WO2013115144A1 - 原子間力顕微鏡用試料固定部材 - Google Patents

原子間力顕微鏡用試料固定部材 Download PDF

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WO2013115144A1
WO2013115144A1 PCT/JP2013/051804 JP2013051804W WO2013115144A1 WO 2013115144 A1 WO2013115144 A1 WO 2013115144A1 JP 2013051804 W JP2013051804 W JP 2013051804W WO 2013115144 A1 WO2013115144 A1 WO 2013115144A1
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WO
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atomic force
force microscope
fixing member
carbon nanotube
sample fixing
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PCT/JP2013/051804
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English (en)
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Inventor
前野　洋平
Original Assignee
日東電工株式会社
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Publication date
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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01Q—SCANNING-PROBE TECHNIQUES OR APPARATUS; APPLICATIONS OF SCANNING-PROBE TECHNIQUES, e.g. SCANNING PROBE MICROSCOPY [SPM]
    • G01Q30/00—Auxiliary means serving to assist or improve the scanning probe techniques or apparatus, e.g. display or data processing devices
    • G01Q30/20—Sample handling devices or methods
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/15—Nano-sized carbon materials
    • C01B32/158—Carbon nanotubes
    • C01B32/16—Preparation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B2202/00—Structure or properties of carbon nanotubes
    • C01B2202/08—Aligned nanotubes
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S977/00—Nanotechnology
    • Y10S977/70—Nanostructure
    • Y10S977/734—Fullerenes, i.e. graphene-based structures, such as nanohorns, nanococoons, nanoscrolls or fullerene-like structures, e.g. WS2 or MoS2 chalcogenide nanotubes, planar C3N4, etc.
    • Y10S977/742—Carbon nanotubes, CNTs
    • Y10S977/752—Multi-walled

Definitions

  • the present invention relates to a sample fixing member for an atomic force microscope. Specifically, the present invention relates to a member for fixing a measurement target sample in an atomic force microscope (AFM).
  • FAM atomic force microscope
  • An atomic force microscope is a microscope having atomic resolution under atmospheric pressure, and can easily observe the fine shape of a sample surface (for example, refer to Patent Document 1).
  • the atomic force microscope can observe not only conductive materials but also insulating materials such as polymer compounds. From these points, the atomic force microscope is very effective as a surface observation means for various samples.
  • a probe with a sharp tip is scanned over the surface of the sample, and the surface force is observed by changing the atomic force felt by the probe into an electrical signal.
  • the probe is attached to the tip of the cantilever, and the probe and the surface of the sample are brought into contact with each other with a minute force. For this reason, there is a problem that an accurate measurement result cannot be obtained if the sample drift amount during measurement is large.
  • An object of the present invention is to provide a sample fixing member for an atomic force microscope that can effectively reduce a drift amount of a sample during measurement.
  • the sample fixing member for an atomic force microscope of the present invention includes a fibrous columnar structure including a plurality of fibrous columnar objects having a length of 200 ⁇ m or more.
  • the sample fixing member for an atomic force microscope of the present invention has a shear adhesive force on the glass surface at room temperature of 10 N / cm 2 or more.
  • the fibrous columnar structure is a carbon nanotube aggregate including a plurality of carbon nanotubes.
  • the carbon nanotube has a plurality of layers, the distribution width of the number distribution of the carbon nanotubes is 10 or more, and the relative frequency of the mode value of the number distribution of the carbon nanotubes is 25% or less. .
  • the carbon nanotube has a plurality of layers, the mode value of the number distribution of the carbon nanotubes is present in 10 or less layers, and the relative frequency of the mode value is 30% or more. .
  • the atomic force microscope sample fixing member of the present invention includes a base material.
  • the sample fixing member for an atomic force microscope of the present invention includes a fibrous columnar structure including a plurality of fibrous columnar members having a length of 200 ⁇ m or more.
  • the sample fixing member for an atomic force microscope of the present invention includes a fibrous columnar structure including a plurality of fibrous columnar members having a length of 200 ⁇ m or more, the drift amount of the sample during measurement can be effectively reduced.
  • the atomic force microscope sample fixing member of the present invention may be a member composed only of the fibrous columnar structure, or an arbitrary element that can be preferably used for fixing the fibrous columnar structure and the atomic force microscope sample. It may be a member made of any suitable material.
  • the atomic force microscope sample fixing member of the present invention is a member for adhering and fixing a measurement sample in an atomic force microscope, and its size and shape are appropriately selected according to the type of atomic force microscope to be used. Can do.
  • the fibrous columnar structure is an aggregate including a plurality of fibrous columnar objects.
  • the fibrous columnar structure is preferably an assembly including a plurality of fibrous columnar objects having a length L.
  • FIG. 1 shows a schematic cross-sectional view of an example of a sample fixing member for an atomic force microscope according to a preferred embodiment of the present invention.
  • a fibrous columnar structure 10 includes a base material 1 and a plurality of fibrous columnar objects 2. One end 2 a of the fibrous columnar object 2 is fixed to the substrate 1.
  • the fibrous columnar body 2 is oriented in the direction of the length L.
  • the fibrous columnar body 2 is preferably oriented in a substantially vertical direction with respect to the substrate 1.
  • the “substantially perpendicular direction” means that the angle with respect to the surface of the substrate 1 is preferably 90 ° ⁇ 20 °, more preferably 90 ° ⁇ 15 °, and further preferably 90 ° ⁇ 10 °. And particularly preferably 90 ° ⁇ 5 °.
  • the fibrous columnar structure 10 may be an aggregate including only the plurality of fibrous columns 2. That is, the fibrous columnar structure 10 may not include the base material 1.
  • the plurality of fibrous columnar objects 2 can exist as an aggregate with each other, for example, by van der Waals force.
  • the length L is 200 ⁇ m or more, preferably 200 ⁇ m to 2000 ⁇ m, more preferably 300 ⁇ m to 1500 ⁇ m, still more preferably 400 ⁇ m to 1000 ⁇ m, particularly preferably 500 ⁇ m to 1000 ⁇ m, and most preferably 600 ⁇ m. ⁇ 1000 ⁇ m.
  • the sample fixing member for an atomic force microscope of the present invention can effectively reduce the drift amount of the sample during measurement.
  • the length L is measured by the method described later.
  • the sample fixing member for an atomic force microscope of the present invention has a shear adhesive strength to the glass surface at room temperature of preferably 10 N / cm 2 or more, more preferably 10 N / cm 2 to 200 N / cm 2 , and even more preferably 15 N. / cm 2 ⁇ 200N / cm 2 , particularly preferably 20N / cm 2 ⁇ 200N / cm 2, and most preferably 25N / cm 2 ⁇ 200N / cm 2.
  • the shear adhesive force falls within the above range, the sample fixing member for an atomic force microscope of the present invention can more effectively reduce the drift amount of the sample during measurement.
  • the shear adhesive force is measured by the method described later.
  • any appropriate material can be adopted as the material for the fibrous columnar material.
  • examples thereof include metals such as aluminum and iron; inorganic materials such as silicon; carbon materials such as carbon nanofibers and carbon nanotubes; and high modulus resins such as engineering plastics and super engineering plastics.
  • Specific examples of the resin include polystyrene, polyethylene, polypropylene, polyethylene terephthalate, acetyl cellulose, polycarbonate, polyimide, polyamide, and the like.
  • Any appropriate physical properties can be adopted as the physical properties such as the molecular weight of the resin as long as the object of the present invention can be achieved.
  • any appropriate base material can be adopted depending on the purpose.
  • examples thereof include quartz glass, silicon (silicon wafer, etc.), engineering plastic, super engineering plastic, and the like.
  • engineering plastics and super engineering plastics include polyimide, polyethylene, polyethylene terephthalate, acetyl cellulose, polycarbonate, polypropylene, and polyamide. Any appropriate physical properties can be adopted as the physical properties such as molecular weight of these base materials within a range in which the object of the present invention can be achieved.
  • the diameter of the fibrous columnar material is preferably 0.3 nm to 2000 nm, more preferably 1 nm to 1000 nm, and further preferably 2 nm to 500 nm.
  • the sample fixing member for an atomic force microscope of the present invention can further effectively reduce the drift amount of the sample during measurement.
  • the thickness of the base material can be set to any appropriate value depending on the purpose.
  • the surface of the base material is subjected to conventional surface treatments such as chromic acid treatment, ozone exposure, flame exposure, high piezoelectric impact exposure, and ionizing radiation treatment. Or a physical treatment or a coating treatment with a primer (for example, the above-mentioned adhesive substance) may be applied.
  • the base material may be a single layer or a multilayer body.
  • the fibrous columnar structure is preferably a carbon nanotube aggregate including a plurality of carbon nanotubes.
  • the fibrous columnar product is preferably a carbon nanotube.
  • the sample fixing member for an atomic force microscope of the present invention may be composed only of the carbon nanotube aggregate, or may be composed of the carbon nanotube aggregate and any appropriate member.
  • the sample fixing member for an atomic force microscope of the present invention includes a carbon nanotube aggregate including a plurality of carbon nanotubes and also includes the above-described base material, even if one end of the carbon nanotube is fixed to the base material good.
