WO2008062563A1 - Élément d'électrode pour lampe fluorescente à cathode froide - Google Patents

Élément d'électrode pour lampe fluorescente à cathode froide Download PDF

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WO2008062563A1
WO2008062563A1 PCT/JP2007/001289 JP2007001289W WO2008062563A1 WO 2008062563 A1 WO2008062563 A1 WO 2008062563A1 JP 2007001289 W JP2007001289 W JP 2007001289W WO 2008062563 A1 WO2008062563 A1 WO 2008062563A1
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electrode
electrode member
fluorescent lamp
cold cathode
cathode fluorescent
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PCT/JP2007/001289
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Yoshihiro Nakai
Kazuo Yamazaki
Original Assignee
Sumitomo Electric Industries, Ltd.
Sumiden Fine Conductors, Co., Ltd.
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    • H01J9/00Apparatus or processes specially adapted for the manufacture, installation, removal, maintenance of electric discharge tubes, discharge lamps, or parts thereof; Recovery of material from discharge tubes or lamps
    • H01J9/02Manufacture of electrodes or electrode systems
    • H01J9/022Manufacture of electrodes or electrode systems of cold cathodes

Definitions

  • the present invention relates to an electrode member for a cold cathode fluorescent lamp comprising an electrode body and a lead.
  • the present invention relates to a method for producing the electrode member, and a cold cathode fluorescent lamp.
  • the present invention relates to an electrode member that can prevent deterioration of performance due to welding of an electrode body and a lead, and is excellent in manufacturability.
  • a typical cold cathode fluorescent lamp has a configuration comprising a cylindrical glass tube having a phosphor layer on the inner wall surface and a pair of bottomed cylindrical (cup-shaped) electrodes disposed on both ends of the glass tube. (For example, see Patent Documents 1 and 2). A rare gas and mercury are enclosed in the glass tube. A lead wire is welded to the bottom end face of the electrode (see Patent Document 1, Paragraph 0006, Patent Document 2, Paragraph 0003), and a voltage is applied via the lead wire.
  • a high voltage is applied between both electrodes, causing electrons in the glass tube to collide with the electrodes to emit (discharge) the electrons, and ultraviolet rays are generated by this discharge and mercury in the tube.
  • the phosphor emits light by using this ultraviolet ray to emit light.
  • Nickel is a typical material for forming the electrode, and other materials include molybdenum, niobium, tungsten, and the like (see Patent Documents 1 and 2 in the related art). Since the electrode side portion of the lead wire is fixed to the sealing portion of the glass tube, it is made of a material having a thermal expansion coefficient close to that of the glass so that it can be easily adhered to the glass. Typical examples of such materials are iron-nickel-cobalt alloy called Kovar, and composite alloys called Zymme, in which a core material made of iron-nickel alloy is coated with a copper layer (see Patent Document 2). In addition, Patent Documents 1 and 2 describe molybdenum and tungsten as a lead wire forming material.
  • Patent Documents 1 and 2 disclose electrode members in which electrodes and lead wires are integrally formed. As materials for this electrode member, Patent Document 1 discloses nickel and niobium, and Patent Document 2 discloses tungsten and molybdenum.
  • Patent Document 1 JP 2004-335407 A
  • Patent Document 2 Japanese Patent Laid-Open No. 2003-242927
  • Patent Document 1 does not disclose a method for manufacturing the electrode member.
  • nickel and niobium are excellent in plastic workability, it is considered that the electrode member can be manufactured by plastic working.
  • Nickel has poor sputtering resistance, that is, its sputtering rate is high, so when an electrode made of nickel is used for a fluorescent lamp, the electrode is consumed quickly and the life of the fluorescent lamp is shortened.
  • Sputtering is a phenomenon in which substances (here, nickel atoms) that make up an electrode are scattered in the glass tube and deposited on the inner wall of the glass when the material in the glass tube collides with the electrode.
  • Nickel atoms scattered by sputtering are easily combined with mercury to form amalgam, and consumption of mercury by forming amalgam also shortens the life of a fluorescent lamp.
  • mercury by consuming mercury, ultraviolet rays are not emitted sufficiently and the brightness of the fluorescent lamp is extremely reduced. This decrease in brightness also makes the fluorescent lamp have a lifetime.
  • nickel since nickel has a relatively large work function, when an electrode made of nickel is used for a fluorescent lamp, it is necessary to increase the power supplied to the electrode, which is not preferable in view of the recent energy saving.
  • the work function is the minimum energy required to extract one electron from a solid surface into a vacuum. It can be said that the smaller the work function, the easier it is to extract electrons, that is, a material that is easier to discharge.
  • Patent Document 1 describes that this joining is performed by welding, and there is a fear that the performance of the electrode is deteriorated by heating at the time of welding.
  • Niobium, molybdenum, and tungsten have a small work function and excellent sputtering resistance compared to nickel. Niobium and molybdenum have poor resistance to oxidation, and the electrode surface is easily oxidized by heating when sealing the glass tube. When an oxide film is formed on the electrode surface, the discharge performance of the electrode is reduced. Molybdenum and tungsten have very poor plastic workability in the cold. Therefore, the formation of the electrode member made of molybdenum and tungsten has to be performed by injection molding as described in Patent Document 2, and the manufacturability is poor. Furthermore, niobium, molybdenum, and tungsten are generally expensive and costly.
  • the main object of the present invention is to provide an electrode member for a cold cathode fluorescent lamp which is excellent in properties required for an electrode such as sputtering resistance and discharge property (electron emission property) and excellent in manufacturability. There is to do.
  • Another object of the present invention is to provide a method for manufacturing the electrode member for a cold cathode fluorescent lamp.
  • another object of the present invention is to provide a cold cathode fluorescent lamp comprising the above electrode member.
  • an electrode member composed of an electrode and a lead wire is produced by plastic working, the manufacturability can be improved. Therefore, it is desirable that the electrode member forming material is excellent in plastic workability. Alloys such as iron-nickel cobalt alloy used as lead wire forming materials are excellent in plastic workability. Further, the above alloy has a thermal expansion coefficient close to that of glass. Therefore, the present inventors examined the formation of an electrode member with such an alloy. The electrode made of the above alloy has poor discharge and anti-spattering properties and does not have the characteristics required for the electrode. Therefore, in order to improve the discharge property and the spatter resistance, the present inventors studied the composition of the electrode member forming material mainly composed of the above-mentioned alloy, and constituted the present invention. It came to.
  • the electrode member for a cold cathode fluorescent lamp of the present invention includes a bottomed cylindrical electrode main body and a lead portion connected to the bottom end face of the electrode main body.
  • the electrode body portion and the lead portion are integrally formed.
  • the electrode body part and the lead part are Ti, Hf, Zr, V, Nb, Mo, W, Sr, Ba, B, Th, AI, Y, Mg, In, Ca, Sc, Ga, Ge. , kg, Rh, Ta, and at least one element selected from rare earth elements (excluding Y and Sc) in a total content of 0.01 mass% to 5.0 mass% with the balance being Fe-Ni alloy And impurities.
  • the electrode member of the present invention can be manufactured by the following manufacturing method.
  • This manufacturing method is a manufacturing method of an electrode member for a cold cathode fluorescent lamp in which a bottomed cylindrical electrode main body part and a lead part connected to the bottom end surface of the electrode main body part are integrally formed. It has a process.
  • the electrode member of the present invention since the electrode main body portion and the lead portion are formed in a single body, the two portions are not joined by welding or the like, and the electrode main body accompanying heating during joining such as welding Deterioration of the performance of the part can be prevented.
  • the electrode member of the present invention is composed of an Fe_Ni alloy based on an Fe-Ni alloy (iron-nickel alloy) and containing a specific additive element. Since this alloy is excellent in plastic workability, a linear material made of this alloy can be easily manufactured by plastic working, and by applying plastic working to one end side of the parenthesis linear material, a bottomed cylindrical electrode It is possible to easily manufacture the electrode member of the present invention in which the main body portion and the linear lead portion are combined.
  • the electrode member of the present invention is excellent in manufacturability.
  • the electrode member of the present invention has a Fe—Ni alloy as a main component, the thermal expansion coefficient of the lead portion is a value close to that of glass. Accordingly, the lead portion of the electrode member of the present invention and the glass are sufficiently in close contact without interposing a specific metal body. be able to.
  • the electrode member of the present invention is made of a material in which a specific additive element is contained in a specific range in an Fe-Ni alloy, so that the characteristics desired for the electrode such as discharge performance, sputtering resistance, and oxidation resistance are achieved. Excellent.
  • the electrode member of the present invention is made of a relatively inexpensive Fe-Ni alloy as a main component, the material cost can be reduced and manufacturing by plastic working is possible, so that the manufacturing cost can be reduced. Can be economical.
