UA58484C2 - Спосіб фракціонування розчину, що містить цукрозу - Google Patents

Спосіб фракціонування розчину, що містить цукрозу Download PDF

Info

Publication number
UA58484C2
UA58484C2 UA97031481A UA97031481A UA58484C2 UA 58484 C2 UA58484 C2 UA 58484C2 UA 97031481 A UA97031481 A UA 97031481A UA 97031481 A UA97031481 A UA 97031481A UA 58484 C2 UA58484 C2 UA 58484C2
Authority
UA
Ukraine
Prior art keywords
sucrose
fraction
fractionation
fact
betaine
Prior art date
Application number
UA97031481A
Other languages
English (en)
Russian (ru)
Inventor
Геран Хюеккю
Хеіккі Хеіккіля
Хейкки ХЕЙККИЛЯ
Ярмо Кюісма
Ярмо Кюисма
Кай-Ерік Монтен
Кай-Эрик МОНТЕН
Ханну Паананен
Хану Паананен
Original Assignee
Даніско Фінленд Ой
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=26159809&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=UA58484(C2) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Priority claimed from FI944577A external-priority patent/FI944577A/fi
Application filed by Даніско Фінленд Ой filed Critical Даніско Фінленд Ой
Publication of UA58484C2 publication Critical patent/UA58484C2/uk

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C13—SUGAR INDUSTRY
    • C13B—PRODUCTION OF SUCROSE; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED THEREFOR
    • C13B20/00—Purification of sugar juices
    • C13B20/14—Purification of sugar juices using ion-exchange materials
    • C13B20/144—Purification of sugar juices using ion-exchange materials using only cationic ion-exchange material
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D15/00—Separating processes involving the treatment of liquids with solid sorbents; Apparatus therefor
    • B01D15/08—Selective adsorption, e.g. chromatography
    • B01D15/10—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features
    • B01D15/18—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features relating to flow patterns
    • B01D15/1814—Recycling of the fraction to be distributed
    • B01D15/1821—Simulated moving beds
    • B01D15/1828—Simulated moving beds characterised by process features

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Sustainable Development (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Saccharide Compounds (AREA)
  • Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
  • Enzymes And Modification Thereof (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

Спосіб фракціонування розчину, що містить сахарозу і одержаного з цукрового буряка, що передбачає його хроматографію в контурі, що містить шари насадочного матеріалу і працює за принципом псевдо рухомого модельованого шару, з одержанням фракції, збагаченої сахарозою, і фракції, збагаченої іншим розчиненим компонентом, або фракції, збагаченої сахарозою і зазначеним розчиненим компонентом, обраним із групи, що складається з бетаїну, іонозіту, рафінози, галактину, серину і інших амінокислот, хроматографію в іншому контурі фракції, збагаченої розчиненим компонентом, або фракції, збагаченої сахарозою і цим компонентом, з одержанням другої фракції, збагаченої сахарозою, і окремої фракції, збагаченої розчиненим компонентом.

