JP2013160588A - 飛行時間型二次イオン質量分析装置用試料固定部材 - Google Patents
飛行時間型二次イオン質量分析装置用試料固定部材 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2013160588A JP2013160588A JP2012021712A JP2012021712A JP2013160588A JP 2013160588 A JP2013160588 A JP 2013160588A JP 2012021712 A JP2012021712 A JP 2012021712A JP 2012021712 A JP2012021712 A JP 2012021712A JP 2013160588 A JP2013160588 A JP 2013160588A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- mass spectrometer
- secondary ion
- ion mass
- time
- fixing member
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
- G01N27/62—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating the ionisation of gases, e.g. aerosols; by investigating electric discharges, e.g. emission of cathode
- G01N27/64—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating the ionisation of gases, e.g. aerosols; by investigating electric discharges, e.g. emission of cathode using wave or particle radiation to ionise a gas, e.g. in an ionisation chamber
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
- H01J49/02—Details
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
- H01J49/02—Details
- H01J49/04—Arrangements for introducing or extracting samples to be analysed, e.g. vacuum locks; Arrangements for external adjustment of electron- or ion-optical components
- H01J49/0409—Sample holders or containers
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/05—Preparation or purification of carbon not covered by groups C01B32/15, C01B32/20, C01B32/25, C01B32/30
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/15—Nano-sized carbon materials
- C01B32/158—Carbon nanotubes
- C01B32/16—Preparation
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
- H01J49/02—Details
- H01J49/10—Ion sources; Ion guns
- H01J49/14—Ion sources; Ion guns using particle bombardment, e.g. ionisation chambers
- H01J49/142—Ion sources; Ion guns using particle bombardment, e.g. ionisation chambers using a solid target which is not previously vapourised
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
- H01J49/26—Mass spectrometers or separator tubes
- H01J49/34—Dynamic spectrometers
- H01J49/40—Time-of-flight spectrometers
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Toxicology (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Electron Tubes For Measurement (AREA)
Abstract
【課題】固体試料の汚染を防止でき、固体試料を安定的に固定でき、飛行時間型二次イオン質量分析装置において二次イオンの正確な検出を可能とする、飛行時間型二次イオン質量分析装置用の試料固定部材を提供する。
【解決手段】飛行時間型二次イオン質量分析装置用試料固定部材は、長さ２００μｍ以上の繊維状柱状物を複数備える繊維状柱状構造体を含む。
【選択図】図１
【解決手段】飛行時間型二次イオン質量分析装置用試料固定部材は、長さ２００μｍ以上の繊維状柱状物を複数備える繊維状柱状構造体を含む。
【選択図】図１
Description
本発明は、飛行時間型二次イオン質量分析装置用試料固定部材に関する。詳細には、飛行時間型二次イオン質量分析装置（ＴＯＦ−ＳＩＭＳ：Ｔｉｍｅ−ｏｆ−Ｆｌｉｇｈｔ Ｓｅｃｏｎｄａｒｙ Ｉｏｎ Ｍａｓｓ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ）において測定対象試料を固定するための部材に関する。
飛行時間型二次イオン質量分析装置（ＴＯＦ−ＳＩＭＳ）は、固体試料の表面にどのような成分（原子、分子）が存在するかを調べるための装置であり、ｐｐｍオーダーの極微量成分を検出することができ、有機物、無機物に適用できる。また、飛行時間型二次イオン質量分析装置（ＴＯＦ−ＳＩＭＳ）によれば、固体試料の最表面に存在する成分の分布を調べることもできる（例えば、特許文献１参照）。
飛行時間型二次イオン質量分析装置においては、高真空中で、高速のイオンビーム（一次イオン）を固体試料の表面にぶつけることで、スパッタリング現象によって表面の構成成分がはじき飛ばされる。このとき発生する正または負の電荷を帯びたイオン（二次イオン）を電場によって一方向に飛ばして、一定距離離れた位置で検出する。スパッタの際には、固体試料の表面の組成に応じて様々な質量をもった二次イオンが発生し、軽いイオンほど速い速度で、重いイオンほど遅い速度で飛んでいくので、二次イオンが発生してから検出されるまでの時間（飛行時間）を測定すれば、発生した二次イオンの質量を計算することができる。これが、飛行時間型二次イオン質量分析装置の原理である。
飛行時間型二次イオン質量分析装置においては、測定対象となる固体試料を粘着剤や接着剤などの固定部材に固定させて測定を行う。しかし、従来の粘着剤や接着剤などの固定部材を用いた場合、それに由来する有機成分が固体試料に付着してしまい、固体試料の汚染が生じる。このような汚染は、固体試料が粉体などの場合に特に顕著である。飛行時間型二次イオン質量分析装置においては、固体試料の表面におけるｐｐｍオーダーの極微量成分を検出するので、該固体試料の表面のわずかな汚染が二次イオンの発生を妨げたりしてしまい、正確な検出ができないという問題がある。
本発明の課題は、固体試料の汚染を防止でき、固体試料を安定的に固定でき、飛行時間型二次イオン質量分析装置において二次イオンの正確な検出を可能とする、飛行時間型二次イオン質量分析装置用の試料固定部材を提供することにある。
本発明の飛行時間型二次イオン質量分析装置用試料固定部材は、長さ２００μｍ以上の繊維状柱状物を複数備える繊維状柱状構造体を含む。
好ましい実施形態においては、本発明の飛行時間型二次イオン質量分析装置用試料固定部材は、室温におけるガラス面に対するせん断接着力が１０Ｎ／ｃｍ２以上である。
好ましい実施形態においては、上記繊維状柱状構造体が、複数のカーボンナノチューブを備えるカーボンナノチューブ集合体である。
好ましい実施形態においては、上記カーボンナノチューブが複数層を有し、該カーボンナノチューブの層数分布の分布幅が１０層以上であり、該層数分布の最頻値の相対頻度が２５％以下である。
好ましい実施形態においては、上記カーボンナノチューブが複数層を有し、該カーボンナノチューブの層数分布の最頻値が層数１０層以下に存在し、該最頻値の相対頻度が３０％以上である。
好ましい実施形態においては、本発明の飛行時間型二次イオン質量分析装置用試料固定部材は、基材を含む。
本発明によれば、固体試料の汚染を防止でき、固体試料を安定的に固定でき、飛行時間型二次イオン質量分析装置において二次イオンの正確な検出を可能とする、飛行時間型二次イオン質量分析装置用の試料固定部材を提供することができる。
≪飛行時間型二次イオン質量分析装置用試料固定部材≫
