TWI703585B - 異向性導電膜及連接構造體 - Google Patents
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Abstract
本發明之熱聚合性之異向性導電膜具有於絕緣基底層與黏著層之間夾持有中間層，且於該等層之任一者保持有導電粒子之構造。中間層及黏著層各自之熔融黏度高於絕緣基底層之熔融黏度。導電粒子於俯視異向性導電膜時相互獨立地存在。熱聚合後之異向性導電膜整體之於100℃之彈性模數高於1800MPa。
Description
本發明係關於一種異向性導電膜及連接構造體。
為了將IC晶片等電子零件封裝於顯示元件用之透明基板而廣泛使用異向性導電膜，近年來，就對高封裝密度之應用之觀點而言，為了提高導電粒子捕捉效率或連接可靠性，並降低短路發生率，使用了2層構造之異向性導電膜60，其係如圖6所示，積層層厚相對較厚之絕緣性樹脂層61、及使導電粒子63分散於絕緣性黏合劑62而成之層厚相對較薄之導電粒子含有層64而成。提出有於此種異向性導電膜60中，為了抑制異向性導電連接時之自絕緣性樹脂層61側進行熱按壓時導電粒子之過度之流動，而使用光硬化性樹脂組成物作為導電粒子含有層64之絕緣性黏合劑62(專利文獻1)。於此情形時，為了良好地保持導電粒子，預先使導電粒子含有層64光硬化。
先前技術文獻
專利文獻
專利文獻1：日本特開2003-64324號公報
然而，於使用具有導電粒子分散於經光硬化之絕緣性黏合劑而成之導電粒子含有層之異向性導電膜，將基板與IC晶片等電子零件異向性導電連接之情形時，存在因形成了導電粒子之凝集體而無法澈底清除短路發生之風險之問題，或亦存在電子零件之凸塊緣端部中之導電粒子之捕捉性降低，且導電粒子對配線或凸塊之壓入變得不足，而導通可靠性降低之問題。進而，由於經光硬化之導電粒子含有層之黏著性降低，故而擔心於將異向性導電膜暫貼於連接對象物之情形時，會產生位置偏差。
本發明之課題在於提供一種異向性導電膜，其於異向性導電連接時，抑制短路之發生，並且在不降低導電粒子之捕捉性之情況下，可實現導電粒子之良好之壓入，而抑制導通可靠性之降低，並且顯示出良好之黏著性。
本發明人等發現，在積層絕緣基底層、中間層及黏著層而構成異向性導電膜，使導電粒子保持於至少黏著層或中間層之任一者且設為熱聚合性之後，使中間層及黏著層各自之熔融黏度較絕緣基底層之熔融黏度更高，並使導電粒子於俯視異向性導電膜時相互獨立地存在，並且使熱聚合後之異向性導電膜整體之彈性模數高於特定數值，藉此可達成本案發明之目的，從而完成了本發明。
即，本發明提供一種異向性導電膜，其係於絕緣基底層與黏著層之間夾持有中間層，且至少於黏著層或中間層之任一者保持有導電粒
子的熱聚合性之異向性導電膜，中間層及黏著層各自之熔融黏度高於絕緣基底層之熔融黏度，導電粒子於俯視異向性導電膜時相互獨立地存在，熱聚合後之異向性導電膜整體之於100℃之彈性模數高於1800MPa。
另外，本發明提供一種利用上述異向性導電膜而將第1電子零件異向性導電連接於第2電子零件之連接構造體。
本發明之熱聚合性之異向性導電膜具有積層有絕緣基底層、中間層及黏著層之構造。因該黏著層，而對應該異向性導電連接之對象物之暫貼性得以穩定。又，至少於黏著層或中間層之任一者保持有導電粒子，進而，中間層與黏著層之熔融黏度被設定為高於絕緣基底層。因此，於異向性導電連接時，可在不使導電粒子過度地流動之情況下良好地壓入，從而可確保良好之粒子捕捉性及導通可靠性。又，俯視異向性導電膜時，導電粒子相互獨立地存在。因此，可防止於異向性導電膜中產生導電粒子之凝集，而可防止異向性導電連接時之短路之發生。又，由於導電粒子獨立地存在，故而可使來自工具之按壓力均勻，而可使導電粒子之壓入均勻。其原因亦在於，並未使保持導電粒子之層光硬化，故而因經光硬化之樹脂產生之壓入之阻力得以降低。進而，熱聚合後之異向性導電膜整體之於100℃之彈性模數被設定為高於1800MPa。因此，可使熱聚合後之導電粒子之壓入之保持為固定範圍以內。
1、71、81、91‧‧‧絕緣基底層
2、82、92‧‧‧中間層
3、73、83、93‧‧‧黏著層
4‧‧‧導電粒子
5‧‧‧絕緣填料
10、60、70、80、90‧‧‧異向性導電膜
61‧‧‧絕緣性樹脂層
62‧‧‧絕緣性黏合劑
63‧‧‧導電粒子
64‧‧‧導電粒子含有層
圖1係本案發明之異向性導電膜之剖視圖。
圖2係本案發明之異向性導電膜之剖視圖。
圖3係本案發明之異向性導電膜之剖視圖。
圖4係本案發明之異向性導電膜之剖視圖。
圖5係本案發明之異向性導電膜之剖視圖。
圖6係習知(比較例1)之異向性導電膜之剖視圖。
圖7係比較例2之異向性導電膜之剖視圖。
圖8係比較例3之異向性導電膜之剖視圖。
圖9係比較例4之異向性導電膜之剖視圖。
以下，一面參照圖式，一面對本發明之異向性導電膜之一例詳細地進行說明。再者，於各圖中，同一符號表示相同或同等之構成要素。
