TW201617609A - 高效液相層析法用樣品取樣材 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種能夠於不損傷樣品且不污染樣品之情況下取樣之高效液相層析法用樣品取樣材。
本發明之高效液相層析法用樣品取樣材係用於對高效液相層析法之樣品進行取樣之取樣材,其包含基材與纖維狀柱狀結構體,該纖維狀柱狀結構體係具備複數個纖維狀柱狀物之纖維狀柱狀結構體,該纖維狀柱狀物係配向於與該基材大致垂直之方向上。
Description
本發明係關於一種高效液相層析法用樣品取樣材。
高效液相層析法(HPLC)係使用泵等對液體之流動層進行加壓而使其通過管柱,利用與固定相及流動相之相互作用(吸附、分配、離子交換、尺寸排除等)之差,高性能地分離分析種而進行檢測之分析方法。
作為藉由高效液相層析法進行分析之樣品,可採用各種樣品。例如於化妝品開發之過程等中,高效液相層析法對於分離分析人體之皮膚等薄膜狀樣品中所含之成分非常有用(例如參照專利文獻1)。
然而,為了對薄膜狀樣品進行利用高效液相層析法之分析而取樣時存在若干問題。例如若使用刮勺等較硬之取樣材進行取樣,則存在損傷薄膜狀樣品之問題。又,例如若使用黏著帶作為取樣材進行取樣,則雖然難以損傷薄膜狀樣品,但存在因黏著帶中所含之有機成分等而污染薄膜狀樣品之問題。
[專利文獻1]國際公開第2007/136067號
本發明之課題在於提供一種能夠於不損傷樣品且不污染樣品之
情況下取樣之高效液相層析法用樣品取樣材。
本發明之高效液相層析法用樣品取樣材係用於對高效液相層析法之樣品進行取樣之取樣材,其包含基材與纖維狀柱狀結構體,該纖維狀柱狀結構體係具備複數個纖維狀柱狀物之纖維狀柱狀結構體,該纖維狀柱狀物係配向於與該基材大致垂直之方向上。
於較佳之實施形態中,上述纖維狀柱狀結構體係具備複數個奈米碳管之奈米碳管集合體。
於較佳之實施形態中,上述奈米碳管具有複數層,該奈米碳管之層數分佈之分佈幅度為10層以上,該層數分佈之眾數之相對次數為25%以下。
於較佳之實施形態中,上述奈米碳管之長度為300μm以上。
於較佳之實施形態中,上述奈米碳管具有複數層,該奈米碳管之層數分佈之眾數存在於層數10層以下,該眾數之相對次數為30%以上。
於較佳之實施形態中,上述奈米碳管之長度為300μm以上。
於較佳之實施形態中,上述基材之材料為非極性樹脂或金屬。
於較佳之實施形態中,上述樣品為薄膜狀樣品。
根據本發明,可提供能夠於不損傷樣品且不污染樣品之情況下取樣之高效液相層析法用樣品取樣材。
2‧‧‧纖維狀柱狀物
3‧‧‧石英管
4‧‧‧管狀爐
10‧‧‧纖維狀柱狀結構體
100‧‧‧基材
1000‧‧‧高效液相層析法用樣品取樣材
圖1係本發明之較佳之實施形態之高效液相層析法用樣品取樣材之一例之概略剖視圖。
圖2係本發明之較佳之實施形態之奈米碳管集合體之製造裝置之概略剖視圖。
本發明之高效液相層析法用樣品取樣材係用於對高效液相層析法之樣品進行取樣之取樣材。具體而言,本發明之高效液相層析法用樣品取樣材係採取為了藉由與樣品接觸而測定高效液相層析法所需之樣本的取樣材。
作為能夠利用本發明之高效液相層析法用樣品取樣材進行取樣之樣品,可採用利用高效液相層析法進行分析之必須之任意之適當樣品。就能夠充分地表現本發明之效果之方面而言,作為能夠利用本發明之高效液相層析法用樣品取樣材進行取樣之樣品,較佳為薄膜狀樣品。所謂薄膜狀樣品,例如可列舉人體之皮膚、製造步驟中之捲筒狀異物或樹脂上之滲出物等各種油膜、粉體、液體等。作為上述薄膜狀樣品之厚度,較佳為0.1μm~100μm,更佳為0.3μm~50μm,進而較佳為0.5μm~30μm,尤佳為0.7μm~20μm,最佳為1μm~10μm。
