WO2000039843A1 - Abrasif cmp, additif liquide pour abrasif cmp et procede de polissage de substrat - Google Patents

Abrasif cmp, additif liquide pour abrasif cmp et procede de polissage de substrat Download PDF

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polishing
slurry
cmp
dispersant
cerium oxide
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PCT/JP1999/007209
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Toshihiko Akahori
Toranosuke Ashizawa
Keizo Hirai
Miho Kurihara
Masato Yoshida
Yasushi Kurata
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Hitachi Chemical Company, Ltd.
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    • H01L21/31053—Planarisation of the insulating layers involving a dielectric removal step

Definitions

  • the present invention relates to a CMP polishing agent, an additive solution for a CMP polishing agent, and a substrate polishing method used in a semiconductor device manufacturing technique. More specifically, the present invention relates to a substrate surface flattening step, and more particularly, an inter-layer insulating film flattening step. The present invention relates to a CMP polishing agent used in a step of forming a shallow trench isolation, a CMP polishing additive, and a method of polishing a substrate using the CMP polishing agent.
  • CMP chemical mechanical polishing
  • Colloidal silica-based abrasives have been generally studied as an abrasive. Colloidal silica-based abrasives are produced by subjecting silica particles to grain growth by a method such as thermal decomposition of tetrachlorosilicic acid and adjusting the pH. However, such an abrasive has a technical problem that the polishing rate of the inorganic insulating film does not have a sufficient rate, and it is necessary to improve a low polishing rate for practical use.
  • LOCOS Silicon Local Oxidation
  • CMP is used to remove excess silicon oxide film deposited on the substrate.
  • a stopper film having a low polishing rate is formed below the silicon oxide film. Silicon nitride or the like is used for the stopper film, and it is desirable that the polishing rate ratio between the silicon oxide film and the stopper film is large.
  • the conventional colloidal silica-based abrasive has a small polishing rate ratio of about 3 between the silicon oxide film and the stopper film, and does not have practically usable characteristics for shallow trench isolation.
  • cerium oxide abrasives have been used as glass surface abrasives for photomasks and lenses. Cerium oxide particles have a lower hardness than alumina particles and are less likely to scratch the polished surface, so they are useful for finishing mirror polishing.
  • a cerium oxide abrasive for polishing a glass surface uses a dispersant containing a sodium salt, and thus cannot be used as it is as a semiconductor abrasive. Disclosure of the invention
  • An object of the present invention is to provide a CMP polishing slurry that can polish a surface to be polished such as a silicon oxide insulating film at high speed without any damage.
  • Another object of the present invention in addition to the above invention, is to polish a surface to be polished such as a silicon oxide insulating film at high speed without flaws without contaminating alkali metal such as sodium ions on the surface to be polished. It is an object of the present invention to provide a possible CMP polishing agent.
  • Another object of the present invention is to provide, in addition to the above invention, a CMP polishing agent capable of increasing a ratio of a polishing rate of a silicon oxide insulating film to a polishing rate of a silicon nitride insulating film.
  • Another object of the present invention is to provide a high-speed polishing of a surface to be polished such as a silicon oxide insulating film without flaws and contamination of the surface to be polished without alkali metal contamination such as sodium ions.
  • An object of the present invention is to provide a CMP polishing slurry with improved storage stability of the slurry.
  • Another object of the present invention in addition to the above invention, is to polish a surface to be polished such as a silicon oxide insulating film at high speed without flaws without contaminating alkali metal such as sodium ions on the surface to be polished. It is an object of the present invention to provide a CMP polishing slurry which makes a ratio of a polishing rate of a silicon oxide insulating film to a polishing rate of a silicon nitride insulating film 50 or more.
  • Another object of the present invention is to improve the storage stability of the above-mentioned CMP abrasive.
  • An object of the present invention is to provide an additive for a CMP polishing slurry to be used.
  • Another object of the present invention is to provide a CMP polishing slurry additive liquid used for improving the flatness of a polished surface of a substrate.
  • Another object of the present invention is to provide a substrate polishing method capable of polishing a surface to be polished of a substrate without scratching.
  • Another object of the present invention is to enable a surface to be polished such as a silicon oxide insulating film to be polished at high speed without being damaged, and to have a ratio of a polishing rate of a silicon oxide film to a polishing rate of a silicon nitride film of 50 or more. To provide a polishing method for a substrate.
  • the present invention relates to the following.
  • a CMP polishing slurry comprising a cerium oxide slurry containing cerium oxide particles, a dispersant and water, and an additive liquid containing a dispersant and water.
  • the content of the dispersant in the cerium oxide slurry is 0.01 to 2.0 parts by weight based on 100 parts by weight of the cerium oxide particles, and the content of the cerium oxide particles is 0.3 to 40% by weight based on the cerium oxide slurry.
  • the dispersant is a polyacrylic acid ammonium salt or a polyacrylic acid amine salt (9) Additive for CMP abrasive.
  • a polishing method for a substrate comprising: moving a substrate and a polishing plate while polishing a film to be polished.
  • cerium oxide is obtained by oxidizing cerium compounds of carbonate, nitrate, sulfate and oxalate.
  • TEOS Cerium oxide abrasives used for polishing silicon oxide films formed by CVD, etc., have large primary particle diameters and use single crystal cerium oxide particles, but they tend to have polishing scratches. is there. Therefore, the cerium oxide particles used in the present invention are not limited to the production method, but are preferably polycrystals in which single crystal particles having a size of 5 nm or more and 300 nm or less are aggregated. Further, since it is used for polishing a semiconductor chip, it is preferable that the contents of alkali metals and halogens be suppressed to 10 ppm or less in the cerium oxide particles.
  • the cerium oxide powder as a method for producing the cerium oxide powder, calcination or an oxidation method using hydrogen peroxide or the like can be used.
  • the firing temperature is preferably 350 ⁇ or more and 900 ⁇ or less.
  • cerium carbonate is preferable. Since the cerium oxide particles produced by the above method are agglomerated, it is preferable to mechanically pulverize the particles.
  • a pulverization method a dry pulverization method using a jet mill or the like and a wet pulverization method using a planetary bead mill or the like are preferable.
  • the cerium oxide slurry in the present invention can be obtained, for example, by dispersing a cerium oxide particle having the above characteristics, a dispersant of cerium oxide particles in water, and water.
  • the content of the cerium oxide particles is not limited, but is preferably 0.3 to 40% by weight, and more preferably 0.5 to 20% by weight from the viewpoint of easy handling of the dispersion.
  • the content of cerium oxide particles in the CMP polishing slurry when the cerium oxide slurry and the additive liquid are mixed is preferably 0.01 to 10% by weight, more preferably 0.1 to 5% by weight.
  • the dispersant is one selected from a polymer dispersant, a water-soluble anionic surfactant, a water-soluble nonionic surfactant, a water-soluble cationic surfactant, and a water-soluble amphoteric surfactant. Or two or more compounds are used. Since it is used for polishing a semiconductor chip, it is preferable that the content of alkali metal such as sodium ion and potassium ion, halogen and zeolite in the dispersant be suppressed to 10 ppm or less.
  • polymer dispersant examples include: unsaturated polymers such as acrylic acid, methacrylic acid, and maleic acid; polymers of rubonic acid or its ammonium salts and amine salts; unsaturated carboxylic acids such as acrylic acid, methacrylic acid, and maleic acid; Alkyl acrylates such as methyl acrylate and ethyl acrylate; hydroxyalkyl acrylates such as hydroxyethyl acrylate; alkyl methacrylate such as methyl methacrylate and ethyl methacrylate; hydroxy methacrylate such as hydroxyethyl ethyl methacrylate; Copolymers with copolymerizable monomers such as alkyl, vinyl acetate and vinyl alcohol, and their ammonium salts and amine salts.
  • unsaturated polymers such as acrylic acid, methacrylic acid, and maleic acid
  • polymers of rubonic acid or its ammonium salts and amine salts unsaturated carboxylic acids such
  • the unsaturated carboxylic acid may be converted into an ammonium salt before polymerization.
  • the ratio of the unsaturated carboxylic acid in these polymers or copolymers is preferably from 1 to 100 mol%, and particularly preferably from 10 to 100 mol%.
  • a polymer containing ammonium acrylate as a copolymer component, polyammonium acrylate, and polyamine acrylate are preferable.
  • the weight average molecular weight of the ammonium polyacrylate or the amine salt of polyataryl acid is preferably 1,000. ⁇ : 100,000, more preferably 3,000 to 60,000, even more preferably 10,000 to 40,000. If the weight average molecular weight is less than 1,000, the cerium oxide particles tend to aggregate, and if it exceeds 100,000, the polishing rate ratio tends to decrease.