  • the electrode member of the present invention is formed of a Fe—Ni alloy containing a Fe—Ni alloy as a main component (95% by mass or more) and a specific additive element in this alloy. Since the Fe-Ni alloy is the main component, the thermal expansion coefficient of the lead part depends largely on the thermal expansion coefficient of the Fe-Ni alloy.
  • the lead part is joined with a glass tube or glass bead of a cold cathode fluorescent lamp (inclusion used for joining the outer periphery of the lead part to facilitate joining the glass tube and the lead part). Therefore, it is preferable that the Fe—Ni alloy as the main component has a thermal expansion coefficient close to that of the glass constituting the glass tube glass beads.
  • Thermal expansion coefficient of the glass constituting the glass or the like tube (30 ⁇ 450 ° C) is a 40 X 10- 7 ⁇ 110 X 10 -V ° C extent.
  • Specific compositions of the Fe-Ni alloy close to this thermal expansion coefficient include the following.
  • the content (mass%) of Ni, Go, and Gr below is 100 mass% for an Fe-Ni alloy that does not contain the additive elements (elements other than Ni, Go, and Gr) described later.
  • the content (mass%) of Ni, Co and Gr in the Fe-Ni alloy containing the additive element described later is also preferably in the following range.
  • Thermal expansion coefficient of this alloy (30-450 ° C) is a 45 X 10- 7 ⁇ 55 x 10- 7 / ° about C.
  • the additive elements contained in the main component are Ti, Hf, Zr, V, Nb, Mo, W, Sr, Ba, B, Th, AI, Y, Mg, In, Ca, Sc, Ga,
  • One or more elements selected from Ge, Ag, Rh, Ta and rare earth elements (excluding Y and Sc) may be used.
  • One element or two or more elements may be used.
  • the content of the additive element is 0.01% by mass or more and 5.0% by mass or less. When using multiple types of elements as additive elements, make sure that the total content satisfies the above range. When the content of the additive element is less than 0.01% by mass, it is difficult to obtain the effect of improving discharge resistance and sputtering resistance due to the addition of the additive element.
  • a more preferable total content of the additive elements is 0.1% by mass or more and 3.0% by mass or less, and a more preferable total content is 0.1% by mass or more and 2.0% by mass or less.
  • one or more elements selected from Y, Nd, Ga, Ge, and Misch metal are particularly preferable in the following points.
  • Y, Nd, and MM are precipitation-type elements, and the presence of precipitates at the crystal grain boundaries allows the crystal grains of the metal constituting the electrode body to be heated by heating at the time of glass tube sealing or the like. It is effective in suppressing growth and preventing oxidation of the electrode body surface. Therefore, Y, Nd, M. M. can contribute to improvement of the electron emission property of the electrode body and the sputtering resistance. In particular, when adding Y, it is preferable to add one or more elements selected from Ga, Ti, Si and Mg together. Y with Ga, Ti,
  • the total content of Y and one or more elements selected from Ga, Ti, Si, and Mg should be in the above range (0.01-5.0 mass%).
  • the total content of one or more elements selected from Ga, Ti, Si, and Mg is preferably 0.5 to 80% of the Y content when the Y content is 100%.
  • Ga can contribute to improvement of the electron emission property of the electrode member and sputtering resistance.
  • Ge has a small work function and has the effect of reducing the work function of the alloy. Therefore, Ge is expected to contribute to the high brightness of the fluorescent lamp by enhancing the discharge performance of the electrode member.
  • the content is preferably 0.1% by mass or more and 2.0% by mass or less, 0.1 mass% or more and 1.0 mass% or less are more preferable.
  • the total content is preferably 0.1% by mass or more and 3.0% by mass or less.
  • a I and Si are considered to be highly effective in extending the life of the electrode member.
  • the electrode member of the present invention comprising the Fe-Ni alloy containing the additive element has a small work function and is less than 4.7 eV. Therefore, the electrode member of the present invention is expected to contribute to increasing the brightness of a fluorescent lamp with excellent discharge characteristics. Alternatively, when the electrode member of the present invention is used with the same brightness as that of a conventional electrode, it is considered that the life of the fluorescent lamp can be extended. In addition, since the electrode member of the present invention easily emits electrons, even if the current supplied to the electrode member is small, the luminance of the fluorescent lamp can be increased, so that the power consumption can be reduced.
  • the work function can be changed by appropriately adjusting the type and content of the additive element. As the content of the additive element increases, the work function tends to decrease.
  • the work function is preferably as small as possible, and is preferably 4.3 eV or less, and particularly preferably 4.0 eV or less.
  • the work function can be measured by, for example, ultraviolet photoelectron spectroscopy.
  • the electrode member of the present invention comprising the Fe-Ni alloy containing the additive element has a low etching rate and is less than 20 nm / min.
  • etching rate the portion of the electrode from which the atoms constituting the electrode are released is depressed and appears. The surface is rough. The more prone to sputtering, the greater the depth of the depression per hour. This average depth of depressions per hour is called the etching rate and is substantially synonymous with the sputtering rate. It can be said that the smaller the etching rate, the more difficult it is to cause sputtering.
  • the electrode member of the present invention is excellent in sputtering resistance, and when used in a fluorescent lamp, the luminance of the lamp is hardly lowered even when used for a long time, and can contribute to the extension of the life of the fluorescent lamp.
  • the electrode member of the present invention when used in a fluorescent lamp, if the fluorescent lamp is used so that it has the same life as a conventional electrode, it can maintain a high luminance state for a long period of time, contributing to an increase in the luminance of the fluorescent lamp. can do.
  • sputtering does not easily occur even when the luminance is increased by a large current.
  • the Ni content of the electrode member of the present invention is reduced, the formation of amalgam is reduced even when sputtering occurs, and the reduction in the luminance and the life of the fluorescent lamp can be reduced.
  • the etching rate can be changed by appropriately adjusting the type and content of the additive element. As the content of the additive element increases, the etching rate tends to decrease. In addition, the smaller the etching level, the longer the life of the fluorescent lamp. Accordingly, the etching rate is preferably as small as possible, and is preferably 17 nm / min or less. The etching rate is measured as follows.
  • the electrode member of the present invention has a bottomed cylindrical electrode body on one end side by performing plastic working such as forging on one end side of the linear material made of the Fe-Ni-based alloy containing the specific additive element. And a linear lead portion on the other end side. The other end side of the linear material may be appropriately cut to adjust the wire diameter of the lead portion.
  • the electrode member of the present invention can also be manufactured by cutting the entire linear material without performing forging, but the production by plastic working is preferred because the yield is better.
  • the electrode member of the present invention can be manufactured by forging using a saddle type. However, manufacturing by plastic working is more mass-productive.
  • the linear material can be obtained, for example, by melting ⁇ forging ⁇ hot rolling ⁇ cold drawing and heat treatment. More specifically, Fe, Ni, which is the main component, other appropriate Go, Gr, or commercially available Fe-Ni alloys and the above-mentioned additive elements are prepared, and these are prepared in a vacuum melting furnace, an atmospheric melting furnace, etc. To obtain a molten alloy. In the case of melting in a vacuum melting furnace, the temperature of the molten metal is adjusted. In the case of melting in an atmospheric melting furnace, impurities or inclusions of the molten metal are removed or reduced by scouring, etc., or the temperature of the molten metal is adjusted.
  • the molten metal is adjusted and a lump is obtained by forging such as vacuum forging.
  • the ingot is hot rolled to obtain a rolled wire.
  • Cold rolling and heat treatment are repeated on this rolled wire to obtain a wire made of a Fe—Ni alloy containing a specific additive element in the Fe—Ni alloy.
  • the cold wire drawing should be of a size suitable for forming the electrode body.
  • the final heat treatment (softening treatment) applied to the linear material is preferably performed in a hydrogen atmosphere or a nitrogen atmosphere at 700 to 1000 ° C, particularly about 800 to 900 ° C.
  • Plastic processing is performed on one end side of the linear material to form a bottomed cylindrical (power-up) electrode main body.
  • the alloy that constitutes the above linear material is mainly composed of an Fe-Ni alloy that is excellent in plastic workability, and the deterioration of plastic workability is suppressed by including the specific additive element in a specific range in the parenthesis alloy. is doing. Therefore, the wire material can be sufficiently subjected to relatively strong plastic processing such as forging. Further, this linear material is excellent in machinability, and the electrode member of the present invention can be easily manufactured by subjecting the linear material to plastic processing or cutting. Furthermore, when a force-up electrode body is manufactured from a linear material by plastic working, a yield is good because almost no waste is generated during the manufacture of the electrode body.
  • the average crystal grain size of the alloy constituting the electrode body is preferably 70 m or less, particularly preferably 50 m or less.
  • the electrode member of the present invention comprising the Fe-Ni alloy containing the specific additive element is an electrode book.
  • the average grain size of the body part is 70 m or less.
  • the average crystal grain size can be further reduced by adjusting the final heat treatment conditions during the production of the linear material.