本發明之高效液相層析法用樣品取樣材包含基材與纖維狀柱狀結構體。藉由使本發明之高效液相層析法用樣品取樣材包含基材與如下所述之特定之纖維狀柱狀結構體,可提供能夠於不損傷樣品且不污染樣品之情況下取樣之高效液相層析法用樣品取樣材。
本發明之高效液相層析法用樣品取樣材只要包含基材與纖維狀柱狀結構體,則亦可於無損本發明之效果之範圍內具有任意之適當之其他構件。
關於基材,可於無損本發明之效果之範圍內採用任意之適當之基材。作為上述基材,較佳為材料為非極性樹脂或金屬之基材。
作為非極性樹脂,例如可列舉聚乙烯、聚丙烯或該等之氟化物
或者該等之摻合物。作為非極性樹脂,就能夠進一步表現本發明之效果之方面而言,較佳為丙烯系樹脂,更佳為聚丙烯。
作為金屬,例如可列舉鋁、銅、金、鎳。作為金屬,就能夠進一步表現本發明之效果之方面而言,較佳為鋁。
基材之厚度視需要可設定為任意之適當之值。作為上述基材之厚度,就能夠進一步表現本發明之效果之方面而言,較佳為1μm~1000μm,更佳為5μm~700μm,進而較佳為10μm~500μm,尤佳為20μm~300μm,最佳為10μm~100μm。
對於基材之表面,為了提高密接性,保持性等,亦可實施慣用之表面處理、例如鉻酸處理、臭氧暴露、火焰暴露、高壓電擊暴露、離子化放射線處理等化學或物理處理、利用底塗劑(例如上述黏著性物質)之塗佈處理。
上述基材可為單層,亦可為多層體。
纖維狀柱狀結構體為具備複數個纖維狀柱狀物之纖維狀柱狀結構體。
纖維狀柱狀結構體之尺寸只要能夠採取為了藉由與樣品接觸而測定高效液相層析法所需之樣本並且能夠進行高效液相層析法,則可採用任意之適當之尺寸。作為上述尺寸,自上表面(纖維狀柱狀結構體之與基材相反側之表面側)觀察時之尺寸較佳為1mm2~1000mm2,更佳為10mm2~700mm2,進而較佳為20mm2~500mm2,尤佳為30mm2~300mm2,最佳為50mm2~100mm2。藉由使上述尺寸為上述範圍內,本發明之高效液相層析法用樣品取樣材能夠有效地採取為了藉由與樣品接觸而測定高效液相層析法所需之樣本,能夠容易地測定高效液相層析法。
纖維狀柱狀物之長度較佳為50μm~3000μm,更佳為200μm~2000μm,進而較佳為300μm~1500μm,尤佳為400μm~1000μm,
最佳為500μm~1000μm。藉由使纖維狀柱狀物之長度為上述範圍內,可更有效地提供能夠於不損傷樣品且不污染樣品之情況下取樣之高效液相層析法用樣品取樣材。
圖1表示本發明之較佳之實施形態之高效液相層析法用樣品取樣材之一例之概略剖視圖。
圖1中,高效液相層析法用樣品取樣材1000具有基材100與纖維狀柱狀結構體10。
圖1中,纖維狀柱狀結構體10具備複數個纖維狀柱狀物2。纖維狀柱狀物2之一端固定於基材100上。纖維狀柱狀物2係於長度L之方向上配向。纖維狀柱狀物2係配向於與基材100大致垂直之方向上。此處,所謂「大致垂直之方向」係指與基材100面之角度較佳為90°±20°,更佳為90°±15°,進而較佳為90°±10°,尤佳為90°±5°。
作為纖維狀柱狀物之材料,可採用任意之適當之材料。例如可列舉:鋁、鐵等金屬;矽等無機材料;奈米碳纖維、奈米碳管(CNT)等碳材料;工程塑膠、超級工程塑膠等高模數之樹脂等。作為樹脂之具體例,可列舉:聚苯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚對苯二甲酸乙二酯、乙醯纖維素、聚碳酸酯、聚醯亞胺、聚醯胺等。樹脂之分子量等各物性於能夠達成本發明之目的之範圍內,可採用任意之適當之物性。