<<異向性導電膜之整體構成>>
圖1係本發明之一實施例之異向性導電膜10之剖視圖。該異向性導電膜10具有：積層有絕緣基底層1、中間層2、及黏著層3之構成。該等層之至少1層為熱聚合性。較佳為3層均為熱聚合性。
於圖1之態樣中，導電粒子4保持於中間層2與黏著層3之間，但導電粒子4只要保持於絕緣基底層1、中間層2、及黏著層3之任一層中即可。例如，於圖2之態樣中，導電粒子4埋入黏著層3，於圖3之態樣中，導電粒子4保持於絕緣基底層1與中間層2之間，於圖4之態樣中，導電粒子4埋入中間層2。又，圖5之態樣中，與圖1之態樣同樣地，導電
粒子4保持於中間層2與黏著層3之間，進而，為了進行熔融黏度調整，於中間層2中含有絕緣填料5。再者，絕緣填料5亦可存在於其他層，亦可含有於2層以上之層或全部3層中。
於本發明中，如上所述，絕緣基底層1、中間層2及黏著層3之至少一層顯示出熱聚合性，但於此情形時，較佳為保持有導電粒子4之層為熱聚合性。其係為了防止導電粒子4之意外之流動。因此，該等層較佳為由含有熱聚合性化合物及熱聚合起始劑之熱聚合性組成物之層所構成。進而，為了進行熔融黏度調整，此種熱聚合性組成物亦可含有二氧化矽(silica)粉或氧化鋁粉等絕緣填料，進而，可含有填充劑、軟化劑、促進劑、抗老化劑、著色劑(顏料、染料)、有機溶劑、離子捕捉劑等。
於本發明之異向性導電膜10中，中間層2及黏著層3各自之熔融黏度高於絕緣基底層1之熔融黏度。較佳為黏著層3>中間層2>絕緣基底層1之順序。藉此，可於異向性導電連接時，良好地將導電粒子4壓入。又，藉由設置熔融黏度相對較高之中間層2，而容易兼顧導電粒子4之利用加壓工具之壓入、及樹脂流動之抑制。具體而言，絕緣基底層1之熔融黏度於80℃較佳為3000mPa‧s以下，更佳為1000mPa‧s以下，中間層2之熔融黏度於80℃較佳為1000~20000mPa‧s，更佳為3000~15000mPa‧s，黏著層3之熔融黏度於80℃較佳為1000~20000mPa‧s，更佳為3000~15000mPa‧s。再者，熔融黏度例如可使用旋轉式流變計(TA Instruments公司)，並於升溫速度10℃/min、固定之測定壓力5g、使用測定盤直徑8mm之條件下進行測定。
又，於本發明之異向性導電膜10中，導電粒子4於俯視異
向性導電膜10時相互獨立地存在。此處，所謂“相互獨立地存在”係指導電粒子4不凝集而相互非接觸，並且於膜厚度方向上亦並未互相重疊之狀態。關於“非接觸”之程度，相互相鄰之導電粒子4之中心間距離較佳為平均粒徑之1.5~50倍，更佳為2~30倍。又，所謂“於膜厚度方向上亦並未互相重疊之狀態”係指於俯視異向性導電膜時，導電粒子不與其他導電粒子互相重疊。
再者，“獨立地存在之導電粒子”相對於全部導電粒子之比率較佳為95%以上，更佳為96%以上，進而更佳為大於99%。該比率之測定可藉由自金屬顯微鏡或電子顯微鏡之面視野圖像進行計測而進行。又，亦可使用公知之圖像解析計測系統(例如，三谷產業股份有限公司之WinROOF)而進行。
如上所述，導電粒子4於俯視異向性導電膜10時相互獨立地存在，但為了實現異向性導電膜10整體中之均勻之透光，較佳為規則地排列。作為規則性排列，較佳為排列成六角格子、斜方格子、正方格子、矩形格子、平行體格子等格子狀。又，亦可並非為格子形狀，而為並列地形成有於直線上排列之線狀者。於此情形時，較佳為以於膜之寬度方向上斜行之形式存在線。線間之距離並無特別限定，可有規則，亦可無規則，但於實用方面，較佳為有規則性。
又，為了抑制短路發生風險，俯視異向性導電膜10時之導電粒子4之面積佔有率較佳為50%以下，更佳為40%以下。又，為了抑制連接時端子中之粒子捕捉數之減少，而抑制導通電阻值之增加，較佳為5%以上，更佳為10%以上。
再者，於導電粒子係考慮到端子之佈局而規則地排列之情形時，因於端子之粒子捕捉數之減少可抑制至最低限度，故面積佔有率只要為0.2%以上，則於實用方面並無問題，為了獲得穩定之連接，較佳為5%以上，更佳為10%以上。此處，所謂考慮到端子之佈局之規則性排列係指例如於矩形狀端子之長邊方向(利用一般之IC所進行之COG連接之情形時，為膜之寬度方向)上，以導電粒子之外切線不呈直線狀之方式，且以外切線貫通導電粒子之方式而配置之格子狀之排列。亦可換言之，為蜿蜒之狀態。藉由以此方式配置，於例如在比較難以捕捉之端子之緣端部存在導電粒子之情形時，可捕捉到最低限度之導電粒子。於導電粒子之外切線呈直線狀，即一致之情形時，有可能成為存在於端子之緣端部之導電粒子無法被均勻地捕捉之狀態。上述情形係用以避免該狀態之配置之一例。如此般規則地排列之導電粒子較佳為多於全部導電粒子個數之99%。
