JP6975545B2 - カーボンナノチューブ集合体 - Google Patents
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Description
1つの実施形態においては、上記ナノインデンテーション法で測定される硬さが、0.4MPa以下である。
1つの実施形態においては、本発明のカーボンナノチューブ集合体は、複数のカーボンナノチューブから構成されるシート状のカーボンナノチューブ集合体であって、該カーボンナノチューブ集合体の表面および/または裏面において、押し込み荷重を320g/cm2とする熱機械分析(TMA)で測定される凝集力Tが、100μJ以上である。
1つの実施形態においては、上記カーボンナノチューブ集合体の長さ方向の端部近傍に、カーボンナノチューブの非配向部が存在する。
A−1.カーボンナノチューブ集合体の全体構成
図1は、本発明の1つの実施形態によるカーボンナノチューブ集合体の一部を模式的に表す概略断面図である。カーボンナノチューブ集合体100は、複数のカーボンナノチューブ10からシート状に構成される。カーボンナノチューブ10は、所定平面(例えば、複数のカーボンナノチューブの端部に規定されるカーボンナノチューブ集合体の一方の面)に対して略垂直方向に配向している。ここで、「略垂直方向」とは、所定平面に対する角度が、好ましくは90°±20°であり、より好ましくは90°±15°であり、さらに好ましくは90°±10°であり、特に好ましくは90°±5°である。
<ナノインデンテーション法測定条件>
測定温度:25℃
圧子:円錐型圧子、先端曲率半径:1μm、頂角:90°
測定方法:単一押し込み測定
押し込み荷重:0μN→500μN
負荷速度:5000nm/s
除荷速度:5000nm/s
<TMA測定条件>
測定温度:25℃
プローブ:マクロ膨張プローブ(円柱型圧子):Φ7mm
測定方法:押し込み測定
押し込み荷重:0N→1.2N(320g/cm2)
負荷速度:1.2N/min
除荷速度:1.2N/min
(1)カーボンナノチューブ集合体の断面のSEM画像(倍率2万倍、画像範囲:カーボンナノチューブ集合体の厚み×幅約6μm)を取得する。図5は、該SEM画像であり、カーボンナノチューブ集合体の下面102側を示す。
(2)カーボンナノチューブ集合体の厚み方向両端部近傍において、複数のカーボンナノチューブの端部に規定され、幅方向に10本以上のカーボンナノチューブが存在する面を、上面および下面102と規定する。1つの実施形態において、カーボンナノチューブの配向角度の偏差値は、基材上にカーボンナノチューブ集合体を形成した後、該基材からカーボンナノチューブ集合体を採取する前に、測定することもできる。このとき、カーボンナノチューブ集合体の下面は、基材と略平行となる面である。
(3)下面102から、下面102と平行に500nm毎にライン210を引き、500nm間隔の区画を設定する。なお、図5においては、ラインを15本まで引いた状態(15個の区画を設定した状態)を示している。
(4)1つの区画内において、無作為に10本のカーボンナノチューブを選択する。
(5)選択したカーボンナノチューブ毎に、該カーボンナノチューブを内包する円220を設定する。このとき、該円に接するカーボンナノチューブの2つの端部を結ぶ直線230が、区画内で500nm±50nmとなるように、円220を設定する。
(6)直線230の下面102に対する配向角度を測定し、区画内10本のカーボンナノチューブの角度から、配向角度の標準偏差を求める。
(7)該配向角度の標準偏差が40°以上の場合、当該区画におけるカーボンナノチューブは配向しておらず、当該区画はカーボンナノチューブの非配向部110であると判断される。なお、図5においては、非配向部110の厚みは4μmである。以下、カーボンナノチューブの非配向部を単に非配向部ということもある。
1つの実施形態においては、上記のとおり、本発明のカーボンナノチューブ集合体は、長さ方向の端部近傍に非配向部を有する。長さ方向の端部近傍に非配向部を有するカーボンナノチューブ集合体は、配向部をさらに有すること、すなわち、配向部の端部に非配向部が存在する構成であることが好ましい。長さ方向の端部近傍に非配向部を有するカーボンナノチューブ集合体は、片面のみに非配向部を有していてもよく、両面に非配向部を有していてもよい。また、長さ方向の端部近傍に非配向部を有するカーボンナノチューブ集合体は、端部近傍に位置する非配向部に加え、端部近傍以外の場所に位置する非配向部を有していてもよい。
カーボンナノチューブ集合体を構成するカーボンナノチューブは、例えば、後述の実施形態(第1の実施形態、第2の実施形態)を取り得る。