  • the atomic force microscope sample fixing member of the present invention includes a carbon nanotube aggregate including a plurality of carbon nanotubes, and includes a base material
  • a method of fixing the carbon nanotube to the base material any method may be used.
  • the substrate used for manufacturing the carbon nanotube aggregate may be used as it is as a base material.
  • an adhesive layer may be provided on the base material and fixed to the carbon nanotube.
  • the substrate is a thermosetting resin
  • a thin film is prepared in a state before the reaction, and one end of the carbon nanotube is bonded to the thin film layer, and then cured and fixed.
  • the base material is a thermoplastic resin or a metal, after crimping one end of the fibrous columnar structure in a molten state, the substrate may be cooled and fixed to room temperature.
  • the fibrous columnar structure is preferably a carbon nanotube aggregate.
  • the sample fixing member for an atomic force microscope of the present invention includes an aggregate of carbon nanotubes, the sample fixing member for an atomic force microscope of the present invention can further effectively reduce the drift amount of the sample during measurement.
  • One preferred embodiment of a carbon nanotube aggregate that may be included in the sample fixing member for an atomic force microscope of the present invention includes a plurality of carbon nanotubes,
  • the carbon nanotube has a plurality of layers, the distribution width of the number distribution of the carbon nanotube is 10 or more, and the relative frequency of the mode value of the number distribution of the carbon nanotube is 25% or less.
  • the distribution width of the number distribution of carbon nanotubes is 10 or more, preferably 10 to 30 layers, more preferably 10 to 25 layers, and further preferably 10 to 20 layers.
  • the “distribution width” of the number distribution of carbon nanotubes refers to the difference between the maximum number and the minimum number of carbon nanotube layers.
  • the carbon nanotubes can have excellent mechanical properties and a high specific surface area, and the carbon nanotubes exhibit excellent adhesive properties. It can be a carbon nanotube aggregate. Therefore, an atomic force microscope sample fixing member using such an aggregate of carbon nanotubes can very effectively reduce the drift amount of the sample during measurement.
  • the number of layers and the number distribution of the carbon nanotubes may be measured by any appropriate apparatus. Preferably, it is measured by a scanning electron microscope (SEM) or a transmission electron microscope (TEM). For example, at least 10, preferably 20 or more carbon nanotubes may be taken out from the aggregate of carbon nanotubes and measured by SEM or TEM to evaluate the number of layers and the number distribution of the layers.
  • SEM scanning electron microscope
  • TEM transmission electron microscope
  • the maximum number of the carbon nanotubes is preferably 5 to 30 layers, more preferably 10 to 30 layers, still more preferably 15 to 30 layers, and particularly preferably 15 layers to 30 layers. There are 25 layers.
  • the minimum number of the carbon nanotube layers is preferably 1 to 10 layers, more preferably 1 to 5 layers.
  • the carbon nanotubes can have more excellent mechanical properties and a high specific surface area. It can be an aggregate of carbon nanotubes that exhibits more excellent adhesive properties. Therefore, an atomic force microscope sample fixing member using such an aggregate of carbon nanotubes can very effectively reduce the drift amount of the sample during measurement.
  • the relative frequency of the mode value of the layer number distribution is 25% or less, preferably 1% to 25%, more preferably 5% to 25%, and further preferably 10% to 25%. Particularly preferably, it is 15% to 25%.
  • the carbon nanotube can have excellent mechanical properties and a high specific surface area, and further, the carbon nanotube has excellent adhesive properties. It can become the carbon nanotube aggregate which shows. Therefore, an atomic force microscope sample fixing member using such an aggregate of carbon nanotubes can very effectively reduce the drift amount of the sample during measurement.
  • the mode value of the layer number distribution is preferably from 2 to 10 layers, and more preferably from 3 to 10 layers.
  • the carbon nanotubes can have excellent mechanical properties and a high specific surface area, and the carbon nanotubes can exhibit excellent adhesion properties. It can be a nanotube aggregate. Therefore, an atomic force microscope sample fixing member using such an aggregate of carbon nanotubes can very effectively reduce the drift amount of the sample during measurement.
  • the cross section thereof has any appropriate shape.
  • the cross section may be substantially circular, elliptical, n-gonal (n is an integer of 3 or more), and the like.
  • the length of the carbon nanotube is preferably 200 ⁇ m or more, more preferably 200 ⁇ m to 2000 ⁇ m, still more preferably 300 ⁇ m to 1500 ⁇ m, still more preferably 400 ⁇ m to 1000 ⁇ m, and particularly preferably 500 ⁇ m to 1000 ⁇ m. Most preferably, it is 600 ⁇ m to 1000 ⁇ m.
  • the sample fixing member for an atomic force microscope of the present invention can very effectively reduce the drift amount of the sample during measurement.
  • the diameter of the carbon nanotube is preferably 0.3 nm to 2000 nm, more preferably 1 nm to 1000 nm, and further preferably 2 nm to 500 nm.
  • the atomic force microscope sample fixing member of the present invention can very effectively reduce the drift amount of the sample during measurement.
  • the specific surface area and density of the carbon nanotube can be set to any appropriate value.
  • Another preferred embodiment of the carbon nanotube aggregate that may be included in the atomic force microscope fixing member of the present invention includes a plurality of carbon nanotubes,
  • the carbon nanotube has a plurality of layers, the mode value of the number distribution of the carbon nanotubes exists in the number of layers of 10 or less, and the relative frequency of the mode value is 30% or more.
  • the distribution width of the number distribution of the carbon nanotubes is preferably 9 or less, more preferably 1 to 9 layers, still more preferably 2 to 8 layers, and particularly preferably 3 to 8 layers. It is.
  • the “distribution width” of the number distribution of carbon nanotubes refers to the difference between the maximum number and the minimum number of carbon nanotube layers.
  • the carbon nanotubes can have excellent mechanical properties and a high specific surface area, and the carbon nanotubes exhibit excellent adhesive properties. It can be a carbon nanotube aggregate. Therefore, an atomic force microscope sample fixing member using such an aggregate of carbon nanotubes can very effectively reduce the drift amount of the sample during measurement.
  • the number of layers and the number distribution of the carbon nanotubes may be measured by any appropriate apparatus. Preferably, it is measured by a scanning electron microscope (SEM) or a transmission electron microscope (TEM). For example, at least 10, preferably 20 or more carbon nanotubes may be taken out from the aggregate of carbon nanotubes and measured by SEM or TEM to evaluate the number of layers and the number distribution of the layers.
  • SEM scanning electron microscope
  • TEM transmission electron microscope
  • the maximum number of the carbon nanotubes is preferably 1 to 20 layers, more preferably 2 to 15 layers, and further preferably 3 to 10 layers.
  • the minimum number of the carbon nanotube layers is preferably 1 to 10 layers, more preferably 1 to 5 layers.
  • the carbon nanotubes can have more excellent mechanical properties and a high specific surface area. It can be an aggregate of carbon nanotubes that exhibits more excellent adhesive properties. Therefore, an atomic force microscope sample fixing member using such an aggregate of carbon nanotubes can very effectively reduce the drift amount of the sample during measurement.
  • the relative frequency of the mode value of the layer number distribution is 30% or more, preferably 30% to 100%, more preferably 30% to 90%, and further preferably 30% to 80%. Particularly preferably, it is 30% to 70%.
  • the carbon nanotube can have excellent mechanical properties and a high specific surface area, and further, the carbon nanotube has excellent adhesive properties. It can become the carbon nanotube aggregate which shows. Therefore, an atomic force microscope sample fixing member using such an aggregate of carbon nanotubes can very effectively reduce the drift amount of the sample during measurement.
  • the mode value of the layer number distribution is present in 10 layers or less, preferably in 1 layer to 10 layers, more preferably in 2 layers to 8 layers, More preferably, it exists in 2 to 6 layers.
  • the carbon nanotubes can have excellent mechanical properties and a high specific surface area. It can be a carbon nanotube aggregate exhibiting characteristics. Therefore, an atomic force microscope sample fixing member using such an aggregate of carbon nanotubes can very effectively reduce the drift amount of the sample during measurement.
  • the cross section thereof has any appropriate shape.
  • the cross section may be substantially circular, elliptical, n-gonal (n is an integer of 3 or more), and the like.
  • the length of the carbon nanotube is preferably 200 ⁇ m or more, more preferably 200 ⁇ m to 2000 ⁇ m, still more preferably 300 ⁇ m to 1500 ⁇ m, still more preferably 400 ⁇ m to 1000 ⁇ m, and particularly preferably 500 ⁇ m to 1000 ⁇ m. Most preferably, it is 600 ⁇ m to 1000 ⁇ m.
  • the sample fixing member for an atomic force microscope of the present invention can very effectively reduce the drift amount of the sample during measurement.
  • the diameter of the carbon nanotube is preferably 0.3 nm to 2000 nm, more preferably 1 nm to 1000 nm, and further preferably 2 nm to 500 nm.
