CN101542679A - 用于冷阴极荧光灯的电极元件 - Google Patents

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Abstract

本发明提供用于冷阴极荧光灯的电极元件、制备所述电极元件的方法、以及冷阴极荧光灯，其中所述电极元件具有优异的耐溅射性和放电性能，并且具有优异的生产率。冷阴极荧光灯1包括玻璃管20以及设置在管20内的电极元件10。电极元件10均包括：具有底部的筒状电极主体部分11；以及设置在所述玻璃管20的密封部分处的引线部分20，所述部分11与部分12形成一体。电极元件10中含有总量为0.01质量％至5.0质量％的选自Ti、Hf、Zr、V、Nb、Mo、W、Sr、Ba、B、Th、Al、Y、Mg、In、Ca、Sc、Ga、Ge、Ag、Rh、Ta和除了Y和Sc以外的稀土元素中的至少一种元素，余量由Fe－Ni合金和杂质构成。由于构成电极元件10的合金中含有Fe－Ni合金作为主要成分，因此所述合金的热膨胀系数接近于玻璃的热膨胀系数，并具有优异的塑性成型性。由于构成电极元件10的合金中含有特定的添加元素，因此该合金具有优异的耐溅射性和放电性能。

Description

用于冷阴极荧光灯的电极元件
技术领域
本发明涉及用于冷阴极荧光灯的电极元件、制备该电极元件的方法、以及冷阴极荧光灯，其中所述电极元件包括电极主体部分和引线部分。特别是，本发明涉及这样的电极元件，该电极元件可以防止由于将电极主体部分与引线部分焊接而引起的性能劣化，并且具有优异的生产率。
背景技术
冷阴极荧光灯一直被用作多种光源，例如在复印机、图像扫描仪等中用于照射原始文件的光源，以及用于个人电脑的液晶显示监视器或液晶电视等的液晶显示装置(液晶显示器)的背光光源。冷阴极荧光灯通常设置有圆筒形玻璃管(在该圆筒形玻璃管的内壁表面上具有荧光材料层)以及一对设置在所述玻璃管两端的、带有底部的筒状(杯形)电极(例如，参见专利文献1和2)。该玻璃管内密封有稀有气体和汞。将引线与各电极的底部端面焊接(参见专利文献1中第0006段以及专利文献2中第0003段)，并通过该引线施加电压。荧光灯通过如下过程来发光：通过在两个电极间施加高电压，玻璃管中的电子与电极发生撞击从而从电极发射电子(引起放电)。该放电与管内的汞之间的相互作用产生了紫外光，利用该紫外光使荧光材料发光。
用于形成上述电极的材料通常为镍，其它例子包括钼、铌和钨(参见专利文献1和2中的现有技术)。引线的电极侧部分固定在玻璃管的密封部分上，因此引线由热膨胀系数接近于玻璃的热膨胀系数的材料形成，从而使得引线紧密连接在玻璃上。这种材料的通常例子包括被称作kovar合金的铁-镍-钴合金、以及被称作Dumet的复合合金(其中由铁-镍合金制成的芯材被铜层包覆(参见专利文献2))。此外，专利文献1和2描述了将钼和钨用作形成引线的材料。
在分别单独制备电极和引线、然后通过焊接将它们形成一体的情况下，由于连接不良，在荧光灯发光的过程中电极可能会与引线脱离。另一方面，在试图进行可靠的连接时，构成电极的金属的晶粒因焊接过程中产生的热量而变粗糙，因而电极的性能可能劣化。为了解决这一问题，专利文献1和2披露了整体形成电极和引线的电极元件。专利文献1披露了镍和铌作为该电极元件的材料，专利文献2披露了钨和钼作为该电极元件的材料。
[专利文献1]日本未审查的专利申请公开No.2004-335407
[专利文献2]日本未审查的专利申请公开No.2003-242927
发明内容
本发明所要解决的问题
尽管专利文献1并未披露制备电极元件的方法，但是由于镍和铌具有优异的塑性成形性，因此据认为可通过塑性加工法来制备电极元件。然而，镍的耐溅射性较差，即，镍的溅射速率较高。因此，当将由镍制成的电极用于荧光灯中时，电极消耗速率较高，因此荧光灯的寿命变短。溅射是指这样的现象：玻璃管中的物质与电极发生碰撞，因而构成该电极的物质(在这种情况下为镍原子)在玻璃管内发生溅射，从而沉积在管的内壁表面上。由于溅射而溅射出的镍原子与汞结合，从而容易地形成汞齐。因汞齐的形成而造成的汞的消耗也会缩短荧光灯的寿命。另外，当汞被消耗时，无法充分地发射紫外光，因此灯的亮度显著地降低。这种亮度的降低也会导致荧光灯的寿命结束。另外，镍的逸出功相对较大。因此，当将由镍制成的电极用于荧光灯时，需要增加供给到电极上的电力。从近年来节约能源的观点来看，这不是优选的。逸出功是指将单个电子从固体表面移出到真空中所需的最低能量。逸出功较小的材料是易于释放出电子的材料，换言之，是易于发生放电的材料。此外，由于镍的热膨胀系数与玻璃的热膨胀系数显著不同，因此如专利文献1所述，需要将其热膨胀系数与玻璃珠的热膨胀系数接近的金属体(例如，钨)与引线的外周接合。专利文献1描述了通过焊接法来形成这种连接。在这种情况中，电极的性能可能因焊接过程中的热量而发生劣化。