カーボンナノチューブ集合体の製造方法としては、任意の適切な方法を採用し得る。
カーボンナノチューブ集合体の所定の面について、下記条件にてナノインデンテーション法により、荷重−変位曲線を取得し、負荷曲線と除荷曲線と変位軸とに規定される面積Snを測定し、該面積Snをカーボンナノチューブ集合体の凝集力Nとした。
<ナノインデンテーション法測定条件>
測定温度:25℃
圧子:円錐型圧子、先端曲率半径:1μm、頂角:90°
測定方法:単一押し込み測定
押し込み荷重:0μN→500μN
負荷速度:5000nm/s
除荷速度:5000nm/s
上記(1)と同様の条件にて、荷重−変位曲線を取得し、最大荷重Pmax(すなわち、荷重500μN)と、最大荷重Pmaxを負荷し圧子を押し込んだ時の該圧子の接触投影面積Aから、(Pmax)/Aの式により算出して得られた値をカーボンナノチューブ集合体の硬さとした。
直線方向に往復するステージ上にシリコン製半導体ウエハを固定し、該シリコン製半導体ウエハ上に実施例および比較例で作製した評価試料を載置した。このとき、評価試料の粘着面が、半導体ウエハに接するようにした。
次いで、評価試料の上に荷重40gを載せて、上記ステージを加速度1Gで100往復させ、その後の評価試料のズレ量を測定した。表1中、1往復当たりの平均ズレ量が0.2mm未満(または、100往復させた後のズレ量が2cm未満)である場合を合格(〇)とし、0.2mm以上である場合を不合格(×)とした。
カーボンナノチューブ集合体の所定の面について、下記条件にて熱機械分析(TMA)により、荷重−変位曲線を取得し、負荷曲線と除荷曲線と変位軸とに規定される面積Stを測定し、該面積Stをカーボンナノチューブ集合体の凝集力Tとした。
<TMA測定条件>
測定温度:25℃
プローブ:マクロ膨張プローブ(円柱型圧子):Φ7mm
測定方法:押し込み測定
押し込み荷重:0N→1.2N(320g/cm2)
負荷速度:1.2N/min
除荷速度:1.2N/min
下記の方法で摩擦力を測定し、摩擦力を荷重で除した値を最大静止摩擦係数とした。
(摩擦力測定方法)
スライドガラス上に、カーボンナノチューブ集合体(サイズ:9mm×9mm)の測定面とは反対側の面を、粘着テープ(ポリイミド粘着テープ)を介して固定して、評価用サンプルを作製した。
次いで、評価用サンプルにおける摩擦力測定面を下にして、評価用サンプルを別のスライドガラス(サイズ:26mm×76mm)上に配置し、評価用サンプル上に重りを載せて、カーボンナノチューブ集合体に55gの荷重がかかるように設定した。
次いで、23℃の環境下で、評価用サンプルに重りを乗せたまま水平方向に引張り(引張り速度:100mm/min)、評価用サンプルが動き始めるときの最大荷重を摩擦力とした。摩擦力の測定は、吊はかり(CUSTOM社製、商品名「393−25」)を用いた。吊はかりの表記が0.05kg以上の値について、数値を採用し、0.05kgに満たない場合は0kgとして評価し、摩擦力とした。
シリコン基材(バルカー・エフティ社製、厚み700μm)上に、スパッタ装置(芝浦メカトロニクス社製、商品名「CFS−4ES」)により、3922ng/cm2のAl2O3薄膜(到達真空度:8.0×10−4Pa、スパッタガス:Ar、ガス圧:0.50Pa)を形成した。このAl2O3薄膜上に、さらにスパッタ装置(芝浦メカトロニクス社製、商品名「CFS−4ES」)にて、294ng/cm2のFe薄膜を触媒層(スパッタガス:Ar、ガス圧:0.75Pa)として形成した。
その後、この基材を30mmφの石英管内に搭載し、水分率700ppmに保ったヘリウム/水素(105/80sccm)混合ガスを石英管内に30分間流して、管内を置換した。その後、電気管状炉を用いて管内を765℃まで昇温させ、765℃にて安定させた。765℃にて温度を保持したまま、ヘリウム/水素/エチレン(105/80/15sccm、水分率700ppm)混合ガスを管内に充填させ、60分間放置してカーボンナノチューブを基材上に成長させた。
その後、原料ガスを止めて、水分率700ppmに保ったヘリウム/水素(105/80sccm)混合ガスを石英管内に流したまま冷却した。
上記の操作により、厚さ1100μmのカーボンナノチューブ集合体を得た。このカーボンナノチューブ集合体は、シリコン基材から上方1μmの部分が、厚み4μmの非配向部(配向度の標準偏差:40°〜67°、標準偏差の平均(各区画の標準偏差の合計/区画数(8個)):48°)であった。カーボンナノチューブ集合体は、ピンセットを用いて、シリコン基材からシート状に剥離することが可能であった。
