CN1242739A - 芳香族聚酰胺薄膜和使用该薄膜的磁记录媒体 - Google Patents

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Abstract

本发明的芳香族聚酰胺薄膜为由至少2层构成的层合膜,其特征在于,该薄膜的至少一侧最外层(A层)含有芳香族聚酰胺和一种以上的异种聚合物,该异种聚合物的含量为0.1重量%～10重量%,而且,当A层的厚度为d(μm)、异种聚合物的相当于圆的直径为t(μm)、长径为L(μm)、短径为s(μm)时,满足以下公式:0.01≤t/d≤0.5 0.05≤sL/≤1。本发明的芳香族聚酰胺薄膜,在薄膜卷绕时不产生皱纹和卷带不整齐,而且薄膜表面的耐磨耗性优良,因此,作为生产性高的磁记录媒体的带基薄膜特别有用。

Description

芳香族聚酰胺薄膜和使用该薄膜的磁记录媒体
                   技术领域
本发明涉及一种芳香族聚酰胺薄膜、特别是适于用作磁记录媒体用带基薄膜的芳香族聚酰胺薄膜和使用该薄膜的磁记录媒体，所说的芳香族聚酰胺薄膜在薄膜卷绕时不产生皱纹和卷带不整齐，且薄膜表面的耐磨耗性优良。
                  背景技术
近几年来，随着数字记录技术的进步、向计算机外部存储器的扩展等，更加强烈地要求适于薄膜化、高密度记录化、高耐久性的磁记录媒体的薄膜。与迄今为止一直用于磁记录媒体的带基薄膜聚对苯二甲酸乙二醇酯和聚萘二甲酸乙二醇酯等的聚酯薄膜相比，芳香族聚酰胺薄膜由于刚性高，能够制成薄膜，是一种适于大容量磁记录媒体的原料。
但是，为了在有效利用这种优良特性的小型化、薄膜化的领域中使用芳香族聚酰胺薄膜，从前，膜卷的皱纹对生产性和得到的制品的品质有不利影响。另外，作为用于达到高输出的磁性层，在形成极薄涂布型磁性层或是在薄膜上形成直接形成磁性层的蒸镀型磁性层的场合下，由于带基薄膜的表面变得更平滑，更容易产生皱纹，并发生由该皱纹引起的薄膜平滑性恶化和电磁变换特性恶化。
作为为了改善这种在薄膜卷绕时产生皱纹或是随时间的推移产生皱纹的芳香族聚酰胺薄膜，特开平3-119512号公报、特开平3-114830号公报和特开平8-230124号公报等中公开了使惰性粒子的粒径与层合厚度之比、杨氏模量、吸湿率和卷绕硬度处于特定的范围。
但是，对于通过含有上述惰性粒子而在薄膜表面上形成突起、改善皱纹的产生的芳香族聚酰胺薄膜，在近几年的加工工序中提速等的要求在极端苛刻的条件下，存在着如下应解决的课题。
第一，由于向芳香族聚酰胺中添加与芳香族聚酰胺性质相异的无机粒子或由交联高分子形成的有机粒子等粒子，但由于芳香族聚酰胺的强分子间力使粒子与构成薄膜的芳香族聚酰胺之间的亲和性降低。其结果，粒子容易脱落，而且薄膜表面容易被磨削，使薄膜表面的耐磨耗性降低，容易产生皱纹。
第二，用于芳香族聚酰胺制膜的溶液制膜法中，粒子间排斥力小的惰性粒子容易发生粒子凝集。其结果，薄膜表面上形成粗大突起，在制作磁记录媒体时，电磁变换特性容易发生恶化，而且还会发生噪声。
第三，芳香族聚酰胺薄膜，在加工工序中或者在最终制品的使用阶段，多是在导辊或导销上运行，由于无机粒子和交联高分子粒子相当硬，磨削导杆的表面，产生的粉末附着在导杆和薄膜上，特别地，在导杆由塑料制成的场合下和在薄膜反复运行、高速运行的场合下容易发生附着。
除了上述的那种使用惰性粒子的方法以外，特开平7-44857号公报中公开了这样一种方法：使芳香族聚酰胺中含有溶解性比它更差的异种芳香族聚酰胺，在制膜时发生相分离，从而在薄膜表面上形成突起。
但是，芳香族聚酰胺，特别是对位取向性的聚酰胺，其原有的溶解性不是很好，如果再在其中共混溶解性差的芳香族聚酰胺，该聚合物溶液乍一看似乎完全溶解了，但实际上很难完全混合。
本发明者的研究结果判明，在将这样制成的聚合物溶液薄膜化的场合下，也存在微小的突起，但大量存在高度在150nm以上的粗大突起，而且薄膜表面上存在火山口状的凹凸等而产生表面粗糙。另外，溶解性低的芳香族聚酰胺在制膜工序初期析出，使薄膜失去透明性，而且变成伸长度低而且脆的薄膜。另一方面还判明，在共混一种结构与主要成分芳香族聚酰胺非常接近的、即溶解性几乎相同的芳香族聚酰胺的场合下，由于与主要成分芳香族聚酰胺完全混合，几乎不形成突起。因此，采用该公报中公开的技术很难均匀地形成微细的突起。
另外，特开平4-8763号公报中，公开了在芳香族聚酰胺/聚醚砜组合物的制造方法中，在芳香族聚酰胺聚合结束前添加聚醚砜的方法，但对于成型体(薄膜等)的特性，特别是设计并实现怎样的表面完全没有记载。
另一方面，特开平3-237135号公报中，公开了一种由芳香族聚酰胺和可溶性树脂制成的耐热性薄膜，其中，可溶性树脂的重量比为10重量％～95重量％，但是，这是提高化学特性和经济性的专利，对于形成微细表面的技术思想既没有记载也没有提示。进一步地，由于芳香族聚酰胺中含有大量的可溶性树脂，失去了作为芳香族聚酰胺特征的高机械特性、特别是高杨氏模量。例如，该公报的实施例中，即使是最高的杨氏模量，也不过是6.2GPa(实施例2)。作为其它同样的例子，特开平3-286680号公报、特开平3-227290号公报、特开平4-117433号公报和特开平4-27110号公报等都是同样的。
聚酰亚胺薄膜中，为了改善薄膜的运行性，特开昭59-122547号公报、特开昭62-68746号公报等中，公开了这样一种层合膜，它是将使聚酰亚胺中含有0.01重量％～10重量％的芳香族聚砜类聚合物层层合到以聚酰亚胺为主体的薄膜的一面上而形成的。但是，聚酰亚胺与聚酰胺由于薄膜化时的特性差异很大，其制备方法的技术领域也不同。例如，聚酰亚胺是在有机溶剂中、在温和的条件下进行聚合，而聚酰胺是在溶剂中使用硫酸、而且聚合过程中产生氯化氢等的严酷的条件下进行聚合。进一步地，由于用于制膜的聚合物溶液中含有上述的氯化氢或其中和产物，所以很难对薄膜表面进行控制。另外，如果上述中和产物残存在薄膜中，则成为制成磁记录媒体时噪声的原因，如果急剧地除去上述的中和产物，则薄膜上产生厚度差异。更何况该公报中完全没有记载和提示改善薄膜卷绕时皱纹的产生和卷带不整齐的技术思想。
