TWI743304B - 紅外線遮蔽膜形成用塗料、附有紅外線遮蔽膜之透明基體、及其製造方法 - Google Patents

紅外線遮蔽膜形成用塗料、附有紅外線遮蔽膜之透明基體、及其製造方法 Download PDF

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Abstract

本發明之紅外線遮蔽膜形成用塗料，含有平均一次粒子徑100nm以下之透明氧化物粒子；與含有分子結構中具有萘骨架之環氧樹脂、烷氧化矽之水解縮合物與溶劑之黏合劑，透明氧化物粒子相對於黏合劑乾燥硬化後之固體成分的質量比(透明氧化物粒子/黏合劑乾燥硬化後之固體成分)為5/95~80/20，以黏合劑為固體成分100質量%時，含有前述環氧樹脂40~90質量%之比例與烷氧化矽之水解縮合物10~60質量%之比例。

Description

紅外線遮蔽膜形成用塗料、附有紅外線遮蔽膜之透明基體、及其製造方法
本發明係關於用以形成可見光透過性及紅外線遮蔽性高，電波透過性優良，且具有高的膜硬度與耐摩耗性之紅外線遮蔽膜的塗料、附有紅外線遮蔽膜之透明基體、及其製造方法。 　　本案係基於2017年2月3日於日本申請之特願2017-018351號主張優先權，其內容援用於此。
以往，揭示有一種附有紅外線遮蔽膜之玻璃，其係於玻璃基板表面形成有紅外線遮蔽膜，該紅外線遮蔽膜係以0.2~2μm之厚度形成平均一次粒子徑100nm以下之透明導電性氧化物微粒子於氧化矽基質中以質量比[透明導電性氧化物微粒子]/[氧化矽]=10/0.5~10/20之比率分散而得的第1層被膜，且鄰接於第1層被膜之上，以0.02~0.2μm之厚度層合由矽之氧化物、矽之氧氮化物、矽之氮化物所構成之第2層被膜而成(例如參照專利文獻1)。
另一方面，揭示一種附有紅外線遮蔽層之玻璃，其特徵為，於玻璃基板之表面上具有：於含有氧化矽與氧化鈦之基質中，分散有平均一次粒子徑100nm以下之ITO微粒子的構成之層厚100~1500nm之紅外線遮蔽層(例如參照專利文獻2)。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2005-194169號公報(請求項1、段落[0009]) 　　[專利文獻2]日本特開2008-024577號公報(請求項1、段落[0010])
[發明所欲解決之課題]
依照專利文獻1及2所示之附有紅外線遮蔽膜之玻璃，可見光透過率高、紅外線透過率低、電波透過性高、且亦可應用於汽車用窗玻璃等之要求機械耐久性的部位。但是，近年來，除了可見光透過性及紅外線遮蔽性高以外，由在使汽車用窗玻璃等滑動等容易造成傷痕之環境下利用的觀點而言，係要求膜硬度更高、耐摩耗性更高之紅外線遮蔽膜。
本發明之目的係提供用以形成可見光透過性及紅外線遮蔽性高、電波透過性優良、且膜硬度與耐摩耗性高的紅外線遮蔽膜之塗料、附有紅外線遮蔽膜之透明基體及其製造方法。 [用以解決課題之手段]
本發明之第1觀點，為一種紅外線遮蔽膜形成用塗料，其含有平均一次粒子徑100nm以下之透明氧化物粒子；與含有分子結構中具有萘骨架之環氧樹脂、烷氧化矽之水解縮合物與溶劑之黏合劑，前述透明氧化物粒子相對於前述黏合劑乾燥硬化後之固體成分的質量比(透明氧化物粒子/黏合劑乾燥硬化後之固體成分)為5/95~80/20，以前述黏合劑乾燥硬化後之固體成分為100質量%時，含有前述環氧樹脂40~90質量%之比例與前述烷氧化矽之水解縮合物10~60質量%之比例。
