KR20150000887A - 입자 흡착 프로브 - Google Patents
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Abstract
입자를 흡착해서 픽업하는 입자 흡착 프로브(1000)이며, 입자를 픽업할 때 물리적 응력을 가할 필요가 없어, 입자의 픽업에 있어서 이물 표면을 오염시키지 않고, 입경 분포가 넓은 입자군으로부터 특정한 입경의 입자를 선택적으로 픽업할 수 있고, 입자의 픽업 후에 그대로 분석 장치 내에서 분석 평가를 행할 수 있는 신규 입자 흡착 프로브(1000)를 제공한다. 본 발명의 입자 흡착 프로브(1000)는 복수의 카본 나노 튜브(10)를 구비하는 카본 나노 튜브 집합체(100)를 갖는다.
Description
본 발명은 입자 흡착 프로브에 관한 것이다. 상세하게는, 예를 들어 분석 용도 등에 있어서, 분석 대상물의 표면에 점재하는 미세 입자를 픽업해서 분석 장치 내로 운반하여 분석 평가하는 등에 적절하게 사용되는, 입자 흡착 프로브에 관한 것이다.
부재의 표면에 점재하는 이물의 조성이나 형상 등을 분석 평가함으로써 그 부재의 제조 프로세스에 있어서의 그 이물의 혼입 경로 등을 해명하는 것은, 이물이 없는 깨끗한 부재를 제공하는 데 있어서 중요하다.
부재의 표면에 점재하는 이물의 조성이나 형상을 평가하는 수단으로서는, 텅스텐 프로브나 마이크로나이프를 샘플링 툴로서 사용한 입자 흡착 프로브가 일반적으로 사용되고 있다. 이러한 입자 흡착 프로브를 사용함으로써, 상기 샘플링 툴에 의해 부재의 표면에 점재하는 이물을 픽업해서 분석 장치 내로 운반하여, 그 이물의 조성이나 형상 등이 분석 평가된다(예를 들어, 특허문헌 1 참조).
그러나, 텅스텐 프로브나 마이크로나이프를 샘플링 툴로 사용한 입자 흡착 프로브에 있어서는, 이물을 픽업하기 위해서, 샘플링 툴을 이물에 찌르는 등의 물리적 응력을 가할 필요가 있다. 이러한 물리적 응력이 가해지면, 표면 피복재의 박리나 표면 요철·층 구조의 변화 등, 표면 그대로의 구조·조성 관찰이 곤란해진다는 문제가 발생한다.
한편, 물리적 응력을 가하지 않고 이물을 픽업하기 위해, 샘플링 툴로서 페이스트 등의 접착제나 양면 테이프 등의 점착제를 사용하면, 그들에 포함되는 유기 성분에 의해 이물 표면이 오염되어 버려, 그 이물의 정확한 분석 평가를 할 수 없다는 문제가 있다. 또한, 샘플링 툴로 상기와 같은 접착제나 점착제를 사용한 경우, 입경 분포가 넓은 입자군으로부터 특정한 입경의 입자를 선택적으로 픽업하는 것은 곤란하다.
또한, 종래의 입자 흡착 프로브를 사용해서 픽업한 이물을 분석 장치 내로 운반하여 분석 평가하는 경우, 분석 장치 내로 운반된 그 이물은, 분석 평가 시에 새롭게 페이스트 등으로 고정될 필요가 있어, 공정이 번잡하다.
본 발명의 과제는, 입자를 흡착해서 픽업하는 입자 흡착 프로브이며, 입자를 픽업할 때 물리적 응력을 가할 필요가 없어, 입자의 픽업에 있어서 이물 표면을 오염시키지 않고, 입경 분포가 넓은 입자군으로부터 특정한 입경의 입자를 선택적으로 픽업할 수 있고, 입자의 픽업 후에 그대로 분석 장치 내에서 분석 평가를 행할 수 있는, 신규 입자 흡착 프로브를 제공하는 데 있다.
본 발명의 입자 흡착 프로브는, 복수의 카본 나노 튜브를 구비하는 카본 나노 튜브 집합체를 갖는다.
바람직한 실시 형태에 있어서는, 본 발명의 입자 흡착 프로브는, 축 형상 기재 위에 상기 카본 나노 튜브 집합체가 설치되어 있다.
바람직한 실시 형태에 있어서는, 상기 카본 나노 튜브가 복수층을 갖고, 그 카본 나노 튜브의 층수 분포의 분포폭이 10층 이상이고, 상기 층수 분포의 최빈치의 상대 빈도가 25% 이하이다.
바람직한 실시 형태에 있어서는, 상기 카본 나노 튜브가 복수층을 갖고, 그 카본 나노 튜브의 층수 분포의 최빈치가 층수 10층 이하에 존재하고, 그 최빈치의 상대 빈도가 30% 이상이다.
바람직한 실시 형태에 있어서는, 본 발명의 입자 흡착 프로브는, 직경 200㎛ 이하의 입자를 선택적으로 흡착한다.
본 발명에 따르면, 입자를 흡착해서 픽업하는 입자 흡착 프로브이며, 입자를 픽업할 때 물리적 응력을 가할 필요가 없어, 입자의 픽업에 있어서 이물 표면을 오염시키지 않고, 입경 분포가 넓은 입자군으로부터 특정한 입경의 입자를 선택적으로 픽업할 수 있고, 입자의 픽업 후에 그대로 분석 장치 내에서 분석 평가를 행할 수 있는, 신규 입자 흡착 프로브를 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 바람직한 실시 형태에 있어서의 입자 흡착 프로브의 일례의 개략 단면도.
도 2는 본 발명의 바람직한 실시 형태에 있어서의 입자 흡착 프로브의 다른 일례의 개략 단면도.
도 3은 본 발명의 바람직한 실시 형태에 있어서의 나노인덴터용 시료 고정 부재가 카본 나노 튜브 집합체를 포함하는 경우의 그 카본 나노 튜브 집합체의 제조 장치의 개략 단면도.
도 4는 실시예 3에서 얻어진 입자 흡착 프로브에 입자가 흡착된 상태를 나타내는 주사형 전자 현미경(SEM)에 의한 사진도.
도 2는 본 발명의 바람직한 실시 형태에 있어서의 입자 흡착 프로브의 다른 일례의 개략 단면도.
도 3은 본 발명의 바람직한 실시 형태에 있어서의 나노인덴터용 시료 고정 부재가 카본 나노 튜브 집합체를 포함하는 경우의 그 카본 나노 튜브 집합체의 제조 장치의 개략 단면도.
도 4는 실시예 3에서 얻어진 입자 흡착 프로브에 입자가 흡착된 상태를 나타내는 주사형 전자 현미경(SEM)에 의한 사진도.
≪입자 흡착 프로브≫
본 발명의 입자 흡착 프로브는, 복수의 카본 나노 튜브를 구비하는 카본 나노 튜브 집합체를 갖는다. 본 발명의 입자 흡착 프로브는, 복수의 카본 나노 튜브를 구비하는 카본 나노 튜브 집합체를, 바람직하게는 적어도 선단 부분에 갖는다. 본 발명의 입자 흡착 프로브는, 이러한 카본 나노 튜브 집합체를 가짐으로써, 입자를 픽업할 때 물리적 응력을 가할 필요가 없어, 입자의 픽업에 있어서 이물 표면을 오염시키지 않고, 입경 분포가 넓은 입자군으로부터 특정한 입경의 입자를 선택적으로 픽업할 수 있고, 입자의 픽업 후에 그대로 분석 장치 내에서 분석 평가를 행할 수 있다.