本發明之異向性導電膜10之熱聚合後之於100℃之彈性模數高於1800MPa，較佳為2100MPa以上。其原因在於，若彈性模數高於1800MPa，則導電粒子4之壓入之保持會變得良好。再者，為了抑制異向性導電膜10之韌性(柔軟性)降低，且抑制基材間之密接力降低，較佳為將彈性模數設為3000MPa以下，更佳為設為2500MPa以下。此處，“熱聚合後”可由熱聚合性化合物之反應率而定義。具體而言，使用紅外線分光光度計(例如，FT/IR-4100，日本分光(股))測定熱聚合性化合物之環氧基環或不飽和基之紅外線吸收光譜，求出反應(連接)前及反應(連接)後之環氧基環之吸收波長之衰減量(%)或不飽和基之吸收波長之衰減量(%)，將該衰減量(%)作為反應率，將該反應率達到80%以上之後作為「熱聚合
後」。再者，彈性模數可依據JIS K7244-4而進行測定。
又，本發明之異向性導電膜10之熱聚合後之玻璃轉移溫度較佳為高於145℃，更佳為高於160℃。其原因在於，若玻璃轉移溫度高於145℃，則導電粒子之壓入後之保持力變得良好，且易於保持基材間之密接。又，只要不導致連接後之接著強度之顯著之降低，則無需對玻璃轉移溫度設置上限，但就處理性之觀點而言，通常為220℃以下，較佳為168℃以下。
<絕緣基底層1>
絕緣基底層1係含有熱聚合性化合物及熱聚合起始劑之熱聚合性組成物之層。亦可視需要含有光聚合起始劑。作為熱聚合性組成物之例，可列舉包含(甲基)丙烯酸酯化合物及自由基熱聚合起始劑之自由基熱聚合性丙烯酸酯系組成物、包含環氧化合物及陽離子熱聚合起始劑之陽離子熱聚合性環氧系組成物等。
此處，作為(甲基)丙烯酸酯化合物，可使用先前公知之熱聚合型(甲基)丙烯酸酯單體。例如，可使用單官能(甲基)丙烯酸酯系單體、二官能以上之多官能(甲基)丙烯酸酯系單體。於本發明中，較佳為將多官能(甲基)丙烯酸酯系單體用於(甲基)丙烯酸酯系單體之至少一部分，以便可在異向性導電連接時對中間層等進行熱硬化。此處，(甲基)丙烯酸酯中包括丙烯酸酯及甲基丙烯酸酯。
作為自由基熱聚合起始劑，例如，可列舉有機過氧化物、偶氮系化合物等。尤其可較佳地使用不產生成為氣泡之原因之氮氣之有機過氧化物。
自由基熱聚合起始劑之使用量若過少，則會硬化不良，若過多，則製品之使用壽命會下降，因此，相對於(甲基)丙烯酸酯化合物100質量份，較佳為2~60質量份，更佳為5~40質量份。
作為環氧化合物，可列舉雙酚A型環氧樹脂、雙酚F型環氧樹脂、酚醛型環氧樹脂、該等樹脂之改質環氧樹脂、脂環式環氧樹脂等，可併用該等樹脂之2種以上。又，除環氧化合物以外，亦可併用氧雜環丁烷化合物。
作為陽離子熱聚合起始劑，可採用作為環氧化合物之陽離子熱聚合起始劑而公知者，例如，可使用藉由熱而產生酸之錪鹽、鋶鹽、鏻鹽、二茂鐵類等，尤其可較佳地使用對溫度顯示出良好之潛在性之芳香族鋶鹽。
陽離子熱聚合起始劑之摻合量即便過少，亦有硬化不良之傾向，即便過多，亦有製品使用壽命下降之傾向，因此，相對於環氧化合物100質量份，較佳為2~60質量份，更佳為5~40質量份。
熱聚合性組成物較佳為含有膜形成樹脂或矽烷偶合劑。作為膜形成樹脂，可列舉苯氧樹脂、環氧樹脂、不飽和聚酯樹脂、飽和聚酯樹脂、胺酯樹脂(urethane resin)、丁二烯樹脂、聚醯亞胺樹脂、聚醯胺樹脂、聚烯烴樹脂等，可併用該等樹脂之2種以上。該等樹脂之中，就製膜性、加工性、連接可靠性之觀點而言，可較佳地使用苯氧樹脂。又，作為矽烷偶合劑，可列舉環氧系矽烷偶合劑、丙烯酸系矽烷偶合劑等。該等矽烷偶合劑主要為烷氧基矽烷衍生物。
再者，可於熱聚合性組成物中，視需要摻合填充劑、軟化劑、
促進劑、抗老化劑、著色劑(顏料、染料)、有機溶劑、離子捕捉劑等。
由如以上之熱聚合性組成物所構成之絕緣基底層1之厚度較佳為3~50μm，更佳為5~20μm。
<中間層2>
中間層2可含有絕緣基底層1中所說明之熱聚合性化合物及熱聚合起始劑。於此種情形時，中間層2亦為含有熱聚合性化合物及熱聚合起始劑之熱聚合性組成物之層，而可保持導電粒子4。如上所說明般，該中間層2與絕緣基底層1相比，熔融黏度變得更高，因此，可提高導電粒子4之捕捉性。
中間層2之厚度較佳為1~50μm，更佳為2~20μm，但較佳為不厚於絕緣基底層1。
<黏著層3>
黏著層3係用以即便於中間層2之黏著性不充分之情形時，亦對異向性導電膜10賦予良好之黏著性之層。此種黏著層3可由與構成絕緣基底層1或中間層2之熱聚合性組成物同樣之組成物之層所構成。
此種黏著層3之厚度較佳為1~50μm，更佳為1~20μm。較佳為不厚於絕緣基底層1。較佳為成為黏著層3與中間層2之厚度之合計為絕緣基底層1之1~10倍之關係。
<導電粒子4>
作為導電粒子4，可自用於先前公知之異向性導電膜者之中適當選擇而使用。例如，可列舉鎳、鈷、銀、銅、金、鈀等金屬粒子、焊錫等合金粒子、金屬被覆樹脂粒子等。亦可併用2種以上。
作為導電粒子4之平均粒徑，為了可應對配線高度之差異，又，為了抑制導通電阻之上升，且抑制短路之發生，較佳為1μm以上且30μm以下，更佳為3μm以上且9μm以下。導電粒子4之粒徑可藉由一般之粒度分佈測定裝置而進行測定，又，該平均粒徑亦可使用粒度分佈測定裝置而求出。
