CH445153A - Verbindungsstück zum Verbinden einer chromatografischen Säule, die einen grossen Querschnitt besitzt, mit der Zuführleitung für die Pufferflüssigkeit, die einen kleinen Querschnitt besitzt - Google Patents

Description

  
 



  Verbindungsstück zum Verbinden einer   ehromatografischen    Säule, die einen grossen Querschnitt besitzt, mit der Zuführleitung für die Pufferflüssigkeit, die einen kleinen Querschnitt besitzt
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verbindungsstück zum Verbinden einer   ehromatografischen    Säule, z. B. für präparative Zwecke mit der Zuführleitung für die Pufferflüssigkeit.



   Normalerweise besitzen chromatografische Säulen, die für analytische Zwecke verwendet werden, einen relativ kleinen Innendurchmesser von beispielsweise etwa 6,3 mm. Chromatografische Säulen sind beispielsweise mit einem Ionenaustauscherharz gefüllt, dem das zu analysierende Lösungsgemisch oder die zu analysierende Probe, z. B. ein Peptid, von oben her zugeführt wird. Anschliessend wird eine   Pufferfiüssigkeit    von oben her durch die Säule getrieben, wodurch die aus verschiedenen Bestandteilen bestehenden Fraktionen verschieden schnell weiterbefördert werden. Diesen Vorgang kann man mit  Entwickeln  bezeichnen.



  Wenn man eine Säule mit kleinem Durchmesser verwendet, dann werden die Begrenzungsebenen der aus je einem Bestandteil bestehenden Fraktionen oder Zonen sehr gut aufgelöst, so dass man sie leicht trennen kann, indem man die Harzsäule beispielsweise in einzelne Scheiben zerschneidet. Eine in dieser Weise betriebene chromatografische Säule ist bereits in einer eigenen früheren Anmeldung vorgeschlagen worden.



   Für präparative Zwecke werden meistens chromatografische Säulen mit einem realtiv grossen Durchmesser von beispielsweise etwa   25,4 mm    verwendet,   damit    möglichst   grosse      Flüssisseitsmengen    bearbeitet werden können. Die Arbeitsweise einer derartigen Säule ist ähnlich einer für analytische Zwecke benutzten Säule, wenn man davon absieht, dass die Begrenzungsebenen der Zonen nicht so deutlich ausgeprägt sind. Dies hat zur Folge, dass zwei eng benachbarte Zonen sich miteinander vermischen können.



   Es wurde nun gefunden, dass die Ursache dieser schlechteren Ausprägung der Begrenzungsebenen in den üblichen Säulen mit grossem Durchmesser, d. h. der schlechteren Auflösung der einzelnen Zonen die ist, dass die Pufferlösung zunächst nur einen kleinen in der Mitte   liegenden      Querschnittsberei    der Harzoberfläche bei relativ grosser Geschwindigkeit zugeführt wird. Dies ist eine Folge des relativ kleinen Querschnitts des Verbindungsstücks zwischen der Zuführleitung für die Pufferlösung und der Säule im Vergleich zur Querschnittsfläche der Harzsäule, denn dadurch entsteht eine laminare Strömung der Pufferlösung in Längsrichtung durch die Harzschicht, die quer zur Strömungsrichtung eine ungleichförmige Geschwindigkeitsverteilung besitzt, die letztlich für die schlechte Auflösung der einzelnen Zonen verantwortlich ist.



   Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verbindungsstück zum Anschluss einer Säule mit grossem Querschnitt an eine Zuführleitung für die Pufferflüssigkeit mit kleinem Querschnitt zu schaffen, mit dem die oben genannten Nachteile vermieden werden.



   Das Verbindungsstück zum Verbinden einer chromatografischen Säule, die einen grossen Querschnitt besitzt, mit der Zuführleitung für die Pufferflüssigkeit, die einen kleinen Querschnitt besitzt, besteht dazu erfindungsgemäss aus einem Hohlkörper, der eine mit der Zuführleitung verbundene Einlassöffnung und mehrere, von der Einlassöffnung beabstandete, mit der Säule verbundene Auslassöffnungen aufweist, deren Querschnitte kleiner als der Querschnitt der Einlassöffnung sind und die über einen Bereich verteilt sind, dessen Querschnitt grösser als der Querschnitt der Einlassöffnung ist, und   dass      qim    Hohlraum   zwischen    der Einlassöffnung und den Auslassöffnungen Elemente vorgesehen sind, durch die das einströmende Lösungsgemisch vor dem Ausströmen auf mehrere enge Strömungswege verteilt wird.



   Die Erfindung wird   nun      anhand    der   beililegeuden    von kleinen Körpern bestehen. Der Querschnitt des Hohlraums kann von der Einlassöffnung zu den Auslassöffnungen hin bis auf die Grösse des Bereichs zunehmen, über den die Auslassöffnungen verteilt sind.



   Die Erfindung wird nun anhand der beiliegenden Abbildungen beispielsweise beschrieben.  