본 발명의 입자 흡착 프로브는, 예를 들어 복수의 카본 나노 튜브를 구비하는 카본 나노 튜브 집합체만으로 이루어지는 구성이어도 되고, 복수의 카본 나노 튜브를 구비하는 카본 나노 튜브 집합체가 축 형상 기재 위에 설치되어 있는 구성이어도 좋다. 여기서, 축 형상 기재는, 축 형상을 한 기재를 의미하며, 예를 들어 축, 지주, 금속 기둥 등으로 바꾸어 말할 수 있는 경우도 있다.
도 1은 본 발명의 바람직한 실시 형태에 있어서의 입자 흡착 프로브의 일례의 개략 단면도이다. 도 1에 있어서, 본 발명의 입자 흡착 프로브(1000)는 복수의 카본 나노 튜브(10)를 구비하는 카본 나노 튜브 집합체(100)만으로 이루어진다. 도 1에 있어서, 복수의 카본 나노 튜브(10)는 각각, 길이 L의 방향으로 배향되어 있으며, 다발 형상의 카본 나노 튜브 집합체(100)를 구성하고 있다.
도 2는 본 발명의 바람직한 실시 형태에 있어서의 입자 흡착 프로브의 다른 일례의 개략 단면도이다. 도 2에 있어서, 본 발명의 입자 흡착 프로브(1000)는 복수의 카본 나노 튜브(10)를 구비하는 카본 나노 튜브 집합체(100)가 축 형상 기재(20) 위에 설치되어 있다. 도 2에 있어서, 복수의 카본 나노 튜브(10)는 각각, 길이 L의 방향으로 배향되어 있으며, 다발 형상의 카본 나노 튜브 집합체(100)를 구성하고 있다. 도 2에 있어서, 복수의 카본 나노 튜브(10)의 편단(10a)은 축 형상 기재(20)에 고정되어 있다. 도 2에 도시한 바와 같이, 복수의 카본 나노 튜브(10)는 바람직하게는 축 형상 기재(20)에 대하여 대략 수직 방향으로 배향되어 있다. 여기서, 「대략 수직 방향」이란, 축 형상 기재(20)의 단면측 표면(20a)에 대한 각도가, 바람직하게는 90°±20°의 범위 내이고, 보다 바람직하게는 90°±15°의 범위 내이고, 더욱 바람직하게는 90°±10°의 범위 내이고, 특히 바람직하게는 90°±5°의 범위 내이다.
본 발명의 입자 흡착 프로브는, 입경 분포가 넓은 입자군으로부터 특정한 입경의 입자를 선택적으로 픽업할 수 있고, 바람직하게는 직경 200㎛ 이하의 입자를 선택적으로 흡착한다.
본 발명의 입자 흡착 프로브에 있어서, 카본 나노 튜브 집합체(100)의 길이는, 바람직하게는 0.1㎛ 내지 5000㎛이고, 보다 바람직하게는 1㎛ 내지 2000㎛이고, 더욱 바람직하게는 10㎛ 내지 1000㎛이고, 특히 바람직하게는 30㎛ 내지 500㎛이다. 카본 나노 튜브 집합체(100)의 길이가 상기 범위 내에 수용됨으로써, 본 발명의 입자 흡착 프로브는, 입경 분포가 넓은 입자군으로부터 특정한 입경의 입자를 보다 선택적으로 픽업할 수 있고, 소성 변형이 경감되기 때문에, 픽업한 입자를 안정적으로 유지할 수 있다. 또한, 카본 나노 튜브 집합체(100)의 직경이 상기 범위 내에 수용됨으로써, 바람직하게는 직경 200㎛ 이하의 입자를 선택적으로 흡착한다.
본 발명의 입자 흡착 프로브에 있어서, 카본 나노 튜브 집합체(100)의 직경은, 바람직하게는 0.1㎛ 내지 2000㎛이고, 보다 바람직하게는 1㎛ 내지 1000㎛이고, 더욱 바람직하게는 10㎛ 내지 500㎛이고, 특히 바람직하게는 20㎛ 내지 300㎛이다. 카본 나노 튜브 집합체(100)의 직경이 상기 범위 내에 수용됨으로써, 본 발명의 입자 흡착 프로브는, 입경 분포가 넓은 입자군으로부터 특정한 입경의 입자를 보다 선택적으로 픽업할 수 있고, 소성 변형이 경감되기 때문에, 픽업한 입자를 안정적으로 유지할 수 있다. 또한, 카본 나노 튜브 집합체(100)의 직경이 상기 범위 내에 수용됨으로써, 바람직하게는 직경 200㎛ 이하의 입자를 선택적으로 흡착한다.
본 발명의 입자 흡착 프로브에 있어서, 카본 나노 튜브의 형상으로서는, 그 횡단면이 임의의 적절한 형상을 갖고 있으면 된다. 예를 들어, 그 횡단면이, 대략 원형, 타원형, n각형(n은 3 이상의 정수) 등을 들 수 있다.
본 발명의 입자 흡착 프로브에 있어서, 카본 나노 튜브의 비표면적, 밀도는, 임의의 적절한 값으로 설정될 수 있다.
축 형상 기재의 재료로서는, 목적에 따라, 임의의 적절한 재료를 채용할 수 있다. 이러한 재료로서는, 예를 들어 루비, 사파이어 등도 들 수 있지만, 바람직하게는 SUS, 텅스텐 초경 등 도전성 재료를 들 수 있다.
축 형상 기재의 크기로서는, 목적에 따라, 임의의 적절한 크기를 채용할 수 있다. 이러한 크기로서는, 바람직하게는 그 단면측 표면의 면적이, 카본 나노 튜브 집합체의 직경으로부터 산출되는 면적보다도 커지는 것과 같은 크기이다. 또한, 축 형상 기재의 길이(단면측 표면과 직교하는 방향의 길이)는 목적에 따라, 임의의 적절한 길이를 채용할 수 있다.
본 발명의 입자 흡착 프로브가, 도 2와 같이, 카본 나노 튜브 집합체가 축 형상 기재 위에 설치되어 있는 구성인 경우, 그 카본 나노 튜브를 그 축 형상 기재에 고정하는 방법으로서는, 임의의 적절한 방법을 채용할 수 있다. 이러한 고정 방법으로서는, 예를 들어, 페이스트 등을 사용해서 접착하는 방법, 양면 테이프 등을 사용해서 점착 고정하는 방법, 카본 나노 튜브 집합체의 제조에 사용한 기판을 축 형상 기재로서 사용하는 방법 등을 들 수 있다. 이들 고정 방법 중에서도, 입자의 픽업 후에 그대로 분석 장치 내에서 분석 평가를 행하는 경우를 고려하면, 대전 방지를 위해서, 도전성 재료를 사용해서 고정하는 방법이 바람직하고, 구체적으로는, 예를 들어 Ag 페이스트 등의 금속 페이스트를 사용해서 접착하는 방법, 도전성 양면 테이프를 사용해서 점착 고정하는 방법 등을 들 수 있다.
≪카본 나노 튜브 집합체≫
본 발명의 입자 흡착 프로브가 갖는 카본 나노 튜브 집합체는, 하기와 같은 2개의 바람직한 실시 형태를 채용할 수 있다.
