TW201619604A - 氣相層析質譜法用樣品取樣材 - Google Patents

氣相層析質譜法用樣品取樣材 Download PDF

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Abstract

本發明提供一種氣相層析質譜法用樣品取樣材，其係利用壓印對樣品進行取樣者，能夠降低氣相層析質譜法測定中所獲得之質譜中之源自污染物之波峰並進行正確之定性分析。 本發明之氣相層析質譜法用樣品取樣材係用以利用壓印對氣相層析質譜法之樣品進行取樣之取樣材，包含基材與纖維狀柱狀結構體，該纖維狀柱狀結構體係具備複數個纖維狀柱狀物之纖維狀柱狀結構體，該纖維狀柱狀物係配向於與該基材大致垂直之方向上。

Description

氣相層析質譜法用樣品取樣材
本發明係關於一種氣相層析質譜法用樣品取樣材。
氣相層析(GC)係將流動相設為氣體，使測定樣本與流動相一起於管柱中流通，利用固定相之相互作用(吸附、分配等)高性能地分離而進行檢測之分析方法。又，將如下分析方法稱為氣相層析質譜法(GC/MS)，該分析方法係於進行氣相層析後，繼而，對於利用氣相層析進行分離之單一成分測定質譜而進行該成分之定性之分析方法。
於化學製品之開發現場，通常於生產線上產生異物之情形時，利用氣相層析質譜法對該異物中所含之成分進行分離分析。通常於生產線等上產生之異物係藉由壓印(取樣材之壓接)而進行取樣。先前，於對生產線等上產生之異物進行取樣而實施氣相層析質譜法之情形時，自生產線等上抓取可用玻璃絨採取之異物，將其直接投入至樣本杯中，將該樣本杯導入至氣相層析裝置內，使其熱分解並進行分離分析(例如參照專利文獻1)。
然而，若將玻璃絨用於異物之取樣，則於熱分解時，產生源自玻璃絨之污染物(例如、矽等)，於包含此種污染物之狀態下進行質譜測定。因此，存在出現較大之源自污染物之質譜峰，難以進行正確之定性分析的問題。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2007-285723號公報
本發明之課題在於提高一種氣相層析質譜法用樣品取樣材，其係利用壓印對樣品進行取樣者，並且降低氣相層析質譜法測定中所獲得之質譜中之源自污染物之波峰而能夠進行正確之定性分析。
本發明之氣相層析質譜法用樣品取樣材係用以利用壓印對氣相層析質譜法之樣品進行取樣之取樣材，且包含基材與纖維狀柱狀結構體，該纖維狀柱狀結構體係具備複數個纖維狀柱狀物之纖維狀柱狀結構體，該纖維狀柱狀物係配向於與該基材大致垂直之方向上。
於較佳之實施形態中，上述纖維狀柱狀結構體係具備複數個奈米碳管之奈米碳管集合體。
於較佳之實施形態中，上述奈米碳管具有複數層，該奈米碳管之層數分佈之分佈幅度為10層以上，該層數分佈之眾數之相對次數為25%以下。
於較佳之實施形態中，上述奈米碳管之長度為300μm以上。
於較佳之實施形態中，上述奈米碳管具有複數層，該奈米碳管之層數分佈之眾數存在於層數10層以下，該眾數之相對次數為30%以上。
於較佳之實施形態中，上述奈米碳管之長度為300μm以上。
根據本發明，可提供一種氣相層析質譜法用樣品取樣材，其係利用壓印對樣品進行取樣者，並且能夠降低氣相層析質譜法測定中所 獲得之質譜中之源自污染物之波峰並進行正確之定性分析。
2‧‧‧纖維狀柱狀物
3‧‧‧石英管
4‧‧‧管狀爐
10‧‧‧纖維狀柱狀結構體
100‧‧‧基材
1000‧‧‧氣相層析質譜法用樣品取樣材
L‧‧‧長度
圖1係本發明之較佳之實施形態之氣相層析質譜法用樣品取樣材之一例之概略剖視圖。
圖2係本發明之較佳之實施形態之奈米碳管集合體之製造裝置之概略剖視圖。
本發明之氣相層析質譜法用樣品取樣材係用於利用壓印對氣相層析質譜法之樣品進行取樣者。具體而言，本發明之氣相層析質譜法用樣品取樣材係利用對樣品之壓印(取樣材之壓接)而採取測定氣相層析質譜法所必需之樣本者。
