WO2007116038A1 - Procede d'assemblage de substrats avec traitements thermiques a basses temperatures - Google Patents

Procede d'assemblage de substrats avec traitements thermiques a basses temperatures Download PDF

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WO2007116038A1
WO2007116038A1 PCT/EP2007/053428 EP2007053428W WO2007116038A1 WO 2007116038 A1 WO2007116038 A1 WO 2007116038A1 EP 2007053428 W EP2007053428 W EP 2007053428W WO 2007116038 A1 WO2007116038 A1 WO 2007116038A1
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temperature
bonding
substrate
substrates
heat treatment
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PCT/EP2007/053428
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Rémi BENEYTON
Hubert Moriceau
Frank Fournel
François RIEUTORD
Yannick Le Tiec
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Commissariat A L'energie Atomique
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Priority to US13/273,982 priority patent/US8530331B2/en

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J5/00—Adhesive processes in general; Adhesive processes not provided for elsewhere, e.g. relating to primers
    • C09J5/06—Adhesive processes in general; Adhesive processes not provided for elsewhere, e.g. relating to primers involving heating of the applied adhesive
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T156/00—Adhesive bonding and miscellaneous chemical manufacture
    • Y10T156/10—Methods of surface bonding and/or assembly therefor
    • Y10T156/1052—Methods of surface bonding and/or assembly therefor with cutting, punching, tearing or severing
    • Y10T156/1059—Splitting sheet lamina in plane intermediate of faces

Definitions

  • the invention relates to substrate assembly techniques.
  • a bonding between two substrates or surfaces can be obtained after a preparation of the surfaces giving them either hydrophilic or hydrophobic character.
  • the use of heat treatments to reinforce the direct bonding can cause, for a certain number of bonded structures, the appearance of defects at the bonding interface. These defects are due to the degassing of by-products of the molecular bonding reaction: for example molecules of water, hydrogen or hydrocarbons.
  • heat treatments cause under certain conditions the formation of bonding defects.
  • a heat treatment at high temperature 1000 ° C. would lead to an inter diffusion of the dopants.
  • a problem is therefore to find a defect reduction treatment solution allowing industrial implementation while using the entire surface.
  • a method of producing a bonding between a first and a second substrate comprises: a) a step of preparing the surfaces to be assembled, b) an assembly of these two surfaces, by direct molecular bonding, c) a a heat treatment step comprising at least one maintenance of the temperature of the system or bonding interface in the range 50 0 C - 100 0 C for at least one hour.
  • Step c) further comprises, after the step of maintaining the temperature in the range [50-100 ° C.] for at least 1 hour, a step of maintaining the temperature in the range strictly greater than 100 ° C. and less than 500 ° C. (ie, in the range] 100 ° C.-500 ° C. for at least 1 hour.
  • substrate is meant a solid substrate or constituted by a stack of several layers of different natures.
  • This heat treatment according to the invention allows a good preparation of the degassing conditions of the surfaces in contact by molecular adhesion. It makes it possible to minimize the density of defects at the bonding interface. At low temperatures, such a heat treatment makes it easier to remove the degassing by-products of the interface, by diffusion at the bonding interface.
  • the standard heat treatments, at higher temperatures make it possible, in turn, to increase the bonding energies of structures, and / or to perform a fracture in an implanted zone by one (or more) species, for example gaseous, beforehand to collage.
  • a treatment according to the invention can therefore come in addition to standard heat treatments, at higher temperatures, which reinforce the bonding.
  • Treatment stages at a temperature or temperatures higher than 100 ° C. can also have been carried out prior to a treatment according to step c) of the invention.
  • the invention relates to the use of thermal or cumulative successive treatments in steps, for example at low temperatures, below 100 0 C or
  • a bearing may comprise a ramp and the actual bearing temperature, at which temperature the system is maintained for a certain duration. All these parameters (temperature ramp as a function of time, temperatures, bearing times) can vary within fairly wide ranges.
  • a ramp can be as slow as
  • the successive temperatures may be spaced by 1 ° C or a few 0 C only, the duration of a bearing can be as short as a few tenths of a second and as long as a few hours.
  • Such treatment allows stepwise to gradually raise the temperature from the low range of 50 0 C - 100 0 C, and promotes more even removal degassing by-products of
  • the invention also relates to a method for producing a bonding between a first and a second substrate, comprising: an assembly of these two surfaces, by direct molecular bonding, a heat treatment step, in successive or cumulative stages.
  • a bearing may include a ramp and the bearing temperature itself, the temperature at which the system is maintained for a certain period, all these parameters (temperature ramp as a function of time, temperatures, duration of the bearings) may vary in fairly wide ranges.
  • a ramp can be as slow as 0, 1 ° C / min, - the successive temperatures can be spaced by 1 ° C or only a few 0 C, the duration of a bearing can be as short as a few tenths of second and as long as a few hours.
  • Such bearings by treatment makes it possible to gradually raise the temperature, for example from a low range such as the range, already mentioned above, of 50 0 C - 100 0 C, and favors the elimination of one degassing byproducts interface.
  • One of the steps is for example at about 100 ° C for at least 3 or at least 4 or at least 5 hours.
  • At least one of the surfaces to be assembled may have previously undergone a preparation step in which view of the assembly, for example a treatment step giving it a hydrophilic or hydrophobic character.
  • the assembly can be achieved by gluing, under a controlled atmosphere.
  • the heat treatments according to the invention in successive or cumulative stages, can be carried out at progressive temperatures. Raising or bearings at higher and higher temperatures can be performed, possibly with returns to a lower temperature, for example the ambient temperature, between two bearings.
  • the invention therefore relates in particular to the use of specific thermal treatment techniques, short or long, but successive, at low temperatures, preferably below 200 0 C or 100 ° C, in addition to standard heat treatments.
  • each stage being of a duration of about two hours, successively at the following temperature stages: 50 ° C., then 100 ° C., then 125 ° C., then 150 ° C., and finally 200 ° C.
  • heat treatments according to the invention are carried out cumulatively.
  • a first bearing is designed, for two hours at 100 0 C; then, the temperature is brought back to ambient temperature, then maintained at a second stage, for two hours, at 150 ° C. It is then brought back to ambient temperature, then maintained again at a third stage, during two hours, but at 200 ° C. The temperature is then brought back to room temperature.
  • These successive heat treatments can in particular be adjusted by modifying the speeds (or ramps) of rise (or descent) in temperature, up to the desired temperature.
  • slow rise (or descent) speeds will be used. For example, speeds of less than 5 ° C per minute, or less than 1 ° per minute, or less than 0.1 ° per minute, will be chosen.
  • These heat treatments can come in combination with effective surface preparations that can allow obtaining faultless structures at the bonding interface of hydrophilic or hydrophobic surfaces.
  • These treatments may be a succession of surface preparation such as plasmas, or rapid annealing, or bonding environments under various atmospheres and various pressures or temperature collages.
  • Thermal treatments according to the invention may be followed, for example continuously, by one or more heat treatments, at one or more temperatures, for example, higher than the heat treatment temperatures according to the invention, in particular with a view to a reinforcement of energy (collage).
  • the invention also relates to a method for producing a thin film on a first substrate, comprising a method of producing a bonding between the first substrate and a second substrate as described above, then a step of thinning the second substrate.
  • the thinning step may be performed by chemical and / or mechanical thinning, or by fracture of the second substrate.
  • the second substrate may be implanted beforehand with one (or more) species, preferably gaseous, to create a zone of weakness or fracture.
  • This species is preferably implanted at a dose above the minimum dose for fracture.
  • the species may be hydrogen.
  • the implantation may be of ionic type.
  • the implantation can be carried out at a dose greater than the minimum dose.
  • the fracture can then be induced at a temperature below the temperature normally required to cause the fracture at the minimum dose.
  • the implanted dose will for example be greater than or equal to 6 ⁇ 10 16 H + . cm "2.
  • a heat treatment according to the invention is of interest, particularly for the "Smart Cut®” process by limiting the number of defects.
  • a method according to the invention is particularly well suited to the assembly of two silicon substrates, or two substrates in (or covered with) silicon dioxide, or a substrate (or covered with) silicon dioxide and silicon dioxide. a silicon substrate.
  • a method according to the invention makes it possible in particular to obtain an oxide film, buried at the bonding interface, thin (thickness less than 50 nm) or even ultra-thin.
  • a process according to the invention also makes it possible to obtain very thin layers of Si
  • the bonding surfaces may be various, for example, from semiconductors (Si, SiGe, Ge, III-V,...) Of the conductors (Ni, Co, W, Ti, Ta, Pt, Pd ,. ..) or insulators (SiO2, Si3N4, AlN, Al2O3, diamond ...) alone or in combination.
  • FIG. 1 represents a pair of substrates to be assembled
  • FIGS. 2 - 4 and 12 represent various temperature changes as a function of time for various thermal treatment processes according to the present invention
  • FIGS. 5A and 5B show two images in acoustic microscopy, one (FIG. 5A) after a treatment standard thermal (400 ° C / 2h), the other ( Figure 5B) after additional slow-cycle heat treatment, followed by the same standard heat treatment 400 ° C / 2h,
  • FIG. 6 shows the evolution of the density of defects at the interface, due to degassing of the species, as a function of the temperature T of a bonding consolidation heat treatment, with heat treatment according to the invention (squares) , and without heat treatment according to the invention (circles),
  • FIG. 7 represents an acoustic microscopy image of the interface of a Si-Si bonding after heat treatment according to the invention and a consolidation heat treatment at 700 ° C. for 2 hours, without defects,
  • FIG. 8 is an example of defectivity observed in interferometry for structures presenting thin films treated only by a "standard" method
  • FIG. 9 is an example of defectivity observed in interferometry for a structure having a thin film obtained by a process according to the invention.
