JP2012162437A - 繊維状柱状構造体集合体および放熱部材 - Google Patents
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Abstract
【課題】高いせん断接着力と高い熱伝導率を有する繊維状柱状構造体集合体を提供する。さらに、このような繊維状柱状構造体集合体を用いた放熱部材を提供する。
【解決手段】本発明の繊維状柱状構造体集合体は、複数の繊維状柱状構造体を備える繊維状柱状構造体集合体であって、該繊維状柱状構造体の表面に、熱伝導率が２０Ｗ／ｍＫ以上である熱伝導材料から形成される表面コート層を有し、該表面コート層の厚みが２ｎｍ以上である。
【選択図】図１
【解決手段】本発明の繊維状柱状構造体集合体は、複数の繊維状柱状構造体を備える繊維状柱状構造体集合体であって、該繊維状柱状構造体の表面に、熱伝導率が２０Ｗ／ｍＫ以上である熱伝導材料から形成される表面コート層を有し、該表面コート層の厚みが２ｎｍ以上である。
【選択図】図１
Description
本発明は、繊維状柱状構造体集合体および放熱部材に関する。より詳細には、本発明は、高いせん断接着力と高い熱伝導率を有する繊維状柱状構造体集合体および放熱部材に関する。
産業用途において、種々の特性を持つ粘着剤が使われている。しかし、そのほとんどの材料は、柔軟にバルク設計された粘弾性体である。粘弾性体からなる粘着剤は、そのモジュラスの低さから、被着体にぬれて馴染み、接着力を発現する。
一方、新規な粘着剤として、微細な直径を有する柱状の繊維構造体が接着特性を示すことが知られている。ミクロオーダー、ナノオーダーの直径を有するため、被着体の表面凹凸に追従し、ファンデルワールス力によって接着力を発現することが明らかになっている。
最近、繊維状柱状構造体としたカーボンナノチューブが粘着特性を示すことが報告されている（特許文献１および特許文献２参照）。カーボンナノチューブは、その直径がナノサイズであるため、被着体の表面凹凸に追従し、ファンデルワールス力によって接着力を発揮することが明らかとなっている。
粘着特性を示すカーボンナノチューブとしては、Ｓｉ基板上にて化学気相成長法（ＣＶＤ法）により成長させたカーボンナノチューブが挙げられる。
特許文献１の記載によれば、カーボンナノチューブの繊維一本での接着力は高く、単位面積当たりの接着力に換算すると汎用の粘着剤と同等の接着力が得られている。しかし、特許文献２の記載によれば、汎用の粘着剤と同様の評価を行うために１ｃｍ２程度の接着面積にて接着性評価を行った場合、そのせん断接着力は低く、汎用の粘着剤に比べて微弱な接着力しか示さないという問題がある。
また、カーボンナノチューブ自体は、ダイヤモンドと同等の高い熱伝導率を有するといわれている。このため、繊維状柱状構造体としたカーボンナノチューブにおいても、高い熱伝導率の発現が期待される。しかし、従来の繊維状柱状構造体としたカーボンナノチューブは高い熱伝導率を示さず、例えば、接着性を有する放熱部材に適用することが難しいという問題がある。
本発明の課題は、高いせん断接着力と高い熱伝導率を有する繊維状柱状構造体集合体を提供することにある。
さらに、このような繊維状柱状構造体集合体を用いた放熱部材を提供することにある。
本発明の繊維状柱状構造体集合体は、
複数の繊維状柱状構造体を備える繊維状柱状構造体集合体であって、
該繊維状柱状構造体の表面に、熱伝導率が２０Ｗ／ｍＫ以上である熱伝導材料から形成される表面コート層を有し、
該表面コート層の厚みが２ｎｍ以上である。
複数の繊維状柱状構造体を備える繊維状柱状構造体集合体であって、
該繊維状柱状構造体の表面に、熱伝導率が２０Ｗ／ｍＫ以上である熱伝導材料から形成される表面コート層を有し、
該表面コート層の厚みが２ｎｍ以上である。
好ましい実施形態においては、上記熱伝導材料が、Ａｇ、Ｃｕ、Ａｕ、Ａｌ、ＢＮ、Ｍｏ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｆｅ、Ｐｔ、Ｓｉ、Ｃｏ、Ｐｂ、およびこれらの合金から選ばれる少なくとも１種を含む。
好ましい実施形態においては、上記繊維状柱状構造体の高さが１００μｍ以上である。
好ましい実施形態においては、上記前記繊維状柱状構造体の金表面に対するせん断接着力が１０Ｎ／ｃｍ２以上である。
好ましい実施形態においては、上記繊維状柱状構造体が長さ方向に配向している。
好ましい実施形態においては、上記繊維状柱状構造体がカーボンナノチューブである。
好ましい実施形態においては、本発明の繊維状柱状構造体集合体は、基材をさらに備え、上記繊維状柱状構造体の片端が該基材に固定されている。
本発明の別の実施形態においては、放熱部材を提供する。本発明の放熱部材は、本発明の繊維状柱状構造体集合体を含む。
本発明によれば、高いせん断接着力と高い熱伝導率を有する繊維状柱状構造体集合体を提供することができる。さらに、このような繊維状柱状構造体集合体を用いた放熱部材を提供することができる。
このような効果は、複数の繊維状柱状構造体を備える繊維状柱状構造体集合体において、該繊維状柱状構造体の表面に、熱伝導率が２０Ｗ／ｍＫ以上である熱伝導材料から形成される表面コート層を設け、該表面コート層の厚みを２ｎｍ以上とすることによって発現され得る。
≪繊維状柱状構造体集合体≫
