JP6796984B2 - カーボンナノチューブ集合体 - Google Patents
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Description
1つの実施形態においては、上記FFM差分電圧について、25℃におけるFFM差分電圧に対する300℃におけるFFM差分電圧の比が、0.3〜5である。
1つの実施形態においては、上記カーボンナノチューブ集合体は、搬送固定治具に用いられる。
図1は、本発明の1つの実施形態によるカーボンナノチューブ集合体の一部を模式的に表す概略断面図である。カーボンナノチューブ集合体100は、複数のカーボンナノチューブ10から構成される。カーボンナノチューブ10は、所定平面(例えば、複数のカーボンナノチューブの端部に規定されるカーボンナノチューブ集合体の一方の面)に対して略垂直方向に配向している。ここで、「略垂直方向」とは、所定平面に対する角度が、好ましくは90°±20°であり、より好ましくは90°±15°であり、さらに好ましくは90°±10°であり、特に好ましくは90°±5°である。
(1)カーボンナノチューブ集合体の断面のSEM画像(倍率2万倍、画像範囲:カーボンナノチューブ集合体の厚み×幅約6μm)を取得する。図3は、該SEM画像であり、カーボンナノチューブ集合体の下面102側を示す。
(2)カーボンナノチューブ集合体の厚み方向両端部近傍において、複数のカーボンナノチューブの端部に規定され、幅方向に10本以上のカーボンナノチューブが存在する面を、上面および下面102と規定する。1つの実施形態において、カーボンナノチューブの配向角度の偏差値は、基材上にカーボンナノチューブ集合体を形成した後、該基材からカーボンナノチューブ集合体を採取する前に、測定することもできる。このとき、カーボンナノチューブ集合体の下面は、基材と略平行となる面である。
(3)下面102から、下面102と平行に500nm毎にライン210を引き、500nm間隔の区画を設定する。なお、図3においては、ラインを15本まで引いた状態(15個の区画を設定した状態)を示している。
(4)1つの区画内において、無作為に10本のカーボンナノチューブを選択する。
(5)選択したカーボンナノチューブ毎に、該カーボンナノチューブを内包する円220を設定する。このとき、該円に接するカーボンナノチューブの2つの端部を結ぶ直線230が、区画内で500nm±50nmとなるように、円220を設定する。
(6)直線230の下面102に対する配向角度を測定し、区画内10本のカーボンナノチューブの角度から、配向角度の標準偏差を求める。
(7)該配向角度の標準偏差が40°以上の場合、当該区画におけるカーボンナノチューブは配向しておらず、当該区画はカーボンナノチューブの非配向部110であると判断される。なお、図3においては、非配向部110の厚みは4μmである。以下、カーボンナノチューブの非配向部を単に非配向部ということもある。
カーボンナノチューブ集合体の製造方法としては、任意の適切な方法を採用し得る。
カーボンナノチューブ集合体の所定の面に、200g/cm2の荷重をかけて、評価試料を作製した。カーボンナノチューブ集合体の所定の面において、日立ハイテクサイエンス社製の商品名「AFM5300E/NanoNaviII」を用い、25℃(大気雰囲気下)、210℃(真空下(気圧:1×10−4Pa以下))および300℃(真空下(気圧:1×10−4Pa以下))のFFM差分電圧を測定した。測定モードはコンタクトモードとし、カンチレバーとしてTL−CONT(チップレスカンチレバー、ばね定数0.2N/m)を用い、走査長は10μmとした。
評価試料の所定の面に、シリコンウエハ(2cm×2cm、0.5g)および重り20gをこの順に置いた状態で、400℃で2時間、放置した。
その後、室温に戻し、評価試料の形態とシリコンウエハの汚れを目視に確認した。表1中、評価試料の形態が維持され、かつ、シリコンウエハの汚れが目視されなかった場合を合格(〇)、評価試料の形態が維持されていない、または、シリコンウエハの汚れが目視された場合を不合格(×)とした。
