WO1999020463A1

WO1999020463A1 - Feuil de polyamide aromatique et support d'enregistrement magnetique fabrique au moyen de ce feuil

Info

Publication number: WO1999020463A1
Application number: PCT/JP1998/004748
Authority: WO
Inventors: Masanori Sueoka; Mitsuhiro Horiuchi; Akimitsu Tsukuda
Original assignee: Toray Industries, Inc.
Priority date: 1997-10-22
Filing date: 1998-10-20
Publication date: 1999-04-29
Also published as: JP3882505B2; EP0947315A1; EP0947315A4; EP0947315B1; CA2279393A1; CN1095748C; DE69839873D1; KR100561133B1; US6358619B1; CN1242739A; KR20000069630A

Description

明細書

芳香族ポリアミドフィルム及びそれを用いた磁気記録媒体技術分野

本発明は、芳香族ポリアミドフィルム、特に、フィルム巻き取り時の「しわ」の発生及び巻きずれがなく、かつ、フィルム表面の耐摩耗性に優れた磁気記録媒体用ベースフィルムとして好適に用いられる芳香族ポリアミドフィルム及びそれを用いた磁気記録媒体に関するものである。背景技術

近年、デジタル記録技術の進歩、コンピューターの外部メモリ一への展開等により、薄膜化、高密度記録化、高耐久性の磁気記録媒体に適したフィルムの要求がより強くなつてきている。

芳香族ポリアミドフィルムは、従来から磁気記録媒体のベースフィルムに用いられてきたポリエチレンテレフ夕レートゃポリエチレンナフ夕レート等のポリエステルフィルムに比べ、剛性が高いため薄膜化が可能であり、大容量の磁気記録媒体に適した素材である。

しかしながら、芳香族ポリアミドフィルムは、このような優れた特性を活かす小型化、薄膜化の分野で使用されるために、従来以上にフィルムロールのしわが生産性および得られる製品の品質に悪影響を及ぼすのである。また、高出力を達成するために磁性層として、極薄塗布型磁性層を形成したり、フィルム上に直接磁性層を形成する蒸着型磁性層を形成したりする場合、ベースフィルムの表面は、より平滑になるため、更にしわが発生しやすくなり、このしわに起因するフィルムの平滑性の悪化や電磁変換特性の悪化が発生する。

この様なフィルム巻き取り時のしわの発生あるいは経時的なしわの発生を改善した芳香族ポリアミドフィルムとしては、不活性粒子の粒子径と積層厚みの比、ヤング率、吸湿率及び巻き硬度を特定範囲とした特開平 3— 1 1 9 5 1 2号公報、特開平 3— 1 1 4 8 3 0号公報、特開平 8— 2 3 0 1 2 4号公報等に開示されている。

しかしながら、上記のような不活性粒子含有によりフィルム表面に突起を形成し、しわの発生を改善した芳香族ポリアミドフィルムには、近年の加工工程におけるスピードアップ等の要請による極めて過酷な条件下では、以下のような解決すべき課題が存在していた。

第一に、芳香族ポリアミドに、芳香族ポリアミドとは異質の無機粒子あるいは架橋高分子からなる有機粒子等の粒子を添加するため、芳香族ポリアミドの強い分子間力により、粒子とフィルムを構成する芳香族ポリアミドとの親和性が低下する。この結果、粒子が脱落しやすくなつたり、フィルム表面が削られやすくなつたりして、フィルム表面の耐摩耗性が低下し、しわが発生しやすくなる。第二に、芳香族ポリアミドの製膜に用いられる溶液製膜法では、粒子間の斥力が小さい不活性粒子では、粒子の凝集が発生しやすい。この結果、フィルム表面に粗大突起が形成され、磁気記録媒体とした時の電磁変換特性が悪化し易くなつたり、ドロップアウトが発生することがある。

第三に、芳香族ポリアミドフィルムは、加工工程あるいは最終製品の使用段階において、ガイドロールやガイドピン上を走行させることが多いが、無機粒子や架橋高分子からなる粒子は相当硬いため、ガイドの表面が削られ、発生した粉がガイドやフィルムに付着することがあり、特に、ガイドがプラスチック製の場合や、フィルムが繰り返し走行、高速走行される場合に付着が生じ易くなる。上記のような不活性粒子を用いる方法以外では、特開平 7— 4 4 8 5 7号公報に、芳香族ポリアミド中にそれより溶解性の劣る異種の芳香族ポリアミドを含有させ、製膜時に相分離させることによりフィルム表面に突起を形成する方法が開示されている。

しかしながら、芳香族ポリアミド、特にパラ配向性のポリアミドは元来溶解性に優れるものではなく、そこに更に溶解性の劣る芳香族ポリアミドをブレンドすると、そのポリマー溶液は一見完全に溶解しているように見えるが、実際には完全に混ざり合うことは困難である。

本発明者らの検討の結果、こうしたポリマ一溶液をフィルム化した場合、な突起も存在するが、高さ 1 5 0 n m以上の粗大突起も多数存在し、またフィルム表面にクレー夕状の凹凸が存在するなどの表面荒れが発生することがあることが判明した。また、溶解性の低い芳香族ポリアミドが製膜工程の初期で析出することによりフィルムが失透したり、伸度の低い脆いフィルムになったりすることがある。一方、主となる芳香族ポリアミドと極めて構造の近い、すなわち溶解性がほぼ同等の芳香族ポリアミドをブレンドした場合、主となる芳香族ポリアミドと完全に混ざり合うためか突起がほとんど形成されないことも判明した。したがつて、該公報に開示された技術では、微細な突起を均一に形成することは困難である。

また、特開平 4一 8 7 6 3号公報には、芳香族ポリアミド Zポリエーテルスルホン組成物の製造方法において、芳香族ポリアミド重合完了前にポリエーテルスルホンを添加する方法が開示されているが、成形体（フィルムなど）の特性、特にいかなる表面を設計 ·実現するかについては一切記載されていない。

—方、特開平 3— 2 3 7 1 3 5号公報には、芳香族ポリアミドと可溶性樹脂からなり、可溶性樹脂の重量分率が 1 0重量％〜 9 5重量％の耐熱性フィルムが開示されているが、これは、化学的特性、経済性を向上させようとするものであり、微細表面を形成する技術思想の記載も示唆もない。更に、可溶性樹脂を芳香族ポリアミドに対して多く含むために、芳香族ポリアミドの特徴である高い機械特性、特に高ヤング率が失われている。例えば、該公報の実施例においては、最もヤング率の高いものでも、 6 . 2 G P a (実施例 2 ) に過ぎない。この他同様な例として、特開平 3— 2 8 6 6 8 0号公報、特開平 3— 2 2 7 2 9 0号公報特開平 4 - 1 1 7 4 3 3号公報、特開平 4— 2 7 1 1 0号公報等があるがいずれも同様である。