<제1 바람직한 실시 형태>
본 발명의 입자 흡착 프로브가 갖는 카본 나노 튜브 집합체의 바람직한 실시 형태의 하나(이하, 제1 바람직한 실시 형태라고 칭하는 경우가 있음)는 복수의 카본 나노 튜브를 구비하고, 그 카본 나노 튜브가 복수층을 갖고, 그 카본 나노 튜브의 층수 분포의 분포폭이 10층 이상이고, 상기 층수 분포의 최빈치의 상대 빈도가 25% 이하이다.
상기 카본 나노 튜브의 층수 분포의 분포폭은 10층 이상이고, 바람직하게는 10층 내지 30층이고, 보다 바람직하게는 10층 내지 25층이고, 더욱 바람직하게는 10층 내지 20층이다.
상기 카본 나노 튜브의 층수 분포의 「분포폭」이란, 카본 나노 튜브의 층수의 최대 층수와 최소 층수의 차를 말한다.
카본 나노 튜브의 층수 분포의 분포폭이 상기 범위 내에 있음으로써, 그 카본 나노 튜브는 우수한 기계적 특성 및 높은 비표면적을 겸비할 수 있고, 나아가서는, 그 카본 나노 튜브는 우수한 점착 특성을 나타내는 카본 나노 튜브 집합체로 될 수 있다. 따라서, 이러한 카본 나노 튜브 집합체를 사용한 입자 흡착 프로브는, 입자를 픽업할 때 물리적 응력을 가할 필요가 없어, 입자의 픽업에 있어서 이물 표면을 오염시키지 않고, 입경 분포가 넓은 입자군으로부터 특정한 입경의 입자를 보다 선택적으로 픽업할 수 있고, 입자의 픽업 후에 그대로 분석 장치 내에서 분석 평가를 행할 수 있다.
상기 카본 나노 튜브의 층수, 층수 분포는, 임의의 적절한 장치에 의해 측정하면 된다. 바람직하게는, 주사형 전자 현미경(SEM)이나 투과 전자 현미경(TEM)에 의해 측정된다. 예를 들어, 카본 나노 튜브 집합체로부터 적어도 10개, 바람직하게는 20개 이상의 카본 나노 튜브를 취출해서 SEM 또는 TEM에 의해 측정하고, 층수 및 층수 분포를 평가하면 된다.
상기 카본 나노 튜브의 층수의 최대 층수는, 바람직하게는 5층 내지 30층이고, 보다 바람직하게는 10층 내지 30층이고, 더욱 바람직하게는 15층 내지 30층이고, 특히 바람직하게는 15층 내지 25층이다.
상기 카본 나노 튜브의 층수의 최소 층수는, 바람직하게는 1층 내지 10층이고, 보다 바람직하게는 1층 내지 5층이다.
상기 카본 나노 튜브의 층수의 최대 층수와 최소 층수가 상기 범위 내에 있음으로써, 그 카본 나노 튜브는 한층 우수한 기계적 특성 및 높은 비표면적을 겸비할 수 있고, 나아가서는, 그 카본 나노 튜브는 한층 우수한 점착 특성을 나타내는 카본 나노 튜브 집합체로 될 수 있다. 따라서, 이러한 카본 나노 튜브 집합체를 사용한 입자 흡착 프로브는, 입자를 픽업할 때 물리적 응력을 가할 필요가 없어, 입자의 픽업에 있어서 이물 표면을 오염시키지 않고, 입경 분포가 넓은 입자군으로부터 특정한 입경의 입자를 보다 선택적으로 픽업할 수 있고, 입자의 픽업 후에 그대로 분석 장치 내에서 분석 평가를 행할 수 있다.
상기 층수 분포의 최빈치의 상대 빈도는, 25% 이하이고, 바람직하게는 1% 내지 25%이고, 보다 바람직하게는 5% 내지 25%이고, 더욱 바람직하게는 10% 내지 25%이고, 특히 바람직하게는 15% 내지 25%이다. 상기 층수 분포의 최빈치의 상대 빈도가 상기 범위 내에 있음으로써, 그 카본 나노 튜브는 우수한 기계적 특성 및 높은 비표면적을 겸비할 수 있고, 나아가서는, 그 카본 나노 튜브는 우수한 점착 특성을 나타내는 카본 나노 튜브 집합체로 될 수 있다. 따라서, 이러한 카본 나노 튜브 집합체를 사용한 입자 흡착 프로브는, 입자를 픽업할 때 물리적 응력을 가할 필요가 없어, 입자의 픽업에 있어서 이물 표면을 오염시키지 않고, 입경 분포가 넓은 입자군으로부터 특정한 입경의 입자를 보다 선택적으로 픽업할 수 있고, 입자의 픽업 후에 그대로 분석 장치 내에서 분석 평가를 행할 수 있다.
상기 층수 분포의 최빈치는, 바람직하게는 층수 2층부터 층수 10층에 존재하고, 더욱 바람직하게는 층수 3층부터 층수 10층에 존재한다. 상기 층수 분포의 최빈치가 상기 범위 내에 있음으로써, 그 카본 나노 튜브는 우수한 기계적 특성 및 높은 비표면적을 겸비할 수 있고, 나아가서는, 그 카본 나노 튜브는 우수한 점착 특성을 나타내는 카본 나노 튜브 집합체로 될 수 있다. 따라서, 이러한 카본 나노 튜브 집합체를 사용한 입자 흡착 프로브는, 입자를 픽업할 때 물리적 응력을 가할 필요가 없어, 입자의 픽업에 있어서 이물 표면을 오염시키지 않고, 입경 분포가 넓은 입자군으로부터 특정한 입경의 입자를 보다 선택적으로 픽업할 수 있고, 입자의 픽업 후에 그대로 분석 장치 내에서 분석 평가를 행할 수 있다.
<제2 바람직한 실시 형태>
본 발명의 입자 흡착 프로브가 갖는 카본 나노 튜브 집합체의 바람직한 실시 형태의 다른 하나(이하, 제2 바람직한 실시 형태라고 칭하는 경우가 있음)는 복수의 카본 나노 튜브를 구비하고, 그 카본 나노 튜브가 복수층을 갖고, 그 카본 나노 튜브의 층수 분포의 최빈치가 층수 10층 이하에 존재하고, 그 최빈치의 상대 빈도가 30% 이상이다.
상기 카본 나노 튜브의 층수 분포의 분포폭은, 바람직하게는 9층 이하이고, 보다 바람직하게는 1층 내지 9층이고, 더욱 바람직하게는 2층 내지 8층이고, 특히 바람직하게는 3층 내지 8층이다.
상기 카본 나노 튜브의 층수 분포의 「분포폭」이란, 카본 나노 튜브의 층수의 최대 층수와 최소 층수의 차를 말한다.
카본 나노 튜브의 층수 분포의 분포폭이 상기 범위 내에 있음으로써, 그 카본 나노 튜브는 우수한 기계적 특성 및 높은 비표면적을 겸비할 수 있고, 나아가서는, 그 카본 나노 튜브는 우수한 점착 특성을 나타내는 카본 나노 튜브 집합체로 될 수 있다. 따라서, 이러한 카본 나노 튜브 집합체를 사용한 입자 흡착 프로브는, 입자를 픽업할 때 물리적 응력을 가할 필요가 없어, 입자의 픽업에 있어서 이물 표면을 오염시키지 않고, 입경 분포가 넓은 입자군으로부터 특정한 입경의 입자를 보다 선택적으로 픽업할 수 있고, 입자의 픽업 후에 그대로 분석 장치 내에서 분석 평가를 행할 수 있다.