図１は、本発明の好ましい実施形態における繊維状柱状構造体集合体の概略断面図（各構成部分を明示するために縮尺は正確に記載されていない）を示す。
図１は、本発明の好ましい実施形態における繊維状柱状構造体集合体の概略断面図（各構成部分を明示するために縮尺は正確に記載されていない）を示す。
繊維状柱状構造体集合体１０は、基材１と、複数の繊維状柱状構造体２を備える。繊維状柱状構造体の片端２ａは、基材１に固定されている。
繊維状柱状構造体２は、長さ方向Ｌに配向している。繊維状柱状構造体２は、好ましくは、基材１に対して略垂直方向に配向している。
繊維状柱状構造体２は、その表面に、熱伝導率が２０Ｗ／ｍＫ以上である熱伝導材料から形成される表面コート層３を有する。
なお、図１に示す例とは異なり、繊維状柱状構造体集合体が基材を備えない場合であっても、複数の繊維状柱状構造体は互いにファンデルワールス力によって集合体として存在し得るので、本発明の繊維状柱状構造体集合体は、基材を備えない集合体であっても良い。
本発明の繊維状柱状構造体集合体は、複数の繊維状柱状構造体を備える繊維状柱状構造体集合体であって、該繊維状柱状構造体の表面に、熱伝導率が２０Ｗ／ｍＫ以上である熱伝導材料から形成される表面コート層を有する。
繊維状柱状構造体の材料としては、任意の適切な材料を採用し得る。例えば、アルミ、鉄などの金属；シリコンなどの無機材料；カーボンナノファイバー、カーボンナノチューブなどのカーボン材料；エンジニアリングプラスチック、スーパーエンジニアリングプラスチックなどの高モジュラスの樹脂；などが挙げられる。樹脂の具体例としては、ポリスチレン、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレート、アセチルセルロース、ポリカーボネート、ポリイミド、ポリアミドなどが挙げられる。樹脂の分子量などの諸物性は、本発明の目的を達成しうる範囲において、任意の適切な物性を採用し得る。
繊維状柱状構造体の直径は、好ましくは０．３ｎｍ〜２０００ｎｍであり、より好ましくは１ｎｍ〜１０００ｎｍであり、さらに好ましくは２ｎｍ〜５００ｎｍである。繊維状柱状構造体の直径が上記範囲内に収まることにより、該繊維状柱状構造体の表面に適度な厚みの表面コート層を適切に設けることができ、高いせん断接着力を有する繊維状柱状構造体集合体を提供することができる。
繊維状柱状構造体のアスペクト比は、好ましくは１０以上であり、より好ましくは１００以上であり、さらに好ましくは１０００以上である。繊維状柱状構造体のアスペクト比の上限は、本発明の効果を発現する上では大きければ大きいほど良いが、現実的に製造することを勘案すれば、好ましくは１０００００００以下であり、より好ましくは１００００００以下である。繊維状柱状構造体のアスペクト比が上記範囲内に収まることにより、該繊維状柱状構造体の表面に適度な厚みの表面コート層を適切に設けることができ、高いせん断接着力を有する繊維状柱状構造体集合体を提供することができる。
繊維状柱状構造体の高さは、好ましくは１００μｍ以上であり、より好ましくは１００μｍ〜１０００００μｍであり、さらに好ましくは２００μｍ〜１００００μｍであり、特に好ましくは３００μｍ〜１０００μｍである。繊維状柱状構造体の長さが上記範囲内に収まることにより、該繊維状柱状構造体の表面に適度な厚みの表面コート層を適切に設けることができ、高いせん断接着力を有する繊維状柱状構造体集合体を提供することができる。
繊維状柱状構造体の比表面積、密度は、任意の適切な値に設定され得る。
繊維状柱状構造体の形状としては、その横断面が任意の適切な形状を有していれば良い。例えば、その横断面が、略円形、楕円形、ｎ角形（ｎは３以上の整数）等が挙げられる。また、上記繊維状柱状構造体は、中空であっても良いし、充填材料であっても良い。
表面コート層の厚みは２ｎｍ以上であり、好ましくは２ｎｍ〜１０００ｎｍであり、より好ましくは２ｎｍ〜５００ｎｍであり、さらに好ましくは５ｎｍ〜１００ｎｍである。表面コート層の厚みが上記範囲内に収まることにより、均一な表面コート層を設けることができるとともに、繊維状柱状構造体同士の融着を防止することができ、高いせん断接着力および高い熱伝導率を有する繊維状柱状構造体集合体を提供することができる。
表面コート層は、１層のみであっても良いし、２層以上であっても良い。表面コート層が２層以上の場合には、各層は互いに同じ種類の層であっても良いし、少なくとも２層が異なる種類の層であっても良い。
表面コート層は、熱伝導率が２０Ｗ／ｍＫ以上である熱伝導材料から形成される。ここで、熱伝導率とは、熱伝導において、熱流束密度（単位時間に単位面積を通過する熱エネルギー）を温度勾配で除した物理量である。熱伝導率は、後述するように、例えば、レーザーフラッシュ法によって測定することができる。表面コート層を形成する熱伝導材料の熱伝導率は、好ましくは３０Ｗ／ｍＫ以上であり、より好ましくは４０Ｗ／ｍＫ以上であり、さらに好ましくは５０Ｗ／ｍＫ以上である。表面コート層を形成する熱伝導材料の熱伝導率の上限値は特に限定されないが、現実的には、１０００Ｗ／ｍＫ以下である。
表面コート層が、熱伝導率が２０Ｗ／ｍＫ以上である熱伝導材料から形成されることにより、得られる繊維状柱状構造体集合体は、高いせん断接着力と高い熱伝導率を両立して発現できる。
