JP2013119504A - カーボンナノチューブ集合体およびそれを用いた粘弾性体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】カーボンナノチューブ集合体10は、複数のカーボンナノチューブ2を備え、該カーボンナノチューブが複数層を有し、該カーボンナノチューブの層数分布の分布幅が10層以上であり、該層数分布の最頻値の相対頻度が25%以下であり、該カーボンナノチューブの長さが10μmより大きい。また、カーボンナノチューブ集合体は、複数のカーボンナノチューブを備え、該カーボンナノチューブが複数層を有し、該カーボンナノチューブの層数分布の最頻値が層数10層以下に存在し、該最頻値の相対頻度が30%以上であり、該カーボンナノチューブの長さが10μmより大きい。
【選択図】図1
Description
複数のカーボンナノチューブを備え、
該カーボンナノチューブが複数層を有し、
該カーボンナノチューブの層数分布の分布幅が10層以上であり、該層数分布の最頻値の相対頻度が25%以下であり、
該カーボンナノチューブの長さが10μmより大きい。
複数のカーボンナノチューブを備え、
該カーボンナノチューブが複数層を有し、
該カーボンナノチューブの層数分布の最頻値が層数10層以下に存在し、該最頻値の相対頻度が30%以上であり、
該カーボンナノチューブの長さが10μmより大きい。
図1は、本発明の好ましい実施形態におけるカーボンナノチューブ集合体の概略断面図(各構成部分を明示するために縮尺は正確に記載されていない)を示す。カーボンナノチューブ集合体10は、基材1と、カーボンナノチューブ2を備える。カーボンナノチューブ2の片端2aは、基材1に固定されている。カーボンナノチューブ2は、長さ方向Lに配向している。カーボンナノチューブ2は、好ましくは、基材1に対して略垂直方向に配向している。本図示例とは異なり、カーボンナノチューブが基材を備えない場合であっても、カーボンナノチューブは互いにファンデルワールス力によって集合体として存在し得るので、本発明のカーボンナノチューブ集合体は、基材を備えない集合体であっても良い。
本発明のカーボンナノチューブ集合体の好ましい実施形態の1つ(以下、第1の好ましい実施形態と称することがある)は、複数のカーボンナノチューブを備え、該カーボンナノチューブが複数層を有し、該カーボンナノチューブの層数分布の分布幅が10層以上であり、該層数分布の最頻値の相対頻度が25%以下であり、該カーボンナノチューブの長さが10μmより大きい。
本発明のカーボンナノチューブ集合体の好ましい実施形態の別の1つ(以下、第2の好ましい実施形態と称することがある)は、複数のカーボンナノチューブを備え、該カーボンナノチューブが複数層を有し、該カーボンナノチューブの層数分布の最頻値が層数10層以下に存在し、該最頻値の相対頻度が30%以上であり、該カーボンナノチューブの長さが10μmを超えて500μm未満である。
本発明のカーボンナノチューブ集合体の製造方法としては、任意の適切な方法を採用し得る。
本発明の粘弾性体は、本発明のカーボンナノチューブ集合体を含む。
本発明のカーボンナノチューブ集合体におけるカーボンナノチューブの層数および層数分布は、走査型電子顕微鏡(SEM)および/または透過電子顕微鏡(TEM)によって測定した。得られたカーボンナノチューブ集合体の中から少なくとも10本以上、好ましくは20本以上のカーボンナノチューブをSEMおよび/またはTEMにより観察し、各カーボンナノチューブの層数を調べ、層数分布を作成した。
粒子として、下記の4種のガラス系研磨剤(不二製作所製)をそれぞれ用いた。
FGB−30(粒子径:500μm−710μm)
FGB−60(粒子径:250μm−355μm)
FGB−120(粒子径:125μm−150μm)
FGB−320(粒子径:53μm−63μm)
上記粒子上に粘弾性体を置き、5kgローラーで一往復して圧着した。
粒子が粘着採取された粘弾性体の表面をSEMにて観察し、1mm×1mmの領域に付着している粒子の数を数えた。
粒子として、下記の3種のガラス系研磨剤(不二製作所製)をそれぞれ用いた。
FGB−60(粒子径:250μm−355μm)
FGB−120(粒子径:125μm−150μm)
FGB−320(粒子径:53μm−63μm)
粘弾性体の50mm上から上記粒子を降り掛け(衝突速度=1m/s)、粘弾性体表面に粒子を吸着させた。
粒子が吸着採取された粘弾性体の表面をSEMにて観察し、1mm×1mmの領域に付着している粒子の数を数えた。
下記の条件によってプローブタック試験を行い、粘着力の最大値を測定した。
装置:タッキング試験機(RESCA製)
プローブ:SUS5mmφ
Preload:500gf
Press Speed:1mm/min
Press Time:5s
Test Speed:2.5mm/min
基板としてのシリコンウェハ(シリコンテクノロジー製)上に、スパッタ装置(ULVAC製、RFS−200)により、Al薄膜(厚み10nm)を形成した。このAl薄膜上に、さらにスパッタ装置(ULVAC製、RFS−200)にてFe薄膜(厚み0.35nm)を蒸着した。