シリコン基材に作製したシート状のカーボンナノチューブ集合体を評価試料(1A)とした。評価試料(1A)において、表出しているカーボンナノチューブ集合体面(すなわち、カーボンナノチューブ集合体作製時にシリコン基材とは反対側であった面)について、上記(1)および(2)の測定を行った。結果を表1に示す。
また、シリコン基材からシート状のカーボンナノチューブ集合体を剥離し、カーボンナノチューブ集合体作製時にシリコン基板側であった面を、アルミナ基材に、粘着剤(基材ポリイミド)を介して固定して、評価試料(1B)を作製した。
評価試料(1B)において表出しているカーボンナノチューブ集合体面(すなわち、カーボンナノチューブ集合体作製時にシリコン基板と反対側であった面)を粘着面として、上記(3)の評価を行った。結果を表1に示す。
実施例1と同様にしてカーボンナノチューブ集合体を製造した。
シリコン基材からシート状のカーボンナノチューブ集合体を剥離し、カーボンナノチューブ集合体作製時にシリコン基材とは反対側であった面を、シリコン基材上にそのまま配置して、評価試料(2A)を作製した。評価試料(2A)において表出しているカーボンナノチューブ集合体面(すなわち、カーボンナノチューブ集合体作製時にシリコン基材側であった面)について、上記(1)および(2)の測定を行った。結果を表1に示す。
また、シリコン基材からシート状のカーボンナノチューブ集合体を剥離し、カーボンナノチューブ集合体作製時にシリコン基板とは反対側であった面を、アルミナ基材に、粘着剤(基材:ポリイミド)を介して固定して、評価試料(2B)を作製した。
評価試料(2B)において表出しているカーボンナノチューブ集合体面(すなわち、カーボンナノチューブ集合体作製時にシリコン基板側であった面)を粘着面として、上記(3)の評価を行った。結果を表1に示す。
シリコン基材(バルカー・エフティ社製、厚み700μm)上に、スパッタ装置(芝浦メカトロニクス社製、商品名「CFS−4ES」)により、3922ng/cm2のAl2O3薄膜(到達真空度:8.0×10−4Pa、スパッタガス:Ar、ガス圧:0.50Pa)を形成した。このAl2O3薄膜上に、さらにスパッタ装置(芝浦メカトロニクス社製、商品名「CFS−4ES」)にて、294ng/cm2のFe薄膜を触媒層(スパッタガス:Ar、ガス圧:0.75Pa)として形成した。
その後、この基材を30mmφの石英管内に搭載し、水分率600ppmに保ったヘリウム/水素(85/60sccm)混合ガスを石英管内に30分間流して、管内を置換した。その後、電気管状炉を用いて管内を765℃まで昇温させ、765℃にて安定させた。765℃にて温度を保持したまま、ヘリウム/水素/アセチレン(85/60/5sccm、水分率600ppm)混合ガスを管内に充填させ、60分間放置してカーボンナノチューブを基材上に成長させた。
その後、原料ガスを止めて、水分率600ppmに保ったヘリウム/水素(85/60sccm)混合ガスを石英管内に流したまま冷却した。
上記の操作により、厚さ270μmのカーボンナノチューブ集合体を得た。このカーボンナノチューブ集合体は、非配向部を有していなかった。このカーボンナノチューブ集合体をシート状に剥離することはできなかった。
得られたカーボンナノチューブ集合体を、シリコン基板から粘着テープ(基材:ポリイミド)に転写して、評価試料を作製した。
評価試料において表出しているカーボンナノチューブ集合体面(すなわち、カーボンナノチューブ集合体作製時にシリコン基板側であった面)について、上記(1)および(2)の測定を行い、また、該面を粘着面として、上記(3)の評価を行った。結果を表1に示す。
フッ素系樹脂をそのまま配置して、該フッ素系樹脂の表面について、上記(1)および(2)の評価を行った。結果を表1に示す。
また、粘着テープ(基材:ポリイミド)にフッ素系樹脂を固定して、評価試料を作製した。フッ素系樹脂の表面を粘着面として、上記(3)の評価を行った。結果を表1に示す。
粘着テープ(基材:ポリイミド)にアルミナを固定して、評価試料を作製した。アルミナの表面について、上記(1)および(2)の測定を行い、また、該面を粘着面として、上記(3)の評価を行った。結果を表1に示す。
シリコン基材(バルカー・エフティ社製、厚み700μm)上に、スパッタ装置(芝浦メカトロニクス社製、商品名「CFS−4ES」)により、3922ng/cm2のAl2O3薄膜(到達真空度:8.0×10−4Pa、スパッタガス:Ar、ガス圧:0.50Pa)を形成した。このAl2O3薄膜上に、さらにスパッタ装置(芝浦メカトロニクス社製、商品名「CFS−4ES」)にて、1360ng/cm2のFe薄膜を触媒層(スパッタガス:Ar、ガス圧:0.75Pa)として形成した。
