DE1221036B

DE1221036B - Chromatographische Trennsaeule

Info

Publication number: DE1221036B
Application number: DEA44889A
Authority: DE
Inventors: Raymond Frederick Baddour
Original assignee: Abcor Inc
Current assignee: Koch Separation Solutions Inc
Priority date: 1962-12-24
Filing date: 1963-12-23
Publication date: 1966-07-14
Also published as: FR1517537A; US3312042A; NL6502698A; CH461438A; GB1087246A; CH483858A; FR1421737A; NL6704796A; US3250058A; GB1183189A; GB1028870A; FR1430151A; DE1598017A1; US3374607A; CH430279A; FR1436825A

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Int. α.:

Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:

GOIn

Deutsche KL: 421-4/16

1221 036
A44889IXb/421
23. Dezember 1963
14. Juli 1966

Die vorliegende Erfindung betrifft eine verbesserte Trennsäule zur chromatographischen Trennung von Stoffgemischen, insbesondere Trennsäulen mit vergleichsweise großem Durchmesser für präparative Zwecke. . ·

Eine der Schwierigkeiten, die bisher die Verwendung von chromatographischen Säulen für die präparative Trennung von Stoffen stark behindert hat, besteht darin, daß solche Säulen die Tendenz zeigen, ihr Auflösungsvermögen und damit ihre Trennwir- xo kung zu verlieren, wenn der Durchmesser der Säule vergrößert wird. Wenn chromatographische Säulen, die im Laboratoriumsmaßstab mit vergleichsweise geringem Durchmesser erfolgreich ausprobiert worden sind, in vergrößerter Ausführung mit vergleichsweise großem Durchmesser von 50 mm und mehr gebaut werden, so sind keine vergleichbaren Trennergebnisse zu erzielen. Tatsächlich nimmt bei größerem Säulendurchmesser die Trennfähigkeit in dem Maße sehr stark ab, wie der Säulendurchmesser ansteigt. ao

Wahrscheinlich trägt die Auskehlung der Säulenpackung durch den Stromfluß, insbesondere nahe den Wänden der chromatographischen Säule, dazu bei, daß die Zerlegungs- und Trennwirkung von Säulen mit großem Durchmesser gering ist. Hinzu kommt, daß sich in einer Säule größeren Durchmessers eine ungleiche Flüssigkeits- bzw. Gasfront ausbildet, so daß sich, über den Querschnitt der Säule betrachtet, verhältnismäßig große Konzentrationsverschiebungen einstellen.

Zur Behebung dieser Schwierigkeiten ist vorgeschlagen worden, jeweils zwischen einzelne, mit Trennmaterial gefüllte Abschnitte in der Säule längere freie Mischkanäle zwischenzuschalten. Dadurch wird jedoch der Flüssigkeits- bzw. Gasstrom zur Mitte der Säule hin abgelenkt, so daß der volle Querschnitt der Säule nicht mehr ausgenutzt wird und eine Auskehlung in der Mitte auftritt. Darüber hinaus führen längere Mischkanäle zu einer erneuten Durchmischung der bereits aufgetrennten Bestandteile.

Es ist auch schon vorgeschlagen worden, den Durchmesser der Trennsäule in bestimmten Abständen zu verengen, beispielsweise durch Einsetzen von ringförmigen Elementen mit einer Mittelöffnung. Solche Umlenkelemente haben jedoch im wesentliehen nur die gleiche Wirkung wie die bereits erwähnten freien Mischkanäle, und es hat sich herausgestellt, daß durch solche Verengungen die Trennwirkung und das Auflösevermögen von Säulen größeren Durchmessers nicht verbessert werden kann.

Mit der vorliegenden Erfindung wird nun eine mit Trennmittel gefüllte und mit Umlenkelementen aus-Chromatographische Trennsäule

Anmelder:

Abcor, Inc., Cambridge, Mass. (V. St. A.)

Vertreter:

Dr. rer. nat. J. D. Frhr. v. Uexküll, Patentanwalt,

Hamburg-Hochkamp, Königgrätzstr. 8

Als Erfinder benannt:
Raymond Frederick Baddour,
Belmont, Mass, (V. St. A.)

Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 24. Dezember 1962
(246782)

gestattete chromatographische Trennsäule vorgeschlagen, in welcher die Umlenkelemente so ausgebildet und angeordnet sind, daß das Flüssigkeitsoder Gasgemisch abwechselnd aus der Richtung der Säulenachse zur Mitte und nach außen hin strömt. Nach einer weiteren Ausbildungsform ist die Trennsäule zusätzlich dadurch gekennzeichnet, daß das Flüssigkeits- oder Gasgemisch spiralförmig durch die Säule strömt.

Eine bevorzugte Ausführungsform der erfindungsgemäßen Trennsäule zeichnet sich dadurch aus, daß in dieser im Abstand voneinander senkrecht zur Säulenachse Umlenkelemente mit einer oder mehreren Durchtrittsöffnungen angeordnet sind, wobei auf ein im Bereich der Säulenmitte für den Flüssigkeitsoder Gasstrom durchlässiges Element jeweils ein anderes folgt, dessen Durchtrittsöffnungen mit denen des ersten senkrecht nicht fluchten. Dabei ist die Fläche der Durchtrittsöffnungen bei den abwechselnd aufeinanderfolgenden Umlenkelementen vorzugsweise etwa gleich groß. Das eine Umlenkelement kann beispielsweise als flacher Ring ausgebildet sein, dessen Außendurchmesser dem Innendurchmesser der Säule entspricht, während das andere Umlenkelement eine kreisförmige Scheibe sein kann, deren Außendurchmesser kleiner als der Innendurchmesser

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der Säule ist. Das letztgenannte Umlenkelement kann identifiziert werden kann, gegen die Verweilzeit der

andererseits auch als kreisförmige Scheibe mit Durch- Probe in der Säule graphisch aufgezeichnet wird. Auf

trittsöffnungen, insbesondere in ihrem Randbereich, diese Weise erhält man graphische Darstellungen der

ausgebildet sein, wobei dann der Außendurchmesser Wärmeleitfähigkeit gegen die Verweilzeit in der

der Scheibe dem Innendurchmesser der Säule ent- 5 Säule, wie sie in den F i g. 4, 5 und 6 wiedergegeben

spricht. Bei einer bevorzugten Ausführungsform ist sind.

auf einem dem inneren Durchmesser der Säule ent- In einer Ausführungsform der Erfindung sind in

sprechenden Längenabschnitt der Säule mindestens dem Bett des Trennmaterials im wesentlichen quer

ein Paar der genannten Umlenkelemente angeordnet. zur Flußrichtung des Stromflusses durch die Säule

Im folgenden soll die Erfindung an Hand der io und also senkrecht zur Längsachse der langgestreck-

Zeichnungen näher erläutert werden. Es zeigt ten Säule eine Serie von nacheinander angeordneten

Fig. 1 eine schematische, teilweise im Schnitt ge- Leitscheiben 40a, 406 und 40c und Leitringen 42 a,

zeigte Darstellung einer erfindungsgemäßen chro- 42 b, 42 c angeordnet, wie sie besonders deutlich in

matographischen Trennsäule, den F i g. 2 und 3 wiedergegeben sind. Der unterste

Fig. 2 und 3 mögliche Ausführungsformen der 15 Leitring 42a liegt auf einem Glasfaserfilter 44 als

erfindungsgemäß verwendeten Umlenkelem'ente, Unterlage, durch das der Stromfluß durch den Aus-

F i g. 4, 5 und 6 graphische Darstellungen von laßstutzen 18 abfließen kann, das aber das Trennexperimentell gefundenen Werten, welche bei Ver- material 14 in der Säule zurückhält.
Wendung einer chromatographischen Säule mit ver- In der dargestellten Ausführungsform sind die gleichsweise geringem Durchmesser, sowie einer so Leitscheiben und -ringe in alternierender Folge kom-Säule mit vergleichsweise großem Durchmesser mit biniert. Es wurde'gefunden, daß optimale Ergebnisse bzw. ohne die erfindungsgemäßen Umlenkelemente erreicht werden können, wenn man diese Leitvorricherhalten wurden. tungen abwechselnd in vertikaler Richtung vonein-