ポリイミドフィルムにおいては、フィルムの走行性を改善する目的で、ポリイミドに芳香族ポリスルホン系重合体を 0 . 0 1重量％〜 1 0重量％含有する層をポリイミドを主体としたフィルムの片面に積層した積層フィルムが特開昭 5 9— 1 2 2 5 4 7号公報、特開昭 6 2 - 6 8 7 4 6号公報等に開示されている。

しかし、ポリイミドとポリアミドでは製法、フィルム化したときの特性が大きく異なるために技術分野が異なる。例えば、ポリイミドは有機溶媒中で温和な条件で重合されるが、ポリアミドは溶媒に硫酸を用いたり、重合中に塩化水素が発生するなど厳しい条件下で重合が行われる。更に、製膜に用いられるポリマー溶液中には、前記の塩化水素やその中和物を含有するために、フィルム表面の制御が難しい。また、前記中和物がフィルムに残存すると磁気記録媒体とした時のドロップアゥ卜の原因となったり、前記中和物を急激に除去するとフィルムに厚さ斑が生じたりすることもある。ましてや、該公報においては、フィルム巻き取り時の「しわ」の発生および巻きずれの改善という技術思想について全く記載も示唆もされていないのである。発明の開示

本発明は、芳香族ポリアミドと溶液状態において相溶にある異種重合体とを成型時にミクロに分離させ、この異種重合体をフィルム中に分散させることにより、フィルム巻き取り時の「しわ」の発生及び巻きずれがなく、かつ芳香族ポリアミドとの親和性が高いためフィルム表面の耐摩擦性に優れた芳香族ポリアミドフィルム及びそれを用いた磁気記録媒体を提供することを目的とするものである。すなわち、本発明は、少なくとも 2層からなる積層フィルムであって、該フィルムの最外層の少なくとも一方の層（A層）が、芳香族ポリアミドと一種以上の異種重合体を含有し、該異種重合体の含有量が 0 . 1重量％〜 1 0重量％であり、かつ、 A層の厚さを d ( m) 、異種重合体の円相当径を t ( / m) 、長径を L ( m) 、短径を s ( u m ) としたとき、

0 . 0 1 ≤ t / d ≤ 0 . 5

0 . 0 5 ≤ s / L ≤ 1

を満足することを特徴とする芳香族ポリアミドフィルムである。発明を実施するための最良の形態

本発明の芳香族ポリアミドとは、次の式（ I ) 及び Zまたは式（Π ) で表される繰り返し単位を有するものである。 ~"NH— Ar— NHCO— Ar₂— CO+ ( I ) "("NH— Ar₃ - CO十 (Π) ここで、 A r ,、 A r ₂、 A r ₃は例えば、

^ ， ^ ^λ ^ ^Υ ^ 等が挙げられ、 χ、 γは、

— Ο— , — CH₂— , -CO-, 一 C0₂—，一 S—， — S〇₂—，

-C (CHs) —等から選ばれる。更に、これらの芳香環上の水素原子の一部が、フッ素，臭素，塩素等のハロゲン基（特に塩素）、ニトロ基、メチル，ェチル，プロピル等のアルキル基（特にメチル基）、メトキシ，エトキシ，プロポキシ等のアルコキシ基等の置換基で置換されているものが、吸湿率を低下させるために湿度変化による寸法変化が小さくなり、経時的なしわの発生を抑制することができるため好ましい。また、重合体を構成するアミド結合中の水素が他の置換基によって置換されていてもよい。

本発明に用いられる芳香族ポリアミドは、上記の芳香環がパラ配向性を有しているものが、全芳香環の 80%以上、より好ましくは 90 %以上をしめていることが好ましい。ここで言うパラ配向性とは、芳香環上の主鎖を構成する 2価の結合手が互いに同軸または平行にある状態をいう。このパラ配向性が 80 %未満の場合、フィルムの剛性および耐熱性が不十分となる場合がある。

本発明は、少なくとも 2層からなる芳香族ポリアミドの積層フィルムであって、該フィルムの最外層の少なくとも一方の層（A層）が、芳香族ポリアミドと一種以上の異種重合体を含有し、 A層中の異種重合体の含有量が 0. 1重量％以上 1 0重量％以下である。

しわの抑制効果が大きくなる点で、好ましくは 1重量％〜8重量％、更に好ましくは 2重量％〜 7重量％の範囲である。異種重合体の含有量が 0. 1重量％未満の場合、しわの発生を抑制する効果が十分得られず、 1 0重量％を超える場合は、フィルムのヤング率が低下し、芳香族ポリアミドフィルムの特徴である高い剛性を保てなくなり、巻き取り時の高張力、張力変動に対抗することができないことがある。

更に、該異種重合体の円相当径 t (μ,ΐη) と A層の厚さ d ( m) の比（ t Z d) は、 0. 0 1〜 0. 5である。しわの抑制効果が大きくなる点で、好ましくは、 0. 0 2〜 0. 3、更に好ましくは、 0. 0 5〜0. 2の範囲である。

t Zd力 0. 0 1未満の場合、フィルムをロール状に巻いた時のフィルム巻き層間の摩擦係数が大きく、静電気が発生するためしわが形成され易い。また、 dが 0. 5を超える場合、フィルム巻き層間の摩擦係数が小さく巻きずれが発生することがある。

更に、異種重合体の短径 s (u rn) と長径 L (urn) の比（ s ZL) は、 0. 0 5〜 1である。巻きずれの抑制効果が大きい点で、好ましくは、 0. 1〜 1、更に好ましくは、 0. 2〜 1であることが好ましい。 5 /しが0. 0 5未満の場合、フィルム巻き層間の摩擦係数が小さく卷きずれが発生することがある。

また、本発明の芳香族ポリアミドフィルムの A層に含有される異種重合体は、製膜原液の溶媒に可溶なポリマーの中から選ばれるが、フィルムを構成する芳香族ポリアミドとの親和性の点から、ポリスルホン系重合体、ポリエーテルイミド系重合体、ポリフエ二レンォキシド系重合体、ポリエステル系重合体、ポリケトン系重合体、ポリカーボネート系重合体、ポリイミド系重合体及びその前駆体であることが好ましい。更に、ポリスルホンに代表される繰り返し単位中に少なくとも 1個のスルホン基一 S〇 ₂—を有する芳香族ポリスルホン系重合体であり、具体的には、式（ΠΙ) で表される繰り返し単位を有する公知の芳香族ポリスルホン系重合体であると、巻き姿が一層良好となるのでより好ましい。

(m)