纖維狀柱狀物之直徑較佳為0.3nm~2000nm,更佳為1nm~1000nm,進而較佳為2nm~500nm,尤佳為2nm~200nm,最佳為2nm~100nm。藉由使纖維狀柱狀物之直徑為上述範圍內,可更有效地提供能夠於不損傷樣品且不污染樣品之情況下取樣之高效液相層析法用樣品取樣材。
較佳為纖維狀柱狀結構體係具備複數個奈米碳管之奈米碳管集合體。於該情形時,纖維狀柱狀物較佳為奈米碳管。
藉由纖維狀柱狀結構體係具備複數個奈米碳管之奈米碳管集合
體,可更有效地提供能夠於不損傷樣品且不污染樣品之情況下取樣之高效液相層析法用樣品取樣材。
作為奈米碳管集合體,就更有效地表現本發明之效果之方面而言,可較佳地採用2個較佳之實施形態。
奈米碳管集合體之較佳之實施形態之一(以下,有時稱為第1較佳實施形態)具備複數個奈米碳管,該奈米碳管具有複數層,該奈米碳管之層數分佈之分佈幅度為10層以上,該層數分佈之眾數之相對次數為25%以下。藉由奈米碳管集合體採用上述構成,可更有效地提供能夠於不損傷樣品且不污染樣品之情況下取樣之高效液相層析法用樣品取樣材。
於第1較佳實施形態中,奈米碳管之層數分佈之分佈幅度較佳為10層以上,更佳為10層~30層,進而較佳為10層~25層,尤佳為10層~20層。藉由將奈米碳管之層數分佈之分佈幅度調整至上述範圍內,可更有效地提供能夠於不損傷樣品且不污染樣品之情況下取樣之高效液相層析法用樣品取樣材。
於第1較佳實施形態中,所謂奈米碳管之層數分佈之「分佈幅度」係指奈米碳管之層數之最大層數與最小層數之差。藉由將奈米碳管之層數分佈之分佈幅度調整至上述範圍內,該奈米碳管能夠兼具優異之機械特性及較高之比表面積,進而,該奈米碳管能夠成為顯示優異之黏著特性的奈米碳管集合體。因此,具有上述奈米碳管集合體之高效液相層析法用樣品取樣材能夠於充分地不損傷樣品且充分地不污染樣品之情況下取樣。
於第1較佳實施形態中,對於奈米碳管之層數、層數分佈,利用任意之適當之裝置進行測定即可。較佳為利用掃描式電子顯微鏡(SEM)或穿透式電子顯微鏡(TEM)進行測定。例如自奈米碳管集合體中採取至少10條、較佳為20條以上之奈米碳管,利用SEM或TEM進行
測定,並評價層數及層數分佈即可。
於第1較佳實施形態中,奈米碳管之層數之最大層數較佳為5層~30層,更佳為10層~30層,進而較佳為15層~30層,尤佳為15層~25層。藉由將奈米碳管之層數之最大層數調整至上述範圍內,可更有效地提供能夠於不損傷樣品且不污染樣品之情況下取樣之高效液相層析法用樣品取樣材。
於第1較佳實施形態中,奈米碳管之層數之最小層數較佳為1層~10層,更佳為1層~5層。藉由將奈米碳管之層數之最小層數調整至上述範圍內,可更有效地提供能夠於不損傷樣品且不污染樣品之情況下取樣之高效液相層析法用樣品取樣材。
於第1較佳實施形態中,藉由將奈米碳管之層數之最大層數與最小層數調整至上述範圍內,該奈米碳管能夠兼具優異之機械特性及較高之比表面積,進而,該奈米碳管能夠成為顯示優異之黏著特性的奈米碳管集合體。因此,具有上述奈米碳管集合體之高效液相層析法用樣品取樣材能夠於充分地不損傷樣品且充分地不污染樣品之情況下取樣。
於第1較佳實施形態中,奈米碳管之層數分佈之眾數之相對次數較佳為25%以下,更佳為1%~25%,進而較佳為5%~25%,尤佳為10%~25%,最佳為15%~25%。藉由將奈米碳管之層數分佈之眾數之相對次數調整至上述範圍內,該奈米碳管能夠兼具優異之機械特性及較高之比表面積,進而,該奈米碳管能夠成為顯示優異之黏著特性的奈米碳管集合體。因此,具有上述奈米碳管集合體之高效液相層析法用樣品取樣材能夠於充分地不損傷樣品且充分地不污染樣品之情況下取樣。