得られる繊維状柱状構造体集合体が発現できるせん断接着力としては、例えば、ガラスに対するせん断接着力が、好ましくは１０Ｎ／ｃｍ２以上であり、より好ましくは１５Ｎ／ｃｍ２以上であり、さらに好ましくは２０Ｎ／ｃｍ２以上であり、特に好ましくは２５Ｎ／ｃｍ２以上であり、最も好ましくは３０Ｎ／ｃｍ２以上である。得られる繊維状柱状構造体集合体のガラスに対するせん断接着力の上限値は特に限定されないが、好ましくは１０００Ｎ／ｃｍ２以下であり、より好ましくは５００Ｎ／ｃｍ２以下であり、さらに好ましくは１００Ｎ／ｃｍ２以下である。
得られる繊維状柱状構造体集合体が発現できる熱伝導率は、好ましくは１０Ｗ／ｍＫ以上であり、より好ましくは１５Ｗ／ｍＫ以上であり、さらに好ましくは２０Ｗ／ｍＫ以上である。得られる繊維状柱状構造体集合体が発現できる熱伝導率の上限値は特に限定されないが、現実的には、１０００Ｗ／ｍＫ以下である。
表面コート層を形成する熱伝導率が２０Ｗ／ｍＫ以上である熱伝導材料は、好ましくは、Ａｇ（熱伝導率：４１８Ｗ／ｍＫ）、Ｃｕ（熱伝導率：４０１Ｗ／ｍＫ）、Ａｕ（熱伝導率：３０２０Ｗ／ｍＫ）、Ａｌ（熱伝導率：２０４Ｗ／ｍＫ）、ＢＮ（熱伝導率：４０〜６０Ｗ／ｍＫ）、Ｍｏ（熱伝導率：１４７Ｗ／ｍＫ）、Ｃｒ（熱伝導率：６７Ｗ／ｍＫ）、Ｎｉ（熱伝導率：９１Ｗ／ｍＫ）、Ｆｅ（熱伝導率：８０Ｗ／ｍＫ）、Ｐｔ（熱伝導率：７０Ｗ／ｍＫ）、Ｓｉ（熱伝導率：１４８Ｗ／ｍＫ）、Ｃｏ（熱伝導率：７０Ｗ／ｍＫ）、Ｐｂ（熱伝導率：３５Ｗ／ｍＫ）、およびこれらの合金から選ばれる少なくとも１種を含む。
本発明の繊維状柱状構造体集合体においては、繊維状柱状構造体と表面コート層との間に、本発明の効果を損なわない範囲で、任意の適切な中間層が設けられていても良い。このような中間層の厚みは、好ましくは１０ｎｍ以下であり、より好ましくは５ｎｍ以下であり、さらに好ましくは３ｎｍ以下である。このような中間層としては、任意の適切な金属や無機物質が挙げられる。
繊維状柱状構造体の直径や長さ、および表面コート層の厚みは、任意の適切な装置によって測定すれば良い。好ましくは、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）や透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）によって測定される。例えば、繊維状柱状構造体集合体から少なくとも１０本、好ましくは２０本以上の繊維状柱状構造体をＳＥＭあるいはＴＥＭによって測定し、繊維状柱状構造体の直径や長さ、および表面コート層の厚みを評価すれば良い。
基材としては、任意の適切な材料を採用し得る。例えば、石英ガラス、シリコン（シリコンウェハなど）などの無機材料；汎用樹脂、エンジニアリングプラスチック、スーパーエンジニアリングプラスチックなどの樹脂；などが挙げられる。樹脂の具体例としては、ポリイミド、ポリエチレン、ポリエチレンテレフタレート、アセチルセルロース、ポリカーボネート、ポリプロピレン、ポリアミドなどが挙げられる。樹脂の分子量などの諸物性は、本発明の目的を達成し得る範囲において、任意の適切な物性を採用し得る。
基材の厚みは、目的に応じて、任意の適切な値に設定され得る。例えば、シリコン基板の場合は、好ましくは１００〜１００００μｍ、より好ましくは１００〜５０００μｍ、さらに好ましくは１００〜２０００μｍである。例えば、ポリプロピレン基板の場合は、好ましくは１〜１０００μｍ、より好ましくは１〜５００μｍ、さらに好ましくは５〜１００μｍである。
上記基材は単層であっても良いし、多層体であっても良い。
≪繊維状柱状構造体集合体の製造方法≫
本発明の繊維状柱状構造体集合体を製造する方法としては、任意の適切な方法を採用し得る。本発明の繊維状柱状構造体集合体を製造する方法の好ましい実施形態の一例としては、複数の繊維状柱状構造体を備える繊維状柱状構造体集合体を製造する工程（Ｉ）と、繊維状柱状構造体の表面に表面コート層を設ける工程（ＩＩ）とを含む。工程（Ｉ）と工程（ＩＩ）はいずれの工程が先であっても良い。
本発明の繊維状柱状構造体集合体を製造する方法としては、任意の適切な方法を採用し得る。本発明の繊維状柱状構造体集合体を製造する方法の好ましい実施形態の一例としては、複数の繊維状柱状構造体を備える繊維状柱状構造体集合体を製造する工程（Ｉ）と、繊維状柱状構造体の表面に表面コート層を設ける工程（ＩＩ）とを含む。工程（Ｉ）と工程（ＩＩ）はいずれの工程が先であっても良い。
工程（Ｉ）では、複数の繊維状柱状構造体を備える繊維状柱状構造体集合体を製造する。代表的な例として、繊維状柱状構造体がポリスチレンやポリプロピレンなどの樹脂である場合、および、繊維状柱状構造体がカーボンナノチューブである場合について、以下に説明する。
工程（Ｉ）において、繊維状柱状構造体がポリスチレンやポリプロピレンなどの樹脂である場合には、例えば、樹脂を加熱、あるいは溶液により低粘度とし、ポリカーボネート製フィルターをかぶせて、フィルターの孔に樹脂を充填する。次いで、該フィルターを室温まで冷却、あるいは溶剤を除去することにより、フィルターの孔中に柱状構造部を形成する。フィルターを塩化メチレンに浸漬して溶解することにより、柱状構造体が得られる。