与上述镍相反，铌、钼和钨的逸出功较低，并具有优异的耐溅射性。然而，铌和钼的抗氧化性较差，因此电极的表面容易因玻璃管密封过程中的热量而发生氧化。电极的表面上形成氧化物膜会降低电极的放电性能。另外，钼和钨的低温塑性成形性较差。因此，如专利文献2所述，由钼或钨制成的电极元件必须采用注射成型法来形成，因此其生产率较低。另外，铌、钼和钨通常价格昂贵，从而导致高昂的成本。
因此，本发明的主要目的是提供一种用于冷阴极荧光灯的电极元件，其具有电极所需的优异性能(例如耐溅射性和放电性能(电子发射特性))并具有优异的生产率。本发明的另一个目的是提供一种制备用于冷阴极荧光灯的电极元件的方法。另外，本发明的另一目的是提供一种具有该电极元件的冷阴极荧光灯。
解决问题的手段
如果可通过塑性加工法来制备电极和引线形成一体的电极元件，则可以提高生产率。因此，用于形成电极元件的材料最好具有优异的塑性成型性。用作形成引线的材料的合金(如铁-镍-钴合金)具有优异的塑性成型性。此外，这些合金的热膨胀系数接近于玻璃的热膨胀系数。因此，本发明的发明人对由这种合金制成的电极元件的形成进行了研究。然而，由上述合金制成的电极具有较差的放电性能和耐溅射性，因此并不具有令人满意的电极所需性能。因此，为了改善放电性能和耐溅射性，本发明的发明人对形成含有上述合金作为主要成分的电极元件的材料的组成进行了研究，进而完成了本发明。
本发明的用于冷阴极荧光灯的电极元件包括：具有底部的筒状电极主体部分以及与该电极主体部分的底部端面相连接的引线部分。电极主体部分和引线部分形成一体。另外，电极主体部分和引线部分中含有总量大于或等于0.01质量％且小于或等于5.0质量％的选自Ti、Hf、Zr、V、Nb、Mo、W、Sr、Ba、B、Th、Al、Y、Mg、In、Ca、Sc、Ga、Ge、Ag、Rh、Ta和除了Y和Sc以外的稀土元素中的至少一种元素，并且余量由Fe-Ni合金和杂质构成。
本发明的电极元件可通过下述的制备方法来制备。该制备方法为制备用于冷阴极荧光灯的电极元件的方法，其中具有底部的筒状电极主体部分和与该电极主体部分的底部端面相连接的引线部分形成一体，所述方法包括如下步骤：
1.制备线材的步骤，所述线材中含有总量大于或等于0.01质量％且小于或等于5.0质量％的选自Ti、Hf、Zr、V、Nb、Mo、W、Sr、Ba、B、Th、Al、Y、Mg、In、Ca、Sc、Ga、Ge、Ag、Rh、Ta和除了Y和Sc以外的稀土元素中的至少一种元素，并且余量由Fe-Ni合金和杂质构成。
2.锻造该线材的端部，从而形成具有底部的筒状电极主体部分的步骤。
根据本发明的电极元件，电极主体部分和引线部分形成一体。即，这两部分并非通过焊接法等而连接，因此可以防止电极主体部分的性能由于在通过焊接法等进行连接的过程中所产生的热量而发生劣化。特别地，本发明的电极元件由Fe-Ni系合金制成，该Fe-Ni系合金中含有Fe-Ni合金(铁-镍合金)作为主要成分并含有特定的添加元素。这种合金具有优异的塑性成型性。因此，由这种合金制成的线材可容易地通过塑性加工法来制备。另外，通过对该线材的端部进行塑性加工，可容易地制备本发明的电极元件，其中具有底部的筒状电极主体部分和线形的引线部分形成一体。因此，本发明的电极元件具有优异的生产率。另外，由于本发明的电极元件中含有Fe-Ni合金作为主要成分，因此引线部分的热膨胀系数接近于玻璃的热膨胀系数。因而本发明的电极元件的引线部分可与玻璃令人满意地紧密连接而无需在它们之间插入特定的金属体。另外，由于本发明的电极元件是由在Fe-Ni合金中添加有特定范围的特定添加元素的材料制成的，因此电极元件具有电极所需的优异性能，如放电性能、耐溅射性和抗氧化性。因此，通过使用本发明的电极元件，可获得具有高的亮度和长的使用寿命的冷阴极荧光灯。另外，由于本发明的电极元件含有相对较为廉价的Fe-Ni合金作为主要成分，因此可以降低材料成本。另外，由于本发明的电极元件可通过塑性加工法来制备，因此可降低生产成本。因此，本发明的电极元件在经济上是有利的。
下面将对本发明进行更为详细地描述。