於第1較佳實施形態中,奈米碳管之層數分佈之眾數較佳為存在於層數2層至層數10層,進而較佳為存在於層數3層至層數10層。藉由
將奈米碳管之層數分佈之眾數調整至上述範圍內,該奈米碳管能夠兼具優異之機械特性及較高之比表面積,進而,該奈米碳管能夠成為顯示優異之黏著特性的奈米碳管集合體。因此,具有上述奈米碳管集合體之高效液相層析法用樣品取樣材能夠於充分地不損傷樣品且充分地不污染樣品之情況下取樣。
於第1較佳實施形態中,作為奈米碳管之形狀,只要其橫截面具有任意之適當形狀即可。例如其橫截面可列舉大致圓形、楕圓形、n邊形(n為3以上之整數)等。
於第1較佳實施形態中,奈米碳管之長度較佳為50μm以上,更佳為100μm~3000μm,進而較佳為300μm~1500μm,進而較佳為400μm~1000μm,尤佳為500μm~1000μm。藉由將奈米碳管之長度調整至上述範圍內,該奈米碳管能夠兼具優異之機械特性及較高之比表面積,進而,該奈米碳管能夠成為顯示優異之黏著特性的奈米碳管集合體。因此,具有上述奈米碳管集合體之高效液相層析法用樣品取樣材能夠於充分地不損傷樣品且充分地不污染樣品之情況下取樣。
於第1較佳實施形態中,奈米碳管之直徑較佳為0.3nm~2000nm,更佳為1nm~1000nm,進而較佳為2nm~500nm。藉由將奈米碳管之直徑調整至上述範圍內,該奈米碳管能夠兼具優異之機械特性及較高之比表面積,進而,該奈米碳管能夠成為顯示優異之黏著特性的奈米碳管集合體。因此,具有上述奈米碳管集合體之高效液相層析法用樣品取樣材能夠於充分地不損傷樣品且充分地不污染樣品之情況下取樣。
於第1較佳實施形態中,奈米碳管之比表面積、密度可設定為任意之適當之值。
奈米碳管集合體之較佳之實施形態之另一者(以下,有時稱為第2較佳實施形態)具備複數個奈米碳管,該奈米碳管具有複數層,該奈
米碳管之層數分佈之眾數存在於層數10層以下,該眾數之相對次數為30%以上。藉由奈米碳管集合體採用上述構成,可更有效地提供能夠於不損傷樣品且不污染樣品之情況下取樣之高效液相層析法用樣品取樣材。
於第2較佳實施形態中,奈米碳管之層數分佈之分佈幅度較佳為9層以下,更佳為1層~9層,進而較佳為2層~8層,尤佳為3層~8層。藉由將奈米碳管之層數分佈之分佈幅度調整至上述範圍內,可更有效地提供能夠於不損傷樣品且不污染樣品之情況下取樣之高效液相層析法用樣品取樣材。
於第2較佳實施形態中,所謂奈米碳管之層數分佈之「分佈幅度」係指奈米碳管之層數之最大層數與最小層數之差。藉由將奈米碳管之層數分佈之分佈幅度調整至上述範圍內,該奈米碳管能夠兼具優異之機械特性及較高之比表面積,進而,該奈米碳管能夠成為顯示優異之黏著特性的奈米碳管集合體。因此,具有上述奈米碳管集合體之高效液相層析法用樣品取樣材能夠於充分地不損傷樣品且充分地不污染樣品之情況下取樣。
於第2較佳實施形態中,對於奈米碳管之層數、層數分佈,利用任意之適當之裝置進行測定即可。較佳為利用掃描式電子顯微鏡(SEM)或穿透式電子顯微鏡(TEM)進行測定。例如自奈米碳管集合體中採取至少10條、較佳為20條以上之奈米碳管,利用SEM或TEM進行測定,並評價層數及層數分佈即可。
於第2較佳實施形態中,奈米碳管之層數之最大層數較佳為1層~20層,更佳為2層~15層,進而較佳為3層~10層。藉由將奈米碳管之層數之最大層數調整至上述範圍內,可更有效地提供能夠於不損傷樣品且不污染樣品之情況下取樣之高效液相層析法用樣品取樣材。
於第2較佳實施形態中,奈米碳管之層數之最小層數較佳為1層
~10層,更佳為1層~5層。藉由將奈米碳管之層數之最小層數調整至上述範圍內,可更有效地提供能夠於不損傷樣品且不污染樣品之情況下取樣之高效液相層析法用樣品取樣材。