本發明之第2觀點，係一種附有紅外線遮蔽膜之透明基體，其係於透明基體表面形成於含有分子結構中具有萘骨架之環氧樹脂與氧化矽之基質中，分散有平均一次粒子徑100nm以下之透明氧化物粒子的紅外線遮蔽膜而成。
本發明之第3觀點，係一種附有紅外線遮蔽膜之透明基體之製造方法，其係將如第1觀點之紅外線遮蔽膜形成用塗料塗佈於透明基體表面而形成紅外線遮蔽膜。 [發明之效果]
本發明之第1觀點之紅外線遮蔽膜形成用塗料中，含有平均一次粒子徑100nm以下之透明氧化物粒子；與含有分子結構中具有萘骨架之環氧樹脂、烷氧化矽之水解縮合物與溶劑之黏合劑，透明氧化物粒子相對於該黏合劑乾燥硬化後之固體成分的質量比(透明氧化物粒子/黏合劑乾燥硬化後之固體成分)為5/95~80/20。具有上述構成之紅外線遮蔽膜形成用塗料中，相對於黏合劑而言，係以特定之質量比含有平均一次粒子徑100nm以下之透明氧化物粒子，黏合劑對以該塗料所形成之紅外線遮蔽膜的可見光透過性及紅外線遮蔽性(以下，亦有稱為分光特性者)不會造成不良影響，藉此，紅外線遮蔽膜之可見光透過性及紅外線遮蔽性高、電波透過性優良。又，以該塗料之黏合劑乾燥硬化後之固體成分為100質量%時，含有分子結構中具有萘骨架之環氧樹脂40~90質量%之比例與烷氧化矽之水解縮合物10~60質量%之比例。因此，以該塗料所形成之紅外線遮蔽膜，膜硬度與耐摩耗性高。又，藉由含有環氧樹脂之黏合劑，可在具有低黏度且速硬化性的同時，展現高的膜強度與耐摩耗性。又，於玻璃基板表面或樹脂薄膜表面形成紅外線遮蔽膜時可提高接著強度。
本發明之第2觀點之附有紅外線遮蔽膜之透明基體中，於含有對紅外線遮蔽膜之分光特性及電波透過性不會造成不良影響之環氧樹脂與氧化矽的基質中，分散有平均一次粒子徑100nm以下之透明氧化物粒子。因此，透明基體表面之紅外線遮蔽膜的可見光透過性及紅外線遮蔽性高、電波透過性優良。又，基質含有分子結構中具有萘骨架之環氧樹脂，因此紅外線遮蔽膜之膜強度與耐摩耗性高，該膜對透明基體之接著強度亦高。
藉由本發明之第3觀點之附有紅外線遮蔽膜之透明基體之製造方法，可得到紅外線遮蔽膜以高強度接著於透明基體的附有紅外線遮蔽膜之透明基體。
接著說明用以實施本發明之形態。
[透明氧化物粒子] 　　本實施形態之紅外線遮蔽膜形成用塗料中所含有的透明氧化物粒子，可使用摻雜錫之氧化銦(ITO)、摻雜銻之氧化錫(ATO)、氧化銦(In2 O3 )或氧化鋅(ZnO)等之金屬氧化物粒子。特別是ITO粒子由於顯示更優良的透明性，故較佳。透明氧化物粒子之平均一次粒子徑為100nm以下、較佳為10~60nm。超過100nm時，由於在粒子表面光會散射，混濁等之理由，可見光線透過率會降低。該粒子徑係使用掃描型電子顯微鏡(日立高科技股份有限公司製 型式名：SU-8000)，藉由軟體(品名：PC SEM)測定。以倍率5000倍測定300個粒子，算出各自的平均以得到平均值。
ITO粒子一般而言係藉由使含有In與少量之Sn之水溶鹽的水溶液與鹼反應，使In與Sn之氫氧化物共沈澱來製作原料，並將該共沈澱物於大氣中加熱燒成而轉換為氧化物來製造。作為原料，亦可使用In與Sn之氫氧化物及/或氧化物的混合物而非共沈澱物。本實施形態中，作為如此之經以往方法所製造的ITO粒子，或透明之奈米粒子，亦可直接利用市售之ITO粒子。
為了與如下所述之黏合劑均勻混合，透明氧化物粒子，較佳預先成為分散於分散媒之透明氧化物粒子分散液的狀態。該分散媒，由與後述黏合劑之溶劑的相溶性觀點而言，較佳為與黏合劑之溶劑相同。