本発明の飛行時間型二次イオン質量分析装置用試料固定部材は、長さ２００μｍ以上の繊維状柱状物を複数備える繊維状柱状構造体を含む。本発明の飛行時間型二次イオン質量分析装置用試料固定部材が、長さ２００μｍ以上の繊維状柱状物を複数備える繊維状柱状構造体を含むことにより、固体試料の汚染を防止でき、固体試料を安定的に固定でき、飛行時間型二次イオン質量分析装置において二次イオンの正確な検出を可能とする。本発明の飛行時間型二次イオン質量分析装置用試料固定部材は、上記繊維状柱状構造体のみからなる部材であっても良いし、上記繊維状柱状構造体と飛行時間型二次イオン質量分析装置用試料の固定に好ましく用い得る任意の適切な材料とからなる部材であっても良い。
本発明の飛行時間型二次イオン質量分析装置用試料固定部材は、長さ２００μｍ以上の繊維状柱状物を複数備える繊維状柱状構造体を含む。本発明の飛行時間型二次イオン質量分析装置用試料固定部材が、長さ２００μｍ以上の繊維状柱状物を複数備える繊維状柱状構造体を含むことにより、固体試料の汚染を防止でき、固体試料を安定的に固定でき、飛行時間型二次イオン質量分析装置において二次イオンの正確な検出を可能とする。本発明の飛行時間型二次イオン質量分析装置用試料固定部材は、上記繊維状柱状構造体のみからなる部材であっても良いし、上記繊維状柱状構造体と飛行時間型二次イオン質量分析装置用試料の固定に好ましく用い得る任意の適切な材料とからなる部材であっても良い。
本発明の飛行時間型二次イオン質量分析装置用試料固定部材は、飛行時間型二次イオン質量分析装置において測定試料を接着固定させるための部材であり、その大きさや形状は、使用する飛行時間型二次イオン質量分析装置の種類に応じて、適宜選択し得る。
上記繊維状柱状構造体は、複数の繊維状柱状物を備える集合体である。上記繊維状柱状構造体は、好ましくは、長さＬの複数の繊維状柱状物を備える集合体である。図１に、本発明の好ましい実施形態における飛行時間型二次イオン質量分析装置用試料固定部材の一例の概略断面図を示す。
図１において、繊維状柱状構造体１０は、基材１と、複数の繊維状柱状物２を備える。繊維状柱状物２の片端２ａは、基材１に固定されている。繊維状柱状物２は、長さＬの方向に配向している。繊維状柱状物２は、好ましくは、基材１に対して略垂直方向に配向している。ここで、「略垂直方向」とは、基材１の面に対する角度が、好ましくは９０°±２０°であり、より好ましくは９０°±１５°であり、さらに好ましくは９０°±１０°であり、特に好ましくは９０°±５°である。なお、本図示例とは異なり、繊維状柱状構造体１０は複数の繊維状柱状物２のみからなる集合体であっても良い。すなわち、繊維状柱状構造体１０は基材１を備えていなくても良い。この場合、複数の繊維状柱状物２は、互いに、例えば、ファンデルワールス力によって集合体として存在し得る。
上記長さＬは、２００μｍ以上であり、好ましくは２００μｍ〜２０００μｍであり、より好ましくは３００μｍ〜１５００μｍであり、さらに好ましくは４００μｍ〜１０００μｍであり、特に好ましくは５００μｍ〜１０００μｍであり、最も好ましくは６００μｍ〜１０００μｍである。上記長さＬが上記範囲内に収まることにより、本発明の飛行時間型二次イオン質量分析装置用試料固定部材は、固体試料の汚染を防止でき、固体試料を安定的に固定でき、飛行時間型二次イオン質量分析装置において二次イオンの正確な検出を可能とする。なお、上記長さＬは、後述の方法によって測定される。
本発明の飛行時間型二次イオン質量分析装置用試料固定部材は、室温におけるガラス面に対するせん断接着力が、好ましくは１０Ｎ／ｃｍ２以上であり、より好ましくは１０Ｎ／ｃｍ２〜２００Ｎ／ｃｍ２、さらに好ましくは１５Ｎ／ｃｍ２〜２００Ｎ／ｃｍ２、特に好ましくは２０Ｎ／ｃｍ２〜２００Ｎ／ｃｍ２、最も好ましくは２５Ｎ／ｃｍ２〜２００Ｎ／ｃｍ２である。上記せん断接着力が上記範囲内に収まることにより、本発明の飛行時間型二次イオン質量分析装置用試料固定部材は、固体試料をより安定的に固定でき、飛行時間型二次イオン質量分析装置において二次イオンのより正確な検出を可能とする。なお、上記せん断接着力は、後述の方法によって測定される。
上記繊維状柱状物の材料としては、任意の適切な材料を採用し得る。例えば、アルミ、鉄などの金属；シリコンなどの無機材料；カーボンナノファイバー、カーボンナノチューブなどのカーボン材料；エンジニアリングプラスチック、スーパーエンジニアリングプラスチックなどの高モジュラスの樹脂；などが挙げられる。樹脂の具体例としては、ポリスチレン、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレート、アセチルセルロース、ポリカーボネート、ポリイミド、ポリアミドなどが挙げられる。樹脂の分子量などの諸物性は、本発明の目的を達成しうる範囲において、任意の適切な物性を採用し得る。
上記基材としては、目的に応じて、任意の適切な基材を採用し得る。例えば、石英ガラス、シリコン（シリコンウェハなど）、エンジニアリングプラスチック、スーパーエンジニアリングプラスチックなどが挙げられる。エンジニアリングプラスチックおよびスーパーエンジニアリングプラスチックの具体例としては、ポリイミド、ポリエチレン、ポリエチレンテレフタレート、アセチルセルロース、ポリカーボネート、ポリプロピレン、ポリアミドなどが挙げられる。これらの基材の分子量などの諸物性は、本発明の目的を達成し得る範囲において、任意の適切な物性を採用し得る。
上記繊維状柱状物の直径は、好ましくは０．３ｎｍ〜２０００ｎｍであり、より好ましくは１ｎｍ〜１０００ｎｍであり、さらに好ましくは２ｎｍ〜５００ｎｍである。上記繊維状柱状物の直径が上記範囲内に収まることにより、本発明の飛行時間型二次イオン質量分析装置用試料固定部材は、固体試料の汚染をより防止でき、固体試料をより安定的に固定でき、飛行時間型二次イオン質量分析装置において二次イオンのより正確な検出を可能とする。
上記基材の厚みは、目的に応じて、任意の適切な値に設定され得る。
上記基材の表面は、隣接する層との密着性、保持性などを高めるために、慣用の表面処理、例えば、クロム酸処理、オゾン暴露、火炎暴露、高圧電撃暴露、イオン化放射線処理などの化学的または物理的処理、下塗剤（例えば、上記粘着性物質）によるコーティング処理が施されていてもよい。
上記基材は単層であっても良いし、多層体であっても良い。
本発明においては、上記繊維状柱状構造体は、好ましくは、複数のカーボンナノチューブを備えるカーボンナノチューブ集合体である。この場合、上記繊維状柱状物は、好ましくは、カーボンナノチューブである。
本発明の飛行時間型二次イオン質量分析装置用試料固定部材は、上記カーボンナノチューブ集合体のみからなっていても良いし、上記カーボンナノチューブ集合体と任意の適切な部材からなっていても良い。
本発明の飛行時間型二次イオン質量分析装置用試料固定部材が、複数のカーボンナノチューブを備えるカーボンナノチューブ集合体を含み、上記基材をも含む場合は、該カーボンナノチューブの片端が該基材に固定されていても良い。
本発明の飛行時間型二次イオン質量分析装置用試料固定部材が複数のカーボンナノチューブを備えるカーボンナノチューブ集合体を含む場合であって、基材を含む場合、該カーボンナノチューブを基材に固定する方法としては、任意の適切な方法を採用し得る。例えば、カーボンナノチューブ集合体の製造に使用した基板を基材としてそのまま用いてもよい。また、基材に接着層を設けてカーボンナノチューブに固定してもよい。さらに、基材が熱硬化性樹脂の場合は、反応前の状態で薄膜を作製し、カーボンナノチューブの一端を薄膜層に圧着させた後、硬化処理を行って固定すれば良い。また、基材が熱可塑性樹脂や金属などの場合は、溶融した状態で繊維状柱状構造体の一端を圧着させた後、室温まで冷却して固定すれば良い。
≪カーボンナノチューブ集合体≫
本発明の飛行時間型二次イオン質量分析装置用試料固定部材が繊維状柱状構造体を含む場合、該繊維状柱状構造体は好ましくはカーボンナノチューブ集合体である。本発明の飛行時間型二次イオン質量分析装置用試料固定部材がカーボンナノチューブ集合体を含む場合、本発明の飛行時間型二次イオン質量分析装置用試料固定部材は、固体試料の汚染を効果的に防止でき、固体試料をより一層安定的に固定でき、飛行時間型二次イオン質量分析装置において二次イオンのより一層正確な検出を可能とする。
本発明の飛行時間型二次イオン質量分析装置用試料固定部材が繊維状柱状構造体を含む場合、該繊維状柱状構造体は好ましくはカーボンナノチューブ集合体である。本発明の飛行時間型二次イオン質量分析装置用試料固定部材がカーボンナノチューブ集合体を含む場合、本発明の飛行時間型二次イオン質量分析装置用試料固定部材は、固体試料の汚染を効果的に防止でき、固体試料をより一層安定的に固定でき、飛行時間型二次イオン質量分析装置において二次イオンのより一層正確な検出を可能とする。
＜第１の好ましい実施形態＞
本発明の飛行時間型二次イオン質量分析装置用試料固定部材が含み得るカーボンナノチューブ集合体の好ましい実施形態の１つ（以下、第１の好ましい実施形態と称することがある）は、複数のカーボンナノチューブを備え、該カーボンナノチューブが複数層を有し、該カーボンナノチューブの層数分布の分布幅が１０層以上であり、該層数分布の最頻値の相対頻度が２５％以下である。
本発明の飛行時間型二次イオン質量分析装置用試料固定部材が含み得るカーボンナノチューブ集合体の好ましい実施形態の１つ（以下、第１の好ましい実施形態と称することがある）は、複数のカーボンナノチューブを備え、該カーボンナノチューブが複数層を有し、該カーボンナノチューブの層数分布の分布幅が１０層以上であり、該層数分布の最頻値の相対頻度が２５％以下である。
上記カーボンナノチューブの層数分布の分布幅は１０層以上であり、好ましくは１０層〜３０層であり、より好ましくは１０層〜２５層であり、さらに好ましくは１０層〜２０層である。