於第2較佳實施形態中,藉由將奈米碳管之層數之最大層數與最小層數調整至上述範圍內,該奈米碳管能夠兼具優異之機械特性及較高之比表面積,進而,該奈米碳管能夠成為顯示優異之黏著特性的奈米碳管集合體。因此,具有上述奈米碳管集合體之高效液相層析法用樣品取樣材能夠於充分地不損傷樣品且充分地不污染樣品之情況下取樣。
於第2較佳實施形態中,奈米碳管之層數分佈之眾數之相對次數較佳為30%以上,更佳為30%~100%,進而較佳為30%~90%,尤佳為30%~80%,最佳為30%~70%。藉由將奈米碳管之層數分佈之眾數之相對次數調整至上述範圍內,該奈米碳管能夠兼具優異之機械特性及較高之比表面積,進而,該奈米碳管能夠成為顯示優異之黏著特性的奈米碳管集合體。因此,具有上述奈米碳管集合體之高效液相層析法用樣品取樣材能夠於充分地不損傷樣品且充分地不污染樣品之情況下取樣。
於第2較佳實施形態中,奈米碳管之層數分佈之眾數較佳為存在於層數10層以下,更佳為存在於層數1層至層數10層,進而較佳為存在於層數2層至層數8層,尤佳為存在於層數2層至層數6層。藉由將奈米碳管之層數分佈之眾數調整至上述範圍內,該奈米碳管能夠兼具優異之機械特性及較高之比表面積,進而,該奈米碳管能夠成為顯示優異之黏著特性的奈米碳管集合體。因此,具有上述奈米碳管集合體之高效液相層析法用樣品取樣材能夠於充分地不損傷樣品且充分地不污染樣品之情況下取樣。
於第2較佳實施形態中,作為奈米碳管之形狀,只要其橫截面具
有任意之適當形狀即可。例如其橫截面可列舉大致圓形、楕圓形、n邊形(n為3以上之整數)等。
於第2較佳實施形態中,奈米碳管之長度較佳為50μm以上,更佳為100μm~3000μm,進而較佳為300μm~1500μm,進而較佳為400μm~1000μm,尤佳為500μm~1000μm。藉由將奈米碳管之長度調整至上述範圍內,該奈米碳管能夠兼具優異之機械特性及較高之比表面積,進而,該奈米碳管能夠成為顯示優異之黏著特性的奈米碳管集合體。因此,具有上述奈米碳管集合體之高效液相層析法用樣品取樣材能夠於充分地不損傷樣品且充分地不污染樣品之情況下取樣。
於第2較佳實施形態中,奈米碳管之直徑較佳為0.3nm~2000nm,更佳為1nm~1000nm,進而較佳為2nm~500nm。藉由將奈米碳管之直徑調整至上述範圍內,該奈米碳管能夠兼具優異之機械特性及較高之比表面積,進而,該奈米碳管能夠成為顯示優異之黏著特性的奈米碳管集合體。因此,具有上述奈米碳管集合體之高效液相層析法用樣品取樣材能夠於充分地不損傷樣品且充分地不污染樣品之情況下取樣。
於第2較佳實施形態中,奈米碳管之比表面積、密度可設定為任意之適當之值。
作為奈米碳管集合體之製造方法,可採用任意之適當之方法。
作為奈米碳管集合體之製造方法,例如可列舉:藉由化學氣相沈積法(Chemical Vapor Deposition:CVD法)而製造自基板起大致垂直地配向之奈米碳管集合體的方法,該化學氣相沈積法係於平滑之基板上構成觸媒層,於利用熱、電漿等使觸媒活化之狀態下填充碳源而使奈米碳管成長。於該情形時,例如若除去基板,則獲得於長度方向上配向之奈米碳管集合體。
作為於奈米碳管集合體之製造方法中能夠使用之基板,可採用
任意之適當之基板。例如可列舉:具有平滑性並具有能夠耐受奈米碳管之製造之高溫耐熱性的材料。作為此種材料,例如可列舉石英玻璃、矽(矽晶圓等)、鋁等之金屬板等。
作為用於製造奈米碳管集合體之裝置,可採用任意之適當之裝置。例如作為熱CVD裝置,可列舉:如圖2所示之以電阻加熱式管狀電爐4包圍筒型反應容器而構成之熱壁型等。於該情形時,作為反應容器,例如較佳為使用耐熱性之石英管3等。
