WO2008059855A1 - Poudre composite fer/cuivre pour la métallurgie des poudres et son processus de production - Google Patents

Poudre composite fer/cuivre pour la métallurgie des poudres et son processus de production Download PDF

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copper
iron
coated iron
coated
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Yasushi Narusawa
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Nippon Mining & Metals Co., Ltd.
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    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
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    • C22C30/02—Alloys containing less than 50% by weight of each constituent containing copper
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
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    • B22F1/17—Metallic particles coated with metal
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    • C22C—ALLOYS
    • C22C9/00—Alloys based on copper

Definitions

  • the present invention relates to an iron-copper composite powder for powder metallurgy mainly composed of a copper-coated iron powder used as a raw material powder for powder metallurgy such as a sintered oil-impregnated bearing, and a method for producing the same.
  • copper-coated iron powder has been used as a raw material powder for powder metallurgy such as sintered oil-impregnated bearings used in IT-related equipment, in-vehicle electrical equipment, and the like.
  • the strength of bearings is mainly played by iron, and copper by corrosion resistance and wear resistance.
  • the strength of powder metallurgy raw materials is generally evaluated by the strength of the crushing strength. It is necessary to improve the crushing strength.
  • Patent Document 1 discloses a method in which iron powder coated with copper is previously machined and then sintered.
  • Patent Document 2 describes that the copper ratio is increased by adding copper powder to the copper-coated iron powder with the iron surface coated with copper, and the iron surface is exposed during sizing, resulting in mechanical strength and durability.
  • a technique for improving the performance is disclosed.
  • the former is not a general sintering method in which machining is performed before sintering.
  • the latter has the same purpose in terms of increasing the amount of copper.
  • the strength of the surface part where the iron is exposed (mainly considered to be wear resistance) may increase, but it may be a certain force. The strength of itself cannot be improved.
  • Patent Document 1 Japanese Patent Laid-Open No. 2002-348601
  • Patent Document 2 JP 2001-279349 A
  • the present invention improves the fluidity and apparent density of the sintered raw material powder when producing the raw material powder for powder metallurgy mainly composed of copper-coated iron for sintered oil-impregnated bearings, etc.
  • An object of the present invention is to obtain a composite powder for powder metallurgy comprising a copper-coated iron powder as a main component and a method for producing the same, which can improve the sintering characteristics of the powder and further reduce costs.
  • the inventors of the present invention have produced fluidity and appearance of copper sintering raw material powder when producing a composite powder for powder metallurgy mainly composed of copper-coated iron powder. We obtained knowledge that the density can be improved and the sintering properties such as the crushing strength can be improved.
  • Copper-coated iron powder characterized in that the copper content of the copper-coated iron powder is 45 to 70 wt%, the apparent density is 2.2 g / cm 3 or more, and the fluidity is 25 s / 50 g or less.
  • the copper content of the mixed powder of copper-coated iron powder and electrolytic copper powder is 45 to 70 wt%, the apparent density is 2.2 g / cm 3 or more, and the fluidity is 25 s / 50 g or less.
  • copper-coated iron powder as a main component Iron for powder metallurgy Copper composite powder
  • An iron-copper composite powder for powder metallurgy is provided.
  • the present invention also provides
  • Copper coated iron powder is produced by attaching copper to the iron powder, and after producing copper-coated iron powder having a copper content of 45 to 70 wt%, this copper-coated iron powder is reduced in a reducing atmosphere. Sintered at 600 to 850 ° C for 20 to 60 minutes, and further pulverized and sieved this sintered body to 80 mesh.
  • Iron-copper composite for powder metallurgy consisting mainly of copper-coated iron powder Powder manufacturing method
  • the copper-coated iron powder is mixed with electrolytic copper powder to produce a mixed powder having a copper content of 45 to 70 wt%.
  • This mixed powder was sintered in a reducing atmosphere at 600 to 850 ° C for 20 to 60 minutes, and this sintered body was further pulverized and sieved to 80 mesh.
  • Iron powder for powder metallurgy comprising as a main component copper-coated iron powder according to 7 or 8 above, wherein the composite powder after sintering and pulverization has a specific surface area by BET method of 0.2 m 2 / g or less Method for producing composite powder
  • Powder comprising copper-coated iron powder as a main component as described in 7 to 9 above, wherein tin powder, graphite powder and molding lubricant are further mixed with the mixed powder comprising copper-coated iron powder and electrolytic copper powder force
  • the present invention provides a method for producing iron-copper composite powder for powder metallurgy.
  • the composite powder for powder metallurgy of the present invention has a copper content of 45 to 70 wt% and an apparent density of 2.
  • the raw material powder for powder metallurgy according to the present invention has a copper content of 45 to 70 wt%, an apparent density of 2.2 g / cm 3 or more, and a fluidity of 25 s / 50 g or less.
  • Use powder or mixed powder of copper-coated powder and electrolytic copper powder The use of copper-coated powder with a copper content of 45 to 70 wt% or a mixed powder of copper-covered powder and electrolytic copper powder increases the apparent density or fluidity and reduces the pressure. It has an excellent effect of improving strength.
  • the copper content is 45 wt% or less
  • the amount of iron increases, so the copper layer on the surface becomes thin, and in the case of a bearing, the copper layer is easily scraped when the shaft rotates, exposing the iron.
  • sliding characteristics such as the occurrence of seizure will be reduced.
  • the copper powder mixed with the copper-coated iron powder is an electrolytic copper powder having a particle size of ⁇ 100 mesh and an apparent density of 2.0 to 2.2 g / cm 3 .
  • the sintered oil-impregnated bearing is a porous body in which pores (pores) remain in the sintered body among the parts manufactured by the powder metallurgy method, and the pores in the sintered body are made to be zero as much as possible. It is a different product from the machine parts to be manufactured.
  • the characteristics required of raw material powder as a sintered oil-impregnated bearing are that it can be molded as a porous material.
  • the compacted green compact will not be damaged before moving to the sintering process!
  • the powder shape is advantageous for the powder shape to be irregular, such as electrolytic copper powder. Decreases and fluidity deteriorates.