ここで、 nは正の整数であり、 5〜 1 000のものが耐熱性および溶媒への溶解性の点で好ましい。

本発明の芳香族ポリアミドフィルムは、 A層が、平均粒径が 5 nm〜 200 n mの無機粒子及び Zまたは有機粒子を 0. 00 1重量％〜0. 1重量％含有すると、 A層の表面が適度な硬さを持っため、巻き姿が一層良好となるので好ましい。好ましい無機粒子としては、例えば、 S i〇₂、 T i〇₂、 A 1₂〇₃、 C a S〇₄、 B a S〇₄、 C aC〇₃、カーボンブラック、ゼォライト、その他の金属微粉末等が挙げられる。

また、好ましい有機粒子としては、例えば、架橋ポリビエルベンゼン、架橋ァクリル、架橋ポリスチレン、ポリエステル粒子、ポリイミド粒子、ポリアミド粒子、フッ素樹脂粒子等の有機高分子からなる粒子、あるいは、表面に上記有機高分子で被覆等の処理を施した無機粒子が挙げられる。

本発明の芳香族ポリアミドフィルムは、 A層の反対側の最外層（B層）が平均粒径が 5 nm〜 500 nmの無機粒子及びノまたは有機粒子を 0. 0 5重量％〜 5重量％含有すると、加工工程あるいは最終製品の使用段階においるガイドロ一ルゃガイドピン上の走行時の走行性がより良好になるため好ましい。より好ましくは、 0. 2重量％〜5重量％、更に好ましくは、 0. 3重量％〜 1重量％であることが好ましい。好ましい無機粒子、有機粒子としては、上記のものが挙げられる。本発明の芳香族ポリアミドフィルムは、前記 A層の表面に、高さ 5 nm以上の突起を 2 X 1 0⁶個/ mm²以上、高さ 30 nm以上の突起を 5 X 1 0³個 Zmm² 以上有し、かつ高さ 50 nm以上の突起が 5 X 10⁴個 Zmm²以下であると、 A 層に磁性層を形成し、磁気記録媒体としたとき、電磁変換特性と磁気ヘッドとの摩擦に対する耐久性がより優れたものとなるために好ましい。

また、本発明の芳香族ポリアミドフィルムの A層の幅方向の厚さ斑は、 50 % 以下であることが好ましく、より好ましくは 30%以下である。 A層の幅方向の厚さ斑が 50 %を超える場合、フィルム表面が均一でなくなり、磁気記録媒体とした時、磁気ヘッドと接触する面積が減り SZN比が減少したり、フィルム表面の一部に強い力が働くためにその部分の磁性層がはがれたりすることがある。また、カールが発生することがある。

本発明の芳香族ポリアミドフィルムは、フレキシブルプリント基板、コンデンサ一、プリンターリボン、音響振動板、太陽電池のベースフィルム等種々の用途に好ましく用いられる力少なくとも片面に磁性層を設けた磁気記録媒体として用いられると高出力、高耐久性を兼ね備えた本発明の芳香族ポリアミドフィルムの効果が十分に発揮されるため、特に好ましい。このとき、本発明の A層の表面に磁性層を設けることが好ましい。

磁気記録媒体の形態は、ディスク状、カード状、テープ状など特に限定されないが、本発明の芳香族ポリアミドフィルムの優れた表面性、高ヤング率を活かした薄膜化に対応するため、芳香族ポリアミドフィルムからなるベースフィルムの厚みが 6. 5 m以下、幅が 2. 3mm〜1 3. 0mm、長さが 1 00m/卷以上、磁気記録媒体としての記録密度（非圧縮時）が 8キロバイトノ mm²以上の長尺、高密度の磁気テープとしたときに本発明の特徴である過酷な条件下でのしわの発生及び巻きずれを抑制する効果、をより一層奏することができるので特に好ましい。

なお、ここでいう記録密度は下式により算出される。

記録密度 = 記録容量 Z (テ-プ幅 Xテープ長さ）

ベースフィルムの厚みは、好ましくは、 5. 0 m以下、より好ましくは 4. 0 以下であることが好ましい。 A層の厚みは 0. l m〜3. 0 rn, より好ましくは 0. 5 m〜2. 5 の範囲である場合に巻き姿がより一層良好となるので好ましい。

また、磁気記録媒体としての記録密度は、好ましくは 2 5キロバイト Zmm²以上、より好ましくは 34キロバイト Zmm²以上であることが好ましい。

また、本発明は磁気記録媒体として、民生用、プロ用、 D— 1， D— 2， D- 3等の放送局用デジタルビデオカセット用途、 DDS— 2， 3, 4、データ 8m m、 Q I C等のデ一タストレ一ジ用途に好適に用いることができるが、データ欠落等の信頼性が最も重視されるデータストレージ用途に最適に用いることができ' る。

本発明のフィルムが適用される高密度記録媒体の磁性層は、特に限定されないが強磁性金属薄膜層を示す。

強磁性金属薄膜層の形成方法としては、例えば、蒸着法では斜め蒸着あるいは垂直蒸着法によって形成され、 C o， N i， F e等を主体とする金属薄膜またはそれらの合金を主体とする金属薄膜が使用可能である。例示すれば、 C o, N i , F e等の強磁性金属や F e— C o, C o— N i， F e— Co— N i， F e— Cu, C o— Au， C o— P t , Mn— B i， Mn - A l， F e - C r , C o - C r， N i - C r, F e -C o-C r, C o— N i - C r, F e—C o— N i - C r等の強磁性合金が挙げられる。これらは、単層膜であっても多層膜であっても良い。また、蒸着方法としては、真空下で強磁性材料を加熱蒸発させ、フィルム上に堆積する真空蒸着法が好ましいが、強磁性材料の蒸発を放電中で行うイオンプレーティング法、アルゴンを主成分とする雰囲気中でグロ一放電を起こし、生じたァルゴンイオンでターゲット表面の原子を叩き出すスパッタリング法等、いわゆる PVD技術を使用しても良い。磁性薄膜形成後には、力一ル対策として、 1 50 °C〜 250°Cの熱処理が好ましく施される。また、金属磁性薄膜からなる磁性層の表面に、磁気記録媒体の耐久性や耐候性を高める目的で、スパッタリング法や CVD法により硬質炭素膜を必要に応じて設けても良いし、更に、潤滑層を設けることにより、磁性材料の粒子状突起の形状に基づく走行性を更に高めることも可能である。潤滑剤としては、例えば、脂肪酸及び脂肪酸エステルを挙げることができる。更に、磁性層と反対の表面にバックコート層を設けても良い。バックコート層は、例えば、力一ボン、炭酸カルシウム等の非磁性顔料をポリウレタン、塩化ビニル—酢酸ビニル共重合体等の結合剤中に分散させたもの等が使用できる。また、強磁性金属薄膜層の形成方法として塗布法を用いる場合は、多層塗布法を用いることが好ましい。例えば、 1 ) グラビア塗布、ロール塗布、ブレード塗布あるいはェクストル一ジョン塗布装置等を用いて、支持体上にまず非磁性層を形成し、該非磁性層が湿潤状態にあるうちに、支持体加圧型ェクストル一ジョン塗布装置により磁性層を形成する方法、 2 ) 2つの塗布液用スリットを備えた単一塗布へッドからなる塗布装置を用いて支持体上に磁性層及び非磁性層をほぼ同時に形成する方法、 3 ) バックアップローラ付きェクストル一ジョン塗布装置を用いて支持体上に磁性層及び非磁性層をほぼ同時に形成する方法等が挙げられる。この時磁性層の厚みは 0 . 0 3〜0 . 3 in、非磁性層は 0 . 2〜1 . 5 mであることが好ましい。また、蒸着法と同様に、磁性層上に潤滑層を設けたり、磁性層と反対の表面にバックコート層を設けても良い。