  • the heating temperature heat treatment temperature
  • the heat treatment temperature is 700 to 1000 ° C, especially about 800 ° C
  • the linear velocity is 50 ° C / sec or more.
  • the average crystal grain size of the alloy constituting the electrode main body part largely depends on the average crystal grain size of the linear material before forging. Therefore, if the average crystal grain size of the alloy constituting the linear material is 70 m or less, the average crystal grain size of the electrode main body is also approximately below.
  • the electrode member of the present invention made of an Fe-Ni alloy containing the above-mentioned specific additive element can be suitably used for a discharge component of a cold cathode fluorescent lamp, and contributes to high brightness and long life of the fluorescent lamp. it can.
  • the specific configuration of the fluorescent lamp is as follows: a glass tube whose inside is hermetically sealed, a bottomed cylindrical electrode body portion disposed in the glass tube, and a lead portion fixed to the sealing portion of the glass tube. With The lead part is connected to the bottom end surface of the electrode body part and is formed integrally with the electrode body part. Glass tubes are often provided with a phosphor layer on the inner wall, and rare gas and mercury are enclosed inside.
  • a mercury-free fluorescent lamp in which only a rare gas is enclosed in a glass tube can also be used.
  • the glass tube is typically I-shaped, and there are other L-shaped and T-shaped glass tubes.
  • a pair of electrode members of the present invention are prepared, and a fluorescent lamp in which both electrode members are fixed to both ends of the glass tube so that the openings of both electrode body portions face each other, or one end of the glass tube It is possible to obtain a fluorescent lamp in which the electrode member is fixed only to the electrode.
  • the electrode members are fixed to the two ends of the straight line and three corners in addition to these ends, and in the case of a T-shaped glass tube, the electrode members are fixed to the three ends. To do.
  • the electrode member of the present invention has glass beads bonded to the outer periphery of the lead portion. It is good. In particular, when used in a fluorescent lamp that is desired to have a long life and high quality, it is preferable to use an electrode member to which glass beads are bonded.
  • the glass tube glass beads may be made of, for example, hard glass such as borosilicate glass or aluminosilicate glass, and soft glass such as soda lime glass. Depending on the thermal expansion coefficient of the lead part, glass should be selected.
  • the electrode member of the present invention may have a configuration in which an external lead wire is provided by joining an external lead wire to the end portion of the lead portion.
  • the electrode member of the present invention comprising the Fe-Ni alloy of the above specific composition has excellent oxidation resistance, and the surface of the electrode main body is heated by heating such as when the electrode member is manufactured or when the glass tube is sealed. It is difficult to form an oxide film. Therefore, the electrode main body portion has little deterioration in discharge characteristics.
  • the ease with which an oxide film is formed largely depends on the composition of the alloy constituting the electrode member. For example, when AI is a particularly large additive element, an oxide film tends to be easily formed.
  • the thickness of the oxide film formed on the electrode body is 1; um or less, particularly 0.3. m or less.
  • An electrode member made of an Fe—Ni alloy containing at least one element of Ga, Ge, Ag as an additive element is particularly difficult to form an oxide film, and the thickness thereof can be reduced to 0.3 m or less.
  • an atmosphere other than oxygen an atmosphere not containing oxygen
  • the electrode member of the present invention made of a Fe-Ni alloy having a specific composition is excellent in manufacturability, electron emission and sputtering resistance. Therefore, the cold cathode fluorescent lamp of the present invention including the electrode member of the present invention can achieve higher brightness and longer life without increasing the size of the electrode.
  • FIG. 1 is a cross-sectional view showing a schematic configuration of a cold cathode fluorescent lamp.
  • Cold cathode fluorescent lamp electrode members were prepared using the alloys shown in Table 1 (alloys Nos. 1 to 20 and Comparatives 1 to 3).
  • This electrode member includes a bottomed cylindrical electrode main body portion and a lead portion protruding from the bottom end surface of the electrode main body portion, and the electrode main body portion and the lead portion are integrally formed.
  • MM Misch metal
  • the electrode member was prepared by forging one end of a linear material made of an alloy having the composition shown in Table 1 and cutting the other end. Specific manufacturing procedures are described below.
  • the First a linear material was produced.
  • a metal melt having the composition shown in Table 1 was prepared using a normal vacuum melting furnace, and the molten metal temperature was appropriately adjusted to obtain a lump by vacuum forging.
  • the obtained ingot was processed to a wire diameter of 5.5 K by hot rolling to obtain a rolled wire.
  • This rolled wire was subjected to a combination of cold drawing and heat treatment, and the resulting wire was subjected to final heat treatment (softening treatment) to obtain a soft material having a wire diameter of 1.6 ⁇ .
  • the softening treatment was performed in a hydrogen atmosphere by appropriately selecting a temperature of 800 ° C and a linear velocity of 10 to 150 ° C / sec.
  • Fe, Ni, Go, and Gr used in the molten metal are commercially available (pure Fe (99.0 mass% or more Fe), pure Ni (99.0 mass% or more ⁇ ), pure 00 (99.0 mass% or more Go), pure Gr (99.0 mass% or more Gr) was used.
  • the work function was measured by ultraviolet photoelectron spectroscopy. Specifically, as a pretreatment, Ar ion etching was performed on soft materials for several minutes, and then a composite electron spectrometer (UV-150HI attached to ESGA-5800 manufactured by PHI) was used.
  • UV source He I (21.22 e V) / 8W
  • vacuum degree 3x10- 9 ⁇ 6 X 10- 9 tor r (0.4x10- 9 ⁇ 0.8 x 10- 9 kPa)
  • Ichisu vacuum mentioned before measurement 4x10- 10 torr (5.3x10- "kPa)
  • applied bias about _10V
  • energy one resolution 0.13eV
  • analysis area 08OOm oval
  • analysis depth about 1nm
  • the work function was measured.
  • the etching rate was determined from the irradiation time and the surface roughness after measuring the surface roughness after irradiating the mirror-polished soft material with argon ions in a vacuum apparatus. As a pretreatment, the soft material was partially masked before ion irradiation.
  • Ion irradiation is performed using an X-ray photoelectron spectrometer (PHI).
  • PHI X-ray photoelectron spectrometer
  • the average depth of the dents in the soft material where dents were formed on the surface by ion irradiation was defined as the surface roughness, and the surface roughness / irradiation time (120 min) was used as the etching rate.
  • the obtained linear soft material is cut into a predetermined length (4.0 countries), and cooled to one end side (range from the end surface to 1 country in the longitudinal direction) of the obtained short material.
  • a cup-shaped electrode body was made by performing a forging process, and a wire-like lead part was made by cutting the other end.
  • the electrode body has an outer diameter of 1.6 country ⁇ , length of 3.0 mm, opening inner diameter of 1.4 mm0, depth of 2.6 mm, and bottom thickness of 0.4 country. 0. 6 countries ⁇ , 3 countries in length.
  • the thickness (m) of the oxide film formed on the surface of the electrode main body was measured.
  • the results are shown in Table 2.
  • the thickness of the oxide film was determined by cutting the electrode member and measuring the surface of the electrode main body by Auger electron spectroscopy.
  • the fluorescent lamp 1 includes an I-shaped glass tube 20 having a phosphor layer 21 on an inner wall surface, and a pair of electrode members 10 disposed at both ends of the glass tube 20.
  • the electrode member 10 includes a bottomed cylindrical electrode main body 11 and a lead 12 formed integrally with the electrode main body 11. The procedure for producing a fluorescent lamp having such an electrode member 10 is as follows.
  • the outer lead wires 13 made of copper-coated Ni alloy wire are welded to the end portions of the lead portion 12, and then the glass beads are placed on the outer periphery of the lead portion 12. 14 is welded.
  • Two such integrated members (electrode members having an external lead wire and glass beads) in which the electrode member 10, the external lead wire 13 and the glass beads 14 are integrated are prepared.
  • an I-shaped glass tube 20 having a phosphor layer (in this test, a halophosphate phosphor layer) 21 on the inner wall surface and opening at both ends is prepared, and one end of the opened tube 20 is integrated with one end.
  • Glass beads and glass tubes are made of borosilicate glass (thermal expansion coefficient: 51 x 10-V ° C) for the fluorescent lamps of Sample Nos. 1 to 7 and 30 in Table 2, Sample No. 8-20, 31, Seo against 32 of the fluorescent lamp one da-lime glass (thermal expansion coefficient: 90 x 10- 7 / ° C ) was used consisting of.
  • each electrode member of each composition the above-mentioned pair of integrals is produced, and a cold cathode fluorescent lamp is produced using these integrals.
  • luminance and lifetime were investigated.