  • FIG. 10 represents a thin film on a substrate;
  • FIGS. HA and HB represent steps of a method for obtaining a structure such as that of FIG. 10.
  • FIG. 1 An exemplary embodiment of the invention will be given in conjunction with FIG. 1, in which the references 2, 4 designate two substrates to be assembled, of respective assembly surfaces 6, 8.
  • the surfaces 6, 8 of the pair of substrates 2, 4 may have undergone, prior to the heat treatment according to the invention, a preparation giving them a character of hydrophilic or hydrophobic type.
  • a hydrophilic surface preparation comprises a chemical treatment of the Suifo-Peroxide Mixture (SPM) and / or Ammonium Peroxide Mixture (APM) type and / or a treatment allowing for example a cleaning, such as a thermal treatment of degassing (water and / or hydrocarbons), and / or surface activation by UV, and / or Ozone and / or plasma, for example RIE, or Microwaves, or ICP ..., under various atmospheres.
  • SPM Suifo-Peroxide Mixture
  • APM Ammonium Peroxide Mixture
  • Bonding can take place under various pressures, with or without thermalization (the latter can take place for example between 200 0 C and 300 0 C).
  • a hydrophobic surface preparation comprises a surface deoxidation treatment; in the case of a silicon surface, it may be a chemical attack type HF liquid.
  • the substrates 1 and 2 are assembled, one on the other by the faces 6, 8 of assembly previously prepared.
  • the structure is subjected, according to the invention, to a heat treatment comprising a holding in the temperature range 50 0 C - 100 0 C for at least one hour.
  • the temperature may change, or be constant. For example, it can be equal to
  • the time spent between 50 ° C. and 100 ° C. can also be greater than 1 hour, or 1.5 hours, or 2 hours, or 2.5 hours or 3 hours.
  • the temperature is, moreover, maintained for at least one hour, at a temperature strictly greater than 100 ° C., for example less than 500 ° C.
  • An example of treatment according to the invention comprises at least one maintenance in the temperature range. 50 ° C - 200 0 C or between 100 ° C and 200 ° C or between 200 0 C and 250 0 C, and for at least one hour or two hours or three hours to meet the conditions set out above (temperature between 50 0 C and 100 0 C for at least one hour and, for at least one hour, temperature strictly greater than 100 0 C, for example less than 500 0 C).
  • the system may have previously undergone treatments at higher or lower temperatures. Therefore, it is also possible to have a pretreatment at more than 100 ° C. or 150 ° C. or 200 ° C., and then a return of the temperature between 50 ° C. and 100 ° C., and a treatment according to the invention with in particular maintaining in this range 50 0 C - 100 0 C for at least one hour or two hours or 3 hours.
  • Such a treatment according to the invention may be followed by another treatment, for example at a higher temperature, with a view to strengthening the bonding or fracturing of one of the substrates as explained below.
  • the treatment according to the invention has led, in addition to maintaining for at least one hour between 50 0 C and 100 0 C, to bring the system to higher temperatures, for example 200 0 C, and / or 300 0 C and / or or other temperatures (this is the case of treatments with bearings explained below).
  • a treatment according to the invention may further be followed by treatment at at least a temperature below the temperature of one of the bearings.
  • Complementary treatment, bonding reinforcement type or fracture does not necessarily immediately follow a treatment according to the invention.
  • a step of another intermediate treatment may have taken place in the meantime.
  • FIG. 12 represents an exemplary treatment comprising:
  • phase I a treatment according to the invention comprising: a) maintaining the system for at least one hour between 50 0 C and 100 0 C (in fact the system is maintained in this temperature range for a duration greater than 1 hour, since it is maintained at 100 ° C. also during phase I '), b) and, in the particular case represented, a step treatment at a temperature T4, greater than 100 0 C,
  • phase II for example of bonding reinforcement
  • the treatment phase I may comprise a ramp, shown in broken lines in FIG. 12, during which the system slowly passes from 50 ° C. to 100 ° C. during less an hour.
  • the system is also maintained for at least one hour, at a temperature strictly greater than 100 ° C., as shown by the zone situated in zone I, but beyond I '(between times t3 and t4), as well as zone II.
  • An example of heat treatment according to the invention is precisely a step treatment.
  • the heat treatment according to the invention may consist of a combination of successive and / or cumulative steps.
  • the low temperature of the bearings of a heat treatment according to the invention will be less than 200 ° C. and more advantageously less than 150 ° C., for example equal to or close to 50 ° C. C, then 100 ° C., then 125 ° C., or 145 ° C.
  • the stages or steps of a heat treatment according to the invention are long when they have durations beyond one hour or two hours or, advantageously, beyond 5 hours.
  • the duration of a step or step of a heat treatment according to the invention includes both the rise time from the ambient temperature, the duration of maintenance at the temperature of the bearing and the duration of the descents from the temperature. treatment of the bearing until, for example, the ambient temperature.
  • a heat treatment according to the invention in stages, may comprise, as the treatments explained above, a maintenance in the temperature range 50 0 C - 100 0 C for at least one hour.
  • the temperature may change, or be constant. For example, it may be equal to 100 ° C. for one hour or evolve, starting from 50 ° C., following a thermal ramp of 50 ° C./h, thus passing to 100 ° C. after one hour (as in the case of the interrupted 10 of Figure 12).
  • the time spent between 50 ° C. and 100 ° C. can also be greater than 1 hour, or 1.5 hours, or 2 hours, or 2.5 hours or 3 hours.
  • Another treatment according to the invention in steps, comprises a maintenance in the temperature range 50 ° C - 200 ° C or between 100 ° C and 200 ° C or between 200 0 C and 250 0 C, and for at least an hour or two or three hours. It will further be sought to satisfy the conditions set forth above (temperature for at least one hour between 50 0 C and 100 0 C and, for at least one hour, strictly greater than 100 0 C, for example less than 500 0 C) .
  • a treatment of the two substrates 2, 4 of FIG. 1 comprises successive temperature stages, at low temperatures.
  • this treatment is carried out for a period of about 5 hours for each stage, and successively at higher and higher temperatures.
  • the evolution of temperature as a function of time is then that shown in Figure 2. It can then progress further increments of 100 0 C, until a temperature, T, heat treatment bonding reinforcement.
  • the temperature is maintained at successive thermal stages T1, T2, T3, T4 at low temperatures, for example at 100 ° C., each plateau being maintained for, for example, 10 hours.
  • Such a treatment is shown in FIG. 3.
  • One or more heat treatments can thus be defined, the whole allowing a total heat treatment according to the invention.
  • a heat treatment according to the invention in successive or cumulative stages, may be followed by a heat treatment for reinforcing the assembly of the two substrates, for example at a temperature higher than that of the bearings of the heat treatment according to the invention.
  • FIG. 4 Another treatment according to the invention is represented in FIG. 4: bearings are carried out at temperatures T1, T2, T3, T4, with return, between each step, at a lower temperature T0, for example the ambient temperature, for example 20 0 C.
  • a cumulative thermal treatment may have the following form, starting from an ambient temperature (for example: 20 ° C.): a first step lasting for 2 hours at 50 ° C., followed by a return to a lower temperature (for example: room temperature),
  • Another example of heat treatment according to the invention is a ramp bringing the temperature of the system gradually from room temperature to a final temperature, this ramp being such that a duration of at least one hour has passed in the range 50 ° C. C - 100 0 C.
  • the time spent between these two temperatures may also be greater than 1 hour, or
  • Thermal treatments according to the invention were carried out with a hydrophilic surface preparation by wet chemical method (SPM and APM).
  • SPM and APM wet chemical method
  • the effects of the various heat treatments according to the invention can be compared in terms of defect density.
  • Table I shows a much lower bonding density at the bonding interface in the case of the treatment according to the invention.
  • FIGS. 5A and 5B are images of the gluing interface obtained by acoustic microscopy.
  • this is an image after "standard” heat treatment only.
  • FIG. 5B it is an image after heat treatment according to the invention and after the same standard heat treatment as that in Figure 5A.
  • FIG. 5B shows, with respect to FIG. 5A, an improvement, with the treatment according to the invention, of the defect, by a factor greater than 8 (FIGS. 5A and 5B relate to the results of Table I).
  • the treatment according to the invention makes it possible to limit considerably the density of defects in the final assembly.
  • FIG. 6 represents the evolution of the defect density as a function of the annealing temperature, with treatment according to the invention (squares) and without treatment according to the invention (circles).
  • the example is that of Si-Si bonding, with wet chemical preparation (SPM, APM).
  • a heat treatment according to the invention is first carried out, this treatment comprising a slow ramp of 1 ° C./min, starting at room temperature, then having steps of a duration of 10 h each at 100 ° C., and then at 200 ° C., then at 300 ° C., and so on in steps of 100 0 C to the final temperature of 700 0 C,
  • FIG. 7 represents an acoustic microscopy image of this Si-Si bonding interface, after heat treatment in stages according to the invention, followed by consolidation treatment at 700 ° C. for 2 hours. This interface is flawless.