作為於奈米碳管集合體之製造中能夠使用之觸媒(觸媒層之材料),可使用任意之適當之觸媒。例如可列舉鐵、鈷、鎳、金、鉑、銀、銅等金屬觸媒。
於製造奈米碳管集合體時,視需要亦可於基板與觸媒層之中間設置氧化鋁/親水性膜。
作為氧化鋁/親水性膜之製作方法,可採用任意之適當之方法。例如藉由如下方式獲得:於基板上製作SiO2膜,蒸鍍Al後,升溫至450℃而使其氧化。根據上述製作方法,Al2O3與親水性SiO2膜相互作用,形成與直接蒸鍍Al2O3者相比粒徑不同之Al2O3面。於基板上不製作親水性膜,即便蒸鍍Al後升溫至450℃而進行氧化,亦有難以形成粒徑不同之Al2O3面之虞。又,於基板上製作親水性膜,即便直接蒸鍍Al2O3,亦有難以形成粒徑不同之Al2O3面之虞。
關於在奈米碳管集合體之製造中能夠使用之觸媒層之厚度,為了形成微粒子,較佳為0.01nm~20nm,更佳為0.1nm~10nm。藉由將於奈米碳管集合體之製造中能夠使用之觸媒層之厚度調整至上述範圍內,所形成之奈米碳管能夠兼具優異之機械特性及較高之比表面積,進而,該奈米碳管能夠成為顯示優異之黏著特性的奈米碳管集合體。因此,具有上述奈米碳管集合體之高效液相層析法用樣品取樣材能夠於充分地不損傷樣品且充分地不污染樣品之情況下取樣。
觸媒層之形成方法可採用任意之適當之方法。例如可列舉:利用EB(電子束)、濺鍍等而蒸鍍金屬觸媒之方法;將金屬觸媒微粒子之懸濁液塗佈至基板上之方法等。
作為於奈米碳管集合體之製造中能夠使用之碳源,可使用任意之適當之碳源。例如可列舉:甲烷、乙烯、乙炔、苯等烴;甲醇、乙醇等醇等。
作為奈米碳管集合體之製造中之製造溫度,可採用任意之適當之溫度。例如,為了形成能夠充分地表現本發明之效果之觸媒粒子,較佳為400℃~1000℃,更佳為500℃~900℃,進而較佳為600℃~800℃。
[實施例]
以下,基於實施例而說明本發明,但本發明並不限定於該等。再者,各種評價或測定係藉由以下之方法而進行。
<纖維狀柱狀物之長度L之測定>
纖維狀柱狀物之長度L係藉由掃描式電子顯微鏡(SEM)進行測定。
<奈米碳管集合體中之奈米碳管之層數、層數分佈之評價>
奈米碳管集合體中之奈米碳管之層數及層數分佈係藉由掃描式電子顯微鏡(SEM)及/或穿透式電子顯微鏡(TEM)進行測定。藉由SEM及/或TEM而對所獲得之奈米碳管集合體中之至少10條以上、較佳為20條以上之奈米碳管進行觀察,調查各奈米碳管之層數,製作層數分佈。
<高效液相層析法之樣品之取樣方法>
將奈米碳管柱狀結構體壓接於目標皮膚表面後,以180°剝離之方式進行剝離,藉此於奈米碳管柱狀結構體上剝離採取角質細胞。
<高效液相層析法之測定方法>
針對在奈米碳管柱狀結構體上剝離採取之角質細胞,使用二氯甲烷作為流動層並利用HPLC(High performance liquid chromatography,高效液相層析法)(LC-2000Plus、日本分光製造)將角質細胞之成分分離並進行檢測。
<基於高效液相層析法之測定結果之評價>
利用刮勺、修整刀剝取皮膚表面,使用二氯甲烷作為流動層並利用HPLC(LC-2000Plus、日本分光製造)將角質細胞之成分分離並進行檢測。將本結果與實施例、比較例中所獲得之分離、檢測結果加以比較,對污染之多少、分離之程度之差異進行評價。
<樣品之損傷之評價>
根據於剝離皮膚表面之角質細胞時剝離採取後皮膚有無傷口、出血而對損傷進行評價。
[實施例1]
於作為基板之矽晶圓(Silicon Technology製造)上,利用濺鍍裝置(ULVAC製造、RFS-200)形成Al薄膜(厚度10nm)。於該Al薄膜上,進而利用濺鍍裝置(ULVAC製造、RFS-200)蒸鍍Fe薄膜(厚度1nm)。