工程（Ｉ）において、繊維状柱状構造体がカーボンナノチューブである場合には、例えば、平滑な基板の上に触媒層を構成し、熱、プラズマなどにより触媒を活性化させた状態で炭素源を充填し、カーボンナノチューブを成長させる、化学気相成長法（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ：ＣＶＤ法）によって、基板からほぼ垂直に配向した繊維状柱状構造体集合体を製造する方法が挙げられる。この場合、基板を取り除けば、長さ方向に配向している繊維状柱状構造体集合体が得られる。
上記基板としては、任意の適切な基板を採用し得る。例えば、平滑性を有し、カーボンナノチューブの製造に耐え得る高温耐熱性を有する材料が挙げられる。このような材料としては、例えば、石英ガラス、シリコン（シリコンウェハなど）、アルミニウムなどの金属板などが挙げられる。
繊維状柱状構造体がカーボンナノチューブである繊維状柱状構造体集合体を製造するための装置としては、任意の適切な装置を採用し得る。例えば、熱ＣＶＤ装置としては、図２に示すような、筒型の反応容器を抵抗加熱式の電気管状炉で囲んで構成されたホットウォール型などが挙げられる。その場合、反応容器としては、例えば、耐熱性の石英管などが好ましく用いられる。
繊維状柱状構造体がカーボンナノチューブである繊維状柱状構造体集合体の製造に用い得る触媒（触媒層の材料）としては、任意の適切な触媒を用い得る。例えば、鉄、コバルト、ニッケル、金、白金、銀、銅などの金属触媒が挙げられる。
繊維状柱状構造体がカーボンナノチューブである繊維状柱状構造体集合体を製造する際、必要に応じて、基板と触媒層の中間にアルミナ／親水性膜を設けても良い。
繊維状柱状構造体がカーボンナノチューブである繊維状柱状構造体集合体の製造に用い得る触媒層の厚みは、微粒子を形成させるため、好ましくは０．０１〜２０ｎｍ、より好ましくは０．１〜１０ｎｍである。繊維状柱状構造体がカーボンナノチューブである繊維状柱状構造体集合体の製造に用い得る触媒層の厚みが上記範囲内にあることによって、該繊維状柱状構造体は優れた機械的特性および高い比表面積を兼ね備えることができ、さらには、該繊維状柱状構造体は優れた粘着特性を示す繊維状柱状構造体集合体となり得る。
触媒層の形成方法は、任意の適切な方法を採用し得る。例えば、金属触媒をＥＢ（電子ビーム）、スパッタなどにより蒸着する方法、金属触媒微粒子の懸濁液を基板上に塗布する方法などが挙げられる。
繊維状柱状構造体がカーボンナノチューブである繊維状柱状構造体集合体の製造に用い得る炭素源としては、任意の適切な炭素源を用い得る。例えば、メタン、エチレン、アセチレン、ベンゼンなどの炭化水素；メタノール、エタノールなどのアルコール；などが挙げられる。
繊維状柱状構造体がカーボンナノチューブである繊維状柱状構造体集合体の製造における製造温度としては、任意の適切な温度を採用し得る。たとえば、本発明の効果を十分に発現し得る触媒粒子を形成させるため、好ましくは４００〜１０００℃、より好ましくは５００〜９００℃、さらに好ましくは６００〜８００℃である。
工程（ＩＩ）では、繊維状柱状構造体の表面に表面コート層を設ける。繊維状柱状構造体の表面に表面コート層を設ける方法としては、任意の適切な方法を採用し得る。例えば、化学蒸着法、物理蒸着法などが挙げられる。好ましくは、真空蒸着法である。
≪放熱部材≫
本発明の放熱部材は、本発明の繊維状柱状構造体集合体を含む。本発明の放熱部材は、好ましくは、本発明の繊維状柱状構造体集合体に基材が備えられたものである。本発明の放熱部材は、より好ましくは、本発明の繊維状柱状構造体集合体に基材が備えられ、該繊維状柱状構造体集合体を構成する繊維状柱状構造体の片端が該基材に固定されている。
本発明の放熱部材は、本発明の繊維状柱状構造体集合体を含む。本発明の放熱部材は、好ましくは、本発明の繊維状柱状構造体集合体に基材が備えられたものである。本発明の放熱部材は、より好ましくは、本発明の繊維状柱状構造体集合体に基材が備えられ、該繊維状柱状構造体集合体を構成する繊維状柱状構造体の片端が該基材に固定されている。
本発明の放熱部材は、具体的には、例えば、放熱性粘着シート、放熱性粘着フィルムが挙げられる。
放熱部材の基材としては、石英ガラス、シリコン（シリコンウェハなど）、エンジニアリングプラスチック、スーパーエンジニアリングプラスチックなどが挙げられる。エンジニアリングプラスチックおよびスーパーエンジニアリングプラスチックの具体例としては、ポリイミド、ポリエチレン、ポリエチレンテレフタレート、アセチルセルロース、ポリカーボネート、ポリプロピレン、ポリアミドが挙げられる。分子量などの諸物性は、本発明の目的を達成し得る範囲において、任意の適切な物性を採用し得る。
基材の厚みは、目的に応じて、任意の適切な値に設定され得る。例えば、シリコン基板の場合は、好ましくは１００〜１００００μｍ、より好ましくは１００〜５０００μｍ、さらに好ましくは１００〜２０００μｍである。例えば、ポリプロピレン基板の場合は、好ましくは１〜１０００μｍ、より好ましくは１〜５００μｍ、さらに好ましくは５〜１００μｍである。
上記基材の表面は、隣接する層との密着性，保持性などを高めるために、慣用の表面処理、例えば、クロム酸処理、オゾン暴露、火炎暴露、高圧電撃暴露、イオン化放射線処理などの化学的または物理的処理、下塗剤（例えば、上記粘着性物質）によるコーティング処理が施されていてもよい。
上記基材は単層であっても良いし、多層体であっても良い。
