WO2009128343A1 - 繊維状柱状構造体集合体およびそれを用いた粘着部材 - Google Patents
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Abstract
Description
複数の直径を有する繊維状柱状構造体を備え、
該複数の直径を有する繊維状柱状構造体が長さ500μm以上の繊維状柱状構造体を含み、
該複数の直径を有する繊維状柱状構造体の直径分布の最頻値が15nm以下に存在し、該直径分布の最頻値の相対頻度が30%以上である。
本発明のカーボンナノチューブ集合体である繊維状柱状構造体集合体(2)は、
複数の繊維状柱状構造体を備え、
該繊維状柱状構造体がカーボンナノチューブであり、該カーボンナノチューブが複数層を有するカーボンナノチューブであり、
該複数層を有するカーボンナノチューブが長さ500μm以上のカーボンナノチューブを含み、
該複数層を有するカーボンナノチューブの層数分布の最頻値が層数10層以下に存在し、該最頻値の相対頻度が30%以上である。
本発明のカーボンナノチューブ集合体である繊維状柱状構造体集合体(3)は、
複数の繊維状柱状構造体を備え、
該繊維状柱状構造体がカーボンナノチューブであり、該カーボンナノチューブが複数層を有するカーボンナノチューブであり、
該複数層を有するカーボンナノチューブが長さ500μm以上のカーボンナノチューブを含み、
該複数層を有するカーボンナノチューブの層数分布の最頻値が層数10層以下に存在し、該最頻値の相対頻度が30%以上であり、
250℃雰囲気下におけるガラス面に対するせん断接着力が、室温におけるガラス面に対するせん断接着力の0.8~1.2倍である。
本発明のカーボンナノチューブ集合体である繊維状柱状構造体集合体(4)は、
複数の繊維状柱状構造体を備え、
該繊維状柱状構造体がカーボンナノチューブであり、該カーボンナノチューブが複数層を有するカーボンナノチューブであり、
該複数層を有するカーボンナノチューブが長さ500μm以上のカーボンナノチューブを含み、
該複数層を有するカーボンナノチューブの層数分布の最頻値が層数10層以下に存在し、該最頻値の相対頻度が30%以上であり、
表面自由エネルギーaの被着体に対する室温におけるせん断接着力をA、表面自由エネルギーaとの差が25mJ/m2以上である表面自由エネルギーbの被着体に対する室温におけるせん断接着力をBとすると(ただし、a>b)、B/Aの値が0.8~1.2である。
1 基材
2 繊維状柱状構造体
本発明の繊維状柱状構造体集合体(1)は、複数の直径を有する繊維状柱状構造体を備え、該複数の直径を有する繊維状柱状構造体が長さ500μm以上の繊維状柱状構造体を含み、該複数の直径を有する繊維状柱状構造体の直径分布の最頻値が15nm以下に存在し、該直径分布の最頻値の相対頻度が30%以上である。
本発明のカーボンナノチューブ集合体である繊維状柱状構造体集合体(2)は、複数の繊維状柱状構造体を備え、該繊維状柱状構造体がカーボンナノチューブであり、該カーボンナノチューブが複数層を有するカーボンナノチューブであり、該複数層を有するカーボンナノチューブが長さ500μm以上のカーボンナノチューブを含み、該複数層を有するカーボンナノチューブの層数分布の最頻値が層数10層以下に存在し、該最頻値の相対頻度が30%以上である。
本発明のカーボンナノチューブ集合体である繊維状柱状構造体集合体(3)は、複数の繊維状柱状構造体を備え、該繊維状柱状構造体がカーボンナノチューブであり、該カーボンナノチューブが複数層を有するカーボンナノチューブであり、該複数層を有するカーボンナノチューブが長さ500μm以上のカーボンナノチューブを含み、該複数層を有するカーボンナノチューブの層数分布の最頻値が層数10層以下に存在し、該最頻値の相対頻度が30%以上であり、250℃雰囲気下におけるガラス面に対するせん断接着力が、室温におけるガラス面に対するせん断接着力の0.8~1.2倍である。
本発明のカーボンナノチューブ集合体である繊維状柱状構造体集合体(4)は、複数の繊維状柱状構造体を備え、該繊維状柱状構造体がカーボンナノチューブであり、該カーボンナノチューブが複数層を有するカーボンナノチューブであり、該複数層を有するカーボンナノチューブが長さ500μm以上のカーボンナノチューブを含み、該複数層を有するカーボンナノチューブの層数分布の最頻値が層数10層以下に存在し、該最頻値の相対頻度が30%以上であり、表面自由エネルギーaの被着体に対する室温におけるせん断接着力をA、表面自由エネルギーaとの差が25mJ/m2以上である表面自由エネルギーbの被着体に対する室温におけるせん断接着力をBとすると(ただし、a>b)、B/Aの値が0.8~1.2である。
