WO2016147796A1 - 機械部品及びその製造方法 - Google Patents

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WO2016147796A1
WO2016147796A1 PCT/JP2016/054897 JP2016054897W WO2016147796A1 WO 2016147796 A1 WO2016147796 A1 WO 2016147796A1 JP 2016054897 W JP2016054897 W JP 2016054897W WO 2016147796 A1 WO2016147796 A1 WO 2016147796A1
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WO
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green compact
oxide film
powder
machine part
strength
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PCT/JP2016/054897
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尚樹 八代
大平　晃也
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Ntn株式会社
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    • B22F2003/023—Lubricant mixed with the metal powder

Definitions

  • the present invention relates to a machine part and a manufacturing method thereof. More specifically, the present invention relates to a machine part in which a green compact obtained by compacting a metal powder is made stronger without being sintered and a method for manufacturing the same.
  • a metal powder that is compacted and not subjected to a sintering treatment is referred to as a green compact, and is further distinguished from a sintered body that has been subjected to a sintering treatment.
  • powder metallurgy is a metallurgy technology department that manufactures metal powder or products from metal powder by forming and sintering processes, and is a technology different from casting and forging. .
  • products are generally manufactured by the following process. (1) Mixing raw material metal powder, lubricant powder, graphite powder, etc. (2) Compacting (3) Sintering below melting point (4) Straightening (sizing) (5) Post-processing such as heat treatment and oil impregnation (if necessary)
  • the sintering process (3) is generally performed in a high temperature range of 800 ° C. or more in the case of an iron-based material, and its cost accounts for 1/4 to 1/2 of the entire manufacturing cost. . Furthermore, since the green compact expands and contracts through a high temperature sintering process, the correction process (4) is indispensable in order to achieve the target dimensions or accuracy.
  • the sintering process is generally performed in a non-oxidizing atmosphere such as in an inert gas such as nitrogen or argon, a reducing gas such as hydrogen, a mixed gas thereof, or in a vacuum.
  • a non-oxidizing atmosphere such as in an inert gas such as nitrogen or argon, a reducing gas such as hydrogen, a mixed gas thereof, or in a vacuum.
  • the purpose of this is to suppress the formation of an oxide film on the surface of the metal powder during sintering and to promote fusion between particles.
  • a sintering process fusion and necking between metal particles occur and the strength is improved, but if sufficient strength is ensured by processing at a lower temperature, the manufacturing cost can be reduced.
  • the dimensional change can be suppressed, and the correction process can be omitted.
  • Patent Document 1 In the method for strengthening a green compact shown in Patent Document 1, a metal powder to which metal soap is added as a forming lubricant is compacted, and then the green compact is not lower than the melting point of the metal soap and not higher than the dewaxing temperature. Is heated to a temperature of This significantly increases the mechanical strength of the green compact. The mechanism is presumed that the metal soap in the pores contained in the green compact melts by heat treatment, forms a continuous layer and solidifies, and the density of this layer increases the strength of the green compact. (See Claims of Patent Document 1, column 2, lines 10 to 12, column 3, lines 22 to 25).
  • Patent Document 2 describes that an iron-based sintered part is manufactured by bonding by a steam blackening process without sintering a green compact.
  • the mechanism is that the whole surface of the green compact is covered with an oxide film by steam blackening treatment, and the surface particles are bonded and solidified to form an object having a predetermined strength as a whole ( (Second page, lower left column, lines 8 to 11 of Patent Document 2).
  • the iron-based “sintered” parts shown in the same document have not been subjected to a sintering process of heating at a high temperature of 800 ° C. or higher, and therefore are classified as “compact” in this specification. is there.
  • Patent Document 3 a green compact made of iron powder is heated to 400 to 700 ° C. in an oxidizing atmosphere to produce iron oxide on the surface of each iron powder, and the iron powder is used to fix the iron powder together.
  • the ferrous machine parts to be joined are shown. Specifically, by heating the green compact, the surface of each iron powder is first oxidized to produce iron oxide, which fills the pores in the green compact and simultaneously forms a network. By connecting, individual particles are firmly bonded.
  • Patent Document 1 The purpose of the technique described in Patent Document 1 is to prevent chipping and cracking during the conveyance of the green compact from the molding process to the sintering furnace, and does not have strength as a product as it is. Therefore, of course, it does not suggest omission of the sintering process. Therefore, if you do not go through the sintering process at high temperature, not only the strength that can be used as a product can not be ensured, but because it is a pre-sintering process, it will increase by one process compared to normal sintered products, on the contrary This will increase costs.
  • Patent Document 2 discloses that the strength is increased by subjecting the green compact to steam blackening to form an oxide film. However, there is no description as to how much strength can actually be obtained. However, it is limited to applications where high strength is not required, such as soft magnetic material parts listed as specific examples. Further, in a water vapor atmosphere, an oxide film is easily formed on the surface of each particle of the metal powder, and most of the internal pores of the green compact are filled, which may not be preferable depending on the application. For example, when using the above parts as an oil-impregnated bearing in which internal holes are impregnated with oil, the amount of oil impregnated inside is reduced by filling the internal holes with an oxide, which is sufficient. Lubricity may not be obtained.
  • the internal vacancies of the green compact are filled with the oxide by heating the green compact in an oxidizing atmosphere to generate an oxide. May not be preferred.
  • the present invention secures internal voids while providing sufficient strength in a mechanical part made of a green compact in which metal powder particles are bonded together through an oxide film.
  • the crushing strength according to JIS Z 2507 “Sintered bearing-crushing strength test method” is 120 MPa or more, it shall have the strength to withstand use as a machine part.
  • the present invention made to achieve the above object is a mechanical part comprising a green compact in which metal powder particles are bonded together through an oxide film formed on the surface of each particle,
  • the maximum film thickness of the oxide film in the region 300 ⁇ m ⁇ 10 ⁇ m deep from the surface of the green compact is 1 ⁇ m or less.
  • the present invention made to achieve the above object includes a step of compacting a raw material powder containing a metal powder to obtain a compact, and heat-treating the compact in an oxidizing atmosphere. And a step of bonding the metal powder particles to each other through an oxide film formed on the surface of each particle, and a manufacturing method of a machine part, the depth of the surface of the green compact is 300 ⁇ m
  • the heat treatment conditions are set so that the maximum film thickness of the oxide film in a region of ⁇ 10 ⁇ m is 1 ⁇ m or less.
  • the metal powder is generated on the surface of each particle of the metal powder in the inside of the green compact, specifically in the vicinity of the depth of 300 ⁇ m from the surface, more specifically in the region of 300 ⁇ m ⁇ 10 ⁇ m from the surface.
  • the maximum film thickness of the oxide film was 1 ⁇ m or less. According to the verification by the present inventors, it has been found that even such an ultrathin oxide film can obtain the strength required for a mechanical part (specifically, the crushing strength is 120 MPa or more). By reducing the thickness of the oxide film in this way, the ratio of the internal pores of the green compact filled with the oxide film is reduced, and the porosity of the green compact can be sufficiently secured.
  • the maximum film thickness of the oxide film in the surface layer of the green compact is the inside of the green compact (specifically, the depth from the surface). It is preferable that the thickness is not less than twice the maximum film thickness of the oxide film in the region of 300 ⁇ m ⁇ 10 ⁇ m. Thus, by increasing the thickness of the oxide film formed on the surface layer of the green compact, improvement in rust prevention and corrosion resistance can be expected.