繊維状柱状構造体集合体を基材に固定する場合、その方法としては、任意の適切な方法を採用し得る。例えば、繊維状柱状構造体の製造に使用した基板を基材としてそのまま用いてもよい。また、基材に接着層を設けて固定してもよい。さらに、基材が熱硬化性樹脂の場合は、反応前の状態で薄膜を作製し、繊維状柱状構造体の一端を薄膜層に圧着させた後、硬化処理を行って固定すれば良い。また、基材が熱可塑性樹脂や金属などの場合は、溶融した状態で繊維状柱状構造体の一端を圧着させた後、室温まで冷却して固定すれば良い。
以下、本発明を実施例に基づいて説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
＜せん断接着力の測定方法＞
スパッタによりＡｕ／Ｃｒ（コート厚：２０ｎｍ／１ｎｍ）コートを行ったガラス（ＭＡＴＳＵＮＡＭＩ スライドガラス２７ｍｍ×５６ｍｍ）に、１ｃｍ２単位面積に切り出した繊維状柱状構造体集合体の先端が接触するように載置し、５ｋｇのローラーを一往復させて繊維状柱状構造体集合体の先端をガラスに圧着した。その後、３０分間放置した。引張り試験機（Ｉｎｓｔｒｏｎ Ｔｅｎｓｉｌ Ｔｅｓｔｅｒ）で引張速度５０ｍｍ／ｍｉｎにてせん断試験を行い、得られたピークをせん断接着力とした。
スパッタによりＡｕ／Ｃｒ（コート厚：２０ｎｍ／１ｎｍ）コートを行ったガラス（ＭＡＴＳＵＮＡＭＩ スライドガラス２７ｍｍ×５６ｍｍ）に、１ｃｍ２単位面積に切り出した繊維状柱状構造体集合体の先端が接触するように載置し、５ｋｇのローラーを一往復させて繊維状柱状構造体集合体の先端をガラスに圧着した。その後、３０分間放置した。引張り試験機（Ｉｎｓｔｒｏｎ Ｔｅｎｓｉｌ Ｔｅｓｔｅｒ）で引張速度５０ｍｍ／ｍｉｎにてせん断試験を行い、得られたピークをせん断接着力とした。
＜熱伝導率の測定方法＞
測定対象物の厚み方向について、レーザーフラッシュ法（理学電気社製、熱定数測定装置、ＬＦ／ＴＣＭ−ＦＡ８５１０）により、３０℃にて熱伝導率を測定した。
測定対象物の厚み方向について、レーザーフラッシュ法（理学電気社製、熱定数測定装置、ＬＦ／ＴＣＭ−ＦＡ８５１０）により、３０℃にて熱伝導率を測定した。
［実施例１］
シリコン基板（エレクトロニクス エンド製、厚み５２５ｕｍ）上にスパッタによりＦｅ／Ａｌ２Ｏ３薄膜（１ｎｍ／１０ｎｍ）を形成した。その後、触媒付シリコンウェハをカットして３０ｍｍφの石英管内に設置し、水分３５０ｐｐｍに保ったヘリウム／水素（１２０／８０ｓｃｃｍ）混合気体を３０分間、石英管に流して管内を置換した。その後、電気管状炉を用いて３５分間で７６５℃まで段階的に昇温させ、７６５℃にて安定させた。ヘリウム／水素／エチレン（１０５／８０／１５ｓｃｃｍ、水分率３５０ｐｐｍ）の混合ガスを管内に充填させ、３５分間放置してカーボンナノチューブを成長させた。得られた繊維状柱状構造体集合体（１Ａ）は高さ６００μｍであった。
さらに、繊維状柱状構造体集合体（１Ａ）の表面に、スパッタにより、Ａｕ（外側層）／Ｃｒ（内側層）（コート厚：１ｎｍ／１ｎｍ）の表面コート層を設け、表面コート層を有する繊維状柱状構造体集合体（１Ｂ）を得た。ここで、Ａｕの熱伝導率は３２０Ｗ／ｍＫ、Ｃｒの熱伝導率は６６．９Ｗ／ｍＫである。
ポリプロピレン樹脂（旭洋紙パルプ株式会社製、厚み３０μｍ）をホットプレート上で２００℃に加熱し、溶融させた。繊維状柱状構造体集合体（１Ｂ）の片端（上端）を溶融させたポリプロピレン樹脂に圧着した後、室温に冷却して固定した。このようにして、ポリプロピレン基材付繊維状柱状構造体集合体（１Ｃ）を得た。
繊維状柱状構造体集合体（１Ｃ）について、せん断接着力および熱伝導率の測定を行った。
結果を表１にまとめた。
シリコン基板（エレクトロニクス エンド製、厚み５２５ｕｍ）上にスパッタによりＦｅ／Ａｌ２Ｏ３薄膜（１ｎｍ／１０ｎｍ）を形成した。その後、触媒付シリコンウェハをカットして３０ｍｍφの石英管内に設置し、水分３５０ｐｐｍに保ったヘリウム／水素（１２０／８０ｓｃｃｍ）混合気体を３０分間、石英管に流して管内を置換した。その後、電気管状炉を用いて３５分間で７６５℃まで段階的に昇温させ、７６５℃にて安定させた。ヘリウム／水素／エチレン（１０５／８０／１５ｓｃｃｍ、水分率３５０ｐｐｍ）の混合ガスを管内に充填させ、３５分間放置してカーボンナノチューブを成長させた。得られた繊維状柱状構造体集合体（１Ａ）は高さ６００μｍであった。
さらに、繊維状柱状構造体集合体（１Ａ）の表面に、スパッタにより、Ａｕ（外側層）／Ｃｒ（内側層）（コート厚：１ｎｍ／１ｎｍ）の表面コート層を設け、表面コート層を有する繊維状柱状構造体集合体（１Ｂ）を得た。ここで、Ａｕの熱伝導率は３２０Ｗ／ｍＫ、Ｃｒの熱伝導率は６６．９Ｗ／ｍＫである。
ポリプロピレン樹脂（旭洋紙パルプ株式会社製、厚み３０μｍ）をホットプレート上で２００℃に加熱し、溶融させた。繊維状柱状構造体集合体（１Ｂ）の片端（上端）を溶融させたポリプロピレン樹脂に圧着した後、室温に冷却して固定した。このようにして、ポリプロピレン基材付繊維状柱状構造体集合体（１Ｃ）を得た。
繊維状柱状構造体集合体（１Ｃ）について、せん断接着力および熱伝導率の測定を行った。
結果を表１にまとめた。
［実施例２］
繊維状柱状構造体集合体（１Ａ）の表面に、スパッタにより、Ａｕ（外側層）／Ｃｒ（内側層）（コート厚：１０ｎｍ／１ｎｍ）の表面コート層を設けた以外は、実施例１と同様に行い、表面コート層を有する繊維状柱状構造体集合体（２Ｂ）、ポリプロピレン基材付繊維状柱状構造体集合体（２Ｃ）を得た。