  • the molecular weight distribution (weight average molecular weight and number average molecular weight) of the ammonium polyacrylate or the polyacrylamide salt is preferably 1.005 to 1.300, more preferably 1.100 to 1.250, and further preferably 1.150 to 1.200. If the molecular weight distribution is less than 1.005, the cerium oxide particles tend to aggregate, and if it exceeds 1.300, the polishing rate ratio tends to decrease.
  • the weight average molecular weight and number average molecular weight used are those measured by gel permeation chromatography using a standard polystyrene calibration curve.
  • Polyacrylic acid ammonium or polyacrylic acid amine salt is obtained by mixing polyacrylic acid with an equimolar amount of ammonia or amine with its propyloxyl group and allowing it to undergo a neutralization reaction.
  • Those having a proportion of ammonia or amine of 10 mol% or less are particularly preferred in terms of high flatness.
  • the amount of free ammonia or amine which does not form a salt can be determined by quantifying the amount of ammonia or amine in a solution obtained by adding an organic solvent and precipitating and filtering the polymer.
  • water-soluble anionic surfactant examples include triethanolamine lauryl sulfate, ammonium lauryl sulfate, and polyoxyethylene alkyl ether sulfate triethanolamine.
  • water-soluble nonionic surfactant examples include polyoxyethylene lauryl ether, polyoxyethylene cetyl ether, polyoxyethylene stearyl ether, polyoxyethylene oleyl ether, polyoxyethylene higher alcohol ether, and polyoxyethylene.
  • the cationic surfactant include coconutamine acetate, stearylamine acetate, and the like.
  • water-soluble amphoteric surfactant examples include lauryl betaine, stearyl betaine, lauryl dimethylamine oxide, 2-alkyl-N-potoxymethyl-1-N-hydroxyethylimidazolinium betaine and the like.
  • the amount of these dispersants added to the cerium oxide slurry is 0.01 weight per 100 parts by weight of the cerium oxide particles due to the dispersibility and prevention of sedimentation of the particles in the slurry and the relationship between the polishing scratches and the amount of the dispersant added.
  • the range is preferably from 2.0 parts by weight to 2.0 parts by weight.
  • the molecular weight of the high molecular weight dispersant is preferably 100 to 100,000, more preferably 100 to 50,000 as a weight average molecular weight measured by gel permeation chromatography using a standard polystyrene calibration curve. , 000 to 10,000 are more preferred. If the molecular weight of the dispersant is too small, a sufficient polishing rate cannot be obtained when polishing a silicon oxide film or a silicon nitride film, and if the molecular weight of the dispersant is too large, the viscosity increases and the cerium oxide slurry is stored. This is because the stability decreases.
  • the pH of the cerium oxide slurry is preferably 6 to: 10.
  • the pH is too low, the storage stability of the mixed solution of the cerium oxide slurry and the additive liquid is reduced, and polishing scratches occur when the silicon oxide film or silicon nitride film is polished, and if the pH is too high, This is because the storage stability of the liquid mixture of the cerium oxide slurry and the additive liquid is reduced, and polishing scratches occur when the silicon oxide film or the silicon nitride film is polished.
  • a method of mixing and stirring aqueous ammonia is used.
  • a homogenizer As a method of dispersing these cerium oxide particles in water, a homogenizer, an ultrasonic disperser, a wet pole mill, or the like can be used in addition to the dispersion treatment using a normal stirrer.
  • the average particle size of the cerium oxide particles in the slurry thus produced is preferably 0.01 m to 1.0 m. If the average particle size of the polishing liquid is too small, the polishing rate will be too low, and if the average particle size is too large, the film to be polished will be easily damaged.
  • the CMP polishing slurry additive liquid of the present invention contains a dispersant and water.
  • a dispersing agent for dispersing the cerium oxide particles in water used in the cerium oxide slurry described above is preferably used in the cerium oxide slurry in view of the polishing rate ratio of the polished surface and high flatness. It is also preferably used in an additive solution.
  • the kind of the dispersant for the cerium oxide slurry and the additive liquid may be the same or different.
  • the concentration of the dispersant is preferably 1 to L0% by weight in the additive liquid. If it is less than 1% by weight, the flatness of the polished surface tends to decrease, and if it exceeds 10% by weight, the cerium oxide particles tend to aggregate.
  • the CMP polishing slurry of the present invention is prepared by separately preparing a cerium oxide slurry and an additive solution, and mixing and using the two at the time of polishing.
  • the cerium oxide slurry and the above-mentioned additive solution are mixed and stored, the cerium oxide slurry is added. Particles agglomerate, causing polishing flaws and causing fluctuations in the polishing rate. Therefore, this additive liquid is supplied to the polishing platen separately from the cerium oxide slurry and mixed on the polishing platen, or mixed with the cerium oxide slurry immediately before polishing and supplied to the polishing platen.
  • the mixing ratio of the cerium oxide slurry and the additive liquid is not particularly limited as long as it finally reaches a target concentration.
  • the amount of the dispersant used in the additive liquid relative to the cerium oxide is determined based on the dispersibility of the particles in the slurry and the prevention of sedimentation, and the relationship between the polishing scratches and the amount of the dispersant added.
  • the dispersant in the additive liquid is preferably in the range of 0.001 to 2000 parts by weight, more preferably 0.01 to: L000 parts by weight, and still more preferably 0.01 to 500 parts by weight.
  • the added liquid preferably has a specific gravity of 1.005 to 1.050.
  • the specific gravity is more preferably 1.007 to 1.040, and still more preferably 1.010 to 1.030.
  • the pH of the additive solution is preferably 4 to 8.
  • the pH is more preferably 5-7, and even more preferably 6-7. If the pH is less than 4, the polishing rate tends to decrease, and if the pH exceeds 8, the flatness of the polished surface tends to decrease.
  • the pH is adjusted by adding an acid or an alkali such as acetic acid or aqueous ammonia to the additive solution.
  • the viscosity of the additive liquid at 25 is preferably from 1.20 to 2.50 mPa ⁇ s.
  • the viscosity is more preferably 1.30 to 2.30 mPa ⁇ s, More preferably, it is 1.40 to 2.20 mPa ⁇ s. If the viscosity is less than 1.20 mPa ⁇ s, the cerium oxide particles tend to aggregate, and if the viscosity exceeds 2.50 Pa ⁇ s, the flatness of the polished surface tends to decrease.
  • the above-mentioned cerium oxide slurry and the additive solution may be used as they are, but non-high-density compounds such as N, N-getylethanolamine, N, N-dimethylethanolamine, aminoethylethanolamine and the like may be used.
  • the molecular additive can be added to the ceramic oxide slurry or the additive for CMP to form a CMP abrasive. These additives are preferably used so that the final concentration in the CMP abrasive is 0.001 to 20% by weight, and more preferably 0.01 to 10% by weight. preferable.
  • Examples of a method for forming an inorganic insulating film using the CMP polishing slurry of the present invention include a low-pressure CVD method and a plasma CVD method.
  • a silicon oxide film formed by low pressure CVD method, monosilane as a source of Si: Si, oxygen as an oxygen source: 0 2 is used.
  • This Si—O 2 -based oxidation reaction can be obtained by performing the reaction at a low temperature of 400 or less. In some cases, it is heat-treated at a temperature of 1000 or less after CVD.
  • Plasma CVD has the advantage that chemical reactions that require high temperatures under normal thermal equilibrium can be performed at low temperatures.
  • As the reactive gas Si as Si source, SiH4 _ N 2 O-containing gas and tetraethoxysilane using N 2 O as an oxygen source (TEOS) was used in the Si source TEOS-O 2 based gas (TEOS-plasma CVD Law).
  • the substrate temperature is preferably from 250 to 400, and the reaction pressure is preferably from 67 to 400 Pa.
  • the silicon oxide film of the present invention may be doped with elements such as phosphorus and boron.
  • dichlorosilane: SiH 2 Cl 2 is used as a Si source
  • ammonia: NH 3 is used as a nitrogen source. This is obtained by performing the SiH 2 Cl 2 —NH 3 system oxidation reaction at a high temperature of 900.
  • Plasma CVD method, as the reaction gas, as a Si source SiH4, SiH4- NH 3 containing gas with NHs are exemplified up as a nitrogen source.
  • the substrate temperature is preferably 300 to 400.