再者，於導電粒子4為金屬被覆樹脂粒子之情形時，為了獲得良好之連接可靠性，樹脂核心粒子之粒子硬度(20%K值；壓縮彈性變形特性K20)較佳為100~10000kgf/mm2，更佳為1000~7000kgf/mm2。
為了抑制導電粒子捕捉效率之降低，且抑制短路之發生，導電粒子4之異向性導電膜10中之存在量較佳為每1平方毫米50個以上且100000個以下，更佳為200個以上且70000個以下。該存在量之測定可藉由利用光學顯微鏡觀察膜面而進行。
再者，導電粒子4之異向性導電膜10中之存在量亦可利用質量基準而表示。於此情形時，該存在量於將異向性導電膜10之總質量設為100質量份時，於該100質量份中，較佳為1質量份以上且30質量份以下，更佳為3質量份以上且10質量份以下之量。
<<異向性導電膜之製造方法>>
本發明之圖1之異向性導電膜可藉由如下方法而製造，即，例如，於由表面保持有導電粒子之熱聚合性組成物所構成之中間層之單面配置另外製作之絕緣基底層，於中間層之另一面配置另外製作之黏著層，將整體貼合。此處，作為使導電粒子保持於中間層之方法，可利用先前公知之方法。例如，可藉由將導電粒子直接散佈於中間層膜而將導電粒子保持於中間
層。或者可藉由使導電粒子以單層之形式附著於延伸用之黏著層之後使其雙軸延伸，並將中間層按壓於該延伸之膜而將導電粒子轉印於中間層，而將導電粒子保持於中間層。又，亦可使用轉印模具而使導電粒子保持於中間層。以下，對使用轉印模具而製造本發明之異向性導電膜之例進行說明。
圖1(圖5)所示之異向性導電膜10可根據以下之步驟A~D而製造。
首先，於形成有多個凹部之轉印模具之凹部放入導電粒子(步驟A)。繼而，藉由將含有熱聚合性化合物、熱聚合起始劑、及視需要含有絕緣填料之熱聚合性組成物按壓於轉印模具內之導電粒子，而形成轉印有導電粒子之中間層(步驟B)。其次，除中間層以外，藉由將含有熱聚合性化合物及熱聚合起始劑之熱聚合性組成物成膜，而形成絕緣基底層(步驟C)，並同樣地形成黏著層(步驟D)。可藉由於中間層之導電粒子轉印面配置黏著層，於導電粒子非轉印面配置絕緣基底層，將整體貼合，從而獲得圖1(圖5)之異向性導電膜10。
藉由調整步驟B之按壓，可使導電粒子埋入中間層之程度變化。藉由增大按壓之程度，導電粒子埋入中間層中之程度變大，最終可完全地使其完全埋入中間層中。以此方式亦可製造圖4之異向性導電膜。
只要於中間層之導電粒子轉印面配置絕緣基底層，於導電粒子非轉印面配置黏著層，則可獲得圖3之異向性導電膜10。又，只要將埋入導電粒子之對象自中間層變更為黏著層，則可製造圖2之異向性導電膜。
(轉印模具)
作為本發明之製造方法中所使用之轉印模具，例如，可使用對矽、各
種陶瓷、玻璃、不鏽鋼等金屬等無機材料、或各種樹脂等有機材料等，藉由光微影法等公知之開口形成方法而形成開口者。又，轉印模具可採取板狀、滾筒狀等形狀。
作為轉印模具之凹部之形狀，可例示圓柱狀、四角柱等柱形狀、圓錐台、角錐台、圓錐形、四角錐形等錐體形狀等。
作為凹部之排列，可根據導電粒子所採取之排列而適當設定為格子狀、鋸齒狀等。
導電粒子之平均粒徑相對於凹部之深度之比(=導電粒子之平均粒徑/開口之深度)就轉印性提高與導電粒子保持性之平衡而言，較佳為0.4~3.0，更佳為0.5~1.5。再者，轉印模具之凹部之直徑及深度可利用雷射顯微鏡而進行測定。
凹部之開口徑相對於導電粒子之平均粒徑之比(=凹部之開口徑/導電粒子之平均粒徑)就導電粒子之收容之容易度、絕緣性樹脂之壓入之容易度等之平衡而言，較佳為1.1~2.0，更佳為1.3~1.8。
再者，於凹部之底徑小於其開口徑之情形時，較佳為將底徑設為導電粒徑之1.1倍以上且未達2倍，將開口徑設為導電粒徑之1.3倍以上且未達3倍。
<<連接構造體>>
本發明之異向性導電膜可較佳地應用於將IC晶片、IC模組、FPC等第1電子零件與FPC、玻璃基板、剛性基板、陶瓷基板等第2電子零件異向性導電連接時。以此方式而獲得之連接構造體亦為本發明之一部分。
作為使用異向性導電膜之電子零件之連接方法，例如，可藉
由對各種基板等第2電子零件，自黏著層側暫貼異向性導電膜，對暫貼之異向性導電膜，搭載IC晶片等第1電子零件，並進行熱壓接而製造。
實施例
以下，藉由實施例，對本發明具體地進行說明。再者，彈性模數係使用動態黏彈性測定器(DDV01FP-W，(股)A&D)，於拉伸模式、頻率11Hz、升溫速度3℃/min、測定溫度區域0~260℃之條件下，依據JIS K7244-4而進行測定。又，玻璃轉移溫度係由依據JISK7244-4而測定之儲存彈性模數E'及損失彈性模數E"而算出tan δ，並將極大點作為玻璃轉移溫度。熔融黏度係使用旋轉式流變計(TA Instruments公司)，於升溫速度10℃/min、固定之測定壓力5g、使用測定盤直徑8mm、測定溫度80℃之條件下進行測定。