               发明的公开
本发明的目的是，通过使芳香族聚酰胺与溶液状态下相溶的异种聚合物在成型时微分离，使该异种聚合物分散于薄膜中，由此提供这样一种芳香族聚酰胺薄膜和使用该薄膜的磁记录媒体，其中，该薄膜在卷绕时没有皱纹产生和卷带不整齐，而且由于与芳香族聚酰胺的亲和性高，故使薄膜表面的耐摩擦性优良。
即，本发明的芳香族聚酰胺薄膜是至少2层的层合膜，其特征在于，该薄膜的至少一侧最外层(A层)含有芳香族聚酰胺和一种以上的异种聚合物，该异种聚合物的含量为0.1重量％～10重量％，而且，当A层的厚度为d(μm)、异种聚合物的相当于圆的直径为t(μm)、长径为L(μm)、短径为s(μm)时，满足以下公式：
                0.01≤t/d≤0.5
                0.05≤s/L≤1
            实施发明的最佳方案
所说的本发明的芳香族聚酰胺，是具有下述通式(I)和/或通式
(II)表示的重复单元的聚酰胺。
NH-Ar1-NHCO-Ar2-CO        (I)
NH-Ar3-CO                 (II)此处，Ar1、Ar2、Ar3可以举出例如：
Figure A9880156000061
等，X、Y选自-O-、-CH2-、-CO-、-CO2-、-S-、-SO2-、-C(CH3)2-等。进一步地，这些芳香环上的一部分氢原子可以被氟、溴、氯等卤素基(特别是氯)、硝基、甲基、乙基、丙基等烷基(特别是甲基)、甲氧基、乙氧基、丙氧基等烷氧基等取代基取代，由于使吸湿率降低，故其随湿度变化的尺寸变化减小，可以抑制随时间而发生的皱纹，因此是优选的。另外，构成聚合物的酰胺键中的氢也可以被其他取代基取代。
本发明中使用的芳香族聚酰胺，具有对位取向性的上述芳香环优选共计占总芳香环的80％以上，更优选占90％以上。此处所说的对位取向性是指构成芳环上的主链的2价键处于相互同轴或平行的状态。这种对位取向性不足80％的场合下，有时薄膜的刚性和耐热性会不够。
本发明是由至少2层构成的芳香族聚酰胺的层合膜，该薄膜的至少一侧最外层(A层)中，含有芳香族聚酰胺和一种以上的异种聚合物，A层中异种聚合物的含量为0.1重量％以上、1O重量％以下。从提高抑制皱纹的效果来看，优选为1重量％～8重量％，更优选为2重量％～7重量％。异种聚合物的含量不足0.1重量％时，不能完全获得抑制皱纹发生的效果，而超过10重量％时，薄膜的杨氏模量降低，不能保持作为芳香族聚酰胺薄膜的特征的高刚性，而且不能对抗卷绕时的高张力和张力变化。
进一步地，该异种聚合物的相当于园的直径t(μm)与A层的厚度d(μm)之比(t/d)为0.01～0.5。从提高抑制皱纹的效果来看，优选为0.02～0.3，更优选为0.05～0.2。t/d不足0.01时，在将薄膜卷成卷状时，由于膜卷层间的摩擦系数大，产生静电而容易形成皱纹。另外，t/d超过0.5时，膜卷层间的摩擦系数小，会发生卷带不整齐。
进一步地，异种聚合物的短径s(μm)与长径L(μm)之比(s/L)为0.05～1。从提高抑制卷带不整齐的效果来看，优选为0.1～1，更优选为0.2～1。s/L不足0.05时，膜卷层间的摩擦系数小，会发生卷带不整齐。
另外，本发明的芳香族聚酰胺薄膜的A层中含有的异种聚合物，它选自可溶于制膜原液的溶剂的聚合物，但从与构成薄膜的芳香族聚酰胺的亲和性考虑，优选聚砜类聚合物、聚醚酰亚胺类聚合物、聚苯醚类聚合物、聚酯类聚合物、聚酮类聚合物、聚碳酸酯类聚合物、聚酰亚胺类聚合物及其前体。进一步地，如果是以聚砜为代表的、重复单元中至少有1个磺酰基-SO2-的芳香族聚砜类聚合物，具体地说，如果是具有通式(III)所示重复单元的公知芳香族聚砜类聚合物，则由于卷绕形态更好而是更优选的。
Figure A9880156000071
此处，n为正整数，从耐热性和对溶剂的溶解性方面考虑，优选为5～1000。
本发明的芳香族聚酰胺薄膜，如果A层中含有0.001重量％～0.1重量％的平均粒径为5nm～200nm的无机粒子和/或有机粒子，则A层表面具有适当的硬度，因此卷绕形态更好，因而是优选的。作为优选的无机粒子，可以举出例如SiO2、TiO2、Al2O3、CaSO4、BaSO4、CaCO3、碳黑、沸石以及其他金属微粉末等。另外，作为优选的有机粒子，可以举出例如交联聚乙烯基苯、交联聚丙烯酸、交联聚苯乙烯、聚酯粒子、聚酰亚胺粒子、聚酰胺粒子、氟树脂粒子等有机高分子粒子、或者表面上用上述有机高分子进行被覆等处理的无机粒子。
本发明的芳香族聚酰胺薄膜，如果A层相反侧的最外层(B层)中含有0.05重量％～5重量％的平均粒子为5nm～500nm的无机粒子和/或有机粒子，则在加工工序或最终制品的使用阶段中的导辊或导销上运行时的运行性更好，因此是优选的。更优选为0.2重量～5重量％，进一步优选为0.3重量％～1重量％。作为优选的无机粒子和有机粒子，可以举出上述那些粒子。
本发明的芳香族聚酰胺薄膜，如果上述A层的表面上具有高度在5nm以上的突起为2×106个/mm2以上、高度在30nm以上的突起为5×103个/mm2以上、且高度在50nm以上的突起为5×104个/mm2以下，则在A层上形成磁性层、制成磁记录媒体时，电磁变换特性和对与磁头摩擦的耐久性变得更好，因而是优选的。