  • the mechanical component according to the present invention can be composed of, for example, a green compact mainly composed of iron or a green compact mainly composed of iron and copper.
  • the oxidizing atmosphere when the green compact is heat-treated for example, a steam atmosphere is conceivable.
  • a steam atmosphere is conceivable.
  • the green compact is heated in a water vapor atmosphere, an oxide film is likely to be formed on the surface of each particle of the metal powder. Therefore, the thickness of the oxide film inside the green compact can be controlled to 1 ⁇ m or less. It becomes difficult.
  • the heat treatment of the green compact is performed in an oxidizing atmosphere in which the rate of formation of the oxide film is lower than that in the steam atmosphere, specifically, oxygen or air, or an oxidizing gas in which an inert gas is mixed with these. It is preferable to carry out in any atmosphere.
  • the air atmosphere includes an atmosphere in which pure air is supplied into the furnace and an air atmosphere in which the atmosphere is not controlled.
  • the porosity of the green compact can be increased to 8% or more.
  • the above-mentioned mechanical parts can be suitably used as an oil-impregnated bearing in which oil is impregnated in the internal holes, particularly an oil-impregnated bearing in which a dynamic pressure generating portion is formed on the bearing surface.
  • the oil-impregnated bearing 1 shown in FIG. 1 is made of a cylindrical green compact, and the internal holes are impregnated with oil.
  • the inner peripheral surface 1a of the oil-impregnated bearing 1 functions as a bearing surface that supports the shaft 2 inserted in the inner periphery.
  • the oil impregnated in the internal holes of the oil-impregnated bearing 1 oozes out to the sliding portion with the shaft 2 as the temperature rises, whereby abundant oil is always supplied to the sliding portion and lubrication Sexuality is enhanced.
  • the green compact constituting the oil-impregnated bearing 1 of the present embodiment is mainly composed of iron powder and copper powder.
  • 2A and 2B are cross sections of a green compact corresponding to Example 17 described later, specifically, a green compact of Fe + 60% Cu composition subjected to an oxidation treatment at 500 ° C. for 30 minutes in an air atmosphere. It is an enlarged photograph ⁇ BSE (backscattered electron) image of FE-SEM ⁇ of the tissue ⁇ .
  • 2A is a cross-sectional photograph of the surface layer
  • FIG. 2B is a cross-sectional photograph of the inside (around 300 ⁇ m deep from the surface).
  • particles having a relatively smooth surface are iron particles 10
  • dendritic particles particles with a lighter color
  • copper particles 20 are copper particles 20.
  • An iron oxide film 11 and a copper oxide film 21 are formed on the surfaces of the iron particles 10 and the copper particles 20, respectively.
  • the iron particles 10, the copper particles 20, or the iron particles 10 and the copper particles 20 are bonded to each other through the oxide films 11 and 21. Not all the particles are bonded to each other through the oxide films 11 and 21, and some of the particles are directly in contact with each other without being bonded to the oxide films 11 and 21. .
  • the film thickness of the oxide film inside is minimal, it has the strength required for mechanical parts such as oil-impregnated bearings, specifically, the crushing strength is 120 MPa or more.
  • the “maximum” film thickness of the oxide film refers to the maximum film thickness in a portion of the oxide film excluding a locally thick part formed accidentally.
  • the porosity of the oil-impregnated bearing 1 can be sufficiently secured by minimizing the thickness of the oxide film inside the green compact.
  • the porosity of the oil-impregnated bearing 1 can be 8% or more, preferably 11% or more. Thereby, a sufficient amount of oil can be impregnated in the internal holes of the oil-impregnated bearing 1.
  • the porosity of the oil-impregnated bearing 1 is 27% or less, preferably 24% or less. The porosity is measured by the following method.
  • the maximum film thickness of the oxide film in the surface layer of the green compact (for example, a region within a depth of 30 ⁇ m from the surface) is thicker than the maximum film thickness of the oxide film inside. It is clear that it is considered that the ratio is at least 2 times, 5 times, or even 10 times. Thus, the formation of a relatively thick oxide film on the surface of each particle in the surface layer can be expected to improve the rust prevention effect and corrosion resistance. As described above, by making the oxide film inside the green compact constituting the oil-impregnated bearing 1 extremely thin and thickening the oxide film on the surface layer, it is excellent in rust prevention and corrosion resistance, and lubricity. High oil-impregnated bearing 1 can be obtained.
  • Oil bearing 1 is manufactured through a mixing process, a compacting process, a degreasing process, an oxidation process, and an oil impregnation process. Hereinafter, each process will be described in detail.
  • a mixing process is a process of mixing various metal powders and producing raw material powder.
  • the raw material powder contains iron powder and / or copper powder as a main component, and in this embodiment, iron powder and copper powder.
  • Iron powder can be used regardless of the production method (for example, atomization method, reduction method, stamp method, carbonyl method, etc.).
  • Copper powder can also be used regardless of the production method (electrolysis method, atomization method, reduction method, stamp method, etc.).
  • alloy powder whose main component is iron or copper for example, pre-alloyed pre-alloy powder, partially diffusion-alloyed partial diffusion alloy powder) or pre-mixed powder in which multiple kinds of metal powders are mixed in advance can also be used.
  • low melting point metal powders such as Sn and Zn
  • carbon-based powders such as graphite and carbon black
  • a lubricant may be added to the raw material powder in order to ensure the lubrication between the raw material powder and the mold in the compacting step, which will be described later, or between the raw material powders.
  • a lubricant metal soap or amide wax can be used.
  • the lubricant is mixed with the raw material powder as a powder, and the lubricant listed above is dispersed in a solvent, sprayed or immersed in the metal powder, and the solvent component is volatilized and removed to remove the lubricant on the surface of the metal powder. May be coated.
  • the compacting step is a step of obtaining a cylindrical compact by supplying the raw material powder produced in the mixing step to a mold and compacting it.
  • the method of the compacting process is not particularly limited, and other than uniaxial pressure molding, molding by a multi-axis CNC press, injection molding (MIM), and the like are applicable.
  • the higher the density the higher the strength.
  • an oxidizing gas such as air cannot penetrate into the green compact.
  • the strength may be lowered.
  • the green density is 7.2 g / cm 3 or less, preferably 7.0 g / cm 3 or less.
  • the powder density is too low, chipping or cracking may occur during handling (large rattra value), and there is a concern that the interparticle distance is too long to form an oxide film between the particles.
  • the green density should be 5.8 g / cm 3 or more, preferably 6.0 g / cm 3 or more.
  • the measurement of a compacting density is based on the dimension measuring method.
  • the degreasing process is a process in which the green compact is heated to remove (dewax) the lubricant component contained in the green compact.
  • the degreasing process of this embodiment is performed at a temperature higher than the decomposition temperature of the lubricant and lower than the oxidation process described later, and is heated at 350 ° C. for 90 minutes, for example.
  • the lubricant component contained in the green compact is decomposed because it is kept at a high temperature in the sintering process, and is not contained in the sintered product.
  • the lubricant component may remain depending on the density, processing temperature, and holding time of the green compact.
  • the degreasing step may be performed in an atmosphere (for example, an inert gas, a reducing gas, or in a vacuum) different from the oxidation step using a separate heating device.
  • the green compact is heated in an oxidizing atmosphere to generate an oxide film on the surface of each particle of metal powder (particularly, iron powder and copper powder as main components).
  • This is a step of increasing the strength of the green compact by bonding particles through an oxide film.
  • the processing conditions (heating temperature, heating time, heating atmosphere) of the oxidation process are set so that the oxide film shown above is obtained.