その後、この基板を30mmφの石英管内に載置し、水分600ppmに保ったヘリウム/水素(90/50sccm)混合ガスを石英管内に30分間流して、管内を置換した。その後、電気管状炉を用いて管内を765℃まで昇温させ、765℃にて安定させた。765℃にて温度を保持したまま、ヘリウム/水素/エチレン(85/50/5sccm、水分率600ppm)混合ガスを管内に充填させ、1分間放置してカーボンナノチューブを基板上に成長させ、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体(1)を得た。
カーボンナノチューブ集合体(1)が備えるカーボンナノチューブの長さは30μmであった。
カーボンナノチューブ集合体(1)が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、最頻値は1層に存在し、相対頻度は61%であった。
得られたカーボンナノチューブ集合体(1)を粘弾性体(1)として、各種評価を行い、結果を表1、表2にまとめた。
Fe薄膜の厚みを1nmとした以外は、実施例1と同様に行い、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体(2)を得た。
カーボンナノチューブ集合体(2)が備えるカーボンナノチューブの長さは30μmであった。
カーボンナノチューブ集合体(2)が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、最頻値は2層に存在し、相対頻度は75%であった。
得られたカーボンナノチューブ集合体(2)を粘弾性体(2)として、各種評価を行い、結果を表1、表2にまとめた。
ヘリウム/水素/エチレン(85/50/5sccm、水分率600ppm)混合ガスを管内に充填させた後の放置時間を3分間とした以外は、実施例2と同様に行い、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体(3)を得た。
カーボンナノチューブ集合体(3)が備えるカーボンナノチューブの長さは50μmであった。
カーボンナノチューブ集合体(3)が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、最頻値は2層に存在し、相対頻度は75%であった。
得られたカーボンナノチューブ集合体(3)を粘弾性体(3)として、各種評価を行い、結果を表1、表2にまとめた。
Fe薄膜の厚みを2nmとし、ヘリウム/水素/エチレン(85/50/5sccm、水分率600ppm)混合ガスを管内に充填させた後の放置時間を5分間とした以外は、実施例1と同様に行い、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体(4)を得た。
カーボンナノチューブ集合体(4)が備えるカーボンナノチューブの長さは70μmであった。
カーボンナノチューブ集合体(4)が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、最頻値は7−8層に存在し、相対頻度は66%であった。
得られたカーボンナノチューブ集合体(4)を粘弾性体(4)として、各種評価を行い、結果を表1、表2にまとめた。
シリコン基板(KST製、熱酸化膜付ウェハ、厚み1000μm)上に、真空蒸着装置(JEOL製、JEE−4X Vacuum Evaporator)により、Al薄膜(厚み10nm)を形成した後、450℃で1時間酸化処理を施した。このようにして、シリコン基板上にAl2O3膜を形成した。このAl2O3膜上に、さらにスパッタ装置(ULVAC製、RFS−200)にてFe薄膜(厚み2nm)を蒸着させて触媒層を形成した。
次に、得られた触媒層付シリコン基板をカットして、30mmφの石英管内に載置し、水分350ppmに保ったヘリウム/水素(120/80sccm)混合ガスを石英管内に30分間流して、管内を置換した。その後、電気管状炉を用いて管内を765℃まで35分間で段階的に昇温させ、765℃にて安定させた。765℃にて温度を保持したまま、ヘリウム/水素/エチレン(105/80/15sccm、水分率350ppm)混合ガスを管内に充填させ、5分間放置してカーボンナノチューブを基板上に成長させ、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体(5)を得た。
カーボンナノチューブ集合体(5)が備えるカーボンナノチューブの長さは90μmであった。
カーボンナノチューブ集合体(5)が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、層数分布の分布幅は17層(4層〜20層)であり、最頻値は4層と8層に存在し、相対頻度はそれぞれ20%であった。
得られたカーボンナノチューブ集合体(5)を粘弾性体(5)として、各種評価を行い、結果を表1、表2にまとめた。