再者，將構成以下之各實施例及比較例之異向性導電膜之各層之摻合組成示於表1中，並將異向性導電膜之各層之構造(對應圖)、尺寸(厚度)、物性、或異向性導電膜之評價結果示於表2中。
實施例1(圖1之異向性導電膜之製造)
(絕緣基底層之形成)
製備含有苯氧樹脂(新日鐵住金化學(股)，YP-50)40質量份、二氧化矽填料(艾羅技R805，日本艾羅技(股))5質量份、液狀環氧樹脂(三菱化學(股)，jER828)55質量份、陽離子熱聚合起始劑(三新化學工業(股)，SI-60L)4質量份、及矽烷偶合劑(信越化學工業(股)，KBM-403)1質量份之熱聚合性組成物，使用棒式塗佈機將其塗佈於膜厚度50μm之PET膜上，並利用80℃之烘箱使其乾燥5分鐘，從而於PET膜上形成表2之厚度
(14μm)之黏著性之絕緣基底層。將該絕緣基底層之熔融黏度示於表2中。
(中間層之形成)
另一方面，藉由製作具有與正方格子圖案對應之凸部之排列圖案之金屬模具，將使公知之透明性樹脂之顆粒熔融而成者流入該模具，進行冷卻、凝固，而製作表2之密度(與導電粒子之粒子密度對應)之具有正方格子圖案之凹部之樹脂製之轉印模具。於該轉印模具之凹部填充導電粒子(積水化學工業(股)，AUL703，粒徑3μm)。
除此以外，製備含有苯氧樹脂(新日鐵住金化學(股)，YP-50)40質量份、二氧化矽填料(艾羅技R805，日本艾羅技(股))30質量份、液狀環氧樹脂(三菱化學(股)，jER828)30質量份、陽離子熱聚合起始劑(三新化學工業(股)，SI-60L)4質量份、及矽烷偶合劑(信越化學工業(股)，KBM-403)1質量份之熱聚合性組成物，並將該熱聚合性組成物塗佈於膜厚度50μm之PET膜上，從而製作利用80℃之烘箱使其乾燥5分鐘而獲得之表2之厚度(2μm)之黏著性之中間層。藉由使用彈性輥，於按壓時之溫度50℃、按壓0.5MPa之條件下，將該中間層按壓於轉印模具之導電粒子收容面，而形成轉印有導電粒子之中間層，並自轉印模具將其剝離。將該中間層之熔融黏度、獨立地存在之導電粒子相對於全部導電粒子之比率、導電粒子佔有面積比率示於表2中。
(黏著層之形成)
製備含有苯氧樹脂(新日鐵住金化學(股)，YP-50)50質量份、二氧化矽填料(艾羅技R805，日本艾羅技(股))20質量份、液狀環氧樹脂(三
菱化學(股)，jER828)30質量份、陽離子熱聚合起始劑(三新化學工業(股)，SI-60L)4質量份、及矽烷偶合劑(信越化學工業(股)，KBM-403)1質量份之熱聚合性組成物，使用棒式塗佈機將其塗佈於膜厚度50μm之PET膜上，並利用80℃之烘箱使其乾燥5分鐘，從而於PET膜上形成表2之厚度(2μm)之黏著層。將該黏著層之熔融黏度示於表2中。
(絕緣基底層、中間層、及黏著層之積層)
藉由使絕緣基底層與中間層之導電粒子非轉印面對向，使黏著層與導電粒子轉印面對向，並於按壓時之溫度50℃、按壓0.2MPa之條件下將該等層貼合，而製造圖1之異向性導電膜。將所獲得之異向性導電膜之彈性模數及玻璃轉移溫度示於表2中。
實施例2(圖1之異向性導電膜之製造)
除了於黏著層中所使用之熱聚合性組成物中，將苯氧樹脂自50質量份變更為40質量份，將二氧化矽填料自20質量份變更為30質量份，並於中間層中所使用之熱聚合性組成物中，分別將苯氧樹脂自40質量份變更為50質量份，將二氧化矽填料自30質量份變更為20質量份以外，與實施例1同樣地製作異向性導電膜。將所獲得之異向性導電膜之彈性模數及玻璃轉移溫度示於表2中。
實施例3(圖1之異向性導電膜之製造)
除了於中間層中所使用之熱聚合性組成物中，將苯氧樹脂自40質量份變更為50質量份，將二氧化矽填料自30質量份變更為20質量份以外，與實施例1同樣地製作異向性導電膜。將所獲得之異向性導電膜之彈性模數及玻璃轉移溫度示於表2中。
實施例4(圖1之異向性導電膜之製造)
除了於黏著層中所使用之熱聚合性組成物中，將苯氧樹脂自50質量份變更為40質量份，將二氧化矽填料自20質量份變更為30質量份以外，與實施例1同樣地製作異向性導電膜。將所獲得之異向性導電膜之彈性模數及玻璃轉移溫度示於表2中。
實施例5(圖1之異向性導電膜之製造)
除了於黏著層中所使用之熱聚合性組成物中，將苯氧樹脂自50質量份變更為30質量份，將二氧化矽填料自20質量份變更為40質量份，並於中間層中所使用之熱聚合性組成物中，分別將苯氧樹脂自40質量份變更為30質量份，將二氧化矽填料自30質量份變更為40質量份以外，與實施例1同樣地製作異向性導電膜。將所獲得之異向性導電膜之彈性模數及玻璃轉移溫度示於表2中。
實施例6(圖1之異向性導電膜之製造)
除了於絕緣基底層中所使用之熱聚合性組成物中，將苯氧樹脂自40質量份變更為30質量份，將二氧化矽填料自5質量份變更為15質量份，並於中間層中所使用之熱聚合性組成物中，將苯氧樹脂自40質量份變更為30質量份，將二氧化矽填料自30質量份變更為40質量份，並於黏著層中所使用之熱聚合性組成物中，將苯氧樹脂自50質量份變更為30質量份，將二氧化矽填料自20質量份變更為40質量份以外，與實施例1同樣地製作異向性導電膜。
