CN104271320A - 颗粒吸附探头 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种新型的颗粒吸附探头(1000),其为吸附并拾取颗粒的颗粒吸附探头(1000),在拾取颗粒时不需要施加物理应力,颗粒的拾取时不会污染异物表面,能够从粒径分布宽的颗粒群中选择性地拾取特定粒径的颗粒,能够在拾取颗粒后直接在分析装置内进行分析评价。本发明的颗粒吸附探头(1000)具有具备多个碳纳米管(10)的碳纳米管集合体(100)。
Description
技术领域
本发明涉及颗粒吸附探头。详细而言,涉及例如适合在分析用途等中,为了拾取分散存在于分析对象物表面的微粒,运入分析装置内进行分析评价等而使用的颗粒吸附探头。
背景技术
通过对分散存在于部件表面的异物的组成和形状等进行分析评价,了解该部件的制造工艺中该异物的混入途径等,对于提供没有异物的清洁的部件而言是至关重要的。
作为对分散存在于部件表面的异物的组成和形状进行评价的装置,通常使用将钨探头或切刀(micro knife)用作取样工具的颗粒吸附探头。通过使用这种颗粒吸附探头,利用上述取样工具拾取分散存在于部件表面的异物并运入分析装置内,对该异物的组成和形状等进行分析评价(例如,参照专利文献1)。
但是,在将钨探头或切刀用作取样工具的颗粒吸附探头中,为了拾取异物,需要施加将取样工具刺进异物等的物理应力。在施加了这种物理应力时,会出现表面被覆材料脱落或表面凹凸、层构造的变化等,产生表面的自然的结构、组成观察困难等问题。
另一方面,为了不施加物理应力地拾取异物,在使用糊剂等粘接剂或双面胶带等粘合剂作为取样工具时,存在由于它们所含的有机成分导致异物表面被污染、不能进行该异物的准确的分析评价的问题。另外,使用如上所述的粘接剂或粘合剂作为取样工具的情况下,难以从粒径分布宽的颗粒群中选择性地拾取特定粒径的颗粒。
另外,在将使用现有的颗粒吸附探头拾取的异物运入分析装置内进行分析评价时,运入分析装置内的该异物在分析评价时需要重新用糊剂等固定,工序繁琐。
在先技术文献
专利文献1:日本特开2008-52232号公报
发明内容
发明要解决的课题
本发明的课题在于提供一种新型的颗粒吸附探头,用于吸附并拾取颗粒,在拾取颗粒时不需要施加物理应力,在颗粒拾取时不会污染异物表面,能够从粒径分布宽的颗粒群中选择性地拾取特定粒径的颗粒,能够在拾取颗粒后直接在分析装置内进行分析评价。
用于解决课题的技术方案
本发明的颗粒吸附探头具有具备多个碳纳米管的碳纳米管集合体。
在优选的实施方式中,本发明的颗粒吸附探头在轴状基材上设有上述碳纳米管集合体。
在优选的实施方式中,上述碳纳米管具有多层,该碳纳米管的层数分布的分布幅度为10层以上,该层数分布的最频值的相对频率为25%以下。
在优选的实施方式中,上述碳纳米管具有多层,该碳纳米管的层数分布的最频值存在于层数10层以下,该最频值的相对频率为30%以上。
在优选的实施方式中,本发明的颗粒吸附探头选择性地吸附直径为200μm以下的颗粒。
发明效果
根据本发明,能够提供一种新型的颗粒吸附探头,用于吸附并拾取颗粒,在拾取颗粒时不需要施加物理应力,在颗粒的拾取时不会污染异物表面,能够从粒径分布宽的颗粒群中选择性地拾取特定粒径的颗粒,能够在拾取颗粒后直接在分析装置内进行分析评价。
附图说明
图1是本发明优选的实施方式中颗粒吸附探头的一个示例的截面示意图。
图2是本发明优选的实施方式中颗粒吸附探头的另一个示例的截面示意图。
图3是本发明优选的实施方式中纳米压入仪用试料固定部件包括碳纳米管集合体时的该碳纳米管集合体的制造装置的截面示意图。
图4是表示实施例3中得到的颗粒吸附探头上吸附有颗粒的状态的扫描型电子显微镜(SEM)的照片图。
具体实施方式
《颗粒吸附探头》
本发明的颗粒吸附探头具有碳纳米管集合体,该碳纳米管集合体具备多个碳纳米管。本发明的颗粒吸附探头,优选至少在前端部分具有具备多个碳纳米管的碳纳米管集合体。本发明的颗粒吸附探头通过具有这种碳纳米管集合体,在拾取颗粒时不需要施加物理应力,在颗粒的拾取时不会污染异物表面,能够从粒径分布宽的颗粒群中选择性地拾取特定粒径的颗粒,能够在拾取颗粒后直接在分析装置内进行分析评价。