本发明的电极元件由Fe-Ni系合金制成，该Fe-Ni系合金含有Fe-Ni合金作为主要成分(95质量％或更多)并含有添加到该合金中的特定的添加元素。由于含有Fe-Ni合金作为主要成分，因此引线部分的热膨胀系数基本上取决于Fe-Ni合金的热膨胀系数。引线部分与冷阴极荧光灯的玻璃管以及玻璃珠(一种介入物(inclusion)，其用于通过接合到引线部分的外周上从而容易地将玻璃管连接到引线部分上)连接。因此，用作主要成分的Fe-Ni合金优选为热膨胀系数与构成玻璃管和玻璃珠的玻璃的热膨胀系数接近的Fe-Ni合金。构成玻璃管等的玻璃的热膨胀系数(30℃至450℃)为约40×10-7/℃至110×10-7/℃。热膨胀系数接近于该热膨胀系数的Fe-Ni合金的组成的具体例子包括如下那些。下面所表示的Ni、Co和Cr的含量(质量％)是基于这样的假设：不含有下述的添加元素(除了Ni、Co和Cr以外的元素)的Fe-Ni合金为100质量％。在含有下述添加元素的Fe-Ni系合金中，Ni、Co和Cr的含量(质量％)也优选在下述范围内。
1.一种合金，其含有28质量％至30质量％的Ni、17质量％至20质量％的Co，余量由Fe和杂质构成。该合金的热膨胀系数(30℃至450℃)为约45×10-7/℃至55×10-7/℃。
2.一种合金，其含有41质量％至52质量％的Ni，余量由Fe和杂质构成。该合金的热膨胀系数(30℃至450℃)为约55×10-7/℃至110×10-7/℃。
3.一种合金，其含有41质量％至46质量％的Ni、5质量％至6质量％的Cr，余量由Fe和杂质构成。该合金的热膨胀系数(30℃至450℃)为约80×10-7/℃至110×10-7/℃。
市售的Fe-Ni合金可用作这些Fe-Ni合金。通过使用这种Fe-Ni合金作为形成电极元件的材料，引线部分的热膨胀系数(30℃至450℃范围内的平均值)可被控制为大于或等于45×10-7/℃并且小于或等于110×10-7/℃。
添加到上述主要成分中的添加元素为选自Ti、Hf、Zr、V、Nb、Mo、W、Sr、Ba、B、Th、Al、Y、Mg、In、Ca、Sc、Ga、Ge、Ag、Rh、Ta和除了Y和Sc以外的稀土元素中的至少一种元素。可添加一种元素，或者可以添加两种或多种元素。添加元素的含量为大于或等于0.01质量％且小于或等于5.0质量％。在使用多种元素作为添加元素的情况下，对其总含量进行控制，以满足上述范围。如果添加元素的含量低于0.01质量％，则难以获得因加入添加元素而带来的优点，即放电性能和耐溅射性的提高。该优点往往会随着添加元素的含量的增加而得以提高，但据认为当含量为5.0质量％时该优点达到最高。如果添加元素的含量超过5.0质量％，合金的塑性成型性往往会降低。另外，添加元素的含量的增加会导致材料成本的提高。添加元素的总含量更优选为大于或等于0.1质量％且小于或等于3.0质量％，进一步优选为大于或等于0.1质量％且小于或等于2.0质量％。
特别地，从如下观点来看，在上述添加元素中，选自Y、Nd、Ca、Ge和混合稀土(misch metal，M.M.)中的至少一种元素是优选的。
钇(Y)、钕(Nd)和M.M.为析出型元素，其优点在于：当在晶界处存在析出物时，可抑制构成电极主体部分的金属晶粒的生长，并且可防止电极主体部分的表面发生氧化，其中晶粒的生长以及发生的氧化是由玻璃管等的密封过程中产生的热量而引起的。因此，Y、Nd和M.M.可有助于改善电极主体部分的电子发射特性和耐溅射性。特别地，在添加Y的情况中，优选将选自Ca、Ti、Si和Mg中的至少一种元素与Y一起联合加入。通过将Ca、Ti、Si或Mg与Y一同加入，可以预期得到如下优点。具体而言，Y的氧化被抑制(脱氧化作用)，Y容易均匀地添加到合金中，并且由于添加Y而引起的塑性成形性的劣化得到抑制。将Y与选自Ca、Ti、Si和Mg中的至少一种元素的总含量控制在上述范围(0.01质量％至5.0质量％)之内。假定Y的含量为100％，则选自Ca、Ti、Si和Mg中的至少一种元素的总含量优选为Y的含量的0.5％至80％。
当如上所述联合添加Ca与Y时，除了添加Y而带来的上述优点以外，还可获得合金的抗氧化性得以改善的优点。因此，Ca可有助于改善电极元件的电子发射特性和耐溅射性。锗(Ge)具有低的逸出功，因而具有使合金的逸出功降低的优点。因此，可以预期Ge的添加能够增加电极元件的放电性能，并有助于实现荧光灯的高亮度。
当仅使用选自Y、Nd、Ca、Ge和M.M.中的一种元素作为添加元素的情况下，其含量优选为大于或等于0.1质量％且小于或等于2.0质量％，更优选为大于或等于0.1质量％或且小于或等于1.0质量％。当使用选自Y、Nd、Ca、Ge和M.M.中的多种元素作为添加元素的情况下，其总含量优选为大于或等于0.1质量％且小于或等于3.0质量％。
对于其他元素，据认为在添加元素中，Al和Si具有延长电极元件的使用寿命的显著优点。
