キヤ ア、 剤及び 術分野
本 、電子 法及び 電記録法に用 られる現像 に含有 れる キ ヤ ア、 びこの キヤ トナ を有する 、さらに
を用 た画像 法に関する。
にお て静電荷 を現像する工程は、帯電させたトナ 子を 電 荷 の 用を利用して静電荷 上に付着 せて画像 成を行 ものである 電荷 を現像するための には、磁性体を樹脂 に分散してなる トナ を用 る 成分 、 トナ を磁性キヤ 混合して る
がある。特に高 を要求される ラ プ タ の 置では、後者が好適に用 られて る。また、近年で はP (プ オン・デ ンド) 野 の の 開により、高速 力、イメ ジ 望まれ、その 果、印刷 もより 細なものに加え、画 像 のな 高品質な成果物が望まれるよ にな てきた。
、 化 の り組み して、 ナ の 粒径 とともに ア 径の 粒径 や低 重化、低 気力化がなされて る。 2000 330342 報で は、従来の キヤ 重金属 ライ に変わり、 系フ ライトを用 て、 の 上 耐久性を改良して る。し し、上述したよ PO 場にお ける を十分に満足して る は言えず、更なる 上や耐 定性が要求さ れる。そこで、より 重化、低 気力化を進めるために 性体を樹脂 に分散さ た 性体 キヤ が提案されて る。 8 6067 報には、
の 気抵抗が高 、 気力の 性体 キヤ の 案がなされて る。し しながら、上記のよ な はより 重、低 気力になる 分な高 化や高 、よ 久性の 上は図れるものの が低下する場合がある。
下の 、キヤ が するこ により 果が低下することに よる。そ 果、 フト 像部と 像部の 界で フト ト ナ が き取られ なり、 タ 像部の ッジが強調される画像 ( けと称する)が発生する場合がある。
また、磁性体 キヤ に変わるもの して、 2006 337579 報には、空隙 0 60 であり、その 脂を充填してなる樹脂
ライト が提案されて る。さらに、 2007 57943 報には、 ライト の 脂を充填 、その 造を規定した が提案 れて る。これらは、 重 なり、機械的スト スに優れ、画像 度が十分に出せ、現像 ,佳に優れ、長期間 定した 能が得られる。し し、より が求められるPO 野にお ては、高 現像 、 久性のみならず、 枚の画像における画像 をより少な するこ が求められる。また、後述するよ に ナ の 、十 分な現像 を得るには上記キヤ にお ても更なる改良が必要である。
また、 2007 2 8955 報には、 分を樹脂で充填した であり、その の 規定し、さらに 500 における電気抵抗を 0 ・c 上とした ア を用 た が提案されて る。 2007 28955 、 による クダウ を改善し、 な を提 案するものである。し しながら、前述したとおり、 した を用 る 現 像 に劣 た 、その 果、白 け 画像 生じる場合がある。
また、明瞭な 字 ア 着を防止し得る として、 7 20086 報には、 000V c の 度を境にして、可逆 03 ・c 上 急激な電気抵抗 化をする が提案されて る。 較的 気抵抗の ア ア 子に薄 トを施して るもので、 度で電気抵抗が低
なり現像 を高め、 方で、 度にお ては、キヤ の 気抵抗を高める こ ができ、キヤ ア 着を防止し得る ものである。し し、 000 c の 度を境に抵抗 が急激な変化をする を交番 界が印 される現像 置に 適用すると、電荷 入がおこり、 ト ン部の サツキが生じたり、 クを防止 できず、 を生じる場合がある。
方、電子 式による画像 法のPO 野 の 用を考えた場合に は、高速、高 、低ラ グ スト 3 の 素を達成する必要がある。トナ に望まれる性能としては、 囲を めることな 、従来 上に高 、高 像を達成し、トナ 費量を低減するこ が必須である。さらに、定着 ネ ギ の 減、 応する必要がある。
2 05 95674 報には、 ナ 量を ・ c 下にし、ト ナ 費量を低減しながら、定着時におけるブ スタ の 不具合(ブ スタ な ど)の 生を抑制し、安定して広 色 囲を有する ・ 品位のカラ 像を形成すると 案がなされて る。この 案によれば、画像 れが少な 、 着性に優れ、安定して 囲を有する ・ 品位のカラ 像の 成が可能とされて る。 剤の量を増やした ナ 子を有する ナ を 来 システムに使用する 、定着 性に ては 定の 果が期待できるが、画 像の 度の 下や色 が狭 なるこ がある。この 、着色剤の量を増やした結 果、 ナ 子内の の 態が悪化し、色相が変化し、画像の 度が低下 が狭 なるため 推察される。
、トナ 子に含有される 剤の量を増やすと、長期 用時に 度 安定性や 性が低下しやす 。 ナ は、横軸に電位、縦 度を て る 3の のよ 性を有して る。 ナ にお て
有量を増加さ ると、より少な トナ の 量で転写 上に所定濃度が出せるよ になり、 現像 トラストの 位で 性を出さなければならな なる( 2005 95674 )。この 合、図3の のよ 性 なり、 性の
きが とな 、高 階 性を得ることが困難になる場合がある。また、 性の きが 急であるために、電位の 動による画像 度の 化が従来 ナ に比較して大き なり、 性が低下することもある。
PO 場では、幅広 階 性が得られるこ 、 が安定性して ることが重要 であり、少な トナ の 量であ ても 性が緩やかな きになるよ にして現 像する方が好まし 。 の 有量を上げたトナ を用 て、従来 同じ現像 ン トラストの 位で を形成するには、トナ の 電量を上げる方法がある。
2005 95674 報では、トナ の 電量には言及して な 。
トナ の 電量を高めて と、キヤ 感光体の 面との 着力 が大き なるため、現像 が低下し、画像 度の 下が起こることがある。 また、前述の 、 けの 画像 の 因 もなる。 2 06 95079 、トナ の 電量 、トナ の 着力の 係を記載して る。 2006 95079 報にお ては、トナ の 電量 付着力を所定 の 囲にするこ で、画像 良 な な画像 成が可能 されて る。し し トナ の 費量を低減することが可能なトナ 子中の の 有量を多 し、ト ナ の 費量を低減するために、トナ 電量を調整するこ は記載されて おらず、キヤ ナ の 着力が依然として強 、充分な画像 度が得られな こ とがある。
このため、従来よりも少な トナ の 量で 成するには、着色 の 量が多 、着色 の 散性が高 着色 ナ を用 て、 電量のト ナ を よ 現像できる が必要となる。 明の
明の 、上記の 題を解決した キヤ ア、 剤及び 法を提供することにある。
また、 明の 、現像 に優れ、 な画像 成を行 ことができる
キャ ア、 剤及び 法を提供することにある。
更に、 明の 、 グ クを発生させな よ 界で効率よ 現像できる現像 に優れ、 度でも画像 度が十分に得られ、カブ 、 けの 画像 生じることな 、長期にわた て安定して高品質な画像を得るこ とができる キャ ア、 剤及び 法を提供するこ にある。
更に、 明の 、トナ 費量が低減でき、飛び散りがな 、 現性 に優れ、 性、色 現性に優れ、 定性に優れる画像 法を提供す ることにある。
らは、 討を重ねた結果、磁性キャ の クダウンする 前 の 度が、 c 5000 c 下である キヤ を使用する と、現像 に優れ、 な画像 成を行 こ ができることを見出した。
すなわち、 、 ア 子と とを少な とも有する キャ ア 子を有する キャ であ て、 キャ のブ クダウ する 前の電 度が、 3 c 5 00V c 下であるこ を特徴 する キャ に関する。
更に、 、磁性キャ ナ とを少な とも含有する で あり、 キャ は、 ア 子 を少な とも有する キャ ア 子を有する キャ であ て、 キャ クダウンする 前の電 度が、 300 c 5 00 c 下であるこ を特徴とする
に関する。
更に、 、静電 を帯電 段により 電する 電工程、帯電さ れた して静電 像を形成する 、現像 上 に二 で磁気ブラ を形成し、磁気ブラ を接触 せた状態で
との間に現像 イアスを して
との間に電界を形成しながら 像をトナ によ 現像して 上にトナ 像を形成する現像 程、 体 ら中間
体を介して、ある は介さずに トナ 像を転写 上 転写する 程、 上の該トナ 像を熱及び または圧力により 着する定着工程を有する画像 法であり、 、磁性キヤ ナ を少な とも含有する であり、 キヤ は、 ア 子 とを少な とも する キヤ ア 子を有する キヤ であ て、 キヤ のブ クダウ ンする 前の電 度が、 0 上5 00 c 下である キヤ であり、 イアスは、直流電界に交番 界を重畳した イアスであるこ を特 徴 する画像 法に関する。
明の キヤ は、 電量の トナ を用 て、トナ の 量が、 来に比して少な きにお ても、画像 度が 分に得られるよ 現像 に優れ また、 性も良好で、 現性が良好で、飛び散 のな な画像を得る こ ができる。また、 等の画 生じるこ な 、画像 能に 優れた画像を得るこ ができる。さらに、長期にわた て安定した画像を得ることがで きる。 面の 単な説明
は、 明の キヤリア、磁性 ア等の比抵抗を測定する装置の 略的 面図である。 は、試料を入れる前の ランクの 態での図であり、 B は、試料を入れた きの 態を示す図である。
2は、 Bで示す装置により 定した 抵抗の 果を示すグラフの 例である。 キヤ ア びそれに用 た ア 定を した結果を示す。
3は、トナ の v 性を示すである。
4は、 ナ における、 トラスト 位と( ) 度の 係を示す図であ 。
5は、 ナ における、 トラス 位 ( ) 度の 係を説明するた
めの図である。
6は、 ナ の v 性の 更を説明するため 図である。
7は、C のa b 平面における、従来のトナ ナ の 相のプ ファイ を示した図である。
8は、フ カラ 置の の 態である である。 9は、フ カラ 置におけるク ナ ス ステムの の 態である である。
は、現像 域の 例を示す 略図である。
は、転写 上のトナ 量を測定する装置の 略図である。
2は、比抵抗の 果を示すクラフの 例である。 2の キヤ 6 びそれに用 た ア 0の 定をした結果を示す。
3は、比抵抗の 果を示すグラフ 例である。 9、 に用 た ア( ア 6、磁性 ア 7、磁性 ア 8)の 定をした結果を 示す。
4は、比抵抗の 果を示すグラ の 例である。 5、6に用 た ア9 キヤ ア( キヤ 4、磁性キヤ 5)の 定をした結 果を示す。
5 5 は、 アの により 定した細孔 布の 果を示すグラ の 例である。 2に用 た アの 定した結果を 。 5 は、 域を示すクラフである。 5Bは、 ・ 4 0 0は 下の 囲を切り取り、拡大したグラフである。
6は、実施 で用 た ア の 子顕微鏡 真の 例を示 す。
号の 2 部電極
3
4 部電極
5
6 クト ンメ タ
7 ピ
セ
d サ プ
d1(ブラ ク) サ プ がな 状態の
d2( ) サ プ が人 た状態の
21,25
22
23 ナ ( ィ タ )
24
26 口 明を実施するための 良の
下、本 明を実施するための 良の 態に て説明する。
キヤ に て説明する。
明にお ては、磁性キヤ の 述する 抵抗 定法にお て、 クダ する 前の電 度が、 300 c 上5000 c 下ある 、高 現像 が得られることを見出した。 際の 域における条件は、 0に模式 を示 す お 、静電 と現像 の (S 称す)は、 2 u 500 である。 上にトナ キヤ を有する c 2 5 c 2 させる。その き、
剤の磁 ブラ ( しな )は、静電 に接触した状態 なる。
幅は、 7 であり、S の キヤ の 気力により
幅は、変化する。
には、静電 像が および 光により 成され、現像 には、直流電圧に交番 界を重畳した電圧が印 される。 界を印 する目 的は、トナ の 上での 配列を行 、ドット 現性を良 するため である。 の 電電位(V)は、用 る感光体の 類や感光 の によるが、有機感光体で感光 の 30 の 、絶対 50 70 0 である。 に印 れる直流電圧(Vnc)は、 トラス 位 し た部分の ( )、帯電電位( )により められる。 トラス 位 しては、 良好な 性を得るために200 450 下であるこ が好まし 。また、環境 動や によるトナ 電量の 化やトナ キヤ の の 化など で トラス 位がこの 囲内であることが、PO 野にお ては、特に安定した 画像 力を行 ために重要である。
、ピ ク ( )が0・ 5 V 2 O 下、周波数が ・ 3 z 下が、 化のために好まし 。 は、できる限り下げたほ が好まし が、下げた場合には、現像 が低下する。V を高 した場合には、現像 十分なものが得られる反面、電界 度が高 なりすぎることによる放電 象が起 こり、転写 上に グ スポット状の模様が生じる現象が発生する場合がある ( ング ク 称す)。 グ クは、 を低下させ、放電 象を回避できると防 止 能である。したが て、 ング クが発生しな より低 で現像することが まし 。 界のビ ク ( )は、好まし は ・ 5 下であり、より好 まし は ・ である。このよ な現像 が不利な状況にお て、磁性キヤ の 圧が たときにブ クダウ する特性を利用し、この 性と現像 件である V との 適化を図るこ で、 な画像を得る同時に高 現像 を得るこ がで きる。
クダウ に て説明する。 に 略的に示される装置を用 た 抵抗 定にお て、電極 2・4 2
C し、磁性キヤ の みを ・0
して、 クト メ タ ( えば、 ス 65 7 ス )を用 る。 大 圧を 0 0 し、 クト メ タ の ンジ 能を利用し、 (2 ) 2V(2 ) 4 (2 ) 8 (2 、 6 (2 ) 32V(2 ) 64V(2V、 8 (27 V) 256 (2 、5 2 (2 、 O O ( 2 )の 圧を 間ず する ク グを 。その際に、最大 まで ど を クト メ タ が判断し、過電流が流れる場合、 O G SO RC OP R が点 滅する。 O SO RC OP R が点滅した場合、印 圧を下 げて、 能な電圧をスク グ 、 圧の 大値を クト メ タ が 自動的に決める。 圧の 大値が決定後、ブ クダウ 前の電圧の 定 ブ クダウン 前の電 度 定を行 。 定 れた 圧の 大値を5 、 圧を30 、測定された電流値 ら を測定する。
の に用 られる キャ を例に説明する。 には、 アの 定及び キャ を測定した結果を示す。
に用 られる キャ の 合には、スク グ時には、 (2 )2 (2 ) 4 (2 、 (2 ) 6 2 ) 32 2 ) 4 2 ) 8 (27 ) 256 (2 、5 2 (2 ) 00 の 流電圧を 間ず キヤ に 、 O G SO RC OP R の 示が5 2 までは、点灯し、 000 で O G SO RC OP R の 示が点滅した。次に直流電 圧 4V( 2・ )では点灯し、直流電圧89 ( 2 80 で点滅、直流電圧83 (2 V)で点滅、直流電圧776 (29・ )では点灯した。さらに、直流電圧792 (29 V)で点灯し、直流電圧803 ( 2 ) 滅し、最大 能な電圧を収束 て、その 果、最大 圧が797 ( 2・ V) な た。797 の 5 値 の 59V( ステップ)、797Vの2 5の値の3 9 ( 2ステップ)、797 の3 5 の値の478V( 3ステップ)、797Vの4 5の値の638 ( 4ステップ)、797 のS 5の値の797V( 5ステップ)、5 5の値の797 ( 6ステップ)、797 の4 5 の値の638 ( 7ステップ)、797 の3 5の値の478 ( 8ステップ)、797 Z
5の値の3 9 ( 9ステップ)、 797Vの 5の値の 5g ( ステップ)の順で 直流電圧を印 する。そこで得られる電流 ピ により 理することで、試 料 ・02 と、電極 積と ら電界 度及び 抵抗を算出して、グラ にプ ットする。その 合、最大 圧 ら電圧を下げて 5 ( 中の第6ステップ ら ステップまで)をプ ットする。
、印 V)、 圧を試料 で除した電界 ( c 、そ のときの 抵抗( ・c )を示してある。 中の第6ステップ 降を電界 度に対 して、比抵抗をプ ットしたものが、 2に示すグラ となる。 2のグラ 、磁性キヤ に直流電圧3 9 を30 した きの 30 c の点をも て、 ブ クダウ する 前の電 度とする。スク グ時には、直流電圧797 流電圧638 、直流電圧478Vが できたが、 間を30 すると、 478 上の直流電圧では過電流が流れ、抵抗 定値が になる。その 象を ブ クダウン 定義する。また、 クダウ する 前の電 度の 、 G SO RC OPER が点滅する直流電圧の 、ある は、 抵抗の値がプ ッ できる電界 度の 大値をも て、ブ クダウンする 前の 電 度 する。
、厚さ の キヤ にブ クダウ する 前の電 度 である直流電圧を30 することと、実際の 像における イアスとに相 関があるこ を見出した。 際の 置における現像 域における感光ドラム( ) 現像ス ブ( )間に印 される ン ラス