本发明的颗粒吸附探头例如可以为仅由具备多个碳纳米管的碳纳米管集合体构成的结构,也可以为在轴状基材上设有具备多个碳纳米管的碳纳米管集合体的结构。在此,轴状基材是指制成轴形状的基材,有时也可以称为例如轴、支柱、金属柱等。
图1是本发明优选的实施方式中颗粒吸附探头的一个示例的截面示意图。在图1中,本发明的颗粒吸附探头1000仅由具有多个碳纳米管10的碳纳米管集合体100构成。在图1中,多个碳纳米管10分别在长度L的方向上取向,构成束状的碳纳米管集合体100。
图2是本发明优选的实施方式中颗粒吸附探头的另一个示例的截面示意图。在图2中,本发明的颗粒吸附探头1000在轴状基材20上设有具备多个碳纳米管10的碳纳米管集合体100。在图2中,多个碳纳米管10分别在长度L的方向上取向,构成束状的碳纳米管集合体100。在图2中,多个碳纳米管10的一端10a固定于轴状基材20。如图2所示,优选多个碳纳米管10在相对于轴状基材20基本垂直的方向上取向。在此,所谓“基本垂直的方向”是指相对于轴状基材20的截面侧表面20a的角度优选在90°±20°的范围内,更优选在90°±15°的范围内,进一步优选在90°±10°的范围内,特别优选在90°±5°的范围内。
本发明的颗粒吸附探头能够从粒径分布宽的颗粒群中选择性地拾取特定粒径的颗粒,优选选择性地吸附直径为200μm以下的颗粒。
在本发明的颗粒吸附探头中,碳纳米管集合体100的长度优选为0.1μm~5000μm,更优选1μm~2000μm,进一步优选10μm~1000μm,特别优选30μm~500μm。通过使碳纳米管集合体100的长度处于上述范围内,本发明的颗粒吸附探头能够从粒径分布宽的颗粒群中进一步选择性地拾取特定粒径的颗粒,减轻了塑性变形,因此能够稳定地保持所拾取的颗粒。另外,通过使碳纳米管集合体100的直径处于上述范围内,优选选择性地吸附直径为200μm以下的颗粒。
在本发明的颗粒吸附探头中,碳纳米管集合体100的直径优选为0.1μm~2000μm,更优选1μm~1000μm,进一步优选10μm~500μm,特别优选20μm~300μm。通过使碳纳米管集合体100的直径处于上述范围内,本发明的颗粒吸附探头能够从粒径分布宽的颗粒群中进一步选择性地拾取特定粒径的颗粒,减轻了塑性变形,因此能够稳定地保持所拾取的颗粒。另外,通过使碳纳米管集合体100的直径处于上述范围内,优选选择性地吸附直径为200μm以下的颗粒。
在本发明的颗粒吸附探头中,作为碳纳米管的形状,其横截面可以具有任意适当的形状。例如,其横截面可以列举大致圆形、椭圆形、n边形(n为3以上的整数)等。
在本发明的颗粒吸附探头中,碳纳米管的比表面积、密度可以设定为任意适当的值。
作为轴状基材的材料,可以根据目的采用任意适当的材料。作为这种材料,例如也可以列举红宝石、蓝宝石等,优选列举SUS、钨超硬材料等导电性的材料。
作为轴状基材的尺寸,可以根据目的采用任意适当的尺寸。作为这种尺寸,优选为其截面侧表面的面积比由碳纳米管集合体的直径计算出的面积更大的尺寸。另外,轴状基材的长度(与截面侧表面正交的方向的长度)可以根据目的采用任意适当的长度。
本发明的颗粒吸附探头在如图2所示为轴状基材上设有碳纳米管集合体的结构时,作为将该碳纳米管固定在该轴状基材上的方法,可以采用任意适当的方法。作为这样的固定方法,例如可以列举使用糊剂等进行粘接的方法、使用双面胶带等进行粘合固定的方法、将制造碳纳米管集合体时使用的基板用作轴状基材的方法等。在这些固定方法中,若考虑在颗粒拾取后直接在分析装置内进行分析评价的情况,为了防止带电,优选使用导电性材料进行固定的方法,具体而言,例如可以列举使用Ag糊剂等金属糊剂进行粘接的方法、使用导电性双面胶带进行粘合固定的方法等。
《碳纳米管集合体》
本发明的颗粒吸附探头所具有的碳纳米管集合体可以采用下述的两种优选的实施方式。
〈第一优选实施方式〉
本发明的颗粒吸附探头所具有的碳纳米管集合体的优选实施方式之一(以下,有时称为第一优选实施方式)具备多个碳纳米管,该碳纳米管具有多层,该碳纳米管的层数分布的分布幅度为10层以上,该层数分布的最频值的相对频率为25%以下。
上述碳纳米管的层数分布的分布幅度为10层以上,优选10层~30层,更优选10层~25层,进一步优选10层~20层。
上述碳纳米管的层数分布的“分布幅度”是指碳纳米管层数的最大层数与最小层数之差。