另外，本发明的芳香族聚酰胺薄膜的A层在宽度方向上的厚度差异优选在50％以下，更优选在30％以下。A层在宽度方向上的厚度差异超过50％的场合下，薄膜表面不均匀，制成磁记录媒体时，与磁头的接触面积减小，S/N比减小，而且由于薄膜的一部分表面上受到强力作用，使该部分的磁性层剥落。而且，还会发生卷缩。
本发明的芳香族聚酰胺薄膜，非常适用于柔性印刷基板、电容器、打印机带、音响振动板、太阳能电池的带基薄膜等各种用途，如果作为至少一面上设置磁性层的磁记录媒体使用，可以充分发挥出兼有高输出、高耐久性的本发明芳香族聚酰胺薄膜的效果，因此是特别优选的。此时，优选在本发明的A层表面上设置磁性层。
磁记录媒体的形态并不特别限定于圆盘状、卡片状、带状等，但是为了与有效利用本发明芳香族聚酰胺薄膜的优良的表面性和高杨氏模量的薄膜化相对应，作为由芳香族聚酰胺薄膜制成的带基薄膜厚度在6.5μm以下、宽度在2.3μm～13.0μm、长度在100m/卷以上的磁记录媒体，在制成记录密度(非压缩时)在8千字节/mm2以上的长拷贝、高密度磁带时，可以进一步地发挥出作为本发明特征的在严酷条件下抑制皱纹发生和卷带不整齐的效果，因此是特别优选的。应予说明，此处所说的记录密度由下述公式计算：
记录密度＝记录容量/(带宽×带长)带基薄膜的厚度优选在5.0μm以下，更优选在4.0μm以下。A层的厚度为0.1μm～3.0μm，更优选为0.5μm～2.5μm，此时由于卷绕形态更好而是优选的。另外，作为磁记录媒体，其记录密度优选在25千字节/mm2以上，更优选在34千字节/mm2以上。
另外，本发明作为磁记录媒体，可以适用于民用、专业用、D-1，D-2，D-3等的广播电台用数字视频磁带用途、DDS-2，3，4、数字8mm、QIC等的数据存储用途，特别适用于极其重视数据失踪等的可靠性的数据存储用途。
使用本发明薄膜的高密度记录媒体，其磁性层没有特别的限定，为强磁性金属薄膜层。
作为强磁性金属薄膜层的形成方法，可以采用例如蒸镀法中的倾斜蒸镀法或垂直蒸镀法来形成，可以使用以Co、Ni、Fe等为主的金属薄膜或以他们的合金为主的金属薄膜。例如可以举出Co、Ni、Fe等强磁性金属和Fe-Co、Co-Ni、Fe-Co-Ni、Fe-Cu、Co-Au、Co-Pt、Mn-Bi、Mn-Al、Fe-Cr、Co-Cr、Ni-Cr、Fe-Co-Cr、Co-Ni-Cr、Fe-Co-Ni-Cr等强磁性合金。这些金属薄膜可以是单层膜，也可以是多层膜。另外，作为蒸镀方法，优选在真空下加热强磁性材料使其蒸发、使其堆积在薄膜上的真空蒸镀法，也可以使用在放电中蒸发强磁性材料的离子电镀法、在氨气为主要成分的气氛中引起辉光放电、以产生的氩离子赶出靶的表面原子的喷溅法等的所谓PVD技术。磁性薄膜形成之后，作为卷缩对策，优选在150℃～250℃下进行热处理。另外，为了提高磁记录媒体的耐久性和耐候性，也可以根据需要，在由金属磁性薄膜构成的磁性层的表面上，采用喷溅法或CVD法设置硬质碳膜，还可以通过设置润滑层来进一步提高基于磁性材料粒子状突起的形状的运行性。作为润滑剂，可以举出例如脂肪酸和脂肪酸酯。进一步地，还可以在与磁性层相反的表面上设置背面涂层。背面涂层可以使用例如将碳、碳酸钙等的非磁性颜料分散到聚氨酯、氯乙烯-醋酸乙烯共聚物等粘合剂中而形成的涂层材料。
另外，强磁性金属薄膜层的形成方法使用涂布法的场合下，优选使用多层涂布法。可以举出例如：1)凹槽辊涂布、辊涂、刮板涂布或者使用挤出涂布装置等，在支持体上先形成非磁性层，使该非磁性层处于湿润状态之后，通过支持体加压型挤出涂布装置形成磁性层的方法；2)使用由带有2个涂布液用狭缝的单一涂布头构成的涂布装置，在支持体上几乎同时形成磁性层和非磁性层的方法；3)使用带有托模辊的挤出涂布装置，在支持体上几乎同时形成磁性层和非磁性层的方法等。此时，磁性层的厚度优选为0.03～0.3μm，非磁性层的厚度优选为0.2～1.5μm。而且，也可以与蒸镀法同样，在磁性层上设置润滑层，在与磁性层相反的表面上设置背面涂层。
另外，将本发明的芳香族聚酰胺薄膜制成磁带使用的场合下，1μsec/-8dB下的噪声数优选在800个/分以下。如果噪声数超过该范围，则数据的失踪多，作为磁带缺乏可靠性。磁带，特别是数据存储用磁带，近年来向着大容量的方向发展，记录密度快速提高。因此，由薄膜表面上略微粗大的突起造成数据的失踪。而且，本发明的薄膜，通过规定A层的厚度差异，可进一步提高薄膜表面的均匀性。
本发明的芳香族聚酰胺薄膜，至少一个方向上的拉伸杨氏模量优选在9.8GPa以上。高杨氏模量可以对抗卷绕时的高张力和张力变化，使卷绕形态更好。而且，本发明的芳香族聚酰胺薄膜的至少一个方向上的杨氏模量，更优选为11.7GPa以上，进一步优选为12.7GPa以上。而且，各方向上的杨氏模量优选为9.8GPa以上。如上所述，为了满足运些特性，有效的是使本发明中所用的芳香族聚酰胺中，具有对位取向性的芳香环优选占总芳香环的80％以上，更优选占90％以上。
本发明的薄膜的伸长度，优选为10％以上，更优选为20％以上，进一步优选为30％以上，这样可使磁带具有适当的柔软性，因此是优选的。
本发明的薄膜的吸湿率，优选在5％以下，更优选在3％以下，进一步优选在2％以下，这样可以抑制随湿度变化所引起的皱纹，保持良好的电磁变换特性，因此是优选的。
本发明的薄膜在200℃、10分钟下的热收缩率优选为0.5％以下，更优选为0.3％以下，这样，随温度变换所产生的磁带尺寸变化小，可以保持良好的电磁变换特性，因此是优选的。