の 2の との 、約 000 ( トラスト 350 2 の 2の 650 )が 間的に ブラ に されることと、厚 の キャ にブ クダウンする 前の電 度である直流電圧を30 するこ とが相関す ることを見出した。 域における電界 、感光ドラム 現像ス の (S 間の距 )を4 0 とすると、現像 域における電界 、25 0 c であるのに対し、磁性キヤ の 抵抗を測定する時の厚 の
には、直流電圧 000 大電界 O c )が3 れるこ になる。
また、実際の 域 近 で磁性キャ の
との 関を見ることができるため、実際に使用する際の磁性キヤ の 関が取 れると考えられる。すなわち、磁性キヤ の 、比抵抗よりもある電界 度の 囲にお て、磁性キヤ がブ クダウンする 否 がより相関する。ブ クダ ウ する 前の電 度が低 場合には、より低 で高 現像 が得られるが、 ブ クダウ する 前の電 度が 300 c であると、現像 域で ク が発生し、その 果、白 を生じてしま 場合がある。 度が5000 c を える 、 度を得るためには が ・ 5 上必要にな たり、高 電量を有するトナ の 合には、より高 が必要になる。その 果、 ング クの 画像 引き起こしやす なる。 、磁性キヤ の を高める ためには、よりブ クダウ する 前の電 度が低 なるのが好まし が、 すぎ る クする場合があり、高 なりすぎると現像 が低下し、より高 p が必要 な 、 グ クの 害を生じる場合がある。その ラ スがとれる範囲は、ブ クダウ する 前の電 度が 300 c 50 c 下である。 キ ヤ の クダウンする 前の電 度が 300 c 5000 c 下 の 囲にある 、高 現像 が得られる理由は、ブ クダウ する電界 度の 界が印 れたときに ラ が 、磁気 ラ による 果に加え、磁性キャ ア 子の 面 らの ナ の の キヤ におけ る ウ タ チャ の 激な減衰による。 ナ が キャ ア 子の 面 ら離 れた後、磁性キャ ア 子の 面上に ンタ チャ が残存すると、トナ に働 電界の が弱 なり、次に飛翔しよ するトナ が飛翔できな なることになるため、 低下する。
常、ブ クダウ するよ な キャ を用 ると、リ クの 因となり、 が発生したり、感光体に穴を開けて、 の 因となる場合があ た。 明の
キヤ を使用する画像 法にお ては、磁性キヤ の クダウ す る 前の電 度のポイン 現像 件である の き を調整することで、 ク を発生させず、 を満足できるよ になる。
明にお ては、電界 300 c まではブ クダウ しな 、電界 5000 c を越える電界 度では クダウンするこ が、上述の 、 ク に起因による と た問題を起こすこ な 、 を保ち、一方で ング クを起こすよ な を することな 、現像 に優れ、 けの 画像 止できるのでより好まし 。
キャ は、電界 OO c における 抵抗が、 ・0X ・c 0X 01 ・c 下であるこ が好まし 。 抵抗 定における電界 0 c の値は、交番 界が印 されたときの、 ナ の き戻し電圧に相関するよ な電界 度であり、その きの 抵抗の値が、静電 体 の 入に相 関して る。したが て、電荷 入に起因する を抑制し、また、
の を維持するために前述の 抵抗 囲であるこ が好まし 。より好まし は、磁性キャ は、電界 c における 抵抗が、 7
・0 ・c 0X 0 ・c 下である。 明 に用 られる キャ の 0 c における 抵抗 としては、 2のグラ 00 c における 抵抗をグラ ら読み取る。 明の に用 られる キャ の 、交点が存在しな で、 560 c の 3 30 c の を 直線を外 ( 、破線で示す)、電界 O c の 線 の 点をも て、電界 000V c の 抵抗 する。 て、 明の に用 ら れる キャ の 、電界 0 0 c の 抵抗 、4・0 07 ・c となる。
また、現像 を高 持するために、磁性キヤ は、電界 2000 c に おける 抵抗が、 ・0 06 ・c 5 0 ・c 下であることが、より好 まし 。 0X 0 ・c 5 0X 0 ・c 下であるこ で、画像 度が十分
であり、 けや電荷 入に起因する の 害を抑制できるために好ま し 。
明の キャ のブ クダウ する 前の電 度を 300 c 上 500 V c 下にするためには、磁性キャ ア 子の 面における樹脂の 在の ア 子の 分的な 出の 態を ト するこ が重要である。 キャ ア 子の 面にお て、 分の 適度に厚 部分と薄 部分を混在 させることで、比抵抗をある程度以上に保ち 、電界 度が高 な た際に急に キヤ に過電流が流れるよ できる。
さらに、 ア 子内部の孔の ながり状態( ア 子の 部構造)を ント 、孔の部分に 脂を充填することで、 抗である ア 分と高 抗 である樹脂 分とを ト するこ により、磁性キヤ のブ クダウンする 前の電 度を ト できる。
明にお て、 ア とは、多数 ア 子の 合体 を意味して る。
ア 子としては、好まし は、 ライ ア 子を ア 子 して る が良 。 ライト ア 子の 、 ア 子の 部に 脂を 在さ 、磁性キャ ア 子の 面 ア 子の 分的な 出 の ラ スに加え、 度では抵抗 を高 ち も、 度になる ブ クダウ するよ に ト ができる。
終的に キャ ア 子の 態を製造過程で ト するこ でブ クダウ する電界 度を調整できる。すなわち、 ア 子に 脂を充 填する過程、 充填された キヤ ア ア 子を更に する過程に お て、 程で使用する装置における 子の 子同士による研磨を強 化することにより、所望の クダウンする電界 度を有する キャ を形成で きる。 えば、ナウタ キサ ( ク ン )を ト して る場合 体をゆ り 合する公転の 度に対して、粒子同士による研磨を高める
の 度を速めることで、キャリア 子の 面にお て、 覆を研磨して ア 子の 面が部分的に露出するよ にすることができる。スク 状の撹 根の 転の 度としては、装置の きさにもよるが、 間に3 下であり、 自転の 、 間に60 30 下であることが好まし 。他の装 にお ても 合の よりも ・ 能を高めることができれば、同様な効果を 得るこ ができる。
更に、 ト後に、磁性キヤ ア 子の 態を ト する方法として、 熱処理 にある程度 スト スをキャ ア 子に ける方法がある。 体的には、ドラ ム キサ ( 山重工業 )の 、内部に 根を有する回転 器を回 させながら された キヤ ア 子を熱処理しながら、磁性キヤ ア 子 同士の により、 ア 子の 面を部分的に露出さ ることができる。 まし は、 ドラム キサ で 00。
C 上の温度で、0・ 5 間以上 理するこ が好まし 。
キャ ア 子の 面における樹脂 ア 子の 分的な
ント は、被覆 、被覆 法を調整することで可能である。また、後述す ア 、 フ ライト 子であることが、磁性 ア 子の ン しやす 、磁性キヤ の クダウンの 度を ン しやす 、好まし 。
明の キャ は、体積分布 50 ( 50)が2 0 7 Oは 下であるこ がキャ ア 着を抑制し、トナ スペ を抑制し、長期間 用にお ても安定して ることができ、好まし 。
明の キ 2 ャ は、 000 4 ( )における 化の さが、40 k 下であることが、 ンの を決定するドッ の 現性を向上 、キャ ア 着を防止し、また、トナ スペ を防止して安定した画 像を得るために好まし 。
明の キ 重が3 3
ャ は、 ・ 2 c 5 c 下であること が、 ナ スペ を防止して安定した画像を長期にわたり 持できるために好まし
より好まし は、磁性キャ は、 重が3・4 c 4 2 c 下である 、 キャ ア 着がより 止 れ、 久性がより向上する。
明にお ては、磁性キャリア 、 ア 子に 脂を充填した 子を更に 被覆することが好まし 。その 合、多 ア 子の 合 をより好まし ト することが、磁性キャ の クダウ する 前 の電 度を最適化しやす 。 する樹脂 ア 子 面を 覆する樹脂 は同一であ ても異な て てもよ 。また、熱可塑性の であ ても熱硬化性 であ てもよ 。
して、 変性 ン 、 フ ラ ア 子に対する親和 が高 ため まし 。
して、以下のものが挙げられる。 としては、信越化学社製 の R27 R255 R 52、 ・ダウ ング 製のSR24 0 SR24 5、S R24 SR24 が挙げられる。 としては、信越化学社製の R 2 6(ア キッド )、 R52 8アク )、 S 00 キ )、 R3 05 ウ タ )、 ・ダウ グ 製のSR2 5( ポキ )、SR2 0 (ア キッド )が挙げられる。
ア 子の孔 の みで、磁性キャ して ること も可能である。その 合には、トナ の を高めるために、 、 液中に 、荷電 脂、又は、 プ ング剤を含有した状態で充 することが好まし 。
脂を多 ア 子に充填した後は、熱可塑性 の 、ガラス ( )の 度以 ( の 20C) 下の 度で、 ・ 5 間以 2 間以下 。
の キ アすることが好まし 。また、熱硬化性 の 合には、 20C 上25 O。
C 下の 度で、0・ 5 間以上2 間以下の キ アするこ が好まし 使用で きる。または、キ ア後に らに を施す場合、 ト 充填した樹脂が 溶け出しに なり、好まし トができる。
また、被覆 を形成する樹脂 しては、 変性 、 ライト 子の孔に 充填されて 粒子に対する親和 が高 、 が高 ためにトナ スペント 止 的に好まし るこ ができる。
述した樹脂の中でも 特に好まし 。ン としては、 来 ら知られて 脂を使用することができる。
として、以下のも が挙げられる。 としては、信越化学社製 の R27 R255 R 52、 グ 製のSR24 0 S 24 5、S R24 0 SR24 が挙げられる。 としては、信越化学社製の 206(ア キッド )、 R520 (アク )、 S 00 ( ポキ )、 3 05(ウ タ )、 ・ダウ グ 製のSR2 5( ポキ )、SR2 (ア キッド )が挙げられる。
、単独でも使用できるが、 を混合して使用してもよ 。 、熱可 塑性 硬化剤を混合し させて使用するこ もできる。特に、よ の 脂を用 るこ が好適である。
さらに、被覆 、 を有する粒子や を有する粒子や 、荷電 脂、 プ ング剤を摩 ト するために含有し て てもよ 。
を有する粒子 しては、カ ボ ブラック、 グネタイト、グラファイ 、酸化 亜鉛、又は、酸化 挙げられる。ただし、 の 子を多用する キヤ ア の 適な クダウ する 前の電 度の 囲を逸脱し、 ブ ク ダなする場合には、 クが避けられず、 、または、感光体に ホ を開 ける場合がある。
としては、被覆 00 に対し、0・ 0・0 下であることが キヤ の 抗を調整するためには好ま 。
を有する粒子としては、有機金属 体の 子、有機金属 子、 キ 物の 子、 ノ 体の 子、アセチ ア ト 体の 子、
カ ボ 体の 子、ポ カ ボン 体の 子、ボ オ 体の 子、 メチ メタク ト の 子、ポ スチ ン の 子、 ラ の 子、 ノ の 子、ナイ の 子、 カの 子、酸化 チタンの 子、ア ナの 子が挙げられる。
を有する粒子の としては、被覆 0 に対し、 ・ 5 上5 ・0 下であることが 電量を調整するためには好まし して 、 テン または高級 の 、ア 、 4 アン ウム 化合物、 系金属 体、サ チ ある はそ の 体が挙げられる。
、荷電 同様に を高めるためには、 チ ッ 化合物であるこ が好まし 。ポジ ためには、 黄化合物であるこ が好ま 。
の しては、被覆 00 に対し、 0・ 5 上5 0 下であるこ が分散性を良好にし、 電量を調整するためには好まし の しては、被覆 に対し、0・ 5 30 下であるこ が被覆 の 果と帯電 を兼備する上で好まし また、上記カップ グ としては、ネガ を高めるためには、 チッ 、
ソプ ング剤であるこ が好まし 。
プ ング剤の添 しては、被覆 に対し、 0・ 5 上 50・ 0 下であることが 電量を調整するためには好まし 。
の ア 子の 面を樹脂で被覆する方法としては、 、 スプ 、 、乾式法、 動床 法により被覆する方法が 挙げられる。中でも、充填 の ア 子を適度に表面に露出させることが
できる または乾式法が好ま 。
覆する樹脂の しては、 脂を充填した後の多 ア 00 に対し、0・ 上5・ 下であることが、充填 の ア 子を表面に適度に露出さ るこ ができ、好まし 。
次に、 アに 説明する。
ア 、磁性 ア 子の 面 ら 部に続 孔を有するこ が重 要である。孔に 脂を充填するこ で、磁性キヤ は、 を得るこ ができ る。
また、比抵抗 定にお 、 アは、ブ クダウ する 前の電 度が、400 c 上 000V c 下であることが、磁性キヤ ア 子の 面 での ア 子の 面を部分的に露出をさせた場合に、磁性キヤ のブ ク ダウ する 前の電 度を ト しやす 好まし 。より好まし は、
アは、ブ クダウ する 前の電 度が、500 c 70 c 下である。 ア 子のブ クダウンする 前の電 度が、 00C 下であることで、磁性キヤ は、ブ クダウンする 前の電 度を所望の 値にするこ ができる。 クダウンをより 界にお 起こすこ により、 が得られるよ になり、 けの 画像 改善することができる。 ア 子のブ クダウ する 前の電 度が、4 0 c 上であるこ で、より 度の 像にお も クを防止するために好ま 。
明に用 られる アは、電界 300 c における 抵抗が 6
・ ・c 上5 0 0 c 下であることが好まし 。より好まし は、 電界 3 0 c における 抵抗が、 3・0X 0 ・c 3 0X 07 ・c 下である。 アの 抵抗が ・0X 0 ・c 5 0X 0 c 下であると、磁性キヤ は、現像 クが防止され、現像 が向上する。さらに、 の 上 共に、 けの 画像 改善することができる。
アの による細孔 布を測定した結果を図 5
5Bに示す。 5 には、 域を示してあり、 96 ら ・0 3は の 囲を測定する。 、後述する。 0 を越える ころにピ ク が存在するが、これは、 ア 子の の によるものである。 5Bに、 5 ら0・ ら 0 の 囲を切り取 たグラフを示す。 明に お ては、 ア 子の 部の孔を示す 域 して、0・ 3 0は 下の の 囲を規定する。したが て、孔は、水銀 における u 3 下の の 囲にお て、微分 積が最大となる ・ 8 5a 下であることが好まし 。 0・ 84 54 下で あるこ で、 内部に十分に充填されやす なると同時に、 ア の な部分の ながりと 抗である樹脂の 壁が存在することで、磁性キヤ の が向上する。孔の総 積としては、0・ は 上3 Ou 下の の 囲にお て、0・040 20 下であるこ が現像 の 制を 立する上で好まし 。さらに、磁性キャ の 度が向上しトナ スペ が 抑制 れるので好まし 。
記の 、 ア 子の 質としては、 ライ であるこ が好まし フ ライトとは で表される である。
( O) ( 2O) ( eO) ( 、 は 、 2は2価の金属であり、 z ・0とした時、 は、それぞれ ( ) ・ 8であり、zは、0・ 2 z ・ 0である。)
にお て、 2としては、 e S C Z 、C o、Ca らなる群 ら選ばれる 上の金 子を用 るこ が好まし 。
性の フ ライト( えば、 ( O) ( eO) ( ・O a 0・4 0・6 b ・ O a b ) ( O) (S O) ( eO) ( 0<a<0 4、0・O b<0 2、0・4 。
・ 、a b C ) 系 ライト( えば、 ( O) ( eO) (0・ O a O・5、0・ 5 b ・O、a b ) 系フ ライ ( えば、 ( ) ( ) ( eO) ( 0<a<0 5、0 0<b<0 5、 ・ 5 c< a b C )
S系 ライト( えば ( O) ( O) (S O) ( eO) ( O a< 5、 0・ O b ・ 5、0・O c 5、0・ 5 d ・ 、a b c d ) C Z 系フ ライ ( えば (C O) (Z O) ( eO) ( 0<a< 5、0 0<b<0 5、0・ 5 。 ・O、a b C )。 フ ライトは微量の他 金 含有して てもよ 。
晶の 長の 度を容易に ン でき、 アの 抵抗を好適 に ト でき、ブ クダウ する 前の電 度を容易に ン できる こと ら、 素を含有する、 系 ライト、 9系 ライ 、
S系 ライトがより好ま 。
アの 抗及びブ クダウ する 前の電 度を ント 方法 しては、 ライトの 成、出発 料の 径及び 分布、仮 度、仮 の 分布、本焼 度、本焼 時の 囲気、多 造や の 御 が挙げられる。
アの 積分布 50 ( 50)は、 8 04 上68 0 下であるこ が、キヤ ア トナ スペ ト性の観点 ら好まし 。この 径の ア 子に 脂を充填 、 脂を トすると、磁性キヤ として、体積分布 50 ( 50)が20 f 上70 0 下のものが やす 。