Es wurde gefunden, daß die Trennwirkung von ander in bestimmtem Abstand angeordnet innerhalb chromatographischen Säulen mit vergleichsweise 25 des Bettes vorsieht, wobei wenigstens ein Paar der großem Durchmesser ganz erheblich gesteigert wird, Leitvorrichtungen in einem dem Durchmesser der wenn man in das Bett der Säule in bestimmter An- Säule entsprechenden Längenabschnitt angeordnet Ordnung quergerichtete Leitvorrichtungen einbaut ist. Die Verwendung einer Kombination von sowohl und damit dem durch die Säule fließenden Stromfluß Leitscheiben als auch Leitringen ist vorteilhaft zur eine laterale Flußrichtung induziert. Es wurde weiter- 30 Erzielung der erfindungsgemäß verbesserten Trennhin gefunden, daß durch die Anwesenheit von latera- wirkung bei chromatographischen Säulen mit ver-' len Leitvorrichtungen in dem Trennbett die Auskeh- gleichsweise großen Abmessungen. Die Anzahl und lung durch den zu trennenden Flüssigkeits- oder das Verhältnis von Leitscheiben zu Leitringen sowie Gasstrom weitgehend verhindert wird. der Abstand zwischen den Leitvorrichtungen kann

Ferner wurde festgestellt, daß durch Einbau einer 35 variiert werden je nach dem Durchmesser der Säule

einzigen Art von Leitvorrichtung allein eine gute und dem Ausmaß der gewünschten Trennwirkung.

Trennwirkung nicht erreicht wird, daß jedoch bei Diese in der Horizontalen ausgerichteten Leitvor-

Verwendung der kombinierten Umlenkelemente her- richtungen sind so innerhalb der Säule oder einem

vorragende Trennergebnisse auch in einer chromato- Teil des Bettes in der Säule angeordnet, daß sie die

graphischen Säule mit vergleichsweise großem Durch- 40 radiale Durchmischung des strömenden Materials

messer erhalten werden können. verstärken, daß sie den Strömungsweg des die Säule

In F i g. 1 ist eine chromatographische Vorrichtung durchströmenden Materials verlängern und daß sie veranschaulicht, die aus einer längsgestreckten zylin- die Ausbildung von Auskehlungen durch das strödrischen Säule 12 mit einem Einlaßstutzen 16 und mende Material innerhalb der Säule verhindern,
einem Auslaßstutzen 18 besteht und in der ein Bett 45 Die flachen Leitringe 42 besitzen in der Mitte eine von feinzerkleinertem Trennmaterial 14 enthalten runde öffnung 46. Diese Leitvorrichtung hat einen ist, welches zur chromatographischen Trennung eines Durchmesser, der etwa gleich oder geringfügig kleidie Säule durchströmenden Gemisches in seine Be- ner ist als der innere Durchmesser der Säule, innerstandteile geeignet ist. Der Trägerstrom, beispiels- halb derer die Vorrichtung verwendet wird. Die weise ein Gas wie Helium, fließt durch ein Einlaß- 50 Größe der Öffnung 46 wird so ausgewählt, daß der rohr 20 mit einer Meßvorrichtung 22, beispielsweise Materialfluß ohne größeren Druckabfall die Säule zu einem Rotometer, einem Regelventil 24 und einem durchströmen vermag. Die flachen Scheiben 40 sind Druckmeßgerät 26 in den Säuleneinlaß 16. Eine Zu- charakterisiert durch einen solchen äußeren Ringführung 28 gestattet das Einbringen des in der Säule durchmesser, daß der Ringraum zwischen der zu trennenden Stoffgemisches in den oberen Einlaß 55 Scheibe und dem inneren Durchmesser der chromato-16. Der Auslaß 18 steht in Verbindung mit einer graphischen Säule 12 etwa gleich der Fläche der Leitung 30, in der ein Regelventil 32 angeordnet ist, inneren Öffnung 46 in den Leitringen 42 ist. Eine und mit einer Prüfleitung 34. Durch letztere wird solche Anpassung der Durchtrittsöffnungen zwischen kontinuierlich ein Teil des aus der Säule 12 aus- den Leitvorrichtungen oder an den Leitvorrichtungsfließenden Materials abgezogen und durch eine De- 60 ebenen sichert eine konstante Durchflußgeschwindigtektorvorrichtung, beispielsweise eine Wärmeleit- keit je Raumeinheit durch die Säule. Es wurde ferfähigkeitszelle 36, und anschließend durch einen ner gefunden, daß es vorteilhaft ist, die erste Leit-Strömungsmesser 38, beispielsweise einen Kapillar- vorrichtung 40 c nahe an dem Einlaßstutzen anzuströmungsmesser, hindurchgeführt. In dem Detektor ordnen und diese Leitvorrichtung als flache Scheibe wird die jeweils der Säule entzogene Komponente 65 auszubilden, um eine schnelle Anfangsverteilung des identifiziert. Der Detektor 36 steht' üblicherweise in fließenden Materials, wenn es in die Säule eintritt, zu elektrischer Verbindung mit einem Schreiber, in dem vermitteln. Die Verwendung von ringförmigen Leitz. B. die Wärmeleitfähigkeit, durch die die Probe vorrichtungen allein würde bei dem Materialfluß der