上記カーボンナノチューブの層数分布の「分布幅」とは、カーボンナノチューブの層数の最大層数と最小層数との差をいう。カーボンナノチューブの層数分布の分布幅が上記範囲内にあることにより、該カーボンナノチューブは優れた機械的特性および高い比表面積を兼ね備えることができ、さらには、該カーボンナノチューブは優れた粘着特性を示すカーボンナノチューブ集合体となり得る。したがって、このようなカーボンナノチューブ集合体を用いた飛行時間型二次イオン質量分析装置用試料固定部材は、固体試料の汚染をより効果的に防止でき、固体試料を非常に安定的に固定でき、飛行時間型二次イオン質量分析装置において二次イオンの非常に正確な検出を可能とする。
上記カーボンナノチューブの層数、層数分布は、任意の適切な装置によって測定すれば良い。好ましくは、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）や透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）によって測定される。例えば、カーボンナノチューブ集合体から少なくとも１０本、好ましくは２０本以上のカーボンナノチューブを取り出してＳＥＭあるいはＴＥＭによって測定し、層数および層数分布を評価すれば良い。
上記カーボンナノチューブの層数の最大層数は、好ましくは５層〜３０層であり、より好ましくは１０層〜３０層であり、さらに好ましくは１５層〜３０層であり、特に好ましくは１５層〜２５層である。
上記カーボンナノチューブの層数の最小層数は、好ましくは１層〜１０層であり、より好ましくは１層〜５層である。
上記カーボンナノチューブの層数の最大層数と最小層数が上記範囲内にあることにより、該カーボンナノチューブは一層優れた機械的特性および高い比表面積を兼ね備えることができ、さらには、該カーボンナノチューブは一層優れた粘着特性を示すカーボンナノチューブ集合体となり得る。したがって、このようなカーボンナノチューブ集合体を用いた飛行時間型二次イオン質量分析装置用試料固定部材は、固体試料の汚染をより効果的に防止でき、固体試料を非常に安定的に固定でき、飛行時間型二次イオン質量分析装置において二次イオンの非常に正確な検出を可能とする。
上記層数分布の最頻値の相対頻度は、２５％以下であり、好ましくは１％〜２５％であり、より好ましくは５％〜２５％であり、さらに好ましくは１０％〜２５％であり、特に好ましくは１５％〜２５％である。上記層数分布の最頻値の相対頻度が上記範囲内にあることにより、該カーボンナノチューブは優れた機械的特性および高い比表面積を兼ね備えることができ、さらには、該カーボンナノチューブは優れた粘着特性を示すカーボンナノチューブ集合体となり得る。したがって、このようなカーボンナノチューブ集合体を用いた飛行時間型二次イオン質量分析装置用試料固定部材は、固体試料の汚染をより効果的に防止でき、固体試料を非常に安定的に固定でき、飛行時間型二次イオン質量分析装置において二次イオンの非常に正確な検出を可能とする。
上記層数分布の最頻値は、好ましくは層数２層から層数１０層に存在し、さらに好ましくは層数３層から層数１０層に存在する。上記層数分布の最頻値が上記範囲内にあることにより、該カーボンナノチューブは優れた機械的特性および高い比表面積を兼ね備えることができ、さらには、該カーボンナノチューブは優れた粘着特性を示すカーボンナノチューブ集合体となり得る。したがって、このようなカーボンナノチューブ集合体を用いた飛行時間型二次イオン質量分析装置用試料固定部材は、固体試料の汚染をより効果的に防止でき、固体試料を非常に安定的に固定でき、飛行時間型二次イオン質量分析装置において二次イオンの非常に正確な検出を可能とする。
上記カーボンナノチューブの形状としては、その横断面が任意の適切な形状を有していれば良い。例えば、その横断面が、略円形、楕円形、ｎ角形（ｎは３以上の整数）等が挙げられる。
上記カーボンナノチューブの長さは、好ましくは２００μｍ以上であり、より好ましくは２００μｍ〜２０００μｍであり、さらに好ましくは３００μｍ〜１５００μｍであり、さらに好ましくは４００μｍ〜１０００μｍであり、特に好ましくは５００μｍ〜１０００μｍであり、最も好ましくは６００μｍ〜１０００μｍである。上記カーボンナノチューブの長さが上記範囲内に収まることにより、固体試料の汚染をより効果的に防止でき、固体試料を非常に安定的に固定でき、飛行時間型二次イオン質量分析装置において二次イオンの非常に正確な検出を可能とする。
上記カーボンナノチューブの直径は、好ましくは０．３ｎｍ〜２０００ｎｍであり、より好ましくは１ｎｍ〜１０００ｎｍであり、さらに好ましくは２ｎｍ〜５００ｎｍである。上記カーボンナノチューブの直径が上記範囲内に収まることにより、本発明の飛行時間型二次イオン質量分析装置用試料固定部材は、固体試料の汚染をより効果的に防止でき、固体試料を非常に安定的に固定でき、飛行時間型二次イオン質量分析装置において二次イオンの非常に正確な検出を可能とする。
上記カーボンナノチューブの比表面積、密度は、任意の適切な値に設定され得る。
＜第２の好ましい実施形態＞
本発明の飛行時間型二次イオン質量分析装置用固定部材が含み得るカーボンナノチューブ集合体の好ましい実施形態の別の１つ（以下、第２の好ましい実施形態と称することがある）は、複数のカーボンナノチューブを備え、該カーボンナノチューブが複数層を有し、該カーボンナノチューブの層数分布の最頻値が層数１０層以下に存在し、該最頻値の相対頻度が３０％以上である。
本発明の飛行時間型二次イオン質量分析装置用固定部材が含み得るカーボンナノチューブ集合体の好ましい実施形態の別の１つ（以下、第２の好ましい実施形態と称することがある）は、複数のカーボンナノチューブを備え、該カーボンナノチューブが複数層を有し、該カーボンナノチューブの層数分布の最頻値が層数１０層以下に存在し、該最頻値の相対頻度が３０％以上である。
上記カーボンナノチューブの層数分布の分布幅は、好ましくは９層以下であり、より好ましくは１層〜９層であり、さらに好ましくは２層〜８層であり、特に好ましくは３層〜８層である。
上記カーボンナノチューブの層数分布の「分布幅」とは、カーボンナノチューブの層数の最大層数と最小層数との差をいう。カーボンナノチューブの層数分布の分布幅が上記範囲内にあることにより、該カーボンナノチューブは優れた機械的特性および高い比表面積を兼ね備えることができ、さらには、該カーボンナノチューブは優れた粘着特性を示すカーボンナノチューブ集合体となり得る。したがって、このようなカーボンナノチューブ集合体を用いた飛行時間型二次イオン質量分析装置用試料固定部材は、固体試料の汚染をより効果的に防止でき、固体試料を非常に安定的に固定でき、飛行時間型二次イオン質量分析装置において二次イオンの非常に正確な検出を可能とする。
上記カーボンナノチューブの層数、層数分布は、任意の適切な装置によって測定すれば良い。好ましくは、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）や透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）によって測定される。例えば、カーボンナノチューブ集合体から少なくとも１０本、好ましくは２０本以上のカーボンナノチューブを取り出してＳＥＭあるいはＴＥＭによって測定し、層数および層数分布を評価すれば良い。
上記カーボンナノチューブの層数の最大層数は、好ましくは１層〜２０層であり、より好ましくは２層〜１５層であり、さらに好ましくは３層〜１０層である。
上記カーボンナノチューブの層数の最小層数は、好ましくは１層〜１０層であり、より好ましくは１層〜５層である。
上記カーボンナノチューブの層数の最大層数と最小層数が上記範囲内にあることにより、該カーボンナノチューブは一層優れた機械的特性および高い比表面積を兼ね備えることができ、さらには、該カーボンナノチューブは一層優れた粘着特性を示すカーボンナノチューブ集合体となり得る。したがって、このようなカーボンナノチューブ集合体を用いた飛行時間型二次イオン質量分析装置用試料固定部材は、固体試料の汚染をより効果的に防止でき、固体試料を非常に安定的に固定でき、飛行時間型二次イオン質量分析装置において二次イオンの非常に正確な検出を可能とする。
上記層数分布の最頻値の相対頻度は、３０％以上であり、好ましくは３０％〜１００％であり、より好ましくは３０％〜９０％であり、さらに好ましくは３０％〜８０％であり、特に好ましくは３０％〜７０％である。上記層数分布の最頻値の相対頻度が上記範囲内にあることにより、該カーボンナノチューブは優れた機械的特性および高い比表面積を兼ね備えることができ、さらには、該カーボンナノチューブは優れた粘着特性を示すカーボンナノチューブ集合体となり得る。したがって、このようなカーボンナノチューブ集合体を用いた飛行時間型二次イオン質量分析装置用試料固定部材は、固体試料の汚染をより効果的に防止でき、固体試料を非常に安定的に固定でき、飛行時間型二次イオン質量分析装置において二次イオンの非常に正確な検出を可能とする。
上記層数分布の最頻値は、層数１０層以下に存在し、好ましくは層数１層から層数１０層に存在し、より好ましくは層数２層から層数８層に存在し、さらに好ましくは層数２層から層数６層に存在する。本発明において、上記層数分布の最頻値が上記範囲内にあることにより、該カーボンナノチューブは優れた機械的特性および高い比表面積を兼ね備えることができ、さらには、該カーボンナノチューブは優れた粘着特性を示すカーボンナノチューブ集合体となり得る。したがって、このようなカーボンナノチューブ集合体を用いた飛行時間型二次イオン質量分析装置用試料固定部材は、固体試料の汚染をより効果的に防止でき、固体試料を非常に安定的に固定でき、飛行時間型二次イオン質量分析装置において二次イオンの非常に正確な検出を可能とする。
上記カーボンナノチューブの形状としては、その横断面が任意の適切な形状を有していれば良い。例えば、その横断面が、略円形、楕円形、ｎ角形（ｎは３以上の整数）等が挙げられる。