  • the central luminance (43000 cd / m 2 ) and life of the cold cathode fluorescent lamp of sample No. 30 comprising the electrode member consisting of comparison 1 were set to 100, and other samples No. 1 to 20, 31 and 32 Relative brightness and lifetime were expressed. The results are shown in Table 2. The lifetime was assumed to be when the central brightness reached 50%.
  • the fluorescent lamps of sample Nos. 1-20 which have electrode parts made of Fe-Ni alloys containing specific additive elements, do not contain any additive elements.
  • the fluorescent lamps of sample Nos. 1-20 which have electrode parts made of Fe-Ni alloys containing specific additive elements, do not contain any additive elements.
  • Alloy No. 1-20 is a material with a lower work function and etching rate than that of Fe-Ni alloy comparisons 1-3, that is, a material that easily emits electrons and has a low sputtering rate. This is probably because of this.
  • the alloys N 0.1 to 20 are less likely to deteriorate the electron emission property because the oxide film is not easily formed as compared with the comparisons 3 to 3.
  • the electrode member made of Alloy No. 1-20 has a small average crystal grain size as follows, which is considered to have contributed to the high brightness and long life of the fluorescent lamp. From this result, the electrode member made of Alloy No. 1-20 can be suitably used as a material for the discharge part of the cold cathode fluorescent lamp. It is considered possible. In addition, samples with a linear velocity of 50 ° C / sec or more can have a smaller average crystal grain size, and such electrode members can contribute to higher brightness and longer life of fluorescent lamps. it is conceivable that.
  • a cold cathode fluorescent lamp using an integrated body formed by welding a nickel electrode and an inner lead wire made of Kovar by welding was manufactured, and a lighting test was performed.
  • This comparative lamp was manufactured in the same manner as the fluorescent lamps of Sample Nos. 1-20 and 30-32 except that the electrode and the inner lead wire were separately manufactured and joined.
  • 100 comparison lamps were prepared. Of the 100 comparison lamps, 2 lamps were disconnected from the electrode power ⁇ inner lead wire, and the brightness decreased after 1000 hours had elapsed since the start of lighting. Such defects are thought to be caused by poor bonding.
  • the fluorescent lamp of Sample No. 5 having an electrode member made of Alloy No. 5 did not have the above-described defects even after 2000 hours. From this, it is expected that an electrode member made of an Fe_Ni alloy containing a specific additive element and integrated with the electrode body and the lead will contribute to a cold cathode fluorescent lamp with high brightness and long life.
  • the electrode member of the present invention can be suitably used for a discharge component of a cold cathode fluorescent lamp.
  • the manufacturing method of the electrode member of the present invention can be suitably used for manufacturing the electrode member of the present invention.
  • the fluorescent lamp of the present invention is used as a light source for various electrical devices such as a light source for backlights of liquid crystal displays, a light source for front lights of small displays, a light source for irradiating documents such as copying machines and scanners, and a light source for erasers of copying machines. It can be suitably used.

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Description

明 細 書
冷陰極蛍光ランプ用電極部材
技術分野
[0001 ] 本発明は、 電極本体部とリード部とを具える冷陰極蛍光ランプ用電極部材
、 この電極部材の製造方法、 及び冷陰極蛍光ランプに関するものである。 特 に、 電極本体部とリード部とを溶接することに伴う性能の劣化を防止でき、 製造性に優れる電極部材に関する。
背景技術
[0002] 従来、 複写機やイメージスキャナなどの原稿照射用光源、 パソコンの液晶 モニタや液晶テレビなどの液晶表示装置(液晶ディスプレイ)のバックライ ト 用光源といった種々の光源に冷陰極蛍光ランプが利用されている。 冷陰極蛍 光ランプは、 内壁面に蛍光体層を有する円筒状のガラス管と、 ガラス管の両 端に配置される一対の有底筒状(カップ状)の電極とを具える構成が代表的で ある(例えば、 特許文献 1 , 2参照)。 ガラス管内には、 希ガス及び水銀が封入さ れる。 電極は、 底端面にリード線が溶接され (特許文献 1段落 0006,特許文献 2 段落 0003参照)、 リード線を介して電圧が印加される。 蛍光ランプは、 両電極 間に高電圧を印加することで、 ガラス管内の電子を電極に衝突させて電極か ら電子を放出させ(放電させ)、 この放電と管内の水銀とにより紫外線を発生 させ、 この紫外線を利用して蛍光体を発光させることで発光する。