また、本発明の芳香族ポリアミドフィルムが磁気テープとして使用される場合、 1 X s e c / - 8 d Bにおけるドロップァゥト数が 8 0 0個ノ分以下であることが好ましい。ドロップアウトがこの範固を超えるとデータの欠落が多く磁気テ一プとして信頼性に欠けるものとなることがある。磁気テープ、特にデ一タストレージ用途のテープは近年大容量化の方向に進んでおり、記録密度が飛躍的に向上している。このため、フィルム表面のわずかな粗大突起によりデータの欠落が生じる。また、本発明のフィルムは、 A層の厚さ斑を規定することによりフィルム表面の均一性をより高めている。

本発明の芳香族ポリアミドフィルムは、少なくとも一方向の引張りヤング率が 9 . 8 G P a以上であることが好ましい。ヤング率が高いことにより、巻き取り時の高張力、張力変動に対抗することができ、巻き姿がより良好となる。

また、本発明の芳香族" *ポリアミドフィルムの少なくとも一方向のヤング率は、より好ましくは 1 1 . 7 G P a以上、更に好ましくは 1 2 . 7 G P a以上であることが好ましい。また、全ての方向のヤング率が 9 . 8 G P a以上であることが好ましい。これらの特性を充たすためには、前述したように、本発明に用いる芳香族ポリアミドの芳香環がパラ配向性を有しているものを、好ましくは全芳香環の 8 0 %以上、より好ましくは 9 0 %以上をしめるようにすることが有効である。本発明のフィルムの伸度は、 1 0 %以上、より好ましくは 2 0 %以上、更に好ましくは 3 0 %以上であるとテープが適度な柔軟性を持つので好ましい。

本発明のフィルムの吸湿率は、 5 %以下、より好ましくは 3 %以下、更に好ましくは 2 %以下であると湿度変化によるしわの発生を抑制することができ、良好な電磁変換特性を保てるので好ましい。

'本発明のフィルムの 2 0 0 °C、 1 0分間での熱収縮率は 0 . 5 %以下が好ましく、より好ましくは 0 . 3 %以下であると温度変化によるテープの寸法変化が小さく良好な電磁変換特性を保てるので好ましい。

本発明のフィルムは、コア等に巻き上げていきフィルムロールとすることができる。コアの材質は特に限定されず、紙、プラステック等公知のものを使用できる。また、外径が 1ィンチ以上 1 0ィンチ以下、特に 2ィンチ以上 8ィンチ以下のものが好ましく用いられる。コア長は 1 5 0 mm〜 2 0 0 0 mm、特に 5 0 0 mm〜 1 5 0 0 mmのものが好ましく用いられる。

コアの巻き硬度は、 8 5〜 1 0 0、より好ましくは 9 0〜 1 0 0であることが好ましい。巻き硬度が上記の範囲より小さいと経時によって幅方向の卷きじわが発生しやすく、上記の範囲を超えると長手方向の巻きじわが発生しやすくなることがある。

本発明のフィルムは、例えば、次のような方法で製造できるが、本発明はこれらに限定されるものではない。

まず、芳香族ポリアミドであるが、芳香族ジ酸クロリドと芳香族ジァミンから得る場合には、 N—メチルピロリドン、ジメチルァセトアミド、ジメチルホルムアミドなどの非プロトン性有機極性溶媒中で溶液重合で合成される。

この時、低分子量物の生成を抑制するため、反応を阻害するような水、その他の物質の混入は避けるべきであり、効率的な攪拌手段をとることが好ましい。また、溶解助剤として塩化カルシウム、塩化マグネシウム、塩化リチウム、臭化リチウム、硝酸リチウム等を添加してもよい。

単量体として芳香族ジ酸クロリドと芳香族ジァミンを用いると塩化水素が副生するが、これを中和する場合には周期律表 I族か I I族のカチオンと水酸化物ィオン、炭酸イオン等のァニオンからなる塩に代表される無機の中和剤、またェチレンオキサイド、プロピレンオキサイド、アンモニア、トリェチルァミン、トリエタノールァミン、ジエタノールァミン等の有機の中和剤が使用される。

また、基材フィルムの湿度特性を改善する目的で、塩化べンゾィル、無水フタル酸、酢酸クロリド、ァニリン等を重合の完了した系に添加し、ポリマーの末端を封鎖してもよい。

本発明のフィルムを得るためには、ポリマーの固有粘度（ポリマー 0 . 5 gを硫酸中で 1 0 0 m 1の溶液として 3 0 °Cで測定した値）は、 0 . 5以上であることが好ましい。

製膜原液としては、中和後のポリマー溶液をそのまま用いても、一旦、ポリマ一を単離後、有機溶媒に再溶解したものを用いてもよい。

異種重合体の添加は、重合前にモノマーとともに溶媒に溶解させても、重合後のポリマー溶液に混合させても、単離した芳香族ポリアミドとともに再溶解しても、製膜直前にスタティックミキサー等を利用して混合させてもよい。また、粉末状やペレットとして添加しても、一旦、重合溶媒等の有機溶媒に溶解後、ポリマ—溶液と混合しても構わない。

また、粒子を添加する場合は、フィルム中で均一な分散とするため、添加前に好ましくは 1 0ボイズ、より好ましくは 1ボイズ以下の溶媒に分散させておくことが好ましい。粒子を予め溶媒に分散させずにそのまま製膜用のポリマー溶液に添加した場合、平均粒径が大きくなり、また、粒径分布も大きくなることがあり、その結果フィルムの表面が粗れることがある。用いる溶媒としては製膜原液と同じものが好ましいが、製膜性に特に悪影響を与えなければ他の溶媒を使用してもかまわない。分散方法としては、上記溶媒に粒子を入れ、撹拌式分散器、ポールミル、サンドミル、超音波分散器等で分散する。この様に分散された粒子はポリマー溶液中へ添加混合されるが、重合前の溶媒中へ添加あるいはポリマー溶液の調製工程で添加してもよい。また、キャスト直前に添加してもよい。