  • the heating temperature in the oxidation step of the present embodiment is set to 350 ° C. or higher, preferably 450 ° C. or higher.
  • heating temperature shall be 600 degrees C or less.
  • the heating time is appropriately set in the range of 5 minutes to 2 hours.
  • the heating atmosphere is an oxidizing atmosphere in order to promote positive oxidation.
  • the water vapor atmosphere has a high production rate of the oxide film and the internal film thickness easily exceeds 1 ⁇ m, it is preferable to use an oxidizing atmosphere in which the production rate of the oxide film is slower than this.
  • the iron oxide film formed on the surface of the iron powder is a mixed phase of two or more of Fe 3 O 4 , Fe 2 O 3 and FeO.
  • the copper oxide film formed on the surface of the copper powder is a mixed phase of two or more of CuO, Cu 2 O, and Cu 2 + 1 O. The ratio of these oxide films varies depending on the material and processing conditions.
  • the oxide film formed on the surface of each particle of the metal powder spreads between the particles of the metal powder to form a network, replacing the conventional bonding force due to sintering at high temperature
  • the green compact is strengthened.
  • not all particles of iron powder and copper powder as main components are bonded via an oxide film, but some particles directly contact each other without an oxide film. Are fused.
  • the strength of the green compact that has undergone the oxidation step is the strength required for sintered machine parts such as oil-impregnated bearings and sliding members, specifically, the crushing strength is 120 MPa or more, preferably 150 MPa or more.
  • Strengthening by the above-mentioned oxidation process is a material (iron-based, copper-based, iron-copper-based, iron, copper, or a mixture of both of them in various proportions used in conventional general sintered members. Alternatively, it can be applied to a green compact of copper-iron. Therefore, the above oxidation step can be applied regardless of the mixing ratio of copper and iron. For example, the copper ratio is 50 wt. It can also be applied to copper-iron green compacts of more than 10%.
  • the above oxidation process has a lower processing temperature than the conventional high temperature sintering process, the dimensional change is small, and the subsequent sizing process is omitted depending on the material, processing conditions, product shape, dimensions, etc. It becomes possible. Accordingly, the manufacturing process is shortened, the cost can be reduced, and the product and the mold for compacting can be easily designed.
  • the above oxidation process can be applied regardless of the shape and size of the green compact. Moreover, since the surface of the green compact which performed the oxidation process is covered with an oxide film, a rust prevention effect is high and the rust prevention process becomes unnecessary depending on the case. In addition, since the processing temperature of the oxidation process is relatively low, an additive that denatures and decomposes at a temperature exceeding this processing temperature (for example, a material having slidability and lubricity) is added to enhance the functionality of the product. It is also possible to plan.
  • Oil impregnation step is a step in which lubricating oil is impregnated in the internal pores of the green compact subjected to oxidation treatment. Specifically, the lubricating oil enters the internal pores of the green compact by immersing the green compact in the lubricating oil under a reduced pressure environment and then returning to atmospheric pressure. At this time, since the film pressure of the oxide film formed inside the metal powder of the green compact is 1 ⁇ m or less, the porosity of the green compact is sufficiently secured. A sufficient amount of oil can be impregnated. Thus, the oil-impregnated bearing 1 according to the present embodiment is completed.
  • the oil-impregnated bearing described above is not limited to the one that supports the shaft in contact with the shaft, but may be one that supports the shaft in a non-contact manner by the dynamic pressure action of oil filled in a radial bearing gap between the shaft and the shaft.
  • a dynamic pressure groove having a herringbone shape or a spiral shape may be formed on the inner peripheral surface of the oil-impregnated bearing.
  • the mechanical part made of the green compact according to the present invention has sufficient strength, it is not limited to a field where a high strength such as a soft magnetic material is not required.
  • the present invention can be applied to another sliding member or a metal base of a composite bearing in which a resin layer is formed on a sliding surface.
  • the flow rate of oxidizing gas during heating was 0.1 L / min, and the flow rate of other inert or reducing gas was 2.0 L / min.
  • the heating rate during heating was 10 ° C./min, and cooling was performed in a furnace until room temperature was reached.
  • the crushing strength refers to the strength of the cylindrical green compact that is determined by a certain method from the crushing load, and the crushing load refers to compressing the cylindrical green compact on two surfaces parallel to the axis and causing cracks. The load at the beginning.
  • the criteria for the crushing strength (unit: MPa) were less than 120 (bad), 120 to less than 150 (round), 150 or better (double circle).
  • those having a crushing strength of 120 MPa or more (possible or good) were used as examples, and those having a crushing strength of less than 120 MPa (impossible) were used as comparative examples. Details of each test are described below.
  • the green density is less than 5.5 g / cm 3 , the green compact is not strong enough before heating, and chipping and cracking are likely to occur during handling before heating (large rattra value). ). Further, even when such a low-density green compact is heated in pure air, the crushing strength is at most about 100 MPa, which is less than 120 MPa that can withstand use as a slide bearing or other mechanical parts.
  • the green compact density exceeds 5.8 g / cm 3 , the above-described chipping and cracking are difficult to occur, and the crushing strength after the heat treatment is at a level exceeding 120 MPa.
  • the higher the density of the green compact the higher the strength.
  • higher strength by forming a network of oxide films is more dominant than fusion between particles. It is. For this reason, if the density is too high, sufficient oxygen is not supplied to the inside of the green compact, and the formation of the oxide film is limited to the surface area of the green compact, and the strength tends to decrease.
  • the density was further increased to 7.4 g / cm 3 , the crushing strength decreased to 110 MPa.
  • the green compact has a crushing strength of 120 MPa or more, and the green density is 6.0 to 7. In the range of 0 g / cm 3 , it exceeds 150 MPa. Therefore, it can be said that the green density is 5.8 to 7.2 g / cm 3 , preferably 6.0 to 7.0 g / cm 3 .
  • untreated has a very low crushing strength of 15 MPa. Further, at 300 ° C., the strength was insufficiently improved and was less than 100 MPa. On the other hand, by increasing the temperature to 350 ° C. or higher, the strength was increased to 120 MPa or higher, and in the range of 450 to 600 ° C., the strength was increased to 150 MPa or higher. Further, even when the treatment temperature was 500 ° C., the treatment time was about 80 MPa without sufficiently increasing the strength in 1 minute. However, the strength was increased to 150 MPa or more by extending to 5 minutes or more. From the above results, it can be said that it is appropriate that the heating temperature is 350 ° C. or higher, preferably 450 ° C. or higher, and the treatment time is 5 minutes or longer.
  • Example 14 Examination of treatment atmosphere The green compact made of pure iron powder having a density of 6.0 g / cm 3 as in Example 2 above is heated in various atmospheres, and the atmosphere during the heat treatment has a crushing strength. The effect was investigated. Conditions other than the atmosphere during heating are the same as in Example 2. Moreover, the atmosphere described in Example 14 is different from the pure air of Example 2, and does not supply pure air gas, but means heating in a batch-type atmospheric furnace without atmospheric control. The conditions and evaluation results are listed in Table 3.
  • the atmosphere during heating is hydrogen (reducible) and nitrogen (inert), it is more than doubled compared to 15 MPa before the heat treatment, but far from the required level of 120 MPa. Absent. On the other hand, it can be seen that in a pure air or air atmosphere containing oxygen and oxygen, the crushing strength is 150 MPa or more, and the strength is sufficiently increased.