상기 카본 나노 튜브의 층수, 층수 분포는, 임의의 적절한 장치에 의해 측정하면 된다. 바람직하게는, 주사형 전자 현미경(SEM)이나 투과 전자 현미경(TEM)에 의해 측정된다. 예를 들어, 카본 나노 튜브 집합체로부터 적어도 10개, 바람직하게는 20개 이상의 카본 나노 튜브를 취출해서 SEM 또는 TEM에 의해 측정하고, 층수 및 층수 분포를 평가하면 된다.
상기 카본 나노 튜브의 층수의 최대 층수는, 바람직하게는 1층 내지 20층이고, 보다 바람직하게는 2층 내지 15층이고, 더욱 바람직하게는 3층 내지 10층이다.
상기 카본 나노 튜브의 층수의 최소 층수는, 바람직하게는 1층 내지 10층이고, 보다 바람직하게는 1층 내지 5층이다.
상기 카본 나노 튜브의 층수의 최대 층수와 최소 층수가 상기 범위 내에 있음으로써, 그 카본 나노 튜브는 한층 우수한 기계적 특성 및 높은 비표면적을 겸비할 수 있고, 나아가서는, 그 카본 나노 튜브는 한층 우수한 점착 특성을 나타내는 카본 나노 튜브 집합체로 될 수 있다. 따라서, 이러한 카본 나노 튜브 집합체를 사용한 입자 흡착 프로브는, 입자를 픽업할 때 물리적 응력을 가할 필요가 없어, 입자의 픽업에 있어서 이물 표면을 오염시키지 않고, 입경 분포가 넓은 입자군으로부터 특정한 입경의 입자를 보다 선택적으로 픽업할 수 있고, 입자의 픽업 후에 그대로 분석 장치 내에서 분석 평가를 행할 수 있다.
상기 층수 분포의 최빈치의 상대 빈도는, 30% 이상이고, 바람직하게는 30% 내지 100%이고, 보다 바람직하게는 30% 내지 90%이고, 더욱 바람직하게는 30% 내지 80%이고, 특히 바람직하게는 30% 내지 70%이다. 상기 층수 분포의 최빈치의 상대 빈도가 상기 범위 내에 있음으로써, 그 카본 나노 튜브는 우수한 기계적 특성 및 높은 비표면적을 겸비할 수 있고, 나아가서는, 그 카본 나노 튜브는 우수한 점착 특성을 나타내는 카본 나노 튜브 집합체로 될 수 있다. 따라서, 이러한 카본 나노 튜브 집합체를 사용한 입자 흡착 프로브는, 입자를 픽업할 때 물리적 응력을 가할 필요가 없어, 입자의 픽업에 있어서 이물 표면을 오염시키지 않고, 입경 분포가 넓은 입자군으로부터 특정한 입경의 입자를 보다 선택적으로 픽업할 수 있고, 입자의 픽업 후에 그대로 분석 장치 내에서 분석 평가를 행할 수 있다.
상기 층수 분포의 최빈치는, 층수 10층 이하에 존재하고, 바람직하게는 층수 1층부터 층수 10층에 존재하고, 보다 바람직하게는 층수 2층부터 층수 8층에 존재하고, 더욱 바람직하게는 층수 2층부터 층수 6층에 존재한다. 본 발명에 있어서, 상기 층수 분포의 최빈치가 상기 범위 내에 있음으로써, 그 카본 나노 튜브는 우수한 기계적 특성 및 높은 비표면적을 겸비할 수 있고, 나아가서는, 그 카본 나노 튜브는 우수한 점착 특성을 나타내는 카본 나노 튜브 집합체로 될 수 있다. 따라서, 이러한 카본 나노 튜브 집합체를 사용한 입자 흡착 프로브는, 입자를 픽업할 때 물리적 응력을 가할 필요가 없어, 입자의 픽업에 있어서 이물 표면을 오염시키지 않고, 입경 분포가 넓은 입자군으로부터 특정한 입경의 입자를 보다 선택적으로 픽업할 수 있고, 입자의 픽업 후에 그대로 분석 장치 내에서 분석 평가를 행할 수 있다.
≪카본 나노 튜브 집합체의 제조 방법≫
본 발명의 입자 흡착 프로브가 갖는 카본 나노 튜브 집합체의 제조 방법으로서는, 임의의 적절한 방법을 채용할 수 있다.
본 발명의 입자 흡착 프로브가 갖는 카본 나노 튜브 집합체의 제조 방법으로서는, 예를 들어, 평활한 기판 위에 촉매층을 구성하여, 열, 플라즈마 등에 의해 촉매를 활성화시킨 상태에서 탄소원을 충전하고, 카본 나노 튜브를 성장시키는, 화학 기상 성장법(Chemical Vapor Deposition: CVD법)에 의해, 기판으로부터 거의 수직으로 배향된 카본 나노 튜브 집합체를 제조하는 방법을 들 수 있다. 이 경우, 예를 들어 기판을 제거하면, 길이 방향으로 배향되어 있는 카본 나노 튜브 집합체가 얻어진다.
상기 기판으로서는, 임의의 적절한 기판을 채용할 수 있다. 예를 들어, 평활성을 갖고, 카본 나노 튜브의 제조에 견딜 수 있는 고온 내열성을 갖는 재료를 들 수 있다. 이러한 재료로서는, 예를 들어 석영 유리, 실리콘(실리콘 웨이퍼 등), 알루미늄 등의 금속판 등을 들 수 있다. 상기 기판은, 그대로, 본 발명의 입자 흡착 프로브를 포함할 수 있는 축 형상 기재로서 사용할 수 있다.
본 발명의 입자 흡착 프로브가 갖는 카본 나노 튜브 집합체를 제조하기 위한 장치로서는, 임의의 적절한 장치를 채용할 수 있다. 예를 들어, 열 CVD 장치로서는, 도 3에 도시한 바와 같은, 통형의 반응 용기를 저항 가열식의 전기 관상로로 둘러싸서 구성된 핫월형 등을 들 수 있다. 그 경우, 반응 용기로서는, 예를 들어 내열성 석영관 등이 바람직하게 사용된다.
본 발명의 입자 흡착 프로브가 갖는 카본 나노 튜브 집합체의 제조에 사용할 수 있는 촉매(촉매층의 재료)로서는, 임의의 적절한 촉매를 사용할 수 있다. 예를 들어, 철, 코발트, 니켈, 금, 백금, 은, 구리 등의 금속 촉매를 들 수 있다.
본 발명의 입자 흡착 프로브가 갖는 카본 나노 튜브 집합체를 제조할 때, 필요에 따라, 기판과 촉매층 중간에 알루미나/친수성막을 설치해도 된다.
알루미나/친수성막의 제작 방법으로서는, 임의의 적절한 방법을 채용할 수 있다. 예를 들어, 기판 위에 SiO2막을 제작하고, Al을 증착 후, 450℃까지 승온해서 산화시킴으로써 얻어진다. 이러한 제작 방법에 의하면, Al2O3가 친수성의 SiO2막과 상호 작용하여, Al2O3를 직접 증착한 것보다도 입자 직경이 다른 Al2O3면이 형성된다. 기판 위에, 친수성막을 제작하는 것을 행하지 않고, Al을 증착 후에 450℃까지 승온해서 산화시켜도, 입자 직경이 다른 Al2O3면이 형성되기 어려울 우려가 있다. 또한, 기판 위에, 친수성막을 제작하고, Al2O3를 직접 증착해도, 입자 직경이 다른 Al2O3면이 형성되기 어려울 우려가 있다.