  • the heat treatment according to the invention is a slow ramp, of 0.15 ° C./min, starting at room temperature, combined with steps, each of a duration of 10 h, at 100 ° C. and then at 200 ° C. , then at 300 ° C., and so on in increments of 100 ° C. to the final temperature of 500 ° C.
  • FIG. 10 The structure of FIG. 10 is then obtained with a substrate 2 and a thin film 40.
  • At least one of the two thick plates 2, 4 has a crystalline structure on the surface, and a species such as a gaseous species, for example by ion implantation, is implanted therein to generate a zone of weakness therein. 21 ( Figure HA).
  • a stepwise heat treatment according to the invention is then carried out, and optionally a reinforcing heat treatment.
  • the technology known under the name "Smart Cut” can then be used: after the two thick plates have been bonded (FIG. HB), a separation is caused, for example during a heat treatment, at the level of the zone 21 of weakness, and the detachment of a thin film 40 which remains adhered to the plate 2 ( Figure 10).
  • the method according to the invention can also be advantageously used in the following fields of application: 1.
  • the embodiments of structures stacked by molecular adhesion comprising thin layers or ultra-thin, of thickness for example less than 2 microns or else to 0, 1 micron, for example the realization of silicon-on-insulator (SOI) structures with silicon films and fine buried oxides (BOX).
  • SOI silicon-on-insulator
  • BOX fine buried oxides
  • the oxide thickness at the bonding interface is typically less than 50 nm.
  • the heat treatments according to the invention allow the disappearance of these products without degradation of the bonding interface.
  • the manufacture of thin-film films can be complex when the thickness of the films becomes very small, of the order of a few nanometers, or between 1 nm and 10 ⁇ m. Indeed, manufacturing defects appear on or in the manufactured films (holes, folds, bubbles / blisters, etc.) during the manufacture of films or during annealing which stabilize the new fabricated structures.
  • FIG. 8 is an example of defectivity, observed with a Hologenix "Magic Mirror" apparatus, for structures presenting thin films treated by the "standard” method. Several hundred defects make the structure "unusable” industrially.
  • This problem concerns in particular the manufacture of SOI (silicon-on-insulator or silicon-on-insulator type materials: Si / SiO 2 / Si structure); It also relates to the manufacture of SIS (Semiconductor-Insulator-Support) type materials comprising a thin semiconductor layer (of a few nanometers, for example 5 nm, to a few ⁇ m, for example 5 ⁇ m or 10 ⁇ m, thickness), which conducts the electric current according to certain electrical conditions (voltage / current for example), on an insulator.
  • the latter makes it possible to isolate the semiconductor in a thin layer relative to the underlying support (SiO2, Si3N4, diamond, etc.). The support, meanwhile, maintains the two previous thin layers stacked to create the final industrialized structure.
  • the inlet temperature of the plates in the detachment oven will be carefully selected: advantageously, the plates will be introduced at a temperature greater than ambient, for example 50 ° C. or 80 ° C. C or 100 0 C, or between 50 ° C and 80 ° C or between 80 ° C and 100 0 C, for example at the temperature of the first bearing in temperature during a heat treatment step, for example at 50 0 C or 80 0 C or 100 0 C.
  • the substrate fracture can be obtained by Smart Cut TM technology, or substrate fracture, described for example in "Silicon Wafer” Bonding Technology, “Edited by SS Iyer and Auberton-Hervé AJ, INSPEC, Institute of Eletreal Engineers, London, 2002, Chapter 3, p. 35 et seq., By B.Aspar and AJ Auberton-Hervé, as follows:
  • the previously described annealing can then be used with an entry into a low temperature oven.
  • This process allows the manufacture of a structure of a few nanometers of thickness with a minimized number of defects.
  • the fracture is therefore obtained at a lower temperature than for the standard process. It is therefore possible to produce, for example at temperatures below or in the order of 400 ° C., for example 300 ° C., a fracture within structures which are not compatible with the usual temperatures of fracture (around 500 0 C). This is particularly the case for a processed structure (that is to say comprising, in or on the thin film to be transferred or the receiving substrate, all or part of electronic components (CMOS for example) or other (MEMS, MOEMS ...) or with metallic interconnections ).
  • CMOS electronic components
  • MEMS MOEMS
  • a thin layer obtained by a process according to the invention contains fewer than 10 defects while more than a thousand defects are observed in the "standard" method (FIG.
  • overdosed implanted species for example at a dose higher than the minimum dose enabling a fracture (greater than 6 ⁇ 16 cm H + ". 2 or 7x10 16 H + cm -2 for example for hydrogen).
  • An example of application of an annealing process according to the invention is as follows. It is sought, as explained above, to overdose an ionic or atomic implantation, to effect a fracture at a lower temperature than in the known methods. According to this example, an oxidized silica plate with H + ions is implanted at a dose of 8 ⁇ 10 16 H + . cm "2 and an energy of 50 keV.
  • the following annealing cycle is then carried out: the temperature is initially at 100 ° C., then the isotherm is maintained at 100 ° C. for 10 h,
  • a ramp is then again carried out at 0.25 ° C./min, and an outlet temperature of 200 ° C. is reached.
  • implantation is performed at a dose of 8 ⁇ 10 16 H + . cm “2 at 76 keV, which will allow the transfer of 700 nanometers of Si.
  • the annealing cycle is as follows:
  • the temperature is initially at 100 ° C., then the isotherm is maintained at 100 ° C. for 10 h, a ramp is then carried out at 0.25 ° C./min until the isotherm is reached at 200 ° C., maintained for 10 h,
  • implantation is carried out at a dose of 6 ⁇ 10 16 H + ions at 210 keV through a thermal oxide, which will allow the transfer of 1. 56 ⁇ m of Si. Two platelets or substrates are selected.
  • Both platelets are then cleaned by RCA chemistry and their surface is plasma activated. The platelets are then evacuated
  • the bonding is then induced at this temperature for a period of two hours, then the system is brought back to ambient temperature.
  • a treatment according to the invention is then applied, with a temperature ramp of 1 ° / min, from room temperature to 100 ° C. Then: - a hold at 100 ° C. for 10 h,
  • the fracture treatment is then induced during the last step at 400 0 C, resulting in a transfer of a silicon film of 1. 56 microns.
  • the system is subjected, prior to heat treatment according to the invention, to a treatment at a temperature greater than 100 ° C.
  • the invention also relates to the case of "standard” implantation doses (and therefore not only cases of overdose as for examples already given); a thermal treatment according to the invention then has an interest for the implementation of the "Smart Cut®” process, limiting the number of defects.
  • An example will be given, which shows the adhesion annealing of glued plates, for a transfer according to the "Smart Cut TM" process: the silicon donor plate has an oxide layer of the order of 50 nm thick,
  • the peel-off annealing is carried out by applying to the plates a temperature of approximately 100 ° C. for at least 5 hours, then a temperature rise of 0.5 ° C./min up to 200 ° C., followed by holding for 2 h at 200 ° C. and, finally, a rise in temperature of 0.5 ° C./min up to 500 ° C.

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Abstract

L'invention concerne un procédé de réalisation d'un collage entre un premier et un deuxième substrat (2, 4), comportant : a) une étape de préparation des surfaces (6, 8) à assembler, b) un assemblage de ces deux surfaces, par collage moléculaire direct, c) une étape de traitement thermique, comportant un maintien de la température dans la plage 50°C - 100°C pendant au moins une heure.

Description

PROCEDE D'ASSEMBLAGE DE SUBSTRATS AVEC TRAITEMENTS THERMIQUES A BASSES TEMPERATURES
DESCRIPTION
DOMAINE TECHNIQUE ET ART ANTÉRIEUR
L' invention concerne les techniques d'assemblage de substrats.
En général, un collage entre deux substrats ou surfaces peut être obtenu après une préparation des surfaces leur donnant un caractère soit hydrophile soit hydrophobe . L'utilisation de traitements thermiques pour renforcer le collage direct peut entraîner, pour un certain nombre de structures collées, l'apparition de défauts à l'interface de collage. Ces défauts sont dus au dégazage de sous produits de la réaction de collage moléculaire : par exemple des molécules d'eau, d'hydrogène ou d'hydrocarbures.
Pour un certain nombre de structures collées, il est connu que ces défauts peuvent être résorbés par des traitements thermiques effectués à des températures très élevées. Ces températures sont par exemple comprises entre 9000C et 13000C et sont fonction de la préparation des surfaces avant collage. Malheureusement, pour d'autres structures collées, cette solution n'est pas envisageable. La limitation de l'épaisseur d'oxyde en surface ou la présence de matériaux différents facilite l'apparition de défauts à l'interface de collage. Dans le cas des films minces (d'épaisseur inférieure à une dizaine de μm ou à quelques dizaines de nm) , des traitements thermiques, à des températures inférieures à 10000C, par exemple comprises entre 6000C et 8000C, entraînent la formation de défauts de collage sous forme de cloques ou de zones sans film adhérent. Ces défauts ne peuvent être supprimés par des traitements thermiques à plus haute température. Par exemple l'éclatement des cloques est favorisé par la finesse des couches. Ces défauts rendent inutilisables les structures produites. Actuellement, ce phénomène limite la production de structures à films d'oxyde, enterrés à l'interface de collage, fins (épaisseur inférieure à 50 nm) voire ultra-fins ou même de couches de Si directement collées sur plaques de Si.