その後、この基材を30mmφの石英管内に搭載し、水分率750ppmに保ったヘリウム/水素(105/80sccm)混合ガスを石英管内に30分間流して、管内を置換した。その後、電気管状炉を用いて管内を765℃まで昇温させ、765℃にて安定させた。765℃にて温度を保持したまま、ヘリウム/水素/エチレン(105/80/15sccm、水分率750ppm)混合ガスを管内に充填させ、60分間放置してカーボンナノチューブを基材上に成長させた。
その後、原料ガスを止めて、水分率750ppmに保ったヘリウム/水素(105/80sccm)混合ガスを石英管内に流したまま冷却した。
上記の操作により、厚さ700μmのカーボンナノチューブ集合体を得た。このカーボンナノチューブ集合体は、シリコン基材側端部に非配向部を有していた。
得られたカーボンナノチューブ集合体を、上記(4)および(5)の評価に供した。結果を表2に示す。
触媒層としてのFe薄膜の量を1360ng/cm2から540ng/cm2に変更し、ヘリウム/水素(105/80sccm)混合ガスおよびヘリウム/水素/エチレン(105/80/15sccm)混合ガスの水分率を750ppmから250ppmに変更したこと以外は、実施例3と同様にしてカーボンナノチューブ集合体を得た。得られたカーボンナノチューブ集合体の厚みは、600μmであった。このカーボンナノチューブ集合体は、シリコン基材側端部に非配向部を有していた。
触媒層としてのFe薄膜の量を1360ng/cm2から540ng/cm2に変更し、ヘリウム/水素(105/80sccm)混合ガスおよびヘリウム/水素/エチレン(105/80/15sccm)混合ガスの水分率を750ppmから300ppmに変更したこと以外は、実施例3と同様にしてカーボンナノチューブ集合体を得た。得られたカーボンナノチューブ集合体の厚みは、1000μmであった。このカーボンナノチューブ集合体は、シリコン基材側端部に非配向部を有していた。
触媒層としてのFe薄膜の量を1360ng/cm2から540ng/cm2に変更し、ヘリウム/水素(105/80sccm)混合ガスに代えて、ヘリウム/水素(105/100sccm)混合ガスを用い、ヘリウム/水素/エチレン(105/80/15sccm)混合ガスに代えて、ヘリウム/水素/エチレン(105/100/15sccm)混合ガスを用いたこと以外は、実施例3と同様にしてカーボンナノチューブ集合体を得た。得られたカーボンナノチューブ集合体の厚みは、1000μmであった。このカーボンナノチューブ集合体は、シリコン基材側端部に非配向部を有していた。
石英管内の昇温温度765℃を、600℃とし、600℃にて温度を保持したまま、ヘリウム/水素/アセチレン(85/60/5sccm、水分率60ppm)混合ガス混合ガスを管内に充填させたこと以外は、比較例1と同様にして、カーボンナノチューブ集合体を得た。得られたカーボンナノチューブ集合体の厚みは、270μmであった。このカーボンナノチューブ集合体は、非配向部を有していなかった。
110 非配向部
120 配向部
100、100’ カーボンナノチューブ集合体
Claims (4)
- 複数のカーボンナノチューブから構成されるシート状のカーボンナノチューブ集合体であって、
該カーボンナノチューブが、非配向部を有し、
該カーボンナノチューブ集合体の表面および/または裏面において、押し込み荷重を500μNとするナノインデンテーション法で測定される凝集力Nが、3nJ以上であり、
該カーボンナノチューブ集合体の測定面9mm×9mmに対して、ガラス上で55gの荷重をかけた場合における、該カーボンナノチューブ集合体表面の該ガラス表面に対する23℃における最大静止摩擦係数が、1.0以上である、
カーボンナノチューブ集合体。 - 前記カーボンナノチューブ集合体の表面および/または裏面において、前記ナノインデンテーション法で測定される硬さが、0.4MPa以下である、請求項1に記載のカーボンナノチューブ集合体。
- 複数のカーボンナノチューブから構成されるシート状のカーボンナノチューブ集合体であって、
該カーボンナノチューブが、非配向部を有し、
該カーボンナノチューブ集合体の表面および/または裏面において、押し込み荷重を320g/cm2とする熱機械分析(TMA)で測定される凝集力Tが、100μJ以上であり、
該カーボンナノチューブ集合体の測定面9mm×9mmに対して、ガラス上で55gの荷重をかけた場合における、該カーボンナノチューブ集合体表面の該ガラス表面に対する23℃における最大静止摩擦係数が、1.0以上である、
カーボンナノチューブ集合体。 - 前記カーボンナノチューブ集合体の長さ方向の端部近傍に、前記カーボンナノチューブの非配向部が存在する、請求項1から3のいずれかに記載のカーボンナノチューブ集合体。
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