KR102357865B1 - 신뢰성 개선을 위한 반사경의 표면 처리 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 신뢰성 개선을 위한 반사경의 표면 처리 방법을 개시한다. 본 발명의 실시예에 따른 반사경의 표면 처리 방법은 졸겔(sol-gel)법으로 이용하여 무기 입자가 분산된 무기 입자 분산액을 제조하는 단계; 상기 무기 입자 분산액과 유무기 바인더를 혼합하여 코팅 용액을 제조하는 단계; 상기 코팅 용액을 반사경 상에 코팅하여 보호 코팅층을 형성하는 단계; 및 상기 보호 코팅층을 열 경화 공정을 통해 경화시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

신뢰성 개선을 위한 반사경의 표면 처리 방법{SURFACE TREATMENT METHOD OF REFLECTOR FOR IMPROVED RELIABILITY}
본 발명은 신뢰성 개선을 위한 반사경의 표면 처리 방법에 관한 것이다.
최근 급속도로 증가하고 있는 자동차용 헤드램프 분야에서 경쟁력 확보를 위한 반사경 보호용 코팅 기술 개발이 필요한 실정이다.
이에 따라 반사경의 높은 반사율을 유지하면서 고온 고습 조건에서의 신뢰성 개선을 위한 코팅 소재를 개발하기 위한 연구가 활발히 진행 중이다.
기존의 반사경은 주로 알루미늄을 증착하여 형성하는데. 이러한 알루미늄 소재는 고온 고습 환경에 노출이 되는 경우 신뢰성이 취약하여 이를 보호하기 위한 코팅이 필수적이다.
다양한 코팅 소재 중에서 금속 전극 보호용 코팅 소재 및 졸겔 코팅 소재 등은 이러한 신뢰성 개선을 위해 다양한 분야에 적용이 되고 있다.
한국등록특허공보 제10-1445437호, "반사방지필름 및 그의 제조방법" 일본등록특허공보 제3103193호, "반사경"
본 발명의 실시예는 졸겔법으로 제조된 코팅 용액을 이용하여 반사경을 표면 처리함으로써 고온 또는 고습 환경에 노출되더라도 반사경 표면이 손상되지 않을 수 있으며, 반사경의 높은 반사율을 장기간 유지할 수 있는 반사경의 표면 처리 방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 실시예는 코팅 용액을 졸겔법으로 제조하여 제조 공정이 단순하고 무기 입자가 균일하게 분산된 코팅 용액을 제조할 수 있는 반사경의 표면 처리 방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 실시예는 졸겔법을 이용하여 무기 입자가 고르게 분산된 코팅 용액을 제조하여, 반사경 상에 무기 입자가 고르게 분산된 보호 코팅층을 형성할 수 있으며 이로부터 반사경의 표면 손상을 효과적으로 방지할 수 있는 반사경의 표면 처리 방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 실시예는 코팅 용액 제조 시 유무기 바인더를 이용하여 무기 입자가 견고한 네트워크 구조를 이룬 보호 코팅층을 형성함으로써 반사경의 내구성을 향상시킬 수 있는 반사경의 표면 처리 방법을 제공하고자 한다.
본 발명에 따른 반사경의 표면 처리 방법은, 졸겔(sol-gel)법을 이용하여 무기 입자가 분산된 무기 입자 분산액을 제조하는 단계; 상기 무기 입자 분산액과 유무기 바인더를 혼합하여 코팅 용액을 제조하는 단계; 상기 코팅 용액을 반사경 상에 코팅하여 보호 코팅층을 형성하는 단계; 및 상기 보호 코팅층을 열 경화 공정을 통해 경화시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 실시예에 따른 반사경의 표면 처리 방법에 따르면, 상기 무기 입자 분산액 및 상기 유무기 바인더는 50:50 내지 30:70의 중량비로 혼합될 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 반사경의 표면 처리 방법에 따르면, 상기 무기 입자는 알루미나(Al2O3), 지르코늄 산화물(ZrO2) 및 실리카(SiO2) 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 반사경의 표면 처리 방법에 따르면, 상기 무기 입자의 직경은 10nm 내지 40nm일 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 반사경의 표면 처리 방법에 따르면, 상기 무기 입자는 상기 무기 입자 분산액의 전체 중량 대비 10중량% 내지 30중량%로 포함될 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 반사경의 표면 처리 방법에 따르면, 상기 유무기 바인더는 실리콘계, 아크릴계 및 에폭시계 화합물 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 반사경의 표면 처리 방법에 따르면, 상기 열 경화 공정은 80℃ 내지 150℃의 온도로 수행될 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 반사경의 표면 처리 방법에 따르면, 상기 열 경화 공정은 1분 내지 10분 동안 수행될 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면, 졸겔법으로 제조된 코팅 용액을 이용하여 반사경을 표면 처리함으로써 고온 또는 고습 환경에 노출되더라도 반사경 표면이 손상되지 않을 수 있으며, 반사경의 높은 반사율을 장기간 유지할 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면, 코팅 용액을 졸겔법으로 제조하여 제조 공정이 단순하고 무기 입자가 균일하게 분산된 코팅 용액을 제조할 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면, 졸겔법을 이용하여 무기 입자가 고르게 분산된 코팅 용액을 제조하여, 반사경 상에 무기 입자가 고르게 분산된 보호 코팅층을 형성할 수 있으며 이로부터 반사경의 표면 손상을 효과적으로 방지할 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면, 코팅 용액 제조 시 유무기 바인더를 이용하여 무기 입자가 견고한 네트워크 구조를 이룬 보호 코팅층을 형성함으로써 반사경의 내구성을 향상시킬 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 반사경의 표면 처리 방법을 도시한 순서도이다.