Description

Опис винаходу
Настоящее изобретение касаєтся способа вьіделения из раствора сахарозьі и, кроме того, второго 2 растворенного компонента. Более конкретно, изобретение касается способа, в котором раствор, содержащий сахарозу и другие раствореннье вещества, сначала фракционируют хроматографическим способом с моделированньм движущимся слоем (ЗМВ), получая фракцию, обогащенную сахарозой, и фракцию, обогащенную вторьм регенерируемьм компонентом, или фракцию, обогащенную сахарозой и указанньм вторьім компонентом, а затем фракцию, обогащенную указанньім вторьім компонентом и, возможно, сахарозой, фракционируют хроматографически: либо периодическим способом, либо способом с моделированньм движущимся слоем. В предпочтительном варианте изобретение относится к фракционированию содержащих сахарозу растворов, полученньїх из сахарной свекльі, с получением фракции, обогащенной сахарозой, и фракции, обогащенной вторьім органическим соединением, обьічно присутствующим в растворах, полученньїх из сахарной свекль!: батайном, инозитом, рафинозой, га-лактином или серином в другими аминокислотами. 19 В приведенном ниже описаний используют принятую аббревиатуру ЗМВ для обозначения моделированного движущегося слоя, которая обьічно используется в хроматографической практике.
Известно, что сахарозу и бетайн можно отделить от мелассь! способами хроматографического деления.
Опубликованная международная заявка УУО 81/02420, соответствующая Патенту Финляндии 77,845 (Зцотеп
ЗоКегі Оу), описьшваєт хроматографический способ вьіделения бетайна из мелассьї посредством периодического процесса, в котором разбавленную мелассу фракционируют с о применением полистеролсульфонатной катион-обменной смольі в форме со щелочньм металлом. Зтим способом достигают хорошего отделения сахарозьі и бетайна. Зта работа также раскрьівает способ, в котором полученную при первом делениий фракцию, обогащенную бетайном, подвергают дальнейшей хроматографической очистке.
Дополнительная стадия очистки дает возможность отделения других компонентов фракции, обогащенной с 22 бетайном. Однакюо, содержание сухих твердьїх веществ в полученньїх данньім способом фракциях сахарозьи (3 бетайна является относительно низким, следовательно, при вьіделении сахарозьі и бетаина из соответствующих фракций способом кристаллизации необходимо вьіпаривать огромнье количества водь, использованной в качестве злюента.
В непрерьівньїх процессах хроматографического деления в настоящее время обьчно используют ЗМВ М 30 способ, применяемьй в различньїх приложениях. Способ 5МВ имеет характеристики деления, в несколько раз с лучшие, чем соответствующие характеристики периодического способа, а также дает в результате существенно меньшее разбавление продукта или меньший расход злюента. М
Способ 5МВ можно осуществлять как в непрерьівном режиме, так и в режиме последовательного Ге) исполнения. В непрерьівном способе ЗМВ, которьй впервьге бьл раскрьт в начале 1960-х годов в Патенте США 325 2,985,589, обьічно все потоки жидкостей являются непрерьівньми. Зтими потоками являются: подача о загружаемого раствора, и злюента, возвращение в цикл жидкой смеси и вьіведение продуктов. Скорость течения зтих потоков можно регулировать в соответствии с задачами деления, то есть, повьішением вьїхода, степени чистоть! или производительности. Вьіделение сахарозьі таким непрерьівньімм ЗМВ способом описано в « опубликованной международной заявке УУО 91/08815 (АтаІдатайедй Зидаг Сотрапу) и в Патенте США 4,990,259 З 50 (М.М. Кеагпеу апа ММУ. Митт), переданном компаний АтаЇдатаїйїей Зидаг Сотрапу. с В способе МВ с последовательньмм режимом жидкие потока те же, что и в способе 5МВ с непрерьівньі!м з» режимом, но некоторье из жидких потоков текут не непрерьівно. Способь! ЗМВ с последовательньм режимом, в которьїх фракцию сахарозьї и бетаиновую фракцию отделяют от мелассьі, полученной из сахарной свекль,, раскрьітьї в Патенте Финляндии 86,416 компаний Зцотеп БоКегі Оу, которьій соответствует Патенту США 49 5127,957 й опубликованной международной заявке МО 94/17213 компаний бЗцотеп ЗоКегі Оу. Открьтая і-й патентная вьікладка (ОПепіедипдззспгіг) Германии 4,041,414 компании дарап Огдапо Со, которая соответствует
Ге | опубликованной Британской заявке 2,240,053, таюке раскрьівает способ ЗМВ с последовательньмм режимом, в котором из полученной из сахарной свекль! мелассь! вбіделяют несколько фракций продукта. е В промьішленности по производству сахара важнье параметрьї фракционирования мелассьї с целью о 20 вьіделения сахарозьі включают чистоту и вьїход сахарозьї, производительность деления и соотношение злюент/исходньйй материал. Обьічньіми требованиями для производства сахара являются степень чистоть! 9290
Т» и вьїход 9095. Для повьішения производительности повьішают скорости потоков, которьіе обьічно вьіше в ЗМВ процессах, чем в периодических процессах. Однако, наряду с повьішением скорости потока в концентрационном профиле злюировавия сахара получают хвостовую фракцию ("Чаї ай"). Зто особенно вредно, когда кроме сахарозь! требуется вьіделить второй растворенньій компонент. Что касается вьіделения сахарозь! и бетайна,
ГФ) зтот зффект является несомненньм при сравнений концентрационного профиля злюирования, представленного, например, в международной заявке УМО 81/02420 и Патенте Финляндии 86,416. При о получении вьісокого вьіхода сахарозьі, вніход бетаина уменьшаеєется, так как некоторой части бетайна дают возможность проходить во фракцию сахарозь, откуда его удаляют на стадии кристаллизации сахарозь. 60 Аналогично, если требуется вьсокий вьход бетаина, значительнье количества сахарозьь попадают в бетайновую фракцию, снижая таким образом вьїход сахарозьі и в значительной степени ухудшая чистоту бетаийновой фракции.
В приведенньїх вьіше ссьілках чистота бетайновой фракции, полученной способом открьїтой патентной вькладки Германии 4,041,414, относительно вьісока, 80,995 в пересчете на сухие твердье вещества (с. тв.), а 62 чистота фракции сахарозь, 8790 (с. тв.), недостаточна с точки зрения потребностей сахарной промьішленности.
Из состава загружаемого раствора Примера З в указанной ссьілке можно заключить, что "разбавленньй сок" деминерализуют перед ЗМВ фракционированием "способом КААК" (которьій представляет собой катионньй обмен-анионньїй обмен-катионньйй обмен, как описано в работе Зауата К., Катада Т. и ОіїКама 5., Ргодисіоп ої
КапіпізеА Мем/ Ву-Ргодисі ої (Ше Вееї БЗидаг Іпдивігу, Вгійізй Зидаг ріс, Тесппісаї Сопіегепсе, Еавіроигпе 1992). Меласса, полученная таким способом переработки сахарной свекльі, имеет состав, отличающийся от состава обьічной мелассь. Обьчно меласса из сахарной свекльії содержит 1,5-3 весовьіїх 956 рафинозь и 3,5-6,595 бетаина от общего количества сухих твердьїх веществ. С другой сторонь, так как загружаемьй раствор
Примера З открьїтой патентной вьікладки Германии 4,041,414 имеет содержание рафинозь! 17,3 весового 90 и 7/0 содержание бетайна 12,2 весового 9о от общего количества сухих твердьїх веществ, на оснований соотношения рафиноза-бетайн можно сделать вьівод, что теряют (очевидно, в процессе обмена) приблизительно половину бетаина, содержащегося в обьічной мелассе из сахарной свекль!.
В соответствии с результатами, представленньми в Патенте Финляндии 86,416 для бетайновой фракции получают степень чистоть! вьіше 70,9905 с. тв. (11,195 с. тв. от количества присутствующей сахарозь!). Однако, 7/5 степень чистотьі фракции сахарозьі 86,8756 не удовлетворяет требованиям сахарной промьішленности.
Аналогично, достаточно низкой является степень чистотьі бетайновой фракции 47,595, приведенная в международной заявке УУО 94/17213.
Предметом настоящего изобретения является способ фракционирования, при котором из раствора, полученного из сахарной свекльі и содержащего сахарозу, можно вьіделить сахарозу и кроме того требуемьй го второй органический компонент, такой как бетаин, инозит, рафиноза, галактин или серин и другие аминокислотьі, таким образом, чтобьі получить более вьісокие вьіїходьії и по крайней мере зквивалентную чистоту сахарознь!.
Другим предметом настоящего изобретения является фракционирование сахарозьі и бетаийна таким образом, чтобьі получить более вьісокие вьіїходьії и/или большую чистоту второго вбіделяемого компонента, в с о частности, бетайна, по сравнению с результатами, полученньіми ЗМВ способами прототипов.
Еще одним предметом данного изобретения является обеспечение фракционирования, зкономичного в і) смьісле производительности, и соотношения злюент/исходньій материал - по крайней мере зквивалентного соответствующим величинам 5МВ способов прототипов для фракционирования содержащих сахарозу растворов. «Е зо Зтих целей достигают способом данного изобретения для вьіделения сахарозь и, кроме того, второго растворенного компонента из раствора, содержащего сахарозу, согласно данному способу раствор подвергают со первому хроматографическому фракционированию ЗМВ способом, получая фракцию, обогащенную сахарозой «Е (здесь далее назьвают первой фракцией сахарозь) и о фракцию, обогащенную вторьм растворенньм компонентом, и зту полученную фракцию, обогащенную вторьм растворенньм компонентом, подвергают со з5 второму хроматографаческому фракционированию, получая вторую фракцию, обогащенную сахарозой (здесь ю далее назьвшают второй фракцией сахарозь), и отдельную фракцию, обогащенную вторьм растворенньім компонентом.
Первое фракционирование можно осуществлять таким образом, что одна и та же фракция является обогащенной сахарозой и вторьім компонентом. «
В соответствий с предпочтительньм вариантом данного изобретения при первом хроматографическом в с фракционированиий сахароза и второй компонент обогащают отдельнье фракции, а фракцию сахарозь,
Й полученную при втором фракционированийи, обьединяют с фракцией сахарозь! из первого фракционирования, и а сахарозу вьіделяют из полученной таким образом обьединенной фракции сахарозь!.
В соответствий с о другим предпочтительньм вариантом данного изобретения при первом
Хроматографическом фракционировании сахароза и второй компонент обогащают отдельнье фракции, а с вторую фракцию сахарозьї возвращают в раствор исходного материала для первого фракционирования. В данном варианте сахарозу вбіделяют из первой фракции сахарозь. со В соответствии с другим предпочтительньм вариантом данного изобретения фракцию, обогащенную ї5» сахарозой и вторьім растворенньм компонентом, возвращают в первое фракционирование, и сахарозу Вбіделяют из второй фракции сахарозь,, а второй компонент - из фракции, полученной при втором со фракционирований и обогащенной указанньм вторьім растворенньм компонентом. В данном варианте ї» полученная фракция сахарозьі! является достаточно чистой для того, чтобь! сделать возможнь!м вьіделение сахарозь! обьічно используемьм в сахарной промьішленности способом. Фракция, полученная при втором фракционирований и обогащенная вторьм растворенньім компонентом, также может бьть достаточно чистой, дв чтобьі сделать возможньм вьіделение указанного компонента, например, бетайна, по обьічной технологии.
Как правило, второй растворенньій компонент вьіделяют из фракции, полученной при втором (Ф, фракционирований и обогащенной вторьім растворенньм компонентом. Частично второй растворенньй ка компонент можно вьіделить из фракции, обогащенной вторьім растворенньім компонентом и полученной при первом хроматографическом фракционировании. По другому, указанную фракцию, обогащенную указанньім бо вторьім компонентом и полученную при первом хроматографическом фракционирований, обьединяют с фракцией, полученной при втором фракционирований и обогащенной данньм вторьм растворенньм компонентом. Термин "второй растворенньй компонент" относится к органическим соединениям, обьічно присутствующим в растворах, полученньїх из сахарной свекльі, таким как бетайин, инозит, рафиноза, галактин или серин и другие аминокислотьі. Второе хроматографическое фракционирование, то есть разгонку фракции, 65 Обогащенной вторьім растворенньм компонентом, полученной при первом фракционирований, можно осуществлять либо периодическим способом, либо способом ЗМВ.
Данное изобретение особенно подходит для вьіделения сахарозьій и бетайна из мелассь! из сахарной свекльі. Следовательно, приведенное далее описание данного изобретения касается в частности вьіделения сахарозь и бетайна, но не ограничено зтим. Вместо бетаина, или вдобавок к нему, можно аналогичньім образом Вьіделять любое другое растворенное органическое соединение, регулируя условия и параметрь! процесса таким образом, чтобьї они подходили для интересующего вьіделения, чего легко может достичь специалист в данной области.
Способом данного изобретения можно улучшить вьіїход сахарозь! примерно на 10 процентов по сравнению с используемьіми в настоящее время в сахарной промьішленности способами ЗМВ. Зто усовершенствование /о представляет собой существенное зкономическое преимущество с точки зрения огромньїх количеств мелассь, используемьїх сахарной промьішленностью для хроматографического деления. Например, в США в настоящее время используют ежегодно около 500000 тонн (с. тв.) мелассь.
Чистота фракции сахарозьі, получаемой способом данного изобретения, согласуется с установленной для промьішленно применяемьх ЗМВ способов величиной 9296.
Что касается бетаийна, способ данного изобретения может обеспечить вьіходьі более примерно 9595, что сильно отличается от получаемьх прежде вьіїходов примерно 30-7095, и чистоту вьіше примерно 9595, что сильно отличается от соответствующих величин, полученньїх до сих пор (примерно 25-7095 в пересчете на сухие вещества).
Первое хроматографическое деление в способе данного изобретения можно осуществлять ЗМВ способами 2о прототипов с применением известньїх установок, подходящих для фракционирования мелассь», таких как раскрьітье в Патенте США 4,402,832 (непрерьівньій МВ способ), Патенте Финляндиийи 86,416 и Международной
Заявке УУО 94/17213 (обсуждень! вьіше).
Следующее фракционирование бетайновой фракции, полученной при первом фракционировании, для получения второй фракции сахарозьі и второй бетайновой фракции, можно также осуществлять, применяя с г Мизвестнье способьі и установки хроматографического деления, например, используя способь! и установки, раскрьітье в контексте периодического способа Международной Заявки МО 81/02420 и 5МВ способов Патента і)
Финляндии 86,416 и Международной Заявки УУО 94/17213.
В непрерьівном ЗМВ способе все потоки (подача раствора исходного материала и злюента, возвращение в цикл жидкой смеси и отвод фракций продуктов) обьічно являются непрерьівньмми. Скорости их потоков можно «Е зо регулировать в соответствии с задачам, (вьіход, чистота, производительность). Обьчно присутствуют 8-20 секционнье слой насадочного материала, которье обьединень в единьй контур. Точки загрузки исходного со материала и отвода продукта сдвигают циклически в направлений движения потока в слое насадки. В «Е результате подачи злюента и раствора исходного материала, отвода продуктов и течения через слой насадочного материала получают концентрационньй профиль сухих твердьх веществ в слое насадки. со Компонентьї, имеющие меньшую скорость миграции в слое насадки, концентрируются на заднем склоне ю профиля сухих твердьїх веществ, в то время как ингредиентьї, имеющие большую скорость миграции, концентрируются на фронтальном склоне. Точки введения раствора исходного материала и злюента и точки вьівода продукта или продуктов постепенно сдвигают, практически с такой же скоростью, как движется профиль сухих твердьїх веществ в слое насадочного материала. Продукт или продукть! вьіводят в основном из « Фронтальньх и задних склонов профиля сухих твердьїх веществ. Раствор исходного материала вводят в в с основном в точке, где состав циклически движущегося профиля сухих твердьїх веществ найболее близок к