  • the semiconductor substrate that is, the circuit element A substrate in which a silicon oxide film layer or a silicon nitride film layer is formed on a semiconductor substrate such as a semiconductor substrate or a semiconductor substrate at a stage where circuit elements are formed can be used.
  • the silicon oxide film layer or silicon nitride film layer formed on such a semiconductor substrate with the above-mentioned CMP polishing agent, unevenness on the surface of the silicon oxide film layer is eliminated, and the entire surface of the semiconductor substrate is smoothed. Plane. It can also be used for shallow trench isolation.
  • the ratio of the polishing rate of silicon oxide film to the polishing rate of silicon nitride film, the polishing rate of silicon oxide film, and the polishing rate of silicon nitride film must be 10 or more. If this ratio is too small, the difference between the polishing rate of the silicon oxide film and the polishing rate of the silicon nitride film becomes small, and it becomes impossible to stop the polishing at a predetermined position when isolating the trench. In addition, when the ratio is 50 or more, the polishing speed of the silicon nitride film is further reduced, so that the polishing can be easily stopped, which is more suitable for shallow trench isolation.
  • a polishing device As a polishing device, a general polishing device having a surface plate on which a holder for holding a semiconductor substrate and a polishing cloth (pad) are attached (a motor or the like whose rotation speed can be changed) is attached can be used.
  • a polishing cloth general nonwoven fabric, foamed polyurethane, porous fluororesin, etc. can be used, and there is no particular limitation. Further, it is preferable that the polishing cloth is subjected to a groove processing for accumulating a CMP abrasive.
  • the polishing conditions are not limited, but the rotation speed of the platen is preferably 200 rpm or less so that the semiconductor substrate does not jump out, and the pressure applied to the semiconductor substrate is lkgZcm 2 or less so that scratches do not occur after polishing. preferable. In order to be used for shallow trench isolation, it is necessary to minimize the occurrence of scratches during polishing.
  • the slurry is continuously supplied to the polishing cloth with a pump or the like. Although the supply amount is not limited, it is preferable that the surface of the polishing pad is always covered with the slurry.
  • the semiconductor substrate is preferably washed well in running water, and then dried using a spin dryer or the like to remove water droplets adhering to the semiconductor substrate.
  • aluminum wiring is formed on the silicon oxide insulating film layer, and the silicon oxide insulating film is formed again between the wirings and on the wiring by the above method.
  • the surface of the insulating film is eliminated by polishing using the above-mentioned CMP polishing agent to make the surface of the semiconductor substrate smooth. This By repeating the process a predetermined number of times, a semiconductor having a desired number of layers is manufactured.
  • the CMP polishing slurry of the present invention can be used not only for a silicon oxide film formed on a semiconductor substrate but also for a silicon oxide film formed on a wiring board having predetermined wiring, an inorganic insulating film such as glass and silicon nitride, a photomask and a lens.
  • Optical integrated circuits composed of optical glass such as prisms, inorganic conductive films such as ITO, glass, and crystalline materials' optical switching elements'Optical waveguides, optical fiber end faces, optical single crystals such as It can polish solid-state laser single crystals, blue laser sapphire substrates for LEDs, semiconductor single crystals such as SiC, GaP, and GaAS, glass substrates for magnetic disks, and magnetic heads.
  • Cerium oxide powder was mixed with deionized water so as to be 10% by weight, and pulverized at 1400 rpm for 120 minutes using a horizontal wet ultrafine particle dispersion mill. The obtained polishing liquid was dried at 110 for 3 hours to obtain cerium oxide particles.
  • cerium oxide particles had a primary particle diameter of 10 nm to 60 nm, which was a constituent of the polycrystal, and that the specific surface area measured by the BET method was 39.5 m 2 Zg. Was.
  • 3 g of an aqueous solution of an ammonium salt of an acid copolymer (40% by weight) and 2372 g of deionized water were mixed and subjected to ultrasonic dispersion with stirring. Dispersion was performed at an ultrasonic frequency of 40 kHz and a dispersion time of 10 minutes.
  • the obtained slurry was filtered through a 0.8-micron filter, and further, deionized water was added to obtain a 2% by weight cerium oxide slurry (A-1).
  • the pH of the cerium oxide slurry (A-1) was 8.5. Examination of the particle size distribution of the cerium oxide slurry (A-1) using a laser diffraction type particle size distribution analyzer revealed that the average particle size was as small as 0.20 m. 95.0% of the particles had a particle size of 1.0 zm or less.
  • Preparation Example 4 Preparation of cerium oxide slurry
  • Oxidation was carried out in the same manner as in preparation example 3 of cerium oxide slurry except that cerium oxide slurry prepared in preparation example 2 of cerium oxide particles was used instead of cerium oxide particles prepared in preparation example 1.
  • a cerium slurry (A-2) was prepared. The pH of this cerium oxide slurry (A-2) was 8.7. Examination of the particle size distribution of the cerium oxide slurry (A-2) revealed that the average particle size was as small as 0.21 m. 95.0% of the particles were 1.0 m or less.
  • cerium oxide particles prepared in Example 1 A cerium oxide slurry was prepared in the same manner as in Example '1 except that the cerium oxide particles prepared in Example 1 were used. — 1) was prepared. The pH of this cerium oxide slurry (B-1) was 8.4. Examination of the particle size distribution of the cerium oxide slurry (B-1) revealed that the average particle size was as small as 0.35 m. Also, 85.5% of the particles were 1.0 m or less.
  • Examples 1 to 10 and Comparative Examples 1 and 2 As shown in Table 1, a cerium oxide slurry and an additive solution were prepared to prepare a CMP polishing agent, and an insulating film was polished by the following method using a mixed solution of the cerium oxide slurry and the additive solution. The results are shown in Table 1.
  • the ammonium polyacrylate used as a dispersant in Examples 6, 8, and 10 had a weight average molecular weight of 10,000, a number average molecular weight of 8,333, a molecular weight distribution of 1.2, and 4.3 mol% of free ammonia.
  • the viscosity of the additive liquid used in Example 6 was 1.46 mPa's, and the specific gravity was 1.010.
  • Example 2 the cerium oxide slurry and the additive liquid in Example 1 were mixed in advance, and after one day had passed, an insulating film was polished using this mixture.
  • a 125 mm diameter silicon wafer with a silicon oxide film formed by a TEOS-plasma CVD method was placed on a holder with a suction pad for attaching a substrate on a surface plate on which a polishing pad made of porous urethane resin was attached. It was set with the insulating film side down, and weighted so that the polishing load was 300 g / cm 2 .
  • the above-mentioned cerium oxide slurry (solid content: 2% by weight) and the additive liquid were fed onto the platen at the speed of ZSmlZmin, respectively. was rotated at 40 rpm for 2 minutes to polish the insulating film.
  • the wafer was removed from the holder, washed well with running water, and further washed for 20 minutes using an ultrasonic cleaner. After washing, water droplets were removed with a spin drier and dried with a dryer of 120 X: for 10 minutes. The change in film thickness before and after polishing was measured using an optical interference film thickness measuring device, and the polishing rate was calculated.
  • a silicon nitride film formed by the low-pressure CVD method was polished under the same conditions, the change in film thickness before and after polishing was measured, and the polishing rate was calculated. From the results of the film thickness measurement, it was found that the silicon oxide film formed by the TEOS-plasma CVD method and the silicon nitride film formed by the low-pressure CVD method had a uniform thickness over the entire surface of the wafer. . In addition, the surface of the insulating film was not damaged by visual observation under the light source of a mercury lamp. Pass AL-2000, Olympus Optical Co., Ltd. (trade name).
  • a silicon oxide film having 20 m square and 5,000 A high protrusions formed at 100 m intervals is polished, and the dents between the protrusions when the protrusions are polished (dates) Singing) The amount was determined and the flatness was evaluated.
  • Example 1 Example 2
  • Example 3 Example 4
  • Example 5 Example 6 Name (A-1) (A-1) (A-1) (A-1) (A-2) ( ⁇ -2) (A-1) Cerium oxide slurries Secondary particle size 10-60 10-60 10-60 10-60 10-60 10-60 10-60 10-60
  • the surface to be polished such as a silicon oxide film or a silicon nitride film is contaminated with alkali metal such as sodium ions. Polishing that can be polished without scratching, and that achieves a silicon oxide film polishing rate Z silicon nitride film polishing rate ratio of 50 or more, and a substrate using these CMP polishing agents. It can be seen that a polishing method can be obtained.