本発明の繊維状柱状構造体集合体の製造方法としては、任意の適切な方法を採用し得る。本発明の繊維状柱状構造体集合体の製造方法の好ましい実施形態の例として、カーボンナノチューブ集合体である繊維状柱状構造体集合体の製造方法を説明する。
本発明の粘着部材は、本発明の繊維状柱状構造体集合体を用いたものである。本発明の粘着部材は、好ましくは、本発明の繊維状柱状構造体集合体に基材が備えられたものであり、具体的には、例えば、粘着シート、粘着フィルムが挙げられる。
本発明の繊維状柱状構造体集合体における繊維状柱状構造体の直径および直径分布は、走査型電子顕微鏡(SEM)および/または透過電子顕微鏡(TEM)によって測定した。得られた繊維状柱状構造体集合体の中から少なくとも10本以上、好ましくは20本以上の繊維状柱状構造体をSEMおよび/またはTEMにより観察し、各繊維状柱状構造体の直径を調べ、直径分布を作成した。
本発明の繊維状柱状構造体集合体における繊維状柱状構造体の層数および層数分布は、走査型電子顕微鏡(SEM)および/または透過電子顕微鏡(TEM)によって測定した。得られた繊維状柱状構造体集合体の中から少なくとも10本以上、好ましくは20本以上の繊維状柱状構造体をSEMおよび/またはTEMにより観察し、各繊維状柱状構造体の層数を調べ、層数分布を作成した。
ガラス(MATSUNAMI スライドガラス27mm×56mm)に、1cm2単位面積に切り出した基材付繊維状柱状構造体集合体の先端が接触するように載置し、5kgのローラーを一往復させて繊維状柱状構造体の先端をガラスに圧着した。その後、30分間放置した。引張り試験機(Instro Tensil Tester)で引張速度50mm/minにて、25℃または250℃にてせん断試験を行い、得られたピークをせん断接着力とした。
ガラス(MATSUNAMI スライドガラス27mm×56mm、表面自由エネルギー=64.4mJ/m2)およびPP板(新神戸電機(株)製、コウベポリシート PP-N-AN、表面自由エネルギー=29.8mJ/m2)のそれぞれに、1cm2単位面積に切り出した基材付カーボンナノチューブ集合体の先端が接触するように載置し、5kgのローラーを一往復させてカーボンナノチューブの先端をガラスに圧着した。その後、30分間放置した。引張り試験機(Instro Tensil Tester)で引張速度50mm/minにて、25℃にてせん断試験を行い、得られたピークをせん断接着力とした。
被着体の表面に3種の液体(水、グリセリン、ヨウ化メチレン)を着滴後、100msの接触角を測定し、その値を用いて以下の方法から表面自由エネルギーを求めた。
表面自由エネルギーの算出方法:
γL(1+cosθ)=2(γL d・γs d)1/2+2(γL p・γs p)1/2・・・(1)
γL:接触角測定に用いた液の表面自由エネルギー
γL d:液の表面自由エネルギーの分散成分
γL p:液の表面自由エネルギーの極性成分
γs:求めたい固体の表面自由エネルギー
γs d:固体の表面自由エネルギーの分散成分
γs p:固体の表面自由エネルギーの極性成分
式(1)を(γL p/γL d)1/2とγL(1+cosθ)/2(γL d)1/2の一次関数に変形して、
γL(1+cosθ)/2(γL d)1/2
=(γs p)1/2(γL p/γL d)1/2+(γs d)1/2・・・(2)
式(2)より、γs d、γs pはそれぞれ[傾き]を2乗、[切片]を2乗して求め、γs=γs d+γs pとして表面自由エネルギーを算出した。
(カーボンナノチューブ集合体の作製)
シリコン基板(エレクトロニクス エンド製、厚み525μm)上に、真空蒸着装置(JEOL製、JEE-4X Vacuum Evaporator)により、Al薄膜(厚み10nm)を形成した後、450℃で1時間酸化処理を施した。このようにして、シリコン基板上にAl2O3膜を形成した。このAl2O3膜上に、スパッタ装置(ULVAC製、RFS-200)にてさらにFe薄膜(厚み1nm)を蒸着させて触媒層を形成した。
次に、触媒層付シリコン基板をカットして、30mmφの石英管内に載置し、水分率350ppmに保ったヘリウム/水素(120/80sccm)混合ガスを石英管内に30分間流して、管内を置換した。その後、電気管状炉を用いて管内を765℃まで35分間で段階的に昇温させ、765℃にて安定させた。765℃にて10分間放置後、温度を保持したまま、ヘリウム/水素/エチレン(105/80/15sccm、水分率350ppm)混合ガスを管内に充填させ、30分間放置してカーボンナノチューブを基板上に成長させ、カーボンナノチューブ集合体(1)を得た。
カーボンナノチューブ集合体(1)が備えるカーボンナノチューブの長さは589μmであった。
カーボンナノチューブ集合体(1)が備えるカーボンナノチューブの層数分布を図3に示す。図3に示すとおり、最頻値は2層に存在し、相対頻度は69%であった。
また、カーボンナノチューブ集合体(1)の直径分布の最頻値および該最頻値の相対頻度も測定した。
結果を表1にまとめた。
ポリプロピレン樹脂(旭洋紙パルプ株式会社製、厚み30μm)をホットプレート上で200℃に加熱し、溶融させた。上記カーボンナノチューブ集合体(1)が備えるカーボンナノチューブの片端(上端)を溶融させたポリプロピレン樹脂に圧着した後、室温に冷却して固定した。このようにして、基材付カーボンナノチューブ集合体(1)を得た。
基材付カーボンナノチューブ集合体(1)をサンプルとして、25℃にてせん断接着力を測定した(測定方法(A))。せん断接着力は15.3N/cm2であった。
結果を表1にまとめた。
Al2O3膜上に、スパッタ装置(ULVAC製、RFS-200)にてFe薄膜(厚み2nm)を蒸着させた以外は、実施例1と同様にしてカーボンナノチューブ集合体(2)を作製した。
カーボンナノチューブ集合体(2)が備えるカーボンナノチューブの長さは637μmであった。
カーボンナノチューブ集合体(2)が備えるカーボンナノチューブの層数分布を図4に示す。図4に示すとおり、最頻値は3層に存在し、相対頻度は50%であった。
また、カーボンナノチューブ集合体(2)の直径分布の最頻値および該最頻値の相対頻度も測定した。
実施例1と同様にして、基材付カーボンナノチューブ集合体(2)を得た。
基材付カーボンナノチューブ集合体(2)をサンプルとして、25℃にてせん断接着力を測定した(測定方法(A))。せん断接着力は20.7N/cm2であった。
結果を表1にまとめた。
Al2O3膜上に、スパッタ装置(ULVAC製、RFS-200)にてFe薄膜(厚み0.83nm)を蒸着させた以外は、実施例1と同様にしてカーボンナノチューブ集合体(3)を作製した。
カーボンナノチューブ集合体(3)が備えるカーボンナノチューブの長さは520μmであった。
カーボンナノチューブ集合体(3)が備えるカーボンナノチューブの層数分布を図5に示す。図5に示すとおり、最頻値は4層、6層に存在し、相対頻度はそれぞれ30%、30%であった。
また、カーボンナノチューブ集合体(3)の直径分布の最頻値および該最頻値の相対頻度も測定した。
実施例1と同様にして、基材付カーボンナノチューブ集合体(3)を得た。
基材付カーボンナノチューブ集合体(3)をサンプルとして、25℃にてせん断接着力を測定した(測定方法(A))。せん断接着力は25.8N/cm2であった。
結果を表1にまとめた。
ヘリウム/水素/エチレン(105/80/15sccm、水分率350ppm)の混合ガスを石英管内に充填させ、10分間放置してカーボンナノチューブを基板上に成長させたこと以外は、実施例1と同様にしてカーボンナノチューブ集合体(C1)を作製した。
カーボンナノチューブ集合体(C1)が備えるカーボンナノチューブの長さは290μmであった。
カーボンナノチューブ集合体(C1)が備えるカーボンナノチューブの層数分布を図6に示す。図6に示すとおり、最頻値は2層に存在し、相対頻度は66%であった。
また、カーボンナノチューブ集合体(C1)の直径分布の最頻値および該最頻値の相対頻度も測定した。
実施例1と同様にして、基材付カーボンナノチューブ集合体(C1)を得た。
基材付カーボンナノチューブ集合体(C1)をサンプルとして、25℃にてせん断接着力を測定した(測定方法(A))。せん断接着力は5.0N/cm2であった。
結果を表1にまとめた。
(カーボンナノチューブ集合体の作製)
シリコン基板(エレクトロニクス エンド製、厚み525μm)上に、スパッタ装置(ULVAC製、RFS-200)にてFe薄膜(厚み4nm)を蒸着させて触媒層を形成した。
次に、触媒層付シリコン基板をカットして、30mmφの石英管内に載置し、ヘリウム(260sccm)を石英管内に30分間流して、管内を置換した。その後、電気管状炉を用いて管内を700℃まで30分間で段階的に昇温させ、700℃にて安定させた。700℃にて10分間放置後、温度を保持したまま、ヘリウム/アセチレン(245/15sccm)混合ガスを管内に充填させ、30分間放置してカーボンナノチューブを基板上に成長させ、カーボンナノチューブ集合体(C2)を得た。
カーボンナノチューブ集合体(C2)が備えるカーボンナノチューブの長さは506μmであった。
カーボンナノチューブ集合体(C2)が備えるカーボンナノチューブの層数分布を図7に示す。図7に示すとおり、最頻値は16層に存在し、相対頻度は33%であった。
