燥機で加熱乾燥し(100℃、3分間)、加熱乾燥後は直ちに23℃雰囲気下で冷却することにより、乾燥後の厚さが20μmの非反応性ポリオレフィンフィルムを作製する。トルエンへの溶解性が悪い場合は必要に応じて加温して溶解しても良い。得られた非反応性ポリオレフィンフィルムを縦30mm×横100mmの短冊状に切り出し、切り出したフィルムの一方の短辺を軸にして長手方向に非反応性ポリオレフィンフィルムを、離型フィルムより剥がしながら密に巻回して、長さ30mmの棒状サンプルとする。
この棒状サンプルについて、23℃雰囲気下で、チャック間距離10mm、引っ張り速度50mm/minの条件で引張試験機(島津製作所(株)製、オートグラフ AG-IS型)にて引っ張り試験を行い、その時の応力-ひずみ曲線を得る。その応力-ひずみ曲線における引っ張り開始直後の曲線の傾きより引張弾性率を算出する。また、棒状サンプルが破断したときの応力を引張破壊応力として求める。
本発明における芳香族系イソシアネートは、架橋成分として用いられる。芳香族系イソシアネートは脂肪族系イソシアネートよりも基材との十分な密着性が得られ好ましい。また、剥離剤層の強度や耐熱性の観点より、1分子中にイソシアネート基を3個以上有する芳香族系イソシアネートが好ましい。例えば、トリレンジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネート、1,5-ナフチレンジイソシアネート、トリジンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート、テトラメチルキシリレンジイソシアネート等のジイソシアネート化合物の過剰量に、多価アルコールを反応させて得られる末端イソシアネート含有化合物(芳香族ジイソシアネートの多価アルコール付加体)が挙げられ、特に反応性、基材への密着性の点でトリレンジイソシアネートの多価アルコール付加体が好適に使用できる。なお、ここでの多価アルコールとしては、例えば、エチレングリコール、グリセリン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、ジトリメチロールプロパン、ジペンタエリスリトールなどの脂肪族多価アルコール等が挙げられる。
本発明におけるポリオレフィンポリオールは、芳香族系イソシアネートと反応させるものであるが、非反応性ポリオレフィンとの相溶性が良いものが好ましい。
例えば、数平均分子量(Mn)が1500~50000、好ましくは1500~5000、さらに好ましくは1500~4000、最も好ましくは1500~3000のポリオレフィンポリオールが好適である。
数平均分子量(Mn)がかかる範囲内にあると、ポリオレフィンポリオールが、剥離剤層における非反応性ポリオレフィンを主体とする層および芳香族系イソシアネートを主体とする層(すなわち、非反応性ポリオレフィンが少ない層)の両方に適度に溶解できる。前記分子量を有するポリオレフィンポリオールが非反応性ポリオレフィンを主体とする層に適度に溶解できるため、剥離剤層の強度や耐熱性を向上させることができ、また、白っぽく曇った状態とならず優れた外観の剥離剤層が得られる。また、非反応性ポリオレフィンを主体とする層におけるポリオレフィンポリオールに起因する水酸基が過剰になることもないので軽剥離性の剥離剤層が得られる。さらに、剥離剤層における芳香族系イソシアネートを主体とする層(すなわち、非反応性ポリオレフィンが少ない層)において、芳香族系イソシアネートとポリオレフィンポリオールが適度に反応することができ、より優れた基材密着性が得られる。
A=ポリオレフィンポリオールの水酸基価(mgKOH/g)×ポリオレフィン100重量部に対するポリオレフィンポリオールの重量部数