[黏合劑] 　　本實施形態之紅外線遮蔽膜形成用塗料中所含有的黏合劑，含有分子結構中具有萘骨架之環氧樹脂、烷氧化矽之水解縮合物、與溶劑。
[分子結構中具有萘骨架之環氧樹脂] 　　本實施形態之黏合劑中所含有的分子結構中具有萘骨架之環氧樹脂，係指1分子內具有含有至少1個以上之萘環的骨架之環氧樹脂，可列舉萘酚系、萘二醇系等。萘型環氧樹脂例示有1,3-二縮水甘油醚萘、1,4-二縮水甘油醚萘、1,5-二縮水甘油醚萘、1,6-二縮水甘油醚萘、2,6-二縮水甘油醚萘、2,7-二縮水甘油醚萘、1,3-二縮水甘油酯萘、1,4-二縮水甘油酯萘、1,5-二縮水甘油酯萘、1,6-二縮水甘油酯萘、2,6-二縮水甘油酯萘、2,7-二縮水甘油酯萘、1,3-四縮水甘油胺萘、1,4-四縮水甘油胺萘、1,5-四縮水甘油胺萘、1,6-四縮水甘油胺萘、1,8-四縮水甘油胺萘、2,6-四縮水甘油胺萘、2,7-四縮水甘油胺萘等。分子結構中具有萘骨架之環氧樹脂，只要係含有上述之萘型環氧樹脂者即可，可1種單獨使用、亦可併用2種以上。特別是液狀(於25℃為液狀)之2官能萘型環氧樹脂，就低黏度的觀點較佳。亦可併用該液狀之上述環氧樹脂與固體之環氧樹脂。藉由使用分子結構中具有萘骨架之環氧樹脂，可成為用以形成膜硬度與耐摩耗性高、且耐熱性優良之紅外線遮蔽膜的塗料。
[烷氧化矽之水解縮合物] 　　本實施形態之黏合劑中所含有的烷氧化矽之水解縮合物，係指藉由下述化學式(1)所示之烷氧化矽的水解(縮合)而生成者。
Figure 02_image001
(惟，式(1)中，R表示具有1~5個碳原子之烷基)。
本實施形態之黏合劑，含有上述烷氧化矽之水解縮合物的理由，係因反應性高，會保持塗佈含有該黏合劑之塗料所得之膜的硬度之故。例如，具有碳原子數6以上之烷基之烷氧化矽之水解縮合物中，水解反應慢，製造耗時，又，塗佈含有所得之黏合劑的塗料而得到的膜之硬度有降低之虞。 　　此處，於黏合劑使用烷氧化矽時，係產生含有黏合劑之塗料成為低黏度而難以得到所期望之膜厚之不良狀況，或因溫度或濕度等之環境變化，使黏合劑之狀態容易變化等之不良狀況。又，黏合劑中，為了控制烷氧化矽之水解反應，若不留意pH等，則有形成二氧化矽粒子之虞等，黏合劑之操作變得繁雜。
上述式(1)所示之烷氧化矽，具體而言，可列舉四甲氧基矽烷、四乙氧基矽烷、甲基三甲氧基矽烷、乙基三甲氧基矽烷、甲基三乙氧基矽烷、乙基三乙氧基矽烷、乙烯基三甲氧基矽烷、乙烯基三乙氧基矽烷、苯基三甲氧基矽烷、苯基三乙氧基矽烷等。其中，由得到硬度高之膜而言，較佳為四甲氧基矽烷。又，欲得到水解縮合物，可利用單一種上述烷氧化矽、亦可將2種以上之烷氧化矽以特定比例混合，而含有藉由此等之水解(縮合)而生成者。
將2種烷氧化矽混合而生成水解縮合物時，若舉一例，係使某烷氧化矽(例如四甲氧基矽烷：TMOS)與別的烷氧化矽(例如甲基三甲氧基矽烷：MTMS)之混合比例，成為質量比計TMOS：MTMS=1：0.5。
生成單一種類之烷氧化矽的水解縮合物時，係於有機溶劑中，使單一種類之烷氧化矽水解(縮合)。具體而言，相對於單一種類之烷氧化矽1質量份而言，較佳為將水以0.5~2.0質量份、無機酸或有機酸以0.005~0.5質量份、有機溶劑以1.0~5.0質量份之比例混合，進行單一種類之烷氧化矽的水解反應，藉此可得到烷氧化矽之水解縮合物。又，生成混合有2種烷氧化矽之水解縮合物時，係於有機溶劑中使此等水解(縮合)。具體而言，相對於2種烷氧化矽之合計量1質量份而言，較佳為將水以0.5~2.0質量份、無機酸或有機酸以0.005~0.5質量份、有機溶劑以1.0~5.0質量份之比例混合，進行2種烷氧化矽之水解反應，藉此可得到烷氧化矽之水解縮合物。此處，使水之比例為0.5~2.0質量份之範圍為較佳的理由，係水之比例未達下限值時，烷氧化矽之水解縮合反應不足，膜硬度不充分之故。另一方面，係超過上限值時，水解反應中可能有產生反應液凝膠化等之不良狀況的情況之故。又，可能有與基板之密合性降低的情況。其中，水之比例特佳為0.8~3.0質量份。為了防止雜質混入，水較期望使用離子交換水或純水等。