  • the CMP polishing slurry of the present invention is excellent in polishing a surface to be polished such as a silicon oxide film at high speed without scratching, and is a polishing method used for semiconductor device manufacturing technology, especially for a substrate for shallow trench separation. It is suitable for a polishing method.
  • the CMP polishing slurry of the present invention is also excellent in that the surface to be polished is not contaminated with alkali metals such as sodium ions, and that the ratio of the polishing rate of silicon oxide film to the polishing rate of silicon nitride film can be increased.
  • the CMP polishing slurry of the present invention can improve the storage stability of a cell oxide slurry, and is suitable for a polishing method used in semiconductor device manufacturing technology.
  • the substrate polishing method of the present invention is excellent in polishing a surface to be polished, such as a silicon oxide film, at high speed without scratches, and is suitable for a polishing method used in semiconductor device manufacturing technology.

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Description

明 細 書
CMP研磨剤、 CMP研磨剤用添加液及び基板の研磨方法 技術分野
本発明は、 半導体素子製造技術に使用される CMP研磨剤、 CMP研磨剤用添加 液及び基板の研磨方法に関し、 より詳しくは、 基板表面の平坦化工程、 特に、 層 間絶縁膜の平坦化工程、 シヤロー · トレンチ分離の形成工程等において使用され る CMP研磨剤、 CMP研磨剤用添加剤及び CMP研磨剤を使用した基板の研磨方法 に関する。 背景技術
現在の超々大規模集積回路では、 実装密度を高める傾向にあり、 種々の微細加 ェ技術が研究、 開発されている。 既に、 デザインルールは、 サブハーフミクロン のオーダ一になっている。 このような厳しい微細化の要求を満足するために開発 されている技術の一つに CMP (ケミカルメカニカルポリツシング） 技術がある。 この技術は、 半導体装置の製造工程において、露光を施す層を完全に平坦化し、露 光技術の負担を軽減し、 歩留まりを安定させることができるため、 例えば、 層間 絶縁膜の平坦化、 シヤロー · トレンチ分離等を行う際に必須となる技術である。 従来、 半導体装置の製造工程において、 プラズマ— CVD (Chemical Vapor Deposition, 化学的蒸着法）、 低圧一 CVD等の方法で形成される酸化珪素絶縁膜 等無機絶縁膜層を平坦化するための CMP研磨剤として、 コロイダルシリカ系の研 磨剤が一般的に検討されていた。 コロイダルシリカ系の研磨剤は、 シリカ粒子を 四塩化珪酸を熱分解する等の方法で粒成長させ、 pH調整を行って製造している。 しかしながら、 この様な研磨剤は無機絶縁膜の研磨速度が十分な速度をもたず、実 用化には低研磨速度を改善する必要があるという技術課題があつた。
デザインルール 0.5 z m以上の世代では、 集積回路内の素子分離に LOCOS (シ リコン局所酸化） が用いられていた。 その後さらに加工寸法が微細化すると素子 分離幅の狭い技術が要求され、 シヤロー · トレンチ分離が用いられつつある。 シ ヤロー'トレンチ分離では、基板上に成膜した余分の酸化珪素膜を除くために CMP が使用され、 研磨を停止させるために、 酸化珪素膜の下に研磨速度の遅いストッ パ膜が形成される。 ストッパ膜には窒化珪素などが使用され、 酸化珪素膜とスト ッパ膜との研磨速度比が大きいことが望ましい。 従来のコロイダルシリカ系の研 磨剤は、 上記の酸化珪素膜とストッパ膜の研磨速度比が 3程度と小さく、 シャ ロ一 ' トレンチ分離用としては実用に耐える特性を有していなかった。
一方、 フォトマスクやレンズ等のガラス表面研磨剤として、 酸化セリウム研磨 剤が用いられている。 酸化セリゥム粒子はシリ力粒子ゃァルミナ粒子に比べ硬度 が低く、 したがって、 研磨表面に傷が入りにくいことから、 仕上げ鏡面研磨に有 用である。 しかしながら、 ガラス表面研磨用酸化セリウム研磨剤にはナトリウム 塩を含む分散剤を使用しているため、 そのまま半導体用研磨剤として適用するこ とはできない。 発明の開示
本発明の目的は、 酸化珪素絶縁膜等の被研磨面を、 傷なく、 高速に研磨するこ とが可能な CMP研磨剤を提供することにある。
本発明の他の目的は、上記の発明に加えて、酸化珪素絶縁膜等の被研磨面を、被 研磨面にナトリウムイオン等のアルカリ金属汚染をせずに、 傷なく、 高速に研磨 することが可能な CMP研磨剤を提供することにある。
本発明の他の目的は、 上記の発明に加えて、 酸化珪素絶縁膜研磨速度と窒化珪 素絶縁膜研磨速度の比を大きくすることができる CMP研磨剤を提供することにあ る。
本発明の他の目的は、 酸化珪素絶縁膜等の被研磨面を、 被研磨面にナトリウム イオン等のアルカリ金属汚染をせずに、傷なく、高速に研磨することが可能で、酸 化セリウムスラリ一の保存安定性を改良した CMP研磨剤を提供することにある。 本発明の他の目的は、上記の発明に加えて、酸化珪素絶縁膜等の被研磨面を、被 研磨面にナトリウムイオン等のアルカリ金属汚染をせずに、 傷なく、 高速に研磨 することが可能で、 酸化珪素絶縁膜研磨速度と窒化珪素絶縁膜研磨速度の比を 50 以上にする CMP研磨剤を提供することにある。
本発明の他の目的は、 上記の CMP研磨剤において保存安定性を改良するために 用いられる CMP研磨剤用添加液を提供することにある。
本発明の他の目的は、 基板の被研磨面の平坦性を改良するために用いられる CMP研磨剤用添加液を提供することにある。
本発明の他の目的は、 基板の被研磨面を、 傷なく、 研磨することが可能な基板 の研磨方法を提供することにある。
本発明の他の目的は、 酸化珪素絶縁膜等の被研磨面を、 傷なく、 高速に研磨す ることが可能で、 酸化珪素膜研磨速度と窒化珪素膜研磨速度の比率を 50以上にで きる基板の研磨方法を提供することにある。
本発明は、 次のものに関する。
(1) 酸化セリウム粒子、 分散剤及び水を含む酸化セリウムスラリー並びに分散剤 と水を含む添加液からなる CMP研磨剤。
(2) 酸化セリウムスラリー及び添加液のそれぞれに含まれる分散剤が、 高分子分 散剤であり、 アクリル酸アンモニゥム塩を共重合成分とした重合体である （1) の CMP研磨剤。
(3) 酸化セリウムスラリー及び添加液のそれぞれに含まれる分散剤が、 高分子分 散剤であり、 ポリアクリル酸ァンモニゥム塩又はポリアクリル酸アミン塩である (1) の CMP研磨剤。
(4) 高分子分散剤の重量平均分子量が 100〜50，000である （2) 又は （3) の CMP 研磨剤。