可以将本发明的薄膜卷到卷芯等上形成膜卷。卷芯的材质没有特别的限定，可以使用纸、塑料等公知的材料。而且，优选使用外径在1英寸以上、10英寸以下，特别是在2英寸以上、8英寸以下的卷芯。优选使用150mm～2000mm长，特别是500mm～1500mm长的卷芯。卷芯的卷绕硬度优选为85～100，更优选为90～100。卷绕硬度小于上述范围时，随着时间的推移，容易在宽度方向上发生缠绕皱纹，而超过上述范围时，容易在长度方向上发生缠绕皱纹。
本发明的薄膜可以采用例如以下的方法进行制造，但本发明不受这些方法的限定。
首先，芳香族聚酰胺在由芳香族二酰氯和芳香族二胺制得的场合下，是在N-甲基吡咯烷酮、二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺等的非质子性有机极性溶剂中采用溶液聚合法合成的。
此时，为了抑制低分子量产物的生成，应避免混入阻碍反应的水和其它物质，优选采用有效的搅拌手段。另外，也可以添加作为溶解助剂的氯化钙、氯化镁、氯化锂、溴化锂和硝酸锂等。
单体使用芳香族二酰氯和芳香族二胺时，副产出氯化氢，在将其中和的场合下，可以使用由周期表I族或II族的阳离子与氢氧根离子、碳酸根离子等阴离子形成的盐为代表的无机中和剂、或者环氧乙烷、环氧丙烷、氨、三乙胺、三乙醇胺、二乙醇胺等有机中和剂。另外，为了改善带基薄膜的湿度特性，也可以向聚合结束后的体系中加入氯化苯甲酰、苯二甲酸酐、醋酸酰氯、苯胺等，将聚合物的末端封端。
为了获得本发明的薄膜，聚合物的特性粘度(将聚合物0.5g在硫酸中制成100ml的溶液，在30℃下的测定值)优选为0.5以上。
作为制膜原液，可以直接使用中和后的聚合物溶液，一旦将聚合物分离出来后，也可以将其再次溶解于有机溶剂中来使用。
异种聚合物的添加，可以在聚合之前使其与单体一起溶解到溶剂中，也可以将其混合到聚合之后的聚合物溶液中，也可以与分离出来的芳香族聚酰胺一起再次溶解，也可以在制膜之前利用静态混合器等进行混合。而且，可以作为粉末状或颗粒状添加，一旦溶解于聚合溶剂等有机溶剂中之后，即使与聚合物溶液混合也没有关系。
另外，添加粒子的场合下，为了在薄膜中均匀分散，优选在添加之前使其分散于优选10泊以下、更优选1泊以下的溶剂中。不使粒子预先分散于溶剂中，而是添加到直接用于制膜的聚合物溶液中的场合下，平均粒径增大，而且粒径分布也增大，其结果，会使薄膜表面粗糙。作为所使用的溶剂，优选与制膜原液相同的溶剂，如果对制膜性没有什么特别的不良影响，使用其它的溶剂也没有关系。作为分散方法，可以将粒子加入上述溶剂中，用搅拌式分散器、球磨机、砂磨机、超声波分散器等进行分散。可以将这样分散的粒子添加混合到聚合物溶液中，也可以添加到聚合之前的溶剂中或者在配制聚合物溶液的工序中添加。而且，也可以在流延之前添加。制膜原液中的聚合物浓度，优选为2～40重量％左右。
上述那样配制的制膜原液，可以采用干法、干湿法、湿法、半干半湿法等进行薄膜化，从容易控制表面形态来看，优选干湿法，以下举例说明干湿法。
将上述原液从口模中挤出到转鼓、环形带等支持体上制成薄膜，接着，使溶剂从这种薄膜层中挥发，干燥薄膜。干燥温度优选为100～210℃，更优选为120～180℃。另外，干燥时间优选为4～12分钟，更优选为5～10分钟。接着，将终止干燥的薄膜从支持体上剥离下来，导入湿式工序，进行脱盐、脱溶剂等。如果不通过该湿式工序，而直接对剥离下来的胶状薄膜进行拉伸和热处理，则表面增大，发生卷缩，因此是不优选的。然后，进行拉伸、干燥、热处理，制成薄膜。
为了使本发明中的异种聚合物的形态处于本发明的规定之内，拉伸条件是特别重要的。
本发明中，为了使0.01≤t/d≤0.5和0.05≤s/L≤1，当异种聚合物的玻璃化转变温度为Tg(℃)时，必须将拉伸条件设定成为使温度T(℃)与风速r(m/秒)满足：
            (T-Tg)×r≤500(T-Tg)×r＞500时，异种聚合物的短径s(μm)与长径L(μm)之比(s/L)不能满足本发明的范围。拉伸倍率，按面积倍率(面积倍率定义为拉伸后的薄膜面积除以拉伸前的薄膜面积的值。1以下意味着松弛)计，优选为1.2～3.5，更优选为1.2～3.0。
通常在薄膜的拉伸过程中或者拉伸之后进行热处理，热处理温度优选为200～350℃。
另外，使拉伸后或热处理后的薄膜缓慢冷却，对于抑制因热收缩引起的皱纹是有效的，而且以50℃/秒以下的速度冷却是有效的。
为了使本发明的芳香族聚酰胺薄膜兼有适于高密度磁带的平滑的表面性和薄膜卷绕时防止皱纹和卷带不整齐的特性，要向薄膜的两个表面赋予不同的性质。因此，本发明的薄膜必须为2层以上的层合结构。为了形成本发明的层合膜，可以采用公知的方法，例如特开昭56-162617号公报中所述的方法，使相当于A层的制膜原液与相当于A层以外其它层的制膜原液在合流管中层合，或在口模内层合来形成。而且，也可以用任一种制膜原液形成薄膜，在其上流延其它的制膜原液，脱除溶剂，制成层合膜。此时，使相当于A层的制膜原液层合形成最外层，优选在不与环形带或转鼓等支持体接触的那一侧层合形成最外层。
另外，在合流管或口模中层合的场合下，优选将原液的粘度调节至100泊～1000泊。如果小于该范围，则原液从口模中流出之前，原液之间容易发生混合。相反，如果超过该范围，则容易发生熔体破裂而使表面粗糙。
进一步地，优选各层的粘度相同，但也可以有一定的粘度差，如果将粘度差在50％以内作为标准，则可以抑制因干燥速度的不同引起的卷缩，在这一点上是优选的。
采用干法和干湿法的场合下，各制膜原液有时在干燥工序中发生混合。如果将流延到支持体上的原液加热，则粘度会一下子降低，然后随着溶剂的蒸发粘度上升。此时，如果粘度低于10泊，则各原液容易发生混合，因此优选充分调节干燥条件，以使粘度优选不低于10泊，更优选不低于50泊。例如，在干燥温度不超过220℃的温度下进行干燥，或者分为至少2个阶段逐步提高干燥温度的方法都是有效的。