製膜原液中のポリマー濃度は 2〜 4 0重量％程度が好ましい。

上記の様に調製された製膜原液は、乾式法、乾湿式法、湿式法、半乾半湿式法等によりフィルム化が行なわれるが、表面形態を制御しやすい点で、乾湿式法が好ましく、以下、乾湿式法を例にとって説明する。

上記の原液を口金からドラム、ェンドレスベルト等の支持体上に押し出して薄膜とし、次いでかかる薄膜層から溶媒を飛散させ、薄膜を乾燥する。乾燥温度は、

1 0 0〜 2 1 0°Cが好ましく、 1 2 0〜 1 8 0°Cがより好ましい。また、乾燥時間は、 4〜 1 2分が好ましく、 5〜 1 0分がより好ましい。次いで、乾式工程を終えたフィルムは支持体から剥離されて、湿式工程に導入され、脱塩、脱溶媒などが行なわれる。この湿式工程を通さずにそのまま剥離したゲルフィルムに延伸および熱処理を行うと、表面が大きくあれたり、カールが発生することがあるため好ましくない。

この後、延伸、乾燥、熱処理が行なわれてフィルムとなる。

延伸条件は、本発明において異種重合体の形態を本発明の規定内にするために特に重要である。

本発明において、 0. 0 1 ≤ t / ά ≤ 0. 5および 0. 0 5 ≤ s XL ≤ 1とするには、異種重合体のガラス転移温度を T g (°C) としたとき、熱風温度 T (°C) と風速 r (mZ秒）が

(T一 T g) X r ≤ 5 0 0

を満足するように延伸条件を設定する必要がある。

(T— T g) X r > 5 0 0となる場合、異種重合体の短径 s (um) と長径 L (urn) の比（s ZL) が本発明の範囲を満足しないことがある。

延伸倍率は、面倍率で 1. 2〜 3. 5 (面倍率とは延伸後のフィルム面積を延伸前のフィルムの面積で除した値で定義する。 1以下はリラックスを意味する。）の範囲、より好ましくは 1. 2〜 3. 0の範囲とすることが好ましい。

通常フィルムの延伸中あるいは延伸後に熱処理が行なわれるが、熱処理温度は 2 0 0〜 3 5 0°Cの範囲にあることが好ましい。

また、延伸あるいは熱処理後のフィルムを徐冷することが熱収縮によるしわの発生を抑制するために有効であり、 5 0°CZ秒以下の速度で冷却することが有効である。

本発明の芳香族ポリアミドフィルムは、高密度磁気テープに適した平滑な表面性とフィルム卷き取り時の「しわ」および巻きずれ防止の特性を両立するために、フィルムの両表面に異なる性質を付与するものである。このため、本発明のフィルムは 2層以上の積層構造をとっている必要がある。

本発明の積層フィルムを形成するには、 A層に相当する製膜原液と、 A層以外に相当する製膜原液を公知の方法、例えば特開昭 5 6 - 1 6 2 6 1 7号公報のように合流管で積層したり、口金内で積層して形成することができる。また、いずれか一種の製膜原液でフィルムを形成しておき、その上に他の製膜原液を流延して脱溶媒を行い積層フィルムとすることもできる。この時、 A層に相当する製膜原液が最外層になるように積層されるが、ベルトやドラム等の支持体に接触しない側の最外層になるように積層することが好ましい。

また、合流管や口金内で積層する場合は、原液の粘度が 1 0 0ボイズ〜 1 0 0 0ボイズになるように調節することが好ましい。この範囲より小さいと原液が口金から出る前に原液同士が混合し易くなることがある。逆に、この範囲を超える場合はメルトフラクチャ一が発生し表面が荒れやすくなることがある。

更に、各層の粘度は同じことが好ましいが、多少粘度差があってもよく、粘度差は 5 0 %以内を目安にすると乾燥速度の違いによるカールの発生を抑制できる点で好ましい。

乾式法及び乾湿式法を採用する場合は、乾燥工程で各液が混合する場合がある。支持体上へキャストされた原液は、加熱されると一旦粘度が低下し、その後、溶媒の蒸発に伴って粘度が上昇する。このとき、粘度が 1 0ボイズより下がると各液が混合しやすくなるので、好ましくは 1 0ボイズ、より好ましくは 5 0ボイズより粘度が下がらないように乾燥条件を十分調節することが好ましい。

例えば、乾燥温度が 2 2 0 °Cを超えない温度で乾燥させる、あるいは乾燥温度を少なくとも 2段階に分けて上げていく方法が有効である。

こうして得られた積層フィルムのミルロールを、センタ一ワインドとサ一フエスワインド併用方式のスリッタ一にセットし、所定長さになるまで巻き上げて積層フィルムロールが完成する。巻き硬度の調節は、ミルロールから製品口一ルを巻き取る時のスリッ夕一において、フィルムの張力とフィルム口一ルに接しているコンタクトロールの面圧をコントロールする方法が有効である。本発明の特性値は次の測定法、評価基準によるものである。

(1) A層の厚さ d (fim) 、異種重合体の円相当径 t (urn) 、長径 L (urn) 、短径 s (^m) および A層のフィルム幅方向厚さ斑

フィルムの断面を透過型電子顕微鏡（TEM) を用いて、倍率 20000倍で観察し、透過電子線密度の濃淡から添加物の種類や量の変化を観察し、 A層の厚さ d (urn) を観測点 1 0点の平均値から求めた。

A層のフィルム幅方向の厚さ斑は、 A層の厚さの最大値と最小値の差 aを平均値 bで割った値 aZbに 1 00を乗じて計算した。ただし、フィルムロール両端部 1 5 mmずつは除いた全幅を 5等分して各等分の中央部を測定した。

異種重合体は、 A層中で島の構造をとつており、フィルムの断面を TEMを用いて、倍率 1 000 00倍で観察し、透過電子線密度の違いからこの島の長径 L m) 及び短径 s ( rn) を観測点 1 0点の平均値から求めた。

また、異種重合体の円相当径 t (urn) は次式から求めた。

t - (L + s ) / 2

(2) 突起の高さ及び個数

原子間力顕微鏡（AFM) を用いて以下の条件で A層側の表面について 1 0ケ所測定し、平均値を求めた。

装置： NanoScopelE AFM (Digital Ins truments社製）

カンチレバー：シリコン単結晶

走査モード：タッピングモード

走査範囲： S O ^mX S O m

走査速度： 0. 5 H z

測定環境： 25°C、相対湿度 6 5 %

(3) フィルムロールの巻き硬度

フィルムロールの外側から高分子計器（株）製のハードネステスター（タイプ C) を押し当てて測定した。フィルムロール両端部 1 0mmずつを除いた全幅を 5等分して測定し、平均値を求めた。巻き硬度が 90 ± 1以内になるようにコンタクトロールの面圧を調整した。