[0003] 上記電極の形成材料は、 ニッケルが代表的であり、 その他、 モリブデン,二 ォブ,タングステンなどがある(特許文献 1 , 2従来の技術参照)。 上記リード線 において電極側部分は、 ガラス管の封止箇所に固定されるため、 ガラスと密 着し易いようにガラスと熱膨張係数が近い材料で形成される。 このような材 料として、 コバールと呼ばれる鉄ニッケルコバルト合金、 鉄ニッケル合金か らなる心材を銅層で被覆したジメッ卜と呼ばれる複合合金が代表的である(特 許文献 2参照)。 その他、 特許文献 1 , 2には、 リード線の形成材料として、 モリ ブデンゃタングステンが記載されている。 [0004] 電極とリード線とを別個に作製し、 両者を溶接により一体にする場合、 接 合不良により、 蛍光ランプを点灯中に電極がリード線から外れることがある 。 また、 十分に接合しょうとすると、 溶接時の加熱により電極を構成する金 属の結晶が粗大化し、 電極の性能を劣化させることがある。 そこで、 特許文 献 1 , 2は、 電極とリード線とを一体形成した電極部材を開示している。 この電 極部材の材料として、 特許文献 1では、 ニッケル,ニオブ、 特許文献 2では、 タ ングステン,モリブデンを開示している。
[0005] 特許文献 1 :特開 2004-335407号公報
特許文献 2:特開 2003-242927号公報
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0006] 特許文献 1には、 上記電極部材の製造方法が開示されていないが、 ニッケル ,ニオブは塑性加工性に優れるため、 上記電極部材は、 塑性加工による製造が 可能であると考えられる。 し力、し、 ニッケルは、 耐スパッタリング性が悪い 、 即ち、 スパッタリング速度が大きいため、 ニッケルからなる電極を蛍光ラ ンプに用いた際、 電極の消耗が速く、 蛍光ランプの寿命が短くなる。 スパッ タリングとは、 ガラス管内の物質が電極に衝突することで電極を構成する物 質(ここではニッケル原子)がガラス管内に飛散して管内壁に堆積する現象を 言う。 スパッタリングにより飛散したニッケル原子は、 水銀と結合してアマ ルガムを形成し易く、 アマルガムの形成により水銀を消費することでも、 蛍 光ランプの寿命が短くなる。 また、 水銀を消費することで、 紫外線の放射が 十分に行われず、 蛍光ランプの輝度が極端に低下する。 この輝度の低下によ つても蛍光ランプが寿命となる。 更に、 ニッケルは、 仕事関数が比較的大き いため、 ニッケルからなる電極を蛍光ランプに用いる場合、 電極への供給電 力を大きくする必要があり、 昨今の省エネ化を考慮すると好ましくない。 仕 事関数とは、 固体表面から一つの電子を真空中に取り出すのに必要な最小ェ ネルギーを言う。 仕事関数が小さいほど、 電子を取り出し易い、 つまり、 放 電し易い材料と言える。 加えて、 ニッケルは、 熱膨張係数がガラスと大きく 異なるため、 特許文献 1に記載されるように、 ビードガラスの熱膨張係数に近 似した金属体 (例えば、 タングステン)をリード線の外周に接合する必要があ る。 特許文献 1には、 この接合を溶接で行うことが記載されており、 溶接時の 加熱により電極の性能を劣化させる恐れがある。
[0007] 上記ニッケルに対してニオブ,モリブデン,タングステンは、 仕事関数が小 さく、 耐スパッタリング性に優れる。 し力、し、 ニオブ,モリブデンは、 耐酸化 性が良くなく、 ガラス管を封止する際の加熱により、 電極表面が酸化され易 し、。 電極表面に酸化被膜が形成されると、 電極の放電性が低下する。 また、 モリブデン,タングステンは、 冷間での塑性加工性が非常に悪い。 そのため、 モリブデン,タングステンからなる電極部材の形成は、 特許文献 2に記載され るように射出成形で行わなければならず、 製造性が悪い。 更に、 ニオブ,モリ ブデン,タングステンは、 一般に高価であり、 コストが高くなる。
[0008] そこで、 本発明の主目的は、 耐スパッタリング性や放電性(電子放出性)と いった電極に要求される特性に優れると共に、 製造性に優れる冷陰極蛍光ラ ンプ用電極部材を提供することにある。 また、 本発明の他の目的は、 この冷 陰極蛍光ランプ用電極部材の製造方法を提供することにある。 更に、 本発明 の別の目的は、 上記電極部材を具える冷陰極蛍光ランプを提供することにあ る。
課題を解決するための手段
[0009] 電極とリード線とがー体となった電極部材を塑性加工で製造できれば、 製 造性を向上できる。 従って、 電極部材の形成材料は、 塑性加工性に優れるこ とが望まれる。 そして、 リード線の形成材料に利用されている鉄ニッケルコ バルト合金などの合金は、 塑性加工性に優れる。 また、 上記合金は、 熱膨張 係数がガラスに近い。 そこで、 本発明者らは、 このような合金で電極部材を 形成することを検討した。 し力、し、 上記合金からなる電極は、 放電性、 耐ス パッタリング性が悪く、 電極に要求される特性を十分に有していない。 その ため、 本発明者らは、 放電性ゃ耐スパッタリグ性を向上するために、 上記合 金を主成分とした電極部材の形成材料の組成を検討して、 本発明を構成する に至った。
[0010] 本発明冷陰極蛍光ランプ用電極部材は、 有底筒状の電極本体部と、 この電 極本体部の底端面に接続されるリード部とを具える。 この電極本体部とリー ド部とは、 一体に形成されている。 そして、 電極本体部とリード部とは、 T i , Hf, Zr, V, Nb, Mo, W, Sr, Ba, B, Th, AI , Y, Mg, I n, Ca, Sc, Ga, Ge, kg, Rh, Ta,及び希土類 元素 (Y, Scを除く)から選ばれる少なくとも 1種の元素を合計で 0. 01質量%以上 5. 0質量%以下含有し、 残部が Fe-N i合金及び不純物からなる。
[0011 ] 上記本発明電極部材は、 以下の製造方法により製造することができる。 こ の製造方法は、 有底筒状の電極本体部と、 この電極本体部の底端面に接続さ れるリード部とを一体形成する冷陰極蛍光ランプ用電極部材の製造方法であ り、 以下の工程を具える。
1. T i , Hf , Zr, V, Nb, Mo, W, Sr, Ba, B, Th, AI , Y, Mg, I n, Ca, Sc, Ga, Ge, kg, Rh, Ta,及 び希土類元素 (Y, Scを除く)から選ばれる少なくとも 1種の元素を合計で 0. 01質 量%以上 5. 0質量%以下含有し、 残部が Fe-N i合金及び不純物からなる線状材 を用意する工程
2.上記線状材の一端側に鍛造加工を施して有底筒状の電極本体部を形成す る工程
[0012] 本発明電極部材は、 電極本体部とリード部とがー体に形成されているため 、 両部を溶接などにより接合することが無く、 溶接などの接合時の加熱に伴 う電極本体部の性能の劣化を防止することができる。 特に、 本発明電極部材 は、 Fe-N i合金 (鉄ニッケル合金)を主成分とし、 特定の添加元素を含有する Fe _N i系合金で構成される。 この合金は、 塑性加工性に優れるため、 この合金か らなる線状材を塑性加工により容易に製造でき、 かっこの線状材の一端側に 塑性加工を施すことで、 有底筒状の電極本体部と線状のリード部とがー体と なった本発明電極部材を容易に製造できる。 従って、 本発明電極部材は、 製 造性に優れる。 また、 本発明電極部材は、 Fe-N i合金を主成分とするため、 リ ード部の熱膨張係数がガラスに近い値である。 従って、 本発明電極部材のリ ード部とガラスとは、 特定の金属体を介在させること無く、 十分に密着する ことができる。 更に、 本発明電極部材は、 Fe-Ni合金に特定の添加元素を特定 の範囲で含有させた材料から構成されることで、 放電性、 耐スパッタリング 性、 耐酸化性といった電極に望まれる特性に優れる。 従って、 本発明電極部 材を利用することで、 高輝度で長寿命な冷陰極蛍光ランプが得られる。 加え て、 本発明電極部材は、 比較的安価な Fe-Ni合金を主成分とすることで、 材料 コストを低減すると共に、 塑性加工による製造が可能であるため、 製造コス トを低減することができ、 経済的である。
[0013] 以下、 本発明をより詳しく説明する。
本発明電極部材は、 Fe-Ni合金を主成分 (95質量%以上)とし、 この合金に特 定の添加元素を含有する Fe-Ni系合金で形成される。 Fe-Ni合金を主成分とす ることから、 リード部の熱膨張係数は、 概ね Fe-Ni合金の熱膨張係数に依存す る。 リード部は、 冷陰極蛍光ランプのガラス管やガラスビーズ(リード部の外 周に接合させて、 ガラス管とリード部とを接合し易くするために用いられる 介在物)が接合される。 そこで、 主成分となる Fe-Ni合金は、 ガラス管ゃガラ スビーズを構成するガラスと熱膨張係数が近いものが好適である。 ガラス管 などを構成するガラスの熱膨張係数(30〜450°C)は、 40 X 10-7〜 110 X 10-V°C程 度である。 この熱膨張係数に近い Fe-Ni合金の具体的な組成としては、 以下が 挙げられる。 以下の Ni,Go,Grの含有量(質量%)は、 後述する添加元素(Ni , Go, Gr以外の元素)を含有させていない Fe-Ni合金を 100質量%とする。 後述する添 加元素を含有させた Fe-N i系合金における N i , Co, Grの含有量(質量%)も、 以下 の範囲が好ましい。
[0014] 1.質量%で、 Ni :28〜30%,Go:17〜20%,残部: Fe及び不純物からなる合金。
この合金の熱膨張係数(30〜450°C)は、 45 X 10-7〜55 x 10-7/°C程度である。
