CN103862034B - 含钼钇的超细铁铜复合粉末及其制备方法 - Google Patents
含钼钇的超细铁铜复合粉末及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103862034B CN103862034B CN201410109754.0A CN201410109754A CN103862034B CN 103862034 B CN103862034 B CN 103862034B CN 201410109754 A CN201410109754 A CN 201410109754A CN 103862034 B CN103862034 B CN 103862034B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- powder
- ultra
- mos
- fine iron
- copper composite
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
本发明涉及一种含钼钇的超细铁铜复合粉末及其制备方法，超细铁铜复合粉末包括铁、铜组份，而所述超细铁铜复合粉末中，Cu的含量为21～23％wt，余量为Fe、MoS2、Y2O3三种组份合计的含量。本发明含钼钇的超细铁铜复合粉末及其制备方法所得材料的成分、组织结构的组成和分布更均匀合理，从而能有效改善粉末冶金零部件的综合机械性能，提高其粉末冶金零部件寿命，且制造工艺简单。
Description
技术领域
本发明涉及冶金工业领域，更具体地说，本发明涉及一种粉末冶金产品及其制备方法。
背景技术
铁铜粉末是制造铁铜基粉末冶金零部件的主要原料，在航空航天、机械、汽车、电器等行业有广泛市场需求。
但是，现有铁铜基粉末冶金材料的成分、组织结构仍然存在一定的不足和缺陷，例如，现有的22%Cu-78%Fe含油轴承合金材料，从成分和组织结构上看，缺乏润滑相和强化相，从制备上看，多采用机械混合工艺，混合均匀性较差；因此，传统铁铜基粉末冶金制得的零部件，平均径向压溃强度停留在30kgf/mm2,表观平均硬度HB停留在75，以致目前铁铜基粉末冶金零部件的综合机械性能仍不尽人意。
如果能在合金材料的配比成分方面、在制备工艺方面进行适当改进，从而获得配比成分与组织结构方面更为优异的铁铜基粉末，就有望更好提高粉末冶金零部件的强度和寿命，从而能在制备微型粉末冶金零部件中得到更大的推广应用。
发明内容
针对现有技术的上述缺点，本发明的目的是要提供一种含钼钇的超细铁铜复合粉末及其制备方法，其具有如下优点：所得材料的成分、组织结构的组成和分布更均匀合理，从而能有效改善粉末冶金零部件的综合机械性能，提高其粉末冶金零部件寿命，且制造工艺简单。
为此，本发明的技术解决方案之一是一种含钼钇的超细铁铜复合粉末，包括铁、铜组份，而所述超细铁铜复合粉末中，Cu的含量为21～23％wt，余量为Fe、MoS2、Y2O3三种组份合计的含量。
本发明的复合粉末采用适量添加MoS2、Y2O3成分来增强组织结构中的润滑相和强化相，而且Cu相对于Fe、MoS2、Y2O3三种组份合计含量的比率适当，使得Fe混合粉的比表面得到Cu的充分而恰当的复合，且最终复合粉末材料的成分、组织结构的组成和分布更均匀合理，从而能有效改善最终Fe-Cu成品粉末冶金零部件的综合机械性能，提高其粉末冶金零部件的寿命，实验证实：采用本发明超细Cu-Fe-MoS2-Y2O3复合粉末制备的微型粉末冶金零部件，因其材料的成分、组织结构组成和分布更均匀和合理，其粉末冶金零部件的综合机械性能得到有效改善，其中，平均径向压溃强度可达32kgf/mm2以上，表观平均硬度HB达82以上，与传统FeCu复合粉末相比，本发明含钼钇的FeCu复合粉末制备的FeCu粉末冶金制品，在压溃强度和平均硬度上都高出9％以上；而且其粉末冶金零部件寿命也得到提高。
为了进一步增强组织结构中润滑相和强化相的结构性能，本发明超细铁铜复合粉末还包括如下成分改进：
Fe组份的含量为40-75％wt。
为了因地制宜简化制备工艺，且对组织结构中的润滑相和强化相进一步的合理化，本发明超细铁铜复合粉末还包括如下改进：
所述超细铁铜复合粉末是先以工业原料级Fe粉、MoS2粉和Y2O3粉为原料，经过球磨后制得超细Fe-MoS2-Y2O3镀覆基体粉末，然后在溶有五水合硫酸铜CuS04·5H20及还原Fe粉的化学镀液中进行镀铜得到Cu-Fe-MoS2-Y2O3复合前驱体粉末，再以氢气还原制得所述超细铁铜复合粉末；所述超细铁铜复合粉末中MoS2：Y2O3的重量比例为1.5～15。
本发明超细铁铜复合粉末还包括如下的理化特征的优化：
所述超细铁铜复合粉末的费氏粒度小于0.95μm，氧含量≤0.5％wt。
显然，本发明超细铁铜复合粉末超细粒度便于有效进行机械混合，而且能够避免机械混合粉末烧结中常出现的易氧化、挥发的弊病。
相应地，本发明的另一技术解决方案是一种如上所述含钼钇的超细铁铜复合粉末的制备方法，所述方法包括如下步骤：