  • Examples 2, 13, and 14 showed a crushing strength of 150 MPa or more under the same heating conditions as Comparative Examples 6 and 7, by heating in an oxidizing atmosphere in addition to fusion between iron powders. It can be said that the oxide film network is also formed between the particles to increase the strength.
  • an oxidizing atmosphere such as oxygen or a mixed gas of oxygen and inert gas is important for sufficiently increasing strength at a low temperature of 600 ° C. or lower.
  • Examples 2 and 15 to 18 having iron or copper as a main component showed 120 MPa or more, and when the copper ratio was 20 wt.% Or less, it was 150 MPa or more.
  • Comparative Example 8 where formation of an oxide film and the accompanying increase in strength were expected as in the case of iron powder by heating in an oxidizing atmosphere the crushing strength remained at about 40 MPa.
  • this method is not applicable to all metals capable of forming an oxide film, but is remarkable when iron or copper is the main component.
  • future research may find cases where the strength can be increased even when other metals are used as the main component.
  • Example 2 Examination of presence / absence of lubricant dewaxing step (degreasing step)
  • molding lubrication is also performed in pure air prior to the heating step in pure air for forming an oxide film. I was trying to remove the agent.
  • the dewaxing conditions were examined from the results when the lubricant was dewaxed in advance in various atmospheres or when the lubricant was heated without going through the prior dewaxing process.
  • Conditions other than the dewaxing step before heating are the same as in Example 2. The conditions and evaluation results are listed in Table 5.
  • the amount of lubricant remaining in the green compact (residue) is presumed to be the smallest and Example 20 that was dewaxed in vacuum increased the strength to about 180 MPa, the lubricant was removed. It can be said that it is useful for increasing the strength.

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Abstract

　機械部品（含油軸受１）は、鉄粉及び銅粉を含む原料粉末を圧粉成形してなる圧粉体を酸化性雰囲気中（例えば空気中）で加熱処理することにより、鉄粒子１０及び銅粒子２０が、各粒子の表面に生成された酸化物皮膜１１，２１を介して結合されている。圧粉体の表面から３００μｍ±１０μｍの領域における酸化物皮膜１１，２１の最大膜厚は１μｍ以下である。

Description

機械部品及びその製造方法
　本発明は、機械部品及びその製造方法に関する。より詳しく述べるならば、本発明は、金属粉末を圧粉成形することにより得た圧粉体を、焼結させることなく高強度化させた機械部品およびその製造方法に関するものである。
　従来、粉末冶金の分野においては、金属粉末を主に含む原料粉末を混合し、圧粉成形した後、８００℃を超える高温の炉中で焼結させて製品とするのが一般的であった。尚、以下では、金属粉末を圧粉成形して焼結処理を施さないものを圧粉体と呼び、さらに焼結処理を施した焼結体と区別することとする。
　粉末冶金とは、ＪＩＳ　Ｚ　２５００：２０００によれば、金属粉の製造、又は金属粉からフォーミングと焼結工程によって製品を製造する冶金技術の部門のことで、鋳造や鍛造とは異なる技術である。粉末冶金では、以下のような工程で製品を製造するのが一般的である。
（１）原料となる金属粉末、潤滑剤粉末、黒鉛粉末等の混合
（２）圧粉成形
（３）融点以下での焼結
（４）矯正（サイジング）
（５）（必要に応じた）熱処理、含油等の後加工
　中でも、（３）の焼結工程は、鉄系材料の場合８００℃以上の高温域で処理されるのが一般的であり、そのコストは、製造コスト全体の１／４～１／２を占める。さらに、高温での焼結工程を経ることにより、圧粉体が膨張‐収縮するため、目的の寸法ないし精度に収めるために（４）の矯正工程が不可欠である。
　また、焼結工程は、一般に、窒素やアルゴンなどの不活性ガスや、水素などの還元性ガス、またはそれらの混合ガス中、あるいは真空中など、非酸化性雰囲気中で行われる。これは、焼結時に金属粉末の表面に酸化物皮膜が形成されるのを抑制し、粒子間の融着を促進することが目的である。このような焼結工程を経ることで、金属粒子間の融着、ネッキングが起こり、強度が向上するのであるが、より低温での処理で十分な強度が担保されれば、製造コストが低減できるだけでなく、寸法変化を抑制でき、矯正工程を省略することが可能となる。
　従来、上記のような高温での焼結工程を経ることなく、圧粉体を高強度化させる方法としては、次のような検討がなされている。