2.質量%で、 N 41〜52%,残部: Fe及び不純物からなる合金。 この合金の熱 膨張係数(30〜450°C)は、 55x 10- 7〜110x 10- 7/°C程度である。
3.質量%で、 :41〜46%,0「:5〜6%,残部: 6及び不純物からなる合金。 こ の合金の熱膨張係数(30〜450°C)は、 80 X 10-7〜110 x 10-7/°C程度である。 これら Fe_Ni合金は、 市販のものを利用することもできる。 このような Fe_N i合金を電極部材の形成材料に利用することで、 リード部の熱膨張係数 (30〜4 50°Cにおける平均)を 45 X 10-7/°C以上 110x10-7/°C以下にすることができる。
[0015] 上記主成分に含有させる添加元素は、 Ti, Hf, Zr, V, Nb, Mo, W, Sr, Ba, B, Th,AI, Y, Mg, I n, Ca, Sc, Ga, Ge, Ag, Rh, Ta及び希土類元素 (Y, Scを除く)から選択される 1 種以上の元素とし、 1種の元素でも、 2種以上の複数の元素でもよい。 添加元 素の含有量は、 0.01質量%以上5.0質量%以下とする。 複数種の元素を添加元 素とする場合、 合計含有量が上記範囲を満たすようにする。 添加元素の含有 量が 0.01質量%未満では、 添加元素の含有による放電性ゃ耐スパッタリング 性の向上といった効果が得られ難い。 この効果は、 添加元素の含有量の増加 に伴って向上する傾向にあるが、 5.0質量%で飽和すると考えられる。 また、 添加元素の含有量が 5.0質量%を超えると、 合金の塑性加工性を低下させる傾 向にある。 更に、 添加元素が多くなると、 材料コストが高くなる。 添加元素 のより好ましい合計含有量は、 0.1質量%以上 3.0質量%以下、 更に好ましい 合計含有量は、 0.1質量%以上 2.0質量%以下である。
[0016] 上記添加元素のうち、 特に、 Y, Nd, Ga, Ge及びミッシュメタル (M. M. )から選 択される 1種以上の元素は、 以下の点で好ましい。
[0017] Y, Nd, M. M.は、 析出型元素であり、 析出物が結晶粒界に存在することで、 ガ ラス管封止時などの加熱により、 電極本体部を構成する金属の結晶粒の成長 を抑制したり、 電極本体部表面の酸化防止に効果がある。 そのため、 Y, Nd, M. M.は、 電極本体部の電子放出性ゃ耐スパッタリング性の向上に寄与すること ができる。 特に、 Yを添加する場合は、 Ga, Ti, Si及び Mgから選択される 1種以 上の元素を合わせて添加することが好ましい。 Yと共に Ga, Ti,
Si, Mgを添加することで、 Yの酸化を防止したり(脱酸効果)、 合金中に Yを均一 的に含有させ易くなつたり、 Yの添加による塑性加工性の劣化を抑制するとい つた効果が期待できる。 Yと、 Ga, Ti, Si,及び Mgから選択される 1種以上の元素 との合計含有量は、 上述の範囲(0.01〜5.0質量%)となるょぅにする。 Ga, Ti, Si,及び Mgから選択される 1種以上の元素の合計含有量は、 Yの含有量を 100% とするとき、 Yの含有量の 0.5〜80%が好ましい。 [0018] Gaは、 上述のように Yと合わせて含有させることで、 上述した Υの添加効果 に加えて、 合金の耐酸化性の向上に効果がある。 そのため、 Gaは、 電極部材 の電子放出性ゃ耐スパッタリング性の向上に寄与することができる。 Geは、 仕事関数が小さく、 合金の仕事関数を低減する効果がある。 そのため、 Geは 、 電極部材の放電性を高めて、 蛍光ランプの高輝度に寄与することが期待で さる。
[0019] Y, Nd, Ga, Ge及び M. M.から選択される元素のうち、 1種のみを添加元素とする 場合、 その含有量は、 0. 1質量%以上 2. 0質量%以下が好ましく、 0. 1質量%以 上 1 . 0質量%以下がより好ましい。 Y, Nd, Ga, Ge及び M. M.から選択される元素の うち、 複数種の元素を添加元素とする場合、 その合計含有量は、 0. 1質量%以 上 3. 0質量%以下が好ましい。
[0020] その他、 添加元素のうち、 A I , S iは、 電極部材の長寿命化に効果が大きいと 考えられる。
[0021 ] 上記添加元素を含有した Fe-N i系合金からなる本発明電極部材は、 仕事関数 が小さく、 4. 7eV未満である。 従って、 本発明電極部材は、 放電性に優れ、 蛍 光ランプの高輝度化に寄与することが期待できる。 或いは、 本発明電極部材 を従来の電極と同じ輝度で利用する場合、 蛍光ランプの寿命をより長くでき ると考えられる。 また、 本発明電極部材は、 電子を放出し易いことから、 電 極部材に供給する電流が小さくても、 蛍光ランプの輝度を高められるため、 消費電力の低減をも図ることができる。 仕事関数は、 添加元素の種類や含有 量を適宜調整することで変化させることができる。 上記添加元素の含有量が 多くなると、 仕事関数は、 小さくなり易い。 また、 仕事関数が小さいほど、 輝度は高くなる傾向にある。 従って、 仕事関数は、 小さし、ほど好ましく、 4. 3 eV以下、 特に、 4. 0eV以下が好ましい。 仕事関数は、 例えば、 紫外線光電子分 光分析法により測定することができる。
[0022] 上記添加元素を含有した Fe-N i系合金からなる本発明電極部材は、 エツチン グレートが小さく、 20nm/m i n未満である。 ここで、 スパッタリングが生じる と、 電極において電極を構成する原子が放出された部分は、 窪みが生じて表 面が荒れる。 スパッタリングを起こし易い電極ほど、 時間当たりの窪みの深 さが大きくなる。 この時間当たりの窪みの平均深さをエッチングレートと呼 び、 スパッタリング速度と実質的に同義である。 エッチングレートが小さい ほど、 スパッタリングを起こし難い電極と言える。 従って、 本発明電極部材 は、 耐スパッタリング性に優れ、 蛍光ランプに用いた際、 長時間の使用でも ランプの輝度の低下が少なく、 蛍光ランプの長寿命化に寄与することができ る。 或いは、 本発明電極部材を蛍光ランプに用いた際、 従来の電極と同じ寿 命となるように蛍光ランプを使用すると、 長期に亘り輝度が高い状態を維持 でき、 蛍光ランプの高輝度化に寄与することができる。 また、 本発明電極部 材は、 蛍光ランプに用いた際、 大電流により輝度を高める場合にもスパッタ リングが生じ難い。 更に、 本発明電極部材は、 N iの含有量が低減されたため 、 スパッタリングが生じても、 アマルガムの形成が低減され、 蛍光ランプの 輝度の低下や寿命の低下を低減できる。 エッチングレートは、 添加元素の種 類や含有量を適宜調整することで変化させられる。 上記添加元素の含有量が 多くなると、 エッチングレートは、 小さくなり易い。 また、 エッチングレ一 卜が小さいほど、 蛍光ランプの寿命が長くなる傾向にある。 従って、 エッチ ングレートは、 小さいほど好ましく、 17nm/mi n以下が好ましい。 エッチング レートは、 以下のようにして測定する。 電極部材を真空装置内に配置し、 不 活性元素のイオン照射を所定時間行い、 照射後の電極部材の表面粗さを測定 し、 表面粗さを照射時間で割った値(表面粗さ/照射時間)をエッチングレート とする。
本発明電極部材は、 上記特定の添加元素を含有した Fe-N i系合金からなる線 状材の一端側に鍛造加工といった塑性加工を施すことで、 一端側に有底筒状 の電極本体部を有し、 他端側に線状のリード部を有することができる。 線状 材の他端側は、 適宜切削加工を施して、 リード部の線径を調整してもよい。 鍛造加工を行わず、 線状材全体に切削加工を施すことでも本発明電極部材を 製造することができるが、 塑性加工による製造の方が、 歩留まりがよく好ま しい。 或いは、 本発明電極部材は、 錶型を用いて錶造により製造することも できるが、 塑性加工による製造の方が量産性に優れる。
[0024] 上記線状材は、 例えば、 溶解→錶造→熱間圧延→冷間伸線及び熱処理によ り得られる。 より具体的には、 主成分となる Fe, N i ,その他適宜 Go, Gr、 或いは 市販の Fe-N i合金と、 上述の添加元素とを用意し、 これらを真空溶解炉や大気 溶解炉などで溶解して、 合金の溶湯を得る。 真空溶解炉による溶解の場合、 溶湯の温度調整を行ったり、 大気溶解炉による溶解の場合、 精鍊などにより 溶湯の不純物や介在物を除去又は低減したり、 溶湯の温度調整を行ったりし て、 溶湯を調整し、 真空錶造といった錶造により錶塊を得る。 この錶塊に熱 間圧延を施し、 圧延線材を得る。 この圧延線材に冷間伸線と熱処理とを繰り 返し行い、 Fe-N i合金に特定の添加元素が含有された Fe-N i系合金からなる線 状材を得る。 冷間伸線は、 電極本体部の形成に適した大きさとなるように行 う。 線状材に施す最終熱処理 (軟化処理)は、 水素雰囲気下、 又は窒素雰囲気 下で 700〜1000°C、 特に、 800〜900°C程度で行うことが好ましい。
[0025] 上記線状材の一端側に塑性加工を施し、 有底筒状(力ップ状)の電極本体部 を形成する。 有底筒状の電極本体部とすることで、 ホロ一力ソード効果によ る耐スパッタリング性の向上が図れる。 上記線状材を構成する合金は、 塑性 加工性に優れる Fe-N i合金を主成分とし、 かっこの合金に上記特定の添加元素 を特定の範囲で含有させることで塑性加工性の低下を抑制している。 従って 、 上記線状材に鍛造加工といった比較的強加工の塑性加工を十分施すことが できる。 また、 この線状材は、 切削加工性にも優れており、 同線状材に塑性 加工や切削加工を施すことで、 本発明電極部材を容易に製造できる。 更に、 線状材から塑性加工により力ップ状の電極本体部を製造すると、 電極本体部 の製造に際して廃棄部分がほとんど生じないことから歩留まりがよい。