  • the atomic force microscope sample fixing member of the present invention can very effectively reduce the drift amount of the sample during measurement.
  • the specific surface area and density of the carbon nanotube can be set to any appropriate value.
  • Method for producing aggregate of carbon nanotubes Any appropriate method can be adopted as a method for producing a carbon nanotube aggregate that can be included in the sample fixing member for an atomic force microscope of the present invention.
  • Examples of the method for producing an aggregate of carbon nanotubes that can be included in the atomic force microscope sample fixing member of the present invention include a state in which a catalyst layer is formed on a smooth substrate and the catalyst is activated by heat, plasma, or the like. And a method of manufacturing a carbon nanotube aggregate oriented substantially perpendicularly from the substrate by chemical vapor deposition (CVD method), in which a carbon source is filled and carbon nanotubes are grown. In this case, for example, if the substrate is removed, an aggregate of carbon nanotubes oriented in the length direction can be obtained.
  • CVD method chemical vapor deposition
  • any appropriate substrate can be adopted as the substrate.
  • the material which has smoothness and the high temperature heat resistance which can endure manufacture of a carbon nanotube is mentioned.
  • examples of such materials include quartz glass, silicon (such as a silicon wafer), and a metal plate such as aluminum.
  • substrate can be used as it is as a base material with which the carbon nanotube aggregate which the sample fixing member for atomic force microscopes of this invention can contain is provided.
  • any appropriate apparatus can be adopted as an apparatus for producing a carbon nanotube aggregate that can be included in the sample fixing member for an atomic force microscope of the present invention.
  • a thermal CVD apparatus as shown in FIG. 2, a hot wall type configured by surrounding a cylindrical reaction vessel with a resistance heating type electric tubular furnace can be cited.
  • a heat-resistant quartz tube is preferably used as the reaction vessel.
  • Any suitable catalyst can be used as a catalyst (catalyst layer material) that can be used in the production of a carbon nanotube aggregate that can be included in the atomic force microscope sample fixing member of the present invention.
  • metal catalysts such as iron, cobalt, nickel, gold, platinum, silver, copper, are mentioned.
  • an alumina / hydrophilic film may be provided between the substrate and the catalyst layer as necessary.
  • any appropriate method can be adopted as a method for producing the alumina / hydrophilic film.
  • it can be obtained by forming a SiO 2 film on a substrate, depositing Al, and then oxidizing it by raising the temperature to 450 ° C.
  • Al 2 O 3 interacts with the SiO 2 film hydrophilic, different Al 2 O 3 surface particle diameters than those deposited Al 2 O 3 directly formed.
  • Al is deposited and heated to 450 ° C. and oxidized without forming a hydrophilic film on the substrate, Al 2 O 3 surfaces having different particle diameters may not be formed easily.
  • a hydrophilic film is prepared on a substrate and Al 2 O 3 is directly deposited, it is difficult to form Al 2 O 3 surfaces having different particle diameters.
  • the thickness of the catalyst layer that can be used for the production of the carbon nanotube aggregate that can be included in the sample fixing member for an atomic force microscope of the present invention is preferably 0.01 nm to 20 nm, more preferably 0.8 nm, in order to form fine particles. 1 nm to 10 nm.
  • the thickness of the catalyst layer that can be used for producing the carbon nanotube aggregate that can be included in the atomic force microscope sample fixing member of the present invention is within the above range, the carbon nanotube aggregate has excellent mechanical properties and a high ratio. It can also have a surface area, and furthermore, the aggregate of carbon nanotubes can exhibit excellent adhesive properties. Therefore, an atomic force microscope sample fixing member using such an aggregate of carbon nanotubes can very effectively reduce the drift amount of the sample during measurement.
  • Any appropriate method can be adopted as a method for forming the catalyst layer.
  • a method of depositing a metal catalyst by EB (electron beam), sputtering, or the like, a method of applying a suspension of metal catalyst fine particles on a substrate, and the like can be mentioned.
  • Any appropriate carbon source can be used as a carbon source that can be used for producing a carbon nanotube aggregate that can be included in the sample fixing member for an atomic force microscope of the present invention.
  • hydrocarbons such as methane, ethylene, acetylene, and benzene
  • alcohols such as methanol and ethanol
  • any appropriate temperature can be adopted as the production temperature in the production of the carbon nanotube aggregate that can be included in the atomic force microscope sample fixing member of the present invention.
  • the temperature is preferably 400 ° C to 1000 ° C, more preferably 500 ° C to 900 ° C, and further preferably 600 ° C to 800 ° C. .
  • ⁇ Evaluation of the number and distribution of carbon nanotubes in a carbon nanotube aggregate The number of carbon nanotube layers and the number distribution of carbon nanotubes in the aggregate of carbon nanotubes were measured by a scanning electron microscope (SEM) and / or a transmission electron microscope (TEM). From the obtained carbon nanotube aggregate, at least 10 or more, preferably 20 or more carbon nanotubes were observed by SEM and / or TEM, the number of layers of each carbon nanotube was examined, and a layer number distribution was created.
  • SEM scanning electron microscope
  • TEM transmission electron microscope
  • Atomic force microscope measurement was performed in a tapping mode immediately after a standard sample was fixed to the stage via a fixing member. The measurement was performed twice without taking time, and the displaced distance between the result measured at the first time and the result measured at the second time was defined as the drift amount during the atomic force microscope measurement.
  • the drift amount was evaluated according to the following criteria.
  • ⁇ Drift amount is larger than 0.5 ⁇ m and 1.0 ⁇ m or less.
  • X Drift amount is larger than 1.0 ⁇ m.
  • peeling the case where the sample peeled off due to insufficient adhesion was evaluated as “peeling”.
  • Example 1 An Al thin film (thickness 10 nm) was formed on a silicon substrate (made by KST, wafer with thermal oxide film, thickness 1000 ⁇ m) using a vacuum deposition apparatus (made by JEOL, JEE-4X Vacuum Evaporator), and then oxidized at 450 ° C. for 1 hour. Treated. In this way, an Al 2 O 3 film was formed on the silicon substrate. On this Al 2 O 3 film, an Fe thin film (thickness 2 nm) was further deposited by a sputtering apparatus (manufactured by ULVAC, RFS-200) to form a catalyst layer.
  • a sputtering apparatus manufactured by ULVAC, RFS-200
  • the obtained silicon substrate with a catalyst layer was cut and placed in a 30 mm ⁇ quartz tube, and a helium / hydrogen (120/80 sccm) mixed gas maintained at a moisture content of 350 ppm was allowed to flow into the quartz tube for 30 minutes. Was replaced. Thereafter, the inside of the tube was gradually raised to 765 ° C. in 35 minutes using an electric tubular furnace, and stabilized at 765 ° C. While maintaining the temperature at 765 ° C., a mixed gas of helium / hydrogen / ethylene (105/80/15 sccm, moisture content 350 ppm) is filled in the tube, and left for 10 minutes to grow carbon nanotubes on the substrate.
  • Example 2 An Al thin film (thickness 10 nm) was formed on a silicon wafer (manufactured by Silicon Technology) as a substrate by a sputtering apparatus (manufactured by ULVAC, RFS-200). On this Al thin film, an Fe thin film (thickness 1 nm) was further vapor-deposited by a sputtering apparatus (ULVAC, RFS-200). Thereafter, this substrate was placed in a 30 mm ⁇ quartz tube, and a mixed gas of helium / hydrogen (90/50 sccm) maintained at 600 ppm in water was allowed to flow through the quartz tube for 30 minutes to replace the inside of the tube.
  • a mixed gas of helium / hydrogen 90/50 sccm
  • Example 3 An Al thin film (thickness 10 nm) was formed on a silicon substrate (made by KST, wafer with thermal oxide film, thickness 1000 ⁇ m) using a vacuum deposition apparatus (made by JEOL, JEE-4X Vacuum Evaporator), and then oxidized at 450 ° C. for 1 hour. Treated. In this way, an Al 2 O 3 film was formed on the silicon substrate. On this Al 2 O 3 film, an Fe thin film (thickness 2 nm) was further deposited by a sputtering apparatus (manufactured by ULVAC, RFS-200) to form a catalyst layer.
  • a sputtering apparatus manufactured by ULVAC, RFS-200
  • the obtained silicon substrate with a catalyst layer was cut and placed in a 30 mm ⁇ quartz tube, and a helium / hydrogen (120/80 sccm) mixed gas maintained at a moisture content of 350 ppm was allowed to flow into the quartz tube for 30 minutes. Was replaced. Thereafter, the inside of the tube was gradually raised to 765 ° C. in 35 minutes using an electric tubular furnace, and stabilized at 765 ° C. While maintaining the temperature at 765 ° C., the tube was filled with a mixed gas of helium / hydrogen / ethylene (105/80/15 sccm, moisture content 350 ppm) and left for 15 minutes to grow carbon nanotubes on the substrate.
  • an aggregate (3) of carbon nanotubes in which are aligned in the length direction was obtained.
  • the length of the carbon nanotube with which the carbon nanotube aggregate (3) is provided was 300 ⁇ m.
