CN102151825B - 一种电解制备磁性铜粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种电解制备磁性铜粉的方法，包括：将不锈钢粉加入到隔膜室中，并搅拌使其处于流体状态，形成悬浊液；然后以石墨电极和所述悬浊液中的不锈钢粉作为阴极，以硫酸和硫酸铜溶液作为电解液，以放入隔膜室外的石墨电极为阳极；电解结束后，通过磁选法收集所得磁性铜粉。本发明的方法相对于传统的电解制铜粉、置换法制备铜包铁颗粒和湿法回收铜工艺，成本低，效率高，便于大规模工业应用；本发明得到的磁性铜粉可用于化工、冶金等行业，并可通过磁选法回收再利用。
Description
技术领域
本发明属于铜粉的制备领域，特别涉及一种电解制备磁性铜粉的方法。
背景技术
目前国内电解铜粉技术普遍采用电解精炼的铜板为阴极，粗铜为阳极，刮取阴极铜、研磨加工成铜粉。该电解法制备的铜粉纯度高、比表面积大、压缩性和成型性好，可以用于粉末冶金、电工合金等工业领域。但该法必须定期停产刷粉，操作复杂，制得的铜粉易受阳极泥的污染。当溶液中的铜离子浓度较低时(如低于1g/L)，电化学极化和浓差极化大，电流效率低，成本高。因此如何减小浓差极化，提高电流效率，降低回收成本是电解法的关键。
流化床电极将流态化技术与电化学原理相结合，让电化学反应在流化颗粒表面进行，极大地提高了传质表面积，降低了阴极电流密度，而且颗粒之间的频繁碰撞，可强化电荷和质量传递过程，有利于削弱浓差极化和电化学极化，提高电流效率。如专利号200910035271.X的一种处理低浓度金属废水的生物质导电炭双流化床电极反应器，但这种床层在膨胀率较低时流化质量差，易出现死区和勾流，死区颗粒易结块，并且用于生产铜粉，工艺复杂，成本较高。
采用置换法生产铜包铁颗粒磁性颗粒，装置简单，耗能较少，但使用大量化学药剂，工序繁琐，成本高，包覆的铜粉往往不够均匀致密。如200510057231.7铜包铁复合粉末制造方法，200610065023.6一种铜包铁复合粉末的生产方法，200710076648.7铜包铁复合粉末制备方法，201010546821.7的一种湿法还原铜包铁复合粉末的制备方法等专利。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种电解制备磁性铜粉的方法，该方法成本低，效率高，便于大规模工业应用，得到的磁性铜粉可用于化工、冶金等行业，并可通过磁选法回收再利用。
本发明的一种电解制备磁性铜粉的方法，包括：
将不锈钢粉加入到隔膜室中，并搅拌使其处于流体状态，形成悬浊液；然后以石墨电极和所述悬浊液中的不锈钢粉作为阴极，以硫酸和硫酸铜溶液作为电解液，以放入隔膜室外的电解液中的石墨为阳极；电解结束后，收集所得的磁性铜粉。
所述的隔膜室应为圆柱形，隔膜孔径应小于不锈钢粉的粒径，隔膜应耐酸、耐磨、绝缘，亲水性好。
所述的悬浊液中不锈钢粉的粒径为50μm～500μm，耐酸耐磨有磁性，不锈钢粉悬浊液浓度100～500g 0g/L。
所述的搅拌为机械搅拌，搅拌速率为30～300r/min，保证不锈钢粉为流体状态；搅拌器需贴紧隔膜室底壁，防止死区的出现。
所述的电解液中硫酸铜浓度50～150g/L，用硫酸调节pH值为3～7，电解液温度为20～45℃，通电时，电流密度为30～80A/cm2。
所述的粗铜板上面钻孔或压凹凸立面花纹，以增加阳极板面的导电面积，提高电流效率。
所述的收集所得磁性铜粉为通过磁选法收集。
本发明中在隔膜室内的电解液中加入不锈钢粉，采用机器搅拌，紧贴圆柱形隔膜室的底壁，防止出现死区，保证不锈钢粉处于流体状态。以石墨电极和悬浊液中的不锈钢粉作为阴极，增大了阴极面积，减小了浓化极差，利于铜的附着电镀，提高了电流效率。
本发明以硫酸和硫酸铜溶液作为电解液，电流密度为3～100A/cm2，电解液硫酸铜浓度50～150g/L，用硫酸调节pH为3～7，电解液温度为20～45℃。可以增大溶液的导电性，减少电能的消耗，维持较高电流效率。
本发明以石墨为阳极且放入隔膜室外电解液中，隔膜孔径应小于不锈钢粉粒径，且绝缘、耐酸、耐磨，亲水性好。由于隔膜的存在可以防止不锈钢粉进入阳极被氧化。