De même, pour des hétérostructures (par exemple Si dopé P collé sur Si dopé N) , des traitements thermiques entraînent dans certaines conditions la formation de défauts de collage. Un traitement thermique à haute température (10000C) entraînerait une inter diffusion des dopants.
Pour certaines hétérostructures, si 1' endommagement est trop important lors de traitements thermiques dans la gamme de température inférieure à 8000C, alors on ne peut plus guérir cet endommagement par un traitement entre 1100°C et 1300°C.
Lorsque les traitements thermiques à plus hautes températures ne peuvent pas être utilisés
(incompatibilité avec le procédé de réalisation du composant en cours, par exemple) , les défauts de collage sont alors rédhibitoires . II se pose donc le problème de pouvoir réduire, voire éliminer, dans le cas de collage moléculaire (direct) , les défauts dus au dégazage à l'interface de collage. Les solutions actuellement utilisées pour palier à la formation de défauts résident principalement dans l'élimination de l'eau à l'interface de collage en utilisant en particulier des techniques de collage sous vide très poussé (UHV) . Cependant ces techniques ne permettent pas une utilisation industrielle. Il existe aussi des techniques qui consistent à former des canaux à l'interface de collage afin d'évacuer les sous-produits de la réaction de collage moléculaire. Malheureusement de telles techniques sont destructives et posent beaucoup de problèmes pour les applications.
Un problème est donc de trouver une solution de traitement de réduction des défauts permettant une mise en œuvre industrielle tout en utilisant l'ensemble de la surface.
EXPOSÉ DE L' INVENTION
Selon l'invention, un procédé de réalisation d'un collage entre un premier et un deuxième substrat comporte : a) une étape de préparation des surfaces à assembler, b) un assemblage de ces deux surfaces, par collage moléculaire direct, c) une étape de traitement thermique comportant au moins un maintien de la température du système ou de l'interface de collage dans la plage 500C - 1000C pendant au moins une heure.
L'étape c) comporte en outre, après l'étape de maintien de la température dans la plage [50-1000C] pendant au moins 1 heure, une étape de maintien de la température dans la plage strictement supérieure à 1000C, et inférieure à 5000C (soit, alors, dans la plage ] 100 °C-5000C] ) pendant au moins 1 heure.
Par le terme substrat, on entend un substrat massif ou constitué d'un empilement de plusieurs couches de natures différentes.
Ce traitement thermique selon l'invention permet une bonne préparation des conditions de dégazage des surfaces en contact par adhérence moléculaire. II permet de minimiser la densité de défauts à l'interface de collage. Dès les basses températures, un tel traitement thermique permet d'éliminer plus facilement les sous - produits de dégazage de l'interface, par diffusion à l'interface de collage. Les traitements thermiques standards, à plus hautes températures, permettent, quant à eux, d'augmenter les énergies de collage de structures, et/ou de réaliser une fracture dans une zone implantée par une (ou plusieurs) espèce, par exemple gazeuse, préalablement au collage. Un traitement selon l'invention peut donc venir en complément de traitements thermiques standards, à plus hautes températures, qui renforcent le collage.
Des étapes de traitement à une ou des températures plus élevée que 1000C peuvent également avoir été réalisées préalablement à un traitement selon l'étape c) de l'invention.
Selon un mode de réalisation l'invention concerne l'utilisation de traitements thermiques successifs ou cumulatifs, par paliers, par exemple dès les basses températures, inférieures à 1000C ou à
2000C.
Un palier peut comporter une rampe et la température de palier proprement dite, température à laquelle le système est maintenu pendant une certaine durée. Tous ces paramètres (rampe de température en fonction du temps, températures, durées des paliers) peuvent varier dans des gammes assez larges.
Par exemple : - une rampe peut être aussi lente que
0, l°C/mn,
- les températures successives peuvent être espacées de 1°C ou de quelques 0C seulement, la durée d'un palier peut être aussi courte que quelques dixièmes de seconde et aussi longue que quelques heures.
Un tel traitement par paliers permet de monter progressivement la température depuis la gamme basse de 500C - 1000C, et favorise encore plus l'élimination des sous produits de dégazage de
1' interface .
L' invention concerne également un procédé de réalisation d'un collage entre un premier et un deuxième substrat, comportant : - un assemblage de ces deux surfaces, par collage moléculaire direct, une étape de traitement thermique, par paliers successifs ou cumulatifs.
Un tel traitement permet de réduire la densité de défauts à l'interface de collage. Là encore, un palier peut comporter une rampe et la température de palier proprement dite, température à laquelle le système est maintenu pendant une certaine durée, tous ces paramètres (rampe de température en fonction du temps, températures, durées des paliers) pouvant varier dans des gammes assez larges .
Par exemple : une rampe peut être aussi lente que 0, l°C/mn, - les températures successives peuvent être espacées de 1°C ou de quelques 0C seulement, la durée d'un palier peut être aussi courte que quelques dixièmes de seconde et aussi longue que quelques heures. Un tel traitement par paliers permet de monter progressivement la température, par exemple depuis une gamme basse telle que la gamme, déjà mentionnée ci-dessus, de 500C - 1000C, et favorise l'élimination des sous produits de dégazage de 1' interface .
L'un des paliers est par exemple à environ 100°C pendant au moins 3 ou au moins 4 ou au moins 5 heures .
Quel que soit le mode de réalisation de l'invention au moins une des surfaces à assembler peut avoir préalablement subi une étape de préparation en vue de l'assemblage, par exemple une étape de traitement lui conférant un caractère hydrophile ou hydrophobe .
Dans tous les cas, l'assemblage peut être réalisé par collage, sous atmosphère contrôlée.
Les traitements thermiques selon l'invention, par paliers successifs ou cumulatifs, peuvent être réalisés à des températures progressives. Des montées ou des paliers à des températures de plus en plus élevées peuvent être effectués, éventuellement avec des retours à une température plus faible, par exemple la température ambiante, entre deux paliers.
L' invention concerne donc en particulier l'utilisation de technique de traitements thermiques spécifiques, brefs ou longs, mais successifs, à basses températures, de préférence inférieures à 2000C ou 100 °C, venant en complément des traitements thermiques standard.
Par exemple, des traitements thermiques spécifiques sont effectués, chaque palier étant d'une durée d'environ deux heures, successivement aux paliers de températures suivants : 500C, puis 1000C, puis 125°C, puis 150°C, et enfin 2000C.
Selon un autre exemple, des traitements thermiques selon l'invention sont effectués de façon cumulative. Par exemple un premier palier est réalisé, pendant deux heures, à 1000C ; puis, la température est ramenée à la température ambiante, puis maintenue à un deuxième palier, pendant deux heures, à 1500C. Elle est ensuite ramenée à la température ambiante, puis maintenue de nouveau à un troisième palier, pendant deux heures, mais à 2000C. La température est ensuite ramenée à la température ambiante.
Ces traitements thermiques successifs peuvent être en particulier ajustés en modifiant les vitesses (ou rampes) de montée (ou de descente) en température, jusqu'à la température souhaitée.
Avantageusement, on utilisera des vitesses de montée (ou de descente) lentes. Par exemple on choisira des vitesses inférieures à 5°C par minute, ou inférieures à 1° par minute, ou inférieures à 0.1° par minute .
Ces traitements thermiques, successifs ou cumulatifs, peuvent venir en combinaison de préparations de surface efficaces pouvant permettre l'obtention de structures sans défaut à l'interface de collage des surfaces hydrophiles ou hydrophobes. Ces traitements peuvent être une succession de préparation de surface comme des plasmas, ou des recuits rapides, ou des environnements de collage sous diverses atmosphères et des pressions diverses ou des collages en température.
Des traitements thermiques selon l'invention peuvent être suivis, par exemple de façon ininterrompue, par un ou plusieurs traitements thermiques, à une ou des températures par exemple supérieures aux températures de traitement thermique selon l'invention, notamment en vue d'un renforcement d'énergie (du collage).
L'invention a également pour objet un procédé de réalisation d'un film mince sur un premier substrat, comportant un procédé de réalisation d'un collage entre le premier substrat et un deuxième substrat tel que décrit ci-dessus, puis une étape d'amincissement du deuxième substrat.
L'étape d'amincissement peut être réalisée par amincissement chimique et/ou mécanique, ou encore par fracture du deuxième substrat.
Dans ce dernier cas, le deuxième substrat peut être préalablement implanté par une (ou plusieurs) espèce, avantageusement gazeuse, pour y créer une zone de faiblesse ou de fracture. Cette espèce est de préférence implantée à une dose supérieure à la dose minimum permettant la fracture.
Par exemple, l'espèce peut être de 1' hydrogène . L'implantation peut être de type ionique.
Dans le cas d'une plaque cristalline, par exemple en matériau semi - conducteur tel que du silicium, l'implantation peut être réalisée à une dose supérieure à la dose minimale. La fracture peut alors être induite à une température inférieure à la température normalement nécessaire pour provoquer la fracture à la dose minimale.
Si l'espèce implantée est de l'hydrogène, la dose implantée sera par exemple supérieure ou égale à 6xlO16 H+. cm"2.