通过使碳纳米管的层数分布的分布幅度处于上述范围内,该碳纳米管能够兼备优异的机械特性和高的比表面积,并且,该碳纳米管能够形成显示出优异的粘合特性的碳纳米管集合体。因此,使用了这种碳纳米管集合体的颗粒吸附探头,在拾取颗粒时不需要施加物理应力,在颗粒的拾取时不会污染异物表面,能够从粒径分布宽的颗粒群中进一步选择性地拾取特定粒径的颗粒,能够在颗粒拾取后直接在分析装置内进行分析评价。
上述碳纳米管的层数、层数分布可以利用任意适当的装置进行测定。优选利用扫描型电子显微镜(SEM)或透射电子显微镜(TEM)来测定。例如,从碳纳米管集合体取出至少10根、优选20根以上的碳纳米管,利用SEM或TEM进行测定,评价层数和层数分布即可。
上述碳纳米管层数的最大层数优选5层~30层,更优选10层~30层,进一步优选15层~30层,特别优选15层~25层。
上述碳纳米管层数的最小层数优选1层~10层,更优选1层~5层。
通过使上述碳纳米管层数的最大层数和最小层数处于上述范围内,该碳纳米管能够兼备更为优异的机械特性和高的比表面积,并且,该碳纳米管能够形成显示出优异的粘合特性的碳纳米管集合体。因此,使用了这种碳纳米管集合体的颗粒吸附探头,在拾取颗粒时不需要施加物理应力,颗粒的拾取时不会污染异物表面,能够从粒径分布宽的颗粒群中进一步选择性地拾取特定粒径的颗粒,能够在颗粒拾取后直接在分析装置内进行分析评价。
上述层数分布的最频值的相对频率为25%以下,优选1%~25%,更优选5%~25%,进一步优选10%~25%,特别优选15%~25%。通过使上述层数分布的最频值的相对频率处于上述范围内,该碳纳米管能够兼备优异的机械特性和高的比表面积,并且,该碳纳米管能够形成显示出优异的粘合特性的碳纳米管集合体。因此,使用了这种碳纳米管集合体的颗粒吸附探头,在拾取颗粒时不需要施加物理应力,颗粒的拾取时不会污染异物表面,能够从粒径分布宽的颗粒群中进一步选择性地拾取特定粒径的颗粒,能够在颗粒拾取后直接在分析装置内进行分析评价。
上述层数分布的最频值优选存在于从层数2层至层数10层,进一步优选存在于从层数3层至层数10层。通过使上述层数分布的最频值处于上述范围内,该碳纳米管能够兼备优异的机械特性和高的比表面积,并且,该碳纳米管能够形成显示出优异的粘合特性的碳纳米管集合体。因此,使用了这种碳纳米管集合体的颗粒吸附探头,在拾取颗粒时不需要施加物理应力,颗粒的拾取时不会污染异物表面,能够从粒径分布宽的颗粒群中进一步选择性地拾取特定粒径的颗粒,能够在颗粒拾取后直接在分析装置内进行分析评价。
〈第二优选实施方式〉
本发明的颗粒吸附探头所具有的碳纳米管集合体的另一个优选实施方式(以下,有时称为第二优选实施方式)具备多个碳纳米管,该碳纳米管具有多层,该碳纳米管的层数分布的最频值存在于层数10层以下,该最频值的相对频率为30%以上。
上述碳纳米管的层数分布的分布幅度优选9层以下,更优选1层~9层,进一步优选2层~8层,特别优选3层~8层。
上述碳纳米管的层数分布的“分布幅度”是指碳纳米管层数的最大层数与最小层数之差。
通过使碳纳米管的层数分布的分布幅度处于上述范围内,该碳纳米管能够兼备优异的机械特性和高的比表面积,并且,该碳纳米管能够形成显示出优异的粘合特性的碳纳米管集合体。因此,使用了这种碳纳米管集合体的颗粒吸附探头,在拾取颗粒时不需要施加物理应力,颗粒的拾取时不会污染异物表面,能够从粒径分布宽的颗粒群中进一步选择性地拾取特定粒径的颗粒,能够在颗粒拾取后直接在分析装置内进行分析评价。
上述碳纳米管的层数、层数分布可以利用任意适当的装置进行测定。优选利用扫描型电子显微镜(SEM)或透射电子显微镜(TEM)来测定。例如,从碳纳米管集合体取出至少10根、优选20根以上的碳纳米管,利用SEM或TEM进行测定,评价层数和层数分布即可。
上述碳纳米管层数的最大层数优选1层~20层,更优选2层~15层,进一步优选3层~10层。
上述碳纳米管层数的最小层数优选1层~10层,更优选1层~5层。
通过使上述碳纳米管层数的最大层数和最小层数处于上述范围内,该碳纳米管能够兼备更为优异的机械特性和高的比表面积,并且,该碳纳米管能够形成显示出更为优异的粘合特性的碳纳米管集合体。因此,使用了这种碳纳米管集合体的颗粒吸附探头,在拾取颗粒时不需要施加物理应力,颗粒的拾取时不会污染异物表面,能够从粒径分布宽的颗粒群中进一步选择性地拾取特定粒径的颗粒,能够在颗粒拾取后直接在分析装置内进行分析评价。