步骤A，按重量比例将工业原料级Fe粉、MoS2粉和Y2O3粉加入球磨机罐内，再按粉料：磨球=1：10的重量比例加入硬质合金磨球，准备搅拌球磨；
步骤B，控制球磨机转速为200～300转/分钟、球磨时间为30～60小时,进行球磨，得到Fe-MoS2-Y2O3超细混合粉末；
步骤C，将酒精与Fe-MoS2-Y2O3超细混合粉末混匀，待其活化分散后，得到镀覆基体粉末；
步骤D，将得到的Fe-MoS2-Y2O3镀覆基体粉末倒入溶有五水合硫酸铜CuS04·5H20及还原Fe粉的化学镀铜液中，搅拌均匀后加热到80～95℃，恒温并不断搅拌，直到不再产生气泡、镀铜反应结束，得到Cu-Fe-MoS2-Y2O3复合前驱体沉淀；
步骤E，将Cu-Fe-MoS2-Y2O3复合前驱体沉淀与化学镀铜液过滤分离，用净水洗涤Cu-Fe-MoS2-Y2O3复合前驱体沉淀，然后在70～90℃的真空烘箱内干燥0.5～1小时后，制得干燥的超细Cu-Fe-MoS2-Y2O3复合前驱体粉末；
步骤F，将超细Cu-Fe-MoS2-Y2O3复合前驱体粉末在H2中进行还原，得到示为Cu-Fe-MoS2-Y2O3的所述含钼钇的超细铁铜复合粉末，该超细铁铜复合粉末的氧含量≤0.5％wt、费氏粒度小于0.95μm。
如前所述，本发明的铁铜复合粉末的制备方法采用先在Fe粉之中适量添加MoS2粉和Y2O3粉成分、预先球磨搅拌的工艺步骤，然后再在球磨后制得超细Fe-MoS2-Y2O3镀覆基体粉末基础上，利用溶有五水合硫酸铜CuS04·5H20及还原Fe粉的化学镀液对镀覆基体粉末的进行镀铜、干燥，所得Cu-Fe-MoS2-Y2O3复合前驱体粉末仍然含有少量水分和氧化铜物质，故再以氢气还原，即制得超细铁铜复合粉末产品。显而易见，本发明工艺步骤简单、实现容易，最后能够获得理化性能均更优越的超细铁铜复合粉末。
本发明的铁铜复合粉末的制备方法还包括如下的优化和具体改进：
为优化铁/MoS2、铁/Y2O3比率的幅度，获得较佳的组织结构的组成和分布效果，本发明超细铁铜复合粉末制备方法还包括如下改进：
所述步骤A中，所述铁粉、MoS2和Y2O3粉料粒度均为-320目；控制粉料中Fe：MoS2的重量比例为72～75：5～2.5，控制粉料中Fe：Y2O3的重量比例为72～75：1～0.5，控制硬脂酸类研磨分散剂相对全部组份总重量的比例为100：1。
为获得较佳的球磨效果，本发明超细铁铜复合粉末制备方法还包括如下改进：
所述步骤A中，控制所述磨球直径为φ3～φ15mm，其中φ3与φ15mm磨球的重量比例为3～7:7。
为获得较佳的界面润湿效果，本发明超细铁铜复合粉末制备方法还包括如下改进：
所述步骤C中，控制酒精体积与所述混合粉末重量的比例为6～2ml/g。
为控制化学镀液中适量五水合硫酸铜CuS04·5H20及还原Fe粉对镀覆基体粉末的比表面进行充足而适量的镀铜，获得较佳镀铜效率及合适的Cu/Fe比例，本发明超细铁铜复合粉末制备方法还包括如下改进：
所述步骤D中，控制还原Fe粉与Cu组份的比例满足等摩尔关系，控制组份配比中，铜：（Fe-MoS2-Y2O3）的重量比例为22：78。
为消除复合前驱体粉末所含少量水分和氧化铜，获得较佳的氢气还原效率，本发明超细铁铜复合粉末制备方法还包括如下改进：
所述步骤F中，控制还原温度为450～600℃，还原H2流量：1～2m3/hr.，还原操作时间：1.0～1.5小时。
以下结合具体实施例对本发明做进一步说明。
具体实施方式
实施例1：
Cu-75%Fe-2.5％MoS2-0.5％Y2O3复合粉末。
1、将-320目工业原料级铁粉75克、MoS2粉2.5克和Y2O3粉0.5克，以及研磨分散剂(1%)加入搅拌球磨机罐内，按（重量比）微粉：球=1：10的比例加入硬质合金磨球，磨球直径为φ3～φ15mm，φ3：φ15=3～7：7；
2、进行搅拌球磨，控制球磨机转速为200转/分钟、球磨时间为60小时，得到超细Fe-MoS2-Y2O3混合粉末；
3、预处理超细Fe-MoS2-Y2O3混合粉末。将超细Fe-MoS2-Y2O3混合粉末与酒精156ml均匀混合，待其活化分散后，作为镀覆的基体。
4、预处理后的Fe-MoS2-Y2O3混合粉末分散在1050ml镀铜液中，然后进行铜包覆。镀液中各成分重量为：五水合硫酸铜(CuS04·5H20)：87g；还原铁粉（Fe）：19.3g。加热镀液、均匀搅拌，并控制温度保持在95℃。将镀覆粉末与溶液分离过滤，用净水洗涤，在90℃的真空烘箱内干燥1.5小时，得到Cu-75%Fe-2.5％MoS2-0.5％Y2O3复合粉末前驱体。
5、将Cu-75%Fe-2.5％MoS2-0.5％Y2O3复合粉末前驱体在H2中还原，控制还原温度为500℃，还原H2流量：2m3/hr.，还原操作维持1小时，得到氧含量=0.45%、费氏粒度=0.95μm的22%Cu-75%Fe-2.5％MoS2-0.5％Y2O3复合粉末。
还原后的粉末经过:过筛、压制、烧结、浸油、精整等工序后，制成标准衬套含油轴承零件。检测含油轴承零件的径向压溃强度为34kgf/mm2,表观硬度HB为83。径向压溃强度按照JB2871-81《烧结金属衬套径向压溃强度的测定》进行检验。硬度按照JB2867-81《烧结金属材料（硬质合金除外）表观硬度的测定》进行检验。