Même pour des doses « standard » (et donc pas uniquement en cas de surdose) , un traitement thermique selon l'invention présente un intérêt, notamment pour le procédé « Smart Cut® » en limitant le nombre de défauts. Un procédé selon l'invention est particulièrement bien adapté à l'assemblage de deux substrats en silicium, ou de deux substrats en (ou couvert de) dioxyde de silicium, ou d'un substrat en (ou couvert de) dioxyde de silicium et d'un substrat en silicium.
Un procédé selon l'invention permet notamment d'obtenir un film d'oxyde, enterré à l'interface de collage, fin (épaisseur inférieure à 50 nm) voire ultra-fin.
Un procédé selon l'invention permet également d'obtenir des couches très fines de Si
(épaisseur inférieure à 150 nm) ou de SiO2 (épaisseur inférieure à 50 nm) directement collées sur plaques de Si ou de SiO2.
En outre les surfaces de collage peuvent être diverses prises par exemple parmi des semi-conducteurs (Si, SiGe, Ge, III-V,...) des conducteurs (Ni, Co, W, Ti, Ta, Pt, Pd,...) ou des isolants (SiO2, Si3N4, AlN, A12O3, diamant...) seuls ou en combinaison.
BRÈVE DESCRIPTION DES DESSINS
La présente invention sera mieux comprise à la lecture de la description d'exemples de réalisation donnés à titre purement indicatif et nullement limitatif en faisant référence aux dessins annexés sur lesquels : la figure 1 représente un couple de substrats devant être assemblés, les figures 2 - 4 et 12 représentent diverses évolutions de température en fonction du temps pour divers procédés de traitement thermique selon la présente invention, - les figures 5A et 5B représentent deux images en microscopie acoustique, l'une (figure 5A) après un traitement thermique standard (400°C/2h), l'autre (figure 5B) après un traitement thermique additionnel à rampe lente, et suivi du même traitement thermique standard 400°C/2h,
- la figure 6 représente l'évolution de la densité de défauts à l'interface, dus au dégazage des espèces, en fonction de la température T d'un traitement thermique de consolidation de collage, avec traitement thermique selon l'invention (carrés), et sans traitement thermique selon l'invention (cercles), la figure 7 représente une image en microscopie acoustique de l'interface d'un collage Si - Si après traitement thermique selon l'invention et un traitement thermique de consolidation à 7000C pendant 2h, sans défaut,
- la figure 8 est un exemple de défectivité observée en interférométrie pour des structures présentant des films minces traités uniquement par un procédé « standard »,
- la figure 9 est un exemple de défectivité observée en interférométrie pour une structure présentant un film mince obtenu par un procédé selon 1' invention, - la figure 10 représente un film mince sur un substrat, - les figures HA et HB représentent des étapes d'un procédé pour obtenir une structure telle que celle de la figure 10.
Des parties identiques, similaires ou équivalentes des différentes figures décrites ci-après portent les mêmes références numériques de façon à faciliter le passage d'une figure à l'autre.
Les différentes parties représentées sur les figures ne le sont pas nécessairement selon une échelle uniforme, pour rendre les figures plus lisibles.
EXPOSÉ DÉTAILLÉ DE MODES DE RÉALISATION PARTICULIERS
Un exemple de réalisation de l'invention va être donné en liaison avec la figure 1, sur laquelle les références 2, 4 désignent deux substrats à assembler, de surfaces d'assemblage respectives 6, 8.
Ce sont par exemple des plaques de silicium vierges ou recouvertes d'oxyde de silicium fin, d'épaisseur inférieure à 50 nm.
Les surfaces 6, 8 du couple de substrats 2, 4 peuvent avoir subi, préalablement au traitement thermique selon l'invention, une préparation leur donnant un caractère de type hydrophile ou hydrophobe .
Par exemple, une préparation de surface à caractère hydrophile comporte un traitement chimique de type Suifo-Peroxyde Mixture (SPM) et/ou Ammonium Peroxyde Mixture (APM) et/ou un traitement permettant par exemple un nettoyage, tel qu'un traitement thermique de dégazage (de l'eau et/ou des hydrocarbures) , et/ou une activation des surfaces par UV, et/ou Ozone et/ou par plasma, par exemple RIE, ou Micro-ondes, ou ICP..., sous diverses atmosphères.
Le collage peut avoir lieu sous diverses pressions, avec ou sans thermalisation (cette dernière pouvant avoir lieu par exemple entre 2000C et 3000C) .
Selon un autre exemple, une préparation de surface à caractère hydrophobe comporte un traitement de désoxydation de surface ; dans le cas d'une surface en silicium, il peut s'agir d'une attaque chimique de type HF liquide.
Les substrats 1 et 2 sont assemblés, l'un sur l'autre par les faces 6, 8 d'assemblage préalablement préparées.
Afin d'améliorer l'élimination des espèces à l'interface de collage, il est également possible de réaliser le collage sous une atmosphère contrôlée (vide, ou atmosphère N2), avec ou sans thermalisation.
Une fois le collage effectué, la structure est soumise, conformément à l'invention, à un traitement thermique comportant un maintien dans la plage de température 500C - 1000C pendant au moins une heure. Dans cette plage, la température peut évoluer, ou être constante. Par exemple elle peut être égale à
1000C pendant une heure ou évoluer, à partir de 500C, suivant une rampe thermique de 50°C/h, passant ainsi à
1000C au bout d'une heure (cas du trait interrompu 10 de la figure 12) .
La durée passée entre 500C et 1000C peut aussi être supérieure à 1 heure, ou à 1,5 h, ou à 2 h, ou à 2,5 h ou à 3 h. La température est, en outre, maintenue pendant au moins une heure, à une température strictement supérieure à 1000C, par exemple inférieure à 5000C. Un exemple de traitement selon l'invention comporte au moins un maintien dans la plage de température 50°C - 2000C ou entre 100°C et 200°C ou entre 2000C et 2500C, et ce pendant au moins une heure ou deux heures ou trois heures afin de satisfaire aux conditions énoncées ci-dessus (température entre 500C et 1000C pendant au moins une heure et, pendant au moins une heure, température strictement supérieure à 1000C, par exemple inférieure à 5000C).
Le système peut préalablement avoir subi des traitements à des températures plus élevées ou plus basses. Par conséquent on peut aussi avoir un traitement préalable à plus de 1000C ou de 1500C ou de 2000C, puis un retour de la température entre 500C et 100°C, et un traitement selon l'invention avec notamment un maintien dans cette plage 500C - 1000C pendant au moins une heure ou deux heures ou 3 heures .
Un tel traitement selon l'invention peut être suivi d'un autre traitement, par exemple à température supérieure, en vue d'un renforcement du collage ou d'une fracturation d'un des substrats comme expliqué plus loin.
Le traitement selon l'invention a conduit, outre le maintien pendant au moins une heure entre 500C et 1000C, à porter le système à des températures supérieures, par exemple à 2000C, et/ou 3000C et/ou d'autres températures (c'est le cas des traitements par paliers expliqués ci-dessous) . Un traitement selon l'invention peut en outre être suivi d'un traitement à au moins une température inférieure à la température de l'un des paliers. Un traitement complémentaire, de type renforcement de collage ou de fracture, ne suit pas nécessairement immédiatement un traitement selon l'invention. Une étape d'un autre traitement intermédiaire peut avoir eu lieu entre temps. La figure 12 représente un exemple de traitement comportant :
- une phase préliminaire de traitement à la température T3, par exemple pour réaliser le collage, puis un traitement selon l'invention (phase I), comportant : a) le maintien du système pendant au moins une heure entre 500C et 1000C (en fait le système est maintenu dans cette gamme de température pendant une durée supérieure à 1 heure, puisqu'il est maintenu à 1000C également pendant la phase I'), b) et, dans le cas particulier représenté, une étape de traitement à une température T4, supérieure à 1000C,
- enfin un traitement complémentaire (phase II), par exemple de renforcement de collage, à une température égale, supérieure (T6) ou inférieure (T5) à une des températures du traitement selon l'invention.
La phase I de traitement selon l'invention peut comporter une rampe, représentée en traits interrompus sur la figure 12, au cours de laquelle le système passe lentement de 500C à 1000C pendant au moins une heure. Le système est également maintenu pendant au moins une heure, à une température strictement supérieure à 1000C, comme le montre la zone située dans la zone I, mais au-delà de I' (entre les instants t3 et t4), ainsi que la zone II.
Un exemple de traitement thermique selon l'invention est justement un traitement par paliers.
Dans la suite, on qualifiera les paliers d'un traitement thermique selon l'invention de : • successifs, lorsqu'ils s'enchaînent l'un après l'autre, sans retour à la température ambiante ou à une température plus basse (cas par exemple schématisés en figures 2 et 3) ,
• cumulatifs lorsqu'ils s'enchaînent l'un après l'autre avec un retour, entre deux paliers, à une température plus basse, par exemple la température ambiante (cas par exemple du traitement schématisé en figure 4) .
Le traitement thermique selon l'invention pourra consister en une combinaison de paliers successifs et/ou cumulatifs.
Par exemple, pour des collages Si - Si, la basse température des paliers d'un traitement thermique selon l'invention sera inférieure à 2000C et plus avantageusement inférieure à 1500C, par exemple égale à, ou voisine de, 500C, puis 1000C, puis 125°C, ou 145°C.