上記カーボンナノチューブの長さは、好ましくは２００μｍ以上であり、より好ましくは２００μｍ〜２０００μｍであり、さらに好ましくは３００μｍ〜１５００μｍであり、さらに好ましくは４００μｍ〜１０００μｍであり、特に好ましくは５００μｍ〜１０００μｍであり、最も好ましくは６００μｍ〜１０００μｍである。上記カーボンナノチューブの長さが上記範囲内に収まることにより、本発明の飛行時間型二次イオン質量分析装置用試料固定部材は、固体試料の汚染をより効果的に防止でき、固体試料を非常に安定的に固定でき、飛行時間型二次イオン質量分析装置において二次イオンの非常に正確な検出を可能とする。
上記カーボンナノチューブの直径は、好ましくは０．３ｎｍ〜２０００ｎｍであり、より好ましくは１ｎｍ〜１０００ｎｍであり、さらに好ましくは２ｎｍ〜５００ｎｍである。上記カーボンナノチューブの直径が上記範囲内に収まることにより、本発明の飛行時間型二次イオン質量分析装置用試料固定部材は、固体試料の汚染をより効果的に防止でき、固体試料を非常に安定的に固定でき、飛行時間型二次イオン質量分析装置において二次イオンの非常に正確な検出を可能とする。
上記カーボンナノチューブの比表面積、密度は、任意の適切な値に設定され得る。
≪カーボンナノチューブ集合体の製造方法≫
本発明の飛行時間型二次イオン質量分析装置用試料固定部材が含み得るカーボンナノチューブ集合体の製造方法としては、任意の適切な方法を採用し得る。
本発明の飛行時間型二次イオン質量分析装置用試料固定部材が含み得るカーボンナノチューブ集合体の製造方法としては、任意の適切な方法を採用し得る。
本発明の飛行時間型二次イオン質量分析装置用試料固定部材が含み得るカーボンナノチューブ集合体の製造方法としては、例えば、平滑な基板の上に触媒層を構成し、熱、プラズマなどにより触媒を活性化させた状態で炭素源を充填し、カーボンナノチューブを成長させる、化学気相成長法（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ：ＣＶＤ法）によって、基板からほぼ垂直に配向したカーボンナノチューブ集合体を製造する方法が挙げられる。この場合、例えば、基板を取り除けば、長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体が得られる。
上記基板としては、任意の適切な基板を採用し得る。例えば、平滑性を有し、カーボンナノチューブの製造に耐え得る高温耐熱性を有する材料が挙げられる。このような材料としては、例えば、石英ガラス、シリコン（シリコンウェハなど）、アルミニウムなどの金属板などが挙げられる。上記基板は、そのまま、本発明の飛行時間型二次イオン質量分析装置用試料固定部材が含み得るカーボンナノチューブ集合体が備え得る基材として用いることができる。
本発明の飛行時間型二次イオン質量分析装置用試料固定部材が含み得るカーボンナノチューブ集合体を製造するための装置としては、任意の適切な装置を採用し得る。例えば、熱ＣＶＤ装置としては、図２に示すような、筒型の反応容器を抵抗加熱式の電気管状炉で囲んで構成されたホットウォール型などが挙げられる。その場合、反応容器としては、例えば、耐熱性の石英管などが好ましく用いられる。
本発明の飛行時間型二次イオン質量分析装置用試料固定部材が含み得るカーボンナノチューブ集合体の製造に用い得る触媒（触媒層の材料）としては、任意の適切な触媒を用い得る。例えば、鉄、コバルト、ニッケル、金、白金、銀、銅などの金属触媒が挙げられる。
本発明の飛行時間型二次イオン質量分析装置用試料固定部材が含み得るカーボンナノチューブ集合体を製造する際、必要に応じて、基板と触媒層の中間にアルミナ／親水性膜を設けても良い。
アルミナ／親水性膜の作製方法としては、任意の適切な方法を採用し得る。例えば、基板の上にＳｉＯ２膜を作製し、Ａｌを蒸着後、４５０℃まで昇温して酸化させることにより得られる。このような作製方法によれば、Ａｌ２Ｏ３が親水性のＳｉＯ２膜と相互作用し、Ａｌ２Ｏ３を直接蒸着したものよりも粒子径の異なるＡｌ２Ｏ３面が形成される。基板の上に、親水性膜を作製することを行わずに、Ａｌを蒸着後に４５０℃まで昇温して酸化させても、粒子径の異なるＡｌ２Ｏ３面が形成され難いおそれがある。また、基板の上に、親水性膜を作製し、Ａｌ２Ｏ３を直接蒸着しても、粒子径の異なるＡｌ２Ｏ３面が形成され難いおそれがある。
本発明の飛行時間型二次イオン質量分析装置用試料固定部材が含み得るカーボンナノチューブ集合体の製造に用い得る触媒層の厚みは、微粒子を形成させるため、好ましくは０．０１ｎｍ〜２０ｎｍであり、より好ましくは０．１ｎｍ〜１０ｎｍである。本発明の飛行時間型二次イオン質量分析装置用試料固定部材が含み得るカーボンナノチューブ集合体の製造に用い得る触媒層の厚みが上記範囲内にあることによって、該カーボンナノチューブ集合体は優れた機械的特性および高い比表面積を兼ね備えることができ、さらには、該カーボンナノチューブ集合体は優れた粘着特性を示し得る。したがって、このようなカーボンナノチューブ集合体を用いた飛行時間型二次イオン質量分析装置用試料固定部材は、固体試料の汚染をより効果的に防止でき、固体試料を非常に安定的に固定でき、飛行時間型二次イオン質量分析装置において二次イオンの非常に正確な検出を可能とする。
触媒層の形成方法は、任意の適切な方法を採用し得る。例えば、金属触媒をＥＢ（電子ビーム）、スパッタなどにより蒸着する方法、金属触媒微粒子の懸濁液を基板上に塗布する方法などが挙げられる。
本発明の飛行時間型二次イオン質量分析装置用試料固定部材が含み得るカーボンナノチューブ集合体の製造に用い得る炭素源としては、任意の適切な炭素源を用い得る。例えば、メタン、エチレン、アセチレン、ベンゼンなどの炭化水素；メタノール、エタノールなどのアルコール；などが挙げられる。
本発明の飛行時間型二次イオン質量分析装置用試料固定部材が含み得るカーボンナノチューブ集合体の製造における製造温度としては、任意の適切な温度を採用し得る。たとえば、本発明の効果を十分に発現し得る触媒粒子を形成させるため、好ましくは４００℃〜１０００℃であり、より好ましくは５００℃〜９００℃であり、さらに好ましくは６００℃〜８００℃である。
以下、本発明を実施例に基づいて説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。なお、各種評価や測定は、以下の方法により行った。
＜繊維状柱状物の長さＬの測定＞
繊維状柱状物の長さＬは、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）によって測定した。
繊維状柱状物の長さＬは、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）によって測定した。
＜飛行時間型二次イオン質量分析装置用試料固定部材のせん断接着力の測定＞
ガラス（ＭＡＴＳＵＮＡＭＩ スライドガラス２７ｍｍ×５６ｍｍ）に、１ｃｍ２単位面積に切り出した飛行時間型二次イオン質量分析装置用試料固定部材の先端（飛行時間型二次イオン質量分析装置用試料固定部材がカーボンナノチューブ集合体を含む場合は、カーボンナノチューブの先端）が接触するように載置し、５ｋｇのローラーを一往復させて飛行時間型二次イオン質量分析装置用試料固定部材の先端をガラスに圧着した。その後、３０分間放置した。引張り試験機（Ｉｎｓｔｒｏ Ｔｅｎｓｉｌ Ｔｅｓｔｅｒ）で引張速度５０ｍｍ／ｍｉｎにて、室温（２５℃）にてせん断試験を行い、得られたピークをせん断接着力とした。
ガラス（ＭＡＴＳＵＮＡＭＩ スライドガラス２７ｍｍ×５６ｍｍ）に、１ｃｍ２単位面積に切り出した飛行時間型二次イオン質量分析装置用試料固定部材の先端（飛行時間型二次イオン質量分析装置用試料固定部材がカーボンナノチューブ集合体を含む場合は、カーボンナノチューブの先端）が接触するように載置し、５ｋｇのローラーを一往復させて飛行時間型二次イオン質量分析装置用試料固定部材の先端をガラスに圧着した。その後、３０分間放置した。引張り試験機（Ｉｎｓｔｒｏ Ｔｅｎｓｉｌ Ｔｅｓｔｅｒ）で引張速度５０ｍｍ／ｍｉｎにて、室温（２５℃）にてせん断試験を行い、得られたピークをせん断接着力とした。
＜カーボンナノチューブ集合体におけるカーボンナノチューブの層数・層数分布の評価＞
カーボンナノチューブ集合体におけるカーボンナノチューブの層数および層数分布は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）および／または透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）によって測定した。得られたカーボンナノチューブ集合体の中から少なくとも１０本以上、好ましくは２０本以上のカーボンナノチューブをＳＥＭおよび／またはＴＥＭにより観察し、各カーボンナノチューブの層数を調べ、層数分布を作成した。
カーボンナノチューブ集合体におけるカーボンナノチューブの層数および層数分布は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）および／または透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）によって測定した。得られたカーボンナノチューブ集合体の中から少なくとも１０本以上、好ましくは２０本以上のカーボンナノチューブをＳＥＭおよび／またはＴＥＭにより観察し、各カーボンナノチューブの層数を調べ、層数分布を作成した。
＜飛行時間型二次イオン質量分析装置による測定および評価＞
飛行時間型二次イオン質量分析装置による測定は下記のように行った。
飛行時間型二次イオン質量分析装置用試料固定部材の上に、粒子状ＦｅＯｘ（直径：１０μｍ〜１４０μｍ）を載せ、過剰な粒子をブロアーで除去したのち、専用の試料台に固定して、飛行時間型二次イオン質量分析装置（ＩＯＮ−ＴＯＦ製、「ＴＯＦ−ＳＩＭＳ５」）にて測定した。
測定条件は下記の通りとした。
照射した一次イオン：Ｂｉ３ ＋
一次イオン加速電圧：２５ｋＶ
測定面積：１５０μｍ角