  • the distribution width of the number distribution is 17 layers (4 to 20 layers), and the mode value is present in 4 layers and 8 layers, The frequencies were 20% and 20%, respectively.
  • Various evaluations were performed using the obtained carbon nanotube aggregate (3) as a sample fixing member (3) for an atomic force microscope, and the results are summarized in Table 1.
  • Example 4 An Al thin film (thickness 10 nm) was formed on a silicon wafer (manufactured by Silicon Technology) as a substrate by a sputtering apparatus (manufactured by ULVAC, RFS-200). On this Al thin film, an Fe thin film (thickness 1 nm) was further vapor-deposited by a sputtering apparatus (ULVAC, RFS-200). Thereafter, this substrate was placed in a 30 mm ⁇ quartz tube, and a mixed gas of helium / hydrogen (90/50 sccm) maintained at 600 ppm in water was allowed to flow through the quartz tube for 30 minutes to replace the inside of the tube.
  • a mixed gas of helium / hydrogen 90/50 sccm
  • the inside of the tube was heated to 765 ° C. using an electric tubular furnace and stabilized at 765 ° C. While maintaining the temperature at 765 ° C., the tube was filled with a mixed gas of helium / hydrogen / ethylene (85/50/5 sccm, moisture content 600 ppm) and left standing for 30 minutes to grow carbon nanotubes on the substrate.
  • a mixed gas of helium / hydrogen / ethylene 85/50/5 sccm, moisture content 600 ppm
  • Example 5 An Al thin film (thickness 10 nm) was formed on a silicon substrate (made by KST, wafer with thermal oxide film, thickness 1000 ⁇ m) using a vacuum deposition apparatus (made by JEOL, JEE-4X Vacuum Evaporator), and then oxidized at 450 ° C. for 1 hour. Treated. In this way, an Al 2 O 3 film was formed on the silicon substrate. On this Al 2 O 3 film, an Fe thin film (thickness 2 nm) was further deposited by a sputtering apparatus (manufactured by ULVAC, RFS-200) to form a catalyst layer.
  • a sputtering apparatus manufactured by ULVAC, RFS-200
  • the obtained silicon substrate with a catalyst layer was cut and placed in a 30 mm ⁇ quartz tube, and a helium / hydrogen (120/80 sccm) mixed gas maintained at a moisture content of 350 ppm was allowed to flow into the quartz tube for 30 minutes. Was replaced. Thereafter, the inside of the tube was gradually raised to 765 ° C. in 35 minutes using an electric tubular furnace, and stabilized at 765 ° C. While maintaining the temperature at 765 ° C., a mixed gas of helium / hydrogen / ethylene (105/80/15 sccm, moisture content 350 ppm) was filled into the tube, and left for 30 minutes to grow carbon nanotubes on the substrate.
  • the obtained silicon substrate with a catalyst layer was cut and placed in a 30 mm ⁇ quartz tube, and a helium / hydrogen (120/80 sccm) mixed gas maintained at a moisture content of 350 ppm was allowed to flow into the quartz tube for 30 minutes. Was replaced. Thereafter, the inside of the tube was gradually raised to 765 ° C. in 35 minutes using an electric tubular furnace, and stabilized at 765 ° C. While maintaining the temperature at 765 ° C., a mixed gas of helium / hydrogen / ethylene (105/80/15 sccm, moisture content 350 ppm) is filled in the tube, and left for 5 minutes to grow carbon nanotubes on the substrate.
  • the carbon nanotubes included in the carbon nanotube aggregate (C1) had a length of 90 ⁇ m.
  • the distribution width of the number distribution is 17 layers (4 to 20 layers), and the mode values are present in 4 layers and 8 layers.
  • the frequencies were 20% and 20%, respectively.
  • Various evaluations were performed using the obtained carbon nanotube aggregate (C1) as a sample fixing member (C1) for an atomic force microscope, and the results are summarized in Table 1.
  • the inside of the tube was heated to 765 ° C. using an electric tubular furnace and stabilized at 765 ° C. While maintaining the temperature at 765 ° C., the tube was filled with a mixed gas of helium / hydrogen / ethylene (85/50/5 sccm, moisture content 600 ppm) and left for 6 minutes to grow carbon nanotubes on the substrate.
  • a carbon nanotube aggregate (C2) in which is oriented in the length direction was obtained.
  • the carbon nanotubes included in the carbon nanotube aggregate (C2) had a length of 120 ⁇ m.
  • the mode value was present in two layers, and the relative frequency was 75%.
  • Various evaluations were performed using the obtained carbon nanotube aggregate (C2) as an atomic force microscope sample fixing member (C2), and the results are summarized in Table 1.