上述层数分布的最频值的相对频率为30%以上,优选30%~100%,更优选30%~90%,进一步优选30%~80%,特别优选30%~70%。通过使上述层数分布的最频值的相对频率处于上述范围内,该碳纳米管能够兼备优异的机械特性和高的比表面积,并且,该碳纳米管能够形成显示出优异的粘合特性的碳纳米管集合体。因此,使用了这种碳纳米管集合体的颗粒吸附探头,在拾取颗粒时不需要施加物理应力,颗粒的拾取时不会污染异物表面,能够从粒径分布宽的颗粒群中进一步选择性地拾取特定粒径的颗粒,能够在颗粒拾取后直接在分析装置内进行分析评价。
上述层数分布的最频值存在于层数10层以下,优选存在于从层数1层到层数10层,更优选存在于从层数2层到层数8层,进一步优选存在于从层数2层到层数6层。在本发明中,通过使上述层数分布的最频值存在于上述范围内,该碳纳米管能够兼备优异的机械特性和高的比表面积,并且,该碳纳米管能够形成显示出优异的粘合特性的碳纳米管集合体。因此,使用了这种碳纳米管集合体的颗粒吸附探头,在拾取颗粒时不需要施加物理应力,颗粒的拾取时不会污染异物表面,能够从粒径分布宽的颗粒群中进一步选择性地拾取特定粒径的颗粒,能够在颗粒拾取后直接在分析装置内进行分析评价。
《碳纳米管集合体的制造方法》
作为本发明的颗粒吸附探头所具有的碳纳米管集合体的制造方法,能够采用任意适当的方法。
作为本发明的颗粒吸附探头所具有的碳纳米管集合体的制造方法,例如可以列举:在平滑的基板上形成催化剂层,在利用热、等离子体等使催化剂活化后的状态下填充碳源,使碳纳米管成长,通过化学气相沉积法(Chemical Vapor Deposition:CVD法)而制造自基板开始基本垂直取向的碳纳米管集合体的方法。这时,例如,若去掉基板,就能够获得在长度方向上取向的碳纳米管集合体。
作为上述基板,可以采用任意适当的基板。例如可以列举具有平滑性、且具有能够耐受碳纳米管制造的高温耐热性的材料。作为这种材料,例如可以列举石英玻璃、硅(硅晶片等)、铝等金属板等。上述基板可以直接用作本发明的颗粒吸附探头所包括的轴状基材。
作为用于制造本发明的颗粒吸附探头所具有的碳纳米管集合体的装置,可以采用任意适当的装置。例如,作为热CVD装置,可以列举图3所示的、用电阻加热式的管状电炉包围筒型的反应容器而构成的热壁型等。在这种情况下,作为反应容器,例如优选使用耐热性的石英管等。
作为能够在本发明的颗粒吸附探头所具有的碳纳米管集合体的制造中使用的催化剂(催化剂层的材料),可以使用任意适当的催化剂。例如可以列举铁、钴、镍、金、铂、银、铜等金属催化剂。
在制造本发明的颗粒吸附探头所具有的碳纳米管集合体时,可以根据需要在基板与催化剂层的中间设置氧化铝/亲水性膜。
作为氧化铝/亲水性膜的制作方法,可以采用任意适当的方法。例如,通过在基板上制作SiO2膜,在蒸镀Al后,升温到450℃使其氧化而得到。根据这种制作方法,Al2O3与亲水性的SiO2膜相互作用,与直接蒸镀Al2O3的情况相比,能够形成粒径不同的Al2O3面。不在基板上制作亲水性膜,而在蒸镀Al后升温到450℃使其氧化时,可能难以形成粒径不同的Al2O3面。另外,在基板上制作亲水性膜并直接蒸镀Al2O3时,也可能难以形成粒径不同的Al2O3面。
能够在本发明的颗粒吸附探头所具有的碳纳米管集合体的制造中使用的催化剂层的厚度,为了形成微粒,优选0.01nm~20nm,更优选0.1nm~10nm。通过使能够在本发明的颗粒吸附探头所具有的碳纳米管集合体的制造中使用的催化剂层的厚度处于上述范围内,该碳纳米管集合体能够兼备优异的机械特性和高的比表面积,并且,该碳纳米管集合体能够显示出优异的粘合特性。因此,使用了这种碳纳米管集合体的颗粒吸附探头,在拾取颗粒时不需要施加物理应力,颗粒的拾取时不会污染异物表面,能够从粒径分布宽的颗粒群中进一步选择性地拾取特定粒径的颗粒,能够在颗粒拾取后直接在分析装置内进行分析评价。
催化剂层的形成方法可以采用任意适当的方法。例如可以列举通过EB(电子束)、溅射等蒸镀金属催化剂的方法、在基板上涂布金属催化剂微粒的悬浊液的方法等。
催化剂层也可以在其形成后,通过光刻加工加工成任意适当的直径的图案。通过这种光刻加工,最终能够制造具有所要求的直径的碳纳米管集合体。