(5) 酸化セリウムスラリ一中の分散剤の含有量が酸化セリゥム粒子 100重量部に 対して 0.01~2.0重量部で、酸化セリゥム粒子の含有量が酸化セリゥムスラリーに 対して 0.3〜40重量％である （1) の CMP研磨剤。
(6) 酸化セリウムスラリーの pHが 6〜： L0である （1) 〜 （5) のいずれかの CMP 研磨剤。
(7) 酸化珪素膜研磨速度と窒化珪素膜研磨速度の比が 50以上である （1) 〜 （6) いずれかの CMP研磨剤。
(8) 分散剤と水を含む CMP研磨剤用添加液。
(9) 分散剤の含有量が 1〜10重量％である （8) の CMP研磨剤用添加液。
(10)分散剤がポリアクリル酸ァンモニゥム塩又はポリアクリル酸アミン塩である (9) の CMP研磨剤用添加液。
(11)ポリアクリル酸アンモニゥム塩又はポリアクリル酸ァミン塩が重量平均分子 量が 1,000〜100，000である （9) の CMP研磨剤用添加液。
(12)ポリアクリル酸ァンモニゥム塩又はポリアクリル酸ァミン塩の分子量分布が (重量平均分子量 数平均分子量） が 1.005〜1.300である （11) の CMP研磨剤用 添加液。
(13)ポリアクリル酸ァンモニゥム塩又はポリアクリル酸ァミン塩の塩を構成して いないフリーのアンモニア又はァミンの割合が 10モル％以下である （12)の CMP 研磨剤用添加液。
(14) 添加液の pHが 4〜8である （10) の CMP研磨剤用添加液。
(15) 添加液の粘度が 1.20〜2.50mPa · sである （10) の CMP研磨剤用添加液。
(16)被研磨膜を形成した基板を研磨定盤の研磨布に押しあて加圧し、 （1) 〜 （7) のいずれかの CMP研磨剤を被研磨膜と研磨布との間に供給しながら、基板と研磨 定盤を動かして被研磨膜を研磨することを特徴とする基板の研磨方法。
(17)少なくとも酸化珪素膜又は窒化珪素膜が形成された基板を研磨する （16) の 基板の研磨方法。 発明を実施するための最良の形態
一般に酸化セリウムは、 炭酸塩、 硝酸塩、 硫酸塩、 しゅう酸塩のセリウム化合 物を酸化することによって得られる。 TEOS— CVD法等で形成される酸化珪素膜 の研磨に使用する酸化セリウム研磨剤は、 一次粒子径が大きく、 単結晶の酸化セ リウム粒子が用いられているが、 研磨傷が入りやすい傾向がある。 そこで、 本発 明で用いる酸化セリウム粒子は、 その製造方法を限定するものではないが、 5nm 以上 300nm以下の単結晶の粒子が集合した多結晶であることが好ましい。 また、 半導体チップ研磨に使用することから、 アルカリ金属及びハロゲン類の含有率は 酸化セリゥム粒子中 lOppm以下に抑えることが好ましい。
本発明において、 酸化セリウム粉末を作製する方法として焼成または過酸化水 素等による酸化法が使用できる。 焼成温度は 350 ^以上 900 ^以下が好ましい。 このときの原料としては、 炭酸セリウムが好ましい。 上記の方法により製造された酸化セリゥム粒子は凝集しているため、 機械的に 粉枠することが好ましい。 粉砕方法として、 ジェットミル等による乾式粉碎ゃ遊 星ビーズミル等による湿式粉砕方法が好ましい。
本発明における酸化セリウムスラリーは、 例えば、 上記の特徴を有する酸化セ リウム粒子と酸化セリウム粒子の水への分散剤と水からなる組成物を分散させる ことによって得られる。 ここで、 酸化セリウム粒子の含有量に制限はないが、 分 散液の取り扱いやすさから 0.3〜40重量％が好ましく、 0.5〜20重量％の範囲がよ り好ましい。 また、 酸化セリウムスラリーと添加液を混合したときの CMP研磨剤 中の酸化セリウム粒子の含有量は、 0.01〜10重量％が好ましく、 0.1〜5重量％が より好ましい。
分散剤としては、 高分子分散剤、 水溶性陰イオン性界面活性剤、 水溶性非ィォ ン性界面活性剤、 水溶性陽イオン性界面活性剤及び水溶性両性界面活性剤から選 ばれる 1種又は 2種以上の化合物が使用される。 半導体チップ研磨に使用すること から、 分散剤中のナトリウムイオン、 カリウムイオン等のアルカリ金属及びハロ ゲン、 ィォゥの含有率は lOppm以下に抑えることが好ましい。
高分子分散剤としては、 アクリル酸、 メタクリル酸、 マレイン酸等の不飽和力 ルボン酸の重合体又はそのアンモニゥム塩、 アミン塩；アクリル酸、 メタクリル 酸、 マレイン酸等の不飽和カルボン酸と、 アクリル酸メチル、 アクリル酸ェチル 等のァクリル酸アルキル、 アクリル酸ヒドロキシェチル等のァクリル酸ヒドロキ シアルキル、 メタクリル酸メチル、 メタクリル酸ェチル等のメタクリル酸アルキ ル、 メ夕クリル酸ヒドロキシェチル等のメタクリル酸ヒドロキシアルキル、 酢酸 ビニル、 ビニルアルコール等の共重合性単量体との共重合体、 そのアンモニゥム 塩'又はアミン塩等がある。 これらの重合体又は共重合体において不飽和カルボン 酸は重合前にアンモニゥム塩とされていてもよい。 また、 これらの重合体又は共 重合体において不飽和カルボン酸の割合は、 1〜： L00モル％であることが好ましく、 特に、 10〜： 100モル％であることが好ましい。
分散剤としては、 アクリル酸アンモニゥム塩を共重合成分とした重合体、 ポリ アクリル酸アンモニゥム、 ポリアクリル酸ァミン塩が好ましい。 ポリアクリル酸 ァンモニゥム又はポリアタリル酸ァミン塩の重量平均分子量は、 好ましくは 1,000 〜： 100,000、 より好ましくは 3，000〜60,000、 さらに好ましくは 10,000〜40，000で ある。 重量平均分子量が 1,000未満であると酸化セリゥム粒子が凝集する傾向が あり、 100,000を超えると研磨速度比が低下する傾向がある。 また、 ポリアクリル 酸ァンモニゥム又はポリアクリル酸ァミン塩の分子量分布 （重量平均分子量 数 平均分子量） は、 好ましくは 1.005〜1.300、 より好ましくは 1.100〜1.250、 さら に好ましくは 1.150〜： 1.200である。 分子量分布が 1.005未満であると、 酸化セリ ゥム粒子が凝集する傾向があり、 1.300を超えると研磨速度比が低下する傾向があ る。 なお、 重量平均分子量及び数平均分子量は標準ポリスチレンの検量線を用い てゲルパーミエーションクロマトグラフィーにより測定したものを用いる。 ポリアクリル酸アンモニゥム又はポリアクリル酸アミン塩は、 ポリアクリル酸 と、 その力ルポキシル基と等モルのアンモニア又はァミンと混合し、 中和反応さ せて得られるが、 塩を形成していないフリーのアンモニア又はァミンの割合が 10 モル％以下のもの （換言すればポリアクリル酸のカルボキシル基の 90モル％以上 が中和されている） が、 高平坦性の点で特に好ましい。 なお、 塩を形成していな いフリーのアンモニア又はァミンの量は、 有機溶媒を加えてポリマーを沈殿ろ過 した液中のアンモニア又はアミンを定量することによって行える。
水溶性陰イオン性界面活性剤としては、 例えば、 ラウリル硫酸トリエタノール ァミン、 ラウリル硫酸アンモニゥム、 ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸 トリェ夕ノールァミン等が挙げられる。
水溶性非イオン性界面活性剤としては、 例えば、 ポリオキシエチレンラウリル エーテル、 ポリオキシエチレンセチルエーテル、 ポリオキシエチレンステアリル エーテル、 ポリオキシエチレンォレイルエーテル、 ポリオキシエチレン高級アル コールェ一テル、 ポリオキシエチレンォクチルフエニルエーテル、 ポリオキシェ チレンノニルフエニルエーテル、 ポリオキシアルキレンアルキルエーテル、 ポリ ォキシエチレン誘導体、 ポリオキシエチレンソルビタンモノラウレート、 ポリオ キシェチレンソルビ夕ンモノパルミテート、 ポリオキシェチレンソルビタンモノ チレンソルビタンモノォレエート、 ポリオキシエチレンソルビタントリオレエ一 ト、 テトラオレイン酸ポリオキシエチレンソルビット、 ポリエチレングリコール モノラウレート、 ポリエチレングリコ一ルモノステアレート、 ポリエチレンダリ コールジステアレート、 ポリエチレングリコールモノォレエー卜、 ポリオキシェ チレンアルキルァミン、 ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、 アルキルアルカノー ルアミド等が挙げられ、 水溶性陽イオン性界面活性剤としては、 例えば、 ココナ ットァミンアセテート、 ステアリルァミンアセテート等が挙げられる。