Й составу раствора загрузки, а злюент вводят примерно в точке минимальной концентрации профиля сухих а твердьїх веществ. Часть отделенньїх продуктов возвращают в цикл вследствие непрерьівного циклического течения, и только часть профиля сухих твердьїх веществ вьіводят по очереди из слоя насадки.
Точки загрузки исходного материала и вьівода продуктов сдвигают циклически, используя загрузочнье и с разгрузочнье клапаньі, расположеннье вдоль слоя насадочного материала, обьічно в верхнем и нижнем по течению концах каждого слоя насадочного материала. Если требуется вьіделить фракции продукта очень со вьісокой чистотьЬ, используют короткие времена фаз и многочисленнье секционнье слой насадочного ї5» материала. Необходимье клапаньй и оборудование для введения и отвода продуктов являются частью
Установки. со В последовательном 5МВ способе не все потоки (подача раствора исходного материала и злюента, ї» возвращение в цикл жидкой смеси, отвод продуктов) являются непрерьівньіми. Тем не менее, в зтой системе сдвиг профиля или профилей сухих твердьїх веществ, перемещающийся циклически, является непрерьівньм.
Скорость потока и обьемь! различньїх загрузок и фракций продуктов можно регулировать в соответствии с Задачами (вьіход, чистота, производительность).
Во время фазь загрузки раствор исходного материала, а, возможно, также злюент во время одновременной (Ф, фазьї злюирования, вводят в предварительно определенньюе секционнье слой загрузочного материала и ка одновременно вьіводят одну или более фракций продукта. Во время фазьї злюирования злюент вводят в предварительно определенньій секционньій слой загрузочного материала или предварительно определеннье бо секционнье слой загрузочного материала, а во время загрузки исходного материала и фаз злюирования вьіводят одну или более фракций продукта.
Во время фазь возвращения в цикл в секционнье слой насадочного материала практически не подают раствор исходного материала или злюент и практически не отводят продуктьі. В системе поддерживают течение потока в фиксированном направлений, включая по крайней мере два секционньїх слоя насадочного 65 материала, и продукть! вьіделяют во время многостадийной последовательности, включающей указаннье вьіше фазьі. Секционньй слой насадочного материала может включать одну колонну, ила можно в одну колонну набивать несколько последовательньїх секционньїх слоев насадки.
Во время фазь загрузки раствор исходного материала вводят в секционньій слой насадочного материала и вьіводят соответствующее количество фракции какого-либо продукта в точке, которая может бьіть расположена либо в том же секционном слое насадочного материала, что и точка загрузки исходного материала (в зтом случаеє другие секционнье слой насадочного материала в системе могут находиться, например, в фазе злюирования или возвращения в цикл), либо в другом секционном слое насадочного материала, не там, где точка загрузки исходного материала, при зтом данньій слой соединен последовательно (возможно, через другие секционньюе слои насадок) с секционньм слоем насадочного материала, в котором происходит загрузка 7/0 Мсходного материала. Во время фазь! возвращения в цикл жидкость в секционньїх слоях насадок, наряду с их профилем или профилями сухих твердьїх веществ, возвращают в контур, включающий один, два или несколько секционньїх слоев насадочного материала. На фазе злюирования злюент вводят в секционньй слой насадочного материала и из зтого слоя или слоя, расположенного ниже по течению, вьіводят соответствующее количество фракции (фракций) продукта.
Как указано ранее, подробное описание таких последовательньх 5МВ способов, применяемьх для вьіделения сахарозь и бетайна из мелассьї, полученной из сахарной свекльі, дано в Патенте Финляндии 86,416 и Международной Заявке УМО 94/17213; зти процессь! можно применять в способе настоящего изобретения для осуществления первого и второго фракционирования.
При движениий слоя насадочного материала навстречу потоку жидкости профиля сухих веществ можно 2о получить подлинную систему с подвижньм слоем. Зто очевидно, что с таким действительно подвижньм слоем можно получить результать! очень похожие на результать!, полученнье с моделированием подвижнь!м слоем.
В способе данного изобретения в качестве насадочного материала для колонн предпочтительно применяют сильньій катионо-обменньій материал типа геля (например, "Ооуех", "Біпех' или "Ригоїйе"), которьй предпочтительно находится в натриевой и/или калиевой форме. Перед фракционированием насадочньй сч г материал предпочтительно уравновешивают до ионной формь! загружаемого раствора.
Содержание сухих твердьїх веществ содержащего сахарозу раствора из сахарной свекльі, подаваемого на і) хроматографическое деление, обьічно составляет 20-80г/100г, предпочтительно 40-70 /100г. До подачи в процесс деления раствор нагревают до 40-907С, предпочтительно до 65-8570.
В фазе злюирования используют главньм образом воду и/или очень разбавленнье воднье растворь! (с «г зо содержанием сухих твердьїх веществ менее 8 весовьїх 75, предпочтительно менее 1 весового 95). Злюент имеет температуру 40-907С, предпочтительно до 65-8576. со
Содержание сухих твердьїх веществ в бетайновой фракции, полученной при первом фракционировании, «г регулируют прежде, чем направить во второе фракционирование, примерно до 25-50г/100г для периодического деления или обьічно до 20-80г/100г (предпочтительно 40-70г/100г) для ЗМВ деления. со
Сахарозу можно вьіделять из фракции сахарозьй способами, обьчно используемьми в сахарной ю промьішленности, такими как кристаллизация, или в виде сиропа, или в виде жидкого сахара после очистки.
Бетаийн, по крайней мере частично, вьделяют из бетайновой фракции, полученной из второго фракционирования. Зто можно осуществить путем кристаллизации, например, как описано в Международной
Заявке УУО 81/02420, или указанную фракцию можно использовать как концентрированньй бетайиновьй раствор. «
Для оптимизации вьходов и чистоть! сахарозь! и бетайина можно также регулировать рН раствора исходного пт») с материала. Обьічно его регулируют перед вторьім фракционированием до 6,5-12, предпочтительно до величинь от 9,5 до 11,5. ;» Следующие далее примерьі иллюстрируют способ данного изобретения в контексте фракционирования мелассьі из сахарной свекль! с целью вьіделения сахарозьі и бетаина. Зти примерь! не ограничивают области Мзобретения, а только иллюстрируют конкретнье варианть данного изобретения. с Пример 1. Последовательньй ЗМВ способ; вьіделение сахарозьі и бетайна из мелассьі! без дальнейшего вьіделения бетайновой фракции (сравнительньй пример). со Используют хроматографическую установку, схематически показанную на фиг.1. Установка включает три їх колоннь 1-3, соединеннье последовательно, трубопроводьі для жидкости 4-7, соединяющие колоннь, резервуар для мелассь 8, резервуар для водь/злюента 9, трубопровод для подачи мелассь 10, трубопровод со для подачи злюента 11, рециркуляционньй насос 12, насос для подачи мелассь 13, насос для подачи злюента ї» 14, теплообменники 15-17, трубопроводьі! для отвода фракции продукта 6, 18-20, 48 и 49, клапань 21-47. Кроме того, установка включает регуляторь! потока и давления (не показань).
Колонньі заполненьї сильной катион-обменной смолой Ріпех С5 11 Стм, производства Ріпех Оу. Смола имеет полистирол/дивинилбензольнье основнье цепи и активирована сульфокислотньіми группами; средний размер шариков (в Ма" форме) составляеєт около 0,38мм. Содержание дивинилбензола (ДВЕ) в смоле 5,595. До о проведения исследования смолу регенерируют до натриевой формь; во время фракционирования ее іме) уравновешивают катионами из раствора исходного материала.
Условия исследования: бо
Диаметр колонн О2м
Общая вьсота слоя смоль! 10,5м
Температура вис в5 Раствор исходного материала является мелассой из сахарной свекль), из которой осажден кальций посредством добавления карбоната натрия (рН около 9); осажденньій карбонат кальция удаляют фильтрацией.
Фракционирование осуществляют семистадийной последовательностью операций, которая включает следующие стадии:
Стадия 1: Раствор исходного материала 10 вводят (фаза загрузки) в колонну 1 при скорости потока 8Ол/час и остаточную фракцию злюийруют из конца зтой колонньі 2, нижнего по течению, через трубопровод 48.
Одновременно подают злюент (фаза злюирования) в колонну 2 через клапан 26 со скоростью потока 25л/час и злюируют фракцию сахарозь из колоннь З через трубопровод 6.
Стадия 2: Жидкость в колоннах возвращают обратно (фаза возвращения в цикл) в контур, образованньй всеми колоннами, со скоростью 12О0л/час. 70 Стадия 3: Злюент вводят в колонну 1 через клапан 23 со скоростью 120л/час и одновременно злюируют бетайновую фракцию из колоннь З через трубопровод 6.
Стадия 4: Злюент 11 вводят (фаза злюировання) в колонну 1 через клапан 23 со скоростью потока 120л/час и вторую остаточную фракцию злюйируют из конца колоннь! 2, нижнего по течению, через трубопровод 49.
Одновременно подают злюент (фаза злюирования) в колонну З через клапан 29 со скоростью потока, 55л/час, а 7/5 Вторую бетайновую фракцию злюируют из нижнего по течению конца той же колоннь через трубопровод 6.
Стадия 5: Такая же как стадия 2.
Стадия 6: Злюент 11 вводят в колонну 1 через клапан 23 со скоростью потока 120л/час и третью остаточную фракцию злюируют из конца колоннь З, нижнего по течению, через трубопровод 6.
Стадия 7: Такая же как стадия 2.
По завершений зтой последовательности операций продолжает действовать программа, управляющая процессом, и возвращаются на стадию 1. При повторений зтой последовательности от пяти до семи раз система уравновешивается. Работа продолжается в состоянии равновесия, за протеканием деления следят при помощи измерителя плотности (по оптической активности) и измерителя злектропроводности, процесс деления контролируют, используя микропроцессор, при зтом точно определяемье обьемьі и скорости потоков исходньх сч г материалов, возвращаемьх в цикл жидкостей и фракций продуктов регулируют, используя устройства для количественно/обьемньїх измерений, клапань и насось. і)
В данном способе фракцию сахарозь! отводят из колоннь! З, две бетайиновье фракции из колоннь! З и одну остаточную фракцию из каждой колонньі. Бетайновье фракции обьединяют, как и остаточньюе фракции.
Результать! исследования раствора исходного материала и фракций продуктов, отводимьїх во время одной «г зо последовательности операций после достижения состояния равновесия представлень в Таблице 1, где приведеннье проценть! различньїх компонентов являются весовьіми процентами в пересчете на сухие твердье со вещества. «г со з 000 хитра ооо оахароза жветвин ю
Фракиясаюров 00000100 500000 ов « -
Вьїход сахарозьії во фракцию сахарозь! составляет 90,195, а вьіїход бетаина в обьединенную бетайновую с фракцию составляет 58,7905. :з» Пример 2. Последовательньій ЗМВ способ; вьіделение сахарозьій и бетайна из мелассьі, последующее вьіделение бетайновой фракции.
Используют установку и условия исследования, описаннье в Примере 1. Процедура также аналогична сл що процедуре, описанной в Примере 1, за исключением того, что при первом фракционировании, регулируя обьемь! фракций, получают большую, чем в Примере 1, чистоту, но меньший вьїход сахарозьі и меньшую (ог) чистоту, но более вьісокий вьіход бетаина. После вьіпаривания полученную бетайиновую фракцию подвергают їх повторному фракционированию аналогичньм последовательньм 5МВ способом. Полученную при втором фракционирований фракцию сахарозьь обьединяют с фракцией сахарозьі из первого фракционирования, (ог) 50 подобньім образом обьединяют и остаточньіе фракции.
І» Результать! исследования растворов исходньїх материалов и фракций продуктов, отводимьїх во время одной последовательности операций после достижения состояния равновесия представлень! в Таблице 2, где приведеннье проценть! различньїх компонентов являются весовьіми процентами в пересчете на сухие твердье вещества. о 00 оухетеердье воцества то сахароза зі ветайн з іме)
Перваяфаия 000 бо
Фракияостатое 00000048 09
Втраяфращия 110101 65 Фракция сахарозь 14,0 82,6 1,0
Обнединеннье Фратщии тюдуєюв! 11111111 71
Вьїход сахарозь! из первого фракционирования составляет 89,495, а вьіїход бетаийна 89,995. Общий вьход сахарозьії, рассчитанньій из обьединенной фракции сахарозьі, составляет 92,695, а общий вьїход бетайна, 70 рассчитанньій из обьединенной бетайновой фракции, составляет 88,296. Второе фракционирование дает значительное улучшение вьїхода сахарозьі и чистотьі бетайна. Кроме того, вьіїход бетаийна существенно улучшается по сравнению с Примером 1.
Пример 3.
В основном действуют согласно способу, описанному в Примере 2, но при зтом изучают влияние рн /5 раствора исходного материала на второе фракционирование (указанньій раствор получают из бетайновой фракции первого фракционирования), осуществляя второе фракционирование таким образом, что (а) рн раствора исходного материала не регулируют и, следовательно, рН составляет величину 10,2; (6) рН раствора исходного материала регулируют соляной кислотой до величиньї 9,5; и (в) рН раствора исходного материала регулируют Маон до величинь! 11,2.
Результатьї исследования раствора исходного материала для второго фракционирования (то есть, дальнейшего разделения бетайновой фракции) и фракций продуктов, отводимьїх во время одной последовательности операций после достижения состояния равновесия, представлень в Таблице 3, где приведеннье проценть! различньїх компонентов являются весовьіми процентами в пересчете на сухие твердье вещества. сч 5 о 11110101 бухие твердне вещества тост Сахароза б /Бетамн 95 рн 1 « зо со дрняє 111 « со зв ення 000000 ю
Вьїходьі из второго фракционирования в приведенньїх вьіше случаях (а), (б) и (в) составляют следующие « 70 Величинь!: -о с (а) сахароза 57,395, бетайн 95,495 :з» (б) сахароза 59,695, бетайн 96,895 (в) сахароза 51,995, бетайн 96,895
Как видно из результатов, рН раствора исходного материала влияет на чистоту и вніход сахарозь и бетаина. і-й рН можно регулировать в соответствии с оптимальньми зкономическими характеристиками. о Пример 4. Непрерьівньйй ЗМВ способ; вьіделение сахарозьі и фракции побочньїх продуктов из мелассь (сравнительньй пример). шк Испьітательная установка включает 14 колонн, соединенньїх последовательно, диаметр каждой составляет о 50 0,2м, и каждая колонна содержит слой насадочного материала вьісотой 0,85м. На фиг.2 показана схематическая диаграмма испьітательной установки.
Т» Колонньі набитьї сильньмм катион-обменньмм материалом на основе сшитого полистирола (5,595 ДВБ) со средним размером частиц 0,32мм. Материал насадки уравновешен раствором исходного материала и первоначально находится в калиевой или натриевой форме. 29 Воду в качестве злюента вводят в систему колонн со скоростью потока 83,5л/час. Раствор исходного (ФІ материала вводят по трубопроводу 51 через клапаньі! 52-56 в каждой точке загрузки со скоростью 13,5л час в течение 150 секунд. После введения раствора исходного материала подводящие трубопроводьі! промьівают о злюентом (ЗОсек., 13,5л/час). Скорость потока фракции продукта через клапаньі 66-79 регулируют до 21л/час, что обеспечиваєт скорость потока побочньїх продуктов через клапань! 80-83, 91-93 7бл/час. Фракцию побочньйх 60 продуктов отводят через клапан, снабженньй пружиной, сохраняющий в системе требуємоє давлениє.
Среднюю скорость возвращения в цикл поддерживают равной ЗбОл/час. На практике зта скорость меняется в соответствий с изменением относительньїх положений точек введения исходного материала и вьіведения продукта вдоль контура рециркуляции. Точки введения раствора исходного материала и злюента и точки вьвода фракций продукта сдвигают на одну колонну вниз по течению с каждой последующей стадией с бо интервалом в 180 секунд.