無機酸或有機酸，例示有鹽酸、硝酸或磷酸等之無機酸；甲酸、草酸或乙酸等之有機酸。其中，特佳使用甲酸。其係因無機酸或有機酸係作為用以促進水解反應之酸性觸媒而發揮功能，藉由使用甲酸作為觸媒，容易形成透明性更優良之膜之故。相較於使用其他無機酸或有機酸的情況，甲酸防止於成膜後之膜中不均勻的凝膠化被促進之效果更高。又，藉由使無機酸或有機酸之比例為上述範圍為較佳的理由，係無機酸或有機酸之比例未達下限值時，缺乏反應性故膜之硬度未充分上昇之故，另一方面，即使超過上限值對反應性亦無影響，但可能有殘留的酸導致產生基材之腐蝕等之不良狀況的情況之故。其中，無機酸或有機酸之比例特佳為0.008~0.2質量份。
有機溶劑較佳使用醇、酮、二醇醚或二醇醚乙酸酯。使用此等醇、酮、二醇醚或二醇醚乙酸酯作為有機溶劑較佳的理由，係因會提高最終所得之紅外線遮蔽膜形成用塗料的塗佈性之故，又，係因例如使用2種以上之烷氧化矽的水解縮合物時，此等之混合容易之故。又，係因與分子結構中具有萘骨架之環氧樹脂之混合容易之故。
上述醇例示有甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇(IPA)等。又，酮例示有丙酮、甲基乙基酮(MEK)、甲基異丁基酮(MIBK)等。又，二醇醚例示有乙二醇單甲基醚、二乙二醇單甲基醚、丙二醇單甲基醚、二丙二醇單甲基醚、乙二醇單乙基醚、二乙二醇單乙基醚、丙二醇單乙基醚、二丙二醇單乙基醚等。又，二醇醚乙酸酯例示有乙二醇單甲基醚乙酸酯、二乙二醇單甲基醚乙酸酯、丙二醇單甲基醚乙酸酯、二丙二醇單甲基醚乙酸酯、乙二醇單乙基醚乙酸酯、二乙二醇單乙基醚乙酸酯、丙二醇單乙基醚乙酸酯、二丙二醇單乙基醚乙酸酯等。其中，就容易控制水解反應，且膜形成時可得到良好之塗佈性而言，特佳為乙醇、IPA、MEK、MIBK、乙二醇單甲基醚、乙二醇單甲基醚乙酸酯、丙二醇單甲基醚或丙二醇單甲基醚乙酸酯。
又，上述有機溶劑之比例，若為下限值以下，容易產生以烷氧化矽之水解物所形成之黏合劑凝膠化的不良狀況，難以得到透明且均勻的膜。與基板之密合性亦可能有降低的情況。另一方面，係超過上限值時，造成水解之反應性降低等，於膜的硬化性產生不良狀況，因此得不到硬度及耐摩耗性優良之膜之故。其中，有機溶劑之比例特佳為1.5~3.5質量份。
[黏合劑之調製方法] 　　本實施形態之黏合劑，係將上述分子結構中具有萘骨架之環氧樹脂、上述烷氧化矽之水解縮合物與溶劑均勻混合來調製。上述環氧樹脂與上述烷氧化矽之水解縮合物的混合比例，當以黏合劑乾燥硬化後之固體成分為100質量%時，係以分子結構中具有萘骨架之環氧樹脂含有40~90質量%、較佳為40~70質量%之比例，與烷氧化矽之水解縮合物含有10~60質量%、較佳為30~60質量%之比例的方式調整。上述環氧樹脂之含量未達40質量%而上述水解縮合物之含量超過60質量%時，以該黏合劑所形成之紅外線遮蔽膜中，因膜藉由乾燥或燒成而硬化時之應力，於膜容易出現龜裂，因此膜硬度低、且可見光線透過率低。又，上述環氧樹脂之含量超過90質量%、且上述水解縮合物之含量未達10質量%時，以該黏合劑所形成之紅外線遮蔽膜中，缺乏燒成時之速硬化性，膜硬度未充分上昇，因此膜硬度低、且耐摩耗性不良。