本発明では、芳香族系イソシアネートとポリオレフィンポリオールの反応にウレタン化触媒を用いてもよく、ウレタン化触媒としては、通常のウレタン化反応に用いられる触媒を使用できる。ウレタン化触媒として、ジブチル錫ジラウレート、ジオクチル錫ジラウレートなどの錫化合物、亜鉛、コバルト、銅、ビスマス等の金属のカルボン酸塩、1,4-ジアザビシクロ[2.2.2]オクタンなどのアミン化合物、チタン、ジルコニウム等の金属のキレート化合物が例示される。また、有機酸ビスマス塩(アビエチン酸、ネオアビエチン酸、d-ピマル酸、イソ-d-ピマル酸、ポドカルプ酸およびこれらの2種以上を主成分とする樹脂酸ビスマスなどの脂環族系有機酸のビスマス塩、安息香酸、ケイ皮酸、p-オキシケイ皮酸などの芳香族系有機酸のビスマス塩等)も使用できる。中でも、剥離剤組成物への相溶性およびウレタン化反応の反応性の点で、ジブチル錫ジラウレート、ジオクチル錫ジラウレート、ビスマスのカルボン酸塩、樹脂酸ビスマス塩が好ましい。
また、本発明は、基材の少なくとも片面に、前記剥離剤からなる剥離剤層を有する離型材を提供するものである。
〔基材〕
本発明における基材としては、特に限定されないが、表面が平滑である点でプラスチックフィルムが好ましい。例えばポリエチレンテレフタレートフィルム、ポリブチレンテレフタレートフィルム等のポリエステルフィルム、ポリエチレンフィルムやポリプロピレンフィルム等のポリオレフィンフィルムが挙げられる。クラフト紙、グラシン紙、上質紙等の紙を基材として使用する場合は、剥離剤の成分が基材へ過度に含浸することを防ぐためにポリエチレンなどのプラスチックがラミネートされたものや目止め処理されたものが好ましい。
本発明における剥離剤層は、例えば、剥離剤を構成する組成物を希釈溶剤に溶解させ、その溶液を基材に塗布後、乾燥させることにより得られる。溶液濃度は特に限定されないが、通常、0.1~5重量%の範囲内で調整される。
本発明は、粘着剤層の少なくとも片面に前記離型材を有し、該粘着剤層と該離型材の剥離剤層とが接触している粘着テープを提供するものである。
また、本発明は、基材の片面に粘着剤層を有し、他方の面に本発明の剥離剤からなる剥離剤層(以下「背面処理層」と呼ぶ)を有する粘着テープを提供するものである。
本明細書中の物性、特性等は以下の方法での測定値である。
(1)密度
ASTM D1505に準拠して測定した値である。
(2)メルトフローレート(230℃)
ASTM D1238に準拠して測定した値である。
(3)数平均分子量
ASTM D2503に準拠して測定した値である。
(4)水酸基価
JIS K1557に準拠して測定した値である。
なお、以下に記載する「%」は、特段の記載が無い限り、「重量%」を表す。
<非反応性ポリオレフィン>
エポール(水酸基末端液状水添ポリイソプレン、Mn=2500、水酸基価50.5mgKOH/g、出光興産(株)製)
ユニストールP-801(水酸基含有ポリオレフィンの16%トルエン溶液、トルエン除去物は固体、Mn>5000、水酸基価40mgKOH/g、三井化学(株)製)
コロネートL(トリレンジイソシアネ-トのトリメチロールプロパン付加物の75%酢酸エチル溶液、1分子中のイソシアネート基数:3個、日本ポリウレタン工業(株)製)
コロネートHL(ヘキサメチレンジイソシアネートのトリメチロールプロパン付加物の75%酢酸エチル溶液、1分子中のイソシアネート基数:3個、日本ポリウレタン工業(株)製)
タケネートD110N(キシリレンジイソシアネートのトリメチロールプロパン付加物の75%酢酸エチル溶液、1分子中のイソシアネート基数:3個、三井化学(株)製)
ミリオネートMT(ジフェニルメタンジイソシアネート、1分子中のイソシアネート基数:2個、日本ポリウレタン工業(株)製)
ジブチル錫ジラウレート(和光純薬工業(株)製)
プキャットB7(樹脂酸ビスマスの58%ミネラルスピリット溶液、日本化学産業(株)製)
(1)剥離剤層の基材への密着性
剥離剤塗布面を指で3往復こすった時の状態で判定した。
○:変化がない。又は、表面が白っぽく曇った状態になるが、塗膜の脱落はない。
×:塗膜がポロポロと脱落して消しゴムをこすった時に出るようなカスが発生し、基材が露出する。
50mm幅のアクリル系粘着テープNo.31B(日東電工(株)製)の粘着剤層面を離型材の剥離剤層表面にハンドローラーを用いて貼り合わせて離型材付の粘着テープを作製した。この離型材付の粘着テープを23℃で24時間保存した後、引っ張り試験機にて離型材を180°方向に0.3m/minの速さで引っ張り、23℃雰囲気で測定した剥離力を低速剥離力とした。本発明では、低速剥離力は、0.10~0.30N/50mmが好ましく、より好ましくは、0.10~0.25N/50mmである。