Первоначально систему заполняют при более вьісокой скорости потока исходного материала и меньшей скорости потока злюента. Как только система заполнена, используют указаннье вьіше точки регулирования скорости потока для приведения системь! к состоянию равновесия.
С интервалом в две минуть! производят отбор образцов через клапан, расположенньій в рециркуляционном контуре. Градиент концентраций, показанньій на фиг.3, изображен на оснований исследований образцов. Кроме того, анализируют раствор исходного материала и фракции продукта и побочньїх продуктов. Результать показаньі в Таблице 4, где приведеннье проценть! различньїх компонентов являются весовьіми процентами в пересчете на сухие твердне вещества. 0 рухи твердне еще оо сахароза м бета я ів
Рафинаєю 00000100 083 20
М -
Пример 5. Непрерьівньій ЗМВ способ; вьіделение сахарозьі и бетаина из мелассьі и периодический способ дальнейшего деления бетайновой фракции.
Мелассу фракционируют непрерьівньм ЗМВ способом, в котором система колонн Примера 4, модифицирована таким образом, что можно отводить фракции трех продуктов: сахарозьі, бетаина и фракции сч побочньїх продуктов. На фиг.4 представлена схематическая диаграмма испьітательной установки. Скорость потока фракции сахарозь! регулируют до 21л/час, а скорость потока бетаиновой фракции до 18л/час. Скорость (о) подачи злюента по трубопроводу 94 составляет 90,5Бл/час, а скорость потока по трубопроводу 95 составляет 13,5л/час. Следовательно, скорость потока фракции побочньїх продуктов по трубопроводу 96 равна б5бл/час.
Бетайновую фракцию концентрируют до содержания сухого твердого вещества 5595 и подают в « зр депительную систему, которая включает две соединеннье последовательно колоннь. Колонньі имеют диаметр 0,2м и слой насадочного материала в каждой колонне вьісотой 0,85м. Насадка является такой же, как в Примере с м «
Затем бетайновую фракцию фракционируют периодическим способом, подавая 2,бл раствора исходного материала (55 весовьїх 95 в пересчете на сухие твердье вещества) в верхний по течению конец первой 00
З5 /КОЛОННЬ. Исходньій материал повторно вводят с интервалом 60 минут. Злюирование осуществляют при ю скорости потока ЗОл/час. Из донной части колонньї вьіводят следующие фракции:
Фракция 1: побочньй продукт 8,бл
Фракция 2: возвращенная в цикл фракция 2л (вводят в колонну до реального исходного материала)
Фракция 3: раствор продукта 2,бл « 20 Фракция 4: возвращенная в цикл фракция 1,4л (вводят в колонну вслед за реальнь!м исходньім материалом) ш-в
Фракция 5: бетайновая фракция 5,0л с Фракция 6: возвращаемьій в цикл злюент 10л :з» С применением данной процедурь! и распределения колонн производительность вьіделения бетаина более чем в два раза, превьішает производительность системь! одиночньїх колонн, включающей 14 колонн, с точки
Зрения получаемой бетаийновой фракции. сл Заполнение и уравновешивание системь! колонн, отбор образцов и анализ образцов проводят так, как указано вьіше. На фиг.5 показан градиент концентраций из первого непрерьівного ЗМВ деления. Резулбтать! со представленьі в Таблице 5, где приведеннье проценть! различньх компонентов являются весовьми їз процентами в пересчете на сухие твердье вещества. о 50 с»
Ф) іме) 60 б5 о Таблида 5
Фракционированне мелассю, непреривний 5МВ способ
Солерханне Сахароза Бетанпн Рафиноза Друюкое Скорость сухих веществ 5 К 2 5 течення тв. ії
Раствор псходного натерпала . 65.0 2.1 32.0 13.5
Фракцня сахарозк І 25.2 87.5 4.5 0.9 7.0 21.0.
Бетапновая фракцня І 3,5 45,2 31.1 0.4 23.3 18.0
Фракцпя побочних 70 продуктов І 4.9 13.7 2.3 4.6 79, 4 65.0
Виход сахарозв во фракцию сахарозв 987.6 З
ВЗихол бетаннпа в бетанновую фракпню 37.0 5
Фракдпонированиє бетанновой фракцин, перводический способ
Раствор песходного 7 т натерзала 55.0 : 45.2 з1.1 , 0.4 23.3
Фракция сахарозк ІЇ 22.8 92.6 2.2 0.2 5.0
Бетанновая фракння ІІ 10.3 5.4 88.3 0.0 б.
Фракция побочних продуктов Ії 4.5 18.0 3,2 1.2 177.6
Виход сахарозм во фракцицю сахарозмн 86.2 З Й п
Лвихол бетанна.: в бетапновую фФракциню 94.5 С ШІ Що 20177700 Обвединеннне фракции сахарозм ой побочимх продуктов 00000000
Фракцня сахарозв 1411 о 4.4 0.9 6.9 й
Бетаннповая фракцня 11 10.3 5.4 88.3 0.0 5.2
Фракция побочних пролуктов ІІ АВ І І о 1
Виход сахарозв во фракиню сахарози 91.8 5 І с |зихол бетанна в бетазповую фрахцию 35.0 5... о
Как можно видеть из результатов, вьїход сахарозьії увеличивается от 87,695 до 91,895, а чистота сахарозь увеличиваєтся от 87,295 до 87,895. Благодаря такой простой модификации, бетайн вьіделяют с вьіходом примерно 3595 и чистотой 88,395. Низкий вьіїход бетаийна является результатом непрерьівного ЗМВ способа, в «г зо Котором подача исходного материала производится непрерьвно, и, таким образом, значительная часть бетаина теряеєется во фракции сахарозьі. При увеличении скорости потока злюента и пропорциональном увеличений со скорости потока фракции бетайина вьїход бетаина может увеличиваться примерно до 50-6090. «
Пример 6. Последовательньй 5МВ способ вьіделения сахарозьі и бетайна из мелассьії и последующее деление бетайновой фракции. со
Непрерьівньйй ЗМВ способ, раскрьтьй в Примере 4, преобразуют в последовательньй способ таким ю образом, что колонньі! Примера 4, определенньсе здесь как секционнье слой насадочного материала, соединяют в последовательность с образованием системь! четьірех колонн, в которой две колонньі образовань секционньмми слоями насадочного материала 1-3 и 4-6, и две колонньі - секционньми слоями насадочного материала 7-10 и 11-14. Таким образом, система включаєт две колонньі с общей вьісотой слоя насадочного « материала в каждой из них 2,55м и две колоннь! с общей вьісотой слоя насадочного материала в каждой из них пла) с 3,А4м. На фиг.б показана схематическая диаграмма такой установки.
Фракционирование осуществляют последовательно по следующей восьмистадийной схеме: ;» Стадия 1: 15л раствора исходного материала вводят в слой насадочного материала 1 при скорости потока 7Бл/час и фракцию побочньїх продуктов отводят из слоя насадочного материала 10. 20л злюента вводят в слой насадочного материала 11 со скоростью потока 100л/час и отводят фракцию сахарозь! из слоя насадочного с материала 14.
Стадия 2: вл жидкости возвращают обратно в контур, образованньй всеми колоннами, со скоростью со 10Ол/час. їх Стадия 3: 12л злюента вводят в слой насадочного материала 1 со скоростью потока 120л/час и отводят 5ор фракцию побочньїх продуктов из слоя насадочного материала 3. Одновременно в слой насадочного материала со 4 подают 12л злюента со скоростью потока 120л/час, а бетаиновую фракцию отводят из слоя насадочного ї» материала 14.
Стадия 4: 14л злюента вводят в слой насадочного материала 1 со скоростью потока 120л/час и отводят бетайновую фракцию из слоя насадочного материала 14.
Стадия 5: вл жидкости возвращают в контур, образованньїй всеми колоннами, со скоростью потока 10Ол/час.
Стадия 6: 10л злюента вводят в слой насадочного материала 1 со скоростью потока 100л/час и отводят
Ф) фракцию побочньїх продуктов из слоя насадочного материала 14. ка Стадия 7: 4л злюента вводят в слой насадочного материала 1 со скоростью потока 120л/час и отводят фракцию побочньїх продуктов из слоя насадочного материала 14. во Стадия 8: 12л злюента вводят в слой насадочного материала 7. Концентрационньй профиль сдвигают посредством рециркуляции в сдой насадочного материала 1 и отводят фракцию побочньїх продуктов из слоя насадочного материала 6.
Бетаийновую фракцию концентрируют до содержания сухих твердьїх веществ 5595 и вводят в делительную систему, включающую три колонньі. На фиг.7 показана схематическая диаграмма такой установки. Колоннь! 65 имеют диаметр 0,2м, а вьісота слоя насадочного материала в каждой колонне составляет 0,85м. Насадочньй материал является таким же, как в Примере 4.
Фракционирование осуществляют последовательно по следующей восьмистадийной схеме:
Стадия 1: 2л раствора исходного материала, вводят в колонну 1 со скоростью потока бОл/час и отводят фракцию побочньїх продуктов из колоннь 2. 2,7л злюента подают в колонну З со скоростью потока 8Ол/час и отводят фракцию сахарозь из колоннь! 3.
Стадия 2: 1,5л раствора исходного материала вводят в колонну 1 со скоростью потока боОл/час и отводят фракцию сахарозь из колонньї 3.
Стадия 3: 1,5л жидкости возвращают в контур, образованньй всеми колоннами, со скоростью потока бОл/час. 70 Стадия 4: Зл злюента вводят в колонну 1 со скоростью потока бОл/час и отводят бетаиновую фракцию из колоннЬьі З.
Стадия 5: 1,89л злюента вводят в колонну 1 со скоростью потока 54л/час и отводят фракцию побочньх продуктов из колоннь 1. Одновременно в колонну 2 подают 4л злюента со скоростью потока 120л/час и отводят бетайновую фракцию из колонньї 3.
Стадия 6: Зл жидкости возвращают в контур, образованньій всеми колоннами, со скоростью потока бОл/час.
Стадія 7: 1,5л злюента вводят в колонну 1 со скоростью потока бОл/час и отводят фракцию побочньх продуктов из колоннь 3.
Стадия 8: Зл жидкости возвращают в контур, образованньій всеми колоннами, со скоростью потока бОл/час.
Посредством зтой процедурьі производительность деления бетайна более чем в два раза, вьіше производительности первой стадии деления с точки зрения количества полученной бетайновой фракции. Таким образом, в данном исследований не пьтались оптимизировать последовательность в смьсле производительности и затрат знергии, а преследовали цель получения хорошего вьіїхода и чистоть!. В результате получили низкие концентрации фракций. Для специалистов, очевидно, что в реальной промьішленной практике проводят оптимизацию на зкономической основе, таким образом, оптимальнье сч об величинь могут несколько отличаться от приведенньмх здесь величин.
Заполнение и уравновешивание системь! колонн, отбор образцов и анализ образцов осуществляют так, как в і)
Примере 4. На фиг.8 показан градиент концентраций продукта, виіходящего из слоя насадочного материала 14 первого непрерьівного ЗМВ деления. Результать! показань! в Таблице 6, где приведеннье проценть! различньїх компонентов являются весовьіми процентами в пересчете на сухие твердье вещества. «г
Таблипа 6 со с. 4.4.0, ,Фракцнонированне мелассм, последовательний БМВ способ си
ШИ Содерханнє сахароза Бетанн | Рафивоза. "Другоє « сухих веществ 5 5 5 ія й 3-0 400 г 11 со - псходного й ю натернала 55.0 60.4 5.5 275.1 . 32.0
Фракцпя сахарозм І 22.3 92.3 0.9 1.2 5.6
Бетанновая фракция І - 3.9 44.9 45.5 0.7 8.9
Фракцйля побочинх « ло о дуктов А-85я ровом З
Виход сахарозм во фракцию сахарозв 8.1 Я НИ ни с Внход бетанна в бетанцовую фракцню 87.3 З хз 7 фракціюонпрованне бетаптової фраканн, последоватеньний способ 77
Раствор пс:ходного матервала " 55.0 44,9 45.5 0.7 8.5 тракцвя сахарозн Ії 22.5 91.7 5.3 0.5 2.8 о Бетапновая фракипя ІТ 16.0 7.4 88.9 0.9 3.7 со тракция побочнинх | : продуктов ТІ 0 вхо ие еле ДИ Ср в те Зиход сахарози во фракцію сахарозм 87.0 80101100, бо 20 |биход бетацна в бетапновую фракцню 94.8 81000000 ! Обведипеннюе фракни» сахарозю м побочних продуктового їз» Фракнвпя сахарозв І -НІЇ 2457.1 92.3 1.2 | 1.1 5.4
Бетапновзая фракциня ЇЇ 16.0 | 7.4 | 88.9 0.0 | 32.7 вракцяя побочвих І
ЕЙ ШО ВЗА зеход сехероїі во фракцию сахерозм 91.0 30000000... о "Знхор бетанна в бетанновую фракцію 82.8 с Ін ! юю -
Как можно видеть из фиг.8, достигают существенно лучшего отделения бетайина от сахарозьії по сравнению с бо полностью непрерьівньм способом Примера 5. В Таблице 6 показано, что, имея по существу аналогичнье загрузки колонн, последовательньй способ дает также значительно более вьісокую чистоту, 92,3956, фракции сахарозьі по сравнению с 87,2-87,7956 для полностью непрерьшвного способа. Двойное деление позволяет проводить первое фракционирование с относительно низким вьіїходом сахарозьі, например, 84,195, реализуя таким образом потребность в вьісокой способности деления и небольшом вьіпариваниий. Двойное деление б5 увеличивает вьіход сахарозь! до 91,0956. Можно немного увеличить вьіход бетаийна до 82,895, а при большем количестве злюента и производительности колонн вьіїход бетайна может превьішать 90965.
Пример 7. Непрерьівньій ЗМВ способ вьіделения побочного продукта и обьеединенной фракции сахарозь и бетаина из мелассь! с последующим непрерьівньїім ЗМВ способом вьіделения фракции сахарозьі и бетайновой фракции из обьединенной фракции сахарозь и бетайна.
Для зксперимента используют испьітательную установку и смолу, описаннье в Примере 4.
Воду в качестве злюента вводят в систему колонн со скоростью потока 144 бл/час. Раствор исходного материала подают по трубопроводу 51 в каждой точке при скорости потока 2Зл/час в течение 165 секунд. После введения раствора исходного материала подводящие трубопроводьі! промьівают злюентом (15сек, 229л/чабс).
Скорость потока фракции продукта через клапань! 66-79 регулируют до 33,9л/час, что дает скорость потока 7/0 побочного продукта 133,7л/час. Побочньй продукт отводят через клапан, снабженньй пружиной, сохраняющий в системе требуемое давление. Среднюю скорость рециркуляции поддерживают 29Ол/час. На практике зта скорость меняеєется в соответствий с изменением относительньїх положений точек введения исходного материала и вьведения продукта вдоль рециркуляционного контура. Точки введения раствора исходного материала и злюента и точки вьіведения фракций продукта сдвигают на одну колонну вниз по течению на каждой последующей стадии с интервалом 180 секунд.
Как указано в Примере 4, до отбора образцов системе дают достичь равновесия.
Когда скорость рециркуляции снижается относительно скоростей потоков исходного материала и продукта, во фракции продукта получают больше бетаина, чем в Примере 4. Чистота сахарозьі фракции продукта будет ниже (85,695 вместо 87,295). Однако, производительность деления будет значительно вьіше.
Фракцию продукта данного деления, содержащую найбольшее количество сахарозь! и бетаийна, собирают и используют в виде раствора исходного материала в аналогичной непрербівной ЗМВ системе. Вьіпаривания не требуется, фракцию продукта используют как таковую.
Воду в качестве злюента вводят в систему колонн со скоростью потока 42,4л/час. Раствор исходного материала подают по трубопроводу 51 в каждой точке при скорости потока 34,Ол/час в течение З00 секунд. сч
После введения раствора исходного материала подводящие трубопроводьі промьвают злюентом (10сек, 34 Ул/час). Скорость потока фракции бетаина через клапань! 66-79 регулируют до 37,Ол/час, что дает скорость і) потока фракции сахарозь! 39,4л/час. Побочньій продукт отводят через клапан, снабженньй пружиной и сохраняющий в системе требуемое давление. Среднюю скорость рециркуляции поддерживают 17Ол/час. На практике зта скорость меняется в соответствий с изменением относительньх положений точек введения «Е зо Мсходного материала и вьіведения продукта вдоль рециркуляционного контура. Точки введения раствора исходного материала и злюента и точки вьведения фракций продукта сдвигают на одну колонну вниз по со течению на каждой последующей стадии с интервалом 310 секунд. «Е
Результать! зтого исследования показань в Таблице 7. Видно, что результатьї существенно лучше, чем в случає, когда пьтаются получить три фракции из непрерьівной ЗМВ системь), как указано в Примере 5. со
Конечная чистота бетаина ниже (52,595 вместо 88,390), но общее вьіделение бетаина существенно лучше (63,7 90 ю вместо 3595), и что более важно, чистота фракции сахарозьії значительно вьіше (93,69о вместо 87,85). Конечньй полученньій сахар можно вьіделить путем кристаллизации данной фракции сахарозьі, и вследствие вьісокой чистоть! вьїход кристаллизации будет значительно вьіше. Данную вьісококачественную фракцию сахарозь можно также очистить до бесцветного или почти бесцветного жидкого продукта или сиропа, применяя способ « йонного обмена и адсорбционнье технологии. в с з»