将这样获得的层合膜的辊轴(mill roll)装到中心卷取与表面卷取复合方式的切膜机上，卷取一定长度，完成层合膜卷。卷绕硬度的调节，有效的方法是在由辊轴卷成制品卷时的切膜机上，控制膜幅张力和与膜卷接触的压紧辊的表面压力。
本发明的特性值按以下测定方法和评价基准求出。
(1)A层的厚度d(μm)、异种聚合物的相当于圆的直径t(μm)、长径L(μm)、短径s(μm)和A层在薄膜宽度方向上的厚度差异
使用透射式电子显微镜(TEM)，以20000倍的倍率观察薄膜的截面，由透射电子射线密度的浓淡观察添加物的种类和量的变化，由10个观测点的平均值求出A层的厚度d(μm)。
A层在薄膜宽度方向上的厚度差异，是用A层厚度的最大值与最小值之差a除以平均值b得到的值再乘以100来计算的。但是，将除去膜卷两端各15mm部分后的整个宽度分成5等份，测定各等份的中央部位。
异种聚合物在A层中为海岛结构，用TEM以100000倍的倍率观察薄膜的截面，由透射电子射线密度的差异，由10个观测点的平均值求出海岛的长径L(μm)和短径s(μm)。另外，异种聚合物的相当于圆的直径t(μm)由下式求出：
                  t＝(L+s)/2
(2)突起的高度及个数
使用原子间力显微镜(AFM)，按以下的条件测定A层那一侧表面的10处，求出平均值。
装置：NanoScope III AFM (Digital Instruments公司制)
悬臂(cantilever)：硅单晶
扫描模式：放液(tapping)模式
扫描范围：30μm×30μm
扫描速度：0.5Hz
测定环境：25℃，相对湿度65％
(3)膜卷的卷绕硬度
由高分子计器(株)生产的硬度测定仪(C型)，从膜卷的外侧推按地进行测定。将除去膜卷两端各10mm部分的整个宽度分成5等份进行测定，求出平均值。调整压紧辊的表面压力，以使卷绕硬度在90±1以内。
(4)卷绕形态
目视观察卷好的膜卷，将不发生皱纹和卷带不整齐的评价为○，将发生皱纹或卷带不整齐的评价为×。
(5)初期输出特性
将采用真空蒸镀法在A层那一侧表面上形成磁性层的薄膜切割成宽6.35mm、长150mm，装入磁带盒中，然后以最适宜的记录电流记录6.5MHz的正弦波，以市售的DVC磁带为标准，按以下基准，由再生输出之差进行评价。△以上表示为实用水平。
○：与标准带之差为+0.5dB以上
△：与标准带之差为-0.5dB以上，不足+0.5dB
×：与标准带之差不足-0.5dB
(6)噪声(个/分)
上述磁带盒用视频走带机构走带，记录27兆赫兹的信号，将该磁带重放，用大仓ィンダストリ-(株)制造的噪声计数器测定在1μsec/-8dB下20分钟之内的噪声数，换算成每分钟的噪声数(个/分)。
(8)耐久性
在25℃、55％RH的环境气氛中，使上述(5)中得到的磁带与外径6mmφ的导销的角度θ＝π/2(rad)，入侧张力T1＝200g，以1000m/分的速度运行100次，然后测定输出特性，按以下基准进行评价。△以上表示为实用水平。
○：与初期输出特性之差不足1dB
△：与初期输出特性之差在1dB以上，不足3dB
×：与初期输出特性之差在3dB以上
(9)运行性
使用磁带运行性试验机SFT-700型((株)横浜システム研究所制)，在40℃、80％RH环境气氛下使分割成1/2英寸宽的带状薄膜运行，由下式求出第50次的摩擦系数。
               μk＝0.733log(T2/T1)此处，T1为入侧张力，T2为出侧张力。导轴直径为6mmφ，导轴的材质为聚甲醛(表面粗糙度为20～40nm左右)，盘绕角为90°，运行速度为3.3cm/秒，往返行程为15cm。将采用该方法测定的第1次测定值作为μk(1)，将第100次测定值作为μk(100)，此时，按以下基准进行评价。△以上表示为实用水平。
○：｜(μk(100)-μk(1))/μk(1)｜≤0.05
△：0.05＜｜(μk(100)-μk(1))/μk(1)｜≤1.0
×：｜(μk(100)-μk(1))/μk(1)｜＞1.0
以下，基于实施例更具体地说明本发明。应予说明，以下的实施例中，NMP表示N-甲基吡咯烷酮，CTPC表示2-氯对苯二酰氯，CPA表示2-氯对苯二胺，DPE表示4，4′-二氨基二苯基醚。
作为异种聚合物，可以使用以下聚合物。
·出光石油化学(株)生产的聚碳酸酯(PC)，牌号：FN3000A，分子量＝30200，玻璃化转变温度：150℃，粉末
·旭チバ(株)生产的ケルィミド(双马来酰亚胺树脂)，牌号：601，玻璃化转变温度：300℃以上(交联时)，粉末
·三井东压化学(株)生产的聚醚砜(PES)，牌号：E2010，比浓粘度：0.41，玻璃化转变温度：230℃，颗粒
芳香族聚酰胺薄膜是使全部膜的总厚度为4.4μm地进行制膜。实施例1
便相当于90摩尔％的CPA与相当于10摩尔％的DPE溶解于脱了水的NMP中，向其中添加相当于98.5摩尔％的CTPC，搅拌2小时进行聚合，然后用碳酸锂中和，获得聚合物浓度为11重量％的芳香族聚酰胺溶液。
使干燥的PC溶解于脱了水的NMP中，使其浓度为20重量％，然后过滤。将该PC溶液添加到芳香族聚酰胺溶液中，以使PC为芳香族聚酰胺的3重量％。
另一方面，向脱了水的NMP中添加20重量％一次粒径为45nm的二氧化硅，用超声波分散器分散10个小时后过滤。将该粒子的溶液添加到聚合前的单体溶液中，使二氧化硅为芳香族聚酰胺的1.8重量％，然后，采用与上述同样的方法聚合，获得芳香族聚酰胺溶液。