Les étapes ou paliers d'un traitement thermique selon l'invention sont longs lorsqu'ils ont des durées au-delà d'une heure ou de deux heures ou, avantageusement, au delà de 5 heures. La durée d'un palier ou d'une étape d'un traitement thermique selon l'invention inclut à la fois la durée de montée depuis la température ambiante, la durée de maintien à la température du palier et la durée des descentes depuis la température de traitement du palier jusqu'à, par exemple, la température ambiante .
Un traitement thermique selon l'invention, par paliers, peut comporter, comme les traitements expliqués ci-dessus, un maintien dans la plage de température 500C - 1000C pendant au moins une heure. Dans cette plage, la température peut évoluer, ou être constante. Par exemple elle peut être égale à 1000C pendant une heure ou évoluer, à partir de 500C, suivant une rampe thermique de 50°C/h, passant ainsi à 1000C au bout d'une heure (cas du trait interrompu 10 de la figure 12) .
La durée passée entre 500C et 1000C peut aussi être supérieure à 1 heure, ou à 1,5 h, ou à 2 h, ou à 2,5 h ou à 3 h.
Un autre traitement selon l'invention, par paliers, comporte un maintien dans la plage de température 50°C - 200°C ou entre 100°C et 200°C ou entre 2000C et 2500C, et ce pendant au moins une heure ou deux heures ou trois heures. On cherchera en outre à satisfaire aux conditions énoncées ci-dessus (température pendant au moins une heure entre 500C et 1000C et, pendant au moins une heure, strictement supérieure à 1000C, par exemple inférieure à 5000C). Selon un exemple un traitement des deux substrats 2, 4 de la figure 1 comporte des paliers de température successifs, à des températures basses.
Par exemple ce traitement est réalisé pendant une durée d'environ 5h pour chaque palier, et successivement à des températures de plus en plus élevées. Un premier palier peut être à Tl = 500C, un second à T2 = 1000C, un troisième à T3 = 150°C, et un quatrième à T4 = 2000C. L'évolution de la température en fonction du temps est alors celle représentée en figure 2. On peut ensuite progresser encore par palier de 1000C, jusqu'à atteindre une température, T, de traitement thermique de renforcement du collage.
Selon une variante on peut mettre en œuvre une rampe de montée en température très lente permettant d'amener, très doucement, la température au niveau des paliers Tl, puis T2, puis T3, puis T4, par exemple avec une pente de l°C/min, ou même avantageusement de 0,l°C/min. Avantageusement on maintient la température à des paliers thermiques successifs Tl, T2 , T3, T4 dès les basses températures, par exemple dès 1000C, chaque palier étant maintenu pendant par exemple 10 heures. Un tel traitement est représenté en figure 3. Un ou plusieurs traitements thermiques peuvent être ainsi définis, le tout permettant un traitement thermique total selon l'invention.
Un traitement thermique selon l'invention, par paliers successifs ou cumulatifs, peut être suivi d'un traitement thermique de renforcement de l'assemblage des deux substrats, par exemple à une température supérieure à celle des paliers du traitement thermique selon l'invention.
Un autre traitement selon l'invention est représenté en figure 4 : on effectue des paliers à des températures Tl, T2, T3, T4, avec retour, entre chaque palier, à une température inférieure TO, par exemple la température ambiante, par exemple encore 200C.
Ainsi, un traitement thermique cumulatif peut avoir la forme suivante, partant d'une température ambiante (par exemple : 200C) : un premier palier d'une durée de 2h à 500C, suivi d'un retour à une température inférieure (par exemple : température ambiante) ,
- puis un deuxième palier de 2h à 1000C, suivi d'un retour à une température inférieure (par exemple : température ambiante) ,
- puis un troisième palier de 2h à 1500C, suivi d'un retour à une température inférieure (par exemple : température ambiante) , - puis un quatrième palier de 2h à 2000C, suivi d'un retour à une température inférieure (par exemple : température ambiante) ,
- puis un traitement thermique standard de renforcement de collage à une température T, par exemple 400°C, pendant 2h.
Un autre exemple de traitement thermique selon l'invention est une rampe amenant la température du système progressivement de la température ambiante à une température finale, cette rampe étant telle qu'une durée d'au moins une heure est passée dans l'intervalle 500C - 1000C. La durée passée entre ces deux températures peut aussi être supérieure à 1 heure, ou à
1,5 h, ou à 2 h, ou à 2, 5 h ou à 3 h. On complète ensuite par les étapes de traitement selon l'invention
(maintien de la température dans la plage strictement supérieure à 1000C et inférieure ou égale à 5000C pendant au moins 1 heure) .
Des traitements thermiques selon l'invention ont été effectués avec une préparation de surfaces hydrophiles par voie chimique humide (SPM et APM) . Les effets des divers traitements thermiques selon l'invention peuvent être comparés en terme de densité de défauts.
1) dans le premier cas (tableau 1), ont été comparés : - un traitement thermique selon l'invention, du type de la figure 3, avec une rampe lente de 1 °C/min, débutant à la température ambiante, avec des paliers dont la durée de chacun est de 1Oh, à 1000C, puis à 200°C, puis à 300°C, et enfin à 4000C, - et un traitement thermique de renforcement de collage, dit traitement « standard », quasi isotherme à 400° C.
Le tableau I indique une densité de défauts à l'interface de collage nettement inférieure dans le cas du traitement selon l'invention.
Les images présentées en figures 5A et 5B sont des images de l'interface de collage obtenues par microscopie acoustique. En figure 5A, il s'agit d'une image après traitement thermique « standard » uniquement. En figure 5B, il s'agit d'une image après traitement thermique selon l'invention et après le même traitement thermique standard que celui le la figure 5A. La figure 5B montre, par rapport à la figure 5A, une amélioration, avec le traitement selon l'invention, de la défectuosité, d'un facteur supérieur à 8 (les figures 5A et 5B se rapportent aux résultats du tableau I) .
La guérison de défauts de collage, à haute température (par exemple supérieure à 11000C) est donc largement facilitée lors de l'application préalable d'un traitement selon l'invention.
Lorsqu'un tel traitement de guérison à haute température n'est pas possible, par exemple du fait de la présence de composants dans un des substrats, le traitement selon l'invention permet de limiter considérablement la densité de défauts dans l'assemblage final.
Figure imgf000022_0001
Tableau I
2) dans le second cas, ont été comparés : un traitement thermique selon l'invention, constitué de paliers longs successifs d'une durée de 5h à 500C, suivis par 5h à 1000C, suivis par 5h à 1500C, suivis par un traitement thermique à la température T (température de renforcement de collage) , - et un traitement thermique standard quasi - isotherme à la température T = 2000C (ou 3000C ou 4000C), pendant environ 2h, de renforcement d' interface . On note une amélioration de la défectuosité d' au moins un facteur 4 grâce au traitement thermique selon l'invention, et ce pour chaque température de traitement thermique standard de renforcement d'interface (à 200°C ou 300°C ou 400°C). La figure 6 représente l'évolution de la densité de défauts en fonction de la température de recuits, avec traitement selon l'invention (carrés) et sans traitement selon l'invention (cercles) . L'exemple est celui d'un collage Si-Si, avec préparation chimique humide (SPM, APM) .
D'autres exemples d'application peuvent être donnés.
Exemple 1 :
En optimisant les préparations de surface préalables, par exemple en préparant les surfaces 6, 8 par plasma micro-ondes en atmosphère d' oxygène et en réalisant un collage des deux surfaces sous vide avec mise en température à 3000C lors du collage, il a été possible d'obtenir un collage Si-Si, sans défaut à l'interface de collage (comme illustré en figure 7) dans les conditions suivantes :
- un traitement thermique selon l'invention est d'abord réalisé, ce traitement comportant une rampe lente de l°C/min, débutant à la température ambiante, puis ayant des paliers d'une durée de 1Oh chacun à 100°C, puis à 2000C, puis à 300°C, et ainsi de suite par palier de 1000C jusqu'à la température finale de 7000C,
- un traitement thermique «standard », de renforcement de collage, dans la gamme 600 - 7000C. La Figure 7 représente une image en microscopie acoustique de cette interface de collage Si-Si, après traitement thermique par palier selon l'invention, suivi d'un traitement de consolidation à 7000C pendant 2h. Cette interface est sans défauts.
Exemple 2 :
En préparant les surfaces par voie chimique, par exemple avec une attaque par HF en solution, pour qu'elles deviennent hydrophobes, il a été possible, par un traitement thermique selon l'invention, d'obtenir des interfaces de collages sans défaut jusqu'à 5000C et plus. Le traitement thermique selon l'invention est une rampe lente, de 0,15°C/min, débutant à la température ambiante, combinée avec des paliers, chacun d'une durée de 1Oh, à 1000C, puis à 2000C, puis à 3000C, et ainsi de suite par palier de 1000C jusqu'à la température finale de 5000C.