이하 첨부 도면들 및 첨부 도면들에 기재된 내용들을 참조하여 본 발명의 실시예를 상세하게 설명하지만, 본 발명이 실시예에 의해 제한되거나 한정되는 것은 아니다.
본 명세서에서 사용된 용어는 실시예들을 설명하기 위한 것이며 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다. 본 명세서에서, 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함한다. 명세서에서 사용되는 "포함한다(comprises)" 및/또는 "포함하는(comprising)"은 언급된 구성요소, 단계는 하나 이상의 다른 구성요소, 단계의 존재 또는 추가를 배제하지 않는다.
본 명세서에서 사용되는 "실시예", "예", "측면", "예시" 등은 기술된 임의의 양상(aspect) 또는 설계가 다른 양상 또는 설계들보다 양호하다거나, 이점이 있는 것으로 해석되어야 하는 것은 아니다.
또한, '또는'이라는 용어는 배타적 논리합 'exclusive or'이기보다는 포함적인 논리합 'inclusive or'를 의미한다. 즉, 달리 언급되지 않는 한 또는 문맥으로부터 명확하지 않는 한, 'x가 a 또는 b를 이용한다'라는 표현은 포함적인 자연 순열들(natural inclusive permutations) 중 어느 하나를 의미한다.
또한, 본 명세서 및 청구항들에서 사용되는 단수 표현("a" 또는 "an")은, 달리 언급하지 않는 한 또는 단수 형태에 관한 것이라고 문맥으로부터 명확하지 않는 한, 일반적으로 "하나 이상"을 의미하는 것으로 해석되어야 한다.
아래 설명에서 사용되는 용어는, 연관되는 기술 분야에서 일반적이고 보편적인 것으로 선택되었으나, 기술의 발달 및/또는 변화, 관례, 기술자의 선호 등에 따라 다른 용어가 있을 수 있다. 따라서, 아래 설명에서 사용되는 용어는 기술적 사상을 한정하는 것으로 이해되어서는 안 되며, 실시예들을 설명하기 위한 예시적 용어로 이해되어야 한다.
또한, 특정한 경우는 출원인이 임의로 선정한 용어도 있으며, 이 경우 해당되는 설명 부분에서 상세한 그 의미를 기재할 것이다. 따라서 아래 설명에서 사용되는 용어는 단순한 용어의 명칭이 아닌 그 용어가 가지는 의미와 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 이해되어야 한다.
다른 정의가 없다면, 본 명세서에서 사용되는 모든 용어(기술 및 과학적 용어를 포함)는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 공통적으로 이해될 수 있는 의미로 사용될 수 있을 것이다. 또 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 용어들은 명백하게 특별히 정의되어 있지 않는 한 이상적으로 또는 과도하게 해석되지 않는다.