Claims (19)

  1. Формула винаходу 45 1. Способ фракционирования раствора, содержащего сахарозу и полученного из сахарной свекль, с предусматривающий его хроматографию в контуре, содержащем слой насадочного материала и работающем по принципу псевдоподвижного моделированного слоя, с получением фракции, обогащенной сахарозой, и бо фракции, обогащенной другим растворенньім компонентом, или фракции, обогащенной сахарозой и указанньім їз растворенньмм компонентом, вьібранньмм из группьі, состоящей из бетаина, ионозита, рафинозь, галактина, берина и других аминокислот, хроматографию вв другом контуре фракции, обогащенной растворенньім со компонентом, или фракции, обогащенной сахарозой и зтим компонентом, с получением второй фракции, Ї» обогащенной сахарозой, и отдельной фракции, обогащенной растворенньім компонентом.
  2. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что при первом фракционирований вьіделяют фракцию, обогащенную сахарозой, и отдельно от нее фракцию, обогащенную другим растворенньім компонентом.
  3. 3. Способ по п.2, отличающийся тем, что вторую фракцию, обогащенную сахарозой, обьединяют с фракцией сахарозьі из первого хроматографического фракционирования, а сахарозу вьіделяют из полученной таким (Ф) образом обьединенной фракции сахарозь. ГІ
  4. 4. Способ по п.2, отличающийся тем, что вторую фракцию, обогащенную сахарозой, возвращают в раствор исходного материала для первого хроматографического фракционирования, а сахарозу вьіделяют из фракции, во обогащенной сахарозой, полученной при первом фракционировании.
  5. 5. Способ по п.1, отличающийся тем, что при первом фракционирований вьіделяют фракцию, обогащенную сахарозой и другим растворенньім компонентом.
  6. 6. Способ по п.5, отличающийся тем, что сахарозу ввіделяют из второй фракции, обогащенной сахарозой.
  7. 7. Способ по любому из пп.1-6, отличающийся тем, что второй растворенньій компонент вьіделяют, по 65 крайней мере частично, из фракции, обогащенной зтим компонентом и ополученной при втором фракционированиий.
  8. 8. Способ по п.1, отличающийся тем, что второй растворенньій компонент является бетаийном.
  9. 9. Способ по любому из пп.1-8, отгличающийся тем, что способ с моделированньім псевдоподвижньім слоем является непрерьівньім способом с моделированньім псевдоподвижнь!м слоем.
  10. 10. Способ по любому из пп.1-8, отличающийся тем, что способ с моделированньім псевдоподвижньі!м слоем является последовательньм способом с моделированньім псевдоподвижньм слоем.
  11. 11. Способ по любому из пп.1-140, отличающийся тем, что второе фракционирование осуществляют периодическим способом.
  12. 12. Способ по любому из пп.1-140, отличающийся тем, что второе фракционирование осуществляют 7/0 непрерьівньім способом с моделированньім псевдоподвижньм слоем.
  13. 13. Способ по любому из пп.1-140, отличающийся тем, что второе фракционирование осуществляют последовательньмм способом с моделированньім псевдоподвижнь!м слоем.
  14. 14. Способ по любому из пп.1-13, отличающийся тем, что содержащий сахарозу раствор, полученньій из сахарной свекльі, является мелассой из сахарной свекль!.
  15. 15. Способ по любому из пп.1-44, отличающийся тем, что хроматографическое фракционирование осуществляют на сильном катионообменнике.
  16. 16. Способ по п.14, отличающийся тем, что катионообменник является сшитой катионообменной смолой на основе полистирола, содержащей дивинилбензол, с содержанием дивинилбензола 4-8905.
  17. 17. Способ по п.15 или п.16, отгличающийся тем, что катионообменная смола первоначально находится в 2о Ннатриевой или калиевой форме.
  18. 18. Способ по любому из пп.1-17, отличающийся тем, что регулируют содержание сухих веществ в растворе, подаваемом на второе фракционирование.
  19. 19. Способ по любому из пп.1-18, отличающийся тем, что регулируют рН раствора, подаваемого на второе фракционирование, в диапазоне 6.5-12. сч щі 6) « Зо со « (ее) І в)
    - . и? 1 (ее) щ» (ее) с» іме) 60 б5
UA97031481A 1994-09-30 1995-09-29 Спосіб фракціонування розчину, що містить цукрозу UA58484C2 (uk)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FI944577A FI944577A (fi) 1994-09-30 1994-09-30 Menetelmä sakkaroosipitoisten liuosten fraktioimiseksi
US08/486,921 US5795398A (en) 1994-09-30 1995-06-07 Fractionation method of sucrose-containing solutions
PCT/FI1995/000538 WO1996010650A1 (en) 1994-09-30 1995-09-29 Method for fractionation of sucrose-containing solutions