用2台挤出机将上述那样配制的2种聚合物溶液供给到口模，在口模内层合成2层，在镜面状表面的不锈钢带上流延。使含有PC的溶液(A层用溶液)处于不接触钢带的那一侧，使含有二氧化硅粒子的溶液(B层用溶液)处于接触钢带的那一侧，通过调节挤出量来决定条件，使最终薄膜的各层厚度为：A层3.3μm，B层1.1μm。使该流延的聚合物溶液先在160℃的热风下、然后在180℃的热风下分别加热1分钟，使溶剂蒸发，然后，使薄膜在水槽内通过2分钟，对残存溶剂和中和产生的无机盐进行水萃取。这期间，在薄膜的纵向上拉伸1.2倍。然后在拉幅机中，在温度220℃、风速5m/秒的热风下，在薄膜的横向上拉伸1.3倍，然后，在240℃下进行1.5分钟的热处理。将这样获得的总厚度为4.4μm的芳香族聚酰胺薄膜置于中心收卷机和表面卷取机合并方式的切膜机上，分割成600mm宽，在外径6英寸的塑芯上缠绕6000m长，使卷绕硬度在90±1以内。
观察缠绕形态，形态良好。进一步将薄膜分割制成磁带，采用上述的方法进行评价，如表2所示。综合判断为，作为磁记录媒体，在实用水平以上。实施例2
使异种聚合物为ケルィミド，其添加量为芳香族聚酰胺的4重量％，与实施例1同样地配制A层用芳香族聚酰胺溶液。
使A层厚度为0.8μm，拉伸条件除了使拉幅机热风温度为270℃，风速为13m/秒以外，采用与实施例1同样的方法制膜。
观察缠绕形态，形态良好。进一步将薄膜分割制成磁带，采用上述的方法进行评价，如表2所示。综合判断为，作为磁记录媒体，在实用水平以上。实施例3
向脱了水的NMP中添加20重量％一次粒径为80nm的二氧化硅，用超声波分散器分散10小时后过滤。将该粒子的溶液添加到聚合前的单体溶液中，使二氧化硅为芳香族聚酰胺的0.05重量％，然后采用与实施例1同样的方法进行聚合。将干燥的PES溶解于脱了水的NMP中，使其浓度为20重量％，然后过滤。将该PES溶液添加到上述芳香族聚酰胺溶液中，以使PES为芳香族聚酰胺的3重量％，将其作为A层用溶液。
另一方面，向脱了水的NMP中添加20重量％一次粒径为80nm的二氧化硅，用超声波分散器分散10小时后过滤。将该粒子的溶液添加到聚合前的单体溶液中，使二氧化硅为芳香族聚酰胺的0.5重量％，然后，采用与上述同样的方法聚合，获得B层用芳香族聚酰胺的溶液。
使A层厚度为2.2μm，拉伸条件除了使拉幅机热风温度为250℃，风速为5m/秒以外，采用与实施例1同样的方法制膜。
观察缠绕形态，形态良好。进一步将薄膜分割制成磁带，采用上述的方法进行评价，如表2所示。综合判断为，作为磁记录媒体，是优良的。实施例4
使B层中添加的二氧化硅的一次粒径为45nm，使添加量为芳香族聚酰胺的1.8重量％，除此之外，采用与实施例3同样的方法制膜(拉伸条件为，拉幅机热风温度250℃，风速5m/秒，拉伸倍率1.3倍)。
观察缠绕形态，形态良好。进一步将薄膜分割制成磁带，采用上述的方法进行评价，如表2所示。综合判断为，作为磁记录媒体，是优良的。实施例5
使A层中添加的PES的添加量为芳香族聚酰胺的6重量％，使一次粒径80nm的二氧化硅的添加量为芳香族聚酰胺的0.08重量％，使B层中添加的二氧化硅的一次粒径为80nm，使添加量为芳香族聚酰胺的1.2重量％，使A层的厚度为1.0μm，除此之外，采用与实施例3同样的方法制膜(拉伸条件为，拉幅机热风温度250℃，风速5m/秒，拉伸倍率1.3倍)。
观察缠绕形态，形态良好。进一步将薄膜分割制成磁带，采用上述的方法进行评价，如表2所示。综合判断为，作为磁记录媒体，是优良的。实施例6
向A层中添加为芳香族聚酰胺2重量％的ケルィミド，使一次粒径80nm的二氧化硅的添加量为芳香族聚酰胺的0.02重量％，使B层中添加的二氧化硅的一次粒径为120nm，使添加量为芳香族聚酰胺的0.3重量％，使A层的厚度为3.0μm，拉伸条件为：拉幅机热风温度270℃，风速13m/秒，拉伸倍率1.4倍，除此之外，采用与实施例3同样的方法制膜。
观察缠绕形态，形态良好。进一步将薄膜分割制成磁带，采用上述的方法进行评价，如表2所示。综合判断为，作为磁记录媒体，是优良的。实施例7
使A层中添加的PES的添加量为芳香族聚酰胺的8重量％，使一次粒径80nm的二氧化硅的添加量为芳香族聚酰胺的0.05重量％，使B层中添加的二氧化硅的一次粒径为45nm，使添加量为芳香族聚酰胺的1.8重量％。
另外，将实施例4中获得的薄膜粉碎成细粉，然后添加到NMP溶液中，使聚合物浓度为10重量％，再添加氯化锂(使每100份聚合物中含有25份(重量))，在60℃下搅拌8小时，制成均匀的溶液。使该再次溶解的溶液通过5μm粒度级的过滤器，制成C层用溶液。
使用3层层合用进料头，将C层用溶液作为中间层进行层合，使A层厚度为0.6μm，使B层厚度为2.2μm，拉伸条件为：拉幅机热风温度250℃，风速5m/秒，拉伸倍率1.5倍，除此之外，采用与实施例3同样的方法制膜。
观察缠绕形态，形态良好。进一步将薄膜分割制成磁带，采用上述的方法进行评价，如表2所示。综合判断为，作为磁记录媒体，是优良的。比较例1
向A层中添加为芳香族聚酰胺0.05重量％的PES，使一次粒径80nm的二氧化硅的添加量为芳香族聚酰胺的0.05重量％，使B层中一次粒径为45nm的二氧化硅为芳香族聚酰胺的1.8重量％，除此之外，采用与实施例3同样的方法制膜(拉伸条件为，拉幅机热风温度250℃，风速5m/秒，拉伸倍率1.3倍)。
观察缠绕形态，形态不良。进一步将薄膜分割制成磁带，采用上述的方法进行评价，如表2所示。综合判断为，作为磁记录媒体，不能满足实用水平。比较例2
向A层中添加为芳香族聚酰胺30重量％的PES，使一次粒径80nm的二氧化硅的添加量为芳香族聚酰胺的0.05重量％，使B层中一次粒径为45nm的二氧化硅为芳香族聚酰胺的1.8重量％，除此之外，采用与实施例3同样的方法制膜(拉伸条件为：拉幅机热风温度250℃，风速5m/秒，拉伸倍率1.3倍)。