水溶性両性界面活性剤としては、 例えば、 ラウリルべタイン、 ステアリルベタ イン、 ラウリルジメチルアミンォキサイド、 2—アルキル— N—力ルポキシメチル 一 N—ヒドロキシェチルイミダゾリニゥムベタイン等が挙げられる。
酸化セリウムスラリ一中のこれらの分散剤添加量は、 スラリ一中の粒子の分散 性及び沈降防止、 さらに研磨傷と分散剤添加量との関係から酸化セリゥム粒子 100 重量部に対して、 0.01重量部以上 2.0重量部以下の範囲が好ましい。
上記の分散剤のうち、 高分子分散剤の分子量は、 標準ポリスチレンの検量線を 用いてゲルパーミェ一シヨンクロマトグラフィーにより測定した重量平均分子量 で、 100〜 100,000が好ましく、 100〜50,000がより好ましく、 1，000〜10，000が さらに好ましい。 分散剤の分子量が小さすぎると、 酸化珪素膜あるいは窒化珪素 膜を研磨するときに、 十分な研磨速度が得られず、 分散剤の分子量が大きすぎる と、 粘度が高くなり、酸化セリウムスラリーの保存安定性が低下するからである。 また、 酸化セリウムスラリーの pHは、 6〜： 10が好ましい。 pHが小さすぎると、 酸化セリウムスラリーと添加液の混合液の保存安定性が低下し、 酸化珪素膜ある いは窒化珪素膜を研磨した場合に、 研磨傷が発生し、 pHが大きすぎると、 酸化セ リウムスラリーと添加液の混合液の保存安定性が低下し、 酸化珪素膜あるいは窒 化珪素膜を研磨した場合に、 研磨傷が発生するからである。 この pHの調整には、 アンモニア水を混合撹拌する方法が用いられる。
これらの酸化セリウム粒子を水中に分散させる方法としては、 通常の撹拌機に よる分散処理の他にホモジナイザー、 超音波分散機、 湿式ポールミルなどを用い ることができる。
こうして作製されたスラリー中の酸化セリウム粒子の平均粒径は、 0.01 m〜 1.0 mであることが好ましい。 研磨液の平均粒径が小さすぎると研磨速度が低く なりすぎ、 平均粒径が大きすぎると研磨する膜に傷がつきやすくなるからである。 一方、 本発明における CMP研磨剤用添加液は、 分散剤と水を含有する。 分散剤 としては、 前記した酸化セリウムスラリーに用いた酸化セリゥム粒子の水への分 散剤が用いられ、研磨面の研磨速度比、 高平坦性の点から、酸化セリウムスラリー に好ましく用いられたものが添加液においても好ましく用いられる。 酸化セリウ ムスラリーと添加液の分散剤の種類は同一であっても異なっていてもよい。 分散 剤の濃度は添加液中 1〜： L0重量％であることが好ましい。 1重量％未満であると研 磨面の平坦性が低下する傾向があり、 10重量％を超えると酸化セリゥム粒子が凝 集する傾向がある。
本発明の CMP研磨剤は、酸化セリウムスラリーと添加液を別々に用意し、 研磨 時に両者を混合して使用するもので、 酸化セリウムスラリーと上記添加液とを混 合した状態で保存すると酸化セリゥム粒子が凝集して研磨傷の発生、 研磨速度の 変動をもたらす。 このため、 この添加液は、 酸化セリウムスラリーと別々に研磨 定盤上に供給し、 研磨定盤上で混合するか、 研磨直前に酸化セリウムスラリーと 混合し研磨定盤上に供給する方法がとられる。 このとき、 酸化セリウムスラリー と添加液の混合比率は、 最終的に目的の濃度になれば、 特に制限はない。
また、 添加液中の分散剤の酸化セリウムに対する使用量は、 スラリー中の粒子 の分散性及び沈降防止、 さらに研磨傷と分散剤の添加量との関係から、 酸化セリ ゥムスラリー中の酸化セリウム粒子 100重量部に対して、 添加液中の分散剤が 0. 001〜2000重量部の範囲が好ましく、 0.01〜： L000重量部の範囲がより好ましく、 0.01〜500重量部の範囲がより好ましい。
添加液は比重が 1.005〜 1.050であることが好ましい。 比重はより好ましくは 1. 007〜1.040、 さらに好ましくは 1.010〜1.030である。 比重が 1.005未満であると 研磨面の平坦性が低下する傾向があり、 比重が 1.050を超えると酸化セリゥム粒子 が凝集する傾向がある。 また、添加液は pHが 4〜8であることが好ましい。 pHは より好ましくは 5〜7、 さらに好ましくは 6〜7である。 pHが 4未満であると研磨 速度が低下する傾向があり、 pHが 8を超えると研磨面の平坦性が低下する傾向が ある。 pHの調整は添加液に、 例えば、 酢酸、 アンモニア水などの酸又はアルカリ を添加することにより行われる。 また、 添加液は 25でにおける粘度が 1.20〜2. 50mPa · sであることが好ましい。 粘度はより好ましくは 1.30〜2.30mPa · s、 さ らに好ましくは 1.40〜2.20mPa · sである。 粘度が 1.20mPa · s未満だと酸化セリ ゥム粒子が凝集する傾向があり、 2.50Pa · sを超えると研磨面の平坦性が低下する 傾向がある。
本発明の CMP研磨剤は、 上記酸化セリゥムスラリー及び添加液をそのまま使用 してもよいが、 N，N—ジェチルエタノールァミン、 N，N—ジメチルエタノールァ ミン、 アミノエチルエタノールアミン等の非高分子添加剤を酸化セリゥムスラ リー又は CMP用添加液に添加して CMP研磨剤とすることができる。 これらの添 加剤は、 最終的な CMP研磨剤における濃度が、 0.001〜20重量％になるように使 用されることが好ましく、 さらに、 0.01〜10重量％になるように使用されること が好ましい。
本発明の CMP研磨剤が使用される無機絶縁膜の作製方法として、 低圧 CVD法、 プラズマ CVD法等が挙げられる。 低圧 CVD法による酸化珪素膜形成は、 Si源と してモノシラン： Si 、 酸素源として酸素：02を用いる。 この Si — 02系酸化 反応を 400で以下の低温で行わせることにより得られる。 場合によっては、 CVD 後 1000でまたはそれ以下の温度で熱処理される。 高温リフローによる表面平坦化 を図るためにリン： Pをド一プするときには、 SiH4— O2— P 系反応ガスを用い ることが好ましい。 プラズマ CVD法は、通常の熱平衡下では高温を必要とする化 学反応が低温でできる利点を有する。 プラズマ発生法には、 容量結合型と誘導結 合型の 2つが挙げられる。 反応ガスとしては、 Si源として Si 、 酸素源として N2 Oを用いた SiH4 _ N2O系ガスとテトラエトキシシラン （TEOS) を Si源に用いた TEOS— O2系ガス （TEOS—プラズマ CVD法） が挙げられる。 基板温度は 250で 〜400で、 反応圧力は 67〜400Paの範囲が好ましい。 このように、 本発明の酸化 珪素膜にはリン、 ホウ素等の元素がド一プされていても良い。
同様に、 低圧 CVD法による窒化珪素膜形成は、 Si源としてジクロルシラン： SiH2Cl2、 窒素源としてアンモニア： NH3を用いる。 この SiH2Cl2— NH3系酸化反 応を 900での高温で行わせることにより得られる。 プラズマ CVD法は、 反応ガス としては、 Si源として SiH4、 窒素源として NHsを用いた SiH4— NH3系ガスが挙 げられる。 基板温度は 300 〜400でが好ましい。
基板として、 半導体基板すなわち回路素子と配線パターンが形成された段階の 半導体基板、 回路素子が形成された段階の半導体基板等の半導体基板上に酸化珪 素膜層あるいは窒化珪素膜層が形成された基板が使用できる。 このような半導体 基板上に形成された酸化珪素膜層あるいは窒化珪素膜層を上記 CMP研磨剤で研磨 することによって、 酸化珪素膜層表面の凹凸を解消し、 半導体基板全面にわたつ て平滑な面とすることができる。 また、 シヤロー · トレンチ分離にも使用できる。 シヤロー · トレンチ分離に使用するためには、 酸化珪素膜研磨速度と窒化珪素膜 研磨速度の比、 酸化珪素膜研磨速度 窒化珪素膜研磨速度が 10以上であることが 必要である。 この比が小さすぎると、 酸化珪素膜研磨速度と窒化珪素膜研磨速度 の差が小さくなり、 シャ口一 ' トレンチ分離をする際、 所定の位置で研磨を停止 することができなくなる。 また、 この比が 50以上の場合は、 特に、 窒化珪素膜の 研磨速度がさらに小さくなつて研磨の停止が容易になり、 シヤロー · トレンチ分 離により好適である。