본 발명의 입자 흡착 프로브가 갖는 카본 나노 튜브 집합체의 제조에 사용할 수 있는 촉매층의 두께는, 미립자를 형성시키기 위해서, 바람직하게는 0.01㎚ 내지 20㎚이고, 보다 바람직하게는 0.1㎚ 내지 10㎚이다. 본 발명의 입자 흡착 프로브가 갖는 카본 나노 튜브 집합체의 제조에 사용할 수 있는 촉매층의 두께가 상기 범위 내에 있음으로써, 그 카본 나노 튜브 집합체는 우수한 기계적 특성 및 높은 비표면적을 겸비할 수 있고, 나아가서는, 그 카본 나노 튜브 집합체는 우수한 점착 특성을 나타낼 수 있다. 따라서, 이러한 카본 나노 튜브 집합체를 사용한 입자 흡착 프로브는, 입자를 픽업할 때 물리적 응력을 가할 필요가 없어, 입자의 픽업에 있어서 이물 표면을 오염시키지 않고, 입경 분포가 넓은 입자군으로부터 특정한 입경의 입자를 보다 선택적으로 픽업할 수 있고, 입자의 픽업 후에 그대로 분석 장치 내에서 분석 평가를 행할 수 있다.
촉매층의 형성 방법은, 임의의 적절한 방법을 채용할 수 있다. 예를 들어, 금속 촉매를 EB(전자 빔), 스퍼터 등에 의해 증착하는 방법, 금속 촉매 미립자의 현탁액을 기판 위에 도포하는 방법 등을 들 수 있다.
촉매층은, 그 형성 후에, 포토리소그래피 가공에 의해, 임의의 적절한 직경의 패턴에 가공해도 된다. 이러한 포토리소그래피 가공에 의해, 최종적으로, 원하는 직경을 갖는 카본 나노 튜브 집합체를 제조할 수 있다.
본 발명의 입자 흡착 프로브가 갖는 카본 나노 튜브 집합체의 제조에 사용할 수 있는 탄소원으로서는, 임의의 적절한 탄소원을 사용할 수 있다. 예를 들어, 메탄, 에틸렌, 아세틸렌, 벤젠 등의 탄화수소; 메탄올, 에탄올 등의 알코올 등을 들 수 있다.
본 발명의 입자 흡착 프로브가 갖는 카본 나노 튜브 집합체의 제조에 있어서의 제조 온도로서는, 임의의 적절한 온도를 채용할 수 있다. 예를 들어, 본 발명의 효과를 충분히 발현할 수 있는 촉매 입자를 형성시키기 위해서, 바람직하게는 400℃ 내지 1000℃이고, 보다 바람직하게는 500℃ 내지 900℃이고, 더욱 바람직하게는 600℃ 내지 800℃이다.
실시예
이하, 본 발명을 실시예에 기초하여 설명하지만, 본 발명은 이들에 한정되는 것은 아니다. 또한, 각종 평가나 측정은, 이하의 방법에 의해 행하였다.
<카본 나노 튜브 집합체의 길이 및 직경의 측정>
카본 나노 튜브 집합체의 길이 및 직경은, 주사형 전자 현미경(SEM)에 의해 측정하였다.
<카본 나노 튜브 집합체에 있어서의 카본 나노 튜브의 층수·층수 분포의 평가>
카본 나노 튜브 집합체에 있어서의 카본 나노 튜브의 층수 및 층수 분포는, 주사형 전자 현미경(SEM) 및/또는 투과 전자 현미경(TEM)에 의해 측정하였다. 얻어진 카본 나노 튜브 집합체 중에서 적어도 10개 이상, 바람직하게는 20개 이상의 카본 나노 튜브를 SEM 및/또는 TEM에 의해 관찰하고, 각 카본 나노 튜브의 층수를 조사하여, 층수 분포를 작성하였다.
<프로브 시험>
텅스텐 바늘(직경 0.7㎜)의 평활 단면에, 은 페이스트(도타이트 D362, 후지꾸라가세이(주) 제조)를 사용하여, 카본 나노 튜브 집합체를 접착하여, 입자 흡착 프로브를 작성하였다.
얻어진 입자 흡착 프로브를, 샘플링 기기의 액시스프로((주)마이크로서포트 제조)에 고정하고, 하기에 나타내는 다양한 입경의 글래스 비즈(후지 글래스 비즈((주)후지세이사꾸쇼 제조)에 접촉시켜, 응력을 가하지 않고, 입자의 흡착 상태를 조사하여, 입자가 흡착된 경우를 ○, 입자가 흡착되지 않은 경우를 ×라 하였다.
FGB-1500: 입경 20㎛ 이하
FGB-1000: 입경 30㎛ 이하
FGB-320: 입경 38㎛-53㎛
FGB-120: 입경 125㎛-150㎛
FGB-60: 입경 250㎛-355㎛
[실시예 1]
기판으로서의 실리콘 웨이퍼(실리콘테크놀로지 제조) 위에 스퍼터 장치(ULVAC 제조, RFS-200)에 의해, Al 박막(두께 5㎚)을 형성하였다. 이 Al 박막 위에, 또한 스퍼터 장치(ULVAC 제조, RFS-200)로 Fe 박막(두께 0.35㎚)을 증착하였다. 그 후, 포토리소그래피 가공에 의해, 직경 30㎛로 패턴화하였다.
그 후, 이 기판을 30㎜φ의 석영관 내에 적재하고, 수분 600ppm으로 유지한 헬륨/수소(90/50sccm) 혼합 가스를 석영관 내에 30분간 흘려서, 관 내를 치환하였다. 그 후, 전기 관상로를 사용해서 관 내를 765℃까지 승온시키고, 765℃에서 안정시켰다. 765℃에서 온도를 유지한 채, 헬륨/수소/에틸렌(85/50/5sccm, 수분율 600ppm) 혼합 가스를 관 내에 충전시키고, 0.5분간 방치하여 카본 나노 튜브를 기판 위에 성장시켜서, 카본 나노 튜브가 길이 방향으로 배향되어 있는 카본 나노 튜브 집합체(1)를 얻었다.
카본 나노 튜브 집합체(1)의 길이는 10㎛이고, 직경은 30㎛였다.
카본 나노 튜브 집합체(1)가 구비하는 카본 나노 튜브의 층수 분포에 있어서, 최빈치는 1층에 존재하고, 상대 빈도는 61%였다.
텅스텐 바늘(직경 0.7㎜)의 평활 단면에, 은 페이스트(도타이트 D362, 후지꾸라가세이(주) 제조)를 사용하여, 얻어진 카본 나노 튜브 집합체(1)를 접착하여, 입자 흡착 프로브를 작성하였다.
평가 결과를 표 1에 나타내었다.
[실시예 2]
기판으로서의 실리콘 웨이퍼(실리콘테크놀로지 제조) 위에 스퍼터 장치(ULVAC 제조, RFS-200)에 의해, 알루미나 박막(두께 20㎚)을 형성하였다. 이 알루미나 박막 위에, 또한 스퍼터 장치(ULVAC 제조, RFS-200)로 Fe 박막(두께 1㎚)을 증착하였다. 그 후, 포토리소그래피 가공에 의해, 직경 20㎛로 패턴화하였다.