Diverses autres applications d'un procédé selon l'invention peuvent être mentionnées. L'utilisation de traitements thermiques additionnels selon l'invention permet de réaliser des structures empilées par collage moléculaire avec un minimum de défauts de collage, voire pas du tout. Parmi les diverses applications, la réalisation de structures comprenant des films fins (par exemple inférieure à 100 μm ou à 1 μm ou à 0,1 μm) est alors possible. Par exemple, la structure initiale est obtenue par le collage de deux plaques 2, 4 épaisses
(cas de la figure 1), suivi d'un traitement thermique par paliers selon l'invention, et éventuellement d'un traitement thermique de renforcement. On peut ensuite utiliser une technique d'amincissement mécanique
(rodage, meulage...) , et/ou une technique d'amincissement chimique (attaque chimique, lift off...) , et/ou d'autres techniques simples ou en combinaison. On obtient alors la structure de la figure 10, avec un substrat 2 et un film mince 40.
Selon un autre exemple, l'une au moins des deux plaques 2, 4 épaisses a une structure cristalline en surface, et on y implante une espèce telle qu'une espèce gazeuse, par exemple par implantation ionique, pour y générer une zone de faiblesse 21 (figure HA) . On réalise ensuite un traitement thermique par paliers selon l'invention, et éventuellement un traitement thermique de renforcement. On peut ensuite utiliser la technologie connue sous le nom de « Smart Cut » (marque déposée) : après le collage des deux plaques épaisses (figure HB), on provoque, par exemple lors d'un traitement thermique, une séparation, au niveau de la zone 21 de faiblesse, et le détachement d'un film fin 40 qui reste en adhérence sur la plaque 2 (figure 10) .
Le procédé selon l'invention peut également être avantageusement utilisé dans les domaines d'applications suivants: 1. Les réalisations de structures empilées par adhésion moléculaire, comprenant des couches minces ou ultra-minces, d'épaisseur par exemple inférieure à 2 μm ou encore à 0, 1 μm, par exemple la réalisation de structures de types silicium sur isolant (SOI) à films de silicium et d'oxydes enterrés (BOX) fins. En particulier l'épaisseur d'oxyde à l'interface de collage est typiquement inférieure à 50 nm. L'oxyde n'ayant pas la capacité d'absorber les produits de dégazage du collage, les traitements thermiques selon l'invention permettent la disparition de ces produits sans dégradation de l'interface de collage.
2. La réalisation de certaines hétérostructures, obtenues par collage direct, qui supporteraient mal, ou ne supporteraient pas, des traitements thermiques de guérison à hautes températures, par exemple : deux substrats 2, 4 en matériaux à coefficients de dilatation trop différents, par exemple de rapport supérieur à 2 et dont le collage ne peut supporter des traitements thermiques à des températures élevées ; c'est le cas, par exemple, du silicium sur du saphir, dont les coefficients de dilatation thermiques sont respectivement 2,5xlO"6 K"1 et 7XlO-6K"1, deux substrats ou plaques 2, 4 en matériaux présentant un risque de diffusion d'un élément à travers l'interface de collage ; c'est par exemple le cas de deux plaques 2, 4 de matériau semiconducteurs (exemple : du silicium) différemment dopées ; selon un exemple l'une est dopée au bore et l'autre au phosphore, - deux substrats ou plaques 2, 4 à empiler pouvant être dégradées par un traitement thermique à température élevée ; par exemple l'une des plaques est déjà partiellement processée, ou comporte déjà des composants, et ne peut donc être exposée à une température supérieure à 4500C (cas d'un niveau métallique d'un composant sur du silicium).
Le procédé selon l'invention peut également être avantageusement utilisé dans l'application suivante .
Selon les procédés habituels référencés comme « standards », la fabrication de films en couches minces peut s'avérer complexe lorsque l'épaisseur des films devient très faible, de l'ordre de quelques nanomètres, ou comprise entre 1 nm et 10 μm. En effet, des défauts de fabrication apparaissent sur ou dans les films fabriqués (trous, plis, bulles/cloques, etc..) lors de la fabrication des films ou lors des recuits qui permettent de stabiliser les nouvelles structures fabriquées. La figure 8 est un exemple de défectivité, observée avec un appareil « Magic Mirror » de Hologenix, pour des structures présentant des films minces traités par le procédé « standard ». Plusieurs centaines de défauts rendent la structure « inutilisable » industriellement.
Ce problème concerne notamment la fabrication de matériaux de type SOI (silicon-on- insulator ou silicum sur isolant : structure Si/SiO2/Si) ; II concerne également la fabrication de matériaux de type SIS (pour Semiconducteur-Isolant- Support) comportant une couche mince de semi- conducteur (de quelques nanomètres, par exemple 5 nm, à quelques μm, par exemple 5 μm ou 10 μm, d'épaisseur), qui conduit le courant électrique selon certaines conditions électriques (tension/courant par exemple) , sur un isolant. Ce dernier permet d'isoler le semi-conducteur en couche mince par rapport au support sous-jacent (SiO2, Si3N4, diamant, etc....). Le support, quant à lui, permet de maintenir les deux précédentes couches minces empilées pour créer la structure finale industrialisée .
Selon l'invention, on résout les problèmes de défectivité inhérents au procédé dit « standard ».
Dans le cas d'un traitement thermique induisant une fracture on choisira soigneusement la température d'entrée des plaques dans le four de détachement: avantageusement, les plaques seront introduites à une température supérieure à l'ambiante, par exemple 500C ou 800C ou 1000C, ou comprise entre 50°C et 80°C ou entre 80°C et 1000C, par exemple à la température du premier palier en température lors d'un traitement thermique par palier, par exemple à 500C ou 800C ou 1000C. L'application d'un temps assez long, de l'ordre de au moins 3h ou au moins 4h ou au moins 5 h, à une ou plusieurs température (s) relativement basse (s), par exemple de l'ordre de 500C ou 800C ou 1000C ou 1500C, ou par exemple comprise entre 500C et 80°C ou entre 80°C et 100°C ou entre 100°C et 150°C permet de diminuer le nombre de défauts pour des plaques qui subissent une activation plasma avant collage .
La fracture de substrat peut être obtenue par la technologie Smart Cut™, ou de fracture de substrat, décrite par exemple dans « Silicon Wafer Bonding Technology », Edited by SS Iyer and AJ Auberton-Hervé, INSPEC, Institute of Eletrcial Engineers, London, 2002, Chapitre 3, p. 35 et suivantes, par B.Aspar et A. J. Auberton-Hervé, de la manière suivante :
On peut implanter tout d' abord à une dose bien supérieure à celle généralement requise - au moins 20 % de plus (par exemple une dose de 8xlO16 H+. cm"2 pour de l'hydrogène implanté dans du silicium oxydé alors que le procédé habituel se satisferait de 5xlO16 H+. cm"
2) . On peut ensuite utiliser le recuit précédemment décrit avec une entrée dans un four à basse température
(inférieure à 1000C) . Des rampes lentes et longues de montée en température (0.25°C/min par exemple) permettent la libération de structure en films minces de type « Smart Cut » à plus basse température que le procédé habituel (par exemple dans le cas de l'hydrogène dans le silicium à une température inférieure à 4000C, par exemple 3000C, alors que la fracture s'opère habituellement à 5000C).
Ce procédé (surdose de l'espèce implantée en profondeur pour transfert à plus basse température opérant un recuit lent et long) permet la fabrication d'une structure de quelques nanomètres d'épaisseurs avec un nombre minimisé de défauts.
La fracture est donc obtenue à plus basse température que pour le procédé standard. Il est donc possible de réaliser, par exemple à des températures inférieures à, ou de l'ordre de, 4000C, par exemple 3000C, une fracture au sein de structures qui ne sont pas compatibles avec les températures habituelles de fracture (autour de 5000C). C'est le cas notamment pour une structure processée (c'est-à-dire comportant, dans ou sur le film mince à transférer ou le substrat récepteur, tout ou partie de composants électroniques (CMOS par exemple) ou autres (MEMS, MOEMS...) ou encore comportant des interconnexions métalliques...) .
Ainsi, sur la figure 9, on constate qu'une couche mince obtenue par un procédé selon l'invention contient moins de 10 défauts alors que plus de mille défauts sont observés en procédé « standard » (Fig.8) .
Par conséquent, selon un mode de réalisation de l'invention, on sélectionne des conditions d' implantations ioniques favorables : espèce implantée surdosée, par exemple à une dose supérieure à la dose minimum permettant une fracture (supérieure à 6xlO16 H+. cm"2 ou à 7xlO16 H+. cm"2 par exemple pour l'hydrogène). Ces conditions permettent, à basse température, de réaliser des structures présentant de très faibles épaisseurs de films (de quelques nanomètres) avec une densité de défauts considérablement réduite, de plusieurs centaines ou plusieurs milliers à quelques unités seulement, voire sans défaut.
On peut ainsi réaliser des structures de type film mince (semi-conducteur par exemple) sur film mince (Isolant ou non), le tout sur un support.
Un exemple d'application d'un procédé de recuit selon l'invention est le suivant. On cherche, comme expliqué ci-dessus, à surdoser une implantation ionique ou atomique, pour effectuer une fracture à plus basse température que dans les procédés connus. Selon cet exemple, on implante une plaque de Siliicciiuumm oxydée avec des ions H+ à une dose de 8xlO16 H+. cm"2 et une énergie de 50 keV.
On la colle à une autre plaque Si, par une couche d'oxyde, et on obtient ainsi une structure Si/Siθ2/Si, avec par exemple une épaisseur d'oxyde de 12nm.