한편, 본 발명의 설명함에 있어서, 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는, 그 상세한 설명을 생략할 것이다. 그리고, 본 명세서에서 사용되는 용어(terminology)들은 본 발명의 실시예를 적절히 표현하기 위해 사용된 용어들로서, 이는 사용자, 운용자의 의도 또는 본 발명이 속하는 분야의 관례 등에 따라 달라질 수 있다. 따라서, 본 용어들에 대한 정의는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 내려져야 할 것이다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 반사경의 표면 처리 방법을 도시한 순서도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 반사경의 표면 처리 방법은 졸겔(sol-gel)법을 이용하여 무기 입자가 분산된 무기 입자 분산액을 제조하는 단계(S110), 상기 무기 입자 분산액과 유무기 바인더를 혼합하여 코팅 용액을 제조하는 단계(S120), 상기 코팅 용액을 반사경 상에 코팅하여 보호 코팅층을 형성하는 단계(S130) 및 상기 보호 코팅층을 열 경화 공정을 통해 경화시키는 단계(S140)를 포함한다.
단계 S110에서 상기 무기 입자 분산액은 고형의 무기 입자가 분산된 것으로, 졸겔법을 통해 제조될 수 있다.
상기 무기 입자는 상기 반사경에 고온 또는 고습의 외부 환경에 대한 신뢰성을 부여할 수 있다.
일반적으로 반사경은 표면에 알루미늄(Al)이 증착되는데, 외부 환경에 의해 산화되면서 반사 성능이 현저히 떨어지는 문제점이 있을 수 있다.
이러한 문제점을 해결하기 위해 종래에는 반사경 표면에 전극보호용 소재를 코팅하여 보호층을 형성하였다.
종래 사용된 전극 보호용 소재는 3-글리시독시프로필 트리메톡시실란(3-GPTMS; 3-glycidoxypropyl trimethosysilane), 알루미늄 알콕사이드(Al alkoxide) 및 프로필트리메톡시실란(PTMS; propyl trimethosysilane) 중 적어도 어느 하나를 포함하는 유무기 하이브리드 코팅제일 수 있다.
그러나 종래의 전극 보호용 소재를 이용한 보호층은 굴절률 차이에 의한 반사율 저하를 야기할 수 있으며, 소재의 분산 상태가 좋지 않은 경우 헤이즈가 발생하여 반사율이 저하될 수 있다.
상기 무기 입자는 고온 또는 고습의 외부 환경에 의해 상기 반사경의 알루미늄이 산화되는 현상을 방지하여 반사 성능에 대한 신뢰성을 부여할 수 있다.
상기 무기 입자 분산액은 구체적으로 전구체인 무기 염 또는 금속 알콕사이드를 물 및 에탄올과 혼합한 후 가수 분해 및 축합 반응에 의해 무기 입자가 생성되어, 물 및 에탄올 내에 무기 입자가 분산되어 제조될 수 있다.
실시예에 따라서, 상기 금속 알콕사이드는 M(OR)x와 같은 화학식으로 표시될 수 있으며, 여기서 M은 금속, R은 알킬기, x는 금속 M의 산화수를 의미한다.
상기 무기 입자 분산액은 졸겔법으로 제조되어 제조 조건 및 공정이 간단하며, 무기 입자 분산액 내 무기 입자를 균일하게 분산시킬 수 있다.
졸겔법으로 제조된 무기 입자 분산액에 포함된 무기 입자는 10nm 내지 40nm일 수 있다.
또한, 상기 무기 입자는 상기 무기 입자 분산액의 전체 중량 대비 10중량% 내지 30중량%로 포함될 수 있다.
상기 무기 입자가 10중량% 미만으로 포함되면 무기 입자의 함량이 적어 상기 반사경의 알루미늄이 산화하는 현상을 충분히 방지할 수 없다.
상기 무기 입자가 30중량%를 초과하면 무기 입자의 분산 상태가 저하되어 뭉침 현상이 발생할 수 있다.
실시예에 따라서, 상기 무기 입자는 알루미나(Al2O3), 지르코늄 산화물(ZrO2) 및 실리카(SiO2) 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있으며, 상기 종류에 제한되지 않는다.
단계 S120은 상기 무기 입자 분산액과 상기 유무기 바인더를 혼합한 후 상온에서 교반하여 코팅 용액을 제조할 수 있다.
상기 유무기 바인더는 상기 무기 입자를 네트워크(network)의 견고한 구조를 이루도록 할 수 있다.
상기 유무기 바인더는 실리콘계, 아크릴계 및 에폭시계 화합물 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있으며, 상기 종류에 제한되지 않는다.