作為能夠利用本發明之氣相層析質譜法用樣品取樣材進行取樣之樣品，可採用能夠利用氣相層析或氣相層析質譜法進行分析的任意之適當之樣品。
本發明之氣相層析質譜法用樣品取樣材包含基材與纖維狀柱狀結構體。藉由本發明之氣相層析質譜法用樣品取樣材包含基材及如下所述之特定之纖維狀柱狀結構體，可提供能夠降低氣相層析質譜法測定中所獲得之質譜中之源自污染物之波峰並進行正確之定性分析、氣相層析質譜法用樣品取樣材。
若本發明之氣相層析質譜法用樣品取樣材包含基材與纖維狀柱狀結構體，則亦可於無損本發明之效果之範圍內具有任意之適當的其他構件。
基材能夠於不損害本發明之效果之範圍內採用任意之適當的基材。作為上述基材之材料，例如可列舉鋁、銅、金、鎳、不鏽鋼、碳。
基材之厚度視需要可設定為任意之適當之值。
對於基材之表面，為了提高密接性，保持性等，亦可實施慣用之表面處理、例如鉻酸處理、臭氧暴露、火焰暴露、高壓電擊暴露、離子化放射線處理等化學或物理處理、利用底塗劑(例如上述黏著性物質)之塗佈處理。
上述基材可為單層，亦可為多層體。
纖維狀柱狀結構體為具備複數個纖維狀柱狀物之纖維狀柱狀結構體。
若纖維狀柱狀結構體之尺寸為能夠利用對樣品之壓印(取樣材之壓接)採取測定氣相層析質譜法所必需之樣本並能夠進行氣相層析質譜法之尺寸，則可採用任意之適當之尺寸。作為上述尺寸，自上表面(纖維狀柱狀結構體之與基材相反側之表面側)觀察時之尺寸較佳為1mm2~1000mm2，更佳為10mm2~700mm2，進而較佳為20mm2~500mm2，尤佳為30mm2~300mm2，最佳為50mm2~100mm2。藉由使上述尺寸為上述範圍內，能夠提供可進而降低氣相層析質譜法測定中所獲得之質譜中之源自污染物之波峰並進行更正確之定性分析的氣相層析質譜法用樣品取樣材。
纖維狀柱狀物之長度較佳為50μm~3000μm，更佳為200μm~2000μm，進而較佳為300μm~1500μm，尤佳為400μm~1000μm，最佳為500μm~1000μm。藉由使纖維狀柱狀物之長度為上述範圍內，能夠提供可進而降低氣相層析質譜法測定中所獲得之質譜中之源自污染物之波峰並進行更正確之定性分析的氣相層析質譜法用樣品取樣材。
圖1係表示本發明之較佳之實施形態之氣相層析質譜法用樣品取樣材之一例之概略剖視圖。
圖1係表示氣相層析質譜法用樣品取樣材1000具有基材100及纖維狀柱狀結構體10。
於圖1中，纖維狀柱狀結構體10具備複數個纖維狀柱狀物2。纖維狀柱狀物2之一端固定於基材100上。纖維狀柱狀物2係配向於長度L之方向上。纖維狀柱狀物2係配向於與基材100大致垂直之方向上。此處，所謂「大致垂直之方向」係指與基材100面之角度較佳為90°±20°，更佳為90°±15°，進而較佳為90°±10°，尤佳為90°±5°。
作為纖維狀柱狀物之材料，可採用任意之適當之材料。例如可列舉：鋁、鐵等金屬；矽等無機材料；奈米碳纖維、奈米碳管(CNT)等碳材料；工程塑膠、超級工程塑膠等高模數之樹脂等。作為樹脂之具體例，可列舉：聚苯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚對苯二甲酸乙二酯、乙醯纖維素、聚碳酸酯、聚醯亞胺、聚醯胺等。樹脂之分子量等各物性於能夠達成本發明之目的之範圍內，可採用任意之適當之物性。
纖維狀柱狀物之直徑較佳為0.3nm~2000nm，更佳為1nm~1000nm，進而較佳為2nm~500nm，尤佳為2nm~200nm，最佳為2nm~100nm。藉由使纖維狀柱狀物之直徑為上述範圍內，能夠提供可進而降低氣相層析質譜法測定中所獲得之質譜中之源自污染物之波峰並進行更正確之定性分析的氣相層析質譜法用樣品取樣材。
較佳為纖維狀柱狀結構體係具備複數個奈米碳管之奈米碳管集合體。於該情形時，纖維狀柱狀物較佳為奈米碳管。