(4) 巻き姿

巻き上げたフィルムロールを目視にて観察し、しわ（長手及び幅方向）の発生及び巻きずれがないものを〇、しわあるいは巻きずれが発生したものを Xと評価した。

(5) 初期出力特性

真空蒸着法により A層側の表面に磁性層を形成したフィルムを幅 6. 35mm、長さ 1 50mにスリットし、カセットに組みこんだ後、 6. 5MHzの正弦波を最適記録電流で記録し、再生出力を市販の DVCテープを標準とし、その差から以下の基準で評価した。 △以上が実用レベルを表す。

〇：標準テープとの差が + 0. 5 dB以上

△：標準テープとの差が— 0. 5 (1：6以上+ 0. 5 d B未満

X ：標準テープとの差が一 0. 5 dB未満

(6) ドロップァゥト数（個 Z分）

上記のテープカセットをビデオデッキにより、 27メガヘルツの信号を記録し、該テープを再生し、大倉インダストリ一（株）製ドロップアウトカウンタ—にて 1 s e c /- 8 dBにおけるドロップァゥト数を 20分間測定し、 1分間当たりのドロップアウト数（個 Z分）に換算した。

(8) 耐久性

25°C、 5 5 %RHの雰囲気で、外径 6 mm φのガイドピンに上記（5) で得られたテープを角度 0 =πΖ2 ( r a d) 、入テンション T 1 = 200 g、 1 0 0 OmZ分の速さで 100回走行させた後、出力特性を測定し、以下の基準で評価した。 △以上が実用レベルを表す。

〇：初期出力特性との差が 1 d B未満

△：初期出力特性との差が 1 d B以上 3 d B未満 X ：初期出力特性との差が 3 d B以上 (9) 走行性

フィルムを幅 1Z 2インチのテープ状にスリッ卜したものをテープ走行性試験機 S FT— 700型（（株）横浜システム研究所製）を使用し、 40° (：、 80 % RH雰囲気で走行させ、 50パス目の摩擦係数を下記の式より求めた。

K= 0.733 l o g (T 2ZT 1 )

ここで Tlは入側張力、 T2は出側張力である。ガイド径は 6mmc)であり、ガイド材質はポリオキシメチレン（表面粗さ 20〜40 nm程度のもの）巻き付け角は 90 ° 、走行速度は 3. 3 c mZ秒、繰返しストロ—クは 1 5 c mである。この方法で測定した 1回目の測定値を K ( 1 )、 1 00回目の測定値を K ( 1 00)とした時、以下の基準で評価した。 △以上が実用レベルを表す。

〇 I ( Κ(1 00)- Κ(1)) / K(1) I ≤ 0. 0 5

△ 0. 05 < I (^Κ(1 00) - ii K ( D) / iiK (l ) I 1. 0 X 1 ( K(l 0 O)- K(D ) / iiK(l ) I 〉 1. 0 以下に実施例に基づいて本発明をより具体的に説明する。

なお、以下の実施例中、 NMPは N—メチルピロリドン、 CT PCは 2—クロルテレフタル酸クロリド、 C P Aは 2—クロルパラフエ二レンジァミン、 DPEは 4, 4 ' —ジアミノジフエニルエーテルを表す。

異種重合体として次のものを用いた。

•出光石油化学（株）製ポリカーボネート（PC) 、グレード： FN 3000 A、分子量： 30200、ガラス転移温度： 1 50°C、パウダー

•旭チバ（株）製ケルイミド（ビスマレイミド樹脂）、グレード： 60 1、ガラス転移温度： 300°C以上（架橋時）、パウダー

•三井東圧化学（株）製ポリエーテルスルホン（PE S) 、グレード： E 20 1

0、還元粘度： 0. 41、ガラス転移温度： 230°C、ペレット

芳香族ポリアミドフィルムは全て全厚みが 4. 4 /imになるように製膜した。実施例 1

脱水した NMPに 9 0モル％に相当する C P Aと 1 0モル％に相当する D P E とを溶解させ、これに 9 8. 5モル％に相当する C TP Cを添加し、 2時間撹拌により重合後、炭酸リチウムで中和を行い、ポリマー濃度が 1 1重量％の芳香族ポリアミドの溶液を得た。

乾燥した P Cを脱水した NMPに 2 0重量％になるように溶解後、濾過した。この P C溶液を、芳香族ポリアミドの溶液に P Cが芳香族ポリアミドに対し 3重量％になるように添加した。

一方、脱水した NMP中に一次粒径 4 5 nmのシリカを 2 0重量％添加し、超音波分散器で 1 0時間分散後濾過した。この粒子の溶液を重合前のモノマー溶液に、シリカが芳香族ポリアミドに対し 1. 8重量％になるように添加後、上記と同様の方法で重合し芳香族ポリアミドの溶液を得た。

上記の様に調整した 2種のポリマー溶液を 2台の押し出し機で口金に供給し、口金内で 2層に積層して表面が鏡面状のステンレス製ベルト上に流延した。 P C を含有する溶液（ A層用の溶液）がベルトに接触しない側に、シリカ粒子を含有する溶液（B層用の溶液）がベルトに接触する側になるようにし、押し出し量を調節することで各層の厚さが最終フィルムで A層が 3. 3 m, B層が 1. l /xm になるように条件を決めた。この流延されたポリマー溶液を最初 1 6 0°C、次いで 1 8 0°Cの熱風でそれぞれ 1分間ずつ加熱して溶媒を蒸発させ、次に、水槽内へフィルムを 2分間通して残存溶媒と中和で生じた無機塩の水抽出を行なった。この間に、フィルムの長手方向に 1. 2倍延伸を行った。この後、テン夕一中で、温度 2 2 0°C、風速 5 mZ秒の熱風下に、フィルムの幅方向に 1. 3倍延伸を行なった後、 2 4 0でで 1. 5分間熱処理を行った。こうして得た総厚み 4. 4 β mの芳香族ポリアミドフィルムをセンタ一ワインダ一とサ一フェスワインド併用方式のスリツ夕一にセットし、 6 0 0 mm幅にスリットして、外径 6インチのプラスティックコアに長さ 6 0 0 0 m、巻き硬度が 9 0土 1以内になるように巻き上げた。

巻き姿を観察したところ良好であった。更に、フィルムをスリットして磁気テープとし、前記の方法で評価したところ、表 2のようになった。総合的に判断して、磁気記録媒体として実用レベル以上のものであった。実施例 2