   Die Fig. 1 ist ein teilweise geschnittener Aufriss eines Verbindungsstücks und der zugehörigen chromatografischen Säule.



   Die Fig. 2 ist ein Schnitt längs der Linie 2-2 der Fig. 1.



   Die chromatografische Säule enthält ein Innenrohr 10 mit einer Auslassöffnung 12 und ein Aussenrohr 14 für ein Heizmedium, das durch Öffnungen 16 und 18 zu- bzw. abgeführt wird. Das Innenrohr 10 ist durch einen oberen Dichtungsring 20 und einen unteren Dichtungsring (nicht gezeigt) vom Aussenrohr 14 getrennt und gegen dieses abgedichtet. Das Innenrohr 10 ist bis fast zu seinem oberen Ende mit einem Ionenaustauscherharz 20 gefüllt, das gewöhnlich in Form von Perlen vorliegt.



   Am oberen Ende des Innenrohres 10 ist ein abgedichtet eingesetztes und vom oberen Ende der Harzmasse geringfügig beabstandetes Verbindungsstück 22 vorgesehen. Es enthält einen Körper 24 mit einer ringförmigen Schulter, der einen Einlassabschnitt 28, eine Einlassbohrung 30, die in einen konischen Hohlraum 32 übergeht, und einen ringförmigen Flansch 34 aufweist. Der Hohlraum ist mit Kugeln oder anderen im wesentlichen abgerundeten Elementen 38 von sehr kleinem Durchmesser gefüllt. Das Verbindungsstück ist innerhalb des Innenrohrs 10 mit Hilfe eines O-förmigen Ringes 40 abgedichtet, der in einer am Umfang verlaufenden Rille 42 des Körpers 24 liegt. Am Ende des Hohlraums sind in Form eines passenden Musters, z. B. eines rechteckigen Gitters, Auslassöffnungen 44 vorgesehen, wobei die Zahl der Auslassöffnungen pro Einheitsfläche des Querschnitts überall gleich ist.

   Die Auslassöffnungen sind aus konstruktiven Gründen in einer Scheibe 36 ausgebildet und haben einen geringen Durchmesser, damit nicht der grösste Teil der Pufferflüssigkeit auf kürzestem Wege durch den Hohlraum zu den Auslassöffnungen in der Scheibenmitte strömt und durch diesen austritt. Der Körper und die durchlochte Scheibe können aus fluorierten Kohlenwasserstoffen hergestellt sein, die nicht benetzbar sind. Die Kugeln 38 sind Glaskörper mit einem Durchmesser von 2 mm. Die Auslassöffnungen 44 in der Scheibe haben einen Durchmesser von 0,0635 mm.



   Die Pufferflüssigkeit tritt in die Einlassöffnung 30 mit hoher Geschwindigkeit ein, wird aber durch die Zwischenräume zwischen den Kugeln 38 über den Bereich der Scheibe 36 verteilt und abgebremst, so dass sie die Auslassöffnungen 44 mit geringer, gleichförmiger Geschwindigkeit verlässt. Der dem oberen Ende der Harzmasse zugeführte Strom der Pufferflüssigkeit hat daher quer zur   Strömungsn.chtuug    eine   gleichför-    mige Geschwindigkeitsverteilung. Die Pufferflüssigkeit zieht die Fraktionen gleichförmig aus der Harzmasse ab und befördert sie in Zonen mit gut aufgelösten Begrenzungsebenen in Längsrichtung durch die Harzmasse.   

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verbindungsstück zum Verbinden einer chromatografischen Säule, die einen grossen Querschnitt besitzt, mit der Zuführleitung für die Pufferflüssigkeit, die einen kleinen Querschnitt besitzt, dadurch gekennzeichnet, dass es aus einem Hohlkörper (24) besteht, der eine mit der Zuführleitung verbundene Einlassöffnung (30) und mehrere, von der Einlassöffnung beabstandete, mit der Säule (10) verbundene Auslassöffnungen (44) aufweist, deren Querschnitte kleiner als der Querschnitt der Einlassöffnung (30) sind und die über einen Bereich (36) verteilt sind, dessen Querschnitt grösser als der Querschnitt der Einlassöffnung 630) ist, und dass im Hohlraum (32) zwischen der Einlassöffnung (30) und den Auslassöffnungen (44) Elemente (38) vorgesehen sind, durch die das einströmende Lösungsgemisch vor dem Ausströmen auf mehrere enge Strömungswege verteilt wird.

   UNTERANSPRÜCHE 1. Verbindungsstück nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Elemente (38) aus einer Vielzahl von kleinen Körpern bestehen.

   2. Verbindungsstück nach Patentanspruch und Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Querschnitt des Hohlraums (32) von der Einlassöffnung (30) zu den Auslassöffnungen hin bis auf die Grösse des Bereichs (36) zunimmt, über den die Auslassöffnungen (44) verteilt sind.