JP5892777B2 - 低アウトガス粘弾性体 - Google Patents
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Description
本発明の粘弾性体は、400℃で1時間保管した際のアウトガス量が20mg/cm3以下である。上記アウトガス量は、好ましくは10mg/cm3以下であり、より好ましくは5mg/cm3以下であり、さらに好ましくは1mg/cm3以下である。
本発明の粘弾性体が繊維状柱状構造体を含む場合、該繊維状柱状構造体は好ましくはカーボンナノチューブ集合体である。本発明の粘弾性体がカーボンナノチューブ集合体を含む場合、本発明の粘弾性体は、タックが小さくて取り扱い性に一層優れ、高温条件下においてもアウトガス発生量が一層少ない。
本発明の粘弾性体が含み得るカーボンナノチューブ集合体の好ましい実施形態の1つ(以下、第1の好ましい実施形態と称することがある)は、複数のカーボンナノチューブを備え、該カーボンナノチューブが複数層を有し、該カーボンナノチューブの層数分布の分布幅が10層以上であり、該層数分布の最頻値の相対頻度が25%以下であり、該カーボンナノチューブの長さが10μmより大きい。
本発明の粘弾性体が含み得るカーボンナノチューブ集合体の好ましい実施形態の別の1つ(以下、第2の好ましい実施形態と称することがある)は、複数のカーボンナノチューブを備え、該カーボンナノチューブが複数層を有し、該カーボンナノチューブの層数分布の最頻値が層数10層以下に存在し、該最頻値の相対頻度が30%以上であり、該カーボンナノチューブの長さが10μmを超えて500μm未満である。
本発明の粘弾性体が含み得るカーボンナノチューブ集合体の製造方法としては、任意の適切な方法を採用し得る。
本発明の粘弾性体は、各種用途に用い得る。本発明の粘弾性体は、特に、タックが小さくて取り扱い性に優れ、高温条件下や減圧条件下または真空条件下においてアウトガス発生量が少ない。このため、本発明の粘弾性体は、分析分野、超電導分野などで、好ましく用いることができる。
本発明のカーボンナノチューブ集合体におけるカーボンナノチューブの層数および層数分布は、走査型電子顕微鏡(SEM)および/または透過電子顕微鏡(TEM)によって測定した。得られたカーボンナノチューブ集合体の中から少なくとも10本以上、好ましくは20本以上のカーボンナノチューブをSEMおよび/またはTEMにより観察し、各カーボンナノチューブの層数を調べ、層数分布を作成した。
下記の条件によってプローブタック試験を行い、粘着力の最大値を測定した。
装置:タッキング試験機(RESCA製)
プローブ:SUS5mmφ
Preload:500gf
Press Speed:1mm/min
Press Time:5s
Test Speed:2.5mm/min
粘弾性体を試料カップに入れ、加熱炉型のパイロライザー(DSP)にて疑似空気雰囲気下、400℃×1時間の加熱抽出を行った。その際に発生したガスを、マイクロジェット・クライオトラップを用いて液体窒素でGCカラムの一部に濃縮捕集した後、GC/MS測定を行い、1cm3当たりのアウトガス量を算出した。
(分析装置:GC/MS)
DSP:フロンティアラボ製、PY−2020iD
GC:Agilent Technologies製、Agilent 6890
MSD:Agilent Technologies製、Agilent 5973N
(測定条件)
・DSP(ダブルショットパイロライザー)
試料カップ:エコカップLF
加熱温度:400℃×1時間
・GC(ガスクロマトグラフ)
カラム:フロンティアラボ製、Ultla ALLOY+5(0.25μm、0.25mmφ×30m)
カラム温度:40℃(3分間ホールド)→15℃/分にて昇温→300℃(10分間ホールド)
キャリア―ガス:He(1ml/min)(コンスタントフローモード)
注入口:スプリットモード(スプリット比=10:1、トータル流量=13ml/分、温度300℃)
・MS(質量分析計)
イオン化法:EI
イオン化電圧:70eV
インターフェイス温度:300℃
イオン源温度:230℃
検出器温度:150℃
測定質量範囲:m/z=10−800
TIC質量範囲:29−800
基板としてのシリコンウェハ(シリコンテクノロジー製)上に、スパッタ装置(ULVAC製、RFS−200)により、Al薄膜(厚み10nm)を形成した。このAl薄膜上に、さらにスパッタ装置(ULVAC製、RFS−200)にてFe薄膜(厚み0.35nm)を蒸着した。
その後、この基板を30mmφの石英管内に載置し、水分600ppmに保ったヘリウム/水素(90/50sccm)混合ガスを石英管内に30分間流して、管内を置換した。その後、電気管状炉を用いて管内を765℃まで昇温させ、765℃にて安定させた。765℃にて温度を保持したまま、ヘリウム/水素/エチレン(85/50/5sccm、水分率600ppm)混合ガスを管内に充填させ、1分間放置してカーボンナノチューブを基板上に成長させ、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体(1)を得た。
カーボンナノチューブ集合体(1)が備えるカーボンナノチューブの長さは30μmであった。
カーボンナノチューブ集合体(1)が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、最頻値は1層に存在し、相対頻度は61%であった。
得られたカーボンナノチューブ集合体(1)を粘弾性体(1)として、各種評価を行い、結果を表1にまとめた。
Fe薄膜の厚みを1nmとした以外は、実施例1と同様に行い、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体(2)を得た。
カーボンナノチューブ集合体(2)が備えるカーボンナノチューブの長さは30μmであった。
カーボンナノチューブ集合体(2)が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、最頻値は2層に存在し、相対頻度は75%であった。
得られたカーボンナノチューブ集合体(2)を粘弾性体(2)として、各種評価を行い、結果を表1にまとめた。
ヘリウム/水素/エチレン(85/50/5sccm、水分率600ppm)混合ガスを管内に充填させた後の放置時間を3分間とした以外は、実施例2と同様に行い、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体(3)を得た。
カーボンナノチューブ集合体(3)が備えるカーボンナノチューブの長さは50μmであった。
カーボンナノチューブ集合体(3)が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、最頻値は2層に存在し、相対頻度は75%であった。