離型材を引っ張る速度を3m/minに変更した以外は、低速剥離力と同じ条件で測定した剥離力を高速剥離力とした。本発明では、高速剥離力は、0.5~2.0N/50mmが好ましく、より好ましくは、0.5~1.5N/50mmである。
剥離速度依存性は、高速剥離力の値を低速剥離力の値で割った値であり、本発明では7以下が好ましく、より好ましくは6以下、最も好ましくは5以下である。
実施例1
タフマーP-0280/エポール/コロネートL/ジブチル錫ジラウレート=100/2/3/1(固形分の重量比)をトルエンに溶解し、濃度1.5%の剥離剤溶液を調製した。この剥離剤溶液をマイヤーバー#6で厚さ38μmのポリエステルフィルムに塗布した後、熱風乾燥機で130℃×1分間加熱した。得られた離型材の剥離剤層の厚さは約150nmだった。
剥離剤の組成をタフマーP-0280/エポール/コロネートL/ジブチル錫ジラウレート=100/2/10/0.2(固形分の重量比)とした以外は、実施例1と同様な方法で離型材を作製した。
剥離剤の組成をタフマーP-0280/タフマーP-0080K/エポール/コロネートL/ジブチル錫ジラウレート=60/40/1/5/0.2(固形分の重量比)とした以外は、実施例1と同様な方法で離型材を作製した。
剥離剤の組成をタフマーP-0680/エポール/タケネートD110N/ジブチル錫ジラウレート=100/1/5/0.2(固形分の重量比)とした以外は、実施例1と同様な方法で離型材を作製した。
剥離剤の組成をタフマーP-0280/タフマーA-35070S/エポール/コロネートL/プキャットB7=80/20/2/3/0.6(固形分の重量比)とした以外は、実施例1と同様な方法で離型材を作製した。
剥離剤の組成をタフマーP-0280/タフマーA-1070S/エポール/コロネートL/ジブチル錫ジラウレート=90/10/1/5/0.2(固形分の重量比)とした以外は、実施例1と同様な方法で離型材を作製した。
剥離剤の組成をタフマーP-0280/タフマーA-35070S/ユニストールP-801/コロネートL/ジブチル錫ジラウレート=60/40/2/3/0.2(固形分の重量比)とした以外は、実施例1と同様な方法で離型材を作製した。
剥離剤の組成をタフマーA-1070S/エポール/コロネートHL/ジブチル錫ジラウレート=100/2/3/0.2(固形分の重量比)とした以外は、実施例1と同様な方法で離型材を作製した。
剥離剤の組成をエンゲージ8180/エポール/コロネートL/ジブチル錫ジラウレート=100/2/3/0.2(固形分の重量比)とした以外は、実施例1と同様な方法で離型材を作製した。
剥離剤の組成をタフマーP-0280/タフマーA-1070S/エポール/コロネートL/ジブチル錫ジラウレート=80/20/1/5/0.2(固形分の重量比)とした以外は、実施例1と同様な方法で離型材を作製した。
剥離剤の組成をタフマーA-1070S/エポール/コロネートL/ジブチル錫ジラウレート=100/1/5/0.2(固形分の重量比)とした以外は、実施例1と同様な方法で離型材を作製した。
剥離剤の組成をタフマーP-0280/エポール/コロネートHL/ジブチル錫ジラウレート=100/2/3/0.2(固形分の重量比)とした以外は、実施例1と同様な方法で離型材を作製した。
剥離剤の組成をタフマーP-0280/エポール/ミリオネートMT/ジブチル錫ジラウレート=100/2/5/0.2(固形分の重量比)とした以外は、実施例1と同様な方法で離型材を作製した。
剥離剤の組成をタフマーA-4085S/エポール/コロネートL/ジブチル錫ジラウレート=100/2/3/0.2(固形分の重量比)とした以外は、実施例1と同様な方法で離型材を作製した。
50mm幅のアクリル系粘着テープNo.31B(日東電工(株)製)の粘着剤層面を実施例1~7および比較例1~7の離型材の剥離剤層表面にハンドローラーを用いて貼り合わせることで離型材付の粘着テープを作製した。このようにして作製した粘着テープを用いて、上述の低速剥離力および高速剥離力の測定を行った。
一方、比較例1、5は脂肪族系イソシアネートを使用し、比較例6は1分子中のイソシアネート基が3個未満の芳香族系イソシアネートを使用したため、基材への密着性が不十分であった。また、比較例1、2および4では、非反応性ポリオレフィンとして23℃における引張破壊応力が8MPaを超える非反応性ポリオレフィンを単独で使用したため、高速剥離力が大きくなり剥離速度依存性も大きくなった。また比較例3では、23℃における引張破壊応力が8MPaを超える非反応性ポリオレフィンを非反応性ポリオレフィン中で20%も使用したため、剥離速度依存性が大きくなった。さらに比較例7では、非反応性ポリオレフィンに23℃における引張弾性率が10MPaを超え、且つ23℃における引張破壊応力も8MPaを超える非反応性ポリオレフィンを単独で用いたため、高速剥離力だけでなく低速剥離力も大きくなり、また剥離速度依存性も大きくなった。このように、比較例では、基材密着性および剥離速度依存性の両立した離型材は得られなかった。
(粘着剤溶液の調製)
2-エチルヘキシルアクリレート190重量部、2-ヒドロキシエチルアクリレート10重量部、アゾビスイソブチロニトリル0.4重量部、及び重合溶媒として酢酸エチル372.2重量部を、セパラブルフラスコに投入し、窒素ガスを導入しながら1時間攪拌した。このようにして重合系内の酸素を除去した後、63℃に昇温して10時間反応させ、固形分濃度が35重量%のアクリル系ポリマーを含む溶液を得た。この溶液中のアクリル系ポリマーの重量平均分子量は100万であった。
次に、前記アクリルポリマー100重量部に対してイソシアネート系架橋剤(コロネートL、日本ポリウレタン工業(株)製)3重量部、架橋促進剤(エンビライザーOL-1、東京ファインケミカル(株)製)0.02重量部を添加し、トルエンで希釈することにより濃度25重量%の粘着剤溶液を調製した。
(剥離剤溶液の調製)
タフマーP-0280/エポール/コロネートL/ジブチル錫ジラウレート=100/2/0.5/1(固形分の重量比)をトルエンに溶解し、濃度1.0重量%の剥離剤溶液を調製した。
(粘着テープの作製)
前記剥離剤溶液を、厚さ38μmのポリエステルフィルムの片面にキスコーターで塗工後、130℃×15秒の条件で乾燥させ、乾燥後の厚みが100nmである剥離剤層(背面処理層)を得た。
次に、得られた背面処理層とは反対の面に、前記粘着剤をリバースロールコーターで塗工後、80℃×15秒、続く130℃×15秒の2段階で乾燥させ、乾燥後の厚みが25μmである粘着剤層を得、粘着剤層が内側となるようにロール状に巻き取り、背面処理層付き粘着テープを作製した。
なお、剥離剤層(背面処理層)の形成から粘着剤層の形成後、ロール状に巻き取るまでの一連の工程は、4m/minのライン速度で行った。
作製した粘着テープはスムーズに巻き戻すことができた。
Claims (7)
- 非反応性ポリオレフィン、1分子中にイソシアネ-ト基を3個以上有する芳香族系イソシアネートおよびポリオレフィンポリオールを少なくとも含有する剥離剤であって、
該剥離剤中の該非反応性ポリオレフィンの含有量が80重量%以上であり、
該非反応性ポリオレフィン中、23℃における引張弾性率が10MPa以下、かつ23℃における引張破壊応力が8MPa以下である非反応性ポリオレフィンの含有量が90重量%以上である、剥離剤。 - 芳香族系イソシアネートが、芳香族ジイソシアネートの多価アルコール付加体である、請求項1に記載の剥離剤。
- 芳香族系イソシアネートの含有量が、非反応性ポリオレフィン100重量部に対して0.5~20重量部である、請求項1または2に記載の剥離剤。
- ポリオレフィンポリオールの数平均分子量が1500~50000である、請求項1~3のいずれか一項に記載の剥離剤。
- 基材の少なくとも片面に、請求項1~4のいずれか一項に記載の剥離剤からなる剥離剤層を有する、離型材。
- 粘着剤層の少なくとも片面に、請求項5に記載の離型材を有し、該粘着剤層と該離型材の剥離剤層とが接触している、粘着テープ。
- 基材の片面に粘着剤層を有し、基材の他方の面に請求項1~4のいずれか一項に記載の剥離剤からなる剥離剤層を有する、粘着テープ。
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