藉由纖維狀柱狀結構體係具備複數個奈米碳管之奈米碳管集合體，能夠提供可進而降低氣相層析質譜法測定中所獲得之質譜中之源自污染物之波峰並進行更正確之定性分析的氣相層析質譜法用樣品取樣材。
作為奈米碳管集合體，就更有效地表現本發明之效果之方面而言，可較佳地採用2個較佳之實施形態。
奈米碳管集合體之較佳之實施形態之一(以下，有時稱為第1較佳 實施形態)具備複數個奈米碳管，該奈米碳管具有複數層，該奈米碳管之層數分佈之分佈幅度為10層以上，該層數分佈之眾數之相對次數為25%以下。藉由奈米碳管集合體採用上述構成，能夠提供可進而降低氣相層析質譜法測定中所獲得之質譜中之源自污染物之波峰並進行更正確之定性分析的氣相層析質譜法用樣品取樣材。
於第1較佳實施形態中，奈米碳管之層數分佈之分佈幅度較佳為10層以上，更佳為10層~30層，進而較佳為10層~25層，尤佳為10層~20層。藉由將奈米碳管之層數分佈之分佈幅度調整至上述範圍內，能夠提供可進而降低氣相層析質譜法測定中所獲得之質譜中之源自污染物之波峰並進行更正確之定性分析的氣相層析質譜法用樣品取樣材。
於第1較佳實施形態中，所謂奈米碳管之層數分佈之「分佈幅度」係指奈米碳管之層數之最大層數與最小層數之差。藉由將奈米碳管之層數分佈之分佈幅度調整至上述範圍內，該奈米碳管能夠兼具優異之機械特性及較高之比表面積，進而，該奈米碳管能夠成為顯示優異之黏著特性的奈米碳管集合體。因此，若使用具有上述奈米碳管集合體之氣相層析質譜法用樣品取樣材，則能夠進而降低氣相層析質譜法測定中所獲得之質譜中之源自污染物之波峰並進行更正確之定性分析。
於第1較佳實施形態中，對於奈米碳管之層數、層數分佈，利用任意之適當之裝置進行測定即可。較佳為利用掃描式電子顯微鏡(SEM)或穿透式電子顯微鏡(TEM)進行測定。例如自奈米碳管集合體中採取至少10條、較佳為20條以上之奈米碳管，利用SEM或TEM進行測定，並評價層數及層數分佈即可。
於第1較佳實施形態中，奈米碳管之層數之最大層數較佳為5層~30層，更佳為10層~30層，進而較佳為15層~30層，尤佳為15層~ 25層。藉由將奈米碳管之層數之最大層數調整至上述範圍內，能夠提供可進而降低氣相層析質譜法測定中所獲得之質譜中之源自污染物之波峰並進行更正確之定性分析的氣相層析質譜法用樣品取樣材。
於第1較佳實施形態中，奈米碳管之層數之最小層數較佳為1層~10層，更佳為1層~5層。藉由將奈米碳管之層數之最小層數調整至上述範圍內，能夠提供可進而降低氣相層析質譜法測定中所獲得之質譜中之源自污染物之波峰並進行更正確之定性分析的氣相層析質譜法用樣品取樣材。
於第1較佳實施形態中，藉由將奈米碳管之層數之最大層數與最小層數調整至上述範圍內，該奈米碳管能夠兼具優異之機械特性及較高之比表面積，進而，該奈米碳管能夠成為顯示優異之黏著特性的奈米碳管集合體。因此，若使用具有上述奈米碳管集合體之氣相層析質譜法用樣品取樣材，則能夠進而降低氣相層析質譜法測定中所獲得之質譜中之源自污染物之波峰並進行更正確之定性分析。
於第1較佳實施形態中，奈米碳管之層數分佈之眾數之相對次數較佳為25%以下，更佳為1%~25%，進而較佳為5%~25%，尤佳為10%~25%，最佳為15%~25%。藉由將奈米碳管之層數分佈之眾數之相對次數調整至上述範圍內，該奈米碳管能夠兼具優異之機械特性及較高之比表面積，進而，該奈米碳管能夠成為顯示優異之黏著特性的奈米碳管集合體。因此，若使用具有上述奈米碳管集合體之氣相層析質譜法用樣品取樣材，則能夠進而降低氣相層析質譜法測定中所獲得之質譜中之源自污染物之波峰並進行更正確之定性分析。