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Neigung, in Richtung der Säulenmitte zu strömen und ganz oder teilweise durch den in den Leitscheiben eine mittlere Auskehlung zu erzeugen, Vorschub angebrachte Öffnungen jeder Form und jeder Größe leisten, während die Verwendung von ausschließlich gebildet werden, was zweckmäßiger ist, als wenn man scheibenförmigen Leitvorrichtungen eine Strömungs- diesen Raum allein durch Verringerung des Durchrichtung des fließenden Materials gegen die Säulen- 5 messers dieser Leitscheiben vorsieht,
wand induzieren und so die Bildung von Auskehlun- Unter den erfindungsgemäß verwendbaren Leitgen durch den Stromfluß längs der Wand begünstigen scheiben sind also jegliche Leitkombinationen zu würde. Eine Kombination von Scheiben- und ring- verstehen, durch die ein Strom in einer mit adsorbiefönnigen Leitvorrichtungen gewährleistet den ab- rendem Material gefüllten chromatographischen wechselnden periodischen Fluß des Materials gegen io Säule seitwärts nach außen oder in radiale Richtung die Wand der chromatographischen Säule und dann gegen die inneren Wände der chromatographischen in Richtung des Säulenmittelpunktes und verhindert Säule abgelenkt wird. Unter den erfindungsgemäß dadurch Auskehlungen und bewirkt ausgezeichnete verwendbaren Leitringen sind jegliche Leiteinrich-Auflösungs- und Trenneffekte bei chromatographi- tungen zu verstehen, durch die der Flüssigkeits- oder sehen Säulen mit vergleichsweise großem Durchmes- 15 Gasstrom durch eine mit Absorptionsmaterial geser. Der Strömungsweg eines zu trennenden strömen- füllte Säule in Richtung der öffnung der Leitvorrichden Materials durch eine in geeigneter Weise mit tung oder in Richtung zur Mitte der chromatographi-Leitvorrichtungen erfindungsgemäß versehene Säule sehen Säule abgelenkt wird. Eine solche kombinierte ist ganz schematisch durch die Pfeile in der Säule 12 Einrichtung verhindert die Bildung von AuskehlunderFig. 1 angedeutet. 20 gen durch den Stromfluß und bewirkt hervorragende