  • the sample fixing member for an atomic force microscope of the present invention can be suitably used as a member for fixing a measurement target sample in an atomic force microscope.

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Abstract

　測定中における試料のドリフト量を軽減できる原子間力顕微鏡用試料固定部材を提供する。　本発明の原子間力顕微鏡用試料固定部材は、長さ２００μｍ以上の繊維状柱状物を複数備える繊維状柱状構造体を含む。

Description

原子間力顕微鏡用試料固定部材
　本発明は、原子間力顕微鏡用試料固定部材に関する。詳細には、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ：Ａｔｏｍｉｃ　Ｆｏｒｃｅ　Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）において測定対象試料を固定するための部材に関する。
　原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）は、大気圧下で原子レベルの分解能を有する顕微鏡であり、試料表面の微細形状などの観察を容易に行うことができる（例えば、特許文献１参照）。また、原子間力顕微鏡は、導電性材料だけでなく、高分子化合物のような絶縁性材料についても観察が可能である。このような点から、原子間力顕微鏡は、様々な試料の表面観察手段として非常に有効である。
　原子間力顕微鏡においては、先端を尖らせた探針を試料の表面上に走査させ、探針が感じる原子間力を電気信号に変えることにより表面の形状を観察する。探針は、カンチレバーの先端に取り付けられており、この探針と試料の表面を微小な力で接触させる。このため、測定中における試料のドリフト量が大きいと、正確な測定結果が得られないという問題がある。
特開２０１１－２５２８４９号公報
　本発明の課題は、測定中における試料のドリフト量を効果的に軽減できる原子間力顕微鏡用試料固定部材を提供することにある。
　本発明の原子間力顕微鏡用試料固定部材は、長さ２００μｍ以上の繊維状柱状物を複数備える繊維状柱状構造体を含む。
　好ましい実施形態においては、本発明の原子間力顕微鏡用試料固定部材は、室温におけるガラス面に対するせん断接着力が１０Ｎ／ｃｍ２以上である。
　好ましい実施形態においては、上記繊維状柱状構造体が、複数のカーボンナノチューブを備えるカーボンナノチューブ集合体である。
　好ましい実施形態においては、上記カーボンナノチューブが複数層を有し、該カーボンナノチューブの層数分布の分布幅が１０層以上であり、該層数分布の最頻値の相対頻度が２５％以下である。
　好ましい実施形態においては、上記カーボンナノチューブが複数層を有し、該カーボンナノチューブの層数分布の最頻値が層数１０層以下に存在し、該最頻値の相対頻度が３０％以上である。
　好ましい実施形態においては、本発明の原子間力顕微鏡用試料固定部材は、基材を含む。
　本発明によれば、測定中における試料のドリフト量を効果的に軽減できる原子間力顕微鏡用試料固定部材を提供することができる。
本発明の好ましい実施形態における原子間力顕微鏡用試料固定部材の一例の概略断面図である。 本発明の好ましい実施形態における原子間力顕微鏡用試料固定部材がカーボンナノチューブ集合体を含む場合の該カーボンナノチューブ集合体の製造装置の概略断面図である。
≪原子間力顕微鏡用試料固定部材≫
　本発明の原子間力顕微鏡用試料固定部材は、長さ２００μｍ以上の繊維状柱状物を複数備える繊維状柱状構造体を含む。本発明の原子間力顕微鏡用試料固定部材が、長さ２００μｍ以上の繊維状柱状物を複数備える繊維状柱状構造体を含むことにより、測定中における試料のドリフト量を効果的に軽減できる。本発明の原子間力顕微鏡用試料固定部材は、上記繊維状柱状構造体のみからなる部材であっても良いし、上記繊維状柱状構造体と原子間力顕微鏡用試料の固定に好ましく用い得る任意の適切な材料とからなる部材であっても良い。
　本発明の原子間力顕微鏡用試料固定部材は、原子間力顕微鏡において測定試料を接着固定させるための部材であり、その大きさや形状は、使用する原子間力顕微鏡の種類に応じて、適宜選択し得る。
　上記繊維状柱状構造体は、複数の繊維状柱状物を備える集合体である。上記繊維状柱状構造体は、好ましくは、長さＬの複数の繊維状柱状物を備える集合体である。図１に、本発明の好ましい実施形態における原子間力顕微鏡用試料固定部材の一例の概略断面図を示す。
　図１において、繊維状柱状構造体１０は、基材１と、複数の繊維状柱状物２を備える。繊維状柱状物２の片端２ａは、基材１に固定されている。繊維状柱状物２は、長さＬの方向に配向している。繊維状柱状物２は、好ましくは、基材１に対して略垂直方向に配向している。ここで、「略垂直方向」とは、基材１の面に対する角度が、好ましくは９０°±２０°であり、より好ましくは９０°±１５°であり、さらに好ましくは９０°±１０°であり、特に好ましくは９０°±５°である。なお、本図示例とは異なり、繊維状柱状構造体１０は複数の繊維状柱状物２のみからなる集合体であっても良い。すなわち、繊維状柱状構造体１０は基材１を備えていなくても良い。この場合、複数の繊維状柱状物２は、互いに、例えば、ファンデルワールス力によって集合体として存在し得る。
　上記長さＬは、２００μｍ以上であり、好ましくは２００μｍ～２０００μｍであり、より好ましくは３００μｍ～１５００μｍであり、さらに好ましくは４００μｍ～１０００μｍであり、特に好ましくは５００μｍ～１０００μｍであり、最も好ましくは６００μｍ～１０００μｍである。上記長さＬが上記範囲内に収まることにより、本発明の原子間力顕微鏡用試料固定部材は、測定中における試料のドリフト量を効果的に軽減できる。なお、上記長さＬは、後述の方法によって測定される。
　本発明の原子間力顕微鏡用試料固定部材は、室温におけるガラス面に対するせん断接着力が、好ましくは１０Ｎ／ｃｍ２以上であり、より好ましくは１０Ｎ／ｃｍ２～２００Ｎ／ｃｍ２、さらに好ましくは１５Ｎ／ｃｍ２～２００Ｎ／ｃｍ２、特に好ましくは２０Ｎ／ｃｍ２～２００Ｎ／ｃｍ２、最も好ましくは２５Ｎ／ｃｍ２～２００Ｎ／ｃｍ２である。上記せん断接着力が上記範囲内に収まることにより、本発明の原子間力顕微鏡用試料固定部材は、測定中における試料のドリフト量を一層効果的に軽減できる。なお、上記せん断接着力は、後述の方法によって測定される。
　上記繊維状柱状物の材料としては、任意の適切な材料を採用し得る。例えば、アルミ、鉄などの金属；シリコンなどの無機材料；カーボンナノファイバー、カーボンナノチューブなどのカーボン材料；エンジニアリングプラスチック、スーパーエンジニアリングプラスチックなどの高モジュラスの樹脂；などが挙げられる。樹脂の具体例としては、ポリスチレン、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレート、アセチルセルロース、ポリカーボネート、ポリイミド、ポリアミドなどが挙げられる。樹脂の分子量などの諸物性は、本発明の目的を達成しうる範囲において、任意の適切な物性を採用し得る。
　上記基材としては、目的に応じて、任意の適切な基材を採用し得る。例えば、石英ガラス、シリコン（シリコンウェハなど）、エンジニアリングプラスチック、スーパーエンジニアリングプラスチックなどが挙げられる。エンジニアリングプラスチックおよびスーパーエンジニアリングプラスチックの具体例としては、ポリイミド、ポリエチレン、ポリエチレンテレフタレート、アセチルセルロース、ポリカーボネート、ポリプロピレン、ポリアミドなどが挙げられる。これらの基材の分子量などの諸物性は、本発明の目的を達成し得る範囲において、任意の適切な物性を採用し得る。
　上記繊維状柱状物の直径は、好ましくは０．３ｎｍ～２０００ｎｍであり、より好ましくは１ｎｍ～１０００ｎｍであり、さらに好ましくは２ｎｍ～５００ｎｍである。上記繊維状柱状物の直径が上記範囲内に収まることにより、本発明の原子間力顕微鏡用試料固定部材は、測定中における試料のドリフト量を一層効果的に軽減できる。
　上記基材の厚みは、目的に応じて、任意の適切な値に設定され得る。
　上記基材の表面は、隣接する層との密着性、保持性などを高めるために、慣用の表面処理、例えば、クロム酸処理、オゾン暴露、火炎暴露、高圧電撃暴露、イオン化放射線処理などの化学的または物理的処理、下塗剤（例えば、上記粘着性物質）によるコーティング処理が施されていてもよい。
　上記基材は単層であっても良いし、多層体であっても良い。
　本発明においては、上記繊維状柱状構造体は、好ましくは、複数のカーボンナノチューブを備えるカーボンナノチューブ集合体である。この場合、上記繊維状柱状物は、好ましくは、カーボンナノチューブである。
　本発明の原子間力顕微鏡用試料固定部材は、上記カーボンナノチューブ集合体のみからなっていても良いし、上記カーボンナノチューブ集合体と任意の適切な部材からなっていても良い。
　本発明の原子間力顕微鏡用試料固定部材が、複数のカーボンナノチューブを備えるカーボンナノチューブ集合体を含み、上記基材をも含む場合は、該カーボンナノチューブの片端が該基材に固定されていても良い。
　本発明の原子間力顕微鏡用試料固定部材が複数のカーボンナノチューブを備えるカーボンナノチューブ集合体を含む場合であって、基材を含む場合、該カーボンナノチューブを基材に固定する方法としては、任意の適切な方法を採用し得る。例えば、カーボンナノチューブ集合体の製造に使用した基板を基材としてそのまま用いてもよい。また、基材に接着層を設けてカーボンナノチューブに固定してもよい。さらに、基材が熱硬化性樹脂の場合は、反応前の状態で薄膜を作製し、カーボンナノチューブの一端を薄膜層に圧着させた後、硬化処理を行って固定すれば良い。また、基材が熱可塑性樹脂や金属などの場合は、溶融した状態で繊維状柱状構造体の一端を圧着させた後、室温まで冷却して固定すれば良い。
≪カーボンナノチューブ集合体≫
　本発明の原子間力顕微鏡用試料固定部材が繊維状柱状構造体を含む場合、該繊維状柱状構造体は好ましくはカーボンナノチューブ集合体である。本発明の原子間力顕微鏡用試料固定部材がカーボンナノチューブ集合体を含む場合、本発明の原子間力顕微鏡用試料固定部材は、測定中における試料のドリフト量をより一層効果的に軽減できる。