於第1較佳實施形態中，奈米碳管之層數分佈之眾數較佳為存在於層數2層至層數10層，進而較佳為存在於層數3層至層數10層。藉由將奈米碳管之層數分佈之眾數調整至上述範圍內，該奈米碳管能夠兼具優異之機械特性及較高之比表面積，進而，該奈米碳管能夠成為顯 示優異之黏著特性的奈米碳管集合體。因此，若使用具有上述奈米碳管集合體之氣相層析質譜法用樣品取樣材，則能夠進而降低氣相層析質譜法測定中所獲得之質譜中之源自污染物之波峰並進行更正確之定性分析。
於第1較佳實施形態中，作為奈米碳管之形狀，只要其橫截面具有任意之適當形狀即可。例如其橫截面可列舉大致圓形、楕圓形、n邊形(n為3以上之整數)等。
於第1較佳實施形態中，奈米碳管之長度較佳為50μm以上，更佳為100μm~3000μm，進而較佳為300μm~1500μm，進而較佳為400μm~1000μm，尤佳為500μm~1000μm。藉由將奈米碳管之長度調整至上述範圍內，該奈米碳管能夠兼具優異之機械特性及較高之比表面積，進而，該奈米碳管能夠成為顯示優異之黏著特性的奈米碳管集合體。因此，若使用具有上述奈米碳管集合體之氣相層析質譜法用樣品取樣材，則能夠進而降低氣相層析質譜法測定中所獲得之質譜中之源自污染物之波峰並進行更正確之定性分析。
於第1較佳實施形態中，奈米碳管之直徑較佳為0.3nm~2000nm，更佳為1nm~1000nm，進而較佳為2nm~500nm。藉由將奈米碳管之直徑調整至上述範圍內，該奈米碳管能夠兼具優異之機械特性及較高之比表面積，進而，該奈米碳管能夠成為顯示優異之黏著特性的奈米碳管集合體。因此，若使用具有上述奈米碳管集合體之氣相層析質譜法用樣品取樣材，則能夠進而降低氣相層析質譜法測定中所獲得之質譜中之源自污染物之波峰並進行更正確之定性分析。
於第1較佳實施形態中，奈米碳管之比表面積、密度可設定為任意之適當之值。
奈米碳管集合體之較佳之實施形態之另一者(以下，有時稱為第2較佳實施形態)具備複數個奈米碳管，該奈米碳管具有複數層，該奈 米碳管之層數分佈之眾數存在於層數10層以下，該眾數之相對次數為30%以上。藉由奈米碳管集合體採用上述構成，能夠提供可進而降低氣相層析質譜法測定中所獲得之質譜中之源自污染物之波峰並進行更正確之定性分析的氣相層析質譜法用樣品取樣材。
於第2較佳實施形態中，奈米碳管之層數分佈之分佈幅度較佳為9層以下，更佳為1層~9層，進而較佳為2層~8層，尤佳為3層~8層。藉由將奈米碳管之層數分佈之分佈幅度調整至上述範圍內，能夠提供可進而降低氣相層析質譜法測定中所獲得之質譜中之源自污染物之波峰並進行更正確之定性分析的氣相層析質譜法用樣品取樣材。
於第2較佳實施形態中，所謂奈米碳管之層數分佈之「分佈幅度」係指奈米碳管之層數之最大層數與最小層數之差。藉由將奈米碳管之層數分佈之分佈幅度調整至上述範圍內，該奈米碳管能夠兼具優異之機械特性及較高之比表面積，進而，該奈米碳管能夠成為顯示優異之黏著特性的奈米碳管集合體。因此，若使用具有上述奈米碳管集合體之氣相層析質譜法用樣品取樣材，則能夠進而降低氣相層析質譜法測定中所獲得之質譜中之源自污染物之波峰並進行更正確之定性分析。
於第2較佳實施形態中，對於奈米碳管之層數、層數分佈，利用任意之適當之裝置進行測定即可。較佳為利用掃描式電子顯微鏡(SEM)或穿透式電子顯微鏡(TEM)進行測定。例如自奈米碳管集合體中採取至少10條、較佳為20條以上之奈米碳管，利用SEM或TEM進行測定，並評價層數及層數分佈即可。
於第2較佳實施形態中，奈米碳管之層數之最大層數較佳為1層~20層，更佳為2層~15層，進而較佳為3層~10層。藉由將奈米碳管之層數之最大層數調整至上述範圍內，能夠提供可進而降低氣相層析質譜法測定中所獲得之質譜中之源自污染物之波峰並進行更正確之定 性分析的氣相層析質譜法用樣品取樣材。
於第2較佳實施形態中，奈米碳管之層數之最小層數較佳為1層~10層，更佳為1層~5層。藉由將奈米碳管之層數之最小層數調整至上述範圍內，能夠提供可進而降低氣相層析質譜法測定中所獲得之質譜中之源自污染物之波峰並進行更正確之定性分析的氣相層析質譜法用樣品取樣材。