實施例7(圖2之異向性導電膜之製造)
除了藉由變更為按壓時溫度60℃、按壓壓力1.0MPa之條件，代替中
間層將黏著層按壓於轉印模具之導電粒子收容面，而形成轉印(幾乎埋入)有導電粒子之黏著層，並使中間層、進而絕緣基底層與黏著層之導電粒子轉印面對向，於按壓時溫度50℃、按壓壓力0.2MPa之條件下將該等層貼合以外，與實施例1同樣地製造圖2之異向性導電膜。將所獲得之異向性導電膜之彈性模數及玻璃轉移溫度示於表2中。
實施例8(圖3之異向性導電膜之製造)
藉由使絕緣基底層與中間層之導電粒子轉印面對向，使黏著層與導電粒子非轉印面對向，並於按壓時溫度50℃、按壓壓力0.2MPa之條件下將該等層貼合，而製造圖3之異向性導電膜。將所獲得之異向性導電膜之彈性模數及玻璃轉移溫度示於表2中。
實施例9(圖4之異向性導電膜之製造)
除了藉由將使導電粒子轉印於中間層時之條件變更為按壓時溫度60℃、按壓壓力1.0MPa，而使導電粒子埋入中間層以外，與實施例1同樣地製造圖4之異向性導電膜。將所獲得之異向性導電膜之彈性模數及玻璃轉移溫度示於表2中。
實施例10(圖1之異向性導電膜之製造)
準備異向性導電膜，該異向性導電膜係除了將各層之陽離子熱聚合起始劑(三新化學工業(股)，SI-60L)4質量份替換為陽離子光聚合起始劑(Adeka Optomer SP-171，(股)ADEKA)4質量份以外，與實施例1同樣地製造而成。
比較例1(圖6之異向性導電膜之製造)
(黏著層之形成)
藉由將苯氧樹脂(新日鐵住金化學(股)，YP-50)40質量份、二氧化矽填料(艾羅技R805，日本艾羅技(股))30質量份、液狀環氧樹脂(三菱化學(股)，jER828)30質量份、陽離子熱聚合起始劑(三新化學工業(股)，SI-60L)4質量份、矽烷偶合劑(信越化學工業(股)，KBM-403)1質量份、及導電粒子(積水化學工業(股)，AUL703，粒徑3μm)40質量份混合，而製備分散有導電粒子之熱聚合性組成物。使用棒式塗佈機將該熱聚合性組成物塗佈於膜厚度50μm之PET膜上，並利用80℃之烘箱使其乾燥5分鐘，從而於PET膜上形成表2之厚度(4μm)之黏著層。將該黏著層之熔融黏度示於表2中。
(絕緣基底層之形成)
準備與實施例1同樣之絕緣基底層。
(絕緣基底層及黏著層之積層)
藉由使黏著層與絕緣基底層對向，並於按壓時溫度50、按壓壓力0.2MPa之條件下將該等層貼合，而製造圖6之2層構造之異向性導電膜。將所獲得之異向性導電膜之彈性模數及玻璃轉移溫度示於表2中。
比較例2(圖7之異向性導電膜之製造)
(黏著層之形成)
藉由將苯氧樹脂(新日鐵住金化學(股)，YP-50)30質量份、二氧化矽填料(艾羅技R805，日本艾羅技(股))20質量份、液狀環氧樹脂(三菱化學(股)，jER828)30質量份、自由基光聚合型樹脂EB600(DAICEL-ALLNE(股))20質量份、自由基光聚合起始劑IRGACURE369(BASF Japan(股))3質量份、及矽烷偶合劑(信越化學工業(股)，KBM-403)
1質量份混合，而製備分散有導電粒子之光聚合性組成物。使用棒式塗佈機將該光聚合性組成物塗佈於膜厚度50μm之PET膜上，並利用80℃之烘箱使其乾燥5分鐘，從而於PET膜上形成表2之厚度(4μm)之黏著層。將該黏著層之熔融黏度示於表2中。
藉由與實施例1同樣地於按壓時溫度50℃、按壓壓力0.5MPa之條件下將該黏著層按壓於轉印模具之導電粒子收容面，而形成轉印有導電粒子之黏著層，並自轉印模具將其剝離。將該黏著層之熔融黏度、獨立地存在之導電粒子相對於全部導電粒子之比率、導電粒子佔有面積比率示於表2中。
(絕緣基底層之形成)
準備與實施例1同樣之絕緣基底層。
(絕緣基底層及黏著層之積層)
藉由使絕緣基底層與黏著層之導電粒子轉接著面對向，於按壓時溫度50℃、按壓壓力0.2MPa之條件下將其貼合，並照射波長365nm、累計光量4000mL/cm2之紫外線，而製造圖7之2層構造之異向性導電膜70。該異向性導電膜70具有：熱聚合性之絕緣基底層71、光聚合而成之黏著層73、及於該等層之界面保持有導電粒子4之構造。將所獲得之異向性導電膜之彈性模數及玻璃轉移溫度示於表2中。
比較例3(圖8之異向性導電膜之製造)
(絕緣基底層之形成)
準備與實施例1同樣之絕緣基底層。
(中間層之形成)