作为能够在本发明的颗粒吸附探头所具有的碳纳米管集合体的制造中使用的碳源,可以使用任意适当的碳源。例如可以列举甲烷、乙烯、乙炔、苯等烃类;甲醇、乙醇等醇类等。
作为本发明的颗粒吸附探头所具有的碳纳米管集合体的制造中的制造温度,可以采用任意适当的温度。例如,为了形成能够充分地表现本发明效果的催化剂颗粒,优选400℃~1000℃,更优选500℃~900℃,进一步优选600℃~800℃。
实施例
下面,基于实施例对本发明进行说明,但本发明不限定于这些实施例。其中,各种评价和测定通过以下的方法进行。
<碳纳米管集合体的长度和直径的测定>
碳纳米管集合体的长度和直径利用扫描型电子显微镜(SEM)进行测定。
<碳纳米管集合体中的碳纳米管的层数、层数分布的评价>
碳纳米管集合体中的碳纳米管的层数和层数分布,利用扫描型电子显微镜(SEM)和/或透射电子显微镜(TEM)进行测定。利用SEM和/或TEM,观察所得到的碳纳米管集合体中的至少10根以上、优选20根以上的碳纳米管,调查各碳纳米管的层数,制成层数分布。
<探测试验>
使用银糊剂(dotite D362、藤仓化成株式会社生产),在钨针(直径0.7mm)的平滑截面上粘接碳纳米管集合体,制成颗粒吸附探头。
将得到的颗粒吸附探头固定在取样设备AxisPro(Micro SupportCo.,Ltd.生产)上,使其与下述的各种粒径的玻璃珠(FUJI GLASSBEADS)(株式会社不二制作所生产)接触,不施加应力,研究颗粒的吸附状态,将颗粒被吸附的情况评价为○,将颗粒未被吸附的情况评价为×。
FGB-1500:粒径20μm以下
FGB-1000:粒径30μm以下
FGB-320:粒径38μm-53μm
FGB-120:粒径125μm-150μm
FGB-60:粒径250μm-355μm
[实施例1]
利用溅射装置(ULVAC生产、RFS-200),在作为基板的硅晶片(Silicon Technology Co.,Ltd.生产)上形成Al薄膜(厚度5nm)。并利用溅射装置(ULVAC制、RFS-200)在该Al薄膜上蒸镀Fe薄膜(厚度0.35nm)。之后,通过光刻加工图案化成直径30μm。
之后,将该基板放在的石英管内,向石英管内流通保持水分600ppm的氦/氢(90/50sccm)混合气体30分钟,对管内进行置换。之后,使用管状电炉使管内升温到765℃,并使其稳定在765℃。保持温度在765℃不变,向管内填充氦/氢/乙烯(85/50/5sccm、水分率600PPm)混合气体,放置0.5分钟,使碳纳米管在基板上生长,得到碳纳米管在长度方向上取向的碳纳米管集合体(1)。
碳纳米管集合体(1)的长度为10μm,直径为30μm。
碳纳米管集合体(1)所具备的碳纳米管的层数分布中,最频值存在于1层,相对频率为61%。
使用银糊剂(dotite D362、藤仓化成株式会社生产),在钨针(直径0.7mm)的平滑截面上粘接所得到的碳纳米管集合体(1),制成颗粒吸附探头。
将评价结果示于表1。
[实施例2]
利用溅射装置(ULVAC生产、RFS-200),在作为基板的硅晶片(Silicon Technology Co.,Ltd.生产)上形成氧化铝薄膜(厚度20nm)。并利用溅射装置(ULVAC生产、RFS-200)在该氧化铝薄膜上蒸镀Fe薄膜(厚度1nm)。之后,通过光刻加工图案化成直径20μm。
之后,将该基板放在的石英管内,向石英管内流通保持水分600ppm的氦/氢(90/50sccm)混合气体30分钟,对管内进行置换。之后,使用管状电炉使管内升温到765℃,使其稳定在765℃。保持温度在765℃不变,向管内填充氦/氢/乙烯(85/50/5sccm、水分率600ppm)混合气体,放置2.5分钟,使碳纳米管在基板上生长,得到碳纳米管在长度方向上取向的碳纳米管集合体(2)。
碳纳米管集合体(2)的长度为30μm,直径为20μm。
碳纳米管集合体(2)所具备的碳纳米管的层数分布中,最频值存在于2层,相对频率为75%。
使用银糊剂(dotite D362、藤仓化成株式会社生产),在钨针(直径0.7mm)的平滑截面上粘接所得到的碳纳米管集合体(2),制成颗粒吸附探头。
将评价结果示于表1。
[实施例3]