於第2較佳實施形態中，藉由將奈米碳管之層數之最大層數與最小層數調整至上述範圍內，該奈米碳管能夠兼具優異之機械特性及較高之比表面積，進而，該奈米碳管能夠成為顯示優異之黏著特性的奈米碳管集合體。因此，若使用具有上述奈米碳管集合體之氣相層析質譜法用樣品取樣材，則能夠進而降低氣相層析質譜法測定中所獲得之質譜中之源自污染物之波峰並進行更正確之定性分析。
於第2較佳實施形態中，奈米碳管之層數分佈之眾數之相對次數較佳為30%以上，更佳為30%~100%，進而較佳為30%~90%，尤佳為30%~80%，最佳為30%~70%。藉由將奈米碳管之層數分佈之眾數之相對次數調整至上述範圍內，該奈米碳管能夠兼具優異之機械特性及較高之比表面積，進而，該奈米碳管能夠成為顯示優異之黏著特性的奈米碳管集合體。因此，若使用具有上述奈米碳管集合體之氣相層析質譜法用樣品取樣材，則能夠進而降低氣相層析質譜法測定中所獲得之質譜中之源自污染物之波峰並進行更正確之定性分析。
於第2較佳實施形態中，奈米碳管之層數分佈之眾數較佳為存在於層數l0層以下，更佳為存在於層數1層至層數10層，進而較佳為存在於層數2層至層數8層，尤佳為存在於層數2層至層數6層。藉由將奈米碳管之層數分佈之眾數調整至上述範圍內，該奈米碳管能夠兼具優異之機械特性及較高之比表面積，進而，該奈米碳管能夠成為顯示優異之黏著特性的奈米碳管集合體。因此，若使用具有上述奈米碳管集 合體之氣相層析質譜法用樣品取樣材，則能夠進而降低氣相層析質譜法測定中所獲得之質譜中之源自污染物之波峰並進行更正確之定性分析。
於第2較佳實施形態中，作為奈米碳管之形狀，只要其橫截面具有任意之適當形狀即可。例如其橫截面可列舉大致圓形、楕圓形、n邊形(n為3以上之整數)等。
於第2較佳實施形態中，奈米碳管之長度較佳為50μm以上，更佳為100μm~3000μm，進而較佳為300μm~1500μm，進而較佳為400μm~1000μm，尤佳為500μm~1000μm。藉由將奈米碳管之長度調整至上述範圍內，該奈米碳管能夠兼具優異之機械特性及較高之比表面積，進而，該奈米碳管能夠成為顯示優異之黏著特性的奈米碳管集合體。因此，若使用具有上述奈米碳管集合體之氣相層析質譜法用樣品取樣材，則能夠進而降低氣相層析質譜法測定中所獲得之質譜中之源自污染物之波峰並進行更正確之定性分析。
於第2較佳實施形態中，奈米碳管之直徑較佳為0.3nm~2000nm，更佳為1nm~1000nm，進而較佳為2nm~500nm。藉由將奈米碳管之直徑調整至上述範圍內，該奈米碳管能夠兼具優異之機械特性及較高之比表面積，進而，該奈米碳管能夠成為顯示優異之黏著特性的奈米碳管集合體。因此，若使用具有上述奈米碳管集合體之氣相層析質譜法用樣品取樣材，則能夠進而降低氣相層析質譜法測定中所獲得之質譜中之源自污染物之波峰並進行更正確之定性分析。
於第2較佳實施形態中，奈米碳管之比表面積、密度可設定為任意之適當之值。
作為奈米碳管集合體之製造方法，可採用任意之適當之方法。
作為奈米碳管集合體之製造方法，例如可列舉：藉由化學氣相沈積法(Chemical Vapor Deposition：CVD法)而製造自基板起大致垂直 地配向之奈米碳管集合體的方法，該化學氣相沈積法係於平滑之基板上構成觸媒層，於利用熱、電漿等使觸媒活化之狀態下填充碳源而使奈米碳管成長。於此情形，例如若去除基板，即可得配向於長度方向之奈米碳管集合體。
作為於奈米碳管集合體之製造方法中能夠使用之基板，可採用任意之適當之基板。例如可列舉：具有平滑性並具有能夠耐受奈米碳管之製造之高溫耐熱性的材料。作為此種材料，例如可列舉石英玻璃、矽(矽晶圓等)、鋁等之金屬板等。
作為用於製造奈米碳管集合體之裝置，可採用任意之適當之裝置。例如作為熱CVD裝置，可列舉：如圖2所示之以電阻加熱式管狀電爐4包圍筒型反應容器而構成之熱壁型等。於該情形時，作為反應容器，例如較佳為使用耐熱性之石英管3等。