＜第１の好ましい実施形態＞
　本発明の原子間力顕微鏡用試料固定部材が含み得るカーボンナノチューブ集合体の好ましい実施形態の１つ（以下、第１の好ましい実施形態と称することがある）は、複数のカーボンナノチューブを備え、該カーボンナノチューブが複数層を有し、該カーボンナノチューブの層数分布の分布幅が１０層以上であり、該層数分布の最頻値の相対頻度が２５％以下である。
　上記カーボンナノチューブの層数分布の分布幅は１０層以上であり、好ましくは１０層～３０層であり、より好ましくは１０層～２５層であり、さらに好ましくは１０層～２０層である。
　上記カーボンナノチューブの層数分布の「分布幅」とは、カーボンナノチューブの層数の最大層数と最小層数との差をいう。カーボンナノチューブの層数分布の分布幅が上記範囲内にあることにより、該カーボンナノチューブは優れた機械的特性および高い比表面積を兼ね備えることができ、さらには、該カーボンナノチューブは優れた粘着特性を示すカーボンナノチューブ集合体となり得る。したがって、このようなカーボンナノチューブ集合体を用いた原子間力顕微鏡用試料固定部材は、測定中における試料のドリフト量を非常に効果的に軽減できる。
　上記カーボンナノチューブの層数、層数分布は、任意の適切な装置によって測定すれば良い。好ましくは、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）や透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）によって測定される。例えば、カーボンナノチューブ集合体から少なくとも１０本、好ましくは２０本以上のカーボンナノチューブを取り出してＳＥＭあるいはＴＥＭによって測定し、層数および層数分布を評価すれば良い。
　上記カーボンナノチューブの層数の最大層数は、好ましくは５層～３０層であり、より好ましくは１０層～３０層であり、さらに好ましくは１５層～３０層であり、特に好ましくは１５層～２５層である。
　上記カーボンナノチューブの層数の最小層数は、好ましくは１層～１０層であり、より好ましくは１層～５層である。
　上記カーボンナノチューブの層数の最大層数と最小層数が上記範囲内にあることにより、該カーボンナノチューブは一層優れた機械的特性および高い比表面積を兼ね備えることができ、さらには、該カーボンナノチューブは一層優れた粘着特性を示すカーボンナノチューブ集合体となり得る。したがって、このようなカーボンナノチューブ集合体を用いた原子間力顕微鏡用試料固定部材は、測定中における試料のドリフト量を非常に効果的に軽減できる。
　上記層数分布の最頻値の相対頻度は、２５％以下であり、好ましくは１％～２５％であり、より好ましくは５％～２５％であり、さらに好ましくは１０％～２５％であり、特に好ましくは１５％～２５％である。上記層数分布の最頻値の相対頻度が上記範囲内にあることにより、該カーボンナノチューブは優れた機械的特性および高い比表面積を兼ね備えることができ、さらには、該カーボンナノチューブは優れた粘着特性を示すカーボンナノチューブ集合体となり得る。したがって、このようなカーボンナノチューブ集合体を用いた原子間力顕微鏡用試料固定部材は、測定中における試料のドリフト量を非常に効果的に軽減できる。
　上記層数分布の最頻値は、好ましくは層数２層から層数１０層に存在し、さらに好ましくは層数３層から層数１０層に存在する。上記層数分布の最頻値が上記範囲内にあることにより、該カーボンナノチューブは優れた機械的特性および高い比表面積を兼ね備えることができ、さらには、該カーボンナノチューブは優れた粘着特性を示すカーボンナノチューブ集合体となり得る。したがって、このようなカーボンナノチューブ集合体を用いた原子間力顕微鏡用試料固定部材は、測定中における試料のドリフト量を非常に効果的に軽減できる。
　上記カーボンナノチューブの形状としては、その横断面が任意の適切な形状を有していれば良い。例えば、その横断面が、略円形、楕円形、ｎ角形（ｎは３以上の整数）等が挙げられる。
　上記カーボンナノチューブの長さは、好ましくは２００μｍ以上であり、より好ましくは２００μｍ～２０００μｍであり、さらに好ましくは３００μｍ～１５００μｍであり、さらに好ましくは４００μｍ～１０００μｍであり、特に好ましくは５００μｍ～１０００μｍであり、最も好ましくは６００μｍ～１０００μｍである。上記カーボンナノチューブの長さが上記範囲内に収まることにより、本発明の原子間力顕微鏡用試料固定部材は、測定中における試料のドリフト量を非常に効果的に軽減できる。
　上記カーボンナノチューブの直径は、好ましくは０．３ｎｍ～２０００ｎｍであり、より好ましくは１ｎｍ～１０００ｎｍであり、さらに好ましくは２ｎｍ～５００ｎｍである。上記カーボンナノチューブの直径が上記範囲内に収まることにより、本発明の原子間力顕微鏡用試料固定部材は、測定中における試料のドリフト量を非常に効果的に軽減できる。
　上記カーボンナノチューブの比表面積、密度は、任意の適切な値に設定され得る。
＜第２の好ましい実施形態＞
　本発明の原子間力顕微鏡用固定部材が含み得るカーボンナノチューブ集合体の好ましい実施形態の別の１つ（以下、第２の好ましい実施形態と称することがある）は、複数のカーボンナノチューブを備え、該カーボンナノチューブが複数層を有し、該カーボンナノチューブの層数分布の最頻値が層数１０層以下に存在し、該最頻値の相対頻度が３０％以上である。
　上記カーボンナノチューブの層数分布の分布幅は、好ましくは９層以下であり、より好ましくは１層～９層であり、さらに好ましくは２層～８層であり、特に好ましくは３層～８層である。
　上記カーボンナノチューブの層数分布の「分布幅」とは、カーボンナノチューブの層数の最大層数と最小層数との差をいう。カーボンナノチューブの層数分布の分布幅が上記範囲内にあることにより、該カーボンナノチューブは優れた機械的特性および高い比表面積を兼ね備えることができ、さらには、該カーボンナノチューブは優れた粘着特性を示すカーボンナノチューブ集合体となり得る。したがって、このようなカーボンナノチューブ集合体を用いた原子間力顕微鏡用試料固定部材は、測定中における試料のドリフト量を非常に効果的に軽減できる。
　上記カーボンナノチューブの層数、層数分布は、任意の適切な装置によって測定すれば良い。好ましくは、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）や透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）によって測定される。例えば、カーボンナノチューブ集合体から少なくとも１０本、好ましくは２０本以上のカーボンナノチューブを取り出してＳＥＭあるいはＴＥＭによって測定し、層数および層数分布を評価すれば良い。
　上記カーボンナノチューブの層数の最大層数は、好ましくは１層～２０層であり、より好ましくは２層～１５層であり、さらに好ましくは３層～１０層である。
　上記カーボンナノチューブの層数の最小層数は、好ましくは１層～１０層であり、より好ましくは１層～５層である。
　上記カーボンナノチューブの層数の最大層数と最小層数が上記範囲内にあることにより、該カーボンナノチューブは一層優れた機械的特性および高い比表面積を兼ね備えることができ、さらには、該カーボンナノチューブは一層優れた粘着特性を示すカーボンナノチューブ集合体となり得る。したがって、このようなカーボンナノチューブ集合体を用いた原子間力顕微鏡用試料固定部材は、測定中における試料のドリフト量を非常に効果的に軽減できる。
　上記層数分布の最頻値の相対頻度は、３０％以上であり、好ましくは３０％～１００％であり、より好ましくは３０％～９０％であり、さらに好ましくは３０％～８０％であり、特に好ましくは３０％～７０％である。上記層数分布の最頻値の相対頻度が上記範囲内にあることにより、該カーボンナノチューブは優れた機械的特性および高い比表面積を兼ね備えることができ、さらには、該カーボンナノチューブは優れた粘着特性を示すカーボンナノチューブ集合体となり得る。したがって、このようなカーボンナノチューブ集合体を用いた原子間力顕微鏡用試料固定部材は、測定中における試料のドリフト量を非常に効果的に軽減できる。
　上記層数分布の最頻値は、層数１０層以下に存在し、好ましくは層数１層から層数１０層に存在し、より好ましくは層数２層から層数８層に存在し、さらに好ましくは層数２層から層数６層に存在する。本発明において、上記層数分布の最頻値が上記範囲内にあることにより、該カーボンナノチューブは優れた機械的特性および高い比表面積を兼ね備えることができ、さらには、該カーボンナノチューブは優れた粘着特性を示すカーボンナノチューブ集合体となり得る。したがって、このようなカーボンナノチューブ集合体を用いた原子間力顕微鏡用試料固定部材は、測定中における試料のドリフト量を非常に効果的に軽減できる。
　上記カーボンナノチューブの形状としては、その横断面が任意の適切な形状を有していれば良い。例えば、その横断面が、略円形、楕円形、ｎ角形（ｎは３以上の整数）等が挙げられる。
　上記カーボンナノチューブの長さは、好ましくは２００μｍ以上であり、より好ましくは２００μｍ～２０００μｍであり、さらに好ましくは３００μｍ～１５００μｍであり、さらに好ましくは４００μｍ～１０００μｍであり、特に好ましくは５００μｍ～１０００μｍであり、最も好ましくは６００μｍ～１０００μｍである。上記カーボンナノチューブの長さが上記範囲内に収まることにより、本発明の原子間力顕微鏡用試料固定部材は、測定中における試料のドリフト量を非常に効果的に軽減できる。
　上記カーボンナノチューブの直径は、好ましくは０．３ｎｍ～２０００ｎｍであり、より好ましくは１ｎｍ～１０００ｎｍであり、さらに好ましくは２ｎｍ～５００ｎｍである。上記カーボンナノチューブの直径が上記範囲内に収まることにより、本発明の原子間力顕微鏡用試料固定部材は、測定中における試料のドリフト量を非常に効果的に軽減できる。
　上記カーボンナノチューブの比表面積、密度は、任意の適切な値に設定され得る。
≪カーボンナノチューブ集合体の製造方法≫
　本発明の原子間力顕微鏡用試料固定部材が含み得るカーボンナノチューブ集合体の製造方法としては、任意の適切な方法を採用し得る。