エチレンの代わりにアセチレンを用い、ヘリウム/水素/アセチレン(85/50/5sccm、水分率600ppm)混合ガスを管内に充填させた後の放置時間を7分間とした以外は、実施例1と同様に行い、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体(6)を得た。
カーボンナノチューブ集合体(6)が備えるカーボンナノチューブの長さは100μmであった。
カーボンナノチューブ集合体(6)が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、最頻値は7−8層に存在し、相対頻度は66%であった。
得られたカーボンナノチューブ集合体(6)を粘弾性体(6)として、各種評価を行い、結果を表1、表2にまとめた。
ヘリウム/水素/エチレン(85/50/5sccm、水分率600ppm)混合ガスを管内に充填させた後の放置時間を10分間とした以外は、実施例2と同様に行い、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体(7)を得た。
カーボンナノチューブ集合体(7)が備えるカーボンナノチューブの長さは200μmであった。
カーボンナノチューブ集合体(7)が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、最頻値は2層に存在し、相対頻度は75%であった。
得られたカーボンナノチューブ集合体(7)を粘弾性体(7)として、各種評価を行い、結果を表1、表2にまとめた。
ヘリウム/水素/エチレン(105/80/15sccm、水分率350ppm)混合ガスを管内に充填させた後の放置時間を10分間とした以外は、実施例5と同様に行い、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体(8)を得た。
カーボンナノチューブ集合体(8)が備えるカーボンナノチューブの長さは250μmであった。
カーボンナノチューブ集合体(8)が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、層数分布の分布幅は17層(4層〜20層)層であり、最頻値は4層と8層に存在し、相対頻度はそれぞれ20%であった。
得られたカーボンナノチューブ集合体(8)を粘弾性体(8)として、各種評価を行い、結果を表1、表2にまとめた。
ヘリウム/水素/エチレン(85/50/5sccm、水分率600ppm)混合ガスを管内に充填させた後の放置時間を20分間とした以外は、実施例1と同様に行い、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体(9)を得た。
カーボンナノチューブ集合体(9)が備えるカーボンナノチューブの長さは400μmであった。
カーボンナノチューブ集合体(9)が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、最頻値は1層に存在し、相対頻度は61%であった。
得られたカーボンナノチューブ集合体(9)を粘弾性体(9)として、各種評価を行い、結果を表1、表2にまとめた。
ヘリウム/水素/エチレン(105/80/15sccm、水分率350ppm)混合ガスを管内に充填させた後の放置時間を20分間とした以外は、実施例5と同様に行い、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体(10)を得た。
カーボンナノチューブ集合体(10)が備えるカーボンナノチューブの長さは400μmであった。
カーボンナノチューブ集合体(10)が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、層数分布の分布幅は17層(4層〜20層)層であり、最頻値は4層と8層に存在し、相対頻度はそれぞれ20%であった。
得られたカーボンナノチューブ集合体(10)を粘弾性体(10)として、各種評価を行い、結果を表1、表2にまとめた。
ヘリウム/水素/エチレン(85/50/5sccm、水分率600ppm)混合ガスを管内に充填させた後の放置時間を20分間とした以外は、実施例2と同様に行い、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体(11)を得た。
カーボンナノチューブ集合体(11)が備えるカーボンナノチューブの長さは500μmであった。
カーボンナノチューブ集合体(11)が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、最頻値は2層に存在し、相対頻度は75%であった。
得られたカーボンナノチューブ集合体(11)を粘弾性体(11)として、各種評価を行い、結果を表1、表2にまとめた。
ヘリウム/水素/エチレン(85/50/5sccm、水分率600ppm)混合ガスを管内に充填させた後の放置時間を40分間とした以外は、実施例4と同様に行い、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体(12)を得た。
