JP2014145699A - Ir分光分析装置用試料固定部材 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】IR分光分析装置用試料固定部材1000は、繊維状柱状物10を複数備える繊維状柱状構造体100からなり、繊維状柱状物10は、長さLの方向に配向しており、束状の繊維状柱状構造体100を構成する。
【選択図】図1
Description
本発明のIR分光分析装置用試料固定部材は、繊維状柱状物を複数備える繊維状柱状構造体を含む。
本発明のIR分光分析装置用試料固定部材が繊維状柱状構造体を含む場合、該繊維状柱状構造体は好ましくはカーボンナノチューブ集合体である。本発明のIR分光分析装置用試料固定部材がカーボンナノチューブ集合体を含む場合、本発明のIR分光分析装置用試料固定部材は、固体試料をより安定的に固定できるとともに、IRスペクトルにおける固定部材由来のバックグラウンドスペクトルのピークの強度を従来よりもより小さくでき、したがって、バックグラウンドスペクトル中に固体試料由来の微小ピークが埋もれてしまうことをより抑制でき、固体試料由来のピークの検出精度をより高くできる。
本発明のIR分光分析装置用試料固定部材が含み得るカーボンナノチューブ集合体の好ましい実施形態の1つ(以下、第1の好ましい実施形態と称することがある)は、複数のカーボンナノチューブを備え、該カーボンナノチューブが複数層を有し、該カーボンナノチューブの層数分布の分布幅が10層以上であり、該層数分布の最頻値の相対頻度が25%以下である。
本発明のIR分光分析装置用試料固定部材が含み得るカーボンナノチューブ集合体の好ましい実施形態の別の1つ(以下、第2の好ましい実施形態と称することがある)は、複数のカーボンナノチューブを備え、該カーボンナノチューブが複数層を有し、該カーボンナノチューブの層数分布の最頻値が層数10層以下に存在し、該最頻値の相対頻度が30%以上である。
本発明のIR分光分析装置用試料固定部材が含み得るカーボンナノチューブ集合体の製造方法としては、任意の適切な方法を採用し得る。
繊維状柱状物の長さLは、走査型電子顕微鏡(SEM)によって測定した。
カーボンナノチューブ集合体におけるカーボンナノチューブの層数および層数分布は、走査型電子顕微鏡(SEM)および/または透過電子顕微鏡(TEM)によって測定した。得られたカーボンナノチューブ集合体の中から少なくとも10本以上、好ましくは20本以上のカーボンナノチューブをSEMおよび/またはTEMにより観察し、各カーボンナノチューブの層数を調べ、層数分布を作成した。
平均粒子径3μmのポリスチレンビーズ(日新EM(株)製、ポリスチレンラテックス、型番:1255)を固定部材に固定し、IR分光分析装置によって、IRスペクトル分析を行った。
装置:Nicolet6700/Nicolet Continuum(Thermo Fisher Scientific製)
測定手法:透過
分解能:8cm−1
測定範囲:4000cm−1−700cm−1
積算回数:1024回
検出器:MCT/A*(高感度検出器)
基板としてのシリコンウェハ(シリコンテクノロジー製)上に、スパッタ装置(ULVAC製、RFS−200)により、Al薄膜(厚み5nm)を形成した。このAl薄膜上に、さらにスパッタ装置(ULVAC製、RFS−200)にてFe薄膜(厚み0.35nm)を蒸着した。その後、フォトリソグラフィ加工により、直径1μmにパターン化した。
その後、この基板を30mmφの石英管内に載置し、水分600ppmに保ったヘリウム/水素(90/50sccm)混合ガスを石英管内に30分間流して、管内を置換した。その後、電気管状炉を用いて管内を765℃まで昇温させ、765℃にて安定させた。765℃にて温度を保持したまま、ヘリウム/水素/エチレン(85/50/5sccm、水分率600ppm)混合ガスを管内に充填させ、7秒間放置してカーボンナノチューブを基板上に成長させ、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体(1)を得た。
カーボンナノチューブ集合体(1)の長さは3μmであり、直径は1μmであった。
カーボンナノチューブ集合体(1)が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、最頻値は1層に存在し、相対頻度は61%であった。
得られたカーボンナノチューブ集合体(1)をIR分光分析装置用試料固定部材(1)とした。結果を表1にまとめた。