直線方向に往復するステージ上にシリコン製半導体ウエハを固定し、該シリコン製半導体ウエハ上に実施例および比較例で作製した評価試料を載置した。このとき、評価試料の粘着面が、半導体ウエハに接するようにした。
次いで、評価試料の上に荷重40gを載せて、上記ステージを加速度0.1Gで100往復させ、その後の評価試料のズレ量を測定した。表1中、1往復当たりの平均ズレ量が0.2mm未満(または、100往復させた後のズレ量が2cm未満)である場合を合格(〇)とした。
シリコン基材(バルカー・エフティ社製、厚み700μm)上に、スパッタ装置(芝浦メカトロニクス社製、商品名「CFS−4ES」)により、3922ng/cm2のAl2O3薄膜(到達真空度:8.0×10−4Pa、スパッタガス:Ar、ガス圧:0.50Pa)を形成した。このAl2O3薄膜上に、さらにスパッタ装置(芝浦メカトロニクス社製、商品名「CFS−4ES」)にて、294ng/cm2のFe薄膜を触媒層(スパッタガス:Ar、ガス圧:0.75Pa)として形成した。
その後、この基材を30mmφの石英管内に搭載し、水分率700ppmに保ったヘリウム/水素(105/80sccm)混合ガスを石英管内に30分間流して、管内を置換した。その後、電気管状炉を用いて管内を765℃まで昇温させ、765℃にて安定させた。765℃にて温度を保持したまま、ヘリウム/水素/エチレン(105/80/15sccm、水分率700ppm)混合ガスを管内に充填させ、60分間放置してカーボンナノチューブを基材上に成長させた。
その後、原料ガスを止めて、水分率700ppmに保ったヘリウム/水素(105/80sccm)混合ガスを石英管内に流したまま冷却した。
上記の操作により、厚さ1100μmのカーボンナノチューブ集合体を得た。カーボンナノチューブ集合体は、ピンセットを用いて、シリコン基材からシート状に剥離することが可能であった。
シリコン基材に作製したシート状のカーボンナノチューブ集合体を評価試料(1A)とした。評価試料(1A)において、表出しているカーボンナノチューブ集合体面(すなわち、カーボンナノチューブ集合体作製時にシリコン基材とは反対側であった面)について、上記(1)の評価を行った。結果を表1に示す。
シリコン基材からシート状のカーボンナノチューブ集合体を剥離し、カーボンナノチューブ集合体作製時にシリコン基板側であった面を、スライドガラス基材に、耐熱性接着剤を介して固定して、評価試料(1B)を作製した。評価試料(1B)において表出しているカーボンナノチューブ集合体面(すなわち、カーボンナノチューブ集合体作製時にシリコン基板と反対側であった面)について、上記(2)の評価を行った。結果を表1に示す。
シリコン基材からシート状のカーボンナノチューブ集合体を剥離し、カーボンナノチューブ集合体作製時にシリコン基板側であった面を、アルミナ基材に、粘着剤(ポリイミド基材の粘着剤)を介して固定して、評価試料(1C)を作製した。評価試料(1C)において表出しているカーボンナノチューブ集合体面(すなわち、カーボンナノチューブ集合体作製時にシリコン基板と反対側であった面)を粘着面として、上記(3)の評価を行った。結果を表1に示す。
実施例1と同様にしてカーボンナノチューブ集合体を製造した。
シリコン基材からシート状のカーボンナノチューブ集合体を剥離し、カーボンナノチューブ集合体作製時にシリコン基材とは反対側であった面を、シリコン基材上にそのまま配置して、評価試料(2A)を作製した。評価試料(2A)において表出しているカーボンナノチューブ集合体面(すなわち、カーボンナノチューブ集合体作製時にシリコン基材側であった面)について、上記(1)の評価を行った。結果を表1に示す。
シリコン基材からシート状のカーボンナノチューブ集合体を剥離し、カーボンナノチューブ集合体作製時にシリコン基板とは反対側であった面を、スライドガラス基材に、耐熱性接着剤を介して固定して、評価試料(2B)を作製した。評価試料(2B)において表出しているカーボンナノチューブ集合体面(すなわち、カーボンナノチューブ集合体作製時にシリコン基板側であった面)について、上記(2)の評価を行った。結果を表1に示す。