由含有上述添加元素的Fe-Ni系合金制成的本发明的电极元件具有低的逸出功(小于4.7eV)。因此，预期本发明的电极元件具有优异的放电性能，并有助于实现荧光灯的高亮度。可选择地，在亮度与已知电极的亮度相同的条件下使用本发明的电极元件时，据认为该荧光灯的使用寿命可得到进一步延长。另外，本发明的电极元件易于发射电子。因此，即使当施加到电极元件上的电流较小时，也可提高荧光灯的亮度，因此可以降低电力消耗。可通过适当地调节添加元素的种类及含量来改变逸出功。随着添加元素的含量增加，逸出功容易降低。此外，随着逸出功降低，亮度往往提高。因此优选的是逸出功尽可能地低。逸出功优选为4.3eV或更低，尤其优选为4.0eV或更低。可通过(例如)紫外光电子光谱法来测量逸出功。
由含有上述添加元素的Fe-Ni系合金制成的本发明的电极元件具有低的蚀刻速率(低于20纳米/分钟)。此时，当发生溅射时，在电极(其中构成电极的原子被发射出来)部分中形成凹陷，因此表面变得粗糙。在易于发生溅射的电极中，形成的凹陷深度/单位时间增加。形成的凹陷的平均深度/单位时间被称为“蚀刻速率”，其含义与溅射速率基本上相同。蚀刻速率低的电极是不容易发生溅射的电极。本发明的电极元件具有良好的耐溅射性。因此，当将本发明的电极元件用于荧光灯中时，即使在长时间使用后也可抑制灯亮度的降低。因此，本发明的电极元件可有助于延长荧光灯的使用寿命。可选择地，当将本发明的电极元件用于荧光灯中、并使用该荧光灯，使得本发明的电极元件的使用寿命与已知电极的使用寿命相同时，可以长时间地保持高亮度的状态。因此，本发明的电极元件可有助于实现荧光灯的高亮度。此外，在本发明的电极元件用于荧光灯中的情况下，即使借助较大的电流来提高亮度，也不容易发生溅射。另外，本发明的电极元件中的Ni含量降低。因此，即使发生了溅射也会抑制汞齐的形成，因此可以抑制荧光灯亮度的降低和使用寿命的缩短。可通过合适地调节添加元素的种类和含量来改变蚀刻速率。当添加元素的含量增加时，蚀刻速率易于降低。此外，随着蚀刻速率降低，荧光灯的使用寿命趋于延长。因此优选的是蚀刻速率尽可能地低，并且优选为17纳米/分钟或更低。按照如下方法来测量蚀刻速率。将电极元件置于真空装置中，进行预定一段时间的惰性元素的离子辐射。测量辐射后电极元件的表面粗糙度，并将该表面粗糙度除以辐射时间(表面粗糙度/辐射时间)而计算得到的值定义为蚀刻速率。
通过对线材的端部进行诸如锻造之类的塑性加工来制备本发明的电极元件，其中所述线材由含有上述特定的添加元素的Fe-Ni系合金制成。因此，该电极元件可包括：位于一端部的具有底部的筒状电极主体部分以及位于另一端部的线形引线部分。如果需要，线材的另一端部可进行切削加工，以调节引线部分的线径。可选择地，可在不进行锻造的条件下对整个线材进行切削加工来制备本发明的电极元件。然而，由于塑性加工法的产率更高，因此更优选通过塑性加工法来进行制备。可选择地，本发明的电极元件可通过使用模具进行铸造来制备。然而，从大规模生产的角度来看，塑性加工法是更好的。
例如，通过熔融→铸造→热轧→冷拔以及热处理来获得上述线材。更具体的说，准备Fe、Ni以及Co或Cr(根据需要)、或者准备用作主要成分的市售的Fe-Ni合金以及上述添加元素，并将它们在真空熔融炉、空气气氛炉等中进行熔融，以制备合金的熔融金属。当在真空熔融炉中进行熔融的情况下，通过(例如)调节熔融金属的温度来调节熔融金属。当在空气气氛炉中进行熔融的情况下，(例如)通过精制等来除去或降低熔融金属中的杂质和掺杂物，并且调节熔融金属的温度来调节熔融金属。通过铸造(例如真空铸造)来获得铸锭。将铸锭进行热轧，以制备经轧制的线材。对经轧制的线材反复地进行冷拔和热处理，从而获得由Fe-Ni系合金制成的线材，其中所述Fe-Ni合金中含有特定的添加元素。进行冷拔，使得经轧制的线材具有适于形成电极主体部分的尺寸。线材的最终热处理(软化处理)优选在700℃至1,000℃下、特别是在约800℃至900℃下、在氢气气氛或氮气气氛中进行。
对线材的一个端部进行塑性加工以形成带有底部的筒状(杯形)电极主体部分。当电极主体部分的形状为带有底部的筒状时，由于空心阴极效应可以实现耐溅射性的改善。构成上述线材的合金中含有具有良好的塑性成形性的Fe-Ni合金作为主要成分，并且该合金中添加有特定范围的上述特定添加元素。因而抑制了塑性成型性的降低。因此，可对该线材充分地进行诸如锻造之类的塑性加工(相对来说为强加工)。另外，这种线材还具有优异的切削加工性。因此，可通过对线材进行塑性加工或切削加工来容易地制备本发明的电极元件。另外，当通过塑性加工法由线材来制备杯形电极主体部分时，由于在电极主体部分的制备过程中几乎不产生废料，因此产率较高。