繊維状柱状構造体集合体（２Ｃ）について、せん断接着力および熱伝導率の測定を行った。
結果を表１にまとめた。
繊維状柱状構造体集合体（１Ａ）の表面に、スパッタにより、Ａｕ（外側層）／Ｃｒ（内側層）（コート厚：１０ｎｍ／１ｎｍ）の表面コート層を設けた以外は、実施例１と同様に行い、表面コート層を有する繊維状柱状構造体集合体（２Ｂ）、ポリプロピレン基材付繊維状柱状構造体集合体（２Ｃ）を得た。
繊維状柱状構造体集合体（２Ｃ）について、せん断接着力および熱伝導率の測定を行った。
結果を表１にまとめた。
［実施例３］
繊維状柱状構造体集合体（１Ａ）の表面に、スパッタにより、Ａｕ（外側層）／Ｃｒ（内側層）（コート厚：２０ｎｍ／１ｎｍ）の表面コート層を設けた以外は、実施例１と同様に行い、表面コート層を有する繊維状柱状構造体集合体（３Ｂ）、ポリプロピレン基材付繊維状柱状構造体集合体（３Ｃ）を得た。
繊維状柱状構造体集合体（３Ｃ）について、せん断接着力および熱伝導率の測定を行った。
結果を表１にまとめた。
繊維状柱状構造体集合体（１Ａ）の表面に、スパッタにより、Ａｕ（外側層）／Ｃｒ（内側層）（コート厚：２０ｎｍ／１ｎｍ）の表面コート層を設けた以外は、実施例１と同様に行い、表面コート層を有する繊維状柱状構造体集合体（３Ｂ）、ポリプロピレン基材付繊維状柱状構造体集合体（３Ｃ）を得た。
繊維状柱状構造体集合体（３Ｃ）について、せん断接着力および熱伝導率の測定を行った。
結果を表１にまとめた。
［実施例４］
繊維状柱状構造体集合体（１Ａ）の表面に、スパッタにより、Ｐｂ（コート厚：１０ｎｍ）の表面コート層を設けた以外は、実施例１と同様に行い、表面コート層を有する繊維状柱状構造体集合体（４Ｂ）、ポリプロピレン基材付繊維状柱状構造体集合体（４Ｃ）を得た。ここで、Ｐｂの熱伝導率は３５Ｗ／ｍＫである。
繊維状柱状構造体集合体（４Ｃ）について、せん断接着力および熱伝導率の測定を行った。
結果を表１にまとめた。
繊維状柱状構造体集合体（１Ａ）の表面に、スパッタにより、Ｐｂ（コート厚：１０ｎｍ）の表面コート層を設けた以外は、実施例１と同様に行い、表面コート層を有する繊維状柱状構造体集合体（４Ｂ）、ポリプロピレン基材付繊維状柱状構造体集合体（４Ｃ）を得た。ここで、Ｐｂの熱伝導率は３５Ｗ／ｍＫである。
繊維状柱状構造体集合体（４Ｃ）について、せん断接着力および熱伝導率の測定を行った。
結果を表１にまとめた。
［実施例５］
シリコン基板（エレクトロニクス エンド製、厚み５２５ｕｍ）上にスパッタによりＦｅ／Ａｌ２Ｏ３薄膜（２ｎｍ／１０ｎｍ）を形成した。その後、触媒付シリコンウェハをカットして３０ｍｍφの石英管内に設置し、水分３５０ｐｐｍに保ったヘリウム／水素（１２０／８０ｓｃｃｍ）混合気体を３０分間、石英管に流して管内を置換した。その後、電気管状炉を用いて３５分間で７６５℃まで段階的に昇温させ、７６５℃にて安定させた。ヘリウム／水素／アセチレン（１０５／８０／１５ｓｃｃｍ、水分率３５０ｐｐｍ）の混合ガスを管内に充填させ、５分間放置してカーボンナノチューブを成長させた。得られた繊維状柱状構造体集合体（５Ａ）は高さ９０μｍであった。
さらに、繊維状柱状構造体集合体（５Ａ）の表面に、スパッタにより、Ｐｔ（コート厚：１０ｎｍ）の表面コート層を設け、表面コート層を有する繊維状柱状構造体集合体（５Ｂ）を得た。ここで、Ｐｔの熱伝導率は７０Ｗ／ｍＫである。
ポリプロピレン樹脂（旭洋紙パルプ株式会社製、厚み３０μｍ）をホットプレート上で２００℃に加熱し、溶融させた。繊維状柱状構造体集合体（５Ｂ）の片端（上端）を溶融させたポリプロピレン樹脂に圧着した後、室温に冷却して固定した。このようにして、ポリプロピレン基材付繊維状柱状構造体集合体（５Ｃ）を得た。
繊維状柱状構造体集合体（５Ｃ）について、せん断接着力および熱伝導率の測定を行った。
結果を表１にまとめた。
シリコン基板（エレクトロニクス エンド製、厚み５２５ｕｍ）上にスパッタによりＦｅ／Ａｌ２Ｏ３薄膜（２ｎｍ／１０ｎｍ）を形成した。その後、触媒付シリコンウェハをカットして３０ｍｍφの石英管内に設置し、水分３５０ｐｐｍに保ったヘリウム／水素（１２０／８０ｓｃｃｍ）混合気体を３０分間、石英管に流して管内を置換した。その後、電気管状炉を用いて３５分間で７６５℃まで段階的に昇温させ、７６５℃にて安定させた。ヘリウム／水素／アセチレン（１０５／８０／１５ｓｃｃｍ、水分率３５０ｐｐｍ）の混合ガスを管内に充填させ、５分間放置してカーボンナノチューブを成長させた。得られた繊維状柱状構造体集合体（５Ａ）は高さ９０μｍであった。
さらに、繊維状柱状構造体集合体（５Ａ）の表面に、スパッタにより、Ｐｔ（コート厚：１０ｎｍ）の表面コート層を設け、表面コート層を有する繊維状柱状構造体集合体（５Ｂ）を得た。ここで、Ｐｔの熱伝導率は７０Ｗ／ｍＫである。
ポリプロピレン樹脂（旭洋紙パルプ株式会社製、厚み３０μｍ）をホットプレート上で２００℃に加熱し、溶融させた。繊維状柱状構造体集合体（５Ｂ）の片端（上端）を溶融させたポリプロピレン樹脂に圧着した後、室温に冷却して固定した。このようにして、ポリプロピレン基材付繊維状柱状構造体集合体（５Ｃ）を得た。
繊維状柱状構造体集合体（５Ｃ）について、せん断接着力および熱伝導率の測定を行った。
結果を表１にまとめた。
［実施例６］