　特許文献１に示されている圧粉体の強化方法は、成形用潤滑剤として金属石けんを添加した金属粉末を圧粉成形した後、その圧粉体を金属石けんの融点以上、脱ろう温度以下の温度に加熱するものである。これにより、圧粉体の機械的強度が著しく増加する。そのメカニズムは、圧粉体に内在する空孔中の金属石けんが、熱処理により溶融し、連続した層を形成して凝固し、この層の密度が圧粉体の強度を高めるものと推定されている（特許文献１の特許請求の範囲、第２欄第１０～１２行、第３欄第２２～２５行参照）。
　特許文献２には、圧粉体を焼結することなく水蒸気黒化処理により結合して鉄系焼結部品を製造することが記載されている。そのメカニズムは、水蒸気黒化処理により、圧粉体の全表面を酸化膜で覆ったものになり、表面粒子相互が結合固化して全体として所定の強度を有する物体になる、というものである（特許文献２の第２ページ左下欄第８～１１行）。尚、同文献に示されている鉄系「焼結」部品は、８００℃以上の高温で加熱する焼結工程を経ていないため、本明細書中では「圧粉体」に分類されるものである。
　特許文献３には、鉄粉からなる圧粉体を酸化性雰囲気中で４００～７００℃に加熱して各鉄粉の表面に鉄酸化物を生成させ、この鉄酸化物により鉄粉同士を固結させる鉄系機械部品が示されている。具体的には、圧粉体を加熱することで、まず個々の鉄粉の表面が酸化して鉄酸化物が生成され、この鉄酸化物が圧粉体内の空孔を充填し同時に互いに網状につながることで、個々の粒子が強固に結合される。
特公昭６１－０１１２８２号公報 特開昭６３－０７２８０３号公報 特公昭５１－４３００７号公報
　特許文献１に記載された技術の目的は、あくまで圧粉体を成形工程から焼結炉まで搬送する間の欠けや割れを防止することにあり、そのままでは製品としての強度を有していない。したがって、当然ながら、焼結工程の省略を示唆するものではない。よって、高温での焼結工程を踏まなければ、製品として使用できるだけの強度が担保できないばかりか、焼結前の処理であるため、通常の焼結製品に比べて１工程増えることになり、却ってコストアップの要因となる。
　特許文献２には、圧粉体に水蒸気黒化処理を施して酸化膜を形成することで強度を高めることが示されているが、実際、どの程度の強度が得られるのかについては一切記載されておらず、具体例として挙げられている軟磁性材料部品のように、それほど高い強度が求められていない用途に限られている。また、水蒸気雰囲気中では、金属粉末の各粒子の表面に酸化物皮膜が形成されやすく、圧粉体の内部空孔の大部分が埋められてしまうため、用途によっては好ましくない場合がある。例えば、上記のような部品を、内部空孔に油を含浸させた含油軸受として使用する場合、内部空孔が酸化物で埋められることで、内部に含浸される油量が低減され、十分な潤滑性を得ることができない恐れがある。
　特許文献３の技術においても、圧粉体を酸化性雰囲気中で加熱して酸化物を生成させることで、圧粉体の内部空孔が酸化物で埋められるため、上記と同様に、用途によっては好ましくない場合がある。
　以上のような事情に鑑み、本発明は、酸化物皮膜を介して金属粉末の粒子同士を結合した圧粉体からなる機械部品において、十分な強度を付与しつつ、内部空孔を確保することを目的とする。尚、ここでは、ＪＩＳ　Ｚ　２５０７「焼結軸受‐圧環強さ試験方法」による圧環強さが１２０ＭＰａ以上であれば、機械部品としての使用に耐える強度を有するものとする。
　上記の目的を達成するためになされた本発明は、金属粉末の粒子同士が、各粒子の表面に生成された酸化物皮膜を介して結合された圧粉体からなる機械部品であって、前記圧粉体の表面から深さ３００μｍ±１０μｍの領域における前記酸化物皮膜の最大膜厚が１μｍ以下であることを特徴とするものである。
　また、上記の目的を達成するためになされた本発明は、金属粉末を含む原料粉末を圧粉成形して圧粉体を得る工程と、前記圧粉体を酸化性雰囲気中で加熱処理することにより、前記金属粉末の粒子同士を、各粒子の表面に生成される酸化物皮膜を介して結合する工程とを経て行う機械部品の製造方法であって、前記圧粉体の表面から深さ３００μｍ±１０μｍの領域における前記酸化物皮膜の最大膜厚が１μｍ以下となるように、前記加熱処理の条件を設定したことを特徴とするものである。
　このように、本発明では、圧粉体の内部、具体的には表面から深さ３００μｍ付近、より具体的には表面から３００μｍ±１０μｍの領域において、金属粉末の各粒子の表面に生成された酸化物皮膜の最大膜厚を１μｍ以下とした。本発明者らの検証によれば、このような極薄の酸化物皮膜でも、機械部品として必要な強度（具体的には、圧環強さ１２０ＭＰａ以上）が得られることが判明した。このように酸化物皮膜を薄くすることで、圧粉体の内部空孔が酸化物皮膜で埋められる割合が低減され、圧粉体の空孔率を十分に確保することができる。
　上記機械部品において、圧粉体の表層（具体的には、表面から深さ３０μｍ以内の領域）における前記酸化物皮膜の最大膜厚は、圧粉体の内部（具体的には、表面から深さ３００μｍ±１０μｍの領域）における前記酸化物皮膜の最大膜厚の２倍以上とすることが好ましい。このように、圧粉体の表層に形成される酸化物皮膜を厚くすることで、防錆性や耐食性の向上が期待できる。
　本発明に係る機械部品は、例えば、鉄のみを主成分とした圧粉体や、鉄及び銅を主成分とした圧粉体で構成することができる。
　圧粉体を加熱処理する際の酸化性雰囲気としては、例えば水蒸気雰囲気が考えられる。しかし、圧粉体を水蒸気雰囲気中で加熱すると、金属粉末の各粒子の表面に酸化物皮膜が生成されやすいため、圧粉体の内部における酸化物皮膜の厚さを１μｍ以下に制御することが困難となる。また、炉内に十分な量の水蒸気を導入し、且つ高温高圧に保持するためには、設備が大掛かりになり、コスト高を招く。そこで、圧粉体の加熱処理は、水蒸気雰囲気よりも酸化物皮膜の生成速度が遅い酸化性雰囲気、具体的には、酸素又は空気、あるいはこれらに対して不活性ガスを混合した酸化性ガスの何れかの雰囲気中で行うことが好ましい。尚、空気雰囲気とは、炉内に純空気を供給した雰囲気や、雰囲気制御しない大気雰囲気を含む。
　上記のように、圧粉体の内部における酸化物皮膜を薄くすることで、圧粉体の空孔率を８％以上にすることが可能となる。
　上記の機械部品は、内部空孔に油が含浸された含油軸受、特に、軸受面に動圧発生部が形成された含油軸受として好適に使用することができる。
　以上のように、本発明によれば、酸化物皮膜を介して金属粉末の粒子同士を結合した圧粉体からなる機械部品において、十分な強度を付与しつつ、内部空孔を確保することができる。
本発明の一実施形態に係る機械部品としての含油軸受の断面図である。 上記含油軸受の一例に係る圧粉体の表層における断面組織の写真である。 上記圧粉体の表層から深さ３００μｍ付近における断面組織の写真である。
　以下、本発明に係る機械部品を、内部に油が含浸された含油軸受に適用した場合について説明する。
　図１に示す含油軸受１は、円筒状を成した圧粉体からなり、内部空孔に油が含浸されている。含油軸受１の内周面１ａは、内周に挿入された軸２を支持する軸受面として機能する。軸２が回転すると、温度上昇に伴って含油軸受１の内部空孔に含浸された油が軸２との摺動部に滲み出し、これにより摺動部に常に潤沢な油が供給され、潤滑性が高められる。