실시예에 따라서, 상기 유무기 바인더는 지르코늄(Zr), 알루미늄(Al), 티타늄(Ti) 및 규소(Si) 중 어느 하나를 포함하는 알콕사이드(alkoxide) 화합물, 이산화규소(SiO2) 및 이산화티타늄(TiO2)을 포함하는 에폭사이드(epoxide), 테트라메톡시실란(tetramethoxysilane), 에폭시실란(epoxysilane) 및 메타크릴로시실란(methacarylosysilnae) 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
상기 코팅 용액 제조 시, 상기 무기 입자 분산액 및 상기 유무기 바인더를 50:50 내지 30:70의 중량비로 혼합하여 제조할 수 있다.
단계 S130은 상기 코팅 용액을 상기 반사경 상에 코팅하여 무기 입자를 포함하는 보호 코팅층을 형성할 수 있다.
상기 반사경은 빛을 반사시키는 것으로, 일 실시예에 따라 자동차 헤드램프에 구비된 반사경일 수 있으며, 다른 실시예에 따라 도로 반사경 및 실내 반사경이나, 할로겐 램프, LED 램프에 구비된 반사경일 수 있다. 상기 반사경은 빛을 반사하기 위한 물체에 구비된 것이라면 그 종류를 한정하지 않는다.
실시예에 따라서, 상기 코팅 용액은 상기 반사경 상에 스핀 코팅될 수 있으며, 이에 한정되지 않고 스프레이코팅(spray coating), 울트라스프레이코팅(ultra-spray coating), 전기방사코팅, 슬롯다이코팅(slot die coating), 그라비아코팅(gravure coating), 바코팅(bar coating), 롤코팅(roll coating), 딥코팅(dip coating), 쉬어코팅(shear coating), 스크린 프린팅(screen printing), 잉크젯 프린팅(inkjet printing) 및 노즐 프린팅(nozzle printing) 중 어느 하나의 방법으로 코팅될 수 있다.
단계 S140은 열 경화 공정을 통해 반사경 상에 형성된 보호 코팅층을 열 경화시켜 반사경을 표면 처리할 수 있다.
상기 열 경화 공정은 반사경 상에 형성된 보호 코팅층에 포함된 용매를 제거할 수 있으며, 열 경화된 보호 코팅층은 상기 유무기 바인더에 의해 무기 입자가 네트워크 구조(network structure)를 견고히 이룰 수 있다.
상기 열 경화 공정은 80℃ 내지 120℃의 온도로 수행될 수 있으며, 상기 열 경화 공정이 80℃ 미만에서 수행될 경우 열 경화가 제대로 이루어지지 않을 수 있다.
또한, 상기 열 경화 공정은 1분 내지 10분 동안 수행될 수 있으며, 상기 열 경화 공정이 1분 미만으로 수행될 경우 열 경화가 제대로 이루어지지 않을 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 반사경의 표면 처리 방법은 졸겔법으로 제조된 코팅 용액을 이용하여 반사경을 표면 처리하기 때문에 고온 또는 고습 환경에 노출되더라도 반사경 표면이 손상되지 않을 수 있으며, 반사경의 높은 반사율을 장기간 유지할 수 있다.
또한, 본 발명의 실시예에 따른 반사경의 표면 처리 방법은 코팅 용액을 졸겔법으로 제조하여 제조 공정이 단순하고 무기 입자가 균일하게 분산된 코팅 용액을 제조할 수 있다.
더하여, 본 발명의 실시예에 따른 반사경의 표면 처리 방법은 졸겔법을 이용하여 무기 입자가 고르게 분산된 코팅 용액을 제조하여, 반사경 상에 무기 입자가 고르게 분산된 보호 코팅층을 형성할 수 있으며 이로부터 반사경의 표면 손상을 효과적으로 방지할 수 있다.
아울러, 본 발명의 실시예에 따른 반사경의 표면 처리 방법은 코팅 용액 제조 시 유무기 바인더를 이용하여 무기 입자가 견고한 네트워크 구조를 이룬 보호 코팅층을 형성함으로써 반사경의 내구성을 향상시킬 수 있다.
이하, 실시예 및 비교예에 따른 반사경의 표면 처리 방법을 이용하여 반사경을 표면 처리한 후 고온 환경에서의 반사율을 평가하였다. 이때 반사율은 오츠카 사의 색도 휘도 측정장비(MCPD 3000)를 사용하여 측정하였다.
[실시예 1]
입경 20nm의 실리카(SiO2) 무기 입자가 20중량%로 분산된 실리카 분산액을 제조한 후 유무기 바인더인 테트라메톡시실란과 실리카 분산액을 중량비 1:1로 혼합한 다음 마그네틱 교반기로 상온에서 교반하여 코팅 용액을 제조하였다.