また、IR分光分析における、IRスペクトルを図4に示した。図4によれば、バックグラウンドスペクトル中に固体試料由来の微小ピークが埋もれてしまうことを抑制できており、固体試料由来のピークの高い検出精度が発現できていることが判った。また、電子顕微鏡観察により、測定対象となる固体試料(ポリスチレンビーズ)がIR分光分析装置用試料固定部材に確実に固定されていることも判った。
基板としてのシリコンウェハ(シリコンテクノロジー製)上に、スパッタ装置(ULVAC製、RFS−200)により、アルミナ薄膜(厚み20nm)を形成した。このアルミナ薄膜上に、さらにスパッタ装置(ULVAC製、RFS−200)にてFe薄膜(厚み2.0nm)を蒸着した。その後、フォトリソグラフィ加工により、直径3μmにパターン化した。
その後、この基板を30mmφの石英管内に載置し、水分600ppmに保ったヘリウム/水素(90/50sccm)混合ガスを石英管内に30分間流して、管内を置換した。その後、電気管状炉を用いて管内を765℃まで昇温させ、765℃にて安定させた。765℃にて温度を保持したまま、ヘリウム/水素/エチレン(85/50/5sccm、水分率600ppm)混合ガスを管内に充填させ、10秒間放置してカーボンナノチューブを基板上に成長させ、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体(2)を得た。
カーボンナノチューブ集合体(2)の長さは5μmであり、直径は3μmであった。
カーボンナノチューブ集合体(2)が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、最頻値は3層に存在し、相対頻度は72%であった。
得られたカーボンナノチューブ集合体(2)をIR分光分析装置用試料固定部材(2)とした。結果を表1にまとめた。
また、IR分光分析におけるIRスペクトルによれば、実施例1と同様、バックグラウンドスペクトル中に固体試料由来の微小ピークが埋もれてしまうことを抑制できており、固体試料由来のピークの高い検出精度が発現できていることが判った。また、実施例1と同様、電子顕微鏡観察により、測定対象となる固体試料(ポリスチレンビーズ)がIR分光分析装置用試料固定部材に確実に固定されていることも判った。
基板としてのシリコンウェハ(シリコンテクノロジー製)上に、スパッタ装置(ULVAC製、RFS−200)により、アルミナ薄膜(厚み10nm)を形成した。このアルミナ薄膜上に、さらにスパッタ装置(ULVAC製、RFS−200)にてFe薄膜(厚み1.0nm)を蒸着した。その後、フォトリソグラフィ加工により、直径5μmにパターン化した。
その後、この基板を30mmφの石英管内に載置し、水分600ppmに保ったヘリウム/水素(90/50sccm)混合ガスを石英管内に30分間流して、管内を置換した。その後、電気管状炉を用いて管内を765℃まで昇温させ、765℃にて安定させた。765℃にて温度を保持したまま、ヘリウム/水素/エチレン(85/50/5sccm、水分率600ppm)混合ガスを管内に充填させ、20秒間放置してカーボンナノチューブを基板上に成長させ、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体(3)を得た。
カーボンナノチューブ集合体(3)の長さは10μmであり、直径は5μmであった。
カーボンナノチューブ集合体(3)が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、最頻値は2層に存在し、相対頻度は75%であった。
得られたカーボンナノチューブ集合体(3)をIR分光分析装置用試料固定部材(3)とした。結果を表1にまとめた。
また、IR分光分析におけるIRスペクトルによれば、実施例1と同様、バックグラウンドスペクトル中に固体試料由来の微小ピークが埋もれてしまうことを抑制できており、固体試料由来のピークの高い検出精度が発現できていることが判った。また、実施例1と同様、電子顕微鏡観察により、測定対象となる固体試料(ポリスチレンビーズ)がIR分光分析装置用試料固定部材に確実に固定されていることも判った。
シリコン基板(KST製、熱酸化膜付ウェハ、厚み1000μm)上に、真空蒸着装置(JEOL製、JEE−4X Vacuum Evaporator)により、Al薄膜(厚み10nm)を形成した後、450℃で1時間酸化処理を施した。このようにして、シリコン基板上にAl2O3膜を形成した。このAl2O3膜上に、さらにスパッタ装置(ULVAC製、RFS−200)にてFe薄膜(厚み2.0nm)を蒸着させて触媒層を形成した。その後、フォトリソグラフィ加工により、直径10μmにパターン化した。