实施例2：
Cu-72%Fe-5％MoS2-1％Y2O3复合粉末。
1、将-320目工业原料级铁粉72克、MoS2粉5克和Y2O3粉1克，以及研磨分散剂(1%)加入搅拌球磨机罐内，按（重量比）微粉：球=1：10的比例加入硬质合金磨球，磨球直径为φ3～φ15mm，φ3：φ15=3～7：7；
2、进行搅拌球磨，控制球磨机转速为300转/分钟、球磨时间为30小时，得到超细Fe-MoS2-Y2O3混合粉末；
3、预处理超细Fe-MoS2-Y2O3混合粉末。将超细Fe-MoS2-Y2O3混合粉末与酒精468ml均匀混合，待其活化分散后，作为镀覆的基体。
4、预处理后的Fe-MoS2-Y2O3混合粉末分散在1050ml镀铜液中，然后进行铜包覆。镀液中各成分重量为：五水合硫酸铜(CuS04·5H20)：87g；还原铁粉（Fe）：19.3g。加热镀液、均匀搅拌，并控制温度保持在95℃。将镀覆粉末与溶液分离过滤，用净水洗涤，在90℃的真空烘箱内干燥1.5小时，得到Cu-72%Fe-5％MoS2-1％Y2O3复合粉末前驱体。
5、将Cu-72%Fe-5％MoS2-1％Y2O3复合粉末前驱体在H2中还原，控制还原温度为450℃，还原H2流量：1m3/hr.，还原操作维持1.5小时，得到氧含量=0.49%、费氏粒度=0.90μm的22%Cu-72%Fe-5％MoS2-1％Y2O3复合粉末。
还原后的粉末经过:过筛、压制、烧结、浸油、精整等工序后，制成标准衬套含油轴承零件。检测含油轴承零件的径向压溃强度为32kgf/mm2,表观硬度HB为82。径向压溃强度按照JB2871-81《烧结金属衬套径向压溃强度的测定》进行检验。硬度按照JB2867-81《烧结金属材料（硬质合金除外）表观硬度的测定》进行检验。
Claims (9)
1.一种含钼钇的超细铁铜复合粉末，包括铁、铜组份，其特征在于：所述超细铁铜复合粉末中，Cu的含量为21～23％wt，余量为Fe、MoS2、Y2O3三种组份合计的含量；所述超细铁铜复合粉末是先以工业原料级Fe粉、MoS2粉和Y2O3粉为原料，经过球磨后制得超细Fe-MoS2-Y2O3镀覆基体粉末，然后在溶有五水合硫酸铜CuS04·5H20及还原Fe粉的化学镀液中进行镀铜得到Cu-Fe-MoS2-Y2O3复合前驱体粉末，再以氢气还原制得所述超细铁铜复合粉末；所述超细铁铜复合粉末中MoS2：Y2O3的重量比例为1.5～15。
2.如权利要求1所述含钼钇的超细铁铜复合粉末，其特征在于：Fe组份的含量为40-75％wt。
3.如权利要求1或2所述含钼钇的超细铁铜复合粉末，其特征在于：所述超细铁铜复合粉末的费氏粒度小于0.95μm，氧含量≤0.5％wt。
4.一种如权利要求1-3之一所述含钼钇的超细铁铜复合粉末的制备方法，所述方法包括如下步骤：
步骤A，按重量比例将工业原料级Fe粉、MoS2粉和Y2O3粉加入球磨机罐内，再按粉料：磨球＝1：10的重量比例加入硬质合金磨球，准备搅拌球磨；
步骤B，控制球磨机转速为200～300转/分钟、球磨时间为30～60小时,进行球磨，得到Fe-MoS2-Y2O3超细混合粉末；
步骤C，将酒精与Fe-MoS2-Y2O3超细混合粉末混匀，待其活化分散后，得到镀覆基体粉末；
步骤D，将得到的Fe-MoS2-Y2O3镀覆基体粉末倒入溶有五水合硫酸铜CuS04·5H20及还原Fe粉的化学镀铜液中，搅拌均匀后加热到80～95℃，恒温并不断搅拌，直到不再产生气泡、镀铜反应结束，得到Cu-Fe-MoS2-Y2O3复合前驱体沉淀；
步骤E，将Cu-Fe-MoS2-Y2O3复合前驱体沉淀与化学镀铜液过滤分离，用净水洗涤Cu-Fe-MoS2-Y2O3复合前驱体沉淀，然后在70～90℃的真空烘箱内干燥0.5～1小时后，制得干燥的超细Cu-Fe-MoS2-Y2O3复合前驱体粉末；
步骤F，将超细Cu-Fe-MoS2-Y2O3复合前驱体粉末在H2中进行还原，得到示为Cu-Fe-MoS2-Y2O3的所述含钼钇的超细铁铜复合粉末，该超细铁铜复合粉末的氧含量≤0.5％wt、费氏粒度小于0.95μm。
5.如权利要求4所述含钼钇的超细铁铜复合粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤A中，所述铁粉、MoS2和Y2O3粉料粒度均为-320目；控制粉料中Fe：MoS2的重量比例为72～75：5～2.5，控制粉料中Fe：Y2O3的重量比例为72～75：1～0.5，加入硬脂酸类研磨分散剂并控制硬脂酸类研磨分散剂相对全部组份总重量的比例为100：1。
6.如权利要求4所述含钼钇的超细铁铜复合粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤A中，控制所述磨球直径为φ3～φ15mm，其中φ3与φ15mm磨球的重量比例为3～7:7。