作為於奈米碳管集合體之製造中能夠使用之觸媒(觸媒層之材料)，可使用任意之適當之觸媒。例如可列舉鐵、鈷、鎳、金、鉑、銀、銅等金屬觸媒。
於製造奈米碳管集合體時，視需要亦可於基板與觸媒層之中間設置氧化鋁/親水性膜。
作為氧化鋁/親水性膜之製作方法，可採用任意之適當之方法。例如藉由如下方式獲得：於基板上製作SiO2膜，蒸鍍Al後，升溫至450℃而使其氧化。根據上述製作方法，Al2O3與親水性SiO2膜相互作用，形成與直接蒸鍍Al2O3者相比粒徑不同之Al2O3面。於基板上不製作親水性膜，即便蒸鍍Al後升溫至450℃而進行氧化，亦有難以形成粒徑不同之Al2O3面之虞。又，於基板上製作親水性膜，即便直接蒸鍍Al2O3，亦有難以形成粒徑不同之Al2O3面之虞。
關於在奈米碳管集合體之製造中能夠使用之觸媒層之厚度，為了形成微粒子，較佳為0.01nm~20nm，更佳為0.1nm~10nm。藉由將於奈米碳管集合體之製造中能夠使用之觸媒層之厚度調整至上述 範圍內，所形成之奈米碳管能夠兼具優異之機械特性及較高之比表面積，進而，該奈米碳管能夠成為顯示優異之黏著特性的奈米碳管集合體。因此，若使用具有上述奈米碳管集合體之氣相層析質譜法用樣品取樣材，則能夠進而降低氣相層析質譜法測定中所獲得之質譜中之源自污染物之波峰並進行更正確之定性分析。
觸媒層之形成方法可採用任意之適當之方法。例如可列舉：利用EB(電子束)、濺鍍等而蒸鍍金屬觸媒之方法；將金屬觸媒微粒子之懸濁液塗佈至基板上之方法等。
作為於奈米碳管集合體之製造中能夠使用之碳源，可使用任意之適當之碳源。例如可列舉：甲烷、乙烯、乙炔、苯等烴；甲醇、乙醇等醇等。
作為奈米碳管集合體之製造中之製造溫度，可採用任意之適當之溫度。例如，為了形成能夠充分地表現本發明之效果之觸媒粒子，較佳為400℃~1000℃，更佳為500℃~900℃，進而較佳為600℃~800℃。
[實施例]
以下，基於實施例而說明本發明，但本發明並不限定於該等。再者，各種評價或測定係藉由以下之方法而進行。
<纖維狀柱狀物之長度L之測定>
纖維狀柱狀物之長度L係藉由掃描式電子顯微鏡(SEM)進行測定。
<奈米碳管集合體中之奈米碳管之層數、層數分佈之評價>
奈米碳管集合體中之奈米碳管之層數及層數分佈係藉由掃描式電子顯微鏡(SEM)及/或穿透式電子顯微鏡(TEM)進行測定。藉由SEM及/或TEM而對所獲得之奈米碳管集合體中之至少10條以上、較佳為20條以上之奈米碳管進行觀察，調查各奈米碳管之層數，製作層數分 佈。
<樣品之取樣方法>
對奈米碳管集合體之端面進行壓接而使其吸附於樣品所附著之表面。
<氣相層析質譜法之方法>
將樣品附著於成長端面上之奈米碳管集合體自矽基板或基材剝離，切割或壓縮成放入至樣品杯中之尺寸，投入至樣品杯後，將樣品杯投入至熱解器中，使用微噴射‧低溫分離器並利用液氮將此時產生之氣體濃縮捕集至GC管柱之一部分，其後進行GC/MS測定。
<基於氣相層析質譜法之測定結果之評價>
將成分預先已知之流動石蠟採取50μg，投入至樣品杯後，將樣品杯投入至熱解器中，使用微噴射‧低溫分離器並利用液氮將此時產生之氣體濃縮捕集至GC管柱之一部分後，進行GC/MS測定。對於所獲得之流動石蠟之波峰，比較表現為雜訊之異物之波峰，對污染進行評價。
[實施例1]
於作為基板之矽晶圓(Silicon Technology製造)上，利用濺鍍裝置(ULVAC製造、RFS-200)形成Al薄膜(厚度10nm)。於該Al薄膜上，進而利用濺鍍裝置(ULVAC製造、RFS-200)蒸鍍Fe薄膜(厚度1nm)。