Die erfindungsgemäß vorgesehenen Umlenk- Verbesserungen der chromatographischen Trennung elemente können in jeder geeigneten Folge, die zur von durchströmendem Material innerhalb von Säulen verbesserten Verteilung und Trennung des Strom- mit relativ großem Durchmesser,
flusses beiträgt, innerhalb des Bettes angeordnet und Die mit der erfindungsgemäß vorgesehenen Leitverschieden ausgebildet sein. Beispielsweise können 25 vorrichtung erreichten Vorteile bei der chromatodie öffnungen 46 der Leitringe eine größere oder graphischen Auftrennung eines Kohlenwasserstoffkleinere Fläche als beschrieben aufweisen, und sie gemisches sollen an Hand der Fig. 4, 5 und 6 bekönnen irgendeine symmetrische oder asymmetrische schrieben werden. Die zu trennende Mischung beForm haben, d. h., sie können viereckig, rechteckig, stand aus gleichen Volumen von Äthyläther, Benzol ellipsenförmig od. dgl. sein. Der Mittelpunkt der 30 und Trichlorethylen (TCÄ). Das Material, das als Öffnung muß nicht mit dem Mittelpunkt der Längs- Packung in der Säule verwendet wurde, war ein achse der Säule zusammenfallen, er kann vielmehr in übliches Haushaltsdetergent, das häufig bei chroeiner gleichmäßigen oder ungleichmäßigen Folge matographischen Trennungen eingesetzt wird. Dieses nach der einen oder der anderen Seite hin verlagert Material war durch Erhitzen über 8 Stunden auf sein, so daß die Strömungsrichtung des durchströ- 35 200° C vorbehandelt, so daß alle flüchtigen Substanmenden Materials spiralförmig oder in irgendeiner zen, die an der Oberfläche adsorbiert sein konnten, sonstigen Form verläuft, wenn das Material vom Ein- entfernt waren. Das Material war dann gesiebt worlaß zum Auslaß der Säule sich fortbewegt. Die Fläche den und alle Teilchen, die ein Sieb mit einer Maschender Öffnungen kann für jeden der Leitringe gleich weite von 0,5 mm passierten, jedoch von einem Sieb oder verschieden sein, die Öffnungen können die 40 mit einer Maschenweite von 0,25 mm zurückgehalten gleiche oder verschiedene Gestalt aufweisen. Die wurden, wurden zum Füllen der Säule verwendet. Verwendung von verschiedenen Leitvorrichtungen Zwei etwa 1,2 m lange Säulen wurden benutzt, von mit unterschiedlicher Form und unterschiedlichen denen das eine Glasrohr einen inneren Durchmesser öffnungen kann dann vorteilhaft sein, wenn man die von etwa 6 mm und das andere einen inneren DurchStrömungsgeschwindigkeit des durchfließenden Mate- 45 messer von etwa 49 mm aufwies. Als Trägergas rials auf dem Weg durch die Säule kontrollieren will wurde Helium eingesetzt, und die Strömungsoder wenn man bestimmte Fließwegformen und geschwindigkeit des Gases in der engen Säule betrug Durchflußgeschwindigkeiten erzielen will. Beispiels- etwa 80 ml je Minute, während die Strömungsweise kann die mittlere Öffnung elliptisch oder recht- geschwindigkeit in der Säule mit dem größeren eckig sein bei Leitvorrichtungen, die im Verhältnis 50 Durchmesser etwa 64mal höher lag und etwa 5 1 je 2:1 zu 1:1 mit den Leitscheiben vorgesehen sind. Minute betrug, so daß die Durchflußgeschwindigkeit Weiterhin kann die Hauptachse des Rechteckes oder je Flächeneinheit in den Säulen gleich war. Die der Ellipse in verschiedenen Winkeln, beispielsweise Menge an Prüfsubstanz, die in der schmalen Säule 30° zur Horizontalebene, ausgerichtet sein, wodurch verwendet wurde, betrug 10 Mikroliter, während die sich ebenfalls ein spiralförmiges Fließbild des durch 55 Probemenge, die in die Säule mit dem größeren die Säule fließenden Materials ergibt. Durchmesser eingefüllt wurde, etwa 0,6 ml betrug,

Ferner können die Leitscheiben modifiziert sein da je Raumeinheit der Säule jeweils gleiche Probein der Weise, daß sie einen größeren oder kleineren mengen vorgesehen werden sollten. Die Prüfmischung Durchmesser als zuvor beschrieben haben oder daß wurde durch die Leitung 28 in den Einlaßstutzen 16 sie gleiche oder verschiedene Durchmesser innerhalb 60 mit dem Heliumträgergas eingespritzt, wobei das Gas der Säule aufweisen. Wenn auch beide Arten von durch die Zuleitung 20 eingeführt wurde und seine Leitvorrichtungen als vergleichsweise flache Leitvor- Strömungsgeschwindigkeit und sein Druck bei 22 richtungen dargestellt sind, so ist es natürlich mög- und 26 kontrolliert wurden. In der Säule mit dem lieh, daß sowohl die Leitringe als auch die Leitschei- geringeren Durchmesser wurde die gesamte Probe ben konvex oder konkav ausgebildet sind. Der ring- 65 von dem Auslaßstutzen 18 in die Wärmeleitfähigförmige offene Raum, der als Durchflußraum für den keitszelle eingeführt. In der Säule mit dem größeren Stromfluß zwischen der Innenwand der chromatogra- Durchmesser wurde ein Teil der Prüfsubstanz von phischen Säule 12 und der Scheibe 40 besteht, kann 80 ml durch die Leitung 34, wie sie in F i g. 1 dar-