[0026] また、 本発明者らが調べたところ、 電極本体部を構成する合金の結晶粒が 微細である場合、 この電極部材を用いた蛍光ランプの長寿命化、 高輝度化に 効果があるとの知見を得た。 具体的には、 電極本体部を構成する合金の平均 結晶粒径は、 70 m以下が好ましく、 特に 50 m以下が好ましい。 そして、 上 記特定の添加元素を含有した Fe-N i系合金からなる本発明電極部材は、 電極本 体部の平均結晶粒径が 70 m以下である。 添加元素の種類や含有量を調整する ことで、 電極本体部の平均結晶粒径をより小さくすることができる。 添加元 素の種類や含有量の調整に加えて、 上記線状材の製造時における最終熱処理 条件を調整することで、 平均結晶粒径を更に小さくすることができる。 例え ば、 最終熱処理において、 加熱温度(熱処理温度)を比較的高い温度とし、 カロ 熱時間を短くすれば、 粒成長を抑制できる。 具体的には、 熱処理温度を 700〜 1000°C、 特に 800°C程度とし、 線速を 50°C/sec以上とすることが挙げられる。 線速を大きくすると、 平均結晶粒径は小さくなる傾向にある。 なお、 線状材 に鍛造加工を施す場合、 鍛造加工後の合金の平均結晶粒径は、 鍛造加工前と 比較して若干変化する。 しかし、 電極本体部を構成する合金の平均結晶粒径 は、 鍛造加工前の線状材の平均結晶粒径に概ね依存する。 従って、 線状材を 構成する合金の平均結晶粒径が 70 m以下であれば、 電極本体部の平均結晶粒 径も概ね 以下となる。
上記特定の添加元素を含有した Fe-N i系合金からなる本発明電極部材は、 冷 陰極蛍光ランプの放電部品に好適に利用でき、 蛍光ランプの高輝度化かつ長 寿命化に寄与することができる。 蛍光ランプの具体的な構成は、 内部が気密 に封止されるガラス管と、 ガラス管内に配される有底筒状の電極本体部と、 ガラス管の封止箇所に固定されるリード部とを具える。 リード部は、 電極本 体部の底端面に接続され、 電極本体部と一体に形成される。 ガラス管は、 内 壁面に蛍光体層を設け、 内部に希ガス及び水銀を封入することが多い。 ガラ ス管に希ガスのみを封入した水銀フリーの蛍光ランプとすることもできる。 また、 ガラス管は、 I字状のものが代表的であり、 その他、 L字状や T字状など がある。 I字状のガラス管の場合、 本発明電極部材を一対用意し、 両電極本体 部の開口部が対向するように両電極部材をガラス管の両端に固定した蛍光ラ ンプや、 ガラス管の片端にのみ電極部材を固定させた蛍光ランプとすること ができる。 L字状のガラス管の場合、 直線部の二つの端部や、 これら端部に加 えて角部の合計三箇所、 T字状のガラス管の場合、 三つの端部に電極部材を固 定する。 本発明電極部材は、 リード部の外周にガラスビーズを接合させたも のとしてもよい。 特に、 長寿命で高品質であることが望まれる蛍光ランプに 用いる場合、 ガラスビーズを接合した電極部材とすることが好ましい。 ガラ ス管ゃガラスビーズは、 例えば、 ホウケィ酸ガラスやアルミノシリケ一トガ ラスといった硬質ガラス、 ソ一ダライムガラスといった軟質ガラスからなる ものが利用できる。 リード部の熱膨張係数に応じて、 ガラスを選択するとよ し、。 また、 本発明電極部材は、 リード部の端部に外部リード線を接合して、 外部リード線を具える構成としてもよい。
[0028] 上記特定組成の Fe-N i系合金からなる本発明電極部材は、 耐酸化性に優れて おり、 電極部材の製造時やガラス管の封止時などの加熱で電極本体部の表面 に酸化被膜が形成され難い。 従って、 電極本体部は、 放電性の劣化が少ない 。 酸化被膜の形成され易さは、 電極部材を構成する合金の組成に概ね依存す る。 例えば、 添加元素に AIが特に多い場合、 酸化被膜が形成され易い傾向に ある。 しかし、 本発明電極部材を構成する Fe-N i系合金の添加元素を特定の範 囲とすることで、 電極本体部に形成される酸化被膜の厚さを 1 ;u m以下、 特に 0 . 3 m以下とすることができる。 添加元素として Ga, Ge, Agの少なくとも一種の 元素を含有する Fe-N i系合金からなる電極部材は、 特に酸化被膜が形成され難 く、 その厚さを 0. 3 m以下にできる。 また、 線状材の製造時において熱処理 を酸素以外の雰囲気(酸素を含まない雰囲気)下で行うことで、 電極本体部に 酸化被膜が形成されることを防止できる。
発明の効果
[0029] 特定組成の Fe-N i系合金からなる本発明電極部材は、 製造性に優れることに 加えて、 電子放出性、 耐スパッタリング性に優れる。 従って、 本発明電極部 材を具える本発明冷陰極蛍光ランプは、 電極を大型化することなく、 より一 層の高輝度化及び長寿命化を実現することができる。
図面の簡単な説明
[0030] [図 1 ]冷陰極蛍光ランプの概略構成を示す断面図である。
符号の説明
[0031 ] 1 冷陰極蛍光ランプ 10 電極部材 11 電極本体部 12 リード部 13 外部リード線 14 ガラスビーズ 20 ガラス管 21 蛍光体層 発明を実施するための最良の形態
[0032] 以下、 本発明の実施の形態を説明する。
表 1に示す組成 (合金 No. 1〜20及び比較 1〜3)の合金を用いて、 冷陰極蛍光ラ ンプ用電極部材を作製した。 この電極部材は、 有底筒状の電極本体部と、 電 極本体部の底端面から突出するリード部とを具え、 電極本体部とリード部と が一体に形成されている。
[0033]
ほ 1 ]
Figure imgf000015_0001
M. M.:ミッシュメタル 電極部材は、 表 1に示す組成の合金からなる線状材の一端側に鍛造加工を施 し、 他端側に切削加工を施して作製した。 具体的な製造手順を以下に説明す る。 まず、 線状材を作製した。 通常の真空溶解炉を用いて表 1に示す組成の金 属の溶湯を作製し、 溶湯温度を適宜調整して真空錶造により、 錶塊を得た。 得られた錶塊を熱間圧延により線径 5.5國 øまで加工し、 圧延線材を得た。 こ の圧延線材に冷間伸線及び熱処理を組み合わせて施し、 得られた線材に最終 熱処理(軟化処理)を施して、 線径 1.6國 øの軟材を得た。 軟化処理は、 温度を 800°C、 線速を 10〜150°C/secの範囲で適宜選択し、 水素雰囲気で行った。 溶 湯に用いた Fe,Ni,Go,Grは、 市販のもの(純 Fe(99.0質量%以上 Fe)、 純 Ni (99.0 質量%以上^),純00(99.0質量%以上 Go),純 Gr(99.0質量%以上 Gr)を用いた。
[0035] 得られた軟材について、 軟材を構成する金属の熱膨張係数(x10-7/°C)、 平 均結晶粒径( m)、 仕事関数 (eV)、 エッチングレート(nm/min)を測定した。 そ の結果を表 2に示す。 熱膨張係数は、 柱状試験片を用いて、 作動トランス方式 により測定した(温度範囲: 30〜450°C)。 金属の平均結晶粒径は、 JISH0501 (1986)に示す求積法に準じて測定した。
[0036] 仕事関数は、 紫外線光電子分光分析法により測定した。 具体的には、 前処 理として、 軟材に Arイオンエッチングを数分間実施した後、 複合電子分光分 析装置(PHI製 ESGA-5800 付属 UV-150HI)を用い、 紫外線源: He I (21.22e V) /8W,測定時の真空度:3x10- 9〜6 X 10- 9tor r (0.4x10- 9〜0.8 x 10- 9kPa) ,測定前 のべ一ス真空度: 4x10-10torr(5.3x10-"kPa),印加バイアス:約 _10V,エネルギ 一分解能: 0.13eV,分析エリア: 08OO m 楕円形,分析深さ:約 1nmとして、 仕 事関数を測定した。
[0037] エッチングレートは、 鏡面研磨した軟材に真空装置内でアルゴンイオンを 照射した後、 表面粗さを測定し、 照射時間と表面粗さとから求めた。 前処理 として、 軟材に部分的にマスキングを行ってからイオン照射を行った。
イオン照射は、 X線光電子分光分析装置 (PHI製
Quantum-2000)を用い、 加速電圧: 4kV,イオン種: Ar +,照射時間: 120m i n,真空度 :2x10- 8〜4x10- 8torr(2.7x10- 9〜5· 3x10- 9kPa),アルゴン圧:約 15mPa,入射角 度:試料面に対して約 45度として行った。
表面粗さの測定は、 触針式表面形状測定器 (Vecco社製 Dektak-3030)を用い 、 触針:ダイヤモンド 半径 =5 m,針圧: 20mg,走査距離: 2國,走査速度: Med i u mとして行った。 軟材においてイオン照射により表面に窪みができた箇所(マ スキングされていない箇所)について窪みの平均深さを表面粗さとし、 表面粗 さ /照射時間(120m i n)をエッチングレートとした。
[0038] 次に、 得られた線状の軟材を所定長 (4. 0國)に切断し、 得られた短尺材の一 端側(端面から長手方向に 1國までの範囲)に冷間鍛造加工を施して、 カップ状 の電極本体部を作製し、 他端側に切削加工を施して線状のリード部を作製し た。 その結果、 いずれの組成を有する軟材もカップ状の電極本体部と、 線状 のリード部とがー体となった電極部材を得ることができた。 電極本体部は、 外径 1. 6國 ø、 長さ 3. 0mm、 開口部の内径 1. 4mm0、 深さ 2. 6mm、 底部の厚さ 0. 4 國であり、 リード音は、 外径 0. 6國 ø、 長さ 3國である。