本发明中不锈钢粉表面随着电镀铜的增加粒径不断增大，为保证颗粒流动性及防止结块，直接用磁选法收集磁性铜粉；因而同传统方法相比，避免了停产刷粉，减轻了劳动强度，提高了生产效率。
有益效果：
(1)本发明的方法相对于传统的电解制铜粉、置换法制备铜包铁颗粒和湿法回收铜工艺，成本低，效率高，便于大规模工业应用。
(2)本发明的关键在于以不锈钢粉为载体，通过电解制备磁性铜粉，得到的磁性铜粉可用于化工、冶金等行业，并可通过磁选法回收再利用。
附图说明
图1为本发明的工艺示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
配置硫酸和硫酸铜混合溶液作为电解液，电解液中硫酸铜浓度为50g/L，用硫酸调节pH值为3，并调节电解液温度为20℃。
选取绝缘、耐酸的隔膜(隔膜孔径小于不锈钢粒径)，将隔膜室做成圆柱形，放入电解液中；将搅拌器放入隔膜室内，紧贴隔膜室底壁，调节转速为50r/min；加入耐酸、耐磨、有磁性的不锈钢粉，形成不锈钢粉浓度100g/L的悬浊液，保证不锈钢粉处于流体状态；将石墨电极放入悬浊液中。
将石墨放入隔膜室外的电解液中作为阳极。
打开直流电源，调节电压及极间距，保证电流密度为30A/cm2。
随着电解时间延长，不锈钢粉表面随着电镀铜的增加粒径不断增大，用磁选法收集磁性铜粉，以保证颗粒流动性及防止结块。
实施例2
配置硫酸和硫酸铜混合溶液作为电解液，电解液中硫酸铜浓度为100g/L，用硫酸调节pH值为5，并调节电解液温度为30℃。
选取绝缘、耐酸的隔膜(隔膜孔径小于不锈钢粒径)，将隔膜室做成圆柱形，放入电解液中；将搅拌器放入隔膜室内，紧贴隔膜室底壁，调节转速为100r/min；加入耐酸、耐磨、有磁性的不锈钢粉，形成不锈钢粉浓度200g/L的悬浊液，保证不锈钢粉处于流体状态；将石墨电极放入悬浊液中。
将石墨放入隔膜室外的电解液中作为阳极。
打开直流电源，调节电压及极间距，保证电流密度为50A/cm2。
随着电解时间延长，不锈钢粉表面随着电镀铜的增加粒径不断增大，用磁选法收集磁性铜粉，以保证颗粒流动性及防止结块。
实施例3
配置硫酸和硫酸铜混合溶液作为电解液，电解液中硫酸铜浓度为150g/L，调节电解液pH值为7，并调节电解液温度为45℃。
选取绝缘、耐酸的隔膜(隔膜孔径小于不锈钢粒径)，将隔膜室做成圆柱形，放入电解液中；将搅拌器放入隔膜室内，紧贴隔膜室底壁，调节转速为300r/min；加入耐酸、耐磨、有磁性的不锈钢粉，形成不锈钢粉浓度500g/L的悬浊液，保证不锈钢粉处于流体状态；将石墨电极放入悬浊液中。
将石墨放入隔膜室外的电解液中作为阳极。
打开直流电源，调节电压及极间距，保证电流密度为80A/cm2。
随着电解时间延长，不锈钢粉表面随着电镀铜的增加粒径不断增大，用磁选法收集磁性铜粉，以保证颗粒流动性及防止结块。
Claims (5)
1.一种电解制备磁性铜粉的方法，包括：
将不锈钢粉加入到隔膜室中，并搅拌使其处于流体状态，形成悬浊液；然后以石墨电极和所述悬浊液中的不锈钢粉作为阴极，以硫酸和硫酸铜溶液作为电解液，以放入隔膜室外的电解液中的石墨为阳极；电解结束后，收集所得磁性铜粉；所述的电解液中硫酸铜浓度50～150g/L，用硫酸调节pH值为3～7，电解液温度为20～45℃，通电时，电流密度为30～80A/cm2。
2.根据权利要求1所述的一种电解制备磁性铜粉的方法，其特征在于：所述的隔膜室应为圆柱形，隔膜孔径小于不锈钢粉的粒径。
3.根据权利要求1所述的一种电解制备磁性铜粉的方法，其特征在于：所述的悬浊液中不锈钢粉的粒径为50μm～500μm，不锈钢粉悬浊液浓度100～500g/L。
4.根据权利要求1所述的一种电解制备磁性铜粉的方法，其特征在于：所述的搅拌为机械搅拌，搅拌速率为30～300r/min。
5.根据权利要求1所述的一种电解制备磁性铜粉的方法，其特征在于：所述的收集所得磁性铜粉为通过磁选法收集。
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