カーボンナノチューブ集合体(12)が備えるカーボンナノチューブの長さは800μmであった。
カーボンナノチューブ集合体(12)が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、最頻値は3層に存在し、相対頻度は72%であった。
得られたカーボンナノチューブ集合体(12)を粘弾性体(12)として、各種評価を行い、結果を表1、表2にまとめた。
ヘリウム/水素/エチレン(85/50/5sccm、水分率600ppm)混合ガスを管内に充填させた後の放置時間を60分間とした以外は、実施例2と同様に行い、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体(13)を得た。
カーボンナノチューブ集合体(13)が備えるカーボンナノチューブの長さは1200μmであった。
カーボンナノチューブ集合体(13)が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、最頻値は2層に存在し、相対頻度は75%であった。
得られたカーボンナノチューブ集合体(13)を粘弾性体(13)として、各種評価を行い、結果を表1、表2にまとめた。
ヘリウム/水素/エチレン(85/50/5sccm、水分率600ppm)混合ガスを管内に充填させた後の放置時間を30秒間とした以外は、実施例1と同様に行い、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体(C1)を得た。
カーボンナノチューブ集合体(C1)が備えるカーボンナノチューブの長さは10μmであった。
カーボンナノチューブ集合体(C1)が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、最頻値は1層に存在し、相対頻度は61%であった。
得られたカーボンナノチューブ集合体(C1)を粘弾性体(C1)として、各種評価を行い、結果を表1、表2にまとめた。
ヘリウム/水素/エチレン(85/50/5sccm、水分率600ppm)混合ガスを管内に充填させた後の放置時間を30秒間とした以外は、実施例2と同様に行い、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体(C2)を得た。
カーボンナノチューブ集合体(C2)が備えるカーボンナノチューブの長さは10μmであった。
カーボンナノチューブ集合体(C2)が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、最頻値は2層に存在し、相対頻度は75%であった。
得られたカーボンナノチューブ集合体(C2)を粘弾性体(C2)として、各種評価を行い、結果を表1、表2にまとめた。
両面粘着テープ(日東電工株式会社製、No.5000N)を粘弾性体(C3)として、各種評価を行い、結果を表1、表2にまとめた。
3Mポリイミド両面テープ(住友3M製、4390)を粘弾性体(C4)として、各種評価を行い、結果を表1、表2にまとめた。
1 基材
2 カーボンナノチューブ
2a カーボンナノチューブの片端
Claims (11)
- 複数のカーボンナノチューブを備え、
該カーボンナノチューブが複数層を有し、
該カーボンナノチューブの層数分布の分布幅が10層以上であり、該層数分布の最頻値の相対頻度が25%以下であり、
該カーボンナノチューブの長さが10μmより大きい、
カーボンナノチューブ集合体。 - 前記層数分布の最頻値が、層数2層から層数10層の範囲に存在する、請求項1に記載のカーボンナノチューブ集合体。
- 前記カーボンナノチューブの長さが300μm未満である、請求項1または2に記載のカーボンナノチューブ集合体。
- 複数のカーボンナノチューブを備え、
該カーボンナノチューブが複数層を有し、
該カーボンナノチューブの層数分布の最頻値が層数10層以下に存在し、該最頻値の相対頻度が30%以上であり、
該カーボンナノチューブの長さが10μmより大きい、
カーボンナノチューブ集合体。 - 前記層数分布の最頻値が層数6層以下に存在する、請求項4に記載のカーボンナノチューブ集合体。
- 前記カーボンナノチューブの長さが500μm未満である、請求項4または5に記載のカーボンナノチューブ集合体。
- 請求項1から6までのいずれかに記載のカーボンナノチューブ集合体を含む、粘弾性体。
- プローブタック試験におけるプローブタックが、25℃において200gf以下である、請求項7に記載の粘弾性体。
- 粒径500μm未満の粒子を選択的に粘着採取する、請求項7または8に記載の粘弾性体。
- 粒径200μm以下の粒子を選択的に吸着採取する、請求項7または8に記載の粘弾性体。
- 基材をさらに備え、前記カーボンナノチューブの片端が該基材に固定されている、請求項7から10までのいずれかに記載の粘弾性体。
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