이후, 코팅 용액을 반사경 상에 스핀 코팅한 후 핫플레이트를 이용하여 150℃에서 10분 간 열 경화시켜 반사경의 표면을 처리하였다.
[실시예 2]
입경 10nm의 알루미나(Al2O3) 무기 입자를 15중량%로 분산시킨 것을 제외하고는, 상기 [실시예 1]과 동일한 방법으로 반사경의 표면을 처리하였다.
[실시예 3]
입경 20nm의 지르코늄 산화물(ZrO2) 무기 입자를 20중량%로 분산시킨 것을 제외하고는, 상기 [실시예 1]과 동일한 방법으로 반사경의 표면을 처리하였다.
[비교예 1]
반사경.
[비교예 2]
전극소재 보호용 코팅제인 3-GPTMS를 반사경 상에 스핀 코팅하여 반사경의 표면을 처리하였다.
상기 실시예 1 내지 실시예 3, 비교예 1 및 비교예 2에 따라 표면 처리된 반사경에 대하여 110℃에서 8일 동안 열처리 전후의 반사율을 측정한 결과를 요약하면 아래의 표와 같다.
[표]
Figure 112021058472531-pat00001
상기 표를 참조하면, 무기 입자를 포함하는 보호 코팅층이 형성된 실시예 1 내지 실시예 3의 반사경은 보호 코팅층이 형성되지 않은 비교예 1보다 열처리 전후에 대한 반사율이 거의 유사한 것을 확인할 수 있다.
또한, 상기 실시예 1 내지 실시예 3의 반사경과 종래의 전극소재 보호용 코팅제가 코팅된 비교예 2의 반사경의 열처리 전후에 대한 반사율이 거의 유사한 것을 확인할 수 있다.
이에 따라, 졸겔법으로 제조된 코팅 용액을 이용하여 반사경을 표면 처리하여도 종래의 전극소재 보호용 코팅 소재와 유사한 효과를 제공할 수 있다.
따라서, 졸겔법으로 제조된 코팅 용액을 이용하여 반사경을 표면 처리할 시 간단한 용액 공정만으로도 고온의 환경에서 반사율에 대한 신뢰성을 개선할 수 있다.
이상과 같이 본 발명은 비록 한정된 실시예와 도면에 의해 설명되었으나, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다. 그러므로, 본 발명의 범위는 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니 되며, 후술하는 특허청구범위뿐 아니라 이 특허청구범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.

Claims (8)

  1. 졸겔(sol-gel)법을 이용하여 무기 입자가 분산된 무기 입자 분산액을 제조하는 단계;
    상기 무기 입자 분산액과 유무기 바인더를 혼합하여 코팅 용액을 제조하는 단계;
    상기 코팅 용액을 반사경 상에 코팅하여 보호 코팅층을 형성하는 단계; 및
    상기 보호 코팅층을 열 경화 공정을 통해 경화시키는 단계
    를 포함하고,
    상기 무기 입자 분산액은 전구체인 무기 염 또는 금속 알콕사이드를 물 및 에탄올과 혼합한 후 가수 분해 및 축합 반응에 의해 무기 입자가 생성되어, 상기 물 및 에탄올 내에 상기 무기 입자가 분산되어 제조되며,
    상기 무기 입자는 상기 무기 입자 분산액의 전체 중량 대비 10중량% 내지 30중량%로 포함되는 것을 특징으로 하는 반사경의 표면 처리 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 무기 입자 분산액 및 상기 유무기 바인더는 50:50 내지 30:70의 중량비로 혼합되는 것을 특징으로 하는 반사경의 표면 처리 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 무기 입자는 알루미나(Al2O3), 지르코늄 산화물(ZrO2) 및 실리카(SiO2) 중 적어도 어느 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 반사경의 표면 처리 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 무기 입자의 직경은 10nm 내지 40nm인 것을 특징으로 하는 반사경의 표면 처리 방법.
  5. 삭제
  6. 제1항에 있어서,
    상기 유무기 바인더는 실리콘계, 아크릴계 및 에폭시계 화합물 중 적어도 어느 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 반사경의 표면 처리 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 열 경화 공정은 80℃ 내지 150℃의 온도로 수행되는 것을 특징으로 하는 반사경의 표면 처리 방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 열 경화 공정은 1분 내지 10분 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 반사경의 표면 처리 방법.
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