研磨する装置としては、 半導体基板を保持するホルダーと研磨布 （パッド） を 貼り付けた （回転数が変更可能なモ一夕等を取り付けてある） 定盤を有する一般 的な研磨装置が使用できる。 研磨布としては、 一般的な不織布、 発泡ポリウレ夕 ン、 多孔質フッ素樹脂などが使用でき、 特に制限がない。 また、 研磨布には CMP 研磨剤がたまるような溝加工を施すことが好ましい。 研磨条件には制限はないが、 定盤の回転速度は半導体基板が飛び出さないように 200rpm以下の低回転が好ま しく、半導体基板にかける圧力は研磨後に傷が発生しないように lkgZcm2以下が 好ましい。 シヤロー · トレンチ分離に使用するためには、 研磨時に傷の発生が少 ないことが必要である。 研磨している間、 研磨布にはスラリーをポンプ等で連続 的に供給する。 この供給量には制限はないが、 研磨布の表面が常にスラリーで覆 われていることが好ましい。
研磨終了後の半導体基板は、 流水中で良く洗浄後、 スピンドライャ等を用いて 半導体基板上に付着した水滴を払い落としてから乾燥させることが好ましい。 こ のようにして平坦化されたシヤロー · トレンチを形成したあと、 酸化珪素絶縁膜 層の上に、 アルミニウム配線を形成し、 その配線間及び配線上に再度上記方法に より酸化珪素絶縁膜を形成後、 上記 CMP研磨剤を用いて研磨することによって、 絶縁膜表面の凹凸を解消し、 半導体基板全面にわたって平滑な面とする。 このェ 程を所定数繰り返すことにより、 所望の層数の半導体を製造する。
本発明の CMP研磨剤は、 半導体基板に形成された酸化珪素膜だけでなく、 所定 の配線を有する配線板に形成された酸化珪素膜、 ガラス、 窒化珪素等の無機絶縁 膜、 フォトマスク ·レンズ ·プリズムなどの光学ガラス、 ITO等の無機導電膜、 ガ ラス及び結晶質材料で構成される光集積回路 '光スイッチング素子 ·光導波路、 光 ファイバーの端面、 シンチレ一夕等の光学用単結晶、 固体レーザ単結晶、 青色レー ザ LED用サフアイャ基板、 SiC、 GaP、 GaAS等の半導体単結晶、 磁気ディスク 用ガラス基板、 磁気ヘッド等を研磨することができる。
以下に、 本発明の実施例及びその比較例を示し、 本発明をさらに具体的に説明 するが本発明は、 これらの実施例に限定されるものではない。
作製例 1 (酸化セリゥム粒子の作製）
炭酸セリゥム水和物 2kgを白金製容器に入れ、 700 で 2時間空気中で焼成する ことにより黄白色の粉末を約 lkg得た。 この粉末を X線回折法で相同定を行った ところ酸化セリウムであることを確認した。 酸化セリゥム粉末 10重量％になるよ うに脱イオン水と混合し、 横型湿式超微粒分散粉碎機を用いて 1400rpmで 120分 間粉砕処理をした。 得られた研磨液を 110でで 3時間乾燥することにより酸化セリ ゥム粒子を得た。 この酸化セリウム粒子は、 透過型電子顕微鏡による観察から多 結晶体を構成する 1次粒子径が 10nm〜60nmであること、 さらに BET法による 比表面積測定の結果が 39.5m2Zgであることがわかった。
作製例 2 (酸化セリウム粒子の作製）
炭酸セリウム水和物 2kgを白金製容器に入れ、 700でで 2時間空気中で焼成する ことにより黄白色の粉末を約 lkg得た。 この粉末を X線回折法で相同定を行った ところ酸化セリウムであることを確認した。 酸化セリウム粉末 lkgをジエツトミ ルを用いて乾式粉碎を行った。 この酸化セリウム粒子は、 透過型電子顕微鏡によ る観察から多結晶体を構成する 1次粒子径が 10nm〜60nmであること、 さらに BET法による比表面積測定の結果、 41.2mVgであることがわかった。
作製例 3 (酸化セリウムスラリ一の作製）
上記酸化セリゥム粒子の作製例 1で作製した酸化セリゥム粒子 125gとアクリル 酸とアクリル酸メチルを 3 : 1で共重合した重量平均分子量 10,000のポリアクリル 酸共重合体のアンモニゥム塩水溶液（40重量％) 3gと脱イオン水 2372gを混合し、 撹拌をしながら超音波分散を行った。 超音波周波数は 40kHzで、 分散時間 10分で 分散を行った。 得られたスラリーを 0.8ミクロンフィルターでろ過し、 さらに脱ィ オン水を加えることにより 2重量％の酸化セリウムスラリー （A— 1) を得た。 酸 化セリウムスラリー （A— 1) の pHは 8.5であった。 酸化セリウムスラリー （A 一 1) の粒度分布をレーザー回折式粒度分布計で調べたところ、 平均粒子径が 0.20 mと小さいことがわかった。 また、 1.0 z m以下の粒子が 95.0 %であった。 作製例 4 (酸化セリウムスラリーの作製）
酸化セリゥム粒子の作製例 1で作製した酸化セリゥム粒子の代わりに酸化セリ ゥム粒子の作製例 2で作製した酸化セリウムスラリ一を使用した以外は酸化セリ ゥムスラリーの作製例 3と同様の方法で酸化セリウムスラリー （A— 2) を作製し た。 この酸化セリウムスラリー （A— 2) の pHは 8.7であった。 酸化セリウムス ラリー （A— 2) の粒度分布を調べたところ、 平均粒子径が 0.21 mと小さいこ とがわかった。 また、 1.0 m以下の粒子が 95.0 %であった。
作製例 5 (酸化セリウム粒子の作製）
炭酸セリゥム水和物 2kgを白金製容器に入れ、 900 で 2時間空気中で焼成する ことにより黄白色の粉末を約 lkg得た。 この粉末を X線回折法で相同定を行った ところ、 酸化セリウムであることを確認した。 酸化セリウム粉末 lkgをジェット ミルを用いて乾式粉碎を行った。 この酸化セリウム粒子は、 透過型電子顕微鏡に よる観察から粒子径が 80nm〜150nmの単結晶体であること、 さらに BET法によ る比表面積測定の結果、 18.5m2Zgであることがわかった。
作製例 6 (酸化セリウムスラリーの作製）
酸化セリゥム粒子の作製例 1で作製した酸化セリゥム粒子の代わりに比較作製 例 1で作製した酸化セリゥム粒子を使用した以外は酸化セリウムスラリ一の作製 例' 1と同様の方法で酸化セリウムスラリー （B— 1) を作製した。 この酸化セリウ ムスラリー （B— 1) の pHは 8.4であった。 酸化セリウムスラリー （B— 1) の粒 度分布を調べたところ、 平均粒子径が 0.35 mと小さいことがわかった。 また、 1.0 m以下の粒子が 85.5 %であった。
実施例 1〜： 10及び比較例 1、 2 表 1に示すように、 酸化セリウムスラリーと添加液を調製して CMP研磨剤を 作製し、 酸化セリウムスラリーと添加液の混合液を用いて下記に示す方法で絶縁 膜を研磨した。 その結果を表 1に示す。
実施例：!〜 5及び実施例 7、 9においては添加液中の分散剤は実施例 1の酸化セリ ゥムスラリーに用いたものと同じものを用い、 脱イオン水に所定量溶解して用い た。
実施例 6、 8、 10で分散剤として用いたポリアクリル酸アンモニゥムは重量平均 分子量 10,000、 数平均分子量 8,333、 分子量分布 1.2、 フリーアンモニア 4.3モル %のものを用いた。 また実施例 6で用いた添加液の粘度は 1.46mPa ' s、 比重は 1. 010であった。
比較例 2は実施例 1における酸化セリウムスラリーと添加液を予め混合しておき 1日経過後、 この混合物を使用して絶緣膜を研磨した。
(絶縁膜の研磨）
多孔質ウレタン樹脂製の研磨パッドを貼りつけた定盤上に、 基板取り付け用の 吸着パッドを貼り付けたホルダ一に TEOS—プラズマ CVD法で作製した酸化珪素 膜を形成した直径 125mmのシリコンウェハを絶縁膜面を下にしてセッ卜し、研磨 荷重が 300g/cm2になるように重りをのせた。 定盤上に上記の酸化セリウムスラ リー （固形分： 2重量％) と添加液を各々 ZSmlZminの速度で送り、 定盤の直前 で 1液になるようにノズルを調節して滴下しながら、 定盤を 40rpmで 2分間回転 させ、 絶縁膜を研磨した。 研磨後ウェハをホルダーから取り外して、 流水で良く 洗浄後、 超音波洗浄機によりさらに 20分間洗浄した。 洗浄後、 スピンドライヤ一 で水滴を除去し、 120 X：の乾燥機で 10分間乾燥させた。 光干渉式膜厚測定装置を 用いて、 研磨前後の膜厚変化を測定し、 研磨速度を計算した。