得られたカーボンナノチューブ集合体(3)を粘弾性体(3)として、各種評価を行い、結果を表1にまとめた。
Fe薄膜の厚みを2nmとし、ヘリウム/水素/エチレン(85/50/5sccm、水分率600ppm)混合ガスを管内に充填させた後の放置時間を5分間とした以外は、実施例1と同様に行い、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体(4)を得た。
カーボンナノチューブ集合体(4)が備えるカーボンナノチューブの長さは70μmであった。
カーボンナノチューブ集合体(4)が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、最頻値は7−8層に存在し、相対頻度は66%であった。
得られたカーボンナノチューブ集合体(4)を粘弾性体(4)として、各種評価を行い、結果を表1にまとめた。
エチレンの代わりにアセチレンを用い、ヘリウム/水素/アセチレン(85/50/5sccm、水分率600ppm)混合ガスを管内に充填させた後の放置時間を7分間とした以外は、実施例1と同様に行い、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体(5)を得た。
カーボンナノチューブ集合体(5)が備えるカーボンナノチューブの長さは100μmであった。
カーボンナノチューブ集合体(5)が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、最頻値は7−8層に存在し、相対頻度は66%であった。
得られたカーボンナノチューブ集合体(5)を粘弾性体(5)として、各種評価を行い、結果を表1にまとめた。
ヘリウム/水素/エチレン(85/50/5sccm、水分率600ppm)混合ガスを管内に充填させた後の放置時間を10分間とした以外は、実施例2と同様に行い、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体(6)を得た。
カーボンナノチューブ集合体(6)が備えるカーボンナノチューブの長さは200μmであった。
カーボンナノチューブ集合体(6)が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、最頻値は2層に存在し、相対頻度は75%であった。
得られたカーボンナノチューブ集合体(6)を粘弾性体(6)として、各種評価を行い、結果を表1にまとめた。
ヘリウム/水素/エチレン(85/50/5sccm、水分率600ppm)混合ガスを管内に充填させた後の放置時間を20分間とした以外は、実施例1と同様に行い、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体(7)を得た。
カーボンナノチューブ集合体(7)が備えるカーボンナノチューブの長さは400μmであった。
カーボンナノチューブ集合体(7)が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、最頻値は1層に存在し、相対頻度は61%であった。
得られたカーボンナノチューブ集合体(7)を粘弾性体(7)として、各種評価を行い、結果を表1にまとめた。
ヘリウム/水素/エチレン(85/50/5sccm、水分率600ppm)混合ガスを管内に充填させた後の放置時間を20分間とした以外は、実施例2と同様に行い、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体(8)を得た。
カーボンナノチューブ集合体(8)が備えるカーボンナノチューブの長さは500μmであった。
カーボンナノチューブ集合体(8)が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、最頻値は2層に存在し、相対頻度は75%であった。
得られたカーボンナノチューブ集合体(8)を粘弾性体(8)として、各種評価を行い、結果を表1にまとめた。
ヘリウム/水素/エチレン(85/50/5sccm、水分率600ppm)混合ガスを管内に充填させた後の放置時間を40分間とした以外は、実施例4と同様に行い、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体(9)を得た。
カーボンナノチューブ集合体(9)が備えるカーボンナノチューブの長さは800μmであった。
カーボンナノチューブ集合体(9)が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、最頻値は3層に存在し、相対頻度は72%であった。
得られたカーボンナノチューブ集合体(9)を粘弾性体(9)として、各種評価を行い、結果を表1にまとめた。
ヘリウム/水素/エチレン(85/50/5sccm、水分率600ppm)混合ガスを管内に充填させた後の放置時間を60分間とした以外は、実施例2と同様に行い、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体(10)を得た。
カーボンナノチューブ集合体(10)が備えるカーボンナノチューブの長さは1200μmであった。
カーボンナノチューブ集合体(10)が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、最頻値は2層に存在し、相対頻度は75%であった。
得られたカーボンナノチューブ集合体(10)を粘弾性体(10)として、各種評価を行い、結果を表1にまとめた。
両面粘着テープ(日東電工株式会社製、No.5000N)を粘弾性体(C1)として、各種評価を行い、結果を表1にまとめた。
3Mポリイミド両面テープ(住友3M製、4390)を粘弾性体(C2)として、各種評価を行い、結果を表1にまとめた。
3Mポリイミド両面テープ(住友3M製、4390)を予め200℃×10時間でエージングしたものを粘弾性体(C3)として、各種評価を行い、結果を表1にまとめた。
1 基材
2 カーボンナノチューブ
2a カーボンナノチューブの片端
Claims (4)
- 繊維状柱状構造体を含む粘弾性体であって、
該繊維状柱状構造体が、複数のカーボンナノチューブを備えるカーボンナノチューブ集合体であり、
400℃で1時間保管した際のアウトガス量が20mg/cm3以下であり、
分析機器に用いられる、粘弾性体。 - プローブタック試験におけるプローブタックが、25℃において200gf以下である、請求項1に記載の粘弾性体。
- 前記カーボンナノチューブの長さが50μm以上である、請求項1または2に記載の粘弾性体。
- 基材を含む、請求項1から3までのいずれかに記載の粘弾性体。
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