此外，本发明的发明人检测结果发现，当构成电极主体部分的合金的晶粒较细时，可获得使包括该电极元件的荧光灯具有较长的使用寿命和较高的亮度的优点。具体而言，构成电极主体部分的合金的平均晶粒尺寸优选为70μm或更小，尤其优选为50μm或更小。在由含有上述特定的添加元素的Fe-Ni系合金制成的本发明的电极元件中，电极主体部分的平均晶粒尺寸为70μm或更小。可通过调节添加元素的种类和含量来进一步降低电极主体部分的平均晶粒尺寸。除了调节添加元素的种类和含量以外，在制备上述线材过程中通过调节最终热处理的条件，也能够进一步降低平均晶粒尺寸。例如，在最终热处理过程中，当加热温度(热处理温度)相对较高而加热时间较短时，可抑制晶粒的生长。具体而言，热处理温度被控制为700℃至1,000℃，尤其为约800℃，并且线材供给速度被控制为50℃/秒或更高。当线材供给速度提高时，平均晶粒尺寸往往降低。注意，在对线材进行锻造的情况下，与锻造前合金的平均晶粒尺寸相比，锻造后合金的平均晶粒尺寸稍有改变。然而，构成电极主体部分的合金的平均晶粒尺寸基本上取决于锻造之前线材的平均晶粒尺寸。因此，当构成线材的合金的平均晶粒尺寸为70μm或更小时，电极主体部分的平均晶粒尺寸也为约70μm或更小。
由含有上述特定的添加元素的Fe-Ni系合金制成的本发明的电极元件可适合用作冷阴极荧光灯的放电部件，并可有助于实现荧光灯的高亮度和长的使用寿命。具体而言，荧光灯的构造包括：玻璃管，其内部被气密性密封；电极主体部分，其形状为带有底部的筒状，并设置于所述玻璃管内；以及引线部分，其固定在所述玻璃管的密封部分上。引线部分与电极主体部分的底部端面相连接，并且与电极主体部分形成一体。一般而言，荧光材料层设置于玻璃管的内壁表面上，并且在玻璃管的内部密封有稀有气体和汞。荧光灯可以为无汞荧光灯，即，在玻璃管的内部仅密封有稀有气体。典型的玻璃管为I形玻璃管。玻璃管的其他例子包括L形玻璃管和T形玻璃管。在使用I形玻璃管的情况中，荧光灯可具有一对本发明的电极元件，并且这两个电极元件可固定在玻璃管的两端，从而使得电极主体部分的开口部分彼此面对。可选择地，在具有这种I形玻璃管的荧光灯中，电极元件可仅固定在玻璃管的一端。在使用L形玻璃管的情况中，电极元件固定在线形部分的两端，或者固定在三部分(即，拐角和两端)上。在使用T形玻璃管的情况中，电极元件固定于三个端部。在本发明的电极元件中，可将玻璃珠接合到引线部分的外周。特别是，当将本发明的电极元件用于需要具有长的使用寿命和高质量的荧光灯中时，优选将电极元件结合到玻璃珠上。可用的玻璃管和玻璃珠的例子包括由硬质玻璃(如硼硅酸盐玻璃或铝硅酸盐玻璃)和软质玻璃(如钠钙玻璃)制成的那些。根据引线部分的热膨胀系数来选择玻璃的种类。另外，在本发明的电极元件中，可将一外部引线与引线部分的端部连接，从而使得电极元件具有包括外部引线的结构。
由具有上述特定组成的Fe-Ni系合金制成的本发明的电极元件具有优异的抗氧化性，因此不容易因在制备电极元件、密封玻璃管等过程中产生的热量而在电极主体部分的表面上形成氧化物膜。因此抑制了电极主体部分的放电性能的劣化。形成氧化物膜的难易程度基本上取决于构成电极元件的合金的组成。例如，当含有特别大量的Al作为添加元素的情况下，往往易于形成氧化物膜。然而，通过将构成本发明的电极元件的Fe-Ni系合金的添加元素控制在特定的范围内，可将在电极主体部分上所形成的氧化物膜的厚度降低至1μm或更小，尤其为0.3μm或更小。在由含有选自Ca、Ge和Ag中的至少一种元素作为添加元素的Fe-Ni系合金制成的电极元件上，氧化物膜的形成尤其会被抑制，并且氧化物的厚度可降低至0.3μm或更低。另外，在制备线材时，当在除了氧气以外的气氛(不含氧气的气氛)中进行热处理时，可抑制在电极主体部分上形成氧化物膜。
发明的效果
由具有特定组成的Fe-Ni系合金制成的本发明的电极元件，除了具有良好的生产率以外，还具有良好的电子发射特性和耐溅射性。因此，包括本发明的电极元件的冷阴极荧光灯可以在无需增加电极尺寸的条件下实现更高的亮度和更长的使用寿命。
附图简要说明
[图1]图1为示出冷阴极荧光灯的简要构造的剖视图。
附图标记说明
1冷阴极荧光灯
10电极元件
11电极主体部分
12引线部分
13外部引线
14玻璃珠
20玻璃管
21荧光材料层
本发明的最佳实施方式
下面将对本发明的实施方案进行描述。
利用具有表I所示组成的合金(合金No.1至No.20以及比较用合金1至3)来制备用于冷阴极荧光灯的电极元件。各电极元件均包括具有底部的筒状电极主体部分以及从该电极主体部分的底部端面凸出来的引线部分，其中电极主体部分和引线部分形成一体。
[表I]
Figure A20078004347700161
M.M.：混合稀土