　本実施形態の含油軸受１を構成する圧粉体は、鉄粉と銅粉とを主成分とする。図２Ａ及び図２Ｂは、後述する実施例１７に相当する圧粉体、具体的にはＦｅ＋６０％Ｃｕ組成の圧粉体に、空気雰囲気中で５００℃×３０分の酸化処理を施したものの断面組織の拡大写真｛ＦＥ－ＳＥＭのＢＳＥ（反射電子）像｝である。図２Ａは表層の断面写真、図２Ｂは内部（表面から深さ３００μｍ付近）の断面写真である。図中、表面が比較的平滑な粒子（色合いが濃い方の粒子）が鉄粒子１０であり、樹枝状の粒子（色合いが薄い方の粒子）が銅粒子２０である。鉄粒子１０及び銅粒子２０の表面には、それぞれ鉄酸化物皮膜１１及び銅酸化物皮膜２１が生成されている。この酸化物皮膜１１，２１を介して、鉄粒子１０同士、銅粒子２０同士、あるいは鉄粒子１０と銅粒子２０とが結合されている。尚、全ての粒子同士が酸化物皮膜１１，２１を介して結合されているわけではなく、一部の粒子同士は、酸化物皮膜１１，２１を介さずに直接接触し、融着している。
　図２Ａに示す圧粉体の表層の断面写真では、鉄粒子１０及び銅粒子２０の表面に酸化物皮膜１１，２１が生成されていることがはっきりと確認できる。一方、図２Ｂに示す圧粉体の内部の断面写真では、酸化物皮膜の存在がほとんど確認できない。しかし、実物の圧粉体の破断面を目視で確認すると、内部にも酸化による黒色化が確認されたため、内部の各粒子の表面に酸化物皮膜が生成されていることは間違いない。これらから、圧粉体の内部では、膜厚が極小の酸化物皮膜が生成されていると考えられる。内部（例えば、表面から深さ３００μｍ±１０μｍの領域）における酸化物皮膜の最大膜厚は、図２Ｂで確認が困難な程度であることから、少なくとも１μｍ以下、あるいは０．５μｍ以下、さらには０．３μｍ以下であると考えられる。このように内部における酸化物皮膜の膜厚が極小であっても、含油軸受等の機械部品として要求される強度、具体的には圧環強さ１２０ＭＰａ以上を有している。尚、酸化物皮膜の「最大」膜厚とは、酸化物皮膜のうち、偶発的に形成された局部的な厚肉部を除く部分における最大膜厚を言うものとする。
　このように、圧粉体の内部における酸化物皮膜の膜厚を極小とすることで、含油軸受１の空孔率を十分に確保することができる。具体的には、含油軸受１の空孔率を、８％以上、好ましくは１１％以上とすることができる。これにより、含油軸受１の内部空孔に十分な量の油を含浸させることができる。また、強度を確保するためには、含油軸受１の空孔率を、２７％以下、好ましくは２４％以下とすることが望ましい。尚、空孔率の測定は、以下のような方法で行われる。ＪＩＳ　Ｚ　２５０１：２０００に記載のアルキメデス法で計測・算出した圧粉体の乾燥密度をρ（ｄｒｙ）、該圧粉体を構成する基材粉末（潤滑剤粉末は除く）の真密度をρ（ｐｏｗｄｅｒ）としたとき、その密度比から下式により空孔率が算出される。
　空孔率（％）＝１００－{ρ（ｄｒｙ）／ρ（ｐｏｗｄｅｒ）}×１００
　例えば、Ｆｅ粉のみから成る、加熱処理後の圧粉体の乾燥密度が５．８ｇ／ｃｍ３の場合、空孔率は、１００―（５．８／７．８７）×１００≒２６．３％となる。
　また、図２Ａ及び図２Ｂから、圧粉体の表層（例えば、表面から深さ３０μｍ以内の領域）における酸化物皮膜の最大膜厚が、内部における酸化物皮膜の最大膜厚よりも厚いことは明らかであり、少なくとも２倍以上、あるいは５倍以上、さらには１０倍以上になっていると考えられる。このように、表層中の各粒子の表面に比較的厚い酸化物皮膜を形成することで、防錆効果や耐食性の向上が期待できる。以上のように、含油軸受１を構成する圧粉体の内部の酸化物皮膜を極薄にすると共に、表層の酸化物皮膜を厚くすることで、防錆性及び耐食性に優れ、且つ、潤滑性の高い含油軸受１を得ることができる。
　含油軸受１は、混合工程、圧粉工程、脱脂工程、酸化工程、含油工程を経て製造される。以下、各工程を詳しく説明する。
（１）混合工程
　混合工程は、各種金属粉末を混合し、原料粉末を作製する工程である。原料粉末は、主成分として鉄粉又は銅粉あるいはこれらの双方を含み、本実施形態では鉄粉及び銅粉を含む。鉄粉は、製法（例えば、アトマイズ法、還元法、スタンプ法、カルボニル法など）を問わず使用可能である。銅粉も、製法（電解法、アトマイズ法、還元法、スタンプ法など）を問わず使用可能である。また、主成分が鉄または銅である合金粉（例えば、予合金化したプレアロイ粉、部分的に拡散合金化させた部分拡散合金粉）や、複数種の金属粉を事前に混合したプレミックス粉を使用することも可能である。また、潤滑性向上や高強度化などのため、Ｓｎ、Ｚｎなどの低融点金属粉末、黒鉛やカーボンブラックなどの炭素系粉末を原料粉末に添加してもよい。
　さらに、後述する圧粉工程における原料粉末と金型との潤滑、あるいは原料粉末同士の潤滑を担保するべく、潤滑剤を原料粉末に添加してもよい。潤滑剤としては、金属セッケンやアミドワックスなどが使用できる。潤滑剤は、粉末として原料粉末に混合する他、上記に挙げた潤滑剤を溶剤に分散させ、金属粉末に噴霧又は浸漬させ、溶剤成分を揮発・除去することで、潤滑剤を金属粉末の表面に被覆させてもよい。
（２）圧粉工程
　圧粉工程は、上記混合工程で作製した原料粉末を金型に供給し、圧粉成形することで、円筒状の圧粉体を得る工程である。圧粉工程の手法は特に問わず、一軸加圧成形の他、多軸ＣＮＣプレスによる成形、射出成形（ＭＩＭ）などが適用可能である。
　通常、焼結部品においては密度が高い方が強度は向上する。しかし、本実施形態のように、圧粉体に酸化処理を施すことで高強度化を図る場合は、圧粉密度が高すぎると、圧粉体内部まで空気等の酸化性ガスが侵入できず、酸化物皮膜の形成が圧粉体のごく表層に限られるため、却って強度が低下する恐れがある。この点に鑑み、圧粉密度は、７．２ｇ／ｃｍ３以下、好ましくは７．０ｇ／ｃｍ３以下とするのがよい。一方、圧粉密度が低すぎると、取扱い時に欠けや割れが発生してしまう（ラトラ値が大きい）、粒子間距離が長過ぎて酸化物皮膜が粒子間にわたって形成されない、といった懸念がある。この点に鑑み、圧粉密度は、５．８ｇ／ｃｍ3以上、好ましくは６．０ｇ／ｃｍ3以上とするのがよい。尚、圧粉密度の測定は、寸法測定法による。
（３）脱脂工程
　脱脂工程は、圧粉体を加熱して、圧粉体に含まれる潤滑剤成分を除去（脱ろう）する工程である。本実施形態の脱脂工程は、潤滑剤の分解温度より高く、後述の酸化工程よりも低い温度で行われ、例えば３５０℃で９０分間加熱される。従来の手法では、圧粉体に含まれる潤滑剤成分は、焼結工程において高温に保持されるために分解し、焼結後の製品中には含まれない。しかし、本発明を適用した場合、圧粉体の密度や処理温度、保持時間によっては潤滑剤成分が残存し得る。そのため、酸化処理に先立ち、あらかじめ潤滑剤成分を分解・除去するための脱脂工程を設け、脱脂工程後に連続して同じ雰囲気で酸化処理をする、といった手法を取ることが望ましい。ただし、脱脂工程を設けずに、潤滑剤を含有したまま酸化処理をしても、高強度化が図れることは確認済みである。また、脱脂工程を、別途の加熱装置を用いて、酸化工程とは異なる雰囲気（例えば、不活性ガスや還元性ガス、真空中など）で実施してもよい。
（４）酸化工程