  • a round shape such as atomized copper powder reduces the strength of the green compact with high apparent density and good fluidity. Therefore, it is effective to set the apparent density to 2.2 g / cm 3 or more.
  • a plating solution based on a copper concentration of 40 ⁇ 10 g / L, a sulfuric acid concentration of 5 to; 10 g / L, a chlorine concentration of 5 to 10 mg / L is used.
  • a necessary amount of reduced iron powder is added to the plating solution, and copper is attached to the iron powder by a substitution reaction of iron and copper.
  • a copper-coated iron powder having a desired copper content can be produced by introducing iron powder corresponding to the amount of copper in the plating solution. After squeezing, dry with water washing and fouling treatment, and remove coarse powder with 80 mesh.
  • the copper-coated iron powder alone or a powder prepared by mixing copper-coated iron powder and electrolytic copper powder and adjusting the amount of copper to a predetermined amount is placed in a sintering furnace, and hydrogen gas is allowed to flow as a reducing atmosphere to perform predetermined sintering.
  • a sintered body is produced by heating and holding at the sintering temperature. Then, the sintered body taken out from the sintering furnace The mixture was pulverized with a hammer mill type pulverizer or the like, and coarse powder was removed from the pulverized powder with an 80 mesh sieve.
  • the feature of the patented invention is that it is produced by sintering and pulverizing copper-coated iron powder alone or a mixed powder of copper-coated iron powder and electrolytic copper powder.
  • the specific surface area can be reduced to 0.2 m 2 / g or less by sintering and grinding. When the specific surface area is 0.2 m 2 / g or more, the crushing strength of the sintered body increases, but the force of irregular shape, or microprotrusions occur on the powder surface, resulting in poor fluidity. .
  • the sintering conditions if the temperature is 600 ° C. or lower, the sintering of the powder does not proceed and the desired apparent density cannot be obtained. On the other hand, at 850 ° C or higher, sintering proceeds, but the sintered body becomes too hard, so that pulverization becomes difficult and the copper coating on the surface of the iron powder peels off during pulverization, which is not appropriate.
  • the holding time As for the holding time, the longer the sintering is, the harder the sintered body is. If it is short, the progress of sintering is insufficient and the apparent density decreases. If the sintering temperature is high, even if the holding time is short, it is possible to obtain an apparent density almost equivalent to that obtained by sintering at a low temperature for a long time.
  • Increasing the sintering temperature is not preferable because of the relationship between energy cost, air cooling power, and time.
  • 80 mesh refers to powder that has passed through a sieve mesh with an opening of 80 mesh (180 m), which means that 80 mesh or more of coarse particles have been removed and particles have been removed!
  • the coarse mesh cut screen mesh will be 100 mesh (150 H m), 150 mesh (106 m), and 200 mesh (75 ⁇ m). Is also kurakura.
  • a powder obtained by further mixing one or more solid lubricants such as tin powder, graphite powder, and zinc stearate with copper-coated iron powder or mixed powder of copper-coated iron powder and electrolytic copper powder can be obtained.
  • the addition of tin can make use of the characteristics of bronze powder, and the use of solid lubricants such as graphite powder and zinc stearate is effective for further improving the lubricity of the sintered body.
  • the ratio of copper to tin in the mixed powder should be around 9: 1, which is typical for sintered bearing materials. 3.0 to 5.
  • Owt% when adding graphite powder 1wt% or less is desirable when solid lubricants such as zinc stearate are added!
  • the lower limit value can be used to maintain the lubrication function according to the addition amount that is not particularly limited, and as a result, it can be used extremely effectively as a powder for sintered oil-impregnated bearings.
  • the apparent density of the iron-copper composite powder of Example 1 is 2.23 g / cm 3 , the fluidity is 22.8 s / 50 g, the specific surface area is 0.12 m 2 / g, and good iron- A copper composite powder was obtained.
  • the apparent density of the iron-copper composite powder of Example 2 is 2.22 g / cm 3
  • the fluidity is 23.2 s / 50 g
  • the specific surface area is 0.1 l lm 2 / g, which is a good iron -A copper composite powder was obtained.
  • the apparent density of the iron-copper composite powder of Example 3 is 2.27 g / cm 3 , the fluidity is 23.0 s / 50 g, the specific surface area is 0.09 m 2 / g, which is a good iron-copper A composite powder was obtained.
  • tin powder is 4wt% and graphite powder is 0.5wt. %
  • Mixed powder containing 0.5 wt% of zinc stearate as a molding lubricant and mixed, bearing-type green compact (test piece) with inner diameter lOmm x outer diameter 18mm x height 7mm 20 pieces was molded by pressure molding to a density of 6.5 g / cm 3 , and this green compact was sintered at 780 ° C for 30 minutes in a reducing atmosphere.
  • the sintered body density variation (standard deviation) and the crushing strength variation (standard deviation) were examined. The results are shown in Table 2. As shown in Table 2, good results were obtained in both the density of the sintered compact and the variation in the crushing strength.
  • the apparent density of the iron-copper composite powder of Example 4 was 2.27 g / cm 3 , the fluidity was 24.6 s / 50 g, the specific surface area was 0.15 m 2 / g, and good iron -A copper composite powder was obtained.
  • the apparent density of the iron-copper composite powder of Example 5 was 2.28 g / cm 3 , the fluidity was 23.7 s / 50 g, the specific surface area was 0.14 m 2 / g, and good iron -A copper composite powder was obtained.
  • the apparent density of the iron-copper composite powder of Example 6 is 2.48 g / cm 3 , the fluidity is 22. ls / 50 g, and the specific surface area is 0.13 m 2 / g, which is a good iron- A copper composite powder was obtained.
  • the iron-copper composite powder of Comparative Example 1 has an apparent density of 1.83 g / cm 3 , a fluidity of 31.6 s / 50 g, a specific surface area of 0.56 m 2 / g, and iron with poor properties.
  • -A copper composite powder was obtained.