シリコン基板（エレクトロニクス エンド製、厚み５２５ｕｍ）上にスパッタによりＦｅ／Ａｌ２Ｏ３薄膜（２ｎｍ／１０ｎｍ）を形成した。その後、触媒付シリコンウェハをカットして３０ｍｍφの石英管内に設置し、水分３５０ｐｐｍに保ったヘリウム／水素（１２０／８０ｓｃｃｍ）混合気体を３０分間、石英管に流して管内を置換した。その後、電気管状炉を用いて３５分間で７６５℃まで段階的に昇温させ、７６５℃にて安定させた。ヘリウム／水素／アセチレン（１０５／８０／１５ｓｃｃｍ、水分率３５０ｐｐｍ）の混合ガスを管内に充填させ、１０分間放置してカーボンナノチューブを成長させた。得られた繊維状柱状構造体集合体（６Ａ）は高さ２００μｍであった。
さらに、繊維状柱状構造体集合体（６Ａ）の表面に、スパッタにより、Ｐｔ（コート厚：１０ｎｍ）の表面コート層を設け、表面コート層を有する繊維状柱状構造体集合体（６Ｂ）を得た。ここで、Ｐｔの熱伝導率は７０Ｗ／ｍＫである。
ポリプロピレン樹脂（旭洋紙パルプ株式会社製、厚み３０μｍ）をホットプレート上で２００℃に加熱し、溶融させた。繊維状柱状構造体集合体（６Ｂ）の片端（上端）を溶融させたポリプロピレン樹脂に圧着した後、室温に冷却して固定した。このようにして、ポリプロピレン基材付繊維状柱状構造体集合体（６Ｃ）を得た。
繊維状柱状構造体集合体（６Ｃ）について、せん断接着力および熱伝導率の測定を行った。
結果を表１にまとめた。
シリコン基板（エレクトロニクス エンド製、厚み５２５ｕｍ）上にスパッタによりＦｅ／Ａｌ２Ｏ３薄膜（２ｎｍ／１０ｎｍ）を形成した。その後、触媒付シリコンウェハをカットして３０ｍｍφの石英管内に設置し、水分３５０ｐｐｍに保ったヘリウム／水素（１２０／８０ｓｃｃｍ）混合気体を３０分間、石英管に流して管内を置換した。その後、電気管状炉を用いて３５分間で７６５℃まで段階的に昇温させ、７６５℃にて安定させた。ヘリウム／水素／アセチレン（１０５／８０／１５ｓｃｃｍ、水分率３５０ｐｐｍ）の混合ガスを管内に充填させ、１０分間放置してカーボンナノチューブを成長させた。得られた繊維状柱状構造体集合体（６Ａ）は高さ２００μｍであった。
さらに、繊維状柱状構造体集合体（６Ａ）の表面に、スパッタにより、Ｐｔ（コート厚：１０ｎｍ）の表面コート層を設け、表面コート層を有する繊維状柱状構造体集合体（６Ｂ）を得た。ここで、Ｐｔの熱伝導率は７０Ｗ／ｍＫである。
ポリプロピレン樹脂（旭洋紙パルプ株式会社製、厚み３０μｍ）をホットプレート上で２００℃に加熱し、溶融させた。繊維状柱状構造体集合体（６Ｂ）の片端（上端）を溶融させたポリプロピレン樹脂に圧着した後、室温に冷却して固定した。このようにして、ポリプロピレン基材付繊維状柱状構造体集合体（６Ｃ）を得た。
繊維状柱状構造体集合体（６Ｃ）について、せん断接着力および熱伝導率の測定を行った。
結果を表１にまとめた。
［実施例７］
シリコン基板（エレクトロニクス エンド製、厚み５２５ｕｍ）上にスパッタによりＦｅ／Ａｌ２Ｏ３薄膜（２ｎｍ／１０ｎｍ）を形成した。その後、触媒付シリコンウェハをカットして３０ｍｍφの石英管内に設置し、水分３５０ｐｐｍに保ったヘリウム／水素（１２０／８０ｓｃｃｍ）混合気体を３０分間、石英管に流して管内を置換した。その後、電気管状炉を用いて３５分間で７６５℃まで段階的に昇温させ、７６５℃にて安定させた。ヘリウム／水素／アセチレン（１０５／８０／１５ｓｃｃｍ、水分率３５０ｐｐｍ）の混合ガスを管内に充填させ、３０分間放置してカーボンナノチューブを成長させた。得られた繊維状柱状構造体集合体（７Ａ）は高さ６００μｍであった。
さらに、繊維状柱状構造体集合体（７Ａ）の表面に、スパッタにより、Ｐｔ（コート厚：１０ｎｍ）の表面コート層を設け、表面コート層を有する繊維状柱状構造体集合体（７Ｂ）を得た。ここで、Ｐｔの熱伝導率は７０Ｗ／ｍＫである。
ポリプロピレン樹脂（旭洋紙パルプ株式会社製、厚み３０μｍ）をホットプレート上で２００℃に加熱し、溶融させた。繊維状柱状構造体集合体（７Ｂ）の片端（上端）を溶融させたポリプロピレン樹脂に圧着した後、室温に冷却して固定した。このようにして、ポリプロピレン基材付繊維状柱状構造体集合体（７Ｃ）を得た。
繊維状柱状構造体集合体（７Ｃ）について、せん断接着力および熱伝導率の測定を行った。
結果を表１にまとめた。
シリコン基板（エレクトロニクス エンド製、厚み５２５ｕｍ）上にスパッタによりＦｅ／Ａｌ２Ｏ３薄膜（２ｎｍ／１０ｎｍ）を形成した。その後、触媒付シリコンウェハをカットして３０ｍｍφの石英管内に設置し、水分３５０ｐｐｍに保ったヘリウム／水素（１２０／８０ｓｃｃｍ）混合気体を３０分間、石英管に流して管内を置換した。その後、電気管状炉を用いて３５分間で７６５℃まで段階的に昇温させ、７６５℃にて安定させた。ヘリウム／水素／アセチレン（１０５／８０／１５ｓｃｃｍ、水分率３５０ｐｐｍ）の混合ガスを管内に充填させ、３０分間放置してカーボンナノチューブを成長させた。得られた繊維状柱状構造体集合体（７Ａ）は高さ６００μｍであった。
さらに、繊維状柱状構造体集合体（７Ａ）の表面に、スパッタにより、Ｐｔ（コート厚：１０ｎｍ）の表面コート層を設け、表面コート層を有する繊維状柱状構造体集合体（７Ｂ）を得た。ここで、Ｐｔの熱伝導率は７０Ｗ／ｍＫである。
ポリプロピレン樹脂（旭洋紙パルプ株式会社製、厚み３０μｍ）をホットプレート上で２００℃に加熱し、溶融させた。繊維状柱状構造体集合体（７Ｂ）の片端（上端）を溶融させたポリプロピレン樹脂に圧着した後、室温に冷却して固定した。このようにして、ポリプロピレン基材付繊維状柱状構造体集合体（７Ｃ）を得た。