上述黏合劑中所含有的溶劑，就與烷氧化矽之水解縮合物的相溶性之觀點而言，較佳為與上述有機溶劑相同。該溶劑之含量，係亦考慮將最終所得之紅外線遮蔽膜形成用塗料塗佈於玻璃基板表面或樹脂薄膜表面時，使前述透明氧化物粒子分散的分散媒之含量及上述有機溶劑之含量，以成為適於塗佈之黏度的方式決定。
[紅外線遮蔽膜形成用塗料之調製方法] 　　本實施形態之紅外線遮蔽膜形成用塗料，係將上述透明氧化物粒子、較佳為使該透明氧化物粒子分散於分散媒之狀態的透明氧化物粒子分散液與上述黏合劑混合來調製。此處，以來自分子結構中具有萘骨架之環氧樹脂的固體成分之質量為X、以來自烷氧化矽之水解縮合物的固體成分之質量為Y、以透明氧化物粒子之質量為Z、以黏合劑乾燥硬化後之固體成分的質量為(X+Y)。此時，透明氧化物粒子，係考慮所得紅外線遮蔽膜之分光特性、膜強度與膜之耐摩耗性，以透明氧化物粒子(Z)相對於黏合劑乾燥硬化後之固體成分(X+Y)的質量比(透明氧化物粒子/黏合劑乾燥硬化後之固體成分=Z/(X+Y))成為5/95~80/20、較佳成為20/80~60/40的方式混合。該質量比小於5/95時，透明氧化物粒子之比例過少，因此近紅外線截止率低、且膜硬度不會變高。又，質量比超過80/20時，透明氧化物粒子之比例過多，因此近紅外線截止率雖優良，但黏合劑過少，故耐摩耗性變低。透明氧化物粒子(Z)相對於黏合劑乾燥硬化後之固體成分(X+Y)的質量比，更佳為30/70~60/40、又更佳為40/60~55/45，但不限定於此。
[紅外線遮蔽膜之形成方法(附有紅外線遮蔽膜之透明基體之製造方法)] 　　將如此般調製的紅外線遮蔽膜形成用塗料塗佈於透明基體表面形成紅外線遮蔽膜。透明基體可列舉透明的玻璃基板、透明的樹脂基板、透明的樹脂薄膜等。玻璃基板之玻璃，可列舉清玻璃、高透過玻璃、鈉鈣玻璃、綠玻璃等之具有高的可見光透過率之玻璃。樹脂基板或樹脂薄膜之樹脂，可列舉聚甲基丙烯酸甲酯等之丙烯酸系樹脂或聚碳酸伸苯酯等之芳香族聚碳酸酯系樹脂、聚對苯二甲酸乙二酯(PET)等之芳香族聚酯系樹脂等之樹脂。於上述透明基體表面塗佈上述紅外線遮蔽膜形成用塗料，以特定溫度乾燥後，加熱處理而於透明基體表面形成膜厚0.1~2.5μm、較佳為0.5~2.0μm之紅外線遮蔽膜。使紅外線遮蔽膜形成用塗料乾燥時之溫度並無特殊限定，透明基體為透明之玻璃基板時可為50~250℃、基材為透明之樹脂薄膜時可為50~130℃。乾燥時間亦可為5~60分鐘，但不限定於此。透明基體為透明之玻璃基板時，係藉由於氧化環境下，於50~300℃之溫度、較佳為50~250℃之溫度保持5~60分鐘，來進行加熱處理。該溫度與保持時間係依所要求之膜硬度來決定。藉由以上所述，如圖1所示般，於透明之玻璃基板11表面形成形成有紅外線遮蔽膜12的附有紅外線遮蔽膜之玻璃10(附有紅外線遮蔽膜之透明基體)。又，基材為透明之樹脂薄膜時，係藉由於氧化環境下，於40~120℃之溫度保持5~120分鐘，來進行加熱處理。該溫度與保持時間係依所要求之膜硬度與基底薄膜之耐熱性來決定。藉由以上所述，如圖2所示般，於透明之樹脂薄膜21表面形成形成有紅外線遮蔽膜22的附有紅外線遮蔽膜之樹脂薄膜20(附有紅外線遮蔽膜之透明基體)。紅外線遮蔽膜12或22之膜厚未達0.1μm時，有透明氧化物粒子之量少、達不到充分之紅外線截止性能等之不良狀況，超過2.5μm時，有應力於膜內部集中而產生龜裂等之不良狀況。 [實施例]