观察缠绕形态，形态不良。进一步将薄膜分割制成磁带，采用上述的方法进行评价，如表2所示。综合判断为，作为磁记录媒体，不能满足实用水平。比较例3
向A层中添加为芳香族聚酰胺1重量％的PC，使一次粒径80nm的二氧化硅的添加量为芳香族聚酰胺的0.05重量％，使B层中一次粒径为80nm的二氧化硅为芳香族聚酰胺的0.02重量％，使A层厚度为3.1μm，拉伸条件为：拉幅机热风温度270℃，风速5m/秒，拉伸倍率1.3倍，除此之外，采用与实施例3同样的方法制膜。
观察缠绕形态，形态不良。进一步将薄膜分割制成磁带，采用上述的方法进行评价，如表2所示。综合判断为，作为磁记录媒体，不能满足实用水平。比较例4
向A层中添加为芳香族聚酰胺3重量％的PES，使一次粒径80nm的二氧化硅的添加量为芳香族聚酰胺的0.05重量％，使B层中一次粒径为45nm的二氧化硅为芳香族聚酰胺的1.8重量％，拉伸条件为，拉幅机热风温度280℃，风速16m/秒，拉伸倍率1.5倍，除此之外，采用与实施例3同样的方法制膜。
观察缠绕形态，形态不良。进一步将薄膜分割制成磁带，采用上述的方法进行评价，如表2所示。综合判断为，作为磁记录媒体，不能满足实用水平。比较例5
不向A层中添加异种聚合物，添加占芳香族聚酰胺0.05重量％的一次粒径为80nm的二氧化硅，使B层中一次粒径为45nm的二氧化硅为芳香族聚酰胺的1.8重量％，除此之外，采用与实施例3同样的方法制膜(拉伸条件为：拉幅机热风温度250℃，风速5m/秒，拉伸倍率1.3倍)。
观察缠绕形态，形态不良。另外，将薄膜分割制成磁带，采用上述的方法进行评价，如表2所示。综合判断为，作为磁记录媒体，不能满足实用水平。比较例6
不向A层中添加异种聚合物，添加占芳香族聚酰胺1.8重量％的一次粒径为45nm的二氧化硅，使B层中一次粒径为45nm的二氧化硅为芳香族聚酰胺的1.8重量％，除此之外，采用与实施例3同样的方法制膜(拉伸条件为：拉幅机热风温度250℃，风速5m/秒，拉伸倍率1.3倍)。
观察缠绕形态，形态良好，但是，将薄膜分割制成磁带，采用上述的方法进行评价，如表2所示，噪声非常多。综合判断为，作为磁记录媒体，不能满足实用水平。比较例7
不向A层中添加异种聚合物，添加占芳香族聚酰胺0.05重量％的一次粒径为120nm的交联聚苯乙烯，使B层中一次粒径为45nm的二氧化硅为芳香族聚酰胺的1.8重量％，除此之外，采用与实施例3同样的方法制膜(拉伸条件为：拉幅机热风温度250℃，风速5m/秒，拉伸倍率1.3倍)。
观察缠绕形态，形态不良。将薄膜分割制成磁带，采用上述的方法进行评价，如表2所示，噪声非常多。综合判断为，作为磁记录媒体，不能满足实用水平。
                                                                                   表1
  层合结构                                                                A层        B层
                异种聚合物 d(μm)    厚度差异(％)   t/d       粒子      突起个数(×104个/mm2)        粒子
      种类    含量(wt％)      t(μm)    s/L   粒径(nm)    含量(wt％)    5nm以上    30nm以上     50nm以上   粒径(nm)    含量(wt％)
实施例1     A/B       PC     3     0.09    0.1    3.3     18    0.03    -     -    400     0      0    45     1.8
实施例2     A/B    ケルィミド     4     0.35    0.9    0.8     13    0.44    -     -    320     5.2      0.10    45     1.8
实施例3     A/B       PES     3     0.08    0.3    2.2     12    0.04    80     0.05    450     1.8      0.18    80     0.5
实施例4     A/B       PES     3     0.08    0.3    2.2     19    0.04    80     0.05    480     2.0      0.24    45     1.8
实施例5     A/B       PES     6     0.16    0.5    1.0     15    0.16    80     0.08    620     3.2      0.32    80     1.2
实施例6     A/B   ケルィミド     2     0.19    0.9    3.0     23    0.06    80     0.02    280     1.2      0.12    120     0.3
实施例7     A/C/B       PES     8     0.22    0.3    0.6     12    0.37    80     0.05    820     1.8      0.24    45     1.8
比较例1     A/B       PES     0.05     0.01    0.2    2.2     15    0.005    80     0.05    20     2.0      0.24    45     1.8