[0039] 得られた電極部材において、 電極本体部の表面に形成された酸化被膜の厚 さ( m)を測定した。 その結果を表 2に示す。 酸化被膜の厚さは、 電極部材を 切断し、 電極本体部表面をォージェ電子分光法により測定して求めた。
[0040] 次に、 得られた電極部材を用いて図 1に示すような冷陰極蛍光ランプ 1を作 製した。 蛍光ランプ 1は、 内壁面に蛍光体層 21を有する I字状のガラス管 20と 、 ガラス管 20内の両端部に配置される一対の電極部材 10とを具える。 電極部 材 10は、 有底筒状の電極本体部 11と、 電極本体部 11と一体に形成されたリー ド部 12とを具える。 このような電極部材 10を具える蛍光ランプの作製手順は 、 以下の通りである。
[0041 ] リード部 12の外周にガラスビーズ 14を揷通してから、 リード部 12の端部に 銅被覆 N i合金線からなる外部リード線 13を溶接した後、 リード部 12の外周に ガラスビーズ 14を溶着する。 このような電極部材 10と外部リ一ド線 13とガラ スビーズ 14が一体となつた一体物(外部リ一ド線とガラスビーズとを具える電 極部材)を二つ用意する。 そして、 内壁面に蛍光体層(本試験ではハロリン酸 塩蛍光体層) 21を有し、 両端が開口した I字状のガラス管 20を用意し、 開口し た管 20の一端に一方の一体物を挿入し、 ガラスビーズ 14と管 20とを溶着して 、 管 20の一端を封止すると共に、 電極部材 10 (リード部 12)を管 20に固定する 。 次に、 開口したガラス管 20の他端から真空引きして希ガス(本試験では Arガ ス)及び水銀を導入し、 他方の一体物を同様にして管 20に固定して管 20を封止 する。 この手順により、 一対の電極本体部 1 1の開口部が対向するようにガラ ス管 10内に配置された冷陰極蛍光ランプ 1を得る。
なお、 ガラスビーズ及びガラス管は、 表 2の試料 No. 1〜7, 30の蛍光ランプに対 してホウケィ酸ガラス(熱膨張係数 : 51 x 10-V°C)からなるもの、 試料 No. 8〜 20 , 31 , 32の蛍光ランプに対してソ一ダライムガラス(熱膨張係数: 90 x 10-7/°C) からなるものを用いた。
[0042] 各組成の電極部材についてそれぞれ、 上記一対の一体物を作製し、 これら 一体物を用いて冷陰極蛍光ランプを作製する。 得られた蛍光ランプについて 、 輝度と寿命を調べた。 本試験では、 比較 1からなる電極部材を具える試料 No . 30の冷陰極蛍光ランプの中央輝度(43000cd/m2)及び寿命を 100とし、 その他の 試料 No. 1〜20, 31 , 32の輝度及び寿命を相対的に表わした。 その結果を表 2に示 す。 なお、 寿命は、 中央輝度が 50%になったときとした。
[0043]
ほ 2]
Figure imgf000019_0001
表 2に示すように、 特定の添加元素を含有する Fe-N i系合金からなる電極部 材を具える試料 No. 1〜20の蛍光ランプは、 添加元素を含有していない Fe-N i合 金からなる電極部材を具える試料 No. 30〜32の蛍光ランプと比較して、 高輝度 で長寿命である。 これは、 合金 No. 1〜20が単なる Fe-N i合金の比較 1〜3と比較 して、 仕事関数及びエッチングレートが小さい材料、 つまり、 電子を放出し 易く、 スパッタリング速度が遅い材料であるためと考えられる。 また、 合金 N 0. 1〜20は、 比較 〜 3と比較して、 酸化被膜が形成され難いことから電子放出 性を劣化させ難いためであると考えられる。 更に、 合金 No. 1〜20からなる電 極部材は、 平均結晶粒径が 以下と小さいことから、 蛍光ランプの高輝度 化、 長寿命化に寄与したためと考えられる。 この結果から合金 No. 1〜20から なる電極部材は、 冷陰極蛍光ランプの放電部品の材料として、 好適に利用で きると考えられる。 また、 線速 50°C/sec以上とした試料は、 平均結晶粒径を より小さくすることができ、 このような電極部材は、 蛍光ランプの高輝度化 、 長寿命化により貢献することができると考えられる。
[0045] 更に、 比較として、 ニッケル製の電極と、 コバール製のインナ一リード線 とを溶接により接合してなる一体物を用いた冷陰極蛍光ランプを作製し、 点 灯試験を実施した。 この比較ランプは、 電極とインナ一リード線とを別個に 作製して接合した以外のことは、 上記試料 No. 1〜20, 30〜32の蛍光ランプと同 様にして作製した。 このような比較ランプを 100個用意した。 そして、 100個 の比較ランプ中 2個のランプは、 点灯開始後 1000時間経過したところで、 電極 力《インナ一リード線から外れたり、 輝度の低下が見られた。 このような欠陥 は、 接合不良が原因で生じたと考えられる。 一方、 合金 No. 5からなる電極部 材を具える試料 No. 5の蛍光ランプは、 2000時間経過しても上述のような欠陥 が発生しなかった。 このことから特定の添加元素を含有する Fe_N i系合金から なり、 電極本体部とリ一ド部とを一体形成した電極部材は、 高輝度で長寿命 な冷陰極蛍光ランプに貢献できると予想される。
[0046] なお、 上述した実施例は、 本発明の要旨を逸脱することなく、 適宜変更す ることが可能であり、 上述した構成に限定されるものではない。 例えば、 ガ ラスビーズを用いなくてもよい。
産業上の利用可能性
[0047] 本発明電極部材は、 冷陰極蛍光ランプの放電部品に好適に利用することが できる。 本発明電極部材の製造方法は、 上記本発明電極部材の製造に好適に 利用することができる。 本発明蛍光ランプは、 例えば、 液晶ディスプレイの バックライ ト用光源、 小型ディスプレイのフロントライ ト用光源、 複写機や スキャナなどの原稿照射用光源、 複写機のィレイザー用光源といった種々の 電気機器の光源として好適に利用することができる。

Claims

請求の範囲
[1] 有底筒状の電極本体部と、 この電極本体部の底端面に接続されるリード部 とを具える冷陰極蛍光ランプ用電極部材であって、
電極本体部とリード部とは、 一体に形成されており、 Ti,Hf,Zr,V,Nb,Mo,W, Sr, Ba, B, Th,AI, Y, Mg, I n, Ca, Sc, Ga, Ge, kg, Rh, Ta,及び希土類元素(Y, Scを除く) から選ばれる少なくとも 1種の元素を合計で 0.01質量%以上 5.0質量%以下含 有し、 残部が Fe-Ni合金及び不純物からなることを特徴とする冷陰極蛍光ラン プ用電極部材。
[2] 電極本体部とリード部とは、 Y,Ga,Ge,Nd及びミッシュメタルから選ばれる 少なくとも 1種の元素を合計で 0.1質量%以上 3.0質量%以下含有し、 残部が Fe
-N i合金及び不純物からなることを特徴とする請求の範囲第 1項に記載の冷陰 極蛍光ランプ用電極部材。
[3] 電極本体部は、 仕事関数が 4.7eV未満であることを特徴とする請求の範囲第
1項に記載の冷陰極蛍光ランプ用電極部材。
[4] 電極本体部は、 エッチングレート力《20nm/min未満であることを特徴とする 請求の範囲第 1項に記載の冷陰極蛍光ランプ用電極部材。
[5] リード音は、 熱膨張係数(30〜450°Cにおける平均)が 45x10-7/°C以上 110x1
0 -7 /°C以下であることを特徴とする請求の範囲第 1項に記載の冷陰極蛍光ラン プ用電極部材。
[6] 電極本体部を構成する金属の平均結晶粒径が 70 m以下であることを特徴と する請求の範囲第 1項に記載の冷陰極蛍光ランプ用電極部材。
[7] 有底筒状の電極本体部と、 この電極本体部の底端面に接続されるリード部 とを一体形成する冷陰極蛍光ランプ用電極部材の製造方法であって、
Ti,Hf, Zr, V, Nb, Mo, W, Sr, Ba, B, Th,AI, Y, Mg, I n, Ca, Sc, Ga, Ge, kg, Rh, Ta,及び 希土類元素 (Y, Scを除く)から選ばれる少なくとも 1種の元素を合計で 0.01質量 %以上 5.0質量%以下含有し、 残部が Fe-Ni合金及び不純物からなる線状材を 用意する工程と、
前記線状材の一端側に鍛造加工を施して有底筒状の電極本体部を形成する 工程とを具えることを特徴とする冷陰極蛍光ランプ用電極部材の製造方法。
[8] 内部が気密に封止されるガラス管と、 このガラス管内に配される有底筒状 の電極本体部と、 この電極本体部の底端面に接続され、 ガラス管の封止箇所 に固定されるリード部とを具える冷陰極蛍光ランプであって、
電極本体部とリード部とは、 一体に形成されており、 Ti,Hf,Zr,V,Nb,Mo,W, Sr, Ba, B, Th,AI, Y, Mg, I n, Ca, Sc, Ga, Ge, kg, Rh, Ta,及び希土類元素(Y, Scを除く) から選ばれる少なくとも 1種の元素を合計で 0.01質量%以上 5.0質量%以下含 有し、 残部が Fe-Ni合金及び不純物からなることを特徴とする冷陰極蛍光ラン プ。
[9] 電極本体部の表面に形成される酸化被膜の厚さが 1 m以下であることを特 徵とする請求の範囲第 8項に記載の冷陰極蛍光ランプ。
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