CN111663147B - 一种电解法制备磷酸铁的工艺 - Google Patents

一种电解法制备磷酸铁的工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种电解法制备磷酸铁的工艺，包括以下步骤：S1、将氯化铁溶液与磷酸溶液混合后加入电解槽中，在电解电压为2～10V，电流密度为1～10A/dm2的条件下，进行电解反应；S2、将经步骤S1处理后得到的物料进行固液分离，固相部分用经洗涤干燥后得到二水磷酸铁。本发明工艺操作简便且成本低廉，同时，反应过程中无氨氮废水产生，对环境污染小；工艺流程简短，操作简便，生产效率高；此外，生产过程对设备的腐蚀小，反应条件较为温和，对设备要求低，易于工业化大规模生产。

Description

一种电解法制备磷酸铁的工艺
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，具体涉及锂离子电池正极材料制备技术。
背景技术
随着新能源汽车的大力推广、数码电子产品的加速普及，锂离子电池市场也随之快速发展。锂离子电池的主要构成部件为正极材料、负极材料、隔离膜和电解液，其中，已大规模市场化应用的正极材料包括磷酸铁锂(LiFePO4)、锰酸锂和三元材料等。作为锂离子电池的正极材料的LiFePO4具有无毒、无污染、安全性能好、原材料来源广泛、价格便宜、寿命长等优点，是新一代锂离子电池的理想正极材料。LiFePO4的产业化和普及应用对降低锂离子电池成本，提高电池安全性，扩大锂离子电池产业，促进锂离子电池大型化、高功率化具有十分重大的意义。
目前，磷酸铁产业化的合成方法为沉淀法，即用双氧水、硫酸亚铁、磷酸一铵或磷酸二铵反应生成磷酸铁沉淀。该方法需要涉及到压滤、洗涤、干燥、煅烧、破碎等工序，不仅操作繁杂、耗时较长且会产生大量的氨氮洗涤废水，增加环保难度，整体成本也较高。中国发明专利文件CN102051630A公开了一种电解法制备超细磷酸铁的方法，其以磷酸或磷酸盐为电解液，以铁或含铁合金为阴极，以石墨、铜、铁或铁合金为阴极，在200～5000A/m2的电流密度下进行电解反应，电解结束后，加入氧化剂，将磷酸亚铁氧化为磷酸铁。该方法虽能制得纳米级磷酸铁，但其操作较为得杂且使用的电流密度较高，将引起较高的能耗。中国发明专利CN103556169A公开了一种蒲公英状磷酸铁微米球及电化学阳极氧化制备方法，该方法以磷酸与氟化铵的混合溶液为电解液，以高纯铁箔为阳极片，铂片为阴极片，通过牺牲阳极制备磷酸铁。该方法须以纯度大于99.5％的高纯铁箔为阳极，这将大幅增加原料成本，且同样会产生氨氮废水。
因此，开发出一种低成本且环保的合成方法制备正极材料前驱体磷酸铁，成为了本领域研究人员的工作重点。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种电解法制备磷酸铁的工艺，能够克服现有技术存在的大量氨氮废水及成本高昂等缺陷。
根据本发明实施方式的工艺，包括以下步骤：
S1、将氯化铁溶液与磷酸溶液混合后加入电解槽中，在电解电压为2～10V，电流密度为1～10A/dm2的条件下，进行电解反应；
S2、将经步骤S1处理后得到的物料进行固液分离，固相部分用经洗涤(优选地，洗涤水电导率不超过2000μs/cm)干燥后得到二水磷酸铁。
根据本发明的一些实施方式，所述氯化铁与磷酸的摩尔比为1:1～1.2。
根据本发明的一些实施方式，所述磷酸的浓度大于70％。
根据本发明的一些实施方式，所述反应过程中温度维持在30～95℃；优选为50～90℃。
根据本发明的一些实施方式，通过水浴或油浴进行保温。
根据本发明的一些实施方式，所述反应的时间为1～4h；优选为2～4h。
根据本发明的一些实施方式，所述电压在2～6V之间。
根据本发明的一些实施方式，所述电流密度在2～7A/dm2。
根据本发明的一些实施方式，所述电解槽的材质选自聚氯乙烯、聚丙烯、聚偏氟乙烯、玻璃钢或有机玻璃。
根据本发明的一些实施方式，所述电解槽的阴极材料选自碳、石墨、铂或铱。
根据本发明的一些实施方式，所述电解槽的阳极材料选自碳、石墨、金或铂。
根据本发明的一些实施方式，所述工艺还包括对步骤S2分离后得到的液相加入氯化铁固体，配制成质量百分数在35～80％之间的氯化铁溶液；优选地，配制成饱和氯化铁溶液。