其後,將該基板載置於30mm 之石英管內,將保持於水分600ppm之氦氣/氫氣(90/50sccm)混合氣體向石英管內通入30分鐘而對管內進行置換。其後,使用管狀電爐使管內升溫至765℃,並穩定於765℃。將溫度保持於765℃,將氦氣/氫氣/乙烯(85/50/5sccm、水分率600ppm)混合氣體填充於管內,放置5分鐘而使奈米碳管於基板上成長,獲得奈米碳管於長度方向上配向之奈米碳管集合體(1)。
奈米碳管集合體(1)所具備之奈米碳管之長度為100μm。
於奈米碳管集合體(1)所具備之奈米碳管之層數分佈中,眾數存在於2層,相對次數為75%。
針對形成於基板上之奈米碳管集合體(1),將聚丙烯基材(厚度30
μm)加熱至200℃後,對奈米碳管之基板側之端面進行壓接,並放置冷卻,藉此獲得於以聚丙烯作為材料之厚度30μm之基材上載置有縱10mm×橫10mm×長度100μm之奈米碳管集合體之高效液相層析法用樣品取樣材(1)。
將評價結果示於表1。
[實施例2]
實施例1中,將Fe薄膜之厚度變更為2nm,將放置時間變更為15分鐘,除此以外,以與實施例1相同之方式進行,獲得奈米碳管於長度方向上配向之奈米碳管集合體(2)。
奈米碳管集合體(2)所具備之奈米碳管之長度為300μm。
於奈米碳管集合體(2)所具備之奈米碳管之層數分佈中,眾數存在於3層,相對次數為72%。
針對形成於基板上之奈米碳管集合體(2),將聚丙烯基材(厚度30μm)加熱至200℃後,對奈米碳管之基板側之端面進行壓接,並放置冷卻,藉此獲得於以聚丙烯作為材料之厚度30μm之基材上載置有縱10mm×橫10mm、長度300μm之奈米碳管集合體之高效液相層析法用樣品取樣材(2)。
將評價結果示於表1。
[實施例3]
於實施例1中,將放置時間變更為25分鐘,除此以外,以與實施例1相同之方式進行,獲得奈米碳管於長度方向上配向之奈米碳管集合體(3)。
奈米碳管集合體(3)所具備之奈米碳管之長度為500μm。
奈米碳管集合體(3)所具備之奈米碳管之層數分佈中,眾數存在於2層,相對次數為75%。
針對形成於基板上之奈米碳管集合體(3),將聚丙烯基材(厚度30
μm)加熱至200℃後,對奈米碳管之基板側之端面進行壓接,並放置冷卻,藉此獲得於以聚丙烯作為材料之厚度30μm之基材上載置有縱10mm×橫10mm×長度500μm之奈米碳管集合體之高效液相層析法用樣品取樣材(3)。
將評價結果示於表1。
[實施例4]
於矽基板(KST製造、附熱氧化膜之晶圓、厚度1000μm)上,利用真空蒸鍍裝置(JEOL製造、JEE-4X Vacuum Evaporator)形成Al薄膜(厚度10nm)後,於450℃下實施1小時氧化處理。如此於矽基板上形成Al2O3膜。於該Al2O3膜上,進而利用濺鍍裝置(ULVAC製造、RFS-200)蒸鍍Fe薄膜(厚度2nm)而形成觸媒層。
其次,切割所獲得之附觸媒層之矽基板,載置於30mm 之石英管內,將保持於水分350ppm之氦氣/氫氣(120/80sccm)混合氣體向石英管內通入30分鐘而對管內進行置換。其後,使用管狀電爐歷經35分鐘使管內階段性地升溫至765℃,並穩定於765℃。將溫度保持於765℃並直接使氦氣/氫氣/乙烯(105/80/15sccm、水分率350ppm)混合氣體填充於管內,放置5分鐘而使奈米碳管於基板上成長,獲得奈米碳管於長度方向上配向之奈米碳管集合體(4)。
奈米碳管集合體(4)所具備之奈米碳管之長度為100μm。
奈米碳管集合體(4)所具備之奈米碳管之層數分佈中,層數分佈之分佈幅度為17層(4層~20層),眾數存在於4層及8層,相對次數分別為20%及20%。