アの 0 4 ( )における 化の は、最終的に キヤ しての 能を発揮するために、50 2 75 下であるこ が好ま 。 キヤ して、 フ 部の画 を左右するドッ の 現性を 向上さ 、キヤ ア 着を防止し、また、 ナ スペン を防止して安定した画像を得 ることができる。
アの 、最終的に キヤ として好適な真 重となるよ にするため、4・ 2 c 3 上5 g c 下であるこ が好まし 。
下に、 アの製 程を説明する。
( ・ )
ライトの 料を、 、混合する。
フ ライ 料 しては、磁性 アの 抵抗 ブ クダウンする 前の電 度 を所望の値に ント するために、以下のものが挙げられる。
e S C Z Co Ca ら選択される金属の 子、金属 素の 化物、金属元素の 酸化物、金属元素の ウ 塩、金属元素の 酸塩。
合する装置としては、ボ 、 、 オット が挙げられる。特に水 に60 8 度としたスラ を用 湿式のボ が 混合性 多 造を形成するためには好まし 。
2( )
合した ライ 料をスプ ドライヤ を用 、造粒 した後、大気中 で温度700C 上 00 C 下にして、0・ 5 間以 5・ 間以下で仮 、原 料をフ ラ 。
イ にする。 000Cを超えると 進み、 にするための まで粉砕することができに なる場合がある。
3( )
2で作製した ライ を で粉砕する。
しては、クラッ ャ 、ボ 、ビ ズ 、 、 オッ が挙げられる。
ライトの の 準の50 ( 50)は、0・ u 上3 0は 下にすることが好まし 。 することで、形状が 形のキャ ア 子を得ること ができ、 ア 子の の きさを容易に ト するこ ができる。
また、 ライ の の 準の90 ( g0)は2・ 上 5・ Oは 下 することが好まし 。 するこ で、所望の 造が形成でき、 ン しやす 、磁性キャ として、良好な が得られ、ブ ク ダウ する 前の電 度を所望の値に 易に ト することができる。
フ ライトの 上記の にするために、ボ ビ ズ で は用 ボ ビ ズの 、運転時間を制御するこ が好ま 。 体的には、
ライトの 小さ するためには、比重の ボ を用 、粉砕 間を 長 すればよ 。ボ ビ ズの 材 しては、所望の 径が得られれば、特に限 定されな 。また、 分布を広 するために粉砕 の なる 合して ることもできる。
ボ ビ の 材 しては、以下のものが挙げられる。ソ ダガラス( 2・ 5 c ソ ダ スガラス( 2・ 6 c ガラス( 2 3 ・ 7 c ) 等のガラス 、石英( 2・ 2 c チタ ア( 3・ 9 c ケイ ( 3・ 2 c ア ナ( 3・ 6 c ジ ア( 6・ c スチ ( 7 3
・ 9 c ステ ス( 8・ 0 c )。申でも、ア ナ、 ア、ステ スは、 に優れて るために好まし 。
ボ ビ の 、所望の 径が得られれば、特に限定されな 。 えば、ボ しては、直径( )5 上 20 のものが好適に用 られる。 また、ビ しては 0・ 上 5 満のものが好適に用 られる。
また、ボ ビ ズ は、粉砕 率が高 ライ の の 布 ト が容易になるため、乾式より水を用 たスラ の 、湿式の方 がより好ま 。
4( )
ライ の に対し、水、 イ ダ と、必要に応じて して の や有機微粒子、 aCOを加える。
イ ダ としては、例えば、ポ ア が好適に用 られる。
3にお て、湿式で粉砕した場合は、フ ライ スラ 中に含まれて る水 も考慮し、 インダ 要に応じて、 を加えるこ が好まし 。 の 度を ント するため、スラ の 度を50 80 下に して、造粒することが好まし 。
られた ライスラ を、 を用 、 00。C 2 。
00C 下の 囲気 、造粒 乾燥する。
しては、スプ ドライヤ が ア 所望のところ にできるために好適に使用できる。 ア 、スプ ドライヤ に用 られるディス の 、 を適 択して、 ト できる。
5 ( )
。
次に、造粒 を温度800。
C 200C 下で 間以 24 間以下で焼 する。さらに上記 囲内で焼 度や 時間を制御することが好まし 。
度を上げ、 時間を長 することで、 アの が進み、そ の 果、孔の径は小さ 、 、孔の容積も減る。また、 する 囲気を制御するこ で、 アの 抵抗 ブ クダウ する 前の電 度を好まし 囲に ト することができる。 まし は、酸素濃度が0・ 下、より好 まし は、 0・0 下とするこ で、磁性 アの 抵抗を所望の 囲にするこ ができる。さらに、 囲気 での を行 こ でより ができる。
の 造 比抵抗の 、 スの 上 接に相関するため、 度 囲気の ント は、非常に重要であり、上述の 、温度 ント
間、 囲気調整を振れ幅が小さ なるよ 御することが重要である。
6 ( )
上の様に焼 した 子を解 した後に、必要に応じて、 級や舖で 分して 大粒子や 粒子を除去してもよ 。
アは、以下のよ にして、その孔 の の 。
ア 子内の孔に 脂を充填さ る方法 しては、 脂を 剤に希 釈し、これを ア 子内の孔に添加する方法がある。ここで用 られる 、 脂を 解できるものであればよ 。 剤に可溶な である場合は、 有機 剤として、ト 、キ 、セ チ ア テ ト、メチ ト ン、メチ トン、又は、メタノ が挙げられる。また、水溶性の また は ジョンタイプ である場合には、 剤 して水を用 ればよ 。
ア 子の孔に、 脂を充填する方法としては、 、スプ 、
、 動床の 法によ ア 子を樹脂 含浸さ 、 その 、 剤を 発させる方法が挙げられる。
における樹脂 の 、好まし は 5 下であり、よ 好まし は 上30 下である。 50 下であるこ とで粘度がほどよ なり、 ア 子の孔に に浸透しやす 。また、 上である 除去する に時間が らず、充填の 一性 が良好となる。
また、固形 度の 、充填を 際の溶 発させる速度を ト することで、磁性キヤ ア 子の 面における ア 子の
を制御できる。 御の 果、磁性キヤ としての 望の 抵抗及びブ クダ ウ する 前 所望の 性を得ることができる。 る しては、 度を ト しやす ト が好まし 。
次に、磁性キヤ 共に使用されるトナ に て説明する。
トナ は、平均 0・ 94 0 下であるこ が好まし 。 ナ の が上記の 囲内にある場合には、磁性キヤ トナ の が良 好となる。また、平均 0・ 94 0 965 下の 囲では、良好なク グ性が得られやす 。または、平均 ・ 96 000 下の 囲では ク ナ スの ステムに適応しやす 。 0・ 940 である 、現像 がやや るよ になり、V を上げざるを得な なると グ クが生じる場合があ 。 、一視野が5 2 X5 2 ( あたり0・ 37 X0 37 は )の 式 定装置によ て計測された 、0・ 200 上 00 下の 囲に800 析され、円相当 ・ 985 上39 69 満 の 囲の 分布に基 ものである。
が上記 囲である ナ 、 明 キヤ を併用することに より、 しての 動性を適度に ト できる。その 果、現像 上における の が良好となり、また、磁性キヤ
トナ れが良好となり、優れた現像 が得られるよ になる。トナ 径が大き 、 円形 の トナ 用 た場合には、トナ キヤ ア間の離型性が高 な すぎるために、現像 上で現像 ス ップして、 良をおこしやす な る場合がある。また、トナ 径が小さ 、円形 の トナ 用 た場合には、 キヤ との 着力が高すぎるために現像 が低下する場合がある。
ナ は、トナ キヤ をトナ 8 として 分法により 定 した 電量の 、4 O C 80 O C 下であるこ が好 まし 。トナ の 電量の 4 O C 上のトナ を用 た
では、 明に好まし られる トナ を用 た場合に お て、 v 性が急峻にならず、十分な 性が取れ、長期 用によ て 度の 動が小 なり、安定性がある。 方、上記トナ の 電量の 80 0 C 下であることで、十分な画像 度や 率を高 持できる。このこ は、 磁性キャ 感光体表面との 着力が適度になり、静電 像にし り でき、さらに現像 が高 状態で 持できるよ にな たためと考えられる。
の 電量の 囲にあるこ で、現像 けと た画像 と の 立を図る上でも好まし 。
ナ の 電量 を上記 囲に調整するためには、トナ ら のアプ チ して、 の 類、表面 の 類、粒径、 によるトナ 子の を制御して る。 キャ らのアプ チ して、磁性キヤ ア の する樹脂 ト 、充填 ト量を最適化したり、充填する樹脂 の 子や 分、荷電 脂を添加 する方法がある。
明に好まし られる トナ を用 た場合、上記のよ に高 電量のトナ が必要 なる理由は次のよ に説明される。
来の ナ で、飽和 度を得るためには、例えば、従来のトナ の 電量の 30 C co 400 で、転写 上のトナ の 量が ・ 6
O c 2となる現像 ステムを仮定する。 軸に ンラス 位、縦 度をとる 、従来のトナ は、 3の よ な V 性 なる。 ントラスト 位 を、トナ の トナ 子で埋めることで現像を行 て る。 4のa点は、従来 のトナ によ て 度が得られるポイ トである。
、本 明に好まし られるトナ のよ な が高 トナ を使 た場 合には、仮に着色 が従来のトナ に対して2 とな て るとすると、従来のトナ の 分の 0・ 30 c 2で 度が得られるこ になる。このため、 co 2 0 である 4のb 点で、必要なトナ が現像されることになる。b 点 ら、さらに co を大き して と、トナ 量は増加して が、画像
しており、それ以上 度が上がることはな ( 5のa2 )。 co 400 にする トナ の 量が ・ 6O c 2となり、a 点に至る。a 点では、着色 トナ が過剰となり、暗 んだ 像となり、色相が大き 変化する。
7には、 ア トナ のC Bのa b 面の 来の ナ の トナ の 相のプ ファイ を示した。 線が従来のトナ 、点線が着色 の トナ であ 、着色 の トナ で 5におけるb 点を超え、a2 点まで現像し たときの 相のプ ァイ である。a2 点にまで ると、 7のa に曲線が曲 がりこみ、色相が変化する( 線で示す)。 度の 下も同時に起こ てしま 。その ため、画像 度が 和する最低 トナ 量で 度を出力すればよ 。し し、 0・ 30 c 、 co 200 で 和する ナ を現像 ステムを考える 、従来の 分 co ( 200V)で を形成せざるを得 ず、電位の 動に対する 度変動が大き なり、画像の 定性にお て 題が残 る。
量を半減させたまま、従来のトナ 同等のVco ( 400 )で を得る、 まり、 6の C( )を横軸 向に拡大したよ な曲線 2( )にして、 性を 来のトナ のよ な や な きにすることができれば、着色 の トナ が過剰に存在するこ によ て引き起こされる色相の 化を抑制し、同時に電位
に対する色相の 定性を向上させることができる。そのためには、従来のトナ の 分のトナ 量で従来の ナ 同等の トラス co ( 4 0 )を埋める ために、トナ の 電量を上げるこ が必要となる。 明の を高めた ナ を用 て、トナ 0・ 30 c 、 co 4 の トラスト 位で、 度を得るためには、 電量を 来のトナ の である、 電 量 60 C のトナ として、効率よ 現像すれば、従来のトナ 同様 の 性で を形成するこ が可能となる。 を高めたトナ で、転写 上 の ナ 量を減らしながら、高 性を維持し、濃度変動を抑えるためには、 電量のトナ して、効率よ 現像することが必要になる。
また、トナ は、重量 ( 4)が3・ 4 8 下であることが 質及び 久性を 立するために好まし 。 ( 4)が上記の 囲 内にある場合に 、トナ の 動性が良好であり、十分な摩擦 電量を得やす 、ま た、良好な解像 を得やす 。
また、トナ は、 を含有するトナ 子を有するものが用 ら れる。
明に用 るこ が出来る結 、トナ の 低温 着性を 立 するために、 イ ョ ク トグラ ィ (GPC)により 定 れる分子 分布のピ ク ( )が2 00 50000 下、数 均分子 ( )が 50 0 上30000 下、重量 均分子 ( )が20 上 000 0 下、ガラス ( )が40C 8 C 下であるこ が好まし 。
、 は、 00 あたり0・ 5 2 用され るこ が好まし 、より好まし は2 5 下である。また、ワック の 大 ピ クのビ ク 度としては45。 。
C 上 40C 下であるこ が好まし 。 ナ の ホットオ セッ 性を両立でき好まし 。
ワック としては、以下のものが挙げられる。 ラフィ クス、フィッ ヤ ソク の 化水素 ワック ワックス、 ン ステ
ワックス、モンタ ステ ワック の ステ を主成分 するワックス 類 ワック の ステ 類を一部 全部を脱酸化したも の。
の 用量は、 00 に対して、好まし は0・ 30 部であり、より好まし は0・ 5 20 であ 、最も好まし は3 8 で ある。特に、 ブラック ナ にお ては、8 5 である。
ゼンタ ナ にお ては、8 8 である。 ア トナ に お ては、6 2 である。 イ ナ にお ては、8 7 である。 の 散性や の 点 ら上記の 囲で用 るのが好ま し 。
トナ には、必要に応じて を含有さ ることもできる。 ナ に含有さ れる としては、 のものが利用できるが、特に、無色で ナ の スピ ドが速 一定の 電量を安定して 持できる ボン酸の 金属化合物が好ま 。
系 としては、サ チ 属化合物、 ト 属化合物、ダ イ ボ 属化合物、ス ホン ボ 酸を側 に持 高分子 化合 物、ス ホン は ホ ステ 物を に持 高分子 化合物、力 ボン は ボン ステ 物を に持 高分子 化合物、ホウ 化合物、 化合物、ケイ 化合物、 ック ア ンが挙げられる。ポジ系
しては、 ア モ ウム 、前記 ア ウム塩を側 に有する高分 子 化合物、グア ジ 合物、 ゾ 合物が挙げられる。 ト ナ 子に対して しても良 し しても良 。 の
00 に対し0 2 0 下が好まし 。
トナ には、 ナ の を高めるためのスペ サ 子 して、 数分布 準の 分布に ける 2 0 下の 囲に極大値を少な も 上 する無機 子が外 されるこ が好まし 。
、流動性や の 上を狙 て、トナ 子にそ 他の無 子が添加 されて てもよ 。 記のトナ 面に外 される無機 、酸化 、ア ナ、 カを含むこ が好まし 。その 、個数分布 準 分布におけ る O 上 下の 囲に極大値を少な も 上 する無機 子を含 さ ることが好まし 、上記スペ サ 子と共に 用することも好まし 形態であ る。
の 有量は、トナ に対して、0・ 3 5 0 下であるこ が好まし 、0・ 8 4・ 下であることがより 好まし 。その中で個数分布 準の 分布における8 20 下の 囲に極大値を少な も 上 する無機 子の 有量は、0 2 5 下、よ 好まし は、0・ 5 上2・ 0 下である。この 囲内で あれば、ス サ 子 して効果がより となる。
また、 して られる無機 子の 、 理をされて るこ が好まし 。
理 れた 、 6 92 下であるこ が好まし 。 とは、試料の メタノ 度における れ性であり、 性の 標で ある。
トナ 子を製造する方法としては、少な も 脂及び 、その他の 内 、 を冷却 、粉砕及び する 合方 法を用 て直接 ナ 子を生成する方法 な も を に溶解 させた 液をし る き 分散さ 、 剤を除去するこ とによ てトナ 子を得る懸濁 ノ では可溶であるが、重合体を形 成する 不溶 なる ノ と水系 用 て直接トナ 子を生成する ノ には可溶で得られる重合体が不溶な水系 剤を用 直接トナ 子を生 する分散 合方法 溶性 性重合開始 で直接 合し ナ 子を生 成するソ プフ 合方法に代表される 合方法を用 トナ 子を製造す
方法 な とも重合体 粒子及び 粒子を凝集して微粒子 を形成 する工程と 粒子 の 粒子 の を起こ せる 程を経て得ら れる がある。
明にお て、も も良好に高 ナ を製造できる でのトナ 順に て説明する。
程では、トナ 子を構成する材料として、少な とも 脂、着 色剤及びワックス、必要に応じて 等の他の成分を所定量 して配合 合する。 置の 例としては、ダ ・ キサ 、 型 キサ 、ドラム キサ 、ス キサ 、 キサ 、ナウタ キサがある。
次に、混合した 料を して、 に着色 分散さ る。その 工程では、加圧 ダ 、 キサ の ッチ式練り機や、連 続 の り機を用 ることができ、連続 産できる優位性 ら、 2 が好まし 。 えば、神戸製鋼 社製 型2 、東芝 型2 、池貝 PC 、ケイ・ ・ケイ 2 、 ス ・ ダ が使用できる。
よ 着色 の 散を良好にするために、着色 結 を着色 テ 高めた状態で予 さ た スタ ッチを用 て、さらに上述の ( )をすることができる。その スタ ッチを作る方法として
、乾燥するこ な ( ス )で 加熱 合後、乾燥ペ ット 化する。 としては、加熱 ダ 、 し出し機、二軸 し出し機、 ダ が挙げられ、特に好まし は加熱 ダ が挙げられる。 スタ ッチにおけ る 、 20 50 下であるこ が、希釈 グメ ョッ 制や 散性を高める上で好まし 。