7.如权利要求4所述含钼钇的超细铁铜复合粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤C中，控制酒精体积与所述混合粉末重量的比例为6～2ml/g。
8.如权利要求4所述的含钼钇的超细铁铜复合粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤D中，控制还原Fe粉与Cu组份的比例满足等摩尔关系，控制组份配比中，铜：(Fe-MoS2-Y2O3)的重量比例为22：78。
9.如权利要求4所述的含钼钇的超细铁铜复合粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤F中，控制还原温度为450～600℃，还原H2流量：1～2m3/hr.，还原操作时间：1.0～1.5小时。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410109754.0A CN103862034B (zh) | 2014-03-21 | 2014-03-21 | 含钼钇的超细铁铜复合粉末及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410109754.0A CN103862034B (zh) | 2014-03-21 | 2014-03-21 | 含钼钇的超细铁铜复合粉末及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103862034A CN103862034A (zh) | 2014-06-18 |
| CN103862034B true CN103862034B (zh) | 2015-12-30 |
Family
ID=50901386
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410109754.0A Active CN103862034B (zh) | 2014-03-21 | 2014-03-21 | 含钼钇的超细铁铜复合粉末及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103862034B (zh) |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3484674B2 (ja) * | 1994-09-21 | 2004-01-06 | 同和鉄粉工業株式会社 | 粉末冶金用鉄基銅複合粉末の製造方法 |
| CN100413616C (zh) * | 2005-02-28 | 2008-08-27 | 合肥波林新材料有限公司 | 一种齿轮油泵粉末冶金侧板 |
| CN1986116B (zh) * | 2005-12-19 | 2011-01-19 | 北京有色金属研究总院 | 含稀土预合金粉末 |
| MY142827A (en) * | 2006-11-17 | 2011-01-14 | Jx Nippon Mining & Metals Corp | Iron/copper composite powder for powder metallurgy and process for producing the same |
| CN101537491B (zh) * | 2009-04-30 | 2011-07-20 | 北京科技大学 | 一种制备铜包钨复合粉末的方法 |
-
2014
- 2014-03-21 CN CN201410109754.0A patent/CN103862034B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103862034A (zh) | 2014-06-18 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP5059022B2 (ja) | 粉末冶金用鉄−銅複合粉末及びその製造方法 | |
| CN102206771A (zh) | 一种受电弓滑板复合材料及其制备方法 | |
| CN106756214A (zh) | 一种减摩铜基双金属轴承材料及其制作方法 | |
| CN104372254B (zh) | 碳化硅颗粒增强铁基复合材料及其制备方法 | |
| CN102094916B (zh) | 纳米增强湿式铜基摩擦片的制作方法 | |
| CN105177461A (zh) | 一种铁基自润滑材料及其制备方法 | |
| CN101665937A (zh) | 基于载流子控制技术制备纳米复合磷化膜的方法 | |
| CN101130838B (zh) | 铜包覆复合粉末制备方法 | |
| Ru et al. | Preparation of Ni‐encapsulated ZTA particles as precursors to reinforce iron‐based composites | |