Publications (1)

Publication Number Publication Date
UA58484C2 true UA58484C2 (uk) 2003-08-15

Family

ID=26159809

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
UA97031481A UA58484C2 (uk) 1994-09-30 1995-09-29 Спосіб фракціонування розчину, що містить цукрозу

Country Status (14)

Country Link
US (4) US5795398A (uk)
EP (1) EP0764219B1 (uk)
JP (1) JPH10513039A (uk)
AT (1) ATE209259T1 (uk)
AU (1) AU3610495A (uk)
CA (1) CA2200301C (uk)
DE (1) DE69524092T2 (uk)
DK (1) DK0764219T3 (uk)
ES (1) ES2168387T3 (uk)
FI (1) FI120502B (uk)
PT (1) PT764219E (uk)
RU (1) RU2170261C2 (uk)
UA (1) UA58484C2 (uk)
WO (1) WO1996010650A1 (uk)

Families Citing this family (55)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FI96225C (fi) * 1993-01-26 1996-05-27 Cultor Oy Menetelmä melassin fraktioimiseksi
US6663780B2 (en) * 1993-01-26 2003-12-16 Danisco Finland Oy Method for the fractionation of molasses
DE4320105C1 (de) 1993-06-17 1994-10-13 Ameu Management Corp Verstellvorrichtung für ein biegeelastisches Stützelement einer Rückenlehne
US5466294A (en) 1993-12-14 1995-11-14 The Amalgamated Sugar Company Sugar beet juice purification process
US5795398A (en) * 1994-09-30 1998-08-18 Cultor Ltd. Fractionation method of sucrose-containing solutions
US6224776B1 (en) 1996-05-24 2001-05-01 Cultor Corporation Method for fractionating a solution
DE69841418D1 (de) 1997-01-07 2010-02-11 Amalgamated Res Inc Nderbett
BR9807521A (uk) 1997-01-29 2000-03-21 Amalgamated Res Inc
WO1999040228A1 (en) * 1998-02-05 1999-08-12 Organo Corporation Process for demineralizing a sugar solution
JP2001157600A (ja) * 1999-12-02 2001-06-12 Tsukishima Kikai Co Ltd 限外ろ過処理およびクロマト分離を含む甘蔗からの直接精糖法
JP4513075B2 (ja) * 1999-12-02 2010-07-28 月島機械株式会社 炭酸ソーダの添加による軟化処理を含む限外ろ過処理による甘蔗からの精製糖製造プロセス
GB0022713D0 (en) * 2000-09-15 2000-11-01 Xyrofin Oy Method for fractionating liquid mixtures
WO2002086135A2 (en) * 2001-04-20 2002-10-31 E.I. Du Pont De Nemours And Company A product removal process for use in a biofermentation system
FI20010977A (fi) * 2001-05-09 2002-11-10 Danisco Sweeteners Oy Kromatografinen erotusmenetelmä
WO2003026772A2 (en) * 2001-09-27 2003-04-03 Purdue Research Foundation Versatile simulated moving bed systems
FI20020592A (fi) * 2002-03-27 2003-09-28 Danisco Sweeteners Oy Menetelmä sokereiden, sokerialkoholien, hiilihydraattien ja niiden seosten erottamiseksi niitä sisältävistä liuoksista
FI20020936A (fi) * 2002-05-17 2003-11-18 Finnfeeds Finland Oy Kromatografinen erottelu
FI20021251A0 (fi) 2002-06-26 2002-06-26 Finnfeeds Finland Oy Menetelmä betaiinin talteenottamiseksi
DE10241116A1 (de) * 2002-09-03 2004-03-18 Amino Gmbh Verfahren zur Gewinnung von Uridin aus Melasse
WO2004041003A1 (en) * 2002-11-06 2004-05-21 Danisco Sugar Oy Edible flavor improver, process for its production and use
US7125455B2 (en) * 2003-07-16 2006-10-24 Costesso Dennis D Method for purification of high purity sucrose material
CA2528171C (en) * 2003-07-16 2011-12-06 Amalgamated Research Inc. Method for the recovery of acids from hydrometallurgy process solutions
JP4518477B2 (ja) * 2004-04-05 2010-08-04 オルガノ株式会社 クロマト分離方法および装置
AU2005249147B2 (en) * 2004-06-04 2011-03-24 Poly Gain Pte Ltd Natural sweetener
JP2008506370A (ja) * 2004-07-16 2008-03-06 イオゲン エナジー コーポレーション セルロース系バイオマスから糖の製品流を得る方法
GB2416776A (en) * 2004-07-28 2006-02-08 British Sugar Plc Enhancement of the fermentability of carbohydrate substrates by chromatographic purification
EP1716900A1 (en) * 2005-04-29 2006-11-02 Eidgenössische Technische Hochschule Zürich Method and device for chromatographic purification
JP5775656B2 (ja) 2005-06-03 2015-09-09 ホリズン サイエンス ピーティーワイ リミテッド ボディマス再分布性を有する物質
GB2433518A (en) * 2005-12-21 2007-06-27 Danisco Process for the recovery of sucrose and non-sucrose materials
GB2436277A (en) * 2006-03-24 2007-09-26 Abna Ltd Betaine dry product for use in animal feeds
US9364016B2 (en) * 2006-09-19 2016-06-14 The Product Makers (Australia) Pty Ltd Extracts derived from sugar cane and a process for their manufacture
US8247200B2 (en) * 2007-01-25 2012-08-21 Iogen Energy Corporation Method of obtaining inorganic salt and acetate salt from cellulosic biomass
DE502007004854D1 (de) * 2007-04-17 2010-10-07 Max Planck Gesellschaft Verfahren und Vorrichtung zur chromatographischen Trennung von Komponenten mit teilweiser Rückführung von Gemischfraktionen
EP2401046B1 (en) * 2009-02-25 2020-04-29 DuPont Nutrition Biosciences ApS Separation process
FI124319B (fi) 2009-05-08 2014-06-30 Dupont Nutrition Biosci Aps Kiinteän betaiinituotteen käyttö ja menetelmä sen valmistamiseksi
CN102946962B (zh) * 2010-03-30 2014-12-24 杜邦营养生物科学有限公司 分离方法
ES2862178T3 (es) 2010-06-26 2021-10-07 Virdia Llc Métodos de producción de mezclas de azúcares
IL206678A0 (en) 2010-06-28 2010-12-30 Hcl Cleantech Ltd A method for the production of fermentable sugars
WO2012008830A1 (en) 2010-07-13 2012-01-19 Nederlandse Organisatie Voor Toegepast-Natuurwetenschappelijk Onderzoek Tno Methods and compositions for deacidifying fruit juice
WO2012106761A1 (en) 2011-02-08 2012-08-16 Horizon Science Pty Ltd Sugar extracts
EP2694594A4 (en) 2011-04-07 2015-11-11 Virdia Ltd METHODS AND PRODUCTS FOR LIGNOCELLULOSE CONVERSION
KR101449808B1 (ko) * 2012-02-06 2014-10-14 씨제이제일제당 (주) 발린의 연속적 분리를 위한 장치 및 이를 이용한 발린의 연속적 분리 방법
US9493851B2 (en) 2012-05-03 2016-11-15 Virdia, Inc. Methods for treating lignocellulosic materials
CN104672468B (zh) 2012-05-03 2019-09-10 威尔迪亚公司 用于处理木质纤维素材料的方法
JP6239622B2 (ja) 2012-08-28 2017-11-29 ザ プロダクト メーカーズ （オーストラリア） プロプライエタリー リミテッド 抽出方法
WO2015021512A1 (en) 2013-08-16 2015-02-19 Horizon Science Pty Ltd Sugar cane derived extracts and methods of treatment
US20160115560A1 (en) * 2014-10-23 2016-04-28 Amalgamated Research Llc Methods of separating components using multi-scale simulated moving bed chromatography
GB201419852D0 (en) * 2014-11-07 2014-12-24 Dupont Nutrition Biosci Aps Method
ES2764499T3 (es) 2015-01-07 2020-06-03 Virdia Inc Métodos para extraer y convertir azúcares de hemicelulosa
EP3303639B1 (en) 2015-05-27 2020-08-05 Virdia, Inc. Integrated methods for treating lignocellulosic material
TWI609540B (zh) * 2016-07-18 2017-12-21 可提升使用效能的面射型雷射
CA3047841A1 (en) 2016-12-21 2018-06-28 Creatus Biosciences Inc. Xylitol producing metschnikowia species
CA3073093A1 (en) 2018-08-03 2020-02-06 Biomass Oil Separation Solutions, Llc Processes and apparatus for extraction of substances and enriched extracts from plant material
CN109432822B (zh) * 2018-11-14 2023-09-29 内蒙古伊泰煤基新材料研究院有限公司 一种高效模拟移动床设备以及高效模拟移动床工艺
US10799546B1 (en) 2019-07-26 2020-10-13 Biomass Oil Separation Solutions, Llc Modular, integrated process and apparatus for extracting, refining and remediating active substances from plant material