그 후, 이 기판을 30㎜φ의 석영관 내에 적재하고, 수분 600ppm으로 유지한 헬륨/수소(90/50sccm) 혼합 가스를 석영관 내에 30분간 흘려서, 관 내를 치환하였다. 그 후, 전기 관상로를 사용해서 관 내를 765℃까지 승온시키고, 765℃에서 안정시켰다. 765℃에서 온도를 유지한 채, 헬륨/수소/에틸렌(85/50/5sccm, 수분율 600ppm) 혼합 가스를 관 내에 충전시키고, 2.5분간 방치하여 카본 나노 튜브를 기판 위에 성장시켜서, 카본 나노 튜브가 길이 방향으로 배향되어 있는 카본 나노 튜브 집합체(2)를 얻었다.
카본 나노 튜브 집합체(2)의 길이는 30㎛이고, 직경은 20㎛였다.
카본 나노 튜브 집합체(2)가 구비하는 카본 나노 튜브의 층수 분포에 있어서, 최빈치는 2층에 존재하고, 상대 빈도는 75%였다.
텅스텐 바늘(직경 0.7㎜)의 평활 단면에, 은 페이스트(도타이트 D362, 후지꾸라가세이(주) 제조)를 사용하여, 얻어진 카본 나노 튜브 집합체(2)를 접착하여, 입자 흡착 프로브를 작성하였다.
평가 결과를 표 1에 나타내었다.
[실시예 3]
기판으로서의 실리콘 웨이퍼(실리콘테크놀로지 제조) 위에 스퍼터 장치(ULVAC 제조, RFS-200)에 의해, 알루미나 박막(두께 20㎚)을 형성하였다. 이 알루미나 박막 위에, 또한 스퍼터 장치(ULVAC 제조, RFS-200)로 Fe 박막(두께 1㎚)을 증착하였다. 그 후, 포토리소그래피 가공에 의해, 직경 60㎛로 패턴화하였다.
그 후, 이 기판을 30㎜φ의 석영관 내에 적재하고, 수분 600ppm으로 유지한 헬륨/수소(90/50sccm) 혼합 가스를 석영관 내에 30분간 흘려서, 관 내를 치환하였다. 그 후, 전기 관상로를 사용해서 관 내를 765℃까지 승온시키고, 765℃에서 안정시켰다. 765℃에서 온도를 유지한 채, 헬륨/수소/에틸렌(85/50/5sccm, 수분율 600ppm) 혼합 가스를 관 내에 충전시키고, 2.5분간 방치하여 카본 나노 튜브를 기판 위에 성장시켜서, 카본 나노 튜브가 길이 방향으로 배향되어 있는 카본 나노 튜브 집합체(3)를 얻었다.
카본 나노 튜브 집합체(3)의 길이는 30㎛이고, 직경은 60㎛였다.
카본 나노 튜브 집합체(3)가 구비하는 카본 나노 튜브의 층수 분포에 있어서, 최빈치는 2층에 존재하고, 상대 빈도는 75%였다.
텅스텐 바늘(직경 0.7㎜)의 평활 단면에, 은 페이스트(도타이트 D362, 후지꾸라가세이(주) 제조)를 사용하여, 얻어진 카본 나노 튜브 집합체(3)를 접착하여, 입자 흡착 프로브를 작성하였다.
평가 결과를 표 1에 나타내었다.
또한, 얻어진 입자 흡착 프로브에 입자가 흡착된 상태를 나타내는 주사형 전자 현미경(SEM)의 사진도에 의한 사진도를 도 4에 도시하였다.
[실시예 4]
기판으로서의 실리콘 웨이퍼(실리콘테크놀로지 제조) 위에 스퍼터 장치(ULVAC 제조, RFS-200)에 의해, 알루미나 박막(두께 20㎚)을 형성하였다. 이 알루미나 박막 위에, 또한 스퍼터 장치(ULVAC 제조, RFS-200)로 Fe 박막(두께 1㎚)을 증착하였다. 그 후, 포토리소그래피 가공에 의해, 직경 150㎛로 패턴화하였다.
그 후, 이 기판을 30㎜φ의 석영관 내에 적재하고, 수분 600ppm으로 유지한 헬륨/수소(90/50sccm) 혼합 가스를 석영관 내에 30분간 흘려서, 관 내를 치환하였다. 그 후, 전기 관상로를 사용해서 관 내를 765℃까지 승온시키고, 765℃에서 안정시켰다. 765℃에서 온도를 유지한 채, 헬륨/수소/에틸렌(85/50/5sccm, 수분율 600ppm) 혼합 가스를 관 내에 충전시키고, 2.5분간 방치하여 카본 나노 튜브를 기판 위에 성장시켜서, 카본 나노 튜브가 길이 방향으로 배향되어 있는 카본 나노 튜브 집합체(4)를 얻었다.
카본 나노 튜브 집합체(4)의 길이는 30㎛이고, 직경은 150㎛였다.
카본 나노 튜브 집합체(4)가 구비하는 카본 나노 튜브의 층수 분포에 있어서, 최빈치는 2층에 존재하고, 상대 빈도는 75%였다.
텅스텐 바늘(직경 0.7㎜)의 평활 단면에, 은 페이스트(도타이트 D362, 후지꾸라가세이(주) 제조)를 사용하여, 얻어진 카본 나노 튜브 집합체(4)를 접착하여, 입자 흡착 프로브를 작성하였다.
평가 결과를 표 1에 나타내었다.
[실시예 5]
기판으로서의 실리콘 웨이퍼(실리콘테크놀로지 제조) 위에 스퍼터 장치(ULVAC 제조, RFS-200)에 의해, 알루미나 박막(두께 20㎚)을 형성하였다. 이 알루미나 박막 위에, 또한 스퍼터 장치(ULVAC 제조, RFS-200)로 Fe 박막(두께 2㎚)을 증착하였다. 그 후, 포토리소그래피 가공에 의해, 직경 20㎛로 패턴화하였다.
그 후, 이 기판을 30㎜φ의 석영관 내에 적재하고, 수분 600ppm으로 유지한 헬륨/수소(90/50sccm) 혼합 가스를 석영관 내에 30분간 흘려서, 관 내를 치환하였다. 그 후, 전기 관상로를 사용해서 관 내를 765℃까지 승온시키고, 765℃에서 안정시켰다. 765℃에서 온도를 유지한 채, 헬륨/수소/에틸렌(85/50/5sccm, 수분율 600ppm) 혼합 가스를 관 내에 충전시키고, 4분간 방치하여 카본 나노 튜브를 기판 위에 성장시켜서, 카본 나노 튜브가 길이 방향으로 배향되어 있는 카본 나노 튜브 집합체(5)를 얻었다.
카본 나노 튜브 집합체(5)의 길이는 50㎛이고, 직경은 20㎛였다.
카본 나노 튜브 집합체(5)가 구비하는 카본 나노 튜브의 층수 분포에 있어서, 최빈치는 3층에 존재하고, 상대 빈도는 72%였다.
텅스텐 바늘(직경 0.7㎜)의 평활 단면에, 은 페이스트(도타이트 D362, 후지꾸라가세이(주) 제조)를 사용하여, 얻어진 카본 나노 튜브 집합체(5)를 접착하여, 입자 흡착 프로브를 작성하였다.