更に、 することによ て得られる れた樹脂 、 2 で圧延 れ、冷却 程で水によ て冷却される。
で、 の 、粉砕 程で所望の にまで粉砕される。
その 、必要に応じて慣性分 式の 鉄鉱業社製 ボ ジ ソ 、遠心力 式の ク タ ボプ ソ の を用 て 、トナ 子を得る。
また、必要に応じて、粉砕 、奈良 作所 イブ タイゼ ョ ス テム又は ク 製の ノ ジョ ステム、ファ ティ等を用 て、 球形 理の トナ 子の 面改 理を行 こともできる。
また、重合法によりトナ 子を生成する場合には、使用する ノ としては、 ビ 系 用 られる ノ が挙げられる。
合開始 として、 系 合開始 、過酸化物 合開始 が用 られる。 合開始 の 、 目的とする重合 により変化するが、一般的には ノ に対し ・ 5~2 加され用 られる。 合開始 、重合方法により なるが、 0 間半減期 度を参考に、単独 合し 用される。 を制御 するための の 、連鎖 、重合 剤を更に添加し るこ も可能 である。
トナ の製 法として懸濁 合を利用する場合には、分散剤を用 てもよ 。 る分散剤としては、無機 化物 合物や有機 合物が挙げられる。
これら分散剤は に分散 て使用される。これら分散剤の まし 配合 00 に対して0・ 2 0・ 0 である。
これら分散剤は、市販のものをそのまま ても良 が、細 一な を有 する分散 子を得るために、分散 、高速 にて 機化合物を生成さ るこ も出来る。 えば、 ン ウムの 合、 ナ ウム 溶液 化 ウム 溶液を高速 にお て混合することで懸濁 合により好まし 分 散剤を得るこ が出来る。
また、モノ 0 に対して0・00 ・ の を併用 しても良 。
トナ キヤ をトナ 8 として 分法により 定した
電量は、 ナ 度が8 なるよ に調製した現像 により0・ 63S 0 さ る。 0 合した際の摩 電量 をも て 電量とする。さらに、 行 た現像 に関しては、トナ 度が8 。に なるまで、 しをする。その 合、 ナ 度を高める場合には、印字 、 給量を消費するトナ の ・ 倍にする。 ナ 度を低める場合には、印字 20 無補給 する。 記 囲であれば、 な画像を得やす 、カブ な 画像を得えられやす 。さらに、 トナ にお ては、 co を十分に ることができ、 性に優れた画像を出力できる。
明にお ては、補給される ナ は、トナ のみを補給してもよ が、 ナ に少量の キヤ を 合して補給 として ることが好まし 。より 電量にするため、トナ の 電を促進できるために好まし 。 ナ に 対する キヤ の 、トナ ノ キヤ が、質量 2 50 で あるこ が、 電の 進 ために好まし 。
明における画像 法に て説明する。
8は、 明の 法を 置に適用した 略図の 例を示す。
、 、C、 などの ッ の びや 転方向を示す 何 らこれに限定されるものではな 。ちなみに はブラック、 はイ 、Cは ア 、 は ゼ タを意味して る。 8にお て、静電 である感光体4 、4 Y 4 C 4 は 向に回転する。 光体は 段である 電装置 42 42 42C 42 により れ、帯電した 光体表面には、静 電 段である 43 43Y 43C 43 により ザ 光を投射し 静電 像を形成する。その 、現像 段である現像 44 44 44C 44 に 備される現像 57 57Y 57C 57 上に担 された
( しな )により トナ として 化され、転写 段である
45 45Y 45C 45 により中間 写体46に転写される。さらに転写 段であ
47により、転写 Pに転写され、転写 Pは、定着手段である定着装置4 8により 着され、画像として出力される。そして5 ベ トのクリ ング であり、転写 ナ などを回収する。
また、 9には、 明の 法を 置に適用した 略図を示す。この 置にお ては、感光体上に残存した トナ を回収し 蔵するための 立したク ング 段を有さず、現像 段がトナ 像を転写 上に 転写した後に に残留したトナ を回収する現像 ク ング 法を行 て る。
体には、 ットPa、 2
Pb、 3 ットP 4 ッ P が 設され、 な た色の画像が潜像 成、現像、転写のプ セスを経て転写 上に形成される。
置に 設 れる ットの 成に て ットPaを例に挙げて説明する。
の ッ Paは、 ( )としての 60 の感光体6 aを具備し、この 光体6 aは a 回転移動される。 段 しての 電器の 帯電 ラ 62aは、直径 6 のス ブの 面に形成 された 電用 ブラ が感光体6 aの 面に接触するよ に配置 れて る。
67aは、帯電 62aにより 面が 一に帯電されて る感光体6 aに 像を形成するために、 されて な 置により 射される。 光体6 a 上に担 されて る静電 像を現像して ラ ナ 像を形成するための 段 しての 63aは、 ラ トナ を保持して る。 段としての ブ ド 64aは、感光体6 aの 面に形成された ラ トナ 像を ト状の転 6 8によ て 送されて来る ( )の面に転写する。この ブ ド64aは 転写 68の に当 して転写 イアスを し得るものである。
の ットPaは、帯電 62aによ て感光体6 aを 一に一 次 電した後、露光 置 らの 67aにより感光体に 像を形成し、現像
63aで静電 像を、カラ トナ を用 て現像する。この された ナ 像を第 の ( 光体 転写 の )で転写 を担 送する ト状の転 68の に当 する ブ ド64a ら転写 イアスを するこ によ て転写 面に転写する。
像によりトナ が消費され、 C(トナ ノ キヤ ア)比が低下すると、そ の 下を イ のイ ダクタ スを利用して現像 の 率の 化を測定するトナ センサ 85で検知し、消費されたトナ 量に応じて補給 65 a ら を補給する。なお、トナ センサ 85 されな イ を内部に有して る。
、 の ットPa 同様の 成で、現像 置に保 有されるカラ トナ の色の異なる 2の ットPb、 3の
、 P 、 4の ッ P の4 の ッ を併設するも である。 えば、 の ットPaに ナ 、 2の ットPbに ゼンタ ナ 、 3の ットP に アントナ 、 4の
Pdにブラック ナ をそれぞれ用 る。それより、 ット で各カラ トナ の 上 の 順次 なわれる。この 程で、 ジスト を合わせ 、同一転写 上に一回の の 動で各カラ トナ は重ね 合わせられ、終 すると分離 電器69によ て転写 68 ら転写 が分 離される。その 、 ベ の 段によ て定着装置70に送られ、ただ 回の 着によ て最終の カラ 像が得られる。
着装置70は、一対の 80 の ラ 7 直径60
ラ 72を有し、定着 ラ 7 は、内部に加熱 75 76を有して る。
上に転写された 定着のカラ トナ 像は、この 着装置70 7 加圧 72 の を通過するこ によ 、熱及び 力の 用により 上に定着される。 着装置に用 られる しては、 ラ ラ の 合 、 ト ラ の 合 、 ラ トの 合せ、
の 合せの ずれの 合 であ てもよ 。
9にお て、転写 68は、 の ト であり、この ト 、駆動 ラ 80によ て e 向に移動するものである。他に、転写ベ ト ク ング 79、 ト ラ 8 、 ト 82を有し、一対の ジス ト ラ 83は転写 ホ ダ 内の転 を転写 68に搬送するため も のである。
段 しては、転写 68の に当 する ブ ド64aに代 えて、 ラ 状の転 ラ を転写 68 に当 して転写 イア スを直接 能 した 段を用 ることも可能である。
さらに、上記の 段に代えて一般的に用 られて る 68 の に非 触で配置されて る ら転写 イアスを して転写を行 非 の 段を用 るこ も可能である。し しながら、転写 イアス オゾ の を制御できる点で 段を用 ることが、より好まし 。
明にお ては、転写 に形成される単色 像部分の ナ の 量が030 c 2のとき、定着 の 度が ・ 30 6 下であることが好まし 。トナ の 量が、 ・ 3 c 従来よりも少な 状態で、高 画像 度が 得られるこ で、例えば、画像に偏りがあり、その 像が多数枚 置 ら排出さ れる場合など、積載 が良好になる。さらには、 タ 像を出力した場合に紙の 軽減できるなど まし 。また、転写 程にお て、トナ の 量が多 場合 に比 、飛び散りに非常に効果があるため まし 。し し、高 着色 を持 トナ は、 にお ては、 粒の濃度が濃 ために目立ちやす 。また、ドットの 現 性が乱れた き サツキなども目立ちやす 。したが て、 ナ 電量が高 ト ナ により を防止し、その 合でも現像 が十分となる 明の キヤ を用 るこ により、 ステム して成り立 。
キヤ として、 重であり、 気力となる アに 脂を充填 したものを用 るこ で、現像部にお て、磁気 ラ が 軟になり、ドッ 現性が
なる。また、トナ の 電量を高 することで、カ の 生を抑制できる。 明における現像 、現像 上に本 明の で磁 気ブラ を形成し、 の (S )に、 磁気ブラ を接触さ た状態で現像 イアスを して電界を形成し、
を ナ により現像する。
体的には、現像 ( ス )の 部に現像 800 ウス 5 00 ウス 下 石を内包 、現像 制部 により所定 ト 、 表面に二 の ブラ を形成させる。その 、静電 に対向する現像 域 送し、
の (S )に、 ブラ を接触 せた状態で直流電界に交番 界 を重畳してなる現像 イアス して電界を形成し、 像 像を行 。
S は、 上50 下の 、通常は 300 した 空間を設けて配置することが現像 ア 着を防止するためには好まし 。
件としては、周波数が500 z 上、3000 z 下、ピ ク (V )が500 2 8 下であり、好まし は、700 0 下である。 流電界 件としては、絶対 200 550V 下である。これらを重畳した現像 イアスが、現像 、画 の 上やキャ ア 止の 点で好まし 。
pは、できる限り下げたほ がキャ ア 着の 点では好まし が、下げた場合 には、現像 が著し 低下し、 フト ン部の画 低下する。 を高 した場合 には、現像 十分なものが得られる反面、転写 ( )上に ング スポ ッ 状の模様が生じる現象が発生する場合がある。
キヤ ア び多 アのブ クダウンする 前の電 度及び 抵抗の
キャ ア び多 アのブ クダウ する 前の電 度及び 、 に される 定装置を用 て 定される。
アの 定には、 樹脂 覆する前の試料を用 て 定する。
セ は、断面積2・4c 2の穴の開 た 筒状のP 、 下部電極(ステン ス製)2、支持 (P )3、上部電極(ステ ス製)4 ら 成される。 3 円筒状のP を載 、試料( キヤ ア は ア)5を厚さ約 になるよ に充填 、充填された試料5に 電極4を載せ、試料の みを測定する。 に示す 、試料のな き d とし、 に示す 、厚さ約 になるよ に試料を充填したときの d 2とすると、試料の dは下記 出される。
2 d
この 、試料の みが ・ g5 上 04 となるよ に試料の 量を適 えることが重要である。
に直流電圧を印 、そ ときに流れる電流を測定することによ て キヤ ア び多 アのブ クダウ する 前の電 度及び 抵抗を求 めることができる。 定には、 クト メ タ 6( ス 65 7 ス ) 御用に ピ 7を用 る。
ピ にナショナ イ スツ メンツ 製の ソ ウ ア( ab W ナショナ インスツ メ )を用 たソ トウ アにより 。
件として、試料 電極 の S 2・4c 2、試料の 0・ g5 上 ・ 04 下になるよ に実測した dを入力する。また、上部電極の 20 、最 大 000 とする。
圧 条件は、制御用 ピ クト メ タ 間の制御に
488インタ を用 て、 ク メ タ の ジ 能を利用し、 (2 、2V(2 ) 4V(2V) 8V(2 ) 6 (2V) 32 (2 ) 64 (2 ) 28 (2 、256 (2 ) 5 2 (2 ) 000 の 圧を 間ず するスク グを 。その際に最大 000 ( えば、 ・00 の みの 、電界 度としては、 0000 c )まで ど を ク メ タ が判断し、 過電流が流れる場合、 VO G SO RC OP が点滅する。すると
圧を下げて、 能な電圧を らにスク ング 、 圧の 大値を 自動的に決める。その 、本 定を行 。その 大電圧 5 した電圧を各ステ ップ して30 間保持させた後の電 値 ら を測定する。 えば、最大 圧が 000 の 合には、200 ( ステップ)、40 ( 2ステップ)、6 (3ステップ)、800 ( 4ステップ)、 00 ( 5ステップ)、 000 ( 6ステップ)、 800 ( 7ステップ)、600 ( 8ステップ)、400 ( 9ステップ)、200 ( 0ス テップ) 最大 圧の 5である200 みで電圧を上げた げて よ 順で 、それぞれ ステップで3 の 値 ら を測定する。
に用 られる アの 合には、スク グ時には、 (2 V) 2 (2 ) 4 (2 ) 8 (2 ) 6 (2 ) 32 (2 ) 64 (2 ) 28 (2 )の 圧を 間ず され、 O G SO RC OP R の 示が64 までは、点灯し、 28Vで O G SO RC OP R の 示が点滅した。次に90 5 (2 )では点滅し、68 6 (2・ )で点灯、 73 5V (2・ V)で点滅、と に最大 能な電圧を収束さ て、その 果、最大 圧が69 8 となる。 69 8 の 5の値の 4 ( ステッ ) 2 5の値の 27 g ( 2ステッ 3 5の値の4 g ( 3ステッ )、4 5の値の55 8 ( 4ステップ)、 5 5の値の69 8 ( 5ステップ)、69 8 ( 6ステップ)、 55・ 8 ( 7ステップ)、4 g ( 8ステップ)、 27 g ( 9ステップ)、 4 0 ( 0ス テップ)の順で する。そこで得られる電流 ピ により 理するこ で、
0・ 97 、電極 積 ら電界 度及び 抵抗を算出して、グラ にプ ッ トする。その 合、最大 圧 ら電圧を下げて 5 ( 中の第6ステップ ら 0ステップまで)をプ ットする。なお、 ステップでの 定にお て、 O G SO RCE OP R が点滅し、過電流が流れた場合には、測定上、抵 抗 0 表示される。この 象をブ クダウンすると定義する。この VO GSO RC OP R が点滅する現象をも て、ブ クダウ する 前の電 度 定義する。したが て、 O G SO RC oP R が点滅し、
、上述したプ ァイ の 大電界 度のプ ットされる点をも て、ブ クダ ウ する 前の電 度と定義する。 大 圧が た場合に O G SO RC OP R が点滅した場合、抵抗 とならず、プ ットができる場 合には、その点をも て、ブ クダウンする 前の電 度とする。 に示す の アの 合には、55 8 であり、電界 度 して5・ 7 c なる。また、磁性キヤ の 合には、3 9 であり、電界 度 して3・ 3X 0 c となる。 、比抵抗、電界 、下記 にて められる。
抵抗( c ) ( ( ) ( )) (c 2) d(c )
( c ) ( ) d(c )
2に実施 に用 られる キヤ ア び多 アに関して、プ ッ を行 た結果を示す。
2では、磁性キヤ の c における 抵抗は、クラ 000 c における 抵抗をグラ ら読み取る。 明の に用 られる キヤ の 、交点が存在しな ので、 560 c の 3 30V c の を結ぶ直線を外 ( 、破線で示す) 000 c の 線 の 点をも て、電界 0 V c の 抵抗 とする。 て、 明の に用 られる キヤ の 、電界 000 c の 抵抗 、4・ 0X 0 c となる。 様に、電界 2 00 c の 線 の 点をも て、電 界 2000V c の 抵抗 する。また、交点が存在しな 場合には、
2点を直線で結ぶ 行 、電界 2000 c の 線との 点をも て 電界 2000 c の 抵抗 する。 クダウ する 前の電 、 プ ァイ の 大電界 度の点をグラフ ら読み取る。
アを測定する場合は、磁性キヤ 同様にして、電界 300V c における 抵抗及びブ クダウ する 前の電 度をグラフ上 ら読み るこ で、求めるこ ができる。
B 2に実施 2に用 られる キヤ 6 び多 ア
0に関して、実測した結果及びプ ットを行 た結果を示す。
3には、比較 9、 に用 る ア 6 7 8の 抵抗グラ フを示す。 、点線で示すよ に ずれの アも電界 300 c におけるプ ットが存在しな ため、電界 3850 c の と電界 920 c の点 ら ( 9)、電界 4080 c の と電界 2040 。 点 ら 、電界 20 c と電界 2060V c の点 ら ( )を 、電界 300 c の ( 線で示す)との 点をも て、電界 300 c 抵抗 する。
4には、比較 5、6に用 る ア9、 脂を充填した キヤ 4( 5)、 脂を充填した 子にさらに 覆した キヤ ( 6)の 抵抗グラ を示す。 ずれの キヤ もに電界 0000 c まで ブ クダウ しな た。 000V c 2000 c における 抵 抗 、それぞれ、 8