| CN103506618B (zh) | 粉末冶金用含Mn混合钢粉及制备方法 | |
| CN105179537A (zh) | 一种重型载重汽车离合器铜基摩擦片及制作方法 | |
| CN104550906B (zh) | 一种预混合青铜粉、制备方法及其应用 | |
| CN101638735B (zh) | 黄铜复合粉及其制备方法 | |
| CN103862034B (zh) | 含钼钇的超细铁铜复合粉末及其制备方法 | |
| CN107282932A (zh) | 一种Al2O3弥散强化铜基含油轴承的制备方法 | |
| CN101254542A (zh) | 一种铁基黄铜粉末冶金材料及制备方法 | |
| CN104889409A (zh) | 粉末冶金超低噪音长寿命含油轴承的制造方法 | |
| CN103938048B (zh) | 碳铝钛基电触头材料及其制备方法和用途 | |
| CN106086832B (zh) | 一种汽车空调压缩机斜盘表面镍磷合金专用化学镍镀液的维护方法 | |
| CN110394456B (zh) | 一种含油轴承用高性能CuSn10粉的制备方法 | |
| CN106086831B (zh) | 一种汽车空调压缩机斜盘表面镍磷合金沉积工艺方法 | |
| CN104694997A (zh) | 获得纳米Cu-Sn-石墨复合镀层的方法及Cu-Sn-石墨电镀液 | |
| CN110508820B (zh) | 一种高熔渗率渗铜粉末及其制造方法 | |
| CN106086830B (zh) | 一种改进型高耐磨自润滑化学镍镀液 | |
| JP6330581B2 (ja) | 銅被覆鉄粉 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20151028 Address after: 516025 Guangdong Province, Huizhou city Huicheng District High-tech Industrial Park Management Committee Office Building taixiang Road Applicant after: SHENZHEN XINHONGTAI POWDER MENTALLURGY Co.,Ltd. Address before: 518106 Gongming office, Guangming District, Guangdong, Shenzhen Province, nineteenth B District, Liantang industrial town, village community Applicant before: Shenzhen Xinhongtai Powder Metallurgy Co.,Ltd. |
|
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder | ||
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: 516025 Guangdong Province, Huizhou city Huicheng District High-tech Industrial Park Management Committee Office Building taixiang Road Patentee after: HUIZHOU XINHONGTAI TECHNOLOGY Co.,Ltd. Address before: 516025 Guangdong Province, Huizhou city Huicheng District High-tech Industrial Park Management Committee Office Building taixiang Road Patentee before: SHENZHEN XINHONGTAI POWDER MENTALLURGY Co.,Ltd. |
|
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Ultrafine iron copper composite powder containing molybdenum and yttrium and its preparation method Effective date of registration: 20230927 Granted publication date: 20151230 Pledgee: Industrial and Commercial Bank of China Limited Huizhou Jiangnan Branch Pledgor: HUIZHOU XINHONGTAI TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2023980059524 |