평가 결과를 표 1에 나타내었다.
[실시예 6]
기판으로서의 실리콘 웨이퍼(실리콘테크놀로지 제조) 위에 스퍼터 장치(ULVAC 제조, RFS-200)에 의해, 알루미나 박막(두께 20㎚)을 형성하였다. 이 알루미나 박막 위에, 또한 스퍼터 장치(ULVAC 제조, RFS-200)로 Fe 박막(두께 2㎚)을 증착하였다. 그 후, 포토리소그래피 가공에 의해, 직경 60㎛로 패턴화하였다.
그 후, 이 기판을 30㎜φ의 석영관 내에 적재하고, 수분 600ppm으로 유지한 헬륨/수소(90/50sccm) 혼합 가스를 석영관 내에 30분간 흘려서, 관 내를 치환하였다. 그 후, 전기 관상로를 사용해서 관 내를 765℃까지 승온시키고, 765℃에서 안정시켰다. 765℃에서 온도를 유지한 채, 헬륨/수소/에틸렌(85/50/5sccm, 수분율 600ppm) 혼합 가스를 관 내에 충전시키고, 4분간 방치하여 카본 나노 튜브를 기판 위에 성장시켜서, 카본 나노 튜브가 길이 방향으로 배향되어 있는 카본 나노 튜브 집합체(6)를 얻었다.
카본 나노 튜브 집합체(6)의 길이는 50㎛이고, 직경은 60㎛였다.
카본 나노 튜브 집합체(6)가 구비하는 카본 나노 튜브의 층수 분포에 있어서, 최빈치는 3층에 존재하고, 상대 빈도는 72%였다.
텅스텐 바늘(직경 0.7㎜)의 평활 단면에, 은 페이스트(도타이트 D362, 후지꾸라가세이(주) 제조)를 사용하여, 얻어진 카본 나노 튜브 집합체(6)를 접착하여, 입자 흡착 프로브를 작성하였다.
평가 결과를 표 1에 나타내었다.
[실시예 7]
기판으로서의 실리콘 웨이퍼(실리콘테크놀로지 제조) 위에 스퍼터 장치(ULVAC 제조, RFS-200)에 의해, 알루미나 박막(두께 20㎚)을 형성하였다. 이 알루미나 박막 위에, 또한 스퍼터 장치(ULVAC 제조, RFS-200)로 Fe 박막(두께 2㎚)을 증착하였다. 그 후, 포토리소그래피 가공에 의해, 직경 150㎛로 패턴화하였다.
그 후, 이 기판을 30㎜φ의 석영관 내에 적재하고, 수분 600ppm으로 유지한 헬륨/수소(90/50sccm) 혼합 가스를 석영관 내에 30분간 흘려서, 관 내를 치환하였다. 그 후, 전기 관상로를 사용해서 관 내를 765℃까지 승온시키고, 765℃에서 안정시켰다. 765℃에서 온도를 유지한 채, 헬륨/수소/에틸렌(85/50/5sccm, 수분율 600ppm) 혼합 가스를 관 내에 충전시키고, 4분간 방치하여 카본 나노 튜브를 기판 위에 성장시켜서, 카본 나노 튜브가 길이 방향으로 배향되어 있는 카본 나노 튜브 집합체(7)를 얻었다.
카본 나노 튜브 집합체(7)의 길이는 50㎛이고, 직경은 150㎛였다.
카본 나노 튜브 집합체(7)가 구비하는 카본 나노 튜브의 층수 분포에 있어서, 최빈치는 3층에 존재하고, 상대 빈도는 72%였다.
텅스텐 바늘(직경 0.7㎜)의 평활 단면에, 은 페이스트(도타이트 D362, 후지꾸라가세이(주) 제조)를 사용하여, 얻어진 카본 나노 튜브 집합체(7)를 접착하여, 입자 흡착 프로브를 작성하였다.
평가 결과를 표 1에 나타내었다.
[실시예 8]
실리콘 기판(KST 제조, 열산화막을 갖는 웨이퍼, 두께 1000㎛) 위에, 진공 증착 장치(JEOL 제조, JEE-4X Vacuum Evaporator)에 의해, Al 박막(두께 10㎚)을 형성한 후, 450℃에서 1시간 산화 처리를 실시하였다. 이와 같이 하여, 실리콘 기판 위에 Al2O3막을 형성하였다. 이 Al2O3막 위에, 또한 스퍼터 장치(ULVAC 제조, RFS-200)로 Fe 박막(두께 2㎚)을 증착시켜서 촉매층을 형성하였다. 그 후, 포토리소그래피 가공에 의해, 직경 200㎛로 패턴화하였다.
이어서, 얻어진 촉매층을 갖는 실리콘 기판을 커트하여, 30㎜φ의 석영관 내에 적재하고, 수분 350ppm으로 유지한 헬륨/수소(120/80sccm) 혼합 가스를 석영관 내에 30분간 흘려서, 관 내를 치환하였다. 그 후, 전기 관상로를 사용해서 관 내를 765℃까지 35분간으로 단계적으로 승온시키고, 765℃에서 안정시켰다. 765℃에서 온도를 유지한 채, 헬륨/수소/에틸렌(105/80/15sccm, 수분율 350ppm) 혼합 가스를 관 내에 충전시키고, 20분간 방치하여 카본 나노 튜브를 기판 위에 성장시켜서, 카본 나노 튜브가 길이 방향으로 배향되어 있는 카본 나노 튜브 집합체(8)를 얻었다.
카본 나노 튜브 집합체(8)의 길이는 400㎛이고, 직경은 200㎛였다.
카본 나노 튜브 집합체(8)가 구비하는 카본 나노 튜브의 층수 분포에 있어서, 층수 분포의 분포폭은 17층(4층 내지 20층)이며, 최빈치는 4층과 8층에 존재하고, 상대 빈도는 각각 20%와 20%였다.
텅스텐 바늘(직경 0.7㎜)의 평활 단면에, 은 페이스트(도타이트 D362, 후지꾸라가세이(주) 제조)를 사용하여, 얻어진 카본 나노 튜브 집합체(8)를 접착하여, 입자 흡착 프로브를 작성하였다.
평가 결과를 표 1에 나타내었다.
[실시예 9]
기판으로서의 실리콘 웨이퍼(실리콘테크놀로지 제조) 위에 스퍼터 장치(ULVAC 제조, RFS-200)에 의해, Al 박막(두께 5㎚)을 형성하였다. 이 Al 박막 위에, 또한 스퍼터 장치(ULVAC 제조, RFS-200)로 Fe 박막(두께 0.35㎚)을 증착하였다. 그 후, 포토리소그래피 가공에 의해, 직경 10㎛로 패턴화하였다.
그 후, 이 기판을 30㎜φ의 석영관 내에 적재하고, 수분 600ppm으로 유지한 헬륨/수소(90/50sccm) 혼합 가스를 석영관 내에 30분간 흘려서, 관 내를 치환하였다. 그 후, 전기 관상로를 사용해서 관 내를 765℃까지 승온시키고, 765℃에서 안정시켰다. 765℃에서 온도를 유지한 채, 헬륨/수소/에틸렌(85/50/5sccm, 수분율 600ppm) 혼합 가스를 관 내에 충전시키고, 0.5분간 방치하여 카본 나노 튜브를 기판 위에 성장시켜서, 카본 나노 튜브가 길이 방향으로 배향되어 있는 카본 나노 튜브 집합체(9)를 얻었다.