製備含有苯氧樹脂(新日鐵住金化學(股)，YP-50)30質量份、二氧化矽填料(艾羅技R805，日本艾羅技(股))20質量份、液狀環氧樹脂(三菱化學(股)，jER828)30質量份、自由基光聚合型樹脂EB600(DAICEL-ALLNE(股))20質量份、自由基光聚合起始劑IRGACURE369(BASF Japan(股))3質量份、及矽烷偶合劑(信越化學工業(股)，KBM-403)1質量份之熱聚合性組成物，並將該熱聚合性組成物塗佈於膜厚度50μm之PET膜上，而製作利用80℃之烘箱使其乾燥5分鐘而獲得之表2之厚度(4μm)之黏著性之中間層。藉由與實施例1同樣地將該中間層按壓於轉印模具之導電粒子收容面，而形成轉印有導電粒子之中間層，並自轉印模具將其剝離。將該中間層之熔融黏度、獨立地存在之導電粒子相對於全部導電粒子之比率、導電粒子佔有面積比率示於表2中。
(黏著層之形成)
準備苯氧樹脂(新日鐵住金化學(股)，YP-50)35質量份、二氧化矽填料(艾羅技R805，日本艾羅技(股))10質量份、液狀環氧樹脂(三菱化學(股)，jER828)55質量份、陽離子熱聚合起始劑(三新化學工業(股)，SI-60L)4質量份、矽烷偶合劑(信越化學工業(股)，KBM-403)1質量份之黏著層。
(絕緣基底層、中間層、及黏著層之積層)
藉由使黏著層與中間層之導電粒子轉印面對向，使絕緣基底層與導電粒子非轉印面對向，於按壓時溫度50℃、按壓壓力0.2MPa之條件下將該等層貼合，並照射波長365nm、累計光量4000mL/cm2之紫外線，而製造圖8之異向性導電膜80。該異向性導電膜80具有：積層有熱聚合性之絕緣基
底層81、光聚合而成之中間層82、及熱聚合性之黏著層83，且於中間層82與黏著層83之界面保持有導電粒子4之構造。
比較例4(圖9之異向性導電膜之製造)
(黏著層之形成)
藉由將苯氧樹脂(新日鐵住金化學(股)，YP-50)30質量份、二氧化矽填料(艾羅技R805，日本艾羅技(股))20質量份、液狀環氧樹脂(三菱化學(股)，jER828)30質量份、自由基光聚合型樹脂EB600(DAICEL-ALLNE(股))20質量份、自由基光聚合起始劑IRGACURE369(BASFJapan(股))3質量份、及矽烷偶合劑(信越化學工業(股)，KBM-403)1質量份混合，而製備分散有導電粒子之光聚合性組成物。使用棒式塗佈機將該光聚合性組成物塗佈於膜厚度50μm之PET膜上，並利用80℃之烘箱使其乾燥5分鐘，從而於PET膜上形成表2之厚度(2μm)之黏著層。將該黏著層之熔融黏度示於表2中。
(中間層之形成)
以苯氧樹脂(新日鐵住金化學(股)，YP-50)35質量份、二氧化矽填料(艾羅技R805，日本艾羅技(股))10質量份、液狀環氧樹脂(三菱化學(股)，jER828)55質量份、陽離子熱聚合起始劑(三新化學工業(股)，SI-60L)4質量份、矽烷偶合劑(信越化學工業(股)，KBM-403)1質量份準備與實施例1同樣之轉印有導電粒子之中間層。
(絕緣基底層之形成)
準備與實施例1同樣之絕緣基底層。
(絕緣基底層、中間層、及黏著層之積層)
藉由使黏著層與中間層之導電粒子轉印面對向，使絕緣基底層與導電粒子非轉印面對向，於按壓時溫度50℃、按壓壓力0.2MPa之條件下將該等層貼合，並照射波長365nm、累計光量4000mL/cm2之紫外線，而製造圖9之異向性導電膜90。該異向性導電膜90具有：積層有熱聚合性之絕緣基底層91、熱聚合性之中間層92、及光聚合而成之黏著層93，且於中間層92與黏著層93之界面保持有導電粒子4之構造。將所獲得之異向性導電膜之彈性模數及玻璃轉移溫度示於表2中。
<評價>
對於實施例1~10及比較例1~4之異向性導電膜，藉由以下條件之熱壓接連接(對於實施例10，併用以下之UV照射)而將以下之評價用IC與玻璃基板異向性導電連接，從而製作評價用連接構造體。
評價用IC：外徑=1.8mm×20mm×0.2mm，金凸塊規格=15μm(高)×15μm(寬)×100μm(長)(凸塊間間隙15μm)
附ITO塗層配線之玻璃基板：外徑=30mm×50mm×0.5mm
熱壓接連接：自IC晶片側，於150℃、80MPa，進行5秒鐘之熱壓接。
UV照射連接：於100℃、80MPa之壓力下進行5秒鐘之熱壓接，另一方面，於熱壓接開始後4秒後之1秒鐘，自紫外線照射裝置(OMRON(股)，ZUV-C30H)照射i線1秒鐘。
對於所製作之該等評價用連接構造體，分別如以下所說明般對(a)初始導通電阻、(b)導通可靠性、(c)短路發生率、(d)暫貼性、(e)粒子捕捉性進行評價。將所獲得之結果示於表2中。
(a)初始導通電阻
對於所獲得之評價用連接構造體之導通電阻，使用數位萬用表，利用四端子法測定通電2mA之電流時之值。於實用方面，期望測定電阻值為2Ω以下。
(b)導通可靠性
對於所獲得之評價用連接構造體，與初始導通電阻地同樣測定於溫度85℃、濕度85%RH之恆溫槽放置500小時之後之導通電阻。於實用方面，期望測定電阻值為6Ω以下。
(c)短路發生率
製作連接構造體時，將評價用IC變更為以下之IC(7.5μm間隔之梳齒TEG(test element group)。對於所獲得之連接構造體，使用數位萬用表測定短路發生率，並以如下基準進行評價。