根据本发明实施方式的工艺，至少具有如下有益效果：本发明工艺操作简便且成本低廉，同时，反应过程中无氨氮废水产生，对环境污染小；工艺流程简短，操作简便，生产效率高；此外，生产过程对设备的腐蚀小，反应条件较为温和，对设备要求低，易于工业化大规模生产。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
图1为本发明实施例的磷酸铁制备工艺的操作流程图；
图2为本发明实施例2制得的二水磷酸铁的SEM图。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式并配合附图予以说明。实施例中所使用的试验方法如无特殊说明，均为常规方法；所使用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到的试剂和材料。
本发明的实施例一为：一种电解法制备磷酸铁的工艺，如图1所示，包括以下步骤：
(1)磷酸与氯化铁的电解反应：
将氯化铁溶液与磷酸溶液加入电解槽中，其中氯化铁与磷酸的摩尔比为1:1-1.2，保持电解反应温度30-95℃，在电解电压为2-10V，电流密度为1-10A/dm2的条件下，连续电解反应，氯离子不断向阳极表面迁移在阳极产生析氯反应，生成氯气，阴极主要发生析氢反应，产生氢气，电解结束即得到磷酸铁、盐酸、氯化铁和磷酸混合溶液。
其化学反应式为：
Figure BDA0002486380790000031
Fe(OH)3+H3PO4＝FePO4↓+3H2O
(2)混合溶液的分离：
将混合溶液加入离心机中经过离心分离，得到的固体用纯水进行洗涤，然后再用烘箱干燥得到二水磷酸铁。分离出来的清液向其中加入氯化铁固体，配置成溶液(优选为配制成饱和或接近于饱和的溶液)，然后再按摩尔比例加入磷酸溶液返回电解槽中继续用于电解。清液溶解氯化铁固体，然后混合磷酸后继续进行电解反应，可实现连续性制备磷酸铁。
本发明的实施例二为：一种电解法制备磷酸铁的工艺，包括以下步骤：
将325g氯化铁溶于2L去离子水中，水温为50℃，然后再按照摩尔比例1:1加入261.3g浓度为75％的磷酸，形成混合溶液。电解槽的材质为聚丙烯，阳极为铂，阴极为石墨。电解槽放入50℃水浴中，向其中加入配好的混合溶液，在反应温度为50℃、电解电压为2.5V、电流密度为2A/dm2的条件下电解反应2h，电解产生的氢气和氯气分别干燥收集。得到磷酸铁、氯化铁、磷酸、盐酸的混合物，电流效率为55％。
将电解后的溶液离心，得到固体用纯水进行洗涤，然后再烘箱进行干燥得到200g二水磷酸铁。离心后的清液向其中加入325g氯化铁固体和261.3g浓度为75％的磷酸，然后循环回电解槽继续进行电解反应。对实施例2制得的二水磷酸铁的微观形貌通过扫描电镜(scanning electron microscope，SEM)进行表征，结果如图2所示。从图2中可以看出，其制得的二水磷酸铁呈片状。此外，还对得到二水磷酸铁按照本领域常规手段进行检测，D50为0.75μm，铁磷比为0.978，比表面积(BET)为30.58m2/g，氯含量为0.0014％。
本发明的实施例三为：一种电解法制备磷酸铁的工艺，包括以下步骤：
将400g氯化铁溶于3L去离子水中，水温为70℃，然后再按照摩尔比例1:1.1加入331.7g浓度为80％的磷酸，形成混合溶液。电解槽的材质为聚氯乙烯，阳极为石墨，阴极为碳。电解槽放入70℃水浴中，向其中加入配好的混合溶液，在反应温度为70℃、电解电压为4V、电流密度为3A/dm2的条件下电解反应3h，电解产生的氢气和氯气分别干燥收集。得到磷酸铁、氯化铁、磷酸、盐酸的混合物，电流效率为70％。
将电解后的溶液离心，得到固体用纯水进行洗涤，然后再烘箱进行干燥得到315g二水磷酸铁。离心后的清液向其中加入300g氯化铁固体和248.7g浓度为80％的磷酸，然后循环回电解槽继续进行电解反应。将得到二水磷酸铁按照本领域常规手段进行检测，D50为0.83μm，铁磷比为0.980，比表面积(BET)为32.06m2/g，氯含量为0.0017％。
本发明的实施例四为：一种电解法制备磷酸铁的工艺，包括以下步骤：
将300g氯化铁溶于3L去离子水中，水温为80℃，然后再按照摩尔比例1:1.15加入244.8g浓度为85％的磷酸，形成混合溶液。电解槽的材质为聚偏氟乙烯，阳极为金，阴极为铱。电解槽放入80℃水浴中，向其中加入配好的混合溶液，在反应温度为80℃、电解电压为5V、电流密度为7A/dm2的条件下电解反应2.5h，电解产生的氢气和氯气分别干燥收集。得到磷酸铁、氯化铁、磷酸、盐酸的混合物，电流效率为85％。