利用溅射装置(ULVAC生产、RFS-200),在作为基板的硅晶片(Silicon Technology Co.,Ltd.生产)上形成氧化铝薄膜(厚度20nm)。并利用溅射装置(ULVAC生产、RFS-200)在该氧化铝薄膜上蒸镀Fe薄膜(厚度1nm)。之后,通过光刻加工图案化成直径60μm。
之后,将该基板放在的石英管内,向石英管内流通保持水分600ppm的氦/氢(90/50sccm)混合气体30分钟,对管内进行置换。之后,使用管状电炉使管内升温到765℃,使其稳定在765℃。保持温度在765℃不变,向管内填充氦/氢/乙烯(85/50/5sccm、水分率600ppm)混合气体,放置2.5分钟,使碳纳米管在基板上生长,得到碳纳米管在长度方向上取向的碳纳米管集合体(3)。
碳纳米管集合体(3)的长度为30μm,直径为60μm。
碳纳米管集合体(3)所具备的碳纳米管的层数分布中,最频值存在于2层,相对频率为75%。
使用银糊剂(dotite D362、藤仓化成株式会社生产),在钨针(直径0.7mm)的平滑截面上粘接所得到的碳纳米管集合体(3),制成颗粒吸附探头。
将评价结果示于表1。
另外,将表示所得到的颗粒吸附探头上吸附有颗粒的状态的扫描型电子显微镜(SEM)的照片图示于图4。
[实施例4]
利用溅射装置(ULVAC生产、RFS-200),在作为基板的硅晶片(Silicon Technology Co.,Ltd.生产)上形成氧化铝薄膜(厚度20nm)。再利用溅射装置(ULVAC生产、RFS-200),在该氧化铝薄膜上蒸镀Fe薄膜(厚度1nm)。之后,通过光刻加工图案化成直径150μm。
之后,将该基板放在的石英管内,向石英管内流通保持水分600ppm的氦/氢(90/50sccm)混合气体30分钟,对管内进行置换。之后,使用管状电炉使管内升温到765℃,使其稳定在765℃。保持温度在765℃不变,向管内填充氦/氢/乙烯(85/50/5sccm、水分率600ppm)混合气体,放置2.5分钟,使碳纳米管在基板上生长,得到碳纳米管在长度方向上取向的碳纳米管集合体(4)。
碳纳米管集合体(4)的长度为30μm,直径为150μm。
碳纳米管集合体(4)所具备的碳纳米管的层数分布中,最频值存在于2层,相对频率为75%。
使用银糊剂(dotite D362、藤仓化成株式会社生产),在钨针(直径0.7mm)的平滑截面上粘接所得到的碳纳米管集合体(4),制成颗粒吸附探头。
将评价结果示于表1。
[实施例5]
利用溅射装置(ULVAC生产、RFS-200),在作为基板的硅晶片(Silicon Technology Co.,Ltd.生产)上形成氧化铝薄膜(厚度20nm)。再利用溅射装置(ULVAC生产、RFS-200),在该氧化铝薄膜上蒸镀Fe薄膜(厚度2nm)。之后,通过光刻加工图案化成直径20μm。
之后,将该基板放在的石英管内,向石英管内流通保持水分600ppm的氦/氢(90/50sccm)混合气体30分钟,对管内进行置换。之后,使用管状电炉使管内升温到765℃,使其稳定在765℃。保持温度在765℃不变,向管内填充氦/氢/乙烯(85/50/5sccrn、水分率600PPm)混合气体,放置4分钟,使碳纳米管在基板上生长,得到碳纳米管在长度方向上取向的碳纳米管集合体(5)。
碳纳米管集合体(5)的长度为50μm,直径为20μm。
碳纳米管集合体(5)所具备的碳纳米管的层数分布中,最频值存在于3层,相对频率为72%。
使用银糊剂(dotite D362、藤仓化成株式会社生产),在钨针(直径0.7mm)的平滑截面上粘接所得到的碳纳米管集合体(5),制成颗粒吸附探头。
将评价结果示于表1。
[实施例6]
利用溅射装置(ULVAC生产、RFS-200),在作为基板的硅晶片(Silicon Technology Co.,Ltd.生产)上形成氧化铝薄膜(厚度20nm)。再利用溅射装置(ULVAC生产、RFS-200),在该氧化铝薄膜上蒸镀Fe薄膜(厚度2nm)。之后,通过光刻加工图案化成直径60μm。
之后,将该基板放在的石英管内,向石英管内流通保持水分600ppm的氦/氢(90/50sccm)混合气体30分钟,对管内进行置换。之后,使用管状电炉使管内升温到765℃,使其稳定在765℃。保持温度在765℃不变,向管内填充氦/氢/乙烯(85/50/5sccm、水分率600ppm)混合气体,放置4分钟,使碳纳米管在基板上生长,得到碳纳米管在长度方向上取向的碳纳米管集合体(6)。