異種重合体をケルイミドにし、添加量を芳香族ポリアミドに対し 4重量％になるように A層用の芳香族ポリアミド溶液を実施例 1と同様に調整した。

A層の厚みを 0 . 8 mにし、延伸条件をテン夕一熱風温度を 2 7 0 °Cに、風速を 1 3 mZ秒にする以外は実施例 1と同様の方法で製膜した。

巻き姿を観察したところ良好であった。更に、フィルムをスリットして磁気テープとし、前記の方法で評価したところ、表 2のようになった。総合的に判断して、磁気記録媒体として実用レベル以上のものであった。実施例 3

脱水した N M P中に一次粒径 8 0 n mのシリカを 2 0重量％添加し、超音波分散器で 1 0時間分散後濾過した。この粒子の溶液を重合前のモノマー溶液に、シリカが芳香族ポリアミドに対し 0 . 0 5重量％になるように添加後、実施例 1と同様の方法で重合した。乾燥した P E Sを脱水した N M Pに 2 0重量％になるように溶解後、濾過した。この P E S溶液を、前記の芳香族ポリアミドの溶液に P E Sが芳香族ポリアミドに対し 3重量％になるように添加し、 A層用の溶液とした。

一方、脱水した N M P中に一次粒径 8 0 n mのシリカを 2 0重量％添加し、超音波分散器で 1 0時間分散後濾過した。この粒子の溶液を重合前のモノマー溶液に、シリカが芳香族ポリアミドに対し 0 . 5重量％になるように添加後、上記と同様の方法で重合し、 B層用の芳香族ポリアミドの溶液を得た。

A層の厚みを 2 . 2 mにし、延伸条件をテン夕一熱風温度を 2 5 0 °Cに、風速を 5 m/秒にする以外は実施例 1と同様の方法で製膜した。

巻き姿を観察したところ良好であった。更に、フィルムをスリットして磁気テープとし、前記の方法で評価したところ、表 2のようになった。総合的に判断して、磁気記録媒体として実用レベル以上のものであった。実施例 4

B層に添加するシリカの一次粒径を 45 nmに、添加量を芳香族ポリアミドに対し 1. 8重量％にする以外は実施例 3と同様の方法で製膜した（延伸条件はテンター熱風温度 250° (：、風速 5mZ秒、延伸倍率 1. 3倍である）。

巻き姿を観察したところ良好であった。更に、フィルムをスリットして磁気テープとし、前記の方法で評価したところ、表 2のようになった。総合的に判断して、磁気記録媒体として優れたものであった。実施例 5

A層に添加する PESの添加量を芳香族ポリアミドに対し 6重量％添加し、一次粒径 80 nmのシリカの添加量を芳香族ポリアミドに対し 0. 08重量％にし、 B層に添加するシリカの一次粒径を 80 nm、添加量を芳香族ポリアミドに対し

1. 2重量％にし、 A層の厚みを 1. 0 mにする以外は実施例 3と同様の方法で製膜した（延伸条件はテン夕一熱風温度 250°C、風速 5mZ秒、延伸倍率 1.

3倍である）。

巻き姿を観察したところ良好であった。更に、フィルムをスリットして磁気テ —プとじ、前記の方法で評価したところ、表 2のようになった。総合的に判断して、磁気記録媒体として優れたものであった。実施例 6

A層にケルイミドを芳香族ポリアミドに対し 2重量％添加し、一次粒径 80 n mのシリカの添加量を芳香族ポリアミドに対し 0. 02重量％にし、 B層に添加するシリカの一次粒径を 1 20 nm、添加量を芳香族ポリアミドに対し 0. 3重量％にし、 A層の厚みを 3. 0 m、延伸条件をテン夕一熱風温度 2 7 0 °C、風速 1 3mZ秒、延伸倍率 1. 4倍にする以外は実施例 3と同様の方法で製膜した。巻き姿を観察したところ良好であった。更に、フィルムをスリットして磁気テープとし、前記の方法で評価したところ、表 2のようになった。総合的に判断して、磁気記録媒体として優れたものであった。実施例 7

A層に添加する P E Sの添加量を芳香族ポリアミドに対し 8重量％添加し、一次粒径 80 nmのシリカの添加量を芳香族ポリアミドに対し 0. 05重量％にし、 B層に添加するシリカの一次粒径を 45 nm, 添加量を芳香族ポリアミドに対し 1. 8重量％にした。

また、実施例 4で得たフィルムを細粉化した後、ポリマー濃度が 1 0重量％になるように N MP溶液に添加し、更に塩化リチウムをポリマー当たり 25重量％含むように添加して、 60°Cで 8時間攪拌し、均一な溶液とした。この再溶解溶液を 5 mカツトのフィル夕—を通し C層用の溶液とした。

3層積層用フィードブロックを用いて、 C層用の溶液が中間の層になるように積層し、 A層厚み 0. 6 m、 B層厚み 2. 2 /m、延伸条件をテン夕一熱風温度 250°C 風速 5m/秒、延伸倍率 1. 5倍にする以外は実施例 3と同様の方法で製膜した。

巻き姿を観察したところ良好であった。更に、フィルムをスリットして磁気テープとし、前記の方法で評価したところ、表 2のようになつた'。総合的に判断して、磁気記録媒体として優れたものであった。比較例 1

A層に PE Sを芳香族ポリアミドに対し 0. 05重量％添加し、一次粒径 80 nmのシリカの添加量を芳香族ポリアミドに対し 0. 05重量％にし、 B層に一次粒径が 45 nmのシリカを芳香族ポリアミドに対し 1. 8重量％にする以外は実施例 3と同様の方法で製膜した（延伸条件はテンター熱風温度 250°C、風速 5mZ秒、延伸倍率 1. 3倍である）。

巻き姿を観察したところ不良であった。更に、フィルムをスリットして磁気テ —プとし、前記の方法で評価したところ、表 2のようになった。総合的に判断して、磁気記録媒体として実用レベルを充たさなかった。比較例 2

A層に P E Sを芳香族ポリアミドに対し 30重量％添加し、一次粒径 80 nm のシリカの添加量を芳香族ポリアミドに対し 0 . 0 5重量％にし、 B層に一次粒径が 4 5 n mのシリカを芳香族ポリアミドに対し 1 . 8重量％にする以外は実施例 3と同様の方法で製膜した（延伸条件はテン夕一熱風温度 2 5 0 ° (：、風速 5 m Z秒、延伸倍率 1 . 3倍である）。

巻き姿を観察したところいずれも不良であった。更に、フィルムをスリットして磁気テープとし、前記の方法で評価したところ、表 2のようになった。総合的に判断して、磁気記録媒体として実用レベルを充たさなかった。比較例 3