接著詳細說明本發明之實施例以及比較例。
[7種樹脂] 　　實施例1~11及比較例1、4~7所用之5種樹脂，與比較例2、3所用之樹脂，分別示於表1。表1中，作為分子結構中具有萘骨架之環氧樹脂，係記載J1：EXA-4700(DIC公司製)、J2：HP-4700(DIC公司製)、J3：HP-4710(DIC公司製)、J4：HP-6000(DIC公司製)、J5：HP-4032SS(DIC公司製)，作為不具有萘骨架之環氧樹脂，係記載J6：EPICLON 850(DIC公司製)，作為非環氧樹脂之丙烯酸樹脂，係記載J7：ACRYDIC A-9585(DIC公司製)。
[4種烷氧化矽] 　　實施例1~11及比較例1~7所用之4種烷氧化矽示於表2。表2記載A：四甲氧基矽烷、B：四乙氧基矽烷、C：苯基三甲氧基矽烷、D：四甲氧基矽烷與甲基三甲氧基矽烷之併用。併用該2種烷氧化矽時，四甲氧基矽烷(TMOS)與甲基三甲氧基矽烷(MTMS)之質量比係為TMOS：MTMS=1：0.5。
Figure 02_image003
Figure 02_image005
＜實施例1＞ 　　作為烷氧化矽之水解縮合物，係得到單一種類之烷氧化矽，亦即使用A：四甲氧基矽烷，相對於四甲氧基矽烷1質量份而言，添加水1.2質量份、甲酸0.02質量份、作為有機溶劑之IPA 2.0質量份，於55℃攪拌1小時藉以得到烷氧化矽之水解縮合物。對該水解縮合物，混合作為分子結構中具有萘骨架之環氧樹脂之J1：EXA-4700(DIC公司製)而得到黏合劑。具體而言，以黏合劑乾燥硬化後之固體成分為100質量%時，係以來自分子結構中具有萘骨架之環氧樹脂的固體成分成為50質量%、來自烷氧化矽之水解縮合物的固體成分成為50質量%之比率混合而得到黏合劑。接著，調製將透明氧化物粒子之平均一次粒子徑為100nm的ITO粒子分散於IPA的ITO粒子分散液。以透明氧化物粒子相對於黏合劑乾燥硬化後之固體成分的質量比(透明氧化物粒子/黏合劑乾燥硬化後之固體成分)成為5/95的方式，將ITO粒子分散液，與藉由上述混合所得的黏合劑予以混合後，為了成為適於塗佈之黏度，係添加作為有機溶劑之IPA來調製紅外線遮蔽膜形成用塗料。IPA係以成為紅外線遮蔽膜形成用塗料之35質量%之比例的方式添加。
＜實施例2~11、比較例1~7＞ 　　實施例2~11、比較例1~7中，係選定表3所示之種類且具有表3所示之平均一次粒子徑的透明氧化物粒子，作為透明氧化物粒子。又，選定表1及表2所示種類之樹脂與用以水解之烷氧化矽，作為黏合劑。進而選定表3所示種類之溶劑。之後，如表3所示般，以透明氧化物粒子相對於黏合劑乾燥硬化後之固體成分的質量比(透明氧化物粒子/黏合劑乾燥硬化後之固體成分)，來混合透明氧化物粒子與黏合劑，調製紅外線遮蔽膜形成用塗料。黏合劑中之樹脂、烷氧化矽之水解縮合物及溶劑的含量係如表3所示之比例。溶劑中，EtOH意指乙醇、MEK意指甲基乙基酮、PGME意指丙二醇1-單甲基醚、PGMEA意指丙二醇1-單甲基醚2-乙酸酯、MIBK意指甲基異丁基酮。
Figure 02_image007
＜比較試驗及評估＞ 　　將實施例1~11及比較例1~7中得到之紅外線遮蔽膜形成用塗料，以1000rpm之旋轉速度分別旋轉塗佈60秒於50mm×50mm之厚度0.7mm之透明的鈉鈣玻璃基板表面，於130℃乾燥20分鐘後，於200℃燒成5分鐘，得到18種之評估用的附有紅外線遮蔽膜之玻璃。對於形成於玻璃基板表面之18種之紅外線遮蔽膜，由以下所示方法分別評估膜厚、可見光線透過率、近紅外線透過率(近紅外線截止率)、膜硬度、膜之耐摩耗性、紅外線遮蔽膜中之透明氧化物粒子的平均一次粒子徑，與紅外線遮蔽膜之基質成分中的萘骨架有無。此等結果示於表4。