外徑：1.5mm×13mm
厚度：0.5mm
凸塊規格：鍍金，高度15μm，尺寸25μm×140μm，
凸塊間間隙：7.5μm
(評價基準)
OK(良好)：短路發生率未達200ppm之情形
NG(不良)：短路發生率為200ppm以上之情形
(d)暫貼性
使用市售之ACF貼附裝置(型號TTO-1794M，SHIBAURA MECHATRONICS(股))，將異向性導電膜以尺寸2mm×5cm貼附於玻璃基
板，為使1秒後之到達溫度變為40~80℃而以壓力1MPa暫貼，目視於將玻璃基板翻過來之情形時，異向性導電膜是否自玻璃基板剝落或隆起，並以如下基準進行評價。
(評價基準)
A(非常良好)：即便於40℃亦可良好地暫貼之情形
B(良好)：於40℃無法暫貼，但於60℃可暫貼之情形
C(一般)：於60℃無法暫貼，但於80℃可暫貼之情形
D(不良)：於80℃無法暫貼之情形
(e)粒子捕捉性
藉由使用金屬顯微鏡，自玻璃基板側對連接後之端子進行觀察，並計數壓痕數，而判定導電粒子之捕捉性。判定基準為如下所示。再者，於表中，「e-1」係連接面積1500μm2之IC晶片(晶片尺寸15μm×100μm)中之粒子捕捉性評價結果，「e-2」係將其配向偏移7μm之連接面積800μm2之IC晶片中之粒子捕捉性評價結果。
(評價基準)
A(非常良好)：10個以上
B(良好)：5個以上且未達10個
C(一般)：3個以上且未達5個
D(不良)：未達3個
由表2可知，實施例1~10之異向性導電膜對於任一之評價項目均顯示出了良好之結果。尤其於保持導電粒子之層之熔融黏度顯著高於絕緣基底層之熔融黏度之情形時，有導電粒子之捕捉性提高之效果。顯現出該效果之理由為如下，即，由於作為保持導電粒子之層之中間層之熔融黏度高於絕緣基底層之熔融黏度，故而中間層難以被絕緣基底層擠出。相反，若絕緣基底層之熔融黏度高於中間層之熔融黏度，則中間層易於被絕緣基底層擠出，從而即便為熔融黏度絕對較高之中間層，亦會流動。
與此相對，比較例1之異向性導電膜由於導電粒子無規地分散於導電粒子含有層，故而短路發生率之評價為「NG(不良)」。又，由於不具有黏著層，故而與實施例相比，暫貼性降低。
於比較例2之情形時，由於黏著層為光硬化而成者，故而暫貼性存在問題。又，由於100℃之彈性模數低於1800MPa，故而導通可靠性之降低較顯著。於比較例3之情形時，由於具有黏著層，故而較比較例2，暫貼性得以改善，但由於100℃之彈性模數為1800MPa，故而導通可靠性之降低較顯著。於比較例4之情形時，雖然中間層為熱聚合性，但是由於黏著層為光聚合而成者，故而暫貼性存在問題。由於100℃之彈性模數為1800MPa，故而導通可靠性之降低較顯著。
[產業上之可利用性]
本發明之異向性導電膜對於將IC晶片等電子零件異向性導電連接於配線基板有用。電子零件之配線之狹小化正在發展，本發明尤其對於異向性導電連接已狹小化之電子零件之情形有用。
1‧‧‧絕緣基底層
2‧‧‧中間層
3‧‧‧黏著層
4‧‧‧導電粒子
10‧‧‧異向性導電膜
Claims (13)
- 一種異向性導電膜，其係於絕緣基底層與黏著層之間夾持有中間層，且至少於黏著層或中間層之任一者保持有導電粒子的熱聚合性之異向性導電膜，中間層及黏著層各自之熔融黏度高於絕緣基底層之熔融黏度，導電粒子於俯視異向性導電膜時相互獨立地存在，熱聚合後之異向性導電膜整體之於100℃之彈性模數高於1800MPa。
- 如申請專利範圍第1項之異向性導電膜，其中，熱聚合後之異向性導電膜整體之於100℃之彈性模數為2500MPa以下。
- 如申請專利範圍第1或2項之異向性導電膜，其中，熱聚合後之異向性導電膜之玻璃轉移溫度高於145℃。
- 如申請專利範圍第3項之異向性導電膜，其中，熱聚合後之異向性導電膜之玻璃轉移溫度為168℃以下。
- 如申請專利範圍第1或2項之異向性導電膜，其中，導電粒子埋入中間層或黏著層中。
- 如申請專利範圍第1或2項之異向性導電膜，其中，導電粒子保持於中間層與黏著層之間。
- 如申請專利範圍第1或2項之異向性導電膜，其中，導電粒子保持於絕緣基底層與中間層之間。
- 如申請專利範圍第1或2項之異向性導電膜，其中，導電粒子規則地排列為格子狀。
- 如申請專利範圍第1或2項之異向性導電膜，其中，中間層含有絕緣填料。
- 如申請專利範圍第1或2項之異向性導電膜，其中，黏著層之熔融黏度高於中間層之熔融黏度。
- 如申請專利範圍第1或2項之異向性導電膜，其中，中間層之熔融黏度高於黏著層之熔融黏度。
- 一種連接構造體，其係利用申請專利範圍第1至11項中任一項之異向性導電膜將第1電子零件異向性導電連接於第2電子零件者。
- 一種連接構造體之製造方法，其利用申請專利範圍第1至11項中任一項之異向性導電膜將第1電子零件異向性導電連接於第2電子零件。
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