飛行時間型二次イオン質量分析装置による測定における、試料の汚染の度合いの評価は下記の基準で行った。
○：正イオン／ＨＦｅＯ＋が５０未満、且つ、負イオン／ＦｅＯ２ −が３０未満。
×：正イオン／ＨＦｅＯ＋が５０以上、または、負イオン／ＦｅＯ２ −が３０以上。
なお、飛行時間型二次イオン質量分析装置による測定を行う際に、接着力不足によって試料固定が不可能であった場合を、「はがれ」と評価した。
飛行時間型二次イオン質量分析装置による測定は下記のように行った。
飛行時間型二次イオン質量分析装置用試料固定部材の上に、粒子状ＦｅＯｘ（直径：１０μｍ〜１４０μｍ）を載せ、過剰な粒子をブロアーで除去したのち、専用の試料台に固定して、飛行時間型二次イオン質量分析装置（ＩＯＮ−ＴＯＦ製、「ＴＯＦ−ＳＩＭＳ５」）にて測定した。
測定条件は下記の通りとした。
照射した一次イオン：Ｂｉ３ ＋
一次イオン加速電圧：２５ｋＶ
測定面積：１５０μｍ角
飛行時間型二次イオン質量分析装置による測定における、試料の汚染の度合いの評価は下記の基準で行った。
○：正イオン／ＨＦｅＯ＋が５０未満、且つ、負イオン／ＦｅＯ２ −が３０未満。
×：正イオン／ＨＦｅＯ＋が５０以上、または、負イオン／ＦｅＯ２ −が３０以上。
なお、飛行時間型二次イオン質量分析装置による測定を行う際に、接着力不足によって試料固定が不可能であった場合を、「はがれ」と評価した。
［実施例１］
シリコン基板（ＫＳＴ製、熱酸化膜付ウェハ、厚み１０００μｍ）上に、真空蒸着装置（ＪＥＯＬ製、ＪＥＥ−４Ｘ Ｖａｃｕｕｍ Ｅｖａｐｏｒａｔｏｒ）により、Ａｌ薄膜（厚み１０ｎｍ）を形成した後、４５０℃で１時間酸化処理を施した。このようにして、シリコン基板上にＡｌ２Ｏ３膜を形成した。このＡｌ２Ｏ３膜上に、さらにスパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）にてＦｅ薄膜（厚み２ｎｍ）を蒸着させて触媒層を形成した。
次に、得られた触媒層付シリコン基板をカットして、３０ｍｍφの石英管内に載置し、水分３５０ｐｐｍに保ったヘリウム／水素（１２０／８０ｓｃｃｍ）混合ガスを石英管内に３０分間流して、管内を置換した。その後、電気管状炉を用いて管内を７６５℃まで３５分間で段階的に昇温させ、７６５℃にて安定させた。７６５℃にて温度を保持したまま、ヘリウム／水素／エチレン（１０５／８０／１５ｓｃｃｍ、水分率３５０ｐｐｍ）混合ガスを管内に充填させ、１０分間放置してカーボンナノチューブを基板上に成長させ、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体（１）を得た。
カーボンナノチューブ集合体（１）が備えるカーボンナノチューブの長さは２００μｍであった。
カーボンナノチューブ集合体（１）が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、層数分布の分布幅は１７層（４層〜２０層）であり、最頻値は４層と８層に存在し、相対頻度はそれぞれ２０％と２０％であった。
得られたカーボンナノチューブ集合体（１）を飛行時間型二次イオン質量分析装置用試料固定部材（１）として、各種評価を行い、結果を表１にまとめた。
シリコン基板（ＫＳＴ製、熱酸化膜付ウェハ、厚み１０００μｍ）上に、真空蒸着装置（ＪＥＯＬ製、ＪＥＥ−４Ｘ Ｖａｃｕｕｍ Ｅｖａｐｏｒａｔｏｒ）により、Ａｌ薄膜（厚み１０ｎｍ）を形成した後、４５０℃で１時間酸化処理を施した。このようにして、シリコン基板上にＡｌ２Ｏ３膜を形成した。このＡｌ２Ｏ３膜上に、さらにスパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）にてＦｅ薄膜（厚み２ｎｍ）を蒸着させて触媒層を形成した。
次に、得られた触媒層付シリコン基板をカットして、３０ｍｍφの石英管内に載置し、水分３５０ｐｐｍに保ったヘリウム／水素（１２０／８０ｓｃｃｍ）混合ガスを石英管内に３０分間流して、管内を置換した。その後、電気管状炉を用いて管内を７６５℃まで３５分間で段階的に昇温させ、７６５℃にて安定させた。７６５℃にて温度を保持したまま、ヘリウム／水素／エチレン（１０５／８０／１５ｓｃｃｍ、水分率３５０ｐｐｍ）混合ガスを管内に充填させ、１０分間放置してカーボンナノチューブを基板上に成長させ、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体（１）を得た。
カーボンナノチューブ集合体（１）が備えるカーボンナノチューブの長さは２００μｍであった。
カーボンナノチューブ集合体（１）が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、層数分布の分布幅は１７層（４層〜２０層）であり、最頻値は４層と８層に存在し、相対頻度はそれぞれ２０％と２０％であった。
得られたカーボンナノチューブ集合体（１）を飛行時間型二次イオン質量分析装置用試料固定部材（１）として、各種評価を行い、結果を表１にまとめた。
［実施例２］
基板としてのシリコンウェハ（シリコンテクノロジー製）上に、スパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）により、Ａｌ薄膜（厚み１０ｎｍ）を形成した。このＡｌ薄膜上に、さらにスパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）にてＦｅ薄膜（厚み１ｎｍ）を蒸着した。
その後、この基板を３０ｍｍφの石英管内に載置し、水分６００ｐｐｍに保ったヘリウム／水素（９０／５０ｓｃｃｍ）混合ガスを石英管内に３０分間流して、管内を置換した。その後、電気管状炉を用いて管内を７６５℃まで昇温させ、７６５℃にて安定させた。７６５℃にて温度を保持したまま、ヘリウム／水素／エチレン（８５／５０／５ｓｃｃｍ、水分率６００ｐｐｍ）混合ガスを管内に充填させ、１０分間放置してカーボンナノチューブを基板上に成長させ、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体（２）を得た。
カーボンナノチューブ集合体（２）が備えるカーボンナノチューブの長さは２００μｍであった。
カーボンナノチューブ集合体（２）が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、最頻値は２層に存在し、相対頻度は７５％であった。
得られたカーボンナノチューブ集合体（２）を飛行時間型二次イオン質量分析装置用試料固定部材（２）として、各種評価を行い、結果を表１にまとめた。
基板としてのシリコンウェハ（シリコンテクノロジー製）上に、スパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）により、Ａｌ薄膜（厚み１０ｎｍ）を形成した。このＡｌ薄膜上に、さらにスパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）にてＦｅ薄膜（厚み１ｎｍ）を蒸着した。
その後、この基板を３０ｍｍφの石英管内に載置し、水分６００ｐｐｍに保ったヘリウム／水素（９０／５０ｓｃｃｍ）混合ガスを石英管内に３０分間流して、管内を置換した。その後、電気管状炉を用いて管内を７６５℃まで昇温させ、７６５℃にて安定させた。７６５℃にて温度を保持したまま、ヘリウム／水素／エチレン（８５／５０／５ｓｃｃｍ、水分率６００ｐｐｍ）混合ガスを管内に充填させ、１０分間放置してカーボンナノチューブを基板上に成長させ、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体（２）を得た。
カーボンナノチューブ集合体（２）が備えるカーボンナノチューブの長さは２００μｍであった。
カーボンナノチューブ集合体（２）が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、最頻値は２層に存在し、相対頻度は７５％であった。
得られたカーボンナノチューブ集合体（２）を飛行時間型二次イオン質量分析装置用試料固定部材（２）として、各種評価を行い、結果を表１にまとめた。
［実施例３］
シリコン基板（ＫＳＴ製、熱酸化膜付ウェハ、厚み１０００μｍ）上に、真空蒸着装置（ＪＥＯＬ製、ＪＥＥ−４Ｘ Ｖａｃｕｕｍ Ｅｖａｐｏｒａｔｏｒ）により、Ａｌ薄膜（厚み１０ｎｍ）を形成した後、４５０℃で１時間酸化処理を施した。このようにして、シリコン基板上にＡｌ２Ｏ３膜を形成した。このＡｌ２Ｏ３膜上に、さらにスパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）にてＦｅ薄膜（厚み２ｎｍ）を蒸着させて触媒層を形成した。
次に、得られた触媒層付シリコン基板をカットして、３０ｍｍφの石英管内に載置し、水分３５０ｐｐｍに保ったヘリウム／水素（１２０／８０ｓｃｃｍ）混合ガスを石英管内に３０分間流して、管内を置換した。その後、電気管状炉を用いて管内を７６５℃まで３５分間で段階的に昇温させ、７６５℃にて安定させた。７６５℃にて温度を保持したまま、ヘリウム／水素／エチレン（１０５／８０／１５ｓｃｃｍ、水分率３５０ｐｐｍ）混合ガスを管内に充填させ、１５分間放置してカーボンナノチューブを基板上に成長させ、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体（３）を得た。
カーボンナノチューブ集合体（３）が備えるカーボンナノチューブの長さは３００μｍであった。
カーボンナノチューブ集合体（３）が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、層数分布の分布幅は１７層（４層〜２０層）であり、最頻値は４層と８層に存在し、相対頻度はそれぞれ２０％と２０％であった。
得られたカーボンナノチューブ集合体（３）を飛行時間型二次イオン質量分析装置用試料固定部材（３）として、各種評価を行い、結果を表１にまとめた。