On opère ensuite le cycle de recuits suivant: - la température est initialement à 1000C, puis on maintient l'isotherme 1000C pendant 1Oh,
- on réalise ensuite une rampe à 0.25°C/min, jusqu'à atteindre l'isotherme 2000C, maintenu pendant 1Oh, - on réalise ensuite une rampe à
0.25°C/min, jusqu'à atteindre l'isotherme 3000C, maintenu pendant 1Oh,
- on réalise ensuite de nouveau une rampe à 0.25°C/min jusqu'à atteindre l'isotherme à 4000C, maintenu pendant 1Oh ; la fracturation du substrat est réalisée pendant cette étape,
- on réalise ensuite de nouveau une rampe à - 0.25°C/min, et on atteint une température de sortie à 200°C. Selon une variante on opère une implantation à une dose de 8xlO16 H+. cm"2 à 76 keV, ce qui va permettre le transfert de 700 nanomètres de Si. Le cycle de recuits est le suivant :
- la température est initialement à 1000C, puis on maintient l'isotherme 1000C pendant 1Oh, - on réalise ensuite une rampe à 0.25°C/min jusqu'à atteindre l'isotherme à 2000C, maintenu pendant 1Oh,
- on réalise ensuite une rampe à 0.25°C/min jusqu'à atteindre l'isotherme à 3000C, maintenu pendant
15 h ; la fracturation du substrat est réalisée pendant cette étape,
- on réalise ensuite de nouveau une rampe à - 0.25°C/min, et on atteint une température de sortie à 2000C.
Selon encore un autre exemple on opère une implantation à une dose de 6xlO16 ions H+ à 210 keV à travers un oxyde thermique, ce qui va permettre le transfert de 1, 56 μm de Si. On sélectionne deux plaquettes ou substrats
2, 4 de Silicium, dont l'une est oxydée en surface, par exemple sur une épaisseur de 0,4 μm. Cette plaquette oxydée est ensuite implantée d'ions H+, avec la dose et l'énergie indiquées ci-dessus, puis elle est désoxydée. La zone implantée forme une zone de fracture telle la zone 21 de la figure HA, qui permettra ultérieurement de séparer une couche mince du reste du substrat.
Les deux plaquettes sont ensuite nettoyées par chimie RCA et leur surface est activée par plasma. Les plaquettes sont ensuite mises sous vide
(10~3 mbar) avec une montée en température à 3000C (rampe thermique de 20°C/min) . Elles sont maintenues à cette température pendant 10 mn .
Le collage est alors induit à cette température pendant une durée de deux heures, puis le système est ramené à température ambiante. Un traitement selon l'invention est alors appliqué, avec une rampe de température de l°/mn, depuis la température ambiante jusqu'à 1000C. On réalise ensuite : - un maintien à 1000C pendant 1Oh,
- puis un palier à 2000C pendant 1Oh,
- puis un palier à 3000C pendant 1Oh,
- puis un palier à 4000C pendant 1Oh.
Le traitement de fracture est alors induit pendant le dernier palier à 4000C, aboutissant à un transfert d'un film de silicium de 1, 56 μm.
Dans cet exemple le système est soumis, avant traitement thermique selon l'invention, à un traitement à température supérieur à 1000C. L'invention concerne également le cas de doses d' implantation « standard » (et donc pas uniquement des cas de surdose comme pour les exemples déjà donnés); un traitement thermique selon l'invention présente alors un intérêt pour la mise en oeuvre du procédé « Smart Cut® », en limitant le nombre de défauts. Un exemple va en être donné, qui montre le recuit de décollement de plaques collées, en vue d'un transfert selon le procédé « Smart Cut™ » : la plaque donneuse de silicium a une couche d'oxyde de l'ordre de 50 nm d'épaisseur,
- elle est activée par traitement par plasma 02, à 535 W pendant 45 s,
- elle est implantée avec de l'hydrogène à une dose de l'ordre de 1016 ions H+ / cm2 et une énergie de l'ordre de 30keV. - le recuit de décollement est réalisé par application aux plaques d'une température d'environ 1000C, pendant au moins 5 h, puis une montée en température de 0.5°C/min jusqu'à 2000C, puis un maintien pendant 2h à 2000C et, enfin, une montée en température de 0.5°C/min jusqu'à 5000C.
Le transfert de la couche sur la plaque réceptrice est ainsi réalisé avec un nombre de défauts de type picots inférieur à 5. Dans toutes les expériences décrites et les exemples décrits, aucune force mécanique supplémentaire n'est appliquée pour effectuer la fracture du substrat implanté .

Claims

REVENDICATIONS
1. Procédé de réalisation d'un collage entre un premier et un deuxième substrats (2, 4), comportant : a) une étape de préparation des surfaces (6, 8) à assembler, b) un assemblage de ces deux surfaces, par collage moléculaire direct, c) une étape de traitement thermique, comportant au moins un maintien de la température dans la plage 500C - 1000C pendant au moins une heure, puis un maintien de la température dans la plage strictement supérieure à 1000C et inférieure ou égale à 5000C pendant au moins 1 heure.
2. Procédé selon la revendication 1, l'étape c) comportant un passage par des paliers de température successifs et/ou cumulatifs.
3. Procédé selon la revendication 2, les paliers étant successifs, sans retour à température ambiante .
4. Procédé selon la revendication 2, les paliers étant cumulatifs, avec, entre deux paliers de température successifs, un retour à une température inférieure aux températures des deux paliers.
5. Procédé selon la revendication 4, les températures inférieures entre deux paliers successifs étant toutes identiques.
6. Procédé selon la revendication 5, les températures inférieures entre deux paliers successifs étant toutes égales à la température ambiante.
7. Procédé selon l'une des revendications 2 à 6, les paliers étant réalisés à des températures croissantes en fonction du temps.
8. Procédé selon l'une des revendications 2 à 7, au moins un des paliers comportant une vitesse de montée en température inférieure à 5°C par minute.
9. Procédé selon l'une des revendications 1 à 8, l'étape de préparation des surfaces étant une étape de traitement hydrophile ou hydrophobe .
10. Procédé selon l'une des revendications 1 à 9, l'assemblage étant réalisé par collage, sous atmosphère contrôlée.
11. Procédé selon l'une des revendications
1 à 10, au moins un des deux substrats étant en matériau semi - conducteur.
12. Procédé selon l'une des revendications l à 11, au moins un des deux substrats étant en silicium.
13. Procédé selon l'une des revendications 1 à 12, les deux substrats étant en silicium.
14. Procédé selon l'une des revendications l à 10, les deux substrats étant au moins en surface dioxyde de silicium.
15. Procédé selon l'une des revendications 1 à 10, l'un des deux substrats étant au moins en surface en dioxyde de silicium et l'autre étant en silicium.
16. Procédé selon l'une des revendications 1 à 10, les deux substrats étant en matériaux à coefficients de dilatation thermiques différents.
17. Procédé selon l'une des revendications 1 à 16, au moins l'un des deux substrats comportant au moins un composant.
18. Procédé selon l'une des revendications 1 à 17, le collage étant réalisé sous une atmosphère contrôlée, sous pression contrôlée, avec ou sans thermalisation .
19. Procédé selon l'une des revendications 1 à 18, la température en fin d'étape c) étant une température de traitement thermique de renforcement du collage moléculaire et/ou d'induction d'une fracture dans un substrat.
20. Procédé selon l'une des revendications 1 à 18, comportant en outre une étape : d) de renforcement du collage par adhésion moléculaire et/ou d'induction d'une fracture dans un substrat.
21. Procédé selon la revendication 20, l'étape d) étant réalisée par traitement thermique à une température supérieure aux températures de l'étape c) .
22. Procédé selon la revendication 20, dans lequel, au cours de l'étape c) on amène le système, par exemple par un ou plusieurs paliers de température, à une température supérieure à 1000C, l'étape d) étant réalisée à au moins une température supérieure, ou égale, ou inférieure à cette température supérieure à 1000C.
23. Procédé de réalisation d'un film mince sur un premier substrat comportant un procédé de réalisation d'un collage entre le premier substrat et un deuxième substrat (2, 4) selon l'une des revendications 1 à 22, puis une étape d'amincissement du deuxième substrat.
24. Procédé selon la revendication 23, l'étape d'amincissement étant réalisée par amincissement chimique et/ou mécanique.
25. Procédé selon la revendication 24, l'étape d'amincissement étant réalisée par fracture du deuxième substrat.
26. Procédé selon la revendication 24, le deuxième substrat étant préalablement implanté par une ou plusieurs espèces atomiques ou ioniques pour y créer une zone de faiblesse.
27. Procédé selon la revendication 26, l'espèce atomique ou ionique étant implantée à une dose supérieure à la dose minimale permettant la fracture, cette dernière étant effectuée à une température inférieure ou égale à la température habituellement associée à la dose minimale.
28. Procédé selon la revendication 27, la fracture étant effectuée à une ou plusieurs température (s) comprise entre 500C et 1500C, pendant au moins 3 heures.
29. Procédé selon la revendication 27 ou 28, l'espèce ionique, H+, étant implantée dans du silicium à une dose supérieure à 6xlO16 H+. cm"2 .
30. Procédé selon l'une des revendications 23 à 29, le film mince obtenu ayant une épaisseur inférieure à 1 μm ou à 100 nm ou à 50 nm.
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