Family Cites Families (163)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA754511A (en) * 1967-03-14 Ben Stark J. Process for separating sugars
US2007971A (en) 1926-11-29 1935-07-16 Richard F Jackson Process of making sugar products
US2375165A (en) 1942-06-27 1945-05-01 Great Western Sugar Co Recovery of nitrogenous products from organic wastes
US2524414A (en) 1946-06-26 1950-10-03 Univ Ohio State Res Found Chromatographic separation of carbohydrates
US2586295A (en) * 1946-08-09 1952-02-19 Great Western Sugar Co Recovery of nitrogenous and other compounds
BE481489A (uk) * 1947-06-30
US2588449A (en) 1950-03-03 1952-03-11 Us Agriculture Levulose dihydrate
GB715774A (en) * 1950-12-20 1954-09-22 Int Minerals & Chem Corp Improvements in or relating to process for betaine recovery
US2890972A (en) 1955-06-02 1959-06-16 Dow Chemical Co Purification of sugars
US2845136A (en) 1955-09-12 1958-07-29 Cons Electrodynamics Corp Chromatography
US2818851A (en) 1956-02-07 1958-01-07 Joseph X Khym Separation and analysis of polyhydroxy substances
US2868677A (en) * 1956-07-30 1959-01-13 Ultra Sucro Company Clarification and demineralization process for b-molasses and similar materials containing concentrated impurities
US3134814A (en) 1957-05-09 1964-05-26 Dow Chemical Co Method of separating non-ionized organic solutes from one another in aqueous solution
US2985589A (en) * 1957-05-22 1961-05-23 Universal Oil Prod Co Continuous sorption process employing fixed bed of sorbent and moving inlets and outlets
US3021374A (en) 1957-10-09 1962-02-13 Labofina Sa Separation of alcohols
US2949389A (en) 1958-03-17 1960-08-16 Dawe S Lab Inc Production of levulose
US2937959A (en) * 1958-10-23 1960-05-24 Illinois Water Treat Co Purification of sugar solutions by molecular exclusion
US3044904A (en) 1960-02-15 1962-07-17 Central Aguirre Sugar Company Separation of dextrose and levulose
US3044906A (en) 1960-02-15 1962-07-17 Dow Chemical Co Separation of fructose from glucose using a cation exchange resin salt
US3044905A (en) 1960-02-15 1962-07-17 Dow Chemical Co Separation of fructose from glucose using cation exchange resin salts
US3214293A (en) * 1961-10-20 1965-10-26 Colonial Sugar Refining Co Process and apparatus for purifying solutions containing sugars
US3268605A (en) 1961-11-06 1966-08-23 Universal Oil Prod Co Supervisory control system for a simulated moving bed separation process
US3230167A (en) 1962-07-06 1966-01-18 Perkin Elmer Corp Elution chromatography
DE1221036B (de) 1962-12-24 1966-07-14 Abcor Inc Chromatographische Trennsaeule
US3174876A (en) 1963-03-06 1965-03-23 John B Stark Process for separating sugars
US3305395A (en) 1963-03-27 1967-02-21 Anheuser Busch High d. e. corn type starch conversion syrup and methods of making same
US3416961A (en) 1964-01-07 1968-12-17 Colonial Sugar Refining Co Process for the separation of fructose and glucose
US3374606A (en) 1965-09-10 1968-03-26 Abcor Inc Method of and apparatus for chromatographic separations
FR1437540A (fr) * 1965-03-22 1966-05-06 Kuhlmann Ets Procédé de préparation d'hydrate de bétaïne
US3420709A (en) 1965-04-29 1969-01-07 Diamond Shamrock Corp Liquid purification by adsorption
US3796657A (en) 1965-05-11 1974-03-12 V Pretorius Apparatus for distribution separation processes,their manufacture and use
US4208284A (en) 1965-05-11 1980-06-17 Hahn Hans H Apparatus for distribution separation processes
GB1148661A (en) 1965-05-11 1969-04-16 Victor Pretorius Improvements relating to chromatography
US3298527A (en) 1965-05-17 1967-01-17 Wright John Lemon Chromatographic flow column
DE1598049B2 (de) 1965-06-03 1972-04-06 Boehringer Mannheim Gmbh, 6800 Mannheim Verfahren und vorrichtung zur technischen durchfuehrung der saeulenchromatographie
US3479248A (en) 1965-07-30 1969-11-18 Ledoga Spa Process for solubilizing the hemicellulose of vegetable materials and for recovering the sugars from the solubilized hemicellulose
DE1567325C3 (de) 1965-08-05 1975-06-19 Boehringer Mannheim Gmbh, 6800 Mannheim Verfahren zur Gewinnung reiner Fructose und Glucose aus Saccharose bzw Saccharosehaitigen Invertzuckern
DE1598082B2 (de) 1965-12-15 1972-04-06 Boehnnger Mannheim GmbH, 6800 Mannheim Verfahren zur sofortanalyse waessriger warmer loesungen auf den gehalt von glucose und fructose
US3474908A (en) 1965-12-23 1969-10-28 Technicon Corp Chromatography apparatus
AT263660B (de) 1966-03-30 1968-07-25 Laevosan Gmbh & Co Kg Verfahren zur technischen Trennung von Zuckergemischen
US3407574A (en) 1966-04-08 1968-10-29 Conntinental Oil Company Chromatography apparatus
US3398512A (en) 1966-04-18 1968-08-27 Continental Oil Co Chromatography apparatus
US3513023A (en) 1966-04-29 1970-05-19 Boehringer Mannheim Gmbh Process for the production of crystalline fructose
US3411342A (en) 1966-06-08 1968-11-19 Staley Mfg Co A E Apparatus for continuously measuring optically active materials
GB1183833A (en) 1966-08-11 1970-03-11 Victor Pretorious Improvements in Chromatographic Processes and Apparatus.
US3468607A (en) 1966-12-06 1969-09-23 Hawaiian Sugar Planters Assoc Apparatus for the continuous analysis of a liquid stream containing dissolved solids of which a portion are optically active in solution
US3632656A (en) 1967-04-13 1972-01-04 Atlas Chem Ind Crystallization of mannitol
US3607392A (en) 1967-12-21 1971-09-21 Boehringer Mannheim Gmbh Process and apparatus for the recovery of crystalline fructose from methanolic solution
US3558725A (en) 1968-02-27 1971-01-26 Eisai Co Ltd Preparation of xylitol
US3453811A (en) 1968-05-03 1969-07-08 Abcor Inc Chromatographic columns with partition elements therein
US3436897A (en) 1968-05-13 1969-04-08 Abcor Inc Method of and apparatus for chromatographic separations
GB1267363A (en) 1968-06-10 1972-03-15 Kroyer K K K Process and apparatus for producing a free-flowing granular glucose product
US3494103A (en) 1968-07-09 1970-02-10 Abcor Inc Chromatographic method and apparatus
US3619369A (en) 1968-10-31 1971-11-09 Noda Inst For Scientific Res Process for producing xylitol by fermentation
GB1292816A (en) 1969-03-13 1972-10-11 Colchester Ltd Ellis Apparatus for determining the load on a wheel axle in a vehicle
US3494104A (en) 1969-04-16 1970-02-10 Continental Oil Co Chromatographic separation method and apparatus
JPS502017B1 (uk) 1969-06-27 1975-01-23
GB1326765A (en) 1969-10-02 1973-08-15 Magyar Asvanyolaj Es Foeldgaz Continuous separation of fluid mixtures on a fixed bed of solids
US3579380A (en) 1969-12-04 1971-05-18 Sued Chemie Ag Process for the production of xylose solutions
GB1350204A (en) * 1970-04-03 1974-04-18 Nat Res Dev Apparatus for use in continuous liquid chromatography
LU61049A1 (uk) 1970-06-03 1972-03-22
US3692582A (en) 1970-07-31 1972-09-19 Suomen Sokeri Oy Procedure for the separation of fructose from the glucose of invert sugar
US3706812A (en) * 1970-12-07 1972-12-19 Universal Oil Prod Co Fluid-solid contacting apparatus
US3730770A (en) 1971-04-07 1973-05-01 Industrial Filter Pump Mfg Co Sugar recovery method
US3814253A (en) * 1971-10-01 1974-06-04 K Forsberg Liquid control apparatus for chromatography columns
US3826905A (en) * 1971-10-27 1974-07-30 Suomen Sokeri Oy Methods and apparatus for providing automatic control of chromatographic fractionating processes
CH540295A (fr) * 1972-01-05 1973-08-15 Maggi Ag Procédé de séparation de la bétaïne d'une solution aqueuse contenant des impuretés
US3817787A (en) 1972-01-26 1974-06-18 Suomen Sokeri Oy Method for separating monosaccharides from mixtures including di-, and higher saccharides
US3959519A (en) 1972-05-09 1976-05-25 E. I. Du Pont De Nemours And Company Fortification of food materials with a methionine source
US4001112A (en) * 1972-06-14 1977-01-04 Philip Edwin Barker Method of operating a chromatographic apparatus
US3835043A (en) 1972-12-21 1974-09-10 Exxon Research Engineering Co Minimizing elution volumes in liquid chromatographic separations
JPS5239901B2 (uk) 1973-02-12 1977-10-07
US3884714A (en) * 1973-07-09 1975-05-20 Pfeiffer & Langen Process for making sugar from molasses by ion removal
DE2362211C3 (de) * 1973-12-14 1978-05-11 Sueddeutsche Zucker Ag, 6800 Mannheim Verfahren zur Aufarbeitung von Melassen
US4008285A (en) 1974-04-22 1977-02-15 Melaja Asko J Process for making xylitol
US4075406A (en) 1974-04-22 1978-02-21 Suomen Sokeri Osakeyhtio Process for making xylose
US3982003A (en) 1974-09-04 1976-09-21 Mars Limited Gelling and thickening agents
US3928193A (en) * 1975-02-14 1975-12-23 Suomen Sokeri Oy Process for large scale chromatography
DE2511904C3 (de) * 1975-03-19 1980-05-22 Sueddeutsche Zucker-Ag, 6800 Mannheim Verfahren zur Aufarbeitung von Melassen
DK226976A (da) 1976-05-21 1977-11-22 Danske Sukkerfab Fremgangsmade og apparat til podning af overmettede sukkeroplosninger til krystallisation
US4096036A (en) 1976-06-15 1978-06-20 Standard Brands Incorporated Method for the separation of water soluble polyols
GB1562913A (en) 1976-06-16 1980-03-19 Fisons Ltd Fractionating fluid mixtures of dextrans
JPS5326336A (en) * 1976-08-24 1978-03-11 Toray Industries Method of fractional absorption for saccharides
FI69248C (fi) 1976-12-21 1986-01-10 Mitsubishi Chem Ind Foerfarande foer reglering av operationsprocessen av en simulerad roerlig baedd
US4366060A (en) 1977-01-24 1982-12-28 A. E. Staley Manufacturing Company Process and equipment for chromatographic separation of fructose/dextrose solutions
US4143169A (en) 1977-05-26 1979-03-06 Ralston Purina Company Dry mink feed
JPS6055162B2 (ja) * 1977-05-26 1985-12-04 参松工業株式会社 カラムクロマト分離法
DE2808154C3 (de) 1978-02-25 1980-09-11 Roehm Gmbh, 6100 Darmstadt Verfahren und Kolonne zur Gelfiltration
AU540231B2 (en) * 1978-11-02 1984-11-08 Mitsubishi Kasei Corporation Adsorption separation method and apparatus
US4405455A (en) * 1978-11-02 1983-09-20 Mitsubishi Chemical Industries Limited Adsorption separation apparatus
US4218438A (en) 1979-02-14 1980-08-19 Eli Lilly And Company Anticoccidial combinations comprising nicarbazin and the polyether antibiotics
US4213913A (en) 1979-03-12 1980-07-22 Uop Inc. Two-stage process for separating mixed fatty-acid esters
US4274973A (en) * 1979-06-22 1981-06-23 The Diversey Corporation Aqueous water-soluble soap lubricant concentrates and aqueous lubricants containing same
US4293346A (en) * 1979-11-05 1981-10-06 Uop Inc. Simulated countercurrent sorption process employing ion exchange resins with backflushing
US4313015A (en) * 1980-02-07 1982-01-26 Uop Inc. Separation process
IT1141370B (it) * 1980-02-22 1986-10-01 Anic Spa Metodo ed apparecchiatura per la separazione in continuo di fruttosio da glucosio a partire da zucchero invertito o da sciproppi di glucosio isomerizzati
IT8120844V0 (it) * 1980-02-26 1981-02-19 Blum Gmbh Julius Cerniera regolabile in altezza.
US4359430A (en) * 1980-02-29 1982-11-16 Suomen Sokeri Osakeyhtio Betaine recovery process
GR73024B (uk) * 1980-02-29 1984-01-25 Suomen Sokeri Oy
WO1982000712A1 (en) * 1980-08-22 1982-03-04 Shumikhin V Light guiding unit for transmitting thermal radiation from the melt to a pyrometer
US4312678A (en) * 1980-09-03 1982-01-26 Uop Inc. Extraction of sucrose from molasses
JPS5759641A (en) 1980-09-26 1982-04-10 Japan Organo Co Ltd Regenerating method for strong acidic cation exchange resin
US4426232A (en) * 1981-03-23 1984-01-17 Uop Inc. Extraction of sucrose
US4368268A (en) 1981-05-15 1983-01-11 Purdue Research Foundation Direct fermentation of D-xylose to ethanol by a xylose-fermenting yeast mutant
US4412866A (en) * 1981-05-26 1983-11-01 The Amalgamated Sugar Company Method and apparatus for the sorption and separation of dissolved constituents
US4533398A (en) * 1981-10-02 1985-08-06 Uop Inc. Extraction of sucrose
US4451489A (en) 1982-03-08 1984-05-29 General Foods Corporation Sugar beet pulp bulking agent and process
US4404037A (en) * 1982-08-12 1983-09-13 Uop Inc. Sucrose extraction from aqueous solutions featuring simulated moving bed
US4402832A (en) * 1982-08-12 1983-09-06 Uop Inc. High efficiency continuous separation process
US4482761A (en) * 1982-09-13 1984-11-13 Union Carbide Corporation Bulk separation of inositol and sorbitol by selective adsorption on zeolitic molecular sieves
DE3270132D1 (en) 1982-09-23 1986-04-30 Csm Suiker Preparation of seeding crystals for massecuite
US4636315A (en) 1982-12-09 1987-01-13 Research Triangle Institute Fluid separator apparatus and method
US4461649A (en) * 1983-05-02 1984-07-24 Uop Inc. Desorption technique
JPS6041507A (ja) * 1983-08-12 1985-03-05 Mitsubishi Kasei Techno Engineers Kk クロマト分離装置の制御方法
JPS60118200A (ja) 1983-11-29 1985-06-25 加藤化学株式会社 無水結晶果糖の連続結晶化方法及び装置
US4519845A (en) * 1984-02-09 1985-05-28 Uop Inc. Separation of sucrose from molasses
US4724006A (en) 1984-03-09 1988-02-09 A. E. Staley Manufacturing Company Production of crystalline fructose
US4498991A (en) * 1984-06-18 1985-02-12 Uop Inc. Serial flow continuous separation process
DE3436095A1 (de) 1984-10-02 1986-04-10 Merck Patent Gmbh, 6100 Darmstadt Chromatographiesaeule
FR2575666B1 (fr) 1985-01-04 1989-08-18 Centre Nat Rech Scient Procede et dispositif pour la separation chromatographique de macromolecules biologiques
US4631129A (en) 1985-10-04 1986-12-23 Suomen Sokeri Oy Production of pure sugars and lignosulfonates from sulfite spent liquor
US5124133A (en) 1985-10-31 1992-06-23 Wilmer Schoenrock Apparatus and method for providing a uniform flow profile through large diameter, low-pressure vessels
US5122275A (en) * 1986-05-08 1992-06-16 A. E. Staley Manufacturing Company Simulated moving bed chromatographic separation
JPH0669521B2 (ja) * 1986-12-23 1994-09-07 三菱化成エンジニアリング株式会社 クロマト分離法
US4857642A (en) 1986-12-31 1989-08-15 Uop Process for separating arabinose from a mixture of other aldoses
US4938974A (en) 1987-01-09 1990-07-03 American Crystal Sugar Company Mineral enriched sugar beet
US5043171A (en) 1987-01-09 1991-08-27 American Crystal Sugar Company Mineral enriched sugar beet
FI78816C (fi) 1987-01-23 1989-10-10 Cultor Oy Paelsdjursfoder och foerfarande foer framstaellning av detsamma.
JPS63302027A (ja) * 1987-06-03 1988-12-08 Daiyatetsukusu Kk 網状シ−ト
FI77693C (fi) 1987-06-03 1989-04-10 Suomen Sokeri Oy Foerfarande foer kristallisering av fruktos.
US4837315A (en) * 1987-06-22 1989-06-06 Uop Process for separating glucose and mannose with CA/NH4 - exchanged ion exchange resins
FI78504C (fi) 1987-10-14 1989-08-10 Valio Meijerien Foerfarande foer tillvaratagande av laktos ur vassla.
US4980277A (en) 1987-10-16 1990-12-25 Cultor Ltd. Cryoprotectant solution and method
US5177008A (en) 1987-12-22 1993-01-05 Kampen Willem H Process for manufacturing ethanol and for recovering glycerol, succinic acid, lactic acid, betaine, potassium sulfate, and free flowing distiller's dry grain and solubles or a solid fertilizer therefrom
FI86416C (fi) * 1988-06-09 1992-08-25 Suomen Sokeri Oy Foerfarande foer tillvaratagande av betain ur melass.
CH676799A5 (uk) 1988-11-01 1991-03-15 Sulzer Ag
US4990259A (en) * 1988-12-16 1991-02-05 The Amalgamated Sugar Company Chromatographic separator sorbent bed preparation
US5102553A (en) * 1988-12-16 1992-04-07 The Amalgamated Sugar Company Time variable simulated moving bed process
ZA90254B (en) 1989-01-17 1990-11-28 Cultor Oy Method for the production of xylitol
US4940548A (en) 1989-04-17 1990-07-10 Uop Chromatographic separation process for recovering individual diethyltoluene isomers
US5084104A (en) 1989-12-05 1992-01-28 Cultor, Ltd. Method for recovering xylose
WO1991008815A1 (en) * 1989-12-08 1991-06-27 The Amalgamated Sugar Company Time variable simulated moving bed process
US5198120A (en) 1989-12-26 1993-03-30 Japan Organo Co., Ltd. Process for fractional separation of multi-component fluid mixture
FI91261C (fi) 1991-03-22 1996-01-31 Xyrofin Oy Kiteinen, kidevedetön laktitoli ja menetelmä sen valmistamiseksi sekä sen käyttö
US5217957A (en) * 1991-08-20 1993-06-08 Warner-Lambert Company Cholecystokinin antagonists useful for treating depression
US5382294A (en) 1991-08-26 1995-01-17 Rimedio; Nicholas T. Chromatographic separation of organic non-sugars, colloidal matterials and inorganic-organic complexes from juices, liquors, syrups and/or molasses
DE4231149C1 (de) 1992-09-17 1993-12-16 Amino Gmbh Verfahren zur Weiterverarbeitung von technischen Restabläufen der melasseverarbeitenden Industrie
FI97277C (fi) 1993-01-25 1996-11-25 Suomen Sokeri Oy Kromatografinen erotuskolonni, sen sisärakenteet ja kromatografinen erotusmenetelmä
FI96225C (fi) * 1993-01-26 1996-05-27 Cultor Oy Menetelmä melassin fraktioimiseksi
US5773052A (en) 1993-04-29 1998-06-30 Cultor-Ltd Betaine as a substitute for supplementary methionine in animal diets
FI932108A (fi) * 1993-05-10 1994-11-11 Xyrofin Oy Menetelmä sulfiittikeittoliemen fraktioimiseksi
US5387347A (en) * 1993-09-15 1995-02-07 Rothchild; Ronald D. Method and apparatus for continuous chromatographic separation
US5556546A (en) 1993-12-27 1996-09-17 Mitsubishi Kasei Engineering Company Method of separation into three components using a simulated moving bed
FI98791C (fi) 1994-04-21 1997-08-25 Xyrofin Oy Menetelmä liuoksen fraktioimiseksi
FI97150C (fi) 1994-06-28 1996-10-25 Cultor Oy Menetelmä vinassin fraktioimiseksi
FI101589B (fi) 1994-06-28 1998-07-31 Finnewos Agri Oy Melassin ja vinassin orgaanisia happoja sisältävä jae ja sen käyttö
FI97149C (fi) 1994-06-28 1996-10-25 Cultor Oy Menetelmä vinassin kirkastamiseksi
US5795398A (en) * 1994-09-30 1998-08-18 Cultor Ltd. Fractionation method of sucrose-containing solutions
US5482631A (en) * 1994-10-06 1996-01-09 Board Of Supervisors Of Louisiana State University And Agricultural And Mechanical College Separation of inositols from sugars and sugar alcohols
US5932016A (en) 1994-11-15 1999-08-03 Cultor Oy Process for decolorization of solutions
FI952065A0 (fi) 1995-03-01 1995-04-28 Xyrofin Oy Foerfarande foer tillvaratagande av en kristalliserbar organisk foerening
US6224776B1 (en) 1996-05-24 2001-05-01 Cultor Corporation Method for fractionating a solution
FI962204A0 (fi) 1996-05-24 1996-05-24 Cultor Oy Foerfarande foer fraktionering av en loesning