針對形成於基板上之奈米碳管集合體(4),將聚丙烯基材(厚度30μm)加熱至200℃後,對奈米碳管之基板側之端面進行壓接,並放置冷卻,藉此獲得於以聚丙烯作為材料之厚度30μm之基材上載置有縱10mm×橫10mm×長度100μm之奈米碳管集合體之高效液相層析法用
樣品取樣材(4)。
將評價結果示於表1。
[實施例5]
實施例4中,將放置時間變更為15分鐘,除此以外,以與實施例4相同之方式進行,獲得奈米碳管於長度方向上配向之奈米碳管集合體(5)。
奈米碳管集合體(5)所具備之奈米碳管之長度為300μm。
於奈米碳管集合體(5)所具備之奈米碳管之層數分佈中,層數分佈之分佈幅度為17層(4層~20層),眾數存在於4層及8層,相對次數分別為20%及20%。
針對形成於基板上之奈米碳管集合體(5),將聚丙烯基材(厚度30μm)加熱至200℃後,對奈米碳管之基板側之端面進行壓接,並放置冷卻,藉此獲得於以聚丙烯作為材料之厚度30μm之基材上載置有縱10mm×橫10mm×長度300μm之奈米碳管集合體之高效液相層析法用樣品取樣材(5)。
將評價結果示於表1。
[實施例6]
實施例4中,將放置時間變更為25分鐘,除此以外,以與實施例4相同之方式進行,獲得奈米碳管於長度方向上配向之奈米碳管集合體(6)。
奈米碳管集合體(6)所具備之奈米碳管之長度為500μm。
奈米碳管集合體(6)所具備之奈米碳管之層數分佈中,層數分佈之分佈幅度為17層(4層~20層),眾數存在於4層及8層,相對次數分別為20%及20%。
針對形成於基板上之奈米碳管集合體(6),將聚丙烯基材(厚度30μm)加熱至200℃後,對奈米碳管之基板側之端面進行壓接,並放置
冷卻,藉此獲得於以聚丙烯作為材料之厚度30μm之基材上載置有縱10mm×橫10mm×長度500μm之奈米碳管集合體之高效液相層析法用樣品取樣材(6)。
將評價結果示於表1。
[比較例1]
將透明膠帶(型號:500-3-18-10P、Sumitomo 3M製造)設為高效液相層析法用樣品取樣材(C1)。
將評價結果示於表1。
本發明之高效液相層析法用樣品取樣材能夠用於利用高效液相層析法所進行之分析。
2‧‧‧纖維狀柱狀物
10‧‧‧纖維狀柱狀結構體
100‧‧‧基材
1000‧‧‧高效液相層析法用樣品取樣材
Claims (9)
- 一種高效液相層析法用樣品取樣材,其係用於對高效液相層析法之樣品進行取樣之取樣材,其包含基材與纖維狀柱狀結構體,該纖維狀柱狀結構體係具備複數個纖維狀柱狀物之纖維狀柱狀結構體,該纖維狀柱狀物係配向於與該基材大致垂直之方向上。
- 如請求項1之高效液相層析法用樣品取樣材,其中上述纖維狀柱狀結構體係具備複數個奈米碳管之奈米碳管集合體。
- 如請求項2之高效液相層析法用樣品取樣材,其中上述奈米碳管具有複數層,該奈米碳管之層數分佈之分佈幅度為10層以上,該層數分佈之眾數之相對次數為25%以下。
- 如請求項3之高效液相層析法用樣品取樣材,其中上述奈米碳管之長度為300μm以上。
- 如請求項2之高效液相層析法用樣品取樣材,其中上述奈米碳管具有複數層,該奈米碳管之層數分佈之眾數存在於層數10層以下,該眾數之相對次數為30%以上。
- 如請求項5之高效液相層析法用樣品取樣材,其中上述奈米碳管之長度為300μm以上。
- 如請求項1至6中任一項之高效液相層析法用樣品取樣材,其中上述基材之材料為非極性樹脂或金屬。
- 如請求項1至6中任一項之高效液相層析法用樣品取樣材,其中上述樣品為薄膜狀樣品。
- 如請求項7之高效液相層析法用樣品取樣材,其中上述樣品為薄膜狀樣品。
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