シリコン基板（ＫＳＴ製、熱酸化膜付ウェハ、厚み１０００μｍ）上に、真空蒸着装置（ＪＥＯＬ製、ＪＥＥ−４Ｘ Ｖａｃｕｕｍ Ｅｖａｐｏｒａｔｏｒ）により、Ａｌ薄膜（厚み１０ｎｍ）を形成した後、４５０℃で１時間酸化処理を施した。このようにして、シリコン基板上にＡｌ２Ｏ３膜を形成した。このＡｌ２Ｏ３膜上に、さらにスパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）にてＦｅ薄膜（厚み２ｎｍ）を蒸着させて触媒層を形成した。
次に、得られた触媒層付シリコン基板をカットして、３０ｍｍφの石英管内に載置し、水分３５０ｐｐｍに保ったヘリウム／水素（１２０／８０ｓｃｃｍ）混合ガスを石英管内に３０分間流して、管内を置換した。その後、電気管状炉を用いて管内を７６５℃まで３５分間で段階的に昇温させ、７６５℃にて安定させた。７６５℃にて温度を保持したまま、ヘリウム／水素／エチレン（１０５／８０／１５ｓｃｃｍ、水分率３５０ｐｐｍ）混合ガスを管内に充填させ、１５分間放置してカーボンナノチューブを基板上に成長させ、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体（３）を得た。
カーボンナノチューブ集合体（３）が備えるカーボンナノチューブの長さは３００μｍであった。
カーボンナノチューブ集合体（３）が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、層数分布の分布幅は１７層（４層〜２０層）であり、最頻値は４層と８層に存在し、相対頻度はそれぞれ２０％と２０％であった。
得られたカーボンナノチューブ集合体（３）を飛行時間型二次イオン質量分析装置用試料固定部材（３）として、各種評価を行い、結果を表１にまとめた。
［実施例４］
基板としてのシリコンウェハ（シリコンテクノロジー製）上に、スパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）により、Ａｌ薄膜（厚み１０ｎｍ）を形成した。このＡｌ薄膜上に、さらにスパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）にてＦｅ薄膜（厚み１ｎｍ）を蒸着した。
その後、この基板を３０ｍｍφの石英管内に載置し、水分６００ｐｐｍに保ったヘリウム／水素（９０／５０ｓｃｃｍ）混合ガスを石英管内に３０分間流して、管内を置換した。その後、電気管状炉を用いて管内を７６５℃まで昇温させ、７６５℃にて安定させた。７６５℃にて温度を保持したまま、ヘリウム／水素／エチレン（８５／５０／５ｓｃｃｍ、水分率６００ｐｐｍ）混合ガスを管内に充填させ、３０分間放置してカーボンナノチューブを基板上に成長させ、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体（４）を得た。
カーボンナノチューブ集合体（４）が備えるカーボンナノチューブの長さは６００μｍであった。
カーボンナノチューブ集合体（４）が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、最頻値は２層に存在し、相対頻度は７５％であった。
得られたカーボンナノチューブ集合体（４）を飛行時間型二次イオン質量分析装置用試料固定部材（４）として、各種評価を行い、結果を表１にまとめた。
基板としてのシリコンウェハ（シリコンテクノロジー製）上に、スパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）により、Ａｌ薄膜（厚み１０ｎｍ）を形成した。このＡｌ薄膜上に、さらにスパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）にてＦｅ薄膜（厚み１ｎｍ）を蒸着した。
その後、この基板を３０ｍｍφの石英管内に載置し、水分６００ｐｐｍに保ったヘリウム／水素（９０／５０ｓｃｃｍ）混合ガスを石英管内に３０分間流して、管内を置換した。その後、電気管状炉を用いて管内を７６５℃まで昇温させ、７６５℃にて安定させた。７６５℃にて温度を保持したまま、ヘリウム／水素／エチレン（８５／５０／５ｓｃｃｍ、水分率６００ｐｐｍ）混合ガスを管内に充填させ、３０分間放置してカーボンナノチューブを基板上に成長させ、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体（４）を得た。
カーボンナノチューブ集合体（４）が備えるカーボンナノチューブの長さは６００μｍであった。
カーボンナノチューブ集合体（４）が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、最頻値は２層に存在し、相対頻度は７５％であった。
得られたカーボンナノチューブ集合体（４）を飛行時間型二次イオン質量分析装置用試料固定部材（４）として、各種評価を行い、結果を表１にまとめた。
［実施例５］
シリコン基板（ＫＳＴ製、熱酸化膜付ウェハ、厚み１０００μｍ）上に、真空蒸着装置（ＪＥＯＬ製、ＪＥＥ−４Ｘ Ｖａｃｕｕｍ Ｅｖａｐｏｒａｔｏｒ）により、Ａｌ薄膜（厚み１０ｎｍ）を形成した後、４５０℃で１時間酸化処理を施した。このようにして、シリコン基板上にＡｌ２Ｏ３膜を形成した。このＡｌ２Ｏ３膜上に、さらにスパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）にてＦｅ薄膜（厚み２ｎｍ）を蒸着させて触媒層を形成した。
次に、得られた触媒層付シリコン基板をカットして、３０ｍｍφの石英管内に載置し、水分３５０ｐｐｍに保ったヘリウム／水素（１２０／８０ｓｃｃｍ）混合ガスを石英管内に３０分間流して、管内を置換した。その後、電気管状炉を用いて管内を７６５℃まで３５分間で段階的に昇温させ、７６５℃にて安定させた。７６５℃にて温度を保持したまま、ヘリウム／水素／エチレン（１０５／８０／１５ｓｃｃｍ、水分率３５０ｐｐｍ）混合ガスを管内に充填させ、３０分間放置してカーボンナノチューブを基板上に成長させ、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体（５）を得た。
カーボンナノチューブ集合体（５）が備えるカーボンナノチューブの長さは６００μｍであった。
カーボンナノチューブ集合体（５）が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、層数分布の分布幅は１７層（４層〜２０層）であり、最頻値は４層と８層に存在し、相対頻度はそれぞれ２０％と２０％であった。
得られたカーボンナノチューブ集合体（５）を飛行時間型二次イオン質量分析装置用試料固定部材（５）として、各種評価を行い、結果を表１にまとめた。
シリコン基板（ＫＳＴ製、熱酸化膜付ウェハ、厚み１０００μｍ）上に、真空蒸着装置（ＪＥＯＬ製、ＪＥＥ−４Ｘ Ｖａｃｕｕｍ Ｅｖａｐｏｒａｔｏｒ）により、Ａｌ薄膜（厚み１０ｎｍ）を形成した後、４５０℃で１時間酸化処理を施した。このようにして、シリコン基板上にＡｌ２Ｏ３膜を形成した。このＡｌ２Ｏ３膜上に、さらにスパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）にてＦｅ薄膜（厚み２ｎｍ）を蒸着させて触媒層を形成した。
次に、得られた触媒層付シリコン基板をカットして、３０ｍｍφの石英管内に載置し、水分３５０ｐｐｍに保ったヘリウム／水素（１２０／８０ｓｃｃｍ）混合ガスを石英管内に３０分間流して、管内を置換した。その後、電気管状炉を用いて管内を７６５℃まで３５分間で段階的に昇温させ、７６５℃にて安定させた。７６５℃にて温度を保持したまま、ヘリウム／水素／エチレン（１０５／８０／１５ｓｃｃｍ、水分率３５０ｐｐｍ）混合ガスを管内に充填させ、３０分間放置してカーボンナノチューブを基板上に成長させ、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体（５）を得た。
カーボンナノチューブ集合体（５）が備えるカーボンナノチューブの長さは６００μｍであった。
カーボンナノチューブ集合体（５）が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、層数分布の分布幅は１７層（４層〜２０層）であり、最頻値は４層と８層に存在し、相対頻度はそれぞれ２０％と２０％であった。
得られたカーボンナノチューブ集合体（５）を飛行時間型二次イオン質量分析装置用試料固定部材（５）として、各種評価を行い、結果を表１にまとめた。
［比較例１］
シリコン基板（ＫＳＴ製、熱酸化膜付ウェハ、厚み１０００μｍ）上に、真空蒸着装置（ＪＥＯＬ製、ＪＥＥ−４Ｘ Ｖａｃｕｕｍ Ｅｖａｐｏｒａｔｏｒ）により、Ａｌ薄膜（厚み１０ｎｍ）を形成した後、４５０℃で１時間酸化処理を施した。このようにして、シリコン基板上にＡｌ２Ｏ３膜を形成した。このＡｌ２Ｏ３膜上に、さらにスパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）にてＦｅ薄膜（厚み２ｎｍ）を蒸着させて触媒層を形成した。
次に、得られた触媒層付シリコン基板をカットして、３０ｍｍφの石英管内に載置し、水分３５０ｐｐｍに保ったヘリウム／水素（１２０／８０ｓｃｃｍ）混合ガスを石英管内に３０分間流して、管内を置換した。その後、電気管状炉を用いて管内を７６５℃まで３５分間で段階的に昇温させ、７６５℃にて安定させた。７６５℃にて温度を保持したまま、ヘリウム／水素／エチレン（１０５／８０／１５ｓｃｃｍ、水分率３５０ｐｐｍ）混合ガスを管内に充填させ、５分間放置してカーボンナノチューブを基板上に成長させ、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体（Ｃ１）を得た。
カーボンナノチューブ集合体（Ｃ１）が備えるカーボンナノチューブの長さは９０μｍであった。