碳纳米管集合体(6)的长度为50μm,直径为60μm。
碳纳米管集合体(6)所具备的碳纳米管的层数分布中,最频值存在于3层,相对频率为72%。
使用银糊剂(dotite D362、藤仓化成株式会社生产),在钨针(直径0.7mm)的平滑截面上粘接所得到的碳纳米管集合体(6),制成颗粒吸附探头。
将评价结果示于表1。
[实施例7]
利用溅射装置(ULVAC生产、RFS-200),在作为基板的硅晶片(Silicon Technology Co.,Ltd.生产)上形成氧化铝薄膜(厚度20nm)。再利用溅射装置(ULVAC生产、RFS-200),在该氧化铝薄膜上蒸镀Fe薄膜(厚度2nm)。之后,通过光刻加工图案化成直径150μm。
之后,将该基板放在的石英管内,向石英管内流通保持水分600ppm的氦/氢(90/50sccm)混合气体30分钟,对管内进行置换。之后,使用管状电炉使管内升温到765℃,使其稳定在765℃。保持温度在765℃不变,向管内填充氦/氢/乙烯(85/50/5sccm、水分率600ppm)混合气体,放置4分钟,使碳纳米管在基板上生长,得到碳纳米管在长度方向上取向的碳纳米管集合体(7)。
碳纳米管集合体(7)的长度为50μm,直径为150μm。
碳纳米管集合体(7)所具备的碳纳米管的层数分布中,最频值存在于3层,相对频率为72%。
使用银糊剂(dotite D362、藤仓化成株式会社生产),在钨针(直径0.7mm)的平滑截面上粘接所得到的碳纳米管集合体(7),制成颗粒吸附探头。
将评价结果示于表1。
[实施例8]
利用真空蒸镀装置(JEOL生产、JEE-4X Vacuum Evaporator)在硅基板(KST生产、带有热氧化膜的晶片、厚度1000μm)上形成Al薄膜(厚度10nm),之后,以450℃实施1小时氧化处理。这样在硅基板上形成Al2O3膜。再利用溅射装置(ULVAC生产、RFS-200),在该Al2O3膜上蒸镀Fe薄膜(厚度2nm),形成催化剂层。之后,通过光刻加工图案化成直径200μm。
接着,切下得到的带有催化剂层的硅基板,放在的石英管内,向石英管内流通保持水分350ppm的氦/氢(120/80sccm)混合气体30分钟,对管内进行置换。之后,使用管状电炉使管内在35分钟内逐步升温到765℃,使其稳定在765℃。保持温度在765℃不变,向管内填充氦/氢/乙烯(105/80/15sccm、水分率350PPm)混合气体,放置20分钟,使碳纳米管在基板上生长,得到碳纳米管在长度方向上取向的碳纳米管集合体(8)。
碳纳米管集合体(8)的长度为400μm,直径为200μm。
碳纳米管集合体(8)所具备的碳纳米管的层数分布中,层数分布的分布幅度为17层(4层~20层),最频值存在于4层和8层,相对频率分别为20%和20%。
使用银糊剂(dotite D362、藤仓化成株式会社生产),在钨针(直径0.7mm)的平滑截面上粘接所得到的碳纳米管集合体(8),制成颗粒吸附探头。
将评价结果示于表1。
[实施例9]
利用溅射装置(ULVAC生产、RFS-200),在作为基板的硅晶片(Silicon Technology Co.,Ltd.生产)上形成Al薄膜(厚度5nm)。再利用溅射装置(ULVAC生产、RFS-200),在该Al薄膜上蒸镀Fe薄膜(厚度0.35nm)。之后,通过光刻加工图案化成直径10μm。
之后,将该基板放在的石英管内,向石英管内流通保持水分600ppm的氦/氢(90/50sccm)混合气体30分钟,对管内进行置换。之后,使用管状电炉使管内升温到765℃,使其稳定在765℃。保持温度在765℃不变,向管内填充氦/氢/乙烯(85/50/5sccm、水分率600PPm)混合气体,放置0.5分钟,使碳纳米管在基板上生长,得到碳纳米管在长度方向上取向的碳纳米管集合体(9)。
碳纳米管集合体(9)的长度为10μm,直径为10μm。
碳纳米管集合体(9)所具备的碳纳米管的层数分布中,最频值存在于1层,相对频率为61%。
使用银糊剂(dotite D362、藤仓化成株式会社生产),在钨针(直径0.7mm)的平滑截面上粘接得到的碳纳米管集合体(9),制成颗粒吸附探头。
将评价结果示于表1。
[实施例10]