次に、得られた触媒層付シリコン基板をカットして、30mmφの石英管内に載置し、水分350ppmに保ったヘリウム/水素(120/80sccm)混合ガスを石英管内に30分間流して、管内を置換した。その後、電気管状炉を用いて管内を765℃まで35分間で段階的に昇温させ、765℃にて安定させた。765℃にて温度を保持したまま、ヘリウム/水素/エチレン(105/80/15sccm、水分率350ppm)混合ガスを管内に充填させ、30秒間放置してカーボンナノチューブを基板上に成長させ、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体(4)を得た。
カーボンナノチューブ集合体(4)の長さは20μmであり、直径は10μmであった。
カーボンナノチューブ集合体(4)が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、層数分布の分布幅は17層(4層〜20層)であり、最頻値は4層と8層に存在し、相対頻度はそれぞれ20%と20%であった。
得られたカーボンナノチューブ集合体(4)をIR分光分析装置用試料固定部材(4)とした。結果を表1にまとめた。
また、IR分光分析におけるIRスペクトルによれば、実施例1と同様、バックグラウンドスペクトル中に固体試料由来の微小ピークが埋もれてしまうことを抑制できており、固体試料由来のピークの高い検出精度が発現できていることが判った。また、実施例1と同様、電子顕微鏡観察により、測定対象となる固体試料(ポリスチレンビーズ)がIR分光分析装置用試料固定部材に確実に固定されていることも判った。
基板としてのシリコンウェハ(シリコンテクノロジー製)上に、スパッタ装置(ULVAC製、RFS−200)により、アルミナ薄膜(厚み20nm)を形成した。このアルミナ薄膜上に、さらにスパッタ装置(ULVAC製、RFS−200)にてFe薄膜(厚み1.0nm)を蒸着した。その後、フォトリソグラフィ加工により、直径20μmにパターン化した。
その後、この基板を30mmφの石英管内に載置し、水分600ppmに保ったヘリウム/水素(90/50sccm)混合ガスを石英管内に30分間流して、管内を置換した。その後、電気管状炉を用いて管内を765℃まで昇温させ、765℃にて安定させた。765℃にて温度を保持したまま、ヘリウム/水素/エチレン(85/50/5sccm、水分率600ppm)混合ガスを管内に充填させ、40秒間放置してカーボンナノチューブを基板上に成長させ、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体(5)を得た。
カーボンナノチューブ集合体(5)の長さは30μmであり、直径は20μmであった。
カーボンナノチューブ集合体(5)が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、最頻値は2層に存在し、相対頻度は75%であった。
得られたカーボンナノチューブ集合体(5)をIR分光分析装置用試料固定部材(5)とした。結果を表1にまとめた。
また、IR分光分析におけるIRスペクトルによれば、実施例1と同様、バックグラウンドスペクトル中に固体試料由来の微小ピークが埋もれてしまうことを抑制できており、固体試料由来のピークの高い検出精度が発現できていることが判った。また、実施例1と同様、電子顕微鏡観察により、測定対象となる固体試料(ポリスチレンビーズ)がIR分光分析装置用試料固定部材に確実に固定されていることも判った。
IR分光分析装置用試料固定部材として導電性カーボン両面テープ(731:日新EM(株)製)を用いた。結果を表1にまとめた。
また、IR分光分析における、IRスペクトルを図5に示した。図5によれば、バックグラウンドスペクトル中に固体試料由来の微小ピークが埋もれてしまっており、固体試料由来のピークの検出精度が低いことが判った。
100 繊維状柱状構造体
10 繊維状柱状物
10a 繊維状柱状物の片端
20 軸状基材
20a 軸状基材の断面側表面
Claims (4)
- 繊維状柱状物を複数備える繊維状柱状構造体を含む、IR分光分析装置用試料固定部材。
- 前記繊維状柱状構造体が、複数のカーボンナノチューブを備えるカーボンナノチューブ集合体である、請求項1に記載のIR分光分析装置用試料固定部材。
- 前記カーボンナノチューブが複数層を有し、該カーボンナノチューブの層数分布の分布幅が10層以上であり、該層数分布の最頻値の相対頻度が25%以下である、請求項2に記載のIR分光分析装置用試料固定部材。
- 前記カーボンナノチューブが複数層を有し、該カーボンナノチューブの層数分布の最頻値が層数10層以下に存在し、該最頻値の相対頻度が30%以上である、請求項2に記載のIR分光分析装置用試料固定部材。
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