　酸化工程は、圧粉体を酸化性雰囲気中で加熱して、金属粉末（特に主成分となる鉄粉及び銅粉）の各粒子の表面に酸化物皮膜を生成させ、この酸化物皮膜を介して粒子同士を結合することで、圧粉体の強度を高める工程である。本実施形態では、上記で示した酸化物皮膜が得られるように、酸化工程の処理条件（加熱温度、加熱時間、加熱雰囲気）が設定される。具体的に、本実施形態の酸化工程における加熱温度は、３５０℃以上、好ましくは４５０℃以上に設定される。また、加熱温度が高すぎると、圧粉体の寸法変化が大きくなるため、加熱温度は６００℃以下とすることが好ましい。加熱時間は、５分～２時間の範囲で、適宜設定される。加熱雰囲気は、積極的な酸化を促すために酸化性雰囲気とされる。ただし、水蒸気雰囲気は、酸化物皮膜の生成速度が速く、内部における膜厚が１μｍを超えやすいため、これよりも酸化物皮膜の生成速度が遅い酸化性雰囲気とすることが好ましい。具体的には、空気又は酸素、あるいはこれらに窒素やアルゴンなどの不活性ガスを混合した酸化性ガスの何れかの雰囲気中で加熱することが好ましい。
　鉄粉の表面に形成される鉄酸化物皮膜は、Ｆｅ３Ｏ４、Ｆｅ２Ｏ３、ＦｅＯの２種類以上の混相である。銅粉の表面に形成される銅酸化物皮膜は、ＣｕＯ、Ｃｕ２Ｏ、Ｃｕ２＋１Ｏの２種類以上の混相である。これらの酸化物皮膜の比率は、材料および処理条件によって異なる。
　この酸化工程により、金属粉末の各粒子の表面に生成される酸化物皮膜が、金属粉末の粒子間に行き渡ってネットワークを形成することで、従来のような高温での焼結による結合力を代替し、圧粉体が高強度化される。また、本実施形態では、主成分となる鉄粉及び銅粉の全粒子が酸化物皮膜を介して接合されているわけではなく、一部の粒子同士が酸化物皮膜を介することなく直接接触して融着している。酸化工程を経た圧粉体の強度は、含油軸受や摺動部材等の焼結機械部品に必要とされる強度、具体的には圧環強さ１２０ＭＰａ以上、好ましくは１５０ＭＰａ以上とされる。
　上記の酸化工程による高強度化は、従来の一般的な焼結部材で使用される、鉄又は銅あるいはこれらの双方を種々の割合で混合した材質（鉄系、銅系、鉄－銅系、又は銅－鉄系）の圧粉体に適用できる。従って、上記の酸化工程は、銅と鉄の配合比率に関わらず適用することができ、例えば銅の比率が５０ｗｔ．％以上の銅鉄系の圧粉体にも適用できる。
　上記の酸化工程は、従来の高温での焼結工程と比べて処理温度が低いため、寸法変化が小さく、材質、処理条件、製品形状、寸法等によってはその後の矯正（サイジング）工程を省略することが可能となる。これに伴い、製造工程が短縮化され、コストが低減できると共に、製品及び圧粉成形用の金型の設計が容易になる。
　上記の酸化工程は、圧粉体の形状や寸法によらず適用可能である。また、酸化工程を施した圧粉体の表面は酸化物皮膜で覆われるため、防錆効果が高く、場合によっては防錆処理が不要となる。また、酸化工程の処理温度が比較的低いため、この処理温度を超える温度で変性、分解するような添加剤（例えば摺動性や潤滑性を有する材料）を添加して、製品の高機能化を図ることも可能である。
（５）含油工程
　含油工程は、酸化処理を施した圧粉体の内部空孔に潤滑油を含浸させる工程である。具体的には、減圧環境下で圧粉体を潤滑油中に浸漬した後、大気圧に戻すことにより、圧粉体の内部気孔に潤滑油が入り込む。このとき、圧粉体の金属粉末の内部に形成される酸化物皮膜の膜圧が１μｍ以下であることで、圧粉体の空孔率が十分に確保されるため、圧粉体の内部に十分な量の油を含浸させることができる。以上により、本実施形態に係る含油軸受１が完成する。
　上記の含油軸受は、軸を接触支持するものに限らず、軸との間のラジアル軸受隙間に満たされた油の動圧作用で軸を非接触支持するものであってもよい。この場合、含油軸受の内周面に、へリングボーン形状やスパイラル形状等の動圧溝を形成してもよい。
　本発明に係る圧粉体からなる機械部品は、十分な強度を有しているため、軟磁性材料等のそれ程高い強度が求められていない分野に限らず、上記実施形態のような含油軸受や他の摺動部材、あるいは摺動面に樹脂層を形成した複合軸受の金属基体に適用することができる。
　上記の機械部品の製造方法において、好ましい条件を確認するために、以下の試験を行った。いずれの試験においても、金属粉末として還元鉄粉及び電解銅粉を、圧粉成形用潤滑剤としてアミドワックス系粉末潤滑剤を用いた。また、いずれの圧粉体も、ＳＫＤ１１製金型を用いたフローティングダイ方式による一軸加圧成形によって、内径φ６ｍｍ×外径φ１２ｍｍ×軸方向長さ５ｍｍとなるように成形した。潤滑剤は、金属粉合計重量に対して０．７ｗｔ.％添加した。特に記載のない場合、加熱には雰囲気調整が可能なバッチ式加熱炉を用いた。加熱時の酸化性ガスの流量は０．１Ｌ／ｍｉｎ、その他不活性または還元性ガスの流量は２．０Ｌ／ｍｉｎとした。加熱時の昇温速度は１０℃／ｍｉｎ、冷却は室温となるまで炉冷とした。
　種々の条件を変更させて得られた試験片は、ＪＩＳ Ｚ ２５０７に記載の方法に従って測定、算出した圧環強さによって評価した。評価に用いたのは試験片３個について測定した圧環強さの平均値である。使用した試験装置は、株式会社島津製作所製、オートグラフＡＧ－５０００Ａである。圧環強さとは、圧環荷重から一定の方法で求められる円筒状圧粉体の強さをいい、圧環荷重とは、円筒形の圧粉体を軸に平行な二面で圧縮して割れが生じ始めたときの荷重をいう。圧環強さ（単位：ＭＰａ）の判定基準は、１２０未満で不可（バツ）、１２０以上１５０未満で可（丸）、１５０以上で良（二重丸）とした。尚、各試験片のうち、圧環強さが１２０ＭＰａ以上のもの（可あるいは良）を実施例、圧環強さが１２０ＭＰａ未満のもの（不可）を比較例とした。以下に各試験の詳細について記述する。
(ア)圧粉密度の検討
　基材金属粉として還元鉄粉のみを用い、寸法測定法による圧粉密度が５．５～７．４ｇ／ｃｍ３の圧粉体を作製し、純空気で置換した炉中において、３５０℃×９０分間潤滑剤を脱ろうさせた後に５００℃で３０分間加熱、酸化させた。条件および評価結果を表１に記載する。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　圧粉密度が５．５ｇ／ｃｍ３未満の低密度であると、加熱する前の状態の圧粉体の強度が不足し、加熱前のハンドリング時に欠けや割れが発生しやすい（ラトラ値が大きい）。また、このような低密度の圧粉体を純空気中で加熱しても、圧環強さは高々１００ＭＰａ程度であり、すべり軸受やその他の機械部品として使用するのに耐える１２０ＭＰａには満たない。
　一方、圧粉密度が５．８ｇ／ｃｍ３を超えると前述のような欠けや割れが発生しにくくなり、且つ、加熱処理後の圧環強さは１２０ＭＰａを超える水準となる。通常の焼結部品であれば、圧粉体を高密度化するほど高強度化するが、本発明では、粒子間の融着以上に、酸化物皮膜同士のネットワーク形成による高強度化が支配的である。このため、密度が高すぎると圧粉体内部まで十分な酸素が供給されず、酸化物皮膜の形成が圧粉体表層領域に限定されてしまい、却って強度は低下する傾向にある。さらに密度を７．４ｇ／ｃｍ３まで高めると、圧環強さは１１０ＭＰａまで低下した。
　以上の結果から、圧粉密度が５．８～７．２ｇ／ｃｍ３の範囲では、圧粉体の圧環強さは１２０ＭＰａ以上を有しており、さらに圧粉密度が６．０～７．０ｇ／ｃｍ３の範囲では、同１５０ＭＰａを超えている。従って、圧粉密度は、５．８～７．２ｇ／ｃｍ３、好ましくは６．０～７．０ｇ／ｃｍ３の範囲が適正と言える。
（イ）加熱温度・時間の検討