其後，將該基板載置於30mm之石英管內，將保持於水分600ppm之氦氣/氫氣(90/50sccm)混合氣體向石英管內通入30分鐘而對管內進行置換。其後，使用管狀電爐使管內升溫至765℃，並穩定於765℃。將溫度保持於765℃，將氦氣/氫氣/乙烯(85/50/5sccm、水分率600ppm)混合氣體填充於管內，放置5分鐘而使奈米碳管於基板上成長，獲得奈米碳管於長度方向上配向之奈米碳管集合體(1)。
奈米碳管集合體(1)所具備之奈米碳管之長度為100μm。
於奈米碳管集合體(1)所具備之奈米碳管之層數分佈中，眾數存在於2層，相對次數為75%。
將形成於矽基板上之奈米碳管集合體(1)自矽基板剝離，將矽基板側之奈米碳管集合體之端面壓接、固定於鋁基材，藉此獲得於以鋁作為材料之厚度50μm之基材上載置有縱10mm×橫10mm×長度100μm之奈米碳管集合體之氣相層析質譜法用樣品取樣材(1)。
將評價結果示於表1。
[實施例2]
實施例1中，將Fe薄膜之厚度變更為2nm，將放置時間變更為15分鐘，除此以外，以與實施例1相同之方式進行，獲得奈米碳管於長度方向上配向之奈米碳管集合體(2)。
奈米碳管集合體(2)所具備之奈米碳管之長度為300μm。
於奈米碳管集合體(2)所具備之奈米碳管之層數分佈中，眾數存在於3層，相對次數為72%。
將形成於矽基板上之奈米碳管集合體(2)自矽基板剝離，將矽基板側之奈米碳管集合體之端面壓接、固定於銅基材，藉此獲得於以銅作為材料之厚度50μm之基材上載置有縱10mm×橫10mm×長度300μm之奈米碳管集合體之氣相層析質譜法用樣品取樣材(2)。
將評價結果示於表1。
[實施例3]
於實施例1中，將放置時間變更為25分鐘，除此以外，以與實施例1相同之方式進行，獲得奈米碳管於長度方向上配向之奈米碳管集合體(3)。
奈米碳管集合體(3)所具備之奈米碳管之長度為500μm。
奈米碳管集合體(3)所具備之奈米碳管之層數分佈中，眾數存在於2層，相對次數為75%。
將形成於矽基板上之奈米碳管集合體(3)自矽基板剝離，將矽基板側之奈米碳管集合體之端面壓接、固定於黃銅製SEM樣品台(日新EM製造、10mm×10mm)，藉此獲得於以黃銅作為材料之厚度10mm之基材上載置有縱7mm×橫7mm×長度500μm之奈米碳管集合體之氣相層析質譜法用樣品取樣材(3)。
將評價結果示於表1。
[實施例4]
實施例1中，將Fe薄膜之厚度變更為2nm，將放置時間變更為35分鐘，除此以外，以與實施例1相同之方式進行，獲得奈米碳管於長度方向上配向之奈米碳管集合體(4)。
奈米碳管集合體(4)所具備之奈米碳管之長度為700μm。
奈米碳管集合體(4)所具備之奈米碳管之層數分佈中，眾數存在於3層，相對次數為72%。
將形成於矽基板上之奈米碳管集合體(4)自矽基板剝離，將矽基板側之奈米碳管集合體之端面壓接、固定於SUS板(0.5mm)，藉此獲得於以SUS作為材料之厚度0.5mm之基材上載置有縱10mm×橫10mm×長度700μm之奈米碳管集合體之氣相層析質譜法用樣品取樣材(4)。
將評價結果示於表1。
[實施例5]
於矽基板(KST製造、附熱氧化膜之晶圓、厚度1000μm)上，利用真空蒸鍍裝置(JEOL製造、JEE-4X Vacuum Evaporator)形成Al薄膜(厚度10nm)後，於450℃下實施1小時氧化處理。如此於矽基板上形成Al2O3膜。於該Al2O3膜上，進而利用濺鍍裝置(ULVAC製造、RFS-200)蒸鍍Fe薄膜(厚度2nm)而形成觸媒層。
其次，切割所獲得之附觸媒層之矽基板，載置於30mm之石英 管內，將保持於水分350ppm之氦氣/氫氣(120/80sccm)混合氣體向石英管內通入30分鐘而對管內進行置換。其後，使用管狀電爐歷經35分鐘使管內階段性地升溫至765℃，並穩定於765℃。將溫度保持於765℃並直接使氦氣/氫氣/乙烯(105/80/15sccm、水分率350ppm)混合氣體填充於管內，放置5分鐘而使奈米碳管於基板上成長，獲得奈米碳管於長度方向上配向之奈米碳管集合體(5)。