利用溅射装置(ULVAC生产、RFS-200),作为基板的硅晶片(Silicon Technology Co.,Ltd.生产)上形成氧化铝薄膜(厚度20nm)。再利用溅射装置(ULVAC生产、RFS-200),该氧化铝薄膜上蒸镀Fe薄膜(厚度1nm)。之后,通过光刻加工图案化成直径10μm。
之后,将该基板放在的石英管内,向石英管内流通保持水分600ppm的氦/氢(90/50sccm)混合气体30分钟,对管内进行置换。之后,使用管状电炉使管内升温到765℃,使其稳定在765℃。保持温度在765℃不变,向管内填充氦/氢/乙烯(85/50/5sccm、水分率600ppm)混合气体,放置2.5分钟,使碳纳米管在基板上生长,得到碳纳米管在长度方向上取向的碳纳米管集合体(10)。
碳纳米管集合体(10)的长度为30μm,直径为10μm。
碳纳米管集合体(10)所具备的碳纳米管的层数分布中,最频值存在于2层,相对频率为75%。
使用银糊剂(dotite D362、藤仓化成株式会社生产),在钨针(直径0.7mm)的平滑截面上粘接得到的碳纳米管集合体(10),制成颗粒吸附探头。
将评价结果示于表1。
[实施例11]
利用溅射装置(ULVAC生产、RFS-200),在作为基板的硅晶片(Silicon Technology Co.,Ltd.生产)上形成氧化铝薄膜(厚度20nm)。再利用溅射装置(ULVAC生产、RFS-200),在该氧化铝薄膜上蒸镀Fe薄膜(厚度2nm)。之后,通过光刻加工图案化成直径10μm。
之后,将该基板放在的石英管内,向石英管内流通保持水分600ppm的氦/氢(90/50sccm)混合气体30分钟,对管内进行置换。之后,使用管状电炉使管内升温到765℃,使其在765℃稳定。保持温度在765℃不变,向管内填充氦/氢/乙烯(85/50/5sccm、水分率600ppm)混合气体,放置4分钟,使碳纳米管在基板上生长,得到碳纳米管在长度方向上取向的碳纳米管集合体(11)。
碳纳米管集合体(11)的长度为50μm,直径为10μm。
碳纳米管集合体(11)所具备的碳纳米管的层数分布中,最频值存在于3层,相对频率为72%。
使用银糊剂(dotite D362,藤仓化成株式会社生产),在钨针(直径0.7mm)的平滑截面上粘接所得到的碳纳米管集合体(11),制成颗粒吸附探头。
将评价结果示于表1。
[比较例1]
使用钨探头(TP-010,Micro Support Co.,Ltd.生产)作为颗粒吸附探头,进行评价。
将评价结果示于表1。
[比较例2]
使用钨探头(TP-030,Micro Support Co.,Ltd.生产)作为颗粒吸附探头,进行评价。
将评价结果示于表1。
[表1]
如表1所示可以判断:在实施例中得到的颗粒吸附探头中,在拾取颗粒时不施加物理应力,颗粒的拾取时不会污染异物表面,能够从粒径分布宽的颗粒群中选择性地拾取特定粒径的颗粒。
[实施例12]
在实施例3中得到的颗粒吸附探头,在颗粒拾取后,能够直接在分析装置内维持图4的扫描型电子显微镜(SEM)的照片图所示的状态。
由此可以判断在实施例中得到的颗粒吸附探头,能够在颗粒拾取后直接在分析装置内进行分析评价。
产业上的可应用性
本发明的颗粒吸附探头,例如适合在分析用途等中拾取分散存在于分析对象物表面的微粒并运入分析装置内进行分析评价等。
符号说明
1000:颗粒吸附探头;100:碳纳米管集合体;10:碳纳米管;10a:碳纳米管的一端;20:轴状基材;20a:轴状基材的截面侧表面。
Claims (5)
1.一种颗粒吸附探头,其特征在于:
具有具备多个碳纳米管的碳纳米管集合体。
2.如权利要求1所述的颗粒吸附探头,其特征在于:
在轴状基材上设有所述碳纳米管集合体。
3.如权利要求1或2所述的颗粒吸附探头,其特征在于:
所述碳纳米管具有多层,该碳纳米管的层数分布的分布幅度为10层以上,该层数分布的最频值的相对频率为25%以下。
4.如权利要求1或2所述的颗粒吸附探头,其特征在于:
所述碳纳米管具有多层,该碳纳米管的层数分布的最频值存在于层数10层以下,该最频值的相对频率为30%以上。
5.如权利要求1~4中任一项所述的颗粒吸附探头,其特征在于:
选择性地吸附直径为200μm以下的颗粒。
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