(1) 膜厚 　　膜厚係藉由以掃描型電子顯微鏡(日立高科技公司製SU-8000)進行截面觀察來測定。
(2) 可見光線及近紅外線之透過率 　　使用分光光度計(日立高科技公司製U-4100)，遵照規格(JIS R 3216-1998)，測定波長450nm之可見光線透過率、與波長1300nm之近紅外線透過率。可見光透過率之評估，係以附有紅外線遮蔽膜之玻璃於波長450nm之透過率為90%以上時為「良」、85%以上且未達90%時為「可」、未達85%為「不良」。近紅外線截止率之評估，附有紅外線遮蔽膜之玻璃於波長1300nm之透過率為5%以上時為「不良」、未達5%且2%以上時為「良」、未達2%時為「優」。
(3) 膜硬度 　　使用JIS-S6006所規定之試驗用鉛筆，遵照JIS-K5400所規定之鉛筆硬度評估法，使用750g之測錘以各硬度之鉛筆將特定表面重複刮擦3次，測定直到出現1條傷痕為止的硬度。數字越高表示越高硬度。將4H以上評估為膜硬度優良、未達4H評估為膜硬度不良。
(4) 膜之耐摩耗性 　　膜之耐摩耗性，係以鋼絲絨#0000將膜表面以約100g/cm2 之強度滑動並以20次來回後之膜表面的傷痕有無來評估。無傷痕時為「良」、有傷痕時為「不良」。
(5) 紅外線遮蔽膜中之透明氧化物粒子之平均一次粒子徑 　　紅外線遮蔽膜內之透明氧化物粒子之平均一次粒子徑，係如下述般得到。 　　將形成於透明基體表面之具有膜之試驗片，置入樹脂填埋觀察用之塑膠製容器，將試驗片垂直立起，將樹脂填埋用之環氧樹脂投入樹脂填埋觀察用之塑膠製容器，於室溫乾燥8小時以上使環氧樹脂硬化。之後，實施截面研磨到試樣之觀察位置為止，得到無凹凸之截面加工面後，將含有透明氧化物粒子之層，使用掃描型電子顯微鏡(日立高科技股份有限公司製 型式名：SU-8000)，藉由軟體(品名：PC SEM)來測定。以倍率5000倍將300個粒子測定5個視野，算出該等之平均以得到平均值。
(6) 紅外線遮蔽膜之基質成分中的萘骨架有無 　　對於上述18種紅外線遮蔽膜，以熱分解氣相層析法調查膜之基質成分中之萘骨架。熱分解氣相層析法(PyGC法)中，以熱分解生成物之定性/定量來進行膜內的基質成分之特定。再者，紅外線遮蔽膜之基質成分之分析，主要藉由紅外分光分析法(IR法)進行。以燒成所得到之紅外線遮蔽膜形成用塗料，含有透明氧化物粒子與黏合劑固體物，係使用僅使其中之黏合劑成分粉末化者來進行測定。使用塗膜本身來進行分析時，係進行全反射法(ATR法)。
Figure 02_image009
由表4明顯可知，使用平均一次粒子徑110nm之透明氧化物粒子(ITO粒子)所形成之比較例1之紅外線遮蔽膜中，膜中之ITO粒子的平均一次粒子徑為110nm而過大，因此可見光線透過率不良。就樹脂而言，使用不具有萘骨架之環氧樹脂所形成之比較例2及使用丙烯酸樹脂所形成之比較例3的各紅外線遮蔽膜中，由於在膜中不具有萘骨架，故膜表面之強度低、膜硬度係3H及H而為不良，且膜之耐摩耗性不良。以透明氧化物粒子/黏合劑乾燥硬化後之固體成分為4/96之比例所形成的比較例4之紅外線遮蔽膜中，透明氧化物粒子之比例過少，因此近紅外線截止率不良、且膜硬度為3H而不良。