通过对由具有表I所示组成的合金制成的线材的端部进行锻造、并对其另一端部进行切削来制备各电极元件。下面将描述具体的制备过程。首先，制备线材。利用常规的真空熔融炉来制备具有表I所示组成的熔融金属。适当地调节熔融金属的温度，并且通过真空铸造法来获得铸锭。将铸锭进行热轧，直至线径降至5.5mm为止，由此制得经轧制的线材。对经轧制的线材进行冷拔和热处理的组合。对所得线材进行最终热处理(软化处理)，从而制备线径为1.6mm的退火材料。在氢气气氛中、在800℃的温度下进行软化处理，同时将线材供给速度适当地选择在10℃/秒至150℃/秒的范围内。将市售的Fe(纯Fe(99.0质量％或更高的Fe))、Ni(纯Ni(99.0质量％或更高的Ni))、Co(纯Co(99.0质量％或更高的Co))、以及Cr(纯Cr(99.0质量％或更高的Cr))用于该熔融金属。
测量构成所制得的退火材料的金属的热膨胀系数(×10-7/℃)、平均晶粒尺寸(μm)、逸出功(eV)以及蚀刻速率(纳米/分钟)。结果示于表II中。利用柱状试样片，通过差动变压器来测量热膨胀系数(温度范围：30℃至450℃)。根据JISH0501(1986)中所描述的求积法来测量金属的平均晶粒尺寸。
通过紫外光电子光谱法来测量逸出功。具体而言，对退火材料进行若干分钟的Ar离子蚀刻以作为预处理。随后使用复合电子波谱仪(由Physical Electronics公司(PHI)制造的ESCA-5800，附件为UV-150HI)在如下条件下进行逸出功的测量，所述条件为：紫外光源：He I(21.22eV)/8W，测定期间的真空度：3×10-9至6×10-9托(0.4×10-9至0.8×10-9千帕)，测定前的基础真空度：4×10-10托(5.3×10-11千帕)，施加的偏电压：约-10伏特，能量分辨率：0.13eV，分析区域：椭圆形直径为800μm，分析深度：约1nm。
按照如下方法测定蚀刻速率。在真空装置中，对经镜面抛光处理的退火材料用氩离子进行辐射，随后测量其表面粗糙度。由辐射时间和表面粗糙度来求出蚀刻速率。作为预处理，将退火材料部分地掩蔽，然后进行离子辐射。
用X射线光电子波谱仪(由PHI公司制造的Quantum-2000)在下列条件下进行离子辐射：加速电压：4千伏特，离子种类：Ar+，辐射时间：120分钟，真空度：2×10-8至4×10-8托(2.7×10-9至5.3×10-9千帕)，氩气压：约15毫帕，入射角度：相对于样品表面为约45度。
用接触式探针轮廓仪(由Vecco Instruments公司制造的Dektak-3030)在下列条件下测定表面粗糙度：探针：金刚石制，半径＝5μm，探针压力：20毫克，扫描距离：2mm，扫描速度：中等。对于该退火材料而言，在由于离子辐射而在表面上形成有凹陷的区域(未被掩蔽的区域)内，凹陷的平均深度被定义为表面粗糙度。将由表面粗糙度/辐射时间(120分钟)所表示的值定义为蚀刻速率。
接下来，将所制得的退火线材切割成预定的长度(4.0mm)。对该短材料的端部(其为在纵向方向上由端面至距离该端面1mm的位置处之间的部分)进行冷锻，以形成杯形电极主体部分。对其另一端部进行切削加工，以形成线形引线部分。结果，可由具有任何组成的所有退火材料得到这样的电极元件，其中杯形电极主体部分与线形引线部分彼此形成一体。该电极主体部分的外径为1.6mm、长度为3.0mm、开口部分的内径为1.4mm、深度为2.6mm、底部厚度为0.4mm。引线部分的外径为0.6mm、长度为3mm。
对所制得的电极元件，测量在电极主体部分的表面上形成的氧化物膜的厚度(μm)。结果示于表II中。通过切割电极元件、并借助俄歇电子能谱法对电极主体部分的表面进行分析，从而测定氧化物膜的厚度。
下面，利用该电极元件来制备图1中所示出的冷阴极荧光灯1。冷阴极荧光灯1包括：I型玻璃管20，其内壁表面上具有荧光材料层21；以及一对电极元件10，其设置在玻璃管20的两端。每个电极元件10均包括具有底部的筒状电极主体部分11以及引线部分12，其中引线部分12与电极主体部分11形成一体。制备包括这样的电极元件10的荧光灯的过程如下所示。
将玻璃珠14插入到引线部分12的外周，然后将由被覆铜的Ni合金线构成的外部引线13焊接到引线部分12的端部。随后，将玻璃珠14与引线部分12的外周熔融连接。制备两个这样的制品，其中电极元件10、外部引线13和玻璃珠14彼此形成一体(电极元件均包括外部引线和玻璃珠)。随后制备I形玻璃管20，其内壁表面上具有荧光材料层21(在本测试中为卤代磷酸盐层)，并且其两端为开口的。将一个上述形成一体的制品插入到开口管20的一端中，并将玻璃珠14与管20熔融连接。这样，管20的这一端被密封，并且电极元件10(引线部分12)被固定于管20上。接着，从开口玻璃管20的另一端进行抽真空，并且向其中引入稀有气体(在该测试中为Ar气)和汞。按照同样的方式将另一个形成一体的制品固定于管20中，然后将管20密封。通过该工序获得这样的冷阴极荧光灯1，其中一对电极主体部分11的开口部分被设置在玻璃管10内使得它们彼此面对。