同様にして、 TEOS -プラズマ CVD法で作製した酸化珪素膜の代わりに低圧 CVD法で作製した窒化珪素膜を同じ条件で研磨し、研磨前後の膜厚変化を測定し、 研磨速度を計算した。 また、 膜厚測定の結果から、 TEOS—プラズマ CVD法で作 製した酸化珪素膜及び低圧 CVD法で作製した窒化珪素膜は、 ウェハ全面にわたつ て均一の厚みになっていることがわかった。 また、 水銀灯の光源下での目視観察 では絶縁膜表面に傷はみられなかったが、 さらにウェハの外観検査装置 （ォリン パス AL— 2000、 ォリンパス光学工業 （株） 商品名） で詳細に観察した。
同様にして、 20 m角で高さが 5,000 Aの凸部を 100 m間隔で形成した酸化 珪素膜を研磨し、 凸部が研磨されたときの凸部と凸部の中間点のへこみ （デイツ シング） 量を求め、 平坦性を評価した。
項目 実施例 1 実施例 2 実施例 3 実施例 4 実施例 5 実施例 6 名称 (A-1) (A-1) (A-1) (A - 2) (Α - 2) (A-1 ) 酸化セリウムスラ 二次粒子径 10〜60 10〜60 10〜60 10〜60 10〜60 10〜60
'J - : 500g (nm) (多結晶） (多結晶） (多結晶） (多結晶） (多結晶） (多結晶）
H 8. 5 8. 5 8. 5 8. 7 8. 7 8. 5 アクリル酸/ァ アクリル酸/ァ アクリル酸/ァ アクリル酸/ァ アクリル酸/ァ アクリル酸/ァ 分散剤 クリル酸メチル クリル酸; (チル クリル酸ヌチル クリル酸;チル クリル酸メチル クリル酸メチル 添加液： 500g =3/1 =3/1 =3/1 =3/1 =3/1 =10/0
重量平均分子量 10, 000 10, 000 10, 000 10, 000 10, 000 10, 000 濃度 c
1 L D L L
H 7. 3 7. 5 7. 7 7. 5 7. 5 6. 8 プラズマ- CVD-TE0S-酸化珪素膜
2, 000 2, 000 1, 500 2, 000 2, 000 1, 800 研磨速度（A/分）
低圧- CYD-窒化珪素膜研磨速
40 20 20 20 20 20 度（人/分)
研磨速度比
50 100 75 100 100 90
(酸化珪素膜/窒化珪素膜）
酸化膜研磨後研磨傷
0. 05 0. 05 0. 05 0. 05 0. 05 0. 05 (個 /cm,)
へこみ （ディッシング） 量
1 ου 1 υ 16Ό 1 oU
(A) 項目 実施例 7 実施例 8 実施例 9 実施例 10 比較例 1 比較例 2 名称 (B-1 ) (A-1) (A-1) (Α - 1) (A-1) (A-1) 酸化セリウムスラ 二次粒子径 80〜150 10〜60 10~60 10〜60 10〜60 10〜60 リ - : 500g 、體） (単結晶） (多結晶） (多結晶） (多結晶） (多結晶） (多結晶）
H 8. 4 8. 5 8. 5 8. 5 8. 5 8. 5 アクリル酸/ァ アクリル酸/ァ アクリル酸/ァ アクリル酸/ァ 脱イオン水 アクリル酸/ァ 分散剤 クリル酸;》チル クリル酸ヌチル クリル酸 1チル クリル酸;!チル のみ クリル酸メチル 添加液： 500g =3/1 =10/0 =3/1 =10/0 =3/1
重量平均分子量 10, 000 10, 000 10, 000 10, 000 一 10, 000 濃度 (wt¾) L η y 1 H 7. 5 6. 5 7. 9 6. 0 7 7. 3 プラズマ- CVD - TE0S -酸化珪素膜
2, 000 1, 500 1, 400 1 , 200 2, 000 1, 000 研磨速度 (A/分）
低圧- CVD-窒化珪素膜研磨速
40 20 20 20 400 50 度 (人/分）
研磨速度比
50 75 70 60 5 20
(酸化珪素膜/窒化珪素膜）
酸化膜研磨後研磨傷
0. 10 0. 05 0. 04 0. 05 0. 50 0. 45 (個/ cm')
へこみ （ディッシング） 量
140 70 1 30 60 850 170 (A) 表 1から明らかなように、 本発明の CMP研磨剤及び基板の研磨方法を用いる ことによって、 酸化珪素膜あるいは窒化珪素膜等の被研磨面を、 被研磨面にナト リウムイオン等のアルカリ金属汚染をせずに、傷なく、研磨することが可能で、 か つ、 酸化珪素膜研磨速度 Z窒化珪素膜研磨速度の比を 50以上にする CMP研磨剤、 及びこれら CMP研磨剤を使用した基板の研磨方法が得られることが分かる。 産業上の利用可能性
本発明の CMP研磨剤は、 酸化珪素膜等の被研磨面を、 傷なく、 高速に研磨する ことに優れ、 半導体素子製造技術に使用される研磨方法、 特にシヤロー · トレン チ分離用の基板の研磨方法に好適である。
本発明の CMP研磨剤は、 また、 被研磨面にナトリウムイオン等のアルカリ金属 汚染をしない点、 酸化珪素膜研磨速度/窒化珪素膜研磨速度の比を大きくするこ とができる点に優れる。
本発明の CMP研磨剤は、酸化セリゥムスラリ一の保存安定性を改善することが でき、 半導体素子製造技術に使用される研磨方法に好適である。
本発明の基板の研磨方法は、 酸化珪素膜等の被研磨面を、 傷なく、 高速に研磨 することに優れ、 半導体素子製造技術に使用される研磨方法に好適である。

Claims

請 求 の 範 囲
1.酸化セリゥム粒子、 分散剤及び水を含む酸化セリゥムスラリ一並びに分散剤と 水を含む添加液からなる CMP研磨剤。
2.酸化セリウムスラリー及び添加液のそれぞれに含まれる分散剤が、 高分子分散 剤であり、 ァクリル酸ァンモニゥム塩を共重合成分とした重合体である請求項 1記 載の CMP研磨剤。
3.酸化セリウムスラリー及び添加液のそれぞれに含まれる分散剤が、 高分子分散 剤であり、 ポリアクリル酸アンモニゥム塩又はポリアクリル酸ァミン塩である請 求項 1記載の CMP研磨剤。
4.高分子分散剤の重量平均分子量が 100~50，000である請求項 2又は 3記載の CMP研磨剤。
5. 酸化セリゥムスラリー中の分散剤の含有量が酸化セリゥム粒子 100重量部に 対して 0.01〜2.0重量部で、酸化セリゥム粒子の含有量が酸化セリゥムスラリ一に 対して 0.3〜40重量％である請求項 1記載の研磨剤。
6.酸化セリウムスラリ一の pHが 6〜： 10である請求項 1〜5のいずれかに記載の CMP研磨剤。
7.酸化珪素膜研磨速度と窒化珪素膜研磨速度の比が 50以上である請求項 1〜6の いずれかに記載の CMP研磨剤。
8.分散剤と水を含む CMP研磨剤用添加液。
9.分散剤の含有量が 1〜： 10重量％である請求項 8記載の CMP研磨剤用添加液。
10.分散剤がポリアクリル酸アンモニゥム塩又はポリアクリル酸アミン塩である 請求項 9記載の CMP研磨剤用添加液。
11.ポリアクリル酸アンモニゥム塩又はポリアクリル酸アミン塩が重量平均分子 量が 1，000〜100，000である請求項 9記載の CMP研磨剤用添加液。
12.ポリアクリル酸アンモニゥム塩又はポリアクリル酸アミン塩の分子量分布が (重量平均分子量 数平均分子量）が 1.005〜1.300である請求項 11記載の CMP研 磨剤用添加液。
13.ポリアクリル酸アンモニゥム塩又はポリアクリル酸ァミン塩の塩を構成して いないフリーのアンモニア又はァミンの割合が 10モル％以下である請求項 10記載 の CMP研磨剤用添加液。
14.添加液の pHが 4〜8である請求項 10記載の CMP研磨剤用添加液。
15.添加液の粘度が 1.20〜2.50mPa ' sである請求項 10記載の CMP研磨剤用添加 液。
16.被研磨膜を形成した基板を研磨定盤の研磨布に押しあて加圧し、 請求項 1〜7 のいずれかに記載の CMP研磨剤を被研磨膜と研磨布との間に供給しながら、基板 と研磨定盤を動かして被研磨膜を研磨することを特徴とする基板の研磨方法。 17'.少なくとも酸化珪素膜又は窒化珪素膜が形成された基板を研磨する請求項 16 記載の基板の研磨方法。
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