以透明氧化物粒子/黏合劑乾燥硬化後之固體成分為82/18之比例所形成的比較例5之紅外線遮蔽膜中，透明氧化物粒子之比例過多，因此雖近紅外線截止率為優，但黏合劑過少，因此膜之耐摩耗性不良。塗佈黏合劑乾燥硬化後之固體成分中含有樹脂35質量%、烷氧化矽之水解縮合物65質量%的塗料所形成的比較例6之紅外線遮蔽膜中，烷氧化矽之水解縮合物多於燒成時因膜應力而產生微龜裂，因此膜硬度為3H而不良，且可見光線透過率不良。塗佈黏合劑乾燥硬化後之固體成分中含有樹脂95質量%、烷氧化矽之水解縮合物5質量%的塗料所形成的比較例7之紅外線遮蔽膜中，燒成時之硬化不充分，膜硬度為2H而不良，且膜之耐摩耗性不良。
相對於此，實施例1~11中，係使用平均一次粒子徑10~100nm之透明氧化物粒子，塗佈分子結構中具有萘骨架之環氧樹脂與烷氧化矽之水解縮合物的各含量於黏合劑乾燥硬化後之固體成分中為40~90質量%與10~60質量%之範圍，且透明氧化物粒子/黏合劑乾燥硬化後之固體成分的質量比為5/95~80/20之範圍的塗料，來形成紅外線遮蔽膜。實施例1~11中，膜中之ITO粒子的平均一次粒子徑為10~100nm，因此可見光線透過率均為良，近紅外線截止率均為良或優，膜硬度均為4H以上而為優。實施例1~11中，由於膜中具有萘骨架，因此膜之耐摩耗性均為良。特別是塗佈實施例2、3、5、9~11之塗料所形成的紅外線遮蔽膜中，作為黏合劑成分之具有萘骨架之環氧樹脂與烷氧化矽的摻合比為良好，故可使黏合劑成分之硬度為高，此外透明氧化物粒子/黏合劑乾燥硬化後之固體成分的摻合比為良好，故膜硬度均為6H而為優。 [產業上之可利用性]
本發明之紅外線遮蔽膜形成用塗料，藉由將其塗佈於玻璃、薄膜等之透明的基材來形成紅外線遮蔽膜，可得到附有紅外線遮蔽膜之玻璃或薄膜。紅外線遮蔽膜，係以遮蔽通過車輛用玻璃或建築用玻璃或薄膜而入射至車內或建物內之紅外線，減輕內部之溫度上昇、冷房負荷為目的而使用。
10‧‧‧附有紅外線遮蔽膜之玻璃11‧‧‧玻璃基板12、22‧‧‧紅外線遮蔽膜20‧‧‧附有紅外線遮蔽膜之樹脂薄膜21‧‧‧樹脂薄膜
[圖1]使用本實施形態之紅外線遮蔽膜形成用塗料於透明的玻璃基板表面形成有紅外線遮蔽膜之附有紅外線遮蔽膜之玻璃的截面圖。 　　[圖2]使用本實施形態之紅外線遮蔽膜形成用塗料於透明的樹脂薄膜表面形成有紅外線遮蔽膜之附有紅外線遮蔽膜之樹脂薄膜的截面圖。
11‧‧‧玻璃基板
12‧‧‧紅外線遮蔽膜

Claims (3)

  1. 一種紅外線遮蔽膜形成用塗料，其含有平均一次粒子徑100nm以下之透明氧化物粒子；與含有分子結構中具有萘骨架之環氧樹脂、烷氧化矽之水解縮合物與溶劑之黏合劑，前述透明氧化物粒子相對於前述黏合劑乾燥硬化後之固體成分的質量比(透明氧化物粒子/黏合劑乾燥硬化後之固體成分)為5/95~80/20，以前述黏合劑乾燥硬化後之固體成分為100質量%時，含有前述環氧樹脂40~90質量%之比例與前述烷氧化矽之水解縮合物10~60質量%之比例。
  2. 一種附有紅外線遮蔽膜之透明基體，其係於透明基體表面，形成於含有分子結構中具有萘骨架之環氧樹脂與氧化矽之基質中，分散有平均一次粒子徑100nm以下之透明氧化物粒子的紅外線遮蔽膜而成，前述透明氧化矽粒子相對於前述基質的質量比為5/95~80/20，以前述基質為100質量%時，含有前述環氧樹脂40~90質量%之比例與前述氧化矽10~60質量%之比例。
  3. 一種附有紅外線遮蔽膜之透明基體之製造方法，其係將如請求項1之紅外線遮蔽膜形成用塗料塗佈於透明基體 表面而形成紅外線遮蔽膜。
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