关于玻璃珠和玻璃管，将由硼硅酸盐玻璃(热膨胀系数：51×10-7/℃)制成的那些用于表II中的样品No.1至No.7和No.30的荧光灯中，而将由钠钙玻璃(热膨胀系数：90×10-7/℃)制成的那些用于样品No.8至No.20、No.31和No.32的荧光灯中。
制备上述的一对形成一体的制品以用于具有各组成的电极元件，并利用这些形成一体的制品来制备冷阴极荧光灯。检测所制得的荧光灯的亮度和使用寿命。在该测试中，将样品No.30的冷阴极荧光灯(其包含由对比用合金1制成的电极元件)的中心亮度(43,000坎德拉/平方米)和使用寿命均假定为100，来相对地确定其它样品No.1至No.20、No.31和No.32的亮度和使用寿命。结果示于表II中。需要注意的是，将中心亮度降至50％时所用的时间定义为使用寿命。
[表II]
样品No. 合金No. 热膨胀系数(×10-7/℃) 平均晶粒尺寸(μm) 氧化物膜厚度(μm) 逸出功(电子伏特)   蚀刻速率(纳米/分钟) 亮度 使用寿命
  1   1   51   45   0.06   4.0   14.1   280   280
  2   2   54   36   0.05   3.4   13.5   360   310
  3   3   54   33   0.05   3.5   13.4   350   310
  4   4   52   55   0.07   4.2   15.2   260   230
  5   5   50   28   0.04   3.3   13.1   370   330
  6   6   52   41   0.06   3.7   13.9   320   290
  7   7   50   46   0.07   3.9   14.3   290   270
  8   8   69   25   0.03   3.2   13.2   380   320
  9   9   71   35   0.05   3.7   13.8   310   300
  10   10   83   51   0.06   4.3   15.3   240   230
  11   11   80   49   0.05   4.2   15.0   260   240
  12   12   97   47   0.08   4.0   14.4   280   270
  13   13   100   61   0.08   4.3   16.5   230   190
  14   14   97   57   0.07   4.3   16.1   240   200
  15   15   100   26   0.03   3.2   13.2   380   320
  16   16   101   50   0.06   4.2   15.9   260   210
  17   17   98   29   0.04   3.4   13.3   350   320
  18   18   99   43   0.06   3.8   13.9   300   290
  19   19   103   56   0.07   4.3   17.7   230   170
  20   20   100   34   0.04   3.5   13.7   350   300
  30   比较用合金1   51   89   1.1   4.7   20.0   100   100
  31   比较用合金2   69   90   1.2   4.7   20.0   100   98
  32   比较用合金3   98   89   1.2   4.7   20.0   99   100
如表II所示，与样品No.30至No.32的荧光灯(其包括由不含特定元素的Fe-Ni合金制成的电极元件)相比，样品No.1至No.20的荧光灯(其包括由含有特定元素的Fe-Ni系合金制成的电极元件)具有高的亮度和长的使用寿命。据认为其原因如下：与仅由Fe-Ni合金制成的对比用合金1至3相比，合金No.1至No.20为具有低的逸出功和低的蚀刻速率的材料，即，为易于发射电子且溅射速率较低的材料。此外，与对比用合金1至3相比，合金No.1至No.20上不易形成氧化物膜，因此其电子发射特性不容易劣化。另外，由合金No.1至No.20制成的各电极元件具有较小的平均晶粒尺寸，即，为70μm或更低，这种较小的平均晶粒尺寸有助于实现荧光灯的高亮度和长的使用寿命。基于上述结果，据认为，由合金No.1至No.20制成的电极元件可适于用作冷阴极荧光灯的放电部件的材料。此外，在线材供给速度为50℃/秒或更高的条件下制备样品时，可使平均晶粒尺寸进一步降低，据认为这种电极元件可有助于进一步实现荧光灯的高亮度和长的使用寿命。