A層に P Cを芳香族ポリアミドに対し 1重量％添加し、一次粒径 8 0 n mのシリカの添加量を芳香族ポリアミドに対し 0 . 0 5重量％にし、 B層に一次粒径が 8 0 n mのシリカを芳香族ポリアミドに対し 0 . 0 2重量％にし、 A層厚みを 3 . 1 m, 延伸条件をテンター熱風温度 2 7 0 °C、風速 5 mノ秒、延伸倍率 1 . 3 倍する以外は実施例 3と同様の方法で製膜した。

巻き姿を観察したところ不良であった。更に、フィルムをスリットして磁気テ —プとし、前記の方法で評価したところ、表 2のようになった。総合的に判断して、磁気記録媒体として実用レベルを充たさなかった。比較例 4

A層に P E Sを芳香族ポリアミドに対し 3重量％添加し、一次粒径 8 0 n mのシリカの添加量を芳香族ポリアミドに対し 0 . 0 5重量％にし、 B層に一次粒径が 4 5 n mのシリカを芳香族ポリアミドに対し 1 . 8重量％にし、延伸条件をテンター熱風温度 2 8 0 ° (：、風速 1 6 mZ秒、延伸倍率 1 . 5倍する以外は実施例 3と同様の方法で製膜した。

巻き姿を観察したところ不良であった。更に、フィルムをスリットして磁気テープとし、前記の方法で評価したところ、表 2のようになった。総合的に判断して、磁気記録媒体として実用レベルを充たさなかった。比較例 5 A層に異種重合体を添加せず、一次粒径が 8 0 n mのシリカを芳香族ポリアミドに対し 0 . 0 5重量％添加し、 B層に一次粒径が 4 5 n mのシリカを芳香族ポリアミドに対し 1 . 8重量％にする以外は実施例 3と同様の方法で製膜した（延伸条件はテン夕一熱風温度 2 5 0 ° (：、風速 5 mZ秒、延伸倍率 1 . 3倍である）。巻き姿を観察したところ不良であった。また、フィルムをスリットして磁気テ —プとし、前記の方法で評価したところ、表 2のようになった。総合的に判断して、磁気記録媒体として実用レベルを充たさなかった。比較例 6

A層に異種重合体を添加せず、一次粒径が 4 5 n mのシリカを芳香族ポリアミドに対し 1 . 8重量％添加し、 B層に一次粒径が 4 5 n mのシリカを芳香族ポリアミドに対し 1 . 8重量％にする以外は実施例 3と同様の方法で製膜した（延伸条件はテン夕一熱風温度 2 5 0 °C、風速 5 mZ秒、延伸倍率 1 . 3倍である）。巻き姿を観察したところ良好であつたが、フィルムをスリットして磁気テープとし、前記の方法で評価したところ、表 2のようにドロップアウトが非常に多かつた。総合的に判断して、磁気記録媒体として実用レベルを充たさなかった。比較例 7

A層に異種重合体を添加せず、一次粒径が 1 2 0 n mの架橋ポリスチレンを芳香族ポリアミドに対し 0 . 0 5重量％添加し、 B層に一次粒径が 4 5 n mのシリ力を芳香族ポリアミドに対し 1 . 8重量％にする以外は実施例 3と同様の方法で製膜した（延伸条件はテンター熱風温度 2 5 0 °C、風速 5 m/秒、延伸倍率 1 . 3倍である）。

したと巻き姿を観察ころ不良であった。フィルムをスリットして磁気テープとし、前記の方法で評価したところ、表 2のようにドロップアウトが非常に多かつた。総合的に判断して、磁気記録媒体として実用レベルを充たさなかった。

産業上の利用可能性

本発明は、芳香族ポリアミドと溶融状態において相溶状態にある異種重合体とを成型時にミクロに分離させ、この異種重合体をフィルム中に分散させることにより、フィルム巻き取り時の「しわ」の発生及び巻きずれがなく、かつ芳香族ポリアミドとの親和性が高い、フィルム表面の耐摩擦性に優れた芳香族ポリアミドフィルムであって、磁気記録媒体に有効に使用することができる。

Claims

請求の範囲

1. 少なくとも 2層からなる積層フィルムで.あって、該フィルムの最外層の少なくとも一方の層（A層）が、芳香族ポリアミドと一種以上の異種重合体を含有し、該異種重合体の含有量が 0. 1重量％〜 1 0重量％であり、かつ、 A層の厚さを d ( m) 、異種重合体の円相当径を t ( m) 、長径を L ( m) 、短径を s

( m) としたとき、

0. 0 1 ≤ t /d ≤ 0. 5

0. 0 5 ≤ s /L ≤ 1

を満足することを特徴とする芳香族ポリアミドフィルム。

2. A層の反対側の最外層を形成する層（B層）が平均粒径が、 5 nm〜 5 0 0 nmの無機粒子及び Zまたは有機粒子を 0. 0 5重量％〜 5重量％含有する請求項 1に記載の芳香族ポリアミドフィルム。

3. A層が、平均粒径が 5 nm〜2 0 0 nmの無機粒子及び Zまたは有機粒子を 0. 0 0 1重量％〜0. 1重量％含有する請求項 1または 2に記載の芳香族ポリアミドフィルム。

4. 異種重合体が、ポリスルホン系重合体、ポリエーテルイミド系重合体、ポリフエ二レンォキシド系重合体、ポリエステル系重合体、ポリケトン系重合体、ポリカーボネ—卜系重合体、ポリイミド系重合体及びその前駆体の中から選ばれた少なくとも一種である請求項 1〜3のいずれか 1項に記載の芳香族ポリアミドフィルム。

5. A層の表面に、高さ 5 nm以上の突起を 2 X 1 0⁶個/ mm²以上、高さ 3 0 nm以上の突起を 5 X 1 0³個 Zmm²以上有し、かつ高さ 5 0 nm以上の突起が 5 X 1 0⁴個 Zmm²以下である請求項 1〜4のいずれか 1項に記載の芳香族ポリアミドフィルム。

6. A層のフィルム幅方向の厚さ斑が 5 0 %以下である請求項 1〜 5のいずれか 1項に記載の芳香族ポリアミドフィルム。

7. 請求項 1〜 6のいずれか 1項に記載の芳香族ポリアミドフィルムの少なくとも一面に磁性層を有する磁気記録媒体。

8. 幅が 2. 3〜： L 3mm、支持体厚みが 6. 5 zm以下、長さが l O OmZ巻以上、磁気記録媒体としての記録密度が 8キロバイト Zmm²以上である請求項 7に記載の磁気記録媒体からなる磁気テープ。

9. 磁気記録媒体とした時の 1 s e cZ— 8 dBにおけるドロップァゥト数が 800個分以下である請求項 8に記載の磁気テープ。