カーボンナノチューブ集合体（Ｃ１）が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、層数分布の分布幅は１７層（４層〜２０層）であり、最頻値は４層と８層に存在し、相対頻度はそれぞれ２０％と２０％であった。
得られたカーボンナノチューブ集合体（Ｃ１）を飛行時間型二次イオン質量分析装置用試料固定部材（Ｃ１）として、各種評価を行い、結果を表１にまとめた。
シリコン基板（ＫＳＴ製、熱酸化膜付ウェハ、厚み１０００μｍ）上に、真空蒸着装置（ＪＥＯＬ製、ＪＥＥ−４Ｘ Ｖａｃｕｕｍ Ｅｖａｐｏｒａｔｏｒ）により、Ａｌ薄膜（厚み１０ｎｍ）を形成した後、４５０℃で１時間酸化処理を施した。このようにして、シリコン基板上にＡｌ２Ｏ３膜を形成した。このＡｌ２Ｏ３膜上に、さらにスパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）にてＦｅ薄膜（厚み２ｎｍ）を蒸着させて触媒層を形成した。
次に、得られた触媒層付シリコン基板をカットして、３０ｍｍφの石英管内に載置し、水分３５０ｐｐｍに保ったヘリウム／水素（１２０／８０ｓｃｃｍ）混合ガスを石英管内に３０分間流して、管内を置換した。その後、電気管状炉を用いて管内を７６５℃まで３５分間で段階的に昇温させ、７６５℃にて安定させた。７６５℃にて温度を保持したまま、ヘリウム／水素／エチレン（１０５／８０／１５ｓｃｃｍ、水分率３５０ｐｐｍ）混合ガスを管内に充填させ、５分間放置してカーボンナノチューブを基板上に成長させ、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体（Ｃ１）を得た。
カーボンナノチューブ集合体（Ｃ１）が備えるカーボンナノチューブの長さは９０μｍであった。
カーボンナノチューブ集合体（Ｃ１）が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、層数分布の分布幅は１７層（４層〜２０層）であり、最頻値は４層と８層に存在し、相対頻度はそれぞれ２０％と２０％であった。
得られたカーボンナノチューブ集合体（Ｃ１）を飛行時間型二次イオン質量分析装置用試料固定部材（Ｃ１）として、各種評価を行い、結果を表１にまとめた。
［比較例２］
基板としてのシリコンウェハ（シリコンテクノロジー製）上に、スパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）により、Ａｌ薄膜（厚み１０ｎｍ）を形成した。このＡｌ薄膜上に、さらにスパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）にてＦｅ薄膜（厚み１ｎｍ）を蒸着した。
その後、この基板を３０ｍｍφの石英管内に載置し、水分６００ｐｐｍに保ったヘリウム／水素（９０／５０ｓｃｃｍ）混合ガスを石英管内に３０分間流して、管内を置換した。その後、電気管状炉を用いて管内を７６５℃まで昇温させ、７６５℃にて安定させた。７６５℃にて温度を保持したまま、ヘリウム／水素／エチレン（８５／５０／５ｓｃｃｍ、水分率６００ｐｐｍ）混合ガスを管内に充填させ、６分間放置してカーボンナノチューブを基板上に成長させ、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体（Ｃ２）を得た。
カーボンナノチューブ集合体（Ｃ２）が備えるカーボンナノチューブの長さは１２０μｍであった。
カーボンナノチューブ集合体（Ｃ２）が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、最頻値は２層に存在し、相対頻度は７５％であった。
得られたカーボンナノチューブ集合体（Ｃ２）を飛行時間型二次イオン質量分析装置用試料固定部材（Ｃ２）として、各種評価を行い、結果を表１にまとめた。
基板としてのシリコンウェハ（シリコンテクノロジー製）上に、スパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）により、Ａｌ薄膜（厚み１０ｎｍ）を形成した。このＡｌ薄膜上に、さらにスパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）にてＦｅ薄膜（厚み１ｎｍ）を蒸着した。
その後、この基板を３０ｍｍφの石英管内に載置し、水分６００ｐｐｍに保ったヘリウム／水素（９０／５０ｓｃｃｍ）混合ガスを石英管内に３０分間流して、管内を置換した。その後、電気管状炉を用いて管内を７６５℃まで昇温させ、７６５℃にて安定させた。７６５℃にて温度を保持したまま、ヘリウム／水素／エチレン（８５／５０／５ｓｃｃｍ、水分率６００ｐｐｍ）混合ガスを管内に充填させ、６分間放置してカーボンナノチューブを基板上に成長させ、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体（Ｃ２）を得た。
カーボンナノチューブ集合体（Ｃ２）が備えるカーボンナノチューブの長さは１２０μｍであった。
カーボンナノチューブ集合体（Ｃ２）が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、最頻値は２層に存在し、相対頻度は７５％であった。
得られたカーボンナノチューブ集合体（Ｃ２）を飛行時間型二次イオン質量分析装置用試料固定部材（Ｃ２）として、各種評価を行い、結果を表１にまとめた。
［比較例３］
飛行時間型二次イオン質量分析装置用試料固定部材として導電性カーボン両面テープ（７３１：日新ＥＭ（株）製）を用い、各種評価を行い、結果を表１にまとめた。
飛行時間型二次イオン質量分析装置用試料固定部材として導電性カーボン両面テープ（７３１：日新ＥＭ（株）製）を用い、各種評価を行い、結果を表１にまとめた。
［比較例４］
飛行時間型二次イオン質量分析装置用試料固定部材としてポリエステル粘着テープ（Ｎｏ．３１：日東電工（株）製）を用い、各種評価を行い、結果を表１にまとめた。
飛行時間型二次イオン質量分析装置用試料固定部材としてポリエステル粘着テープ（Ｎｏ．３１：日東電工（株）製）を用い、各種評価を行い、結果を表１にまとめた。
本発明の飛行時間型二次イオン質量分析装置用試料固定部材は、飛行時間型二次イオン質量分析装置において測定対象試料を固定するための部材に好適に用いることができる。
１０ 繊維状柱状構造体
１ 基材
２ 繊維状柱状物
２ａ 繊維状柱状物の片端
１ 基材
２ 繊維状柱状物
２ａ 繊維状柱状物の片端
Claims (6)
- 長さ２００μｍ以上の繊維状柱状物を複数備える繊維状柱状構造体を含む、飛行時間型二次イオン質量分析装置用試料固定部材。
- 室温におけるガラス面に対するせん断接着力が１０Ｎ／ｃｍ２以上である、請求項１に記載の飛行時間型二次イオン質量分析装置用試料固定部材。
- 前記繊維状柱状構造体が、複数のカーボンナノチューブを備えるカーボンナノチューブ集合体である、請求項１または２に記載の飛行時間型二次イオン質量分析装置用試料固定部材。
- 前記カーボンナノチューブが複数層を有し、該カーボンナノチューブの層数分布の分布幅が１０層以上であり、該層数分布の最頻値の相対頻度が２５％以下である、請求項３に記載の飛行時間型二次イオン質量分析装置用試料固定部材。
- 前記カーボンナノチューブが複数層を有し、該カーボンナノチューブの層数分布の最頻値が層数１０層以下に存在し、該最頻値の相対頻度が３０％以上である、請求項３に記載の飛行時間型二次イオン質量分析装置用試料固定部材。
- 基材を含む、請求項１から５までのいずれかに記載の飛行時間型二次イオン質量分析装置用試料固定部材。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2012021712A JP2013160588A (ja) | 2012-02-03 | 2012-02-03 | 飛行時間型二次イオン質量分析装置用試料固定部材 |
| CN201380007772.1A CN104081195A (zh) | 2012-02-03 | 2013-01-29 | 飞行时间二次离子质谱分析装置用试样固定部件 |
| PCT/JP2013/051805 WO2013115145A1 (ja) | 2012-02-03 | 2013-01-29 | 飛行時間型二次イオン質量分析装置用試料固定部材 |
| EP13743829.7A EP2811293A4 (en) | 2012-02-03 | 2013-01-29 | SAMPLE FIXING ELEMENT FOR FLYING TIME SECONDARY MASS SPECTROMETERS |
| US14/374,469 US20140373646A1 (en) | 2012-02-03 | 2013-01-29 | Sample fixing member for time-of-flight secondary ion mass spectrometer |
| KR20147021448A KR20140131324A (ko) | 2012-02-03 | 2013-01-29 | 비행 시간형 2차 이온 질량 분석 장치용 시료 고정 부재 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2012021712A JP2013160588A (ja) | 2012-02-03 | 2012-02-03 | 飛行時間型二次イオン質量分析装置用試料固定部材 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2013160588A true JP2013160588A (ja) | 2013-08-19 |
Family
ID=48905184