　本発明の原子間力顕微鏡用試料固定部材が含み得るカーボンナノチューブ集合体の製造方法としては、例えば、平滑な基板の上に触媒層を構成し、熱、プラズマなどにより触媒を活性化させた状態で炭素源を充填し、カーボンナノチューブを成長させる、化学気相成長法（Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｖａｐｏｒ　Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ：ＣＶＤ法）によって、基板からほぼ垂直に配向したカーボンナノチューブ集合体を製造する方法が挙げられる。この場合、例えば、基板を取り除けば、長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体が得られる。
　上記基板としては、任意の適切な基板を採用し得る。例えば、平滑性を有し、カーボンナノチューブの製造に耐え得る高温耐熱性を有する材料が挙げられる。このような材料としては、例えば、石英ガラス、シリコン（シリコンウェハなど）、アルミニウムなどの金属板などが挙げられる。上記基板は、そのまま、本発明の原子間力顕微鏡用試料固定部材が含み得るカーボンナノチューブ集合体が備え得る基材として用いることができる。
　本発明の原子間力顕微鏡用試料固定部材が含み得るカーボンナノチューブ集合体を製造するための装置としては、任意の適切な装置を採用し得る。例えば、熱ＣＶＤ装置としては、図２に示すような、筒型の反応容器を抵抗加熱式の電気管状炉で囲んで構成されたホットウォール型などが挙げられる。その場合、反応容器としては、例えば、耐熱性の石英管などが好ましく用いられる。
　本発明の原子間力顕微鏡用試料固定部材が含み得るカーボンナノチューブ集合体の製造に用い得る触媒（触媒層の材料）としては、任意の適切な触媒を用い得る。例えば、鉄、コバルト、ニッケル、金、白金、銀、銅などの金属触媒が挙げられる。
　本発明の原子間力顕微鏡用試料固定部材が含み得るカーボンナノチューブ集合体を製造する際、必要に応じて、基板と触媒層の中間にアルミナ／親水性膜を設けても良い。
　アルミナ／親水性膜の作製方法としては、任意の適切な方法を採用し得る。例えば、基板の上にＳｉＯ２膜を作製し、Ａｌを蒸着後、４５０℃まで昇温して酸化させることにより得られる。このような作製方法によれば、Ａｌ２Ｏ３が親水性のＳｉＯ２膜と相互作用し、Ａｌ２Ｏ３を直接蒸着したものよりも粒子径の異なるＡｌ２Ｏ３面が形成される。基板の上に、親水性膜を作製することを行わずに、Ａｌを蒸着後に４５０℃まで昇温して酸化させても、粒子径の異なるＡｌ２Ｏ３面が形成され難いおそれがある。また、基板の上に、親水性膜を作製し、Ａｌ２Ｏ３を直接蒸着しても、粒子径の異なるＡｌ２Ｏ３面が形成され難いおそれがある。
　本発明の原子間力顕微鏡用試料固定部材が含み得るカーボンナノチューブ集合体の製造に用い得る触媒層の厚みは、微粒子を形成させるため、好ましくは０．０１ｎｍ～２０ｎｍであり、より好ましくは０．１ｎｍ～１０ｎｍである。本発明の原子間力顕微鏡用試料固定部材が含み得るカーボンナノチューブ集合体の製造に用い得る触媒層の厚みが上記範囲内にあることによって、該カーボンナノチューブ集合体は優れた機械的特性および高い比表面積を兼ね備えることができ、さらには、該カーボンナノチューブ集合体は優れた粘着特性を示し得る。したがって、このようなカーボンナノチューブ集合体を用いた原子間力顕微鏡用試料固定部材は、測定中における試料のドリフト量を非常に効果的に軽減できる。
　触媒層の形成方法は、任意の適切な方法を採用し得る。例えば、金属触媒をＥＢ（電子ビーム）、スパッタなどにより蒸着する方法、金属触媒微粒子の懸濁液を基板上に塗布する方法などが挙げられる。
　本発明の原子間力顕微鏡用試料固定部材が含み得るカーボンナノチューブ集合体の製造に用い得る炭素源としては、任意の適切な炭素源を用い得る。例えば、メタン、エチレン、アセチレン、ベンゼンなどの炭化水素；メタノール、エタノールなどのアルコール；などが挙げられる。
　本発明の原子間力顕微鏡用試料固定部材が含み得るカーボンナノチューブ集合体の製造における製造温度としては、任意の適切な温度を採用し得る。たとえば、本発明の効果を十分に発現し得る触媒粒子を形成させるため、好ましくは４００℃～１０００℃であり、より好ましくは５００℃～９００℃であり、さらに好ましくは６００℃～８００℃である。
　以下、本発明を実施例に基づいて説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。なお、各種評価や測定は、以下の方法により行った。
＜繊維状柱状物の長さＬの測定＞
　繊維状柱状物の長さＬは、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）によって測定した。
＜原子間力顕微鏡用試料固定部材のせん断接着力の測定＞
　ガラス（ＭＡＴＳＵＮＡＭＩ　スライドガラス２７ｍｍ×５６ｍｍ）に、１ｃｍ２単位面積に切り出した原子間力顕微鏡用試料固定部材の先端（原子間力顕微鏡用試料固定部材がカーボンナノチューブ集合体を含む場合は、カーボンナノチューブの先端）が接触するように載置し、５ｋｇのローラーを一往復させて原子間力顕微鏡用試料固定部材の先端をガラスに圧着した。その後、３０分間放置した。引張り試験機（Ｉｎｓｔｒｏ　Ｔｅｎｓｉｌ　Ｔｅｓｔｅｒ）で引張速度５０ｍｍ／ｍｉｎにて、室温（２５℃）にてせん断試験を行い、得られたピークをせん断接着力とした。
＜カーボンナノチューブ集合体におけるカーボンナノチューブの層数・層数分布の評価＞
　カーボンナノチューブ集合体におけるカーボンナノチューブの層数および層数分布は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）および／または透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）によって測定した。得られたカーボンナノチューブ集合体の中から少なくとも１０本以上、好ましくは２０本以上のカーボンナノチューブをＳＥＭおよび／またはＴＥＭにより観察し、各カーボンナノチューブの層数を調べ、層数分布を作成した。
＜原子間力顕微鏡測定および原子間力顕微鏡測定時のドリフト量の測定および評価＞
　原子間力顕微鏡測定は、標準試料を、固定部材を介してステージに固定後、直ちに、タッピングモードにて測定した。時間をおかずに、２回の測定を行い、１回目に測定された結果と２回目に測定された結果の変位した距離を、原子間力顕微鏡測定時のドリフト量とした。
　また、ドリフト量の評価は下記の基準で行った。
　　◎：ドリフト量が０．１μｍ以下。
　　○：ドリフト量が０．１μｍより大きく０．５μｍ以下。
　　△：ドリフト量が０．５μｍより大きく１．０μｍ以下。
　　×：ドリフト量が１．０μｍより大きい。
　なお、原子間力顕微鏡測定を行う際に、接着不足により試料がはがれてしまった場合を、「はがれ」と評価した。
［実施例１］
　シリコン基板（ＫＳＴ製、熱酸化膜付ウェハ、厚み１０００μｍ）上に、真空蒸着装置（ＪＥＯＬ製、ＪＥＥ－４Ｘ　Ｖａｃｕｕｍ　Ｅｖａｐｏｒａｔｏｒ）により、Ａｌ薄膜（厚み１０ｎｍ）を形成した後、４５０℃で１時間酸化処理を施した。このようにして、シリコン基板上にＡｌ２Ｏ３膜を形成した。このＡｌ２Ｏ３膜上に、さらにスパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ－２００）にてＦｅ薄膜（厚み２ｎｍ）を蒸着させて触媒層を形成した。
　次に、得られた触媒層付シリコン基板をカットして、３０ｍｍφの石英管内に載置し、水分３５０ｐｐｍに保ったヘリウム／水素（１２０／８０ｓｃｃｍ）混合ガスを石英管内に３０分間流して、管内を置換した。その後、電気管状炉を用いて管内を７６５℃まで３５分間で段階的に昇温させ、７６５℃にて安定させた。７６５℃にて温度を保持したまま、ヘリウム／水素／エチレン（１０５／８０／１５ｓｃｃｍ、水分率３５０ｐｐｍ）混合ガスを管内に充填させ、１０分間放置してカーボンナノチューブを基板上に成長させ、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体（１）を得た。
　カーボンナノチューブ集合体（１）が備えるカーボンナノチューブの長さは２００μｍであった。
　カーボンナノチューブ集合体（１）が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、層数分布の分布幅は１７層（４層～２０層）であり、最頻値は４層と８層に存在し、相対頻度はそれぞれ２０％と２０％であった。
　得られたカーボンナノチューブ集合体（１）を原子間力顕微鏡用試料固定部材（１）として、各種評価を行い、結果を表１にまとめた。
［実施例２］
　基板としてのシリコンウェハ（シリコンテクノロジー製）上に、スパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ－２００）により、Ａｌ薄膜（厚み１０ｎｍ）を形成した。このＡｌ薄膜上に、さらにスパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ－２００）にてＦｅ薄膜（厚み１ｎｍ）を蒸着した。
　その後、この基板を３０ｍｍφの石英管内に載置し、水分６００ｐｐｍに保ったヘリウム／水素（９０／５０ｓｃｃｍ）混合ガスを石英管内に３０分間流して、管内を置換した。その後、電気管状炉を用いて管内を７６５℃まで昇温させ、７６５℃にて安定させた。７６５℃にて温度を保持したまま、ヘリウム／水素／エチレン（８５／５０／５ｓｃｃｍ、水分率６００ｐｐｍ）混合ガスを管内に充填させ、１０分間放置してカーボンナノチューブを基板上に成長させ、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体（２）を得た。
　カーボンナノチューブ集合体（２）が備えるカーボンナノチューブの長さは２００μｍであった。
　カーボンナノチューブ集合体（２）が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、最頻値は２層に存在し、相対頻度は７５％であった。
　得られたカーボンナノチューブ集合体（２）を原子間力顕微鏡用試料固定部材（２）として、各種評価を行い、結果を表１にまとめた。