　上述の実施例２と同じ、密度６．０ｇ／ｃｍ３の純鉄粉から成る圧粉体を種々の温度および時間、純空気中で加熱し、圧環強さに与える影響を調査した。加熱時の最高温度および時間を除く条件は実施例２と同等である。条件および評価結果を表２に記載する。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　まず未処理（圧粉体まま）では圧環強さ１５ＭＰａと非常に低い。また、３００℃では強度の向上が不十分であり、１００ＭＰａ未満であった。一方、３５０℃以上にすることで１２０ＭＰａ以上まで高強度化し、さらに４５０～６００℃の範囲では１５０ＭＰａ以上まで高強度化した。また、処理温度を５００℃としても、処理時間が１分では十分高強度化せず８０ＭＰａ程度であった。しかし、５分以上に延長することで、いずれも１５０ＭＰａ以上に高強度化した。以上の結果から、加熱温度は３５０℃以上、好ましくは４５０℃以上とし、処理時間は５分間以上とすることが適正と言える。
（ウ）処理雰囲気の検討
　上述の実施例２と同じ、密度６．０ｇ／ｃｍ３の純鉄粉から成る圧粉体を種々の雰囲気中で加熱し、加熱処理時の雰囲気が圧環強さに与える影響を調査した。加熱時の雰囲気を除く条件は実施例２と同等である。また、実施例１４に記載した大気とは、実施例２の純空気と異なり、純空気のガスを供給したのではなく、雰囲気制御なしのバッチ式大気炉中で加熱したことを意味する。条件および評価結果を表３に記載する。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　加熱時の雰囲気を水素（還元性）および窒素（不活性）とした際には、加熱処理前の１５ＭＰａから比較すると２倍以上に向上してはいるものの、必要水準である１２０ＭＰａには遠く及ばない。一方、酸素および酸素を含む純空気あるいは大気雰囲気では、１５０ＭＰａ以上の圧環強さを示し、十分高強度化していることが分かる。
　ここで、（イ）加熱温度・時間の検討結果も含めて考えると、不活性ガスまたは還元性ガスでの強度向上は、一部鉄粉間の融着に由来するものと考える。しかしこの融着は低温では起きないため、３００℃で加熱した比較例３では強度が十分向上しなかったと考えられる。非酸化性ガス中においても、処理温度を上げれば１２０ＭＰａ以上まで高強度化すると考えられるが、実施例２、１３、１４の水準の強度を得るには、従来の焼結と同等水準の高温加熱が必要になる可能性が高い。一方、比較例６、７と同じ加熱条件で実施例２、１３、１４が１５０ＭＰａ以上の圧環強さを示したことから、鉄粉間の融着に加えて、酸化性雰囲気中での加熱により酸化物皮膜のネットワークも粒子間に形成されることが、高強度化には必要であると言える。
　以上より、６００℃以下の低温で十分高強度化させるには、酸素または酸素と不活性ガスの混合ガスのような酸化性雰囲気が重要と言える。
（エ）材質の検討
　上述の実施例２を基に、電解銅粉を２０～８０ｗｔ.％添加した実施例１５～１８を用意し、圧粉密度６．０ｇ／ｃｍ３の圧粉体を得た。また、鉄、銅を主成分とせず、酸化物皮膜を形成させ得る材質として純Ａｌ粉末の圧粉体を用意し、比較例８とした。ただし、Ａｌ粉は真密度が低い上に圧粉成形が困難であることから、圧粉密度は１．９ｇ／ｃｍ３であった。圧粉体の材質および比較例８の密度を除く条件は、実施例２と同等である。条件および評価結果を表４に記載する。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　鉄または銅を主成分とする実施例２、１５～１８は１２０ＭＰａ以上を示しており、銅比率が２０ｗｔ.％以下の場合には１５０ＭＰａ以上であった。一方、酸化雰囲気中での加熱により、鉄粉の場合と同様に酸化物皮膜の形成とそれに伴う高強度化が期待された比較例８では、４０ＭＰａ程度の圧環強さに留まった。
　以上より、本手法は酸化物皮膜を形成し得る金属全てに適用できるわけではなく、鉄または銅を主成分とした際に顕著であると言える。ただし、今後の調査によって、その他金属を主成分とした際でも高強度化できる事例が見つかる可能性がある。
（オ）潤滑剤の脱ろう工程（脱脂工程）の有無の検討
　上述の実施例２では、酸化物皮膜を形成させるための純空気中での加熱工程に先立ち、同じく純空気中で成形用潤滑剤を脱ろうしていた。ここでは各種雰囲気において事前に潤滑剤を脱ろうさせた場合、または事前の脱ろう工程を踏むことなく加熱した際の結果から、脱ろう条件について検討した。加熱前の脱ろう工程を除く条件は実施例２と同等である。条件および評価結果を表５に記載する。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
　成形用潤滑剤の脱ろう工程の有無や、脱ろう時の雰囲気によらず、いずれも１２０ＭＰａ以上の圧環強さを有していた。ただし、脱ろう工程の無い実施例２１よりも脱ろう工程有の実施例２、１９、２０の方が強度が高くかった。また、圧粉体内部に残存する潤滑剤の量（残渣）が最も少ないと推測される、真空中で脱ろうした実施例２０が１８０ＭＰａ程度まで最も高強度化したことから、潤滑剤の除去が高強度化には有用であると言える。
１     含油軸受
２     軸
１０   鉄粒子
１１   鉄酸化物皮膜
２０   銅粒子
２１   銅酸化物皮膜

Claims (11)

  1. 　金属粉末の粒子同士が、各粒子の表面に生成された酸化物皮膜を介して結合された圧粉体からなる機械部品であって、
    　前記圧粉体の表面から深さ３００μｍ±１０μｍの領域における前記酸化物皮膜の最大膜厚が１μｍ以下であることを特徴とする機械部品。
  2. 　前記圧粉体の表面から深さ３０μｍ以内の領域における前記酸化物皮膜の最大膜厚が、前記圧粉体の表面から深さ３００μｍ±１０μｍの領域における前記酸化物皮膜の最大膜厚の２倍以上である請求項１に記載の機械部品。
  3. 　前記圧粉体の主成分が鉄及び銅である請求項１又は２に記載の機械部品。
  4. 　前記圧粉体の空孔率が８％以上である請求項１～３の何れか１項に記載の機械部品。
  5. 　内周面に軸受面を有し、内部空孔に油が含浸された含油軸受として使用される請求項１～４の何れか１項に記載の機械部品。
  6. 　前記軸受面に動圧発生部が形成された請求項５に記載の機械部品。
  7. 　金属粉末を含む原料粉末を圧粉成形して圧粉体を得る工程と、
    　前記圧粉体を酸化性雰囲気中で加熱処理することにより、前記金属粉末の粒子同士を、各粒子の表面に生成される酸化物皮膜を介して結合する工程とを経て行う機械部品の製造方法であって、
    　前記圧粉体の表面から深さ３００μｍ±１０μｍの領域における前記酸化物皮膜の最大膜厚が１μｍ以下となるように、前記加熱処理の条件を設定したことを特徴とする機械部品の製造方法。
  8. 　前記加熱処理が、酸素又は空気、あるいはこれらに対して不活性ガスを混合した酸化性ガスの何れかの雰囲気中で行われる請求項７に記載の機械部品の製造方法。
  9. 　前記圧粉体の表面から深さ３０μｍ以内の領域における前記酸化物皮膜の最大膜厚が、前記圧粉体の表面から深さ３００μｍ±１０μｍの領域における前記酸化物皮膜の最大膜厚の２倍以上となるように、前記加熱処理の条件を設定した請求項７又は８に記載の機械部品の製造方法。
  10. 　前記金属粉末が、鉄粉及び銅粉を主成分として含む請求項７～９の何れか１項に記載の機械部品の製造方法。
  11. 　前記圧粉体の空孔率が８％以上である請求項７～１０の何れか１項に記載の機械部品の製造方法。
     
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