此外，为了进行对比，制备了冷阴极荧光灯并进行发光测试，其中所述冷阴极荧光灯包括通过焊接将镍电极与Kovar合金内部引线连接在一起而制得的形成一体的制品。按照与样品No.1至No.20、以及No.30至No.32的荧光灯相同的方式来制备对比荧光灯，不同之处在于分别单独制备电极和内部引线，然后将它们彼此连接。制备一百个这种对比荧光灯。在点灯开始1,000小时之后，在100个对比荧光灯中有两个灯的电极从内部引线上脱落，并且观察到亮度降低。据认为这些缺陷是由连接不良而引起的。相反，对于样品No.5的荧光灯(其包括由合金No.5制成的电极元件)，即使在2,000小时后也未出现这种缺陷。因此，可以认为，由含有特定的添加元素的Fe-Ni系合金制成、并且电极主体部分和引线部分形成一体的电极元件可有助于使冷阴极荧光灯具有高的亮度和长的使用寿命。
如果需要，可在不脱离本发明主旨的条件下适当地改变上述例子，并且这些例子并不局限于上述的结构。例如，可以不使用玻璃珠。
工业实用性
本发明的电极元件可适合用作冷阴极荧光灯的放电部件。制备本发明的电极元件的方法可适于制备本发明的电极元件。本发明的荧光灯可适于用作各种电子装置的光源，例如液晶显示器用背光的光源、小型显示器用前光的光源、在复印机、扫描仪等中用于照射原始文件的光源、以及用于复印机的擦除器的光源。

Claims (9)

1.一种用于冷阴极荧光灯的电极元件，所述电极元件包括：
具有底部的筒状电极主体部分；以及
与所述电极主体部分的底部端面相连接的引线部分，
其中所述电极主体部分和所述引线部分形成一体，并且所述电极主体部分和所述引线部分中含有总量大于或等于0.01质量％且小于或等于5.0质量％的、选自Ti、Hf、Zr、V、Nb、Mo、W、Sr、Ba、B、Th、Al、Y、Mg、In、Ca、Sc、Ga、Ge、Ag、Rh、Ta和除了Y和Sc以外的稀土元素中的至少一种元素，余量由Fe-Ni合金和杂质构成。
2.根据权利要求1所述的用于冷阴极荧光灯的电极元件，其中所述电极主体部分和所述引线部分中含有总量大于或等于0.1质量％且小于或等于3.0质量％的、选自Y、Ca、Ge、Nd和混合稀土中的至少一种元素，并且余量由Fe-Ni合金和杂质构成。
3.根据权利要求1所述的用于冷阴极荧光灯的电极元件，其中所述电极主体部分的逸出功低于4.7电子伏特。
4.根据权利要求1所述的用于冷阴极荧光灯的电极元件，其中所述电极主体部分的蚀刻速率低于20纳米/分钟。
5.根据权利要求1所述的用于冷阴极荧光灯的电极元件，其中所述引线部分的热膨胀系数在30℃至450℃范围内的平均值大于或等于45×10-7/℃且小于或等于110×10-7/℃。
6.根据权利要求1所述的用于冷阴极荧光灯的电极元件，其中构成所述电极主体部分的金属的平均晶粒尺寸为70μm或更低。
7.一种制备用于冷阴极荧光灯的电极元件的方法，其中带有底部的筒状电极主体部分和与该电极主体部分的底部端面相连接的引线部分形成一体，所述方法包括如下步骤：
制备线材，所述线材含有总量大于或等于0.01质量％且小于或等于5.0质量％的、选自Ti、Hf、Zr、V、Nb、Mo、W、Sr、Ba、B、Th、Al、Y、Mg、In、Ca、Sc、Ga、Ge、Ag、Rh、Ta和除了Y和Sc以外的稀土元素中的至少一种元素，并且余量由Fe-Ni合金和杂质构成；以及
锻造所述线材的端部，从而形成所述的带有底部的筒状电极主体部分。
8.一种冷阴极荧光灯，包括：
玻璃管，其内部被气密性密封；
电极主体部分，其为带有底部的筒状，并设置在所述玻璃管内；以及
引线部分，其与所述电极主体部分的底部端面相连接并固定于所述玻璃管的密封部分；
其中所述电极主体部分和所述引线部分形成一体，并且所述电极主体部分和所述引线部分含有总量大于或等于0.01质量％且小于或等于5.0质量％的、选自Ti、Hf、Zr、V、Nb、Mo、W、Sr、Ba、B、Th、Al、Y、Mg、In、Ca、Sc、Ga、Ge、Ag、Rh、Ta和除了Y和Sc以外的稀土元素中的至少一种元素，余量由Fe-Ni合金和杂质构成。
9.根据权利要求8所述的冷阴极荧光灯，其中在所述电极主体部分的表面上形成的氧化物膜的厚度为1μm或更小。
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