繊維状柱状構造体集合体（７Ｃ）について、せん断接着力および熱伝導率の測定を行った。
結果を表１にまとめた。
［比較例１］
繊維状柱状構造体集合体（１Ａ）の表面に何ら表面コート層を設けない以外は、実施例１と同様に行い、表面コート層を有さない繊維状柱状構造体集合体（Ｃ１Ｂ）、ポリプロピレン基材付繊維状柱状構造体集合体（Ｃ１Ｃ）を得た。
繊維状柱状構造体集合体（Ｃ１Ｃ）について、せん断接着力および熱伝導率の測定を行った。
結果を表１にまとめた。
繊維状柱状構造体集合体（１Ａ）の表面に何ら表面コート層を設けない以外は、実施例１と同様に行い、表面コート層を有さない繊維状柱状構造体集合体（Ｃ１Ｂ）、ポリプロピレン基材付繊維状柱状構造体集合体（Ｃ１Ｃ）を得た。
繊維状柱状構造体集合体（Ｃ１Ｃ）について、せん断接着力および熱伝導率の測定を行った。
結果を表１にまとめた。
［比較例２］
繊維状柱状構造体集合体（１Ａ）の表面に、スパッタにより、Ａｕ（外側層）／Ｃｒ（内側層）（コート厚：０．５ｎｍ／１ｎｍ）の表面コート層を設けた以外は、実施例１と同様に行い、表面コート層を有する繊維状柱状構造体集合体（Ｃ２Ｂ）、ポリプロピレン基材付繊維状柱状構造体集合体（Ｃ２Ｃ）を得た。
繊維状柱状構造体集合体（Ｃ２Ｃ）について、せん断接着力および熱伝導率の測定を行った。
結果を表１にまとめた。
繊維状柱状構造体集合体（１Ａ）の表面に、スパッタにより、Ａｕ（外側層）／Ｃｒ（内側層）（コート厚：０．５ｎｍ／１ｎｍ）の表面コート層を設けた以外は、実施例１と同様に行い、表面コート層を有する繊維状柱状構造体集合体（Ｃ２Ｂ）、ポリプロピレン基材付繊維状柱状構造体集合体（Ｃ２Ｃ）を得た。
繊維状柱状構造体集合体（Ｃ２Ｃ）について、せん断接着力および熱伝導率の測定を行った。
結果を表１にまとめた。
［比較例３］
繊維状柱状構造体集合体（５Ａ）の表面に、スパッタにより、ＳｉＯ２（コート厚：１０ｎｍ）の表面コート層を設けた以外は、実施例１と同様に行い、表面コート層を有する繊維状柱状構造体集合体（Ｃ３Ｂ）、ポリプロピレン基材付繊維状柱状構造体集合体（Ｃ３Ｃ）を得た。ここで、ＳｉＯ２の熱伝導率は８Ｗ／ｍＫである。
繊維状柱状構造体集合体（Ｃ３Ｃ）について、せん断接着力および熱伝導率の測定を行った。
結果を表１にまとめた。
繊維状柱状構造体集合体（５Ａ）の表面に、スパッタにより、ＳｉＯ２（コート厚：１０ｎｍ）の表面コート層を設けた以外は、実施例１と同様に行い、表面コート層を有する繊維状柱状構造体集合体（Ｃ３Ｂ）、ポリプロピレン基材付繊維状柱状構造体集合体（Ｃ３Ｃ）を得た。ここで、ＳｉＯ２の熱伝導率は８Ｗ／ｍＫである。
繊維状柱状構造体集合体（Ｃ３Ｃ）について、せん断接着力および熱伝導率の測定を行った。
結果を表１にまとめた。
表１の実施例より、複数の繊維状柱状構造体を備える繊維状柱状構造体集合体であって、該繊維状柱状構造体の表面に、熱伝導率が２０Ｗ／ｍＫ以上である熱伝導材料から形成される表面コート層を有する繊維状柱状構造体集合体は、高いせん断接着力と高い熱伝導率を両立して発現できることが分かる。
一方、表１の比較例より、表面コート層を有さない場合や、表面コート層の厚みが２ｎｍ未満である場合や、表面コート層を形成する熱伝導材料の熱伝導率が２０Ｗ／ｍＫ未満である場合は、高いせん断接着力と高い熱伝導率を両立して発現できないことが分かる。
本発明の繊維状柱状構造体集合体は、高いせん断接着力と高い熱伝導率を両立して発現できるので、例えば、接着性を有する放熱部材として各種用途に利用可能である。
１ 基材
２ 繊維状柱状構造体
２ａ 繊維状柱状構造体の片端
３ 表面コート層
１０ 繊維状柱状構造体集合体
２ 繊維状柱状構造体
２ａ 繊維状柱状構造体の片端
３ 表面コート層
１０ 繊維状柱状構造体集合体
Claims (8)
- 複数の繊維状柱状構造体を備える繊維状柱状構造体集合体であって、
該繊維状柱状構造体の表面に、熱伝導率が２０Ｗ／ｍＫ以上である熱伝導材料から形成される表面コート層を有し、
該表面コート層の厚みが２ｎｍ以上である、
繊維状柱状構造体集合体。 - 前記熱伝導材料が、Ａｇ、Ｃｕ、Ａｕ、Ａｌ、ＢＮ、Ｍｏ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｆｅ、Ｐｔ、Ｓｉ、Ｃｏ、Ｐｂ、およびこれらの合金から選ばれる少なくとも１種を含む、請求項１に記載の繊維状柱状構造体集合体。
- 前記繊維状柱状構造体の高さが１００μｍ以上である、請求項１または２に記載の繊維状柱状構造体集合体。
- 前記繊維状柱状構造体の金表面に対するせん断接着力が１０Ｎ／ｃｍ２以上である、請求項１から３までのいずれかに記載の繊維状柱状構造体集合体。
- 前記繊維状柱状構造体が長さ方向に配向している、請求項１から４までのいずれかに記載の繊維状柱状構造体集合体。
- 前記繊維状柱状構造体がカーボンナノチューブである、請求項１から５までのいずれかに記載の繊維状柱状構造体集合体。
- 基材をさらに備え、前記繊維状柱状構造体の片端が該基材に固定されている、請求項１から６までのいずれかに記載の繊維状柱状構造体集合体。
- 請求項１から７までのいずれかに記載の繊維状柱状構造体集合体を含む、放熱部材。
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