将电解后的溶液离心，得到固体用纯水进行洗涤，然后再烘箱进行干燥得到287g二水磷酸铁。离心后的清液向其中加入350g氯化铁固体和285.5g浓度为85％的磷酸，然后循环回电解槽继续进行电解反应。将得到二水磷酸铁按照本领域常规手段进行检测，D50为0.81μm，铁磷比为0.977，比表面积(BET)为29.73m2/g，氯含量为0.0019％。
本发明的实施例五为：一种电解法制备磷酸铁的工艺，包括以下步骤：
将500g氯化铁溶于3L去离子水中，水温为90℃，然后再按照摩尔比例1:1.05加入475g浓度为80％的磷酸，形成混合溶液。电解槽的材质为玻璃钢，阳极为石墨，阴极为铱。电解槽放入90℃水浴中，向其中加入配好的混合溶液，在反应温度为90℃、电解电压为6V、电流密度为6A/dm2的条件下电解反应4h，电解产生的氢气和氯气分别干燥收集。得到磷酸铁、氯化铁、磷酸、盐酸的混合物，电流效率为65％。
将电解后的溶液离心，得到固体用纯水进行洗涤，然后再烘箱进行干燥得到365g二水磷酸铁。离心后的清液向其中加入400g氯化铁固体和316.6g浓度为80％的磷酸，然后循环回电解槽继续进行电解反应。将得到二水磷酸铁按照本领域常规手段进行检测，D50为0.92μm，铁磷比为0.976，比表面积(BET)为28.48m2/g，氯含量为0.0022％。
本发明的实施例六为：一种电解法制备磷酸铁的工艺，包括以下步骤：
将300g氯化铁溶于3L去离子水中，水温为80℃，然后再按照摩尔比例1:1.15加入244.8g浓度为85％的磷酸，形成混合溶液。电解槽的材质为玻璃钢，阳极为石墨，阴极为铱。电解槽放入80℃水浴中，向其中加入配好的混合溶液，在反应温度为80℃、电解电压为10V、电流密度为10A/dm2的条件下电解反应4h，电解产生的氢气和氯气分别干燥收集。得到磷酸铁、氯化铁、磷酸、盐酸的混合物。
将电解后的溶液离心，得到固体用纯水进行洗涤，然后再烘箱进行干燥得到二水磷酸铁。离心后的清液向其中加入氯化铁固体和磷酸，然后循环回电解槽继续进行电解反应。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (13)

1.一种电解法制备磷酸铁的工艺，其特征在于：包括以下步骤：
S1、将氯化铁溶液与磷酸溶液混合后加入电解槽中，在电解电压为2～10V，电流密度为1～10A/dm2的条件下，进行电解反应；
S2、将经步骤S1处理后得到的物料进行固液分离，固相部分经洗涤干燥后得到二水磷酸铁。
2.根据权利要求1所述的电解法制备磷酸铁的工艺，其特征在于：所述氯化铁与磷酸的摩尔比为1:1～1.2。
3.根据权利要求1所述的电解法制备磷酸铁的工艺，其特征在于：所述磷酸的浓度大于70％。
4.根据权利要求1所述的电解法制备磷酸铁的工艺，其特征在于：所述反应过程中温度维持在30～95℃。
5.根据权利要求4所述的电解法制备磷酸铁的工艺，其特征在于：所述反应过程中温度维持在50～90℃。
6.根据权利要求1所述的电解法制备磷酸铁的工艺，其特征在于：所述反应的时间为1～4h。
7.根据权利要求1所述的电解法制备磷酸铁的工艺，其特征在于：所述反应的时间为2～4h。
8.根据权利要求1所述的电解法制备磷酸铁的工艺，其特征在于：所述电压在2～6V之间。
9.根据权利要求1所述的电解法制备磷酸铁的工艺，其特征在于：所述电流密度在2～7A/dm2。
10.根据权利要求1至9任一项所述的电解法制备磷酸铁的工艺，其特征在于：所述电解槽的材质选自聚氯乙烯、聚丙烯、聚偏氟乙烯、玻璃钢或有机玻璃。
11.根据权利要求1至9任一项所述的电解法制备磷酸铁的工艺，其特征在于：所述电解槽的阴极材料选自碳、铂或铱；所述电解槽的阳极材料选自碳、金或铂。
12.根据权利要求1至9任一项所述的电解法制备磷酸铁的工艺，其特征在于：所述工艺还包括对步骤S2分离后得到的液相加入氯化铁固体，配制成质量百分数在35～80％之间的氯化铁溶液。
13.根据权利要求12所述的电解法制备磷酸铁的工艺，其特征在于：将氯化铁溶液配制成饱和氯化铁溶液。
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