［実施例３］
　シリコン基板（ＫＳＴ製、熱酸化膜付ウェハ、厚み１０００μｍ）上に、真空蒸着装置（ＪＥＯＬ製、ＪＥＥ－４Ｘ　Ｖａｃｕｕｍ　Ｅｖａｐｏｒａｔｏｒ）により、Ａｌ薄膜（厚み１０ｎｍ）を形成した後、４５０℃で１時間酸化処理を施した。このようにして、シリコン基板上にＡｌ２Ｏ３膜を形成した。このＡｌ２Ｏ３膜上に、さらにスパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ－２００）にてＦｅ薄膜（厚み２ｎｍ）を蒸着させて触媒層を形成した。
　次に、得られた触媒層付シリコン基板をカットして、３０ｍｍφの石英管内に載置し、水分３５０ｐｐｍに保ったヘリウム／水素（１２０／８０ｓｃｃｍ）混合ガスを石英管内に３０分間流して、管内を置換した。その後、電気管状炉を用いて管内を７６５℃まで３５分間で段階的に昇温させ、７６５℃にて安定させた。７６５℃にて温度を保持したまま、ヘリウム／水素／エチレン（１０５／８０／１５ｓｃｃｍ、水分率３５０ｐｐｍ）混合ガスを管内に充填させ、１５分間放置してカーボンナノチューブを基板上に成長させ、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体（３）を得た。
　カーボンナノチューブ集合体（３）が備えるカーボンナノチューブの長さは３００μｍであった。
　カーボンナノチューブ集合体（３）が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、層数分布の分布幅は１７層（４層～２０層）であり、最頻値は４層と８層に存在し、相対頻度はそれぞれ２０％と２０％であった。
　得られたカーボンナノチューブ集合体（３）を原子間力顕微鏡用試料固定部材（３）として、各種評価を行い、結果を表１にまとめた。
［実施例４］
　基板としてのシリコンウェハ（シリコンテクノロジー製）上に、スパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ－２００）により、Ａｌ薄膜（厚み１０ｎｍ）を形成した。このＡｌ薄膜上に、さらにスパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ－２００）にてＦｅ薄膜（厚み１ｎｍ）を蒸着した。
　その後、この基板を３０ｍｍφの石英管内に載置し、水分６００ｐｐｍに保ったヘリウム／水素（９０／５０ｓｃｃｍ）混合ガスを石英管内に３０分間流して、管内を置換した。その後、電気管状炉を用いて管内を７６５℃まで昇温させ、７６５℃にて安定させた。７６５℃にて温度を保持したまま、ヘリウム／水素／エチレン（８５／５０／５ｓｃｃｍ、水分率６００ｐｐｍ）混合ガスを管内に充填させ、３０分間放置してカーボンナノチューブを基板上に成長させ、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体（４）を得た。
　カーボンナノチューブ集合体（４）が備えるカーボンナノチューブの長さは６００μｍであった。
　カーボンナノチューブ集合体（４）が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、最頻値は２層に存在し、相対頻度は７５％であった。
　得られたカーボンナノチューブ集合体（４）を原子間力顕微鏡用試料固定部材（４）として、各種評価を行い、結果を表１にまとめた。
［実施例５］
　シリコン基板（ＫＳＴ製、熱酸化膜付ウェハ、厚み１０００μｍ）上に、真空蒸着装置（ＪＥＯＬ製、ＪＥＥ－４Ｘ　Ｖａｃｕｕｍ　Ｅｖａｐｏｒａｔｏｒ）により、Ａｌ薄膜（厚み１０ｎｍ）を形成した後、４５０℃で１時間酸化処理を施した。このようにして、シリコン基板上にＡｌ２Ｏ３膜を形成した。このＡｌ２Ｏ３膜上に、さらにスパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ－２００）にてＦｅ薄膜（厚み２ｎｍ）を蒸着させて触媒層を形成した。
　次に、得られた触媒層付シリコン基板をカットして、３０ｍｍφの石英管内に載置し、水分３５０ｐｐｍに保ったヘリウム／水素（１２０／８０ｓｃｃｍ）混合ガスを石英管内に３０分間流して、管内を置換した。その後、電気管状炉を用いて管内を７６５℃まで３５分間で段階的に昇温させ、７６５℃にて安定させた。７６５℃にて温度を保持したまま、ヘリウム／水素／エチレン（１０５／８０／１５ｓｃｃｍ、水分率３５０ｐｐｍ）混合ガスを管内に充填させ、３０分間放置してカーボンナノチューブを基板上に成長させ、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体（５）を得た。
　カーボンナノチューブ集合体（５）が備えるカーボンナノチューブの長さは６００μｍであった。
　カーボンナノチューブ集合体（５）が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、層数分布の分布幅は１７層（４層～２０層）であり、最頻値は４層と８層に存在し、相対頻度はそれぞれ２０％と２０％であった。
　得られたカーボンナノチューブ集合体（５）を原子間力顕微鏡用試料固定部材（５）として、各種評価を行い、結果を表１にまとめた。
［比較例１］
　シリコン基板（ＫＳＴ製、熱酸化膜付ウェハ、厚み１０００μｍ）上に、真空蒸着装置（ＪＥＯＬ製、ＪＥＥ－４Ｘ　Ｖａｃｕｕｍ　Ｅｖａｐｏｒａｔｏｒ）により、Ａｌ薄膜（厚み１０ｎｍ）を形成した後、４５０℃で１時間酸化処理を施した。このようにして、シリコン基板上にＡｌ２Ｏ３膜を形成した。このＡｌ２Ｏ３膜上に、さらにスパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ－２００）にてＦｅ薄膜（厚み２ｎｍ）を蒸着させて触媒層を形成した。
　次に、得られた触媒層付シリコン基板をカットして、３０ｍｍφの石英管内に載置し、水分３５０ｐｐｍに保ったヘリウム／水素（１２０／８０ｓｃｃｍ）混合ガスを石英管内に３０分間流して、管内を置換した。その後、電気管状炉を用いて管内を７６５℃まで３５分間で段階的に昇温させ、７６５℃にて安定させた。７６５℃にて温度を保持したまま、ヘリウム／水素／エチレン（１０５／８０／１５ｓｃｃｍ、水分率３５０ｐｐｍ）混合ガスを管内に充填させ、５分間放置してカーボンナノチューブを基板上に成長させ、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体（Ｃ１）を得た。
　カーボンナノチューブ集合体（Ｃ１）が備えるカーボンナノチューブの長さは９０μｍであった。
　カーボンナノチューブ集合体（Ｃ１）が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、層数分布の分布幅は１７層（４層～２０層）であり、最頻値は４層と８層に存在し、相対頻度はそれぞれ２０％と２０％であった。
　得られたカーボンナノチューブ集合体（Ｃ１）を原子間力顕微鏡用試料固定部材（Ｃ１）として、各種評価を行い、結果を表１にまとめた。
［比較例２］
　基板としてのシリコンウェハ（シリコンテクノロジー製）上に、スパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ－２００）により、Ａｌ薄膜（厚み１０ｎｍ）を形成した。このＡｌ薄膜上に、さらにスパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ－２００）にてＦｅ薄膜（厚み１ｎｍ）を蒸着した。
　その後、この基板を３０ｍｍφの石英管内に載置し、水分６００ｐｐｍに保ったヘリウム／水素（９０／５０ｓｃｃｍ）混合ガスを石英管内に３０分間流して、管内を置換した。その後、電気管状炉を用いて管内を７６５℃まで昇温させ、７６５℃にて安定させた。７６５℃にて温度を保持したまま、ヘリウム／水素／エチレン（８５／５０／５ｓｃｃｍ、水分率６００ｐｐｍ）混合ガスを管内に充填させ、６分間放置してカーボンナノチューブを基板上に成長させ、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体（Ｃ２）を得た。
　カーボンナノチューブ集合体（Ｃ２）が備えるカーボンナノチューブの長さは１２０μｍであった。
　カーボンナノチューブ集合体（Ｃ２）が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、最頻値は２層に存在し、相対頻度は７５％であった。
　得られたカーボンナノチューブ集合体（Ｃ２）を原子間力顕微鏡用試料固定部材（Ｃ２）として、各種評価を行い、結果を表１にまとめた。
［比較例３］
　原子間力顕微鏡用試料固定部材として導電性カーボン両面テープ（７３１：日新ＥＭ（株）製）を用い、各種評価を行い、結果を表１にまとめた。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　本発明の原子間力顕微鏡用試料固定部材は、原子間力顕微鏡において測定対象試料を固定するための部材に好適に用いることができる。
１０　　　　繊維状柱状構造体
１　　　　　基材
２　　　　　繊維状柱状物
２ａ　　　　繊維状柱状物の片端

Claims (6)

  1. 　長さ２００μｍ以上の繊維状柱状物を複数備える繊維状柱状構造体を含む、原子間力顕微鏡用試料固定部材。
  2. 　室温におけるガラス面に対するせん断接着力が１０Ｎ／ｃｍ２以上である、請求項１に記載の原子間力顕微鏡用試料固定部材。
  3. 　前記繊維状柱状構造体が、複数のカーボンナノチューブを備えるカーボンナノチューブ集合体である、請求項１または２に記載の原子間力顕微鏡用試料固定部材。
  4. 　前記カーボンナノチューブが複数層を有し、該カーボンナノチューブの層数分布の分布幅が１０層以上であり、該層数分布の最頻値の相対頻度が２５％以下である、請求項３に記載の原子間力顕微鏡用試料固定部材。
  5. 　前記カーボンナノチューブが複数層を有し、該カーボンナノチューブの層数分布の最頻値が層数１０層以下に存在し、該最頻値の相対頻度が３０％以上である、請求項３に記載の原子間力顕微鏡用試料固定部材。
  6. 　基材を含む、請求項１から５までのいずれかに記載の原子間力顕微鏡用試料固定部材。
     
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