gestellt ist, abgezogen und in eine Wärmeleitfähigkeitszelle eingeleitet, während die übrige abfließende Menge durch die Leitung 30 abgezogen wurde. Die Säulen wurden gefüllt durch Einschütten des vorerwärmten Materials, dann wurden die Prüfmischungen eingespritzt, und die Wärmeleitfähigkeit wurde, wie in den F i g. 4, 5 und 6 dargestellt, gegen die Verweilzeit in der Säule aufgezeichnet.

In Fig. 4 sind graphisch die Ergebnisse dargestellt, die in der Säule mit dem vergleichsweise geringen Durchmesser erhalten wurden, wenn diese unter den beschriebenen Bedingungen bei Zimmertemperatur arbeitet. Die Mischung wurde in befriedigender Weise in vergleichsweise reine Bestandteile getrennt. Es wurde eine gute Auflösung erhalten, was durch die scharfen Spitzen der Kurve zum Ausdruck kommt, ebenso wurde eine gute Trennwirkung erreicht, denn die Kurve geht zwischen den Maxima jeweils auf den Ördinatenwert Null zurück. In der Säule mit dem geringen Durchmesser war die Trennung zwischen Äthyläther und Benzol gut, während die Trennung zwischen Benzol und TCÄ mäßig war.

F i g. 5 zeigt die Ergebnisse, di& mit einer Säule mit vergleichsweise großem Durchmesser erhalten wurden, wenn diese unter den beschriebenen Bedingungen bei Zimmertemperatur arbeitete. Bei Wiederholung der Versuche, die in der Säule mit dem vergleichsweise geringen Durchmesser durchgeführt worden waren, mit der Säule mit dem großen Durchmesser ohne Leitvorrichtungen wurden eine gute Auflösung des Äthyläthers und eine mäßige Trennung zwischen dem Äthyläther und dem Benzol erhalten, jedoch war die Trennung zwischen Benzol und TCÄ sehr schlecht und vollständig unzureichend. Dies veranschaulicht, daß bei einer größeren Dimensionierung der Säule sowohl hinsichtlich der Auflösung als auch der Trennwirkung keine vergleichbaren Ergebnisse und insbesondere vollständig unannehmbare Trennergebnisse zwischen Benzol und TCÄ erhalten werden.

In Fig. 6 sind graphisch die Ergebnisse dargestellt, wie sie erreicht werden, wenn man in der Säule mit dem vergleichsweise großen Durchmesser erfindungsgemäß Leitvorrichtungen vorsieht, und dann in gleicher Weise wie mit der Säule, deren Ergebnisse in Fig. 5 dargestellt sind, arbeitet. Die aus Duraluminium hergestellten Leitvorrichtungen bestanden aus flachen Leitringen, die einen dem Innendurchmesser des Glasrohres entsprechenden äußeren Durchmesser hatten und in der Mitte ein rundes Loch mit einem Durchmesser von etwa 9,525 mm aufwiesen. Die Leitscheiben besaßen einen solchen äußeren Durchmesser, daß zwischen der Innenwand des Glasrohres und der Scheibe ein ringförmiger Raum verblieb, der etwa gleich der Fläche der Öffnung in dem Leitring war. Diese Leitvorrichtungen waren in abwechselnder Folge in der Säule angeordnet, wobei sich jeweils etwa 25,4 mm an Packung zwischen jeder Leitvorrichtung befanden. Die Säule wurde in der Weise zurechtgemacht, daß Trennmaterial eingegossen und zwecks Bildung einer ebenen Oberfläche leicht gestampft und danach die gewünschte Leiteinrichtung eingesetzt wurde. Die Leitvorrichtungen wurden so eingesetzt, daß die Löcher in den Leitringen etwa mittig mit der Längsachse des Glasrohres zentriert waren.