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2012021712A Pending JP2013160588A (ja) | 2012-02-03 | 2012-02-03 | 飛行時間型二次イオン質量分析装置用試料固定部材 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US20140373646A1 (ja) |
| EP (1) | EP2811293A4 (ja) |
| JP (1) | JP2013160588A (ja) |
| KR (1) | KR20140131324A (ja) |
| CN (1) | CN104081195A (ja) |
| WO (1) | WO2013115145A1 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014153183A (ja) * | 2013-02-08 | 2014-08-25 | Nitto Denko Corp | 表面支援レーザー脱離イオン化飛行時間型質量分析装置用イオン化支援部材 |
| WO2015146614A1 (ja) * | 2014-03-24 | 2015-10-01 | 日東電工株式会社 | Ｓｉｍｓ分析方法およびｓｉｍｓ分析装置 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5948125B2 (ja) * | 2012-04-19 | 2016-07-06 | 日東電工株式会社 | 粒子吸着プローブ |
| EP3082148A1 (en) * | 2015-04-15 | 2016-10-19 | FEI Company | Method of manipulating a sample in an evacuated chamber of a charged particle apparatus |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006091020A (ja) * | 2004-09-24 | 2006-04-06 | Agilent Technol Inc | ターゲット支持体 |
| JP2007535106A (ja) * | 2004-04-27 | 2007-11-29 | コーニンクレッカ フィリップス エレクトロニクス エヌ ヴィ | 試料分析へのカーボンナノチューブの利用 |
| WO2009128343A1 (ja) * | 2008-04-16 | 2009-10-22 | 日東電工株式会社 | 繊維状柱状構造体集合体およびそれを用いた粘着部材 |
| WO2009128342A1 (ja) * | 2008-04-16 | 2009-10-22 | 日東電工株式会社 | 繊維状柱状構造体集合体およびそれを用いた粘着部材 |
| WO2011077784A1 (ja) * | 2009-12-25 | 2011-06-30 | 日東電工株式会社 | カーボンナノチューブ複合構造体および粘着部材 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008175654A (ja) | 2007-01-17 | 2008-07-31 | Asahi Kasei Corp | Ｔｏｆ−ｓｉｍｓを用いた混合有機化合物の組成割合の特定方法 |
| WO2010032525A1 (ja) * | 2008-09-18 | 2010-03-25 | 日東電工株式会社 | カーボンナノチューブ集合体 |
-
2012
- 2012-02-03 JP JP2012021712A patent/JP2013160588A/ja active Pending
-
2013
- 2013-01-29 WO PCT/JP2013/051805 patent/WO2013115145A1/ja active Application Filing
- 2013-01-29 EP EP13743829.7A patent/EP2811293A4/en not_active Withdrawn
- 2013-01-29 US US14/374,469 patent/US20140373646A1/en not_active Abandoned
- 2013-01-29 KR KR20147021448A patent/KR20140131324A/ko not_active Application Discontinuation
- 2013-01-29 CN CN201380007772.1A patent/CN104081195A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007535106A (ja) * | 2004-04-27 | 2007-11-29 | コーニンクレッカ フィリップス エレクトロニクス エヌ ヴィ | 試料分析へのカーボンナノチューブの利用 |
| JP2006091020A (ja) * | 2004-09-24 | 2006-04-06 | Agilent Technol Inc | ターゲット支持体 |
| WO2009128343A1 (ja) * | 2008-04-16 | 2009-10-22 | 日東電工株式会社 | 繊維状柱状構造体集合体およびそれを用いた粘着部材 |
| WO2009128342A1 (ja) * | 2008-04-16 | 2009-10-22 | 日東電工株式会社 | 繊維状柱状構造体集合体およびそれを用いた粘着部材 |
| WO2011077784A1 (ja) * | 2009-12-25 | 2011-06-30 | 日東電工株式会社 | カーボンナノチューブ複合構造体および粘着部材 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014153183A (ja) * | 2013-02-08 | 2014-08-25 | Nitto Denko Corp | 表面支援レーザー脱離イオン化飛行時間型質量分析装置用イオン化支援部材 |
| WO2015146614A1 (ja) * | 2014-03-24 | 2015-10-01 | 日東電工株式会社 | Ｓｉｍｓ分析方法およびｓｉｍｓ分析装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN104081195A (zh) | 2014-10-01 |
| US20140373646A1 (en) | 2014-12-25 |
| EP2811293A1 (en) | 2014-12-10 |
| KR20140131324A (ko) | 2014-11-12 |
| EP2811293A4 (en) | 2015-10-21 |
| WO2013115145A1 (ja) | 2013-08-08 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP2011132387A (ja) | カーボンナノチューブ複合構造体および粘着部材 | |
| JP2014098107A (ja) | 宇宙空間で用いる把持材料 | |
| WO2013115145A1 (ja) | 飛行時間型二次イオン質量分析装置用試料固定部材 | |
| JP5714928B2 (ja) | 繊維状柱状構造体集合体および放熱部材 | |
| JP5199753B2 (ja) | カーボンナノチューブ集合体の製造方法 | |
| JP2014153183A (ja) | 表面支援レーザー脱離イオン化飛行時間型質量分析装置用イオン化支援部材 | |
| US20150153386A1 (en) | Discharge member for analysis | |
| WO2013115144A1 (ja) | 原子間力顕微鏡用試料固定部材 | |
| JP5893374B2 (ja) | カーボンナノチューブ集合体およびそれを用いた粘弾性体 | |
| JP2014126470A (ja) | オージェ電子分光分析装置用試料固定部材 | |
| WO2013115146A1 (ja) | ナノインデンター用試料固定部材 | |
| WO2015146614A1 (ja) | Ｓｉｍｓ分析方法およびｓｉｍｓ分析装置 | |
| WO2013084581A1 (ja) | 粘弾性体 | |
| JP2014200769A (ja) | 吸着材 | |
| WO2016031616A1 (ja) | 高速液体クロマトグラフィー用試料サンプリング材 | |
| JP5892778B2 (ja) | 広温度領域用粘弾性体 | |
| JP2014215272A (ja) | 微粒子分離部材 | |
| JP5892777B2 (ja) | 低アウトガス粘弾性体 | |
| WO2016031618A1 (ja) | クリーニング部材 | |
| JP2015040140A (ja) | カーボンナノチューブシート | |
| JP2014145699A (ja) | Ｉｒ分光分析装置用試料固定部材 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20141105 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20151028 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20151117 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A821 Effective date: 20151118 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20151225 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20160601 |