・ c 、 ・ 08 ・c ( 6)、 ・ 4X 0 ・c 、5・ ・c ( 5)であ た。また、 アのブ クダ する 前の電 、5040 c であ た。 300V c における プ ッ が存在しな ため、202 c の 0 0 c の とを結ぶ直線を外 、電界 300 c における 抵抗 とする。 て、電界 3 c における 抵抗 、5・ 2X 0 ・c となる。
アの ( は、 称す)は、水銀 により 定される。 、以下の である。
定では、水銀に加える 力を変化さ 、その際の孔 に進入した水銀の量 を測定する。 に水銀が侵入し得る条件は、圧力P、 、水銀の 触角と表 面 力をそれぞれ0 とすると、力の り合 らP CO で表せる。 触角と表面 力を定数 すれば、圧力Pとそのとき水銀が侵入し得る は 反比例することになる。このため、圧力Pとそのときに侵入する を、圧力を変え
定し得られる、P 線の Pを、そのままこの式 ら 置き換え、 布を求めて る。
定装置としては、 イオ クス 自動 機能 ポ メ タPo e as e ・Po e as e 、島津製作所社製 ポ タオ トポ V 95 等を用 て 定することができる。
体的には、株式会社 津製作所のオ トポ 952 を用 て、下記 ・ 順で測定を行 た。 2 C
セ 5 3
C 、 ・ c 3、用途
2 sa( 3 8 Pa) 59989 6 sa(4 3 7 a) ステップ 80ステップ
( 対数で取 たときに等間隔になるよ にステップを )
25 7 下になるよ に調節
ラメ タ 気圧力 50u
気時間 5・0
2・0 sa( 3 8 Pa)
5secs
ラメ タ 5secs
ラメ タ 触角 30 Ode ees
後 触角 3 Ode ees
485 0 (485 Od es c ) 3 53359 ( ) アを、 ・O セ に入れる。
を入力する
(2) 2・ sa( 3 8 Pa) 45 8 sa(3 5 6 Pa) 下の 囲を 測定。
(3) 45 g sa(3 6 3 Pa) 59989 6 sa(4 3 6 a) 囲を測定。
(4) 力及び水銀 量 ら、 布を算出する。
(2 (3) 4は、装置付属のソ ウ アに 、自動で行 た。
記の様にして計測した 布を図 5 5Bに示す。 5 に、 域の図を示し、 5BにO・ 04 下 囲の 分を切 出し た図を示す。 5 よ 、 ・ 3 下の の 囲における微分 積が極大となる 読み取り( 線で示す)、それをも て、微分 積が極 大となる細孔 とする。
また、 ・ 3 0 下の の 囲における 付属のソ フトウ アを用 て、 出した。
キヤ ア び多 アの 積分布 50 ( 50)の 定方法 分布 、 ザ ・ 式の 分布 定装置 イク ラック 3300 X ( )にて 定を行 た。 定には、乾式 の 料供給 ワン ョッ ドライ サンプ ディ ョナ bo ac ( )を装着し て行 た。 bo acの 件として、真空 として集塵 を用 、 33 ッ se 、圧力 7kPa した。 、ソフトウ ア上で自動的に行 。 体 積 準の である5 ( 50)を求める。 御及び 付属ソ ( ジョ 0・ 3・ 3 202 )を用 て 。
、以下の りである。
Se Ze o 0
定時間
折率 181
子形状
上 1408は
24 4
(23 50 R )
ライ 粉砕 の 積分布 50 ( 50)、体積分布 90 ( 90)の 定方法
ライト(フ ライトスラ の 積分布 準の50 ( 50)、体積分 準の90 ( 9 )の 定では、 ザ ・ 式の 分布 定 装置 イク トラ、 33 X ( )を用 る。 式用の
Sa e e e Co o S C) ( )を装着して行 た。イオ させ、試料 ライトスラ を測定濃度になるよ に した。 70 、超音波出力40W、超音波 60 とした。 御及び 50 g0の 法に ては、以下の 件で、ソフ ウ ア上で自動的に行 。 体積 準の である50 ( 5 ) 90 ( g0)を求める。 下記の り である。
Se Ze o 0
定時間 30
0
33
折率 2 42
子形状
上 408
0 243
(23C50 R )
キヤ ア び多 アの 化の さの 定方法
キヤリア び多 アの 化の 、振動 定装置 ( b a Sa e a e o e e ) 化特性記録 (B ト サ )で めることが可能である。 の にお ては、振動
装置B 3 ( (株) )で以下 順で測定する。
筒状のプラスチック 器に キヤ ア又は多 アを十分に密に充填 したものを試料とする。 器に充填した試料の 際の 量を測定する。その 、瞬 間接着 により 料が動 な よ にプラスチック 器内 料を接着 定する。
料を用 、 5000 4 (k )での 軸及び メ ト 軸の校正を行 。
スイ プ 5 oo し、 000 4 ( )の 場を印 した メ トの プ ら 化の さを測定した。これらより、試料 さで除して、磁 性キヤ ア び多 アの 化の ( )を求める。
キヤ ア び多 アの 度の 定方法
キヤ ア び多 アの 、乾式自動 度計アキ ピック 33 0( 津製作所社製)を用 定する。まず、23C5 R の 境に24 間放置し た試料を5 、測定 セ ( c 3)に入れ、本体 入する。 、 試料 量を本体に入力し 定をスタ させることにより自動 定できる。
定の 、20 0 0 s (2 39 0 Pa)で調整された を用 、試料 内に 0 ジした後、試料 内の 化が0・005 s (3 44 02 Pa )になる状態を平衡 態とし、平衡 態になるまで り返し ウム を ジする。 態の時の本 の 力を測定する。 その 態に達した時の圧 化により 積が 出できる。 (ボイ の ) 積が 出できるこ により、以下の式で試料の 重が計算できる。
料の ( 3
c ) 試料 (9) (c 3)
この 定により5 繰 返し 定した値の平均値を磁性キヤ ア び多
アの ( c 3) する。
トナ トナ 子 ( 4)の 定方法
ナ トナ 子 ( 4)は、 0 は のア チヤ チ を備えた細孔 気抵抗 による精密 分布 定装置 タ ・カウンタ sze 3 ( 、ベック ・ タ )と、測定 定及び デ タ をするための 属の ソ ト ック ・ タ sze 3 e so 3 5 ( ック ・ タ )を用 て、実効 チヤ ネ 数2 5 チヤンネ で測定し、測定デ タの 行 、 出した。
定に使用する電解 溶液は、特級 ナト ウムをイオ に溶解して 度が約 なるよ にしたもの、例えば、 SO O 1 ( ック ・ タ )が使用できる。
、測定、解析を 前に、以下のよ に専用ソ トの 定を行 た。
ソフ の 定方法(SO )を変更 にお て、 ト ド の カウント数を50 子に設定し、測定 数を 、 j は 0 0は ( ック ・ タ )を用 て得られた値を設定する。 ノイズ の ボタンを押すことで、 ノイズ ベ を自動 定する。また、カ ントを 600 に、ゲイ を2に、電解 SO O 1に設定し、測定後のア チヤ チ のフラッ にチ ッ を入れる。
ソ の ス ら粒径 の にお て、ビ 隔を対数 径に、粒径ビ を256 ビンに、粒径 囲を2 60 下に設定する。
体的な測定法は以下の りである。
( ) sze 用のガラス製250 ビ カ に前記 溶液約20 0 を入れ、サンプ スタ ドにセッ 、スタ ラ ッ の 反時計回 で24 秒にて 。そして、解析ソフ の ア チヤ ラッシ 能により、 チャ チ ブ内 汚れと気泡を除去してお 。
(2)ガラス製の 0 ビ カ に前記 溶液約30 を入れ、この中に
散剤として ンタ ノン ( イオ 、陰イオ 、有機ビ ダ らなる 7の 定器 剤の 0 溶液、和光 業社製)をイオン 3 に希釈した を約0・ 3 1 える。
(3) 波数50 zの 2個を位相を 80 ずらした状態で内蔵し、 20Wの 音波 aso c s e so S s e e o ( イオス )の に所定量のイオ を入れ、この に 前記 タ ノン を 2 加する。
(4) (2)のビ カ を前記 音波 ビ カ セット 、超音 波 を作動させる。そして、ビ カ 内の電 溶液の 面の 態が最大 となるよ にビ カ の 置を調整する。
(5) (4)のビ カ 内の電 溶液に超音波を照射した状態で、トナ O を少量ず 溶液に添加し、分散させる。そして、さらに60 音 波 理を継続する。 、超音波 散にあた ては、水槽の 温が C 4 0C 下となる様に適 する。
6)サンプ スタンド内に設置した前記( )の ビ カ に、 ペットを用 て ナ を分散した前記(5)の 解質 溶液を 、測定濃度が約5 となるよ に 調整する。そして、測定 子数が5000 個になるまで測定を行 。
(7) デ タを装置付属の ソ にて解析を行 、重量 ( 4)を算出する。 、専用ソ ト(ベック ・ タ tsze 3 e so 35 )でグラフ 設定したときの、分析 ( 術平均) 面の が重量 ( 4)である。
トナ トナ 子の の 定方法
トナ ナ 子の 、 式 P 300 0 ( スメックス )によ て、校正作業時の 定及び 件で測定する。
式 P 3000 ( スメックス )の 、流 れて る粒子を 像 して 、画像解析を ものである。 チヤ
えられた試料は、試料 によ て、 ラット ス に送 り込まれる。 ラット ス に送り込まれた試料は、 ス液に まれて な 流れを形成する。 ラット スフ セ 内を通過する 料に対しては、 60 間隔でスト ボ光が 射されており、流れて る粒子を 像として撮影すること が可能である。また、 な流れであるため、焦点の た状態で撮 される。
C で され、 された画像は5 2X5 2の 理解像 ( あたり0・ 374 X 374 )で 理され、 の 出を行 、粒 子 の S 等が計測される。
次に、上記 S 周囲 を用 て円相当 を求める。 相当 は 積と同じ 持 円の直径のことであり、円形 、円相当径 ら めた円 周 影像の で割 た値 して定義され、 出 される。
2X( xS) 2 形の時に円形 になり、粒子 の の 度が大き な ればなるほど 値になる。 子 を算出後、円形 ・ 200 ・0 0の 囲を80 、得られた の 加平均値を算出し、その値を 平均 とする。
体的な測定方法は、以下の である。まず、ガラス製の容 に予 物などを除去したイオン 20 を入れる。この中に分散剤 して タ ( イオ 、陰イオ 、有機ビ ダ らなる 7の 定器 剤の 0 溶液、和光 業社製)をイオン で約3 に希釈した を約0・ 2 える。更に 料を約0・029 、 超音波 を用 て2 間分散 理を行 、測定 の とする。その 、分 。 。
散 の 度が C 40C 下となる様に適 却する。 音波 しては 波数5 z、電気 50Wの 上 の 音波 分散 ( えば S 5 (ヴ ヴォク ア ))を用 、水槽 には所定量のイオ
入れ、この に前記 タ ノ を 2 1 加する。
定には、標準 ン ( 0 )を した前記 式 置を用 、 液には ティク ス PS g 0 ( スメックス )を使用した。
順に従 調整した分散 を前記フ 式 置に導入し、 P ドで、 タ カウ トモ ドに 3000個のトナ 子を計測する。そして、粒 子 2 85 とし、解析 相当 ・ 985 39 69 満の 子に限定し、トナ 子の を求める。
定にあた ては、測定 前に ラテックス ( えば、 e Sce f c 製の R S RC S P R C S a e c os e e S s e so s 5200 をイオ で希釈)を用 て自動 整を行 。その 、測定 始 ら2 焦点 整を実施することが好まし 。
なお、実施 では、 スメックス社による 正作業が行われた、 スメックス社が 発行する 正証明書の 行を受けたフ 式 置を使用した。
相当 ・ 985 上、39 69 満に限定した以外は、校正証明を けた時の測定及び 件で測定を行 た。
ソク の 大 ピ クのピ ク 度、結 ガラス
ソク の 大 ピ クのピ ク 、 量分析 Q 00 ( s e s )を用 て S 34 8 82に準じて 定する。
の 度補正はイ ジウム の 点を用 、熱量の 正に て はインジウムの 解熱を用 る。
体的には、ワック を O を 、これをア ウム製の の中に入 れ、 ファ スとして空のア ウム製の を用 、測定温度 30 20 O。 。 。
Cの間で、 0C で測定を行 。 、測定にお ては、一度200C まで させ、続 て30Cまで 、その後に再度 。この2 目の 。
程での 30 20 C 囲における SC 線の 大 ピ クを、 明の の 大 ビ ク する。
また、 ガラス ( )は、 クス 定時 同様に、 脂を 。
約 を 定を行 。する 、温度4 C Cの 囲にお て比熱 化が得られる。この きの 化が出る前と出た後の スラインの 間点の と 示 線 の 点を、 ガラス とする。
無機 子の 数分布 準の 径の
子の 数分布 準の 、以下 順で測定した。
トナ を、走査 子顕微鏡5 48 ( 立製作所社製)を用 て、 着の 態で、加速電圧2・ O にて 。 5 00倍で観察する。
子の 出量は試料を構成する物質の 号に依存すること ら無機 子 ナ 体など 質 の トラストができる。トナ 体より イライト( もの) 分の 子をも て、無機 子 判断できる。そして、粒径が5 上の微 粒子をランダムに500 出する。 出された 子 軸と短軸をデジタイ により 定し、長軸 短軸の 均値を 粒子の とする。 出された500個の粒子の (カラム幅を5 5 5 25 25 ・‥の に 毎に 切 た のヒストグラムを用 る)にお て、カラ の の をも て、ヒストグラムを描 。ヒストグラム ら、極大となる粒径が8 上200 下の 囲にある を判断する。ヒストグラム 、極大となる粒径は単独でも複数でもよ 、8 200 下の 囲におけるピ クが最大値をと ても取らな てもよ 。 無機 子の の 定方法
まず、メタノ 50 50 らなる含水メタノ 70 を、直 径5c 、厚 ・ 75 の ガラス に入れ、気泡 除去するために超 音波 5 音波を印 する。
で、試料0・06 を して、上記 メタノ 液が入れられた容器の中 に添加し、測定 サ プ 液を調製する。
そして、測定 サ プ 液を粉 れ性試験機 W P ( スカ )に セットする。この サ プ 液を、 グネティックスタ ラ を用 て、6・ 7s (40
O 度で する。 、 グネティックスタ ラ の 転子として、 ッ ティ された、長さ25 、最大胴 8 の 転子を用 る。
次に、この サ プ 中に、上記 置を通して、メタノ を ・ 3 の 度で連続的に添加しながら 78 の光で透過 を測定し、メタノ 線を作成する。 られたメタノ 線における 50 値をも て する。
分法によるトナ の 電量の 定法
キヤ ア トナ をそれぞれ ( 。
23C、湿度5 ) に24 する。 キヤ ア92 ( えば、 9・ 2 )に対し、トナ 8 部( えば、0 8 )を する。 ッタ 型 により ・ で 0 さ る。 0 合した際の帯電量の をも て初期の 電 量とする。 にお て、画像 置により 行 た現像 に関しては、ト ナ 度が8 になるまで、 置により しをする。その 合、 ナ 度を高める場合には、印字 、補給量を消費するトナ の ・0 にする。トナ 度を低める場合には、印字 20 無補給とする。 器 ら を取り出し、それを測定するこ により、 の 電量とす る。
電量を測定する装置 して、吸引分離 電量 定器 ソ トS C C 型( イオテク )を用 た。サンプ ォ ダ ( ァラデ ゲ ジ) 底に目 20 のメッ ( )を設置し、その上に、現像 0 09を入れ をする。この時のサンプ ォ ダ 体の 量を 、 ( )とする。次にサンプ ォ ダ を本体に設置し 節弁を調整して 力を2 Pa する。この 態で2 引し ナ を吸引 去する。この時の電荷量Q( C) する。また、吸引 サ プ ォ ダ 体の 量を 、W2(k )とする。この まるQは、キヤ 荷を計測して るため、トナ の 電量 しては、その 性になる。こ の の 電量( C )の 下式の 出される。 、測定も、
(23で、50 R )で実施した。
( )‥・ 電量( C ) Q (W W2)
トナ の 量の測定法
上の ナ を金属 イ タ を用 て することによ 、トナ 量を算出できる。
体的には、 は転写 上のトナ 量及びトナ 電量を測定する装置 の である。 上のトナ の 電量及びトナ 量は、例えば( に示すファラデ ・ケ ジ( a ada a e))によ て 定するこ ができる。 ァ ラデ ・ケ ジ は、同軸の2 のことで 22 24は絶縁 2 25で れて る。この 22 中に電荷量Qの を入れた する 、静電 導 によ あた も電荷量Q 存在するのと同様になる。 際には、吸 口2 6を転写 にあて、吸引 ( しな )により、転写 上の ナ を吸引し、吸引さ れた ナ は、 22の 部に配 される円筒 ( ィ タ )23により される。この 起された電荷量を クト メ タ ( ス 65 7 ス )( しな )で測定し、 22中のトナ ( )で電荷量Q( )を割 たも の(Q )を帯電量とする。また、吸引した を測定するこ で、 ナ を 吸引した S(c 2)で除して、単位 積あたりのトナ する。 ナ は 像 を出力した後、定着 を通る前の状態で、 より取り出し、未定着の 態で、転 写 上より直接、 ア 引により ィ タ 中に り入れる。
トナ の ( c 2) S
ナ の 電量( C k ) Q 以下、実施 を参照して 明をより具体的に説明する。
( アの製 )
( )
e 68 3
C 28 5
( ) 2・0
S C ・ 2 ライト 材料を 、フ ライ 80 に水20 を加え、 その 、直径( ) 0 のジ を用 てボ で3 合しスラリ を調製した。スラ の 、8 とした。
( )
合したスラ をスプ ドライヤ (大川原 )により した後、大 。
中で温度950Cで2 、 フ ライトを作製した。
( )
ライトをクラッ ャ で0・ 5 度に粉砕した後に、水を加え、スラ を調製した。スラ の 度を80 とした。 のジ を用 て湿式ビ で3 、 の 含有するスラ を得た。 られた の 、 50が、 2・4 g0が4・ 3 であ た。 の スラ を半分量を取り出し、 の スラ を更に2 して、 2の スラ を調製した。 られた 2の 、 5 が、 ・ g g0が ・ 9 は であ た。 スラ 2の スラ を混合し、 ライ トスラ を得た。スラ 中の仮 フ ライトの 50と g0を測定した結果、それぞれ 3 、4・0 であ た。
( )
ライトスラ に、 フ ライ 00 に対してボ ビ ア 2・ 0 の 合で 加し、さらに水を加え、スラ の 度を70 調整した後、スプ ドライヤ (大川原 )で球状 子に した。
5( )
にて、窒素 囲気 ( 素濃度0・0 )で、室温から
。
になるまでの 間を5 間とし、温度 50Cで4 した。その 、8 間を 。
けて、温度80Cまで 、窒素 囲気 ら大気に戻し、温度40C 下で取り出し た
( )
集した 子を解 した後に、 75 の節で 分して 大粒子を除去し さらに風力 行 、 ア を得た。 られた
ア の ア 、 孔を有して た。 られた
アの 抵抗を測定した結果を表2 に示す。その 性に ても 2Bに示す。 また、この アの 子顕微鏡(S ) 真を図 6に示す。
アの製 2 4)
ア製 ち、製造 件を表2 に示すよ に変更する以外、 同様にして ア2 4を作製した。 られた ア2 4の 性を表2Bに示す。
( アの製 5)
ア製 ち、製造 件を表2 に示すよ に変更する以外、 同様にして ア5を作製した。 3の ビ ズ の 間を5 間に変 更 、途中でスラ を抜き取るこ はしな た。 られた ア5の 性を表2B に示す。
( アの製 6)
ア製 ち、製造 件を表2 に示すよ に変更する以外、 同様にして ア6を作製した。 3の ビ の 間を4 間に変更 、途中でスラ を抜き取るこ はしな た。 られた ア6 の 性を表2Bに示す。
( アの製 7)
ア製 、製造 件を表2 に示すよ に変更する以外、 同様にして ア7を作製した。 3の ビ ズ の 間を5 間に変
した。 中で半量のスラリ を抜き取ることはしな た。
られた ア 、表面がなめら な であ た。 られた ア 7の 性を表2 に示す。
( アの製 8)
グネタイト 粒子( ・ 3 )と4・ 0 ラン系 プ グ (3 (2 ア ノ チ ア ノプ ピ )ト トキ ラ を加え、容器内で 0 O。
C 上で高速 、微粒子を表面 理した。 タイト 粒子( ・ 6 )に対して、4・0 ラ 系 プ ング (3 (2 ア ノ チ ア ノプ ピ )ト キ ラン)を加え、容器内で 00。C 上で高速 、 粒子を表面 理した。
フ ノ
ホ ムア デヒド (ホ ムア デヒド37 溶液) 6
上 理した グネタイト 粒子 59
上 理した タイ 粒子 25
S 料と、28 アンモ ア 5 、水 フラス に入れ、 合しながら3 間で温度 Cまで ・ 持し、3 せて ノ 。
脂を合成し粒子を調製した。その 、重合 を温度30Cまで冷却し、更に水を 添加した後、上澄み液を除去し、 を水洗した後、風 した。 で、得られた 子を減圧 ( 値を具体的に) 。
、温度60Cの 度で乾燥して、磁性を有する ネタイト 粒子及び タイ 粒子が分散された ア( 性微粒子分散 ア)8を得た。
られた ア8の 抵抗を測定した結果、ブ クダウンする 前の電 、 在しな た(ブ クダウンを起こさな た)。 300 c にお ける 抵抗は、2・ 6X 0 ( ・c )であ た。また、体積 準の50 ( 50) は、35・4が であ た。 000 4 )における 化の さは、4 2 であ た。また、 、3・ 50 c 3であ た。
られた ア8 性を表2 に示す。
( アの製 9)
ア製 の ち、製造 件を表2 に示すよ に変更する以外、 同様にして ア9を作製した。 3のビ ズ に代えて、 8インチ 径のステン スビ を用 て湿式ボ で したのち、さらに 6 イ チ径のステ スビ を用 て4 した。 中でスラ の 量を抜き 取るこ はしな た。 られた ア9の 性を表2Bに示す。
ン ス(SR24 0 ダウ ング ) 85
( 20 ト )
v ア ノプ ピ ト キ " 3・
ト "
上を混合し、 を得た。
ア の 0 を混合 (ダ トン 製の V型)の 器内に入れ、 器内を減圧しながら ガスを導入し、温度5 O。
Cに加熱しながら 根を 間に 0 転で した。 て、 を 器内 加 。
し、 ア を混合し、 70Cに温度を上 げ、 2 間加熱 続け、 剤を除去して、 ア の ア 子内に から られる ン 脂を有する ン を充填した。 、得られた キヤ ア 子を回転 能な混合 器内にス イラ 根を有する ( 山重工業社製のドラム キサ 型)に移し、混合 器を 間に2 転 せて しながら、窒素 囲気 に温度 60Cで2 間熱処理した。 られ た キヤ ア 子を開 70 r の舗で分 して、 ア の 0 に対して、 7・ の キャ を得た。
で、 ン が充填されて る キヤ 00 を遊星 動型 ( ク 製の キサ 型)に投入し、スク 状の 根を公転を 間に3・ 5 転させ、 自転を 間に 転させながら 、窒素を流量0・ でフ さ 、減圧 ( 0・ Pa)になるよ ンをさら 。
に 去するために温度70Cに加熱した。 の 度が になるよ に ンで希釈した樹脂 ( の 00 ト 7 0 )を磁性キャ に対して 3の量の樹 液を投入し、20 ト 去及び 作を行 た。 で、さらに 3の量の樹 液を投入し、 20
去及び 作を行 、さらに 3の量の樹 液を投入し、20
去及び 作を行 た。 キヤ 0 に対して、被覆 、 5 であ た。その 、 ン 被覆された キャ を回転 能な 混合 器内にス イラ 根を有する ( 山重工業社製のドラム キサ
型)に移し、混合 器を 間に 0 転させて しながら、窒素 囲気 。
60Cで2 間熱処理した。 することにより、磁性キヤ ア 子の 面の ア 子の 分的な 出状態を ント した。この では、 が変化 はほぼな た。
られた キヤ を 70 の舗で分 して キヤ ア を得た。
られた キヤ の 性を表3に示す。
( キヤ ア2、3、4の )
キヤ ア の 、 ア に代えて、 ア ( キヤ ア2 )、 ア3( キヤ ア3 )、 ア ( キヤ ア4 )それぞれ 00 に対して する樹脂 分が、8・ 、 6・0 、6・0 なるよ に を加えて、磁性キャ を得た。 らに、それぞ キヤ 00 に対して、希釈した樹脂 ( の 00 ト ン70 )を として ・ 5 、2・ 0 、 ・0 なるよ 、磁性キャ ア 同様にして、磁性キヤ ア2、3、4を得た。
られた キヤ ア2、3、4の 性を表3に示す。
( キヤ ア5の )
ア の 00 を間接 熱型 ( ク ン 製の ッド ア J型)に入れ、窒素ガスを 0・ で 入し、温度70Cに加熱 しながら、 ド 根を 間に 00 転で する。 を樹脂 8 になるまで を 、 間加熱 続け、ト ンを除去して ア の ア 子内に ら られる ン 脂を有する ン を充填した。 、得られた キヤ ア 子を回転 能な混 合 器内にス イラ 根を有する ( 山重工業社製のドラム キサ
型)に移し、混合 器を 間に 0 転させて しながら、窒素 囲気 に温 度 60Cで2 間熱処理した。 するこ により、磁性キヤ ア 子の 面の ア 子の 分的な 出状態を ト した。 られた キヤ ア 子を開口70 の舖で して、 ア の 00 に対して、 8・0 部の磁性キヤ ア5を得た。
られた キヤ ア5の 性を表3に示す。
( キヤ ア6( 製 )
ア5の 00 を遊星 動型 ( ク 製 キ サ 型)に投入し、スク 状の撹 根を公転を 間に3・ 5 転さ 、自転を 間に 00 転さ ながら 、窒素を流量0・ で さ 、減圧 ( ・O Pa)になるよ ト ンをさらに 去するために温度7 Cに加熱した。 キャ 同様にして、被覆 ・0 にするこ 、ス イラ 根を有する の 間に4 転させること 外、磁性キヤ ア 同様にして、磁性 キヤ ア6( 得た。ス イラ 根を有する の を変えるこ によ 、磁性キヤ ア 子の 面の ア 子の 分的な 出状態を ント し た。
られた キヤ ア6 性を表3に示す。
( キヤ ア7の )
ポ メチ メタク ト 合体( 66 000) 5・0
ン 85 0
上 料をビ で 解し、 2を得た。
ア の に対して、 2の の
5・0 になるよ にする以外、磁性キヤ ア 同様にしてポ メチ メタク
充填されて る キヤ を得た。
ン ス(SR24 0 ング ) 85・0
( 2 ト )
ア ノプ ピ キ ラ
ト 3・ 5
上 料を混合し、 3を得た。
さらに、ポ メチ メタク ト 充填されて る キヤ の 00 に対して、被覆 分として 3の ・ 5 なるよ にす る以外、磁性キヤ ア 同様にして、被覆し、磁性キヤ ア7を得た。
られた キヤ ア7の 性を表3に示す。
( キヤ ア8の )
ア4の 00 を遊星 動型 ( ク 製 キサ 型)に投入し、スク 状 撹 根を公転を 間に3・ 5 転さ 転を 間に 00 転さ ながら 、窒素を流量0・ で させ、 減圧 ( 0・ Pa)になるよ ト をさらに 去するために温度70Cに加熱 した。 の 度が 0 になるよ にト で希釈した樹脂 ( の 00 70 )を ア 00 して5 の 液を投入し、 ト 去及び 作を行 た。 られた キヤ の 、0・ 5 であ た。
で、 の 度が になるよ に で希釈した樹 脂 ( の 00 ト 70 )を磁性キヤ に対して 3 の量の樹 液を投入し、20 ト 去及び 作を行 た。 で、 らに 3の量の樹 液を投入し、2 ト 去及び 作を行 、さら に 3 量の樹 液を投入し、20 ト 去及び 作を行 た。 キヤ 00 に対して、被覆 、2・0 であ た。
さらに、ス イラ 根を有する 間に4 転 せるこ キヤ ア 同様にして、磁性キヤ ア8を得た。ス イラ 根を有する
を変えることにより、磁性キヤリア 子の 面の ア 子の 分的な 出 状態を した。
られた キャリア8の 性を表3に示す。
( キャ ア9 製 )
ア2の 0 に対して、 を充填 8・0 にし、 ト 程を行わな 以外、磁性キャ ア 同様にして、磁性キャ ( )を 。
られた キャ ア9の 性を表3に示す。
( キャ 0 )の )
ア6 0 に対して、 を充填 8・0 にす る以外、磁性キャ 同様にして、磁性キャ ア 。
で、 リ が充填されて る キャ 0 を流動 ティ グ イント産業社製のス イラ S C型)に入れ、
0・ 8 3 とした 素を導入し、 温度を温度75。Cとした。 タ の 。
間に 000 転とし、 が温度50Cにな た後、 の 度が 0 になるよ に で希釈した樹脂 ( の 00 部 7 )を用 てスプ を開始した。スプ 3・ 5 し た。 ・0 なるまで、被覆を行 た。
らに、ス イラ 根を有する の 間に ・ 5 転さ るこ 外、磁性キャ ア 同様にして、磁性キャ )を得た。ス イラ 根を 有する の を変えるこ により、磁性キャ ア 子の 面に ア の 出さ な た。
られた キャ 0の 性を表3に示す。
( キャ ( )、磁性キヤ 2 製 )
ア7( キャ 用) ( キャ 2用)それぞれの 00 を用 る以外、磁性キャ ア 同様にして、磁性キャ ) キャ 2 得た。
られた キャ 2の 性を表3に示す。
( キャ 3 製 )
ア6の 00 を用 、磁性キヤ 同様にして、
が充填 れて る キヤ を得た。
で、 を樹脂 3に代える以外、磁性キヤ 0 同様にして、 キャ 3( )を得た。
られた キヤ 3の 性を表3に示す。
( キヤ 4( )の )
4 して、
ン ス(SR24 ダウ グ ) 00
( 20 )
ア ノプ ピ トキ ラ 2・0
ト 000・0
上を混合し、 4を得た。
。 ア を ア9に代え、間接 熱型 の 70Cを 。
75Cに代え、 ア 子の 部に充填する樹脂 液を樹脂 ら 4に代え、 8・ 20・0 になるよ に代え、ト 。
ンの 去及び の 処理 度を200Cに代える以外は、磁性キヤ ア5 同様 にして、磁性キャ 4 得た。
られた キヤ 4の 性を表3に示す。
( キヤ 5 製 )
ス(SR24 ・ダウ グ ) 00・0
( 20 )
ア ノプ ピ ト キ ラ 2・0
カ ボン
000・0
上 料を混合し、 5を得た。
。 ア を ア9に代え、間接 熱型 の 7 Cを Cに代え、 ア 子の 部に充填する樹脂 液を樹脂 ら 4に代え、 8・0 3・ になるよ に代え、ト ンの 去及び の 処理 度を200oCに代える以外は、磁性キャ ア5 同様 にして、 ン が充填されて る キヤ を得た。
で、 リ が充填されて る キヤ 00 に対 し、 を樹脂 5に代え、被覆 0 2・0 になる よ に代え、さらに、被覆 の 処理を真空 に代え、窒素を流量0・0 3 でフ させ 、減圧 ( 0・ Pa)にお て Cで2 理する 、磁性キヤ 0 同様にして、磁性キヤ 5 )を得た。
られた キヤ 5の 性を表3に示す。
系 重合体 ットを得るための 料として、スチ ン 0 、2 キ アク 5 、 2 、 メチ スチ ンの2 5 、 オキサイド5 入れた。また、ボ ステ 合体 ッ を得るための 料として、ポ オキ プ ピ ン(2 2) 2 2 ビス(4 フ )プ ン25 、 オキ チ ン(2 2) 2 2 ビス(4
)プ 5 、テ タ 9 、無水ト メ ット 5 、 24 部及び2 キサ 0・ 2 ガラス製4 ット の フラス に入れた。この ラス に温度計、 、 ンデ サ を取り け、 ト ヒ タ 内に設置した。次に四 フラス 。
内を窒 ガスで 換した後、 しながら に 、温度 30Cの 度で し 、先の滴 より、ビ 系 ノ び重合開始 を約4 間 けて 。
した。 で、温度を200Cまで 、4 させ、重量 均分子 78 。
0、 均分子 3800 62Cの イブ ッド を得た。
シアン スタ ッチの製
・ イブ ッド 60・
・シアン (P e e 5 3) 40・0
上記 材料を ダ キサ に仕込み、混合しながら し た。 90 Cで30 間加熱 した後、冷却し、ピ
度に粉砕して アン スタ ッチを作製した。
アントナ の製
・ イブ ッド g2・6
・ ラ ィ ワックス( 大 ピ ク 70C) 5・ 3
・シアン スタ ッチ( 40 ) 24・
・ジータ ブ チ 酸のア ウム 合物 ・
上記の 料を キサ により予備 合し、二軸 出し で混
度が 5 C( 置の 度設定 20 )になるよ に溶融 、冷却 、 を用 て 2 度に した。その 、 状を変更 、 メッ を細 した ン を用 て 0・ 3 度の を作製した。 次に、タ ボ 業社製のタ ボ・ (RS タ ノS ライナ )を用 て
度の を作 た。さらに、タ ボ 業社製のタ ボ・ (RSS タ ノS Bライナ )を用 て6 度に粉砕 、再度タ ボ (RSS タ S Bライナ )を用 て5 度の 粉砕 を作製した。そ 、 状と数 を改良した ク 製の ( 品名 ァカ ティ)を用 て、 同時に球形 を行 ことで重量 ( 45・ 8は 、平均 0 964の ア トナ 子を得た。
られた アン ナ 00 、個数分布 であ 、 キサメチ で処理 れた 85 カ 子を ・0 、個 数分布 であり、 68 チタ 子を0・ 9 、 個数分布 20 であり、 90 メチ オイ
カ 子を ・ 5 加した。そして、 ン キサ (
)で混合して、重量 5・ 84 、平均 0・ 963の アン ナ を得 た。
られたシアントナ の 性を表4 に示す。
( ゼ タトナ の製 )
ゼンタ スタ ッチの製
・ イブ ッド 6
・ ゼ タ (Pg e Re 57) 20
・ ゼンタ (P e Red 22) 20
上記の 料を ダ キサ により 、 ア スタ ッチ 同様にし ゼンタ スタ ッチを作製した。
ゼンタトナ の製
ア トナ の にお て、 ゼ タ ナ の 方を表4 に示すよ に 変更する以外、 ア トナ 同様にして、 ゼンタトナ を作製した。
られた ゼ タトナ の物性を表4Bに示す。
(イ トナ の製
イ スタ ッチの製
・ イブ 60
・イ (P e e o 4) 4
上記の 料を ダ キサ により 、シアン スタ ッチ 同様にし てイ スタ ッチを作製した。
イ ナ の製
アントナ の にお て、イ トナ の 方を表4 に示すよ に 変更する以外、 ア ナ 同様にして、イ ナ を作製した。
られたイ トナ の 性を表4Bに示す。
(ブラックトナ の製 )
ブラック スタ ツチの製
・ イブ ッド 60
・カ ボ ラツク (P e ) 40
上記の 料を ダ キサ により 、シアン スタ ツチ 同様にし て ク スタ ッチを作製した。
トナ の製
ア トナ の にお て、ブラックトナ の 方を表4 に示すよ に変 更する以外、 ア トナ 同様にして、ブラ トナ を作製した。
られたブラック ナ の 性を表4Bに示す。
(シアン ナ の製 2)
アントナ の製
ア トナ の にお て、 ア トナ 2の 方を表4 に示すよ に
する以外、 アントナ 同様にして、 ア トナ 2を作製した。
られた ア ナ 2の 性を表4Bに示す。
( ア トナ の製 3)
イオ 500 、0・ 2 ット ー aPO 溶液600 を投入し、温度60Cに した後、 キサ ( )を用 て 0OO にて した。これに 2 ノ aC 溶液93 を 徐 に添加し、Ca (P ) を含む 体を得た。
・スチ 62・0
チ アク ト 38・0 ・ ステ ワックス( ン 大 ピ ク 78C)20・0
・ジータ ブ チ 酸のア ウム 合物 ・0
・ ポ ステ (テ タ プ ピ キサイド ビス ノ 、酸価 5 、ピ ク 6000) 0・0
・ アン (P e B e 5 3) 3・ 0
料を温度60。
Cに 、 キサ ( 化工業製)を用 て 0 0OO にて 一に溶解、分散した。これに、重合開始 2 2 ビス(2 4 メチ ト )8 解し、 ノ 組成 を調製した。
に上記 ノ 組成 を投入し、温度6 Cで 囲気 に お て、 キサ に 0OO で 0 、 ノ 組成 を造 した。その 、 ド し 、温度8 Cに 、 0 させ た。 後、減圧 で残存モノ を留 、冷却 、塩酸を加えてCa ( ) を 解した後、 、水洗、乾燥を行 、重量 (D4)3 2 、平均 0・ 982のシアン ナ 子を得た。 均分子 65 000、 均分子 。
23 00 58Cであ た。
られた ア ナ 00 、個数分布 準の g0 であ り メチ で処理された 80の カ 子を ・ 5 、個
分布 準の であ 60 チタ 子を0・ 8 数分布 準の ピ ク 30 であり 85 メチ オ イ 子を ・ 3 加し、 ン キサ ( ) で混合して、重量 ( 43 2 、平均 0・ 98 の アントナ 3を 。 数分布 準の にお て、g0 に極大値を して た。
( ア トナ の製 4
アン スタ ッチ 製
・ イブ ッド 6 ・
・ アン (P e e ) 4 ・0
記の処方で ダ キサ により 、同様にして ア スタ ッチ を作製した。
アントナ の製
アントナ の にお て、 アントナ 2の 方を表4 に示すよ に変 更 、粉砕 を変更する以外、 ア ナ 同様にして、 ア ナ 4を作製 した。
られた ア トナ 4の 性を表4Bに示す。
( )
。
キャ ア ア トナ をそれぞれ ( 23C、湿度5 0 )に24 する。 キャ ア の92 に対し、 ア ナ の8 する。 0 ッタ V型 により ・ 63S 0 、 を調製した。 0 合した際の摩 電量の をも て初期の 電量 する。また、この を用 て以下の 価を行 た結果を 表5に記載する。
として、デジタ カラ プ タ (キヤノン製デジタ プ タ a ePR SSC70 0 P )( 造の 後述)を用 、 ア 。
ン 置の に上記 を入れ、常温 ( 23C、湿度50 R ) 成を行 た。 、現像 器を図 0に示すよ 配置にし、現像ス 感光体の での (S )を30 し、現像ス ブ 感光ドラ ムを現像 域にお て 向で回転さ 、感光ドラムに対する現像ス ブ
5 となるよ に改造した。また、補給 トナ して、ホッ トナ のみを供給で きるよ に改造し、現像 器の 出口を密閉する構造とした。そして、現像ス ブには、周波数2・0k z を0・ 7 ら0・ みで ・ 8 まで変えた
電圧 直流電圧 を して現像 域に電界を形成した。 。トナ 量が0 3 c 2となる を決定し、この 件で、初期 びに 合が5 像を用 て50000枚 画 験を行 、以下の 価を行 た。
( ザ ビ ムプ ンタ CS 8 4( 4 8 2
49 )キヤノ ケテイ グジャ 式会社) に、単色 像を形成し、トナ 量が0 3 c 2になるときの ( )を求めた。 、分光 度計5 00 ズ(X R e )を用 て 定した。 ントラスト 300 を基準とした。 ( )
上記の 件で、 、トナ 、画像 度によ 判定する。
( の )
( ) 3 下で、0・ 3 cm2であり、 ・ 30 60 ( 常に良好) (B) p 5 下で、0・ 3 c 2であり、 30 60 ( ) (C)V 8 下で、 ・ 3 c 2であり、 1
・ 3 60 ( 明にお て )
( ) p 8 を超えても、 ・ 3m c ( 明にお て不可 ) (2) ( )
の 向に対して、 フト (30 0 )
( 10 ) を交互に並 たチャ を する ( 、感光体の 手方 域に 10 ト 像を形成し、 、長手方向 域に 0 の 像を形成し、 それを繰り返して得られる画像)。 その 像をスキャナ (600dP ) で読み取り、 向に ける 度分布 (256 ) を測定する。 られた 度分布に 、 フト (30 ) 域に ける、 ト (30 ) の り も 度の 和を白 け し、以下の 準に基 き 価した。
( けの )
50 ( 常に良好)
B 5 50 ( )
C 5 300 ( 明にお て )
3 上( 明にお て不可 )
(3) (ガサツキ)
ト ン (30 )を 4で 、デジタ イク ス フ X 5 0 ワイド ンジズ ム ズ Z 00 ス )を用 、ドット 00 個の面 測定した。ドット (5) ドット の (a)を算 出し、ドット 現性指数を下記 により算出した。
(ガサツキの )
ト ン 像の サツキをドット 現性指数で評価した。
ドット 現性指数㈲ 。 S OO
1が4・ ( 常に良好)
1が4・0 6・0 ( )
C 1が6・ 8・0 ( 明にお て ベ )
1が8・ 上( 明にお て不可 )
(4)カブ
画像を 4で した。 ( bac 50 に設定)
紙の平 )を ク メ タ( 京電 式会社製の R C O R O C 6 S )によ て 定した。
像の s( )を測定した。
を用 て ブ ( )を算出した。 られた を下記の 準に従 て評価した。
(カ の )
カ ( ) ( ) 5( )
0 5 ( 常に良好)
0・ 5 0 ( )
C ・ 上2 0 ( 明にお て ベ )
2 0 ( 明にお て不可 ベ )
(5) リア
像を印刷 、感光ドラム上の部分を 明な テ プを密着させてサン プ グ 、 c 中の感 ドラム上に付着して た キヤ ア 子の 数を ウント 、 c 2 りの キヤ ア 子の 数を光学 微鏡で数えた。
(キヤリア 着の
3 ( 常に良好)
B 4 0 ( )
C 2 ( 明にお て )
2 上( 明にお て不可 )
(6) ク ( )
期の ク 、 用 る現像 別に同様のものを用意し、トナ 給を止めて、トナ 度が初期 の 分になるまで初期に設定した トラスト 位、 で (トナ 0・ 3 c 2)を出力した後、以下 法で試 験を行 。また、 に関しては、 の 価を終えた現像 を用 て、 ナ 給を止めて、トナ 度が初期 の 分になるよ にして、以下の 法で試験を行 。
4 上に ( ) 像を5 続して出力して、画像に直径が 上の白 けて る点の個数を ウン して、5 のその 数 ら評価を行 。
( クの )
0 ( 常に良好)
0 ( )
C 20 ( 明にお て )
20 上( 明にお て不可 ベ )
前後の 動の
験前に、紙上の 像で反射 度が ・ 5 なるトナ 量が紙上に
るよ となるよ に トラスト 位を調整した。 (3c X3c )を4 線で 出力し、定着 像を得た。 で、5 枚 力試験 、 験前と 同じ現像 、同様 像を出力した。
験前後の 度測定を行 た。 度測定には、色度計(S ec o o GR 。
G C )を用 、観測光 50、観測 2 にて行 、 A を算出し 価を行 た。
、 976年に国際 員会(C )で 格 れた 系の 義に基 き、 前後の 像の (A )を 下の 量的に評価し、以下の 準に基 て評価した。 、 定にお ては、ブラックトナ の はできな 。
A ( 2) (a a2) (b b2) 1 " 前の画像の a " b " 前の画像の 相 度を示す
2" の 像の
a2" b2 の 像の 相 度を示す
(A の )
を す に感じられる。 ・0 ・ 5 ( 常に良好)
をわず に感じられる。 ・ 5 上3・ 0 ( )
C を なり感じられる。3・0 6・0 ( 明にお て ベ )
を目立 て感じられる。6・0 上( 明にお て不可 )
(8) 性の
( イメ ジ グ ス 8( 4 28 2)キヤノ ケティ グジ ャ ン 式会社) 、 7 (00 0 20 30 40 50 60 70 80 g O B C O O )を形成し、単色 像の 度が ・60 なるよ に ナ なるよ ( ントラスト )を調整し、 度部 ら 度部の 像が ラ スよ 合されたグ ラ ィッ 像を出力し、 度部 ら 度部での 性に て評価
した。
常に 性に優れる( 常に良好)
性に優れる( )
C 度部は再現するが、 度部での 性に劣 (やや )
度部、高 度部ともにやや 性に劣 ( 明にお て ベ )
度部が飛び、 度部の が取れな ( 明にお て不可 )
(9) 費量の
( ザ ビ ムプ ンタ CS 8 4( 4 8 4g 2)キヤノ ン ケティングジャ 式会社) 、単色 像を形成し、画像 度が ・ 5 なるよ にV を ト 、画像 度を一定に保 よ にして、画像 ( ) 0 像を50000 、補給 器内のトナ 量の変化 ら消費量 を求め、評価した。
850 上 5 ( 常に良好)
50 350 ( )
C 350 650 (やや )
650 950 ( 明にお て )
950 上( 明にお て不可 )
6
キャ ア9 5の92 に対し、 ア トナ を8 、 を調製した。この を用 て、実施 同様に評価を行 た。 果を表5に記載する。
( 2 4)
キャ ア2 4の92 に対し、 ア トナ を8 、 を調製した。この を用 て、実施 同様に評価を行
。 果を表5に記載する。
( 5、6
キヤ ア の92 に対し、 アン ナ 3、4を8 、 を調製した。この を用 て、実施 同様に評価を行 た。 果を表5に記載する。
( 7)
キャ ア5の92 に対し、 アントナ を8 、
を調製した。この を用 て、実施 同様に評価を行 た。 果 を表5に記載する。
7)
キヤ ア6の92 に対し、 ア ナ を8 、
を調製した。この を用 て、実施 同様に評価を行 た。 果 を表5に記載する。
キャ ア7の92 に対し、 ア トナ 2を8 、
を調製した。この を用 て、画像 して、キヤノン製デジ タ プ タ a ePR SSC700 P ( 、実施
)を用 、現像ス には、周波数2・O z を0・ 7 ら0・ み で ・8 まで変えた交流電圧 直流電圧 。Cを して現像 域に電界を形成し た。 ナ 量が ・ c なる を決定し、この 件で、初期 びに 耐久 験を行 た。 トラス 位を300 固定する。それ以外の 、実施 同様に行 た。
(8)
上記の 件で、 、トナ 、画像 度により判定する。
( )V 3 下で、0・ 60 c であり、 ・ 30 上 60 ( 常に良 好)
(B) 5 下で、0・ c であり、 ・ 3 60 ( )(C)V 8 下で、0・60 c 2であり、 ・ 30 60 ( 明にお て )
( )V 8 を超えても、 ・6 c ( 明にお て不可 ) 果を表6に記載する。
( 5)
キャ 3の92 に対し、 アントナ 2を8 、
を調製した。この を用 て、実施 9 同様に評価を行 た。 果を表6に記載する。
キャ ア8の92 に対し、 アントナ を8 、
を調製した。この を用 て、実施 同様に評価を行 た。 果 を表5に記載する。
キャリア の92 に対し、 ア トナ 、 ゼ タトナ 、イ トナ 、ブラックトナ をそれぞれ、8 、4色の二 を調製した さらに、 95 に対し、磁性キャ ア5 を混合した補給
を準備した。
これらの を用 て、画像 として、デジタ カラ プ ンタ (キヤノ 製デジタ プ ンタ a eP SSC700 VP )を用 、常温 ( 。
23C、50 R )、常温 ( 。
23C、5 R )、高温高湿(3 。
C、80 R ) でそれぞれ 成を行 た。 、実施 同様で、 現像ス ブ 感光体を現像 域にお て 向で回転さ 、感光体に対する現像 ス ブ ・ 5 となるよ に改造した。そして、現像ス ブには、周波数2・ を0 7 ら0・ みで ・ 8 まで変えた交流電圧 直流電圧 。C を した。 トナ のトナ 量が0・ 3 c 2 なる を決定し、この 件 で、初期 びに耐久 験を行 た。 ントラスト 位を30 固定する。
合が カラ 像を用 てそれぞれ50000枚の画 験を行 た結果、表7 に示すよ に、 ずれの 境にお て 、十分な画像 度が得られ、 けや も問題な 、良好な結果が得られた。 の 動も どな 、良好であ た。
( ・ )
eO 59 5
C 35 0
(O ) 4・4
S CO ・
となるよ にフ ライト 材料を した。その 、水を加えて直径( ) のジ を用 てボ で3 合した。スラ の 、 8 した。
2( )
合したスラ をスプ ドライヤ (大川原 )により した後、大 気中で 0Cで2 、 ライ を作製した。
3( )
クラッ ャ で0・ 5 度に粉砕した後に、水を加え、スラ の 度を80 した。 の きさを するために、ボ ビ ズの き びその 間を した。 0 のジ を用 た ボ で2 した。そのスラ を、 のジ に代えて、更に ビ ズ で2 、 スラ を得た。 られた 、 50が、2・ 5 g0が3・ であ た。 の スラ の 分量を取 出し、 らに スラ の 2 して、 2の スラ を調 製した。 られた 2の 、 50が、0・ g g0が ・ であ た。 中で取 出した スラ 2の スラ を混合し、 ライ スラ を得た。スラ 中の仮 フ ライ の 50 g0を測定した結果、それぞれ ・ 3 、2・ 3は であ た。
4( )
ア 子の の 造を ト するため、上記フ ライ スラ
、 イ ダ して ライト 00 に対してボ ビ ア 0・ 7 を添加した。さらに水を加え、スラ の 度を7 調整した 後、スプ ドライヤ (大川原 )で球状 子に した。
( )
アの 抵抗を所望にするため、 囲気を ント した。ま た、 造を するために、 度を ト した。 に て、窒素 囲気 ( 素濃度0・0 )で、室温 ら 度になるまでの 間を5 間とし、温度 50。
Cで4 した。その 、8 間を けて、温度8 。 。
Cまで 、窒素 囲気 ら大気に戻し、温度4 C 下で取り出した。
( )
集した 子を解 した後に、 75 の舗で して 大粒子を除去し さらに風力 行 、 ア 0を得た。 られた
ア 、 であ た。 られた アの 抵抗を測定した結果 を表9 に示す。その 性に ても gBに示す。
( アの製 7)
ア製 0の 、製造 件を表g に示すよ に変更する以外、 同様にして ア 7を作製した。 られた ア の 性を表gBに示す。
られた アは、表面がなめらかな であ た。孔は、検出できな 。
( アの製 8)
グネタイト 粒子( 0・ 3 ) 、 タイト 粒子(
0・ に対して、それぞれ4・ 0 、4・ ラン系 プ ング (3 (2 ア ノ チ ア ノプ ピ ) トキシ ラ )を加え、容器内で温度 0 。C 上で高速 、それぞれの 粒子を表面 理した。
ノ
ホ ムア デヒド (ホ ムア デヒド37 溶液) 6
上 理した グネタイ 粒子 59
上 理した タイト 粒子 25
上 料と、 28 アン ア 5 、水 ラス に入れ、 、 。
合しながら30 間で温度85Cまで ・ 持し、3 させて 化さ た。その 、 30 まで冷却し、更に水を添加した後、上澄み液を除去し、 を水 洗した後、風 した。 で、これを減圧 (5 Pa ) 60Cの 度で乾燥して、 磁性微粒子が分散 れた状態の ア( 性微粒子分散 ア) 8を得た。
、検出できな た。 られた ア 8の 性を表g に示す。
( アの製 9)
ア製 0の 、製造 件を表g に示すよ に変更する以外、 同様にして ア 9を作製した。 処理として、 、さらに抵抗 整の ために、電気 にて、水素 、温度4 0。
Cにして0・ 5 、表面の 元を行 た。 られた ア 9の 性を表gBに示す。
リ ス( R255 越化学社製) 40・
( 20 )
(ア ノ ) ア ノプ ピ ト キ 0・ 8
ト ン 59・ 2
上 料を混合し、 6を得た。
ア の を混合 (ダ ト 製の 型)の 器内に入れ、 器内を減圧しながら ガスを導入し、温度5 0Cに加熱しながら 根を 間に 00 転で した。 て、 6を 。
器内 加し、 ア 0 6とを混合し、 70Cに温度を上 げ、 2 間加熱 続け、 剤を除去して、 ア 0の ア 子内に 6 ら られる 脂を有する ン を充填した。 、得られた キヤ ア 子を回転 能な混合 器内にス イラ 根を有す る ( 山重工業社製のドラム キサ 型)に移し、混合 器を
。
に2 転させて しながら、窒素 囲気 に温度200Cで2 間熱処理した。 ら れた キヤ ア 子を開 70 の舗で分 して、 ア 0の 0 に対して、 8・0 の キャ を得た。
ス( R2 f 社製) 5・0
( 20 )
B (ア ノ ) ア ノプ ピ キ " 0・ 2
ト " 0・
上 料を混合し、 7を得た。
で、 が充填されて る キヤ 0 を遊星 動型 ( ク 製の キサ 型)に投入し、スク 状の 根を公転を 間に3・ 5 転させ、 自転を 間に 00 転させながら 、窒素を流量0・ で さ 、減圧 ( 0・ O Pa)になるよ ト
を らに 去するために温度70Cに加熱した。 7を磁性キャ に対して 3の 量の 液を投入し、 20 ト ン 去及び 作を行 た。 で、 らに 3の 量の 液を投入し、2 ン 去及び 作を 行 、さらに 3の 量の 液を投入し、 20 去及び を行 た。 キヤ 00 に対して、被覆 、 ・0 であ た。その 、得られた キヤ を回転 能な混合 器内にス イラ 根を有する ( 山重工業社製のドラム キサ 型)に移し、混合 器を 間に 転させて しながら、窒素 囲気 に温度200Cで2 間熱処理した。 す ることにより、磁性キャ ア 子の 面の ア 子の 分的な 出状態を
した。こ では、 が変化は、ほぼ た。
られた キヤ を 70 の舗で分 して キャ 6を得た。 られた キャ 6の 性を表 0に示す。
( キヤ 7、磁性キヤ 8、磁性キヤ ア22、磁性キャ ア28 )の )
キヤ 6の 、 ア 0に代えて、 ア ( キヤ 7用)、 ア ( キャ 8用)、 ア 4 ( キャ ア22用)、 ア 9( キヤ ア28用)それぞれ
に対して する樹脂 分が、 6・0 、 7 0 、5・0 、8 0 となるよ に 6を加えて、 子を得た。さらに、それぞれ
0 に対して、 7を 分として ・0 、 ・ 、0・ 5 、 ・0 となるよ 、磁性キヤ 6 同様にして、被覆を行 キヤ 7、磁性キヤ 8、磁性キヤ ア22、磁性キヤ ア28 )を得 た。
られた キヤ 7 8 22 28の 性を表 0に示す。
( キャ 9の )
キヤ 6で作製したシ が充填されて る キヤ ア
00 を流動 ティ グ (フ イ 産業社製のス イラフ S C型) に入れ、 ・ 8 3 した ガスを導入し、窒素ガスの 度を温度7 5Cとした。 タ の 間に 000 転とし、磁性キャ の 度が 温度50Cにな た後、 7を用 てスプ を開始した。スプ 3・ 5 5 とした。 0・ 5 となるまで、被覆を行 た。
さらに、ス イラ 根を有する の 間に 0 転さ ること 外、磁性キヤ 6 同様にして、磁性キャ 9を得た。ス イラ 根を有す
の を変えることにより、磁性キヤ ア 子の 面の ア 子の 分的 な 出状態を ト した。
0 られた キヤ 9の 性を表 0に示す。
( キヤ ア2 の )
ス( R255 f 化学社製) 4 ・
( 20 )
(ア ノ ) ア ノプ ピ トキ ラ 6 5 58・4
上 料を混合し、 8を得た。
ア の 00 を間接 熱型 ( ク 製の 。
ッド ア J型)に入れ、窒素ガスを 0・ で 入し、温度70Cに加 熱しながら、 ド 根を 間に 00 転で する。 8を樹脂 7・ 20 0 になるまで 8を 、 間加熱 続け、ト を除去して、 ア 0の ア 子内に 8 ら られるシ 脂を有する シ ン を充填した。 、得られた キヤ を回転 能な混合 器内にス イラ 根を有する ( 山重工業社製のドラム キサ 型)に移し、混合 器を 間に 0 転 せて しながら、窒素 囲気 に温度 25 20 。
0Cで2 間熱処理した。 することにより、磁性キヤリア 子の 面の ア 子 の 分的な 出状態を した。 られた キヤ ア 子を開 7 の
して、 ア の 00 に対して、 7・ の キャ ア20を得た。
られた キヤ ア2 の 性を表 に示す。
( キヤ ア2 の )
リ ン ス( R52 8 社製) 90・
( 20 )
ン 80・0
上 料を混合し、 9を得た。
キャ 6の 、 ア 0に代え、 ア 3 を用 、 6に代え、 9を樹脂 8・0 になるよ キヤ 6の と同様にして、充填を行 た。
ン ス( R5208 社製) 5・0
( 20 )
j (ア ノ ) ア ノプ ピ ト トキ 0・ 2
ン 0・0
上 料を混合し、 を得た。 られた 子に キヤ 6の 同様にして、被覆 ・0 の 覆を行 、磁性キヤ ア2 を得た。
られた キャ ア2 の 性を表 0に示す。
( キャ ア23の )
メチ メタク ト 重合体( 68 000) 7・
ン 40・0
上 料を混合し、 を得た。
キヤ 6の 、 ア 0に代え、 ア 5 を用 、 6に代え、 を樹脂 7・0 になるよ
6 同様にして、充填を行 た。
ポメチ メタク ト 重合体( 68 000) ・0
ト P 5 (オ ント 社製) ・ ト ・0
上 料を混合 解し、 2を得た。 られた 子に キヤ ア 6の と同様にして、被覆 0 の 覆を〒 、磁性キヤ ア23を得た。
られた キヤ ア23の 性を表 に示す。
( キヤ ア24の )
キヤ 6の の ち、磁性キヤ 6 同様にして、充填を行 た。 リ ス( 255 社製) 5・
( 20 ) Y ア ノプ ピ ト トキシシラ 0・ 2
ト 0・0
上 料を混合し、 3を得た。
が充填されて る キヤ 00 に対して、 3を ・0 の 覆を磁性キヤ 6 同様にして、被覆を行 、 性キヤ ア24を得た。
られた キヤ ア24の 性を表 0に示す。
( キヤリア25 の )
キヤ 6の の ち、 ア 0に代え、 ア 6の 00 に対して する樹脂 分が、 8・0 となるよ に 6を加え 、 が充填されて る キヤ を得た。 リ
が充填されて る キヤ 0 を流動 ティ グ ( イン 産 業社製のス イラ S C型)に入れ、 0・ 8 とした 素を導入 し、 温度を温度 C した。 タ の 間に 000 転 し、 。
が温度5 Cにな た後、 7を用 てスプ を開始した。スプ 3・ 5 した。 ・0 となるまで、被覆を行 た。
さらに、ス イラ 根を有する の 間に 5 転 せるこ
、磁性キャ 0 同様にして、磁性キャ ア25( )を得た。ス イラ 根 を有する の を変えるこ により、磁性キャ ア 子の 面の ア 子の 出をさせな た。 られた キャ ア25の 性を表 0に示す。
( キャ ア26 、磁性キヤ ア27 )の )
ア 0に代えて、磁性 ア ( キャ ア26用)、 ( キャ ア27 用)に代えて、充填 程を行わず、 7を用 て、磁性キャ 6 と 同様にして、それぞれ、被覆 0・ 5 、0・ 5 の 覆を行 、磁性キャリア 26 27を得た。
られた キャ ア26 、27 性を表 0に示す。
( キャ ア29 製 )
キャ ア25の の ち、磁性キャ ア25 同様にして、充填を行 た( 8・0 )。
で、シ ン が充填されて る キャ 00 に対し て 7に代えて、 3を用 、磁性キャ ア25 同様にして、被覆 0 なるよ に被覆を行 た。
さらに、ス イラ 根を有する 間に ・ 5 転させること 外、磁性キャ 6 同様にして、磁性キャ ア29 得た。ス イラ 根 を有する の を変えるこ により、磁性キャ ア 子の 面の ア 子の 出をさ な た。
られた キャ ア29の 性を表 に示す。
系 重合体 ットを得るための 料 して、スチ 、2 チ キ アク ト5 、 2 、 メチ スチ の2 5 、 オキサイド5 入れた。また、ポ ステ 合体 ットを得るための 料として、ポ オキ プ ピ (2 2) 2 2 ビス(4
)プ 25 、ボ オキ チ (2 2) 2 2 ビス(4 )プ 5 、テ タ 9 、無水ト メ ット 5 、 24 部及び2 キサン 0・ 2 ガラス製4 ット の ラス に入れた。この フラス に温度計、 、 デ サ を取り け、 ント ヒ タ 内に設置した。次に四 ラス 内を窒 ガスで 換した後、 しながら に 、温度 3 Cの 度で し 、先の滴 より、ビ 系 ノ び重合開始 を約4 間 けて した。 で、温度を200Cまで 、4 さ 、重量 均分子 76 0 0 、 均分子 3900 6 Cの イブ ッド Bを得た。
ア スタ ッチ 製
・ イブ ッド 60・
・ ア (P e e 5 3) 40・0
上記の 材料をまず ダ キサ に仕込み、混合しながら
した。 30 90 Cで加熱 させた後冷却し、ピ
度に粉砕して、シア スタ ッチを作製した。
アン ナ の製
・ イブ ッド g2・ 6
・ ラフィ ワックス( 大 ピ ク 70C) 5・ 3
・ アン スタ ッチ( 40 ) 24・
・ジータ チ 酸のア ウム 合物 ・
上 料を キサ によ 予備 合し、二軸 出し で混
5 C( 置の 度設定 20で)になるよ に溶融 、冷却
を用 て 2 度に した。その 、 ン 状を変更 、メッ シ を細 した ン を用 て ・ 3 度の を作製した。次に タ ボ 業社製のタ ボ・ (RS タ ノS ライナ )を用 て
の を作 た。さらに、タ ボ 業社製のタ ボ・ (RSS タ ノS Bライナ )を用 て7 度に粉砕 、再度タ ボ・ (RSS タ ノS ライナ を用 て5 度の 粉砕 を作製した。その 、 ン 状と数を 改良した ク 製の ( 品名 ファカ ティ)を用 て、 同時に球形 を行 こ で重量 ( 4)5 g 、平均 0・ 96 ア ナ 子を得た。
られた アントナ 00 、個数分布 であり メチ で処理された カ 子を 0 、個 数分布 であり 68 チタン 子を0・ 9 、 個数分布 20 であ 9 メチ オイ
カ 子を0・ 5 加した。そして、 キサ ( ) で混合して、重量 6・0 、平均 0・ 960のンアントナ 5を得た。 数分布 準の にお て、 に極大値を して た。 られた ア トナ 5の 性を表 Bに示す。
( ゼンタトナ 2の )
ゼ タ スタ ッチの製
・ イブ B 60・
・ ゼンタ (Pg e Red 57) 20・0
・ ゼンタ (Pg e Red 2) 20・0
上 料を二 ダ キサ により 、 ア スタ ッチ 同様にし ゼ タ スタ ッチを作製した。
ゼ タトナ の製
ア ナ 5の にお て、 ゼ タトナ 2の 方を表 に示すよ に 変更する以外、 ア トナ 5 同様にして、 ゼ タトナ 2を作製した。
られた ゼ タトナ 2の 性を表 Bに示す。
(イ トナ 2の
イ スタ ツチの製
・ イブ B 60・0
・イ (P e e o 5) 4 ・0
上 料を二 ダ キサ により 、 ア スタ ツチ 同様にしてイ スタ ッチを作製した。
イ トナ の製
ア トナ 5の にお て、イ トナ 2の 方を表 に示すよ に 変更する以外、 ア トナ 5 同様にして、イ トナ 2を作製した。
られたイ トナ 2の 性を表 に示す。
( ラ 2の )
ブラック スタ ツチの製
・ イブ 60・0
・カ ボ ブラツク (P e ) 4 ・
上記 料を ダ キサ 、
により 融混 、 アン スタ ッチ 同様に してブラック スタ ッチを作製した。
ブラックトナ の製
アントナ 5の にお て、ブラックトナ 2の 方を表 に示すよ に 変更する以外、 ア ナ 5 同様にして、ブラックトナ 2を作製した。
られたブラックトナ 2の 性を表 に示す。
(シア ナ 6 )
アントナ 製
ア トナ 5の にお て、 ア トナ 6の 方を表 に示すよ に
する以外、 ア トナ 5 同様にして、 ア ナ 6を作製した。
られた ア トナ 6の 性を表 に示す。
( アント 7の )
イオ 50 、0・ 0 ット ー aPO 溶液600 を投 。
、温度60Cに した後、 キサ 化工業製)を用 て、 0 0 にて した。これに ・0 ット CaC 溶液93 を徐 に 添加し、Ca (PO) を含む 体を得た。
・スチ 62・0
チ アク ト 38・0 ・ ステ ワックス( 大 ピ ク 78C) 20
・ジ タ ブ チ 酸のア ウム 合物 ・
・ ポ ステ (テ タ プ ピ キサイド ビス ノ 、酸価 5 、ピ ク 600 ) 0・0 ・ アン (P e e 5 3) 3・0
E 料を温度60Cに 、 キサ ( 化工業製)を用 て 0 O にて 一に溶解、分散した。これに、重合開始 2 2 ビス(2 4 メチ ト )8 解し、 ノ 組成 を調製した。
に上記 ノ 。
組成 を投入し、温度6 Cで 囲気 に お て、 キサ に 0OO で 0 、モノ 組成 を造 した。その 、 ド し 、温度80Cに 、 0 さ た。 後、減圧 で残存モノ を留 、冷却 、塩酸を加えてCa ( ) を 解した後、 、水洗、乾燥を行 、重量 (D4)5 7 、平均 0・ 982の アントナ 子を得た。 均分子 62 0 0、 均分子 20 000 58。Cであ た。
られたンアン ナ 00 、個数分布 準の g0 であ メチ で処理された 80の カ 子を ・ 5 、個
分布 準の 40 であり 6 子を 8 個数分布 準の ピ ク 3 であり 85 メチ ンオ イ カ 子を ・ 3 加し、 キサ ( ) で混合して、重量 ( 4)5 8 、平均 0・ 980の アント 7を得 た。 数分布 準の にお て、 に極大値を して た。 られ た ア ナ 7の 性を表 Bに示す。
キャ 6の92 に対し、 ア トナ 5を8 、 型 により させて、 を調製した。この を用 て以下の 価を行 た結果を表 2に記載する。
として、デジタ フ カラ プ タ (キヤノ 製デジタ プリ タ a eP SS C7000VP )を用 、 ア 置 に 上記 を入れ、常温 ( C 5 R ) 成を行 た。
、感光ドラムに対する現像ス ブ 5 となるよ に改造し、また、補給 の 出口を 、補給は ナ のみとした。そして、現像ス には、 2 0 z を0・ 7 ら0・ みで ・ 8 まで変えた交流電圧 直流 電圧 。。を 域に電界を形成した。トナ 量が ・ 3 c となる PPを決定し、この 件で、初期 びに 合が5 像を用 て50000 枚の画 験を行 、前記 同様な評価を行 た。
( 9 4)
2にお て、磁性キャ 6を 2に示すものに えた以外は、実施 2 同様にして、 を調製した。この を用 て、実施 2 同様に評価を行 た。 果を表 2に記載する。
( 3 9)
2にお て、磁性キャ 6を 2に示すものに えた以外は、実施2 同様にして、 を調製した。この を用 て、実施 2 同様に評価を行 た。 果を表 2に記載する。
( 20)
2にお て、磁性キャ 6を磁性キャ ア24に代えて、92 に対 し、シア トナ 5を アントナ 6に代え、8 、 を調製し た。この を用 て、画像 して、デジタ カラ プ (キヤノ 製デジタ プ タ a ePR SS C7000 P ) を用 た。 、実施 2 同様にした。 ス ブには、周波数2・ z を0・ 7 ら0・ みで ・ 8 まで変えた交流電圧 直流電圧 を して現像 域に電界を形成した。 ナ 量が0 c なる を決定し、 この 件で、初期 びに耐久 験を行 た。 トラスト 位を300 固定し、 それ以外の 、実施 2 同様に行 た。
果を表 3に記載する。
( 5)
2にお て、磁性キャ ア24を磁性キャ ア29に代えて、92 に対 し、シア トナ 5を ア ナ 6に代え、8 、 を調製し 。この を用 て、実施 2 同様に評価を行 た。 、問 題な にあ たが、 けを生じた。 果を表 3に記載する。
キャ 6を92 に対し、 アントナ 5、 ゼ タトナ 2、イ ナ 2、 ラックトナ 2をそれぞれ、8 、4色の二 を調製し た。さらに、 トナ 95 に対し、磁性キャ ア5 を混合した補給
を準備した。これらの を用 て、画像 として、デジタ フ カラ プ タ (キヤノン製デジタ プ タ a eP SS C O P )を用 、常温 (23C 5 R ) 成を行 た。
、感光体に対する現像ス ブ ・ 5 なるよ に改造した。そして、 現像ス ブには、周波数2・ z を ・ 7 ら ・ みで ・ 8k まで えた交流電圧 直流電圧 。Cを した。 トナ の ナ 量が0・ 3 c なる を決定し、この 件で、初期 びに耐久 験を行 た。 トラスト 位を300 固定した。 合が各30 d の カラ 像を用 てそれぞ れ5000 枚の画 験を行 た結果、十分な画像 度が得られ、 、飛び散り 良好であり、 けや も問題な 、キャ ア もな 、良好な結果が得られた。
動も どな 、良好であ た。 果を表 4に記載する。
この 2008 8 4日に出願された日本国 2008 20 0 75 、2 8 20 76号 らの 先権を主張するものであり、その 容を引用して この 願の 部 するものである。