シリコン基材からシート状のカーボンナノチューブ集合体を剥離し、カーボンナノチューブ集合体作製時にシリコン基板とは反対側であった面を、アルミナ基材に、粘着剤(ポリイミド基材の粘着剤)を介して固定して、評価試料(2C)を作製した。評価試料(2C)において表出しているカーボンナノチューブ集合体面(すなわち、カーボンナノチューブ集合体作製時にシリコン基板側であった面)を粘着面として、上記(3)の評価を行った。結果を表1に示す。
シリコン基材(バルカー・エフティ社製、厚み700μm)上に、スパッタ装置(芝浦メカトロニクス社製、商品名「CFS−4ES」)により、3922ng/cm2のAl2O3薄膜(到達真空度:8.0×10−4Pa、スパッタガス:Ar、ガス圧:0.50Pa)を形成した。このAl2O3薄膜上に、さらにスパッタ装置(芝浦メカトロニクス社製、商品名「CFS−4ES」)にて、294ng/cm2のFe薄膜を触媒層(スパッタガス:Ar、ガス圧:0.75Pa)として形成した。
その後、この基材を30mmφの石英管内に搭載し、水分率600ppmに保ったヘリウム/水素(85/60sccm)混合ガスを石英管内に30分間流して、管内を置換した。その後、電気管状炉を用いて管内を765℃まで昇温させ、765℃にて安定させた。765℃にて温度を保持したまま、ヘリウム/水素/アセチレン(85/60/5sccm、水分率600ppm)混合ガスを管内に充填させ、60分間放置してカーボンナノチューブを基材上に成長させた。
その後、原料ガスを止めて、水分率600ppmに保ったヘリウム/水素(85/60sccm)混合ガスを石英管内に流したまま冷却した。
上記の操作により、厚さ270μmのカーボンナノチューブ集合体を得た。このカーボンナノチューブ集合体をシート状に剥離することはできなかった。
上記シリコン基材上に形成したカーボナノチューブ集合体をそのまま、評価試料とした。
評価試料において表出しているカーボンナノチューブ集合体面(すなわち、シリコン基板とは反対側の面)について、上記(1)および(2)の評価を行い、また、該面を粘着面として、上記(3)の評価を行った。結果を表1に示す。
フッ素系樹脂をそのまま配置して、該フッ素系樹脂の表面ついて、上記(1)および(2)の評価を行った。結果を表1に示す。
また、粘着テープ(基材:ポリイミド)にフッ素系樹脂を固定して、評価試料を作製した。フッ素系樹脂の表面を粘着面として、上記(3)の評価を行った。結果を表1に示す。
110 非配向部
120 配向部
100、100’ カーボンナノチューブ集合体
Claims (8)
- 複数のカーボナノチューブから構成されるシート状のカーボンナノチューブ集合体であって、
該カーボンナノチューブ集合体が、カーボンナノチューブの非配向部を有し、
該カーボナノチューブ集合体の表面および/または裏面において、走査型プローブ顕微鏡のプローブを接触させた状態で、該プローブを走査してフリクショナルカーブを取得したときのFFM差分電圧について、
25℃におけるFFM差分電圧に対する210℃におけるFFM差分電圧の比が、0.3〜5である、
カーボンナノチューブ集合体。 - 前記FFM差分電圧について、25℃におけるFFM差分電圧に対する300℃におけるFFM差分電圧の比が、0.3〜5である、請求項1に記載のカーボンナノチューブ集合体。
- 搬送固定治具に用いられる、請求項1または2に記載のカーボナノチューブ集合体。
- 前記非配向部が、前記カーボンナノチューブ集合体の長さ方向の端部近傍に存在する、請求項1から3のいずれかに記載のカーボンナノチューブ集合体。
- 前記非配向部が、前記カーボンナノチューブ集合体の中間部近傍に存在する、請求項1から4のいずれかに記載のカーボンナノチューブ集合体。
- 前記非配向部の厚みが、1μm〜20μmである、請求項1から5のいずれかに記載のカーボンナノチューブ集合体。
- 前記非配向部の厚みの割合が、前記カーボンナノチューブ集合体の厚みに対して、0.1%〜40%である、請求項1から6のいずれかに記載のカーボンナノチューブ集合体。
- 前記カーボンナノチューブ集合体の全体が、前記カーボンナノチューブの非配向部から構成されいる、請求項1から3のいずれかに記載のカーボンナノチューブ集合体。
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