  • the apparent density of the iron-copper composite powder of Comparative Example 2 is 1.92 g / cm 3
  • the fluidity is 28.5 s / 50 g
  • the specific surface area is 0.18 m 2 / g
  • iron with poor properties -A copper composite powder was obtained.
  • the apparent density of the iron-copper composite powder of Comparative Example 3 is 2.38 g / cm 3
  • the fluidity is 34.7 s / 50 g
  • the specific surface area is 0.67 m 2 / g
  • iron- A copper composite powder is obtained.
  • the apparent density which is a powder characteristic
  • the fluidity was 34.7 s / 50, which was inferior in moldability.
  • the sintered body density varied widely and the crumbling strength varied greatly.
  • tin powder and graphite were not added!
  • the apparent density which is the powder characteristic
  • the fluidity was improved to 25 s / 50 or less.
  • tin powder and graphite were not added! Industrial applicability
  • the composite powder for powder metallurgy according to the present invention has a copper content of 45 to 70 wt%, an apparent density of 2.2 g / cm 3 or more, and a fluidity of 25 s / 50 g or less.
  • the moldability such as powder density and fluidity of the powder is improved, and the sintering characteristics such as crushing strength are improved, further reducing the cost. Therefore, it is useful for copper-coated iron powder-based sintered oil-impregnated bearings.

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Description

明 細 書
粉末冶金用鉄一銅複合粉末及びその製造方法
技術分野
[0001] 本発明は、焼結含油軸受等の粉末冶金用原料粉として使用する銅被覆鉄粉を主 成分とする粉末冶金用鉄 銅複合粉末及びその製造方法に関する。
背景技術
[0002] 従来、 IT関連機器、車載用電装機器等に使用される焼結含油軸受等の粉末冶金 用原料粉として、銅被覆鉄粉が使用されている。軸受の強度は鉄が主にその役目を 担い、銅は耐蝕性及び耐摩耗性を担っている。最近、このような銅被覆鉄複合粉に 対して、銅の比率を増加させ、耐摩耗性及び耐蝕性を増加させる要求がある。 この場合、単純に銅の比率を増加させた場合、鉄の量がそれだけ低下するので、当 然に強度が低下することになる。粉末冶金用原料の強度の評価は、一般に圧環強度 の大小によって行われている力 この圧環強度を向上させる必要がある。
[0003] その他の問題として、粉末冶金用原料の成形性又は焼結性を向上させるために、 見掛密度が高ぐ流動性も必要である。
従来技術として、特許文献 1には、鉄粉に銅を被覆した粉末を予め機械加工した後 焼結する方法が開示されている。また、特許文献 2には、鉄の表面に銅を被覆した銅 被覆鉄粉にさらに銅の粉を混ぜて銅の比率を高めること、そしてサイジング時に鉄の 表面を露出させ、機械的強度と耐久性を向上させるという技術が開示されている。 しかし、前者は、焼結の前に機械加工するという特殊な焼結方法で一般的ではない 。また、後者は銅の量を増加させるということでは目的は同じである力 鉄が露出した 表面部分の強度（主として耐摩耗性と考えられる）の増加はある力、も知れないが、焼 結体自体の強度の向上を図ることはできない。
[0004] このようなこと力 、銅被覆鉄粉を基本成分とし、銅の比率を向上させる試みがなさ れているが、圧環強度の低下、焼結原料粉末の流動性及び見掛密度の低下という 問題が基本的には、解決されておらず、必ずしも満足できるものではないというのが 現状である。 特許文献 1 :特開 2002— 348601号公報
特許文献 2：特開 2001— 279349号公報
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0005] 本発明は、焼結含油軸受等用の銅被覆鉄を主成分とする粉末冶金用原料粉の製 造に際して、焼結原料粉末の流動性及び見掛密度を向上させ、圧環強度等の焼結 特性を向上させ、さらにコストを低減化することができる銅被覆鉄粉を主成分とする粉 末冶金用複合粉末及びその製造方法を得ることを課題とする。
課題を解決するための手段
[0006] 本発明者らは、上記問題点を解決するために、銅被覆鉄粉を主成分とする粉末冶 金用複合粉末を製造するに際し、銅の焼結原料粉末の流動性及び見掛密度を向上 させ、かつ圧環強度等の焼結特性を向上させることができるとのとの知見を得た。
[0007] 本発明は、この知見に基づいて、
1)銅被覆鉄粉の銅含有量が 45〜70wt%であり、見掛密度が 2. 2g/cm3以上、流 動度が 25s/50g以下であることを特徴とする銅被覆鉄粉を主成分とする粉末冶金 用鉄 銅複合粉末
2)銅被覆鉄粉と電解銅粉との混合粉末の銅含有量が 45〜70wt%であり、見掛密 度が 2. 2g/cm3以上、流動度が 25s/50g以下であることを特徴とする銅被覆鉄粉 を主成分とする粉末冶金用鉄 銅複合粉末
3)焼結粉砕後における複合粉末の BET法による比表面積が 0. 2m2/g以下である ことを特徴とする上記 1又は 2記載の銅被覆鉄粉を主成分とする粉末冶金用鉄 銅 複合粉末
4)銅被覆鉄粉又は銅被覆鉄粉と電解銅粉との混合粉末に、さらに錫粉、黒鉛粉お よび成形潤滑剤を混合した粉末からなることを特徴とする上記;!〜 3記載の銅被覆鉄 粉を主成分とする粉末冶金用鉄 銅複合粉末
5)錫粉が 3. 0〜5. Owt%、黒鉛粉及び成形潤滑剤が 1. Owt%以下であることを特 徴とする上記 4記載の銅被覆鉄粉を主成分とする粉末冶金用鉄 銅複合粉末
6)焼結含油軸受用粉末であることを特徴とする上記;!〜 5記載の銅被覆鉄粉を主成 分とする粉末冶金用鉄 銅複合粉末、を提供する。
[0008] 本発明は、また
7)鉄粉に銅をめつきして銅被覆鉄粉を製造し、銅含有量を 45〜70wt%である銅被 覆鉄粉を製造した後、この銅被覆鉄粉を還元雰囲気中で、 600〜850°C、 20〜60 分間で焼結し、さらにこの焼結体を 80メッシュに粉砕及び篩別することを特徴とす る銅被覆鉄粉を主成分とする粉末冶金用鉄 銅複合粉末の製造方法
8)鉄粉に銅をめつきして銅被覆鉄粉を製造し、この銅被覆鉄粉に電解銅粉を混合し て、銅含有量が 45〜70wt%である混合粉末を製造した後、この混合粉末を還元雰 囲気中で、 600〜850°C、 20〜60分間で焼結し、さらにこの焼結体を 80メッシュ に粉砕及び篩別することを特徴とする銅被覆鉄粉を主成分とする粉末冶金用鉄 銅 複合粉末の製造方法
9)焼結粉砕後における複合粉末の BET法による比表面積が 0. 2m2/g以下とする ことを特徴とする上記 7又は 8記載の銅被覆鉄粉を主成分とする粉末冶金用鉄 銅 複合粉末の製造方法
10)銅被覆鉄粉及び電解銅粉力 なる混合粉末に、さらに錫粉、黒鉛粉および成形 潤滑剤を混合することを特徴とする上記 7〜9記載の銅被覆鉄粉を主成分とする粉 末冶金用鉄 銅複合粉末の製造方法、を提供するものである。
発明の効果
[0009] 本発明の粉末冶金用複合粉末は、銅含有量が 45〜70wt%であり、見掛密度が 2.
2g/cm3以上であり、流動度が 25s/ 50g以下である銅被覆粉末又は銅被覆粉末と 電解銅粉との混合粉末を用いることによって、粉末の圧粉密度、流動性等の成形性 を高め、かつ圧環強度等の焼結特性を向上させ、さらにコストを低減化することがで きると!/、う優れた ¾]果を得ること力 Sできる。
発明を実施するための最良の形態
[0010] 本発明の粉末冶金用原料粉は、銅含有量が 45〜70wt%であり、見掛密度が 2. 2 g/cm3以上であり、流動度が 25s/ 50g以下である銅被覆粉末又は銅被覆粉末と 電解銅粉との混合粉末を用いる。銅含有量が 45〜70wt%の銅被覆粉末又は銅被 覆粉末と電解銅粉との混合粉末の使用は、見掛密度又は流動度を高め、かつ圧環 強度を向上させるという優れた効果を持つ。
銅含有量が 45wt%以下では、鉄の量が多くなるため、表面の銅の層が薄くなつて しまい、軸受とした場合、シャフトが回転した際に容易に銅の層が削られ鉄の露出し、 焼き付きの発生など摺動特性を低下させることになる。
一方、 70wt%以上では、製造可能であるが、鉄の量が少なぐ本来の目的である コスト低減の効果が薄れることになる。
また、銅被覆鉄粉に混合する銅粉には、粒度が— 100メッシュ、見掛密度が 2. 0〜 2. 2g/cm3の電解銅粉を使用する。
[0011] 焼結含油軸受は、粉末冶金法で製造する部品の中でも、焼結体内部にポア (気孔 )を残した多孔質体であり、焼結体内部のポアを限りなくゼロにするよう製造する機械 部品とは異なる製品である。
そのため、焼結含油軸受として原料粉に求める特性は、多孔質として成形可能なこ とであり、（1)成形した圧粉体が焼結工程に移るまでに破損しな!、程度の圧粉体強 度を有していること、（2)金型への粉末の充填が容易に行われるような流動性を有し ていることである。両者の特性には相反する面があり、圧粉体強度を高めるためには 、粉末形状が例えば電解銅粉のように不規則であることが有利である力 このような 形状では見掛密度が低下して、流動性が悪くなる。逆に、アトマイズ銅粉のように丸 い形状では、見掛密度が高ぐ流動性も良好である力 圧粉体の強度が低下する。こ うしたことから、見掛密度を 2. 2g/cm3以上とすることが有効である。
[0012] 銅被覆鉄粉の製造は、銅濃度が 40 ± 10g/L、硫酸濃度を 5〜； 10g/L、塩素濃度 を 5〜； 10mg/Lを基本とするめつき液を使用する。このめつき液に必要量の還元鉄 粉を投入し、鉄 銅の置換反応により、該鉄粉に銅をめつきする。
メツキ液中の銅量に見合った鉄粉を投入することで所望の銅含有量を有する銅被膜 鉄粉を製造することができる。メツキした後は、水洗と防鯖処理をして乾燥し、 80メッ シュで粗粉を除去する。
焼結処理は、銅被覆鉄粉単独又は銅被覆鉄粉と電解銅粉を混合して銅量を所定 量に調整した粉末を焼結炉に入れ、還元雰囲気として水素ガスを流し、所定の焼結 温度で加温、保持して焼結体を製造する。その後、焼結炉から取り出した焼結体を ハンマーミル型粉砕機等で粉砕し、粉砕粉末を 80メッシュの篩で粗粉を除去した。 本件特許発明の特徴は、銅被覆鉄粉を単独又は銅被覆鉄粉と電解銅粉との混合 粉末を、焼結粉砕して製造することである。焼結粉砕することにより、比表面積を 0. 2 m2/g以下とすることができる。比表面積が 0. 2m2/g以上であると、焼結体の圧環 強度は高くなるものの、形状が不規則である力、、あるいは粉末表面に微小突起が発 生し、流動性が悪化する。
焼結条件については、 600°C以下では、粉末の焼結が進行せず、所望の見掛密度 を得ることができない。一方、 850°C以上では、焼結は進行するが、焼結体が硬くなり すぎるため、粉砕が困難になる上、粉砕時に鉄粉表面の銅被膜の剥がれが多くなる ため、適切でない。
保持時間については、長くなれば焼結が進行し、焼結体が硬くなる。短ければ焼結 の進行が不十分で見掛密度が低下する。焼結温度が高ければ保持時間が短くとも、 低温で長時間焼結したものとほぼ同等の見掛密度を得ることができるが、
焼結温度を高くするとエネルギーコスト及び空冷に力、かる時間との関係から好ましく はない。
80メッシュとは、 目開き 80メッシュ（180 m)の篩網を通過させた粉末をいい、 8 0メッシュ以上の粗!/、粒子を除去したことを!/、う。複合粉末を原料として製造する軸受 が微小化するにつれて、粗粉カットの篩網目も 100メッシュ（150 H m)、 150メッシュ (106 m)、 200メッシュ（75 μ m)、と微糸田にすることも可倉である。
銅被覆鉄粉又は銅被覆鉄粉と電解銅粉との混合粉に、さらに錫粉、黒鉛粉および ステアリン酸亜鉛等の固体潤滑剤の一種以上を混合した粉末とすることができる。錫 の添加は、青銅粉の特性を活かすことが可能であり、黒鉛粉、ステアリン酸亜鉛等の 固体潤滑剤の使用は、焼結体の潤滑性をより向上させるために有効である。
錫粉を添加する場合には混合粉中の銅と錫の比が焼結軸受材として一般的な 9： 1 前後にするために 3. 0〜5. Owt%、黒鉛粉を添加する場合には、 lwt%以下、ステ アリン酸亜鉛等の固体潤滑剤を添加する場合には 1 wt %以下が望まし!/、。固体潤滑 剤を添加する場合には、下限値は特に制限がなぐ添加量に応じて潤滑機能を保有 させること力 Sでき、これによつて、焼結含油軸受用粉末として、極めて有効に使用でき 実施例
[0014] 次に、本発明の実施例について説明する。なお、本発明は、以下で説明する例に 制限されるものではない。すなわち、本発明の技術思想の範囲内で、実施例以外の 態様あるいは変形を全て包含するものである。
[0015] (実施例 1)
硫酸濃度 7g/L、塩素濃度 7mg/L、銅濃度 40g/Lの硫酸銅めつき液を使用し て、—100メッシュの鉄粉を投入し、銅被覆鉄粉を製造した。銅被覆量は 50wt%Cu であった。その後、これを還元雰囲気中で 650°Cにて 30分間焼成し、粉砕した。 このようにして得た複合粉末の見掛密度、流動度、比表面積を調べた。この結果を 表 1に示す。表 1に示す通り、実施例 1の鉄 銅複合粉末の見掛密度は 2. 23g/c m3、流動度は 22. 8s/50g、比表面積は 0. 12m2/gとなり、良好な鉄-銅複合粉 末が得られた。
また、この鉄-銅複合粉末を用い、この複合粉末に錫粉を 4wt%、黒鉛粉を 0. 5wt %、成形潤滑剤としてステアリン酸亜鉛を外数で 0. 5wt%を添加して混合した混合 粉末で、内径 lOmm X外径 18mm X高さ 7mmの軸受型の圧粉体（試験片） 20個を 密度が 6. 5g/cm3になるよう加圧成形して作成し、この圧粉体を還元雰囲気中で 7 80°Cにて 30分間焼結し、得られた焼結体試験片の焼結体密度のばらつき (標準偏 差）、圧環強度のばらつき（標準偏差)を調べた。この結果を表 2に示す。表 2に示す 通り、焼結体密度のばらつきも小さぐ圧環強度のばらつきも小さいという、いずれも 良好な結果が得られた。
なお、錫粉、黒鉛を添加しない銅被覆鉄粉を、上記と同じ条件で焼結した場合には 、錫粉が入らないので青銅合金層が形成されないために、若干圧環強度が低下する という傾向があつたが、ばらつきはほぼ同等の結果が得られた。
[0016] [表 1] 見掛密度 流動度 比表面積
(g/cm3) ( s /50g) (m2/g)
実施例 1 2. 2 3 2 2. 3 0. 1 2
実施例 2 2. 2 2 2 3. 2 0. 1 1
実施例 3 2. 2 7 2 3. 0 0. 0 9
実施例 4 2. 2 7 24. 6 0. 1 5
実施例 5 2. 28 23. 7 0. 1 4
実施例 6 2. 48 2 2. 1 0. 1 3
比較例 1 1. 8 3 3 1. 6 0. 5 6
比較例 2 1. 9 2 2 8. 5 0. 1 8
比較例 3 2. 3 8 34. 7 0. 6 7
[0017] [表 2]
Figure imgf000008_0001
[0018] (実施例 2)
硫酸濃度 7g/L、塩素濃度 7mg/L、銅濃度 40g/Lの硫酸銅めつき液を使用し て、—100メッシュの鉄粉を投入し、銅被覆鉄粉を製造した。銅被覆量は 50wt%Cu であった。その後、これを還元雰囲気中で 700°Cにて 30分間焼成し、粉砕した。この ようにして得た鉄一銅複合粉末の見掛密度 (g/cm3)、流動度 (s/50g)、比表面積 (m2/g)を調べた。この結果を表 1に示す。
表 1に示す通り、実施例 2の鉄 銅複合粉末の見掛密度は 2. 22g/cm3、流動度 は 23. 2s/50g、比表面積は 0. l lm2/gとなり、良好な鉄-銅複合粉末が得られ た。
また、この鉄-銅複合粉末を用い、この複合粉末に錫粉を 4wt%、黒鉛粉を 0. 5wt %、成形潤滑剤としてステアリン酸亜鉛を外数で 0. 5wt%を添加して混合した混合 粉末で、内径 lOmm X外径 18mm X高さ 7mmの軸受型の圧粉体（試験片） 20個を 密度が 6. 5g/cm3になるよう加圧成形して作成し、この圧粉体を還元雰囲気中で 7 80°Cにて 30分間焼結し、得られた焼結体試験片の焼結体密度のばらつき (標準偏 差）、圧環強度のばらつき（標準偏差)を調べた。この結果を表 2に示す。表 2に示す 通り、焼結体密度のばらつきも小さぐ圧環強度のばらつきも小さいという、いずれも 良好な結果が得られた。
なお、錫粉、黒鉛を添加しない銅被覆鉄粉を、上記と同じ条件で焼結した場合には 、錫粉が入らないので青銅合金層が形成されないために、若干圧環強度が低下する という傾向があつたが、ばらつきはほぼ同等の結果が得られた。
(実施例 3)
硫酸濃度 7g/L、塩素濃度 7mg/L、銅濃度 40g/Lの硫酸銅めつき液を使用して 、—100メッシュの鉄粉を投入し、銅被覆鉄粉を製造した。銅被覆量は 50wt%Cuで あった。その後、これを還元雰囲気中で 750°Cにて 30分間焼成し、粉砕した。このよ うにして得た鉄一銅複合粉末の見掛密度 (g/cm3)、流動度 (s/50g)、比表面積（ m2/g)を調べた。この結果を表 1に示す。
表 1に示す通り、実施例 3の鉄 銅複合粉末の見掛密度は 2. 27g/cm3、流動度 は 23. 0s/50g、比表面積は 0. 09m2/gとなり、良好な鉄 銅複合粉末が得られ た。
また、この鉄-銅複合粉末を用い、この複合粉末に錫粉を 4wt%、黒鉛粉を 0. 5wt %、成形潤滑剤としてステアリン酸亜鉛を外数で 0. 5wt%を添加して混合した混合 粉末で、内径 lOmm X外径 18mm X高さ 7mmの軸受型の圧粉体（試験片） 20個を 密度が 6. 5g/cm3になるよう加圧成形して作成し、この圧粉体を還元雰囲気中で 7 80°Cにて 30分間焼結し、得られた焼結体試験片の焼結体密度のばらつき (標準偏 差）、圧環強度のばらつき（標準偏差)を調べた。この結果を表 2に示す。表 2に示す 通り、焼結体密度のばらつきも小さぐ圧環強度のばらつきも小さいという、いずれも 良好な結果が得られた。
なお、錫粉、黒鉛を添加しない銅被覆鉄粉を、上記と同じ条件で焼結した場合には 、錫粉が入らないので青銅合金層が形成されないために、若干圧環強度が低下する という傾向があつたが、ばらつきはほぼ同等の結果が得られた。
(実施例 4)
硫酸濃度 7g/L、塩素濃度 7mg/L、銅濃度 40g/Lの硫酸銅めつき液を使用し て、—100メッシュの鉄粉を投入し、銅被覆鉄粉を製造した。銅被覆量は 30wt%Cu であった。この銅被覆鉄粉と電解銅粉を混合して 60wt%Cuとした鉄一銅複合粉末 を製造した。その後、これを還元雰囲気中で 650°Cにて 30分間焼成し、粉砕した。こ のようにして得た鉄一銅複合粉末の見掛密度 (g/cm3)、流動度（s/50g)、比表面 積 (m2/g)を調べた。この結果を表 1に示す。
表 1に示す通り、実施例 4の鉄一銅複合粉末の見掛密度は 2. 27g/cm3、流動度 は 24. 6s/50g、比表面積は 0. 15m2/gとなり、良好な鉄-銅複合粉末が得られ た。
また、この鉄-銅複合粉末を用い、この複合粉末に錫粉を 4wt%、黒鉛粉を 0. 5wt %、成形潤滑剤としてステアリン酸亜鉛を外数で 0. 5wt%を添加して混合した混合 粉末で、内径 lOmm X外径 18mm X高さ 7mmの軸受型の圧粉体（試験片） 20個を 密度が 6. 5g/cm3になるよう加圧成形して作成し、この圧粉体を還元雰囲気中で 7 80°Cにて 30分間焼結し、得られた焼結体試験片の焼結体密度のばらつき (標準偏 差）、圧環強度のばらつき（標準偏差)を調べた。この結果を表 2に示す。表 2に示す 通り、焼結体密度のばらつきも小さぐ圧環強度のばらつきも小さいという、いずれも 良好な結果が得られた。 なお、錫粉、黒鉛を添加しない銅被覆鉄粉を、上記と同じ条件で焼結した場合には 、錫粉が入らないので青銅合金層が形成されないために、若干圧環強度が低下する という傾向があつたが、ばらつきはほぼ同等の結果が得られた。
[0021] (実施例 5)
硫酸濃度 7g/L、塩素濃度 7mg/L、銅濃度 40g/Lの硫酸銅めつき液を使用し て、—100メッシュの鉄粉を投入し、銅被覆鉄粉を製造した。銅被覆量は 30wt%Cu であった。この銅被覆鉄粉と電解銅粉を混合して 60wt%Cuとした鉄一銅複合粉末 を製造した。その後、これを還元雰囲気中で 750°Cにて 30分間焼成し、粉砕した。こ のようにして得た鉄一銅複合粉末の見掛密度 (g/cm3)、流動度（s/50g)、比表面 積 (m2/g)を調べた。この結果を表 1に示す。
表 1に示す通り、実施例 5の鉄一銅複合粉末の見掛密度は 2. 28g/cm3、流動度 は 23. 7s/50g、比表面積は 0. 14m2/gとなり、良好な鉄-銅複合粉末が得られ た。
また、この鉄-銅複合粉末を用い、この複合粉末に錫粉を 4wt%、黒鉛粉を 0. 5wt %、成形潤滑剤としてステアリン酸亜鉛を外数で 0. 5wt%を添加して混合した混合 粉末で、内径 lOmm X外径 18mm X高さ 7mmの軸受型の圧粉体（試験片） 20個を 密度が 6. 5g/cm3になるよう加圧成形して作成し、この圧粉体を還元雰囲気中で 7 80°Cにて 30分間焼結し、得られた焼結体試験片の焼結体密度のばらつき (標準偏 差）、圧環強度のばらつき（標準偏差)を調べた。この結果を表 2に示す。表 2に示す 通り、焼結体密度のばらつきも小さぐ圧環強度のばらつきも小さいという、いずれも 良好な結果が得られた。
なお、錫粉、黒鉛を添加しない銅被覆鉄粉を、上記と同じ条件で焼結した場合には 、錫粉が入らないので青銅合金層が形成されないために、若干圧環強度が低下する という傾向があつたが、ばらつきはほぼ同等の結果が得られた。
[0022] (実施例 6)
硫酸濃度 7g/L、塩素濃度 7mg/L、銅濃度 40g/Lの硫酸銅めつき液を使用して 、—100メッシュの鉄粉を投入し、銅被覆鉄粉を製造した。銅被覆量は 30wt%Cuで あった。この銅被覆鉄粉と電解銅粉を混合して 60wt%Cuとした鉄一銅複合粉末を 製造した。その後、これを還元雰囲気中で 800°Cにて 30分間焼成し、粉砕した。この ようにして得た鉄 銅複合粉末の見掛密度 (g/cm3)、流動度 (s/50g)、比表面積 (m2/g)を調べた。この結果を表 1に示す。
表 1に示す通り、実施例 6の鉄 銅複合粉末の見掛密度は 2. 48g/cm3、流動度 は 22. ls/50g、比表面積は 0. 13m2/gとなり、良好な鉄-銅複合粉末が得られ た。
また、この鉄-銅複合粉末を用い、この複合粉末に錫粉を 4wt%、黒鉛粉を 0. 5wt %、成形潤滑剤としてステアリン酸亜鉛を外数で 0. 5wt%を添加して混合した混合 粉末で、内径 lOmm X外径 18mm X高さ 7mmの軸受型の圧粉体（試験片） 20個を 密度が 6. 5g/cm3になるよう加圧成形して作成し、この圧粉体を還元雰囲気中で 7 80°Cにて 30分間焼結し、得られた焼結体試験片の焼結体密度のばらつき (標準偏 差）、圧環強度のばらつき（標準偏差)を調べた。この結果を表 2に示す。表 2に示す 通り、焼結体密度のばらつきも小さぐ圧環強度のばらつきも小さいという、いずれも 良好な結果が得られた。
なお、錫粉、黒鉛を添加しない銅被覆鉄粉を、上記と同じ条件で焼結した場合には 、錫粉が入らないので青銅合金層が形成されないために、若干圧環強度が低下する という傾向があつたが、ばらつきはほぼ同等の結果が得られた。
(比較例 1)
硫酸濃度 7g/L、塩素濃度 7mg/L、銅濃度 40g/Lの硫酸銅めつき液を使用し て、—100メッシュの鉄粉を投入し、銅被覆鉄粉を製造した。銅被覆量は 50wt%Cu であった。このようにして得た鉄 銅複合粉末の見掛密度 (g/cm3)、流動度 (s/5 Og)、比表面積 (m2/g)を調べた。この結果を表 1及に示す。
表 1に示す通り、比較例 1の鉄 銅複合粉末の見掛密度は 1. 83g/cm3、流動度 は 31. 6s/50g、比表面積は 0. 56m2/gとなり、悪い特性の鉄-銅複合粉末が得 られた。
また、この鉄-銅複合粉末を用い、この複合粉末に錫粉を 4wt%、黒鉛粉を 0. 5wt %、成形潤滑剤としてステアリン酸亜鉛を外数で 0. 5wt%を添加して混合した混合 粉末で、内径 lOmm X外径 18mm X高さ 7mmの軸受型の圧粉体（試験片） 20個を 密度が 6. 5g/cm3になるよう加圧成形して作成し、この圧粉体を還元雰囲気中で 7 80°Cにて 30分間焼結し、得られた焼結体試験片の焼結体密度のばらつき (標準偏 差）、圧環強度のばらつき (標準偏差)を調べた。この結果を表 2に示す。
表 2に示す通り、焼結体密度のばらつきが大きぐまた圧環強度のばらつきも大きく なり、いずれも悪い特性の結果が得られた。
なお、錫粉、黒鉛を添加しない銅被覆鉄粉を、上記と同じ条件で焼結した場合には 、錫粉が入らないので青銅合金層が形成されないために、若干圧環強度が低下する という傾向があつたが、ばらつきはほぼ同等の結果が得られた。
(比較例 2)
硫酸濃度 7g/L、塩素濃度 7mg/L、銅濃度 40g/Lの硫酸銅めつき液を使用し て、—100メッシュの鉄粉を投入し、銅被覆鉄粉を製造した。銅被覆量は 30wt%Cu であった。その後、これを還元雰囲気中で 650°Cにて 30分間焼成し、粉砕した。この ようにして得た鉄一銅複合粉末の見掛密度 (g/cm3)、流動度 (s/50g)、比表面積 (m2/g)を調べた。この結果を表 1に示す。
表 1に示す通り、比較例 2の鉄 銅複合粉末の見掛密度は 1. 92g/cm3、流動度 は 28. 5s/50g、比表面積は 0. 18m2/gとなり、悪い特性の鉄-銅複合粉末が得 られた。
また、この鉄-銅複合粉末を用い、この複合粉末に錫粉を 4wt%、黒鉛粉を 0. 5wt %、成形潤滑剤としてステアリン酸亜鉛を外数で 0. 5wt%を添加して混合した混合 粉末で、内径 lOmm X外径 18mm X高さ 7mmの軸受型の圧粉体（試験片） 20個を 密度が 6. 5g/cm3になるよう加圧成形して作成し、この圧粉体を還元雰囲気中で 7 80°Cにて 30分間焼結し、得られた焼結体試験片の、焼結体密度のばらつき (標準 偏差）、圧環強度のばらつき (標準偏差)を調べた。この結果を表 2に示す。
表 2に示す通り、焼結体密度のばらつきが大きぐまた圧環強度のばらつきも大きく なり、いずれも悪い特性の結果が得られた。
なお、錫粉、黒鉛を添加しない銅被覆鉄粉を、上記と同じ条件で焼結した場合には 、錫粉が入らないので青銅合金層が形成されないために、若干圧環強度が低下する という傾向があつたが、ばらつきはほぼ同等の結果が得られた。 [0025] (比較例 3)
硫酸濃度 7g/L、塩素濃度 7mg/L、銅濃度 40g/Lの硫酸銅めつき液を使用し て、—100メッシュの鉄粉を投入し、銅被覆鉄粉を製造した。銅被覆量は 40wt%Cu であった。この銅被覆鉄粉とアトマイズ銅粉を混合して 60wt%Cuとした鉄-銅複合 粉末を製造した。このようにして得た鉄 銅複合粉末の見掛密度 (g/cm3)、流動度 (s/50g)、比表面積 (m2/g)を調べた。この結果を表 1に示す。
表 1に示す通り、比較例 3の鉄 銅複合粉末の見掛密度は 2. 38g/cm3、流動度 は 34. 7s/50g、比表面積は 0.67m2/gとなり、悪い特性の鉄-銅複合粉末が得ら れ 。
また、この鉄-銅複合粉末を用い、この複合粉末に錫粉を 4wt%、黒鉛粉を 0. 5wt %、成形潤滑剤としてステアリン酸亜鉛を外数で 0. 5wt%を添加して混合した混合 粉末で、内径 lOmm X外径 18mm X高さ 7mmの軸受型の圧粉体（試験片） 20個を 密度が 6. 5g/cm3になるよう加圧成形して作成し、この圧粉体を還元雰囲気中で 7 80°Cにて 30分間焼結し、得られた焼結体試験片の焼結体密度のばらつき (標準偏 差）、圧環強度のばらつき (標準偏差)を調べた。この結果を表 2に示す。
表 2に示す通り、焼結体密度のばらつきが大きぐまた圧環強度のばらつきも大きく なり、いずれも悪い特性の結果が得られた。
なお、錫粉、黒鉛を添加しない銅被覆鉄粉を、上記と同じ条件で焼結した場合には 、錫粉が入らないので青銅合金層が形成されないために、若干圧環強度が低下する という傾向があつたが、ばらつきはほぼ同等の結果が得られた。
[0026] 上記に示すように、比較例は、粉末特性である見掛密度は最低で 1. 83g/cm3で あり、流動度は最高で 34. 7s/50と成形性に劣った。また、焼結体密度のばらつき が大きく、圧環強度のばらつきも大きぐいずれの特性についても悪力、つた。また、錫 粉、黒鉛を添加しな!/、場合も同様に悪レ、特性を示した。
これに対し、本実施例については、粉末特性である見掛密度が 2. 2g/cm3 以上 にあり、流動度は 25s/50以下と向上した。また、焼結体密度のばらつきが小さぐ 圧環強度のばらつきも小さぐいずれの特性についても良好であった。また、錫粉、 黒鉛を添加しな!/ヽ場合も、同様に良好な特性であった。 産業上の利用可能性
以上に示す通り、本発明の粉末冶金用複合粉末は、銅含有量が 45〜70wt%であ り、見掛密度が 2. 2g/cm3以上、流動度が 25s/50g以下、である銅被覆粉末又は 銅被覆粉末と電解銅粉との混合粉末を用いることによって、粉末の圧粉密度、流動 性等の成形性を高め、かつ圧環強度等の焼結特性を向上させ、さらにコストを低減 化することができるという優れた効果を得ることができるので、銅被覆鉄粉系焼結含 油軸受等に有用である。

Claims

請求の範囲
[1] 銅被覆鉄粉の銅含有量が 45〜70wt%であり、見掛密度が 2. 2g/cm3以上、流動 度が 25s/50g以下であることを特徴とする銅被覆鉄粉を主成分とする粉末冶金用 鉄 銅複合粉末。
[2] 銅被覆鉄粉と電解銅粉との混合粉末の銅含有量が 45〜70wt%であり、見掛密度 が 2. 2g/cm3以上、流動度が 25s/50g以下であることを特徴とする銅被覆鉄粉を 主成分とする粉末冶金用鉄 銅複合粉末。
[3] 焼結粉砕後における複合粉末の BET法による比表面積が 0. 2m2/g以下である ことを特徴とする請求項 1又は 2記載の銅被覆鉄粉を主成分とする粉末冶金用鉄 銅複合粉末。
[4] 銅被覆鉄粉又は銅被覆鉄粉と電解銅粉との混合粉末に、さらに錫粉、黒鉛粉およ び成形潤滑剤を混合した粉末からなることを特徴とする請求項;!〜 3記載の銅被覆鉄 粉を主成分とする粉末冶金用鉄 銅複合粉末。
[5] 錫粉が 3. 0〜5. Owt%、黒鉛粉及び成形潤滑剤が 1. Owt%以下であることを特 徴とする請求項 4記載の銅被覆鉄粉を主成分とする粉末冶金用鉄 銅複合粉末。
[6] 焼結含油軸受用粉末であることを特徴とする請求項;!〜 5記載の銅被覆鉄粉を主 成分とする粉末冶金用鉄 銅複合粉末。
[7] 鉄粉に銅をめつきして銅被覆鉄粉を製造し、銅含有量を 45〜70wt%である銅被 覆鉄粉を製造した後、この銅被覆鉄粉を還元雰囲気中で、 600〜850°C、 20〜60 分間で焼結し、さらにこの焼結体を 80メッシュに粉砕及び篩別することを特徴とす る銅被覆鉄粉を主成分とする粉末冶金用鉄 銅複合粉末の製造方法。
[8] 鉄粉に銅をめつきして銅被覆鉄粉を製造し、この銅被覆鉄粉に電解銅粉を混合し て、銅含有量が 45〜70wt%である混合粉末を製造した後、この混合粉末を還元雰 囲気中で、 600〜850°C、 20〜60分間で焼結し、さらにこの焼結体を 80メッシュ に粉砕及び篩別することを特徴とする銅被覆鉄粉を主成分とする粉末冶金用鉄 銅 複合粉末の製造方法。
[9] 焼結粉砕後における複合粉末の BET法による比表面積が 0. 2m2/g以下とするこ とを特徴とする請求項 7又は 8記載の銅被覆鉄粉を主成分とする粉末冶金用鉄 銅 複合粉末の製造方法。
銅被覆鉄粉及び電解銅粉力 なる混合粉末に、さらに錫粉、黒鉛粉および成形潤 滑剤を混合することを特徴とする請求項 7〜9記載の銅被覆鉄粉を主成分とする粉 末冶金用鉄 銅複合粉末の製造方法。
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