Also Published As

Publication number Publication date
CA2200301C (en) 2007-11-27
ATE209259T1 (de) 2001-12-15
CA2200301A1 (en) 1996-04-11
WO1996010650A1 (en) 1996-04-11
US6482268B2 (en) 2002-11-19
JPH10513039A (ja) 1998-12-15
DE69524092T2 (de) 2002-08-29
FI120502B (fi) 2009-11-13
FI971058A (fi) 1997-03-13
AU3610495A (en) 1996-04-26
FI971058A0 (fi) 1997-03-13
US6214125B1 (en) 2001-04-10
PT764219E (pt) 2002-05-31
DE69524092D1 (de) 2002-01-03
RU2170261C2 (ru) 2001-07-10
ES2168387T3 (es) 2002-06-16
US5795398A (en) 1998-08-18
EP0764219B1 (en) 2001-11-21
DK0764219T3 (da) 2002-05-13
EP0764219A1 (en) 1997-03-26
US20010001956A1 (en) 2001-05-31
US6685781B2 (en) 2004-02-03
US20030121516A1 (en) 2003-07-03

Similar Documents

Publication Publication Date Title
UA58484C2 (uk) Спосіб фракціонування розчину, що містить цукрозу
KR100372962B1 (ko) 용액의분별방법
US6187204B1 (en) Method for the fractionation of molasses
JP4371434B2 (ja) クロマトグラフ疑似移動床プロセスによる溶液分別方法
KR100341698B1 (ko) 설파이트증해액의분획화방법
US6875349B2 (en) Method for fractionating a solution
EP0966425B1 (en) Process for recovering betaine
IE891580L (en) Method for the recovery of betaine from molasses
US6331250B1 (en) Method and equipment for chromatographic separation
DE69822445T2 (de) Chromatographischer trennprozess
Barker et al. The recovery of fructose from inverted sugar beet molasses using continuous chromatography
JPH11267404A (ja) クロマト分離方法