奈米碳管集合體(5)所具備之奈米碳管之長度為100μm。
於奈米碳管集合體(5)所具備之奈米碳管之層數分佈中，層數分佈之分佈幅度為17層(4層~20層)，眾數存在於4層及8層，相對次數分別為20%及20%。
將形成於矽基板上之奈米碳管集合體(5)自矽基板剝離，將矽基板側之奈米碳管集合體之端面壓接、固定於鋁製SEM樣品台(日新EM製造、10mm×5mm)，藉此獲得於以鋁作為材料之厚度5mm之基材上載置有縱7mm×橫7mm×長度100μm之奈米碳管集合體之氣相層析質譜法用樣品取樣材(5)。
將評價結果示於表1。
[實施例6]
實施例5中，將放置時間變更為15分鐘，除此以外，以與實施例5相同之方式，獲得奈米碳管於長度方向上配向之奈米碳管集合體(6)。
奈米碳管集合體(6)所具備之奈米碳管之長度為300μm。
奈米碳管集合體(6)所具備之奈米碳管之層數分佈中，層數分佈之分佈幅度為17層(4層~20層)，眾數存在於4層及8層，相對次數分別為20%及20%。
將形成於矽基板上之奈米碳管集合體(6)自矽基板剝離，將矽基板側之奈米碳管集合體之端面壓接、固定於碳製SEM樣品台(日新EM 製造、10mm×5mm)，藉此獲得於以碳作為材料之厚度5mm之基材上載置有縱7mm×橫7mm×長度300μm之奈米碳管集合體之氣相層析質譜法用樣品取樣材(6)。
將評價結果示於表1。
[實施例7]
實施例4中，將放置時間變更為25分鐘，除此以外，以與實施例4相同之方式進行，獲得奈米碳管於長度方向上配向之奈米碳管集合體(7)。
奈米碳管集合體(7)所具備之奈米碳管之長度為500μm。
奈米碳管集合體(7)所具備之奈米碳管之層數分佈中，層數分佈之分佈幅度為17層(4層~20層)，眾數存在於4層及8層，相對次數分別為20%及20%。
將形成於矽基板上之奈米碳管集合體(7)自矽基板剝離，將矽基板側之奈米碳管集合體之端面壓接、固定於鋁製SEM樣品台(日新EM製造、10mm×5mm)，藉此獲得於以鋁作為材料之厚度5mm之基材上載置有縱7mm×橫7mm×長度500μm之奈米碳管集合體之氣相層析質譜法用樣品取樣材(7)。
將評價結果示於表1。
[比較例1]
將透明膠帶(型號：CT15-DT、米其邦製造)設為氣相層析質譜法用樣品取樣材(C1)。
將評價結果示於表1。
[比較例2]
將矽烷化玻璃絨(Agilent製造)設為氣相層析質譜法用樣品取樣材(C2)。
將評價結果示於表1。
[產業上之可利用性]
本發明之氣相層析質譜法用樣品取樣材能夠用於氣相層析質譜法。
2‧‧‧纖維狀柱狀物
10‧‧‧纖維狀柱狀結構體
100‧‧‧基材
1000‧‧‧氣相層析法質量分析質譜法用樣品取樣材
L‧‧‧長度

Claims (6)

  1. 一種氣相層析質譜法用樣品取樣材，其係用以利用壓印對氣相層析質譜法之樣品進行取樣之取樣材，並且包含基材與纖維狀柱狀結構體，該纖維狀柱狀結構體係具備複數個纖維狀柱狀物之纖維狀柱狀結構體，該纖維狀柱狀物係配向於與該基材大致垂直之方向上。
  2. 如請求項1之氣相層析質譜法用樣品取樣材，其中上述纖維狀柱狀結構體係具備複數個奈米碳管之奈米碳管集合體。
  3. 如請求項2之氣相層析質譜法用樣品取樣材，其中上述奈米碳管具有複數層，該奈米碳管之層數分佈之分佈幅度為10層以上，該層數分佈之眾數之相對次數為25%以下。
  4. 如請求項3之氣相層析質譜法用樣品取樣材，其中上述奈米碳管之長度為300μm以上。
  5. 如請求項2之氣相層析質譜法用樣品取樣材，其中上述奈米碳管具有複數層，該奈米碳管之層數分佈之眾數存在於層數10層以下，該眾數之相對次數為30%以上。
  6. 如請求項5之氣相層析質譜法用樣品取樣材，其中上述奈米碳管之長度為300μm以上。
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