また、カーボンナノチューブ集合体(C2)の直径分布の最頻値および該最頻値の相対頻度も測定した。
結果を表1にまとめた。
ポリプロピレン樹脂(旭洋紙パルプ株式会社製、厚み30μm)をホットプレート上で200℃に加熱し、溶融させた。上記カーボンナノチューブ集合体(C2)が備えるカーボンナノチューブの片端(上端)を溶融させたポリプロピレン樹脂に圧着した後、室温に冷却して固定した。このようにして、基材付カーボンナノチューブ集合体(C2)を得た。
基材付カーボンナノチューブ集合体(C2)をサンプルとして、25℃にてせん断接着力を測定した(測定方法(A))。せん断接着力は1.2N/cm2であった。
結果を表1にまとめた。
(カーボンナノチューブ集合体の作製)
シリコン基板(エレクトロニクス エンド製、厚み525μm)上に、真空蒸着装置(JEOL製、JEE-4X Vacuum Evaporator)により、Al薄膜(厚み10nm)を形成した後、このAl薄膜上にさらにスパッタ装置(ULVAC製、RFS-200)にてFe薄膜(厚み0.35nm)を蒸着した。
次に、触媒層付シリコン基板をカットして、30mmφの石英管内に載置し、水分率350ppmに保ったヘリウム/水素(120/80sccm)混合ガスを石英管内に30分間流して、管内を置換した。その後、電気管状炉を用いて管内を765℃まで35分間で段階的に昇温させ、765℃にて安定させた。765℃にて10分間放置後、温度を保持したまま、ヘリウム/水素/エチレン(105/80/15sccm、水分率350ppm)混合ガスを管内に充填させ、30分間放置してカーボンナノチューブを基板上に成長させ、カーボンナノチューブ集合体(4)を得た。
カーボンナノチューブ集合体(4)が備えるカーボンナノチューブの長さは770μmであった。
カーボンナノチューブ集合体(4)は、層数分布が1層と2層に存在し、最頻値は1層に存在して相対頻度は63.2%であった。
ポリプロピレン樹脂(旭洋紙パルプ株式会社製、厚み30μm)をホットプレート上で200℃に加熱し、溶融させた。上記カーボンナノチューブ集合体(4)が備えるカーボンナノチューブの片端(上端)を溶融させたポリプロピレン樹脂に圧着した後、室温に冷却して固定した。このようにして、基材付カーボンナノチューブ集合体(4)を得た。
基材付カーボンナノチューブ集合体(4)をサンプルとして、25℃にてせん断接着力を測定した(測定方法(A))。せん断接着力は15.1N/cm2であった。
(カーボンナノチューブ集合体の作製)
シリコン基板(エレクトロニクス エンド製、厚み525μm)上に、真空蒸着装置(JEOL製、JEE-4X Vacuum Evaporator)により、Al薄膜(厚み10nm)を形成した後、450℃で1時間酸化処理を施した。このようにして、シリコン基板上にAl2O3膜を形成した。このAl2O3膜上に、スパッタ装置(ULVAC製、RFS-200)にてさらにFe薄膜(厚み1nm)を蒸着させて触媒層を形成した。
次に、触媒層付シリコン基板をカットして、30mmφの石英管内に載置し、水分率380ppmに保ったヘリウム/水素(120/80sccm)混合ガスを石英管内に30分間流して、管内を置換した。その後、電気管状炉を用いて管内を765℃まで35分間で段階的に昇温させ、765℃にて安定させた。765℃にて10分間放置後、温度を保持したまま、ヘリウム/水素/エチレン(105/80/15sccm、水分率350ppm)混合ガスを管内に充填させ、60分間放置してカーボンナノチューブを基板上に成長させ、カーボンナノチューブ集合体(5)を得た。
カーボンナノチューブ集合体(5)が備えるカーボンナノチューブの長さは890μmであった。
カーボンナノチューブ集合体(5)が備えるカーボンナノチューブの層数分布を図8に示す。図8に示すとおり、最頻値は2層に存在し、相対頻度は69%であった。
結果を表2にまとめた。
上記カーボンナノチューブ集合体(5)が備えるカーボンナノチューブ(単層カーボンナノチューブ)をスパチュラで取り出し、片端をガラス(MATSUNAMI スライドガラス27mm×56mm)に圧着させて、基材付カーボンナノチューブ集合体(5)を得た。
基材付カーボンナノチューブ集合体(5)をサンプルとして、せん断接着力を測定した(測定方法(A))。せん断接着力は、室温で16.4N/cm2、250℃で19.1N/cm2であった。
結果を表2にまとめた。
汎用粘着剤(日東電工株式会社製、31B)をサンプルとして、実施例5と同様に、せん断接着力を測定した(測定方法(A))。せん断接着力は、室温で65.3N/cm2、250℃で33.2N/cm2であった。
結果を表2にまとめた。
ポリプロピレン樹脂(旭洋紙パルプ株式会社製、厚み30μm)をホットプレート上で200℃に加熱し、溶融させた。実施例5で得られたカーボンナノチューブ集合体(5)が備えるカーボンナノチューブの片端(上端)を溶融させたポリプロピレン樹脂に圧着した後、室温に冷却して固定した。このようにして、基材付カーボンナノチューブ集合体(5´)を得た。
基材付カーボンナノチューブ集合体(5´)をサンプルとして、せん断接着力を測定した(測定方法(B))。せん断接着力は、表面自由エネルギー64.4mJ/m2の被着体(ガラス)に対するせん断接着力Aが15.5N/cm2、表面自由エネルギー29.8mJ/m2の被着体(PP板)に対するせん断接着力Bが15.7N/cm2であった。
結果を表3にまとめた。
比較例3で用いた汎用粘着剤(日東電工株式会社製、31B)をサンプルとして、せん断接着力を測定した(測定方法(B))。せん断接着力は、表面自由エネルギー64.4mJ/m2の被着体(ガラス)に対するせん断接着力Aが65.0N/cm2、表面自由エネルギー29.8mJ/m2の被着体(PP板)に対するせん断接着力Bが37.0N/cm2であった。
結果を表3にまとめた。
(カーボンナノチューブ集合体の作製)
シリコン基板(エレクトロニクス エンド製、厚み525μm)上に、真空蒸着装置(JEOL製、JEE-4X Vacuum Evaporator)により、Al薄膜(厚み10nm)を形成した後、450℃で1時間酸化処理を施した。このようにして、シリコン基板上にAl2O3膜を形成した。このAl2O3膜上に、スパッタ装置(ULVAC製、RFS-200)にてさらにFe薄膜(厚み1nm)を蒸着させて触媒層を形成した。
次に、触媒層付シリコン基板をカットして、30mmφの石英管内に載置し、水分率350ppmに保ったヘリウム/水素(120/80sccm)混合ガスを石英管内に30分間流して、管内を置換した。その後、電気管状炉を用いて管内を765℃まで35分間で段階的に昇温させ、765℃にて安定させた。765℃にて10分間放置後、温度を保持したまま、ヘリウム/水素/エチレン(105/80/15sccm、水分率350ppm)混合ガスを管内に充填させ、35分間放置してカーボンナノチューブを基板上に成長させ、カーボンナノチューブ集合体(7)を得た。
カーボンナノチューブ集合体(7)が備えるカーボンナノチューブの長さは600μmであった。
ポリプロピレン樹脂(旭洋紙パルプ株式会社製、厚み30μm)をホットプレート上で200℃に加熱し、溶融させた。上記カーボンナノチューブ集合体(7)が備えるカーボンナノチューブの片端(上端)を溶融させたポリプロピレン樹脂に圧着した後、室温に冷却して固定した。このようにして、基材付カーボンナノチューブ集合体(7)を得た。
基材付カーボンナノチューブ集合体(7)をサンプルとして、25℃にてせん断接着力を測定した(測定方法(A))。せん断接着力は15.30N/cm2であった。
クラス10のクリーンルーム内で、直径4インチ、厚さ500μmの半導体ウェハに、基材付カーボンナノチューブ集合体(7)を、5kgローラーを一往復させて圧着して接着した。1時間後に、180°ピールにて剥離した。剥離面に残留している大きさ0.28μm以上のパーティクル汚染物の数を、レーザー表面検査装置(LS-5000、日立電子エンジニアリング社製)で測定した。剥離した半導体ウェハ上に残留する大きさ0.28μm以上のパーティクル数は、15個/4インチウェハであった。
なお、上記非汚染性評価における180°ピールは、引張圧縮試験機(ミネベア製「TG-1kN」)にて、JIS C 2107の粘着力(180°引き剥がし法)に準じて測定を行った。ただし、試験片は基材付カーボンナノチューブ集合体(7)であり、圧着は5kgのローラーを1往復して行い、温度23±2℃、湿度65±5%RH、剥離速度300mm/minで測定した。
軽剥離性評価として、180°ピールを測定した。軽剥離性評価としての180°ピールは、引張圧縮試験機(ミネベア製「TG-1kN」)にて、JIS C 2107の粘着力(180°引き剥がし法)に準じて測定を行った。ただし、試験片は、幅20mmの基材付カーボンナノチューブ集合体(7)であり、試験板としてシリコンウェハ(ベアウェハ、P型、KST製)を用い、圧着は2kgのローラーを1往復して行い、温度23±2℃、湿度65±5%RH、剥離速度300mm/minで測定した。測定の結果、180°ピールは、0.34N/20mmであった。
(カーボンナノチューブ集合体の作製)
シリコン基板(エレクトロニクス エンド製、厚み525μm)上に、真空蒸着装置(JEOL製、JEE-4X Vacuum Evaporator)により、Al薄膜(厚み10nm)を形成した後、450℃で1時間酸化処理を施した。このようにして、シリコン基板上にAl2O3膜を形成した。このAl2O3膜上に、スパッタ装置(ULVAC製、RFS-200)にてさらにFe薄膜(厚み1nm)を蒸着させて触媒層を形成した。
次に、触媒層付シリコン基板をカットして、30mmφの石英管内に載置し、水分率350ppmに保ったヘリウム/水素(120/80sccm)混合ガスを石英管内に30分間流して、管内を置換した。その後、電気管状炉を用いて管内を765℃まで35分間で段階的に昇温させ、765℃にて安定させた。765℃にて10分間放置後、温度を保持したまま、ヘリウム/水素/エチレン(105/80/15sccm、水分率350ppm)混合ガスを管内に充填させ、50分間放置してカーボンナノチューブを基板上に成長させ、カーボンナノチューブ集合体(8)を得た。
カーボンナノチューブ集合体(8)が備えるカーボンナノチューブの長さは780μmであった。
ポリプロピレン樹脂(旭洋紙パルプ株式会社製、厚み30μm)をホットプレート上で200℃に加熱し、溶融させた。上記カーボンナノチューブ集合体(8)が備えるカーボンナノチューブの片端(上端)を溶融させたポリプロピレン樹脂に圧着した後、室温に冷却して固定した。このようにして、基材付カーボンナノチューブ集合体(8)を得た。
基材付カーボンナノチューブ集合体(8)をサンプルとして、25℃にてせん断接着力を測定した(測定方法(A))。せん断接着力は17.50N/cm2であった。
クラス10のクリーンルーム内で、直径4インチ、厚さ500μmの半導体ウェハに、基材付カーボンナノチューブ集合体(8)を、5kgローラーを一往復させて圧着して接着した。1時間後に、180°ピールにて剥離した。剥離面に残留している大きさ0.28μm以上のパーティクル汚染物の数を、レーザー表面検査装置(LS-5000、日立電子エンジニアリング社製)で測定した。剥離した半導体ウェハ上に残留する大きさ0.28μm以上のパーティクル数は、18個/4インチウェハであった。
なお、上記非汚染性評価における180°ピールは、引張圧縮試験機(ミネベア製「TG-1kN」)にて、JIS C 2107の粘着力(180°引き剥がし法)に準じて測定を行った。ただし、試験片は基材付カーボンナノチューブ集合体(8)であり、圧着は5kgのローラーを1往復して行い、温度23±2℃、湿度65±5%RH、剥離速度300mm/minで測定した。
軽剥離性評価として、180°ピールを測定した。軽剥離性評価としての180°ピールは、引張圧縮試験機(ミネベア製「TG-1kN」)にて、JIS C 2107の粘着力(180°引き剥がし法)に準じて測定を行った。ただし、試験片は、幅20mmの基材付カーボンナノチューブ集合体(8)であり、試験板としてシリコンウェハ(ベアウェハ、P型、KST製)を用い、圧着は2kgのローラーを1往復して行い、温度23±2℃、湿度65±5%RH、剥離速度300mm/minで測定した。測定の結果、180°ピールは、0.10N/20mmであった。
(カーボンナノチューブ集合体の作製)
シリコン基板(エレクトロニクス エンド製、厚み525μm)上に、真空蒸着装置(JEOL製、JEE-4X Vacuum Evaporator)により、Al薄膜(厚み10nm)を形成した後、450℃で1時間酸化処理を施した。このようにして、シリコン基板上にAl2O3膜を形成した。このAl2O3膜上に、スパッタ装置(ULVAC製、RFS-200)にてさらにFe薄膜(厚み2nm)を蒸着させて触媒層を形成した。
次に、触媒層付シリコン基板をカットして、30mmφの石英管内に載置し、水分率350ppmに保ったヘリウム/水素(120/80sccm)混合ガスを石英管内に30分間流して、管内を置換した。その後、電気管状炉を用いて管内を765℃まで35分間で段階的に昇温させ、765℃にて安定させた。765℃にて10分間放置後、温度を保持したまま、ヘリウム/水素/エチレン(105/80/15sccm、水分率350ppm)混合ガスを管内に充填させ、50分間放置してカーボンナノチューブを基板上に成長させ、カーボンナノチューブ集合体(9)を得た。
カーボンナノチューブ集合体(9)が備えるカーボンナノチューブの長さは850μmであった。
ポリプロピレン樹脂(旭洋紙パルプ株式会社製、厚み30μm)をホットプレート上で200℃に加熱し、溶融させた。上記カーボンナノチューブ集合体(9)が備えるカーボンナノチューブの片端(上端)を溶融させたポリプロピレン樹脂に圧着した後、室温に冷却して固定した。このようにして、基材付カーボンナノチューブ集合体(9)を得た。
基材付カーボンナノチューブ集合体(9)をサンプルとして、25℃にてせん断接着力を測定した(測定方法(A))。せん断接着力は20.60N/cm2であった。
クラス10のクリーンルーム内で、直径4インチ、厚さ500μmの半導体ウェハに、基材付カーボンナノチューブ集合体(9)を、5kgローラーを一往復させて圧着して接着した。1時間後に、180°ピールにて剥離した。剥離面に残留している大きさ0.28μm以上のパーティクル汚染物の数を、レーザー表面検査装置(LS-5000、日立電子エンジニアリング社製)で測定した。剥離した半導体ウェハ上に残留する大きさ0.28μm以上のパーティクル数は、24個/4インチウェハであった。
なお、上記非汚染性評価における180°ピールは、引張圧縮試験機(ミネベア製「TG-1kN」)にて、JIS C 2107の粘着力(180°引き剥がし法)に準じて測定を行った。ただし、試験片は基材付カーボンナノチューブ集合体(9)であり、圧着は5kgのローラーを1往復して行い、温度23±2℃、湿度65±5%RH、剥離速度300mm/minで測定した。
軽剥離性評価として、180°ピールを測定した。軽剥離性評価としての180°ピールは、引張圧縮試験機(ミネベア製「TG-1kN」)にて、JIS C 2107の粘着力(180°引き剥がし法)に準じて測定を行った。ただし、試験片は、幅20mmの基材付カーボンナノチューブ集合体(9)であり、試験板としてシリコンウェハ(ベアウェハ、P型、KST製)を用い、圧着は2kgのローラーを1往復して行い、温度23±2℃、湿度65±5%RH、剥離速度300mm/minで測定した。測定の結果、180°ピールは、0.60N/20mmであった。
(カーボンナノチューブ集合体の作製)
シリコン基板(エレクトロニクス エンド製、厚み525μm)上に、真空蒸着装置(JEOL製、JEE-4X Vacuum Evaporator)により、Al薄膜(厚み10nm)を形成した後、450℃で1時間酸化処理を施した。このようにして、シリコン基板上にAl2O3膜を形成した。このAl2O3膜上に、スパッタ装置(ULVAC製、RFS-200)にてさらにFe薄膜(厚み2nm)を蒸着させて触媒層を形成した。
次に、触媒層付シリコン基板をカットして、30mmφの石英管内に載置し、水分率350ppmに保ったヘリウム/水素(120/80sccm)混合ガスを石英管内に30分間流して、管内を置換した。その後、電気管状炉を用いて管内を765℃まで35分間で段階的に昇温させ、765℃にて安定させた。765℃にて10分間放置後、温度を保持したまま、ヘリウム/水素/エチレン(105/80/15sccm、水分率350ppm)混合ガスを管内に充填させ、40分間放置してカーボンナノチューブを基板上に成長させ、カーボンナノチューブ集合体(10)を得た。
カーボンナノチューブ集合体(10)が備えるカーボンナノチューブの長さは780μmであった。
ポリプロピレン樹脂(旭洋紙パルプ株式会社製、厚み30μm)をホットプレート上で200℃に加熱し、溶融させた。上記カーボンナノチューブ集合体(10)が備えるカーボンナノチューブの片端(上端)を溶融させたポリプロピレン樹脂に圧着した後、室温に冷却して固定した。このようにして、基材付カーボンナノチューブ集合体(10)を得た。
基材付カーボンナノチューブ集合体(10)をサンプルとして、25℃にてせん断接着力を測定した(測定方法(A))。せん断接着力は27.20N/cm2であった。
クラス10のクリーンルーム内で、直径4インチ、厚さ500μmの半導体ウェハに、基材付カーボンナノチューブ集合体(10)を、5kgローラーを一往復させて圧着して接着した。1時間後に、180°ピールにて剥離した。剥離面に残留している大きさ0.28μm以上のパーティクル汚染物の数を、レーザー表面検査装置(LS-5000、日立電子エンジニアリング社製)で測定した。剥離した半導体ウェハ上に残留する大きさ0.28μm以上のパーティクル数は、30個/4インチウェハであった。
なお、上記非汚染性評価における180°ピールは、引張圧縮試験機(ミネベア製「TG-1kN」)にて、JIS C 2107の粘着力(180°引き剥がし法)に準じて測定を行った。ただし、試験片は基材付カーボンナノチューブ集合体(10)であり、圧着は5kgのローラーを1往復して行い、温度23±2℃、湿度65±5%RH、剥離速度300mm/minで測定した。
軽剥離性評価として、180°ピールを測定した。軽剥離性評価としての180°ピールは、引張圧縮試験機(ミネベア製「TG-1kN」)にて、JIS C 2107の粘着力(180°引き剥がし法)に準じて測定を行った。ただし、試験片は、幅20mmの基材付カーボンナノチューブ集合体(10)であり、試験板としてシリコンウェハ(ベアウェハ、P型、KST製)を用い、圧着は2kgのローラーを1往復して行い、温度23±2℃、湿度65±5%RH、剥離速度300mm/minで測定した。測定の結果、180°ピールは、0.97N/20mmであった。
Claims (20)
- 複数の直径を有する繊維状柱状構造体を備え、
該複数の直径を有する繊維状柱状構造体が長さ500μm以上の繊維状柱状構造体を含み、
該複数の直径を有する繊維状柱状構造体の直径分布の最頻値が15nm以下に存在し、該直径分布の最頻値の相対頻度が30%以上である、
繊維状柱状構造体集合体。 - 前記複数の直径を有する繊維状柱状構造体が長さ方向に配向している、請求項1に記載の繊維状柱状構造体集合体。
- 室温におけるガラス面に対するせん断接着力が15N/cm2以上である、請求項1または2に記載の繊維状柱状構造体集合体。
- 基材をさらに備え、前記繊維状柱状構造体の片端が該基材に固定されている、請求項1から3までのいずれかに記載の繊維状柱状構造体集合体。
- 複数の繊維状柱状構造体を備え、
該繊維状柱状構造体がカーボンナノチューブであり、該カーボンナノチューブが複数層を有するカーボンナノチューブであり、
該複数層を有するカーボンナノチューブが長さ500μm以上のカーボンナノチューブを含み、
該複数層を有するカーボンナノチューブの層数分布の最頻値が層数10層以下に存在し、該最頻値の相対頻度が30%以上である、
カーボンナノチューブ集合体である繊維状柱状構造体集合体。 - 前記複数層を有するカーボンナノチューブが長さ方向に配向している、請求項5に記載の繊維状柱状構造体集合体。
- 前記層数分布の最頻値が層数6層以下に存在する、請求項5または6に記載の繊維状柱状構造体集合体。
- 室温におけるガラス面に対するせん断接着力が15N/cm2以上である、請求項5から7までのいずれかに記載の繊維状柱状構造体集合体。
- 基材をさらに備え、前記カーボンナノチューブの片端が該基材に固定されている、請求項5から8までのいずれかに記載の繊維状柱状構造体集合体。
- 複数の繊維状柱状構造体を備え、
該繊維状柱状構造体がカーボンナノチューブであり、該カーボンナノチューブが複数層を有するカーボンナノチューブであり、
該複数層を有するカーボンナノチューブが長さ500μm以上のカーボンナノチューブを含み、
該複数層を有するカーボンナノチューブの層数分布の最頻値が層数10層以下に存在し、該最頻値の相対頻度が30%以上であり、
250℃雰囲気下におけるガラス面に対するせん断接着力が、室温におけるガラス面に対するせん断接着力の0.8~1.2倍である、
カーボンナノチューブ集合体である繊維状柱状構造体集合体。 - 前記複数層を有するカーボンナノチューブが長さ方向に配向している、請求項10に記載の繊維状柱状構造体集合体。
- 前記層数分布の最頻値が層数6層以下に存在する、請求項10または11に記載の繊維状柱状構造体集合体。
- 室温におけるガラス面に対するせん断接着力が15N/cm2以上である、請求項10から12までのいずれかに記載の繊維状柱状構造体集合体。
- 基材をさらに備え、前記カーボンナノチューブの片端が該基材に固定されている、請求項10から13までのいずれかに記載の繊維状柱状構造体集合体。
- 複数の繊維状柱状構造体を備え、
該繊維状柱状構造体がカーボンナノチューブであり、該カーボンナノチューブが複数層を有するカーボンナノチューブであり、
該複数層を有するカーボンナノチューブが長さ500μm以上のカーボンナノチューブを含み、
該複数層を有するカーボンナノチューブの層数分布の最頻値が層数10層以下に存在し、該最頻値の相対頻度が30%以上であり、
表面自由エネルギーaの被着体に対する室温におけるせん断接着力をA、表面自由エネルギーaとの差が25mJ/m2以上である表面自由エネルギーbの被着体に対する室温におけるせん断接着力をBとすると(ただし、a>b)、B/Aの値が0.8~1.2である、
カーボンナノチューブ集合体である繊維状柱状構造体集合体。 - 前記複数層を有するカーボンナノチューブが長さ方向に配向している、請求項15に記載の繊維状柱状構造体集合体。
- 前記層数分布の最頻値が層数6層以下に存在する、請求項15または16に記載の繊維状柱状構造体集合体。
- 室温におけるガラス面に対するせん断接着力が15N/cm2以上である、請求項15から17までのいずれかに記載の繊維状柱状構造体集合体。
- 基材をさらに備え、前記カーボンナノチューブの片端が該基材に固定されている、請求項15から18までのいずれかに記載の繊維状柱状構造体集合体。
- 請求項1から19までのいずれかに記載の繊維状柱状構造体集合体を用いた、粘着部材。
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