카본 나노 튜브 집합체(9)의 길이는 10㎛이고, 직경은 10㎛였다.
카본 나노 튜브 집합체(9)가 구비하는 카본 나노 튜브의 층수 분포에 있어서, 최빈치는 1층에 존재하고, 상대 빈도는 61%였다.
텅스텐 바늘(직경 0.7㎜)의 평활 단면에, 은 페이스트(도타이트 D362, 후지꾸라가세이(주) 제조)를 사용하여, 얻어진 카본 나노 튜브 집합체(9)를 접착하여, 입자 흡착 프로브를 작성하였다.
평가 결과를 표 1에 나타내었다.
[실시예 10]
기판으로서의 실리콘 웨이퍼(실리콘테크놀로지 제조) 위에 스퍼터 장치(ULVAC 제조, RFS-200)에 의해, 알루미나 박막(두께 20㎚)을 형성하였다. 이 알루미나 박막 위에, 또한 스퍼터 장치(ULVAC 제조, RFS-200)로 Fe 박막(두께 1㎚)을 증착하였다. 그 후, 포토리소그래피 가공에 의해, 직경 10㎛로 패턴화하였다.
그 후, 이 기판을 30㎜φ의 석영관 내에 적재하고, 수분 600ppm으로 유지한 헬륨/수소(90/50sccm) 혼합 가스를 석영관 내에 30분간 흘려서, 관 내를 치환하였다. 그 후, 전기 관상로를 사용해서 관 내를 765℃까지 승온시키고, 765℃에서 안정시켰다. 765℃에서 온도를 유지한 채, 헬륨/수소/에틸렌(85/50/5sccm, 수분율 600ppm) 혼합 가스를 관 내에 충전시키고, 2.5분간 방치하여 카본 나노 튜브를 기판 위에 성장시켜서, 카본 나노 튜브가 길이 방향으로 배향되어 있는 카본 나노 튜브 집합체(10)를 얻었다.
카본 나노 튜브 집합체(10)의 길이는 30㎛이고, 직경은 10㎛였다.
카본 나노 튜브 집합체(10)가 구비하는 카본 나노 튜브의 층수 분포에 있어서, 최빈치는 2층에 존재하고, 상대 빈도는 75%였다.
텅스텐 바늘(직경 0.7㎜)의 평활 단면에, 은 페이스트(도타이트 D362, 후지꾸라가세이(주) 제조)를 사용하여, 얻어진 카본 나노 튜브 집합체(10)를 접착하여, 입자 흡착 프로브를 작성하였다.
평가 결과를 표 1에 나타내었다.
[실시예 11]
기판으로서의 실리콘 웨이퍼(실리콘테크놀로지 제조) 위에 스퍼터 장치(ULVAC 제조, RFS-200)에 의해, 알루미나 박막(두께 20㎚)을 형성하였다. 이 알루미나 박막 위에, 또한 스퍼터 장치(ULVAC 제조, RFS-200)로 Fe 박막(두께 2㎚)을 증착하였다. 그 후, 포토리소그래피 가공에 의해, 직경 10㎛로 패턴화하였다.
그 후, 이 기판을 30㎜φ의 석영관 내에 적재하고, 수분 600ppm으로 유지한 헬륨/수소(90/50sccm) 혼합 가스를 석영관 내에 30분간 흘려서, 관 내를 치환하였다. 그 후, 전기 관상로를 사용해서 관 내를 765℃까지 승온시키고, 765℃에서 안정시켰다. 765℃에서 온도를 유지한 채, 헬륨/수소/에틸렌(85/50/5sccm, 수분율 600ppm) 혼합 가스를 관 내에 충전시키고, 4분간 방치하여 카본 나노 튜브를 기판 위에 성장시켜서, 카본 나노 튜브가 길이 방향으로 배향되어 있는 카본 나노 튜브 집합체(11)를 얻었다.
카본 나노 튜브 집합체(11)의 길이는 50㎛이고, 직경은 10㎛였다.
카본 나노 튜브 집합체(11)가 구비하는 카본 나노 튜브의 층수 분포에 있어서, 최빈치는 3층에 존재하고, 상대 빈도는 72%였다.
텅스텐 바늘(직경 0.7㎜)의 평활 단면에, 은 페이스트(도타이트 D362, 후지꾸라가세이(주) 제조)를 사용하여, 얻어진 카본 나노 튜브 집합체(11)를 접착하여, 입자 흡착 프로브를 작성하였다.
평가 결과를 표 1에 나타내었다.
[비교예 1]
텅스텐 프로브(TP-010, (주)마이크로서포트 제조)를 입자 흡착 프로브로 사용하여, 평가를 행하였다.
평가 결과를 표 1에 나타내었다.
[비교예 2]
텅스텐 프로브(TP-030, (주)마이크로서포트 제조)를 입자 흡착 프로브로 사용하여, 평가를 행하였다.
평가 결과를 표 1에 나타내었다.
표 1에 나타낸 바와 같이, 실시예에서 얻어진 입자 흡착 프로브에 있어서는, 입자를 픽업할 때 물리적 응력을 가하지 않아, 입자의 픽업에 있어서 이물 표면을 오염시키지 않고, 입경 분포가 넓은 입자군으로부터 특정한 입경의 입자를 선택적으로 픽업할 수 있음을 알 수 있다.
[실시예 12]
실시예 3에서 얻어진 입자 흡착 프로브는, 입자의 픽업 후에, 그대로 분석 장치 내에서 도 4의 주사형 전자 현미경(SEM)의 사진도에 나타내는 상태를 유지할 수 있었다.
이에 의해, 실시예에서 얻어진 입자 흡착 프로브는, 입자의 픽업 후에 그대로 분석 장치 내에서 분석 평가를 행할 수 있음을 알 수 있었다.
본 발명의 입자 흡착 프로브는, 예를 들어 분석 용도 등에 있어서, 분석 대상물의 표면에 점재하는 미세 입자를 픽업해서 분석 장치 내로 운반하여 분석 평가하는 등에 적절하게 사용된다.
1000 : 입자 흡착 프로브
100 : 카본 나노 튜브 집합체
10 : 카본 나노 튜브
10a : 카본 나노 튜브의 편단
20 : 축 형상 기재
20a : 축 형상 기재의 단면측 표면
100 : 카본 나노 튜브 집합체
10 : 카본 나노 튜브
10a : 카본 나노 튜브의 편단
20 : 축 형상 기재
20a : 축 형상 기재의 단면측 표면
Claims (5)
- 복수의 카본 나노 튜브를 구비하는 카본 나노 튜브 집합체를 갖는, 입자 흡착 프로브.
- 제1항에 있어서,
축 형상 기재 위에 상기 카본 나노 튜브 집합체가 설치되어 있는, 입자 흡착 프로브. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 카본 나노 튜브가 복수층을 갖고, 그 카본 나노 튜브의 층수 분포의 분포폭이 10층 이상이고, 상기 층수 분포의 최빈치의 상대 빈도가 25% 이하인, 입자 흡착 프로브. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 카본 나노 튜브가 복수층을 갖고, 그 카본 나노 튜브의 층수 분포의 최빈치가 층수 10층 이하에 존재하고, 그 최빈치의 상대 빈도가 30% 이상인, 입자 흡착 프로브. - 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
직경 200㎛ 이하의 입자를 선택적으로 흡착하는, 입자 흡착 프로브.
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