比较例2     A/B       PES     30     1.3    0.9    2.2     13    0.59    80     0.05    70     4.3      0.22    45     1.8
比较例3     A/B       PC     1     0.02    0.04    3.1     11    0.006    80     0.05    30     1.8      0.28    80     0.02
比较例4     A/B       PES     3     0.07    0.03    2.2     12    0.03    80     0.05    40     1.8      0.24    45     1.8
比较例5     A/B       -     -     -    -    2.2     15    -    80     0.05    8     2.6      0.44    45     1.8
比较例6     A/B       -     -     -    -    2.2     22    -    45     1.80    140     100      12    45     1.8
比较例7     A/B       -     -     -    -    2.2     19    -    120     1.00    120     50      18    45     1.8
                                        表2
 卷绕形态   初期输出特性     噪声   耐久性   运行性
  实施例1     ○        ○     50     △     ○
  实施例2     ○        △     200     △     ○
  实施例3     ○        ○     80     ○     △
  实施例4     ○        ○     70     ○     ○
  实施例5     ○        ○     50     ○     ○
  实施例6     ○        ○     100     ○     ○
  实施例7     ○        ○     50     ○     ○
  比较例1     ×        ○     70     ×     ○
  比较例2     ×        ×     90     ×     ○
  比较例3     ×        ○     70     ×     ×
  比较例4     ×        ○     70     ×     ○
  比较例5     ×        △     100     ×     ○
  比较例6     ○        ×     950     ×     ○
  比较例7     ×        ×     1050     ×     ○
                  产业上的利用可能性
本发明通过使芳香族聚酰胺与熔融状态下处于相溶状态的异种聚合物在成型时微观分离，使该异种聚合物分散于薄膜中，由此制得在薄膜卷绕时没有皱纹产生和卷带不整齐、而且与芳香族聚酰胺的亲和性高、薄膜表面的耐摩擦性优良的芳香族聚酰胺薄膜，可以有效地用于磁记录媒体。

Claims (9)

1.一种芳香族聚酰胺薄膜，它是至少由2层构成的层合膜，其特征在于，该薄膜的至少一侧最外层(A层)含有芳香族聚酰胺和一种以上的异种聚合物，该异种聚合物的含量为0.1重量％～10重量％，而且，当A层的厚度为d(μm)、异种聚合物的相当于园的直径为t(μm)、长径为L(μm)、短径为s(μm)时，满足以下公式：
                 0.01≤t/d≤0.5
                 0.05≤s/L≤1。
2.权利要求1中所述的芳香族聚酰胺薄膜，其中，形成A层的相反侧最外层的那一层(B层)含有0.05重量％～5重量％的平均粒径为5nm～500nm的无机粒子和/或有机粒子。
3.权利要求1或2中所述的芳香族聚酰胺薄膜，其中，A层含有0.001重量％～0.1重量％的平均粒径为5nm～200nm的无机粒子和/或有机粒子。
4.权利要求1～3任一项中所述的芳香族聚酰胺薄膜，其中，异种聚合物为选自聚砜类聚合物、聚醚酰亚胺类聚合物、聚苯醚类聚合物、聚酯类聚合物、聚酮类聚合物、聚碳酸酯类聚合物、聚酰亚胺类聚合物及其前体中的至少一种。
5.权利要求1～4任一项中所述的芳香族聚酰胺薄膜，其中，在A层表面上，高度在5nm以上的突起有2×106个/mm2以上，高度在30nm以上的突起有5×103个/mm2以上，且高度在50nm以上的突起在5×104个/mm2以下。
6.权利要求1～5任一项中所述的芳香族聚酰胺薄膜，其中，A层的薄膜宽度方向的厚度差异在50％以下。
7.一种磁记录媒体，其特征在于，在权利要求1～6任一项中所述的芳香族聚酰胺薄膜的至少一面上具有磁性层。
8.由权利要求7中所述的磁记录媒体构成的磁带，其宽度为2.3～13mm，支持体厚度在6.5μm以下，长度在100m/卷以上，作为磁记录媒体的记录密度在8兆字节/mm2以上。
9.权利要求8中所述的磁带，其中，制成磁记录媒体时，在1μsec/-8dB下的噪声数为800个/分以下。
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