Fig. 6 läßt erkennen, daß die Verwendung von Leitvorrichtungen, die eine Auskehlung verhindern und eine zusätzliche seitliche Strömungsrichtung erzwingen, gute Trennung und Auflösung in Säulen mit relativ großem Durchmesser ergibt. So zeigt die mit der erfindungsgemäßen Leitvorrichtung versehene Säule eine ausgezeichnete Trennwirkung zwischen allen drei Bestandteilen und eine verbesserte Auflösung zwischen dem Benzol und dem TCÄ gegenüber den Ergebnissen, wie sie mit der Säule ohne Leitvorrichtungen erhalten worden waren. Die Zunahme der Verweilzeit in der mit Leitvorrichtungen versehenen Säule kann wahrscheinlich darauf zurückgeführt werden, daß durch die Leitvorrichtungen in der Säule ein längerer Strömungsweg für die Probe entstanden war. Daraus ergibt sich, daß erfindungsgemäß bei gleicher wirksamer Länge chromatographische Säulen mit verringerter Länge eingesetzt werden können.

Mit den erfindungsgemäßen Säulen ist es nun möglich, chromatographische Trennvorgänge auch mit Säulen von vergleichsweise großem Durchmesser durchzuführen und dabei größere Materialproben einzusetzen. Natürlich kann man auch, wenn man Auskehlungen verhindern will und den Strömungsweg verlängern will, in Säulen mit vergleichsweise geringem Durchmesser mit Vorteil die erfindungsgemäßen Leitvorrichtungen verwenden. Unter Säulen mit vergleichsweise geringem Durchmesser werden dabei die in der analytischen Chromatographie üblicherweise verwendeten Säulen mit einem inneren Durchmesser von etwa 10 mm verstanden. Besondere Vorteile bietet die Erfindung jedoch bei Säulen, die einen inneren Durchmesser von 12,7 mm und mehr aufweisen.

Claims

Patentansprüche:

1. Chromatographische Trennsäule, welche mit Trennmittel gefüllt und mit Umlenkelementen ausgestattet ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Umlenkelemente so ausgebildet und angeordnet sind, daß das Flüssigkeits- oder Gasgemisch abwechselnd aus der Richtung der Säulenachse zur Mitte und nach außen hin strömt.

2. Trennsäule nach Anspruch 1, jedoch dadurch gekennzeichnet, daß die Umlenkelemente so ausgebildet und angeordnet sind, daß das Gemisch zusätzlich spiralförmig durch die Säule strömt.

3. Trennsäule nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß in dieser im Abstand voneinander senkrecht zur Säulenachse Umlenkelemente mit einer oder mehreren Durchtrittsöffnungen angeordnet sind, wobei auf ein im Bereich der Säulenmitte für den Flüssigkeits- oder Gasstrom durchlässiges Element jeweils ein anderes folgt, dessen Durchtrittsöffnungen mit denen des ersten senkrecht nicht fluchten.

4. Trennsäule nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Fläche der Durchtrittsöffnungen bei den abwechselnd aufeinanderfolgenden Umlenkelementen etwa gleich groß ist.

5. Trennsäule nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das eine Umlenkelement als flacher Ring ausgebildet ist, dessen Außendurchmesser dem Innendurchmesser der Säule entspricht.

6. Trennsäule nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das andere Umlenkelement als kreisförmige Scheibe ausgebildet ist, deren

Außendurchmesser kleiner als der Innendurchmesser der Säule ist.

7. Trennsäule nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das andere Umlenkelement als kreisförmige Scheibe ausgebildet ist, deren Außendurchmesser dem Innendurchmesser der Säule entspricht und die insbesondere in ihrem Randbereich Durchtrittsöffnungen aufweist.

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8. Trennsäule nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß auf einem dem inneren Durchmesser der Säule entsprechenden Längenabschnitt der Säule mindestens ein Paar der Umlenkelemente angeordnet ist.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Auslegeschrift Nr. 1119 005.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen